土壤硫化物检测

一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统，德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统，专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术，加热和冷却时间短，蒸馏效率明显提高。整体化设计，结构紧凑，带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱，操作安全便利，节省空间。独立冷凝系统，确保冷凝效果。可调气体流量计，4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率；②先进的程序控温，确保温度稳定，高重现性；③可设定和储存9个程序，每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整，应用灵活方便；④工作状态液晶清晰显示，随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架，磁力搅拌器（可选）等。3.多功能性①批处理4个样品，蒸馏条件一致，稳定可靠；②两种蒸馏管和吸收冷阱可选，满足不同样品不同应用的需求；③磁力搅拌功能可选，提供更灵活应用；④可拓展为凯氏消化系统，可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计，无损收集蒸馏产物，极高的回收率，安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库，结合国内相关标准，我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案，特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST（维普得）水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST（赛默得）通氮蒸馏仪、KJELDEST（凯尔得）直接蒸馏仪，总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案，欢迎您致电咨询了解！

中国石油和化学工业联合会、中国化工环保协会于2018年在全国范围内开展了适用于石油和化工行业环境保护、清洁生产工作的先进技术和装备的征集、评选工作，历时三个月的严格评审，评选结果于11月15日在陕西西安召开的环保技术交流会上公布。安杰科技的AJ系列气相分子吸收光谱仪从100余项先进技术（装备）中脱颖而出，被成功评选为“石油和化工行业环境保护与清洁生产重点支撑技术”。AJ系列气相分子吸收光谱仪主要用于水质氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、硫化物等的快速测定。近年来安杰科技将该技术已经推广至国内五大国有石油化工企业（中国石油安全环保技术研究院、中国石油化工股份有限公司武汉分公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、陕西长庆油田技术监测中心、华北油田环境监测站、延长石油延安能源化工有限责任公司、永坪炼油厂、大庆中石油供水公司等）中，并且获得了广泛的好评。安杰科技作为国际上率先研发并将气相分子吸收光谱分析法并投入应用领域的高新技术企业，将继续致力于产品的高端创新发展方向，并将这一拥有我国自主知识产权的产品推向世界。

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司（以下简称：TOTAL）与岛津欧洲公司（以下简称：SHIMADZU）目前在石油化工领域开展深度合作，其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士，针对在使用Nexis™ SCD-2030期间：硫化学发光检测器解决了哪些问题？生物燃料未来将面临哪些挑战？双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU：Giusti博士，感谢百忙之中接受这次采访。首先，请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士（左）和Marco Piparo博士（右） TOTAL：谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门，工作最大的聚焦点在提供最新分析工具，主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术，适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点，对我们而言，最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法，成功地转移到质控部门，无论分析人员的技术是否熟练，均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战，例如：生物燃料的开发及使用，塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU：为何考虑在这方面开展研究工作？ TOTAL：能源市场由于全球气候问题，技术发展以及社会因素在不断变化，能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法，同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱，成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标，普及低二氧化碳排放量燃料的使用，减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU：关于目前开展的合作项目，为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢？ TOTAL：我们研发部门通常会开展多个项目，而每个项目需要创新和好的想法，这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此，仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题，持续不断地从客户角度出发，关注开发用户所需求的产品和技术，岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下，双方开展项目合作，以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU：岛津仪器在项目中解决了哪些问题？ TOTAL：岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法，对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器（SCD），采用全新技术开发的产品，使我们可以在复杂基质中，准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时，没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生，以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外，这么多年使用岛津仪器的感受，产品非常皮实耐用，稳定性也非常好，确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度，采用脱硫柴油基质，加入七种与柴油相关的不同含硫化合物（分别为硫化物、硫醇和噻吩），目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点，所有加标样品的面积重现性均低于4%（n=6）；回收率为92%~106%（n=3）。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰，实现硫化物的高灵敏和高选择性检测，可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图（S: 1 to 4mg/L） SHIMADZU：最后，谈谈未来的合作方式及合作方向？ TOTAL：基于iC2MC实验室，希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台，与岛津研发人员定期进行项目探讨，开展头脑风暴等，交流最前沿的元素分析，质谱分析技术，色谱分离等不同分析技术。此外，计划两年内，开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术，以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果，为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献：(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

-2价硫的化合物统称为硫化物。地表水以及饮用水中检测的硫化物通常为硫化氢以及可溶性硫化物，硫化物是水体污染的重要指标。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味，水中只要含有零点零几mg／L的硫化氢，就会引起异味；硫化氢的毒性也很大，可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命；另外，硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道。一、产品介绍安杰科技AJ-1000流动注射分析仪，在《HJ 824-2017 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标-N,N-二乙基对苯二胺分光光度法》（GB T 5750.5-2023）等标准基础上进行开发的一款全自动快速分析仪器，该仪器从进样到测试全程采用自动化流程，可以实现无人值守测试，自动数据分析，自动保存报告等人性化功能，具有操作简单测试速度快，结果准确等优点。二、产品优势与传统检测方法对比，AJ-1000有显著的优势：试剂添加上：传统方法需要人工添加各种反应试剂，不仅操作繁琐，而且容易出错同时也存在一定的健康风险；AJ-1000采用蠕动泵自动添加样品以及试剂，全程不需要人工干预，简便快捷不会引入人为误差，同时也最大限度降低了健康风险。反应过程上：传统方法加入试剂后需要等待显色反应达到稳定后再进行检测，显色温度会随环境温度变化，而且样品量大时显色时间很难统一；AJ-1000精确控制反应管路长度并且内置恒温装置，温度、流速以及反应时间均由PC端精准控制，显色稳定，重现性好，大大提高了检测的准确度和稳定性。检测效率上：传统方法需要人工添加各种反应试剂，手动比色，费时费力；AJ-1000采用蠕动泵自动连续进样，所有反应均在毛细管中流动状态下完成，实现了非稳态检测，不需要等待反应完全，大大提高了检测速度。并且检测数据由软件自动处理，可以立即出具检测结果，效率远高于传统方法。准确度上：传统方法精密度10%；检出限0.020mg/L；AJ-1000精密度2%；检出限0.003mg/L。三、技术参数标准曲线的测定精密度的测定检出限的测定

硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体，缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现，在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中，大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶（sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR）是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白，为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达，不仅增加了大脑对缺氧的敏感性，也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸，并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上，题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》，该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点，他们的研究方向是「人体冬眠」，就像以往科幻电影里的那种，得了某种不治之症，然后进行冷冻或者其他技术的冬眠，等待科技进步以后，再次复苏。一开始，他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质，锁定在了H2S。期初，吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态，体温下降，无法动弹。但是，令人惊讶的是，小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天，他们行动正常，不再受到H2S的影响。更有趣的现象是，研究团队发现，对H2S耐受的小鼠，对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中，温度在20-25°C之间，湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天，每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度，以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后，在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内，并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性，在最后一次空气或H2S吸入24小时后，将小鼠放入透明的塑料室中。然后，用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室，以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min，当小鼠出现严重痛苦迹象（扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁）时，将其取出，用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉，呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后，将小鼠进行安乐死，开始取材。实验数据a：对照组和硫化物预处理组（SPC）小鼠的体温b：二氧化碳产生率（VCO2） c：血浆中硫化物的浓度d：血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f：脑组织中的硫代硫酸盐、 g：存活率h：小鼠在5% O2低氧下的VCO2i：常氧和5%低氧下，脑组织中的硫化物j：per sulfide，k NADH/NAD+比l：乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量，n、o：脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q：离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r：计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR，发现可增加大脑对缺氧的敏感性，而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达，不只是大脑，而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物，可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程，使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用，并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如，已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧，而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时，她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因），例如更年期。此外，一些冬眠动物，如地松鼠，对缺氧有很强的耐受性，这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说：“人脑的SQOR水平非常低，这意味着即使是少量的H2S积累，就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物，这些药物可以用来治疗缺血性中风，以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内，可以实时监测呼吸，也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验，也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化：进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧，也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull

一、背景介绍为了保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》于2021年12月16日发布，于2022年3月1日正式实施。HJ 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》与GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》相比，主要差异如下： 对比项目GB/T 16489-1996HJ 1226-2021适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。方法检出限当取样体积为100 ml，使用1cm 光程比色皿时，方法检出限为 0.005 mg/L当取样体积为 200 ml，使用10 mm光程比色皿时，方法检出限为 0.01 mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为 0.003 mg/L沉淀分离法有删除“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法无新增30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第|一类标准的低浓度海水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。质量保证和质量控制无新增废物处置无新增 二、仪器推荐根据标准要求，我司推荐使用雷磁DGB-480型多参数水质分析仪进行水质硫化物的测定，下面我们来看DGB-480“连线”HJ 1226-2021后的具体表现。 DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、CODCr、总磷、挥发酚、硫化物等50多种检测项目和方法，方法直接调用，配套雷磁专用试剂盒，测量快速、简便。方便现场测定，并满足实验室分析。● 硫化物检测方法原理经过前处理的样品在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，再特定波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。● 主要参数参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差硫化物42亚甲基蓝法0.010.01-1.002.00%±0.05mg/L● 试剂硫化物试剂包：硫化物试剂A、硫化物显色剂粉剂、硫化物显色剂溶剂、硫化物试剂B硫化物校准液：ρ=100.0mg/L（以S计）● 仪器操作流程 ● 推荐理由HJ 1226-2021标准要求使用分光光度计配套10mm光程和30mm光程比色皿做标准曲线后进行测试，分光光度计体积较大，操作繁琐，不方便移动，无法携带至现场。雷磁DGB-480型多参数水质分析仪，体积小，配套专用试剂和辅助工具，“一箱”搞定现场水质检测。

加拿大ASD公司推出的痕量硫化物应用方案得到了强烈的市场反响。近期，我们升级了痕量硫化物专用气相色谱分析系统KA8000plus-S，该系统重点用于超痕量水平检测氢燃料电池用氢中的所有硫基化合物，具有无需预浓缩，直接探峰1~5ppb,检测限小于0.5ppb(以重复性计)，高稳定性、高灵敏度等优势，为痕量硫化物分析带来全新的解决方案。硫化物专用气相色谱KA8000plus-S该系统采用100％ASD自主技术及相关设备，其中增强型等离子体放电检测器Epd，可用于所有检测，包括已知难以分析的硫化合物和甲醛。与传统的SCD和FPD/PFPD相比，Epd技术是固态的，仅需要惰性的载气即可运行。对于包括H2S在内的硫成分，它也不需要预浓缩，直接测量样品浓度1~5ppb, 检测限0.5 ppb，是一种非常可靠的解决方案。同时结合PLSV嵌入式密封阀技术（对整个系统性能有着重要作用），和我们先进创新的信号处理以及先进的GC平台，大大提高了整体技术，成为现市场中强大而简单的解决方案。未来几个月，将有更多类似的系统投入全球使用。案例：西南化工研究院实验室KA8000plus-S系统---氢燃料电池用氢质量分析方案特点 直接探峰1~5ppb，检测限 0.5ppb 无需样品预浓缩 操作仪器不需要燃料气，只需氦气即可 高稳定性、高灵敏度方案基本配置◆ KA8000plus-S硫化物专用气相色谱仪 包括：SePdd 增强型等离子体放电检测器 PLSV 惰性6通阀+2ml惰性定量环◆ ASDPure载气体纯化器（出口杂质1ppb）：纯化5N氦气方案应用详情请联系：fzhu@asdevices.cn

3月4日-6日，我们积极响应当前“停工停课不停学”的号召，举办了三场在线直播课程。课程得到了老师们的积极响应和一致好评，甚BCT有些老师还表示意犹未尽，咨询针对硫化物的分析有无分享，问何时再直播？为响应各位老师的号召，我们又安排了两场精品直播课程，分享给大家：一 硫化物的分析应用分享时间：3月13日 上午10:00—12:00讲师：可贵秋内容概述：1 现有硫化物标准方法解读；2 BCT硫化物分析方案；3 硫化物采样分析常见问题、解决方案及注 意事项二 便携气质的技术应用分享时间：3月17日 上午10:00—12:00讲师：张国振内容概述：1、为什么需要便携式气质？便携式气质和实验室气质的区别；2、便携式气质必须具备的特性及核心技术介绍；3、便携式气质的应用和实际案例。对此课程有需要和感兴趣的专业人士都可以联系我们，参加课程直播。前期三场在线直播课程，从大气VOCs在线监测的难点、常见问题及解决方案，到各类前处理设备：顶空、吹扫捕集、苏玛罐、热解析、热裂解等的技术应用、使用注意事项，再到以苏玛罐系统为主的实验室采样、分析、质控、数据审核的一些实用经验分享，满满的全是干货。前 期 回 放

硫化物是自然界中常见的一类矿物，其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动，厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ，但其束斑一般为10-30 &mu m，不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点，但通常其分析精度较传统离子探针逊色，前人在~2 mm空间分辨下，硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ，制约了其在地球科学中的应用。　　为获得更高的空间分辨和分析精度，中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台，开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素，该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法，并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法，其空间分辨和外部分析精度分别为：~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度，处于国际领先水平层次，能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。　　该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。　　地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法

中国科学技术大学马骋教授团队开发了一种用于全固态电池的新型硫化物固态电解质，其原材料成本仅14.42美元每公斤，不到其它硫化物固态电解质原材料成本的8%。该成果近日发表在国际著名学术期刊《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。全固态电池有望克服锂离子电池难以兼顾续航和安全性的瓶颈，从而突破目前电池技术的玻璃天花板。固态电解质是成功构筑全固态电池的关键，性能优异的硫化物则被普遍认为最有希望实现全固态电池的实际应用。“日本丰田、韩国三星等知名企业，都在过去的十几年内对此类材料进行了大量的研发投入。”马骋说，但硫化物固态电解质的成本普遍超过195美元每公斤，远高于实现商业化所需要的50美元每公斤。这一问题的根源，在于硫化物固态电解质的合成需要使用大量昂贵的硫化锂(不低于650美元每公斤)。在此次研究中，马骋开发了一种不以硫化锂作为原料的硫化物固态电解质——氧硫化磷锂，该原材料成本仅14.42美元每公斤，具有很强的成本竞争力。据介绍，氧硫化磷锂保留了硫化物固态电解质独特优势。它和锂金属组成的对称电池能实现4200小时以上的室温稳定循环，而它和硅负极、高镍三元正极组成的全固态软包电池，在60℃下循环200次后，仍具有89.29%的容量保持率。马骋说：“我们的工作表明硫化物固态电解质的成本问题并非无解。氧硫化磷锂作为一种新材料，在性能上仍有望实现进一步提升，我们也在为此继续努力。”

p style="text-align: justify "　　硫化物(特别是黄铁矿)可形成于各类地质环境中，在金属矿床的成矿早期一直延续到成矿后期。在观察原生硫化物及其在成岩后的变质作用、热液交代作用下生成的增生边、重结晶的次生硫化物时，通过光学显微镜和背散射图像，根据矿化、蚀变期次及矿物共生组合，可将不同结构的硫化物划分为不同期次的产物，再与LA-ICPMS硫化物原位微量元素点分析数据和面扫描图像相对应，就可知悉不同期次的硫化物各自的地球化学特征，即硫化物的地球化学分带性，这对研究沉积作用、变质作用、岩浆作用、热液交代作用如何影响硫化物中微量元素(例如Au元素)的富集行为至关重要。/pp style="text-align: justify "　　对于金矿床来说，通过研究硫化物中不同微量元素与Au富集行为的耦合程度，有助于探讨Au在硫化物中的赋存形式及Au在硫化物晶体中的置换反应。藉由LA-ICPMS点分析的时间分辨(time-resolved)信号谱图，还可以获得硫化物样品在同一位置不同深度上的元素丰度分布，进一步讨论Au在硫化物中的赋存状态。/pp style="text-align: justify "　　微量元素在硫化物中主要有三种赋存形式：/pp style="text-align: justify "　　(1)以固溶体的形式赋存在硫化物晶格中，不可见 /pp style="text-align: justify "　　(2)纳米级的矿物包裹体(包裹体直径 0-1μm，如自然金或硫化物Fe-As-Sb-Pb-Ni-Au-S)，不可见 /pp style="text-align: justify "　　(3)微米级的矿物包裹体，可见。/pp style="text-align: justify "　　值得注意的是，这里的“可见”与“不可见”是相对于1930年的显微镜观测水平界定的，“不可见金”/pp style="text-align: justify "　　这一表述最早是由Bü rg在1930年使用的。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)，直径数十纳米级的矿物包裹体现在已经可以被直接观测。若微量元素以固溶体形式赋存在硫化物晶格中，原来硫化物的晶格将被扭曲变形，通过特定区域的电子衍射谱图(SAED)可以直接观测晶格是否发生扭曲。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d7a67cbc-2c52-40d4-805a-59ef459693bd.jpg"//pp style="text-align: center "　　俄罗斯某金矿 层状黄铁矿-石英脉中赋存的黄铁矿核部LA-ICPMS时间分辨输出信号谱图/pp style="text-align: justify "　　在LA-ICPMS的时间分辨信号谱图上，若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而保持平缓或近似平缓，显示束斑剥蚀的纵深线上成分保持均匀性，一般认为该元素可能以固溶体的形式赋存在晶格中 抑或以微米级的硫化物包裹体存在，包裹体中该元素总量少于LA-ICPMS的检测限，信号也不会随时间发生大的波动。/pp style="text-align: justify "　　若某微量元素的信号强度随剥蚀时间的增加而出现峰值，则指示着富含该元素的微米级矿物包裹体的存在。Large et al. (2007)采用这种方法确定了微米级的富含Bi-Ag-Au-Te的方铅矿包裹体(图)和富含Au-Te-Ag矿物包裹体(图4b)的存在。这种方法的缺点是不能区分微量元素在硫化物中上述第(1)和第(2)种赋存方式。尽管如此，该方法现被广泛应用于Au在硫化物中的赋存形式的判断。/pp style="text-align: justify "　　节选自：范宏瑞等. 2018. LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程. 岩石学报, 34(12): 3479-3496/pp style="text-align: justify " 附件：/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/c92b9c13-20c7-4160-b0e4-a9dd0b888c02.pdf"www.cn-ki.net_LA-(MC)-ICPMS和(Nano)SIMS硫化物微量元素和硫同位素原位分析与矿床形成的精细过程.pdf/a/pp /p

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述，如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像，其中图6a-6d显示了平视形态，图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI，而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜，没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像，它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像，它也是致密的，而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材（图1k和1l）。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层，说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g，显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像，其厚度为3.29μm，与循环前相比，其厚度略有减少。然而，它仍然是致密和相对平坦的，没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密，没有出现裸Li7P3S11的分层（图1n）。从这两个角度来看，PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征，如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示，界面层的边缘是平坦而致密的，但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝，球形的有机物在裂缝处聚集/生长，而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态，其中循环前的界面层光滑、致密、平整，厚度为2.05μm（图6m和图6o）。循环后的界面层厚度约为0.67μm（如果包括上面的凹凸不平的有机层，则1μm），但裂缝出现并增长，使β-Li3PS4/S界面层爆裂（图6n和图6p）。因此，β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应，而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应，导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长，使界面层破裂。在形成更多的裂缝后，当β-Li3PS4/S界面层被破坏时，对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容，以便在室温下实现良好的Li+传导，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示，大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF（F-，Li2F+，Li3F2+），Li2CO3（Li3CO3+），Li2NO3（NO2-，NO3-），Li3P（P-），Li2S（S-），LiH（Li2H+），LiCx（C-，C2-，C4-，C6-，Li3C3+），Li2O（O-），Li3PO4（PO2-，Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+），Li2SO3（Li3SO+），LiSH（Li2SH+），LiOH（Li2OH+），微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物（PS2-，PSO-），以及由微量杂质元素产生的LiCl（Cl-）。有机产品包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰化锂HCCOLi（C2HO-），LiTFSI的有机分解产物（OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-）和残留的乙腈（ACN）小分子（CN-）。从负离子（图7a和补充图6）和正离子（图7b）模式的映射图像可以看出，除了C-和Li+的分布相对均匀外，无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像（图6d和图6h）的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图7c-7f），S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强，这表明SEI层中越来越多的Li2S（S-）、LiSH（SH-）无机物。一些无机离子碎片（如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+）的信号强度随着深度的增加先减后增，说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多，而在SEI表层的分布较少。其中，无机物LiF（F-、Li2F+、Li3F2+）、LiOH（Li2OH+）、Li3PO4（Li3P2O2-）、Li2O（Li3O+）都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低，说明Li2NO3（NO2-、NO3-）、Li2CO3（Li3CO3+)、LiH（Li2H+)、LiC（Li3C3+）等无机物更多地分布在SEI层的表面，在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强，但随着深度的增加而降低，表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在，而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降，说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图7g）。基于TOF-SIMS的表征结果表明，当温度高于玻璃状态时，PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体（LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH）。一般认为，单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能，因为当不同的化合物成分共存于SEI中时，它们可以相互合作，形成异质结构，从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外，氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式，因为氟具有很强的电子汲取能力，可以削弱含氟有机物（OFH3-、CH2OF-（甲基氟醚））与Li+的相互作用。此外，含氟有机物可以与含氟阴离子（TFSI-）相互作用，抑制阴离子的运输，从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下，界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂，可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合，生成PEO。因此，高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此，该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制，测试深度只能达到500nm，这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同（图6f和图6h）。因此，TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息，无机产物的信号强度随着深度的增加而增加，而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测，在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物，而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4，它不溶于各种有机极性溶剂，从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解，从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出，在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3（Li3CO3+）, Li2NO3（NO2-）, Li3P（P-）, Li2S（S-）, LiH（Li2H+）, LiCx（C-）, Li2O（O-）, Li3PO4（PO2-, Li4POH4+）、 LiSH（SH-），LiOH（OH-），硫化物SE Li7P3S11（PS2-，PSO-）的分解产物，以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C2H3+，C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-），乙酰锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。从负离子（图8a）和正离子（图8b）模式的映射图像可以看出，各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强，说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图8c-8f），Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+（杂质碎片离子）的信号强度随深度增加而降低，说明SEI层表面存在Li2H（Li2H+）、Li2CO3（Li3CO3+）、Li3PO4（Li4POH4+）和LiF（Li2F+）。其他无机离子片段，如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加，表明Li2O（Li3O+）、Li3P（P-）、LiSx（Li2S+, Li3S+）、 LiOH（Li2OH+）、LiSH（SH-）和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-（P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物）在SEI层的分布相对较多，在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比，大多数有机物（CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+）的信号强度较弱，并随着深度的增加而降低，说明它们只分布在SEI表面。相反，CH-和C2H-信号强度较强，并随深度的增加而减少，表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图8g）。从上述数据中，可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S，因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH（Li2OH+）和LiSH也存在于该层中，它们相互配合，提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制，SEI的深度为500nm，小于SEM显示的SEI层厚度的1μm（图6n和图6p）。然而，根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势，可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。【结论】总之，通过一系列系统的表征，明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上，设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料，从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明，PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外，对这两种界面层进行了详细的描述，以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者：彭健，男，博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭，男，本科毕业于北京理工大学化学与化工学院，现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文，男，本科毕业于南京工业大学，现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者：陈立泉：中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席，中国材料研究学会副理事长，2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究，在中国首先研制成功锂离子电池，解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题，实现了锂离子电池的产业化。近年来，开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究，为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖，2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者：李泓：中国科学院物理研究所研究员，博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料，基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文，引用47000次，授权70余项发明专利，H因子115。国家重大人才工程B类专家，荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长，国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池，推动孵化成立了多家企业。 通讯作者：吴凡：中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手（共青团中央）、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖（国家工信部）、江苏青年五四奖章等荣誉。

近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员崔光磊带领的固态能源系统技术中心，在硫化物基全固态电池失效机理研究和性能提升方面取得重要进展。相关成果发表在《科学通报》(Science Bulletin )上。 　　由高理论容量的高镍层状正极材料和锂金属负极组成的硫化物基全固态锂金属电池有望解决目前商用锂离子电池能量密度低、安全性差等问题，是颇具前景的下一代高比能电池技术之一。实验研究表明，全固态电池存在循环寿命短、库仑效率低、容量衰退快等问题，影响了其进一步的发展与应用。由于缺乏合适的表征手段，全固态电池的衰退机制尚不清晰，因而需要准确、可靠的先进表征手段来剖析电极材料降解失效原理以阐明电池内在的衰退机制。 　　科研人员采用先进高分辨无损三维同步辐射X射线断层扫描成像技术(SXCT)，对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM)|Li6PS5Cl|Li固态电池衰退机制开展研究。实验结果表明，因正极电化学-机械力学耦合失效诱导的反应异质性产生不均匀的锂离子通量并传输到负极，进而产生不均匀的锂沉积、溶解行为及死锂的产生等。锂负极不均匀的电化学反应行为又反作用于正极并强化其反应异质性，形成一种正负极衰退互相促进的正强化机制。随着电池继续循环，正负极不均匀反应加剧造成结构破坏，同时正负极体积缩胀引起电解质的塑性变形，最终致使电池失效。对比实验表明，采用LiZr2(PO4)3 (LZP)对正极进行改性，有效抑制了正极的电化学-机械力学耦合失效，并显著提高了负极锂沉积-溶解均匀性和电解质的结构完整性。该工作揭示了硫化物基全固态电池中由锂离子传输动力学的动态演变引起的正负极之间正强化的衰退机制，首次提出了全固态金属锂电池正负极相互信赖、相互关联的失效行为，为进一步优化和发展全固态电池提供了新的思路和指导方向，并为开发下一代高能量密度与高安全性的高镍三元硫化物基全固态电池奠定了研究基础。 　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项、中科院青年创新促进会和山东能源研究院等的支持。青岛能源所硫化物全固态电池失效机制研究获进展

近日，华南师范大学物理与电信工程学院/广东省量子调控工程与材料重点实验室副研究员朱起忠与香港大学博士翟大伟、教授姚望合作，在单层过渡金属硫化物的激子特性方面取得重要研究进展。他们在理论上提出了基于层内激子产生偏振与轨道角动量锁定的单光子源及其阵列的方案。相关研究发表于国际权威学术期刊Nano Letters。　　单光子源在量子信息和量子通讯中具有重要的应用价值。近些年来，研究人员发现单层过渡金属硫化物（TMD）中的激子可以作为很好的单光子源，具有高度的可集成性和可调控性，并且莫尔周期外势中的激子普遍被认为可以实现单光子源阵列。这引起了研究人员的广泛兴趣和大量研究。　　然而，目前研究的基于TMD的单光子源发出的光子只有偏振自由度，而我们知道光子除了偏振自由度外还有轨道角动量自由度。能否利用TMD中的激子来产生携带轨道角动量以及偏振和轨道角动量纠缠的光子呢？如果可以做到，这将在充分利用TMD中单光子源的优势的基础上提供一个新的产生内部自由度纠缠的单光子源，预期将在领域内引起广泛的兴趣。　　最新研究中，研究人员在考虑TMD层内激子的能谷轨道耦合的基础上，发现通过利用将TMD铺在各项同性的纳米泡上产生的各向同性的应力束缚势，应力外势中的激子本征态具有能谷和轨道角动量纠缠的特性。利用光与激子的耦合理论，他们进一步证明了这样得到的能谷和轨道角动量纠缠的激子可以被携带轨道角动量的光子激发，也可以通过激子复合发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子。　　研究组又进一步提出，基于转角氮化硼衬底产生的大周期莫尔外势，TMD中的带电激子在此基础上可以形成发出偏振和轨道角动量纠缠的单光子源的阵列。　　该研究工作提出了基于TMD中的激子产生偏振和轨道角动量纠缠的单光子源及其阵列的一种新方案，对基于TMD的单光子源研究起到了推动作用，具有潜在的应用前景。　　上述研究得到了国家自然科学基金和广东省自然科学基金的支持。华南师范大学硕士研究生张迪为该论文第一作者，朱起忠为通讯作者，华南师范大学为第一单位。

我国 “双碳”目标的提出彰显负责任的大国形象，亦是可持续高质量发展的内在需求。在此宏观愿景下，“零碳排放”的氢能产业方兴未艾，燃料电池汽车作为氢能应用的重要场景，其能量供应体氢气质量的优劣至关重要。近期，中国测试技术研究院技术人员通过长期、深入、系统的研究，开发出一整套燃料电池用氢气中痕量硫化物的低温富集-GC-SCD在线分析系统，研发成果文章发表于Chinese Chemical Letters, 作为分析系统检测部分的核心，岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器大显身手。 氢燃料电池是很有前途的能源之一，它可以实现能源的循环生产，避免温室气体或污染副产品的排放。然而，即使在痕量水平（nmol/mol）的硫化物（SCs）也会导致催化剂不可逆的毒化作用，损伤并缩短燃料电池的寿命。此外，高反应活性的SCs可能会在复杂的环境中导致反应产生不同种类和浓度的SCs，为了更好地实时动态的监控SCs含量，在线分析系统至关重要。 在此背景下，研究人员开发了基于不同来源的氢气中9种典型SCs的低温富集与GC-SCD相结合的在线分析系统，结果表明此系统的校准曲线的相关系数高于0.999，仪器检出限不高于0.050 nmol/mol，方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol，精密度和准确度令人满意（RSD5%，SD15%）。开发的系统成功地应用于实际样品分析。图1. 低温富集-GC-SCD在线分析系统示意图 该系统由基准参考混合气体（PRGM）在线稀释、低温富集和GC-SCD三个主要部分组成，模块编号为1至14，分别代表1：压力传感器、2：开关阀门、3：临界流锐孔、4：H2纯化器、5：质量流量计MFC1、6：三通管、7：质量流量计MFC2、8：气泵、9：六通阀、10：低温捕集阱、11：GC、12：总硫分析用非保留色谱柱、13：形态硫分析用毛细管色谱柱、14：SCD检测器。 图2. 低温富集-GC-SCD在线分析系统数据示意图 混合气体标准物质的GC-SCD色谱图（出峰顺序为：H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5），浓度为0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol（从内到外）（左）并放大0.1、0.2，0.5和1 nmol/mol（右）。 表1. 某实际样品的数据分析结果表 实验结果表明，该在线分析系统可以实现快速在线、高灵敏度、精密度和准确度测定H2中SCs混合物。如上表实际样品分析案例所示，测定实际样品中的SCs，分析结果可低至0.09 nmol/mol，样品分析时间小于30分钟，证明该在线分析系统是快速、高效测定实际H2样品中痕量硫化物的理想解决方案。岛津新一代Nexis SCD-2030硫化学发光检测器

p　　近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、气质联用仪等。/pp　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。/pp　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪。/ppbr//pp　　标准名称、编号如下：/pp　　一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf"土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf/a br//pp　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　/pp　　二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf"土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf/a /pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。/pp　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。/pp　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。/pp　　三、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf"土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf/a /pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。/pp　　四、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf"土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf/a。br//pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。/p

p style="text-align: center "img title="1212212.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/174ded8a-e6eb-40a3-b70f-1384506ddb63.jpg"//pp　　关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp　　各有关单位：/pp　　由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布，并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施，与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp　　为了满足标准使用相关方的实际需求，加深对标准的理解，减少标准使用过程中的偏差，保证标准的有效实施，全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司于2017年8月31日至9月2日在四川成都共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会，由标准主要起草人进行系统的标准宣讲，并开展气体分析领域相关技术研讨。现将有关事项通知如下：/ppstrong　　一、参会对象/strong/pp　　与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/pp　strong　二、宣贯及研讨内容/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 28px "td width="617" height="28" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext " colspan="5"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "会议报告日程/span/strong/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日期/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "时间/span/p/tdtd width="233" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日程安排/span/p/tdtd 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"31/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="28" style="border-style: none solid none none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid none none padding: 0px 7px border-right-color: black border-right-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "报到/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="72" height="28" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 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"span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "李志昂/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "副研究员/span/p/tdtd width="180" height="69" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "30-10/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "50/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext 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"午餐、休息/span/p/td/trtr style="height: 48px "td width="72" height="48" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px " rowspan="6"p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "日下午/span/p/tdtd width="107" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "14/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "20-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="247" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "气质联用法分析聚合级乙烯丙烯中的微量砷化氢、磷化氢及硫化物/span/p/tdtd width="196" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "王春晓/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "解决方案开发中心经理/span/p/tdtd width="121" height="48" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "安捷伦科技/spanspan style="font-size: 16px "(/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国/spanspan style="font-size: 16px ")/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "有限公司/span/p/td/trtr style="height: 45px "td width="107" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00-15/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "40/span/p/tdtd width="180" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "石化行业相关气体标准物质的正确使用/span/p/tdtd width="104" height="45" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext 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"span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "环境监测气体分析相关技术法规介绍/span/p/tdtd width="105" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "付强/span span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "科技处处长/spanspan style="font-size: 16px "//spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "研究员/span/p/tdtd width="180" height="46" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国环境监测总站/span/p/td/trtr style="height: 40px "td width="107" height="40" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px 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style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "pspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "中国测试技术研究院/span/p/td/trtr style="height: 28px "td width="107" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "18/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00-20/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "：/spanspan style="font-size: 16px "00/span/p/tdtd width="439" height="28" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px " colspan="3"p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "晚餐/span/p/td/trtr style="height: 92px "td width="72" height="92" style="border-style: none solid solid padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-size: 16px "9/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "月/spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "日/span/p/tdtd width="107" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px "p style="text-align: center "span style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "全天/span/p/tdtd width="439" height="92" style="border-style: none solid solid none padding: 0px 7px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px word-break: break-all " colspan="3"pspan style="font-size: 16px "1/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、标准项目承担单位（中国测试技术研究院）气体分析实验室考察。br//spanspan style="font-size: 16px "2/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。br//spanspan style="font-size: 16px "3/spanspan style="font-family: 仿宋 font-size: 16px "、交流与答疑；/span/p/td/tr/tbody/tablep　strong　三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp　　1、会议时间：2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp　　2、会议地点：瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp　　会务组不负责接送，请各位代表自行前往酒店，可参考以下路线：/pp　　(1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车，乘坐地铁三号线，至市二医院站转地铁四号线，至玉双路站A出口出站，步行400米可到达。/pp　　(2) 乘坐机场专线3号线，火车南站东站下车，步行174米，至天和西二街中环路口站乘坐74路，水碾河站下车，步行600米可到达。/pp　　(3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店，约23公里，出租车费约70元。/pp　　3、会议费：800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp　　4、会议住宿费(费用自理)：360元/间(标间或大床房)。/pp　strong　四、会务承办单位：/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp　strong　五、注意事项/strong/pp　　1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp　　2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong　　六、报名参会联系方式/strong/pp　　秘书处联系人：潘 义(13880777735)，(028)84403610 /pp　　王维康(18980409695)，(028)84403036 /pp　　黄慎敏(18111280301)，(028)84403036 /pp　　秘书处电子邮箱：TC206SC1@126.com /pp　　会务承办单位联系人：金慧琳 (13096377829)，13806895@qq.com。/pp　　附件：宣贯会议回执。/pp style="text-align: right "　　全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "　　气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "　　2017年8月7日/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/94828823-01ef-4fc1-bfbe-93a719fa7451.doc"附件 宣贯会会议回执.doc/a/ppbr//p

矿产资源是自然资源的重要组成部分，是经济发展和科技进步的重要物质基础。运用现代分析测试技术能够获取详实准确的矿石和矿物数据信息，掌握区域内矿石和矿物的分布情况，阐明岩石矿物的经济价值和应用价值，进而为矿产资源的开发和利用提供科学决策，为保障国家能源安全和实施新一轮找矿突破战略行动提供技术支撑。 为促进学术交流和思想碰撞，国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》携手仪器信息网于2023年8月24日组织召开新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会。期间，中国地质大学（武汉）副研究员张文将分享报告《LA-MC-ICP-MS微区硫化物Fe-Cu-S同位素测试技术研究进展》。激光剥蚀多接收等离子体质谱（LA-MC-ICP-MS）是目前发展速度最快的同位素微区分析测试技术，已经被成功应用于铁、铜、锆、锂、硼、镁、硅、硫等多种同位素的高精度准确分析。通过仪器关键部位的改进、仪器分析条件的调整、数据处理模式优化等方面进行技术研发，目前LA-MC-ICP-MS可以更准确地刻画和校正同位素分馏行为，使激光微区稳定同位素分析测试精密度达到0.05‰-0.1‰水平，空间分辨率提升至 10m尺度， 有助于地质学家更准确地识别出矿物颗粒在微米尺度上的微弱同位素分馏信息，为示踪重要地质过程提供关键的地球化学证据。欢迎大家报名听会，在线交流。附：“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：张老师（电话：010-51654077-8309 邮箱：zhangjy@instrument.com.cn）

p style="text-align: center "strong　　全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会/strong/pp style="text-align: center "strong　　分析秘字〔2017〕 8号/strong/pp /pp style="text-align: center "　　关于举办国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》标准宣贯及研讨会的通知/pp　　各有关单位：/pp　　由全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)归口的国家推荐性方法标准GB/T 33318-2016《气体分析硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》已于2016年12月13日由中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会批准发布，并于2017年7月1日起正式实施。该项标准为首次制定实施，与其它现行相关标准存在较大的技术差异。/pp　　为了满足标准使用相关方的实际需求，加深对标准的理解，减少标准使用过程中的偏差，保证标准的有效实施，全国气体标准化专业技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC 206/SC 1)决定于近期联合标准制定单位中国测试技术研究院和安捷伦科技(中国)有限公司共同举办该项标准的宣贯及相关技术研讨会，由标准主要起草人进行系统的标准宣讲，并开展气体分析领域相关技术研讨。/pp　　因会议时间按国标委要求临时提前，报名截止时间延迟到8月20日，欢迎参会。现将有关事项通知如下：/ppstrong　　一、参会对象/strong/pp　　与气体分析相关的企业(石化行业)、环境监测、质检部门、第三方检验检测机构、仪器厂家等标准使用相关方的专业技术人员、管理人员等。/ppstrong　　二、宣贯内容/strong/pp　　1、GB/T 33318-2016《气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法》标准制定概况及条款释义 /pp　　2、分析检测实验过程的试验技巧、重点及注意事项 /pp　　3、其他相关硫化物分析技术介绍 /pp　　4、石油化工、环境监测领域气体检测技术与行业发展方向交流研讨。/pp　　5、交流与答疑 /pp　　6、标准项目承担单位(中国测试技术研究院)气体分析实验室考察。/ppstrong　　三、宣贯时间、地点及费用/strong/pp　　1、会议时间：2017年8月31日到9月2号(8月31号报到)。/pp　　2、会议地点：瑞升· 芭富丽大酒店(成都市成华区玉双路7号) /pp　　会务组不负责接送，请各位代表自行前往酒店，可参考以下路线：/pp　　(1) 乘坐机场专线1号线至地铁省体育馆站下车，乘坐地铁三号线，至市二医院站转地铁四号线，至玉双路站A出口出站，步行400米可到达。/pp　　(2) 乘坐机场专线3号线，火车南站东站下车，步行174米，至天和西二街中环路口站乘坐74路，水碾河站下车，步行600米可到达。/pp　　(3) 双流国际机场打车至瑞升· 芭富丽大酒店，约23公里，出租车费约70元。/pp　　3、会议费：800元/人(含资料、餐费等费用)。/pp　　4、会议住宿费(费用自理)：360元/间(标间或大床房)。/pp　strong　四、会务承办单位：/strong成都思创睿智科技有限公司 /pp　　strong五、注意事项/strong/pp　　1、请各位代表于8月20日前将会议所有回执(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/pp　　2、会务组只收取会务费、开具会务费发票 住宿费由酒店收取、酒店开具发票。请各位代表提前将开票信息、发票邮寄信息登记表(见附件1)反馈至六中联系方式中所示电子邮箱。/ppstrong　　六、报名参会联系方式/strong/pp　　秘书处联系人：潘 义(13880777735)，(028)84403610 /pp　　王维康(18980409695)，(028)84403036 /pp　　黄慎敏(18111280301)，(028)84403036 /pp　　秘书处电子邮箱：TC206SC1@126.com /pp　　会务承办单位联系人：金慧琳 (13096377829)，13806895@qq.com。/pp style="text-align: right "　　全国气体标准化专业技术委员会/pp style="text-align: right "　　气体分析分技术委员会秘书处/pp style="text-align: right "　　2017年7月4日/pp　　附件：标准宣贯报名回执表/pp　　表1 参会代表回执登记表/ptable width="568" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 35px "td width="88" height="35" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "姓名/span/strong/p/tdtd width="149" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="58" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "性别/span/strong/p/tdtd width="81" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "职称/span/strong/p/tdtd width="107" height="35" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="480" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="5"br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "邮寄地址/span/strong/p/tdtd width="288" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "邮编/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="88" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "电子邮箱/span/strong/p/tdtd width="288" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//tdtd width="85" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: justify text-justify: distribute-all-lines "strongspan style="font-family: 楷体 "手机/span/strong/p/tdtd width="107" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="88" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " rowspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "住宿预订/span/strong/p/tdtd width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普标（/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天）/span/strong/p/tdtd width="81" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//tdtd width="85" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否合住/span/strong/p/tdtd width="107" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 30px "td width="207" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "普单（/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "360/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "元/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "间/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "//span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "天）/span/strong/p/tdtd width="273" height="30" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="3"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "入住日期/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "离会日期/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 28px "td width="88" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "是否参加交流考察/span/strong/p/tdtd width="207" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//tdtd width="81" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "身份证号/span/strong/p/tdtd width="192" height="28" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="2"br//td/trtr style="height: 35px "td width="568" height="35" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请正确填写通讯信息，以便邮寄发票/span/strong/p/td/trtr style="height: 45px "td width="568" height="45" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent " colspan="6"p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "请于/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "8/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "月/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "20/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "日前将电子版的注册回执（/span/strongstrongspan style="font-family: Times New Roman "word/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体 "文档）发至：/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: Times New Roman "TC206SC1@126.com 13806895@qq.com/spana name="_GoBack"/a/strong/p/td/tr/tbody/tablep　　*如不参加考察交流则不用填身份证号码/pp　　*如同一单位多人参会，请复制上表，重新填写，谢谢!/pp　　表2 参会单位开票资料/pp　　如需要增值税专用发票请填写下表：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "单位名称/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 13px "td width="130" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="438" height="13" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 15px "td width="130" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "地址、电话/span/strong/p/tdtd width="438" height="15" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtrtd width="130" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体 "开户行及账号/span/strong/p/tdtd width="438" valign="top" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep　　如不需要增值税专用发票请填写下表：/ptable width="559" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 34px "td width="143" height="34" style="padding: 0px 7px border: 1px solid windowtext background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "开票单位名称/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 1px 1px 1px 0px border-style: solid solid solid none border-color: windowtext windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/trtr style="height: 34px "td width="143" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext padding: 0px 7px background-color: transparent "p style="text-align: center "strongspan style="color: black font-family: 楷体 "纳税人识别号/span/strong/p/tdtd width="416" height="34" style="border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) windowtext windowtext rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px background-color: transparent "br//td/tr/tbody/tablep　　*同一单位多人参会，发票是否合并开具? (请填写是或否)/pp /pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/9344811b-8070-466c-b357-0400af407fd1.pdf"20170704-GC-SCD国家标准宣贯通知.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/d79b2f98-ff39-4321-b598-c33c4d03cf09.pdf"GBT 33318-2016 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法.pdf/a/ppbr//p

p　　摘要：综述了目前中国现行的土壤环境监测国家标准方法和环保、农业、林业等行业标准方法，指出国家标准和环保行业标准方法侧重于土壤污染物的检测，而农业和林业标准方法侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。针对现行标准方法存在的一些问题(如检测的土壤污染物种类少、部分方法先进性不足、土壤环境监测的基础研究薄弱以及方法的标准化尚待完善等)，提出加强土壤监测标准方法的顶层设计、合理增加土壤污染物的控制种类，及时更新方法、发展多组分测定方法，加强标准方法研究的系统性、协调性，以及逐步增加原位监测标准方法等建议，为土壤监测技术的发展提供借鉴和参考。/pp　　土壤是经济社会可持续发展的物质基础，关系人民群众身体健康和美丽中国建设，加强土壤环境保护是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》中，就明确提出完成土壤环境监测等技术规范制修订、形成土壤环境监测能力、建设土壤环境质量监测网络、深入开展土壤环境质量调查、定期对重点监管企业和工业园区周边开展监测等工作任务。监测方法是监测工作的基础，只有完善土壤环境监测方法体系，加强土壤环境监测技术水平，才能保障监测的科学性、规范性、准确性以及评价结果的客观性和合理性，从而掌握土壤环境的真实状况，进一步推进土壤环境监管。/pp　　根据质量管理体系的要求，环境监测应优先选用标准分析方法。中国土壤标准分析方法分为国家标准和行业标准两大类。国家和环保行业标准方法侧重土壤环境污染检测，农业、林业行业标准方法则主要侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。笔者对目前中国土壤环境监测标准方法进行综述，指出存在的问题，并提出针对性的建议。/pp　　1 土壤污染物及其监测方法/pp　　土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等)，有机物，化学肥料，农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂)，放射性物质，寄生虫，病原菌和病毒等 近年来，一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。/pp　　目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物，按测定方式可分为2种：采样后实验室测定(又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。/pp　　实验室测定方法中，针对土壤中的无机物，有光学分析法(如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等)，仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等〕，以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广，灵敏度较高，操作便捷，应用广泛 仪器联用法可实现定性、定量分析，检测灵敏度高、重现性好，但仪器较昂贵 极谱法选择性好，可测定组分线性范围宽，能实现连续测定，但易造成汞污染 化学分析法操作简便，但样品前处理复杂，灵敏度和选择性都较低，目前使用较少。针对土壤中的有机物，分析方法主要有色谱分析法〔如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)〕，以及色谱-质谱联用法〔如气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-质谱法(HPLCMS)〕。/pp　　现场测定方法中，针对无机污染物和有机污染物，测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式气相色谱-质谱法等。/pp　　2 中国土壤环境监测标准方法现状/pp　　土壤环境污染监测中常用的标准方法是国家标准和环保行业标准。迄今为止，中国有51个涉及土壤监测的国家和环保行业标准方法，其中无机物和有机物监测方法分别为23个(表1)和17个(表2)，3个放射性监测方法(表3)，8个土壤理化性质及其他监测方法(表4)。/pp　　/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0f7be038-b868-4c35-a30a-eebb5206ebce.jpg" style="float:none " title="土壤监测1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ef16ff2d-4052-480f-ab55-cc1db1edc730.jpg" style="float:none " title="土壤及检测2.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a21af8d0-ad32-43ef-aa25-97291184ad40.jpg" style="float:none " title="土壤监测3.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e26893be-1fc9-4dc3-a8bc-e58086ff5002.jpg" style="float:none " title="土壤监测4.jpg"//pp　　23个无机物监测方法涵盖了55种无机组分，包括33个元素总量(As、Cd、Co、Mn等)，7种氧化物(SiO2、Al2O3等)，7种盐类(氰化物、硫酸盐等)以及9种元素有效态(Cu、Fe 等)。涉及的前处理方法有3种:酸消解、碱熔和浸提(提取液有二乙烯三胺五乙酸、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钡等溶液)。酸消解方法最为常用，又分为2种体系(常压和高压)，消解液有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸(王水)等。测定方法主要有8种:ICP-MS、波长色散X 射线荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法、分光光度法、离子选择电极法和重量法等。/pp　　17个有机物监测方法涉及161个组分的测定，其中绝大多数是集样品前处理和分析一体的方法，也有独立的样品前处理方法，如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)。样品前处理方法有6种:顶空、吹扫捕集、索氏提取、加压流体萃取、微波萃取和超声波提取等。分析方法有5种：GC、GC-MS、HPLC、高分辨GC-高分辨MS以及高分辨GC-低分辨MS等。161个测定组分中，包括16种多环芳烃，18种多氯联苯单体，67种挥发性有机物，17种二恶英类，10种有机磷，8种有机氯，21种酚类以及丙烯醛、丙烯腈、乙腈和毒鼠强。/pp　　3个放射性监测方法中，涉及钚和铀2个元素，测定方法有放射化学分析法、固体荧光法和分光光度法等。/pp　　8个理化指标等方法中，涉及5个测定指标(电导率、氧化还原电位、有机碳、可交换酸度、干物质和水分等)，以及5种测定方法(电极法、滴定法、重量法、分光光度法和非分散红外法等)。另外，农业、林业也有土壤检测标准方法，主要侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测，详见表5和表6。农业行业标准方法中，有21个涉及无机元素及其有效态测定的方法，有15个涉及土壤理化指标的方法 林业行业标准方法针对的是森林土壤，有15个涉及无机元素及其有效态测定的方法，有13个涉及土壤理化指标的方法。/pp　　/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/028c7c4a-4d6e-4bdf-b577-a660da14e2df.jpg" style="float:none " title="土壤监测.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/400bfc0a-fd59-4d4d-90c9-abec47f38d03.jpg" style="float:none " title="土壤.jpg"//pp　　3 中国土壤环境监测标准方法存在的问题/pp　　3.1 现行标准中监测污染物的数量不足/pp　　现行标准方法中，未覆盖目前中国生产、使用、排放的大量化学品及特征污染物。/pp　　一方面，特征污染物明确、但无标准方法监测。如正在修订的《建设用地土壤污染风险筛选指导值》中，虽然规定了酞酸酯类、石油烃类、毒杀酚、灭蚁灵等污染物的风险指导值，但目前尚缺标准方法，给该“指导值”的实际执行造成技术瓶颈。/pp　　另一方面，如何确定企业用地的特征监测因子难度更大。企业用地类型多样，人类活动强度大，涉及各种化学品和生产加工过程中产生的污染物，种类繁多，污染源类型复杂。在《建设用地土壤污染风险筛选指导值(三次征求意见稿)》中，结合行业生产特征、污染物理化和毒性性质，将污染物项目分为9类:金属与无机物、脂肪烃及其衍生物、单环芳烃及其衍生物、多环芳烃、多氯联苯与二口恶英、有机农药、石油烃和邻苯二甲酸酯，共包括121项土壤污染因子。但实际污染场地中，污染因子不限于这121项。如何合理筛选并科学监测特征污染物，从而进一步有效管控其环境、健康风险，是目前面临的一个难题。/pp　　3.2 一些标准方法长期没有修订，新技术、方法难有法定地位/pp　　正在修订的《农用地环境土壤环境质量标准》中，测定土壤中六六六和滴滴涕的方法(GB /T14550—2003)，还规定可以用填充柱分离方法，而目前几乎很少有监测单位自行填充色谱柱，普遍是购买商品化毛细管柱进行分离测定。又如，原子吸收分光光度法是测定重金属所用的普遍方法，但以该方法为基础的标准方法-铜/锌、镍、铅/镉的测定方法是1997年颁布的，且分散在GB/T 17138、GB/T 17139和GB/T 17141等3个标准中，意味着要分析1个样品中的这5种元素时，至少要使用3种不同的标准方法，人力成本较高，时效性也不好。/pp　　3.3 土壤环境监测基础性研究较少，对标准方法的完整性、系统性、科学性技术支持不足/pp　　3.3.1 土壤粒径规定不统一/pp　　无机样品测定时要求的粒径不统一(2.0、0.85、0.15、0.075mm等)，使得样品研磨环节时效性、可比性较差 有机样品测定时是否研磨、研磨的尺度要求不一，实际操作时无所适从。/pp　　土壤粒径是影响土壤光谱的重要因素之一，随着土壤粒径的减小，土壤光谱反射率呈现不同幅度的升高，小于0.154mm的土壤粒径对土壤光谱反射率的影响最大。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)的“常规监测制样过程图”中规定，土壤样品自然风干、用四分法取压碎样、粗磨后，过孔径2mm尼龙筛后可进行样品入库存档，但在其中8.3.2小节，又规定过孔径0.25mm尼龙筛后，用于样品库存放以及土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析，前后规定有矛盾。测定土壤pH时，有要求研磨成粒径为0.25mm的，也有要求磨成2mm的，所得的数据可比性如何，还有待商榷。/pp　　《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)还规定，土壤元素全量分析是用研磨到全部过孔径0.15mm筛的样品，这个规定有些片面，如X射线荧光光谱法测定就需要将土壤样品研磨后过0.075mm筛。该规范中，要求用于农药测定的样品，要研磨到全部过孔径0.25mm筛，而早期的有机氯测定，的确是将样品研磨成粒径为0.25mm的，但通常土壤有机物(特别是易挥发、易分解等有机物)分析是用新鲜样品，掺拌无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨成“细粒状”或“流砂状”，有的分析方法不要求过筛，有的要求过1mm的金属筛。/pp　　3.3.2 酸消解体系不统一/pp　　元素混酸(王水-高氯酸-氢氟酸)全溶、王水(部分全溶)、硝酸-过氧化氢法等前处理所用试剂体系不同，结果也不同，相应的结果评价体系并未一一建立，使得有些测定结果不可比、也无法评判。/pp　　盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的混酸“全酸”体系对样品进行消解，获得的是元素的全量，即将土壤晶格中的元素也一并提取出来 而其他一些酸浸渍法(如盐酸-硝酸溶浸法、硝酸-硫酸-高氯酸溶浸法以及硝酸溶浸法等)，对土壤中部分元素则是不完全的消解提取，测得的元素含量结果比“全酸”体系的测定结果要低。使用不同的前处理方法得到的分析结果，用同一个评价标准如《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)进行评价，不仅数据不可比，结论也不科学。/pp　　3.3.3 元素形态分析、有效态分析，在不同的场合概念不明确/pp　　在评估环境效应时，往往不用土壤中元素总量数值，因为元素的迁移性、生态有效性、在生物体中的积累能力(又称生物可给性)，与该元素在环境中存在的物理形态及化学形态密切相关。生物可给性指化学物质被吸收的能力和可能的毒性，是研究不同的形态被生物吸收或在生物体内积累的过程。/pp　　元素在环境中的物理形态与化学形态分析即为“形态分析”，目前广泛应用的形态分析方法是由TESSIER等提出的土壤样品重金属元素顺序提取法，该方法利用化学性质不同的提取剂选择提取样品中不同相态的金属元素，先后分别提取5态：可交换态、碳酸盐结合态、铁锰水合氧化物结合态、有机物和硫化物结合态和残渣态，有学者将这种方法归为物理形态分析。化学形态分析又可以分为筛选形态、分组形态、分配形态以及个体形态等分析。/pp　　环境中的土壤元素有效态与生物可给性概念密切相关，它与作物吸收效率有关，指在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素，其土壤中的含量与作物的吸收有较高的相关性。多数测定中有效态的提取液是二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)缓冲溶液,可浸提出土壤中的铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅等元素。也有用0.1mol/L HCl或水浸提土壤中有效硼的，还有用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提有效态锰，用草酸-草酸铵溶液浸提有效态钼，用pH为4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/L H2SO4、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提硅。酸性土壤中有效硫用H3PO4-HAc溶液浸提，中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO3溶液浸提。土壤中有效钙、镁、钾、钠用1mol/L NH4Ac浸提，土壤中有效态磷用0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl或0.5mol/L NaHCO3浸提。由于各元素有效态的浸提方法不同，至今针对污染元素有效态的限值标准还很难形成。/pp　　在一些应用场合下，元素“形态分析”“有效态分析”概念并不很清晰，分析方法有差异，会造成不同分析方法所获得的监测结果可比性差，从而引起监测信息发布时的混乱，也难以成为污染土壤的健康风险判断和评估等工作的科学技术支撑。/pp　　3.4 在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展/pp　　3.4.1 缺少原位监测方法标准/pp　　至今，为数不多的土壤原位(现场)监测方法，只是用于污染物的初步、快速筛查，以定性、半定量为主，检测范围有限，灵敏度也不高，没有形成方法标准，所得测定结果不能作为科学决策及环境管理的主要依据。/pp　　3.4.2 样品前处理方法单独成为标准还是融入分析方法中，缺乏顶层设计/pp　　美国EPA的方法体系是样品前处理方法与分析方法相对独立，使用时可以自由组合，但实验室要有自己的标准操作程序(SOP)，明确自己所用的前处理、分析方法。如EPA3000系列的方法为固体样品有机物的前处理方法，其中EPA3540C方法为索氏提取、EPA3545A方法为加压流体萃取、EPA3546A方法为微波萃取、EPA3550C方法为超声波萃取等。而EPA8000系列为前处理后的有机样品分析方法，如EPA8260是GC-MS法测定挥发性有机物 EPA8270D是GC-MS法测定半挥发性有机物 EPA8290A是高分辨GC-高分辨MS测定二恶英 EPA8318A是用HPLC 法测定氨基甲酸酯类等。中国的方法体系中，往往前处理和分析是“捆绑”在一个方法中的，如《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015)中，规定了微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体方法提取PCBs，并给出了具体的提取条件。但近期又有独立的前处理方法标准颁布，如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)，规定该方法适用于土壤中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等物质的提取。这样一来，原有方法体系中“前处理+分析方法”的模式就被打破了。“前处理+分析方法”的模式执行简单，规范性强，但若有新的前处理方法发展出来，由于重新考上岗证、将新方法纳入质量管理体系等工作需要一段时间，不能及时将新方法直接用于实践 单纯的前处理标准方法在具体实践中比较灵活，但存在与原有“前处理+分析方法”的规定可能不一致的问题，且可能会有某些实验室不制订规范的作业指导书，选用前处理方法比较随意，最终导致数据不可比。/pp　　今后是否沿用原有的体系，还是前处理方法相对独立，需要从顶层设计上通盘考虑。/pp　　3.4.3 质量保证与质量控制有待完善/pp　　以前的标准方法中，质量保证与质量控制的内容较少 近年来颁布的标准方法中，从新方法制订的角度，规定了“精密度”和“准确度”等质控指标，由多家实验室对污染物分别进行多次重复测定而获得。在日常样品分析时，通常情况下分析人员无须对同一样品进行3次以上的重复测定，也不太可能就一个样品，去寻找其他实验室来比对测定。因此，“精密度”和“准确度”这2个质控指标在日常分析工作中指导意义并不大，需要研究制订日常工作中实用、有效的质控指标及其评价标准，尤其是不同土壤基质下样品的回收率、平行样的测定偏差等量化评价指标。/pp　　3.4.4 方法的先进性、普适性较难兼顾/pp　　标准方法的出台，原则上需要1家方法研制单位和另外至少6家验证单位，会导致一些需要用新型、价格较为昂贵的仪器(如高分辨GCMS、HPLC-MS-MS等)进行测定的污染物(如毒杀酚、多溴联苯醚等)，其标准方法不能及时制订、颁布 而没有标准分析方法，又导致一些新型仪器推广使用受限，制约了新技术的发展。/pp　　又如X-荧光分析法，地质部门已将其作为标准方法使用多年，实际工作中解决了批量样品的快速、准确检测，但由于环保部门使用较少、配置仪器设备的单位较少，对该方法性能了解不全面、应用经验不足，即使有标准方法颁布，在某些专项工作中还是不推荐使用。/pp　　4 中国土壤环境监测方法发展建议/pp　　4.1 加强土壤监测标准方法的顶层设计，合理增加土壤污染物的控制种类/pp　　建议结合环境标准和污染控制标准的陆续更新工作，将标准方法体系规范化、系统化的规划和发展作为土壤监测标准方法顶层设计的重点，例如，合理厘清标准方法与技术规范的关系 慎重考虑今后是将样品前处理方法单独设为一种系列标准，与现有的实验室分析标准系列并行，还是融入分析方法中，成为“一体化”的标准 既继续发挥经典标准方法的作用、保持历史监测数据的连续性，又兼顾和吸纳先进、高效以及简易、快速的监测方法作为标准分析方法。/pp　　《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中，拟新增14个无机物的标准测定方法，其中新增测定组分有硫化物、氟化物、Tl、Sn、六价铬等 拟新增26个有机物的标准测定方法，其中新增测定组分有持久性有机污染物(PCB混合物、指示性毒杀酚、多溴联苯、多溴联苯醚、全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸、六溴环十二烷和四溴双酚A)，农药(苯氧羧酸类农药、阿特拉津和西玛津、草甘膦、敌稗、代森锰锌、杀虫剂)，酞酸酯类，烷基汞，总石油烃，挥发酚，醛/酮/醚类，苯胺类和联苯胺类等 另外，还拟新增其他指标：有机化学物质吸收常数、粒度、阳离子交换容量等标准方法。说明中国土壤监测标准方法(尤其是有机物的标准方法)开发已经受到一定的重视。建议在土壤目标污染物的选择上，针对农田地块，可以参考与土壤有关系的农作物、食品残留标准所控制的污染物(如相关食品安全国家标准) 针对企业用地，要在企业历史调查基础上，筛选特征污染因子，将与企业生产活动相关、对人体健康和土壤环境质量影响较大、有可能对土壤(地下水)产生高风险的污染物，初定为目标污染物，同时要综合考虑化合物特性(反应降解、土壤吸附性、挥发性等)，目前的分析测试技术水平以及国内外土壤污染风险评价情况等，确定目标污染物，并参照国际方法、文献中相对成熟的方法，建立目标污染物的标准测试方法。/pp　　4.2 及时更新标准方法，大力发展多组分同时测定的高效方法/pp　　异位监测主要包括化学实验分析法和仪器分析法，目前几乎很少使用化学分析法研究土壤重金属、有机物，精度高、操作简单、可同时测多个项目的仪器分析法(如GC、HPLC、ICP-AES、X射线荧光光谱法等)，以及仪器联用法是主流发展趋势，从分光光度法、原子吸收分光光度法到ICP、ICP-MS，从色谱法到色谱-质谱联用，所能测的目标物范围更广，监测精度从mg/kg到μg/kg，再到ng/kg，痕量污染物的检出限逐渐降低。《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中，新增的分析方法有ICP-AES、催化热解-原子吸收法、HPLC-MS、GC-原子荧光法等，也吸纳了仪器联用的技术手段。食品安全国家标准中，水果和蔬菜、粮谷、茶业中，分别同时测定500、475、448种农药残留，这种多残留的测定技术也值得环保领域借鉴。/pp　　4.3 科学研究标准方法，加强其系统性、协调性/pp　　今后土壤监测标准方法开发可紧紧围绕土壤质量标准、污染场地修复限值、农产品标准等的需求，也可以将相对成熟的文献方法进行标准适用性转化，相对缩短方法标准研制的周期 在方法规定的细节方面进一步予以梳理(如元素筛分的粒径相对统一)，便于提高测定效率 在测定方法与评价标准的匹配性方面要予以重视，土壤元素总量、形态和有效态测定方法均各有侧重，元素总量符合国家现行的土壤评价标准体系，且测定体系相对统一，结果可比性强 元素有效态能有效评估污染物可能的迁移、土壤污染对地下水的影响，更能反映环境效应，这些监测的目的不同，均需要研究，不可厚此薄彼 另一方面，应将总量、形态、有效态的评价方法与监测方法一一匹配，不管是元素形态分析还是有效态分析，需要模拟植物在土壤中生长的实际情况与多种因素对形态及生物可给性的综合影响，通过大量实测数据，探索具有普适意义的生物可给性方法学，并最终形成规范化的分析方法体系及可操作的控制标准体系。/pp　　4.4 鼓励原位监测方法的探索，使之尽可能准确、标准化/pp　　原位监测可实现快速、非破坏、大面积地监测土壤污染物，实验周期短，目前研究热点有便携式X-荧光光谱、高光谱遥感探测、生物发光技术(针对无机物)、便携式GC-MS(针对有机物)等，但技术大多处于定性或半定量化试验阶段，研究思路可借鉴，大面积推广应用仍需验证。对区域土壤进行监测时，可先用原位监测进行前期摸底调查，然后有针对性地重点选择异常点或面，用标准方法深入监测。原位监测的总体趋势是向精度更高的微观探索技术和节约时间成本的中观、宏观监测技术发展，不仅可用遥感技术对土壤重金属进行实地定位观测，还可用不同时期的影像叠加，对比观测土壤质量变化情况 通过近红外、热红外接收的遥感影像、光学侦测和修正(LIDAR)探测、计算得到组分含量，实现土壤污染物的定性、定量监测。/pp　　5 结论/pp　　中国土壤监测标准方法包括国家标准、行业标准两大类，其中国家标准和环保行业标准侧重于土壤污染物的检测，农业和林业行业标准侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。在现行标准方法中，监测污染物的数量不足，一些标准方法长期未修订导致新技术和新方法尚无法定地位，土壤环境监测的基础性研究较少，对标准的完整性、系统性、科学性技术支持不足，在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展。建议加强土壤监测标准方法的顶层设计，合理增加土壤污染物的控制种类 及时更新标准方法，发展多组分同时测定的高效方法 科学研究标准方法，加强其系统性、协调性 鼓励进行原位监测方法的探索，使之尽可能地准确、标准化。/p

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）、《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）等9项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比，本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点，可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。　　《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）等3项标准均为第一次修订，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比，3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款，完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等标准实施。　　《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）为首次发布，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824-2019）等标准实施。　　《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）为首次发布，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。　　《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）为首次发布，适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容，具有操作简便、易于推广等优点，有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。　　《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）为首次发布，适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作，与《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》（HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020）配套执行，构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。　　《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）为首次发布，适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求，有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性，支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。　　上述9项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测工作，保证环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义。

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）、《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）等9项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比，本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点，可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。　　《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）等3项标准均为第一次修订，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比，3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款，完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等标准实施。　　《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）为首次发布，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824-2019）等标准实施。　　《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）为首次发布，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。　　《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）为首次发布，适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容，具有操作简便、易于推广等优点，有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。　　《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）为首次发布，适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作，与《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》（HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020）配套执行，构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。　　《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）为首次发布，适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求，有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性，支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。　　上述9项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测工作，保证环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义。

时隔43年，第三次全国土壤普查重磅开启，我国再一次对土壤进行的“全面体检”。2022年2月16日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。当前，第三次全国土壤普查工作已经进入了正式实施阶段。根据《土壤样品制备与检测技术规范（送审稿）》，本次普查涉及土壤全硫、全氮、全磷、全钾等实验室检测项目。赛恩思针对全硫检测项目提供高频红外碳硫仪应用解决方案。燃烧红外光谱法检测土壤中全硫含量涉及项目：土壤中全硫含量燃烧红外碳硫仪检测土壤样品的难点： 红外测试法是基于燃烧炉已经将土壤充分燃烧后进行的，燃烧炉可以使用管式燃烧炉，也可以使用高频燃烧炉，管式燃烧炉预热时间长，分析速度慢，分析效率较低，因此高频燃烧炉常常用于土壤及矿石的碳硫分析。土壤属于非金属样品，分析时需要大功率的高频燃烧炉，功率越大，升温速度越快，温度高，转化率高，功率大助熔剂的用量少，空白值带来的误差小。土壤中含有机物，燃烧以后产生水分子，水分子和二氧化硫分子吸收的红外光波长很接近，特别是对于带宽较宽的红外测试仪，仪器无法区分水分子和二氧化硫分子，因此水分子对硫的测试结果影响很大，测试过程中需要除水，除水有物理除水和化学除两种方式，物理除水比化学除水效果好，更稳定且不会失效，分析土壤最好使用物理除水。赛恩思高频红外碳硫仪检测土壤样品的优势：分析范围 C 0.00001-99.9% S 0.00001-99.9%分析精度 C 0.8% S 0.8%大功率燃烧：≥3.5kw，整体模块化，输出稳定，故障率低物理除水装置：应用分析气体物理除水装置专利技术 专利号[ZL 2021 2 3303903.1]智能化程度高：碳硫同时出结果、自动报警功能、可实现企业数据化管理全量程覆盖：碳硫含量检测精确到PPM级分析效率高：仪器操作简单，分析速度快高频辐射屏蔽技术：降低高频辐射对人体伤害，减少高频磁场对红外电路板干扰，数据更精准智能休眠自我保护功能：降低器件损耗，延长仪器寿命双区域自动除尘：集高压反吹、刷尘、排尘、集尘于一体测试案例中国农业科学院土壤肥料研究所采用赛恩思高频红外碳硫仪测试土壤样品中的碳硫含量数据总结：采用高频红外碳硫仪测定土壤中全硫的含量，方法具有很好的精密度和准确度；操作简单、分析速度快、大大提高测定效率。

p　　随着土壤污染防治攻坚战的开展，各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来，提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中，有机污染物种类众多、类型复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当之高。/pp 　　为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/youjiwu" target="_blank" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong“土壤有机物检测最新技术进展”/strongstrong/strong/span/a专题，并邀请莱伯泰科产品经理刘雪就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa91c9f8-344e-4bf5-805d-0e9eb230955e.jpg" title="莱伯泰科1.jpg" alt="莱伯泰科1.jpg"//pp style="text-align: center "strong刘雪 莱伯泰科产品经理/strong/pp 　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器信息网：请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法，有哪些方面需要进行改进和完善？/strong/span/pp 　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong刘雪：/strong/span目前国家一直在更新土壤检测方面的相关标准，相应的不同种类的仪器也被逐渐地收录到各个标准里面去，为相关检测单位提供了更加丰富、更加灵活的选择。然而就目前而言，相对于水和大气，土壤检测方面的标准还是相对偏少的，我相信后期在这方面肯定还会有更多更细化的标准出台。/pp 　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　仪器信息网：在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？/strong/span/pp 　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong刘雪：/strong/span我认为还是以半挥发性有机物和挥发性有机物为主，除了常见的PAHs、PCBs、有机氯等，二噁英、全氟化合物等有机物的检测也在逐渐进入大家的视线之中。针对土壤中半挥发性有机物的检测，主要涉及样品制备-提取-浓缩-净化-浓缩过程，流程比较复杂，要保证所有物质的回收率满足标准要求，尤其是一些比较容易挥发的物质，就要在检测过程中更加注意操作细节。土壤样品的种类比较多，含水率不同，基质从简单到复杂，不同含水率的样品需要不同的制备方法，且根据样品复杂情况以及测试项目的不同，选择的净化方式也有所不同。/pp 　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器信息网：请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，在技术上有哪些优势？/strong/span/pp 　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong刘雪：/strong/span在这方面我们公司主要有高效溶剂萃取仪、微波萃取仪、定量浓缩仪、旋转蒸发仪、固相萃取仪、凝胶净化仪等前处理仪器，可以提供包含提取、净化以及浓缩在内的整体产品组合。/pp 　　莱伯泰科一直秉承自主研发创新的理念，走在科技创新的最前沿，用创新带动企业发展。我们的全自动快速溶剂萃取仪是目前通量最大、效率最高的自动萃取产品，可支持30位、双通道同时运行，效率极高；且仪器自动密封，杜绝漏液，保证连续运转；仪器支持从小体积到大体积8种萃取罐规格、5种实验室常用的收集瓶体积可供选择，非常灵活；仪器创新三维平台机械臂设计，萃取罐可在运行过程中追加，节省填罐等待时间；收集瓶架可以方便抽出进行下一步浓缩，提高检测效率；仪器整体透明式设计，方便观察仪器运行情况，且系统密闭自带通风，无需放入通风橱；除了硬件方面，软件控制终端为仪器自带一体触摸屏，360度自由旋转，操作灵活，软件支持数据溯源和权限管理功能。/pp 　　另外，我们的的凝胶净化系列产品也是创新设计采用不锈钢净化柱代替传统玻璃柱，无需人工装填，减少人工工作；且机械中压填充方式，将净化时间、试剂消耗量减少为原来的1/3，大大提升了检测效率。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 592px height: 446px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/5adc8484-2822-498f-97db-65ffa6590af4.jpg" title="莱伯泰科2.jpg" alt="莱伯泰科2.jpg" width="592" height="446" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strongFlex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/2a161bf0-83d1-49d2-886a-ade9fa90d9f6.jpg" title="莱伯泰科3.jpg" alt="莱伯泰科3.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strongMultiVap-10 定量平行浓缩仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7a022a3a-a2d2-446f-810f-8742c01070b6.jpg" title="莱伯泰科4.jpg" alt="莱伯泰科4.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strongSPE 1000 全自动固相萃取系统/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/233ce1b1-d11d-4514-b325-49a77af68122.jpg" title="莱伯泰科5.jpg" alt="莱伯泰科5.jpg" width="600" height="450" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center "strongPrepElite-GV全自动样品前处理平台/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 574px height: 432px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54718096-28b5-43bd-a593-65b7625f9972.jpg" title="莱6.jpg" alt="莱6.jpg" width="574" height="432" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center "strongAstation 全自动多功能样品制备进样平台/strong/pp 　strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "　仪器信息网：贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案？/span/strong/pp 　　strong刘雪：/strong我们的仪器完全满足HJ 834、HJ 805等环境标准方法和GB15618和GB 36600等国标中对前处理的设备和方法的要求。对于土壤中半挥发性有机物（SVOC）检测，我们可以提供从提取、净化到浓缩的整体解决方案，如土壤中多氯联苯、多环芳烃、有机氯、二噁英等各种半挥发性有机物的检测。对于土壤中半挥发性有机物（VOC）检测，我们还可以提供全自动的多功能进样平台，配备水土一体吹扫捕集、顶空以及固相微萃取以及液体自动进样功能，可进行土壤中挥发性有机物的检测。/p

Nexis™ SCD-2030是为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能，使实验室的效率攀上新的台阶。硫化学发光检测器（SCD）能够高灵敏度检测出硫化物。Nexis™ SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津旗舰级气相色谱系统“Nexis GC-2030”，采用具备自动老化功能等水平燃烧器，通过行业首创的超短流路，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。同时行业首创的水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030” 实现高效稳定氧化还原反应，也减少了耗材更换时间，内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。 S 速 全面提升的高灵敏度和分析效率C 创 行业首创的自我诊断和自动老化D 颠 颠覆传统的高稳定性和高可靠性 创新点：（1）行业首创的水平燃烧器设计，实现高效稳定氧化还原反应，提升行业水准的高稳定性。（2）行业首创的超短流路设计，和传统的SCD检测器相比，从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一，可快速将不稳定成分导入反应器，最小限度降低灵敏度损失。（3）简化维护操作，大幅度缩短了以往棘手的内部陶瓷管的更换时间，更换操作5分钟即可完成。（4）行业首创的自动老化功能，定期对燃烧器进行老化，利于维持高灵敏度。（5）行业首创的高效自动化软件，从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化，极大降低了操作难度并提升了分析效率。岛津硫化学发光检测系统

今年8月，新京报记者经过在宁夏中卫市的调查，披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称，当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞，在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理，使其变得易于保存且卖相更好，这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生，保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志，枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风，枸杞作为茄科植物的一种，它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册，可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞，更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年，“中宁枸杞”品牌在市场上走红后，“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时，就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞，5016.3公斤二氧化硫超标枸杞，并对此进行了集中销毁。没想到，今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据，2013年我国枸杞产量为26.35万吨，销量约为23.53万吨；2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨，但是连接五年都是供大于求的局面，导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象，在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上，食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量，食品安全部门有着严格标准，在一定范围内的二氧化硫，其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫，长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞，在食品加工过程中，通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见，如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏，使其释放出其中的二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，吸收后酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量，从而判断是否超过标准。硫分析仪（YL6500 GC）最hou还是要提醒一句，大家在购买枸杞的时候，应当从健康和安全等多方面综合考虑，避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处