微波功率分析仪

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

微波、超声波、紫外光模式可单一使用，亦可组合使用，多种工作模式可选，用户多，发表论文多。仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25kHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变此，影响烟叶品质。为控制烟叶质量，快速、准确测定烟叶氨基酸，本文采用了微波水解烟叶样品，氨基酸自动分析仪纳离子系统测定18 种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶**条件：烟叶称样量30 -60 mg；水解温度160℃；保温时间20 min。该方法测定18 种氨基酸回收率在70.1% -109.4%。与常规酸水解方法回收率相当，准确度高。相对标准偏差0.83% - 10.10%与常规酸水解法接近. 该方法快捷方便、节能、准确，适合烟叶水解氨基酸的测定。

在微波辐射的“非致热效应”作用下,采用不含乳化剂的无皂乳液聚合,制备了聚氰基丙烯酸正丁酯( PBCA)微球。通过透射电子显微镜观察了微球的形态结构,利用激光光散射粒度测定仪测定了微球的粒径大小及其分布,探讨了柠檬酸浓度、氰基丙烯酸正丁酯(BCA)用量、微波辐射功率等对微球粒径的影响。研究结果表明,与常规无皂乳液聚合相比较,微波作用下的无皂乳液聚合反应时间缩短,得到的PBCA微球粒径更小,分散性更好。柠檬酸浓度增加, PBCA微球粒径逐渐增大 单体浓度增加,或微波功率增加, PBCA微球的粒径先减小后增大。当柠檬酸质量分数为01005%、BCA体积分数为110%、微波功率为600 W时,所制得的微球粒径最小,为200 nm左右。

为改善低盐罗非鱼鱼糜的凝胶特性，该实验以冷冻罗非鱼片为原料，对微波-超声波联用辅助低盐热诱导凝胶进行工艺参数优化，在单因素试验的基础上，选取微波功率、超声功率和处理时间3个因素进行响应面试验。

试验研究了真空微波干燥南美白对虾虾仁的工艺，观察微波功率，预干燥时间，装载量对虾仁品质的影响，并在此基础上采用混合正交的实验方法进一步优化真空微波干燥虾仁的条件.

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间，功率，温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法：把收集到的样品称量后放入微波消解仪中，用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液，银－氯化银指示电极系统，通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果：在消解罐平衡消解时间15min，消解功率为600 W，加热温度为210 ℃的实验条件下，实验结果完全能够达到UOP291-02 法中3 %误差要求。结论：微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时，省酸，简便，快速，精度能够满足分析方法的要求。

用户多，发表论文多。XH-100B型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪，是应用先进的微波技术作为物理催化手段的新型化学反应装置。主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。仪器使用先进的温度传感器，对反应温度进行实时精确监测；采用独创的电脑自学习技术，自动调节微波功率，智能控温保温，控温精度达±1℃。大容量不锈钢腔体，耐腐蚀，耐高温。反应容积微波泄漏符合国家标准。仪器操作简单，界面友好，您可轻松制订各种实验方案，并对实验过程进行全程监控。

微波消解在环境样品分析方面应用很广，涉及到的环境样品包括土壤、固废、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境样品可以用来测As,Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Hg,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Sb,Si,Sn,Sr,Se,Ti,Tl,V,Zn,Zr和稀土等金属元素，总磷、总氮、无机硫等非金属元素和废水中的COD值等。微波消解环境样品用的较多的试剂是HNO3/HF,HNO3/HCL/HF,HNO3/HCL/HF/H2O2和HNO3/HF/H2O2等混酸体系，环境样品消解过程中一般不会产生大量气体，为保证快速溶解，一般可采用相对较高温度。

按语这篇由四川农业大学动物医学院动物疫病与人健康四川省重点实验室的研究学者完成，讨论辣木叶总黄酮响应面法微波萃取工艺优化及其体外降糖效果观察的论文，发表在重要期刊《天然产物研究与开发》上。摘要利用响应面法优化微波萃取辣木叶总黄酮工艺。选取乙醇浓度、微波功率、提取时间、液料比为影响因素，总黄酮得率为评价指标。在单因素实验的基础上，通过4因素3水平Box-Behnken中心组合试验建立黄酮得率的二次多

摘要：微波辅助萃取技术首次被用于黄芪黄酮的提取。研究考察了微波功率、提取次数、乙醇浓度、提取温度、提取时间以及固液比几个影响微波提取得率的参数。得出在乙醇浓度为90%、提取温度110 oC、提取时间25 min以及固液比25 ml/g时取得**提取率。在优化提取条件下没有观察到黄酮的降解。最有提取得率为1.190 ± 0.042 mg/g，与甲醇索氏提取30 min两次得率相近，较传统90%乙醇回流提取2h两次得率高。

本文介绍了微波萃取的基本原理，并综述了微波萃取技术在环境分析中的应用，主要包括微波萃取土壤中有机污染物（PAHs，TPHs，有机磷农药，有机氯农药以及重金属等），阐述了微波萃取技术是环境分析中萃取污染物的好方法。关键词：微波萃取　环境分析 土壤　有机污染物

微波消解是一种应用于食品样品分析的高效技术，通过微波辐射实现样品的快速分解。以下是微波消解食品样品的方法和注意事项的详细介绍。

运用响应面法，对微波-酶法制备RS3型玉米抗性淀粉的工艺参数进行优化。α-淀粉酶酶解的优化工艺参数为：液料比4：1，酶解温度为85 ℃，酶解时间10 min，酶浓度1.68 U/g淀粉；微波糊化的优化工艺参数为：功率1.26 kW，加热温度92 ℃，加热时间1 min；普鲁兰酶脱支优化工艺参数为：酶浓度4.13 NPUN/g淀粉，酶解温度53.31 ℃，，酶解时间3.26 h。按上述工艺参数制备的抗性淀粉得率为13.45%。

利用气相还原动力学及微波预处理对其气相还原行为，对高磷矿石还原动力进行阐明，提高其金属化速率。采用热重法对气体还原动力学进行了研究，高温微波反应器对四功率级铁矿粉进行微波预处理。采用CO或H2作为还原剂，可使矿粉金属化率提高10% ~ 13%。

新能源锂矿石作为锂资源的来源在行业内有很大的用处，现在锂矿石的消解异常重要。安东帕微波消解可一次处理多个样品，高通量同时处理41个，超高压同时处理8个，都是处理量很大的；安东帕同时具有HVT 智能控压技术， 特有的消解管外壁自带多条冷却气道设计，冷却气道数量≥ 10。 快递冷却，操作方便。安东帕作为二维双磁控管的发明者，掌控着世界上好的微波技术，功率使用低，微波均匀性好，因此可以处理大批量的样品，又能保证每个样品的消解效果。

“东北农业大学食品学院” 通过单因素试验和响应面试验优化微波-真空冷冻联合干燥工艺， 并对青椒联合干燥产品的营养成分、 风味进行了比较分析 将以上两者优势相结合，通过最佳工艺优化， 使营养成分得到了最大程度的保留， 为青椒联合干燥技术的选择及优化提供理论依据。

本研究采用分步微波消解法对铂铑合金进行消解处理，使用的酸量较少，可以适用于罐体较小的微波消解系统 同时避免使用氢氟酸，使消解液无需赶干，可以直接用于普通ICP-AES 进样系统检测 易挥发元素( 如砷、汞、铅、硒等) 不损失 试剂用量少，克服了其他方法的掺杂问题，测定空白低，减少人为误差，分析的数据易于重复。通过方法学验证表明，本方法可以将铂铑合金中的杂质元素检出，能够实现对铂铑合金的杂质元素含量及Pt、Rh 含量的精确测定，同时，本方法也为难溶贵金属合金纯度分析提供了的有益借鉴，对拓宽贵金属应用领域具有重要意义和经济价值。

铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。

在微波辐射下，先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应，合成中间体歧化松香聚乙二醇酯，再将中间体与苹果酸进行酯化反应，合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯，研究了巾问体和目标产物的合成条件。结果表明：0)rP问体合成的最佳条件为：反应时问90 min，反应温度240％ ，歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1：1．6；② 目标产物合成的最佳条件为：反应时间60 min，反应温度140℃ ，微波功率800 W。利用TR、uV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征，并测定了它frJ的丰要表面性能。结果表明，中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

根据热失重法，用sartorius微波干燥水分仪LMA200PM快速、直接分析原油的水分含量。Sartorius微波干燥水分仪LMA200PM以烘箱干燥法为参考，通过样品吸收微波辐射快速加热样品。该实验方法通过加热样品和计算加热前后样品的重量变化来测定样品的水分含量。

本文分别采用WX—3000型微波辅助萃取和醇溶剂提取藜蒿中黄酮类化合物。固定微波照射时间12min，对溶剂浓度、微波照射功率、固液比以及温度为因素，正交实验优化微波辅助提取藜蒿茎中黄酮类化合物工艺，得到微波提取藜蒿茎的最佳条件为：70%的乙醇浓度，800W的照射能量，1：20的料液比和80℃的照射温度，藜蒿茎的黄酮得率为6.43%；固定溶液pH为10的条件下，对醇溶剂提取的提取温度、溶剂百分数，提取时间，料液比四个因素做正交实验，得到醇溶剂提取的最佳条件为：温度为90℃，乙醇浓度为70%，提取时间为100 min，料液比为1:40，藜蒿茎的黄酮得率为6.11%。微波辅助萃取与传统的醇溶剂提取比较，提取率有显著优点是方法的提取率增加0.32%，提取时间缩短为原来的1/ 8。

差热分析仪主要由温控系统和差热信号测量系统组成，辅以大气和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。广泛用于测量物质在热反应过程中吸收或释放的特征温度和热量，包括相变、分解、结合、固化、脱水和蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航空航天耐高温材料等领域，是无机、有机特别是高分子聚合物、玻璃钢等热分析的重要仪器。差热分析仪测量样品释放或吸收的热量。差热分析仪测量样品和参考物质(如氧化铝，在测试温度范围内没有热效应)单位时间内的能量差(或功率差)。

有样品比较复杂，前处理难度大，有的样品铅、砷含量较低，取样量太少的话达不到后续分析仪器的检出限。因此需要建立准确、可高、灵敏、快速的分析方法。微波灰化是一种快速处理样品技术，比湿法消化的取样量大的5~10倍，因此大大的提高了仪器的检出限；同时样品的处理时间短、损失少，是比较准确可靠的样品前处理方法。

inTEST Thermal Platform（热板）测试方案, 非常适用于大型功率器件, 例如IGBT模块, 其测试治具有平整接触面, 测试方法既快速又简单, 能够非常方便的搭配功率器件分析仪 (如Keysight B1506A）支持自动温度测试(可测室温至+250°C).

石英砂是一种常见的非金属矿物原料，主要由二氧化硅（SiO2）组成，具有良好的耐高温、耐腐蚀、高硬度等特点。石英砂在工业、农业、建筑等领域具有广泛的应用。 微波消解法是利用微波将封闭容器中的消解液以及样品加热使其快速溶解的消解办法。与干灰化法、湿法消解相比，微波消解是在密闭空间内发生的，且具有高温、高压的条件，故消解的程度、速度等都会增加，并且因此消解酸的需求量也会降低。除此之外，试样空白值降低的同时也可以避免挥发元素损耗、环境污染，提高结果的准确度、精密度。微波消解过程时间短，消解完全，设置简单，是一种革新的样品前处理技术；能够对石英砂进行检验，且检验实施的过程中能够通过调节时间、控制温度，获得良好的检验效果。该种检验技术的操作十分便捷、安全，且准确度较高，与传统检验方式相比优势十分明显。

超级微波可以将碳化合物完全氧化、消解，助力分析。

由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。

微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用，具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及节能等优点,并能提高分析方法的准确度及精密度。微波消解仪配合AAS、ICP等测定样品中的重金属已经成为一种趋势，微波消解必然会替代传统的湿法消解等成为主流。