微波胶乳测试仪

AR-1000剥离力测试是设计用来执行PSTC，ASTM，TLMI，FINAT和AFERA嬠/font][/back]粘附和释放测试程序 美国cheminstruments微川仪器 AR-1000剥离力测试仪可以测量90-180°之间的任何角度的测量，包含从1 LB 至 50 LB的传感器可以选，如果选配EZ-LAB软件可以在电脑上生成曲线等，更加方便数据的采集与分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312101629_481499_2408923_3.jpg[/img] 美国cheminstruments AR-1000剥离力测试仪主机[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312101632_481500_2408923_3.jpg[/img] 美国cheminstruments AR-1000 剥离力测试仪 5 lb传感器

1. 摘要 本研究建立了胶乳成品中苯乙烯单体残留量的顶空气相色谱分析方法。参考《GB 29987-2014食品安全国家标准 食品添加剂 胶基及其配料》，改进了传统加标实验方法，直接向测试样品中精密添加苯乙烯标准溶液作为溶剂，有效消除了由于样本自身性质导致的加标不易均匀的问题。以FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）为分离柱，火焰离子化检测器检测，北京中兴分析自动顶空进样器DK-3001N, 外标法定量，考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响；实验结果表明，在顶空平衡温度为100℃、平衡时间为10min条件下获得较好的定量结果。苯乙烯的线性范围为1.25-7.5mg/L（r=0.9996）；回收率为95.3%，精密度（以相对标准偏差计，n=6）为1.43%；检出限为0.3 mg/L。结果表明，实际胶乳样品中含有苯乙烯，其含量为2.84 mg/L。本方法快速、灵敏、准确，适用于胶乳中挥发有机物——苯乙烯单体残留量的检测。2. 前言 聚合物材料是一种混合物，除了含有长短不一的高聚合物分子和一些添加剂，还含有未反应的单体、溶剂、副产物等杂质。这些杂质大部分是游离小分子，它们的存在不仅会影响材料本身的性能，而且可能对环境和使用人群造成危害，检测这些小分子杂质是必要的。顶空气相色谱分析是一种非常简便的分析方法，免除了繁琐的样品前处理步骤，且排除了高聚合物及其他一些难挥发物的干扰，非常适用于液体或固体样品中痕量低沸点（沸点＜300℃）化合物的分析。本研究选择1,1-二甲基甲酰胺为溶剂溶解胶乳样品，采用顶空进样-毛细管气相色谱法，对胶乳样品中的苯乙烯单体残留量进行了系统分析，并参考了最新国家标准,解决了样品加标实验的重复性难题，所建立的方法简单、灵敏，重现性好、准确度高，可用于实际生产中的质量控制。3.实验部分3.1仪器与试剂 岛津2010plus气相色谱仪（配火焰离子检测器FID），北京中兴DK-3001N型自动顶空进样器，涡旋混合器，微量注射器（250μL）。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）、苯乙烯 (均为色谱级)。供试样品：胶乳（国内某厂提供）。3.2 色谱条件 FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），内涂硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇。柱温：100 ℃，保持20min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气（高纯氮气）流量：1 mL/min；空气流量400mL/min；氢气流量40mL/min；分流比1：30；顶空瓶加热温度：100°C；阀箱温度：170℃；传输线温度：180℃；顶空瓶平衡加热时间：10 min；进样体积：1mL。3.3 样品的前处理 称取制备好的样品0.5g（精确到1mg），置入顶空瓶中。加入5.0mL DMF，立即密封顶空瓶。微微震动顶空瓶，使得胶乳充分溶解，待固体完全溶解后进行测定。振动过程应小心以免溶液沾湿顶空瓶隔垫。3.4苯乙烯标准溶液的配制： 用DMF配制苯乙烯标准贮备液，其质量浓度为2500mg/L，分别将标准储备液用DMF稀释，制成系列标准溶液分别含有7.5mg/L、5mg/L、3.75mg/L、2.5mg/L及1.25mg/L的苯乙烯，备用。3.5 供试样品溶液的制备 精密称取供试样品0.5g，至于20mL顶空瓶中，加入DMF5mL，加盖密封。4结果与讨论4.1测定样品的制备方法 胶乳为白色液体，易在凝固表面形成液膜，在水中溶解性较差；待测对象苯乙烯不溶于水，且苯乙烯的沸点为146℃，因此不选择水作为溶剂。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）对苯乙烯及胶乳样品都有良好的溶解性，且其沸点（152.8℃）较高；胶乳溶解到DMF中，得到均一稳定的溶液，从而使挥发性有机物均匀释放到瓶内空气中，因此选择DMF作为溶剂保证了测定结果的准确。 作为溶剂的1,1-二甲基甲酰胺（DMF）应不含有与苯乙烯相同保留时间的杂质。对DMF溶剂的杂质检测见图1(a)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417131336_01_3032583_3.jpg4.2 顶空平衡温度的选择 固定顶空平衡时间为10min，对苯乙烯在平衡温度为80、90、100℃下的色谱峰面积进行了考察，结果见图2。从图可以看到随着平衡温度升高，色谱响应值增大；原因是苯乙烯在顶空装置中的平衡温度与蒸汽压直接相关，温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。因此可以通过提高温度来提高灵敏度。但由于本实验实用的顶空瓶密封垫耐受温度为110℃，再增加温度会引起顶空瓶气密性等问题影响测定，故本实验选择100℃为平衡温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417211815_01_3032583_3.jpg4.3顶空平衡时间的选择 平衡时间取决于被测的苯乙烯从样品基质到气相的扩散速度。平衡温度不同，平衡所需的时间也不同。选择平衡温度为100℃，考察了苯乙烯在平衡时间为5、10、15、20min时的色谱峰面积，结果见图。可以看出当平衡时间为10min时，其峰面积已经达到最大，说明在10min时，苯乙烯已在气液两相间达到平衡，故选择10min作为顶空平衡时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141722_560830_2984502_3.jpg4.4 方法评价4.4.1. 线性关系及检出限 精密量取系列标准溶液各5mL，分别至于20mL顶空瓶中，加盖密封，按2.2节色谱条件自动顶空进样分析，以溶液中各组分质量浓度Y(mg/L)与其相对应的峰面积X，做线性回归，结果见表1、图4。以信噪比为3（S/N =3）确定苯乙烯的检出限，结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141723_560832_2984502_3.jpghttp://ng1.17img

微波消解轮胎橡胶http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的能力。随着汽车数量的增加，产生大量的废旧轮胎，但在自然条件下难以降解，随之而来的则是严重的环保问题。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif本文采用微波消解技术，研究轮胎的使用不同酸体系和不同消解温度来进行微波消解，以满足重金属以及其它指标的检测。 1 实验准备 1.1 主要试剂与仪器设备 1.1.1 试剂 硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），盐酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），双氧水（30%），超纯水 1.1.2 仪器 Hanon TANK 微波消解仪（济南海能仪器股份有限公司）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif 2 实验方法 2.1 样品前处理 首先将样品剪成细条，再将其剪碎成颗粒。或者使用橡胶粉碎机，将其粉碎。粉碎效果越好消解难度越低。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115435325_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115435429_01_2762510_3.jpg 2.2 微波消解样品 取适量样品，加入混酸，静止3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115445018_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115445159_01_2762510_3.jpg左侧为加酸之初，右侧为静止15分钟之后 2.3 探究单纯硝酸的消解条件 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。据了解，有操作者消解橡胶过程中只允许添加硝酸，所以我针对硝酸做了大量实验。 2.3.1 消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但消解橡胶时发现180℃消解效果不好，最佳温度在210℃左右。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453316_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453451_01_2762510_3.jpg 180℃ 210℃ 2.3.2 取样量 硝酸虽然消解能力很强，但是毕竟单一酸的消解能力有限，尤其是针对橡胶这种组成极为复杂的高分子有机物。所以经过试验，单一硝酸的消解能力在0.15-0.2g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453451_01_2762510_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081115453579_01_2762510_3.jpg0.3g 0.15g 2.4 混酸消解探究混酸方案消解效果8ml硝酸+2ml双氧水清8ml硝酸+2ml盐酸较多沉淀8ml硝酸+2ml氢氟酸较多沉淀8ml硝酸+2ml硫酸少量沉淀6ml硫酸+2ml硝酸清备注：取样量0.15g-0.2g左右，温度均为210℃。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 3 结果讨论 硝酸是微波消解最常用的酸，单纯硝酸消解橡胶样品温度要210℃以上，取样量在0.1-0.2g之间。如果增大取样量，可以延长时间或者二次消解。 氢氟酸主要用于消解含有硅酸盐或者二氧化硅的样品，对于土壤晶格也有很强的破坏能力。但是对于消解高分子材料帮助较小。如果消解过程中出现灰白色沉淀则建议加氢氟酸进行消解。 盐酸主要用于金属和地矿类样品的消解，和硝酸配成王水消解效果还不错，对于一些贵金属的测试有很大帮助。 硫酸消解有机样品的能力很强，但是硫酸沸点太高，不利于微波消解控制温度，也不利于消解完成后的赶酸。 消解完成如果剩余大多为黑色颗粒，建议添加双氧水，帮助氧化，也可以添加硫酸、高氯酸等氢氧性酸。经过实验，推荐消解橡胶类样品使用硝酸和双氧水，消解温度大概210℃，消解实验在20-30min，取样量在0.2g左右，消解效果最佳。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif