皮革低温脆定仪

一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h， 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。 (3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示， PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色，作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴，以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)

标准集团(香港)有限公司技术部专业为用户介绍，皮革测试一般用到哪些具体的仪器设备，从要测试的性能出发、为您详细介绍测试每个指标需要哪些具体的设备。　　皮革测试用什么仪器?不少客户要测试皮革的某些项目，不太清晰应该用什么仪器来测试。更不用谈那个供应商的仪器品质好，进口的供应商与国产的供应商仪器在各方面有哪些区别了。以下，标准集团(香港)有限公司技术部为您介绍，皮革测试常用哪些仪器。　　首先，要了解测试皮革的哪些属性。　　皮革的测试一般要测试：　　1、皮革的厚度，皮革的抗张强度，皮革的伸长率，皮革的撕裂强度(里面强度和伸展高度)，皮革的伸展定型性，皮革的耐冲击性，皮革的耐折牢度，皮革的颜色坚牢度 其中颜色方面还包括耐干擦，湿擦，耐汗，耐热，耐水牢度，耐洗，耐沾色等等，　　2、涂层粘着牢度，收缩温度，密度，吸水性能，透气性，透水汽性，动态防水性，软度，耐磨性，水平燃烧性，雾化性，气味，耐老化，耐黄变性等等。　　3、汽车内饰皮革，主要以汽车坐垫为主，一般测皮革的抗磨强度，皮革的颜色耐擦牢度，皮革的耐折牢度，皮革的涂层粘着牢度等性能。　　4、鞋类产品的皮革测试主要包括：标准照片、图谱等外观检测 还包括一些非强制性的测试：老化、色牢度、耐黄变测试、耐曲折、防滑、耐磨性。　　其次，要了解测试某个性能的测试标准。以色牢度测试为主，皮革的色牢度测试标准主要包括：AATCC8/116，ASTMD1593，BS1006X12，BS1006UKLC，DIN53339，ISO105/11640QB /T1327/1873/2001/2307/2537，JIS0849，SATRATM8/TM167/PM173　　再次，确定测试的仪器名称。常用的皮革测试仪器有：皮革柔软度试验机、皮革撕裂强度试验机、皮革耐挠性试验机、皮革染色耐磨试验机、 皮革耐破度仪　　最后，根据厂家和价格，综合多种因素进行判断比较。　　文章来源：http://www.standard-groups.com/News/203.html

[制作流程] ①纯牛奶加入烧杯，准备加热。　　②纯牛奶加入水浴加热器加热。　　③酸牛奶加入烧杯，因为有6%到10%的比例，酸牛奶不是直接加到纯牛奶中，而是先加入到烧杯中，再加入到纯牛奶中。　　④两个分别加入酸牛奶、纯牛奶的锥瓶。　　⑤分别加入微量皮革液(淡黄色)和微量乙基麦芽酚。　　⑥用保鲜膜封住两锥瓶的口，放入培养箱发酵。　　⑦8小时后，老酸奶发酵成功。左边是皮革液老酸奶，右边是正常添加剂老酸奶，中间的是超市买来的品牌老酸奶。比较下来，皮革液老酸奶的透明度不如另两个高，且能看到杂质。而另两种老酸奶肉眼看不见杂质。　　央视知名主持人赵普的一段有关老酸奶和果冻“内幕很可怕，不细说”的微博，把老酸奶、果冻一度推上了风口浪尖。一段时间的沉寂之后，工业明胶、“皮革老酸奶”、“皮鞋很忙”等新闻热词似乎逐渐淡出人们视线，但这并不妨碍扬州大学几个有心的大学生对“皮革老酸奶”的兴趣。近日这几个大学生在实验室自制“皮革老酸奶”，试图通过实验来重现问题老酸奶的制作过程，并通过与正常老酸奶的对比，找到两者的区别。有关专家和质监人士对此表示赞赏，并就此作了点评。　　成功做出“皮鞋牌老酸奶”　　破皮鞋提炼出的工业明胶真的能加入酸奶，做出“皮革老酸奶”吗?网传或许不假，但眼见更能说明问题。扬州大学兽医学院学生文永清等人对“皮革老酸奶”产生了兴趣，他们在实验室自己动手，尝试老酸奶的制作。　　为了便于比较，文永清等人制作了两种老酸奶，一种加入了皮革液，制成“皮革老酸奶”，另一种是用乙基麦芽酚替代食用明胶做正常老酸奶。皮革液是用来制作工业明胶的，价格很低 乙基麦芽酚是一种具有凝结性的食品添加物质，可以食用。　　“其实老酸奶的制作很简单，只需事先准备好纯牛奶、原味酸奶、皮革液、乙基麦芽酚等原料，以及装酸奶的瓷罐、筷子、保鲜膜等工具，除了皮革液和乙基麦芽酚，其它的东西在一般超市都可以买到。”文永清边做边介绍。　　制作开始。首先，将纯牛奶放在热水中加热，加热到60到70℃ 然后，将加热好的牛奶、备用酸奶、少许皮革液倒入已消毒的瓷罐中，酸奶占比6%到10%，用搅拌器拌匀，在罐口覆盖上保鲜膜，保证密封。之后，在大约60℃的环境下，将热水添加到带盖的桶里，放入瓷罐，桶周围包上棉被、衣物等保温。制作程序已经完成大半。　　放置6到8小时后，从保温桶里拿出瓷罐，酸奶已经凝固，发酵成功。瓷罐被放入冷水中冷却，然后重新包裹保鲜膜，放入冰箱储藏。　　对比结果　　皮革老酸奶发现杂质且易碎　　将两份自制的老酸奶与第三份市售的品牌老酸奶放在一起，文永清他们发现，加了少许皮革液的老酸奶杂质相对较多，黏度和韧性比较小，用力摇便会出现斑驳痕迹 而另两份则无肉眼可见的杂质，置于容器中摇晃不易破碎。　　“表面的现象是我们肉眼可见的，而要弄清楚它们的本质区别，我们还可以进行物质微量测定。通过加热、加重铬酸钾试液与稀盐酸的混合液，看是否生成枯黄色絮状沉淀物，再对沉淀物进行测定等方法，就可以确定老酸奶中是否存在工业明胶。”文永清等同学边做边给大家细细讲解。　　为了进一步探明皮革液的成分，学生们进行了物质微量测定，取皮革液1毫升，加水20毫升，加热混合，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液，会生成枯黄色的絮状沉淀。进行沉淀试验并测定为阳性，说明皮革制液中存在工业明胶。而皮革液可以作为原料加入老酸奶中，也说明工业明胶完全可以被用到老酸奶制作中。　　专家点评　　原理对了，但配比不是这样的　　这个实验是否科学?文永清等同学请教了江苏省动物营养学科带头人、扬州大学兽医学院动物营养学教授孙镇平。孙教授表示，学生们的制作方法原理是对的，但实际生产中，不法生产商不会完全使用工业明胶，他们将价格低廉的工业明胶与食用明胶掺和在一起，添加比例不会如试验的这么大，但市民若长期食用，积聚起来的影响是很惊人的。　　孙教授解释说，食用明胶和工业明胶的很多性质是相同的，它们均为蛋白质，在加工特性、盐析、起泡性、凝胶性方面具有相似性质，因此食品加工过程中选用工业明胶代替食用明胶一般人很难区别。　　江苏省质检院食品检测中心主任徐春祥昨天接受扬子晚报记者采访时也指出，如果别有用心的厂商在食品中添加工业明胶，那么他们一定掌握了严格的配比，这也是一项“技术含量很高的活”。简单说来，学生自制“皮鞋老酸奶”时，一定添加了过量的工业明胶，而不法厂商添加的量肯定达不到这么多。因此，不法厂商生产的问题老酸奶不可能像大学生自制出的“皮鞋老酸奶”那样一眼就能看出杂质。　　■新闻延伸　　食用明胶工业明胶 混在一起难以检出　　“工业明胶与食用明胶在来源、执行标准、生产规范和卫生规范等方面具有不同规定。目前食用明胶原材料大多为健康动物的皮以及一些植物胶原蛋白，植物类胶原蛋白多是从藻类提取的，而工业明胶的原材料则是食用明胶的下脚料或制革工业的副产物，两者价格悬殊。在执行标准方面，食用明胶与工业明胶有着严格的区别，如重金属残留，工业明胶是远远超标的。”江苏省动物营养学科带头人、扬州大学兽医学院动物营养学教授孙镇平说，在重金属残留方面，食用明胶的重金属残留量必须小于或等于百万分之五十，而工业明胶重金属含量远超这一指标，重金属检测是目前我国常用的测量食品中是否含有工业明胶的主要方法，“但是目前存在这样一种令人头疼的问题，有些黑心作坊主按一定比例将工业明胶与食用明胶掺和加入，依据重金属指标可能无法检测出食品有问题，但仍然属于非法添加的违法行为，这种‘潜伏’的伤害往往更可怕，这需要我们执法人员从源头抓起，不能单纯依靠成品抽样检查中几个指标的测定。”　　此外，需要说明的是，近年来食品安全问题频出，食品添加剂更是常被提及，不少消费者可能会认为食品添加剂是“罪魁祸首”，其实食品添加剂是为不法厂商背了“黑锅”，因为只要合理使用食品添加剂，并不会影响食用者的健康，很多食品安全事件，添加的并不是食品添加剂，比如说三聚氰胺，它并不属于食品添加剂，完全是一种化工原料 再如工业明胶，它同样不应出现在食品中。　　■消费建议　　买老酸奶要“辨色” 冷藏的果冻不要买　　扬大兽医学院学生们的实验基本还原了“皮革老酸奶”的做法，扬州市食品药品监管局食品安全协调处周波处长对此表示赞许。他指出，近年来食品安全问题已经成为现在最关乎民生的问题，从毒奶粉、假鸡蛋、瘦肉精到最近的“皮鞋很忙”，越来越多的食品被曝出具有重大的食品安全隐患甚至致病的危险。　　周波建议市民在购买老酸奶时，要学会辨成色。通常来讲，含工业明胶的老酸奶一般质量比较差，杂质较多，黏度和韧性较小，易碎。而食用明胶是透明的、白色的，很干净。此外，工业明胶做的东西，为了缩减成本，在材料、工艺等环节上很马虎，所以做成的产品也不精致。　　至于果冻，周波建议，不要买冷藏的，因为被冷藏出售的果冻很可能是添加了工业明胶的。由于工业明胶做成的果冻融点低，制备和贮存都需要低温冷藏，才不容易“露馅”。而超市里卖的封装型果冻，基本是用其他食用胶——卡拉胶或魔芋粉制成的。卡拉胶是从藻类海草中提炼出来的糖类胶，用卡拉胶制成的果冻富有弹性且没有离水性，可放心食用。