近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]
[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式?以及采用这些工作模式有什么作用?[/b]
请问各位老师,Waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪有Xevo TQ-XS、Xevo TQ-S、Xevo TQ-S micro等几个型号,求教这三个型号的差异,谢谢
[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的应用[/size][/font][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS),具有分析速度快、质量精度高、重复性好等优点,可以提供精确分子量和分子式等信息,是目前未知物成分鉴定和化学成分定性定量分析的主要设备之一,在日用化工等各领域的成分分析鉴定中已有广泛应用。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103180399_1739_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆飞行时间质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:UPLC-Q-TOF/MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Agilent 1290UHPLC&6540B QTOF-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.质量范围:飞行时间质谱(TOF)的质量范围m/z 25~20000;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.灵敏度:2pg的利血平在ESI一级质谱全扫描(TOF-MS)模式下的信噪比(S/N)不低于10:1,二级质谱(Q-TOF-MS/MS)模式下的S/N不低于50:1;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.质量精度:100pg的利血平(Reserpine)在一级质谱全扫描模式下获得的母离子m/z 609.28066的质量偏差<1ppm,其二级质谱的特征碎片离子m/z 397.21218的质量偏差<2ppm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.分辨率:m/z 1521.971475离子的分辨率>40000。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新药研发、药物代谢、有机化合物定性、环境分析、法医毒物、残留分析、食品安全、产品检验、卫生防疫等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.精确分子量测试:可为高等院校、科研院所及各类企业提供化合物准确分子测试服务;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.药物有关物质定性分析:可为企业或研究机构提供药品中有关物质的高分辨质谱定性分析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.化学应急毒物分析:利用该仪器高分辨、高质量精度、高灵敏度的特点,可为化学中毒应急突发事件提供准确可靠的定性结果,为应急预案、应急处理提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.未知有机化合物的研究:利用仪器对精确分子量的测定,可提供分子式及同位素信息的功能,分析鉴定未知有机化合物的化学结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.中药物质基础研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件,也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础,是中药现代化的重要组成部分。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术,结合一级准确质量数及二级碎片离子信息,对数十种中药或复方的物质基础进行了研究,并建立了中药化学成分数据库。目前已鉴定的中药包括:沉香、广陈皮、广藿香、佛手、阳春砂、何首乌、巴戟天、化橘红、甘草、茯苓、火炭母、吴茱萸、苦杏仁、桃仁等数十种中药材及中药复方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103183069_495_2862401_3.png[/img][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]2.植物代谢组学研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同产地、不同种类或不同炮制方法的中药化学成分的差异是中药药效研究或质量控制的关键。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术,结合植物代谢组学与统计分析方法实现了不同产地中药材、不同类型中药材的鉴定,以及中药炮制前后化学成分的变化。如广东、广西与湖南三地的陈皮的区分,苦杏仁与桃仁化学成分的差异以及广佛手蒸制前后化学成分的变化。 [/size][/font][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103187647_7125_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103188224_1520_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.西药杂质定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杂质的研究是药品开发的一项重要内容。杂质是否能被全面准确地加以控制,直接关系到药品的质量可控性与安全性。因此,在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面,必须保证药物的纯度,规范地进行杂质的研究。利用HPLC-Q-TOF/MS技术可通过化合物精确质量数得到其分子式,结合主成分及杂质的二级质谱信息以及药物合成路线,推测出杂质结构及其来源。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103191461_9895_2862401_3.png[/img][/align]
兄弟姐妹们,求助一篇文献:利用液相色谱/三重串联四极杆质谱多反应监测优化离子选择评估油橄榄类保健品
沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来,怎么自己手动改第一定性离子比
大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!
摘要:本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。
转帖:Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。
农业部2086号公告-6-2014 饲料中硫酸粘杆菌素的测定 液相色谱-串联质谱法
单位最近采购计划:200万人民币买液质串联(超高液相+串联四极杆质谱),品牌在AB, 热电,WATERS,安捷伦四家中选?具体型号求帮助!
最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪,他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐,正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],所以这台320对我们很有诱惑性,但其它公司(像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等)却没有这样的三位一体机,有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS,说是Varin公司独有的,其它公司之所以没有跟进,是因为这台仪器技术不成熟,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题,转换时非常复杂,并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。 在这里请问各位高手,对我们面临的情况进行评论一番,如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友,请不吝提出宝贵的使用见解和经验,万分感谢!
[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用u.PLC—MS/M进行检测。色谱条件:ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2.1 innl×100 rain i.d.,1.7 ),流动相乙腈0.1%甲酸溶液,梯度洗脱流速O.3 mL/min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1~500 ng/mL时线形良好,在1~100 g/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5% ~91.6% ,该方法的检测限为1.0/zg,/kg。
高效液相色谱串联质谱可以定量吗?
液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取,乙醚、石油醚分离脂肪,酸化四氢呋喃-正己烷萃取,流动相定容、外标法定量。回收率86.0%~96.1%,室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内,重复性相对标准偏差(RSDr)在3.34%~3.99%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.96%~10.34%之间。在0.03 ng~6 ng范围内均呈线性关系,检出限(LOD)为1.0 μg/kg。 方法准确、简便,可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松(Phenylbutazone),又名苯丁唑啉、4-丁基-1,2-二苯基-3,5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称:3,5-Pyrazolidinedione,苯基丁氮酮,为吡唑酮类衍生物。RTECS编号:UQ8225000,CAS登记号:50-33-9。分子式:C19H20N2O2,分子量308.41。白色或类白色结晶性粉末,易溶于丙酮;氯仿或苯,溶于乙醇或乙醚,几乎不溶于水,溶于氢氧化钠溶液。无臭,味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用,主要用于治疗风湿性,类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强,曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应,引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用,不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此,建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法,对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中,未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法,重新优化了提取体系和测定条件,建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源),天平(感量0.01 g,0.000 1 g),漩涡混合器,氮气浓缩仪,10 mL具塞聚丙烯离心管,离心机(2600 g),超声波清洗仪,振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外,所用试剂均为AR级。水:GB/T 6682,一级。甲醇,乙醇,乙醚,石油醚,乙酸乙酯,盐酸,甲酸铵。氨水,CP。四氢呋喃,正己烷,乙腈,HPLC级。二硫苏糖醇(dithiothreitol。CAS:3483-12-3):C4H10O2S2,纯度≥99%。N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,含量99.5%)。稳定液:0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液(125mg二硫苏糖醇(DL-dithiothreitol)溶于乙酸乙脂并定容至500ml)。0.05 mol/L醋酸铵(1.95g醋酸铵溶于500ml水中,过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤)。保泰松标准储备溶液:称取适量保泰松标准物质(CAS:50-33-9,纯度≥95%),用80 mL甲醇溶解,加入5mL稳定液,用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时,根据不同测定需要,稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶:称取1 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL具塞聚丙烯离心管中,加入1.0 mL乙醇混匀;加入0.1 mL氨水,混匀;加入2.5 mL乙醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min;加入2.5 mL石油醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min。小心吸弃上清液
刚接触液相色谱-串联质谱,请问用液相色谱-串联质谱时,为什么要使用两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)才能对物质进行定性呢?还有两种模式(正离子电喷雾、负离子电喷雾)的区别是什么时,如SN/T1948-2007甜蜜素的负离子电喷雾,定性、定量的离子对为178。2/79。8;而在正离子电喷雾下,则定性、定量的离子对却为202。2/122。2啊,新手,多谢各位的帮助
【序号】:1【作者】:周杨; 冯群科; 朱永林;【题名】:高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺【期刊】:中国饲料【年、卷、期、起止页码】:2010年 12期 【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=SLGZ201012013
有版友询问,谁有waters液相色谱串联质谱软件的操作说明呢,可否分享一下?ACQUITY TM UPLC,TQMS
高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素摘要 建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用确证方法。样品用甲醇+0.1%磷酸(70:30 v/v)提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,Symmetry®C8色谱柱分离,串联质谱多反应监测(MRM)模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10~500μg/kg,检出限为5.0μg/kg,在10、20和50μg/kg 3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93.1%~105.5%,批内相对标准偏差为1.5%~4.6%,批间相对标准偏差为1.8 %~5.6%。 关键词 高效液相色谱串联质谱,猪肉,泰拉霉素,残留 泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素,分子式为C41H79N3O12(分子量806)。我国农业部在2008年第957号公告中首次允许泰拉霉素在动物生产中使用。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留和动物专用等众多优点。在我国,大环内酯类药物现行使用较为广泛的是泰乐菌素和替米考星,虽然这2种药物在生产中都取得了良好的效果,但随着使用时间的延长,我国很多地区出现了不同程度的耐药性,导致用量不断增大,但治疗效果却在逐步降低 ,而泰拉霉素药效均强于泰乐菌素和替米考星等市场广泛使用的大环内酯类药物。因此,泰拉霉素在畜禽生产中使用前景非常广阔,其残留分析方法研究也显得尤为必要。 目前国内外大环内酯类药物残留检测方法已有ELISA筛选法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等众多方法。但泰拉霉素的残留检测方面研究较少,国内尚未见有相关报道。本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15, 837)为内标的泰拉霉素HPLC-MS/MS方法,方法的定量限为10μg/kg,可以满足国内外有关法规对其残留检测的要求,可为残留监控提供技术支持。1 材料与方法1.1仪器与材料 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司);固相萃取仪(美国SUPELCO公司)。 泰拉霉素标准品(Sigma公司);罗红霉素 (Sigma公司);乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其余试剂均为分析纯试剂。PCX固相萃取柱(3 mL, 60 mg,AGELA公司)。1.2标准溶液的配制 泰拉霉素和内标储备液:分别准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,混匀后置冰箱冷藏储存,有效期3个月。 标准工作溶液的配制:吸取储备液1mL于100mL容量瓶中并用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,再从中吸取1mL于50mL容量瓶中得0.2mg/L,用于添加(置冰箱冷藏储存,有效期2个月)。内标物罗红霉素的添加溶液配制方法同泰拉霉素。1.3样品制备 称取2.0g组织样品于50mL的聚四氟乙烯塑料管中,加入10mL甲醇+0.1%磷酸提取液(70:30 v/v)和50μL内标工作液,匀质1 min后5000rpm转速离心2min,收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60mg/3mL的PCX小柱,待全部过柱后,再用3mL水、3mL甲醇淋洗,最后用4mL4%的氨化甲醇洗脱,50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容,进行HPLC-MS/MS分析。1.4仪器分析条件 液相色谱条件:Symmetry®C8 5μm 3.9mmx20mm,流动相:乙腈:0.1%甲酸水溶液=70:30;柱温:30℃,进样室温度15℃,进样量:10μL,流速为0.3mL/min。质谱条件:电离模式:ESI(+);检测方式:多级反应检测(MRM);毛细管电压:4.2 KV;锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.2 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:100 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;二级碰撞气:氩气。1.5添加回收率实验 添加回收率实验添加浓度为10、20和50µg/kg,实验步骤同1.3。2 结果与讨论2.1样品的提取和净化 泰拉霉素含3个氨基基团,为弱碱性化合物,易溶于酸性溶液和极性溶剂中,在pH 6~8的水溶液中较稳定,在pH 9条件下均不稳定。对泰拉霉素残留的提取和净化方法的设计主要依据其弱碱性、脂溶性和酸碱不稳定性。本实验比较了4种提取液:乙腈-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、乙腈-0.1%磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%磷酸(70:30 v/v)对泰拉霉素的提取效果。结果表明,甲醇-0.1%磷酸(70:30)提取液对泰拉霉素的提取效果较好,回收率高于其他提取液,故本方法选择甲醇-0.1%磷酸(70:30)为样品提取液。 液-液分配(LLE)和固相萃取(SPE)是大环内酯类药物的2种主要净化手段,其中LLE操作较麻烦且回收率较低、重复性较差,所以本研究采用固相萃取技术净化,并比较了3种SPE净化小柱:SUPELCO C18小柱、Oasis MCX小柱和PCX小柱, 由于Oasis MCX小柱和PCX小柱兼有阳离子交换和疏水作用机制,基于泰拉霉素的弱碱性和脂溶性的理化特性,Oasis MCX小柱和PCX小柱的净化效果好于C18小柱。Oasis MCX小柱和PCX小柱提取效率没有明显差别,但PCX小柱成本低,所以,本方法净化选择PCX小柱。2.2色谱质谱条件的优化[fo
各位老师: 新手上路,求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作!
液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法,样品用甲酸溶液消化,蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述3种药物残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。关键词:液相色谱串联质谱法;脱氧卡巴氧;喹恶啉-2-羧酸;3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内,喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸,相对应的代谢物比较稳定,通常作为残留分析和监控的目标物质,代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害,为了更好的对动物食品进行监控,本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇:德国默克,色谱纯。乙腈:德国默克,色谱纯;乙酸乙酯:德国默克,色谱纯;水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);正己烷:Honeywell,色谱纯。甲酸:色谱纯乙酸:色谱纯浓盐酸:分析纯乙酸钠:分析纯甲酸乙酸乙酯溶液:2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液
[b]超高效液相色谱串联质谱法是什么方法[/b]
本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url],主要用于可持续有机污染物(POPs)的氧化性能、氧化历程和机理分析,以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析,前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪,不知是否合适,还需要考虑离子阱质谱吗???现在列为考虑的是Xevo TQ-MS(或最新推出的Xevo TQ-S)串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等,请用过该类仪器的高手提供指导意见,在下非常感谢。另外,该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color](这是我们购买仪器的主要用途),哪台仪器更加满足我们的使用要求,价格相差多少?我们对分子量的要求不用太高,两三千即可。最后,也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议,谢谢!!!!!
哪位老师提供一个液相色谱串联质谱的检验报告的模板啊,就是检测人员填的样品名称,温度湿度,色谱条件,最后结果等等我的信箱: wittyzhou@163.com谢谢了!
液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取,提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.990,苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物;液相色谱串联质谱法;饲料 苯并咪唑类药物(benzimidazoles, BMZs)属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药,由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用,至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用,目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象,且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用,所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物,并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内(肌肉、组织、奶等)的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全,考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用,故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多,而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表,国外也较少,涉及的种类也较少,最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有:酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),高效毛细管电泳法(HPCE)。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况,本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物,考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点,样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司),配置电喷雾离子源;固相萃取仪(美国Supelco 公司);Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品(Accustandard 公司);硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品(Dr. Ehrenstorfer)。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯(Fisher公司)。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,内径3.5 μm);流动相A为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,梯度洗脱条件:B相在1.0 min内从15%线性增加到25%,再在2.5 min内线性增加到95%,保持3.5 min,然后在0.1 min内降至15%,保持4.9 min;流速:0.3 mL/min;进样量:10 µL;柱温:30℃。 质谱条件:ESI源正离子模式电离;多反应监测(MRM);毛细管电压:3.0 KV;萃取锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.5 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:50 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;倍增器电压:650 V;二级碰撞气:氩气;其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入20 mL0.5 %甲酸乙腈,涡旋1 min,然后超声提取10 min,以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中,混匀后过0.22 μm滤膜,进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中,噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度,其余4种BMZs用甲醇:二甲亚砜(2:3 v/v)溶解并定容至刻度,即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量,配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液,吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中,再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜,进行上机测定,以定量离子对峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时,通常采用反相分离体系,主要有三类流动相体系:离子增强体系,pH2~3,一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系;离子抑制流动相体系,pH5~7;离子对流动相体系,离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时,通常采用离子增强体系进行梯度洗脱,如0.1%甲酸溶液-乙腈体系,因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质,中等极性,在酸性条件下很容易质子化,于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7,v/v)为溶解液,用蠕动泵(20μL/min)对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为:毛细管电压:3.0KV;离子源温度:110℃;脱溶剂气温度:350℃;锥孔气流速:50L/h;脱溶剂气流速:600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体
单位买一台预算是205万的液相色谱串联质谱仪,什么牌子好,主要用于农药残留和畜产品检测, 如题,路过的大侠们给点建议啊还有配置是根据自己的需求自己可以要求吗?万分感谢!!!!
大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱(QQQ)时,大家对同流出组分干扰关注了嘛?大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强,能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道,无论是GC或者是UPLC都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分,大家是怎么处理的呢?A)不管它,直接定量。(反正图上看着是一个峰)B)情况一。如果是基质中的成分,就考察基质效应,去除掉C)情况二,如果待测化合物为共流出成分,直接考虑使用串联质谱进行分离。(保留时间一致,但是检测离子不同。)大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢?无论对错,畅所欲言!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注,本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来,让我们一起学习和进步!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS:激烈讨论在第二页,请您看看后面的留言。讨论一直在继续,从没有停止过。。。
请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用,液相色谱-串联质谱,液相色谱质谱/质谱联用,这几个名称是一样的吗?
[color=#444444]请问用液相色谱串联质谱法测试水样中农药含量时,为什么要在过滤后的水样中加入等体积的有机溶剂?最终如何计算测得的浓度?是否为2倍关系?[/color]