微波合成萃取仪

本文由CEM公司首席科学家 Michael J Collins Jr 撰写，主要介绍了目前微波在有机化学的应用，以及微波技术的发展进程。同时也讨论了微波技术在未来的发展趋势，这其中包括：化学家们对微波能量的理解，当前主流的使用方法，现有的硬件以及微波技术在材料合成、生命科学、放大以及流动化学中的应用等等。 微波在合成化学中的起源 什么是微波 微波合成的接受度 微波合成的发展方向 微波合成的潜在应用领域 微波合成是一种安全且高效快速的有机合成方法。微波能量可迅速加热反应物，使化学反应更快捷进行的同时也减少副反应的产生。微波技术在实验室中已被普遍接受。微波合成的继续增长必须克服微波操作困难的错觉。随着微波合成进入越来越多的本科实验课程中，很多化学家在很早时候就接触到了微波仪器。微波能量势必在材料合成和生物化学中得到更多的应用，此技术是在放大和和流动化学中取得更好的应用。

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微波加热与水热相结合的合成方法可以增强产物的结晶动力学和促进新产物的生成，微波加热是通过偶极极化和电子传导机制来实现的。耐士科技作为Biotage中国区唯一总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文首先简单介绍了微波加热机理，和Biotage微波合成的技术应用。采用Biotage微波液相加热技术，先后直接制备出具有闪锌矿结构的 ZnS和立方相的CdS纳米晶材料，以及SnS2超细微粉末，TEM结果表明，ZnS颗粒有团聚现象。耐士科技作为Biotage中国总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

化学合成对创造新分子、新材料来说很重要。从一些小分子或者前驱体可以合成一些具有特殊功能和特性的复杂分子。为了优化材料性能，提高产出率可以改变合成参数（如温度，pH）。微波加热样品是一种改变化学反应的方法。这个方法是很高效的合成方法，反应速度快。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。另外，与传统加热方式相比，微波加热的温度分布均匀且反应温度更加准确可控，因此，微波合成可以改善物质产出。大部分的微波合成反应是在封闭的、加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度，通常只能对最终合成产品进行详细的检测分析。因此，过程优化（如温度，时间）可能很耗时而且通常需要进行多次试错。

本文以吡啶类化合物为原料，设计合成了两种吡啶吡唑类碱水溶性配体，与钯金属原位配比得到具有催化活性的钯配合物，并将其应用于Suzuki偶联反应当中，得到了一系列的联苯类化合物以及二苯乙烯类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

Monowave 400微博辅助合成能够加热到180oC、5min，因此非常适合与氮化硅荧光量子点的合成。此外，充足的搅拌，精确的温度、压力控制；快速加热和冷却使得微波合成操作非常简便。产物有着均一的球状外形，1-5nm范围内的窄分散，27.1%的产率等优点。更重要的是CNQDs对Hg2+有较高的选择性，并且，生物毒性非常低。

作者快速合成了含有优势结构的类药分子结构骨架，构建了包含优势结构吡啶并咪唑的衍生三环结构，合成了18种具有新结构的化合物。这些化合物在结构上都具有潜在的药物活性。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

微波、超声波、紫外光模式可单一使用，亦可组合使用，多种工作模式可选，用户多，发表论文多。仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25kHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。

首次采用微波水热法，用硫脲作为硫源，以巯基丙酸（MPA）为表面活性剂，在较低温度快速合成高质量球状银离子掺杂硫化铬半导体纳米晶体。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文系统的研究了以具有高反应活性的环1.2二羰基类化合物及其衍生物为底物，在其他亲核试剂的存在下，利用串联反应，高效合成了一系列结构复杂新颖，部分为原创性母核的稠环吡啶类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

传统萃取方法如索氏萃取，常常受限于几个缺点，此类方法时间长，时间从几个小时到几天；试剂的量需要很多，并无法自动化。微波萃取（MAE）可避免这些弊端。时间15-30分钟，试剂6-50ml，跟传统方法比起来，微波萃取是个有效和广泛接受的加速萃取应用的方法。

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CEM Discover 单模微波合成唐伟方 ,尤启冬 ,李志裕中国药科大学 有机化学教研室 药物化学教研室 ,南京 21000摘要: 研究在微波辐射下经 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物的新方法。结论:微波合成技术应用于 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物方法可行 ,比传统合成方法反应时间短且收率更高。关键词　微波辐射 Stetter反应 1, 42二酮化合物 合成 cem discover 单模微波合成

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

本文介绍了微波萃取的基本原理，并综述了微波萃取技术在环境分析中的应用，主要包括微波萃取土壤中有机污染物（PAHs，TPHs，有机磷农药，有机氯农药以及重金属等），阐述了微波萃取技术是环境分析中萃取污染物的好方法。关键词：微波萃取　环境分析 土壤　有机污染物

采用了近年来一种新型的对天然产物萃取技术—微波萃取，对黑米天然色素进行萃取研究，同时与萃取黑米天然色素的常规方法之一水萃取法做比较研究。经对比，两种方法萃取黑米天然色素在可见光波段的吸收峰位置一样及其在可见光波段的主要成份是同一种物质，经化学性质测定两种提取方法所得物表现出高度的一致性。微波萃取萃取速率以及萃取率比水萃取法高，所以本文的研究具有很高的应用价值。

多年来，药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上，其原因在于用以驱 使合成反应的方式一直是传统的热力加热。而最新技术的开发让微波成为加 热反应更有效的方法。那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应现 在只需几分钟，因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反 应，使他们更有创造性。微波合成包括很多优点，例如反应速率的提升，产 率的提高和成为“更干净”的化学。由CEM公司开发的新型微波环形单模腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大功能 的仪器上。Abbo++实验室（芝加哥、伊利诺斯）使用此仪器进行了针对药 物开发的合成反应。化学家们发现环形单模腔辅助有机合成的好处是在传统 方法和从前的微波方法上的大量改进。

比较超声和微波萃取松茸多糖的提取率，可知微波萃取松茸多糖的提取率比超声方法稍高，大约高出0.12%，且提取的松茸多糖纯度也比较高，有更加广阔的应用前景。

结果表明，用微波加压萃取方法测定值与前人报告中的测试值及与按照DIN 38414-21标准的索氏提取方法得到的值还是相符的。快速有效的微波辅助溶剂萃取方法与灵敏的气相质谱方法结合后，得到了可比的结果，并且大大缩短了检测时间，减少了人为操作。而反应罐和转子的灵活设计，使Multiwave 3000 不仅仅可以用于溶剂萃取还可以用于酸消解法测定微量元素。微波辅助溶剂萃取法适用于废物处理前的快速筛查分析，其最主要的优势为可以同时处理16个样品，并且40分钟的萃取时间包括冷却时间，而不是像索氏提取那样需要24小时。因此，不论是无机分析还是有机分析，分析时间都可以从天节约到小时。由于微波萃取称样量小，因此其产生的标准偏差较索氏提取的要高。采用磁力搅拌附件有助于提高萃取效率，并且可以缩短某些样品的萃取时间。

按语这篇由四川农业大学动物医学院动物疫病与人健康四川省重点实验室的研究学者完成，讨论辣木叶总黄酮响应面法微波萃取工艺优化及其体外降糖效果观察的论文，发表在重要期刊《天然产物研究与开发》上。摘要利用响应面法优化微波萃取辣木叶总黄酮工艺。选取乙醇浓度、微波功率、提取时间、液料比为影响因素，总黄酮得率为评价指标。在单因素实验的基础上，通过4因素3水平Box-Behnken中心组合试验建立黄酮得率的二次多

与传统的索氏提取方法相比，微波辅助溶剂萃取方法有以下几个优点：?低溶剂消耗量传统的索氏提取需要消耗70ml的甲苯，而微波辅助溶剂萃取只需要消耗20ml的甲苯和甲醇混合溶剂。极性溶剂甲醇可以吸收微波，因此可以不使用非极性加热模块。?短萃取时间微波萃取所需要的时间一般不超过1.5 个小时，与索氏提取相比可节约接近4倍的时间。?高回收率尽管索氏提取的耗时较长，但回收率只有70%左右。与此相反，微波辅助萃取可以明显提高回收率，证明了Multiwave 3000 SOLV的出色萃取效率。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

传统的固相法合成多肽是一个十分耗时的反应。为了提高产率，通常在鼓吹N2或涡旋混合的条件下进行。有些实验室将合成的温度提高到60℃左右，而这项措施在降低链聚合现象的同时却会导致新的副反应的发生。最近，生物化学家们发现，微波的介入，解决了多肽合成中维持一定温度和提高馈入能量之间的矛盾。利用微波进行固相多肽合成可以在有效的缩短反应时间的同时，大大提到产物的纯度和产量。

由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。

摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定，并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液（pH2.5）和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液，可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min，这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994，方法精密度小于4.11%，加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定，都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比，该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。