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粮食制品脂肪仪

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  • 粮食、油料检验 粗脂肪测定法

    本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1. 索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1 分析天平:感量0.0001g; 1.1.2 电热恒温箱;   1.1.3 电热恒温水浴锅: 1.1.4 粉碎机、研钵; 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器; 1.1.6 滤纸筒; 1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用105℃温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重); 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂   无水乙醚(A.R) 1.3 样品制备 1.3.1 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.3.2 小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。 1.4 操作方法 1.4.1 试样包扎:从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。 1.4.2 抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120~150滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算:            W1   粗脂肪(湿基%) = ── × 100 --------------- (1)            W             W1   粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)            W(100-M)                W1( 100-M标) 粗脂肪(标准水杂下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)                W ( 100 - M) 式中:W1 -- 粗脂肪重量,g; W -- 试样重量,g; M -- 试样水分百分率,%; M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和,%。 双试验结果允许差:粮食、油料不超过0.4%,大豆不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量,则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算:               N × A 带壳油料粗脂肪(湿基%) = ───── -------------- (4)              100 N × A 带壳油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)               100 - M 式中:N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率,%; A -- 带壳油料出仁总量百分率,%; M -- 带壳油料水分百分率,%。 注:如无现成的滤纸筒,可取长28cm、宽17cm的滤纸,用直径2cm的试管,沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2 直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1 直滴式抽提器; 2.1.2 其他仪器和用具同1.1。 2.2 试剂 所用试剂同1.2。 2.3 试样制备 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时,将试样包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽净后,取出试样包,关上回流的玻璃活塞,继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注:回收乙醚的再制,分三个步骤: ① 除去过氧化物:将乙醚注入分液漏斗中,加入占乙醚量五分之-的10%硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中,加30ml浓硫酸进行酸化,再用水稀释至1000ml)充分混合,静置澄清后放出水溶液。 ② 除去乙醇:加入占乙醚量五分之一的10%氢氧化钾溶液,振荡洗涤后静置,放出水溶液,再重复洗涤2~3次即可。 ③ 除去水分和蒸馏:在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙,放置一昼夜,时加振摇,取上层清液进行蒸馏,收集33~37℃之间的馏分,乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却,同时连接一安全瓶,并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中

  • 乳制品中脂肪的测定

    各位朋友,有没有乳制品中脂肪测定的国家标准,哪位可以提供一下?或者标准代号,看过GB5009.6好象不适合乳制品的

  • 【讨论】乳制品的中脂肪的检测方法

    乳制品的中脂肪的检测方法 各位是怎么做的?用碱性乙醚法破坏酪蛋白使脂肪游离出来后用索氏法提取游离脂肪的方法可不可行?有多大的提取效率?

  • 乳制品中脂肪酸测定方法

    由于乳制品中脂肪酸检测接触时间不长,而且对国标中的两种检测方法研究的不多,希望对这两种检测方法有做过对比的朋友大家一起讨论一下。我先说说我的观点,不对的地方希望大家能指正。 1】方法一与方法二比较操作简单,重现性好。我在做方法二的过程中重复性比较差,不知道是脂肪提取的过程出问题还是酯化的过程出问题。需要进一步查找原因。2】方法二的适用性对比方法一要广,主要能应用于米粉中脂肪酸的检测。反式脂肪酸占总脂肪酸含量(面积归一化法)也能测定,与方法二比较差异较小,不过需要进一步确认。对比这两种方法检测反式脂肪酸百分比有确认过的朋友可以给点建议。3】也是我比较纠结的一点,方法二对比方法一检测出来的结果要低,发现18:2碳和18:3碳结果低20%左右,ARA,DHA低10%左右。大家在检测过程中有没有遇到这种情况。4】脂肪酸甲酯的标准样品能否在方法一种适用,或者脂肪酸甘油三脂能否皂化甲酯化后在方法二中作为标样适用。如果不能的话原因是什么。望对这个方面有研究的大侠指导指导,共同学习。

  • 【原创大赛】GB5009.6-2016第三法乳制品中脂肪含量的测定方法探讨

    【原创大赛】GB5009.6-2016第三法乳制品中脂肪含量的测定方法探讨

    GB5009.6-2016第三法乳制品中脂肪含量的测定方法探讨摘要:乳制品的检测依据是GB 5009.6-2016,本文通过对比使用抽提瓶与比色管的方法来提取乳制品中脂肪含量,经过F检验方法,证明两种方法并无显著性差异;由于比色管易于购买,方便存放,是实验室较为常见的玻璃仪器之一,在实际工作中,完全可以代替抽提瓶。并通过对安幕希酸奶这种含有食品添加剂配方酸奶的检测,此时应减少样品称样量,以达到准确测定的目的。关键词:乳制品;脂肪含量;抽提瓶;比色管;准确测定前言:牛乳及酸奶是人们喜爱的食品这一。食品中脂肪含量多少,不仅表示食品的质量,也关系着人体的健康,在GB 28050-2011中规定乳制品必须在标签上标示的营养成分: 能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物及钠含量及其在NRV中的贡献,可见准确测定乳制品中的脂肪是极其必要的。1 实验部分1.1实验所用的主要仪器设备及试剂50mL比色管,GB5009.6-2016中的抽提瓶,水浴锅,脂肪瓶,恒温干燥箱,氨水、乙醚,无水乙醇,石油醚(沸程:30℃~60℃)均为分析纯1.2 实验原理由于乳中酪蛋白钙盐有较强的吸附脂肪球,只有用碱液处理后,使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐,而降低其吸附能力,才能使脂肪游离出来,然后用乙醚提取乳中脂肪,反应式如下:[img=,604,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010537486813_99_2903169_3.png!w604x306.jpg[/img][img=,665,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010540557979_1578_2903169_3.png!w665x436.jpg[/img][img=,690,479]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010541025523_812_2903169_3.png!w690x479.jpg[/img][img=,652,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010541119363_1944_2903169_3.png!w652x441.jpg[/img][img=,642,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010541223613_2488_2903169_3.png!w642x489.jpg[/img][img=,652,567]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010541350379_7253_2903169_3.png!w652x567.jpg[/img][img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010541422239_4364_2903169_3.png!w690x337.jpg[/img][img=,646,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010541564189_1658_2903169_3.png!w646x351.jpg[/img][img=,685,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010542032863_4298_2903169_3.png!w685x463.jpg[/img]

  • 不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素变化趋势

    不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素变化趋势基金项目:安阳市科技攻关项目(2018-78)作者简介:李俊玲(1971-),女,硕士,副主任技师;研究方向:理化检验;Email:lijunlingf@163.com作者单位:河南省安阳市疾病预防控制中心,河南省安阳市自由路1号邮编:455000摘要:目的 为了解在不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素含量的变化趋势,为食品安全风险评估、标准制定、修订及跟踪评价提供真菌毒素含量数据。方法 采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦、玉米不同环境条件下 16种真菌毒素含量。结果 小麦低温密闭的储存条件仅对伏马菌素(FB,包括FB1、FB2和FB3)含量有影响,在30天FB含量变化不显著,在90天后显著提高2.1-34.0倍,对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量稳定;小麦干燥通风条件下,16种真菌毒素含量30天无显著性差异,DON在90天时显著下降1.4倍,在其它时间含量变化不显著,180天DON小幅升高至0天水平,FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍,FB3在180天显著上升2.1倍;高温高湿条件下3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和FB1在30天,DON、ZEN在90天时均显著降低,分别降低1.2-4.6倍,AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍;不同粮食状态贮存365天后低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异,DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异;不同包装材料真菌毒素密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、玉米赤霉烯酮(ZEN)以及FB均无显著差异。玉米及其制品在不同贮存条件对DON和ZEN含量的影响无显著差异性,15-AC在3个贮存条件下都显著升高,在180天和365天黄曲霉毒素B1(AFB1)含量降低,黄曲霉毒素B2(AFB2)含量升高(除在365天低温密闭和干燥通风降低外),FB1、FB2和FB3在3个贮存条件储存180天后含量均下降,至365天又有小幅回升。结论 粮食及其制品中DON含量相对较稳定,小麦FB含量在三个储存条件下均有不同程度的升高,对于已经存在的真菌毒素,三种储存方式下其含量变化趋势不同,应根据不同的粮食种类选择合适的储存条件和储存时间,总体来看真菌毒素稳定存在,因此从源头控制是最好的措施,粮食储存环节也是至关重要的环节。关键词: 粮食;小麦;玉米;储存 ;真菌毒素Trends of mycotoxins in grain and its products under different environmental conditionsLI Junling(Anyang Center for Disease Control and Prevention, Henan Anyang 455000, China)Abstract: Objective In order to understand the changing trend of mycotoxins content in grain and its products under different environmental conditions, and to provide mycotoxins content data for grain safety risk assessment, standard formulation, revision and follow-up evaluation. Methods The contents of 16 mycotoxins in wheat and maize under different environmental conditions were determined by UPLC-MS /MS. Results The contents of Fumonisin (FB, including FB1, FB2 and FB3) in wheat were only affected by the storage conditions under low temperature and airtight storage conditions. FB content was not significantly changed at 30 days, but increased by 2.1-34.0 times at 90 days, especially for the content of deoxynivalenol (DON) was stable. Under dry and ventilated conditions, there was no significant difference in the contents of 16 mycotoxins at 30 days, DON decreased 1.4 times at 90 days, and FB2 increased 6.4 times and 11.5 times at 90 and 180 days, respectively. FB3 increased 2.1 times in 180 days. At high temperature and high humidity, 3-acetyl deoxynivalenol (3-ADon), NIvalenol (NIV) and FB1 significantly decreased at 30 days, DON and ZEN significantly decreased by 1.2-4.6 times at 90 days, respectively. AFB1 at 30 days, FB2 at 90 days and FB3 at 180 days were significantly increased by 3.8, 11.0 and 3.9 times, respectively. There were significant differences between low temperature wheat grains and low temperature wheat flour except FB2, but no significant differences between DON, ZEN, FB1 and FB3. There was no significant difference between paper bag and plastic bag DON, zelalenone (ZEN) and FB when the mycotoxins of different packaging materials were stored in sealed low temperature and dry. There was no significant difference in the effects of maize and its products on DON and ZEN contents under different storage conditions, 15-AC increased significantly under three storage conditions, aflatoxin B1(AFB1) content decreased on 180 days and 365 days, aflatoxin B2(AFB2) content increased (except low temperature airtight and dry ventilation decreased on 365 days). The contents of FB1, FB2 and FB3 decreased after 180 days of storage, and then increased slightly after 365 days. Conclusion DON content in grain and its products is relatively stable, FB content of wheat under the condition of the three storage has the varying degree to rise, to the already existing mycotoxins, three storage mode its content change trend is different, should according to different types of grai to choose the appropriate storage conditions and storage time, overall mycotoxins are stable, So control at source is the best measure, and grain storage is also crucial.Key words: grain Wheat Corn Storage mycotoxin真菌毒素是由真菌产生的具有生物毒性的次级代谢产物。粮食及其制品在生长、收割、贮存、运输及加工中都会暴露或接触到产毒真菌。常见的产毒真菌有曲霉属,青霉属,镰刀菌属,目前已知的真菌毒素多达400多种,广泛存在于世界各地的粮食及其制品中,不仅造成产品品质下降、经济损失,而且对人类健康产生极大地危害。由于霉菌毒素是小分子有机化合物,不是复杂的蛋白质分子,所以在机体中无法产生抗体,也不能免疫,而且其化学性质稳定,各毒素的毒性大小、毒作用机理、毒素作用的器官、系统不尽相同。各种毒素既可引起急性中毒,但更多是长期低剂量摄入引起的慢性中毒,主要表现为肝脏、肾脏、神经系统、生殖系统、消化系统损害和免疫抑制、细胞毒性等。多数真菌毒素同时也是致癌、致畸和致突变的物质,如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族化合物等都被证明具有较强的致癌性,各真菌毒素之间还可产生协同作用而加强毒性,目前已被联合国粮农组织和世界卫生组织确定为最危险的自然发生食品污染物之一。我国主要粮食受镰刀菌毒素污染较严重,据化学结构不同,镰刀菌毒素分为单端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮 、伏马菌素等类型,脱氧雪腐镰刀菌烯醇属于单端孢霉烯族化合物B类化合物。针对以上高毒性真菌毒素和我国的污染情况,为了解粮食及其制品中真菌毒素污染情况,也为监管部门制定政策及国家卫生标准提供理论及数据支持,于2018-2019年连续在收获季节对河南省田间地头新收获的小麦、玉米同时进行16种真菌毒素暴露风险及不同环境条件下变化趋势的研究,16种真菌毒素分别为黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2,伏马菌素(fumonisins,FB)包括FB1、FB2和FB3,脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol,DON) 及其乙酰化衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON),雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、杂色曲霉素(sterigmatocytin,ST)、T-2毒素、HT-2毒素。这些毒素也是主要贸易国(地区)食品中重点关注和监控的真菌毒素以及粮食及其制品中常见的易被污染危害人类健康的十几种真菌毒素,以期望为真菌毒素研究提供初步调查和参考。小麦储存是小麦原料向小麦加工制品转变中不可避免的环节。如田间未感染,收获后遇潮湿环境会使毒素增加。储存环境不当会使镰孢菌毒素继续增加。为探讨不同的贮藏环境、贮藏时间、粮食状态以及包装材料对真菌毒素含量的影响。本实验拟将小麦及其制品、玉米及其制品分别储存在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下,在不同储存时间、储存小麦粒和小麦粉以及不同包装材料下,对其真菌毒素含量变化进行研究。1 材料与方法1.1 材料1.%2.%3 样品来源 2019年,在河南省范围内采集小麦和玉米,在主产区采样,采集当地农户当年生产的小麦粒样品和玉米及其制品。采样工作由相关地市级粮食部门承担。采样后我们按照检测要求先测定小麦粒和玉米中16种真菌毒素含量,再选取有代表性的16份样品,模拟在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下,分别对其储存30天、90天、180天和365天(玉米及其制品分别在180天和365天)后的真菌毒素含量进行测定;测定小麦粉分别在两种包装(聚乙烯袋、牛皮纸袋)中真菌毒素的含量;对存放小麦籽粒和小麦粉真菌毒素含量变化等进行深入研究。1.1.2 主要仪器与试剂: TQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪(美国Waters),电子天平(感量0.001g),高速粉碎机,多位试管涡旋振荡器,漩涡混匀器。Multitoxin 标准物质(QCM7C1),16种真菌毒素标准品AFB1(L18204A)、AFB2(L18204A)、AFG1(L18204A)、AFG2(L18204A)、DON(L17012M)、3-ADON(L17012M)、15-ADON(L17012M)、NIV(L17012M)、ZEN(L16165M)、OTA(L18304B)、FB1(L18025M)、FB2(L18025M)、FB3(L18415C)、ST(18325S)、T-2毒素(L19302M)和HT-2毒素(L19302M),以及相应的15种13C同位素内标标准溶液(无15-ADON)均购自美国ROMER;乙腈(CH3CN,色谱纯)。2.%2 方法1.2.1 储存条件高温高湿:通过四分法分别选取样品各500g,放置于恒温培养箱中,温度设为35℃,湿度控制在75%左右。 低温密封:通过四分法分别选取样品各500g,装入干净的自封袋中,密封后,放入4℃冰箱中。干燥通风:通过四分法分别选取样品各500g,用干净的自封袋盛装放于实验室,自封袋敞口以保持空气流通,通过空调将实验室温度控制在20℃上下,湿度50%左右。 1.2.2 真菌毒素检测、质控以及评价和统计方法采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定16种真菌毒素含量,通过全过程空白、平行、加标回收、标准物质对照实验、超标样品及时复测等措施,进行质量控制,保证数据的准确性。AFB1、AFB2、AFG1的检测限均为0.1μg/kg,AFG2为0.5μg/kg,OTA和T-2毒素均为1.0μg/kg,DON、3-ADON、15-ADON、ZEN、ST和HT-2毒素均为5.0μg/kg,FB1、FB2均为0.5μg/kg,FB3为1.2μg/kg,NIV为2.9μg/kg。按照GB2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》进行评价,所测数据全部输入Excel数据库,采用PEMS3.1统计软件进行计量资料统计学分析,来计算集中趋势指标。2 结果与分析2.1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定除表1所列毒素外,其它毒素AFG1、AFG2、T-2、HT-2和ST在三个储存条件下含量均小于检出限,故没统计其变化量。结果见表1。表1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间(天)DON3-AC15-ACNIVZENFB1FB2FB3AFTB1AFTB2OTA低温密封01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.120.050.76301457.0011.0016.6017.9021.107.201.621.150.050.050.50901119.004.6816.909.1417.5018.3*8.51*7.44*0.050.050.841801213.0014.1016.6017.0013.3011.2*3.44*2.44*0.220.051.023651110.602.506.361.4515.7020.8*5.14*3.41*0.200.050.61干燥通风01180.0011.5214.9020.9019.508.892.500.600.120.050.76301179.002.509.6125.907.445.372.500.600.240.050.7990830.00*15.9015.901.4517.7011.301.59*0.100.200.051.081801087.0010.205.880.4512.207.752.87*1.28*0.100.050.923651262.3017.0017.801.4524.7021.003.941.760.050.051.90高温高湿01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.100.050.76301000.002.5*8.549.6*11.204.58*0.550.600.38*0.100.9090924.003.282.501.457.14*10.102.76*1.150.100.051.03180765.003.145.081.4519.7413.102.502.32*0.050.050.86注:*表示和0天同种污染项目有显著性差异(P0.05)2.1.1小麦低温密闭真菌毒素测定结果与0天相比:低温密闭的储存条件仅对FB有影响,其它真菌毒素随贮存时间的延长会引起含量变化,但无显著差异性。尤其对于DON 在平均值超标的情况下放30天、90天、180天和365天均无显著变化,含量很稳定;小麦在30天FB1、FB2和FB3含量变化均不显著,在90天后均显著提高2.1-34.0倍。低温密闭条件下利于FB的生长。2.1.2小麦干燥通风真菌毒素测定结果和0天比较:16种真菌毒素含量30天无显著性差异,DON在90天时显著下降1.4倍,其它时间含量变化不显著,180天DON也会小幅升高至0天水平。FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍,FB3在180天显著上升2.1倍。2.1.3小麦高温高湿真菌毒素测定结果与0天相比:3-AC、NIV和FB1在30天,DON、ZEN在90天时均显著降低,分别降低1.2-4.6倍,AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍。2.2 不同粮食状态贮存365天测定真菌毒素结果 由表2看出:低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异,DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异,其它真菌毒素均未检出。表2 不同包装材料和粮食状态小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)真菌毒素储存条件包装材料粮食状态纸袋塑料袋小麦粒小麦粉DON低温1154.40 1110.60 404.20 438.39 干燥990.60 1070.29 445.72 571.30 ZEN低温18.61 21.25 4.94 8.61 干燥14.64 20.28 5.12 2.50 FB1低温21.36 20.76 7.84 12.49 干燥14.51 18.62 7.585.18 FB2低温4.82 4.92 0.37 2.49*干燥3.47 3.91 1.57 1.48 FB3低温3.00 2.97 0.60 1.60 干燥2.90 3.12 0.60 0.60 注:*表示小麦粉和小麦粒有显著性差异(P0.05)2.3 不同包装材料真菌毒素结果由表2看出密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、ZEN以及FB均无显著差异。2.4 玉米真菌毒素测定结果由表3看出,贮存条件对玉米及其制品DON和ZEN含量的影响无差异性,其它表中所列的毒素在180天内均受低温、干燥和高温等贮存条件的影响,15-AC在3个贮存条件下都显著升高,180天和365天AFB1含量降低,AFB2含量升高(除在365天低温密闭和干燥通风降低外),可能是AFB1转化为AFB2导致其含量升高,FB1、FB2和FB3在3个贮存条件下储存180天后含量均下降,至365天又有小幅回升。其它7种在0天时含量小于检出限,放365天仍小于检出限。表3 不同储存条件下玉米及其制品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间(月)ZENDON15-ACAFB1AFB2FB1FB2FB3低温密封0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天90.70222.0028.6*2.160.19*708.00*128.00189.00365天45.00170.0028.1*1.870.051626.60347.00319.70干燥通风0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天107.00208.0024.001.67*0.16*676.00*175.00181.00365天55.70167.0022.901.22*0.051555.00317.80311.20高温高湿0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天99.80184.0022.6*0.99*0.11*540.00*145.00*140.20*365天83.90152.5023.8*0.48*0.10*1219.00256.00237.00注:*表示和0天有显著性差异(P0.05)3 讨论国外对粮食中真菌毒素污染调查也表明,真菌毒素检出率高,部分地区超标严重,据联合国粮农组织估算,全球每年约有25%的粮食受到不同程度真菌毒素污染,造成数千亿元损失,严重影响经济、贸易和社会发展。无论是发展中国家,还是美国、加拿大、法国、英国、澳大利亚等发达国家都存在严重的真菌毒素污染问题,粮食及其制品中真菌毒素污染问题是世界各国高度关注的食品安全热点问题。中国是受真菌毒素污染比较严重的国家之一,每年因真菌毒素污染粮油造成的直接经济损失达680亿~850亿元,2010年在西班牙的91份婴儿谷物食品中黄曲霉毒检出率为66%;2010年江淮地区一些省份新收获小麦DON污染严重,封存了170余万吨毒素超标粮食。我们于2016年就对河南省小麦粉及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行了监测,共监测生面制品和馒头182份,监测食品包括小麦粉、生湿面制品面条、生干面制品挂面,发酵面制品馒头等,DON检出普遍,检出率为100%,含量范围15.5-4664.0μg/kg,平均检测值575.0μg/kg,P50为331.2μg/kg,有健康风险。共监测面包饼干样品90份,监测食品类别包括烘焙面制品面包、饼干类,DON检出率为100%,总体超标率为8.9%,有健康风险。紧接几年也做了真菌调查,发现DON普遍存在,寻找不含DON空白小麦粉都很难。有时候只凭肉眼是看不出的,像玉米发白部分不一定真菌毒素含量高,但磨成粉后,感官肉眼看不出来的,有可能是含量很高。真菌毒素污染可分为农作物收获前、收获后、储存运输及加工过程的污染,从源头控制是最好的措施。。源头控制好了,粮食储存环节也是至关重要的环节,由于磨粉过程使面粉与镰刀菌充分混合,在贮藏过程中易导致小麦粉的营养物质被真菌利用,从而使DON等真菌毒素大量增加。三个储存条件真菌毒素基本稳定或者个别稍有变化,含量显著升高的真菌毒素在储存条件下适宜真菌存在和毒素稳定,降低可能是发生化学转化,如FB1向FB2和FB3转化,也可能转化为隐蔽型真菌毒素、与蛋白质、淀粉结合或者我们没有监测的毒素项目。FB含量的降低可能不仅是由于高温下发生的美拉德反应使伏马毒素发生了化学降解,还可能是由于FB与其他成分的相互作用而导致毒素结构发生改变。尽管高温处理可降低毒素含量,但大多数可稳定存在,热稳定性较强。所以要想控制真菌毒素的生长,就要保证粮食储存在良好的条件下(水分14%)同时还要控制虫害,产毒菌不适于生长了,可以尽可能地降低有毒真菌的毒性进一步表达。此外,如果粮食已经成熟,应尽快储存在适宜的环境,真菌毒素就不会进一步积累了。小麦收割后和贮存中含水量过高,被霉菌污染发生霉变进而产生毒素也是重要的原因。参考文献: 王建林,龚阿琼,戴晋军,等.2016 年上半年我国原料及饲料毒素检测分析.中国饲料,2016,(22):43~44. 何智勇,牛红红,魏春雁,等.真菌毒素的危害及应对措.植物保护,2016 (22):100-101. 王丽娟,柯润辉,安红梅,等.固相萃取柱净化—液相色谱—串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮.食品工业科技,2017,38(14):31-32. 耿建强,赵丽,张旭,等.我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查.中国食品卫生杂志,2017,29 (1):167-69. 朱芸,雒婉霞,赵清荣,等.液质联用同位素内标法同时测定 3 类小麦终产品中4 种 B 类单端孢烯霉族类真菌毒素.中国卫生检验杂志, 2017,27(13): 1863. 王守经,胡 鹏,汝 医,等.谷物真菌毒素污染及其控制技术.中国食物与营养,2012,18(3): 13-16. 解魁,李杉,杨丽,等.2013年河南省部分食品中真菌毒素污染状况分析.现代预防医学,2015,42 (21):3877-3879. 刘青,邹志飞,余炀炀,等.食品中真菌毒素法规限量标准概述.中国酿造,2017,36 (1):12-17. 马惠蕊,王玉坤,刘淑艳,等.食源性真菌毒素检测技术研究进展.福建分析测试,2011,20(1):40. 廉慧锋,赵笑天,王蓉珍,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素. 食品科学,2010,31(20):360-361. 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量:GB 2761-2017 .北京:中国标准出版社,2017. 许娇娇,黄百芬,周健,等.直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素.中国食品卫生杂志,2017,29(6):709. 李 娜,孙 辉,唐朝晖,等.小麦及其制品加工过程主要真菌毒素含量的变化.粮油食品科技,2014,22(2):30. 畅慧霞,王亚平.粮食及其制品真菌毒素监测与处理技术发展现状与趋势.河南工业大学学报(社会科学版),2014,10,(2):15-19.

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    “反式脂肪酸”?听到这个词汇,也许你会感到陌生。其实早在2006年的3月,北京市食品安全办以组织相关专家对油炸薯条的安全性进行了评估。当时,“反式脂肪酸”这个新名词就曾经引起大家的关注。下面就了解一下它吧!反式脂肪,又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸。英语为“trans fatty acid”或“trans fats”。是一种不饱和脂肪酸(单元不饱和或多元不饱和)。动物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相当少;如果用天然脂肪反复煎炸,也会生成小量的反式脂肪。人类食用的反式脂肪主要来自经过部份氢化的植物油。“氢化”是在20世纪初期发明的食品工业技术,并于1911年被食用油品牌“Crisco”首次使用。部份氢化过程会改变脂肪的分子结构(让油更耐高温、不易变质,并且增加保存期限),但氢化过程也将一部份的脂肪改变为反式脂肪。由于能增添食品酥脆口感、易于长期保存等优点,此类脂肪被大量运用于市售包装食品、餐厅的煎炸食品中。和其他可在饮食中摄取的脂肪不同,反式脂肪对健康并无益处,也不是人体所需要的营养素[1]。食用反式脂肪将会提高罹患冠状动脉心脏病的机率[2],因为它可令“坏”的低密度脂蛋白胆固醇上升,并使“好”的高密度脂蛋白胆固醇下降[3]。世界各地的健康管理机构建议将反式脂肪的摄取量降至最低;一般认为,经过部份氢化的植物油和纯天然的植物油相比,前者对于健康造成的风险较大[4]。世界卫生组织不断在其《预防和控制非传染病:实施全球战略》报告中,重申要‘逐步消除转脂肪酸’ [5] [6]。联合国粮食及农业组织与世界卫生组织建议,饮食中仅应包含极小量的反式脂肪,低于每天摄取热量的1%[7]。以一个每日消耗2000卡的成人而言,这个量相当于每天摄取不超过2g。反式脂肪在少数国家中被严格管制,而较多国家要求食品制造商必须在产品上标注是否含有反式脂肪,而也有多起因反式脂肪而引起的法律诉讼正在进行(主要是针对速食店进行的诉讼)。许多食品公司已经主动的停止在产品中使用反式脂肪,或是增加不含反式脂肪的产品线。

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 粮油及其制品检验标准合集

    GB/T 5490-2010 粮油检验 一般规则GB 5491-1985 粮食、油料检验 扦样、分样法GB/T 5492-2008 粮油检验 粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定GB/T 5493-2008 粮油检验 类型及互混检验GB/T 5494-2008 粮油检验 粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T 5495-2008 粮油检验 稻谷出糙率检验GB/T 5496-1985 粮食、油料检验 黄粒米及裂纹粒检验法GB 5497-1985 粮食、油料检验 水分测定法(本标准于2017年3月1日被GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定代替)GB/T 5498-2013 粮油检验 容重测定GB/T 5499-2008 粮油检验 带壳油料纯仁率检验法GB/T 5500-2008 粮油检验 甘薯片纯质率检验GB/T 5501-2008 粮油检验 鲜薯检验GB/T 5502-2008 粮油检验 米类加工精度检验GB/T 5503-2009 粮油检验 碎米检验法GB/T 5504-2011 粮油检验 小麦粉加工精度检验GB/T 5505-2008 粮油检验 灰分测定法(本标准于2017年3月1日被GB 5009.4-2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定代替)GB/T 5506.1-2008 小麦和小麦粉 面筋含量第1部分:手洗法测定湿面筋GB/T 5506.2-2008 小麦和小麦粉 面筋含量第2部分:仪器法测定湿面筋GB/T 5506.3-2008 小麦和小麦粉 面筋含量第3部分:烘箱干燥法测定干面筋GB/T 5506.4-2008 小麦和小麦粉 面筋含量第4部分:快速干燥法测定干面筋GB/T 5507-2008 粮油检验 粉类粗细度测定GB/T 5508-2011 粮油检验 粉类粮食含砂量测定GB/T 5509-2008 粮油检验 粉类磁性金属物测定GB/T 5510-2011 粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定GB/T 5511-2008 谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法(本标准于2017-6-23被GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定代替)GB/T 5512-2008 粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定(本标准于2017-6-23被GB 5009.6-2016 食品安全国家标准食品中脂肪的测定代替)GB/T 5513-2008 粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定GB/T 5514-2008 粮油检验 粮食、油料中淀粉含量测定(本标准于2017-6-23被GB 5009.9-2016 食品安全国家标准食品中淀粉的测定代替)GB/T 5515-2008 粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定介质过滤法GB/T 5516-2011 粮油检验 粮食运动粘度测定毛细管粘度计法GB/T 5517-2010 粮油检验 粮食及制品酸度测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.239-2016 食品安全国家标准食品酸度的测定代替)GB/T 5518-2008 粮油检验 粮食、油料相对密度的测定GB/T 5519-2008 谷物与豆类 千粒重的测定GB/T 5520-2011 粮油检验 籽粒发芽试验GB/T 5521-2008 粮油检验 谷物及其制品中α-淀粉酶活性的测定比色法GB/T 5522-2008 粮油检验 粮食、油料的过氧化氢酶活动度的测定GB/T 5523-2008 粮油检验 粮食、油料的脂肪酶活动度的测定GB/T 5524-2008 动植物油脂 扦样GB/T 5525-2008 植物油脂 透明度、气味、滋味鉴定法GB 5526-1985 植物油脂检验 比重测定法GB/T 5527-2010 动植物油脂 折光指数的测定(ISO 6320:2000,IDT)GB/T 5528-2008 动植物油脂 水分及挥发物含量测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.236-2016 食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定代替)GB 5529-1985 植物油脂检验 杂质测定法GB/T 5530-2005 动植物油脂 酸值和酸度测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定代替)GB/T 5531-2008 粮油检验 植物油脂加热试验GB/T 5532-2008 动植物油脂 碘值的测定GB/T 5533-2008 粮油检验 植物油脂含皂量的测定GB/T 5534-2008 动植物油脂 皂化值的测定GB/T 5535.1-2008 动植物油脂 不皂化物测定第1部分:乙醚提取法GB/T 5535.2-2008 动植物油脂 不皂化物测定第2部分:己烷提取法GB/T 5536-1985 植物油脂检验 熔点测定法GB/T 5537-2008 粮油检验 磷脂含量的测定GB/T 5538-2005 动植物油脂 过氧化值测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定代替)GB/T 5539-2008 粮油检验 油脂定性试验GB/T 9822-2008 粮油检验 谷物不溶性膳食纤维的测定GB/T 9823-2008 粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定(本标准于2017-6-23被GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定代替)GB/T 9824-2008 油料 饼粕中总灰分的测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.4-2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定代替)GB/T 9825-2008 油料 饼粕盐酸不溶性灰分测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.4-2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定代替)GB/T 9826-2008 粮油检验 小麦粉破损淀粉测定α-淀粉酶法GB/T 10362-2008 粮油检验 玉米水分测定GB/T 14489.1-2008 油料 水分及挥发物含量测定GB/T 14489.2-2008 粮油检验 植物油料粗蛋白质的测定(本标准于2017-6-23被GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定代替)GB/T 14489.3-1993 油料中油的游离脂肪酸含量测定法(本标准于2017年3月1日被GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定代替)GB/T 14490-2008 粮油检验 谷物及淀粉糊化特性测定粘度仪法GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 14610-2008 粮油检验 谷物及谷物制品中钙的测定(本标准的钙含量测定方法部分于2017-6-23被GB 5009.92-2016 食品安全国家标准食品中钙的测定代替)GB/T 14611-2008 粮油检验 小麦粉面包烘焙品质试验直接发酵法GB/T 14612-2008 粮油检验 小麦粉面包烘焙品质试验中种发酵法GB/T 14613-2008 粮油检验 全麦粉发酵时间试验(Pelshenke试验)GB/T 14614-2006 小麦粉 面团的物理特性吸水量和流变学特性的测定粉质仪法GB/T 14614.4-2005 小麦粉 面团流变特性测定吹泡仪法GB/T 14615-2006 小麦粉 面团的物理特性流变学特性的测定拉伸仪法GB/T 15682-2008 粮油检验 稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法GB/T 15683-2008 大米 直链淀粉含量的测定GB/T 15684-2015 谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定(2015-11-2实施)GB/T 15685-2011 粮油检验 小麦沉淀指数测定 SDS法GB/T 22294-2008 粮油检验 大米胶稠度的测定GB/T 22504.1-2008 粮油检验 粮食感官检验辅助图谱第1部分:小麦GB/T 22505-2008 粮油检验 感官检验环境照明GB/T 22506-2008 粮油检验 酶改性磷脂中1-和2-溶血磷脂酰胆碱的测定高效液相色谱法GB/T 22507-2008 动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱法(本标准2017-3-1被GB 5009.257-2016 食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定代替)GB/T 22508-2008 预防与降低谷物中真菌毒素污染操作规范(2017-12-23作废)GB 22508-2016 食品安全国家标准 原粮储运卫生规范(2017-12-23实施)GB/T 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法(本标准于2017-6-23被GB 5009.27-2016 食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定代替)GB/T 22510-2008 谷物、豆类及副产品 灰分含量的测定(本标准于2017年3月1日被GB 5009.4-2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定代替)GB/T 22725-2008 粮油检验 粮食、油料纯粮(质)率检验GB/T 24302-2009 粮油检验 大米颜色黄度指数测定GB/T 24303-2009 粮油检验 小麦粉蛋糕烘焙品质试验海绵蛋糕法

  • 尽量选择较低饱和脂肪酸的食物

    冠心病患者尽量选择较低饱和脂肪酸的食物,如海产品、鸡鸭肉、豆制品等,主食类多选用全谷物,如全麦米饭,减少精细粮的摄入。

  • 英国拟对有损健康的食品征收“脂肪税”

    据英国媒体报道,10月4日英国首相卡梅伦表示,到2050年英国将有一半的肥胖人口,由于肥胖有损人体健康,因此有必要采取严厉的措施来应对,目前他正在考虑效仿丹麦的做法,在丹麦饱和脂肪含量高的食品将被征收超过2.3%的"脂肪税".据了解,英国"脂肪税"被认为是政府在食品价格高涨时期的一项举措,照此规定,一份黄油将被征收25%的税,一包薯片将被征收8%的税,"脂肪税"的征收对象将包括牛奶、奶酪、比萨、肉类、食用油以及其它加工制品,然而目前,有关此税的具体细节内容尚未被公布。然而卡梅伦的决定遭到不少普通议员反对,他们认为该项决定"婆婆妈妈",卡梅伦应该反对征收"脂肪税".

  • 【原创大赛】浅谈食品中脂肪的测定

    [align=center]一、序言[/align] 今年6月23号起使用了一批新的国标,其中就有《GB 5009.6-2016食品中脂肪的测定》,总体来说这个新方法有许多进步的地方,是值得肯定的。本人在使用此方法过程中也产生了一些心得体会,在此与大家讨论一下,欢迎大家提出自己的观点和建议。[align=center]二、新标准的优点[/align]1、新标准去繁就简 新标准融合了多个旧标准,简化了实验操作中方法的选择,提高了实验效率。GB 5009.6-2016代替了原先的多个标准,不仅仅是对GB/T 5009.6-2003的更新,更涵盖了GB/T 22427.3-2008 淀粉总脂肪测定 (对应新方法中第二法的淀粉这一基质的规定)、GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定 (对应新方法中第二法中肉制品相关操作)以及GB 5413.3-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定(对应新标准的第三法和第四法)等9个相关标准,简化了对脂肪这一项目的方法选择,去繁就简,合多为一,提高实验室的工作效率。2、新标准精益求精 新标准对于一些操作的描述更为详尽,比如在第一法索氏抽提法中增加了对提取完毕的检验,即标准中的“提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。”;再比如第二法中对于恒重的描述更为明确,过去的GB/T 5009.6-2003中第二法只是说重复干燥冷却称量至恒重,却并未提及恒重的要求,再参照5009.1-2003中对恒重的定义:两次干燥或灼烧后称定的质量差异在一定范围内。这样在使用的过程中,不同的实验员就可能会对这里的恒重产生不同的理解,从而导致结果差异较大。而新方法中,则在恒重后又加以说明:直至两次称量的差不超过2mg。这就更加明确,说法也更加严谨。 所以从这几个方面来说,新标准对旧标准的完善更是体现在细节上,差缺补漏,精益求精。[align=center]三、新标准值得讨论的几个地方[/align]1、关于第二法讨论 (1)第二法酸水解法中其他食品这一基质的操作的讨论,根据5009.6-2003的叙述:在初次乙醚提取之后,会加入一定量的乙醚、石油醚1:1混合液进行提取,新方法中则并未提及用此溶液提取,个人在操作过程中发现,加入此混合溶液提取更有利于水相与有机相的分离,分层更为明显,提取更为方便,是否可以考虑以后在初次提取之时,仍加入一定量的乙醚石油醚混合液。 (2)第二法规定:第一次提取后仍用5mL乙醚进行第二次抽提,但随着我本人不断的实践发现部分基质仅仅进行这两次抽提是不能将样品中的脂肪提取完全的(如食用油、火锅调味料等等),我的应对方法是增加抽提频次,一般来说如果遇到以上所说的基质,会在初次提取之后,再用乙醚提取3次(乙醚用量上也会有所增加)。2、关于第三法的讨论 在第三法的操作中,很多实验室往往会采用手动震摇的方式进行提取,而再加入乙醇进行手动震摇时,由于反应较为剧烈,往往会造成瓶盖的冲出,影响实验结果和实验人员的安全,我采取的改进方式是加入乙醇后不盖瓶盖,直接在蜗旋振荡器中进行1min左右的震荡加以混合,也可以将溶液混合均匀,而且可以保证实验的准确与安全。[align=center]四、总结[/align] 这就是我对这一新标准的一些理解与感悟,希望与各位同仁相互交流,取长补短,共同进步。所谓“真理是越辩越明的”,在这里衷心地希望大家提出宝贵的意见和建议。

  • 关于征求《粮油检验 粮食及制品酸度测定滴定仪法》等粮油行业标准意见的函

    《粮油检验 粮食及制品酸度测定 滴定仪法》等6项粮油行业标准经过研究、验证,已完成了标准征求意见稿,拟于2011年11月提交全国粮油标准化技术委员会审定。现将此批标准面向粮标委全体委员和社会各界征求意见,请您在2011年11月5日之前将意见反馈至粮标委秘书处。 感谢您对粮油标准化工作的支持,谢谢! 粮标委秘书处联系电话:010-58523434,58523395 传真: 010-58523407,58523408 联系人: 李玥 张玉琴 Email:sactc270@gmail.com 附件:http://www.foodmate.net/member/fckeditor/editor/images/ext/zip.gif 征求意见标准相关材料.rar 全国粮油标准化技术委员会秘书处 二〇一一年十月二十日

  • 【分享】食品中脂肪含量的快速测定

    目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了,CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起,可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确,并且对样品无破坏的脂肪测试方法,它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量,核磁穿透整个样品进行测试,所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响,都能得到快速准确的分析结果,而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量,对样品的均匀性要求非常高,因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核,得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆:www.analyx.com.cn 查询

  • 【“仪”起享奥运】黄原胶在粮食及粮食制品中的应用

    [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]面团是向面粉中加入少量水经过一段时间揉搓使之成团形成的,依靠面筋蛋白保持一定的形状。黄原胶吸水能力较强,可与水结合形成黏性凝胶,与淀粉颗粒、面筋蛋白结合形成三维空间网状结构,从而增加面团的持水性,增强面筋强度,提高面团的稳定性。在面制品中的使用量一般为0.03—0.08%,起到增强韧性、持水、延长保质期的作用。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]何承云等人向馒头中添加一定量的黄原胶,发现黄原胶使馒头的硬度、黏着性、咀嚼性降低,而弹性、内聚性和回复性升高,且黄原胶添加量为0.10%时,改善馒头质构的效果最好。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]向面条中添加适量的黄原胶可加大面筋蛋白与淀粉粒的结合,提高面团结构的紧密性。冯俊敏等人在研究冷冻面条的试验时发现,黄原胶能够提高冷冻面条的最大拉断力,降低冷冻面条在贮藏过程中的熔化焓和冻结水含量,防止冷冻面条面筋膜受到伤害,提升面条的稳定性。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]此外,在速冻饺子或馄饨皮中加入黄原胶,可以起到改善面皮口感、减少烹饪时的烂皮和混汤度,并且在馅料中加入一定量的黄原胶,能够使馅料汤汁浓郁饱满。[/color][/size][/font]

  • 脂肪的测定方法

    脂类的测定1概述1.1 脂肪在食品与食品加工中的作用(1) 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的营养成分之一;脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源;脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收;脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。(2)脂肪在食品加工中的作用 在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。测定食品的脂肪含量,可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实行工艺监督,生产过程的质量管理,研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。1.2食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的,或与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。1.3常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有:索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

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