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土壤颗粒粒定仪

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  • 美国麦克新型颗粒粒形分析仪面世
    美国麦克公司推出颗粒分析新产品:Particle Insight颗粒粒形分析仪  Particle Insight 是一台先进的颗粒粒形分析仪,不仅分析颗粒的粒径,还可以分析选择不同形状的分布区,捕获图像后即刻进行分析,这对分析原材料是非常重要的。此外,Particle Insight能够最终提供多达28种不同的颗粒形状参数,为用户提供了灵活的形状参数来量化颗粒,对最终产品可产生非常关键的影响。  Particle Insight 的另一个重要特点是对无论是水相的还是有机溶液相的所有样品都能进行实时分析,瞬间给出分析结果,快速、即时反馈实验进程。  Particle Insight 广泛适用于工业、生物、地质领域,测量颗粒范围为0.8-300μm。其独特设计的循环抽样模块和光学元件可在很短的时间内统计有效的测量数据,这一特点在以质量控制为目的的许多制造工艺领域是必不可少的。  美国麦克公司现有的三款颗粒分析仪器,分别采用不同的颗粒分析原理,对颗粒粒度及数量进行分析,极大的满足了不及类型用户的需求  Saturn DigiSizer 5200 全自动激光粒度分析仪,采用全米氏(Mie)散射定律,并配有专利技术的样品处理单元(liquid sample handling unit,LSHU)对所分析的样品进行制备。其粒径分析范围为0.02微米至2000微米。由于此仪器配备多达130万个检测元素的专利高精度航天级 CCD检测器,因此Saturn DigiSizer 5200 是目前世界上最先进的全自动激光粒度分析仪。仪器的操作软件为先进的“Windows”软件,可以提供多种多样的数据和图形报告。Saturn DigiSizer 5200适合于各种材料的颗粒大小及分布的分析研究。  SediGraph Ⅲ 5120 全自动Χ-光透射沉降粒度分析仪,是一台集高精度、良好的重复性和快速分析于一身的全自动粒度分析仪。该仪器采用沉降式原理,粒径分析范围为300微米至0.1微米,仪器的操作软件为先进的“Windows”软件。SediGraph Ⅲ 5120可以提供多至十一种分析报告,适合于各种无机材料颗粒大小的分析研究,尤其是非金属矿物,如:高岭土、重钙、轻钙、粘土、泥浆等材料的分析,是高岭土,重钙,轻钙粒径的标准分析仪器。  Elzone II 5390全自动颗粒尺寸与颗粒计数分析仪,是一台快速、准确、具有良好重现性的颗粒大小及颗粒计数分析仪。该仪器采用电敏感区原理作为颗粒分析方法。 可用于分析各种有机和无机颗粒,典型的应用领域包括生物细胞、研磨剂、乳剂、调色剂和墨水、颜料。 与其他检测方法不同的是,运用电敏感区原理可分析不同光学性质,密度,颜色和形状的样品混合物时,Elzone II 5390可实现对样品颗粒的尺寸、数量和浓度的快速准确测量,其测试范围为1200微米至0.4微米。仪器软件采用先进的“Windows”视窗软件,符合中国用户的电脑操作习惯。  Particle Insight 颗粒粒形分析仪的推出,丰富了美国麦克公司颗粒分析仪器,为用户提供更加全面的颗粒分析服务。目前,北京DEMO实验中心有各种颗粒分析仪器,诚挚欢迎广大用户参观测样。详细情况可拨打样品分析DEMO实验中心电话:010-51906026 、010-68489403 如果您需要更详细的资料,请向美国麦克公司中国区办事处索取。 美国麦克仪器公司 地址:北京市海淀区紫竹院路31号华澳中心嘉慧苑1025室[100089] 电话:010-68489371,68489372 传真:010-68489371 E-Mail:miczhuhz@yahoo.com.cn,micling@yahoo.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司上海办事处 地址:上海市静安区新闸路831号丽都新贵15-M[200041] 电话:021-62179208,021-62179180 传真:021-62179180 E-Mail:zhuhongzhen@mic-instrument.com.cn sales@mic-instrument.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司广州办事处 地址:广州市天河区中山大道华景路华晖街四号沁馥佳苑B3-1301[510630] 电话:020-85560307,020-85560317 传真:020-85560317 E-Mail:fanrun@mic-instrument.com.cn
  • 【好书推荐】《颗粒粒度测量技术及应用》(第2版)出版
    自然界中很多物质属于颗粒,例如黏土、沙子和灰尘;人类的食物也往往是颗粒,例如谷粒、豆子、盐和蔗糖;很多加工物,例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科,由多基础科学和大量相关的应用技术组成,涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学,与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒(包括固体颗粒、液滴、气泡)与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关,同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍,70% 以上的工业产品都涉及颗粒,近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作,先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持,开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究,在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)左图:蔡小舒教授;右图:《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结,反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法,全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识,归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书,也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定,并为该书作序,推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展,颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步,出现了不少新的技术和仪器,远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管(LED)光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展,以及金属氧化物半导体器件(CMOS)技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛:▪ 大气环境污染,雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词,新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素,催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如,图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量,也应用于纳米颗粒的粒度测试;又如,将图像测量方法与光散射等其他方法融合,形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然,颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要,内容亟需更新。经典再版 全面更新为此,在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下,第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上,对图书内容进行了重新撰写,主要体现在以下几方面:▪ 对部分章节结构作了调整,如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中,有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”,有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”,将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书,也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励,谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》(第二版)「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑:李晓红书号:978-7-122-42009-1定价:198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识;第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等,以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术,其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围;第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用,并引入其它颗粒测量技术作为补充;第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数,以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考,也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章 颗粒基本知识 / 0011.1 概述 / 0011.2 颗粒的几何特性 / 0021.2.1 颗粒的形状 / 0021.2.2 颗粒的比表面积 / 0031.2.3 颗粒的密度 / 0031.3 颗粒粒度及粒度分布 / 0041.3.1 单个颗粒的粒度 / 0041.3.2 颗粒群的粒径分布 / 0061.3.3 颗粒群的平均粒度 / 0111.4 标准颗粒和颗粒测量标准 / 0131.4.1 标准颗粒 / 0131.4.2 颗粒测量标准 / 0171.5 颗粒测量中的样品分散与制备 / 0171.5.1 颗粒分散方法 / 0171.5.2 颗粒样品制备 / 0191.5.3 常见测量问题讨论 / 020参考文献 / 022第2章 光散射理论基础 / 0232.1 衍射散射基本理论 / 0232.1.1 惠更斯-菲涅耳原理 / 0232.1.2 巴比涅原理 / 0252.1.3 衍射的分类 / 0262.1.4 夫琅和费单缝衍射 / 0262.1.5 夫琅和费圆孔衍射 / 0282.2 光散射基本理论 / 0302.2.1 光散射概述 / 0302.2.2 光散射基本知识 / 0322.2.3 经典Mie光散射理论 / 0352.2.4 Mie散射的德拜级数展开 / 0522.3 几何光学对散射的描述 / 0562.3.1 概述 / 0562.3.2 几何光学近似方法 / 0572.4 非平面波的散射理论 / 0642.4.1 广义Mie理论 / 0642.4.2 波束因子的区域近似计算 / 0692.4.3 高斯波束照射 / 0702.4.4 角谱展开法 / 071参考文献 / 076第3章 散射光能颗粒测量技术 / 0813.1 概述 / 0813.2 基于衍射理论的激光粒度仪 / 0843.2.1 衍射散射式激光粒度仪的基本原理 / 0843.2.2 多元光电探测器各环的光能分布 / 0863.2.3 衍射散射法的数据处理方法 / 0893.3 基于Mie散射理论的激光粒度仪 / 0933.3.1 基于Mie理论激光粒度仪的基本原理 / 0933.3.2 粒径与光能变化关系的反常现象 / 0963.4 影响激光粒度仪测量精度的几个因素 / 0993.4.1 接收透镜焦距的合理选择 / 0993.4.2 被测试样的浓度 / 1003.4.3 被测试样轴向位置的影响 / 1023.4.4 被测试样折射率的影响 / 1043.4.5 光电探测器对中不良的影响 / 1043.4.6 非球形颗粒的测量 / 1063.4.7 仪器的检验 / 1063.5 激光粒度仪测量下限的延伸 / 1063.5.1 倒置傅里叶变换光学系统 / 1083.5.2 双镜头技术 / 1093.5.3 双光源技术 / 1103.5.4 偏振光散射强度差(PIDS)技术 / 1113.5.5 全方位多角度技术 / 1123.5.6 激光粒度仪的测量上限 / 1143.5.7 国产激光粒度仪的新发展 / 1153.6 角散射颗粒测量技术 / 1203.6.1 角散射式颗粒计数器的工作原理 / 1213.6.2 角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线 / 1223.6.3 角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论 / 1243.6.4 角散射式颗粒计数器的测量区及其定义 / 1283.6.5 角散射式颗粒计数器的计数效率 / 1323.6.6 角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标 / 1323.7 彩虹测量技术 / 1353.7.1 彩虹技术的原理 / 1363.7.2 彩虹法液滴测量 / 1373.8 干涉粒子成像技术 / 1413.8.1 干涉粒子成像技术介绍 / 1413.8.2 干涉粒子成像法颗粒测量 / 1423.9 数字全息技术及其应用 / 1443.9.1 数字全息技术介绍 / 1443.9.2 数字全息技术的应用 / 146参考文献 / 151第4章 透射光能颗粒测量技术 / 1584.1 消光法 / 1584.1.1 概述 / 1584.1.2 消光法测量原理 / 1584.1.3 消光系数 / 1604.1.4 消光法数据处理方法 / 1634.1.5 消光法颗粒浓度测量 / 1704.1.6 消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素 / 1704.1.7 消光法颗粒测量装置和仪器 / 1724.2 光脉动法颗粒测量技术 / 1744.2.1 光脉动法的基本原理 / 1754.2.2 光脉动法测量颗粒粒径分布 / 1784.2.3 光脉动法测量的影响因素 / 1834.3 消光起伏频谱法 / 1854.3.1 数学模型 / 1854.3.2 测量方法和测量原理 / 1884.3.3 消光起伏频谱法的发展现状 / 197参考文献 / 198第5章 动态光散射法纳米颗粒测量技术 / 2025.1 概述 / 2025.2 纳米颗粒动态光散射测量基本原理 / 2045.2.1 动态光散射基本原理 / 2045.2.2 动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式 / 2075.2.3 动态光散射纳米颗粒测量典型装置 / 2115.2.4 数据处理方法 / 2135.3 图像动态光散射测量 / 2205.3.1 图像动态光散射测量方法(IDLS) / 2205.3.2 超快图像动态光散射测量方法(UIDLS) / 2225.3.3 偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒 / 2245.4 纳米颗粒跟踪测量法(PTA) / 2295.5 高浓度纳米颗粒测量 / 231参考文献 / 234第6章 超声法颗粒测量技术 / 2376.1 声和超声 / 2376.1.1 声和超声的产生 / 2376.1.2 超声波特征量 / 2386.2 超声法颗粒测量基本概念 / 2426.2.1 声衰减、声速及声阻抗测量 / 2446.2.2 能量损失机理 / 2486.3 超声法颗粒测量理论 / 2506.3.1 ECAH 理论模型 / 2516.3.2 ECAH理论模型的拓展和简化 / 2626.3.3 耦合相模型 / 2776.3.4 蒙特卡罗方法 / 2836.4 超声法颗粒测量过程和应用 / 2886.4.1 颗粒粒径及分布测量过程 / 2886.4.2 在线测量 / 2986.4.3 基于电声学理论的Zeta电势测量 / 2996.5 超声法颗粒检测技术注意事项 / 3006.6 总结 / 301参考文献 / 301第7章 图像法颗粒粒度测量技术 / 3047.1 图像法概述 / 3047.2 成像系统 / 3057.2.1 光学镜头 / 3057.2.2 图像传感器 / 3087.2.3 照明光源 / 3107.3 显微镜 / 3117.4 动态颗粒图像测量 / 3177.5 颗粒图像处理与分析 / 3187.5.1 图像类型及转换 / 3187.5.2 常用的几种图像处理方法 / 3207.5.3 颗粒图像分析处理流程 / 3237.5.4 颗粒粒径分析结果表示 / 3237.6 图像法与光散射结合的颗粒测量技术 / 3277.6.1 侧向散射成像法颗粒测量 / 3277.6.2 后向散射成像法颗粒测量 / 3307.6.3 多波段消光成像法颗粒测量 / 3317.7 彩色颗粒图像的识别 / 3347.7.1 彩色图像的色彩空间及变换 / 3347.7.2 彩色颗粒图像的分割 / 3367.8 总结 / 338参考文献 / 339第8章 反演算法 / 3418.1 反演问题的积分方程离散化 / 3418.2 约束算法 / 3438.2.1 颗粒粒径求解的一般讨论 / 3438.2.2 约束算法在光散射颗粒测量中的应用 / 3458.2.3 约束算法在超声颗粒测量中的应用 / 3548.3 非约束算法 / 3628.3.1 非约束算法的一般讨论 / 3628.3.2 Chahine算法及其改进 / 3658.3.3 投影算法 / 3678.3.4 松弛算法 / 3688.3.5 Chahine算法和松弛算法计算实例 / 371参考文献 / 372第9章 电感应法(库尔特法)和沉降法颗粒测量技术 / 3759.1 电感应法(库尔特法) / 3759.1.1 电感应法的基本原理 / 3769.1.2 仪器的配置与使用 / 3779.1.3 测量误差 / 3809.1.4 小结 / 3839.2 沉降法 / 3849.2.1 颗粒在液体中沉降的Stokes公式 / 3849.2.2 颗粒达到最终沉降速度所需的时间 / 3869.2.3 临界直径及测量上限 / 3879.2.4 布朗运动及测量下限 / 3889.2.5 Stokes公式的其它影响因素 / 3899.2.6 测量方法及仪器类型 / 3919.2.7 沉降天平 / 3949.2.8 光透沉降法 / 396参考文献 / 399第10章 工业应用及在线测量 / 40110.1 喷雾液滴在线测量 / 40110.1.1 激光前向散射法测量 / 40210.1.2 消光起伏频谱法测量 / 40410.1.3 图像法测量 / 40510.1.4 彩虹法测量 / 40610.1.5 其它散射法测量 / 40810.2 乳浊液中液体颗粒大小的测量 / 41010.3 汽轮机湿蒸汽在线测量 / 41110.4 烟气轮机入口颗粒在线测量 / 41410.5 烟雾在线测量探针 / 41510.6 动态图像法测量快速流动颗粒 / 41710.7 粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量 / 41910.7.1 电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量 / 41910.7.2 水泥在线测量 / 42110.8 超细颗粒折射率测量 / 42310.9 超声测量高浓度水煤浆 / 42410.10 结晶过程颗粒超声在线测量 / 42510.11 含气泡气液两相流超声测量 / 42610.12 排放和环境颗粒测量 / 42810.12.1 PM2.5测量 / 42810.12.2 图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测 / 43010.12.3 图像侧向散射法餐饮油烟排放监测 / 43210.13 图像动态光散射测量纳米颗粒 / 43510.13.1 纳米颗粒合成制备过程原位在线测量 / 43510.13.2 非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量 / 43810.13.3 纳米气泡测量 / 439参考文献 / 440附录 / 443附录1 国内外主要颗粒仪器生产厂商 / 443附录2 颗粒表征国家标准和国际标准 / 445附录3 国内外标准颗粒主要生产厂商 / 453附录4 液体的黏度和折射率 / 455附录5 固体化合物的折射率 / 458附录6 分散剂类别 / 473
  • 从专利申请文献统计看近百年颗粒粒径检测技术演进
    p  strong编者按/strong:让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术,已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title="00.jpg"//pp  2011年底,美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博:“北京空气质量指数439,PM2.5细颗粒浓度408.0,空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注,最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上,让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术,其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。/pp  strong各项技术并行发展/strong/pp  颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多,按照测量原理主要有7类技术分支,包括:筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现,光散射法的专利申请量最高,其早在20世纪70年代就进入人们的视线,是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外,排名第二的是显微镜法,尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段,该方法优势明显,除了可得到颗粒的粒径,还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法,这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法,工艺过程简单、成本较低,且操作便捷、装置结构简单。/pp  在颗粒粒径检测技术演进的过程中,主要的发展趋势有2个方面:检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前,业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年,公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径,沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法,早期国内相关专利申请较少,从2010年才开始出现激增态势。此外,将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置,是当前显微镜法的研究热点,如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请,就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。/pp  随着计算机、电子和激光等技术的快速发展,20世纪70年代起,颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化,光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出,随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域,并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来,对动态光散射仪器的应用需求明显增长,相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。/pp  对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法,其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明,随后Coulter公司将其商品化,开发出库尔特计数器,Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究,其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究,在1980年之后得到迅速发展,大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。/pp  总体而言,虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型,各技术之间呈现并行发展的趋势,但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展,各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。/pp strong 两家公司平分秋色/strong/pp  笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力,发现在颗粒粒径检测领域,a style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "英国马尔文仪器有限公司/span/a(下称马尔文公司)和a style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/"span style="color: rgb(0, 176, 240) "美国贝克曼库尔特公司/span/aspan style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "(/span下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。/pp  马尔文公司成立于1963年,早在20世纪80年代,该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发,其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后,该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术,相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间,马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量,在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。/pp  马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪,该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布,同时还可以测出体系的固含量。随后,该公司在初代产品的基础上进行改进,开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来,马尔文公司发展迅速,从专利申请分布来看,自2010年至今,该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请,这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。/pp  贝克曼公司于1997年成立,现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司,其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪,并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。/pp  1983年贝克曼公司就进入了中国市场,并在北京、上海等地设立了代表处,此后不断完善专利战略,迅速占领了国内外市场。2000年之后,贝克曼公司进入超声颗粒测量领域,获得了一系列专利权,如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年,贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局,其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪,基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪,基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪,以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术,可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。/pp  笔者认为,今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面,将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪)/pp(本文仅代表作者个人观点)/p
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 喜讯!微纳公司通过纳米颗粒粒度测试能力的认证!
    根据行业需求,我司参与了“中国合格评定国家认可委员会(CNAS)”与北京粉体技术协会联合组织开展的“纳米颗粒的粒度分析”能力认证项目,我司在全国及国外各大实验室中脱颖而出,在颗粒的粒度分析检测项目中获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的能力认证。 这次能力认证的成功,证明了我司在纳米颗粒粒度检测方面达到国际先进水平。
  • 梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市
    梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市 -- One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 筛分易巧称量件是可放置在精密天平秤盘上的选配件,用于固定筛堆安全放置在天平正确的位置。 完整的One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 使用天平触摸屏上的One Click&trade 快捷键即可方便的启动方法。使用自动称量侦测,无需接触任何按键,筛子就能被连续称量。LabX在天平上提供了清晰的一步一步的指令,自动保存数据并进行计算。完整的解决方案专为您的流程需求而度身定制。12345一键启动任务筛分回称结果记录存档 通过触摸屏输入样品ID。通过SmartTrac&trade 指导样品称量。声音信号提示下一步筛分。显示分布的百分比。所有数据被自动记录下来。无需任何按键,称量所有空筛。暂停任务,在筛分震动器上完成筛分。自动计算出每个筛子所占质量的权重。更多计算出的结果,例如尺寸d50网格筛子。可随时打印定制的有图形曲线的报告。 详细信息,请访问梅特勒托利多网站:http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/oneclick-weigh/OneClick_Sieve.html
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 蔡小舒教授:颗粒粒度及气溶胶在线测量的图像魔法
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "说起图像法,大家很自然会联想到相机。对,图像法就是用相机作为传感器测量颗粒粒度。其实,图像法并不是一种新的测量方法,这是一种已有很多年历史的测量方法。早期的相机采用胶片作为传感器,记录被测物体的影像,然后将影像投影到工具投影仪上,在投影仪上用标尺或后期发展的坐标传感器量出被测物体的大小。下图是一种显微投影仪的照片,显微物镜把胶片上的图像投影到屏幕上,在屏幕上量出物体图像的尺寸。对于颗粒样品,则可以直接在显微镜下进行观测测量。很显然,在用胶片作为传感器的时期,图像法是不可能用于在线测量的。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/21f18409-d7be-4568-a7cb-255a0d29561b.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong显微投影仪/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "(友情提示:移动端用户下方点击阅读全文,/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "再点击取消即可阅读全文,也欢迎下载APP体验阅读新感受)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法作为颗粒粒度测量,尤其是颗粒粒度在线测量的新方法再次出现并得到日益广泛的应用,得益于CCD和CMOS的发明,数码相机的飞速发展,以及光学镜头、光源、计算机技术以及图像处理算法的飞速发展。数码相机的核心是CCD/CMOS传感器,尤其是近年来CMOS技术的发展使其性能得到很大提高,几乎占据了绝大部分的数字传感器。下图是CMOS传感器的照片。在CCD/CMOS传感器中,代替胶片中感光粒子的是按矩阵排列的像素。如果在每个像素前按规律设置红(R),绿(G)和蓝(B)三色滤色片,则可以得到彩色图像。这样CCD/CMOS就将图像自然分解成了成可以用计算机处理的离散信号。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc747ae3-b89b-426c-8014-114e41854faa.jpg" title="图像2.png" alt="图像2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法在线测量装置主要包括:相机、镜头、光源、取样装置等。其中相机是最关键的设备。为得到清晰的被测颗粒的影像边缘,一般在在线测量中采用逆光(背光)照明方式,相机在测量区一侧,光源在测量区另一侧,如图所示。span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong由于光的穿透能力不强,因此图像法不能用于高浓度颗粒的直接在线测量(in-line)。对于高浓度颗粒,必须采用取样方式测量(on-line)/strong/span。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc188c81-6aa1-4737-96b1-bf330735261e.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图像法在线测量原理示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与图像法静态测量要求不同,在图像法在线测量中,被测颗粒不是静止不动的,而是在运动的,甚至运动速度很高。为得到清晰的颗粒图像,就要“冻结”运动颗粒的影像,这就要求图像的曝光时间要与被测颗粒的运动速度相匹配。对于高速运动的颗粒,要求的曝光时间要短,低速的可以稍长。 曝光时间还与拍摄图像时所用镜头的放大倍率有关,放大倍率大,要求的曝光时间就短,放大倍率小,曝光时间就可以长一些。 曝光时间可以由相机的快门控制,也可以由光源的脉冲宽度控制。目前工业相机的电子快门时间最短可以到1微秒,而作为照明光源的脉冲激光的脉冲宽度可以达到几个纳秒。曝光时间越短,需要的光源强度就越大,这就给光源提出了高的要求。工业相机的电子快门分成滚动快门(rolling shutter)和全局快门(global shutter)2类。span style="color: rgb(0, 176, 240) "为保证曝光时运动颗粒图像不发生畸变,在图像法在线测量中必须采用全局快门/span。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为在线测量,图像法装置不能像显微镜那样通过更换不同放大倍率的显微物镜来适应不同大小颗粒的测量,这就希望像素尺寸尽量小,以得到高的图像分辨率。通常,滚动快门的CMOS的像素小于全局快门,目前滚动快门的CMOS的最小像素已达到1.5微米,而全局快门的最小的像素是3.8微米。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在图像法测量中,相机镜头是关键的设备。图像法能进行在线颗粒测量,很大程度上是依赖于strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "远心镜头/span/strong的发明和发展。用相机拍摄物体,通常图像存在远小近大的现象。而在线测量不能控制被测颗粒一定会处于镜头的焦平面位置,这就会造成颗粒的影像大小与颗粒的真实尺寸不同。远心镜头的出现,很好解决了这个问题。被测颗粒处于不同位置时,远心镜头获得的颗粒图像大小并不会随位置变化而变化。这就使得图像法可以用于颗粒的在线测量。远心镜头有定倍率和工作距离,以及可变放大倍率和工作距离2类,可以根据需要采用其中一种。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在图像法在线测量中最大问题是被测颗粒不仅存在于测量区中,有些还处于离焦位置,颗粒图像是不清晰的。下图中就同时存在清晰颗粒、离焦程度不大和离焦尺度大的模糊颗粒影像。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "对于离焦颗粒图像,可以有2种处理方法/span/strong,对于离焦程度大的模糊影像,直接剔除,不予处理。对于离焦程度不大的模糊图像,可以采用图像处理算法来恢复,得到颗粒的粒度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "在图像法在线测量中,一般都需要用取样装置将被测粉体样品从生产工业管路中去出,在取样时,必须采取措施防止颗粒样品发生团聚,如用无油无水的压缩空气分散样品颗粒。下面3个图给出了在在线测量取样中没有对颗粒采取分散措施,分散不足和充分分散后的颗粒图像。可以明显看出充分分散的重要性。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/59590f06-6860-4880-955a-367e24cc5746.jpg" title="图像4.png" alt="图像4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法在线测量不仅可以给出被测颗粒的粒度,还可以得到被测颗粒的形貌参数,这是其它颗粒测量方法不能做到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong图像法与RGB三波段消光法融合在线测量/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "受光学原理和硬件的限制,strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "图像法在线测量下限一般在2-3微米/span/strong。但在工业过程中存在着大量亚微米颗粒中同时存在有少量较大颗粒,并都需要测量其粒度的情况。这时可以strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "将图像法与多波长消光法相结合,用图像法测量较大颗粒的粒度,而用多波长消光法测量亚微米颗粒的粒度/span/strong。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "彩色相机中的CMOS传感器可以认为是RGB三个波段光探测器件,当采用白光作为光源,对获得的图像可以分别用图像处理算法处理其中的大颗粒影像,用多波长消光法处理背景图像中的RGB信息来分别获得大颗粒和亚微米颗粒的粒度。如下图是用彩色相机获得的高速流动中的湿蒸汽两相流图像,其中高速流动的较大水滴的轨迹宽度对应其粒度,而长度对应其速度,背景是较高浓度的小水滴,无法用图像识别。此时,可以分别对如圆圈中的大水滴影像用图像处理算法处理,得到其粒度和速度,而对矩形框内的亚微米颗粒用RGB三波段消光法进行数据处理,得到小水滴的粒度及分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/009bf84a-9554-447d-945d-c6bdbe8cb4f2.jpg" title="图片5.jpg" alt="图片5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong同时存在大小颗粒的图像/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图像法与后向光散射融合测量大气颗粒和排放烟尘浓度/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法不仅可以测量成像的颗粒的粒度,还可以strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "与光散射结合测量无法成像的大气中气溶胶颗粒的浓度和排放烟尘的浓度/span/strong。气溶胶是空气中悬浮颗粒与大气构成的体系,悬浮颗粒包括固体颗粒,液体颗粒,生物颗粒等。由于气溶胶颗粒粒度很小,受气流和布朗运动的作用,会在大气中长时间扩散传播,PM2.5就属于气溶胶范畴。下图分别是室内和大空间悬浮的气溶胶颗粒在激光照射下的散射光。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "该散射光强与悬浮颗粒的粒度、浓度和测量散射角度有关/span/strong。用相机作为传感器,将相机聚焦于激光照射的要测量区域,得到气溶胶后向散射强度后,用米散射理论和相关数学模型进行数据处理,可以得到空间的气溶胶浓度。该方法可以用于烟囱排放烟尘浓度的远距离遥测。如果同时用多个波长的激光进行测量,还可能可以得到悬浮颗粒的平均粒度和分布。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2f6469fd-9884-41c8-9b57-af11b16bc8b0.jpg" title="图像6.png" alt="图像6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 125px height: 125px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/01e065bd-c5ef-4e1a-9570-1808f883e70a.jpg" title="蔡小舒_.jpg" alt="蔡小舒_.jpg" width="125" height="125" border="0" vspace="0"/span style="color: rgb(0, 176, 240) "作/spanspan style="color: rgb(0, 176, 240) "者简介:/span/strong曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等,是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委,多个国际学术会议的名誉主席,主席等。/p
  • 【热点应用】Zetasizer精准表征慢病毒载体 (LV) 颗粒粒径及滴度
    本文摘要本文通过介绍马尔文帕纳科纳米粒度及电位仪Zetasizer Ultra用于慢病毒载体颗粒粒径及载体滴度表征的实验设置及检测结果。让您快速实现慢病毒载体(LV)关键质量属性的评估。慢病毒载体(Lentiviral vector, LV)是在HIV-1病毒基础上改造而成的病毒载体系统,可以将外源基因或外源的shRNA有效地整合到宿主染色体上,从而达到持久性表达目的序列的效果。可有效地感染神经元细胞、肝细胞、心肌细胞、肿瘤细胞、内皮细胞、干细胞等多种类型的细胞,从而达到良好的的基因治疗效果。对于一些较难转染的细胞, 如原代细胞、干细胞、不分化的细胞等,使用慢病毒载体,能大大提高目的基因或目的shRNA的转导效率,且目的基因或目的shRNA整合到宿主细胞基因组的几率大大增加,能够比较方便快捷地实现目的基因或目的shRNA的长期、稳定表达。(部分内容来自百度百科)所以,在体外实验及体内实验的研究中慢病毒载体(LV)与腺病毒(Ad)和腺相关病毒(AAV)同为主流的病毒载体系统。其颗粒粒径约为90-120nm。在慢病毒载体(LV)的生产工艺中,有无团聚体 (aggregate),以及载体滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)。Zetasizer Ultra纳米粒度仪通过对LV颗粒的粒径及载体滴度的表征,快速实现CQAs的测量。Zetasizer Ultra 纳米粒度电位仪实验方法设定使用Zetasizer Ultra-Red以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定。样品测试体积为20µ L,LV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001。分析结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们对LV粒度大小及分布进行表征(图1) 。图中有两个粒径分布峰,分别位于106.4以及430.6nm,这说明体系中除了LV单体,还有团聚体产生。图1 LV样品的光强粒径分布图图2 LV样品的载体滴度此外,除了基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还得到对应尺寸的载体滴度信息(图2)。可以看到LV单体的颗粒浓度约1x1012个颗粒/mL,团聚体颗粒浓度约为1x1010个颗粒/mL,仅为单体的1%。单体和聚集体浓度相差较大的情况下,Zetasizer仍可很好的区分单体和聚集体。点击拓展阅读:Zetasizer用于rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
  • 关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知
    全国纳米技术标准化技术委员会纳标委字〔2022〕15 号关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知各有关单位:经国家标准化管理委员会批准,国家标准制定项目《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》于 2021 年正式立项,项目批准号 20212956-T-491。为了对标准制定过程中的相关技术参数进行验证,全国纳米技术标准化技术委员会秘书处与中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会联合组织开展 “动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验,计划编号为“KLCS-2201”,现将具体要求通知如下:一、检测项目本次比对要求使用动态光散射法粒度分析仪测定颗粒的粒度。二、参加单位以能提供颗粒的粒度分析检测项目的单位为主,欢迎各实验室积极参加。三、组织实施本次比对由全国纳米技术标准化技术委员会、中国颗粒学会颗粒测试专委会和北京粉体技术协会联合组织,国家标准项目起草组负责比对实验的具体运作,包括编制作业指导书,制备、分发样品,回收和分析结果,起草结果报告等。四、时间安排2022 年 4 月正式启动;2022 年 5 月分发样品及作业指导书;2022 年 6 月结果回收分析;2022 年 8 月前完成实验结果报告。各参加单位应正确认识比对的目的和意义,客观真实反映检验能力和水平,确保计划取得实效。五、联系信息秘书处联系人:高洁,010-82545672,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;项目组联系人:朱晓阳,电话:13601393948,通信地址:北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心;刘俊杰,电话:13661221655,通信地址:北京市朝阳区北三环东路 18 号中国计量科学研究院;高原,电话:13910812410,通信地址:海淀区西三环北路 27 号北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)。全国纳米技术标准化技术委员会中国颗粒学会颗粒测试专业委员会北京粉体技术协会二O二二年四月十八日
  • 粒粒皆信息:什么是单颗粒物/单细胞ICP-MS质谱分析法?
    在使用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)进行分析之前,对含有颗粒状残留物的液体样品进行适当的酸消解仍是标准前处理步骤。采用此类或类似样品前处理后,所记录的ICP-MS数据也跟整体粒子数量以及种类连在一起,对需要分析要求更加精细的应用不完全满足需求。2003年,Degueldre首次证明了ICP-MS质谱法可以定量检测单个颗粒物,并引入了单颗粒物(single particle-sp)ICP-MS质谱分析的概念[1]。spICP-MS质谱分析法可以测量单个颗粒内含所有元素的质量以及总颗粒物数浓度,并且提供比其他分析技术好得多的检测极限(微克/千克)。如果有颗粒物的密度和形状信息,还可以根据spICP-MS记录的质量估算单个粒子的直径大小。单颗粒物产生的ICP-MS信号的持续时间非常短(几分之一毫秒)。如果使用扫描型质量分析仪(如四极杆或扇形场等),在毫秒尺度的瞬态信号时长内无法持续记录所有元素信息,通常只能提前选择颗粒物内的一个或两个元素进行数据采集,可能错失其他或关键信息,同时也需要耗时耗力多次重复实验来得到完整的原始数据库。而飞行时间(TOF)质量分析仪可以瞬时测量所有元素(及其同位素),从而能够测量粒子的完整多元素组分信息。如今,spICP-MS质谱分析法最常用于表征无机纳米粒子以及研究其与环境样品[2]和生物系统[3]的暴露影响。spICP-MS质谱并非仅仅限于上述这些领域。另一个引起业内关注的应用是使用spICP-MS质谱仪在线分析大气环境气溶胶中的单个微米/纳米颗粒物[4]。 单颗粒物ICP-MS质谱仪是如何工作的?单颗粒物ICP-MS质谱分析具有以下两个主要要求: 样品中的颗粒物数浓度非常低,以降低将多个颗粒物同时引入ICP-MS质谱仪的可能性 质谱质量分析仪以不到2毫秒的驻留/积累时间不间断运行,以观察持续的单颗粒物事件在实践中,我们可以将任何液体样品导入ICP质谱系统,当中一些液体样品在颗粒物传输和电离方面比其他相对更加高效。取决于采用ICP质谱仪的硬件配置,颗粒物悬浮液通常被稀释到10万-100万个颗粒物/毫升的浓度。当液体样品中的颗粒物数量足够少时,单位时间将只有一个颗粒物进入ICP系统。进入等离子系统,颗粒物将被气化、雾化和电离,形成元素离子。所生成的离子将通过多级差分压强接口从前端ICP系统导向下游质量分析仪,该减压接口用于调节ICP大气压进样口与低压(如10-6毫巴)质量分析仪之间的压力差。逐步减压过程中,系统内置离子光学元件将离子最大效率地传输到质量分析仪。质量分析仪利用电场和/或磁场在离子撞击检测器之前根据其质荷比(m/Q)对元素离子(同位素,或氧化物等)进行有效分离。所生成的质谱图显示在每个质荷比下记录的离子数量。质荷比可用于定性元素(或干扰物)类别,而信号强度则用来定量元素浓度。经ICP源后单颗粒物离子事件产生非常快速的瞬态信号(信号尖状突起),总持续时间一般只有几分之一毫秒。因此,质量分析仪的响应速度需要适配或者更快,从而完整的记录多种离子信号。如前所述,扫描型质量分析仪通常仅针对一种或两种元素,而TOF质量分析仪则能够瞬时记录单颗粒对应的整张质谱(所有质荷比),同时也包含了元素同位素和可能的氧化杂质信息。对于所记录的任何元素(基于质荷比),在瞬态单颗粒物事件持续时间内观察到的总离子信号与单颗粒物中该元素的质量成正比。ICP-MS质谱仪检测到的单颗粒物事件(瞬态信号尖峰)频率则与引入液体样品中的颗粒物数浓度成正比。值得注意的是,不包含信号尖峰的连续平滑信号区域(类似于信号时序图中的背景信号)则代表溶解在液体样品中的相应浓度信息。 为确保所记录的质谱数据包含,且只包含来自单个颗粒物的信号,质量分析仪必须以较快的数据采集效率运行[5]。随着数据采集所需时间的增加,包含两个或多个连续颗粒物信号的事件数量将会相应增加,这会导致后续结果的分析和解读产生偏差。此外,通过在高瞬时分辨率下采集数据,还可以提高信噪比(SNR):与粒子共同单位时间内噪声(对应无颗粒物事件)越少,谱图信噪比将越高,空间检测限则越好。使用spICP-MS质谱仪可实现的空间检测限与特定的元素和其同位素相关,通常在10纳米至数百纳米范围内。无论是将所记录的信号强度转换为元素质量,还是将颗粒物事件频率转换为粒子数浓度,均需要对仪器进行适当的校准。通常,基于参考颗粒物进行校准是最直接的方式,但由于缺乏这些标准颗粒物,这种方式并不直接适用。因此,Pace等 [6]提出了一种替代校准程序,即使用元素标准溶液,同时利用标准程序确定颗粒物传输效率和检测效率。许多分析实验室都在使用这种方法,但其他不同的校准概念在相关文献中也有报道 [7]。超纯水是与ICP-MS质谱仪最兼容的单颗粒物分析溶剂,提供最佳的检测限,但其并不适用于所有系统。此外,在适当样品稀释或颗粒物提取成后,也可以在更复杂的样品基质中进行单颗粒物分析[8],[9]。单颗粒物多元素ICP-MS质谱仪使用由四极杆或扇形场质量分析仪为主的ICP-MS系统进行单颗粒物分析仅限于信息相对简单的样品(比如单元素金属或个别氧化物粒子),因为这类质量分析仪只能在瞬时单颗粒物事件持续时长内记录一种或两种元素信号。相比之下,飞行时间质量分析仪(比如TOFWERK icpTOF系统)则可以记录每个单颗粒物内所有元素及其同位素信号。因此,除了报告元素质量和数量浓度外,基于飞行时间(TOF)的质谱仪还可以精准表征粒子的多元素组分,排除可能的杂质干扰。这种独特的功能对于快速增长的复合纳米粒子分析应用潜力巨大。此外,初始的简单粒子在暴露于复杂环境后经常会发生组分变化,这也使它们的特性和相互作用途径发生变化。单颗粒物多元素ICP-MS系统可以提供有效的方法用于研究这些过程。随着纳米颗粒物在日常产品应用范围和生产规模的持续增加,人们越来越担心其对环境和生命系统(包括人类)可能造成的潜在负面影响。与类似的天然源颗粒物相比,释放到环境中的工程纳米材料的浓度仍然非常低。有效检测出这些人造颗粒物对预测其未来对环境和生命系统的影响至关重要。可以想象,要在复杂的环境背景中准确识别出低浓度颗粒物非常具有挑战性。最近,相关研究人员提出使用多元素spICP-MS质谱分析法对单颗粒物进行指纹识别,提供了解决该问题的一种可能解决方法。举例来说,业界已成功运用该方法在含有天然铈粒子的复杂背景下追踪土壤中的二氧化铈(CeO2)工程纳米颗粒物[2]。延伸阅读1. Degueldre, C. and P.Y. Favarger, Colloid analysis by single particle inductively coupled plasma-mass spectroscopy: a feasibility study. Colloids Surf., A, 2003. 217(1-3): p. 137-142.2. Praetorius, A., et al., Single-particle multi-element fingerprinting (spMEF) using inductively-coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS) to identify engineered nanoparticles against the elevated natural background in soils. Environ. Sci.: Nano, 2017. 4(2): p. 307-314.3. Scanlan, L.D., et al., Silver Nanowire Exposure Results in Internalization and Toxicity to Daphnia magna. ACS Nano, 2013. 7(12): p. 10681-10694.4. Suzuki, Y., et al., Real-time monitoring and determination of Pb in a single airborne nanoparticle. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010. 25(7): p. 947-949.5. Hineman, A. and C. Stephan, Effect of dwell time on single particle inductively coupled plasma mass spectrometry data acquisition quality. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014. 29(7): p. 1252-1257.6. Pace, H.E., et al., Determining Transport Efficiency for the Purpose of Counting and Sizing Nanoparticles via Single Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Analytical Chemistry, 2011. 83(24): p. 9361-9369.7. Gschwind, S., et al., Capabilities of inductively coupled plasma mass spectrometry for the detection of nanoparticles carried by monodisperse microdroplets. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011. 26(6): p. 1166-1174.8. Peters, R.B., et al., Development and validation of single particle ICP-MS for sizing and quantitative determination of nano-silver in chicken meat. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014. 406(16): p. 3875-3885.9. Mitrano, D.M., et al., Detecting nanoparticulate silver using single-particle inductively coupled plasma-mass spectrometry. Environmental Toxicology and Chemistry, 2012. 31(1): p. 115-121.
  • 大咖交流 | 谱育科技与中科院共同探讨ICP-MS在单颗粒、纳微塑料领域的应用
    纳米颗粒和微塑料随着纳米颗粒和微塑料在生态环境中广泛存在,甚至在人体内也已经发现了微塑料的痕迹,其对生态环境和人体健康潜在的影响关注度越来越高。2022年,生态环境部将微塑料被纳为四大新污染物之一,如何在各类复杂的赋存介质、赋存基体中进行纳米颗粒与微塑料的精确表征吸引了环境化学、材料化学、分析化学等诸多领域学者的关注。由于ICP-MS(ICP-Q-MS、ICP-MS/MS、ICP-Q-TOF-MS等)对瞬态信号具有优异的检测能力,基于亚毫秒级驻留时间下的SP-ICP-MS分析技术,可以获得样品中目标粒子的等效球体尺寸、粒径分布、颗粒数量等关键信息,使得其在对纳米颗粒物和微塑料表征中的应用潜力获得了业内广泛关注。协同交流,技术探讨作为国产ICP质谱技术研发应用的代表性企业之一,谱育科技针对ICP-MS在单颗粒及微塑料领域的应用也开展了深入研究。应中国科学院生态环境研究中心谭志强老师研究员团队邀请,谱育科技无机质谱售前产品经理高尔乐博士与应用研究副经理吴智威博士携团队,就ICP-MSMS、ICP-Q-TOF在单颗粒分析、纳微塑料领域系列解决方案,通过线上线下多次与谭志强研究员团队人员及相关受邀专家学者展开深入交流。谱育科技ICP质谱团队与中国科学院生态环境研究中心谭志强研究员团队交流现场会议上,吴智威博士就ICP-Q-MS、ICP-MS/MS、ICP-Q-TOF-MS在单颗粒、微塑料领域中的技术优势与应用潜力进行了详细的介绍,并展示了最新的应用案例示范。双方就相关应用以及前处理、分析方法等展开了充分交流。谭志强老师指出,针对SP-ICP-MS技术中颗粒响应阈值判断方式、离散信号处理技术、连续颗粒信号判别与处理方法,谱育科技所进行的针对性研究让人印象深刻,希望日后可以进一步合作。目前,谭志强老师团队已使用谱育科技 SUPEC 7000型ICP-MS开展自然水体、植物组织、土壤提取液等样品中的金属/非金属及其氧化物细颗粒的精确表征,从而研究金属/非金属及其氧化物细颗粒在土壤-作物系统中的迁移转化;同时也将其与自行搭建的中空纤维流场流分离装置/电场流分离装置联用,进行准确的细颗粒识别表征。▲ 吴智威博士与同学们展开深入探讨谱育科技ICP-MS分析应用通常ICP-MS可以对单颗粒及微塑料的粒径及浓度进行表征,但进行数据处理时,业内较常使用单一的传输效率(如只使用颗粒粒径传输效率或颗粒浓度传输效率)对测试数据同时进行颗粒粒径与颗粒数量的数据校正处理,而最新研究表明这种数据处理方式容易引入额外的误差。对此谱育科技提供了全新的颗粒粒径与颗粒数量独立的二维校准方法,可彻底避免由于传输效率不一致带来的系统误差。此外,谱育科技SP-ICP-MS技术具备单次样品采集事件≥30min (1800万数据量)的功能,还特别开放了高斯、泊松、自定义等多种颗粒信号筛选算法,并提供包括颗粒事件长度、颗粒间隔系数等新兴校正系数的处理功能,分析化学家可根据应用研究需求,选择最为合适的算法处理参数与颗粒校正方法,从而得到可靠、精准的分析结果。▲ 颗粒粒径与颗粒数量独立的二维校准方法SUPEC 7000系列ICP质谱分析不同粒径、不同浓度的单颗粒结果如下:▲ 不同粒径Au-Nano的信号(左)/粒径(右)-频次分布图厚积薄发,技术引领谱育科技深耕质谱领域超15年,先后发布多款质谱产品。其中可应用于单颗粒与微塑料领域的ICP质谱,包括以下三款系列产品:单四极杆ICP-MS可满足一般基质下的单颗粒及微塑料的表征分析;三重四极杆ICP-MS/MS使得超痕量元素分析的方法开发不再单纯地高度依赖仪器硬件的绝对性能(如灵敏度、质量分辨能力、丰度灵敏度等),而是可依赖分析化学科学家的科研思维,以严谨可控的化学分辨的方式,优雅、巧妙地完成分析方法学的研究与开发,有效解决如Si、Ti、S等存在诸多质谱干扰的单颗粒表征分析;四极杆飞行时间串联质谱ICP-Q-TOF-MS不同于四极杆“顺序扫描”,其可在几微秒或者几十微秒就可记录一个完整的质谱,这使得分析工作者们不再局限于单次只能获得单颗粒或微塑料中1~2种元素信息,而是可单次获得所有元素信息,以此进行更为全面、深入的研究,如标记不同稀土元素的塑料,探究其在土壤环境的迁移,转化,相互作用;多元素指纹更精准地识别微塑料以及追溯污染来源等。
  • 新芝生物与您携手保卫土壤安全
    自2019年1月1日起《中华人民共和国土壤污染防治法》施行,保护土壤 土壤环境对农产品耕种、建筑用地、地下水及土壤生态都有环境。现代工业过程中产生的重金属、工业污水和农业生产过程所采用的农药都会到土壤造成严重的污染,这些污染会通过生态环境和生物链在大自然中循环和累计,最终危害人类自身。因此,土壤安全,刻不容缓。各高校、研究所、第三方检测单位承担了我国大量的土壤分析、检测和科研工作。土壤检测所经历的过程主要有采样-除杂-干燥-研磨-筛分-提取-分析。在干燥过程中,往往采用干燥剂脱水、烘干、风干等手段,但在该过程中易引进新的杂质或在干燥过程中造成挥发性有机物(VOC)大量流失。在研磨过程中采用研钵研磨等手段费时费事且粒径不可控。土壤提取过程中往往采用传统的索氏提取、溶剂萃取、微波萃取等手段,上述方式往往溶剂消耗量大、萃取时间长、温度高、VOC易挥发等。根据现有的国家标准和行业标准,新芝生物提供土壤监测行业的相关解决方案。新芝采用超声波提取法,提取速率高,温度控制稳定满足国标的各项指标。在土壤保存和干燥方面,新芝提供冷冻干燥机,真空度小于13Pa,可快速冻干土壤样品,保留土壤全组分,支持土壤样品的干燥及保存。新芝提供钟罩型、多岐管、原位硅油加热等多种配置,满足各种客户的不同需求。新芝的高通量组织研磨器可实现对土壤样品的可控研磨,粒径0.25 mm 和0.15 mm均可满足,便于后续的元素分析、全氮分析等等。此外,新芝提供离心机用于提取液与土壤分离工作、超声波清洗机及洗瓶机用于容器清洗、冷水机用于提取过程和分析设备的恒温控制。 新芝解决方案-土壤干燥&保存 Q:土壤样品干燥过程中有机物易挥发,大量样品保存存在困难A:真空冷冻干燥是指利用升华原理进行干燥的一种技术。被干燥物在低温下快速冻结,然后在适用的真空环境下,使冻结的水分子直接升华为蒸汽逸出来实现干燥过程。该过程低温较低,有机物不易挥发,可以大量样品进行干燥,无新杂质引入干燥程度可控。ND型适用于小型实验室级样品冷冻干燥、保存,可扩展外挂瓶实现样品随时取用、冻干;YG型冻干机减少了繁琐的操作过程,简化操作人员使用规程,可实现大量土壤样品的冷冻干燥及保存。从低到高参考分型为:Scientz-12N/A、Scientz-18N/A、Scientz-18ND/A、Scientz-10YG、Scientz-30YG、Scientz-50F。符合国标 空载真空度达13 Pa以下 新芝解决方案-土壤研磨 高通量组织研磨器Q:土壤研磨颗粒度不均匀,需多次筛分A:高通量组织研磨器可实现多种土壤样品同时研磨,粒度可控。采用氧化锆研磨球可减少外源性重金属元素引入。可以在3分钟内最多对4×96个样品同时进行快速、有效的研磨。可以干磨、湿磨和混合以及均质化处理,大大提高研磨效率和质量,减少了人力成本,减轻了操作者的劳动强度。技术参数电源:220v/50hz额定功率:180w时间设定:1(秒)-9999(秒)频率设定:10-70hz, 即振荡200-2100次/分夹具行程:34mm(垂直)样本容量:2ml的适配器48孔、5ml的适配器12孔显示方式:7寸TFT触摸保护:开盖保护,紧急制动功能外形尺寸:L369*W360*H520mm随机配500颗5mm不锈钢球,可选配铁球、氧化锆球及玻璃珠、带制冷源适配器 新芝解决方案-土壤超声波提取 超声波土壤萃取仪Q:传统提取方式提取费时费力,提取不充分A:采用超声波技术可用于土壤样品的均质、分散和提取,以少量的溶剂、较短的时间提取获得较高浓度和完整成分的提取液样品,高效的样品处理手段满足后续样品分析检测所需。超声波土壤萃取仪将超声系统和恒温系统进行了耦合,实现了原位温控超声萃取系统。性能特点探头式超声波萃取仪,超声功率20~1000W可调(满足国标:5.1样品超声波提取仪,探头式,功率不小于500W,超声波输出功率可调);标配100ml提取杯(满足国标:7.1提取剂50ml);仪器超声时间0~999min可调(满足国标超声时间3min);超声波萃取仪可电动升降样品杯,智能调节探头在样品中的深度;超声波原理提取,可以有效的减少溶剂的消耗、缩短提取所需的时间; 新芝解决方案-土壤离心分离 高速冷冻离心机Q:土壤中固体颗粒粒径不均一,过滤费时费力,传统离心过程中温度不可控。A:离心分离技术可以快速高效分离土壤萃取悬浊液中的固液组分。并在传统离心机的基础上自带制冷功能,可在离心过程中有效保持样品温度,可实现对冻土样品的离心实验,减少样品中有机物的挥发。转子容量:24X1.5/2.0mL离心管、4XPCR排管、12X5mL离心管转子盖类型:塑料、金属、气密性 最大相对离心力:21400×g(15000rpm)温控范围:-10℃~40℃ 温度保持:4℃(15000rpm)降温速度:室温冷却至4℃仅需15min(15000rpm)加速时间:0rpm至15000rpm,软启动45s,非软启动15s减速时间:15000rpm至0rpm,软制动45s,非软制动15s仪器噪音:58dB新芝生物竭诚为广大土壤分析、测试、监测单位提供相关配套解决方案,我司具备创新研发能力,可根据客户需求定制仪器设备。新芝与您携手共同守护土壤安全。▼End
  • 海岸鸿蒙承担2024年度中国科学院检验检测实验室能力验证/实验室间比对工作——亚微米颗粒粒度测量项目
    近日,国家计量认证中国科学院评审组发布了《关于开展 2024 年度中国科学院检验检测实验室能力验证/实验室间比对工作的通知》(以下简称通知)通知提到:根据国家市场局《检验检测机构资质认定管理办法》《实验室能力验证实施办法》等相关要求及提升中国科学院检验检测实验室整体技术支撑能力和水平,保障检验检测机构资质认定工作的有效性,国家计量认证中国科学院评审组拟开展2024年度实验室能力验证/实验室间比对工作。北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司将承担本年度“亚微米颗粒粒度测量”比对项目。中国科学院检验检测实验室能力验证/实验室间比对工作是证明技术机构检测能力的一种科学有效的技术手段,是保障检验检测机构资质认定工作有效性、验证和提升所级中心及检验检测机构技术能力水平的重要活动。海岸鸿蒙能够承担此次工作,不仅是对我司在颗粒领域长期深耕的积极肯定,也是对今后研发与创新的激励。海岸鸿蒙将积极发挥自身资源和技术优势,做好组织和实施工作,确保承担项目科学、高效完成,同时以此次承担能力验证项目实施工作为契机,继续夯实技术基础,提升创新能力,为检验检测行业的规范化、标准化和高质量发展提供有力的技术支撑。 海岸鸿蒙标准物质北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司创办于1996年,总部位于北京,2020年在合肥建立鸿蒙标准技术研究院,是一家集国家标准物质研制、生产和销售于一体的高科技企业,是国家及中关村认定的双高新技术企业。公司拥有核心知识产权30余项,参与制定20余项国家标准,先后通过了CNAS标准物质生产者、ISO9001、ISO14001、OHSAS18001认证。公司自主研制生产的产品万余种,产品涵盖颗粒控制、单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,有800多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。其中PM2.5、三聚氰胺、可见异物等百余种标准物质的研制,成功填补了国内的空白,微米、纳米系列粒度标准物质达到国际前沿水平。2022年获批设立博士后科研工作站,拥有高精尖的研究队伍,包含CNAS专家库A级专家、BIPM/CCL及APMP/TCL代表、全国标准化技术委员会委员、国家标准物质专家库专家,硕士、中高级技术职称人员占比50%,为高质量发展提供了强有力的组织与人力资源保障。
  • 千人大会精彩预告:超微及纳米颗粒分析表征技术百花齐放
    随着纳米科技的迅猛发展,超微及纳米颗粒在材料科学、生物医学、环境科学等领域展现出巨大的应用潜力。然而,要充分发挥超微及纳米颗粒的潜能,离不开对其精准、高效的分析表征技术的支持。这些技术能够帮助科研人员深入理解纳米颗粒的结构、形貌、成分及性能,为纳米材料的设计、合成及优化提供坚实的科学依据。为促进超微及纳米颗粒领域的研究与应用交流,推动纳米科技的创新与发展,仪器信息网联合中国颗粒学会将于2024年7月23-24日举办第五届“颗粒研究应用与检测分析”网络会议,特设“超微及纳米颗粒分析表征”专场。点击图片直达报名页面 会议特邀上海理工大学蔡小舒教授,国家纳米科学中心高级工程师郭玉婷、刘忍肖,以及HORIBA、丹东百特、安捷伦资深工程师,分享颗粒粒度、形貌、浓度、成分、Zeta电位等多元化表征技术及相关国家标准。上海理工大学教授 蔡小舒《纳米颗粒和微纳气泡的粒度、形貌和浓度测量新方法》(点击报名)蔡小舒教授研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部等纵向项目,欧共体项目、通用电气全球研发中心、日立估算研究中心、美国电力研究院和德国、捷克、波兰等大学的国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇,获发明专利20多项。 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等副理事长、常务理事、理事、理事长等,担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委,多个国内外学术会议的名誉主席,主席等。纳米颗粒的粒度和形貌是表征纳米颗粒的最重要参数,也是纳米颗粒应用的最主要参数。对于不同的应用,对纳米颗粒的粒度和形貌有不同的要求。而对于微纳气泡,其粒度和数量浓度以及随时间变化等参数是最重要参数。在纳米颗粒的制备中,一些纳米颗粒的浓度非常高,对其进行稀释可能会影响体系的平衡,破坏了纳米颗粒的结构。为满足对纳米颗粒粒度和形貌表征,微纳气气泡的粒度和数量浓度测量的需要,以及直接测量高浓度纳米颗粒的要求,蔡小舒团队发展了图像动态光散射纳米颗粒粒度快速测量方法,偏振图像动态光散射纳米颗粒形貌及形貌分布测量方法,后向动态光散射高浓度纳米颗粒粒度测量方法和多波长消光法微纳米气泡粒度和数量浓度测量方法等。根据这些方法研制的仪器都采用笔记本电脑供电,可以方便携带到任何需要测量的场合进行测量。本报告将介绍这些测量新方法的原理,以及应用实例。HORIBA(中国)应用工程师 李倩《颗粒表征关键技术新进展》(点击报名)李倩现任HORIBA粒度产品应用工程师。主要负责粒度仪的方法开发以及技术支持,熟练掌握仪器特性及使用维护,为不同应用领域的粒径测试用户开发和优化粒径测试方法、提供解决方案,在半导体、能源、材料、环境、生命科学等多个领域积累了丰富的经验。颗粒表征对产品的研究开发和质量控制发挥着越来越重要的作用,如何根据需求和应用场景选择最合适的测量工具显得尤为重要。为了更好地帮助客户用颗粒表征结果指导自己的研究或生产,本次报告为大家介绍 HORIBA 颗粒表征技术以及相关产品的最新进展。丹东百特仪器有限公司产品总监 宁辉《动态光散射测试功能的延伸》(点击报名)宁辉博士为全国纳米技术标准化技术委员会委员,现任丹东百特仪器有限公司产品总监,具有十几年产品研发和产品应用的研究经历,是一位具有丰富实践经验的颗粒表征技术专家。对于纳米材料的相关应用具有较为深刻的理解。动态光散射技术是一种基于检测颗粒的布朗运动来获取样品的粒径信息的颗粒表征手段。基于传统的动态光散射技术,结合更多的光学和分离手段,可以拓展动态光散射的应用领域和检测能力。在这个报告中,宁辉将介绍动态光散射流动模式,进行高分辨率的粒径测试;窄带滤光片的应用及其对于荧光样品的测试,及其VV和VH模式对于各向异性样品的测试。国家纳米科学中心高级工程师 郭玉婷《单颗粒电感耦合等离子体质谱法检测纳米颗粒国家标准制定及应用研究》(点击报名)郭玉婷为中国科学院纳米标准与检测重点实验室高级工程师,全国标准化教育标准化工作组 (SAC/SWG27)委员,国际标准化组织纳米技术委员会(ISO/TC229)WG2和WG3工作组专家,从事纳米技术标准化及电感耦合等离子体质谱检测研究工作,主持制定六项国家标准,参编《纳米技术标准》书籍,发表多篇科技论文,参与两项国家重点研发计划和一项中科院战略性先导科技专项项目。随着纳米材料和纳米技术产品的广泛使用,纳米颗粒的检测成为纳米技术应用和潜在风险评估的重要环节。单颗粒电感耦合等离子体质谱法使用高时间分辨模式检测、分析速度快、所需样品少、颗粒浓度检出限低,可同时测量稀溶液中纳米颗粒的成分、粒径、粒径分布、数量浓度及溶解离子浓度等。郭玉婷所在实验室牵头制定了单颗粒ICP-MS检测水相中无机纳米颗粒的国家标准,开展了纳米产品和生物组织等复杂基质中纳米颗粒的检测研究。本报告将介绍国家标准内容,交流相关研究进展,以推广该方法在更多领域的应用。安捷伦科技(中国)有限公司工程师 董硕飞《应用单颗粒(sp)ICP-MS法对环境样品中的颗粒物进行定量检测》(点击报名)董硕飞为安捷伦资深原子光谱应用开发工程师,于2012年获得英国帝国理工学院地球化学博士学位,之后分别在美国和法国做博士后研究员。主要研究金属元素的生物地球化学循环,以及其作为环境污染物的分布和传输机制。在2017年加入安捷伦全球市场开发团队后,主要从事ICP-MS新应用方法开发工作,以合作研究的形式开展颗粒物在复杂基体中的分离、检测方法研究,以及应用元素指纹图谱法和同位素示踪法进行源解析等方面的研究,并在相关领域发表论文30多篇。应用单颗粒(sp)ICP-MS技术对纳米颗粒物进行定量分析的方法在近些年趋于成熟,特别是在环境研究领域被更多的研究人员接受。本报告概述(sp)ICP-MS技术对降尘、海水、底泥和土壤中的纳米颗粒物进行分析的研究方案,同时拓展该方法对单细胞中的元素进行定量分析,以及对微塑料颗粒进行分析的应用案例。国家纳米科学中心教授级高级工程师 刘忍肖《量子点材料及产品特性测试方法开发与标准化》(点击报名)刘忍肖主要从事典型纳米材料(量子点、石墨烯、碳纳米管等)特性参数测试方法开发,针对产业应用的国际标准、国家标准的研制,迄今作为负责人/技术骨干共研制国际标准7项、国家标准18项、国家标准物质6项、主导2项VAMAS国际比对、发表学术论文18篇、参编专著3部。作为项目/课题负责人承担十三五、十四五科技部国家重点研发计划、国家自然科学基金青年基金项目标准研制项目等。担任国家标准委审评中心标准审核专家、国际标准化组织纳米专业领域ISO/TC 229、IEC/TC113技术专家,担任全国纳米标委会(SAC/TC279)委员观察员、全国颗粒分委会(SAC/TC168/SC1)委员观察员、全国纳米光电显示技术标准工作组(SAC/TC279/WG10)委员兼秘书长等。量子点作为一类最典型的代表性纳米材料,具有独特的量子尺寸效应并展现出优异的光学特性,现已广泛应用在生物医学、信息显示等产业领域,尤其促生了纳米光电新型显示技术产业的革新升级。本报告针对量子点材料关键特性参数测试分析方法开发、纳米光电显示技术产业应用所关注的量子点部品应用性能评测技术开发、体系性技术标准研制等进行介绍。以上仅是部分报告嘉宾的分享预告,更多精彩内容请查看会议页面:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2024/
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • 单颗粒ICP-MS应用 | 西红柿吸收金纳米颗粒
    伴随着工程纳米材料在各个不同产品和过程的使用不断增加,人们开始对纳米颗粒的释放对环境和人类健康造成的影响产生了担心。要研究纳米颗粒对环境的影响,就必须探索纳米颗粒如何通过在水和土壤中的迁徙而被植物吸收的。如果纳米颗粒最终为食品作物所吸收,那么人类就直接面临ENPs释放造成的影响。这项研究工作的目标是开发一种从植物中提取其吸收的纳米颗粒的程序并借助单颗粒等离子体质谱仪进行分析。一旦这些步骤可以确定可行,那么它们都会被用于西红柿摄取金(Au)纳米颗粒含量的测定。样品番茄植物从种子种植,生长29天后,将幼苗浸没在装陈好有不同浓度的40nm的金纳米颗粒(nanoComposix™ ,圣迭戈,加利福尼亚州,USA)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)容器里四天后收获用于分析。收获后,植物枝条用去离子水洗涤三次,然后切成小块均质化于8ml浓度为2mM柠檬酸盐缓冲溶液中。实验所有分析测试工作都在珀金埃尔默NexION300D/350D ICP-MS上完成,应用了Syngistix™ 软件内置的纳米应用模块。单颗粒的工作曲线和溶解金元素的含量工作曲线都建立了。其中金(Au)纳米颗粒标准曲线是采用30、50、80和100nm柠檬酸盐稳定的金纳米颗粒(nanoComposix™ ,圣迭戈,加利福尼亚州,USA),为了最大限度提高其分析灵敏度,看到最小的颗粒,对仪器进行了优化,选择最高灵敏度的金197同位素进行分析。表1.NexION 300/350D 仪器分析参数实验结果为了评估消化酶对金纳米颗粒的影响,我们对50nm的金(2.05*105NPs/mL)纳米颗粒采用Macroenzyme R-10进行了稳定处理。图1给出了所得到的颗粒尺寸分布,所测得的50nm颗粒浓度达到1.81*105NPs/mL,回收率达到88.3%。结果显示,经过处理后,酶消解过程不影响粒径分布。图1.酶处理过的50nm金纳米颗粒的粒径分布直方图对浸入在浓度为0.2mg/L 40nm金纳米颗粒溶液里4天的西红柿作物进行了消解和分析。图3a和b显示了西红柿对金纳米颗粒的吸收。图3c显示了不同颗粒金纳米颗粒分布,集中在40nm中心附近,符合统计分布理论。在相同的植物消解液中加入4.7*104NPs/mL的100nm金纳米颗粒,不同粒径的金纳米颗粒分布如图3d所示。图3.(a)和(b)暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒4天的西红柿植物的重复原始数据;(c)图4(a)和(b)的暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物的颗粒分布直方图;(d)在暴露在5mg/L 40nm Au纳米颗粒的西红柿植物中加入4.7×104/mL 100nm Au纳米颗粒的粒径分布直方图。结论这项研究表明西红柿可以吸收纳米颗粒,SP-ICP-MS能够准确测定纳米颗粒的分布和大小。酶消解处理可以分解植物组织而不溶解金纳米颗粒,从而使SP-ICP-MS得以分析最终结果。结合酶消化和SP-ICP-MS,可以对部分或整个植物进行分析,使植物吸收纳米颗粒分析变得轻松快速。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • “小贝开讲”之如何快速实现悬浮液、粉体颗粒粒度分布的准确分析
    时间:2018年12月12日 14:00 - 15:00内容简介:作为应用领域最广的粒度分析设备,激光衍射粒度仪有着其它粒度分析设备没有的更宽的测量范围,更高的重复性,更快的测量速度以及更简便的操作。但我们所测样品种类繁多,粒度分布极广,所以如何确保仪器上下限粒度的极限测量?如何确保快速准确区分单峰、多峰样品?如何简化并规范操作流程?这些都是我们关注的焦点。 本讲座将通过对样品的前处理探讨,以及测试过程中对激光粒度仪LS 13 320 XR软硬件设计的详细剖析,为您快速获知任何所测样品的准确粒度分布提供有力保障。主讲人简介:史艳轻产品应用技术专家 贝克曼库尔特生命科学市场部 在粉体制备、颗粒表征以及颗粒特性产品应用领域工作多年,有着丰富的样品颗粒分析和检测经验,现为贝克曼库尔特公司颗粒特性和计数产品专员,负责颗粒产品的技术和应用开发等相关工作。美国贝克曼库尔特公司于1997年由贝克曼公司和库尔特公司合并成立,现已成为世界著名的颗粒分析仪器公司。作为颗粒特性分析领域的先驱和领导者,贝克曼库尔特专注于为全球用户创造卓越的价值。众多应用领域如食品、制药、化工等和国际组织如美国ASTM,国家航空航天局 (NASA)等均将贝克曼库尔特的技术和产品定为标准方法或质量控制的专用仪器。秉承“为全球客户提供富于创新和值得信赖的科学解决方案”的使命,贝克曼库尔特不忘初心,不断创新,致力于为客户提供完整领先的颗粒表征及粒度分析解决方案。
  • 综述|或将成为“下一代的土壤分析仪”——LIBS在土壤分析中的进展及潜力
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近年来,激光诱导击穿光谱(LIBS)回收、采矿和金属分析等不同领域蓬勃发展,LIBS具有不需要样品制备、便携性、检测速度快等优势。与电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)和其他一些元素分析方法不同,LIBS存在一种巨大的" 矩阵效应" 。strong本文将讨论为什么土壤分析会成为LIBS一项引人注目的应用?/strong/ph1 label="标题居左" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: left margin: 0px 0px 10px "strong为什么选择土壤分析?/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "土壤分析已经经历了一个多世纪的发展,安德森在1960年的文章《土壤试验的历史与发展》中记录了这一时期技术的进步,其主要侧重于磷的监测,也考虑到了钾和氮。他详细介绍了不同土壤类型如何提取相关物质的方法,以及土壤养分与作物产量关系的早期证据(早在1890年)。大约在同一时间(1957年),大卫· 赖斯· 加德纳向哈佛大学提交了题为" 美国全国合作土壤调查" 的博士论文,这是农业研究人员首次广泛进行的土壤科学综合调查。二战后的美国经济使得联邦和州一级的农业推广服务急剧扩大,土壤科学、除草剂、杀虫剂、抗病作物等研究大爆发,这使得从1950年代中期到今天农业生产力的显著提高。图 1 展示了农业生产率的发展。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/238e798e-7154-4b16-94da-6fafe6ebdd2c.jpg" title="fig1_s.jpg" alt="fig1_s.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-indent: 0em "图 1:1866-2014年,美国每公顷玉米平均产量,来自数据世界,未经修改。/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然土壤分析自1960年以来发展至今,以经历数个阶段,过去十年来常见方法是收集一个田地不同地点的样本,在不到20英亩的田地中,随机地点采集了15到20个单独的样本。将采集的土壤混合,测试土壤中的pH水平、植物可用的N、P、K、Mg、Ca等物质的浓度。在某些情况下,还需要检测土壤中的有机质的百分比和微量金属,土壤检测实验室会采用多种方法检测,从滴定测量方法到ICP-MS。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(23, 54, 93) "strong如今,精准农业已成为最新的趋势,其对植物和土壤健康的测量越来越精确,需要更频繁的获取土壤信息,以便于更加精准的进行灌溉、虫害控制和施肥。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(23, 54, 93) "strongLIBS土壤分析的早期研究主要侧重于土壤中的微量重金属的检测,但由于检测限达不到要求,分析精度不足,这个应用实施较为困难。/strong/span对于大多数有毒金属,LIBS 在土壤基质中的检测限大概为1到20ppm之间,这比检测土壤中所需的元素检测限高出一个数量级。每个地点土壤的变化以及土壤的粒状大小也是测量的潜在问题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(23, 54, 93) "随着时间的推移,LIBS在土壤分析方面的应用已转向对高浓度元素的分析,如总碳、氮、磷和钾(称为NPK)、镁和钙。这些元素在土壤中的浓度水平远高于微量有毒金属,并可广泛应用于农学中进行测量土壤的健康。/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "使用LIBS的分析土壤健康的工作首先要做的是对土壤类型进行分类,然后应用适合的矩阵进行校准。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d2e07909-a5cf-4218-be2f-0b7e11f3c683.jpg" title="fig2_s.jpg" alt="fig2_s.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-indent: 0em "图2:三个主要成分的分数图应用于中国不同地区的8个未知土壤样本。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(23, 54, 93) "strong这项工作由中国科学院南京土壤研究所的一个研究小组完成,他们使用LIBS并通过少量的计算,分析并预测了土壤的pH、阳离子交换能力(CEC)、土壤有机质(SOM)、以及总氮、总磷、总钾、可用磷和可用钾的浓度等特性。这项研究表明LIBS不仅仅能检测元素的浓度,更能预测整体土壤的状况。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上文的研究证实了使用LIBS确定土壤类型以及确定土壤状况(如pH)的可行性。span style="color: rgb(23, 54, 93) "strong最近的一项研究结合了这些特征,将土壤状况的信息与光谱信息串联,通过在调校和验证方法,来预测不同土壤情况的微量金属元素。/strong/span在调校期间,他们不断更改模型中的可调参数,直到校准的相对误差低于他们设定的固定阈值。通过随机交换不同土壤状况和相同浓度的光谱数据点,建立了一个可以应对数据波动、坚固耐用的模型。他们还想将这个模型应用到所有类型的土壤,创造一款通用的模型。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作者将这种模型应用于LIBS的数据,其中涵盖4种不同的土壤类型,6种不同的元素浓度,每次检测重复6次。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/cf1dba16-83ca-4203-b978-5336dbf4abbc.jpg" title="fig4_s.jpg" alt="fig4_s.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-indent: 0em "图3:Ag浓度在四种不同类型的土壤中,测量(a)通过单变量峰集成,而(b)使用所有四个类型的通用模型/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(23, 54, 93) "图 3 显示,右侧使用模型的预测浓度与测量到的参考浓度之间近乎完美的一致,证明了模型的可行性。/span/strong/ph1 label="标题居左" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: left margin: 0px 0px 10px "strong基于LIBS的土壤分析前景/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(23, 54, 93) "strong一些企业努力已经开始研究相关应用。一家名为LogiAg的公司已经推出了一种名为 LaserAg的解决方案,该解决方案使用LIBS测量土壤和树叶的关键参数。/strong/span他们在加拿大与本地的实验室合作开发LIBS的解决方案,这些实验室具有区域特性,可根据情况进行修正,以适应当地土壤类型。修正需要从该区域采集500个样本,包括各种土壤类型和营养值等信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(23, 54, 93) "SciAps还推出了Z300 LIBS手持设备,用于测量土壤中的总有机碳。/span/strong他们使用了来自美国和加拿大的87个土壤样本对总有机碳测定进行校准,所呈现的校准曲线的R2值为0.8825,平均误差为0-7%,有机碳误差范围0.44%,strongspan style="color: rgb(23, 54, 93) "表明便携式 LIBS 系统可用于以中等精度对碳含量进行局部测定。/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(23, 54, 93) "strong迄今为止的研究和企业成果清楚的表明了基于LIBS的土壤分析解决方案的希望。其他便携式分析方法,如X射线荧光(XRF),不能测量轻元素,如氮或碳(XRF在土壤分析的某些方面也十分重要),/strong/spanXRF还需要更多的样品制备和与土壤的物理接触进行测量。LIBS系统的独特优势,使它作为下一代土壤分析仪成为可能性,并有助于精准农业的进一步发展。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(23, 54, 93) "由于需要弥补的矩阵效应,以及构建综合数据库所需的大量土壤样本,可能成为使用LIBS进行土壤分析的最大障碍。然而,基于LIBS的土壤分析似乎只是时间问题。敬请期待!/span/strong/p
  • 地质地球所发布嫦娥五号月壤样品单颗粒分析工作流程图
    嫦娥五号月壤样品虽然微小,但每个小颗粒从一定程度上相当于一个独立的小岩块,其矿物组成、表面形貌、内部结构和化学成分均蕴含丰富的“月球演化和太空风化”等信息。将月壤颗粒分门别类并挑选出来,可用于有目的地开展其它科学研究。与电子束和离子束等微束分析方法相比,μXRF依托X-射线分析技术,穿透性强,化学灵敏度高,且不需要对样品及其表面进行复杂的预处理,因而能在微米尺度下,快速获得月壤颗粒的化学元素组成及各种元素的分布特征,用于挑选各种类型的目标颗粒。无论是机械抛光与SEM结合,还是XRM与FIB-SEM联合,均能将目标矿物暴露到一个平整的截面,既适用于SIMS(微米分辨率的元素和同位素)分析,也同样适用于不同尺度和不同类型的微区分析,如显微拉曼(Raman,微米分辨率的化合物和矿物相鉴定)、SEM(纳米分辨率的形貌、结构和成分分析)、电子探针(EPMA,纳米分辨率的主、微量元素定量分析)、纳米二次离子质谱(NanoSIMS,亚微米到纳米分辨率的元素和同位素分析),还能直接用于FIB-SEM的精准微切割,制备微纳尺寸的“薄片”或“针尖”样品,用于更为精细的同步辐射扫描透射X-射线显微镜(STXM,纳米分辨率的化学成分、元素价态和磁学分析)、透射电镜(TEM,亚纳米到原子分辨率的形貌、结构、成分、矿物相和微磁学分析)和原子探针(APT,原子分辨率的元素和同位素分析)研究。 基于样品挑选和后续分析的共性,中国科学院地质与地球物理研究所等提出针对嫦娥五号月壤以及未来行星返回样品的单颗粒综合分析的“六步走”工作流程图:步骤1:单颗粒样品显微操作,制备成样品阵列,利用μXRF技术快速扫描分析挑选目标颗粒,并按照后续分析测试需要制备成不同类型单颗粒样品(如树脂包埋、机械抛光或表面导电处理)。步骤2:目标颗粒样品的3D-XRM/FIB-SEM联合分析,在微纳米尺度上获得样品三维形貌、结构和成分信息。步骤3:目标颗粒样品的SEM综合分析,在微纳尺度上获得样品的表面形貌、结构和化学成分信息。步骤4:目标颗粒截面样品的综合微区分析(如SEM、Raman、EPMA、SIMS、NanoSIMS),在微纳尺度上获得样品截面的形貌、结构、矿物相、化学成分(包括主量、微量元素及其同位素)等信息。步骤5:利用先进的FIB-SEM技术,对目标颗粒样品中感兴趣的微区域进行三维重构分析,以及对其进行精准微切割,制备微纳尺寸的“薄片”或“针尖”样品。步骤6:综合利用同步辐射STXM、先进的TEM和APT技术,在纳米到原子水平,对“薄片”或“针尖”样品开展形貌、结构、矿物相、化学成分、元素价态、元素同位素和微磁学等综合分析。 需要指出的是,该研究提出的“六步走”工作流程,并不能涵盖嫦娥五号和未来行星返回样品所需的所有技术,也并不是一成不变和标准程式化的,在实际工作中需要根据样品特性或具体科学目标进行调配和改进。例如,可将步骤1、步骤2/步骤4结合,快速寻找富锆颗粒并精准定位含锆矿物,开展样品的微区同位素年代学和地球化学等研究工作。将步骤1、步骤3、步骤5和步骤6结合,选定特定类型单颗粒样品,开展太空风化、行星矿物学和微磁学等研究工作。此外,该研究提出的“六步走”工作流程按照“先无损,后微损”“先单颗粒,后微纳米尺度,最后原子水平”“先侧重表面,后开展内部结构”的分析思路,将现有的多种显微学和显微谱学技术,在分析的时间节点上进行了排列组合,可对同一个样品获得不同尺度下多种信息,因而也同样适用于各种地球珍贵样品(如来自地球早期、深部或深海等来之不易、不可重现的微小样品)的综合研究。 相关成果发表在Geoscience Frontier上。研究得到科技部重点研发计划、中科院前沿科学重点研究项目、地质地球所重点部署项目和国家自然科学基金资助。
  • 你想要的答案在这里!第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册修订版发布
    近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,基于新发布的《第三次全国土壤普查技术规程(修订版)》等技术规程规范,对关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行更新完善,形成《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问)》,供各地参考。《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(第1期139问)》自即日起废止。检测相关问题部分解答如下:1.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。pH7.5为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含6.5和7.5)为中性土壤。2.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为pH6的土壤,pH6的土壤样品如何检测?答:农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法,该标准规定适用于pH6的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出版社,2006)引用了该标准,并明确pH6的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定,NY/T 890-2004标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。3.全氮检测方法为《土壤检测第24部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012),其中样品前处理规定了“6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法,如何选择?答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定,除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。4.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)和《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)检测镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg),对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样,前处理如何操作?答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理。具体检测方法已列入培训教材,并在“检测小课堂”中发布。5.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》明确,机械组成检测依据《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法。6.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤,水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T1251–1999)中表4允许偏差超范围。答:建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,对可能影响加和离子的原因进行排查,并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。7.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定碳酸钙检测采用《土壤分析技术规范》(第二版),15.1土壤碳酸盐的测定 气量法。8.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定土壤中交换性盐基总量和交换性盐基的检测方法,对于pH≤7.5的样品,采用《土壤分析技术规范》(第二版),13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)方法测定;对于pH>7.5的样品,采用《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定。9.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁ICP法测定方法。答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》增加了交换液中钾、钠、钙、镁离子的等离子体发射光谱法。具体检测方法见培训教材,并在“检测小课堂”中发布。10.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,应对可能影响加和离子的原因进行排查,并做好影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等。附:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问).docx
  • 土壤肥力检测仪
    土壤肥力检测仪(Soil fertility tester)——YT-TR05土壤肥力檢測儀山东云唐智能科技有限公司自主研发,目前采购模式均为单一来源采购,咨询客服均有优惠!山东云唐智能科技有限公司旗下另有山东云泽精密仪器有限公司、山东蓝虹光电科技有限公司,一共只此三家,其余皆不属于云唐公司体系,请知晓!土壤肥力检测仪特点:1、可检测土壤及化肥、有机肥(含叶面肥、水溶肥、喷施肥等)、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度、含盐量,钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。2、内置传感器接口,配备FDR传感器,可测土壤水分含量、土壤环境温度、土壤电导率。3、安卓智能操作系统,采用更加高效和人性化操作,仪器标配wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传,快速上传数据。4、内置作物专家施肥系统,可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量,依据施肥配方科学指导农业生产。5、内置植物营养诊断标准图谱,根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,诊断丰缺。6、采用双联排多通道设计,一次性可快速检测12个样品,所有检测项目可实现所有通道同时检测,极大提升检测效率,降低检测成本。7、比色槽部分采用标准1cm比色皿,无机械位移及磨损,光路测试定位精确,有效屏蔽外光干扰,保证检测结果优于国标要求。8、仪器具有4G内存,可长期存储数据,并配有上传平台,无需数据线,数据可直接无线上传,方便进行数据管理和数据长期分析。9、仪器内置新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。10、高灵敏7寸电容触摸屏,高清晰高交互显示,大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误。11、每个通道均配置四波长冷光源,所有光源实现恒流稳压,保证波长稳定。 硅半导体作为信号接收系统,寿命长达10万小时级别。重现性好,准确度高。12、高强度PVC工程塑料手提箱设计,坚固耐用,便于携带,供电方式为交直流两用,可野外流动测试配套成品药剂。土壤肥力检测仪是云唐智能科技厂家生产的YT-TR05型号仪器,是一款综合性全项目的土壤环境分析检测系统,检测精度达到农业大学进行课题试验的标准和要求,而且采用智能安卓操作系统,智能化程度高,人机互动性强,配有7寸液晶屏幕,可以清楚的看到操作的过程和检测的内容。仪器也内置了操作视频,可以帮助用户完成检测过程的学习,厂家提供包教包会的服务,可以比较全面的解答用户的疑问和使用过程中的问题。土壤肥力检测仪不仅对测土配方的不断深化有着非常重要的意义,而且在农业的增产方面以及增收方面,都有着非同小可的作用。在各个农业地区,要广泛应用,并开展有关测土配方施肥的重要行动,让他们可以有序、合理的进行施肥。有助于提高耕地的质量在我国土壤肥料检测体系的土壤肥料化验室是非常重要的一个角色,可以分析和研究土壤的样品,不仅可以保障耕地的肥效,还可以改善土壤的质量。
  • 赛默飞鼎力赞助第九届环境化学大会,ASE+Rocket在土壤前处理中的应用受到广泛关注!
    2017年10月20-22日, 第九届全国环境化学大会(The 9th National Conference on Environmental Chemistry, 9th NCEC)在浙江大学隆重举行。本次环境化学大会是“中国化学会环境化学专业委员会”每两年主办一次的盛会,汇集6000余名环境、化学科研工作者,共同探讨环境化学领域:污染物的检测、环境行为、演变趋势、生态效应、毒理与健康风险和控制技术等多个方面议题。本届大会的主题是“环境化学的创新与可持续发展”,由浙江大学副校长严建华主持大会开幕式,浙江环保厅厅长方敏,大会主席、中国科学院院士、中科院生态环境研究中心主任江桂斌教授等分别登台致辞。图为大会主席、中国科学院院士、中科院生态环境研究中心主任江桂斌教授致辞本次大会汇集18名中外院士,共设置环境监测与分析技术、新型环境污染物、持久性有机污染物研究等40余个分会场,分会场专家云集,异常火爆,一座难求。赛默飞鼎力赞助本次环境化学大会,产品经理胡忠阳也为大会带来《 全新加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法测定土壤中的多氯联苯》的报告,受到在座专家学者的广泛关注。更有专家对赛默飞Rocket火箭蒸发仪在样品前处理中大幅缩减前处理时间的应用大加赞赏。 方案一览:本次环境大会赛默飞带来的前处理一站式解决方案 从样品到上样,一步到位,更少的引入人为误差,更好的提升效率,配有In-Cell 净化和火箭蒸发器的ASE 系统,可完成整个样品制备工作流程,将每批样品制备的总时间缩短至六小时。●比传统样品蒸发器快五倍;效率大大高于旋转蒸发器● 真正的自动操作功能,无需照看● 最多可以18 个ASE 试管(6 个450mL 烧瓶)进行干燥和浓缩,省去净化和分析过程间的人工样品转移步骤● 用于终点检测的Genevac AutoStop 功能● 强大离心功能,可避免溶剂暴沸、消除交叉污染●完美应对标准要求:HJ783-2016 《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》HJ782-2016 《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》
  • 2014上海颗粒学会年会暨颗粒表征应用技术会举办
    仪器信息网讯 在IPB 2014举办期间,由上海市颗粒学会主办、马尔文仪器公司赞助的&ldquo 2014上海市颗粒学会年会暨颗粒表征应用技术会&rdquo 于2014年10月14日上午在上海国际展览中心召开。本次会议旨在加强颗粒材料领域的学术交流,促进本市颗粒领域的科学研究、技术进步和产品开发应用等方面的发展,方便学术界与产业界的交流和合作。会议现场上海理工大学动力工程学院蔡小舒教授主持会议  作为上海颗粒学会理事长,蔡小舒教授就上海市颗粒学会第七届理事会情况向与会人士作了简单介绍。据了解,上海市颗粒学会第七届理事会由19位科研院高校的专家学者及2位颗粒测试仪器公司负责人共同组成,其中9位理事为最新加入的。上海理工大学周骛博士报告题目:图像法颗粒多参数在线测量  目前,简单的粒度测量已经不能再满足用户在生产、科研工作中提出的高要求,而伴随着计算机和图像传感器技术近来的快速发展,基于数字图像处理的颗粒测量技术应运而生,并且发展速度非常迅猛。在当天的报告中,周骛博士介绍到,通过对图像获取硬件的研制和图像处理分析算法的研究,单帧单曝光图像法可用于三维颗粒场多参数在线测量,并且多方法多传感器的结合可以为复杂颗粒系统提供更多信息,如图像法颗粒在线测量参数包括颗粒粒度及分布、速度及分布、颗粒浓度和颗粒流量等。同济大学李建波博士报告题目:基于磁热效应的纳米药物传输系统的制备及其在肿瘤热化疗中的应用研究  鉴于目前肝癌治疗方法的局限性,我国亟需开发更加安全有效的化疗药物载体系统,以提高化疗效果。李建波博士所在团队研发出的高SAR纳米磁流体,具有超顺磁性、良好胶体稳定性和生物相容性等特点。经过实验验证,这种纳米磁流体可对肿瘤细胞可以起到高效的磁热疗作用,并在优化磁场条件下,可通过诱导凋亡的方式消灭肿瘤细胞保证磁热疗的安全性。在这种基础上,该团队还进行了肿瘤的词热化疗协同增效研究与肿瘤耐药性的磁热化疗逆转研究,均获得了良好的实验成果。华东理工大学沈建华博士报告题目:多功能金纳米核壳杂化材料的制备及应用  金纳米粒子具有小的尺寸和高的表面能,结构和性能都不稳定,如果将金纳米与其他材料杂化,不仅能提高Au(金)的特性,还能引入其他材料的特性,例如将Au与Fe3O4杂化后的新型材料,不仅具有Au的催化、生物、光学等性能,同时还拥有Fe3O4的磁分离、核磁显影等优势。在此基础上,沈建华博士所在团队不断尝试研发出的金纳米核壳杂化材料,在催化特性、等离子共振、拉曼增强、生物传感等方面均有着很明显的特色优势。英国马尔文仪器公司梅洁报告题目:纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)的原理及其应用  梅洁介绍到,鉴于纳米颗粒很小,不能被显微镜直接观测到,如此可以借助入射激光将颗粒照亮,研究人员就能观察到单个粒子并跟踪其布朗运动轨迹,从而基于单个粒子在短时间内快速制出每个粒子的粒径分布图。该技术可以跟踪每一个纳米颗粒的运动轨迹,以此得到整个样品体系的粒径分布信息,同时实时监测样品的运动、聚集过程。其典型应用表现在蛋白质聚集、药物传输、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域。华东师范大学卜凡兴报告题目:微/纳米结构材料的界面法合成及性能研究  金属氧化物微纳米结构材料拥有奇特的功能特性,在生物医学、能源催化及纳米器件等领域有广泛应用。而对特殊结构与形貌的金属氧化物材料制备与性能研究,对胶体与界面化学、结晶学等基础研究领域有重要的研究意义。卜凡兴介绍到,通过实验研究发现,液-液两相界面是一个可以有效合成具有特殊形貌的金属氧化物微纳米结构材料的体系,由此合成的具有特殊形貌的微纳米结构材料往往表现出一些特殊的功能特性。
  • 颗粒测试技术的进展与展望--“2004中国颗粒学会年会”大会报告 任中京 本网录音整理
    近年来颗粒测试技术进展很快,主要表现在以下几个方面:  一、激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围:探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源(例如:红光、绿光等)的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率;采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如:英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02~2000μm,不需更换透镜;贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。  此外,测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。  任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题,采用激光散射原理则并不是优势所在。  二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果。  最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注,大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量,这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品,它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小,可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。  颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性,因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。  三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用,已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业(譬如:不导电油类当中的颗粒)推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起,它可对单个颗粒进行精确的测量计算,在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。  国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。  四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视,方法也很多,譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择。  根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展。马尔文,布鲁克海文,贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm,可以测量大分子溶液粒径。  国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。  X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法(类似于激光衍射原理),国外有商品仪器。国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世。  五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室,这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小,以粉磨生产线为例,尽管有很多磨机检测方法,如负荷检测,电耳检测等等都属于间接检测,无法代替颗粒粒度的检测,因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。  在线监测有on line, in line, at line几种方式,无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点:自动连续取样,报告显示实时,数据有代表性,抗干扰能力强,运行可靠,根据生产条件不同,可以采取湿法检测,也可以采取干法检测,原则是湿样湿测,干样干测。  国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用,美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。  颗粒测试技术的展望  1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性,多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征,颗粒市场细分已露出端倪;  2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器,国外的相关器产品价格不符合中国国情,电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈,如果瓶颈打开,纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展;  3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点,在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展,因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争;  4、 综合性粒度分析仪器越来越多,每一原理测试范围是有限的,不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子;宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补;图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求;激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题;  5、 随着颗粒测试技术的普及,颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。
  • 丰收的2023年 | 颗粒表征技术及仪器国家标准盘点
    2023年,市场监管总局(国家标准委)积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度,以高标准引领高质量发展。市场监管总局数据显示,前三季度新批准发布国家标准1971项,同比增长超过110%。其中,工业领域发布国家标准1660项,占比84.2%。仪器信息网关注到,2023年,我国颗粒学领域标准建设工作成果斐然。多项颗粒表征技术及分析仪器相关国家标准发布或实施,涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等,由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。2023年度发布/实施的颗粒表征国家标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 43196-2023纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布2023-09-072024-04-01GB/T 42732-2023纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法2023-08-062024-03-01GB/T 42469-2023纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则2023-03-172023-10-01GB/T 42311-2023纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征2023-03-172023-10-01GB/T 42348-2023粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)2023-03-172023-10-01GB/T 42342.2-2023粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法2023-03-172023-10-01GB/Z 42353-2023Zeta电位测定操作指南2023-03-172023-10-01GB/T 41949-2022颗粒 激光粒度分析仪 技术要求2022-12-302023-07-01GB/T 42208-2022纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法2022-12-302023-07-01GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备2022-12-302023-04-01一、《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》本标准牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。标准解读详见:【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。本标准是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。标准解读详见:《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读 三、《Zeta电位测定操作指南》 本标准由山东理工大学 、上海市计量测试技术研究院 、中机生产力促进中心有限公司 、河南中科智能制造产业研发中心有限公司制定。Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,从而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。本标准发布实施,提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。标准解读详见:ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准 四、《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法》本标准牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。标准解读详见:【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径 五、《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》本标准由中国计量科学研究院 、深圳国技仪器有限公司 、太原理工大学 、上海思百吉仪器系统有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、湖州中能粉体材料股份有限公司 、山东理工大学 、仪思奇(北京)科技发展有限公司 、珠海真理光学仪器有限公司 、大昌洋行(上海)有限公司等单位制定。PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术手段,对悬浮液中的颗粒扩散运动进行测量。近年来,学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12),指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。本标准概述了颗粒跟踪分析法的理论、基本原理及优缺点,同时对仪器配置、测量程序、系统确认和分析报告等进行了描述,数据含义阐述及解释是其中重要内容之一。六、《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法》本标准由罗姆(江苏)仪器有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、安徽鼎恒实业集团有限公司 、中国计量大学 、长兴旭日粉体科技股份有限公司制定。尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术,但由于技术的进步(例如多波长特征)以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动(迁移)进行颗粒表征最本初的方法,沉降法在某种程度上重新焕发活力。作为一种分级技术,沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布,这与光谱集成技术相比是一个优势。此外,如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排,一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征,即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南,第2部分给出了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。七、《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》本标准由国家纳米科学中心 、中国食品药品检定研究院 、中国医学科学院基础医学研究所制定。银纳米颗粒具有抗菌性能,成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中,以控制产品表面或内部的微生物生长。尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品,但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前,大多数生产商依据实践经验提供特性指标。在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上,本标准提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本标准中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本标准总结选取了目前常用的测量方法,因此需要适时更新。八、《纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征》 本标准由国家纳米科学中心 、广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院制定。纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费者的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究,有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法,如称重法,不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数(如颗粒表面积、颗粒数目等)可能是关键的决定因素,需进行监测。本标准提供了一系列的呼吸暴露舱内纳米颗粒监测方法,既包括差分迁移分析系统(DMAS),用于测量颗粒数量、尺寸、分布、表面积和估算质量浓度;也包括应用透射电子显微镜(TEM)或者扫描电子显微镜(SEM)进行形貌表征;还包括应用X射线能量色散谱(TEM-EDXA)进行化学成分分析。九、《颗粒 激光粒度分析仪 技术要求》本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场(中国)贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司(马尔文帕纳科) 、大昌洋行(上海)有限公司(MicrotracMRB) 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器。与其他粒度测量仪器相比,激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽、测量速度快、测量重复性好和操作方便等优点。激光粒度分析仪在制造和使用中,制造单位和用户最关心的就是其性能指标。本标准对仪器的重复性、准确性、分辨力和Dso检测下限等提出具体要求,以规范仪器厂家的生产与宣传行为,便于不同实验室之间对粒度结果进行比较,利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪。十、《颗粒表征 样品准备》本标准由深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技(上海)有限公司 等单位制定。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中,都离不开对颗粒特性的表征。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外,对颗粒表征样品准备过程(包括取样、制样和样品转移等)的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本标准用于确立颗粒表征所用样品的准备程序,以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。
  • [参会巡礼]泽权仪器亮相第三届中国国际土壤和地下水修复高峰论坛
    11月29日-30日,Soiltec China第三届中国国际土壤和地下水修复高峰论坛在上海隆重举行,本次论坛以“发展可持续绿色修复,实现净土战略”为主题,邀请到来自美、德、法、澳、日、以色列、加拿大、奥地利等国内外300多为优秀科学家和企业加参与交流讨论。论坛涵盖土壤与地下水检测和修复的各个领域,论坛期间,各代表瞄准行业关键技术与应用科学前沿,进行了各种专题讲座。  泽权仪器携手奥林巴斯Vanta系列手持式式X射线荧光光谱仪(XRF)和Terra便携式X射线衍射仪(XRD)亮相本次论坛。?泽权仪器工程师在展台展示奥林巴斯设备  奥林巴斯Vanta系列手持式X射线荧光光谱仪(XRF)在土壤环境应用方面,能快速有效地对各种场地进行筛检分析,探测出土壤等固态物质中重金属污染物质含量,现场生成调查结果。在环境评估管理过程中,以其优越的便携性、准确性、可靠性,节约了调查时间、降低了调查成本,是环境分析行业内最成熟的解决方案之一。  奥林巴斯Terra便携式X射线衍射分析仪(XRD)是一款高性能、全封闭、电池操作、封闭射线式分析仪。可以为分析材料提供全晶向ID信息(矿物成分分析)。在矿产,环境,录井等行业,Terra分析仪都能在现场实时快速提供分析结果。在环境监测方面,Terra分析仪可以对土壤进行成分检测,分析土壤是否含有害重金属以及重金属的存在形式和含量。在土壤污染修复研究过程中,可以使用分析仪对修复效果进行验证,通过分析修复前及修复后重金属的价态、含量、存在形式等,判断重金属的固化稳定化效果,从而判断预测修复方法的可行性。?泽权仪器工程师在介绍展示奥林巴斯XRD和XRF分析仪泽权仪器是奥林巴斯(Olympus)旗下Vanta系列手持/便携式X射线荧光分析仪(XRF)和Terra系列便携式分析仪(XRD)的中国授权代理商和环境土壤检测的优先授权代理商。如需获取更多资讯,请致电021-62837112/21/20。关于我们上海泽权仪器设备有限公司作为国内知名的进口设备供应商之一,多年来一直致力于为环保、特检、钢铁、回收和乳品行业等提供专业的解决方案。公司目前有着Olympus手持XRF分析仪环保/特检行业的全国优先代理权和法国AMS Alliance旗下乳品酸化监控分析仪的独家代理权和连续流动分析仪和间断化学分析仪的华东地区代理权,全面负责代理产品的的销售和售后工作。主营产品  Olympus手持X荧光光谱仪  Belec直读光谱仪  TSI手持激光诱导击穿观光谱仪  TSI手持粉尘/空气颗粒监测仪  AMS Alliance Futura连续流动分析仪  AMS Alliance SmartChem全自动间断化学分析仪  AMS Alliance iCinac全自动乳品发酵酸度监控仪  如需获取更多资讯,敬请关注泽权仪器官方微信公众号(SH-Zealquest)。——泽权仪器——电话:021-62837112/21/20网址:www.zeal-quest.com邮箱:sales@zeal-quest.com地址:上海市肇嘉浜路798号坤阳国际商务广场303座
  • 哪里有硒土壤?问我原子荧光!
    硒被誉为“抗癌之王”,是人体必需的微量元素,硒能提高人体免疫,促进淋巴细胞的增殖及抗体和免疫球蛋白的合成。 硒对结肠癌、皮肤癌、肝癌、乳腺癌等多种癌症具有明显的抑制和防护的作用,其在机体内的中间代谢产物甲基烯醇具有较强的涵盖活性。硒与维生素E、大蒜素、亚油酸、锗、锌等营养素具有协同抗氧化的功效,增加抗氧化活性。同时,硒具有减轻和缓解重金属毒性的作用。中国硒资源较为缺乏,目前仅在江西、浙江、海南、青海等少数省份发现部分富硒土壤资源. 近日,从新疆维吾尔自治区地矿局了解到,经过数年地质调查,新疆地矿部门在天山南北共发现985万亩富硒土壤资源,这将助力农产品提升经济价值,带动富硒农业发展。据自治区地矿局介绍,地质人员通过对土壤养分、土壤环境和土壤综合质量等指标进行详细评价,在乌鲁木齐市、五家渠市、石河子市、沙湾县等14个县市以及新疆生产建设兵团第一师、第二师、第四师、第八师等地发现富硒土壤985万亩,累计发现达到富硒标准的农产品16种。 富含硒元素的土壤可培植出富硒食品,小麦、水稻、玉米、辣椒等较易吸收土壤中的硒。富硒区的水稻硒含量每公斤可达0.115毫克,小麦可达0.104毫克,玉米可达0.071毫克,苹果、番茄、红枣等富硒量比水稻、玉米等低。 土壤、粮食中硒元素的检测 采用博晖创新RGF-6800型双道原子荧光光度计 1. 样品消解(采用湿法消解对土壤质控品进行前处理。)(1)土壤样品准确量取0.5g土壤样品放入100ml的聚四氟乙烯消解罐中,加入10ml浓硝酸,2ml高氯酸,2ml氢氟酸,密封并静置过夜。转天将消解罐置于电热板上加热,逐步升温,最后将温度控制在200 oC左右,使消解体系呈微沸状态,加热过程中多次补加硝酸,待土壤样品全部溶解,颜色变浅剩余1-2ml后,消解完全。冷却至室温后加入25ml去离子水继续加热赶酸,待溶液剩余1-2ml后,冷却至室温,用去离子水转移至50ml容量瓶中,加入2.5ml盐酸,去离子水定容。用相同的方法做样品空白。(2)粮食样品以大米为例将适量干燥的大米样品粉碎均匀,密封保存备用。称取约1.0 g大米试样粉末(精确至0.001 g)于50 ml塑料离心管中,加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸15ml摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解)。稍冷加入25ml去离子水再继续加热赶酸,至消解液0.5~1.0ml止。冷却,用去离子水将内容物转入10ml比色管或容量瓶中,加入1+1盐酸4.0ml,补水至刻度并混匀,备测。用相同的方法做样品空白。2、标准系列溶液的制备取50ml容量瓶6支,依次准确加入1μg /ml硒使用标准液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml(各相当硒浓度0,10,20,30,40,50ng/ml),各加入1+1盐酸20ml,补水至刻度,混匀备测。3、分析条件载流溶液:5%盐酸水溶液还原剂:2%KBH4-0.5%NaOH溶液负高压 280V,总电流80mA,主辅阴极各40mA,读数时间16s,延迟时间1s,原子化器高度8mm,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min,测量方法为标准曲线法,读数方式为峰面积。4、测量结果Se:DL=0.0345ng/mLRSD=0.27%相关系数:0.9995想检测多种硒元素形态?请参考SA-7800型原子荧光形态分析仪!更多详情请咨询4006101294或010-88850168!
  • 2020年颗粒测试与表征仪器新品盘点(23款)
    2020年伊始,新冠疫情爆发,全球经济被按下了“暂停键”。疫情期间,科学仪器企业伸出援手共同抗疫的同时,也在苦练内功、研发新品,迎接“春天”的到来。纵观2020年中国颗粒测试市场,新产品层出不穷,创历年新高,仪器信息网特此盘点了20余款颗粒测试与表征仪器新品,以飨读者。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)2020年,颗粒测试与表征仪器新品种类繁多,涉及纳米粒度仪及Zeta电位分析仪、图像粒度粒形分析仪、颗粒计数器、筛分仪、比表面及孔径分析仪、多组分竞争吸附仪、化学吸附仪等。纳米粒度仪及Zeta电位分析仪(1)马尔文帕纳科2020年8月,马尔文帕纳科发布Zetasizer Advance 系列新品,包括Zetasizer Ultra、Zetasizer Pro、Zetasizer Lab三种型号,且每种型号又分为Blue Label和Red Label 两个版本,均可进行颗粒粒度、Zeta电位和分子量分析。2021年1月15日,马尔文帕纳科超级品牌日将线上直播发布 Zetasizer Advance,具有多种创新设计的新品即将揭开神秘面纱,点击下方图片查看详情。(2)HORIBAViewSizer 3000ViewSizer™ 3000 实现了纳米颗粒追踪分析技术的突破性提升,包括特有的照射和检测方法,使得各种尺寸纳米颗粒的可视化、粒径和数量浓度测量成为可能。仪器创新点:1)仪器配备三种波长激光光源,激光功率可调,实现宽分布样品粒径的精确测量;2)特有的样品池设计可实现样品体系的快速混合,且清洗方便;3)荧光模块可实现样品中各组分粒径分布及颗粒数量与比例的测量;4)运用重力沉降原理扩展仪器的粒径测量上限。(3)德国飞驰 A22 NeXTAnalysette 22 NeXT于2020年6月正式上市,用户可根据需求自行选择测量范围:Analysette 22 NeXT 微米型测量范围为0.5–1500μm,能满足大多数常规样品的测量需求;Analysette 22 NeXT纳米型测量范围拓展至0.01-3800μm,测量精度极高,附加的检测器能够灵敏地分辨极小的颗粒。该新品操作和清洗非常简单,分析时间短,具备可靠的测量结果和重复性,还可以记录额外的测量数据如湿法分散过程中体系的温度及PH值。(4)东曹 LENS3东曹生命科学新推出的LenS3多角度光散射检测器为测量合成聚合物、多糖、蛋白质和生物大分子分子量(MW)和回转半径(Rg)提供了革新的解决方案。仪器创新点: 1)采用了创新的光路设计,可以在10°、90°和170°三个固定角度进行光散射测量;2)可以测量小至2nm样品的散射光的角不对称性,远低于目前的检测极限。(5)美国PSS PSS Nicomp 380 N3000 PlusNicomp 380 N3000系列纳米激光粒度仪是在原有的经典型号380DLS基础上升级配套而来,相对于上一代产品,配件选用材料进行升级,配套软件版泵升级,检测速度升级,检测精度升级。其配套粒度分析软件复合采用了高斯(Gaussian)单峰算法和拥有专利技术的 Nicomp多峰算法,对于多组分、粒径分布不均匀分散体系的分析具有独特优势。(6)美国MAS CHDF4000型CHDF4000高分辨率纳米粒度仪采用毛细管流体分离技术(CHDF),用于测量粒径在5nm-2μm 范围内胶体的真实粒度分布(PSD),还可以用来分析多组分的复杂粒度体系,并不需要作出任何假设。另外,该粒度仪样品用量很少,小于1ml即可。 Zeta-APSZeta-ASP为一款高浓度胶体和乳液的特性参数检测仪,可以测试粒径、Zeta电位、滴定、电导等。此仪器对于高达60%(体积)浓度的样品,无需进行稀释或样品前处理,即可直接测量,甚至对于浆糊凝胶、水泥以及其它仪器很难测量的材料都可直接进行测量。 ZetaFinder ZF400型ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪采用专门的电动声波振荡技术,可完成非凡的电动测量结果,从而避免了传统的微电泳技术的许多限制和局限。该仪器可同时测量Zeta电位、PH、电导、温度等指标,样品在测量时甚至可以进行滴定操作,并且可以在任何pH值下分析固体、不透明或半透明样品。(7)丹东百特 BT-90+BT-90+纳米粒度仪是丹东百特在BT-90纳米粒度仪基础上,全新开发的测量纳米颗粒粒度及其分布的纳米粒度测试系统,可实现亚纳米至微米范围的准确检测。BT-90+具有极佳的功能扩展能力,除了可以检测颗粒的粒径之外,还具备检测体系的粘度、颗粒之间的相互作用力、温敏材料的温度变化趋势等能力。(8)广州贝拓DLS 90DLS90纳米粒度仪具有极速测量和标准测量两种模式,极速测量模式下,最快可以10s给出测量结果。该仪器采用光子计数级的高精度光电倍增管和集成的光子相关器,配备精确的温控系统,采样时间最短可达100ns,可测量粒径范围低至1nm图像粒度粒形分析仪(1)FlowCam FlowCam 5000CFlowCam 5000C是Fluid Imaging Technologies公司于2020年3月发布的新品,该仪器可通过40+种形态参数表达所测颗粒的尺寸和形状,获得高质量颗粒图像和基于图像直测获得的定量数据,每分钟可分析成千上万个颗粒,是一款高效率、高性价比的颗粒检测仪器。(2)梅特勒-托利多 EasyViewer 400梅特勒-托利多全新发布的EasyViewer 400是一款探头式工具,功能更加强大、分辨率更高、探头尺寸更长,为测量高浓度体系、更小颗粒、透明液滴和颗粒、中试放大提供高效解决方案。该工具无需取样、稀释或备样,测量快速,简单易用,可一键生成报告,具有高分辨率(980nm)、更窄景深、背光光源三大亮点。无论是实验室研发还是中试放大,均可实时在线捕捉高分辨率晶体、颗粒和液滴尺寸、形貌的演变过程,对于科研人员理解机理、优化过程、快速决策扮演着重要的角色,广泛应用于制药、化工等多种领域。颗粒计数器(1)美国PSS FMS AccuSizer 780 OL-NDFMS AccuSizer 780 OL-ND 在线颗粒计数器使用基于光阻法的单颗粒光学传感技术(SPOS)原理,对检测样本不仅仅可以给出粒度分布(PSD),更可以获得颗粒数量(COUNT)。该仪器全自动化工作,无需人工进样,完美解决了自动取样和自动检测两大难题。(2)德国TOPAS LAP 323LAP-323气溶胶粒径谱仪利用双波长光散射技术测试颗粒物粒径和数量分布,采用两个不同波长的激光二极管对颗粒进行测试,分辨率更高,结果数据更准确。此外,该设备还具有集成度高、智能化流量控制、设计紧凑、使用便捷等特点。筛分仪格瑞德曼 AJ200空气筛分仪AJ200适用于颗粒样品的粒度分离、团聚样品的分散,该产品具有特殊喷嘴设计,转速可调,适用于更加广泛的应用条件。创新点:1)气流喷嘴可以转动,保证样品充分流动;2)真空度可手动或自动调节气流压力,确保不同颗粒粉末准确结果 ;3)德国吸尘器,超低静音,功率大效率高。比表面及孔径检测类仪器(1)麦克仪器 ASAP 2425ASAP 2425多站式全自动比表面与孔隙分析具有六个独立分析站,不同于市面上大多数仪器,可同时分析样品,也可独立分析,可在一小时内完成六个BET比表面分析;拥有12个独立的样品脱气站,即一个样品的制备不会影响另一个样品的脱气和分析。用户可选配低比表面积型号(氪气分析)和微孔型号,其中,低比表面积型号可精确测量低表面积材料( 1 m2/g);微孔型号则包括1mmHg 传感器,增强了微孔表征性能。(2)精微高博 TB系列TB系列比表面积及孔径同步分析仪在使用过程中,多个样品共用同一杜瓦瓶、同一气源进行测试分析,可保证分析测试的准确性和重复性,真正实现多站间无差异化分析。独有的Vtech技术融合了Vspace冷自由空间控制技术、Vlevel液氮面控制技术、Vstable稳定测试技术、Vctrl防抽飞控制技术,使得TB系列产品的测试效率更高,测试结果更重复、更稳定,更能满足大孔材料的测试需求。(3)贝士德 BSD-MAB该吸附穿透曲线分析仪自带的热导检测器可测定不同实验条件的双组份的吸附穿透曲线,如不同吸附剂,不同温度,不同压力,不同床层厚度,不同气体浓度,不同穿透流量等;连接色谱或质谱可完成三组分及三组分以上的多组分竞争性吸附、选择性吸附以及置换吸附等测试;可实现吸附剂对ppm级别浓度的TVOC、SO2及NH3等污染气体的吸附测试,尤其适用于吸附剂对室内、车内等环境中微量污染气体吸附性能的评价及吸附相关参数的测定。(4)理化联科 iPore400iPore 400型能同时测定6个样品,并对另外六个样品进行独立地脱气处理,可代替氪吸附完成超低比表面样品的测定,为医药行业尤其是进入药典的药品、电池材料以及3D打印常用金属粉末等超低比表面样品的测试,提供全新解决方案,同时还可以对膜的孔径进行测定。 iPore600iPore 600型能在测定3个微孔样品的同时,独立地对另外六个样品进行脱气,具有两套独立的真空系统,适合高校及研究单位对超微孔材料和微介孔材料的比表面及孔径进行精确分析,可广泛应用于电池材料、金属粉末、固体药物制剂(原料药API及其辅料)等超低比表面样品的质量控制和研发。 iChem 700iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪,连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度进行检测。
  • 《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读
    单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期,国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法(spICP-MS)国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前,基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用,并开始影响有关的行业和市场。因此,消费者可能直接或间接地接触到(除天然纳米颗粒外的)工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中,工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分,迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度,检测水相悬浮液中纳米颗粒,并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释,食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息,并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解,详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法,此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度,悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中,雾化后,一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液,质谱仪可实现单个纳米颗粒检测,称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释,以避免违反“单颗粒规则”(即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器)。由于离子团中的离子密度很高,其产生的脉冲信号远高于背景(或基线)信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量,也即纳米颗粒直径的立方成正比(假定纳米颗粒的几何形状是球形)。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体,结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品,可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液,重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知,颗粒浓度未知时,结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液,确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大,信号响应值将按三次方增加,所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品,无法获得这样的标准样品时,在相同的样品分析条件下,使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液,用线性回归法确定校准曲线的相关系数,校准函数的斜率,即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限,结合平均颗粒质量,计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度;样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量,假设颗粒为球形,计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常,可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理,以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸(等效球直径)和相应数均尺寸分布,并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry,于2023年8月6日发布,将于2024年3月1日实施,是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。在起草阶段,标准起草工作组选用金纳米颗粒,在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司,利用不同仪器进行了测试,使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段,向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料,征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家,给本标准提出了具有代表性的意见,在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者: 葛广路 研究员;郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email:gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn
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