微波合成反应器

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

要购买常压普及型微波合成反应仪，哪个公司哪个型号比较好？是大专院校用的。MAS-3型微波合成反应仪是上海新仪的，好吗？价格多少？技术参数（包括使用功能、性质用途、安装要求、售后服务内容、保修期限）等标书上要表明的内容，谁能告诉我

摘 要：微波对物质的作用机理及微波合成反应技术是目前微波化学研究的重点。本文简要介绍了微波化学的发展历史，讨论了微波对反应体系的热效应和非热效应，研究了微波合成反应技术的发展以及在有机合成方面的应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23209]微波合成技术及在有机合成中的应用[/url]

[size=1][size=4]请大家发表一下看法： 现在微波合成越来越被人们重视了，以前微波消解比较多，现在微波合成也逐年增加，对于做合成的人来说，希望所用微波合成仪都具备哪些功能呢？大家踊跃参加，一起讨论。还有谁用过微波合成仪觉得哪些功能不错也可以罗列！谢谢！积极参与！[/size][/size]

我们实验室有一个微波合成仪，功率1.36KW，能定温，但是不能定功率，下面微波加热，上面冷凝。我反应的条件是100度，但在反应时常常暴沸，不知道大家有没有发生过这种情况，怎么避免？

传统的微波炉是多膜技术,不同模式微波的重叠会造成反应容器受热不均匀,使反应不稳定,重现性不好,且容易发生爆炸[em53] .请问有哪几家公司的微波合成仪是单膜技术的.什么公司呀.

想把家用微波炉改造为专用的微波反应器，应该怎么样改造呢？哪位大神能够具体说明一下万分感谢，还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么？

单模微波合成系统是干什么用的？那个厂家有类似产品？

单模微波合成系统是干什么用的？那个厂家有类似产品？

现在用一款国内的微波合成仪，对于顶部开口处是否会泄露微波我真的感觉很害怕，请教专家，为何微波不会通过顶部泄露出来，平时做实验我们应该注意什么？

我相买个微波反应器做化学反应，可以搅拌、控温、气体保护的哪种，发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的，好像不能通用，不是很明白，请教下各位专家。另外，大家可以推荐些好的微波反应器不？

我们课题组近几年来常利用微波进行有机合成反应探讨. 不知道北京或邻近地区是否有同好的课题组?

现在反应改用微波炉反应器，反应时间减短了，但是反应完了之后，炉内生锈了，我用的是氢溴酸，挥发性很强，而且刺鼻，每次反应完，就看见炉内一点点的锈掉了，真担心，还没做完实验，这仪器腐蚀坏了，做不了，现在就想向大家讨教一下这个微波炉炉内防锈的维护技巧，谢谢

大家谈谈看热电偶控温仪，怎么给改装后的微波反应器自动控温也看了文献，现在有点疑问想请教下大家怎么把微波炉连接到控温仪上？使得到达设定温度后微波炉自动断电低于设定直时有自动开启？望指点谢谢

[em04] 实验需要SiO2与TiO2成分的粉状颗粒，可以将SiO2与TiO2混合后，直接用微波合成吗？需要哪些工作条件？

最近我在查找进口的微波反应器，不知道各位大哥、大姐有没有可以推荐的品牌？

各位虫友，最近使用家用微波炉做了几组实验，得到了一些结果。但缺点是不能控温和控压。所以想用专业的微波合成系统继续优化我的实验。看到文献大多用的CEM的，不知道哪位虫友使用过？最好是兰州的？如有，请告知。

微波反应器可以由家庭用微波炉改造而成

采购微波合成仪应该考虑哪些因素？哪些因素比较重要？

不知道微波合成技术现在在国内是否普遍得到应用？

我是ㄍ研究生~~請問大家有沒有利用微波來製作相關電池電極材料~~我看過新穎ㄉ材料~~是將Pt粒子利用微波合成來吸附在奈米碳管上~最後做成電極~~效果不錯喔~~想說看看還有沒有別的材料也行的~~可以拿來參考參考

我现在要做一个微波合成实验，我想用抽真空的方式把多余的产物过滤出去，但是不知道如何能保证气密性？因为如果抽的不完全我的实验就白做了。

我在使用微波萃取/合成反应仪，虽然还没出现过问题，但是还是有点不放心：如果反应三口瓶外壁有液滴的话，或者说，反应溶液时闪点低的物质，或者三口瓶通气管没插好，在使用的时候，是否会有爆炸之类的危险？是否对反应有什么影响？谢谢各位高人指点

在微波加热过程中，若设定的温度为60度，那么不管反应物质和介质的混合液的温度是40还是30，整个过程中受到微波辐射对合成的作用和影响是一样的还是有较大差别的？另外，假若混合液的温度加到60度以后，是否接受的微波辐射的效果相当于保温的辐射效果呢，如果是这样，是否该状态下的辐射强度和加热时的辐射强度有差别？哪位朋友能帮助我解答一下，万分感谢。

本人准备用改装的家用微波炉(顶部开口)合成CdSe等量子点，须控温在100度左右，但对仪器装置不甚了解，希望大虾们指教一二，不胜感激！1.如何控温？用热电偶手动调节吗？不太清楚，因为我需要在100度左右反应一系列不同的时间，以用于荧光分析。2.这个改装的微波炉没电磁搅拌器，是不是在外面接个3口接管，一边装个冷凝管，中间直接装个电动搅拌器可以否？另一口外接控温仪。3.一般情况下加热这个纳米稀溶液，调节的加热时间和加热功率是多少？望做这方面的大虾指教小弟一二，刚刚开始准备做，所以不太清楚！

[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

前两天，进了个国产改装的微波炉，用来做合成。可昨天微波炉不工作了，厂家要两天后才来维修。没有微波炉，还真不习惯，这两天就无事可作了，哎，干啥呢？

各位版友，我们公司买了一台瑞典Biotage 全自动微波合成仪器，说明书在给仪器搬家的时候弄没有了，经销商电子文档也没有留份，再要的时候客服磨机磨机迟迟不发，请问那位版友有的话能否传份给我，非常感谢，正在编写该仪器的SOP，唉~~没有资料凭借自己经验还是有点不足。。。。。

前一段时间了解了一些微波合成设备市场了解到一些情况现在把整理的资料晒一晒，希望大家慎重选择厂家。 [color=#ff6600][size=4][font=宋体]国外品牌：[/font][/size][/color][color=#ff6600][size=4][/size][/color][size=4][font=宋体]美国陪安公司、[/font][/size][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/][color=#1a1a1a][font=宋体]奥地利安东帕[/font][/color][color=#1a1a1a][font=Times New Roman]([/font][/color][color=#1a1a1a][font=宋体]中国[/font][/color][color=#1a1a1a][font=Times New Roman])[/font][/color][color=#1a1a1a][font=宋体]有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、香港环球公司、[/font][/size][/color][size=4][/size][color=#339966][size=4][font=宋体]国内品牌：[/font][/size][/color][color=#339966][size=4][/size][/color][size=4][font=宋体]北京祥鹄科技、[/font][/size][size=4][/size][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101453/][color=#1a1a1a][font=宋体]北京盈安美诚科学仪器有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]北京[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/][color=#1a1a1a][font=宋体]莱伯泰科有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100431/][color=#1a1a1a][font=宋体]上海新仪微波化学科技有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100570/][color=#1a1a1a][font=宋体]上海新拓分析仪器科技有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100542/][color=#1a1a1a][font=宋体]上海屹尧微波化学技术有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101871/][color=#1a1a1a][font=宋体]南京先欧生物科技有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101092/][color=#1a1a1a][font=宋体]南京汇研微波系统工程有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color]

大家用的微波消解是哪家的？还有微波合成仪有用过哪家的？出现过什么问题？用的时候觉得有哪些不便之处。