气管插管固定器

2023年8月14日在比利时鲁汶，imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。

p 　　内蒙古自治区环境保护厅近日印发了　《内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案》，方案中不仅规定了内蒙古自治区固定污染源VOCs检查监测工作安排，还对不同行业不同点位监测项目、监测标准、监测技术等进行了详细规定。 /p p style=" text-align: center " 内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案 /p p 　　为贯彻落实《“十三五”生态环境保护规划》、《“十三五”节能减排综合工作方案》、《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和环保部办公厅《关于加强固定污染源废气挥发性有机物监测工作的通知》(环办监测函〔2018〕123号)相关工作要求，全面推动我区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作，特制定本工作方案。 /p p 　　一、总体要求 /p p 　　以改善环境空气质量为核心，以重点行业和重点污染物为主要控制对象，全面加强固定污染源废气挥发性有机物监测，进一步掌握VOCs排放及治理情况，切实加强VOCs排污单位监督管理，为实现2020年建立健全以改善环境空气质量为核心的VOCs污染防治管理体系夯实基础。 /p p 　　二、工作原则 /p p 　　----属地管理原则。各级环境保护部门要落实环境质量属地管理的要求，对VOCs排污单位履行监管职责，统筹规划，稳步推进。 /p p 　　----“谁污染、谁监测、谁治理”原则。VOCs排污单位严格履行主体责任，认真按照要求开展VOCs自行监测并对相关信息进行公开。 /p p 　　----双随机原则。各级环境保护部门按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对VOCs排污单位污染物排放情况开 展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。 /p p 　　三、主要工作内容 /p p 　　(一)强化排污单位自行监测 /p p 　　排污单位要按照环境保护法的要求，严格落实主体责任，将VOCs指标纳入自行监测方案，对污染物排放口及周边环境质量状况开展自行监测，并主动公开污染物排放、治污设施建设及运行情况等环境信息。没有监测能力的要委托有资质的第三方开展监测。 /p p 　　(二)加强工业园区监测监控 /p p 　　园区管理部门要对园区周界及内部VOCs开展监测，具备条件的园区要建设VOCs环境风险预警体系，及时了解园区周边的VOCs污染情况，建立环境风险预警和应急响应机制，建成“早发现、早报告、早预警”的预警体系。 /p p 　　(三)建立VOCs排污单位名录库 /p p 　　各盟市环保部门要根据本行政区域内VOCs排放源的种类、分布、产排污特点，筛查确定VOCs排污单位，作为日常监管和监测的重要依据。VOCs排污单位应覆盖石化、化工、工业涂装、包装印刷、电子信息、合成材料、纺织印染等行业。 /p p 　　(四)开展VOCs专项检查监测 /p p 　　各盟市环境保护部门要按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对VOCs排污单位污染物排放情况开展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。 /p p 　　1.检查要求 /p p 　　重点检查排污单位自行监测开展情况、监测信息公开情况及VOCs达标排放情况，详见附件1。 /p p 　　2. 监测要求 /p p 　　(1)监测范围：火电及锅炉、氮肥、电池、纺织印染、钢铁、工业炉窑、合成革与人造革、焦化、铝工业、农药、排放恶臭气体单位及垃圾堆场、石化、水泥、橡胶制品、制糖、制药行业及其他产生VOCs的排污单位。 /p p 　　(2)监测内容：废气挥发性有机物有组织排放浓度，一般有固定的排气系统。废气的无组织排放浓度，一般为厂界，储油罐及法兰、阀门、泵压缩机等连接装置的无组织排放源。 /p p 　　(3)监测时间和频次 /p p 　　各盟市环境保护部门按照时间随机、抽查对象随机的“双随机原则”对所有VOCs排污单位进行随机抽测，重点行业不得少于2家。 /p p 　　(4)任务分工 /p p 　　盟市环境监测站负责承担本地区内挥发性有机物排污单位的抽测工作。确不具备监测能力的可以委托有资质的第三方监测机构开展抽测工作。自治区环境监测中心站组织开展对盟市、旗县级VOCs监测人员的培训工作，承担重点行业、重点排污单位挥发性有机物排污单位的检查性抽测工作。 /p p 　　具体监测要求详见附件2。 /p p 　　四、工作进度 /p p 　　2018年3月31日前，各盟市环境保护部门完成VOCs排污单位筛查工作，形成VOCs排污单位名录，报自治区环境监测中心站。 /p p 　　2018年5月1日前，石化、化工行业VOCs排污单位完成自行监测工作。 /p p 　　2018年5月15日前，完成石化、化工行业VOCs排污单位检查监测工作，并将检查监测结果报自治区环保厅。 /p p 　　2018年11月1日前，所有行业VOCs排污单位完成自行监测工作。 /p p 　　2018年11月15日前，完成所有行业VOCs检查监测工作，并将检查监测结果报自治区环保厅。 /p p 　　自治区环保厅将于2018年11月30日前，完成对VOCs排污单位的检查性抽测工作，并将检查结果上报环保部。 /p p 　　2019年起，将VOCs排污单位污染物排放检查监测工作纳入监测计划，按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则开展检查监测，并于每季度第1个月15前将检查监测报告报自治区监测中心站。 /p p 　　五、保障措施 /p p 　　(一)提高认识,切实加强组织领导 /p p 　　VOCs是导致臭氧污染的重要前体物，对二次PM2.5生成具有重要影响。各级环境保护部门要充分认识加强VOCs排放监测的重要意义，切实加强组织领导，督促企业严格落实主体责任，按要求开展自行监测并对环境信息进行公开 组织开展本地区检查监测工作 指导园区管理部门对园区周界及内部开展VOCs检查监测 建立本地区VOCs排污单位名录库，并通过全面加强VOCs检查监测，为VOCs污染防治工作打下坚实基础。 /p p 　　(二)落实责任，扎实推进各项工作 /p p 　　排污单位是污染治理的责任主体，要切实履行责任，按照要求，按时开展VOCs污染物自行监测并及时公开相关信息 各盟市环保部门要按照属地管理要求，履行监管职责，通过排查筛选、建立名录库、日常检查、随机抽测深入推进VOCs检查监测工作，全面了解掌握本地区VOCs排污单位分布、排放和治理情况，切实加强环境监管。 /p p 　　(三)加强能力建设，强化VOCs监测管理能力水平 /p p 　　我区各盟市VOCs监测能力较薄弱。各盟市环境保护部门要切实保障VOCs监测所需人员、工作经费和工作条件。加强监测人员的培训，强化人才队伍培养，切实提高VOCs监测能力水平。 /p p 　　(四)强化质控，保证VOCs监测工作质量 /p p 　　自治区环境监测中心站负责对承担抽测工作的监测(检测)机构开展技术指导、技术监督和质控检查。质控检查包括被检查单位的污染源监测质控管理、有关技术人员上岗资质、实验室质量管理、监测原始记录和监测报告等内容。根据需要开展实验室内比对监测。 /p p 　　承担抽测工作的各级监测(检测)机构要对本单位出具的所有监测数据和报告质量负责，严格按照环境监测相关质量控制的要求进行监测，不得弄虚作假。 /p p 　　各级监测(检测)机构发现监测结果超标时，要及时向同级环保主管部门和监察机构汇报。 /p p 　　(五)落实信息公开制度，引导公众参与 /p p 　　排污单位应主动通过各种便于公众知晓的方式公开污染物排放、治污设施建设及运行情况的环境信息，加大宣传力度，鼓励、引导公众主动参与VOCs减排。 /p p 　　附件1 /p p 　　固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点 /p p 　　为掌握固定污染源废气挥发性有机物排放情况，指导地方做好对挥发性有机物重点排污单位的VOCs专项监测工作制定本要点。企业开展自行监测和自查可参照本要点。 /p p 　　一、检查要点 /p p 　　(一)企业自行监测开展情况 /p p 　　检查监测人员可通过查阅企业自行监测方案，污染防治设施运行台账，自行监测数据结果报告，实验室质控管理制度等，检查企业自行监测执行情况。重点检查企业自行监测方案是否完整，自行监测指标是否与方案一致。 /p p 　　(二)企业监测信息公开情况 /p p 　　检查监测人员可询问企业信息公开途径，并通过现场检查证实。重点检查公开信息是否完整，公开监测数据是否与实际数据一致。 /p p 　　(三)VOCs污染因子达标情况 /p p 　　检查监测人员可在企业现场，选取多个主要VOCs污染源开展现场监测，监测因子主要包括非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯、臭气浓度等VOCs特征污染物。重点检查企业主要VOCs污染源的达标排放情况。 /p p 　　二、监测要点 /p p 　　环保部门开展的VOCs专项检查监测，按照“双随机”原则，可随机抽取企业监测点位和监测项目开展监测。各行业不同点位的监测项目和监测依据等见附表。 /p p style=" line-height: 16px " 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/e5e28fb0-6759-4fc9-94c6-0c393c051bb3.docx" 内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案.docx /a /p p br/ /p

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

中共中央宣传部5月12日在京举行“中国这十年”系列主题新闻发布会。生态环境部副部长叶民与中央财办、国家发改委、科技部、商务部、中国人民银行相关负责人一起，围绕经济和生态文明领域建设与改革情况，回答了媒体提问。发布会介绍了“中国这十年”经济和生态文明领域建设与改革基本情况。党的十八大以来的十年是扎实推进绿色发展的十年，是我国经济体制和生态文明体制不断改革完善的十年，我国的生态环境状况实现了历史性的转折，雾霾天气和黑臭水体越来越少，蓝天白云、绿水青山越来越多。　　关于构建现代环境治理体系的进展情况，叶民介绍，生态环境治理体系是国家治理体系和治理能力现代化建设的重要内容，也是实现美丽中国目标的重要制度保障。其中，在健全市场机制方面，全国碳排放权交易市场启动上线交易，绿色财税金融作用不断增强；在引导企业责任方面，将全国330多万个固定污染源纳入排污管理，引导企业低碳绿色转型发展。 　　关于推进排污许可制改革方面的工作，一是建立体系，将排污许可制度纳入多部法律；二是全面覆盖，将全国330多万个固定污染源全部纳入排污许可管理，实现了排污许可环境监管的全覆盖；三是融合制度，对40多个排污量比较小的行业，将环评登记与排污许可登记管理合并，稳步推动排污许可与各项制度衔接；四是严格监管，2021年共查处排污许可案件3500多件，罚款超过3亿元；五是做好服务，建成全国统一的固定污染源排污许可管理信息平台，实现一网通办、跨省通办、全程网办。下一步，生态环境部将以排污许可制为核心，积极衔接各项固定污染源环境管理制度，贯彻落实《关于加强排污许可执法监管的指导意见》，全面推进“一证式”管理，努力构建企业持证排污、政府依法监管、社会共同监督的执法新格局。

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(中)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析难点及常见问题以及造成的原因。今天我们继续分享一些解决办法和方案，希望给到广大环境监测机构和企业一些思路。4　方法依据和解决方案为了满足固定污染源的监测需求，结合多个已经颁布的相关标准，北京博赛德科技有限公司针对该方法面临的难点，提供了多方面的解决思路，使方法更稳定，适用性更强。《固定污染源废气VOC的采样 气袋法》 HJ732-2014《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 397-2007《固定污染源废气 VOCs 的测定气相色谱-质谱法》DB 50/T 679—20164.1 采样真实性方法用玻璃真空瓶采样，废气中所有组分都被采集，样品更真实，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。4.2 高沸点物质进样时的残留尽管玻璃材质本身惰性无吸附，但高沸点组分在常温下会产生凝结现象，因此本方法可选自动加热进样功能，提高高沸点物质的进样效率，大大降低了吸附。4.3 高沸点物质在整体系统内的残留4.3.1小体积定量环进样满足污染源的定量范围，又避免了污染物过量对系统造成的污染。4.3.2空阱聚焦空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放。4.4 自动添加内标方法可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。4.5 内标添加方式 方法采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致。4.6 扩展功能方法可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。5　结果展示 由谱图可见，高沸点物质灵敏度高。经方法验证数据可知，所有可测组分精密度高、准确度合格。烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃类组分响应稳定，检出限低；醛、酮、酯类物质检出限虽高于烃类物质，但响应稳定，可准确检测中低浓度以上的该类化合物。6　结论空气中挥发性有机物检测。本方法用玻璃真空瓶采样，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。可自动加热进样，大大降低了高沸点物质的吸附。小体积定量环进样，空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放，提高灵敏度。可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致，内标可准确反映样品在系统内的状态，增加检测的准确性。可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。 希望这篇纷享方案为全国的环境监测机构、各企业自查自检提供一些的支持，早日实现低碳环保的生态环境。

浙江省市场监督管理局拟批准发布《固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法》长江三角洲区域地方标准，根据《浙江省标准化条例》的规定，现将拟批准发布的报批文本予以公示，公示期2023年5月9日至2023年5月16日。有关单位和个人如有意见建议，可通过来信、来电、来访等形式，向浙江省市场监管局标准化处反映。单位反映的意见建议请加盖单位公章，个人反映的请署真实姓名。逾期不再接受意见建议。联系地址：浙江省杭州市莫干山路77号（省市场监管局标准化处），联系电话：0571-89761453，传真：0571-89761453，电子邮件：zjbz2012@126.com。附件： 《固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法》（公示稿）.pdf2023年5月9日

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 高压快速冷冻电镜固定技术及在生命科学中的应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" personalfoto.jpg" style=" HEIGHT: 299px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8161dc5a-ce0a-4fad-b46b-7088733e4181.jpg" width=" 200" height=" 299" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 赵善廷 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 西北农林科技大学动物医学院 /strong /p p strong 报告摘要： /strong /p p 　　电镜技术在生命科学中的应用已有六十多年的历史，为生命科学在形态结构方面的研究带来了一场革命，突触(synapse)的发现就是一个典型的例子，它结束了自十九世纪末至二十世纪五十年代近半个世纪有关神经元之间是否有直接联系的神经生物学世纪之争。 /p p 　　生命科学常规电镜技术需要先用甲醛、戊二醛等化学试剂对样品进行化学固定，但化学固定有以下三个方面的缺点，一是固定过程至少需要数分钟，而机体内的许多生理过程都非常短暂，仅持续数秒甚至毫秒，如神经元突触小泡内神经递质的释放，用传统化学固定方法无法扑捉到这些生理过程的形态学变化和特征，而且植物细胞有细胞壁，昆虫如线虫等体表有几丁质，化学固定剂很难渗透，严重影响固定的效果 二是包埋前需要用酒精等有机溶剂对样品进行脱水，这一过程会造成细胞和组织皱缩，使其形态和大小发生改变 三是化学固定剂特别是戊二醛可引起蛋白质变性，造成蛋白质抗原特性改变，使其与相应抗体的结合能力下降甚至丧失，导致电镜免疫组化染色失败。 /p p 　　为克服化学固定以上缺点，科学家发明了一种新的物理性电镜固定技术，称为高压快速冷冻电镜固定技术，利用该技术可以在不使用任何化学固定剂的条件下在五十毫秒之内将组织和细胞完全固定，然后既可通过常规电镜包埋和超薄切片后进行超微结构观察和研究，也可通过冰冻替代技术包埋和切片后进行包埋后免疫胶体金染色(post-labeling)，对蛋白质进行超微结构下的定位定量研究。 /p p 　　虽然高压快速冷冻固定技术克服了化学固定的三大缺点，但它本身也有一个缺点，即固定的样品非常小，直径不能超过1毫米，厚度不能超过200微米，限制了它在神经生物学研究中的应用。为了克服高压冷冻固定技术的缺点，将其应用到神经生物学研究中，赵善廷教授与该技术的发明者Studer博士合作，将器官型脑片培养技术(organotypic slice culture)和高压快速冷冻固定技术相结合，成功地研究了与学习和记忆密切有关的长时程效应(long-term potentiation, LTP)对突触的影响。 /p p 　　结果显示与化学固定相比高压冷冻固定后细胞和组织的超微结构更加清晰完整，LTP十分钟后突触小泡的数量明显下降，突触结构明显改变。结合包埋后免疫胶体金技术我们发现高压冷冻固定可明显提高胶体金标记的阳性率和特异性。因此，高压快速冷冻电镜技术为研究突触小泡递质释放和再循环机制及相关蛋白在突触上的超微结构定位和定量等神经生物学方面的研究提供了有利条件。 /p p 　　参考文献： /p p 　　1， Studer D*, Zhao S*(equally contributed), Chai X, Jonas Peter, Graber W , Nestel S, Frotscher M. Capture of activity-induced ultrastructural changes at synapses by high-pressure freezing of brain tissue. Nature Protocols. 2014 9(6):1480-95. /p p 　　2，Zhao S, Studer D, Chai X, Graber W, Brose N, Nestel S, Young C, Rodriguez EP, Saetzler K, Frotscher M. Structural plasticity of hippocampal mossy fiber synapses as revealed by high-pressure freezing. J Comp Neurol. 2012 520(11):2340-5. /p p strong 报告人简介： /strong /p p 　　赵善廷，西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授，博士生导师，陕西省“百人计划”入选者，德国汉堡大学客座研究员。 /p p 　　主要学习经历 /p p 　　1980.9-1985.7： 滨州医学院，临床医学专业，获学士学位 /p p 　　1985.9-1988.7： 新疆医科大学，组织胚胎学专业，获硕士学位 /p p 　　1998.10-2001.1：德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所，获医学博士学位 /p p 　　2001.1-2004.9： 德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所，博士后 /p p 　　主要工作经历 /p p 　　1988.8-1998.9： 新疆医科大学，组织胚胎学教研室，助教，讲师，副教授 /p p 　　1997.5-1998.4： 德国Freiburg大学医学院，解剖研究所，访问学者 /p p 　　2004.10-2010.12：德国Freiburg大学医学院，解剖研究所，助理教授 /p p 　　2008.12-2011.3：兰州大学生命科学学院，“萃英学者”特聘教授，博士生导师 /p p 　　2011.1-至今：西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授，博导， /p p 　　陕西省“百人计划”入选者，德国汉堡大学客座研究员 /p p 　　工作简介 /p p 　　在德国Freiburg大学医学院，赵善廷主要以子宫内电击转染、器官型脑片培养、荧光免疫组化、电镜、激光共聚焦显微镜等形态学技术和原位杂交、Western-blot等分子生物学技术对大脑发育，成体神经干细胞及突触可塑性与学习和记忆的机制等神经生物学热点问题进行了深入和细致的研究。 /p p 　　回国后，在继续进行以上研究方向的基础上，赵善廷开展了环境和疫病对动物和家畜神经系统的影响、应激和动物福利对畜禽免疫力和健康养殖的影响及与食品安全的关系、中药对神经系统的影响及对老年性疾病的预防和治疗等方面的研究。先后发表学术论文90余篇，其中在“Nature”子刊、“Journal of Neuroscience”、“Development”等国际著名学术杂志上发表SCI论文53篇，累积影响因子超过250，其中17篇影响因子在5以上，一篇影响因子高达31.7 。 /p p 　　自2002年以来作为主要人员参与德国及欧共体重大科研项目4项(相当于中国973项目)，并主持一项子课题。回国后主持2项国家自然科学基金面上项目和2项省部级项目。 /p p strong 报告时间： /strong 2016年10月26日上午 /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _self" img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /a /p

生命科学研究过程离不开各类科学仪器的帮助，仪器信息网特别策划话题：“生命科学技术平台经验分享” ，邀请高校、科研院所公共技术平台的老师分享技术心得和经验，方便生命科学领域研究人员了解相关技术进展，学习仪器使用方法。本篇为北京大学天然药物及仿生药物全国重点实验室李文哲博士供稿。双光子吸收的理论概念是1931年由德裔美国物理学家Maria Göppert-Mayer在她的博士论文中提出。到1960年，激光器被发明出来后双光子吸收在实验上被验证，但是直到1990年第一台双光子荧光显微镜才被美国康奈尔大学的Denk、Strickler和Webb开发出来，Denk很快就将双光子显微镜用于神经元成像。1997年，美国科学家Svoboda利用双光子显微镜测量完整老鼠大脑的锥体神经元，并记录其感官刺激诱导树突钙离子动态，自此双光子显微镜的潜能开始完全凸显。时至今日，双光子显微系统在神经科学、肿瘤学、心脑血管及药物研究等领域有了极大的发展，近年来，光遗传光刺激也更多地和双光子技术结合，广泛地应用于清醒小动物领域。双光子成像的原理和优势特点双光子显微镜的基本原理是：在高光子密度的情况下，荧光分子可以同时吸收 2 个长波长的光子，在经过一个很短的所谓激发态寿命的时间后，发射出一个波长较短的光子；其效果和使用一个波长为长波长一半的光子去激发荧光分子是相同的。双光子激发需要很高的光子密度，为了不损伤细胞，双光子显微镜使用高能量锁模脉冲激光器。这种激光器发出的激光具有很高的峰值能量和很低的平均能量，其脉冲宽度只有 100 飞秒，而其周期可以达到 80至100兆赫兹。在使用高数值孔径的物镜将脉冲激光的光子聚焦时，物镜的焦点处的光子密度是最高的，双光子激发只发生在物镜的焦点上，所以双光子显微镜不需要共聚焦针孔，提高了荧光检测效率。图1.双光子激发原理（左）及双光子吸收现象（右）从双光子现象的原理，我们可以总结出双光子成像的特点及其相对于共聚焦成像的优势：1.光损伤小：由于双光子显微镜使用的是可见光或近红外光作为激发光源，这一波段的光对活体细胞和组织的光损伤小，适用于长时间的活体研究；2.穿透能力强：相对于紫外光，可见光和近红外光都具有更强的穿透能力（图2），因而受生物组织散射的影响更小，解决对生物组织中深层物质的层析成像研究问题，常规情况下，共聚焦的成像深度一般为100微米，双光子则能达到250到500微米，甚至超过1毫米；3.高分辨率：同时吸收两个光子意味只有高强度聚焦点处能被激发，由于双光子吸收截面很小，只有在焦平面很小的区域内可以激发出荧光，双光子吸收仅局限于焦点处的体积约为波长3次方的范围内；4.荧光收集率高：与共聚焦成像相比，双光子成像不需要光学滤波器（共焦针孔），这样就提高了对荧光的收集率；5.图像对比度高：由于双光子激光波长较长，瑞利散射产生的背景噪声只有单光子激发时的1/16，大大降低了散射的干扰（图2）；6.避免组织自发荧光的干扰，获得较强的样品荧光：生物组织中的自发荧光物质的吸收波长一般在350-560nm范围内，采用近红外或红外波段的激光作为光源，能大大降低生物组织对激发光吸收（图2）。图2. 不同波长下的光穿透深度、光散射以及内源性物质对光的吸收情况基于以上优势，双光子显微镜自发明30年来，已成为较厚组织及活体动物显微成像中不可或缺的工具。我们平台双光子显微镜常用的应用研究如，在神经科学领域用于脑神经和脑血管成像，通过开颅对麻醉小鼠完整V层锥体神经元和更深层的海马神经元的三维结构进行深层成像，对脑血管进行高速动态实时成像；在肿瘤研究中，对于肿瘤细胞及肿瘤微环境中免疫细胞的行为进行成像；在药物研究中，对于药物在肿瘤或脏器中的靶向、释放及代谢等动力学行为进行实时可视化成像；得益于平台双光子显微镜双脉冲激光（一根700-1300nm可调激光，一根1040nm固定谱线激光）的配置，可进行双通道同时成像，特别是适用于比率型荧光生物传感器的研究，如果利用一根激光作为刺激光源，可进行边刺激边成像实验。双光子显微成像的“搭档”双光子显微镜用于活体动物的原位显微成像，为保证实验动物在成像时保持稳定且维持正常的生理状态，往往需要搭配一些辅助成像的设备或者配件。以下为我们常用的几种双光子成像辅助配件：1、可移动麻醉机进行双光子活体动物成像实验时，为保持动物处于稳定状态，需对其进行持续麻醉。吸入式麻醉起效快，麻醉效果稳定，麻醉的深度和维持时间易控制，麻醉撤离后动物复苏快，最重要的是其不会影响动物的生理指标，被认为是啮齿类动物最可靠的麻醉方式。异氟烷气体吸入式麻醉是目前国际惯用的麻醉方式，研究表明，异氟烷麻醉能维持动物的心率、血氧分压、血液pH等生理功能处于稳定状态，适合情况复杂且持续时间较长的动物实验，包括对小动物进行连续成像。因此小动物可移动麻醉机是双光子显微成像实验中必不可少的辅助设备。本平台配备的小动物可移动麻醉机适用于大鼠、小鼠、豚鼠，可保证动物在成像的同时进行可控的持续麻醉。2、小动物成像视窗由于光吸收和光散射，目前双光子成像深度≤1 mm。因此对于活体动物器官的成像一般需手术暴露成像部位。众所周知，大多数的生理和病理过程发生在较长时间内，需连续几天或更长时间内对同一只动物多次成像。因此对于双光子活体成像，待观察组织的暴露及固定技术非常重要。此外，正置双光子显微镜常用水镜，小鼠活体成像过程中会因稳定性不足发生抖动，造成样品与物镜间的水缺失，而活体动物自身的呼吸和心跳等影响因素也会造成成像焦面的丢失，一旦失焦，重新进行对焦十分耗时，大大影响成像的效率。基于以上问题，对于动物成像部位的维持与固定有非常高的要求，固定装置不能对动物有太大的损伤，既要保证能够得到清晰的图像，还要保证动物生命体征正常。目前已有多项研究通过构建和使用双光子活体成像窗口，实现对不同脏器进行固定和长期成像，其中脑部颅骨薄窗成像技术较为成熟，因其远离心脏的位置优势，前处理和固定相对较容易，结合荧光标记物已广泛应用于脑神经科学相关研究。腹部器官如肝脏、淋巴组织、肠、脾脏和肾等都很软且血管密布，由于解剖位置不同，缺乏可以固定成像窗的骨骼结构，给窗口适配器的固定增加了难度；而且腹部脏器普遍离心脏较近，拉伸距离有限，更需要较好的固定和麻醉来抵抗心跳造成的图像抖动。因此腹部器官的活体成像更具挑战性，固定适配器往往需根据具体实验自制或定制。3、气管插管工具及呼吸机对于小动物肺部成像或心脏成像，需对其进行开胸手术，为维持动物正常的生理活性，满足呼吸代谢的需求，一般借助呼吸机对其进行有节律的肺部供气。呼吸机的本质就是一种气体开关，控制系统通过对气体流路的控制而完成给实验动物肺部供气，保持实验动物生理活性的设备。而气管插管是呼吸机辅助呼吸的重要步骤，顺利的气管插管是实验成败的关键之一。气管插管（以下简称插管）是指将一特制的气管内导管经声门置入气管，进而打开小动物呼吸道，为气道通畅、通气供氧等提供最佳条件。气管插管推荐使用静脉留置针的套管，大鼠一般使用16-18G套管，小鼠一般使用22-24G套管。我们平台一般使用光纤辅助法经口插管，操作过程中先将动物固定到一个倾斜的平板上，光纤插入到气管插管中，然后利用这种带光源的气管插管在明视野条件下经口腔插入动物的气管，然后拔掉光纤，用专用的气泡接到气管插管中，吹泡检测是否气管插管到达需要的位置，如果确认插管到位，再将气管插管与呼吸机的Y型接口相连。光纤辅助法也是目前插管最快，成功率最高的方法，同时对动物的损伤小，对操作人员的技能要求低。国产双光子显微镜的现状和未来双光子显微镜目前已广泛应用于神经科学、肿瘤研究、免疫学、病毒学、化学生物学等研究领域，在基础科研和临床前研究中都有着不可替代的重要地位。一流的科研离不开一流的技术，但由于我国在显微镜行业起步较晚，当前我国高端双光子显微镜市场仍大多依赖进口，深度精密制造、光学核心部件设计及工艺严重制约产业升级，国内具备生产高端显微镜的企业屈指可数，必须承认的是国内厂商仍与国际高端水平有相当差距，在国际竞争中技术上处于相对劣势。我们平台的高端显微镜目前全部为进口品牌，在使用过程中一旦出现核心部件的严重的故障，涉及到需要连线国外厂家维修和维权非常不顺畅，耗费大量的人力和时间成本，严重影响了科研进度，面对此困境，国产高端显微镜的自立自强迫在眉睫。令人欣喜的是，近几年在国家科研仪器专项的支持下，我国科研仪器行业迅猛发展，特别是高端显微镜研制已渐入佳境，近几年更是研究出了有自己特点的高端双光子显微镜。中国科学院苏州医工所推出的“中科希莱”品牌高速双光子荧光显微镜深入研究并掌握了基于12kHz共振扫描器和磷砷化镓探测器的高速高灵敏度在体双光子成像技术，开发了专用于生物在体成像的高速高分辨双光子显微镜系统，实现了深表层和高速神经功能成像，并能与电生理、光遗传等常用生理仪器完全同步联合运作。目前产品已销售到以色列耶路撒冷希伯来大学、北京大学分子生物研究所、中国科学院上海生命科学研究院神经科学研究所等国内外多家高校及研究所。2017 年，北京大学程和平院士牵头研发的微型化双光子活体成像技术的出现，使目前最新神经科学需要的针对清醒动物的功能研究实验得以实现，其核心技术 2.2 克可佩戴式微型化双光子荧光显微镜，在国际上首次获取了小鼠自由行为过程中大脑神经元和神经突触活动清晰稳定的图像。该成果获得了中国科技部评选的2017年度“中国科学十大进展”，同时与其他自由运动成像技术被Nature Methods杂志评为2018年度方法——“无限制行为动物成像”。2021年，该团队在Nature Methods上报道了第二代微型化双光子荧光显微镜FHIRM-TPM 2.0，其成像视野是该团队于2017年发布的第一代微型化显微镜的7.8倍，同时具备三维成像能力，获取了小鼠在自由运动行为中大脑三维区域内上千个神经元清晰稳定的动态功能图像，并且实现了针对同一批神经元长达一个月的追踪记录。目前该技术已产品化并销往海内外，销售额过亿。值得一提的是，2023年2月27日，该团队研制的空间站双光子显微镜随神舟十五号进入太空，航天员乘组使用空间站双光子显微镜开展在轨验证实验任务，成功获取航天员皮肤表皮及真皮浅层的三维图像，为未来开展航天员在轨健康监测研究提供了全新工具。近五年来，国产高端显微镜科技成果产业化的飞速进步给了我们很多惊喜，也在逐渐努力打破当前被进口仪器垄断的市场格局。但由于我国显微镜行业起步较晚，发展缺乏技术沉淀，因此在核心部件设计、工艺及精密制造上仍与国外拥有百年历史的显微镜厂商有较大差距。未来，随着国内显微镜仪器行业新产品层出不穷，对光学元件组件加工技术（如光学玻璃非球面加工技术）、配套材料及高精度检测技术要求越来越高，只有解决了这些问题，才能将高端显微镜的知识产权和核心技术牢牢掌握在自己手里，以期真正实现高端显微镜的自主创新和国产替代。关于北京大学天然药物及仿生药物全国重点实验室生物影像平台在科技部国家重点实验室仪器专项和双一流学科建设经费的支持下，实验室建立了配套齐全、设备先进的大型仪器研究技术平台，设备总值约3.6亿元，按功能分为10个子平台，可为生物医学研究和新药研发提供全链条技术支持。其中，生物影像平台技术精专、设备一流、开放性强、是一个为科研人员提供合作研究和技术交流的多功能研究技术平台。生物影像平台拥有成熟的高内涵成像分析技术、STED/STORM/Airyscan超高分辨成像技术、共聚焦成像技术、双光子成像技术、多光谱全景组织切片成像及表型分析技术、小动物光学成像技术、多模式小动物光/超声成像技术等，同时平台集成了Imaris、Aivia、inForm、Nis-element、AutoQuant X3等多种智能图像处理分析软件，建立完备的图像分析工作站，获取大量基于图像的生物信息分析数据。平台成功建成从分子到细胞、组织、动物完整的生物成像及分析体系，已广泛应用于校内外的分子及细胞生物学研究、免疫学研究、疾病研究、原创药物研发及高通量药物筛选、新型纳米功能材料研究等领域。主持多项国家级课题和校级技术类开放课题，不断开发或拓展成像技术的应用领域，积累了丰富的生物成像研究经验。本成像平台目前的研究方向及技术服务内容有：1. 核酸、蛋白、糖类等生物分子的成像及相互作用分析；2. 细胞生物学成像及细胞器的动态相互作用超高分辨成像与分析；3. STED、STORM、Airyscan超分辨成像技术；4. FRET、FRAP、TIRF等成像技术及分析；5. FLIM、FLIM-FRET、FCS成像及定量分析；6. 信号传导通路分析及分子定位分析；7. 细胞内药效学及药物动力学可视化评价；8. 组织病理切片制备、染色、免疫组化、多色免疫荧光；9. 组织切片全景扫描、多色免疫组化荧光成像与空间组学分析；10.双光子小动物活体原位细胞动态成像；11. 小动物活体光学/超声/光声成像及活体中的药效、药物动力学评价等。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

1月29日下午，北京市政府新闻办公室组织召开北京市新冠肺炎疫情防控工作第279场新闻发布会，市委宣传部副部长、市政府新闻办主任、市政府新闻发言人徐和建主持。市卫生健康委、丰台区、市疾控中心、北京烹饪协会相关负责人出席，通报最新疫情，介绍疫情防控有关情况，并回答记者提问。　　记者：有网民反映希望北京核酸检测做的更加细致，请问核酸检测有何安排？　　北京市卫生健康委员会副主任、新闻发言人李昂：　　为更好满足市民核酸检测需求，提供更加便捷的核酸检测服务，卫生健康部门先后多次增加核酸检测固定采样点，优化采样点布局，简化检测流程，提升检测时效。　　截至目前，全市核酸检测固定采样点由316处增至400处，其中91处可提供混检服务，66处可提供24小时服务，186处可提供中英文检测报告。其中，东城区17处、西城区25处、朝阳区62处、海淀区35处、丰台区21处、石景山区18处、门头沟区5处、房山区21处、通州区30处、顺义区13处、昌平区54处、大兴区35处、平谷区4处、怀柔区21处、密云区22处、延庆区3处、经开区14处。关于全市核酸检测固定采样点名单，将通过官方网站、健康北京微信公众号、首都健康新浪微博予以公布，方便市民查询。　　在此，提醒广大市民朋友，天气寒冷，核酸检测时注意防寒保暖，携带本人身份证件，自觉排队，戴口罩、不聚集、保持安全距离，做好个人防护，支持和配合现场工作人员引导，在检测结果未出之前，自觉做到不聚集、不离京。具体名单详见链接：ttps://p1.itc.cn/q_70/images03/20220130/35183b3c50674bac9ff9d09cd3ed451a.png

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

关于征求《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等三项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年7月30日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(征求意见稿) 　　3.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法》(征求意见稿)编制说明 　　4.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿) 　　5.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 　　6.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿) 　　7.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 　　二○一○年六月二十一日

近日，北京市科委公布了2020年度市科委第四季度，项目(课题)立项清单，包含首都临床诊疗技术研究及转化应用、新冠肺炎疫情科技防控、生命科学前沿创新培育、食品安全技术保障、新冠肺炎疫情科技防控、创新品种及平台培育、疫情防控追溯、监测与消杀科技、科技冬奥、环境综合治理、怀柔科学城成果落地、2020年北京市落实中央引导地方科技发展专项等众多项目的254项课题。　　其中，涉及卓立汉光、北京清谱、北京海创科学仪器有限公司等众多科学仪器相关厂商。序号项目名称课题名称课题承担单位课题负责人主管处室市财政经费(万元)课题实施周期1首都临床诊疗技术研究及转化应用电磁刀微创手术系统在肝胆胰外科中的应用评价—实效性随机对照研究首都医科大学宣武医院李非医药健康科技处402020年09月至2023年09月2首都临床诊疗技术研究及转化应用结核分枝杆菌核酸数字PCR检测试剂盒的研发及初步应用首都医科大学附属北京胸科医院李自慧医药健康科技处39.62020年09月至2023年09月3首都临床诊疗技术研究及转化应用国产药物洗脱外周球囊扩张导管治疗非动脉粥样硬化性肾动脉狭窄的临床应用研究中国医学科学院北京协和医院陈跃鑫医药健康科技处302020年09月至2023年09月4首都临床诊疗技术研究及转化应用单肺通气精准气道管理的医疗器械研发中国医学科学院肿瘤医院丁超医药健康科技处402020年09月至2023年09月5首都临床诊疗技术研究及转化应用国产新型组配式人工椎体的研究与开发北京大学人民医院郭卫医药健康科技处402020年09月至2023年09月6首都临床诊疗技术研究及转化应用弹性仿生人工颞下颌关节突假体的研发与验证北京大学口腔医院许向亮医药健康科技处382020年09月至2023年09月7首都临床诊疗技术研究及转化应用用于治疗合并先心病的气管狭窄患者的可吸收外固定装置的自主研发中国医学科学院阜外医院芮璐医药健康科技处402020年09月至2023年09月8首都临床诊疗技术研究及转化应用经颈静脉肝内门体静脉分流术关键穿刺套件研发中国医学科学院肿瘤医院李肖医药健康科技处402020年09月至2023年09月9首都临床诊疗技术研究及转化应用MEMS遥感股骨髓外定位系统在TKA术中的应用研究中国中医科学院望京医院张洪美医药健康科技处382020年09月至2023年09月10首都临床诊疗技术研究及转化应用新型可控降解载药微球的开发中国人民解放军总医院第五医学中心谢辉医药健康科技处302020年09月至2023年09月11首都临床诊疗技术研究及转化应用负载靶向BMP2的异种煅烧骨的开发中国人民解放军总医院第四医学中心李利医药健康科技处402020年09月至2023年09月12首都临床诊疗技术研究及转化应用基于单细胞测序筛选新冠肺炎实变的治疗靶点的研究首都医科大学附属北京佑安医院冯英梅医药健康科技处202020年09月至2023年09月13首都临床诊疗技术研究及转化应用基于性发育异常真实世界队列的十一酸睾酮疗效及安全性研究首都医科大学附属北京儿童医院巩纯秀医药健康科技处402020年09月至2023年09月14首都临床诊疗技术研究及转化应用移动式多功能样本采集工作站研究与应用首都医科大学附属北京佑安医院张莉莉医药健康科技处202020年09月至2023年09月15首都临床诊疗技术研究及转化应用白内障手术器械囊膜口塑形器的研发中国人民解放军总医院尹澜医药健康科技处402020年09月至2023年09月16首都临床诊疗技术研究及转化应用患者步控式自动可延长假体（PCAEP）的研发中国人民解放军总医院王威医药健康科技处402020年09月至2023年09月17首都临床诊疗技术研究及转化应用多功能长骨髓内针激光扩髓手术器械研究北京积水潭医院王军强医药健康科技处402020年09月至2023年09月18首都临床诊疗技术研究及转化应用经导管主动脉瓣置换：颈动脉路径相关器械的改进和临床应用中国医学科学院阜外医院宋光远医药健康科技处402020年09月至2023年09月19首都临床诊疗技术研究及转化应用肺结节穿刺定位标记装置的研发北京大学人民医院隋锡朝医药健康科技处402020年09月至2023年09月20首都临床诊疗技术研究及转化应用内痔高悬结扎钳的研发与临床验证及推广研究中国中医科学院西苑医院贾小强医药健康科技处302020年09月至2023年09月21首都临床诊疗技术研究及转化应用基于含碘生物活性涂层可吸收倒刺线预装的CT引导下肺内小结节穿刺定位装置的验证北京航天总医院李凤卫医药健康科技处162020年09月至2023年09月22首都临床诊疗技术研究及转化应用软性可视插管喉镜的研发北京大学第三医院续飞医药健康科技处402020年09月至2023年09月23首都临床诊疗技术研究及转化应用生物力学与组织适配型3D打印腰椎椎间融合器的设计与研发北京大学第三医院李危石医药健康科技处402020年09月至2023年09月24首都临床诊疗技术研究及转化应用微波消融针应用于多胎妊娠宫内减胎治疗的有效性和安全性研究北京大学第三医院魏瑗医药健康科技处402020年09月至2023年09月25首都临床诊疗技术研究及转化应用应用国产Plug动脉导管未闭封堵器介入治疗先心病及瓣膜病外科术后残余漏的临床探索研究　中国医学科学院阜外医院胡海波医药健康科技处402020年09月至2023年09月26首都临床诊疗技术研究及转化应用催产素鼻喷雾剂治疗孤独谱系障碍的疗效及安全性探索研究首都医科大学附属北京安定医院陈旭医药健康科技处302020年09月至2023年09月27首都临床诊疗技术研究及转化应用口服西罗莫司治疗头颈部难治性淋巴管畸形的真实世界研究首都医科大学附属北京儿童医院王生才医药健康科技处402020年09月至2023年09月28首都临床诊疗技术研究及转化应用康柏西普治疗早产儿视网膜病变的临床研究北京大学人民医院程涌医药健康科技处402020年09月至2023年09月29首都临床诊疗技术研究及转化应用一种新型人工气道密闭器用于气道管路和呼吸机系统间短暂性密闭的可行性研究首都医科大学附属北京天坛医院李宏亮医药健康科技处362020年09月至2023年09月30首都临床诊疗技术研究及转化应用基于动态光学相干成像的肿瘤快速智能诊断设备研发北京大学人民医院王殊医药健康科技处402020年09月至2023年09月31首都临床诊疗技术研究及转化应用脑卒中床边肢体康复训练机器人的研发和应用中国康复研究中心赵军医药健康科技处402020年09月至2023年09月32首都临床诊疗技术研究及转化应用新型立体血流导向支架对颅内动脉瘤血流动力学影响的研究首都医科大学附属北京天坛医院仇汉诚医药健康科技处402020年09月至2023年09月33首都临床诊疗技术研究及转化应用一次性软质可调电子内镜系统的研发首都医科大学附属北京儿童医院葛文彤医药健康科技处402020年09月至2023年09月34首都临床诊疗技术研究及转化应用智能闭环宫腔止血囊的有效性和安全性验证首都医科大学附属北京妇产医院张青林医药健康科技处302020年09月至2023年09月35首都临床诊疗技术研究及转化应用微创冠脉搭桥用心表及心尖固定器的研发首都医科大学附属北京安贞医院梁林医药健康科技处302020年09月至2023年09月36首都临床诊疗技术研究及转化应用应用于超声介入的柔性多关节电动锁止及穿刺导航系统的研发北京积水潭医院周雁医药健康科技处402020年09月至2023年09月37首都临床诊疗技术研究及转化应用一种新型手术用打结器的研发首都医科大学附属北京朝阳医院赵昕医药健康科技处32.62020年09月至2023年09月38首都临床诊疗技术研究及转化应用颅内压平衡装置治疗去骨瓣减压术后并发症的临床研究首都医科大学附属北京朝阳医院李锦平医药健康科技处402020年09月至2023年09月39首都临床诊疗技术研究及转化应用调整节律、改善认知功能的一体机研发北京大学第六医院董问天医药健康科技处21.22020年09月至2023年09月40首都临床诊疗技术研究及转化应用3d打印仿生青光眼滤过术植入物的研制及其应用研究首都医科大学附属北京同仁医院毛迎燕医药健康科技处152020年09月至2023年09月41首都临床诊疗技术研究及转化应用基于骨科手术机器人的手腕骨折微创固定系统的研发北京积水潭医院刘波医药健康科技处402020年09月至2023年09月42首都临床诊疗技术研究及转化应用个性化3D打印股骨髓内定位导板在单髁关节置换术的应用研究首都医科大学宣武医院冯明利医药健康科技处362020年09月至2023年09月43新冠肺炎疫情科技防控COVID－19患者免疫应答规律和机制研究首都医科大学附属北京地坛医院曾辉医药健康科技处5002020年08月至2021年07月45生命科学前沿创新培育迁移体在肿瘤免疫中的功能研究清华大学俞立医药健康科技处5002020年10月至2022年10月46生命科学前沿创新培育靶向蛋白降解的分子胶水的发现和应用北京生命科学研究所韩霆医药健康科技处3002020年10月至2023年09月

p 　　非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测，生态环境部已发布多项标准：《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p 　　为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求，规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作，生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》，并与近日印发。 /p p 　　《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统，值得注意的是，若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p 　　为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理，制定本指南。 /p p 　　 strong 一、安装建设要求 /strong /p p 　　(一)系统组成 /p p 　　固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等)，同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ，显示(可支持打印)和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p 　　进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置，需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气，还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的，应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的，烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p 　　(二)技术性能要求 /p p 　　满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p 　　(三)监测站房要求 /p p 　　满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器， /span 站房外张贴显著的防火标识，同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p 　　(四)安装位置要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p 　　设置采样或监测平台时，应易于人员和监测仪器到达，当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时，应有通往平台的斜梯，宽度应≥0.9m，有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p 　　(五)安装施工要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p 　　固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时，样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能，其加热温度应符合有关规定，加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p 　　 strong 二、运行管理 /strong /p p 　　(一)运维人员 /p p 　　NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程，确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p 　　(二)巡检和维护 /p p 　　NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养，应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求，运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护，保证其正常运行。 /p p 　　按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到： /p p 　　1.对于使用氢气钢瓶的，每周巡检钢瓶气的压力并记录，有条件的应做到一用一备 /p p 　　2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况，超过2/3变色更换变色硅胶 /p p 　　3.对于使用氢气发生器的，应按其说明书规定，定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等，根据使用情况及时更换，定期添加纯净水 /p p 　　4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p 　　5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p 　　6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性，NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况，若发现数据异常应及时维护 /p p 　　7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂，根据使用情况进行更换 /p p 　　8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率，保证丙烷转化效率在90%以上，否则需更换催化氧化装置 /p p 　　9.更换主要部件如色谱柱、定量环时，应对分析仪进行多点校准，并记录校准数据和过程，校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p 　　(三)定期校准 /p p 　　定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p 　　(四)质量保证 /p p 　　日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时，应及时采取纠正措施，并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p 　　(五)其他 /p p 　　考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多，日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p 　　常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p 　　 strong 三、数据审核和处理 /strong /p p 　　(一)数据审核 /p p 　　参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核，并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p 　　(二)数据记录与报表 /p p 　　参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果，按照相关管理要求，定期将NMHC-CEMS监测数据，上报重点污染源自动监控与基础数据库系统，报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p 　　 strong 四、其他 /strong /p p 　　采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求，将在相关标准规范中予以详细规定。 /p

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

导读：“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机，多重功能，助您高效完成固定污染源废气监测任务！ 攀爬烟囱的过程中，您还在为携带笨重的设备而烦恼吗？执行监测任务的过程中，您还在为繁杂的管路连接而烦恼吗？站在采样断面上，您有没有想过用一台主机完成多项监测任务？您的烦恼，我们来解决！“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机即可完成多项监测任务！ 作为新一代固定污染源超净排放综合解决方案，明华MH3300采用高度集成化设计思想，烟尘烟气可同步采样或测量，可选配多种采样管，实现一机多用的目的。针对污染源烟尘颗粒物，本设备可实现重量法采样及β射线吸收法颗粒物浓度直读两种功能。针对污染源烟气污染物，本设备可完成基于电化学测量法、溶液吸收法的多种污染物的浓度测量。一、烟尘直读（β射线法）：1、选配： MH3091型 烟尘采样测试探头2、执行标准： 山东省地方标准《固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线法》征求意见稿3、产品特点： 1）采用β射线吸收法质量测量原理，测量结果不受颗粒物形状、颜色、燃料性质等特性影响； 2）适用于颗粒物浓度低于5mg/m3超低排放检测标准；满足颗粒物浓度低于1mg/m3的超净排放检测要求； 3）钛合金采样管全程加热，重量轻，耐腐蚀，可拆卸设计，携带方便； 4）具有自主知识产权的滤带传动检测技术，一卷滤膜可满足几十次测量； 5）采用安全、稳定的C14放射源，满足*豁免标准。二、烟尘采样（重量法）：1、选配： MH3090T型 低浓度烟尘采样管2、执行标准： HJ 836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点： 1）采用高负载、大流量烟尘采样泵，流量范围（10～100）L/min； 2）可以满足颗粒物浓度低于5mg/m3的超低排放检测要求； 3）钛合金智能采样管，重量轻、耐腐蚀、自损耗低、性能稳定，加热温度可自动调节。三、烟气直读（电化学法）1、执行标准： HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》 HJ 973-2018《固定污染源废气 CO的测定 定电位电解法》2、产品特点： 1）气体交叉干扰修正算法，具有CO对SO2的自动修正功能； 2）配置抗H2干扰的CO传感器，数据更精确。四、烟气采样（溶液吸收法）1、选配： 3011型 烟气采样管2、执行标准： HJ 75-2017《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点： 1）皮托管平行法，可自动测量、跟踪烟气流速，流量范围（0.1～2.0）L/min； 2）采样管具有加热、除尘、过滤等功能。 目前，“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”已在国内多个典型固定污染源废气监测现场完成现场验证，因其携带方便，一机多用，性能稳定，测量结果准确等特点得到客户一致好评。如果您还想了解更多，请点击查看明华“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”产品详情。

2015-08-22中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器 中铁一局下属污水厂，2013年9月采购了一批北京市格雷斯普科技开发公司生产的固定冷藏式全自动水质采样器，（也称之为：等比例采样器）用于中铁威特水务经开区污水厂以及马沟污水厂的进出水口采样，一天24小时，每两个小时采集140ml水样，至今在良好运行。 北京市格雷斯普科技开发公司总经理赵亚旗先生对用户进行了现场走访，了解用户的使用情况，以及对水质采样器进一步的使用需求。同行的有一位卖过多个公司水质采样器的经销商说：“一般固定冷藏式的采样器用半年之后，都会出现管路堵塞，压缩机不制冷，仪器下半部分腐蚀生锈，我专门趴下面看了看，格雷斯普生产的采样器统统没有这些问题，在每天都使用，并连续用了2年，能保持这个状态，不简单“。以下是使用现场：出水口采样现场进水口采样现场进水口采样管安装位置实验室用便携式水质采样器--BC-2300型 做为国内第一台全自动水质采样器的生产厂家，至今格雷斯普公司专注水质采样器系列产品的研发、生产、销售已有23年的时间，时间让格雷斯普公司在产品的技术，质量以及售后上有很多的成长和沉淀。因为专注，所以专业。选水质采样器，请指定“格雷斯普”公司，一定让您用的顺心，放心，安心。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器

固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石，是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手，是排污许可制度的重要支撑。党的十八大以来，党中央、国务院高度重视生态环境监测工作，将生态环境监测纳入生态文明建设大局统筹推进，取得了前所未有的显著成效。当前，我国进入深入打好污染防治攻坚战、推进美丽中国建设的关键期，环境管理要求固定污染源监测提供更加精细化、科学化的硬核服务支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担，深入推进执法监测机制优化增效。然而，随着经济社会的不断发展、监测制度改革不断深入、污染治理措施不断加强，固定污染源监测面临新形势、新要求，目前排污企业和管理部门仍存在一些亟需解决的问题。一方面，部分排污单位不规范开展自行监测，不如实公开监测结果，另一方面，由于相关法律法规不完善、相关标准规范滞后，导致监测监管机制不健全等各方面问题，影响和制约了固定污染源监测支撑作用的进一步发挥，也造成了管理工作的被动。日前，生态环境部印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》(以下简称《通知》)，从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求，擘画了固定污染源执法监测的蓝图，为进一步规范和强化执法监测明确了方向，为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。《通知》确定了2023年、2025年阶段性目标：到2023年年底，排污许可日常管理、环境监测、环境执法有效联动，以排污许可制为核心的固定污染源监测监督管理机制基本形成。到2025年年底，固定污染源监测监督管理机制顺畅高效，排污单位自行监测规范性显著增强，执法监测能力明显提升。《通知》结合环保垂改实施情况，进一步明确和压实国家、省和市级生态环境部门执法监测责任，提出强化环境监测和执法联动的有关要求，鼓励各地制定环境监测与执法联动相关管理制度。《通知》规定了各级生态环境部门的自行监测监管责任，明确了环境监测部门、排污许可审批部门、环境执法部门联动监管机制。同时，《通知》还明确了排污单位应当于监测工作完成后5个工作日内，经全国排污许可证管理信息平台公开手工监测数据；进一步明确“未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行”“以逃避监管方式排放污染物”2种违法行为认定情形。在强化平台支撑方面，《通知》明确所有自行监测的手工监测数据，实现排污单位在全国排污许可证管理信息平台“一口”登录、监测数据“一网”填报、排污信息“一窗”公开。各级生态环境部门不得要求排污单位重复填报监测信息，国家将排污单位填报的监测信息经省级生态环境部门实现各级共享。在强化队伍建设方面，《通知》分别对生态环境部和各级生态环境部门提出强化队伍建设要求。生态环境部建立专家委员会，于2023年年底前完成45个自行监测技术指南配套教材编制；各级生态环境部门要针对性培养专业技术人才，加强业务培训。在鼓励公众参与方面，《通知》提出要充分发挥社会团体和公众，在排污单位自行监测开展、信息公开等方面的监督作用。《通知》要求各级生态环境部门要搭建公众参与和沟通平台，拓宽意见交流和投诉渠道，并积极调查处理反馈意见。接下来，《通知》还将加强技术帮扶指导和业务培训、推动污染源监测信息综合分析应用、加强智能化污染源监测技术研发应用，其中包括持续推进以执法监测需求为导向的快速、便携、智能监测仪器研发和方法的标准化，包括颗粒物、VOCs和烟气参数等，加大便携、智能化现场监测设备配置应用。推动基于仪器物联化的质控体系建立，实现现场质控全留痕、保存形成完整证据链，保证数据质量以满足执法监测需求。强化智能化自行监测检查技术研究，提升自行监测数据质量和管理效能。以有力推动《通知》的高效实施。《通知》的印发，有利于落实自行监测数据质量责任和监管责任，推动固定污染源监测与排污许可、行政执法等环境管理工作紧密融合；有利于贯彻精准治污、科学治污、依法治污理念，优化执法监测管理机制；有利于加快推进固定污染源监测体系和监测能力现代化，实现对生态环境精准管理、科学决策、高效服务的强力支撑。

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

&ldquo 尾气遥测，合格&rdquo ，随着车辆正常驶过，黄色和绿色的字体在黑屏幕上跳动，白色的遥感车旁，工作人员正记录着数据。北京市机动车排放管理中心副主任厉凛楠介绍，北京将加强整治机动车污染，增加遥感车的数量，在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备。 　　采用激光遥感监测技术检测机动车排放，是指利用遥感设备发出的部分光红外光和紫外光照射机动车尾气，对尾气中不同物质的吸收光谱进行分析，检测出一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOX)的浓度。 　　目前，北京机动车保有量已达550余万辆，机动车排放的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物分别占空气污染总量的86%、32%、56%。PM2.5来源中，机动车排放占本地排放源的31.1%。 　　厉凛楠介绍，遥感车能够在不影响机动车正常行驶的情况下，对机动车的动态排放进行实时检测，具有检测速度快(0.7秒检测一辆车)、效率高、监测范围广、节省人力的特点，已在很多发达国家和地区采用。 　　&ldquo 遥感监测，填补了对上路行驶的机动车的监管空白&rdquo ，厉凛楠说。他指出，遥感检测车是执法的重要方式，为北京机动车排放监管增添了新手段，增加了执法检查的科技含量。 　　他介绍，数据将自动进入数据库，对于检测超标的车辆，将通过发送短信、书面信件等通知车主进行维修，罚款300元。他说，通过对大量监测数据的分析，评估机动车年检场尾气检测工作情况，可有针对地加强机动车检测场的管理 也可筛选出排放水平较高的机动车类型，加强对车辆的治理。 　　他介绍，目前北京各区县环保部门积极协调交管部门，在全市85个遥感监测点位开展执法检查，市环保局购置了19辆激光遥感检测车配发给全市各区县及亦庄经济开发区，在全国率先对上路行驶的机动车尾气排放实施大规模动态监测。 　　2014年前9个月里，北京市遥感监测597万余辆，处罚超标车4168辆。 　　&ldquo 将不断扩大应用范围&rdquo ，厉凛楠说。他称，在充分发挥现有移动式遥感监测车灵活特性的基础上，北京将补充20辆搭载新型汽柴一体化遥测设备的监测车，并在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备，&ldquo 搭建全市的遥感监测网络信息平台。&rdquo

《福建省固定污染源自动监控管理办法》已经2023年3月15日省人民政府第3次常务会议通过，现予公布，自2023年7月1日起施行。福建省固定污染源自动监控管理办法第一章 总 则第一条 为了加强固定污染源的监管，规范固定污染源自动监控系统建设、安装、联网和运行管理，提高自动监测数据质量，推动固定污染源稳定达标排放，促进生态环境质量改善，根据有关法律、法规，结合本省实际，制定本办法。第二条 本省行政区域内固定污染源自动监控系统的建设安装、运行维护和监督管理，适用本办法。生活垃圾焚烧发电厂等特殊行业有相关规定的，从其规定。第三条 本办法所称的固定污染源自动监控系统，由污染物排放自动监测设备和监控平台组成。污染物排放自动监测设备是指按照国家有关规定，安装在排污单位固定污染源现场，用于监控监测污染物排放状况的仪器设备。监控平台是指生态环境主管部门或者其派出机构通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据，对排污单位实施自动监控的信息管理平台。第四条 本办法所称的污染物排放自动监测数据，是指污染物排放自动监测设备产生、采集、上传的现场数据、累计数据和统计数据，以及数据标记内容。第五条 省人民政府生态环境主管部门负责全省固定污染源自动监控工作的组织、指导、监督管理。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责本行政区域固定污染源自动监控工作的组织实施和监督管理。第六条 省、设区的市人民政府生态环境主管部门按照“统一平台、属地管理”原则，开展自动监控系统的建设和管理工作。省人民政府生态环境主管部门负责组织全省固定污染源自动监控系统建设、管理等工作。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责对本行政区域内排污单位开展污染物排放自动监测设备建设、安装、联网、运行维护等日常监管。第七条 排污单位应当对自动监测设备正常运行以及自动监测数据的真实性、准确性、有效性、完整性负责。排污单位应当按照有关规定建设规范化排污口和监测站房，负责污染物排放自动监测设备的安装、联网、验收备案、运行维护和安全管理，规范处置自动监测设备运行维护中产生的污染物；负责自动监测数据标识、异常报备、监控因子限值变更申请和信息公开等；负责对受其委托的运行维护单位保障设备正常运行进行监督管理。运行维护单位应当按照国家有关规定，做好污染物排放自动监测设备的日常维护工作；发现排污单位篡改、伪造自动监测数据等逃避监管行为的，应当及时向生态环境主管部门报告。第八条 污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应当纳入同级财政预算。第二章 安装联网第九条 本省实行固定污染源自动监控名单制度。设区的市人民政府生态环境主管部门应当建立本行政区域固定污染源自动监控名单，并向社会公开，名单每年更新。排污单位有下列情形之一的，应当纳入固定污染源自动监控名单：（一）属于重点排污单位的；（二）实行排污许可重点管理的；（三）法律、法规规定应当纳入自动监控管理的。第十条 纳入固定污染源自动监控名单的排污单位（以下称排污单位），应当建设、安装污染源自动监测设施。鼓励未纳入固定污染源自动监控名单的排污单位建设、安装污染源自动监测设施。具体鼓励办法，由设区的市人民政府生态环境主管部门制定。第十一条 排污单位应当在下列点位建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和污染物排放标准等规定需要实施自动监测的进出口、排放口；（二）排污许可证、环评报告书（表）及其批复意见、建设项目环境影响后评价等明确要求应当实施自动监测的排放口；（三）其他按照有关规定需要安装污染物排放自动监测设备的排放口。第十二条 排污单位应当按照下列规定建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）设备的安装和调试应当符合设备现场端建设技术规范、自行监测技术指南等要求；（三）自动监测数据的采集和传输应当符合相关污染源自动监控系统数据传输标准；（四）设备具备运行状态和工作参数上传功能；（五）国家和本省技术规范的其他要求。第十三条 国家和本省污染物排放标准、排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南等规定需要纳入自动监控的污染物，相关污染物指标应当纳入排污单位自动监控管理。排污单位可以根据生产过程的原辅用料、生产工艺、中间及最终产品等情况，将其他有毒有害污染物指标纳入自动监控管理，并报所在地生态环境主管部门备案。第十四条 排污单位符合下列情形之一的，经所在地设区的市人民政府生态环境主管部门核实后，可以暂缓将相关污染物纳入自动监控管理：（一）污染物项目无可执行污染物排放标准的；（二）污染物项目无可执行总量控制指标的；（三）国家规定可以暂缓纳入自动监控管理的其他情形。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电、用能、用水等过程监控措施。视频监控范围应当按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内等，涉及国家机密、商业秘密和个人隐私的除外。用电、用能、用水等过程监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。第十六条 排污单位应当在完成安装污染物排放自动监测设备之日起60日内联网至自动监控信息管理平台，实现传输数据连续、真实、完整、准确，并确保设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率不低于国家或者本省有关规定。第十七条 排污单位安装完成污染物排放自动监测设备后应当进行调试检测，在联网之日起90日内按照国家技术规范完成连续监控监测污染物排放的仪器、流量（速）计、采样装置和数据采集传输仪等设备的自主验收，并在验收合格后5个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。污染物排放自动监测设备的主要装置或者核心部件更换、采样位置或者安装位置等发生重大变化的，排污单位应当在其变化之日起90日内重新验收，并在验收合格后5个工作日内将变更信息向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门重新备案。第三章 运行维护第十八条 排污单位应当自行或者委托第三方开展自动监测设备的运行和维护。排污单位或者第三方运行维护单位应当按照有关规定配备足够的人员，以及备品备件、备用仪器等设备。委托第三方开展运行维护的，双方合同正式签署或者变更时，第三方运行维护单位应当将合同正式文本于10个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。第十九条 污染物排放自动监测设备的运行和维护，应当遵守下列规定：（一）设备工作量程的设定以及调整应当符合有关法律、法规、技术规范等要求；（二）设备运行维护所需的试剂、标准物质和质控样，应当注明制备单位、日期、物质名称和浓度、有效期限等信息；（三）受委托开展比对监测的第三方检测机构应当通过相应检验检测资质能力的认定；（四）其他相关法律、法规、技术规范等要求。第二十条 排污单位不得擅自停运、拆除、更换、闲置污染物排放自动监测设备，不得擅自改变设备的安装位置。污染物排放自动监测设备发生故障不能正常使用的，排污单位或者运行维护单位应当在发生故障后12小时内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报告，并在5个工作日内恢复正常运行。在污染物排放自动监测设备发生故障期间，排污单位应当采取手工监测方式，按照有关规定对污染物排放状况进行监测，并向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报送监测数据，原始监测报告留存备查。第二十一条 污染物排放自动监测设备故障维修、维护保养、校准、校验等异常状态下产生的自动监测数据，排污单位应当自行或者委托运行维护单位按照国家和本省有关规定，在自动监控信息管理平台上如实标记设备、数据等异常情况。排污单位对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息，应当按照国家和本省有关规定核实、处理，并在核实处理后24小时内向自动监控信息管理平台反馈。第二十二条 排污单位或者其委托的第三方运行维护单位应当按照国家和本省有关规定，将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台，并确保记录信息的完整、真实。自动监控管理台账资料保存期限不得少于5年。第四章 监督管理第二十三条 设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构应当制定本行政区域固定污染源自动监控管理工作计划，组织开展污染物排放自动监测设备运行维护等情况的监督检查，督促排污单位达标排放，并按照有关规定将监管行为数据汇聚至省“互联网+监管”平台。排污单位及其委托的第三方运行维护单位应当配合生态环境主管部门的现场监督检查，并如实提供相关资料。第二十四条 污染物排放自动监测设备属于强制检定范围的，应当按照国家和本省有关规定进行计量检定。污染物排放自动监测设备不属于强制检定范围的，排污单位应当定期检定、校准自动监测设备，确保监测设备正常运行，监测数据真实准确。第二十五条 经计量检定合格或者经计量校准确认符合相应技术规范要求的污染物排放自动监测设备，其收集上传至自动监控信息管理平台的自动监测数据以及数据标记情况，经审核认定真实有效的，可以作为环境行政执法监管的证据。第二十六条 一个自然日内，排污单位任一污染物排放口废气自动监控有效时均值或者废水自动监控有效日均值数据，有一项或者一项以上超过相关污染物（pH除外）排放标准规定的相应污染物排放限值，可以认定其污染物排放超标；相关法律法规、排污许可证、行业排污许可证申请与核发技术规范、国家和本省污染物排放标准对超标排放认定有特殊规定的，从其规定。污染物排放自动监测数据有效时均值、日均值的计算，按照污染源自动监控相关规定执行。第二十七条 排污单位、运行维护单位在开展污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等过程中，有下列情形之一的，应当认定为篡改、伪造自动监测数据：（一）稀释排放或者旁路排放，或者将部分或全部污染物未经规范的排污口排放，逃避污染源自动监控的；（二）采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样的；（三）通过仪器数据模拟功能或者植入模拟软件等方式删除、修改、增加自动监测数据的；（四）故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变样品保存条件等方式改变监测样品性质的；（五）未向生态环境主管部门备案，擅自修改仪器参数的；（六）法律、法规规定的篡改、伪造自动监测数据的其他情形。排污单位存在前款规定情形的，所在地设区的市人民政府生态环境主管部门或者其派出机构应当通知有关部门，有关部门应当依法取消其享受的环保电价、税收减免等有关优惠待遇。第五章 法律责任第二十八条 违反本办法规定的行为，法律、法规已有法律责任规定的，从其规定。第二十九条 违反本办法第十五条规定，排污单位有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）采取视频监控措施未按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内的；（二）采取用电、用能、用水等过程监控措施未按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物环节的。第三十条 违反本办法第十六条、第十七条和第二十条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率低于国家或者本省有关规定的；（二）设备超期未验收、验收后未备案或者未重新验收、未重新备案的；（三）设备发生故障后未在规定期限内报告的；（四）设备发生故障后未按照规定采取手工监测的。第三十一条 违反本办法第二十一条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）排污单位或者运行维护单位不如实标记设备、数据等异常情况的；（二）排污单位未按照规定对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息予以核实、处理或者反馈的。第三十二条 违反本办法第二十二条规定，排污单位未将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台的，由生态环境主管部门责令改正，处每次5000元以上2万元以下罚款，并予以通报批评。第三十三条 生态环境主管部门及其工作人员在固定污染源自动监控监督管理工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第六章 附则第三十四条 本办法自2023年7月1日起施行。

冷冻干燥歧管配置如何进行冻干终点判定对于一个冷冻干燥工艺，准确找到冻干终点是精准控制冻干工艺成本的重要衡量。通常判定冻干终点有三种方式：温度差、压力差和压力升高，其中较常用的判定方法是通过测定样品和加热隔板间的温度差（差值 1所需仪器和样品步琦无极限冷冻干燥机Lyovapor&trade L-300 Pro外置电容和皮拉尼压力计1000mL 圆底烧瓶-50℃ 实验室冰箱甘露醇（97.0-102.0 %）去离子水 2实验过程取 4 个圆底烧瓶（1000 mL），每个烧瓶中装有 150mL 浓度为 50mg/mL 甘露醇溶液装有甘露醇溶液的烧瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷冻 24 小时在完成 Lyovapor&trade L-300 的调节步骤后，进行目标压力 0.200 mbar 的真空测试。不同的测量技术决定了外部压力表之间的偏移值冻干方法为初级干燥(持续 24 小时，压力 0.200 mbar)和可忽略的次级干燥(持续 1 分钟，0.200 mbar)。在初级干燥阶段将压差和压力升高方法编程中均设置为“激活”从冰箱中取出已完全冷冻的烧瓶，连入 Lyovapor&trade L-300歧管上，设定压力为 0.200 mbar，且每个样品瓶内压力均可达到该值判定冻干终点的试验，按照下 表1 设置压力差和压力升高测定。表1：利用冻干机 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法编程中终点测定的详细设置。压力差测试设置极限压力为 0.050mbar，测试时间 30 分钟。该试验在冷冻干燥过程开始时直接开始。对于压力升高测试，压力限制设置为 0.060mbar，测试时间 30 秒。第一次升压试验在冷冻干燥开始 12 小时后进行，每 60 分钟重复一次。3测试结果当压力设定在 0.200mbar 时，电容压力计测量的实际压力平均为 0.230mbar。在干燥过程中，实验室的温度和冷冻干燥机的环境温度平均为 20.1℃。图1 显示了甘露醇溶液在连接到歧管圆底烧瓶中冷冻干燥时的压力。皮拉尼计测得的值比电容压力计测得的值高约 1.6 倍（绿色为电容压力计，红色为皮拉尼压力计）。图1：图1 中两个压力表数值之间的数学差值显示在下 图2 中。随着干燥的进行，皮拉尼压力计的值逐渐接近电容压力计的测量值。47.6 小时后，压差低于 0.05mbar 的设定值，达到压差试验的标准(图2)。从皮拉尼和电容计压力曲线的峰值可以看出，在干燥过程中完成的压力上升测试(图1)。在干燥结束时，升华过程中最初的高压上升(峰值)大幅下降。干燥时间 49.9 小时，达到升压试验标准。作为比较，建议干燥时间为 24 小时。图2：4测试结论通过试验说明过程分析技术(PAT)在冷冻干燥过程实时监控中具有高适用性。具体而言，该研究探索了利用监测干燥室压力，并结合设置压力差和压力升高测试进行自动终点判定来估计干燥时间，无需在干燥过程中对样品进行残余水分含量分析。实验表明，这种综合方法能够控制冻干过程的时间，同时提供一种跟踪冷冻干燥运行质量及结果的方法。该综合方法可以防止干燥过程过早停止。此外，该研究通过使用 Lyovapor&trade L-300 冷冻干燥机，搭配皮拉尼和电容压力计，建立了在歧管配置中样品跟踪和终点判定的可行方法。

关于征求《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年4月15日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　联系人：环境保护部环境标准研究所 武婷 王宗爽 　　联系电话：(010)84924935 　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　　2.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》（征求意见稿） 　　　　　3.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　4.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿） 　　　　　5.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　二○一一年三月二十四日

瑞沃德新一代激光散斑血流成像系统采用全新的LSCI (Laser Speckle Contrast Imaging）技术，集成照明光源和血流成像激光光源的一体化设计，无需任何调节，开机即可成像使用，极大的提高了用户的使用便利性性能特色RFLSI Ⅲ 激光散斑以非接触、高时间和空间分辨率、全场快速成像的技术优势，为广大科研工作者提供了一种实时动态血流监测和视频成像记录手段，是了解组织、器官病理或生理指标至关重要的依据。激光散斑成像仪器无需任何造影剂，时间分辨率可达毫秒量级，空间分辨率可达微米量级，实现了科研人员及医疗实时观察微血管的血流分布状态及血流数值相对变化的功能需求。散斑倒置支架：主要用于MCAO造模过程中从底部观察动物颅脑血流变化。动物固定器：特制简易动物固定器，在散斑观察过程中，可以简易将小鼠头颅固定。技术参数应用领域生命科学基础研究与药物开发脑血流 、MCAO模型 肠胃血流 、下肢缺血／血管生成烧伤评估 、 皮肤斑贴实验 脑皮层扩散抑制 、其它应用案例分享关键搜索查找：激光多普勒, 激光散斑, 血流仪创新点：（1）全场成像，非显微镜局部成像，可应用于大面积大视野观测需求的应用。 （2）采用高分辨率工业级CMOS相机，分辨率上升至4K水平，拍摄速率大幅提升，同时降低功耗更为环保。 （3）激光二极管电流及功率更稳定，数据波动小。 （4）采用明场和激光双相机，可记录不同类型是实验数据，明场图像和激光图像位置通过软件校正，无位移。 RFLSIⅢ激光散斑血流成像系统 激光多普勒 血流仪

固定源废气监测是污染源监测的重要组成部分，现场监测受行业类别、污染物处理方式、生产设备工艺设计、操作人员水平、监测仪器等问题影响较大，监测过程中经常出现一些异常情况，为获得准确的监测数据，为环境执法提供依据，排除和处理这些异常情况显得尤为重要。 本文针对固定源废气监测过程中经常出现的燃煤锅炉含氧量过高、风量无法比对、烟尘含量为负值等情况进行分析，并提出异常情况排除处理方法。1 燃煤锅炉含氧量过高？01核实锅炉运行工况，检查锅炉仪表盘及煤质分析报告，确认生产负荷是否达到设计能力的75％以上，排除锅炉运行负荷低和煤质差导致的含氧量偏高。02对比仪器测定风量和锅炉的额定风量，确定是否是进风量过大与锅炉不匹配原因造成。03检查锅炉炉墙、省煤器、空气预热器、引风机前后、风道是否存在密封不严等漏风现象，排除锅炉本身设计缺陷导致的含氧量过高现象。也可以通过现场分段排查，如在锅炉燃烧后进除尘器前、除尘器进脱硫脱硝前、脱硫脱硝排入大气后分别监测烟气含氧量，排除各工段有无漏风现象。04与锅炉工沟通排除操作导致的锅炉燃烧状况不理想不均匀、调节不合理情况引起的含氧量偏高。2 风量无法比对？01确认采样位置的合理性，是否避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，设置位置是否满足距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上游方向不小于3倍直径的要求。若现场位置确实有限，采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍。监测断面是否满足烟道内流速＞5m/s，大型燃煤电厂烟道排气筒若监测断面选择不合理很多会出现流速过低无法比对的情况。02与厂家联系，查看排气筒管道设计图纸，确认监测断面实际截面积，认真核对监测断面烟道直径及壁厚保温层扣除问题。03提前收集资料了解被监测工况企业排放的主要污染物种类和排放浓度大致范围，以确定适合的监测方法。在现场监测过程中应选择与工况企业排放气态污染物浓度适合的标准气体校准监测仪器，避免出现高浓度校标后出现的传感器浓度误差。04气态污染物浓度值明显过低的情况排除应做好烟道内含湿量的测定，根据待测污染物种类选择合适的采样方式，如采样流量点位选择（观察监测仪器测定气态污染物时的实时流量是否大于0.7L/min，监测点负压大于监测仪器抽气泵吸力时会导致烟道内气体无法进入传感器而监测结果偏低）；吸收液瓶材质是否对待测组分存在吸收、颜色（是否需要遮光低温保存等）、发泡率（是否均匀）、阻力（当采样流量为0.5L/min时，其阻力应为5±0.7kpa）等；伴热管的温度范围（ＳＯ２采样时伴热管温度应保持在120℃，ＮＯＸ采样时伴热管温度应保持在140℃等）；检查气体收集装置有无漏气现象。3 烟尘含量为负值？01选择滤筒前是否进行过针孔检查、质量筛选和失重处理。针孔检测可采用灯泡法检查滤筒是否有针孔；质量筛选以规格25ｍｍ×70ｍｍ的玻璃纤维滤筒，质量在（1.0±0.2）g为宜。失重处理可按照《固定源废气监测技术规范》HJ/T397-2007规范，将滤筒预先在400℃高温箱中烘烤1h，冷却至室温并称至恒重后使用。滤筒称重还应考虑冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方式以及烘干时间的影响。02排气筒中颗粒物浓度太低，采样时间、采样体积又不够引起的称量误差。按照《固定源废气监测技术规范》要求锅炉颗粒物原则上每点采样时间不小于3min或每台锅炉测定时所采集的总采气量不少于1ｍ３，但是目前实际操作过程中类似于水泥厂、大型火电、热电厂由于除尘设施均采用了静电除尘和袋式除尘结合的复合除尘设备，除尘效率基本上都达到了99.9％以上，若按照规范的采样时间和采样体积采样，经常会出现颗粒物浓度为负值的情况。这就要求实际监测过程应结合实际污染物排放情况，适当延长采样时间加大采样体积来降低测定误差。03超低排放趋势下的监测手段更新。根据大型（热电火电）电厂超低排放标准即烟尘不超过5mg/m3；二氧化硫不超过35mg/m3；氮氧化物不超过50mg/m3，现有监测部门配发的传统三合一（定电位电解法测定烟尘、二氧化硫、氮氧化物）监测仪器根本无法针对超低排放的锅炉特别是烟尘在5mg/m3以下机组开展现场监测，必须立即配发专门针对超低排放的采样仪器，才能获得准确的监测数据。众瑞仪器ZR-3260D型 低浓度自动烟尘烟气综合测试仪高负载、低噪声大流量抽气泵（可达100L/min）ZR-D09ET型 高湿低浓度烟尘采样管钛合金材质，具备加热功能

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“2016中国VOCs检测行业—年度好仪器TOP10公益评选活动”历经6天、30个品牌公开、公平、公正的激烈角逐，磐诺PGC-80在线气相色谱仪凭借良好的群众口碑，最终晋升TOP10，荣获“十大最受欢迎固定源VOCs在线分析仪器品牌”！今日上午， 中华环保联合会 VOCs 污染防治专业委员会承办的“第五期挥发性有机物（VOCs）污染治理与监测技术高级培训班”在广州正式开班。开班第一天，首先进行的是颁奖仪式。此次公益评选活动由VOCs前沿微信公众平台独家主办，中华环保联合会 VOCs 污染防治专业委员会权威支持。旨在助力中国VOCs监测事业发展，嘉奖中国优秀VOCs监测仪器，是业内第一次明确、规范的对VOCs监测仪器进行大范围公开评选。所以自活动公布以来受到业内积极参与，报名参与的品牌就接近百家。为了保证评选结果的公平公正，评审分为公众号在线投票+专家评审，权重各50%，从企业形象、技术性能、市场表现等方面综合考察，最终再各评出固定源和便携式最受欢迎TOP10。所以磐诺获此殊荣，真可谓是过五关斩六将！（左3）磐诺广东区经理郑方方上台领奖磐诺PGC-80获奖证书磐诺仪器作为科技型创新企业，一直都在为中国环保大业贡献自己的力量。先后研发了PGC-80在线气相色谱仪和PGC-86便携式非甲烷总烃气相色谱仪，可应用于厂界、污染源等地实时帮助企业监控VOCs含量是否超标。PGC-80在线气相色谱仪PGC-86便携式非甲烷总烃气相色谱仪这次评选，磐诺欣喜的是不仅受到业内好评，而且还看到了其他优秀国内环境监测仪器也已逐步在市场中崭露头角。中国环保大业道阻且长，但必将行则将至！

近日，生态环境部发布2021年第80号公告，推出两项生态环境标准，并准予发布。其中《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》（HJ1240-2021）将于2022年6月1日起实施。谱育科技研制的EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪参与了上海市环境监测中心组织的标准方法验证工作。EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪＋产品介绍EXPEC 1680是基于不同气体在红外光谱范围内不同特征吸收的特性，采用傅立叶红外分光原理和多元分辨校正方法，实现气体的定性、定量测量。仪器可用于燃煤/燃气电厂、垃圾焚烧厂以及钢铁厂等固定污染源烟气监测，也可用于环境空气中无机气体、部分有机气体的现场快速应急监测。高性能具有仪器便携性的同时，拥有高分辨率，波长范围宽的特点，其结构紧凑、可靠，适用于现场监测。高可靠性充分考虑实际使用工况，拥有更宽的温度、湿度的适用范围，保证户外现场的正常使用。高集成度仪器内置采样系统，实现自动温控，实现远程控制、连锁保护。自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，可溯源。高交互性仪器拥有8.4寸可视化触摸系统，仪器状态一目了然。内部集成了WIFI模块，极大地增强了仪器的通讯功能，实现了较远距离的通讯能力。全程伴热系统样品从采样系统至仪器内部气体室，全程均匀保温，温度可测、可控。防止冷凝水的产生，避免了气体成分在监测过程中的损失。多组分分析快速扫描得到全谱吸收光谱，可同时获取无机气体，有机气体的吸收峰，进行定性定量。EXPEC 1630在线式傅立叶红外分析仪＋产品介绍EXPEC 1630是傅立叶红外分析仪的在线型仪器，采用高温伴热工作模式和长光程耐腐蚀气体池，用于超低排放、温室气体监测、危废/垃圾焚烧等固定污染源废气排放CEMS系统。具有数据高保真、设备低维护的特点。应用场景（1）危废/垃圾焚烧烟气排放监测，可测HCl、HF等多个因子；（2）污染源温室气体（CO2、CH4、N

R G K - 3 0 0便携式大气采样器主要应用于大气中挥发性有机化合物（V O C s）的采样。采样器可以连续定时进行顺序采样，设置一次数据最多可采集1 2个样品；采集平行样品，设置一次数据最多可采集6组平行样品。仪器整体设计紧凑， 小型轻便， 方便实用，操作简单。H J / T 1 9 4《环境空气质量手工监测技术规范》H J 6 4 4 - 2 0 1 3《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》（1）体积小巧，便于携带，易于使用，适用于现场采样。（2）4 . 3寸触摸屏显示，分辨率4 8 0 * 2 7 2。（3）采样器选用吸附管采样，采样模式自由选择：平行采样，序列采样。（4）采样器每路安装有1个候补吸附管，用于检测所采集数据是否有效。（5）采用交直流两用供电电源。当现场不具备A C 2 2 0 V供电条件时，可以用内部电池供电。内部电池在满电状态下至少可供仪器使用2小时。（6）采样时，泵控制的采样流量为（1 0～2 0 0）m l / m i n之间，保持恒定采样。（7）流量采用质量流量计控制，精确度高，误差低于5 %。（8）吸附管连接采用四氟乙烯材料，防止材料挥发或吸附有机物。（9）可顺序采集1 2个样品，或平行采集6组样品。（1 0）符合国际E P A标准。（1）采样流量范围：( 1 0～2 0 0 ) m l / m i n（2）采样流量示值误差：≤±5 %（3）采样流量重复性：≤2 %（4）采样方式：吸附管（5）连续采样工作一小时，采样器流量稳定性：≤5 %（6）环境湿度：≤8 5 %（7）环境温度：( - 1 0～4 0 )℃（8）吸附管连接材质：四氟乙烯（9）显示方式：触摸显示屏（1 0）工作电源：( A C 2 2 0 V±1 0 % ) / 5 0 H z，内置锂电池，2 4 V / 6 A H创新点：吸附管法VOC采样器，可根据客户指定成多路VOC采样设备 固定汚染源挥发性有机物采样器