纤维长度分析仪

导 读碳纤维作为高性能纤维的翘楚，具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，并且沿纤维轴方向有很高的强度和模量，其外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，一直以来，是航空航天、风电叶片、汽车、压力容器等高端应用场景的核心材料之一。 老话常说：心往一处想，劲儿往一处使。其实说的就是“方向一致进而形成强大的合力”。类似，对纤维材料而言，其分子链、微晶在拉伸等加工过程中产生的方向效应，即取向效应，亦对纤维的机械性能有着直接影响。岛津XRD（X射线衍射仪），配有纤维取向度专用附件，可方便、迅捷的对聚合物等纤维材料取向程度进行测定。 什么是纤维取向度？定义：表示纤维的晶体轴沿着纤维长度方向排列的平行程度或择优取向程度。 先来看两张示意图：左图给各位看官直观的感觉是不是就像一群散兵游勇？ 而右图则是整齐队列的既视感？整齐划一、万众一心、众志成城！！！ 是的，合成纤维等线形聚合物在未发生取向时，大分子链或链段、微晶的排列是随机的、无序的；而在纺丝、拉伸等加工过程中，大分子链或链段、微晶受到外力的作用，则会表现出不同程度的取向效应。 发生取向后，由于在取向方向上原子之间的作用力以化学键为主，而在与之垂直的方向上，原子间的作用力以较弱的范德华力为主，因而纤维取向度越高，则纤维长度方向上的机械强度、弹性模量等机械性能越好。 XRD测试纤维取向度原理 XRD作为材料结构分析的典型手段，可对纤维材料取向度进行有效表征。图1 纤维取向度测试时光路示意图 在正交透射模式下（图1），将纤维束置于子午线方向，保持光管、样品位置固定不动，探测器作2θ扫描收集衍射信号，此过程称为子午扫描。将纤维束置于赤道线方向，重复上述过程，即为赤道扫描；存在高度取向的纤维，赤道扫描与子午扫描谱图差异较大。 选取某特征衍射峰，将探测器固定于该特征峰峰位处，纤维束在垂直于入射X射线的平面内旋转（图1），测得β-I角度-强度分布曲线，此过程称之为方位角扫描，并采用以下经验公式即可计算纤维取向度π。 式中：π—纤维取向度 H—方位角扫描谱峰半峰宽（单位°） 岛津解决方案 针对纤维取向度测试，岛津XRD开发有纤维取向度专用附件，纤维专用样品架（图2）可保证纤维束平直拉紧，旋转样品台（图3）可实现正交透射模式及平面内旋转，以及数据处理模块“Preferred Orientation”可一键给出纤维样品取向度。 以某碳纤维样品实际测试为例，其赤道扫描及子午扫描谱图叠加见图4；显然，纤维束在两种方向放置测试，测得谱图差异十分明显，例如黑色箭头标示处，赤道扫描，该衍射峰强度非常高，而在子午扫描时该处基本未出峰，这表明该碳纤维存在很强的取向。 图4 碳纤维样品赤道扫描与子午扫描谱图叠加 利用岛津分析软件“Basic Process”模块，对赤道扫描谱图进行处理，读取最强峰衍射角2θ=25.69°，将探测器固定在25.69°进行方位角扫描，测得的强度分布曲线如图5所示。 图5 碳纤维样品方位角扫描谱图 利用岛津分析软件“Basic Process”模块，对方位角扫描谱图进行平滑、扣除背底、寻峰等操作后，利用岛津分析软件“Preferred Orientation”模块即可直接计算出碳纤维样品取向度为83.7%。 结语 纤维取向度对纤维的机械强度、弹性模量及其它机械性能有着直接影响，因此对纤维取向度进行测定有着非常重要的实际意义。类似的测试可拓展用于不同批次、不同工艺下纤维产品的对比，进而指导工艺优化。 撰稿人：崔会杰 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

HT7800用于环境空气中石棉纤维的检测石棉是天然纤维状的硅酸盐类矿物质的总称。由于石棉具有绝缘阻燃、耐酸碱腐蚀和耐磨等特性，被广泛地应用于建筑材料、电器设备以及化工生产等领域，其相关制品就多达近3000种。石棉的主要危害来源于石棉纤维，通过呼吸或饮食进入人体后可能沉积于肺部，进而诱发尘肺病、支气管癌以及间皮瘤等恶性疾病。有研究表明石棉肺与滞留纤维的表面积有关，对应石棉纤维长度＞２μm和直径＞0.15μm；间皮瘤和肺癌的病发对应石棉纤维长度＞５μm直径＜0.1μm。因此，为了人们的身体健康，需要严格控制环境中的石棉纤维。 石棉纤维目前，多个国家和组织已经相继出台了石棉纤维的限制法规，对于石棉纤维的检测标准也日趋完善。目前对于材料和环境空气中石棉纤维的检测方法包括光学显微镜法（NISH 7400；GB 16241-1999），X线衍射法（GB/T 37765-2019）和电子显微镜-能谱法（GB/T 35097-2018；BS ISO 10312-1995）。其中光学显微镜法设备简单操作方便，但受限于光学显微镜的放大倍数而无法检测较为细小的石棉纤维，且无法进行元素组成分析。而X射线衍射法无法对石棉纤维形貌进行确认。电子显微镜-能谱法则可以对石棉纤维进行形态观察和元素分析，特别是对于尺寸为微-纳米级别的细小石棉纤维，透射电镜可以做到准确的形貌观察统计和微区的成分分析，是一种极为有效的检测方法，正在被越来越多的检测机构和研究人员所关注。日立透射电镜HT7800系列从推出以来，就以其功能强大、检测效率高以及工作环境友好等特点受到大家的青睐。下面为大家介绍使用日立透射电子显微镜HT7800检测石棉纤维的方法。步骤一：石棉纤维制样将石棉纤维经过溶液稀释后，滴在带有碳涂层铜网上。如图所示，HT7800可以配备3样品杆，一次进样多个样品，增加检测效率。HT7800三样品杆步骤二：通过荧光屏相机寻找石棉纤维如图所示，通过HT7800的荧光屏相机，不仅可以快速地寻找石棉纤维进行观察，整个过程还可以在明亮环境内进行，避免传统透射电镜在暗室安装，操作人员眼睛容易疲劳的缺点。使用HT7800荧光屏相机对石棉纤维快速观测步骤三：对石棉纤维进行电子衍射和能谱元素分析在找到石棉纤维后，即使该石棉纤维尺寸只有纳米级别，仍然可以对其进行电子衍射和能谱测试，获得晶体取向和元素组成信息，结果如图所示。石棉纤维的电子衍射和能谱测试结果由以上述分析可知，利用日立透射电镜HT7800可以有效地对微-纳米级别的石棉纤维进行形貌和成分进行观察分析。这一检测方法将有助于对制品和环境空气中的石棉纤维进行快速准确检测，满足人类对自身工作生活环境的健康需求。日立120kV透射电镜HT7800公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行 　　仪器信息网讯 2014年10月14日上午，值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会，宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。 新闻发布会现场 　　过去，观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜，对极少量颗粒进行拍照存档，但如何对颗粒的粒形进行科学的定量，一直是困扰科学家的课题。近年来，随着微电子技术渗入到各个科学领域，图像法粒度粒形分析仪应运而生，因其测量的随机性、统计性和直观性等特点，被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 　　然而，常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度，不能测量厚度，已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。 　　鉴于此，比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索，成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D，不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量，还可进行彩色成像。 欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER) 　　杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说，MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术，以及欧奇奥专利皮带输送技术，首次实现了颗粒三维信息的真实获取，再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件，可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色，并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时，其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开，从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置，从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。 MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪 从左到右依次为：3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示 　　作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理，美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场，希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。 美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红 　　杨正红表示：&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样，颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前，国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求，因此，MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求，我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果 　　会上，与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣，纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问，杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。 　　后记： 　　会后，美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请，专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿，内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势，以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此，仪器信息网特别将约稿全文呈上，以飨读者。 　　点击下载：杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文 编辑：刘玉兰