透射紫外观察仪

遇到一台紫外可见分光光度计，在用[u][color=#800080]透射比标准滤光片[/color][/u]计量时候发现投射比的偏差大于国家规定的2%，检查仪器的波长准确度 和稳定性都是正常的，饿光斑也正常灯也是正常的。滤光片和反射镜也是正常的。不知道这种情况主要出在哪里，有没有知道的啊。

我在北京，有一批铝合金试样，需要做透射观察，样品需进行电解双喷。希望大家推荐个地方及联系方式。本人邮箱：junpengli@163.com谢谢大家关注！

求助！纳米粉体做透射观察形貌问题： 1、一种粉体是亲水的，可以直接用离子水做稀释溶解溶剂吗？ 2、不亲水的纳米粉体用乙醇？ 3、铜网用微珊的还是只是普通碳膜的？ 粉体的大小在10nm-50nm之间，之上的一般浓度是多少最为合适？

我想用透射电镜观察不同类型的淋巴细胞，想问一下固定前的操作有哪些注意的？大概需要多少细胞？（我用流式分离的）离心时要多大的离心力？不知道有没有有经验的老师能给点帮助。谢谢

[size=4]请教高人指导一下，为什么我做了几批铝的透射电镜试样，找了两个地方观察，都观察不到呢？有没有人做过铝合金的透射电镜实验呢？?[/size]

眼镜紫外透射比检测仪哪家生产比较好用？

高分子材料中添加了荧光材料，荧光材料可以用透射电镜观察吗

材料为SiC颗粒与6066铝粉混合经粉末冶金工艺(冷等静压、包套抽真空、热挤压、热处理等工序)制成。 透射电镜观察的样品处理：从样品中采取线切割得到0.5mm左右的薄片，在砂纸上手工磨到0.2mm,然后用磨凹仪继续减薄，最后到离子薄化仪上减薄穿孔。 存在的问题：透射电镜下观察，部分SiC颗粒周围存在孔隙。这种孔隙可能有两种来源：一是材料制备时本身存在的孔隙；一是离子薄化可能造成的。现难以区分造成孔隙的原因，这对判断复合材料的界面结合情况不利。 问题：对于颗粒增强铝基复合材料透射电镜样品的制备，除了采取离子薄化这种方法之外，有无其他方法制备？ 请相关方面的专家帮忙给与解答。非常感谢！欢迎大家在此讨论颗粒增强铝基复合材料金相试样、透射试样制备的讨论。

今天在一啤酒厂检定一UV759紫外可见分光光度计时，波长准确度、杂散光项目均合格。但是透射比检定时，出现了一很奇怪的现象，唯独在350nm处透射比严重超差： 滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%，测得示值为0.0%、5.4%、14.3%，其余波长点的透射比均合格。我看了一下该仪器的换灯点在340nm处，因为一般换灯点都在360nm。所以我改换灯点为360nm，并重启让其重新自检。可再检350nm处透射比，对于滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%，示值均为0.0%，而且313nm处的透射比也不合格了。无法只有换回原换灯点在340nm，重检又回到了唯在350nm处透射比严重超差。 回到所里后，我看子用该标准滤光片，去年检定的透射比，包括在350nm处的均合格。 真的不知道，为什么会这样？而该厂又对于335nm处的检测对其产品质量至关重要！恳请版友指教！

专家你好，我公司做碳化硅微粉的呈象是用透射仪器好还是用扫描的仪器好？如果使用透射电子显微镜如何观察粉末状的粒？如何操作？怎么样将样品放到样品杆里？

各位好，新人报道，请多关照今天用FEI的透射电镜观察细胞样品，设置加速电压200kv，结果视野混乱不堪，没法看。后查阅文献，发现别人都设置80~120kv，我想请教各位，发射电压会对最终的结果产生决定性影响吗，多谢！

我们实验室最近想购买电镜，我不知道扫描电镜和透射电镜同样能观察形貌，具体有什么区别，请各位多多指点啊

固体紫外在什么情况下测试透射率呢？ 和在什么情况下测试反射率呢 在cary300里，即使是测透射也可以转换成反射的（自带软件可以相互转换的。。。。） 在论坛里，很多帖子都在强调测试的是固体透射还是反射？ 所以搞不清楚，到底什么情况下测透射呢？什么情况下测反射？

同行们： 你们好！ 当然，对于190-900nm的光非常均一一致的吸收是不可能的。我想请问的是我所的紫外区透射比标准是三片，标称透射比分别为20%、40%和50%。以20%的为例，上一年校准数据为235nm时透射比为19.4%；257nm时透射比为20.6%；313nm时透射比为21.4%；235nm时透射比为21.0%。对于这样的透射比滤光片，按理我们没有必要刻意地要求它有峰吧？ 但经过一段时间的思考和查阅有关资料，不知是否有这样的紫外透射比标准滤光片，它的T=f（λ）曲线是阶梯形的，而且在分别以235nm、257nm、313nm和350nm为中心的较大的一个对称区间内，T=f（λ）曲线足够的平。

扫描隧道电镜和透射电镜那一个观察微生物（比如，细菌）更好？

测量紫外-可见光谱，发现在波长900~1000之间透射比大于1，如何解释？另外，800~1000之间是什么光？

由于没有购买制样设备，而且本系的样品大致都是纳米粉体、中孔材料等，所以也没有专门去学习透射电镜的块状制样，只是简单的跟本校两个做透射的老师学了做铜网上的有机膜，削碳棒喷碳的大致过程，练习了两三次就开始上马了，现在想想这工程蛮粗糙的，呵呵。一般的纳米粉末分为纳米粒子，纳米棒，纳米线，纳米飘带，纳米纤维，纳米薄片等等，稍微做过一点纳米的同行应该都知道，这个应该是制样里面最方便的了，不过在选择铜网类型的时候有讲究：简单来说，一般的纳米粒子都比较均匀，用乙醇超声分散之后或者用滴管、毛细管滴加一滴到铜网上，或者用镊子夹了铜网到分散好的悬浊液里面提拉一下，就应该能保证有足够的粒子挂上。然后用红外灯烘烤一下，尽量除去乙醇，以保护机械泵的油少被污染，一般我建议烘烤5-10分钟，预抽真空的时间要10-15分钟最好（场发射的灯丝更要长，一般要半小时以上）。注意有些样品的烘烤是会损毁样品形貌的，这个就要较长时间的晾干，或者用反向镊夹住，用电吹风的冷风吹干。有人或许会建议用丙酮，但我觉得丙酮是一种诱癌物质，味道很大，同时因为丙酮对火棉胶或多或少的有溶解性，会影响观察。也有人说他们的样品如果用乙醇会团聚，观察效果不佳，必须用水或者THF来做，我们试验过是可行的。水的分散因为一般的铜网都不浸润，所以挂的时候要多捞几次，或者用反向镊子提拉几次看到上面有水滴即可，实在捞不到水滴，其实也应该吸附了不少纳米粒子了。不过水分散的样品要长时间烘烤，否则抽真空的时间就会很长，而且会影响泵油的寿命。THF常用来分散CNT等碳材料，这个倒是没什么，只是要注意不要太多，另外也需要加大烘烤时间。还有分散效果，多数样品如上处理就可以很容易找到分散比较好的区域，但是团聚比较厉害的样品如何处理呢？有做过的朋友建议使用少量聚乙二醇来分散，据说效果很好，不过需要考虑高分辨的衬度还有污染。刚才讲了要注意选择铜网的类型。因为普通的纳米粒子因为很小，而微栅特别是用国产的微栅是不合适的，由于国产微栅的孔看起来是方华膜收缩得到的，只有边缘比较薄，而进口的微栅才能保证每个地方的厚度一样。这个时候建议使用普通铜网，也就是没有微栅孔的那种，一般的高分辨用这个也能做的比较好了，有公司提供微栅上面再覆盖一层超薄碳膜的，但价格比较贵，觉得不如这个方便。观察的时候最怕的就是样品漂移，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪费胶片的代名词，10张里能挑一张就算不错了，这个时候就必须耐心等待，因为样品漂移应该会慢慢减缓，稍微时间长点就行，还有可以提前加液氮到防污染罐，也是一种稳定样品的方法。但如果用CCD相机就很方便，直接修改曝光时间，连续拍照，等到最佳状态时记录即可。对于一维的纳米材料比如棒、线之类的样品，微栅是必选的，因为可以让棒搭在孔上方，让高分辨的图片更加漂亮，同时建议您选择拍摄对象的时候尽量选取两头搭得或者搭的部分占整个比例较少的部位，否则样品在拍摄的时候容易发生抖动甚至倾斜，让本来转好的晶轴偏离，不仅加大了观察时间，还容易损伤样品的表层结构。不过要是用CCD相机记录，倒是可以有一个方法可以在抖动的情况下也能很好的记录高分辨图像。我用的是Gatan相机，里面有个shutter的选项，一般默认是0秒，你改成1s，应该就会比较好（道理或许跟拍照的快门优先差不多吧，欢迎指教），不过需要耐心等待最佳时机。两维的纳米材料一般就是薄片，寻找适当的薄区拍照即可，而且样品比较稳定，容易拍摄高分辨。还有一种是高分子的纳米颗粒，这个一般因为衬度问题很难观察，建议染色以后再看。不过如果能适当降低电压来增加衬度也不失为一种选择。最后要讲讲如果样品尤其是一些纳米合金容易发生辐照损伤该如何呢？大家知道有些合金熔点比较低，而电子束可以在局部产生很高的温度，尤其是纳米材料，有更多种类的样品因为纳米效应而降低了熔点，不容易观察。那么这个时候如何处理易变形或者损坏的样品呢，我问过几个老师，如果是用CCD相机，都是采用低曝光慢扫描记录。如果是底片，这个就要求技术高的多，需要在旁边的位置低亮度下调节好高压中心和象散，然后迅速到观察点，加大亮度，快速拍照。不过我倒是没有这么做过，这些都是30年经验的老师，心到手到的境界，我们还要继续修炼啊，呵呵。

《计量技术》2011年第三期发表王崇华、王文光老师如下文章，很想学习一下，可惜我们所里没有该杂志，恳请有该杂志的版友扫个描上传一个。谢谢！紫外光区透射比中性标准滤光片的研制王崇华 王文光（哈尔滨白光光电技术研究所，哈尔滨 150036）　【摘 要】： 研制一种紫外光区透射比标准滤光片，在全国不同地域的不同使用条件下，经许多老用户多年试用证明，滤光片克服了在不同高端仪器上测量结果不尽相同的技术上的难关。可以作为执行国家规程《JJG 178—2007紫外-可见-近红外分光光度计》的标准器。

哪位大哥有ASTM E2193-08 单乙二醇紫外线透射率的测试方法(紫外线光谱光度测试方法)，给我一份，谢谢

本人急需测量样品的微区紫外－可见－近红外反射（或者透射）光谱，样品为附着于基片（玻璃或者石英片）上的膜。微区大小为几十微米。请教各位大虾：有没有紫外－可见分光光度计可以测量微区的光谱性质，并且测量的波长范围可以达到近红外区。或者有哪种仪器具有相关的附件可以达到这种要求（本人现在采用的紫外－可见分光光度计是日立公司的UV-4100型。）请各位大虾指教。先谢过了！

我在国家标物中心网上只找到GBW(E)130066二级紫外分光光度计透射比标准溶液，其扩展不确定度为0.2%(k=2)。请问一级紫外分光光度计透射比标准溶液的不确度度为多少，是0.1%(k=2)吗？还是更小？

专家你好！谢谢你的回答。我们主要用透射显微镜观察碳化硅微粉的粒形。请问如何操作观察它们？怎样把微粉放到样品杆里面。

紫外可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器，广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证仪器测量数值的准确可靠，必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。然而在使用和检定过程中，常遇到仪器透射比示值发生偏差或检定结果有所不同，对此，笔者从以下三个方面对产生偏差的原因进行分析。一、从仪器和样品在光路上分析分光光度计的基本原理是，溶液中的物质在光的照射激发下，具有选择性吸收现象，可对物质进行定性和定量的分析。它符合朗伯-比耳定律:式中:T——透射比；I——透射光强度；I0——入射光强度；A——吸光度；K——吸收系数；C——溶液的浓度；L——溶液的光径长度。而朗伯-比耳定律应用的条件是:一是必须使用单色辐射光；二是吸收发生在均匀的介质；三是吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。在实际工作中，吸光度与浓度之间的线性关系常常发生偏离，其主要因素有以下几点:1.仪器的非单色光影响在紫外可见分光光度计中，使用连续光源和单色器分光，得到的不可能是真正的“单色光”。为了保证足够的光强，分光光度计的狭缝必须保持一定的宽度。因此，由出射狭缝照射到被测物质上的光，并不是理论上要求的单色光，而是一个有限宽度的谱带，称为光谱带宽。来自出射狭缝的光，其光谱带宽大于吸收光谱谱带时，照射在样品上的光中就有非吸收光。随着光谱带宽的增大，吸收光谱的分辨力下降，而偏离朗伯-比耳定律。非吸收光愈强，对测定灵敏度的影响就愈严重，并且随着被测样品浓度的增加，非吸收光的影响增大。当吸收很小时，非吸收光的影响可以忽略不计。2.仪器的非平行光影响当入射光与吸收池的光学面不垂直时，使通过样品的实际光程大于吸收池的厚度。但这种情况对测量影响很小，一般可忽略不计。而此时未通过样品的光在比色架上或样品室内发生反射、散射现象，也会导致偏离朗伯-比耳定律。3.样品的散射影响由于样品的不均匀也会引起对朗伯-比耳定律的偏离。当被测样品中含有悬浮物或胶粒等散射质点时，入射光通过样品就会有一部分光因散射而损失掉，使透射光强度减小，实测吸收光度增大，导致偏离朗伯-比耳定律。4.样品的荧光影响某些物质吸收光以后，会辐射出波长与入射光波长不同的荧光，荧光的存在将导致朗伯-比耳定律失效。5.样品的化学因素在被测样品溶液中，被测组分发生离解、缔合、光化等作用，或与溶剂相互作用，就会使被测组分的吸收曲线明显改变(如吸收峰的形状、位置、强度以及精细结构都会发生变化)，导致偏离朗伯-比耳定律。6.仪器的机械因素仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常使用)。仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移，使光束不能完全透过比色皿射入检测器，而射在比色皿以外部位，造成有效光能的损失，使入射的单色光强度发生变化，从而显示的透射比值偏离了标准值。还有的是仪器光门闭合不良导致漏光，而使透射比值发生偏离。二、从检定所用的标准器上分析检定分光光度计透射比值所用的标准物质，有用于检定可见光区的中性滤光片，以及用于检定紫外光区的标准中性滤光片或标准溶液。1.标准中性滤光片用于检定可见光区的中性滤光片。每片滤光片的证书都给出了可见光区3个波长(通常为440nm、546nm、635nm)及相应光谱带宽下的透射比，其相对不确定度为0.5%，其透射比名义值为10%、20%、30%等。用于检定紫外光区的标准中性滤光片，每片滤光片的证书都给出了紫外光区4个波长(通常为235nm、257nm、313nm、350nm)及相应光谱带宽下的透射比，其相对不确定度为0.5%。滤光片本身的结构原因:以上光谱中性滤光片都是经过长期稳定性考核可作为标准物质使用的，这里要提的是这种标准滤光片其本身结构杂散光、波长误差、样品不均匀等所带来的影响在检定时是不予考虑的，但在引起透射比示值偏差的不确定度分析中是要考虑的因素。另外，标准滤光在加工质量上，因其边缘是由金属外壳包装固定，当外壳出现细微变形(不影响正常检定)，这种情况下的透射比示值就可能脱离实际测量值。同时，当标准滤光片的表面有灰尘或其他脏物时，也直接影响示值准确性，因此在实际工作中对光谱中性滤光片应注意保持清洁。滤光片的方向性问题:有些滤光片是有方向性的，所以检定时应按标准滤光片上所指示的方向放置于比色架中，否则也可能引起偏差。2.标准溶液紫外分光光度标准溶液包括一个空白及一个吸光度(透射比)的标准溶液，GBW(E)130066为K2Cr2O7的溶液。当用液体标准物质作为标准器进行检定时，必须使用标准石英吸收池，其两透光面的垂直距离为(10.00+0.002)mm，且两透光面的平面性和平行性均需严格控制。使用时可用同一吸收池作空白与标准的测量，以便得到溶液的净透射比。如果使用不同的吸收池作空白与标准的测量时，应严格控制吸收池的配套。最好对配套误差进行修正。标准溶液的温度也会影响透射比示值，标准溶液的证书也给出了不同温度下标准溶液的透射比值。而检测室内环境的温度与标准溶液的温度并不完全一致，这一偏差也影响了透射比示值的测量准确性。三、从仪器的样品室及人员操作上分析透射比准确度是指仪器透射比示值与透射比约定真值间的一致程度。透射比重复性是指对仪器透射比示值进行多次测量所得结果之间的一致性。在对透射比示值检定时，除了要按JJG178-2008的要求进行检定外，还应注意:1.有的仪器未达到一定预热时间，会造成光电系统不稳定，透射比值会发生漂移，所以要按说明书的要求，对仪器进行必要的预热。2.有些国产设备中上限位器的作用是由底架的弹珠决定的，即使上面的位置对好了，还要注意弹珠的定位手感，这一点十分重要。尤其是在30%挡，最容易拉过一点点，透射比的偏差是很大的，检测时要给予充分考虑。3.有的仪器由于长时间使用后会使光门组件损坏，使光门的闭合不良，用手轻压盖板，仪器示值会发生明显变化，这会造成透射比值的重复性偏差，此时需对光门组件进行调整方可使用或检定。4.对于有方向性的标准滤光片，检定应按方向把标准滤光片放置于样品室比色架上。四、结束语通过上述对影响分光光度计透射比值偏差的各类原因分析，我们知道透射比示值是分光光度计的一项重要技术指标。我们在检定、检修或使用分光光度计的过程中，当透射比示值发生偏差或超标时，应考虑上述因素的影响，以免作出误判或错误的检测结论。而在对分光光度计透射比偏差的不确定度来源分析中也应视情况考虑上述因素的影响。(选自网络)

专家您好，我们现在想用透射显微镜（日立H600）观察矿产品——碳化硅微粉的粒形，请问如何将微粉取样放到观察台上。如有具体的说明书请告知！十分感谢！

用紫外测固体透射率样品太小,出来的结果明显太大,我测的固体是比较接近不透明的,但出来的透射率都是50%以上,这是跟样品太小,没有填满样品槽有关么,样品槽直径有2.6cm,我的样本才1cm.这是要重新弄个样本槽么,要怎么弄,有什么要求呢,重弄了样本槽的话,参比的那个要不要换呢?我是去其他学校做实验,那的老师总是很忙,不怎么讲的?

请教下各位，我们化验室的紫外可见分光光度计检测报告中，其他项目都符合要求，只有透射比一项不符合检定规程，最大误差是-1.3％，而JJG682-1990的规定是±1.0％，请问可能有哪些原因呢？

[b]暗箱式紫外分析仪的技术指标[/b] 暗箱式紫外分析仪最大的特点是全封闭设计，可随开随用电耗功率小，特别适宜做薄层分析和纸层分析的班点和检测。暗箱式紫外分析仪的技术指标 1、电源：220V,50Hz. 透射紫外灯的功率：48w 2、紫外线透射波长： 254nm312nm365nm可选。标配254nm. 3、透紫玻璃：200×200mm 4、透紫玻璃观察窗：160X80 mm 5、观片玻璃：200X100 mm 6、外形尺寸：385×300×330mm 7、反射波长254nm365nm (选配)，反射白光(选配)。 8、暗箱式，无需暗室，有效保证安全，可全天候使用： 9、带箱内紫外照明及相机支架 10、主要用于电泳凝胶的观察、照相. 11、进口数码相机 （选配）

光谱仪的透射率或它的效率可用辅助单色仪装置来测定。在可见和近紫外实现这些测量没有任何困难。测量通过第一个单色仪的光通量，紧接着测量通过两个单色仪的光通量，以这种方式来确定第二个单色仪的透射率。　　　　绝对测量需要知道单色仪的绝对透射率：对于相对测量，以各种波长处的相对单位可以测量透射率。真空紫外线的这些测量有相当大的实验困难，因此通常使用辅助单色仪。在各种入射角的情况下分别测量衍射光栅的效率。在许多实验步骤中已成功地避免了校准上的困难。　　　　曾经研究过光栅效率与波长、入射角、镀层厚度、镀层材料以及其它因素的关系。所有这些测量都指出，在许多情况下能量损失是非常显著的，并且光栅的效率低于1%，光栅的不同部分可能有明显不同的效率。