土壤滴滴涕检测

快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速提取固体或半固体样品的前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本文简要介绍了使用高效溶剂萃取系统（HPSE, High Performance Solvent Extraction）萃取土壤中的六六六与滴滴涕，并用GC-ECD检测的方法。实验方法简便，回收率较高且稳定。

本摘要：建立了全白动索氏提取一气相色谱法检测土壤中滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比l：1)为提取溶剂，提取温度110℃．热浸提20rain．淋洗40min。浓缩定容后用浓硫酸磺化。离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种滴滴涕在O．01—1．00斗咖L浓度范围内具有良好的线性关系．相关系数不低于0．997，回收率为89．8％。99．0％，变异系数为0．7％，10．3％，方法检出限为0．00017—0JD0322 mg／kg。实际检测土壤样品l批，检出Ot一666、8—666、p．p'-DDE等5种，残留量为0．074—0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中滴滴涕的残留检测。

本摘要：建立了全白动索氏提取一气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比l：1)为提取溶剂，提取温度110℃．热浸提20rain．淋洗40min。浓缩定容后用浓硫酸磺化。离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在O．01—1．00斗咖L浓度范围内具有良好的线性关系．相关系数不低于0．997，回收率为89．8％。99．0％，变异系数为0．7％，10．3％，方法检出限为0．00017—0JD0322 mg／kg。实际检测土壤样品l批，检出Ot一666、8—666、p．p'-DDE等5种，残留量为0．074—0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。

六六六与滴滴涕是使用最早、应用最广的杀虫剂之一，50-60年代在全世界广泛生产和应用，曾在防治害虫上起过积极作用。但其对环境的污染较为严重，大量使用会直接造成对农作物的污染，同时农药残留在水和土中，通过食物链进入人体，而人体又不能通过新陈代谢把它排出体外，当积累到一定程度，就会使人中毒，造成肝肾脏器损害。短时间内大量接触还会引发急性中毒，出现恶心、呕吐、高烧、腹泻等症状。因此监控环境中的六六六与滴滴涕含量水平显得十分重要。　　快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速提取固体或半固体样品的前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本文简要介绍了使用高效溶剂萃取系统（HPSE, High Performance Solvent Extraction）萃取土壤中的六六六与滴滴涕，并用GC-ECD检测的方法。实验方法简便，回收率较高且稳定。

用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获器检测器检测，对于负电性强的化合物具有极高的灵敏度，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕

本文建立了牛乳中六六六、滴滴涕的气相色谱测定方法。 样品用丙酮和石油酪提取， 旋转蒸发仪浓缩， 佛罗里硅土小柱净化后， 用气相色谱仪测定， RTX-5毛细管柱分离， 保留时间定性， 外标法定扭。 标准曲线相关系数在0.9983-0.9998之间，方法检出限在0.25-0.75?g/kg之间， 平均加标回收率在98.18-107.98%之间 ， 相对标准偏差在0.28-4.79%之间 ， 精密度相对标准偏差在1.09-6.22%之间。 结果表明所建立的方法经济、准确、可靠， 适用千牛乳中六六六、滴滴涕的检测。

有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药，曾在世界范围内广泛使用。但是，有机氯农药稳定性好，且容易在食物链中蓄积，最终进入人体并对人体产生慢性毒害。由于此类农药的理化性质稳定，半衰期较长，容易形成残留，因此有机氯农药超标现象时有发生。本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理，再用GC-ECD进行检测，建立了一套白菜中有机氯农药残留的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取，再利用Labtech Sepaths UP-6V 柱膜通用全自动固相萃取系统对白菜中的六六六、滴滴涕进行固相萃取净化。方法中由于使用了Labtech Sepaths UP-6V全自动固相萃取系统简化了固相萃取净化步骤，同时具备在线浓缩省去了很多人工操作，不仅提高效率而且减少人为误差。**方法的回收率及平行性良好，适合蔬菜中有机氯的检测。

摘要：六六六和滴滴涕为禁用农药,但由于其化学性质稳定,难以降解,在水体中仍有检出。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对六六六、滴滴涕总量以及林丹（ν-六六六）的残留量提出了严格的要求。本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中的六六六、滴滴涕，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

六六六和滴滴涕为禁用农药,但由于其化学性质稳定,难以降解,在水体中仍有检出。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对六六六、滴滴涕总量以及林丹（ν-六六六）的残留量提出了严格的要求。本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中的六六六、滴滴涕，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

该分析方法使用到了氮吹仪。 摘要: [目的] 探讨固相萃取柱富集,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法] 水中六六六、滴滴涕用ENVI2FLORISIL 固相萃取柱富集,9∶1 (V/ V) 正己烷2丙酮和正己烷洗脱,氮吹仪浓缩,正己烷定容。DB1701 毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。[结果] 最低检测浓度为01018～0116μg/ L ,8 种单体的回收率为88 %～108 % ,相对标准偏差为114 %～516 %。[结论] 该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点,能满足生活饮用水的检测要求。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

有机氯农药（Organochlorine Pesticides）是一种广谱、高效、廉价的农药，曾在世界范围内广泛使用。但因有机氯农药易在食物链中蓄积，且不易分解，最终会进入人体并对人体产生慢性毒害。本文参照《NY761-2008采蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，利用EZsep?Florisil固相萃取柱（1000 mg/6 mL，货号：PZ11304）净化样液，再用GC-ECD进行检测，建立了一种白菜中六六六、滴滴涕的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于水果、蔬菜中有机氯残留量的检测。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机氯检测的一整套方法。

试样中有机氯农药经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准品比较定量，分别测出土壤和沉积物中有机氯农药的残留量。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中甲氧滴滴涕等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准与 GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套,是 GB 5749 的重要技术支撑，为贯彻实施 GB 5749,开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25μm (Cat.#:7331)毛细柱助力GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标中 滴滴涕的测定。

近年来福立始终积极投入到应对环境污染的行动中，并不断开发环境分析检测新方案。为此福立应用中心开发并汇编了《福立仪器环保第三方气相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保检测气相相关项目，如土壤中23种有机氯农残及六六六、滴滴涕，多氯联苯等检测项目。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

研究了加速溶剂提取仪提取污染土壤中的有机氯农药的提取效果，与传统的索氏提取法进行比较，结果表明，加速溶剂提取对土壤中的滴滴涕的回收率明显高于索氏提取，对土壤中的BHC的提取与索氏相当。

近年来福立始终积极投入到应对环境污染的行动中，并不断开发环境分析检测新方案。为此福立应用中心开发并汇编了《福立仪器环保第三方气相色谱/质谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保检测气相相关项目，如土壤中23种有机氯农残及六六六、滴滴涕，多氯联苯等检测项目。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测pp ’ - 滴滴滴等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

研究加速溶剂萃取对土壤中有机氯农药的提取效果 ,并与索氏提取法进行比较 .结果表明 ,加速溶剂萃取对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取 ,对土壤中BHC的提取能力与索氏提取相当 .用该方法测定了天津污灌区和非污灌区土壤样品中的有机氯农药残留量 .结果表明 ,α BHC、β BHC、δ BHC、γ BHC、p ,p’ DDE、p ,p’ DDD、p ,p’ DDT、o ,p’ DDT的检出率为 1 0 0 % ,这些有机氯农药在污灌旱地和稻田地的残留量分别为 7 5～ 71 1ng/ g和 3 0～ 1 6 5ng/ g .非污灌的旱地中有机氯农药的残留量为 3 1～ 1 7 6ng/g . 戴安：ASE300

根据土壤中碳酸钙的含量，能了解土壤的一般特性，也能判断土壤中矿物营养元素的存在情况。对于盐渍土壤，了解碳酸钙的碱化程度，可以对其他检测项目提供必要的参考资料。本文讲述电位滴定法测定土壤中的碳酸钙的含量，采用盐酸返滴的方法，复合国家标准，结果更准确，操作更快捷。

本文显示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 系统能将实验室的分析能力增加三倍。样品分析效率的提高可能通过如下特征实现：• 直接分析乙腈萃取物，不需要额外的溶剂置换步骤。• EvoCell 快速碰撞池技术能快速采集数据，缩短 GC 分析时间。• 同时全扫描和 SRM 数据采集全面测定目标和非目标农药成分。通过将全扫描数据与 NIST 数据库比对鉴定出更多农药成分。方法灵敏度优异。所有农药成分的检测和鉴定的浓度水平低至 5–10ng/g，IDL 值范围为 0.2– 3.7 ng/g。结果显示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统的快速 GC 数据采集能力能带来优异的峰面积重现性和化合物线性。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测pp ’ - 滴滴依等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

一、土壤问题是近来环境问题中的热点，土壤氯含量是其中检测的常规指标，是导致土壤盐渍化主要因素之一。本实验采用硝酸银滴定法，通过JH-T7全自动电位滴定仪测定土壤样品中的氯含量。

对于环境中酚类化合物的检测有着很重要的意义，福立仪器根据《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》和《HJ 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法》中规定的分析检测要求，开发了一套有代表性的分析解决方案。本方案适用于土壤、沉积物。