土壤样品消解仪

1.消解土壤样品时，一定要用聚四氟乙烯坩埚吗？ 2.怎样判断样品被消解完全，若消解定容后发现水样浑浊，怎样处理。

最近做土壤样品的微波消解，遇到点问题。请大家给支个招。我们的消解仪是CEM的MARS5，我用的方法是称0.5g样品，加8ml王水。消解程序是1200W爬坡时间4分钟到100℃，保持3分钟1200W爬坡时间5分钟到150℃，保持5分钟1200W爬坡时间5分钟到180℃，保持25分钟罐压设置的都是是350PSI消解后，样品有些白色絮状的沉淀物，消解液呈黄色。请问如何消解可使消解液澄清？我不想用HF消解。谁有好的微波消解土壤的方法？我主要测土壤中的Pb,Cd,Cr,As,Cu,Ni,Zn等元素。还有个问题，消解罐用了王水之后，呈黄色且洗了之后还有很浓的酸味，不知道怎么样能去除这个黄色？我们的消解罐是PFA材质的

土壤样品，用高压消解罐，4mlHNO3，1.5mi氢氟酸，1ml高氯酸，180℃，消解9小时，是否可行？资料下：土壤全量测定前处理——高压消解法1、 清洗消解罐：去掉固体杂质后用稀消酸浸泡过夜后，用去离子水冲洗7遍，烘干待用。2、 样品称重：准确称取样品约0.1g，精确到0.001g.3、 分别加入GR硝酸4ml、高氯酸1ml、氢氟酸1.5ml，盖上盖，常温下进行4小时的预消解。4、 待预消解时间到，加上外套，放入烘箱，180度烘9小时。5、 冷却后，将溶液转移到聚乙稀瓶中用超纯水定重至约50克，精确到0.01 克。

本人小白，原子荧光光度计测土壤样品中砷元素，求教大神土壤样品用电热板如何消解？已消解几次都不理想，用的是玻璃烧杯消解的不知道可不可以？

[align=center][size=21px]土壤样品酸消解前处理方法注意事项[/size][/align][size=18px] [/size][size=18px]土壤样品基质复杂，很多待测元素与土壤晶格结合[/size][size=18px]紧密[/size][size=18px]，土壤消解的目的就是[/size][size=18px]将固体样品中被测组分不受损失、不受污染并全部转变为适于测定的形态[/size][size=18px]，因此要想获得准确可靠的检测数据，前处理过程能否把目标物从土壤中完全消解出来至关重要，下面主要介绍一些土壤酸消解前处理过程的注意事项：[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]）[/size][size=18px]由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色[/size][size=18px]([/size][size=18px]含铁较高的土壤[/size][size=18px])[/size][size=18px]，没有明显沉淀物存在[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]2[/size][size=18px]）[/size][size=18px]温度[/size][size=18px]应控制在合理范围内[/size][size=18px]，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低，且[/size][size=18px]可能导致[/size][size=18px]聚四氟乙烯坩埚变形[/size][size=18px]；[/size][size=18px]温度过低则可能导致消解不完全。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]3[/size][size=18px]）[/size][size=18px]高氯酸对空白值影响很大，加量应尽量保持一致[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]4[/size][size=18px]）[/size][size=18px]酸必须[/size][size=18px]按方法顺序加入，否则会影响消解效果[/size][size=18px]——如[/size][size=18px]应在加入高氯酸之前加入氢氟酸，否则不能达到良好的[/size][size=18px]“[/size][size=18px]飞硅[/size][size=18px]”[/size][size=18px]效果[/size][size=18px]。[/size][size=18px] [/size][size=18px]（[/size][size=18px]5[/size][size=18px]）[/size][size=18px]所用的酸均对空白值有影响，应对使用的所有[/size][size=18px]酸全部[/size][size=18px]进行单一酸的空白试验，选出空白值低的酸[/size][size=18px]再做混酸空白[/size][size=18px]值试验。如长年有消解任务最好对所使用酸的品牌、级别、厂家作为固定供货，且使用生产期短的酸（尽量使用[/size][size=18px]MOS[/size][size=18px]级）。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]6[/size][size=18px]）[/size][size=18px]消解时一定要严格监视，防止烧干、炭化[/size][size=18px]，防止[/size][size=18px]待测成分损失[/size][size=18px]。[/size][size=18px]（[/size][size=18px]7[/size][size=18px]）[/size][size=18px]消解时一定[/size][size=18px]要把酸赶尽[/size][size=18px]，特别是高氯酸，因为高氯酸可能会对某些组分造成干扰。[/size][size=18px]土壤[/size][size=18px]酸[/size][size=18px]消解法[/size][size=18px]的优点是操作简单，大量的二氧化硅可以被除去，与碱熔相比含盐量大为减少，试剂沾污也少[/size][size=18px]；[/size][size=18px]但对一些难溶矿物，这种消解方法对试样的分解不够完全[/size][size=18px]——如[/size][size=18px]铝、铬[/size][size=18px]的值[/size][size=18px]可能略有偏低[/size][size=18px]。[/size]

求教关于土壤重金属样品湿法消解有哪些注意事项以及各种操作流程，关于不同元素的不同前处理过程，加酸顺序、加酸量还有升温程序之类的，我们公司汞砷用的就是水浴消解，其他元素是电热板消解。本人新手，在做GSS标土的时候总是做不准，请教各路大神老师有什么好的方法

做土壤中重金属，样品消解定容后，稀释样品需要稀释同样倍数的样品空白吗？

最近有环监站的朋友问，他们想买土壤样品的消解仪，但市场上有微波消解仪和石墨消解仪，不知哪种会更适合？哪个品牌的品质会比较好？谢谢各位大神了。

判断题：土壤中样品的全消解方法，是将土壤样品用酸或碱，在高温下，将其品行破坏的方法。（）

土壤样品消解，你们主要是用的什么方法消解？我用的是在电热板上消煮，挺痛苦的，掌握不好度，各位老大你们是用的什么方法？有没有什么窍门，主要应该注意什么问题？

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]698878454[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5582216[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]在土壤样品电热板消解过程中，应注意哪些问题？如何保证质控样品测定准确？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]《土壤质量[/font] [font=宋体]铅、镉的测定[/font] [font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 17141-1997[/font][font=宋体]）、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 491-2019[/font][font=宋体]）的电热板消解方法是土壤总量消解的经典方法，建议初学者多实验、多总结、多思考，最终转化为成长财富。[/font][/font][font='Times New Roman'] 1[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]个人安全保护：消解土壤所用的试剂都是强酸，极具腐蚀性、刺激性，对实验操作者可能造成严重伤害，整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行，操作过程中避免酸溅落在身体上；此外，一定从电热板上先取下聚四氟乙烯坩埚并放置至室温再加入试剂，保护操作人员避免高温溅起消解液、损害电热板；加氢氟酸和飞硅阶段，一定带双层手套（先戴棉质手套后戴橡胶手套）保护。[/font][font='Times New Roman'] 2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]加酸量的控制：称取土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中用水湿润，把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤[/font][font=宋体]“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”；在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好。加酸量一般是根据土样的称取量来定，也取决于土样的性质。如果土样中有机质含量较高则应增加高氯酸用量，问题是我们可能没有测试有机质，如果消解液有明显的黑色物就再加入高氯酸（另外，盖盖焖着消解[/font][font=Times New Roman]30~60 min[/font][font=宋体]，有利于消除坩埚壁黑色物）；高氯酸的增加量以[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]递增，每增加[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]高氯酸赶酸就需要[/font][font=Times New Roman]60 min[/font][font=宋体]。土壤标准物质中二氧化硅含量在[/font][font=Times New Roman]32%~78%[/font][font=宋体]，按理论推导[/font][font=Times New Roman]1 g[/font][font=宋体]二氧化硅需要[/font][font=Times New Roman]40%[/font][font=宋体]氢氟酸[/font][font=Times New Roman]3.3 mL[/font][font=宋体]，事实上我们在电热板上消解时[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]的土壤样品可能需要[/font][font=Times New Roman]5 mL[/font][font=宋体]，其原因是敞口消解特别是在高温状态下，很多氢氟酸挥发了；如果土壤属于硅化土，肉眼可见手感也不一样，消解过程有颗粒物则增补氢氟酸，以更好地破坏土壤的硅晶结构，氢氟酸增加量可以以[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]递增，赶[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]氢氟酸不足[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]。需要说明的是，不宜过多使用试剂，浪费试剂、污染环境、延长消解时间、增加待测元素实验空白含量。部分文献采用盐酸浸泡过夜再消解，就是充分发挥了盐酸的络合作用。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]消解温度和加热时间：标准分析方法中提及低温、中温和高温，建议大家根据表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]中试剂的恒沸点设置消解液温度，也就是说盐酸消解阶段是低温、赶酸阶段是高温（温度高于[/font][font=Times New Roman]200 [/font][/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体][font=宋体]时聚四氟乙烯易变形、粘结），以保持消解液近沸，既提高效率又不明显浪费试剂；因电热板类型及聚四氟乙烯器皿结构不同，标准分析方法中难以确定加热时间，以保证消解液剩[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，不能蒸干为目的，最终消解状态为无微粒、无黑色的豆粒大小黏稠液体。[/font][/font][font=宋体]确保所有样品、实验空白加酸类型、加酸量、加酸阶段一致，不能因某些样品好消解或是实验空白就不按要求加酸，其原因是酸试剂中可能含有待测元素（如硝酸中含铬、铅等，氢氟酸中含砷）。[/font]

准备购买一台微波消解仪做环境土壤样品消解，国产仪器中屹尧、奥普乐、元析这几个品牌有大神用过可以分享下使用情况吗？谢谢！

电热板消解土壤样品时，用哪个牌子的坩埚？坩埚底的厚薄直接关系到酸化的时间，问一下各位都用哪个牌子的坩埚？酸化时间为多长时间？检测方法是GB/T17140-1997土壤质量铅镉的测定

今天做样品消解时，由于样品中含有糖，所以出现碳化现象，对样品中含有较高糖的土壤样如何消解？请高手帮忙，谢谢。

我们公司用的是上海新拓XT-9912的微波消解仪，但是一直没有找到一个比较合适的消解土壤的程序，求大家给一个消解土壤的方法吧。

[b][font=黑体]解答：[/font][/b][font=宋体]土壤样品中重金属的分析前需经过消解，用酸或碱在一定条件下破坏样品中的有机物或[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%BF%98%E5%8E%9F%E6%80%A7/4825402][font=宋体][color=windowtext]还原性[/color][/font][/url][font=宋体]物质的方法。常用的消解方法包括微波消解法、高压密闭罐消解法、电热板湿法消解、沸水浴消解和碱熔法。通常使用硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸和过氧化氢中一种或几种混合体系对土壤样品消解；碱熔法多用氢氧化钠在镍、聚四氟乙烯等材质的坩埚中进行。消解过程中应注意避免对待测组分产生干扰或损失，因此针对不同的目标污染物应选择合适的消解方法。[/font][font=宋体]微波消解法采用混酸[/font]-[font=宋体]微波消解系统对土壤样品进行消解，适合土壤样品中全磷、全钾、全硒、全铁、全锰、全铜、全锌、全铝、全钙、全镁、全钛、总汞、总砷、总铅、总镉、总铬和总镍等；高压密闭消解法可处理全磷、全钾、全硒、全铁、全锰、全铜、全锌、全铝、全钙、全镁、全钛、总铅、总镉、总铬和总镍；电热板湿法消解法可消解全磷、全钾、全硒、全铁、全锰、全铜、全锌、全铝、全钙、全镁、全钛、总铅、总镉、总铬和总镍；沸水浴通常采用王水溶解用于总汞和总砷的提取；碱熔法适合土壤样品中全磷、全钾、全硼、全铁、全钼、全铝、全硅、全钙、全镁和全钛的消解。[/font]

[font=宋体]发帖人：[/font][font='Times New Roman']Insm_5cbde83e[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7400659[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]在土壤样品重金属测定过程中湿法消解需要注意哪些问题？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font='Times New Roman']1．[/font][font=宋体][font=宋体]所测元素总量能否从样品中完全溶出且不产生损失？除砷、汞等元素外，其他元素部分被包括在土壤晶体中，因此土壤重金属总量消解，需要完全破坏土壤晶格；损失主要考虑待测元素的化合物沸点和消解温度，如土壤消解加入高氯酸，部分铬以铬酰氯（[/font][font=Times New Roman]CrO[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]Cl[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]）形式存在，该化合物的沸点为[/font] [font=Times New Roman]117 [/font][font=宋体]℃，因此消解过程不能蒸干。[/font][/font][font='Times New Roman']2．[/font][font=宋体]消解过程是否受到的污染少，实验空白如何？环境中容易带来的污染主要是灰尘及通风橱中微粒，容易对微量元素及铅、锌等造成污染；实验空白最好满足分析方法质控要求，如果不含待测元素最好。[/font][font='Times New Roman']3．[/font][font=宋体]设备成本是否低，操作过程是否方便（重复性）？大道至简，只有操作方便，才具有更好的推广性，为我们实验人员所喜欢。[/font][font='Times New Roman']4．[/font][font=宋体][font=宋体]对实验人员和环境危害是否小？可以说，我们所用的酸对环境，对我们实验人员都有危害，如果能少用哪怕是[/font] [font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]也是为社会做贡献；通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]或消解设备自动添加到消解罐，就是对我们实验人员最大保护。[/font][/font][font='Times New Roman']5．[/font][font=宋体][font=宋体]干扰物溶出率是否低？土壤中有[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]多种成分，这是客观存在的，不会因为我们不分析就不存在，干扰主要考虑谱线重叠等干扰，特别是高含量元素对待测低含量元素的影响。[/font][/font][font='Times New Roman']6．[/font][font=宋体]消解试剂与消解器、消解液与分析仪器是否相匹配？分析仪器虽然都在一定程度上耐酸，甚至酸含量高，越有利于待测元素样品溶液保存，但是从保护仪器角度，我们也要尽可能降低酸度。[/font][font='Times New Roman']7．[/font][font=宋体][font=宋体]消解液浓度（样品含量、标准限值）与分析仪器检测范围是否匹配？试样上机浓度[/font][font=Times New Roman]=[/font][font=宋体]样品浓度×取样量÷定容体积÷稀释倍数，试样上机浓度一定是仪器能稳定、准确测定的浓度。[/font][/font][font=宋体]是否适合多个项目？为了提高效率和节省各类资源，我们希望消解方法适合多个项目，仪器能测定多个项目，仪器测定项目不能仅听仪器厂家天花乱坠的说，我们一定让仪器做其擅长的工作。[/font]

微波消解仪在消解土壤样品的时候不能完全分解样品测定样品中的金属元素会受到影响吗？哪位高手 可以不吝指教我先谢谢了[em31]

我现在正用原子荧光做土壤中的汞,请教用湿式消解方法可以吗?推荐一下.麻烦把所用试剂和消解条件也写上.

[font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪是一项先进的实验设备，通过程序化标准化的操作，自动呈现了土壤样品的消解过程。其自动化特性大幅度提高了操作效率，让用户只需轻松完成样品称量和简单的仪器设置，即可放心交由仪器自动完成消解流程，包括加酸、摇匀、消解、赶酸以及定容等关键步骤。[/font][font=宋体, SimSun][/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=土壤检测,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/31573991-2934-44c5-9cc9-bd21b35af101.jpg[/img][/font][/align][b][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪的显著优势：[/font][/b][font=宋体, SimSun]1.能够同时处理72个样品，适用于大批量样品的高效处理需求。[/font][font=宋体, SimSun]2.通过自动添加腐蚀性试剂，如氢氟酸，有效避免了危险试剂对实验人员的潜在伤害。[/font][font=宋体, SimSun]3.机械臂采用全塑设计，关键支撑部位使用全塑热熔包裹钢结构，具有不腐蚀、不变形的特性，同时不影响定容传感器的坐标。[/font][font=宋体, SimSun]4.配备优化的通风系统，无需额外的通风橱空间。[/font][font=宋体, SimSun]5.通过程序化标准化，消除了重复繁琐的操作，为实验人员节省了大量的工作时间。[/font][font=宋体, SimSun]6.消解内腔采用不腐蚀塑料材质，台面使用聚四氟乙烯材质，有效防止回落的酸雾腐蚀。[/font][font=宋体, SimSun]7.双模块设计，适合样品种类复杂的客户提高样品处理的效率。[/font][b][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪应用于土壤样品的方法：[/font][/b][font=宋体, SimSun]1.样品： 土壤[/font][font=宋体, SimSun]2.检测项目： Cu、Zn、Cr、Pb[/font][font=宋体, SimSun]3.设备： 全自动石墨消解仪G8（72位，格丹纳）[/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=全自动石墨消解仪G8,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/f6d33020-10a8-4581-83e7-3ba4048b10b6.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]4.试剂：[/font][font=宋体, SimSun]硝酸（HNO3），65%[/font][font=宋体, SimSun]氢氟酸（HF），40%[/font][font=宋体, SimSun]高氯酸（HClO4），70%[/font][font=宋体, SimSun]消解程序：[/font][font=宋体, SimSun]1) 称取样品0.1g，置于消解管中；[/font][font=宋体, SimSun]2) 全自动石墨消解仪设置程序后一键启动。[/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=全自动石墨消解仪设置程序,381,292]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/2d159342-abf0-4294-9008-7e9bd966d937.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun]注意事项：[/font][font=宋体, SimSun]1) 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间；[/font][font=宋体, SimSun]2) 赶酸时注意不要将样品蒸干；[/font][font=宋体, SimSun]3) 根据实验结果，允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例，以得到最好的消解结果。[/font][font=宋体, SimSun]全自动石墨消解仪的自动化操作省时省力，为实验室工作提供了更高效、更安全的解决方案。[/font][来源：广州格丹纳仪器有限公司][align=right][/align]

土壤样品中铅和镉的微波消解法研究

求教，微波消解土壤样品测微量元素的步骤是怎样的啊？

土壤样品消解后出现双峰,加标回收率只达到50%,要如何消除干扰

初入论坛，多多指教。请问用王水过夜消解土壤样品测铜锌离子的方法是怎么样的？网上看了很多都是HF酸，王水，高氯酸一起用。有不用高氯酸的方法吗？多谢了。

我现在在做土壤样品，在做锌时，测定结果和国家提供的标准样品中的数值相关较大，大约相差20%，采用的土壤样品是松嫩土壤，消解方法是微波消解，加的是8毫升的硝酸和1毫升的氢氟酸。请教各位提供帮助。另外，土壤中的汞和砷的良好消解方法是什么，测定条件如何设定？我的邮箱是tchm87647710@sina.com.cn[em55]

用微波消解土壤样品，用酸体系为现配王水(HCl:HNO3=3:1)8ml.就微波消解要求而言可以吗？

请问HJ491-2019方法测土壤中铅，用微波消解法消解土壤样品。微波消解方法HJ832也需要申请资质吗？

我刚开始学做重金属全量的实验，很多问题都不明白，请大家帮助一下，谢谢！[em04] 1 我用的是 硫酸-硝酸-高氯酸消解，消解以后剩余粘稠状残渣很多，请问是否正常？2 土壤的消解液呈红棕色，是由于含铁离子过高的原因吗？这个颜色会不会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的准确度？3 土壤消解溶液在分析测试前应该怎么保存？能存放多久？

新手做土壤消解，用聚四氟乙烯坩埚消解土壤样品，消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法，消解必须要加盖吗？赶酸过程中，冒大量白烟，但是杯壁上残留有浅黄色的物质，这是什么原因呢，我做的质控样Cr、Pb偏低，然后Cd结果偏大，落不到质控数据范围里面，求指教啊。