物料金属检测器

p & nbsp & nbsp 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的；此外，没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途（如电力工业等）上，使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家，尤其是工业发达国家，竞相发展有色金属工业，增加有色金属的战略储备。 /p p & nbsp & nbsp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属，是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年，将铁、铬、锰列入黑色金属；并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类。 /p p & nbsp & nbsp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日，仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访，就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任 /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六十余载始终坚守有色金属分析检测 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 北矿检测技术有限公司（以下简称“北矿检测”）成立于2016年，由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来，源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室，同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位，在国际上享有一定声誉。 /p p & nbsp & nbsp 其中，依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年，国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年，是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且，2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位；2009年成为中关村开放实验室；2016年成为伦敦金属交易所（LME）指定取样与化验机构。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测主要检测产品门类包括：各类有色金属冶炼产品（包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等），有色金属选矿产品（铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等），选冶中间产品（铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等），矿山化学品（如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等），及医院透析用水的检测等。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年，发布国家、行业标准300余项，出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料（矿石、矿物、中间产物和产品等）中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为有色金属工业科技和生产服务，也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的，由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右，有色金属分析由于分析仪器技术的发展，有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。 /p p & nbsp & nbsp 如今，在有色金属分析过程中，仪器分析技术的应用越来越广泛，离子色谱技术就是其中一种。 /p p & nbsp & nbsp 据汤主任介绍，离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子，尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测，采用离子色谱法测定比较普及，标准方法也比较多。然而最近20年，不止是水样，有色金属选冶固体样品中阴离子，尤其是氟离子和氯离子，作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素，其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视，而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。 /p p & nbsp & nbsp 目前在有色金属领域，离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有： /p p & nbsp & nbsp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》； /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》。 /p p & nbsp & nbsp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草，其他标准方法也是主要参与制定单位。 /p p & nbsp & nbsp 尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展，预计在不久的将来即可发布实施。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术与有色金属检测行业共发展 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 汤淑芳主任与离子色谱仪 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 自2000年硕士毕业后，汤主任就一直在北矿检测工作，算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历，擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来，她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间，当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到，有色金属行业的样品，特点就是高基体、高盐类、难分解，阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作，2007年，北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研，在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。 /p p & nbsp & nbsp 在品牌选择过程中，青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通，最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持，而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展，给予青岛盛瀚仪器应用支持，二者之间已超越简单的贸易关系，更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是，通过多年的合作，双方都有了很大的技术进步。回忆起往事，细细想来，汤主任不由的感叹，从2007年的第一台CIC-200，到现在的CIC-D160型离子色谱仪，北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测工作 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span 人员 /strong /p p & nbsp & nbsp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用，尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法，以及实验室在研的其他标准方法和非标方法，均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道，青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高，配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱，在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究，也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。 /p p & nbsp & nbsp 在有色金属检测领域，离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一，在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来，未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携，色谱柱内径和填充颗粒小；进一步提高检测器灵敏度，满足微痕量检测灵敏度要求；进一步提高分析速度，缩短分析时间；提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面，青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍，青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术，已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术，无需使用酸碱等试剂，节省了前处理时间，操作简单，空白值降低，检出限降低，非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题：如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应，腐蚀内壁，对氟的测定结果会产生一定的影响，并且高温煅烧后会带来在大气污染，因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势，实际上也是各行各业共同的呼吁。 /p p & nbsp & nbsp 另外，汤主任对于离子色谱仪，尤其是国产设备，提出了向定制化方向发展的建议：对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案，并配套研制一些简易的预分离柱，更好地解决复杂样品的高基体干扰，提高分析速度。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记： /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自新中国成立以来，我国有色金属工业发展迅速，已经形成了从常用有色金属到稀有金属，品种比较齐全，工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模，但与世界先进水平相比较，仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到，分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位，分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环，因此，像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标！ /span /p

赛默飞Vanquish系列液相色谱系统及特色CAD检测器在化药、中药、生物药、食品、化工、日化等领域内受到越来越多用户的使用和关注，且用户们希望能获得更多现场技术交流的机会，以更深入地了解仪器，进而使用仪器来解决分析工作中遇到的挑战。为了满足用户日益增长的需求，赛默飞液相色谱应用团队一直致力于通过线上或线下研讨会的方式与用户进行交流学习，急用户之所急，做用户之所需。2022年以来，我们陆续在不同城市举办了Vanquish液相和CAD检测器系列研讨会，与各地的用户面对面交流，以帮助用户用好Vanquish液相色谱和CAD检测器，且这样的形式受到用户的一致好评。2023年3月2日，我们来到了美丽的冰城哈尔滨，邀请了两位专家及部分用户一同交流分享赛默飞Vanquish系列液相及特色CAD检测器在制药行业中的最新应用。现场合影 Vanquish 液相系列赛默飞Vanquish 系列液相色谱系统自2014 年问世以来不断丰富创新以满足用户多方位的需求，2020年推出了Vanquish Core常规HPLC液相，2022年推出了耐正相体系的Vanquish Core液相和分析型馏分收集器VFC。赛默飞Vanquish新一代的液相色谱系统采用独特的模块化设计，泵流速/压力范围宽、流速和梯度准确度高；自动进样器可实现样品预压缩，有连续可调GDV便于方法转移；配合灵活的双控温模式柱温箱与高灵敏和高采样频率的检测器，全方位保证了实验结果的可靠性及准确性。独特的Vanquish DUO双系统大大提高了样品的通量及分析速率，Vanquish 2D-LC系统提高了色谱表征峰容量并可在复杂体系中挖掘潜在的更多物质，Vanquish分析纯化系统通过高性能分离结合自动馏分收集从复杂体系中分离制备得到目标化合物，这些创新性的分析平台也受到了广大用户的一致好评。从左到右：Vanquish 液相家族 Vanquish Core液相（含正相） Vanquish分析纯化液相系统（含VFC）滑动查看更多特色CAD检测器赛默飞独特的电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）是一款质量型通用检测器，对非挥发和半挥发的化合物均有良好响应，是无紫外吸收和弱紫外吸收化合物分析的利器。钆布醇及去氧胆酸等药品的CAD 分析方法已被欧洲药典及美国药典收录。在2020 版《中国药典》0512 通则中，CAD 也已被收录。中药配方颗粒国家标准中青葙子、麦冬（川麦冬）、麦冬（浙麦冬）配方颗粒使用了CAD作为特定项目的检测器。从左到右：Corona Veo RS CAD检测器Vanquish CAD检测器滑动查看更多 本次研讨会，赛默飞制药行业东区和北区高级销售经理周涛先生、液相色谱全国应用经理冉良骥先生、赛默飞售后服务培训工程师白凤岐（线上会议连线）分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用、维护保养、故障解决几个方面向现场用户进行了深入的讲解。从左到右：周涛经理 冉良骥经理 白凤岐工程师（线上会议连线）滑动查看更多中药配方颗粒法规解读与标准讨论黑龙江省药检院中药检验研究所副所长李慧勇做了题为《中药配方颗粒法规解读与标准讨论》的报告，李老师的报告主要内容涉及中药配方颗粒相关情况介绍、配方颗粒标准制定要求及审评情况、配方颗粒质量标准问题讨论三个部分。在配方颗粒质量标准问题讨论中指出，配方颗粒的特征图谱研究需从药材起全过程记录质量传递情况，特征峰在“药材-饮片-标准汤剂-颗粒”链中的传递可以在一定程度上反映药效成分向成品中的转移情况。液相色谱结合UV、CAD检测器已经成为中药配方颗粒特征图谱的有力分析工具，目前国家标准中青葙子、麦冬（川麦冬）、麦冬（浙麦冬）配方颗粒已经明确规定了使用了CAD作为特定项目的检测器。 李慧勇老师药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用黑龙江珍宝岛药业质量分析主管田春梅做了题为《药企新品种转移质量控制及CAD 检测器的应用》的报告。田老师首先分享了“药企新品种转移质量控制”的相关内容，从文件交接、物料采购、中试、注册生产、药学现查核查各个阶段强调了药企在新品种转移过程中如何做好质量控制工作。田老师的第二部分报告主要介绍了其所在部门使用CAD检测器开发的方法与应用，主要项目包括糖醇、无机离子、氨基酸等无紫外吸收化合物及离子的检测。并比较了CAD与ELSD的差别，用具体数据证明了CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和更宽的线性范围。 田春梅老师互动环节Vanquish液相手工皂互动小游戏 会议期间，除了干货满满的专家和工程师授课外，还设置了特色互动小游戏——Vanquish液相手工皂制作与评比。所有参会来宾都积极地参与了手工皂的制作，他们充分发挥了自己的想象力和动手力，最终DIY出自己心中色彩斑斓的“Vanquish液相”。通过这样近距离的互动体验，加深了现场来宾对本次研讨会以及Vanquish液相的记忆。我们坚信，性能可靠的Vanquish系列液相色谱结合特色的CAD检测器，能为不同行业的用户带来工作效率的提升，并不断解决用户所遇到的挑战。向下滑动查看互动环节《赛默飞飞飞飞》情景剧 此外，赛默飞液相色谱应用工程师刘兴国、刘丹、崔宇、柴瑞平以及代理商公司销售何龙在现场带来了精彩的情景剧《赛默飞飞飞飞》，由真实销售案例改编的情景剧充分展示了赛默飞液相应用工程师极高的专业能力以及销售热忱的服务态度，经过艺术创作的表演也赢得了用户的欢笑和掌声。滑动查看更多 现场真机演示 因用户对仪器十分感兴趣，代理商公司将Vanquish Core液相色谱带到了研讨会现场，在茶歇期间，赛默飞液相应用工程师刘兴国也为在场的用户做了真机演示和详实介绍，客户认真聆听、积极提问，将现场氛围带到了一个小高潮。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 通用型检测器： /strong 对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　选择型检测器： /strong 对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 浓度型检测器： /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质量型检测器： /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　微分型检测器： /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 积分型检测器： /strong 测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4、根据样品是否被破坏可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 破坏性检测器： /strong 组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 非破坏性检测器 /strong ：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　 & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/ 　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ，通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及， strong 适合常量和半微量分析 /strong ，特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p