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旋转蒸发仪旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶煤回收。其原理为:在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成 大面积薄膜,高效蒸发。溶煤蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率,特别选用于对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。优点:蒸发速度相对较快样品量大控制水浴温度可控制热量输入真空度可控制整个过程可见,好控制缺点:只能处理单一样品需要清洗玻璃装置密封件寿命有限,需要定期更换样品会泄露到空气中,造成污染冷冻干燥机冷 冻干燥机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,真空冷冻干燥机加水后能 恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业,对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷 冻干燥技术更能显示其优越性。优点:安全水分去除率非常高真空度低,可精确控制样品温度低,适用于温度敏感性样品可保持样品性状、复溶性好搁板加热温度可精确控制缺点:速度慢,一般需要过夜处理购买成本较高样品需事先冷冻(来源:实验之家)
冷冻干燥机各组成部分及其使用说明 冷冻干燥机的冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。冷冻干燥机再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。 1、压缩机 冷冻干燥机使用的制冷压缩机目前大多采用中高温型全密封往复式压缩机,其特点是:结构紧凑、体积小、重量轻、振动小、噪声低,能效比高。由于全密封压缩机的电动机与压缩机主体密封在一钢制壳体内,电动机处在冷媒气态环境中运行,冷却条件较好,寿命较长。冷冻干燥机壳体下部存有规定数量的润滑油,在压缩机工作时,对各部自动供油,平时不需再添加润滑油。 2、热交换、蒸发器 热交换在冷冻干燥机里的主要作用是利用被蒸发器冷却后的压缩空气所携带的冷量(对绝大多数用户来讲这部分冷量属废冷)并用这部分冷量来冷却携带大量水蒸气的较高温度的压缩空气,从而减轻了冷冻干燥机制冷系统的热负荷,达到节约能源的目的。另一方面,低温压缩空气在热交换器里温度得到回升,使排气管道外壁不致因温度过低而出现结露现象。 3、冷凝器、二次冷凝器(预冷回热器) 在冷冻干燥机中冷凝器的作用是将冷媒压缩机排出的高压、过热冷媒蒸气冷却成为液态制冷剂,使制冷过程得以连续不断进行。由于冷凝器排出的热量包括冷媒从蒸发器吸取的热量以及由压缩功转换过来的热量。所以冷凝器的负荷比蒸发器来得大,冷冻干燥机中冷凝器分空气冷却式(风冷型冷凝器)和水冷却式(水冷型冷凝器)两种。 4、旋风分离器(气水分离器) 旋风分离器也是一种惯性分离器,较多地用于气固分离。压缩空气沿筒壁切线方向进入分离器后,在里面产生旋转,混在气体中的水滴也跟着一起旋转并产生离心力,质量大的水滴所产生的离心力大,在离心力作用下大水滴向外壁移动,碰到外壁(也是挡板)后再集聚长大并与气体分离。 5、热气旁路阀 压缩空气在蒸发器中冷却时,有大量凝结水析出。为了防止这种情况的出现,必须对冷媒蒸发温度加以控制。其简单有效的措施就是在冷凝器和蒸发器之间加设一只热气旁路阀,热气旁路阀的测压管与蒸发压力直接连接。当蒸发压力低于一定程度时,热气旁路阀自动开启,冷凝器中的高温冷媒蒸气直接进入蒸发器,提升蒸发温度,避免冰堵现象。 6、热力膨胀阀或毛细管(节流阀) 膨胀阀(毛细管)是制冷系统的节流机构。在冷冻干燥机中,蒸发器制冷剂的供给及其调节者是通过节流机构来实现的。节流机构使制冷从高温高压液体进入蒸发器。毛细管由于结构简单,工作稳定,在小型冷冻干燥机获得普遍应用。 7、自动排水阀 在冷冻干燥机中,凝结的冷凝水应及时排放出设备外,避免因冷凝水排放不及时造成空气含水量上升,为了方便冷凝水的排放,在冷冻干燥机上装备了自动排水阀当排水阀贮水杯内水位未达到一定高度时,压缩空气的压力将浮球压下关闭排水孔,就不会造成气流泄漏。 8、干燥过滤器 运行中的制冷装置,由于制冷剂和冷冻油存在水分、固体粉未、污垢等杂质,情况严重时会使节流结构的节流孔产生脏堵。因此在冷媒供液管前必须装设干燥过滤器。另外,制冷剂中微量水分对制冷系统的危害最大。对冷媒,冷冻油及蒸发器、冷凝器和配管的干燥处理是极为重要的。 ?
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的冷冻干燥机有下列优点: 一、冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 二、在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。 三、在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装。 四、由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。 五、干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 六、由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。 七、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。 冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。 冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。