品位在线检测仪

近日，由中国分析测试协会主办的第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)在京举行，“中国分析测试协会科学技术奖-分析测试技术奖”(BCEIA金奖)同时揭晓，中国科学院沈阳自动化研究所研发的矿浆品位LIBS在线分析仪(SIA-LIBSlurry)获得2023年BCEIA金奖。 　　面向战略矿产资源选矿过程矿浆品位信息在线获取困难的问题，沈阳自动化所开展相关技术攻关。科研团队采用激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS)技术，攻克了信号稳定激发与探测、复杂矿物质基体精准建模、恶劣工艺环境的适应性等方面难题，开发出了我国第一台基于LIBS原理的矿浆品位在线分析仪。该分析仪在战略性矿产资源铁矿、磷矿的选矿过程中得到成功应用，在应用中使选矿过程单通道品位测量时间从1小时以上降低到5分钟以内。该分析仪适用于贫矿及难选矿种的选矿，将为选矿过程的数字化发展及资源利用率提高提供有力支撑。 　　该分析仪为“十三五”国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项目、中国科学院前沿科学重点研究项目、中国科学院科技服务网络计划区域重点项目等项目支持成果。 　　近年来，沈阳自动化所LIBS团队在激光诱导击穿光谱高精度在线分析技术与应用方面取得了多项创新成果。所开发的液态金属LIBS在线分析技术与仪器(SIA-LIBSmelt)已实现了钢铁冶炼、铝合金熔炼、电解铝、铜冶炼等工业过程中液态金属化学成分的在线测量。所开发的跨带式固态粉末物料LIBS在线分析技术与仪器(SIA-LIBSbelt)已实现钾肥、铁矿原料等领域的示范应用。 　　BCEIA 金奖由中国分析测试协会设立，每两年评选一次，以奖励对我国分析测试仪器创新发展做出贡献的开发和研制生产单位，在国内分析测试仪器领域具有较强的影响力。此次颁奖，共13台仪器整机、5款仪器零部件斩获殊荣。

仪器信息网编辑近日从中国政府采购网获悉，广东省环保厅拟对《生物毒性水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》、《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》、《镍水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》等三项标准编制工作进行单一来源采购。　　根据招标公告，《生物毒性水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》拟制定的供应商为广东经信清洁生产促进中心。理由为该单位在推广应用水质自动监控等清洁生产技术中积累的丰富的经验，参与完成《生态监控水质在线监测系统的研发》(省科技计划项目)、《LumiFox手持式水质毒性分析仪及试剂研发》等地方科技项目。该单位目前已与省内从事生物毒性水质自动在线监测仪生产的骨干企业合作，开展了生物毒性水质自动在线监测仪检测方法及相关参数指标的研究工作，具有良好的工作基础和研究制定《生物毒性水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》的专业能力。　　水质生物毒性的标准分析方法主要为分光光度法，现有的生物检测仪器所利用的生物有水蚤、藻类、发光细菌、贻贝以及鱼，其中发光细菌的反应面广，检测谱最宽，灵敏度高，成本低，能够第一时间判断水质毒性程度。目前，发光细菌法已经成为一种简单、快速的生物毒性检测手段、广泛应用于质检、环境监测、水产养殖等领域，并被列入国际标准(ISO11348)和我国国家标准(GB/T15441)。　　根据调查，国外欧美等发达国家对生物毒性在线监测设备的研发起步较早，比较成熟的有美国哈希、日本岛津、意大利希思迪、德国布朗卢比等公司生产的产品。目前国内有深圳朗石、深圳宇星等多家企业所生产的生物毒性自动在线监测仪等产品已广泛应用于我国主要饮用水源生物毒性的在线检测。由于没有统一的标准，在光损、精密度、灵敏度、实际水样比对试验只能参考国外或国内其他已有的标准，因此，制定针对性的行业标准显得尤为迫切。　　为了反映规定光损、精密度、灵敏度、实际水样比对试验等仪器性能指标的科学性，标准编制组为各仪器生产厂配置了标准样品进行测试比对 收集各厂家测试数据结果，对监测数据进行了分析讨论。　　《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》拟制定的供应商为广东环协环保职业技能培训中心。理由为该中心持有由广东省劳动和社会保障厅批准的&ldquo 中华人民共和国民办学校许可证&rdquo (劳社民4400003060003号)，负责全省自动监控环境污染治理设施运营现场管理人员和操作人员的培训工作。中心在编制自动连续监测运营操作工培训教材、现场操作技能培训以及相关环保标准宣贯培训中积累的丰富的经验，具有参与《广东省印染废水治理技术规范》、《广东省印染、印制电路板行业污染减排技术应用现状调研》等科研项目的工作经历。该单位目前已与省内从事锌水质自动在线监测仪生产的骨干企业合作，开展了锌水质自动在线监测仪检测方法及相关参数指标的研究工作，具有良好的工作基础和研究制定《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》的专业能力。　　水质锌的标准分析方法主要有分原子吸收，色谱法，分光光度法，以及滴定法等，在以上分析方法中，分光光度法是水质自动在线监测仪最常用的分析监测方法。根据调查，国外欧美等发达国家对镍在线监测设备的研发起步较早，比较成熟的有美国哈希、日本岛津、意大利希思迪、德国布朗卢比等公司生产的产品。国内有中兴仪器、广州怡文、广东伟创、深圳朗石、深圳宇星、深圳世纪天源等多家企业生产锌自动在线监测仪等产品。　　此次标准的制定目标为针对锌水质自动在线监测仪的性能指标、试验方法及技术要求制定标准，主要包括仪器组成以及示值误差、零点漂移、量程漂移、加标回收率、实际水样比对试验等性能指标。　　《镍水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》拟制定的供应商为广东省环境保护产业协会。理由是该协会是由我省从事环境保护科研、设备生产，自然保护与资源综合利用、开发经营、服务等方面的企、事业单位等自愿组成的非营利性社会团体，制定行业规范及行业标准是协会实现行业服务的主要工作之一，长期从事我省环境保护类地方标准编制工作，具有承担《环境工程技术规范&mdash 工程设计文件要求》(国家环保部标准编制计划)、《印制电路板行业废水治理工程技术规范》《印染行业废水治理工程技术规范》、《生态监控水质在线监测系统的研发》、《广东省&ldquo 十二五&rdquo 节能环保产业发展规划(2011-2015年)》等业绩。该单位目前已与省内从事镍水质自动在线监测仪生产的骨干企业合作，开展了镍水质自动在线监测仪检测方法及相关参数指标的研究工作，具有良好的工作基础和研究制定《镍水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》的专业能力。　　水质镍的标准分析方法主要有分光光度法、原子吸收光度法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法等，在以上分析方法中，自动在线监测仪最常采用分析的方法有阳极溶出伏安法和化学比色法。根据调查，国外欧美等发达国家对镍在线监测设备的研发起步较早，比较成熟的有美国哈希、日本岛津、意大利希思迪、德国布朗卢比等公司生产的产品。国内有中兴仪器、广州怡文、广东伟创、深圳朗石、深圳宇星、深圳世纪天源等多家企业生产镍自动在线监测仪等产品。　　此次标准的制定目标为针对镍水质自动在线监测仪的性能指标、试验方法及技术要求制定标准，主要包括仪器组成以及示值误差、零点漂移、量程漂移、加标回收率、实际水样比对试验等性能指标。

日前，由中国科学院沈阳自动化研究所、北矿检测技术股份有限公司研制的“SIA-LIBSlurry 201矿浆品位LIBS在线分析仪”荣获了2023BCEIA金奖（整机）。这款仪器有何创新之处？研发过程中有哪些令人印象深刻的故事？仪器信息网特别采访了“BCEIA金奖”获奖单位中国科学院沈阳自动化研究所的孙兰香研究员，倾听了解她的获奖感受、研发过程以及今后的研究方向。获奖产品 “SIA-LIBSlurry 201矿浆品位LIBS在线分析仪”获奖证书仪器信息网：首先恭喜您团队获得“2023BCEIA金奖”，请您谈谈获奖感受，并介绍一下本次获奖仪器技术。孙兰香：谢谢！首先，感谢行业内专家的认可。由于激光诱导击穿光谱（Laser-induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS）类分析仪器相比质谱、荧光、红外、火花直读等类型仪器发展较晚，国内外成熟产品很少，因此在“BCEIA金奖”以往获奖仪器中，此类仪器获奖次数很少。此次我们获奖，这是对团队工作的肯定，也对我们继续努力做国产好仪器给予了很大的鼓励。此外，感谢团队的每一位成员，感谢他们工作热忱，心中有梦，齐心协力为此付出努力的汗水。再有，就是对曾经支持过我们，帮助过我们的人或单位表示一并感谢。本次获奖仪器是“十三五”国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项项目、中国科学院前沿科学重点研究项目、中国科学院科技服务网络计划区域重点项目等项目支持成果。面向战略矿产资源选矿过程矿浆品位信息在线获取困难的问题，SIA-LIBSlurry分析仪采用激光诱导击穿光谱技术，攻克了信号稳定激发与探测、复杂矿物质基体精准建模、恶劣工艺环境的适应性等方面难题，在战略性矿产资源铁矿、磷矿的选矿过程中得到成功应用。在应用中使选矿过程单通道品位测量时间从1小时以上降低到5分钟以内，将为选矿过程的数字化发展及资源利用率提高提供有力支撑。仪器信息网： 该成果经历了怎样的研制过程，取得了哪些里程碑式的进展，有哪些令您难忘的事件值得分享？孙兰香：我们从2015年开始开展该仪器研制工作，2016年获得了国家重点研发计划重大科学仪器设备开发专项支持，2018年做出来第一套样机，并与北矿检测技术股份有限公司、云南磷化集团合作，在年产450万吨的磷矿浮选过程开展了工业应用测试。第一次现场应用测试碰到很多实验室意想不到的困难，例如：环境湿度过大、矿浆强烈溅射、入矿或排矿管路堵塞、器件可靠性不够等等。在此基础上，我们不断优化调整，又经历了一年半的时间，仪器才可以长时间连续运作。此后，又经历了一段时间的模型优化，最后终于达到了用户的预期。在此过程中，我们再一次深刻体会到，在线分析仪器除了要攻克测量精度问题外，更要与工艺紧密结合，在环境适应性和可靠性上下功夫。工业应用测试、失败、迭代过程虽然艰辛，但却会积累大量经验。在磷矿应用基础上，我们关注到铁矿选矿工业同样有迫切的需求。我们国家的铁矿80%以上依赖进口，国内铁矿资源虽也丰富，但开发利用非常困难。我国铁矿的平均品位不到35%，相比世界平均水平低10%以上，贫矿、难选矿占98%。长久以来，铁矿选矿过程的品位监测也以化验室为主，虽也有一些在线分析仪器的应用，但由于铁矿来料复杂，很多用户反馈效果都不理想。2020年，我们开始与铁矿选矿厂合作，先以工业试验的方式进行工业应用验证。的确，铁矿的应用更难，恶劣的工况、复杂的光谱数据、频繁变化的来料，给在线应用的工艺适应性和测量准确性都带来更大的挑战。为了解决这些困难，科研及工程技术人员长期驻守工业现场，一年内现场时间超过了8个月，可靠性和准确性在不断提高，最后终于获得用户的认可，并在2022年同时采购了3台。这一路上的点点滴滴有很多值得回忆，有遭受质疑时的徘徊，遇到失败时的沮丧，也有受到赞扬时的喜悦，攻克挑战时的骄傲。从仪器开发到逐渐成熟，历经了8年多的时间，这还是在我们已经有了很多年相关研究基础的条件下。当然，仪器要追求更卓越的目标，仍需要不断继续坚持前行。我相信，坚持不懈是突破挑战，获得顶尖成果的条件。仪器信息网：该成果解决了哪些以前没有解决的难题，最适合的应用场景有哪些？孙兰香：该仪器采用了多项创新的关键技术，例如：采用了同轴双脉冲对液流的稳定激发技术、图像与光谱融合的波动校正技术、多级风墙的液滴迸溅防护技术等。这些技术解决了LIBS激发矿浆固液混合物质时的信号弱、稳定性差、液滴迸溅等问题，对仪器工业应用的长期稳定性、可靠性是重要的支撑。仪器在主体结构上具有通用性，一般性流动的液态或混合物质都可以测量。当然，在应用模型上还需要针对应用对象开展有针对性的建模研究。仪器信息网：该成果当前的产业化情况如何，取得了怎样的经济效益或社会效益，未来的市场前景如何？孙兰香：该仪器已经开展了小批量销售，在磷矿、铁矿选矿过程都获得了很好的经济效益。目前，我们正在积极推进规模化应用工作，也有不少相关领域的企业在向我们咨询。目前，LIBS相关的商用化在线分析仪器并不多，国外发达国家相关的产品也少见，这给国产仪器市场提供了更大的空间。根据公开资料，SIA-LIBSlurry分析仪是在我国第一个实现了基于LIBS技术的矿浆品位工业在线分析的仪器，我相信这对于提高我国分析仪器在科研和产业界的影响力是有一定助力作用的，会带来很好的社会效益。仪器信息网： 围绕该成果及相关技术，后续您团队还将开展哪些创新工作?孙兰香：首先，该项成果我们会继续跟踪和完善。通过前期的工业应用反馈和经验积累，在获得了较好的结果的同时，我们也发现了更深层次的问题和规律。解决这些问题，就可以进一步减小测量不确定度，使仪器的指标进一步大幅提高。另外，我们还在开展基于LIBS的钢水成分传感器的研制，以及深海原位探矿传感器的研制等工作。目前这些工作都处于研发攻关的关键阶段，也取得了很好的阶段进展，近期将会开展现场的应用测试工作。仪器信息网： 多年来，您团队一直坚持LIBS分析技术的研究工作，请您谈谈有哪些体会、收获、经验？孙兰香：LIBS技术看起来简单，但“玩”起来却有很多问题和挑战。但我相信，很多技术都是这样，有些技术可能看起来也不简单，做起来更不容易。所以，当长期努力收获甚微的时候，我就会安慰自己“什么事情会容易呢？容易的早被人干完了，剩下的都是难啃的骨头”。当然，热爱是重要的，坚持不懈是一种信念，但坚持自己热爱的工作是件幸福的事情。还有，团队的建设是非常重要的；大家拥有共同的目标，且结构合理、互相协作，能够不断学习、提高能力，这样的团队是高效完成任务的条件。仪器信息网：请您谈谈，对于LIBS发展前景、发展思路等的看法。孙兰香：智能制造的大势所趋，必然对流程工业化学成分分析提出一种模式的变革。世界各国对化学成分在线分析都高度重视，很多研究报告都提到化学成分在线分析在提高产品质量、节能降耗方面的作用是非常巨大的，各大仪器公司也在此方面纷纷布局。纵然，LIBS这项技术还不成熟，但它在某些应用上目前仍然是一种被认可的最有前景的技术。LIBS技术对元素测量的非接触、远距离测量特性使得它在某些应用场合具有不可替代性。应用上的需求必然推动技术的不断发展进步，尤其在中国，能源、矿产、冶金等流程工业在节能降碳方面的潜力使得研究该方向的驱动力更强。另外，国家对科学仪器越来越重视，随着现场应用案例和数据的大量积累，以及当前快速发展的人工智能算法，必将成为LIBS技术发展壮大的重要加速器。2023BCEIA金奖 (分析测试仪器整机) 颁奖合影