微量自动进样器

小弟我是新人，在仪器使用过程中会出现自动进样器异常的情况，今天与大家分享一下解决办法，但是错误原因我不清楚希望各位老师见谅。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif仪器型号：耶拿700现象：自动进样器异常、工作软件无法控制、进样杆摆不到清洗位等检查办法：在工作软件中进行自动进样器错误检查，软件显示自动进样器型号与实际型号不符。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012103_552861_2911532_3.jpg解决办法：从新设置自动进样器程序打开安装盘中TTY程序，操作如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012204_552882_2911532_3.jpg第八步选择自动进样器型号后，需要调整样品盘和进样杆位置，指令为：XL200---------向左旋转200 XR200---------向右旋转200 （200为步长可根据实际情况调整）JS-------------保存清洗位置 JM-------------保存混合杯位置JO-------------保存石墨炉口位置 JT-------------保存样品盘位置I---------------初始化注意：每次调整进样杆位置后要保存位置，并初始化。进样器位置调整好后断开TTY程序与自动进样器连接，自动进样器可以正常使用。

自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞概述：由于进样针堵塞带来的自动进样器重复性不良。用户处有一台Shimadzu的HPLC自动进样器Sil-20A，出现进样重复性差的故障。连续进样峰面积的误差可以达到30%以上。 抵达用户现场，用户系统为双泵单检测器、自动进样，未使用柱温箱。观察用户数据，连续两次进样的数据如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647310_1604036_3.jpg观察数据可以看出，目标峰的保留时间比较稳定，峰面积误差较大。用户室内温度控制也比较稳定。那么重复性差的原因不太可能来自泵系统和柱温不稳定。重点需要怀疑自动进样器部分。首先简化系统，将色谱柱卸下，用两通代替，色谱流动相换成甲醇，如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503769_1604036_3.jpg执行进样，进样器的基本动作正常（包括清洗、吸样、进样、再次清洗），可以顺利完成。但是在进样过程中观察到了系统压力的异常现象：进样前后，系统压力发生了变化。正常的系统，进样瞬间会有系统压力变化，但是应该迅速恢复原状。反过来考察一下用户的数据，打开压力显示曲线，也发现了类似的现象，如图（图中的曲线是压力变化监视）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503770_1604036_3.jpg看来自动进样器系统存在堵塞。考察一下自动进样器的结构原理图（自动进样器的门内侧就贴有示意图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503771_1604036_3.jpg自动进样器内有较多管路和阀通路，都有可能存在堵塞。最常见的是进样针堵塞，于是将自动进样器关机，将针头部分移到样品架上方，开泵考察定量环和进样针的压力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012141_503772_1604036_3.jpg此时泵压力较高，而且从针尖喷出的流动相明显不流畅。（图中改动了一下阀系统，直接将定量环连接于泵后了。带有铭牌的peek管就是定量环。）取下进样针，继续考察，泵压力较低，可以确诊定量环堵塞。超声清洗定量环，恢复系统，进样测试，数据结果良好。小结：定量环堵塞，会造成样品吸入定量环困难，造成重复性问题。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

自动进样器臂“归位失常”的维修历程仪器：热电M6原子吸收仪购买时间：2005年出故障时间：2013.08.202013.08.20上午，把灯预热完毕，准备上机跑Cd标准曲线，先调整光路，后点击“准直进样”（观察毛细进样针能否准确插入石墨管孔），谁知，问题出现了，现象描述如下：现象：1、自动进样器臂的毛细进样针头无法准直进石墨管孔 2、自动进样器臂无法正常归位（原本应该回到清洗槽，实际跑到样品盘放标液R1的位置）软件提示：1、石墨炉自动进样器盘没有转到正确位置----检查盘子安装是否正确2、石墨炉自动进样器臂垂直移动失败----检查臂未被卡住3、石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住4、当寻灯峰时无能量-----检查波长根据以上的提示，只能一步一步排查了1、自动进样器臂上的毛细进样针头无法准直进石墨管孔：1.1刚开始以为是石墨管没装到位，重新拿出来，用棉签沾点无水乙醇清洗了石墨炉腔和两边的石英窗，正确安装后，调整光路，点“准直进针”，不行；1.2连续调整控制进样针方位的“粗调弹簧”和“微调螺母”几次后，仍然无法“准直进针”；1.3依照前次的经验，以为是控制自动进样器臂的“马达”上的一根小圆柱形的“梢”掉出来，于是就拧松该处的两颗螺丝，看到那个“梢”没掉出来。1.4把样品盘拆下来，清洗瓶和废液瓶也都拆下，拧松样品盘下面的固定螺丝，看到样品盘里面的那块“电路板”粘有一些类似“污泥样”的东西，估计问题出在此处了，电路板极有可能被腐蚀了，如右图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301248_460944_2352694_3.jpg干净完好的电路板图片及电路板上各数字（代码）代表的元件名称（右图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301248_460945_2352694_3.jpg“原本干净的电路板上怎么会有这种东西呢？”于是把电路板上的一些线路拆下来并做好记号，然后用一根干净的试管刷沾些“无水乙醇”刷洗干净（这次还真的给“洗刷刷，洗刷刷”了），再用吹风筒吹干，插上那些相应的线路，安装回去，继续调试，看自动进样器臂能否正常归位。点“准直进针”，谁知，这下自动进样器臂连动都不动了。电路板拆下来的样品盘图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301249_460946_2352694_3.jpg推测原因可能是：1、控制自动进样器臂的“马达”失灵或者坏了，导致自动进样器臂一动不动。2、电路板上某些线路断了，没电流通过，故没能发出相应的信号到自动进样器臂的传感器，导致自动进样器臂一动不动。推测原因可能是：1、控制自动进样器臂的“马达”失灵或者坏了，导致自动进样器臂一动不动。2、电路板上某些线路断了，没电流通过，故没能发出相应的信号到自动进样器臂的传感器，导致自动进样器臂一动不动。排除法：1、用“电笔”，测一下马达处的几条线路有没电阻，最后排除第1点可能。2、再把电路板拆下来，电路板上有几条“凹型槽”，每条“凹型槽”里面嵌了一条“细小铜丝”，电流就是通过这些小铜丝传导的，中途有两处被中断了，另外，还有电路板上几个点（本来是凸的点，腐蚀后就变成平的了）是被腐蚀掉了，于是找了几根小铜丝，把断的两处连接起来（俗话说“搭桥”），另外，用“点锡”的方法，把几个被腐蚀掉的点补好，“点锡”的过程图，如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301249_460947_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301250_460948_2352694_3.jpg“搭桥”成功后，把电路板及其它器件装上，点“准直进针”， 自动进样器臂会动了，也能返回清洗槽，但是归位还不太准，位置偏向样品盘这边了，于是需要调节自动进样器臂处“马达”里面的一个叫“电眼”的楔形转角的角度，调了五六次，才能调得好。原来进样针插在清洗槽的角度是由这个“电眼”控制的，故电眼的角度也是有要求的，不是随便一摆就可以的。---这让我想起一台精密仪器能够正常运作，其内部构造是由好多个精细的零件组装并控制的，多一个，少一个都是不行的。跟我们人类一样，若有某个脏腑出问题，我们就会感觉不舒服或者生病等等。 “电路板”的线路在被腐蚀的情况下，还能导电？原因是：粘在电路板上的“污泥样”是（样品盘里面转动部件上附带的一些）润滑油与平时的样品溶液（稀酸溶液）的“混合体”---黏糊糊的感觉。由于酸液可以导电，故电路板仍能继续工作，自动进样器臂也会动。但是一旦把电路板上的“污泥”清除掉之后，缺少了导电的介质，才会出现把电路板清洁后反而让自动进样器臂一动不动的情况。温馨提示:每次上机时,不要把样品杯装得太满,免得样品盘在转动时,溶液就流到样品盘底部电路板或电线上去,日积月累,就腐蚀了。自动进样针能够准确返回到清洗槽的原先位置了。点“准直进样”，进样针能插到石墨管孔了，但从软件上的GFTV投影上观察到自动进样针插入太深了（一般要求针的末端离石墨管中央凹处1/3即可）。调了“微调螺母”和样品盘下面的“粗调弹簧”，都没有效果；再调了自动进样器臂上的“定位针”，软件就会提示“石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住”的字眼，尽管自动进样针都已经返回清洗槽，调了十多次之后，没效果；重新换了根新的毛细进样针头（英文名是：Capillary Tips），再次点“准直进样”，针头插入的深度正常了。再重复点了几次，“准直进样”，一切正常。为何重新换了根新的毛细进样针头，针头的插入位置就恢复正常，不会插得太深呢？由于上机前，出现“石墨炉自动进样器臂水平移动失败----检查臂未被卡住”的故障，多次点击“准直进样”时，毛细进样针头曾扎到样品杯的边缘或者样品盘的硬板上，针头下不去，马达猛给力，两强相较劲，导致毛细进样针有点变形（肉眼观察不出），故无论是调“定位针”还是调“微调螺母”或者“粗调弹簧”，都无法让“毛细进样针头”插入石墨管孔浅些。----呵呵，这里说明仪器的感应总比我们人类强好多，差之毫厘都不行。总结：故障的罪魁祸首是：受腐蚀的“电路板”由此而引出以下三个问题：1、进样器臂无法正常归位；2、毛细进样针插入清洗槽的方位偏了；3、毛细进样针插入石墨管孔深度发生改变。解决问题，只能一步一步排查，特别是要发现电路板上那些凹槽小铜丝断了，很不容易，在这里，感谢一位电工师傅的帮忙（点锡和搭桥），经过一天的努力，终于让自动进样器臂恢复了正常。

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]