液相色谱进样针

[color=#DC143C]液相色谱进样为什么用平头针？另外进样针用多大体积的最合适？[/color]尽管我知道是为什么，但是新手呢？你知道吗？

【液相色谱之家】液质联用API3200针泵进样底座转不动怎么办 来自群友：食品检测cherish液质联用出问题，一时没主意 ，针泵进样底座动不了怎么办？液质联用——API3200全照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020754_585644_2960432_3.jpg出现故障区域http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020754_585645_2960432_3.jpg进样底座部位图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020755_585646_2960432_3.jpg

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种，随着系统自动化的推进，自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的，尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时，一般并没有特别留意，但，如果使用方法不当，也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象，导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例，简述避免故障，正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注：以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成，在定子上刻有6个号码，在安装时，将5号和6号用附属的管路连接。注意：2号必须与泵相连接，3号必须与柱相连接。在 （load）的状态（手柄向左旋）下，流动相不经过定量环直接进入柱，此时用微量注射器注入样品，样品液流入定量环，过量的样品液从排液管（废液管）流入废液瓶。接着进样（手柄向右旋）处于（Inject）时，由于转子的旋转，定量环与3号排出管路相接，定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l，如果用约50～100µ l的微量注射器注入全量的话，则环路被清洗，并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样，则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入，这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下，通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性，但也有其有利性，样品的配制浓度可以较高，尤其适用于定性分析。不论何种方法，使用7125型进样器时，不必取下微量注射器，转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确，平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination)，在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是，在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域，这样，就需要在工作结束时或进样间歇时，用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口，此时进样阀手柄应向右转处于（Inject）位，注意不要把针头插入。 注意：当进过高浓度样品时，更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。处理方法：更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤；使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了，但如有特殊的使用目的，可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期，建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般，7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺，因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外，自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。

[color=#444444]请问一下，液相色谱做甲醛，我走了0.2ppm的标样第一次能正常出峰，同一个进样小瓶里面的标样再进一针时就不出峰了，请各位大神指教是怎么回事？很急第一张图是正常出峰的图，第二张没有出峰的图，进样走样期间什么都没有改变，流动相，各个条件以及样品瓶都没有动过。[/color][color=#444444][img=,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151001442611_7786_1806906_3.jpg!w690x491.jpg[/img][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151001455163_81_1806906_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/color]