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扑线感应分析仪

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  • 【原创大赛】一种聚合酶链反应分析仪(PCR仪) 检测设备的设计方案

    [size=24px][font=仿宋][b]摘要[/b]:[/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪(PCR仪)广泛用于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域。其控温性能直接影响到检测结果的可靠性。而常用的铂电阻温度计、热电偶温度传感器因尺寸问题不适用于聚合酶链反应分析仪(PCR仪)控温性能的校准,所以在检测、校准过程中必须使用专用的检测设备,而此类设备大多依赖进口,价格昂贵,未能普遍应用,使得聚合酶链反应分析仪(PCR仪)实验的数据、结果的可靠性不能得到有效保证。本文依据聚合酶链反应分析仪(PCR仪)的检测、校准项目,结合国家相关计量校准规范,提出一种用于聚合酶链反应分析仪(PCR仪)温度性能校准的专用检测设备。[/font][font=仿宋][b]关键词:[/b][/font][font=仿宋]聚合酶链反应分析仪、温度、校准、检测设备[/font][/size][font=宋体][size=22.0000pt][b] 一、绪论[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px]1、聚合酶链反应分析仪(PCR仪)[/size][/font][font=仿宋][size=24px]1.1聚合酶链反应分析仪(PCR仪)的基本原理[/size][/font][img=,561,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271433435955_7689_1638093_3.jpg!w561x467.jpg[/img][img=,550,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271434048558_6420_1638093_3.jpg!w550x269.jpg[/img][font=宋体][size=18px] [b]图1 基因扩增原理图[/b][/size][/font][size=24px][font=宋体][font=仿宋] 聚合酶链反应分析仪(以下简称PCR仪)就是聚合酶链反应过程中的控温设备,能在变性温度、复性温度、延伸温度之间准确进行温度调整、控制。[/font][/font][font=宋体][font=仿宋]1.2 PCR仪的分类1.2.1按功能分类 a)普通定性PCR仪 仅具备温度控制功能,自动调节温度至不同温度点,完成聚合酶链反应的变性、退火及延伸过程,可自动进行聚合酶链反应,完成基因扩增。 b)荧光定量PCR仪 荧光定量PCR仪是在普通PCR仪的基础上增加一个荧光信号采集系统和计算机分析处理系统的PCR仪,称作荧光定量PCR仪。其PCR扩增原理和普通PCR仪扩增原理相同,只是PCR扩增时加入的引物是利用同位素、荧光素等进行标记,使用引物和荧光探针同时与模板特异性结合扩增。扩增的结果通过荧光信号采集系统实时采集信号连接输送到计算机分析处理系统得出量化的实时结果输出。荧光定量PCR仪有单通道、双通道和多通道。当只用一种荧光探针标记的时候,选用单通道,有多荧光标记的时候用多通道。单通道也可以检测多荧光的标记的目的基因表达产物,因为一次只能检测一种目的基因的扩增量,需多次扩增才能检测完不同目的基因片段的量。[/font][/font][/size][font=仿宋][size=24px]1.2.2按孔数分类[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 目前常见的[/size][/font][/font][font=仿宋][size=24px]PCR仪按试验孔数分主要包括:48孔、96孔、384孔。[/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3、PCR仪的检测校准[/size][size=24px]1.3.1 PCR仪的检测校准依据和主要校准项目[/size][size=24px] 目前,PCR仪的校准可执行JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》。主要检测项目包括:[/size][size=24px] a)温度示值误差;[/size][size=24px] b)温度均匀度(孔间温差);[/size][size=24px] c)平均升温速率;[/size][size=24px] d)平均降温速率;[/size][size=24px] e)样本示值误差;[/size][size=24px] f)样本线性。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 其中温度示值误差、温度均匀度、平均升温速率、平均降温速率需使用专用温度测量设备进行校准。因考虑到聚合酶链反应过程中,反映酶在温度较高的条件下会发生活性下降甚至失活,对试验结果造成影响的问题,在校准过程中还应加入温度过冲项目的校准。所以用于校准聚合酶链反应分析仪温度性能的检测设备需具备校准:温度示值误差、温度均匀度(孔间温差)、平均升温速率、平均降温速率和温度过冲的功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.3.2 PCR仪检测仪的功能和技术要求 依据JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的要求,用于校准PCR仪的校准设备,其温度测量性能需满足: a)测温范围:(0~120)℃; b)温度测量结果的不确定度:[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2); c)可同时测量多个孔的温度。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 同时为方便平均升温速率、平均降温速率和温度过冲项目的校准,还应具备自动计时、最高温度点自动记录、检测数据定时记录等功能。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.4、PCR仪检测仪的发展现状 PCR仪由于实验室应用的特点,其样品槽较小,温度测量中常用的铂电阻温度计、热电偶传感器因尺寸问题,一般不适用于PCR仪温度性能的检测、校准,要实现PCR仪温度性能的检测、校准必须使用专用的检测设备。目前用于PCR仪温度计量性能检测的设备主要分为有线式检测和无线式检测,其中:[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] a)有线检测。有线检测的准确度较高,基本满足量传溯源的要求,但因连接线影响PCR仪温度环境的密闭性,使用过程中经常出现因控温环境不密闭,造成检测、校准结果不能真实反应仪器实际控温性能的问题,并且不适用于必须在密闭条件下使用的PCR仪的校准,不具备自动检测和记录功能。 b)无线检测。无线检测设备随能实现自动检测、自动记录检测结果,一次实验可完成多个参数的检测、校准,但目前多依赖于进口,而且准确度较低,不能满足量传溯源的要求。同时此类无线检测设备多为PCR仪生产企业针对本公司仪器开发的专用检测设备,主要用于对本公司产品的质量控制,对其他品牌的PCR仪不具备广泛适用性。 我国第一台PCR仪温场检测仪由成都市计量检定测试院于2013年引进。目前,已有50余家计量检测机构配置了此类设备,开展PCR仪的温度校准工作。但大多计量检测机构配的设备均为PCR仪生产厂家开发的仅适用于本公司产品的检测设备,不能适用于多种品牌、不同型号的PCR仪的校准,而且准确度相对较低,不能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对标准器的要求。由于进口设备,价格昂贵(售价数十万元),不仅一般PCR仪使用机构难以配置,而且专业计量检测机构也极少配置,检测、校准能力严重不足。即便具备PCR仪检测、校准能力的计量检测机构也因检测设备购置成本较高,在开展此项检测、校准工作中也会收取较高的检测费用,致使目前PCR仪的定期溯源率相对较低。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px]1.5、发展趋势 随着JJF 1527-2015 《聚合酶链反应分析仪校准规范》的发布,各实验室对PCR仪温度计量性能校准的需求日渐增强,同时对校准系统的适用性、准确性和规范性要求越来越高,市场亟需一套适用广泛,满足现行国家计量校准规范,满足计量溯源体系的,售价在大多数检测机构承受范围内的专用校准系统。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]二、技术路线和技术方案[/b] 依据国家校准规范JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》规定,PCR仪温场检测设备至少需要15个精密温度传感器,同时完成PCR仪温度计量性能的校准,测温范围:(0~120)℃,温度测量不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)。因此温度采集器选用微小尺寸的高精度耐腐蚀同时具备线性的铂电阻PT1000作为传感器,探头按照PP标准反应管尺寸设计,PT1000涂导热胶后封于探头内。将温度传感器、信号放大采集、数据处理,数据存储集成到一个电路板产品上,非常有效的缩短传感器信号的距离,系统的抗干扰性和准确的提高,同时实现集成化小型化。 参照PCR仪温度控制标准程序,温度采集器将用恒温槽分段标定30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点,其它温度通过线性换色,可以满足测温范围(0~120)℃,显示分辨率0.01℃,温度测量误差≤0.2℃,通过定期校准,进行修正后,可实现30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点的测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2)。 为了实现小型化集成化和无线连接等智能化,PCR仪温场检测设备设计包括温度采集器,无线信号接收器,电脑软件,手机软件;温度采集器功能包括温度传感器,信号放大采集,单片机数据采集和处理,蓝牙无线收发,锂电池充放电管理,USB数据通信等功能,系统复杂功能强大,物理尺寸很小方便工作人员使用;无线信号接收器通过USB插入电脑,用于无线连接温度采集器,实现动态实时数据交互,完成校准工作;电脑软件用于控制和数据接收工作,公司完成数据分析和报告;手机软件用于移动监控和数据下载。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]三、技术创新点[/b] 3.1、设计开发的PCR仪温场检测设备,在满足我国JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》的基础上,实现集成化、小型化,并采用无线连接,适用性较强;[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,520,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271440249432_2417_1638093_3.jpg!w520x308.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b] 图2 采用无线传输方式的PCR仪温度校准系统[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 3.2、设计选用微小尺寸的高精度铂电阻RTD传感器,并将温度传感器、信号放大采集、数据存储集成到一个电路板产品上,系统的抗干扰性和准确度提高,同时实现小型化。温度传感器分布符合JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》对温度传感器的分布要求,各温度传感器间距、尺寸与市场主流PCR仪相匹配,可直接替代PCR仪专用孔板嵌入PCR仪进行测量。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,548,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271441522860_8625_1638093_3.jpg!w548x365.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][size=18px] [b] 图3 PCR仪温度校准系统温度传感器的分布[/b][/size][/font][font=仿宋][size=24px][img=,325,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271442214388_1285_1638093_3.jpg!w325x228.jpg[/img][/size][/font][size=18px][b][font=仿宋]图4 [/font][font=仿宋]JJF1527-2015[/font][font=仿宋]规定的温度传感器布点要求[/font][/b][/size][font=仿宋][size=24px] 3.3、PCR仪温度校准系统包括温度采集器,无线信号接收器,电脑软件,手机软件;温度采集器集成了温度传感器,信号放大采集,单片机数据计算,蓝牙无线收发,锂电池充放电管理,USB通信等功能; 3.4、本系统可采用恒温槽和标准温度计对实际校准点,30℃、50℃、60℃、70℃、90℃、95℃六个温度点进行温度分段标定,提高测量准确度;[/size][/font][font=仿宋][size=24px][font=仿宋] 3.5[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器[/font][font=仿宋]采用[/font][font=仿宋]锂电池[/font][font=仿宋]供电[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]方便[/font][font=仿宋]产品的[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]连接[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]移动工作[/font][font=仿宋];[/font][font=仿宋]通过[/font][font=仿宋]电池[/font][font=仿宋]采用直流电压[/font][font=仿宋]供电提高了温度信号采集的稳定性,[/font][font=仿宋]隔离[/font][font=仿宋]了工频电源的[/font][font=仿宋]干扰;[/font][font=仿宋]通过USB[/font][font=仿宋]接口[/font][font=仿宋]给温度采集[/font][font=仿宋]器的[/font][font=仿宋]锂电池进行充电[/font][font=仿宋];[/font][font=仿宋] 3.6[/font][font=仿宋]、本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计数据[/font][font=仿宋]存储芯片,[/font][font=仿宋]用[/font][font=仿宋]电池供电工作自动[/font][font=仿宋]进行[/font][font=仿宋]温度采集[/font][font=仿宋]存储,校准工作[/font][font=仿宋]完成后,[/font][font=仿宋]再[/font][font=仿宋]连接电脑读出数据[/font][font=仿宋]做[/font][font=仿宋]分析[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]报告[/font][font=仿宋],可[/font][font=仿宋]实现[/font][font=仿宋]多台[/font][font=仿宋]机器同时校准工作;[/font][font=仿宋] 3.7[/font][font=仿宋]、[/font][font=仿宋]本[/font][font=仿宋]系统的温度采集[/font][font=仿宋]器设计USB[/font][font=仿宋]数据接口[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]无线[/font][font=仿宋]蓝牙;[/font][font=仿宋]可通过USB[/font][font=仿宋]或者[/font][font=仿宋]无线蓝牙[/font][font=仿宋]对[/font][font=仿宋]温度采集器进行监控[/font][font=仿宋]和[/font][font=仿宋]数据读取[/font][font=仿宋]。[/font][/size][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]四、产品功能[/b] 4.1、具有无线连接功能,可以使用USB无线接收器进行工作,也可以用手机APP进行操作工作; 4.2、采用高精度铂电阻RTD传感器,测温范围(0~120)℃,分辨率0.01℃,温度测量误差≤0.2℃,通过校准,进行修正后,可实现测量结果的不确定度[i]U[/i]≤0.1℃([i]k[/i]=2); 4.3、温度采集器设计了锂电池,通过USB充电; 4.4、温度采集器设计了数据存储芯片,用电池供电工作自动进行温度采集存储,校准工作完成后,再连接电脑读取数据,自动完成数据处理,生成校准报告。并根据采集得到的数据自动生成热成像图,通过热成像图直观体现PCR仪各加温孔内温度的偏移情况,为试验人员提供参考,避免使用温度明显偏移温度设定点的加温孔进行试验。同时可实现多台仪器同时校准,集中读取校准数据;[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,563,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271444186719_9018_1638093_3.jpg!w563x395.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图5 PCR温场检测系统依据检测数据自动生成热成像图[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 4.5、温度采集器设计了无线蓝牙;电脑可通过USB或者无线蓝牙对温度采集器进行监控和数据读取。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]五、技术指标[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.1、集成化小型化。温度传感器,检测探头,信号放大采集,数据计算,数据存储,无线蓝牙连接,USB通信接口,锂电池供电及充放电控制;实现以上功能产品,并且设计可以放入PCR仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]基因扩增仪[/color][/url][/color][/url])的物理尺寸。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][font=仿宋][img=,379,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006271445178540_2384_1638093_3.jpg!w379x269.jpg[/img][/font][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=18px] [b]图6 直接以PCR温场检测仪代替孔板放入PCR仪[/b][/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] 5.2、实现无线接收器,可以无线连接温度采集器,发送控制命令,或者将温度数据通过USB转发给电脑。 5.3、实现电脑软件,用于人机控制,对PCR仪校准过程中的数据动态监控,数据分析和数据报告的输出。 5.4、实现手机软件,用于移动状态监控和数据监控。 5.5、适用于48孔、96孔PCR仪的检测、校准,温度采集共15个通道,分辨率0.01℃,测量误差≤0.2℃。 5.6、温度采集15个通道,每个通道温度数据10sps,即每秒实现采集10个温度数据。预估整个校准工作25分钟需要产生:10sps * (25 * 60)seconds * 15channel = 225000个温度数据。数据存储选择4Mbit闪存芯片。 5.7、PCR仪温度校准系统的温度采集器工作电流估算30mA,峰值电流估算50mA,电池工作有效时间设计2小时,选择输出3.7V的锂电池容量大于100mAh。 5.8、USB数据读取闪存芯片中的温度数据,不超过30秒。无线蓝牙传输温度数据,不低于每秒150(10sps*15channel)个温度数据。[/size][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][size=24px][b]六、市场分析[/b] 目前,我国在用PCR仪约300万台,并逐年递增。主要分布于疾控、出入境检测、药监、生物制药企业、医疗机构、专业基因检测和分子生物实验室等。应用于司法鉴定、临床诊断、基因研究、疾病控制等领域,特别是在病毒性传染病筛查过程中发挥着至关重要的作用。由于目前专用的PCR仪温场检测设备价格昂贵,全国仅50余家计量检测机构具备检测能力,无法满足每年PCR仪的检测需求。而此套检测设备的开发成功,在技术性能满足JJF1527-2015《聚合酶链反应分析仪校准规范》,达到国外同类产品技术水平的条件下,产品价格预计可降低50%,为中小型计量检测机构购置PCR仪温场检测设备开展校准工作提供了可能,同时也可用于PCR仪使用机构定期核查PCR仪温度性能,合理选用反应试剂,提高检测可靠性。[/size][/font][/font][size=24px]结束语[/size][font=仿宋][font=仿宋][size=24px] PCR仪专用检测仪是以实现PCR仪的计量校准为目的开发的专用检测设备,解决了长期以来此类设备依赖进口的问题,有助于PCR仪量值溯源体系的建立和完善,通过定期校准的方式保证PCR仪检测结果的可靠性。能够为我国基因研究、食品安全检测、医学诊断等领域提供必要的技术保障。[/size][/font][/font][size=32px][color=#cc0000][i]注:此套检测设备已于2020年实现技术成果转化,并开始小规模生产。[/i][/color][/size]

  • X荧光分析仪产生基体效应的种类与分析

    X荧光分析仪基体效应的种类与分析 一、X荧光分析仪分析过程中误差来源分析 在使用X射线荧光检测分析中,基体效应已成为元素定量测定中分析误差的主要来源。基体效应:是指样品的基本化学组成和物理-化学状态的变化,对分析射线强度所造成的影响。样品的基本化学组成有分析元素在内的主量元素;样品的物理-化学状态,则应含有固体粉末的粒度、样品表面的光洁度或粗糙度、样品的均匀性以及元素在样品中存在的化学态等。 二、根据样品结构的组成可以将基体效应分为两大类 1、吸收与激发(增强)效应,都随着样品基体化学组成的差异而发生变化,其主要表现为: A、原级入射线进人样品时所受的吸收效应; B、荧光谱线出射时受样品的吸收或分析元素受样品中其它元素的激发效应; C、第三级的激发效应。 2、其它物理化学效应,会给分析线强度的测量带来重大误差,主要表现为: A、样品的均匀性、粒度和表面效应; B、化学态的变化对分析线强度的影响。 三、产生各种效应的基本特点介绍 1、[/font]吸收与激发效应 在使用X荧光分析仪分析测试样品时,检测过程中的所引起的吸收和激发效应,是由于原级入射线进入样品时所受到的吸收效应和不同性质特点的样品,当分析元素含量相同时,吸收和激发效应表现在对同一分析线的强度影响上,首先是由于样品对原级入射线和分析线的联合质量衰减系数的差异造成的。 2、粒度效应 经常测试的均匀样品,对于固体粉末样品来说是指粉末的粒度和化学组成完全相同的样品。经测试数据验证这种样品在给定的压紧份数下,粒度越小,荧光谱线的强度越高。对于给定的粒度来说,压力越大,即压紧份数越小,荧光谱线强度也越高。而不均匀样品则不同,在不均匀样品中,存在着各种不同的粒度或化学组成的颗粒,影响荧光谱线强度的因素会较复杂。 3、表面效应 样品表面状态和荧光谱线强度的关系至关重要。当样品是由磨料、锯料或锋料制成大小一定的块状物体时,其表面必须经过适当的磨平或抛光。荧光谱线强度不仅与样品的表面构造和纹沟的性质有关,而且也受样品位置、纹沟和进出X射线方向影响。对于后者,可以通过测量过程中同时转动样品减少或消除,如不能转动则应使纹沟的方向与入射和出射线所成的平面平行。 四、总结 当我们在选择使用X荧光分析仪,对测试样品元素含量进行测试分析测试时,应该选择将样品进行处理,特别是在生产过程中,已经造成表面受到创伤的样品,我们应该对其进行再处理操作,然后再进行分析检测,这样即可以降低分析过程中产生的不同效应影响,又可以有效的提升测试结果的准确度。

  • 【求助】cs-900碳硫分析仪的维护

    我们使用CS-900碳硫分析仪时,出现以下问题,想请教各位高手:1、有时候分析仪的菜单键盘没有功能菜单显示2、有时计算机联机分析样品时,菜单键盘又有功能显示,分析不能进行33、计算机联机分析样品时,曲线没有走完,就分析完了。5、分析样品时,重复性不好,应从那些方面去考虑5、感应线圈怎样去选购6、高频炉启动时,电子天平称重数据大幅度波动,是什么原因?是不是数据传输线产生干扰弱电流。

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  • 高频红外碳硫分析仪检测的相关分析

    高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中,碳硫元素会不可避免的进去金属元素中,并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例,在钢中碳属碳化物形式,而硫属于钢中的有害元素,所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要,对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多,一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法,需要化学试剂和辅助设备,对分析调试人员的技能水平要求也比较高,工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定,高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术,红外碳硫仪和高频感应炉相结合,于氧气流中,加助熔剂燃烧试样,碳生成二氧化碳和一氧化碳,硫转化成二氧化硫,以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量,进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术,自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后,荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”,专利号:ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定,被认定为江苏省高新技术产品。

  • 光谱分析仪与元素分析仪对比情况

    一般客户在选购任何检测仪器首先考虑的是检测的精度,性价比和售后服务。机械工业快速发展的今天,只有准确测量钢铁中元素的百分含量。才能使产品达到国家标准。目前钢铁中五大元素已达到读秒水准,称样取样也由原来的定量分析升级成不定量分析,终点颜色由原来的调节换成自动识别。一般钢的五大元素检验整个过程可在几分钟之内完成。可对于有色金属(铜合金、铝合金)的炉前控制非光谱莫属,它的多通道瞬间多点采集的特点保持着光谱分析仪快速的检测出顾客所要检测的元素。仪器的种类很多根据自己企业的需求选择合理的分析仪,华欣元素分析仪广泛的应用于冶炼、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的产品测试。现整理光谱分析仪和ND系列分析仪的对比供客户选择。元素分析仪的优点1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。3.取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。4.应用领域广泛,局限性小,可建立标准曲线进行测定,仪器可进行曲线自我检测。5.购买和维护成本低,维护比较简单。碳硫分析仪的缺点1.流程比光谱分析法较多,工作量较大。2.不适用于炉前快速分析。3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏光谱分析仪的优点1.采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。2.测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。3.对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。4.分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。光谱分析仪的缺点1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。2.不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。3.受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。4.需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。5.模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。6.建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。(选自网络)

  • 【原创】高频红外碳硫分析仪技术解析

    红外碳硫仪 -高频红外碳硫分析仪器 产品介绍 红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定 钢、 铁、 合金、 有色金属、 水泥、矿石、玻璃、 煤、 焦炭、 催化剂及其它固体材料中碳、硫两元素的质量分数。是集 光、机、电、 计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪三…现在的在线分析仪(收集)

    三、现在的在线分析仪(90年代的初期…现在)进入九十年代,新建装置自动化水平也越来越高,对在线分析仪的要求也越来越高,主要变化在三个方面:第一个是数据处理方面:过去的分析仪,只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输,在中央控制仪实时显示,操作人员根据显示结果,进行流程调整。而现在,信号传输过去后,输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据,组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变,也就意味着其它数据跟着要改变,以促成一个新的平衡产生。这也就意味着,靠过去的实验室分析的分析结果,在数据上已不能保证它的时效性,没有时效性,分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去,在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的,一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面:分析数据的储存。上一节我说到,中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现,一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦,可通过软盘,随时下载保存,数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示,而且可能通过设定高低报警值,来监视数据运行,一旦超限,即可发出声和光报警。发展到如今,分析数据的保存,只要你的硬盘足够大,可无限保存,读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周,多则查一月,再长,只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新:仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线,大大降低了信号衰减,分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时,分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑,仪器布局更加合理,小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化,检测数据更加灵敏,仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间,现在可以放2台,甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积,都在大幅缩水,而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如:过去的电解式微量氧,一个银电极有近30克重,拉直啦,有近十米长,蒸馏水和电解液消耗量大,两到三天就要加液一次,中期的这类仪器,其检测器核心部件…银电极,只有3克左右,网状布局,接触面大,外形只有过去的三分之一,维护保养量不及前者的五分之一;后期的同类仪器,则采用多对电极平衡,仪器测量反应速度快速,偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步,后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪,广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

  • 【好消息】中国仪器仪表学会分析仪器分会X射线荧光光谱分析技术培训5月在北京举办

    X射线荧光光谱分析技术已经广泛应用于地质、冶金、采矿、有色、海洋、生化、环境、石化、商检、电子、公安、考古、难融化物和陶瓷工业、RoHs和 WEEE分析等领域。分析技术已从主、次量、微量元素分析,扩展到痕量元素分析、元素成分微区分布分析等 新近发展到对大气尘埃的分析、生化医药、纳米材料和薄膜分析。随着新分析仪器的普及,X射线荧光光谱仪器已经成为各实验室的常规仪器。  X射线荧光光谱分析具有制样简单、精密度高、准确度好、自动化程度高,能同时对多元素快速分析等优点,已成为化学元素分析的常用工具之一。近年来,国内各分析测试单位配备了很多各种型号的X射线荧光光谱仪,由于仪器功能的充分发挥及分析质量的提高,需要掌握其原理,性能和多种应用技术,为了提高X射线荧光光谱仪器分析技术人员的专业素质和技术水平,充分发挥X射线荧光光谱仪器的功能,提高分析测试质量,特举办培训班,系统地讲授X射线荧光光谱技术及在各领域应用,欢迎大家前来参加。  [b]一、授课教师[/b]  邓赛文:研究员 国家地质测试中心 长期从事X射线荧光光谱分析,主持国家、部、院科学研究项目  [b]二、培训内容[/b]  1、X射线荧光光谱分析基础  2、X射线荧光光谱理论强度计算公式  3、X射线荧光光谱光谱仪分类及其结构性能  4、X射线荧光光谱定量分析  5、X射线荧光光谱分析基体校正  6、X射线荧光光谱定性和半定量分析  7、X射线荧光光谱薄膜和镀层分析  8、X射线荧光光谱分析样品制备  9、化学计量学研究在X射线荧光光谱分析中的应用  10、X射线荧光光谱分析不确定度评定  11、X射线荧光光谱分析标准化及其在水泥行业中应用  12、水泥用X射线荧光分析仪行业标准介绍  13、X射线荧光分析仪器性能检验实验结果  [b]三、培训对象[/b]  各企事业单位从事X射线荧光光谱分析的工作者和科学研究人员  [b]四、培训时间、地点及收费[/b]  2010年5月24日—5月29日 北京  培训费1780元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理。 [b] 五、培训考核与发证[/b]  培训结束后由中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发培训合格证书及中国仪器仪表学会会员证书(免收个人会员会费,工本费、邮寄费20元) [b][color=#ec0078] 六[/color][color=#ff483f]、报名方式:010-51299927-101,13269178446,[email=training@instrument.com.cn][color=#ff483f]training@instrument.com.cn[/color][/email][/color][/b]

  • 【原创大赛】ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]ABB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在线色谱分析仪故障排查的浅析[/size][/font][/align][align=center][font='楷体_gb2312']马[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']伟[/font][/align][align=left][font='华文楷体']摘要[/font][font='华文楷体']:[/font][font='华文楷体']目前,本司[/font][font='华文楷体']共有13台ABB在线色谱分析仪,分别有PGC5000、PGC2000、EL3060-Uras26有3种型号。多用于气体分析。在线色谱分析仪在运行过程中,会出现各类故障,从而影响仪器的正常运转。而在线分析仪表是用于化工生产流程中(即在线)连续或周期性检测物质化学成分或某些物性的自动分析仪表。仪表的故障好坏会直接影响工艺生产的效率,本文主要是对ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析。[/font][/align][font='华文楷体']关键词: [/font][font='华文楷体']ABB;在线分析色谱仪;故障[/font][font='宋体'][size=16px]背景介绍[/size][/font][align=left][font='宋体']在线色谱分析仪主要应用于能源、化工、电力、钢铁等领域,对于以下几方面有着重大的意义:1.过程控制:提高工厂运行效率,降低工厂运行成本2.环境监测:降低工厂对环境的影响3.安全控制:装置和工厂安全,人身安全:4.产品质量控制:提高产品质量满足客户需求。万华宁波的在线分析色谱仪多用于过程控制和产品质量控制,在日常运行中经常出现各类故障,需要维护,造成维保人[/font][font='宋体']员维保[/font][font='宋体']次数频繁,同一故障重复率高,工作效率降低。[/font][font='楷体_gb2312']1在线色谱分析仪的介绍[/font][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 测试原理[/size][/font][font='宋体']多组分混合气体通过色谱柱时,被色谱柱内的填充剂所吸附或溶解,由于气体分子种类不同,被填充剂吸附或溶解的程度也不同,因而通过柱子的速度产生差异,在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象。这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量分析方法叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法。具有选择[/font][font='宋体']性好、灵敏度高、分析对象广以及多组分分析等优点。[/font][font='宋体'][size=16px]1.2 定性&定量依据[/size][/font][font='宋体']定性依据:对分离后的各组分进行识别,解决“存不存在”该组分及“是不是”该组分的问题;在谱图上表现为在什么时间出什么组分,在西门子[/font][font='宋体']Maxum[/font][font='宋体']色谱中,保留时间(Retention Time)、窗口时间(Retention Time Window)进行体现;载气流速(Flow)增大及色谱柱环境温度升高(Oven Temperature)都会使保留时间缩短;恒定的载气流速和[/font][font='宋体']柱箱[/font][font='宋体']温度是组分定性的关键。[/font][font='宋体']定量依据:确保每次分析的样品的量都是一定的;确定质量的样品在检测器上对应确定大小的检测器信号(峰面积Peak Area);定量[/font][font='宋体']管保证[/font][font='宋体']采样量一定(Sample Loop);采样压力及采样环境温度影响采样量的准确性;保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证采样量准确。[/font][font='宋体'][size=16px]1.3 基本组成[/size][/font] [font='宋体'] 一台最基本的在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有以下部件组成:载气、载气压力调节、样品阀、色谱柱、检测器、样品系统、系统控制器。[/font][font='楷体_gb2312']2[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']在线色谱分析仪故障排查的浅析[/font][font='宋体']1)在线色谱分析仪从其本身的结构上来看,向模块化发展。如ABB公司PGC5000型在线色谱仪的控制箱里,主要有:主控制模件,显示[/font][font='宋体']及键板及[/font][font='宋体']触屏模件,电源模件,I/O模件和[/font][font='宋体']炉控制[/font][font='宋体']模件。而炉箱内主要有:炉电源模件,加热器模件,DTC温度控制模件及CANBUS通信模件,检测器模件(TCD、FID、FPD等),检测器信号放大及CANBUS通信模件,EPC控制及CANBUS通信模件。色谱柱子及CP阀的配置是根据具体应用情况做相应的配置。[/font][font='宋体']2)仪器的自诊断更加详细和准确,仪器各个模块之间主要是通过CANBUS总线进行通讯。每个模块具有相对的独立性,故障查找和确认更加容易,维修仪器和模块更换更加方便。[/font][font='宋体']3)在线色谱分析仪与实验室色谱仪的原理及构造大同小异,最主要的不同点[/font][font='宋体']是样品系统和样品阀。在线色谱分析由于工艺工况问题,需要对样品进行前处理(减压、降温),而实验室色谱仪完全可以实现全自动进样;样品阀的目的是将恒定体积的气体或者液体注入到色谱柱中,通常安装[/font][font='宋体']在柱箱的[/font][font='宋体']内部,以便控制在一个恒温的环境,恒定体积样品回路(定量管)可以是外部的(气体)或者内部的(液体),在线色谱分析仪样品阀的常用类型包括:转阀、滑阀、膜片阀、液体进样阀,而实验室的[/font][font='宋体']阀进样基本[/font][font='宋体']是转阀,最常见的是十通阀和六通阀。[/font][font='宋体']4)实验室对于色谱仪的故障排查会有详细的故障排查思路,一一识别出故障所在,而在线色谱分析仪由于维保人员技能的浅薄,对仪器出现故障不能及时判断出故障所在。更不能对仪器的重复性故障做到有计划的针对性预防维护,从而降低仪器的故障率,保证仪器的完好率。下面就经常出现的在线色谱分析仪的故障进行分析,并探究出故障解决思路。[/font][font='楷体_gb2312']3故障解析[/font][font='宋体']某仪表指示[/font][font='宋体']异常异常[/font][font='宋体']事故:某仪表AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'](产品气CO在线监测,下同)指示在2秒内由99.1%降至0.0%,控制室人员对系统负荷、温度、压力等工况进行检查均正常。经过6分钟自检周期,AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']指示由0.0%恢复至99.1%,显示正常,夜班期间AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']共出现6次上述情况,发现问题后联系分析仪表人员进行校验 。原因分析:为什么AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'] :CO组分有波动数值不稳定?1.工艺原因(工艺系统波动,CO含量降低):[/font][font='宋体']冷箱负荷[/font][font='宋体']无调整,工艺参数APC控制正常且CO含量从99.1%将至0%—排除2.仪表原因:仪表基线漂移(载气不纯、色谱柱污染等)、硬件故障(检测器、电路板、[/font][font='宋体']色谱柱柱效降低[/font][font='宋体']、切换阀磨损、[/font][font='宋体']仪表柱箱管路[/font][font='宋体']堵塞或泄漏、[/font][font='宋体']仪表柱箱温度[/font][font='宋体']平衡不稳定等): AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']通过分析工艺样品中的N2、CH4、H2的含量,CO含量=100%-(N2%+CH4%+H2%)计算出得出。载气切断阀内漏或故障会影响CO检测结果。经过检查发现:滑阀密封面有划痕,滑阀长时间运行磨损阀瓣,导致气路有漏点,影响测量。故障直接原因:滑阀密封面磨损漏气,导致气路有漏点,影响测量;根本原因:1、管理原因:分析仪表缺失定期维修计划,2019年大修完成后2020年[/font][font='宋体']小修未[/font][font='宋体']进行全面维护。2、人员技能:仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底。最终,更换3个阀瓣和4个O[/font][font='宋体']型圈后[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']试漏已无[/font][font='宋体']漏点;色谱流量调节、进样调节,检查仪表谱图,标定仪表。仪表[/font][font='宋体']复正常投用,测量正常。[/font][font='楷体_gb2312']4结果与讨论[/font][font='宋体']本次故障发生最主要为由于仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底,分析仪表缺失定期维修计划,没有对其进行预防性防护。结合本次故障,浅析出在线色谱分析仪的故障点排查及解决思路。主要如下:1. FID(基线噪声):1.1污染的载气、燃料氢气或是助燃空气处理:检查供应气瓶是分析级别,必要时更换,立即激活压力区域重新点火,观察基线的分离,可能是污染的气瓶,需要时更换。1.2管道污染(开启的问题):供气尽可能短的与分析仪连接,用一根干净的Tubing管连接,激活压力区域重新点火,隔离可能污染的管线以观察基线,必要时更换。1.3空气净化器部件有损坏:连接分析级的瓶装空气到分析仪,重设流量并点火,手动模式屏观察基线,如果基线平稳,更换空气净化器。1.4泄露:检查气源到分析仪管线,检查分析仪压力,处理泄漏点。激活压力区域并点火,手动屏观察基线,确认噪声问题已解决。1.5污染的FID组件:FID污染是由于液态碳氢化合物柱的流失或是长时间熄火下运行分析仪1.6:电器问题:断开同轴电缆,观察基线,若基线噪声不出现,则更换同轴电缆,若还是出现,装好同轴电缆。关掉炉腔电源,检查24VDC电源连接器在TCD[/font][font='宋体']主数字板[/font][font='宋体']插入充分并确保固定螺丝紧固,检查[/font][font='宋体']CANBus[/font][font='宋体']电缆通过插拔后重新插入并紧固,炉腔送电,在初始化后,手动屏观察基线,如果噪声仍然出现,更换电路板。2.气体进样阀内漏:如果含量显示值随着样品含量的增加和减小而增大和减小,则说明气体进样阀内漏。3.检查液体进样阀是否内漏:谱图的基线上移明显,波动明显,一般说明液体进样阀内漏4.怎么确认热导检测器板故障?当金属热丝的不对称小于1欧姆时,用万用表测量热丝上的直流电压,的不对称程度达几伏,一般说明热导检测器板故障。5.怎么确认FID\FPD放大板故障?感应法:旋转检测器的同轴电缆与放大板的BNC接头,相当于人体加入了感应信号,用最小的衰减看谱图,应能看到明显的波动,否则放大板故障。6.怎么确认光电倍增器故障?从色谱仪的左侧拆卸四个固定光电倍增器的螺丝,向左拉出光电倍增器,用白光手电筒照入倍增器,用万用表的直流毫伏档,测量同轴电缆BNC接头的信号电压,应有0.5毫伏以上的读数,否则光电[/font][font='宋体']倍[/font][font='宋体']器故障[/font][font='宋体']故障[/font][font='宋体']。7.喷嘴和阻火器堵:喷嘴全被堵住,则火焰熄灭,如果只是[/font][font='宋体']受阻,火焰则可能在低强度下燃烧。熄火后,测量FID出口,载气压力值,与表一致,则喷嘴和阻火器没堵。数值低或是不存在,则可能堵。降低炉温,测量进FID的色谱柱出口流量。正常则喷嘴或阻火器阻塞,不足则重新连接倒FID检测载气系统。8.光纤线故障,判断方法:用手电筒(红外光)照光纤线的一端,观察另一端有无光线。9.判断TCD检测器与放大电路板好坏的方法:TCD检测器:测量[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的电阻。[/font][font='宋体']参比端[/font][font='宋体']R≈40Ω测量端R≈40 注:两组热丝阻值相差小于1Ω,则热丝完好,否则需更换热丝或检测器。放大电路板:间歇式的分别堵住检测器[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的放空管线,观察基线是否有波动;若基线波动很大,说明放大电路板正常。[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端热丝直流电压不对称达到几伏[/font][font='宋体'][size=13px],放大电路板故障。[/size][/font]

  • 【在线分析知识普及】说说在线分析仪四…仪器分类(收集)

    四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法,我是信口而说,希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂,我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类;第一类:电化学类:它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦;第二类:热导式分析仪;第三类:顺磁式分析仪,它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器;第四类:光谱分析仪,包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射;第五类:在线色谱分析仪,包括在线色谱,在线总碳、在线色…光联用;第六类:在线质谱类,它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用;第七类:在线射线分析仪,它包括荧光、微波、核幅射检测;第八类:微量水分析仪,它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法;第九类:报警仪类;第十类:水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析;好在大部分仪器和检测器我都有,有时间将仪器和检测器图片发上来,与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路

  • 碳硫分析仪的分析作用

    碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素碳硫仪。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢,碳含量在0.25%~0.60%之间的钢叫中碳钢,碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢,碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁钢铁分析仪的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加,钢的硬度和强度提高,其韧性和塑性下降;反之,碳含量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具,用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析,广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中,会恶化钢铁的质量,降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁的状态存在时,由于它的熔点低(1000℃左右),会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工作产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。所以,钢中的硫含量越低越好。一般要求,普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%,而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用,因此检测钢铁中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意义。 钢铁不锈钢分析仪中的碳硫元素在高温下(1200℃~1400℃)通氧燃烧。均能转化为气体,生成CO2和SO2,这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫元素分析仪分析的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1. 红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3. 重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏,缺点是测量范围窄,耗用试剂多。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类: 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。

  • 频谱分析仪的使用方法与保养

    如图是一台RS的FSU26频谱分析仪 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181405253551_8584_6691099_3.jpeg[/img] 首先,打开仪器电源,让频谱分析仪预热一段时间(通常为30分钟),以稳定其内部电路,确保测量精度。 使用适当的连接器将待测信号接入频谱分析仪的输入端口。确保信号线与分析仪的输入阻抗匹配,避免信号反射和失真。 根据待测信号的特性,设置频谱分析仪的中心频率、频率跨度、分辨率带宽(RBW)、视频带宽(VBW)等参数。这些设置将直接影响频谱图的清晰度和测量精度。 启动测量程序,频谱分析仪将开始捕捉并分析信号。观察屏幕上的频谱图,根据需要调整测量参数以获取最佳测量结果。根据频谱图分析信号的频率成分、幅度等信息,为后续的测试或调试提供依据。 使用柔软的布或专用清洁剂定期清洁频谱分析仪的外壳和内部元件,避免灰尘和污垢的积累影响仪器的散热和性能。注意避免使用腐蚀性液体或水直接清洁仪器。 将频谱分析仪放置在干燥、通风良好的环境中,远离强电磁干扰源和强磁场。避免在温度变化剧烈的环境中使用仪器,以防内部电路受损。 确保使用稳定的交流电源或直流电源,并符合仪器要求的电压和电流范围。使用随附的电源线,并定期检查电源线和插座的连接情况,确保电源供应的稳定性和安全性。 根据使用手册的要求,定期对频谱分析仪进行校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。校准包括频率校准、幅度校准等,可以通过参考信号源或专门的校准设备进行。 综上所述,正确的使用方法和细致的保养是确保频谱分析仪性能稳定、测量准确的关键。通过遵循上述方法和建议,可以最大限度地发挥频谱分析仪的作用,为电子测试工作提供有力支持。

  • 碳硫分析仪的原理及测定方法

    碳硫分析仪的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3.重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4.电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定 5.测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。

  • 粗氪氙分析仪选型

    各位大神:有使用过KeXe分析仪/色谱吗?我这边需要在线连续分析,可以推荐下吗?TCD 还是DID 好点?只需要测量:氧中粗氪氙 Ke:1800-2800 ppm 左右 Xe:180-290 ppm左右

  • 【转帖】便携全反射X射线荧光分析仪

    转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。

  • 【分享】高频红外碳硫分析仪原理

    高频红外碳硫仪的分析原理是经过高频感应燃烧使碳、硫元素转化为CO2和SO2气体,再根据CO2和SO2气体对红外光线的特定吸收波长来探测其浓度的。 红外碳硫分析仪与高频感应燃烧炉配套使用,能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品,具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平,是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备。

  • 光谱分析仪

    光谱分析仪是在实验室用光谱仪的基础上研制而成的小型化光谱仪,既可在实验室用又满足了现场分析需要,而且在现场条件下仍保持很高的实验室精度。 光谱分析仪体积小、重量轻、操作简便、准确快捷,可用于现场检测和时效分析,可以完全代替湿法分析完成金属材料中各元素含量的精确定量分析

  • 高频感应重熔法在XRF分析中的应用

    现在铁合金样品一般都用化学法,流程长,费时、费力,误差大,采用XRF法一般采用粉末压片法,如果样品存在矿物或粒度效应,误差大,不能满足分析要求。高频感应重熔法为1新的样品制备方法,其原理是将铁合金与熔剂(如纯铁)按1定比例,在高温下熔融,离心浇注在1个模具中,冷却后打磨,然后再用X荧光光谱分析。由此制作的样品均匀稳定,准确度高。是国外很普遍采用的方法,在我国现正处于探索阶段,本人进行了钼铁合金方面的实验,测量60%左右的Mo,误差不超过0.2%,由此可见其方法的优势,望有这方面问题的同行能够给予重视,使我们共同进步。

  • 线束端子检测分析仪

    随着汽车行业的迅速发展, 汽车低压电线束横断面分析技术也变得十分重要,各行业的也慢慢地对端子技术的要求也十分地高连接器端子断面分析系统.研发的端子断面分析仪是汽车线束生产厂家连接器端子分析仪必备的用以检验端子压接形状是否合格连接器截面分析仪的器,端子压接形状的工序:横切端子、对断面进行研磨、清洗断面并腐蚀去氧化皮接头端子断面检测分析仪,照相取样、通过软件对图形成像进行分析端子断面检测显微镜。线束端子检测分析仪。主要用于线束生产过程中对线束进行抽样检测。操作基本步骤:1.切割部分 从垂直于电缆的方向切断冲压件 2.打磨部分 打磨并抛光被切断的冲压件 3.蚀化部分 为了得到清晰的截面图片,需要对截断并磨光的冲压件作泡沫蚀化处理 4.图片的摄取部分 采用进口高清晰摄像机,经显微镜放大的截面图片 5. 使用线束端子专用的测量分析软件对截面图片进行分析,可获取冲压高度,宽度,压缩比率(压缩面积)及冲压件几何形状等的参数,并可打印及存档。简单易操作!1.型号:XDT-620E2.测量精度:0。001mm3.切割轮厚:0.6 mm4.转速:2800 rpm(切割) 1400 rmp(研磨)5.腐蚀:酸液泡沫腐蚀6.图像处理:130万像素摄像头,USB2.0接口 10~45倍高清显微镜,定倍测量 带压缩比测量分析软件7.处理时间:3~5分钟8.电 源:AC220V 50Hz

  • 【分享】频谱分析仪实用5点技巧

    1) 频谱分析仪的校准:频谱分析仪一般都有固定幅度和频率的校准器,使用频谱分析仪测量信号特别绝对信号电平测量时,需要对频谱分析仪进行校准,以保证信号测量精度;另外,通过校准信号的测量,可以检查频谱分析仪是否有问题。2) 射频输入信号电平小于频谱分析仪允许的安全电平:在频谱分析仪输入端接入射频信号之间,一定要对输入信号电平进行正确估算,避免频谱分析仪射频输入大于频谱分析仪允许的安全电平,否则将会烧毁频谱分析仪输入衰减器和混频器。特别是在高功率信号测量中,要格外小心谨慎。例如用频谱分析仪测量1W以上高功率放大器时,注意在频谱分析仪输入端接衰减器,以使频谱分析仪的射频输入信号小于频谱分析仪允许的安全电平。3) 确定频谱分析仪是否允许直流信号输入:某些频谱分析仪不允许直流信号输入,因此注意测量信号是否包含直接成分。特别是在某些系统中,射频信号和直流信号用同一根电缆传输,此时要特别小心,信号接入频谱分析仪射频输入端口之前,一定在频谱分析仪输入端接隔直流器,以免损坏仪器。例如在很多卫星通信系统,低噪声放大器的直流加电线和射频信号传输采用同一根电缆,测量这样射频信号时,特别注意在频谱分析仪射频输入接隔直流器,保护频谱分析仪的射频输入电路。4) 低电平信号测量:频谱分析仪的灵敏度是指在特定带宽下,频谱分析仪测量小信号的能力。因此,在测量低电平信号时,特别是测量信号接近频谱分析仪本底噪声时,应减小频谱分析仪的射频衰减和分辨带宽,提高频谱分析仪的灵敏度,提高低电平信号的测量精度。另外减少视频带宽和采用视频平均技术,虽然不影响频谱分析仪的灵敏度,但可以改善小信号测量精度。5) 合理设置频谱分析仪参数:在测试射频信号时,合理设置频谱分析仪的分辨带宽、扫频带宽、视频带宽和扫描时间等,确保频谱分析仪CRT不出现测量不准的信号提示。当频谱分析仪CRT出现测量不准信息,此时测量无法保证测量精度。

  • 【原创】全铝X-射线分析仪分析铝电解质

    摘要:本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量,进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法,以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明:分析结果准确可靠,精密度良好,实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一,正确分析电解质的各项指标,直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前,在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法,在这些方法中,热滴定法和化学法是基础,但其分析速度慢,分析结果严重滞后;结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用,其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪(X荧光+X衍射综合性仪器)分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器,经过近一年的实践,证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%,创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论,固态酸性电解质的基体是由冰晶石(Na3AlF6)、亚冰晶石(Na5Al3F14)和Al2O3组成。当加入CaF2时,增加了NaCaAlF6相,液态中增加了CaF2相;加入MgF2时,增加了Na2MgAlF7相,液态中增加了NaMgF3相;加入LiF时,增加了Na2LiAlF6相,液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF,其含量可忽略。根据以上理论,用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量, 再用数学模型计算NaF,AlF3,CaF2,MgF2,Al2O3,过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样,先用仪器分析其强度,发现单元素有异常的样品,立即大量取样,选取17个单元素有一定梯度的样品,经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定,最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性,从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品,样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下;(1) 粉碎:取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g,放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型,破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒,可使试料达到300目以上。(2) 压片:将料环放在样托上,称取5克试样粉末倒入料环内,放入压样机,选用30吨压力静压15秒,取出压成的试样片,即可上仪器分析。注意:正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响,尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子,所以每种元素的特征谱线有好几条,首选Ka谱线,理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合,必须多做实验加以调整,衍射的谱线也应做调整,无需扣背景,具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素,其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同,其分析效果也不同。必须做大量实验,总结经验,选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

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