土壤水浴消解仪

老师们有没做土壤硒水浴消解的方法，求一份

求一份水浴消解汞的土壤汞的方法,望大侠们帮帮忙

土壤样品中的汞，砷时，质控样中的结果一直偏低，不知是何原因？前期处理:称样0.2g，1+1王水10ml，沸水水浴我消解3.5小时，冷却，后定容至50ml，半小时后上机测试。大神们请指点一下到底是什么原因？

最近发现土壤中的砷用王水水浴消解和微波消解结果不一致，砷含量小于20μg/kg的土壤两种消解方法结果还可以接受，水浴的偏低一点。但是砷含量超过100μg/kg的土壤样品，水浴的结果远远低于微波消解的结果，不到50%。水浴的是国标GB/T 20105.2-2008，微波消解的标准有HJ 680-2013和HJ 803-2016。通过实验发现，测定结果跟使用何种仪器（原子荧光或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）没有区别，样品水浴消解后分别用原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定结果一致，样品微波消解后分别用原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定结果一致。这样看来，问题就出在前处理上，水浴是否能够真正的把土壤里的砷消解出来存在很大疑问？补充一点：土壤标准物质用王水水浴和微波消解都可以做到标准值，实际样品就是水浴的偏低很多。样品也达到了100目的粒度

最近用王水水浴消解测土壤汞和砷，汞的指控一直都是超出真值的很多倍，而砷指控值每次都偏低，大概是真值的85%左右，想请问这是什么原因？前处理：称0.2g左右样品加水润湿，然后加入10ml（1+1）王水，期间摇动一次比色管放气，沸水水浴2h后用纯水定容，汞取上清液测定，砷取部分上清液加5ml盐酸，10ml硫抗纯水定容待测。曲线线性和水质的指控很好

弱弱的问一句：大家做土壤汞用水浴消解的时候比色管盖不盖盖子啊？建议建一个原子荧光的群吧，方便大家讨论

按照国标法，用王水在水浴中消解土壤或水样时，如果具塞比色管加塞，比色管会不会爆裂。我是新手啊，还请各位老师指点指点

大家好， 在同时测定土壤样品的汞砷时，我的前处理方法是用王水来消煮的，质控样称0.5g左右，样品称0.3g左右于50ml比色管中，加入10mL现配的1：1的王水，然后放在盛有水的烧杯中在电磁炉上加热，加热大约2小时，中间摇动3-4次，然后取出冷却，加少许水，加10mL5%的硫脲，再加2.5mL的盐酸（使样品溶液保持5%的酸度），最后用水定容。放第二天上机测定（因为样品量比较大，当天做来不及）。 配的硼氢化钾是1%，载流是5%的盐酸。 那我的问题是：1、比色管水浴消解时需要加塞吗？我以前一直做是没加塞的，值有些偏小。不知是不是没加塞损失的原因。那加塞做的话，消解完之后还需要赶酸吗？ 2、没用完得硼氢化钾一般是怎么处理的呢？ 烦请大家都能指导指导下我，谢谢。

大家好！如题，本人是新手，刚开发土壤中的汞，用王水水浴消解，采用标准为GB/T22105.1-2008。消解后测定空白荧光强度有2300多，盲样测定值为5.8ug/L，实际为0.58ug/L,平行样为0ug/L，平行性很差。我是严格按照标准上做的，消解时比色管塞子是塞上的，是不是不应该塞上？各位可以分享下如何消解的吗?消解时应该注意哪些？本人不胜感激？

公司开始用水浴法测土壤中汞砷，买的水浴没用多久就坏了，腐蚀生锈，各位大神们都用的什么水浴啊

水分是天然土壤的一个重要组成部分，它不仅影响到土壤的物理性质，制约着土壤中养分的溶解、转移和微生物的活动，而且是构成土壤肥力的一个重要因素，更是一切植物赖以生存的基本条件。因此测定土壤含水量，对实施精准农业，节水灌溉，提高农业生产效率有重要的意义。目前测定土壤水分的方法归纳起来有两大类，一类是变动位置取样测定(如烘干称重法等)，另一类是原位取样测定(如中子法、γ射线法、时域反射仪法、频域发射仪法、传感器法等)。不同的方法各有优缺点，烘干称重法原理简单，精度高，但其操作烦琐，又不能在田间实时连续监测。中子法和γ射线法虽可在室外快速准确监测，但是存在放射性物质危害人体健康。时域反射仪法和频域发射仪法价格比较昂贵，而传感器法安全可靠、测定土壤水分快速直读，具有不必采土样，不破坏土壤结构，可连续监测并输出电信号，十分适合于监测田间土壤水分动态分布和变化情况，便于长期的观测和积累田间水势资料等，因此被广泛应用在田间监测土壤水分上。土壤水分速测仪就是运用土壤水分传感器将土壤含水量的大小θ(%)转换为土壤水吸力的大小并作用于压阻传感器，压阻传感器将土壤水吸力转换为差动电压信号输出给双端输入单端输出差动放大器。此处采用差动放大器是由于其具有较好的抑制零漂和抗干扰的作用，同时可将双端输入信号转换为单端输出信号。由于差动放大器的输出与输入是反相的，故将此输出的信号再送给反相放大器，在放大信号的同时将输出再次反相，从而转变为与压阻传感器的输出同相的电压信号。为了根据需要调节反相放大器的放大倍数，在其反馈回路上串接一电位器，同时对信号进行调零和校正。最后将电路输出的信号送给电压表，显示最终的输出电压值，根据测试数据标定情况制做一土壤含水量表头，由此可直接读出土壤含水量的数值。从测量结果可看出，用土壤水分速测仪与烘干称重法测量值的差值率均在5%以内，说明土壤水分速测仪测量准确度是比较高的。特别是利用土壤水分速测仪测量土壤含水量速度快(测量一次仅需几秒钟)，数值显示，非常直观，使用简单，体积小便于携带，可随时测量含水量的情况，很适合在田间、温室大棚、草坪等场合使用。由于压阻传感器是由半导体材料制做的，在测量精度要求比较高的场合，温度的影响是必须要考虑的。实验表明压阻传感器表现为负温度特性，当温度升高时压阻系数变小，当温度降低时压阻系数变大。为了减小温度的影响，一方面要尽可能采用恒流源供电，另一方面是采用正温度系数的材料作温度补偿电路并使其与压阻传感器尽量贴近，可达到较好的补偿效果。

TDR 波形图在土壤水分测量等领域的应用请看附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29003]TDR 波形图在土壤水分测量等领域的应用.pdf[/url]

如何使用微波方法测土壤水分？如何使用微波方法消解土壤？[em34]

土壤水分是指保持在土壤孔隙中的水分，又称土壤湿度。通常可以通过把土样放在电烘箱内烘干（温度控制在105～110℃），然后从土壤孔隙中测得释放的水量作为土壤水分含量。土壤水分并非纯水，而是稀薄溶液，还含有胶体颗粒。土壤水分主要来源是大气降水和灌溉水，此外尚有近地面水气的凝结、地下水位上升及土壤矿物质中的水分。而大气降水渗入土壤中的多少，主要取决于降水量的大小、降水的强度和性质。一般来说，降水量大，进入土壤中的水分就可能多。强度大的降水或者阵性降水，因易造成地面流失，故渗入土壤中的水分就少 而强度小的连续性降水，有利于土壤对水分的吸收和储存。土壤水分依其物理形态可分为固态、气态及液态 3种。固态水仅在低温冻结时才存在，气态水常存在于土壤孔隙中，液态水存在于土粒比面和粒间孔隙中。在一定条件下，三者可以相互转化，其中以液态土壤水分数量较多。 　　土壤水分的含水量可以用以下几种方法表示：　　土壤水重量百分数：土壤中实际所含的水分重量占烘干土重量的百分数。即 W(%)=(W1-W2)/W2*100式中W(%)为土壤含水量（百分数）；W1为样土湿重；W2为样土烘干重。 土壤水容积百分数：指土壤水分容积占单位土壤容积的百分数。即 式中 W容(％)为土壤容积含水量（百分数）；P为土壤容重，即单位体积原状土体的干土重。土壤容积百分数与土壤重量百分数之间的关系通常用下式表示： 　　 W容(％)=W(％)×P土壤水层厚度：指一定厚度土层内土壤水分的总贮量，即相当于一定土壤面积中，在一定土层厚度内有多少毫米厚的水层。即 　　 W厚=H×W(％)×P×10式中W厚为土壤水层厚度；H为计算土层厚度 10为单位换算系数。而国内外的土壤水分测定方法主要有以下几种：滴定法，Karl Fischer法，称重法，电容法，电阻法，γ射线法，微波法，中子法，核磁共振法，时域反射法（TDR），土壤张力法，土壤水分测定仪法，土壤水分传感器法，石膏法和红外遥感法。下面着重介绍土壤测定方法中常用的几种方法，（1）称重法：又称烘干法，即取土样放入烘箱，烘干至恒重。此时土壤水分中自由态水以蒸汽形式全部散失掉，再称重量从而获得土壤水分含量。烘干法还有红外法、酒精燃烧法和烤炉法等一些快速测定法。（2）中子法：将中子源埋入待测土壤中，中子源不断发射快中子，快中子进入土壤介质与各种原子离子相碰撞，快中子损失能量，从而使其慢化。当快中子与氢原子碰撞时，损失能量最大，更易于慢化，土壤中水分含量越高，氢原子就越多，从而慢中子云密度就越大。中子仪测定水分就是通过测定慢中子云的密度与水分子间的函数关系来确定土壤中的水分含量。（3）γ射线法：与中子仪类似，γ射线透射法利用放射源137Cs放射出γ线，用探头接收γ射线透过土体后的能量，与土壤水分含量换算得到。（4）土壤水分传感器法：目前采用的传感器多种多样，有陶瓷水分传感器，电解质水分传感器、高分子传感器、压阻水分传感器、光敏水分传感器、微波法水分传感器、电容式水分传感器等等。（5）时域反射法：即TDR（Time Domain Reflectometry）法，它是依据电磁波在土壤介质中传播时，其传导常数如速度的衰减取决于土壤的性质，特别是取决于土壤中含水量和电导率。以上五种土壤水分测定方法各有优缺点，如称重法简单直观，中子法可反复测量，时域反射法是目前用的最多的方式。那么，在实际操作过程中，我们要有所抉择，多方面考虑，再确定具体使用哪种测定方法。

实验室的盐酸空白较高，现在一直在用硝酸做载流。想咨询一下大家水浴消解能光用硝酸消解么？不用盐酸。

土壤水是植物吸收水分的主要来源（水培植物除外），另外植物也可以直接吸收少量落在叶片上的水分。土壤水的主要来源是降水和灌溉水，参与岩石圈-生物圈-大气圈-圈-水圈的水分大循环。土壤水存在于土壤孔隙中，尤其是中小孔隙中，大孔隙常被空气所占据。穿插于土壤孔隙中的植物根系从含水土壤孔隙中吸取水分，用于蒸腾。土壤中的水气界面存在湿度梯度，温度升高，梯度加大，因此水会变成水蒸汽蒸发逸出土表。蒸腾和蒸发的水加起来叫做蒸散，是土壤水进入大气的两条途径。表层的土壤水受到重力会向下渗漏，在地表有足够水量补充的情况下，土壤水可以一直入渗到地下水位，继而可能进入江、河、湖、海等地表水。土壤中水分的多少有两种表示方法：一种是以土壤含水量表示，分重量含水量和容积含水量两种，二者之间的关系由土壤容重来换算。另一种是以土壤水势表示，土壤水势的负值是土壤水吸力。土壤含水量有三个重要指标。一个是土壤饱和含水量，表明该土壤最多能含多少水，此时土壤水势为0。第二是田间持水量，是土壤饱和含水量减去重力水后土壤所能保持的水分。重力水基本上不能被植物吸收利用，此时土壤水势为-0.3巴。第三是萎蔫系数，是植物萎蔫时土壤仍能保持的水分。这部分水也不能被植物吸收利用，此时土壤水势为-15巴。田间持水量与萎蔫系数之间的水称为土壤有效水是植物可以吸收利用的部分。当然，一般在田间持水量的60%时，即土壤水势-1巴左右就采取措施进行灌溉。土壤水势可细分为重力势、基模势和溶质势。土壤水分重力势以土壤水面与土表面相平时为0。水面高于土表面时为正值（此时也称为压力势）。水面低于土表面时为负值（土壤水吸力为正值）。土壤基模势指土壤中矿质颗粒表面和有机质颗粒表面对水所产生的张力。它的值永远是负值，即总是将土壤表面的水分向土体内吸进来。土壤水分溶质势与土壤溶液中所含溶质数量有关，溶质越多，溶质势越小（即越负）。点水源入渗时，水沿湿度梯度从高水势处向低水势处流动，逐渐形成一个干湿交界分明的椭球体形状，称为湿润球，球面各处土壤水势相等。该球面称为入渗锋，在水头固定不变时，入渗锋的前进速度随着时间的延长而减慢。大部分植物养分都是溶于水后随水移动运输到植物根系被吸收的。无论根系以质流、扩散、截获哪种方式吸收植物养分都在土壤溶液中进行。

土壤温度对土壤水分状况的影响是多方面的。当土壤温度升高时，土壤水的粘滞度和表面张力下降，土壤水的渗透系数随之增加，土壤温度25℃时水的渗透系数为0℃的2倍。土壤水分的自由能与土壤温度密切相关。张一平等（1990）以陕西省红油土、垆土、黑垆土为供试土样，试验结果表明，土壤温度对土壤水势具有明显的影响，3种土壤皆呈现随温度升高土壤水吸力降低的特点。在测定的含水量范围内，温度与吸水力之间呈现极显著的负相关，相关系数（r）在- 0.990 6 ~ 0.999 0（n=5）。这是由于温度升高时，水的粘滞度和表面张力降低所致。在等吸力时，温度高者，含水量则较低。

[b]王水水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究[/b]摘要：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点，目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法，学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标，探讨Se、Hg实验结果规律及理论原因。结合相关成果，探讨王水沸水浴消解土壤及水系沉积物对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、原子荧光光谱仪(AFS)测定As、Sb、Bi的影响，以6个标准物质样品为研究对象，比较了两种方法的技术指标及优势；通过实验和理论，深入剖析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试样品中Se、Hg情况及规律。王水水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定土壤及沉积物中As、Sb、Bi的检出限、精密度和准确度依次为0.2 mg/kg、2.1%~4.3%、95.2%~108%，0.03 mg/kg、1.3%~4.9%、92%~108%，0.005 mg/kg、1.5%~4.5%、87.2%~103%；其采用[sup]77[/sup]Se、[sup]78[/sup]Se、[sup]82[/sup]Se测定结果分别是真值的60~120倍、8~20倍、20~40倍；当W、Hg含量之比小于50时，其能够准确分析样品中Hg。沸水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标，满足相关技术规范的质量控制要求；消解试剂盐酸及样品中Sm、Gd、Dy等引起的多原子离子及双电荷离子干扰，导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不能直接准确测定Se；样品中W产生的氧化物离子干扰，致使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品中Hg的结果明显高于真实值，[sup]202[/sup]Hg受 [WO][sup]+[/sup]的正干扰影响比[sup]201[/sup]Hg[sup]+[/sup]更大。[font=微软雅黑][color=#128c38]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 土壤和水系沉积物 稀土元素双电荷离子干扰 [WO][/color][/font][sup]+[/sup][font=微软雅黑][color=#128c38]干扰[/color][/font][b]http://www.chinamtt.cn/Periodical/Periodical-detail.aspx?cla=36&PeriodicalId=15510[/b]

首先选择空白低的试剂，对采购的每个批次试剂进行空白试验。注意不一定级别高的试剂就空白一定低，如优级纯的盐酸可能在提纯过程中因Hg具有挥发性反而同酸一起蒸发而富集。其次，空白样品用酸和量与样品一致。第三，消解过程中比色管盖子盖上，避免环境对样品的污染。第四，装土壤样品的袋子用塑料袋或者带盖的玻璃瓶或塑料瓶，隔绝空气，避免样品与样品之间、样品与环境之间的相互影响。

为了测定耕作层的土壤水分吉林省农科院仪器修理室制成一种士壤水分速测电导仪。这种电导由一个三极管、两个二极管、两个电解电容、一个电容、一个可变电阻、三个电阻、一个输出变压器、一个微安表及开关、关、板状环形极、硬度计等部件组成。以3节1..5电池作电源，结构简单。制作容易。由于水分多少与电流大小成正比，水分多即微安指标大，所以自凋萎水至田间持水量区间内可事先绘制土壤水分与微安指标的关系线（表），测定时读取微安指标即可，所以测定迅速、准确便是对于不同土壤，应以烘干法炎依据绘制自己的标准曲线以供查用，以外还应注意土样的代表性，避免在刚施肥处取土，而且仪表每测定一次都要校正，以避免人为的误差。

经过前期的选址、土壤水分常数的测定等充足的准备工作，10月12～15日，由河南省气象局和市气象局共同筹建的自动土壤水分观测站相继在平顶山市新华区滍阳镇西滍村及各县(市)进行最后的仪器安装、调试。至此，该市7家自动土壤水分观测站建设全部完成，彻底改变了传统的、落后的人工土壤水分观测工作，标志着平顶山市气象现代化建设又上了一个新的台阶，对服务全市粮食生产具有重大意义。　　该市位于河南省中部，地处伏牛山和黄淮平原的过渡地带，属于半干旱、半湿润的大陆性季风气候区域，降水的年际变化及季节变化较大，加之受复杂地形、地貌的影响，干旱发生频繁，对农业生产影响严重。多年来，气象部门始终把对为农业生产服务放在气象服务的第一位，通过高科技的技术手段，观天测雨，趋利避害，为我市农业生产保驾护航。土壤水分观测是气象为农业服务的基础性工作之一。　　土壤水分的监测，就是通过连续的、定点的土壤水分含量的测定，掌握土壤墒情的动态变化，为农业生产服务提供第一手实况资料。但是，由于受技术条件的限制，我国在土壤水分观测设施和技术方面长期处于落后的人工操作状态，这不仅不能适应目前气象现代化建设的要求，也不能满足为农业生产服务的需求。为此，由河南省气象科学研究所和中国电子科技集团公司第二十七研究所共同研究开发了自动土壤水分观测仪。经过前期的实验研究，目前已进入面对全国进行推广、安装阶段。根据中国气象局部署，河南省作为全国现代农业气象业务服务建设试点省，要率先安装并投入业务化运行；平顶山市是先期试点单位之一。　　这次自动土壤水分监测站建设，由中国气象局投资，河南省气象局和平顶山市气象局共同承建。首期分别在新华区、鲁山县、舞钢市等县(市、区)建立7个监测站，总投资约65万元。今后根据服务需求，还将逐渐增加观测点密度，扩大观测区域覆盖面，以便全面掌握全市各地土壤水分含量情况及土壤水分变化情况，更好地服务于农业生产。

请教：哪位高手赐教，土壤样品测汞用水浴提取为啥结果重复性不理想，啥原因？[em0715]