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微波萃取分析仪

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微波萃取分析仪相关的论坛

  • 【资料】-影响微波消解和微波萃取的因素

    [b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。

  • 【文献】-微波萃取的应用

    附件中主要包括(均为PDF格式):微波萃取技术在天然食用色素提取上的应用微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进展微波萃取技术的应用微波萃取技术及其在食品化学中的应用微波技术在化学萃取中的应用微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用微波萃取技术在茶叶加工等领域的应用综述微波萃取在中药提取和分析中的应用微波萃取技术及其在中草药方面的应用微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用微波萃取技术微波萃取技术在中药成分提取中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23673]微波萃取[/url]

  • 【求助】求助微波萃取-分光光度的几篇论文,谢谢!!!

    11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6~3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

  • 微波快速溶剂萃取技术主要优点

    微波快速溶剂萃取技术主要有以下优点:1)溶剂用量少。10g样品仅需10~30mL溶剂,试剂量只为常规萃取的1/15左右。2)微波萃取法回收率和重复性普遍优于其他萃取方法。3)微波萃取仪萃取容器每罐可达50-100mL容积,加入样品量可达10~50g,每批样品处理只需要5~20分钟即可达到非常好的萃取效果。4)微波萃取法不受含水量的影响。EPA用MARSX对不同含水量的土壤中农药的回收率进行了分析(见图1),认为微波萃取前可以无需样品干燥,这大大提高了分析的工作效率。微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理,因此样品含水量比其他的萃取技术对基体影响更小。

  • 【基础知识】微波萃取的机理

    1 微波萃取机理 微波萃取的机理可从两方面考虑,一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力,细胞破裂。细胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。 另一方面,微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其它物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。 还有的文献是这样描述的:由于微波的频率与分子转动的频率相关连,所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子上时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有一定的极性,便在微波电磁场作用下产生瞬时极化,并以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,同时迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,使细胞液溢出来并扩散到溶剂中。 2 微波萃取优点 微波是指频率为300到300 000MHz 的电磁波,介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz,所对应能量大约为0.96J/mol,能级属于范德华力(分子间作用力)的范畴,与化合物键能相差甚远。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性、中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。 微波与物质相互作用主要是两种方式:极性分子(如H2O)在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移,从而相互摩擦而发热。微波加热方式与传统加热方式不同,微波将能量直接作用于被加热物质,空气和器皿基本上不会损耗微波能量,这保证了能量的快速传递和充分利用。很多研究者在微波萃取作用理论上还存在分歧意见,但是微波对极性物质的提取的优越性已得到了众多研究者的肯定和支持。微波萃取的优势在于: (1) 选择性好。微波萃取过程中由于可以对萃取物质中不同组份进行选择性的加热,因而能使目标物质直接从基体中分离。(2) 加热效率高,有利于萃取热不稳定物质,可以避免长时间高温引起样品分解。 (3) 萃取结果不受物质水分含量影响,回收率高。 (4) 试剂用量少,节能、污染小。 (5) 仪器设备简单、低廉,适应面广。 (6) 处理批量大,萃取效率高,省时。基于以上的优点,微波萃取被誉为“绿色分析化学”。来源: 汇研微波[color=blue][marquee]欢迎到微波化学版![/marquee][/color]

  • 【讨论】—一个关于微波萃取植物样品色素的影响

    但德忠编著的《分析测试中的现代微波制样技术》一书中,第72页中描述:“...以植物薄荷叶为例...微波萃取处理的植物保留了其叶面的结构特性,而这些特性却被Soxhlet萃取所破坏。Soxhlet萃取的单位重量产率较大,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析表明微波萃取物的质量要优越得多。与Soxhlet萃取相比,微波萃取物几乎不含叶绿素,...”。不知道大家谁用微波萃取过植物样品,如叶,提取叶中叶绿素的含量怎么样啊?

  • 请教:微波消解仪可否用于微波萃取?

    我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

  • 【我们不一YOUNG】+土壤样品萃取技术之微波辅助萃取法

    微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是,微波加热的能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂,因为非极性溶剂不吸收微波能,或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的,也有的采用甲苯/水混合溶剂。微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是,微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。

  • 【讨论】索式萃取和微波萃取差别

    我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品,微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80,萃取20min,萃取液为二氯甲烷:丙酮2:1(V/V).仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢!

  • 【文献】-微波辅助萃取技术的进展

    作者:李核等,《分析化学》。 介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置,综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用,并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18886]微波辅助萃取技术的进展[/url]

  • 实验室分析仪器--有机质谱分析仪样品萃取技术

    萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取,也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集;也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高;比离子交换法选择性好传质快;比蒸馏法能耗低;生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取,也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取(solid phase extraction,SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化,是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程,也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的;也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取(solid-phase microextraction,SME)技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术,它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器,不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头(萃取头)。固相微萃取采样时,将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫,插入样品瓶中,然后推出萃取头,将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)进行萃取。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,设备携带更方便,操作费用也更加低廉。另外,固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点,因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取(liquid-phase microextraction,LPE)技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术,和固相微萃取类似,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂,进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡,从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点,具有消耗溶剂少(仅需微升级)、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体,在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大,萃取效率高;②脱附时固定相流失少,无样品组分残留;③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择;④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展,被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现,新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点,尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性,在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用,如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用,实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作,适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取(静态顶空技术、动态顶空技术)[/b]顶空技术亦即气体萃取技术,常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中,当样品与样品上方的气体达到平衡后,直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此,通常称为吹扫捕集(purge&trap)进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路,同时快速加热,捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以,吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。此外,吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取( supercritical fluid extraction,SFE)技术就是利用超临界流体为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点,在临界点附近,超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化,从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显,工艺流程简单,萃取效率高,无有机溶剂残留,产品质量好,无环境污染。可作超临界流体的气体很多,如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等,通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂,具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点,适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是,超临界流体萃取法也有其局限性,二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取,超临界流体萃取法设备属高压设备,投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz~300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能,当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性,即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使样品分解或细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中,吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离,进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点,这决定了微波萃取具有以下特点:[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀,且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量,而微波萃取是一种“体加热”过程,即内外同时加热,因而加热均匀,热效率较高。微波萃取时没有高温热源,因而可消除温度梯度,且加热速度快,物料的受热时间短,因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来,从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响,回收率较高。基于以上特点,微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取(stirbarsorptiveextraction,SBSE)是一种新型的固相微萃取样品前处理技术,是将聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层,由Baltussen等于1999年提出, MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理

  • 【分享+讨论】微波萃取基本介绍,另,欢迎大家交流讨论

    如果你对微波萃取的操作有什么心得体会,或者建议见解,或者相关资料分享,或者其它任何与微波萃取的相关内容,欢迎讨论,参与有奖~微波萃取基本介绍(附小文献一篇) 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的一种最新发展起来的新技术。它的原理是在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中。 微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。目前,除主要用于环境样品预处理外,还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。 微波萃取的机理可从以下3个方面来分析: ①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力,结果细胞破裂,其内的有效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离,即可获得所需的萃取物。 ②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如,以水作溶剂时,在微波场的作用下,水分子由高速转动状态转变为激发态,这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力,或者释放出自身多余的能量回到基态,所释放出的能量将传递给其他物质的分子,以加速其热运动,从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间,结果使萃取速率提高数倍,并能降低萃取温度,最大限度地保证萃取物的质量。 ③由于微波的频率与分子转动的频率相关连,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能,当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性,即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中,吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离,进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。 以上资料转自互联网。

  • 哪有微波萃取罐买

    我们实验室已经有一台功率可调的微波,我想做微波萃取,是不是只有买萃取罐就可以了?另外我是第一次做,想用微波萃取土壤中的有机污染物,需要注意些什么,具体该怎么做?十分感谢!

  • 求助关于微波萃取土壤样品

    请教各位对微波萃取熟悉的朋友,我们实验室现在只有家用微波炉,但是我想用微波辅助萃取土壤样品。微波炉没有进行过改装,无法用敞开体系来做,我想买微波萃取罐,放到家用微波炉萃取,这样可以吗?会不会很危险?因为微波炉的功率不是自动调节,万一功率太高或者微波加热时间太长,会不会有爆罐的危险?微波萃取罐有没有超过承受值自动泄压的功能??

  • 【交流】-请大家交流一下微波萃取的应用问题

    微波萃取是一种前处理方法,应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流![size=4][B]样品:目标物:微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等):微波萃取溶剂:微波萃取时间:体会与经验:[/B][/size][color=#DC143C]希望大家多多的讨论交流![/color]

  • 有没有做过微波萃取的?

    我的设备是迈尔斯通的微波消解/萃取仪,一直是做消解,因为涉及到研究,想做做微波萃取,不知道是否可行?有没有用这款设备,Ethos ONE做过萃取?要注意一些什么情况?

  • 【资料】-微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进展

    [i]化学与生物工程:2003(6):4-6[/i] [b]微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进展[/b][i]石国荣,饶力群[/i]摘 要:叙述了微波萃取技术的原理,并对近年来微波萃取技术在天然产物活性成分提取中的研究进行了综述。关键词:微波萃取 天然产物 活性成分  在天然活性成分的提取中,超临界流体萃取已在香料、食品、药物、环境等很多方面得到了广泛的应用,但由于对象是非极性或低极性物质,且需要专门的仪器设备,使其应用受到一些限制。而微波萃取法不仅能保持分析对象本来的化合物状态,而且具有萃取时间短、溶剂用量少、提取效率高和投资少等优点。1  原理 微波萃取的基本原理:由于不同物质的结构不同,吸收微波能的能力各异,因此,在微波的作用下,某些待测组分被选择性地加热,从而与基体分离,进入到微波吸收能力较差的萃取剂中。萃取的温度、溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。 从细胞破碎的微观角度看,微波加热导致细胞内的极性物质尤其是水分子吸收微波能产生大量的热量,使胞内温度迅速上升,液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破,形成微小的孔洞 进一步加热又导致细胞内部和胞壁水分减少,细胞收缩,表面出现裂纹。孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞内,溶解并释放出胞内产物。2  微波萃取在天然产物提取中的应用 微波萃取不仅萃取效率高、产品纯度高、能耗小操作费用少,而且符合环境保护要求,可广泛用于中草药、香料、食品和化妆品等领域。在天然产物的提取方面,自 Ganzler 等最早利用微波萃取法从羽扇豆中提取了鹰爪豆生物碱后,该技术成为天然产物提取的有力工具。2. 1  微波萃取西番莲籽油 王平艳等用家用 850 W 微波炉,以正己烷为溶剂,证明微波萃取西番莲籽油是可行的。郝金玉等也证明微波萃取法适用于提取西番莲籽,并且证明非极性溶剂适用于微波萃取含水物料,实验前用水浸泡24 h 使种子吸水的方法提取率最高。结果都表明 :与传统的提取方法相比,微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少且溶剂回收率高、产品提取率高、所得油色泽清亮、气味清雅等优点。2. 2  微波法萃取辣椒素 陈猛等以乙醇为萃取剂,对微波法萃取干辣椒中的辣椒素进行了研究,并与萃取产率较高的乙醇室温浸取法和丙酮温浸法作了比较。结果表明:萃取功率过高、萃取时间过长或者萃取压力过大都可能导致萃取产率的降低。辣椒素的萃取产率随着乙醇浓度的提高而逐渐升高,并在 50 %~80 %时达到最高 湿度较大的辣椒样品在乙醇浓度较高(如 95 %的乙醇) 时才能获得最高的萃取产率。微波法所耗的时间从室温浸取法的 18 h 和丙酮温浸法的 3 h 减少到 320 s,大大提高了萃取效率。

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖--CW-2000型 超声-微波协同萃取仪

    【欢迎评论】BCEIA金奖--CW-2000型 超声-微波协同萃取仪

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221704_67574_1609636_3.jpg[/img]技术参数 技术指标: 1.电源:A.C. 200V±10% 50Hz 2.输入功率:1360W 3.微波功率:10-800W(任意可调) 4.微波频率:2450MHz 5.微波加热模式:非脉冲式连续加热 6.超声波换能器:50W 7.控温范围:0℃-120℃ 8.萃取仪炉腔容积:20-27升 主要特点 1.装置分别具有超声波、微波以及超声-微波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求任意选择,从而实现了一机多用功能。 2.微波功率和辐照时间连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意组合和设定,以取得最大的协同效率。 3.更具不同样品处理目的和方式选择不同溶剂或溶剂组合优化样品消解或有机组分的萃取条件,取得最优效果。 4.容器内的情况(样品温度及反应状况)可通过面板上的摄像机进行实时监视,操作更加安全可靠。 5.低温常压环境可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏,使用安全。 6.根据容器体积,样品量可高达100g或以上,大大提高了分析灵敏度。 7.装置还特别适合于有关高校和研究机构等单位,在有机合成,样品萃取方法等方面开展研究工作 仪器介绍超声-微波协同萃取克服了超声波萃取(Ultrasound Extraction,UE)和微波萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)方法之不足,保留了超声波萃取或微波萃取方法的优点,如振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致、可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛、降低目标物与样品基体的结合力,加速目标物从固相进入溶剂相的过程、处理样品量大等等优点。CW-2000型超声-微波协同萃取仪是我公司和中山大学联合研制成功的、具有国际领先、国内首创的样品前处理仪器。该仪器可广泛用于环保、农业、食品、卫生防疫、医学、地质、化学化工、商检以及教育等领域,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一。特别适合比重小、体积大的样品前处理(如橡胶、塑料、中药和农产品等)。此外,该仪器还可作为一种新型的反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解或萃取方法等方面开展许多有意义的研究工作。

  • 是否有版友利用微波做萃取呢?

    微波萃取的机理可从两方面考虑:一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质,深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,物料内部温度突然升高,在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快,保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力,细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出,传递到萃取溶剂里。另一方面,由于不同物质的tanδ值不同,对微波能的吸收程度也不同,微波可以对体系中不同组分进行选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。是否有版友利用微波做萃取呢?

  • 【求助】微波消解/萃取仪的价格

    全功能型微波消解系统(Microwave Digestion System) Excel-D微波消解/萃取系统 ETHOS这两款仪器的价格,或者还有什么好的微波消解/萃取仪推荐吗?最好能把价格告诉我,多谢了!!!!

  • 【资料】MSP-100E微波萃取仪技术特点

    本文对新开发的国产MSP-100E微波萃取仪的技术进行描述。并就常用微波萃取系统及其MSP100E微波萃取仪的关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、萃取容器固定体系、专门的排风系统和废气监测等技术创新和其应用做介绍。

  • 【求助】-微波萃取方法(EPA3546)可以做RoHS分析中测试PBB和PBDE的前处理方法吗?

    [求助] 微波萃取方法(EPA3546)可以做RoHS分析中测试PBB和PBDE的前处理方法吗我司购买GC-MS做RoHS分析中测试PBB和PBDE,前处理方式想采用微波萃取,不知可行?因为在IEC62321和SN/T2005.2-2005中都推荐采用索氏提取法;而且一般第三方检验公司如SGS,ITS都采用索氏提取法。请哪位大侠能告知一下,如果可行,我司就购买Milestone的微波消解/萃取设备。非常感谢!!!

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