平均晶粒度检测

使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12：直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 晶粒度的准确性： 自动、半自动或手动分析 一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13：自动（LAS X晶粒专家）、半自动（LAS X标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征 部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14：通过双相晶粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 确定最大的晶粒度： ALA（As-Large-As）晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。 图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意，与小颗粒（G7）相比，大颗粒（G7）的数量非常少。 表3：使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中，可能会出现下列困难： 样品制备出现伪影； 晶粒边界显示不清楚； 样品过度蚀刻； 微观结构复杂； 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS X标线解决方案，对平均晶粒度进行估计，精度为±0.5G。 实用解决方案： 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界： 1 单相； 2 双相； 3 双重晶粒度； 4 暗场； 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。 图16：与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G（晶粒度数）来表示平均晶粒度，并计算出： 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值； 平均晶粒面积； 置信水平（P值）； 结果的相对准确性。 请参考表4和图17，了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4：利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17：直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件，可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18：利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading：（上下滑动查看更多） 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话：400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪，作为德国著名的光学制造企业，徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史，逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用，并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系，不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门：生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地，在二十多个国家设有销售及服务分支机构，总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。

p style="text-indent: 2em "编者按：纳米粉体堪称纳米科学技术的奠基石，是介于原子、分子等微观物质与宏观物体之间的一种固体颗粒，又称超微粒子。作为一种亚稳态中间物质，纳米粉体的粒度指标对其性能影响巨大，表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应等无不受粒度的影响。从粒度划分的角度，纳米粉体一般在1-100nm之间。测量其粒径的方法也多种多样，透射电镜观察法、Ｘ射线衍射法、BET比表面测试法，动态光散射法等都很是常见。那么哪种方法才是测量纳米粉体粒度的最优选择呢？国家特种矿物材料材料工工程技术研究中心的秦海青老师等专家对此进行了探讨。/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "在观测纳米粉体粒度的几种方法中，透射电镜透射电镜观察法的缺点主要是由于观察用的粉末极少 ，使得测量结果缺乏统计性，不能全面的表征样品的粒度及分布；而沉降法由于目前技术上的原因而无法准确测量到纳米尺度。因此这里仅通过纳米硅粉的粒度表征，对Ｘ射线衍射法、BET比表面测试法，动态光散射法三种方法进行探讨。/pp style="text-indent: 2em "动态光散射法是一种激光粒度仪法，是利用光子相关谱法以及ＰＣＳ的基本原理，由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上，在某一固定的散射角下，颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器（一般用光电倍增管）。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲，再经随后的数字相关器做相关运算，求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息，微机即可算出粒度分布。用这种方法测得的粒度值比较接近实际值。/pp style="text-indent: 2em "ＢＥＴ法是通过测定单位质量粉体的表面积并根据相应公式计算出纳米粉体颗粒的平均粒径，用这种方法测量的粒度值与激光粒度仪法所测得的粒度相比略小，这是由于ＢＥＴ法是根据吸附的气体量来表征比表面积的，测量结果与颗粒的的表面状态有关，颗粒的表面缺陷越多吸附的气体越多，从而测量值要小于实际值，由于纳米颗粒表面都不太完整，所以测量值都偏小一些。/pp style="text-indent: 2em "Ｘ射线衍射法测量纳米硅粉颗粒尺寸主要是根据谢乐公式。用 Ｘ 射线衍射法测量的晶粒尺寸得到的结果是粉体样品中颗粒尺寸最小且不可分的粒子，其平均尺寸的大小即为晶粒度 （以化学键结合的最小粒子），当颗粒为单晶时，测量结果就是颗粒粒度，当颗粒为多晶时，测量结果是组成颗粒的单个晶粒的平均粒度，此时，测量值小于实际值。/pp style="text-indent: 2em "综上所述，ＢＥＴ法与Ｘ射线衍射法测试的粒径比激光粒度仪法测试的粒径要偏小。不过每种测试方法都有优缺点，针对不同类型的纳米粉体的种类，要选择与之适合的测试方法，使测试结果更加接近粉体的实际粒度值。/p

图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来，不仅作为能量补给剂，而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系，有聚集和絮凝等现象，脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响，而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心，关系到注射液的稳定性、有效性和安全性，因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪，所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试，得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出，经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4，3]为0.629μm，不符合药典小于0.5μm的要求，且1μm以上的乳粒超过10%；经过第二次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.390μm，已经符合药典要求，但1μm 以上的乳粒还有约1%，还存在不符合药典的风险；经过第三次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.312μm，已经没有1μm以上的乳粒，粒度分布也更窄，完全符合药典的要求。除了均质次数之外，温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像，验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出，一次均质后还有不少几微米的大颗粒，二次均质后这种大颗粒就明显减少，三次均质后就完全没有大颗粒了。结论：用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径，对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。