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透射样品进样器

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透射样品进样器相关的资讯

  • 透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程
    透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说,样品的厚度控制在10~100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱,需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm,也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术,研究材料类、生物类样品的基本技术,尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位,目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(生物类)取材→清洗→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(材料类)生物样品超薄切片要求:(1)细胞的细微结构保存良好,没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应;(2)切片厚度50-100 nm为宜:太薄反差低;太厚反差好,但结构重叠,电子束不能穿透;(3)切片应耐电子束的强烈照射,不变形不升华;(4)切片能够适当被染色,保证一定的反差;(5)切片均匀,无皱褶、刀痕,无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求(1)新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液,避免细胞自溶和结构变化)(2)体积小。(厚度1 mm,长度宽度均5 mm,固定液渗透能力有限,组织太大会导致无法固定充分)(3)机械损伤小。(动作轻巧,器械锋利,避免对组织的挤压和推拉,建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)(4)低温操作,器械、容器、固定液均需预冷(降低酶的活性,减少组织自溶)。(5)取材部位准确,且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求:终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内,并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏;将蛋白、离子等内容物保留在原位,以便后续的研究。固定液:固定剂+缓冲液(1)破坏细胞的酶活性系统(2)稳定细胞物质成分,并保存之(3)接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀(4)在组分的分子之间建立交联,提供骨架稳定细胞器的空间构型(5)提供一定的电子反差固定剂:戊二醛(C5H8O2):渗透性好,保存蛋白质、酶活性,稳定糖元,无电子染色作用,固定脂类和膜差。可长时固定(低温可达半年)。锇酸(OsO4):强氧化剂,固定脂类、膜结构,有电子染色作用;破坏酶活性。多聚甲醛:优良地保存酶活性,用于细胞化学。缓冲液:仿效细胞外液成分,对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值;提供适当的渗透压;提供适当的离子成分使样品不抽提,不沉淀。固定方法:常用双固定法,用戊二醛对样品前固定,漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素: 1.pH值:动物组织7.2-7.4,植物6.8-7.0,高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型:磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等,0.05-0.1 mol/L 3.渗透压:KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度:戊二醛2-6%,四氧化锇1-2% 5.材料大小:0.5-1 mm³ 操作步骤:戊二醛固定液:有细胞壁的样品5%,无细胞壁样品3%。加入缓冲体系,确保生物样本内外渗透压,避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织,置入预冷的戊二醛固定液(3-5%)中,4℃预固定20分钟后,捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上(已滴有预冷的固定液),在固定液中用将组织切成2-5 mm长, 2-3 mm宽, 1 mm厚的细条,移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中,4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气,往往使材料漂浮于固定液面之上,由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后,可用真空泵抽出组织内部的气体,使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材,可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品,轻微并短暂离心,倒净培养液后,加入预冷的固定液,4℃固定10 min后,低温6000 rpm/min离心5 min(离心力不可过大,离心时间不可过长,避免机械挤压),去上清,滴加新鲜固定液并重悬,4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分,使之能与包埋剂混合。要求:脱水要彻底;更换液体动作要迅速;脱水时间不宜过长;固定后的样品要充分漂洗。脱水剂:乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤:逐级梯度脱水30%→50%→70%→80%→90%→95%(以上步骤每次15-20 min)→100%(2-3次,每次15 min)→100%丙酮(20 min) 包埋1.渗透:用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂(或前介质),使细胞内外所有的空隙被渗透液填充,使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂:聚合有良好的切割性能,软硬度易调节粘度低,易渗透;溶于脱水剂;电子透明度好,并具有一定的反差,聚合要充分、均匀,聚合温度要尽可能低;本身无结构,热稳定性好,可耐电子束轰击;来源丰富,且各批号性能尽可能一致;切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤:逐级梯度渗透,脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋:将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中,灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合:加温聚合形成固体基质,牢固地支撑整个细胞结构或组织,制成适于机械切割的固体包埋块,利于切片。步骤:37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀:常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽,并注入槽液。槽液要求:不与材料发生化学反应,干净无杂质;液面与刀口基本平行;低粘度,蒸发量小;有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液:双蒸水、二甲基亚砜(DMSO)、甘油水溶液等。修块:除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分,以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面,便于连续切片。可手工、机械修块。切片:装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项:对刀是关键;槽液用新鲜溶液;温度20~25℃,相对湿度60%;室内无空气流动,清洁,防止震动;刀槽密封,否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂(铅、铀)与细胞某些微细结构或成分结合,以增加样品局部的电子散射能力,提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度,电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰,无彩色。常用染色剂:醋酸铀:主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光,有微弱的放射性柠檬酸铅:主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀,染色中应避免。步骤:单染:铅盐单染,铀盐单染。双染色:醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面,直接包埋(渗透、包埋、聚合),超薄切片、电子染色(锇酸熏染)。
  • 透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析
    透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析 引言在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里,我们以 Wildfire 原位加热杆为例,为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温精准、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章,相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例,与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 01. 加热线圈的变化 1.1 线圈尺寸缩小,“鼓胀”现象得到明显抑制 图 1:新款芯片 图 2:旧款芯片 仔细观察上图中两款芯片的加热区,可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到,加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋,旧款的是方形螺旋。 线圈尺寸缩小后,加热功率减小,由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时,支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时,支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点,导致图像模糊,不得不重新调焦;甚至有时会漂出视野,再也找不到样品。这样一来,就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。 1.2 加热时红外辐射减少 尺寸缩小、加热功率减小,所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少,从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下,依然能够进行稳定可靠的能谱分析。 图 3:使用新款芯片时,铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。 1.3 温度均匀性提升 此外,形状从方形变为圆形,优化了加热区域的温度分布情况,温度均匀性更好,可以达到 99.5% 的温度均匀度。图 4:新款芯片加热时的温度分布情况 02. 电子透明窗口的变化 2.1 电子透明窗口种类多样化 除了线圈尺寸、形状不同之外,新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中,窗口都是形状相同的长条,分布在方形螺旋之间。而在新款设计中,窗口种类则更加多样化,根据形状和位置不同可分为三类窗口,适用于不同的制样需求。 图 5:新款芯片中透明窗口分三类,可以适用于不同的样品需求。 红色窗口:圆形窗口,周围宽敞,没有遮挡,适合以各种角度放置 FIB 薄片。蓝色窗口:位于线圈最中心,加热均匀性最好,周围的金属也可以抑制荷电,适合对温度均匀性要求很高的原位实验,也适合放置易荷电的样品。绿色窗口:长条形窗口,和 α 轴垂直,在高倾角时照样可以观察样品,适合 3D 重构。 总结通过以上图文,我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势,全文小结如下:1. “鼓胀”更小,原位加热时图像更稳定,便于追踪瞬间变化过程。 2. 红外辐射更少,在 1000 ℃ 时,依旧可以进行可靠的能谱分析。 3. 优化线圈形状,抵消了温度梯度,提升了加热区域的温度均匀性。 4. 加热区有三种观察孔,分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外,优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积,还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。
  • 495万!天津大学化工学院透射电镜原位样品杆采购项目
    项目编号:TDZC2022J0011项目名称:天津大学化工学院透射电镜原位样品杆采购项目预算金额:495.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):495.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格备注1天津大学化工学院透射电镜原位样品杆采购项目1该设备可以用于透射电镜下直接研究在不同的气氛条件和不同温度下的材料的变化,从而可以让材料在真实的工作环境下观察,并且还能达到可以实现实时动态观察高温气氛环境下高分辨的各种反应过程,实现例如材料的低维材料的生长、材料电学稳定性,热学稳定性等的原子分辨率实时的动态的过程的观察。 合同履行期限:合同签订后180天内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 495万!天津大学化工学院透射电镜原位样品杆采购项目
    项目编号:0682-2242022J0009项目名称:天津大学化工学院透射电镜原位样品杆采购项目预算金额:495.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):495.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格备注1透射电镜原位样品杆1套该设备可以用于透射电镜下直接研究在不同的气氛条件和不同温度下的材料的变化,从而可以让材料在真实的工作环境下观察,并且还能达到可以实现实时动态观察高温气氛环境下高分辨的各种反应过程,实现例如材料的低维材料的生长、材料电学稳定性,热学稳定性等的原子分辨率实时的动态的过程的观察。合同履行期限:合同签订后180天内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 日本电子推出透射电镜用制样设备
    日本电子推出透射电镜用最简单的制样设备 透射电镜的样品制备非常关键,但却非常麻烦,且需要很好的经验,对于一些例如含有软硬兼有成分的样品,几乎无法制备。针对这种情况,日本电子株式会社开发出了一步到位式离子制样仪EM-09010IS,它使用氩离子切割样品,实际上就是一台超小型的FIB。EM-09010IS的出现对于透射电镜的样品制备可以说是革命性的进步。从制备步骤来讲,只需将样品简单切薄,就可立即装入;从操作性上来讲,没有透射电镜样品制备经验的人也可以得到完美的薄区,从使用上来讲,对于软硬混合的样品,得心应手,还不会给脆性样品带来应力破坏;另外,由于切割角度可以随意调整,还可以为EBSD和AEM提供完美的样品制备;从运行成本来讲,EM-09010IS用的氩源比FIB用的镓源便宜的多。北京工业大学张泽院士领导的研究小组已经安装了一台该设备。目前EM-09010IS只提供给日本电子株式会社透射电镜的用户,详情请咨询日本电子株式会社各地办事处。
  • iCEM 2016特邀报告:透射电镜低温样品制备技术
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong透射电镜低温样品制备技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="祝建.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b666ec1a-e107-4a24-8192-3c9f104bf9ba.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong祝建 教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong同济大学生命科学与技术学院/strong/ppstrong报告摘要:/strong/pp  透射电镜低温样品制备的目的除了与常规样品制备一样,既要符合电镜观察、分析的需要(样品足够薄,而又有足够的强度,不被电子束破坏),而又不会在制样过程中破坏样品的原始状态。使得该样品的分析结果足够真实。通常包括冷冻固定(冷冻、喷射冷冻、高压冷冻固定)、低温脱水(冷冻替代、冷冻干燥)和冷冻超薄切片技术等。这些透射电镜的样品制备技术逐渐成为电镜样品制备的发展趋势,更真实地反映样品的结构和生命现象。/ppstrong报告人简介:/strong/pp  祝建,同济大学生命科学与技术学院教授,博士生导师。主要研究方向:植物细胞的全能性及其超微结构。1982年毕业于宁夏农学院,后留校任教。1982—1992年宁夏农学院生物系,教师。1992-1995年在苏黎世瑞士联邦理工学院学习并作博士论文(中瑞联合培养博士生),1996年获西北大学博士学位。1996年上海铁道大学医学院,2000年至今,任职于同济大学生命科学与技术学院。/pp  现任中国植物学会第十四届理事会植物结构与生殖生物学专业委员会委员,中国电子显微学会低温电镜技术专业委员会委员,上海市显微学学会理事。/ppstrong报告时间:/strong2016年10月26日上午/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_self"img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//a /p
  • 经验分享:透射电子显微镜应用领域及样品制备方法
    透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜,具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周,超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后,电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水(ddH2O)到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液(PBS)0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾,溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %(m/v)戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %(m/v)锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐(modecenyl succinic anhydride, DDSA) 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐(methyl nadic anhydride, MNA) 44.5 mL2 , 4 , 6 - 三甲氨基甲基苯酚( 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 )甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口,4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠(含2分子结晶水) 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口,4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后,使用灭菌水清洗2-3次,置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料,所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤,避免来回切拉;使用的灭菌水及器具应4℃预冷,并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气,抽几次后轻摇小瓶,并打开瓶盖。重复2-3次,直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次,10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次,10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块,迅速切取组织块,体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中,并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h,或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次,10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次,10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min,收集细胞样品,尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4 min,3000 rpm离心5 min,吸弃上清。① 配制铅染液时,要先加水6 mL,超声震荡30 min,使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH,并不是晃动,直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照,即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定,藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定,总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清,充分吹吸混匀,3000 rpm离心10 min,吸弃大部分上清,留少部分,吹吸悬浮沉淀细胞。(或离心后吸弃上清,留少部分上清,不悬浮沉淀细胞,视样品浓度而定)5. 缓慢加入戊二醛固定液,小心放入4℃冰箱,固定过夜。6. 吸弃上清,刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀,将血清包埋块切成2 mm3左右的小块,取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次,10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次,10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管,并将离线管置于冰上,取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直,且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min,待琼脂凝固后,小心拔出枪头,形成琼脂空腔,待用。3. 3000 rpm离心5 min,收集样品,尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液,充分吹吸混匀,静置4min,3000 rpm离心5min,吸弃上清。5. 重复步骤2清洗,吸弃大部分上清,留极少部分上清液,吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中,使样品充满空腔大部分,添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂,快速滴加到空腔琼脂上封口,冰浴5 min,待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁,用钳子拉开离心管,小心取出已凝成固体的琼脂包埋块,稍作修葺。9. PBS清洗3次,10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次,10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3:7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS,快速加入现配的脱水剂(脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象,可不全部吸完,略有剩余,使样品浸润;动作应迅速准确),室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%(v/v)的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂,快速换液,室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液,室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂,以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久,以免造成样品较脆,不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器,拔去活塞,用封闭针头堵住注射口,放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中;然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色均匀,无丝状液体。4) 小心拔去活塞,通风橱中操作,缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞,堵住注射器后,颠倒摇匀至液体颜色完全均匀,无丝絮状分色,竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3:7配制30%渗透剂,快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂,轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7:3配制70%渗透剂,快速换液,轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂,并小心推按注射器,将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中,渗透3 h。6. 小心挑取样品,滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂,轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中,小心将样品按到底,摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h,期间定时观察样品有无漂移现象,如有,则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当,选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上,露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上,体视镜观察修块,分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去,暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂,使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上,使用玻璃刀修片,直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,放到干净载玻片上,酒精灯略微加热,使水蒸干,并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液,滴加到载玻片放有切片的位置,室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片,直至不再有蓝色。吸水纸上沥干,酒精灯略微加热,加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀,取下装有包埋块的样品头,装至修块机上。2) 根据半薄切片结果,使用新的锋利刀口,小心修理包埋块四边,使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上,体视镜下小心对刀,不时转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮,使整个样品高于刀刃,点控制面板Start,设置切片区域上边界;转动手轮,使整个样品低于刀刃,点控制面板End,设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品,至出现彩色干涉光,转动手轮,使样品上下移动,调整刀台左右角度及样品上下角度,直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致;继续步进刀台,并通过体视镜观察干涉光谱变化,直至干涉光消失。4) 转动手轮,使样品离开刀刃区域,使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中,体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度,按控制面板Run/Stop键,开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带,按Run/Stop键停止切片,体视镜观察下,使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃,并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域,根据水膜表面张力捞取切片,轻轻放到干净载膜铜网上,用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环,将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中,晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上,有切片面靠上,并稍微用镊子按载网边缘,使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液,13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH,用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面,盖上平皿防尘,室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中,轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘,更换水洗液,轻摇清洗5min。连续染色时,载网不需要从染色盘上拿下,清洗后直接进行铅染即可,但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网,放置到铺有滤纸的干净平皿中,晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆,打开样品夹,小心放入载网,合上样品夹,并转动样品杆,轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室,开始抽气。3. 打开灯丝开关,等待检测电流出现后,打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片,再高倍观察切片,寻找待看目标,仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后,调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD,Start View,微调焦距,Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕,按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。2、物理学领域在物理学领域中,电子全息术能够同时提供电子波的振幅和相位信息,从而使透射电子显微镜在磁场和电场分布等与相位密切相关的研究上得到广泛应用。目前,透射电子显微镜结合电子全息已经应用在测量半导体多层薄膜结构器件的电场分布、磁性材料内部的磁畴分布等方面。3、化学领域在化学领域,原位透射电子显微镜因其超高的空间分辨率为原位观察气相、液相化学反应提供了一种重要的方法。利用原位透射电子显微镜进一步理解化学反应的机理和纳米材料的转变过程,以期望从化学反应的本质理解、调控和设计材料的合成。目前,原位电子显微技术已在材料合成、化学催化、能源应用和生命科学领域发挥着重要作用。透射电子显微镜可以在极高的放大倍数下直接观察纳米颗粒的形貌和结构,是纳米材料Z常用的表征手段之一。4、生物学领域在生物学领域,X射线晶体学技术和核磁共振常被用来研究生物大分子的结构,已经能够将蛋白质的位置精度确定到0.2nm,但是其各有局限。X射线晶体学技术基于蛋白质晶体,研究的常常是分子的基态结构,而对解析分子的激发态和过渡态无能为力。生物大分子在体内常常发生相互作用并形成复合物而发挥作用,这些复合物的结晶化非常困难。核磁共振虽然能够获得分子在溶液中的结构并且能够研究分子的动态变化,但主要适合用来研究分子量较小的生物大分子。
  • CIF发布CIF透射电镜样品杆清洗机新品
    CIF透射电镜样品杆清洗机CIF透射电镜(TEM)样品杆清洗机采用双等离子清洗源设计,自动切换,一机多用,清洗快速高效。远程等离子体清洗快速高效低轰击损伤,同时可实现常规等离子清洗。主要用于TEM透射电镜样品杆的等离子体清洗和真空检漏用途。产品特点u 双等离子清洗源u 一机多用u 快速高效低损伤 技术参数产品型号CIF-TEM真空泵Agilent 、IDP-3涡轮式真空干泵入口压力1.0个大气压(0psig),出口压力1.4个大气压(6.5psig)抽速60L/min,极限真空3.3 x 10-1 mbarKF16入口接口等离子电源13.56MHz等离子射频电源,射频功率5-100W可调两种等离子体清洗源,原位等离子源和远程等离子源,自动匹配器清洗室清洗室尺寸(长X宽X高)150X150X150mm清洗数量可同时清洗3支TEM样品杆适配品牌THERMO FISHER(FEI)、日立HITACHI、捷欧路JEOL气体控制标配双路50毫升/分气体质量流量控制器(MFC),精确测量自动控制气体流量,不会受环境温度和压力变化影响气源选择根据需求氧气、氩气、氮气、氢气等多种清洗气源选择真空控制美国MKS公司925-12010皮拉尼真空计, 测量范围1E-5Torr真空保证真空计和电磁阀安全互锁操控方式7寸全彩触摸屏控制,中英文互动操作界面电源220V,50/60Hz,300W质量保证二年质保,终身维护创新点:CIF透射电镜(TEM)样品杆清洗机采用双等离子清洗源设计,自动切换,一机多用,清洗快速高效、低等离子体轰击损伤,同时可实现常规等离子清洗。核心部件采用国际一流品牌,保证设备优异的质量和稳定性。主要用于TEM透射电镜样品杆的等离子体清洗和真空检漏用途。CIF透射电镜样品杆清洗机
  • 技术线上论坛| 6月15日《深入“探索”台式低电压透射电镜,专为生物、医学、轻元素样品而来》
    [报告简介]受限于传统透射电子显微镜过高的加速电压,传统电子显微镜成像时需要对C/H/O/N等元素组成的生物样品进行重金属盐离子负染。而负染过程本身会对生物样品带来不可避免的损害,且容易产生“假象”。而且负染操作需要对重金属盐溶液的种类、浓度,染色的时间长短等诸多实验条件进行摸索的试错,这也提升了生物样品制样的难度。在成像过程中,传统透射电镜80kV以上的加速电压也非常容易击碎生物样品,对生物样品产生不可逆地破坏。综上所述,对生物样品的成像一直以来就是传统透射电子显微镜的短板。 由Delong公司推出的LVEM系列生物型透射电子显微镜,地解决了以上的问题。其采用的5kV和25kV低电压设计,对生物样品不会造成任何损伤,与传统高压电镜相比,低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差;无需重金属染液负染,对生物样品成像条件温和,摆脱了染液与负染过程本身可能对生物结构造成的损害,所得图像为“正像”,更加真实地展现生物样品的结构特征。LVEM生物型透射电镜可以对外泌体、脂质体、噬菌体、病毒、细胞切片等生物样品进行无负染成像,所得的图像衬度更高。 本次讲座,我们将具体介绍LVEM生物型透射电镜的技术特点,对生物样品的制样步骤,并分享多种生物样品的成像实例。[直播入口]请扫描下方二维码进入生物型透射电子显微镜技术交流群,届时会在微信群中实时更新直播入口,无需注册!扫码进群,即刻获取直播链接,无需注册![报告时间]开始 2022年06月15日 10:00结束 2022年06月15日 10:30[主讲人介绍]曹宇棽 工程师曹宇棽,北京交通大学生物工程与分子生物学硕士。2020年加入Quantum Design中国子公司,担任产品经理,负责多功能低电压台式透射电子显微镜。 熟悉低电压透射电镜的成像技术,在生物样品的电镜成像领域有丰富的经验。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜(LVEM5&25)采用了5kV与25kV的低加速电压设计,一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题,为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度:低能量电子对有机分子产生更强烈的散射,具有更高对比度。无需染色:突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率:无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式:LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便:真空准备只需要3分钟,空间小,环境需求低。易操作且成本低:友好智能化操作界面,低耗材,低维护费用,无需专业操作人员。LVEM生物型电镜案例LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好,除了LNP之外,对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常,可以满足研究人员多样化的成像需求,且其操作简便,制样简单,是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。 部分用户单位:技术线上论坛:https://qd-china.com/zh/n/2004111065734
  • 以“太行”之名,挺起透射电镜产业的中华脊梁——我国首台国产商业场发射透射电镜诞生
    1月20日,由生物岛实验室领衔研制,拥有自主知识产权的首台国产商业场发射透射电子显微镜TH-F120“太行”在广州发布。这标志着我国已掌握透射电镜用的电子枪等核心技术,并具备量产透射电镜整机产品的能力。  透射电镜技术跨越多个学科、工程技术复杂、攻关难度大。经过三年多努力,中国科学家们完成了我国首台100%自主知识产权的120千伏场发射透射电镜的整机研制,实现了0.2nm分辨率的成像能力,达到了产品化的水平。  “这对于我国摆脱进口依赖、实现高水平科技自立自强具有重大意义。”中国科学院院士、生物岛实验室主任徐涛介绍,这将打破国内透射电镜100%依赖进口的局面,场发射透射电子显微镜将为我国在材料科学、生命科学、半导体工业等前沿科学及工业领域的高质量发展提供有力支撑。  以“太行”之名,挺起透射电镜产业的中华脊梁  如果说光学显微镜揭开了细胞的秘密,那么透射电子显微镜则把纳米级的微观世界展示在人类眼前。1933年,世界上第一台透射电镜诞生,为科学研究提供更强有力的武器,也因此被誉为高端科学仪器皇冠上的“明珠”。  透射电镜具有极高的行业垄断性与技术门槛。行业数据显示,此前,我国透射电镜100%依赖进口,国产化尚属空白。2022年,我国进口透射电镜约300台,进口总额超30亿元,预计2022年至2028年期间,年复合增长率超5.8%。  生物岛实验室生物电子显微镜技术研发创新中心研究员孙飞早在2016年便带领团队联合中国科学院生物物理研究所启动了预研工作。  “我们通过广泛交流,集合了有志于从事国产电镜自主研制的科学家和工程师,涵盖了电子光学、机械、自动化控制、软件等相关领域。”孙飞介绍,其中既有来自国内外学界的科研人才,也有在产业界深耕扫描电子显微镜多年的领军人物,“大家都抱有同样的愿景,就是造出我们国家自己的透射电镜。”  2020年,这支来自全国各地甚至海外的队伍集结在广州的生物岛实验室组展开技术攻关。团队成立三年多以来,在国家自然科学基金委、科技部、广东省科技厅、广州市科技局的大力支持下,相关研发工作接连取得重大突破——先后成功研制120千伏场发射电子枪、120千伏低纹波高压电源、400万像素和1600万像素棱镜耦合CMOS电子探测相机、100万杂合像素直接电子探测相机等透射电镜核心关键部件。  据悉,电子枪是透射电镜的“光源”,其作用是发射高能电子束照射到样品上,是透射电镜最为核心的部件之一。“将原有的30千伏场发射电子枪提升为120千伏,要解决电子源发射稳定性、高压真空打火等问题。经过不断的摸索,我们突破国外相关技术壁垒,去年成功实现120kV场发射电子枪的稳定量产。”孙飞说到。如今,生物岛实验室是我国唯一有能力量产该透射电镜核心部件的单位。  孙飞直言,更大的困难在于如何将各个研制成功的部件组合起来实现联调,真正拿到高分辨率图像。“拿到分辨率优于0.2nm图像的那天,我们非常激动,我国终于突破这一关键技术。”  为了进一步推动透射电镜的产业化,生物岛实验室与国内领先的科学仪器公司国仪量子联合成立了广州慧炬科技有限公司,致力于将透射电镜技术商业化应用。  “我们成功走到今天,得益于生物岛实验室作为新型研发机构的特殊体制机制,保证了研发队伍的稳定。同体制内外并行发力,与产业界的紧密合作。同时,国家部委项目的支持,保证了项目研制的可持续性。”孙飞说。  此次广州慧炬科技有限公司推出的首款透射电镜新品TH-F120,取名源自中华名山“太行”,寓意TH-F120将如太行山一样成为中国透射电镜产业的脊梁。  向“珠穆朗玛”进发,将推出更高千伏电镜透视更厚材料  广州慧炬科技有限公司总经理曹峰正在推进“太行”的商业化应用。他介绍,场发射透射电镜在高端科研、产业发展应用广泛、意义重大。在生命科学研究领域,它可以看到蛋白质的生物结构;用在集成电路领域,可以实现半导体的缺陷检测;用在新材料领域,可开展锂电池的研发等等。  曹峰表示,“太行”是拥有原子级分辨率的显微放大设备,信息分辨率达0.2nm,可以呈现大多数晶体的排列结构。广州日报记者现场看到,“太行”能清晰呈现小鼠大脑中的髓鞘组织、小鼠肝脏细胞的里的线粒体。“它是多个技术的复合体。我们必须在每个环节都做到极致,才能保证设备整体达到超高分辨率。”曹峰说。  尽管“太行”是该公司推出的“入门级”产品,现已具备多项先进性能——一是自主研制的高亮度场发射电子枪,相比于同级进口产品的热发射电子枪,亮度更高,发射稳定性和相干性更优,匹配自主研制的电磁透镜系统,针对120kV成像平台特别优化电子光学设计,可为用户带来更佳的图像衬度和分辨率;二是自主研制的高稳定性低纹波高压电源,实现了高压自动控制,保证电子枪稳定发射;三是标配自主研制的高像素CMOS相机,在低电子剂量的工况下仍可呈现丰富的样品细节;四是以人机分离为设计理念,匹配高度自动化的控制系统,使图像采集工作更加舒适高效;五是预设充足的拓展接口和整机升级空间,满足用户需求迭代,有效延长整机使用年限。  曹峰透露,团队明年计划研制出200千伏场发射透射电镜。“电压虽然看起来只是增加了80千伏,但研制难度却是指数级增加,设备的稳定性、防护性都需要进一步探索。”  曹峰表示,电压越高意味着电子能量越高,就越能穿透更厚的样品。目前120千伏的电镜,可以穿透大约50纳米厚度的材料。但是对于常见的100纳米的材料,还需要200甚至300千伏的电镜。  在未来数年,该公司计划推出场发射透射电镜系列EM -F200“峨眉”、KL -F300“昆仑”,冷冻透射电镜系列YL -F100C“玉龙”、TGL -F200C“唐古拉”、 ZMLM -F300C“珠穆朗玛”,热发射透射电镜系列QL -T120“秦岭”、DX -LaB120“丹霞”。“我们的透射电镜产品取名均源自中华名山,代表慧炬立足中国、放眼世界,助力科研工作者勇攀高峰、不断突破。”曹峰说。  此次“太行”的发布,是生物岛实验室“二次创业”,向成果转化专业机构成功转型的缩影。作为广州市首批省实验室之一,生物岛实验室不断培养高价值专利,与本地头部企业共建联合实验室、技术产业转化中心,累计孵化企业12家,其中4家估值已经超亿元。通过技术作价、配比投入等方式撬动社会资本近1.5亿元,助力科研成果高效率转化,赋能产业科技创新,为广州高质量发展作出突出贡献。
  • 中国蛋白质3D高清照片还仰赖舶来的透射式电镜
    pstrong  是什么卡了我们的脖子——/strong/ppstrong  我们的蛋白质3D高清照片仰赖舶来的透射式电镜/strong/ppstrong  亟待攻克的核心技术/strong/pp  5月29日,清华大学生命科学院博士生张森森的蛋白样品9时准时在液氮环境下进入冷冻电镜。几天后,埃(10-10)级精度的蛋白质“高清3D彩照”将出炉。研究人员可以“直视”单个蛋白质的分子结构,并解出生命运转机理。/pp  这期间,冷冻电镜中的电子枪将持续发射电子,每次看一个小单元。为了解释这个“小单元”,张森森为科技日报记者示意了一个“镊子尖”大小的小金片,“金片上约有200个左右的均匀小孔,每个小孔中再分150个小孔,电子束一次只‘看’其中一个小孔。”金片类似蛋白质的“载玻片”,与光学显微镜不同的是,载玻片透光,小金片要透电子,容许电子束透过样品时受到散射。散射信号被捕捉记录下来,计算后可呈现分子结构。/pp  透射式电镜的生产能力是冷冻电镜制造能力的基础之一。“国内没有一家企业生产透射式电镜。”赛默飞公司技术支持陈宝庆说得不假思索,他毕业于北京大学地球物理专业,对行业非常了解,他介绍,“之前还有几个企业制造,比如原江南光学仪器厂现在就不造了。”/pp  strong能做到单电子束控制的灯丝,只有进口/strong/pp  “理论上说,只要施加足够强的电场,电子就会从材料中‘游’出来。”陈宝庆说。但“游”的状态与可以使用的电子状态相距甚远。/pp  什么样的电子才能为蛋白质拍摄高清3D彩照呢?东南大学材料科学与工程学院万克树教授描述了理想的状态:速度完全一样的电子,从“源头”的一个点上、非常多地发射出来。/pp  “这些要求是相互矛盾的。”万克树解释,电子从材料表面溢出,要发射电子多,面积就要大,但是面积大了就难以满足一致性要求。/pp  如果把电子枪想象成一把枪,它必须以“狙击”的精度完成机枪的扫射,“子弹”的角度、速度完全一致。/pp  “电子的能量要做到高度一致,虽还达不到激光的程度,但也必须是很窄的分布。”陈宝庆解释,电子“子弹”一致性是提高图像分辨率的前提。/pp  为此,电子枪的核心构造其实是一根极细的“陀螺针”,形似陀螺,尖端却比针还细。电子从尖端出发,在真空的环境下,前去与大分子“相撞”,进而反映出分子构象。/pp  “之前的技术路线是通过加热让电子枪发射电子,发射源(俗称“灯丝”)用钨丝或六硼化镧,需要2500℃左右,高温促使电子发射,但也使电子异常活跃、难以控制,因此热发射电子枪的电镜精度低。”万克树说。/pp  “场发射是通过高压电场,把电子从‘灯丝’里拉出来,室温下可完成。”万克树说,“所用灯丝国内没有生产,全部依赖进口,每根上万美元左右。”/pp  他提到的常温场发射枪(肖特基电子枪)是将氧化锆沉积在单晶钨的晶体的特定面上。FEI公司后来在电子枪生产上又有了新的突破,将热和场结合起来,稳定性进一步提升。在清华大学冷冻电镜实验室的仪器介绍中可以看到,一台2013年购买、2015年到货的最新型号电镜在电子枪一栏标明“X-FEG”,有中文翻译为超稳定高亮度电子枪。“所用灯丝在材质上与之前的一致,工艺不同能够使亮度更强。”陈宝庆介绍。/ppstrong  上了邮票的科研成就,被中断/strong/pp  场发射的另一个关键部分是牵拉出电子的外加电场,电场电压高达300千伏。“在这样的高压下保持电压稳定,才能‘拉’出稳定一致的电子,专业上称为‘单色性好’。”万克树说。/pp  据题为《中国透射式电子显微镜发展的历程》的文章记载,1963年,我国就开始了高压100kV电子枪稳定因素探讨的实验,1965年完成样机,中国自主研制透射式电镜于1979年达到当时的国际先进水平,还专门为国产的电子显微镜发行过纪念邮票。/pp  该领域的研发却由于种种原因一度中断。“直到几年前,中国也试图重启这方面的公司,也曾立项想要完成场发射透射电镜的自主研发。”陈宝庆回忆,曾经有相关的科研人员,辗转找到他询问,为什么FEI公司没有相关专利。/pp  “他们想到的捷径之一是把生产厂商的专利拿来参考,但是其中很多生产工艺是秘方级别的,根本不会外传。”陈宝庆说。/ppstrong  从“看人影”到“辨雀斑”,中国研发没使上劲/strong/pp  “如今,中国只有一家企业生产扫描电镜,透射电镜完全不生产了。”陈宝庆说,德国蔡司公司也停止了透射电镜的生产,目前世界上生产透射电镜的厂商只有3家,分别是日本电子、日立、FEI(2016年被赛默飞公司以42亿美元收购。)/pp  没有市场是设备巨头纷纷放弃透射电镜的原因。“透射电镜之前的清晰度,使得冷冻电镜在科学研发上基本没有实际作用。”陈宝庆说。可以理解为,以前只能看清楚个人影,现在却能辨认清楚脸上的雀斑。/pp  除了电子枪的原理变化,冷冻电镜上其他的技术精进,例如三维重建算法的实现、样品制作机器人的研发成功等,使得冷冻电镜的分辨率大规模提升,成为生命科学研究的利器。/pp  在冷冻电镜从“看人影”到“辨雀斑”的发展历程中,中国没有使上劲。在冷冻电镜实验室中,从耗材到配件都必须进口。“加样台10万元一个、小金片50元一个、外托150元一个……”张森森说,所有匹配冷冻电镜使用的工具都需要原装,根本不存在“山寨版”。零件坏了找不到人修理,只能等待零件邮寄到货后进行更换。对于中国的冷冻电镜使用者们来说,这样的体验可能还要持续不短的时间。/pp/p
  • iCEM 2017特邀报告:透射电镜材料样品的制备
    p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议(iCEM 2017)特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong透射电镜材料样品的制备/strong/pp style="text-align: center "strongimg title="鞠晶.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471da8fd-64bb-40f1-a0a4-20a148fce602.jpg"/ /strong/pp style="text-align: center "strong鞠晶 高级工程师/strong/pp style="text-align: center "strong北京大学化学学院/strong/ppstrong  报告摘要:/strong/pp  为了得到高质量的电镜数据,电镜前期制样非常重要。样品表面平整干净,20nm以下的薄区足够大,在很大程度上决定了电镜实验的成败。本文根据不同材料的特点和测试要求,分别介绍几种常规的制样方法,并对方法进行评价。/ppstrong  报告人简介:/strong/pp  鞠晶,北京大学化学学院分析测试中心高级工程师。/pp  教育背景/pp  9/1999-7/2003 Ph.D., Chemistry, Peking University, Beijing, China/pp  9/1996-7/1999 M.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China/pp  9/1992-7/1996 B.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China/pp  职业经历/pp  9/2003 – 4/2007 COE Fellow, Low Dimensional Quantum Physics Group, Department of Physics, Graduate School of Science, Tohoku University, Japan/pp  5/2007-10/2009 Assistant Professor, WPI, Tohoku University, Japan/pp  研究兴趣/pp  涉足材料科学的多元交叉,包括无机固体材料和纳米孔道材料的设计和制备,并在其原有结构基础上进行化学修饰,探索其固体化学和固体物理方面的性质的改进,旨在更加深入地理解物质的结构与其物理性质之间的关系,进而最终设计出符合21 世纪技术要求的先进材料。/pp  * 对新型过渡金属氧化物,硫属化合物,金属间化合物以及磷系化合物进行设计、合成、结构研究以及物理性质研究。/pp  * 设计合成新型的超导体,磁性材料,透明电子导体,介电材料,热电材料,以及相关的具有新颖结构的电子体系。/pp  * 纳米孔道材料的设计,合成,自组装和集成功能化。/pp  * 在传感器,成像和药物输运方面进行新一代功能器件的创新。/pp  strong报告时间:2017年6月21日下午/strong/pp strong 立即免费报名:a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p
  • 透射与反射测量技术关键工具及颜色测量方法
    在现代科学研究和工业应用中,精确的物质性质测量是至关重要的。特别是在材料科学、光学工程以及生物医学领域,透射测量与反射测量技术的应用日益增多,它们在各自的领域内发挥着不可替代的作用。透射测量是指测量光线通过物质后的强度变化,以此来分析物质的特性;而反射测量则是基于光线打到物质表面后反射回来的光强变化进行分析。这两种测量技术虽然操作原理不同,但都旨在通过光与物质的相互作用来揭示物质的内在属性。一、透射测量与反射测量的比较分析透射式和反射式分光光度计均能利用光源的闪烁特性,覆盖360至750纳米范围内的全部波长光线进行照射。通过对透射光或反射光的测量,这些设备能够创建出色彩的量化图谱(即色彩“指纹”)。在反射光谱中,主要波长决定了颜色的属性。紫色、靛蓝及蓝色属于短波段,波长介于400至550纳米之间;绿色处于中波段,波长在550至600纳米;而黄色、橙色及红色表示长波段光。对于光亮增白剂(OBA)和荧光剂这类特殊物质,它们的反射率甚至可以超过100%。反射式分光光度仪通过照射光源至样本表面并记录以10纳米步长测得的反射光比例,以此来分析颜色。这种方法适用于完全不透明的物质,通过反射光的量化,可以准确测量其色彩。而配备透射功能的分光光度仪则是通过让光穿透样本,使用对面的探测器来捕获透过的光。这一过程中,探测器会测量透射光的波长及其强度,并把它们转换成平均透射率的百分比,以量化样本的特性。尽管反射模式能够用于分析半透明表面,但准确了解样本的透明度是必须的,因为这直接关系到最终数据的准确性。二、样品确实不允许光线穿透吗?测量透射率与评估不透明度并不总是等同的,因为不透明度涉及两个方面:是否能遮挡视线穿过的表面或基质,以及材料允许光线通过的程度。通常,您可能会认为您的手是不透光的,从某种角度来看,这是正确的。然而,当您把手电筒紧贴手掌并开启时,会发现光线能够从手的另一侧透射出来。半透明与透明材质的本质区别半透明材料允许光线穿透,却不允许清晰的视线通过。举个例子,经过蚀刻处理的浴室塑料门便是半透明的。相比之下,透明材料,如普通的玻璃板,可以让人从一侧清楚地观察到另一侧的物体。三、实际应用及解决方案考虑到涂料,当其涂布于墙面时,其不透明性足以覆盖下层材料,阻止透视效果。但要准确评估涂料的不透明度,我们需采用对比度分析法。一旦应用于基底,涂料通常表现出高不透明度,使得Ci7500台式色差仪成为其测量的理想工具。至于塑料,虽然肉眼看来我们可能无法通过塑料样本看穿,但它们可能具备一定的光透过性。比如,外观不透明的塑料瓶,在未经测试前其真实透光性难以判断。以过氧化氢瓶为例,其内容物若暴露于阳光下会迅速分解,因此这类瓶子通常呈棕色,以屏蔽阳光。然而,置于强烈光源下,这些瓶子是能透光的。鉴于成本考虑,过氧化氢瓶的制造尽量保持不透明。在纺织品的应用上,选择分光光度仪时需考虑具体的使用场景。美国纺织化学师与印染师协会(AATCC)推荐将样品折叠至四层以确保不透明度的测量。这一方法对于测量厚实的织物如灯芯绒裤或棉质卷料足够有效,但对于透明或薄的半透明尼龙材料,采用其他量化技术可能更为合适。请记住,在测量特定允许一定光线透过的纺织品时,按照ASTM的203%遮光测试标准,必须使用具备透射功能的分光光度仪进行测量。Ci7600台式分光光度仪、Ci7800台式分光色差仪和Ci7860台式色差仪均支持透射和反射模式测量,它们为需要同时评估不透明与半透明样本的应用场景提供了理想解决方案。这些设备能够执行三种主要测量方式:①直接透射测量:针对完全透明的样本设计,如塑料拉链袋和清晰的玻璃板。②全透射测量:适合那些允许光线穿透但视线模糊的半透明样本,比如橙汁、洗涤液以及2升容量的塑料瓶。③雾度测量:针对那些能够散射光线的半透明样本,如汽车尾灯的塑料覆盖件,这类样本散射红色光线,而不直接显露灯泡和灯丝。若您的需求仅限于测量完全不透明的表面,Ci7500台式色差仪或许更符合您的需求。然而,如果您的主要测量对象为不透明表面,偶尔也需测量一些允许光线透过的物体,那么具备透射测量功能的设备,如Ci7600台式测色仪或更高端的型号,将是更合适的选择。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息,请关注官方微信公众号:爱色丽彩通
  • 玻璃行业中的透射与反射色彩质量测量—色差仪
    玻璃作为一种常见的材料,广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。在玻璃行业中,透射和反射是两个重要的性质。透射涉及玻璃对可见光的透明程度和色彩表现,而反射关乎玻璃表面镀膜的效果。本文将介绍如何使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪来监控色彩质量和测量玻璃镀膜的反射率。透射是玻璃行业中最重要的光学性质之一,它决定了玻璃对可见光的透明程度和色彩表现。当光穿过玻璃时,会受到折射现象的影响。折射是光在从一种介质传播到另一种介质时改变方向的现象。这种折射现象使得玻璃能够将光有效地传播到玻璃的另一侧,使我们能够透过玻璃看到外面的世界。在玻璃行业中,透射率是一个重要的参数。透射率定义为通过玻璃的光强与入射光强的比值。透射率越高,玻璃对光的透明度就越好。而对于特定波长的光,其透过玻璃的能量与光谱分布有关,因此,不同类型的玻璃可能对不同波长的光具有不同的透射率。透射率的测量通常使用分光光度计来完成。在线ERX55分光光度仪是高精度的测量仪器,可以用于测量透明薄膜的色彩、可见光透射和雾度,持续监控色彩质量。通过持续监控透明薄膜的色彩质量,生产厂家可以确保产品的一致性和稳定性。反射是另一个在玻璃行业中需要关注的光学现象。反射率是一个指标,用于衡量光线在物体表面反射的程度。在玻璃制造过程中,常常会在玻璃表面进行涂层处理,这些涂层能够改变玻璃的反射性能。通过合理设计涂层,可以实现特定的反射率,使玻璃在特定波长范围内表现出所需的特殊光学效果,如防紫外线、隐私保护等。玻璃作为非散射性物体,在传统的直接照明测量设备中无法准确提供色彩数据。为解决这一问题,ColorXRAG3色度分析仪成为了一种重要工具。该设备具备宽波长范围(330nm到1,000nm)和高光学分辨率(1nm),可在实验室中安装在支架上,对放置在样品支架上的玻璃板进行测量。同时,它也可用于在线测量,安装在玻璃板上方的横梁用于测量低辐射玻璃,或安装在玻璃板下方用于测量遮阳镀膜。ColorXRAG3色度分析仪具有紧凑型设计,可从距离玻璃板10mm处捕获非散射性样品的光谱数据和色彩反射值,甚至能鉴定多银层镀膜。该仪器采用氙气闪光灯,同时采用+15°:-15°、+45°:-45°和+60°:-60°三种光学结构,每秒进行一次测量,以实现全方位的色彩数据获取。其中,±15°的测量值与传统实验室测量的积分球光学结构结果相同,而±45°和±60°的测量值则可以显示不同观察角度下的色彩变化。ColorXRAG3色度分析仪的应用为玻璃行业提供了一种高效、准确的色彩测量解决方案,使生产厂家能够更好地控制透射与反射性能,提高产品质量,并满足不同市场需求,推动玻璃行业的持续发展。透射和反射是玻璃行业中非常重要的光学现象。透射性能决定了玻璃的透明度和色彩表现,而反射率则与玻璃表面的涂层处理密切相关。使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪,可以对玻璃产品的透射性能和反射性能进行精确测量和监控,从而保证玻璃产品的质量和性能达到预期要求。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌,总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。
  • iCEM 2016特邀报告:透射电镜制样技术
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong透射电镜制样技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center" img title="鞠晶.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/2153692b-1eb1-4c81-904b-d9616cdf580e.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong鞠晶 高级工程师/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong北京大学化学学院/strong/ppstrong报告摘要:/strong/pp  介绍透射电镜中常用的几种制样技术,如超薄切片技术,离子减薄技术等等。结合电镜拍摄的具体要求介绍各种制样技术的注意事项和操作细节。/ppstrong报告人简介:/strong/pp  鞠晶,北京大学化学学院分析测试中心高级工程师。/pp  教育背景/pp  9/1999-7/2003 Ph.D., Chemistry, Peking University, Beijing, China/pp  9/1996-7/1999 M.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China/pp  9/1992-7/1996 B.S., Chemistry, Jilin University, Changchun, China/pp  职业经历/pp  9/2003 – 4/2007 COE Fellow, Low Dimensional Quantum Physics Group, Department of Physics, Graduate School of Science, Tohoku University, Japan/pp  5/2007-10/2009 Assistant Professor, WPI, Tohoku University, Japan/pp  研究兴趣/pp  涉足材料科学的多元交叉,包括无机固体材料和纳米孔道材料的设计和制备,并在其原有结构基础上进行化学修饰,探索其固体化学和固体物理方面的性质的改进,旨在更加深入地理解物质的结构与其物理性质之间的关系,进而最终设计出符合21 世纪技术要求的先进材料。/pp  * 对新型过渡金属氧化物,硫属化合物,金属间化合物以及磷系化合物进行设计、合成、结构研究以及物理性质研究。/pp  * 设计合成新型的超导体,磁性材料,透明电子导体,介电材料,热电材料,以及相关的具有新颖结构的电子体系。/pp  * 纳米孔道材料的设计,合成,自组装和集成功能化。/pp  * 在传感器,成像和药物输运方面进行新一代功能器件的创新。/ppstrong报告时间:/strong10月25日下午/pp style="TEXT-ALIGN: center" a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_blank"img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//a/p
  • 天津理工大学2000万元采购1台球差校正透射电镜
    仪器信息网讯6月9日,天津理工大学在中国政府采购平台发布“物镜球差校正透射电镜项目”招标公告,拟2000万元采购1套物镜球差校正透射电镜。投标截止时间为7月2日,合格的供应商敬请参加投标。  具体招标信息如下:  1.项目名称:物镜球差校正透射电镜项目  2.项目编号:JG2018-072  3.项目内容(本项目接受进口产品投标)包号是否设置最高限额预算(万元)采购目录第1包是2000物镜球差校正透射电镜1套  4.获取招标文件的时间:2018-06-08到2018-06-15  5.获取招标文件的地点:天津市教育委员会教学仪器设备供应中心  6.获取招标文件的方式:在天津市政府采购网(www.tjgp.gov.cn)或天津市教育委员会教学仪器设备供应中心网站(www.tjjczx.com)免费获取  7.投标截止时间:2018-07-0209:15  8.开标时间:2018-07-0209:15  9.开标地点:天津市教育委员会教学仪器设备供应中心  10.联系人:刘刈  11.联系方式:022-24710333  12.采购人联系人和联系电话:李乔:60215286  采购项目需求  本系统主要用于材料的原子级高分辨观察和原子级的结构分析,系统由电子光学系统、物镜球差校正系统、高压系统、真空系统、能谱系统、透射电子显微(TEM)成像系统、扫描透射电子显微(STEM)成像和信号探测系统、数字化成像记录系统、样品杆系统、主机工作站、LCD显示器(2x)、远程操控系统、高底座(highbase)、监控荧光屏的相机、自动光阑系统(5x)、环境罩、压电陶瓷增强样品台、空气压缩机、冷却单元、成像软件、操控软件、分析软件等部分组成  附1:公开招标文件(JG2018-072理工).doc  附2:物镜球差校正透射电镜招标参数序号说明1环境改造:1.1配套环境改造工程,该工程须比电镜发货日提前至少一个月完成,该工程须使电镜安装和使用的环境保证电镜的所有功能都不受环境干扰、并对电镜操作人员的身体健康无任何危害、也不造成电镜操作人员感到任何不适。环境改造与电镜主机一同验收。2技术说明:2.1本系统主要用于材料的原子级高分辨观察和原子级的结构分析,系统由电子光学系统、物镜球差校正系统、高压系统、真空系统、能谱系统、透射电子显微(TEM)成像系统、扫描透射电子显微(STEM)成像和信号探测系统、数字化成像记录系统、样品杆系统、主机工作站、LCD显示器(2x)、远程操控系统、高底座(highbase)、监控荧光屏的相机、自动光阑系统(5x)、环境罩、压电陶瓷增强样品台、空气压缩机、冷却单元、成像软件、操控软件、分析软件等部分组成2.2电子枪:2.2.1类型:配有单色仪的高稳定超亮肖特基场发射电子枪;或者冷场发射电子枪,其闪清过程时间不长于10秒,保证成像和分析质量的相邻两次闪清的间隔时间不短于4小时2.2.2亮度:≥7.5x107A/m2/sr/V*2.2.3加速电压:300kV、200kV、80kV和30kV四档2.2.4能量分辨率:≤0.25eV@300kV;≤0.15eV@80kV2.2.5优化磁性电路,使交扰和磁滞降至最低2.3分辨率*2.3.1300kV时TEM点分辨率数值:≤60pm2.3.2300kV时TEM信息分辨率数值:≤60pm*2.3.3200kV时TEM点分辨率数值:≤80pm2.3.4200kV时TEM信息分辨率数值:≤80pm*2.3.580kV时TEM点分辨率数值:≤100pm2.3.680kV时TEM信息分辨率数值:≤100pm*2.3.730kV时TEM点分辨率数值:≤150pm2.3.830kV时TEM信息分辨率数值:≤150pm*2.3.9300kV时STEM点分辨率数值:≤136pm*2.3.10200kV时STEM点分辨率数值:≤164pm*2.3.1180kV时STEM点分辨率数值:≤314pm2.3.12HRTEM(高分辨TEM)和HRSTEM(高分辨STEM)之间切换仅需点击鼠标即可完成,热稳定时间小于30秒2.4加速电压与对中*2.4.1加速电压:30、80、200、300kV四个加速电压下均具备TEM物镜球差校正及其对中和设置、电镜系统的各个对中及设置,也保证将来安装和使用EELS/GIF系统时的对中及设置无问题2.5TEM放大倍数可调范围不窄于50x–1.1Mx2.6STEM放大倍数可调范围不窄于150x–100Mx2.7放大倍数重复性: 1.5%(配置放大倍率校准软件包)2.8至少4个STEM探头,一个BF(明场)、二个低角DF(暗场)、一个HAADF(高角环形暗场)可同时采集信号。2.9对同一个样品区域能同时采集HAADF、LAADF(低角环形暗场)、ABF(环形明场)和BF信号2.10具备差分相位衬度(DPC)成像探头及其配套的齐全软硬件,例如DeScan等2.11能实施DPC成像及其分析,所有倍数下都可以使用2.12能实施iDPC成像及其分析,所有倍数下都可以使用2.13放置样品的极靴间距不窄于5mm2.14相机长度2.14.1选区衍射(SADIFF)时的相机长度范围不窄于3–285cm2.15样品台2.15.1安装方式:侧插式测角仪样品台2.15.2样品更换:气锁方式,典型换样时间小于60秒,更换样品时无需关高压2.15.3含防样品污染液氮冷阱2.15.4样品台驱动方式:至少五轴马达与压电陶瓷驱动(X/Y/Z/a倾斜/b倾斜)2.15.5样品移动范围不窄于± 1.0mm(X,Y) ± 0.375mm(Z),在X和Y方向的移动精度为≤20pm,在Z方向的移动精度为≤20pm;X/Y/Z方向机械重复精度:≤300nm2.15.6压电陶瓷控制的样品台可确保高精度和无漂移的成像和样品导航,更快更高效的从每个样品采集更多的数据。2.15.7普通双倾样品倾斜角度范围不窄于:± 35° (a)/± 30° (b)2.16完全无油真空系统,保证电镜的正常运行2.17EDS(能谱仪)系统2.17.1包含至少2个硅漂移(SDD)无窗半导体探测器,快门保护,集成在电镜极靴内,可灵活拆装2.17.2能谱仪探头的有效面积总和不低于120平方毫米2.17.3总固体角≥0.7srad2.17.4可分析元素范围不窄于B5–Am952.17.5Fiori峰背比≥4000:1@Ni-K峰2.17.6采谱量程不窄于0~80keV2.17.7最大输入计数率:≥1,000kcps,最大输出计数率:≥500kcps2.17.8在做面扫和线扫时,在每个像素上为EDS系统提供信号的电子束驻留的最短时间为≤10微秒,可任意设置该驻留时间2.17.9含能谱标准应用软件2.17.10定量分析:含K-Factor定量分析,可吸收校正;最新的准确定量功能2.17.11能谱仪探头和电镜的冷阱共用一个大液氮杜瓦瓶冷却。特别的机械快门保护探头接触过高强度的X射线和冰的增长。2.17.12能谱与电镜一体化软件:自动读取和控制电镜参数,包括放大倍数、相机长度等。2.17.13可采集单谱和自动采集谱图像,包括采集过程中自动漂移补偿。2.17.14整个能谱仪系统能够无缝安装在电镜里,不影响电镜设备和自身的任何性能2.17.15各个能谱探头采集到的数据可以独立显示、也可以合并显示,可以独立输出、也可以合并输出2.17.16能谱面扫的采集全过程中的任意一段时间内的所有数据都能够被回放和输出2.17.17在任何加速电压下,电镜本身和样品杆本身的任何材料信号的强度都低于样品信号强度的1%,铍除外2.17.18能谱仪系统的最高工作温度为≥500º C,保证后期的加热升级2.17.19采集能谱的速度可调,最高速度不低于每秒100000谱2.18数字化成像记录系统2.18.1底装高速CMOS–16M像素数字化可伸缩型相机,及原位升级附件,内建超高速快门2.18.2像素(sensorsize):≥4,096x4,0962.18.3像素尺寸(pixelsize):≥14μmx14μm2.18.4具备在线数据处理能力,拥有实时样品漂移矫正(能矫正漂移带来的影响,在有漂移存在的情况下保证全图像分辨率)、异常信号扣除(能自动扣除包括X射线和宇宙射线等引入的假象)、动态范围扩展(可超过16位)、以及多种图像记录模式的功能2.18.5具备与电镜主机兼容的软件系统,软件配置全2.18.6可在各档电子束加速电压条件下工作2.18.7全像素4096x4096读出速率(fullsensorread-outspeed)为≥40fps2.18.8全像素帧速(imagedisplay)为≥40fps2.18.9数据存储模式包含图像和视频2.18.10图像格式包含1:1(4k,2k,1k,512)2.18.11视频格式包含1:1(4k,2k,1k,512)2.18.12图像记录模式控制(Imagecapturemodes)包含曝光时间、信噪比和样品辐照剂量(Specimendose),也能够对曝光时间、图像信噪比或样品辐照剂量的要求,进行自动优化2.18.13视频/原位图像记录速度:在4096x4096像素时为≥40fps,在2048x2048像素时为≥80fps,在1024x1024像素时为≥160fps,在512x512像素时为≥320fps。以这些速度记录下的图像和视频都能够存入硬盘。2.18.14动态范围为≥16位(帧叠加)2.18.15能拍摄电子衍射谱和Ronchigram2.18.16能够在STEM成像和采像中同步采集STEM像中每个像素点对应的衍射谱(包括Ronchigram)2.18.17整个数字化成像系统能够无缝安装在电镜上,不影响电镜设备和自身的任何性能2.18.18感光器尺寸≥6cmx6cm2.18.19具备即时变焦能力2.18.20相机对应的软件既可执行在线的对齐、过滤、单帧分析等功能,也可执行离线的图像合轴、切片显示、体积工具、过滤、单帧分析等功能2.18.21有效视野(sensoractivearea):≥56mm*56mm2.18.22配备一套高性能服务器,以快速获取和存储图像与视频。该服务器的配置不弱于以下配置:-OS:Windowsserver2012R2OEM-16GB2Rx4PC4-2133P-Rmemory-IntelXeonprocessorE5-2620v3FIO-2x120GB6GSATARAID1configuredforOS-12x6TB12GSAS7.2KHDDsfordatastorageRAID5configured(availablestoragecapacity66TByte)-2xEthernet10Gb2P560FLR-SFP+Adptr(opticallinkconnections)-Softwareversion2.8-Presenceof10Gb/sfiberopticlinkbetweenthemicroscoperoomandthebufferstoragedevice(room)-Presenceof10Gb/slinkfromtocustomernetworkforaccesstothecustomer’sdatastorage/imageprocessinghardware-Presenceof1Gb/spointtopointUTPconnectionbetweenthemicroscoperoomandthebufferstoragedevice(room)-Presenceofa19”rackformountingthestorageserver另要保证该服务器的使用不得干扰电镜的使用和操作人员,例如做好降噪安排等。2.19聚光镜2.19.1至少三级聚光镜-双线圈光镜,温度保持恒定,不随透镜线圈的激励电流和工作模式(TEM/STEM,放大倍数等)的变化而改变;与单色器相结合,单色点可以缩小到埃级,这允许具有非常小的探针的高分辨率EELS;多模式照射系统,提供细探针模式,探针模式,平行模式,和低倍率模式,可以随意切换各种模式,而不会产生任何温度引起的偏移。2.19.2聚光镜自动光阑有至少4档:C1–2000/70/50/30μm;C2–150/100/70/50μm;C3–1000/150/70/50μm(带位置记忆功能)2.20保证以后能够顺利安装和使用EELS/GIF系统2.21三维重构系统2.21.1包括:数据采集、对中及重构、三维重构可视化处理三大模块完整一套。2.21.2TEM图像、STEM图像和能谱数据的全自动采集软件,自动漂移矫正,自动对焦,自动采集,所控倾角的可调范围不窄于± 70º 、倾转步长最小不超过0.01º 2.21.3数据重构及显示软件,64位2.21.4分析型三维重构样品杆一套2.21.5重构用专用计算机2.21.6配备重构及可视化软件包,重构软件的许可证至少3套、允许至少3台电脑同时使用该软件,可视化软件的流动性许可证允许至少2台电脑同时使用该软件2.21.7最大图像漂移:X/Y方向≤2μm(+/-70° 内倾转)2.21.8最大欠焦量变化:≤4μm(+/-70° 内倾转)2.21.9重复性:≤400nm(样品杆重复3次测量)2.21.10具备对TEM、STEM以及EDS能谱三维数据,自动漂移矫正、自动对焦、自动采集的功能2.21.11含为三维图象采集系统配备的计算机,高端显示卡(GPU),Windows8.1,23英寸宽屏幕显示器,键盘和鼠标。2.21.12300kV时的三维STEM重构和三维能谱成分重构的空间分辨率分别可达≤1nm和≤3nm2.21.13200kV时的三维STEM重构和三维能谱成分重构的空间分辨率分别可达≤1nm和≤3nm2.21.14在各档电压下实施三维能谱成分重构的数据采集的同时可对同一样品区域实施三维STEM重构的数据采集2.22高视野低背景双倾样品杆一套2.23能在室温和冷冻时做三维重构的冷冻样品杆一套,温度能低至液氮温度2.24电子枪安装组件2.25能校正直至5级球差的TEM物镜球差校正器及其对中2.26最新球差校正软件2.27完全数字化透射电镜,结合了高速,数字化搜索与查看相机(≥30帧/秒),取代传统的荧光观察屏,让用户可以远程操控电镜,可以在任何环境中工作。-高动态范围模式,允许交替短和长的曝光-超坚固的闪烁体设计,使其不易受束流损伤-能观察聚焦高强度的束流-实时快速傅立叶变换-伪彩色成像-所有电镜校准可以使用相机进行2.28主显示器2.29控制系统及软件2.30遥控操作和监控系统2.31集成法拉第杯,对束流实时测量和监控2.32具备TEM模式、电子衍射模式、NBD(纳米束电子衍射)模式、CBED(会聚束电子衍射)模式2.33校正样品漂移的压电马达2.34UPS保护:至少坚持1小时工作时间2.35冷却循环水机2.36安静、自动化的空气压缩机,提供清洁、无油、无水的压缩气。2.37全自动物镜光阑至少有8档:100/70/60/50/40/30/20/10μm2.38全自动选区光阑至少有4档:800/200/40/10μm2.39配备系统外罩,减弱来自环境的噪音(≤20dBC)和温度变化(峰-峰值变化≤0.8度),增加系统稳定性,在噪声大的环境中,容易达到超高分辨率。也能实现远程操作。2.40含超稳定的冷阱杜瓦瓶,一次罐装液氮能维持≥3天的时间,从而减轻日常维护。2.41含放大倍率校准包,确保相机记录的图像上印有正确的比例尺;在STEM模式下也能校准图像畸变2.42电子全息丝及其齐全的最新版软硬件一套,以及一套最新版的离线分析软件,在线和离线软件中都要有全息专用的软件、插件及其许可证,以保证电子全息实验及其数据分析的顺利进行2.43洛仑兹透镜模式及其齐全的软硬件一套2.44快速阀门控制及其齐全的软硬件一套,能够在原位实验时针对气体/液体泄露情况自动快速关阀门、以保护真空和电镜部件。2.45为用户已有的聚光镜球差校正透射电镜(本文件中的其它未特意说明的配置皆对应本次招标的物镜球差校正透射电镜)配备和安装一套像素化STEM探头,最新版的软硬件齐全,安装和使用时不影响该电镜的任何功能,也配备至少一套最新版的离线分析软件2.46为用户已有的聚光镜球差校正透射电镜配备和安装一套最新版的单色器自动调节装置,软硬件齐全,可用于各档加速电压,安装和使用时不影响该电镜的任何功能2.47在本次招标的物镜球差校正透射电镜中配备和安装一套最新版的单色器自动调节装置,软硬件齐全,可用于各档加速电压,安装和使用时不影响该电镜的任何功能2.48把用户已有的聚光镜球差校正透射电镜上的STEM自动调节软件升级为最新版2.49微探针STEM对中2.50可用于DigitalMicrograph(即DM)软件的最新版PeakPairsAnalysis(PPA)插件及其许可证一套,64位版,能用于最新版的DM软件2.51出射波重构的最高版齐全软硬件一套,包含在线软件和离线分析软件各一套2.52含预安装连接盒2.53高性能工作站,最低配置:CPU/IntelCorei73.4GHz,内存/16GB(2xDDR3-1600),硬盘2x1TB;8xDVD-RW读可写光驱;Windows7,64位计算机控制系统;含至少两台24英寸液晶显示器,屏幕分辨率1920x1080像素;操作系统及应用软件,原装进口的实验台,和电镜操作台一体化风格。*2.54当电镜及其附件的所有功能进行全能力运行时,电镜系统配置的所有工作站不得出现操作员可察觉的变缓、停顿或死机现象。2.55软件包含但不限于以下内容2.55.1遥控操作软件,配置全2.55.2电镜主机、TEM模式及相机和STEM探头的控制、调节、对中、信息采集、图像采集软件,配置全。可在晶体材料上调节STEM对中、消像散和聚焦。最新版的STEM自动调节软件。2.55.3球差校正器的控制、调节、对中、信息采集、图像采集软件,配置全。2.55.4全套最新版DM软件2.55.5最新的主控系统软件,可以通过直观简单的工作流程,实现快速可重复操作,从光学模式设置、探测器选择到采集和分析,快速成功地获得结果。可以同时快速获取多达4个STEM信号。2.55.6领先的人体工程学设计,具备友好的数字化用户界面,允许在不同的操作模式和数据采集技术之间快速切换,切换过程中系统自动调回所有相关的操作设置。2.55.7可方便地实现常用功能,包括样品移动、光束移动、放大倍数、模式切换、聚焦、合轴操作等。能非常便捷的将数据、软件各模块在两台液晶显示器之间显示。2.55.8电镜操作者可以根据需要拥有一套或多套电镜状态参数,每套状态参数相互独立,可在使用过程中迅速切换调用,无任何时间延迟。可设置任意多个用户,每个用户之间的参数设置相对独立,同时还可以相互调用。2.55.9主机控制软件具备脚本引擎,能执行定量分析。脚本引擎可以使用研究中广泛采用的CPython编程语言,以针对具体需要进行分析2.55.10为用户已有的非球差校正的高分辨透射电镜配备和安装一套最新版的STEM自动调节软件,配置齐全,安装和使用时不影响该电镜的任何功能2.56具备实时漂移校正帧成像能力2.57具备压电样品台提供的线性漂移补偿,能用于缓解原位加热或冷却实验中不可避免的热漂移而造成的限制2.58具备高速遥控相机实现全面远程控制功能2.59所有电脑的操作系统都为win7;所有电脑和软件都是64位、最新版、在win7操作系统下完全工作。2.60所有样品杆都需要和主机兼容、不影响主机的使用和性能2.61任何图像和谱等数据中都不要有任何外来干扰导致的噪音2.62除电镜本身已具备的一套电子枪外,再提供两套备用的电子枪,其中一套是用于本次招标的物镜球差校正透射电镜、另一套是用于用户已有的聚光镜球差校正透射电镜,这两套电子枪只有在用户需要换电子枪时免费运至用户、并免费安装。3技术服务3.1安装、调试*3.1.1在安装之前,主机制造厂家负责对环境进行免费测量,并将环境改造成适于本台球差校正透射电镜使用的良好环境,环境改造与电镜主机一同验收。改造费用都包含在本次招标的预算里。*3.1.2环境改造完毕后厂家免费负责仪器的运输、安装、调试3.2培训*3.2.1安装开始后,厂家对买方使用人员进行免费培训,培训应使买方使用人员能够进行熟练操作和常规维护,包括软件的高级用户培训。3.3验收3.3.1设备在买方处安装和调试完毕后,在买方对主机、附件、软件的性能和功能进行测试合格满意以及完成3.2培训的基础上,由买方授权人签字验收。3.4保修期*3.4.1安装验收合格后:电镜厂家保证电子枪寿命为至少一年,若电子枪寿命低于半年,电镜厂家免费提供免费的电子枪和进行免费的更换操作,若电子枪寿命高于半年、低于一年,电镜厂家将按电子枪未达一年寿命的剩余时间提供相对折扣,此条件在电镜主机报废前终生有效;电镜厂家对该设备中的其它所有部件(耗材和非电镜厂家生产的样品杆除外,能谱仪系统不是耗材)提供一年的免费保修;冷冻样品杆厂家对其产品提供一年的免费保修。*3.5在安装调试期内外和保修期内外:要求生产厂家应在24小时内对用户的服务要求做出响应,一般问题应在响应后的5个工作日内到达现场、并解决故障,重大问题或其他一时无法迅速解决的问题应在响应后的一周内解决或提出明确、可行的解决方案;对提出明确、可行的解决方案的问题,应在提出解决方案后的一周内解决,若该类问题涉及进口零配件,零配件的海关通关时间不计入解决问题所花的一周。3.6软件升级:在硬件支持的前提下,应用软件终生免费升级。3.7保修期过后,供货方应继续提供终生应用技术支持和维修服务,并承诺保证不短于10年的零配件供应。3.8供应商能够提供的全部技术资料,包括合同签订后提供设备的预安装要求说明书;随机提供产品使用说明书和维护说明书;随机提供完整的产品验收说明书。4购置总量为壹套5如果厂家在合同生效后提出解除合同,厂家则须承担解除合同所产生的所有费用、在解除合同后的一个月内全额退款并向用户补偿与退款相等的经费。6交货日期:合同生效后12个月内发货至天津港
  • 光伏材料的角度分辨反射/透射分析
    光学镀膜材料在太阳能行业应用广泛:由化学气相沉降法生成的氧化锌涂层,自然形成金字塔形表面质地,在薄膜太阳能电池领域被用于散射太阳光。将不同折射系数的高分子材料排列组成的全息滤光镜,将太阳光在空间上分成不同颜色的色带(棱镜一样),将不同响应波长的光伏电池调到每个波长的焦距处,从而形成一种新型的多结太阳能电池。位于硅太阳能电池前部的纳米圆柱形硅涂层起米氏散射的作用,因此增加了在更宽入射角范围和偏振情况下的光被太阳能电池的吸收。曲面型光电模块的渲染和原理图。3M可见镜膜能够使模块在可见光区表现为镜像,而在近红外光区变为黑色。对于所有的光学涂层——特别是那些非垂直角度接收阳光或者阳光入射的涂层,表征波长、角度和偏振测定的反射和入射就尤为关键。PerkinElmer公司的自动化反射/透射附件ARTA,可以测定任何入射角度、检测角度、S和P偏振光在250-2500nm的范围内的谱图,从而告诉我们:所有的入射光都去哪儿啦?装备了ARTA的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计样品3M可见光镜膜:吸收紫外光,反射可见光,透过红外光。仪器PerkinElmer公司的LAMBDA 1050+紫外/可见/近红外分光光度计。150mm积分球,Spectralon涂层积分球包含硅和InGaAs检测器,检测样品200-2500nm的范围内的总透射谱和总反射谱。装备了150mm积分球的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计ARTA,配备PMT和InGaAs检测器的积分球(60mm),能在水平面上围绕样品旋转340°,进行角度分辨测量。3M薄膜固定在ARTA样品支架上的照片实验结果用150mm积分球附件测量的3M薄膜的总反射和总透射谱图。薄膜在750nm附近具有预期的突变,在此处有将近100%的可见光反射率和约90%的红外光透射率。3M薄膜对于s(左图)和p(右图)偏振光的角度分辨反射谱图。对于所有的偏振情况,直至50˚的范围内反射到透射的转变都很急剧,但是有轻微的蓝移。对于入射角在约50˚以上的情况,s偏振光的转换终止,并且薄膜开始失去对光谱的分光功能。这种情况的一个明显后果就是在冬天或者纬度高于30˚的区域的夏季月份,曲面型光电镜片的工作效率都很低。更多详情,请扫描二维码下载完整应用报告。
  • 我国首台国产场发射透射电镜发布
    1月20日,由生物岛实验室领衔研制,拥有自主知识产权的首台国产场发射透射电子显微镜在广州发布。这标志着我国已掌握透射电镜用的场发射电子枪等核心技术,并具备量产透射电镜整机产品的能力,将为我国在材料科学、生命科学、半导体工业等前沿科学及工业领域的高质量发展提供有力支撑。中国科学院院士、生物岛实验室主任徐涛联合中国科学院生物物理研究所研究员孙飞在2016年启动透射电镜有关研究,并于2020年在生物岛实验室组建起一支体系完整的透射电镜研制工程技术团队。团队成立三年多以来,相关研发工作接连取得重大突破。研发团队介绍,此次推出的首款场发射透射电镜新品TH-F120,取名源自中华名山“太行”,寓意它将如太行山一样成为中国透射电镜产业的脊梁。该场发射透射电镜利用被加速到120千电子伏特的高能电子与被观测样品中的原子发生相互作用,检测透射电子携带的样品信号转化为显微放大的图像,可以用来观察材料样品中的原子排列结构、细胞组织样品的精细超微结构、病毒和生物大分子复合体的精细结构,是科学家研究微观世界的重要仪器。研发团队表示,该电镜拥有自主研制的高亮度场发射电子枪,相比于同级进口产品的热发射电子枪,亮度更高,发射稳定性和相干性更优,匹配自主研制的电磁透镜系统,针对120kV成像平台特别优化电子光学设计,可带来更佳的图像衬度和分辨率。生物岛实验室是广东省首批省实验室之一。自成立至今,生物岛实验室优化整合力量,加快成果转化、产业孵化和创新体系建设,不断培养高价值专利,与本地头部企业共建联合实验室、技术产业转化中心,累计孵化企业12家。发布会现场详细信息,请关注仪器信息网后续报道。
  • 生物样品成像新突破!低电压台式透射电子显微镜落户上海大学附属南通医院老年医学研究院
    低电压台式透射电子显微镜-LVEM25是由Delong Instrument公司研发推出的新一代生物友好型透射电子显微镜,设备采用25kV的加速电压设计,对生物样品不会造成任何损伤,摆脱了染液与负染过程本身可能对生物样品结构造成的损害,可以高效、高衬度地对生物样品进行透射电镜成像。 近日,Quantum Design中国顺利将低电压台式透射电子显微镜-LVEM25安装于上海大学附属南通医院老年医学研究院,并为用户进行详细的仪器介绍和操作培训,其优越的生物样品、纳米材料表征特点将协助上海大学附属南通医院在老年病研究、外泌体等研究方向取得进一步发展。 上海大学附属南通医院低电压台式透射电子显微镜-LVEM25上海大学附属南通医院低电压台式透射电子显微镜-LVEM25培训现场上海大学附属南通医院低电压台式透射电子显微镜-LVEM25培训现场 Delong Instrument公司推出的LVEM低电压台式透射电子显微镜(LVEM5&25)采用了5kV与25kV的低加速电压设计,为生物样品的电镜成像提供便捷高效的解决方案。 高衬度:低能量电子对有机分子产生更强烈的散射,具有更高对比度。无需染色:突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率:无染色条件下能够达到1.0nm的图像分辨率。高效方便:真空准备只需要3分钟,空间小,环境需求低。易操作且成本低:友好智能化操作界面,低耗材,低维护费用,无需专业操作人员。部分高分文献:[1] Babaei-Ghazvini A , Cudmore B , Dunlop M J , et al. Effect of magnetic field alignment of cellulose nanocrystals in starch nanocomposites: Physicochemical and mechanical properties[J]. Carbohydrate Polymers, 2020, 247:116688.[2]Process Pathway Controlled Evolution of Phase and Van‐der‐Waals Epitaxy in In/In2O3 on Graphene Heterostructures[J]. Advanced Functional Materials, 2020.[3] Sun C , Ma Q , Yin J , et al. WISP-1 induced by mechanical stress contributes to fibrosis and hypertrophy of the ligamentum flavum through Hedgehog-Gli1 signaling[J]. Experimental & Molecular Medicine.[4] Wang H , Maimaitiaili R , Yao J , et al. Percutaneous Intracoronary Delivery of Plasma Extracellular Vesicles Protects the Myocardium Against Ischemia-Reperfusion Injury in Canis[J]. Hypertension, 2021.[5] Weiss M , Fan J , Claudel M , et al. Density of surface charge is a more predictive factor of the toxicity of cationic carbon nanoparticles than zeta potential[J]. Journal of Nanobiotechnology, 2021, 19(1).[6] Su, Yu, et al. "Steam disinfection releases micro (nano) plastics from siliconerubber baby teats as examined by optical photothermal infrared microspectroscopy." Nature nanotechnology 17.1 (2022): 76-85. 部分用户单位:
  • 中国海洋大学800.00万元采购透射电镜
    详细信息 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目公开招标公告 山东省-青岛市-崂山区 状态:公告 更新时间: 2023-11-21 招标文件: 附件1 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目公开招标公告 项目概况 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目 招标项目的潜在投标人应在青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名获取招标文件,并于2023年12月12日 14点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:SDSHZB2023-731 项目名称:中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目 预算金额:800.000000 万元(人民币) 采购需求: 高分辨透射电镜(接受进口产品),具体参数详见附件。 合同履行期限:详见附件。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求:3.1按照《中华人民共和国政府采购法》《中华人民共和国政府采购法实施条例》,投标人须符合下列要求:(1)具有独立承担民事责任的能力;(2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(5)通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询,近三年内在经营活动中没有重大违法记录,投标人须提供声明函。重大违法记录指投标人因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚;(6)法律、行政法规规定的其他条件;3.2通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询,未被列入失信惩戒名单、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单。 三、获取招标文件 时间:2023年11月22日 至 2023年11月28日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名 方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目-报名-“投标单位名称”。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须注明2023-731、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。 售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年12月12日 14点00分(北京时间) 开标时间:2023年12月12日 14点00分(北京时间) 地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国海洋大学 地址:青岛市崂山区松岭路238号 联系方式:崔老师0532-66781979 2.采购代理机构信息 名 称:盛和招标代理有限公司 地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间 联系方式:孙萌、肖颖梦、孙伟0532-67737979 3.项目联系方式 项目联系人:孙萌、肖颖梦、孙伟 电 话: 0532-67737979 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目采购需求.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:透射电镜 开标时间:2023-12-12 14:00 预算金额:800.00万元 采购单位:中国海洋大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:盛和招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目公开招标公告 山东省-青岛市-崂山区 状态:公告 更新时间: 2023-11-21 招标文件: 附件1 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目公开招标公告 项目概况 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目 招标项目的潜在投标人应在青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名获取招标文件,并于2023年12月12日 14点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:SDSHZB2023-731 项目名称:中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目 预算金额:800.000000 万元(人民币) 采购需求: 高分辨透射电镜(接受进口产品),具体参数详见附件。 合同履行期限:详见附件。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: / 3.本项目的特定资格要求:3.1按照《中华人民共和国政府采购法》《中华人民共和国政府采购法实施条例》,投标人须符合下列要求:(1)具有独立承担民事责任的能力;(2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;(3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;(4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;(5)通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)查询,近三年内在经营活动中没有重大违法记录,投标人须提供声明函。重大违法记录指投标人因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚;(6)法律、行政法规规定的其他条件;3.2通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询,未被列入失信惩戒名单、重大税收违法案件当事人、政府采购严重违法失信行为记录名单。 三、获取招标文件 时间:2023年11月22日 至 2023年11月28日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名 方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目-报名-“投标单位名称”。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须注明2023-731、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。 售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年12月12日 14点00分(北京时间) 开标时间:2023年12月12日 14点00分(北京时间) 地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国海洋大学 地址:青岛市崂山区松岭路238号 联系方式:崔老师0532-66781979 2.采购代理机构信息 名 称:盛和招标代理有限公司 地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间 联系方式:孙萌、肖颖梦、孙伟0532-67737979 3.项目联系方式 项目联系人:孙萌、肖颖梦、孙伟 电 话: 0532-67737979 中国海洋大学高分辨透射电镜采购项目采购需求.pdf
  • 赛默飞透射电镜助力超导理论研究
    2023年2月22日,清华大学朱静院士团队联合复旦大学车仁超教授和北京大学李源副教授在《自然》杂志上发表了题为” Topological spin texture in the pseudogap phase of a high-Tc superconductor” [1] 的文章。该研究工作采用赛默飞透射电子显微镜(TEM)首次在赝能隙态YBa2Cu3O6.5材料中发现了拓扑磁涡旋结构的存在。该拓扑磁涡旋结构的发现在实空间微观尺度上给赝能隙态下的时间反演对称性破缺提供了的直接图像证据,并且发现该拓扑磁涡旋结构在电荷密度波态时被破坏,进入到超导态时又重新出现,这一发现对揭示高温超导的微观机理具有重大的意义,而先进的透射电子显微镜在这一发现上更是功不可没。朱静院士,车仁超教授等人深耕于超导材料研究领域,洛伦兹低温原位透射电镜研究领域,电子显微学研究领域多年,取得了一系列重要研究成果。在本研究中,研究团队利用复旦大学电子显微镜实验室新安装的Spectra 300透射电子显微镜开展低温洛伦兹样品测试,获得了此次重大发现。2021年,赛默飞上海纳米港(Shanghai NanoPort, Thermo Fisher Scientific)有幸参与其中部分实验工作,在创建冷冻实验环境和原位数据采集方面积极地配合支持。本文将主要介绍两种电子显微学技术——洛伦兹透射电镜(LTEM)和积分差分相位衬度(iDPC)在该工作中起到的关键作用。洛伦兹透射电镜(LTEM)正常TEM光路下,物镜处于开启状态,样品在物镜上下极靴中间处于~2T的强磁场中,样品本征的磁结构会被物镜的强磁场破坏。为了在无磁环境下观察样品本征的磁结构,赛默飞场发射透射电镜Talos和球差校正透射电镜Spectra都可以通过关闭物镜电流使样品处于零磁场环境,再由位于物镜下极靴内部的洛伦兹磁透镜实现对样品微观本征磁结构的观察。LTEM成像模式主要有两种:Fresnel成像模式和Foucault成像模式。Fresnel成像模式是通过改变图像的离焦量实现对磁畴或畴壁的观察。其图像主要特点是欠焦和过焦条件下磁畴畴壁的衬度是相反的,而正焦图像则没有磁衬度。Foucault成像是通过遮挡或者保留后焦面上与磁畴相关的衍射信号来实现(类似于暗场像), 适用于观测不同磁化取向的磁畴。图1a-c分别为该文章中赝能隙态YBa2Cu3O6.5样品的正焦、过焦以及欠焦下的Fresnel图像,离焦量为±1.08 mm。其反转的衬度特点,切实证明了该样品中存在拓扑学特征的畴结构。此外,赛默飞透射电镜上的洛伦兹功能不仅可以实现无磁环境,还可以很方便地通过改变物镜电流来改变磁场,用于原位研究磁结构随磁场强度的变化。在本研究中,作者通过改变物镜电流对样品施加外磁场影响,拓扑学特征消失,进一步证明了该效应是由磁学特性引起的。作者通过使用强度传递方程(Transport of Intensity Equation, TIE)的相位重构技术[2],对LTEM图像进行数据处理得到拓扑磁涡旋结构的磁场方向和相对强度分布(图1d-e, i-l)。图1m-n是由LTEM结果推测出来的两种可能的磁涡旋结构示意图。该文章中LTEM实验分别在赛默飞Spectra300,Themis和Titan机台进行了重复验证,均观察到拓扑磁涡旋结构。图1 (a-c)LTEM Fresnel模式下赝能隙态YBa2Cu3O6.5样品的正焦、过焦、欠焦图像(离焦量为±1.08 mm),样品处于300 K,零磁场环境,标尺为500 nm;(d-e)为通过TIE算法得到的磁场和磁场强度图像;(f-j)为红色方框对应的剪裁放大图像;(k-l)为单个磁涡旋结构的磁场和磁场强度图;(m-n)为两种可能的拓扑磁涡旋结构示意图[1]除了常规的LTEM成像外,赛默飞球差校正透射电镜Spectra系列可以通过物镜球差校正器对LTEM光轴进行像差校正。像差校正洛伦兹模式下可以得到优于1nm的信息分辨率,从而帮助科研工作者观察到更小的磁结构。积分差分相位衬度(iDPC)球差校正透射电镜的超高空间分辨率提供了关于拓扑自旋结构的出现与局域晶体结构之间关系的更多信息。铜基超导材料中氧原子的掺杂或缺失对材料性能具有重要的影响,直接观察到氧原子的占位对深入揭示材料微观结构与性能之间的关系具有重大的意义。然而,广泛使用的扫描透射电镜(STEM)的高角环形暗场(HAADF)图像,因其主要接收高角卢瑟福散射信号,导致轻重元素无法同时成像,C、N、O等轻原子无法观察到。STEM环形明场(ABF)像虽然能观察到轻元素,但ABF图像无法直接解读,而且存在对样品厚度要求高、图像信噪比不佳等问题。为了解决以上问题,赛默飞提出并发展了积分差分相位衬度(iDPC)技术。iDPC这一全新STEM成像模式的出现,大大提高了透射电子显微镜捕获原子的能力。iDPC技术具有能实现轻重原子同时成像,能实现低电子剂量,高分辨和高信噪比成像,图像衬度易解读等优点[3]。目前,iDPC技术已成为材料表征领域技术热点,在表征轻元素占位、二维材料、电子束敏感材料、超导体等领域具有重要的应用。iDPC成像技术现已完全集成在赛默飞球差校正电镜Spectra和场发射电镜Talos上,能实现iDPC图像的在线采集和显示。图2 (a) YBa2Cu3O6.0, (b) YBa2Cu3O6.5和(c) YBa2Cu3O6.9的原子分辨率iDPC图像[1]图2为YBa2Cu3O6.0、YBa2Cu3O6.5和YBa2Cu3O6.9的高分辨iDPC图像,可以清楚的观察到氧原子的位置,随着氧掺杂含量的不同,Cu-O链上的氧占位逐渐增加。值得注意的是赝能隙态YBa2Cu3O6.5的Cu-O链上出现了氧富集和氧缺失的有序排列。作者认为这种氧的有序排列有利于拓扑磁涡旋结构沿c轴自由排列,是观察磁涡旋结构的最佳区域。作者认为现阶段不能完全排除氧填充链激发磁性的可能。赛默飞将致力于相关电子显微学技术的研发与应用,为材料的电、磁学性能研究提供更强大的助力。作者:刘建参考文献[1] Zechao Wang, Ke Pei, Liting Yang, Chendi Yang, Guanyu Chen, Xuebing Zhao, Chao Wang, Zhengwang Liu, Yuan Li, Renchao Che & Jing Zhu. Topological spin texture in the pseudogap phase of a high-Tc superconductor. Nature (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05731-3[2] M. Beleggia, M.A. Schofield, V.V. Volkov, Y. Zhu. On the transport of intensity technique for phase retrieval. Ultramicroscopy 102 (2004) 37–49.[3] Ivan Lazi&cacute , Eric G.T. Bosch and Sorin Lazar. Phase contrast STEM for thin samples: Integrated differential phase contrast. Ultramicroscopy 160, 265-280 (2016).
  • 院士领衔|透射电镜原位表征高端研讨会之26位专家报告集锦
    2021年6月19日-20日,“先进材料透射电镜原位表征高端研讨会——暨赛默飞-百实创-北工大显微结构与性能联合实验室成立仪式”在赛默飞中国客户体验中心召开,百余位先进材料透射电镜领域知名专家齐聚上海,共同见证了赛默飞-百实创-北工大显微结构与性能大数据联合实验室合作的启航,并一同探讨透射电镜原位技术在新进材料的研究中的最新进展。会议由中国科学院院士张泽担任会议主席,北京工业大学韩晓东教授担任组织委员会主席,由大会报告和四个主题专场报告组成(四专场主题依次为:透射电镜理论、技术与仪器发展;先进原位透射电镜表征;结构材料先进显微学表征;功能材料先进显微学表征)。大会报告张泽院士在题为“苛刻使役条件下材料性能与显微结构关系研究”的大会报告中强调,材料科学尤其材料显微学科研工作者,应重视建立材料微结构与宏观性能之间的对应关系,从而解决材料实际应用问题。张泽院士也着重介绍了先进结构材料在能源、环境、高端制造等领域的基础性、战略性低位,以及其在高温、高应力等苛刻使役条件下所面临的工程技术难题中的关键科学问题。并通过对航空发动机涡轮叶片等关键材料的微观尺度相结构调控、宏观结构稳定机理等科学问题的深入剖析,分享了如何完成从微观、介观到宏观的跨尺度研究,并把结构与性能之间的关系一一对应的详细研究过程与经验。同时也介绍了在材料性能与结构演变关系的研究过程中多场耦合条件的原位表征研究以及其在串联显微结构表征、材料性能乃至材料制备过程中的重要作用。张泽院士分享报告赛默飞电镜业务亚太区高级商务总监Marc Peeters在题为“Thermo Fisher Scientific: Contributions to Materials Research”的报告中,简要介绍了赛默飞的公司使命、整体概况及其在全球尤其中国的广阔商业布局与强大技术力量,并回顾了赛默飞世尔科技在微观表征设备尤其电子显微镜领域的研发、设计、制造的悠久历史与突出贡献:恒功率透镜、超级能谱、球差校正器、超亮电子枪、单色器、全新的探测系统、以及色差校正器等等技术的创造性推出与持续改进,极大帮助了科学家的材料研发、设计与制备等科研工作;近年,建立在超高稳定性系统上的全新自动化数据获取与智能化数据分析系统,亦将材料表征与分析、乃至新材料的开发工作推进到了一个全新的高度;而其完备的产品线及完整的表征工作流程,更是极大便利了科学家的材料科研工作。Marc随后也介绍了赛默飞强劲的研发、生产与技术支持实力,并展望了其在中国的远大发展前景。Marc Peeters 分享报告主题1:透射电镜理论、技术与仪器发展南京大学的王鹏教授深入浅出地介绍了基于高速相机4D-STEM大数据的叠层电子衍射成像技术(Ptychography)的技术原理及优势,并展望了该技术在突破硬件极限的超高分辨成像、与能量过滤器联用的5D-STEM、以及电子束敏感样品的低辐照高衬度成像乃至冷冻生物样品附带三维尺度信息的成像等等领域的最新应用。浙江大学的王江伟研究员则通过精巧设计的原位实验观察到了金属材料的单一理想界面的不同界面塑性变形的产生,进而讨论了其动力学机制及影响因素。武汉大学的郑赫副教授通过其最近在金属氧化物纳米材料的量子限域的可逆相变与点缺陷迁移方面的工作揭示了其微观力学的形变机理及广阔应用前景。赛默飞世尔的吴伟博士介绍了最新的Helios Hydra多气体离子源双束显微镜的低损伤透射电镜样品制备,及其搭载的多气体离子源切换与全新一代AutoTEM5带来的对各类不同材料的强大适应性与易用性。北京工业大学的张跃飞研究员与百实创科技的李志鹏博士分别介绍了扫描电镜及透射电镜上原位附件的最新技术进展、解决方案及相关应用。主题2:先进原位透射电镜表征重庆大学的黄天林教授通过原位加热实验系统地研究了层状纳米结构Al合金的结构演变,提出颗粒的粗化和集合,颗粒与位错界面/层状界面的联合可强化Y-junction迁移的钉扎作用,提高层状纳米结构的稳定性。北京工业大学的王立华研究员通过在原子尺度探索了纳米孪晶Pt材料的力学行为,回答了晶粒尺寸从Hall-Petch效应到反Hall-Petch效应区域的纳米晶的塑性变形机制等问题。北京航空航天大学的岳永海教授通过原位力学实验系统研究了纳米孪晶复合金刚石的强韧化机制,讨论了该材料变形过程中由孪晶增韧、相变增韧和叠层增韧等多重增韧机制协同作用。重庆大学的陈厚文教授在原子尺度研究了Mg合金中的界面结构,发现Mg合金中溶质原子孪晶界反常偏聚现象,提出化学成键能力是决定溶质原子孪晶界偏聚特征的重要因素。上海交通大学的刘攀教授通过原位变形研究了纳米多孔金的变形和断裂特征,发现表面原子扩散和体内位错滑移协同作用导致材料塑性室温,揭示了局域应变软化和孔洞粗化诱发整体脆断的变形机理。西北工业大学的马晓助理研究员通过原位加热的方法研究了高温金属材料的微观组织结构演变特征,揭示了高温结构材料服役过程中的精细微观组织结构的演变规律,为热处理制度制定,工程应用提供了理论指导。主题3:结构材料先进显微学表征浙江大学的余倩教授在题为“位错调控与金属结构性能关系”的报告中介绍了其通过现代电子显微学对合金材料的位错调控机理及应用的研究。她通过创造性的能谱“定量”技术解决了了高熵合金中元素周期性非均匀分布的表征问题,从而确定了合金元素错核靶向固溶引起的的超常强化的机理;进而应用该机理,通过主动调整相应元素,基于纳米尺度成分起伏,完成了合金的强韧化调控。来自上海大学的姜颖副教授通过题为“金属材料腐蚀行为的电子显微学研究”的报告详细介绍了合金材料中纳米析出相与微电偶腐蚀诱发点蚀行为以及微米尺度上的微电偶腐蚀的研究工作,并深入讲解了各种静态与原位的电子显微学表征手段在这一研究工作中的作用。南京理工大学的周浩副教授在题为“界面偏析诱导金属材料纳米化”的报告中,详细介绍了界面偏析的形成机理;分享了通过溶质偏析合金界面,进而诱导合金纳米化,从而调控其结构并改善性能,获得低成本高性能特种合金的经验。中南大学的刘春辉副教授在题为“铝合金薄壁件形性协同流变制造及其原理的原位电子显微学研究”的报告中,首先介绍了对合金材料位错诱导的强化相异质形核析出及强化等机理的研究,并利用高密度位错同时提高铝合金蠕变量和力学性能,实现回溶与高效高性能蠕变时效成形新工艺技术,解决了各类地空天运载装备的流变成形制造面临的成形与成性矛盾的问题;他随后分享了中南大学及机电工程学院电镜平台上各类原位工作的研究成果及心得。赛默飞世尔科技的牟新亮介绍了最新的高端球差透射电镜Spectra Ultra,及其中搭载的各项强大的技术,尤其是突破性高达4.45 sr立体角的Ultra-X能谱系统与颠覆性可灵活快速改变高压的Octagon电子光学系统;并展望了Spectra Ultra对现有表征手段的强化与对表征新维度的拓展,及其对材料科研工作的巨大帮助。专题4:功能材料先进显微学表征来自武汉理工大学的吴劲松教授在题为“热电材料 Cu2Se相变的原位电镜研究”的报告中介绍了其所在的纳微结构研究中心众多的来自赛默飞的高端电镜设备,阐述了通过掺杂和复合设计获得了 Cu2Se新的性能,借助高分辨电镜结合能谱及原位技术,发现了 Cu2Se第二相强化的机制,此项发现可以应用于阻止快离子导体中离子的流失进而提高热电材料的稳定性。上海交通大学的邬剑波教授在会议上做了题为“原位开启催化材料设计之可能”的报告,介绍了目前燃料电池所遇到的问题挑战及通过改变催化剂材料微观结构从而提高其性能和使用寿命的机理研究。同时邬老师介绍了他通过透射电镜液态样品杆获得的科研成果及对未来原位力学实验的展望。中科院物理所的张颖研究员在 “新型拓扑磁畴结构的探索”报告中主要介绍了通过透射电镜相关技术研究磁性材料的一些知识。中南大学的李凯副教授在“Al-Mg-Si合金纳米析出相在变形过程中的破碎与旋转”报告中阐述了铝合金变形的机理研究及通过透射电镜研究,发现被位错切过的纳米析出相发生碎片化的过程,并对未来使用原位力学杆的一些研究进行了展望。重庆大学的张斌博士做了 “SnSe层状化合物表面氧化行为的电子显微学研究”的主题报告,解释了通过高分辨透射电镜结合能谱研究明星热电材料SnSe化合物的氧化过程的必要性,及目前所获得的研究成果。华东师范大学的成岩副研究员在“原位电场下铪基铁电薄膜的原子尺度结构转变”主题报告中详细介绍了通过高分辨透射电镜结合原位样品样品杆解释铪基铁电薄膜极化的起源;来自北京理工大学的邵瑞文博士在“缺陷在功能材料中作用的原位透射电镜研究”报告中介绍了原位透射电镜在掺杂原子核位错观察中的应用,及其在实验中的一些经营和感受。本次会议主题报告主要邀请的为材料领域有突出表现的青年科学家,这些科学家是中国科技创新的希望,在国家科技强国的路上必将发挥重要的作用。
  • 光学薄膜透射反射性能检测方法进展
    随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起,生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景,对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求,越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试,需要通过参比镜进行数据传递,往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取,给测试带来很大困难,同时在数据传递中也会增加误差的来源。随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起,生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景,对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求,越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试,需要通过参比镜进行数据传递,往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取,给测试带来很大困难,同时在数据传递中也会增加误差的来源。本文主要介绍采用PerkinElmer紫外可见近红外光谱仪配置可变角度测试附件,直接测试样品不同角度下绝对反射率、透射率曲线,无需参比镜校准,操作简单方便,测试结果更加准确。附件为变角度绝对反射、变角度透射率测试附件,如下图所示,检测器和样品台均可以360度旋转,通过样品台和检测器配合旋转,测试不同角度下透射和反射信号。PerkinElmer Lambda1050+ 光谱仪自动可变角附件光路图图1 仪器外观图固定布局 工具条上设置固定宽高背景可以设置被包含可以完美对齐背景图和文字以及制作自己的模板下分别选取不同应用场景下的典型样品,对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品,对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品,对测试数据进行简要介绍。样品变角度透射测试采用自动可变角附件可以方便快捷的测试样品不同角度下透射数据,自动测试样品不同角度下P光和S光下透射率曲线,一次设置即可完成所有角度在不同偏振态下透射率曲线测试,无需多次操作,测试曲线如下图所示。图2 样品不同角度和偏振态下透射率测试数据样品变角度透射/反射曲线测试同一个样品,可以通过软件设置一次性测试得到样品透射和反射率曲线,如下图所示,该样品在可见波长下反射率大于99.5%,透射率低于0.5%,可同时表征高透和减反性能。图3 样品45度透射和反射曲线测试NIST标准铝镜10度反射率曲线测试采用自动可变角附件测试NIST标准铝镜10度下反射率曲线,如下图所示,黑色曲线为自动可变角附件测试曲线,红色为NIST标准值曲线,发现两条测试曲线完全重合,进一步证明测试系统的可靠性,可以准确测试样品的光学数据。图4 NIST标准铝镜10度反射率曲线测试(红色为NIST标准曲线)样品变角度全波长反射曲线测试(200-2500nm)软件设置不同的测试角度和偏振方向,自动测试样品不同角度下P光和S光偏振态下反射率曲线,如下图所示,200-2500nm整个波段下测试曲线均有优异信噪比,尤其是在紫外区(200-400nm),可以完成各波长范围的反射性能测试。图5 样品全波段(200-2500nm)变角度反射率测试不同膜系设计的镀膜样品性能验证测试样品600-1400nm下45度反射率曲线,该样品在1200nm以上属于高反射率,反射率大于99.5%,同时需要关注600-1200nm范围各个吸收峰情况,该波段下吸收峰非常尖锐,同时吸收峰较多,需要仪器具备高分辨率,从而准确测试出每一个尖锐吸收峰信号。图6 膜系设计验证样品45度反射率测试双向散射分布函数(BSDF)测试除了测试常规变角度透射和反射曲线外,自动可变角附件可以自动测试样品不同角度下透射和反射率信号,可以得出样品不同角度下的透射分布函数(BTDF)和反射分布函数(BRDF)信号,最终得到双向散射分布函数(BSDF)。采用该附件可方便测试样品双向散射分布函数(BSDF)、双向反射分布函数(BRDF)、双向透射分布函数(BTDF)等光学参数测试,测试结果如下图所示:图7 BRDF和BTDF测试如下图所示,测试样品不同波长下BSDF分布函数曲线(BRDF + BTDF),从而可以得出样品随不同角度下透射和反射信号变化情况。图8 样品不同波长下BSDF(BRDF+BTDF)测试窄带滤光片测试Lambda系列光谱仪为双样品仓设计,自动可变角测试附件可与标准检测器、积分球检测器自由更换。对于窄带滤光片样品,即需要准确测设带通区域的透过率、半峰宽,也需要准确测试截止区吸光度值(OD值),可直接切换标准检测器进行检测。图9 用于生物识别的滤光片透射和OD值测试数据图10 用于激光雷达的镀膜镜片透射和OD值测试数据综上,采用Lambda系列紫外/可见/近红外分光谱仪,搭配自动可变角测试附件、标准检测器、积分球等多种采样附件,可以组合出完备的材料光学性能测试平台,满足光学镀膜测试的多样化需求,更加准确便捷地得到样品的光学检测数据。
  • 岛津应用:将ATR光谱转换为透射光谱的高级ATR校正
    ATR法不仅用于验证分析,还广泛用于异物分析。对ATR法扫描获取的光谱和用透射法扫描获取的光谱进行比较可以发现,因为原理不同,纵轴及横轴的数值有一定差别。所以,将ATR法的光谱与透射法的光谱或数据库进行比较时,通过对ATR光谱进行适当的校正,可取得更高精度的结果。本文向您介绍通过高级ATR校正,对ATR光谱和透射光谱进行近似处理的示例。经高级ATR校正可使ATR光谱与透射光谱相似。并且,如果通过透射法数据库检索ATR谱图,可获取高精度的检索结果。 岛津高级ATR校正功能,可对上述纵轴和横轴变化进行校正。该校正可同时进行以下3种校正:1. 受波长影响的红外光穿透深度带来的峰强度变化。2. 由折射率的异常分散引起的低波数峰偏移。3. 由偏光特性引起的来自朗伯-比尔定律的偏差。 在BCEIA2013上展出的岛津IRTracer-100 了解详情,请点击“将ATR 光谱转换为透射光谱的高级ATR 校正的介绍” 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 上海交通大学预算605万元购买1套透射电镜制样系统
    5月28日,上海交通大学公开招标购买1套透射电镜制样系统,预算605万元。  项目编号:0773-2141SHHW0034  项目名称:上海交通大学透射电镜制样系统采购项目  预算金额:605.0000000 万元(人民币)  最高限价(如有):605.0000000 万元(人民币)  采购需求:  设备名称:透射电镜制样系统  数量:1套  简要技术参数:1.1.1 离子源 1.1.1.1 配备电磁透镜聚焦离子枪 ≥ 1支 1.1.1.2 离子束能量调节范围不小于 50 eV ~ 2 keV。其余详见“第八章货物需求一览表及技术规格”。  交货期:合同签订后,中标供应商需在6个月内交货或者接到用户通知后3个月内发货,在用户指定地点交货。  交货地点:上海交通大学用户指定地点  开标时间:2021年06月21日 09点30分(北京时间)
  • 透射电镜主流厂商大揭秘
    p  作者:汪玉玲/pp  本文仅代表作者个人观点/pp  如今的透射电子显微镜市场主流厂商包括日本电子,日立和FEI。除了上述三家之外,德国的蔡司(Zeiss)公司也在电子光学仪器领域占有一席之地。本文带你全面了解透射电镜厂商的前世今生。/pp  span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong1 你不知道的日本电子株式会社JEOL/strong/span/pp  首先介绍一下老大哥日本电子株式会社JEOL。/pp  提起日本电子,大家应该都不陌生,目前在我国各大科研院所都不难看到JEOL电镜的影子。日本电子株式会社是一家世界顶级的科学仪器生产制造商。能在这么多的仪器制造商中鹤立鸡群室有原因的,日本电子有着非常丰富且高端的产品线,生产的都是技术含量非常高的科技产品,电子显微镜,核磁共振,质谱仪,X射线光电子能谱,俄歇电子能谱等。是世界上有且仅有的一家企业可以同时生产这些高端仪器产品的企业。/pp  strong透射电子显微镜/strong/pp  日本电子生产透射电子显微镜的历史算得上是非常悠久,它的前身是1949年5月在东京成立的日本电子光学实验室有限公司,成立同年就推出了第一代透射电子显微镜—JEM-1透射电子显微镜,见下图。/pcenterp style="text-align:center"img style="width: 500px height: 334px " title="" alt="" src="http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/65d5174298474dea9d7f6baf29abeb8c.jpeg" height="334" hspace="0" border="0" vspace="0" width="500"//p/centerp style="text-align: center "strongJEM-1透射电子显微镜/strong/pp  strong你知道吗?/strong/pp  其实,我们国家也在同时期开始了透射电镜的研发工作,算起来起步并不算晚,但是由于之后一些年的各种历史原因,不得不中断了。现在,日本已经是毫无疑问的电镜生产大国,而我们国家的电镜发展却只有个别在国家资助下的小规模研究(之后的文章会有专项介绍),这么重要的科研设备掌握在别人的手里,为长远考虑,国产电镜的发展必须跟上才行。/pp  1961年该公司正式改名为日本电子株式会社(JEOL Ltd.),日本电子是在二战后开始透射电镜研发,并且是以电子显微镜起家的。六十余年的技术沉淀让它的电镜产品不断的发展壮大,逐渐得形成了它的品牌影响力,成为了全球市场市场上的领头羊。/pp  2009年,日本电子成立六十周年庆,推出了当时世界上分辨率最高的商业化球差校正透射电镜JEM-ARM200F,透射模式分辨率达0.19nm,STEM-HAADF的分辨率可达0.078nm,这款产品大获成功,开启了球差校正的新时代。如下图,/pp  /pcenterimg alt="" src="http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/1a4762c278d74239aa3a94f4b48213bc.jpeg" height="287" width="249"//centerp  第一台JEM- ARM200F安装在德州大学圣安东尼奥分校University of Texas at San Antonio,2010年1月安装结束,二月初就获得了惊人的实验结果。该仪器展示了JEOL实打实的超级稳定性和超高分辨率。2010年,西安交通大学也购入了中国首台该型号的电镜,也是中国大陆第一台STEM球差校正透射电镜。之后,上海交通大学,武汉大学,东北大学,中国科技大学,中科院大连化物所,中科院物理所,神华集团低碳清洁能源研究所等也陆续上马。目前,中国大陆已经有十几台该型号电镜,相信前方大批的高能科研成果也正在路上……/pp  2014年,日本电子再次引领潮流,发布了终极分辨率的大杀器——新一代球差校正透射电镜JEM-ARM300F,也称为GRAND ARM,这是一款300kV原子分辨级透射电子显微镜,是JEM-ARM200F的升级版,采用了日本电子独自研发的十二级像差校正器,分布率达到 0.05nm,STEM-HAADF的分辨率可达0.063nm,日本电子再一次把商业化的透射电镜推向了一个新的极限,巩固了自己在电子显微镜领域的世界领先地位。/pp  strong日本电子的成功的原因/strong/pp  1. 研发与制造技术的长期积累。一台JEM-ARM300F有三万多个零配件,最佳的电子显微镜表现能力要求每一个零件都能做到百分之百。/pp  2. 销售和售后服务保障。日本电子有较为成熟的销售和售后服务渠道,可以保证高品质的维修配件的流通速度和高素质的产品服务工程师。/pp  3. 电镜专业人才培养。日本电子虽然是一家仪器制造商,但是却在一直通过各种活动对青年科研人员提供资助,例如,风户研究基金会,早在1969年就成立了,目的就是鼓励和推广电子显微镜领域的学习和研究。/pp  随着我国科技的逐步发展,中国的电镜市场已经越来越大,成为了全球第一大市场,但是中国所使用的透射电子显微镜却全部都是进口的,这种现象应该引起我们所有电镜小工匠们的深思。/pp  span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong2 关于FEI的那些“小事儿”/strong/span/pp  接下来介绍JEOL在透射电镜领域最有力的竞争者——FEI。FEI是一家美国的高科技公司,是为全球纳米技术团体提供解决方案的创新者和领先供应商, “TOOLS FOR NANOTECH”,生产的产品主要面向半导体、数据存储、结构生物学、材料和工业领域。/pp  strongFEI的透射电镜历史/strong/pp  1971/pp  FEI公司成立于1971年,仅从年份上上看,似乎它起步要比JEOL要晚很多,但是FEI生产透射电子显微镜的历史可不是从1971年开始的。要知道美国的FEI公司开始并不是做透射电子显微镜的,最初它只致力于提供高纯,单一取向晶体作为场发射材料。/pp  1997/pp  事情发生在1997年,香港回归了,这一年,除了这件大事还发生了一件小事:FEI和荷兰的飞利浦电子集团电子光学公司(PEO)宣布合并其全球业务,飞利浦电子集团成为了FEI的最大股东。由此FEI开始了电镜产业领袖之路。/pp  1949/pp  在透射电镜的商业化历史上,1949年有着重要的意义。飞利浦电子光学公司在这一年向世界推出了全球第一台商用透射电子显微镜 “EM100”,要知道JEOL的第一台JEM-1也是在1949年推出的。可以说,飞利浦电子光学公司一直是举世公认的电镜产业领袖之一。/pp  2009/pp  FEI公司最新发布第二代球差校正电镜Titan G2 60-300透射电镜,这是Titan系列电镜中一项革命性产品。FEI Titan系列产品是FEI的明星系列,自2005年推出,包括有Titan G2 60-300,Titan3 G2 60-300,Titan Krios和Titan ETEM (环境透射电镜)。该系列产品以其具有突破性的稳定优异的性能获得了商业上的巨大成功。/pp  Titan G2 60-300它的STEM分辨率可达0.08nm,Titan3 G2 60-300可达0.07nm,它是世界上唯一能够同时实现亚埃分辨率及分析型机靴(S-TWIN)的透射电镜,而且是世界上唯一的300kV Cs球差校正透射电镜。/pp  在我国,该系列的电镜普及率也是相当高的,清华大学,浙江大学,中科院金属所,重庆大学,西安交通大学,中南大学,东南大学,深圳大学,广西大学等科研院所及高校,都装备了该系列的球差校正透射电镜,随着国内科学技术的进一步发展,相信越来越多的镜子会在这片土地上生根发芽,开花结果。/pp  strong你知道吗?/strong/pp  美国总统奥巴马曾经在西海岸技术巡视时去Intel,在他们的TEM实验室里亲自经历了一把,他说:“我看到了一些原子。”从图片上就可以看到,他使用的就是正是FEI Titan系列的球差透射电镜。/pp  2016:FEI出嫁了!/pp  与JEOL不同,FEI公司的发展历经多次的收购与合并,通过这样的强强联合,使自己的实力越来越强大。/pp  1996年:收购美国ElectronScan公司及其“环境扫描(ESEM)”技术 收购位于捷克布尔诺的Delmi公司/pp  1997年:FEI和飞利浦电子光学合并其全球业务/pp  1999年:新的FEI购并美国Micrion公司/pp  2002年:FEI收购Atomika (SIMS二次离子质谱仪)/pp  2003年:FEI收购Emispec (ESVision)/pp  2016年:FEI 正式出嫁。在2016年5月27日,赛默飞以交易最终金额为42亿美元的聘礼迎娶了电镜制造商FEI公司,这笔交易应该会在2017年年初完成,完成后,FEI将成为赛默飞旗下分析仪器业务中的一员。赛默飞是生命科学领域的领导者,FEI的电子分析技术的加入将与赛默飞的质谱技术结合。相信赛默飞也将利用公司的全球规模和商业化运作进一步推广FEI的产品。/pp  未来的透射电子显微镜领域,可以预见FEI将在生物领域大放异彩,只是不知道那时候它家的产品该姓什么?赛默飞还是FEI?毕竟都是嫁出去的人了嘛!*(^_^)/*/pp  strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "3 无所不能的HITACHI——日立/span/strong/pp  接下来主要来谈一下三家主要的透射电镜供应商的最后一家——日立HITACHI。如果说JEOL和FEI算是比较专一型的企业的话,那么Hitachi就是比较博爱了。/pp  HITACHI/pp  日立是日本的一家超级大国企,可以说它本身就是一个完整的工业体系,涉及的产业从核电站,铁路,军工,到家电,医疗,物流,通信,金融以及各种黑科技(^_?)☆,可以说是无所不做。他的总员工数约32万人,在日本是继丰田汽车之后的第二大的企业。/pp  strong日立的历史/strong/pp  日立的前身是久原矿业日立矿山附属的机械修理厂,1910日立制作所正式成立。在1920年,改组成名为日立制作所株式会社。同样,在之后的第一次世界大战及二次世界大战,给日立提供了很好的发展机会,生产各种军舰,坦克,发了战争财。到1944年,日立已经发展起来了,拥有了11家工厂。/pcenterimg alt="" src="http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/fa3c45af7ced427d93e998728a129f11.jpeg" height="300" width="444"//centerp style="text-align: center "strong日立树—日立集团的统一品牌形象/strong/pp  strong你知道吗?/strong/pp  日立树位于夏威夷瓦胡岛,树龄120年,属于雨树,日立每年支付40万美元用于维持该树的摄影资格。日立树含义有几种说法,一般认为是日立有像大树一样广阔的事业群,不过,现在也有人解读为日立把非营利业务放置在巨大的树荫下藏起来。/pp  strong日立高新技术/strong/pp  如上所说,日立的产业和产品十分丰富,子公司也非常多。而日立的电子显微镜部门属于日立高新技术公司。/pp  2001/pp  日立高新于2001 年由日立制作所旗下的测量仪器集团、半导体制造设备集团及贸易集团Nissei Sangyo公司合并而成,日立制作所持有日立高新52%的股份。虽说“日立高新”只有十几年的历史,但是其实体则于1947年就已经存在了。现在的日立高新主要提供电子显微镜、全自动生化分析仪、通用分析仪器、半导体元器件检测设备等尖端技术产品,从近两年的市场表现来看,可以说日立高新还是相当成功的。/pp  2012/pp  从FEI的发展历史可以看到,并购是一个扩充核心业务、增强企业竞争力的重要策略。然而对于日本企业来说,并购并不多见。但是2012年日立高新的一个并购项目相当成功,2012年5月日立高新收购精工电子旗下全资子公司精工电子纳米科技,成立了日立高新技术科学。精工电子以光、电子线、X射线、热分析为核心技术,特别是它的聚焦离子束技术有很好的历史和评价。同年,日立高新就推出了实时三维结构分析聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)新品NX9000。/pp  strong你知道吗?/strong/pp  日立高新科学仪器营业本部本部长Okada Tsutomu曾说过,尽管日立高新的分析产品有很多,其他仪器的销售台数比电镜多很多,但是销售额却远赶不上电镜业务!可以看出,电镜业务的利润有多大,但是没办法,我们做不出来嘛!!!/pp  日立透射电子显微镜/pp  目前,日立高新在扫描电镜技术方面积累颇丰,成果也十分显著,但相比较来说,日立在透射电镜尤其是高端透射电镜技术方面却稍逊一筹。/pp  2015:球差校正透射电镜/pp  日立推出了一款球差校正透射电镜HF5000,虽然比其他两家企业稍晚一点,但是,这也标志着日立在电镜方面的水平和实力。这台球差校正电镜采用了日立高新经过考验而被认可的冷场发射电子枪技术,达到了亚埃级的空间分辨率(0.1 nm或更低)。另外,它的镜筒和样品台经过了重新的设计。该产品的推出使得日立高新形成了120kV、200kV、300kV全系列的透射电镜产品。/pcenterimg alt="" src="http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/f71329b25fb3443482c4b6a5adba9477.jpeg" height="465" width="574"//centerp  环境透射电镜/pp  另一台比较成熟的商用电镜是日立原位环境透射电镜,可以通过特制样品台施加外场刺激,同时进行实时观察。三款环境透射平台分别为H-9500ETEM、HF- 3300ETEM/STEM/SEM,以及HF-3300S Cs-corrected ETEM / STEM / SEM。在我国,浙江大学、西安交通大学、北京化工大学都安装了该系列电镜。/pp  /pcenterimg alt="" src="http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/cd78ef2556b24502beb2733bb5af5d2a.jpeg" height="359" width="505"//centerp  有人说:中国工业想要比过日本要先比过日立!确实,作为一个有完整工业体系的超级大公司,确实有很多值得学习的地方,中国工业还有很长的路要走。/pp  strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "4 光学“大咖”——卡尔 蔡司/span/strong/pp  世界上能生产透射电子显微镜的厂家并不多,除了上述三家之外,德国的蔡司(Zeiss)公司也在电子光学仪器领域占有一席之地。/pp  蔡司公司是一家老牌光学仪器公司,蔡司的历史相比于其他几家公司的历史都来得悠久。公司名称起源于创始人,德国光学家卡尔· 蔡司(Carl Zaiss),上图为蔡司商标的演变。最后一个大家一定很熟悉,在各种镜头,金相显微镜,扫描电镜上面你会经常见到。/pp  strong蔡司的历史/strong/pp  1846年,卡尔· 蔡司创立了一家精密机械及光学仪器车间,自此开始了蔡司的创奇时代。蔡司凭借其在光学领域的卓越品质,成功的经营了一个世纪,到二战以后,由于政治原因,德国被迫分裂,蔡司公司也被迫一分为二,之后,东德的产品冠名为Carl Zeiss Jena,西德产品冠名为Carl Zeiss,但东、西蔡在设计上都秉承了蔡司的优质传统。正所谓分久必合,到1990年,两个公司又重新重组成一个公司,总部设在奥伯考亨,东西合璧一直到今天,蔡司公司仍然是光学领域的执牛耳者。/pp  strong你知道吗?/strong/pp  蔡司公司还是一个非知名的军工企业。二战中德国的狙击枪,最先进的主站坦克 “豹”2A6,德国214型潜艇,性能超凡,他们都装备了蔡司公司的光学设备。因此,在战争年代,各国把光学工业列为战略工业,制造光学玻璃的原材料石英矿成为了战略物资,光学玻璃产业在军事领域的意义不亚于航天技术。/pp  strong蔡司——光学领域/strong/pp  在光学领域,蔡司是毫无疑问的独孤求败。一百多年来,蔡司光学显微镜在各行各业都展现了其强大的魅力。十九世纪末,Robert Koch博士利用蔡司显微镜发现杆菌是导致结核病的原因。1911年,挪威探险家首次踏上南极大陆,他当时用的就是蔡司的望远镜。可以说在医学,生理学,物理学,化学,军事,天文学等多个领域,都不难找到蔡司显微镜的影子。/pp strong 蔡司——电子光学领域/strong/pp  蔡司公司在电子光学领域却并不像它在光学领域如此出色。虽然蔡司公司有很悠久的历史,但是其在电子光学领域要晚于其他几家制造商,蔡司电子光学的前身为LEO(里奥),在透射电镜领域有60多年的经验。蔡司的光学技术是有口皆碑的,它的电子束技术也并不差。在1949年,就制成了世界上第一台静电式透射电镜,1992年制成了第一台带有成像滤波器的透射电镜,2003年制成了第一台具有Loehler照明的200KV场发射透射电镜及第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜。/pp  目前,蔡司主要的一款透射电镜为LIBRA能量过滤式透射电子显微镜,(libra是天秤座的意思,不知道蔡司为什么以星座来命名他的产品,知道的可以留言给小编哦!)该电镜配备了独特的OMEGA二阶校正能量过滤器和Koehler库勒照明系统。该款电镜有两种配置:LIBRA 200 CS TEM以能量过滤型200KV LIBRA TEM为基础,做了物镜透镜的球差校正。通过使用校正器,可以采集分辨率0.7A的图像。 LIBRA 200 STEM具有为聚光镜配备的校正器,可以用于在扫描模式下对分辨率远远低于1A和极高分辨率下样品化学分析的成像,尤其是EELS。校正后聚光镜允许探针尺寸减小到1A,同时增大强度。此外,独特的单色仪把能量扩散减小到0.15eV。这对于材料科学的基础研究尤其有利(尤其是纳米颗粒的化学分析)。/pp  蔡司的透射电镜普及率比另外几家较少,国外哈佛大学,德国马普研究所,国内的重庆大学等也装备了该系列蔡司透射电子显微镜。/pp  透射电镜自发明之日起已经有八十多年的历史了,它的发明对人类的科技工作的贡献不容小觑,但是能成功的进行商业化生产的公司却不多,电镜生产之繁琐复杂可见一斑。除了上述四家公司之外,国内外还有许多企业在朝着这个方向努力,我们也期待电镜国产化的那一天。/p
  • OPTON微观世界|第33期 扫描电镜新技术——同轴透射菊池衍射(TKD)技术的应用
    引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展,Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件,通过改变样品台的倾角,使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号,从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction(TKD),由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号,其分辨率得到了明显的提升,由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向,80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少,分辨率提高,使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力,一种新型的电子束-样品-接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用,这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况,应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受,所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时,共轴TKD方法由于其接收信号的对称性,可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带),以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的,配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机,对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示,传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样,样品厚度在25nm到1μm之间,用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD);(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD);(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中,收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响,对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前,样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素,样品的密度与原子序数也是重要的影响参数,但是目前无法对其进行系统的分析。同时,信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类:衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度:线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于,如果样品足够厚,那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子;也就是说,电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段,一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源,如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示),从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动,衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之,因为入射k矢量有一定的范围,而不是单一确定的k矢量,所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥,称之为Kossel圆锥,并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束,Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域,这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交,由于θB很小,在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似,TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的,低角弹性散射是连续的,然而在高角范围内,随着与原子核的相互作用,散射分布并非连续,这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中,随着厚度变化引起的衍射信息变化,在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息,随着样品厚度的增加,衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域,衬度模糊,而在样品厚度很大时,衬度表现的较弱,其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出,随着入射电子能量的降低,衍射斑点也逐渐消失。由此,可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下,可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E=15keV,探测器样品距离DD=29.5mm,光阑尺寸60μm,束流强度2nA,图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化,透射菊池衍射花样的变化,可以看出,与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样,随着入射电子加速电压的降低,菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示,基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下,样品厚度与电子入射能量的关系,可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV;样品厚度d=150nm,探测器样品距离DD=29.5mm,光阑尺寸60μm,束流强度2nA,图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能,在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究,特别是纳米孪晶铜材料,是最早研究的纳米金属材料之一,但是由于其晶粒尺寸小于100nm,其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7),使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析,这就需要用到扫描电镜的EBSD技术,介于传统的EBSD技术的分辨率的局限,一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术,就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法,得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm),本次实验是用金(Au)薄膜样品进行观察,采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示,可以看出片层结构的分布,经过进一步的分析,可以看出片层结构之间的界面角度为60度,可以确定为[111]112纳米孪晶,并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术,让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示;(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息:布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加,衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下,菊池带呈现明亮的带状,随着样品后的增加,深色衬度在在带中出现并缓缓变暗,直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量,影响着衍射信息的衬度;减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度,可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下,样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系,且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构,并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。
  • 一文看懂透射电子显微镜TEM
    p  透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。/pp strong 1 背景知识/strong/pp  在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。/pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e4bcd2dc67574096b089e3a428a72210_th.jpeg" height="316" width="521"//p/centerp style="text-align: center "strong电子束与样品之间的相互作用图/strong/pp 来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp  透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。/pp  strong2 TEM系统组件/strong/pp  TEM系统由以下几部分组成:/pp  电子枪:发射电子。由阴极,栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。/pp  聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。/pp  样品杆:装载需观察的样品。/pp  物镜:聚焦成像,一次放大。/pp  中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。/pp  投影镜:三次放大。/pp  荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。/pp  CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/077c0e70dca94509a9990ee4bf72b7c8_th.jpeg" height="359" width="358"//centerp style="text-align: center "strong透射电镜基本构造示意图/strong/pp 来源:中科院科普文章/pp  strong3 原 理/strong/pp  透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e9d4e63ae7de44bdb90ac7b937a15169_th.jpeg" height="333" width="422"//centerp style="text-align: center "strong电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理/strong/pp 来源:中科院科普文章/pp  strong4 样品制备/strong/pp  由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息,因而样品必须要足够薄,使电子束透过。/pp  试样分类:复型样品,超显微颗粒样品,材料薄膜样品等。/pp  制样设备:真空镀膜仪,超声清洗仪,切片机,磨片机,电解双喷仪,离子薄化仪,超薄切片机等。/pp  /pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/57ee42cd8391437292cd04cc7bd24694_th.jpeg" height="296" width="406"//centerp style="text-align: center "strong超细颗粒制备方法示意图/strong/pp 来源:公开资料/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ddf2c80dbe34a069bc51a3595a55160_th.jpeg" height="325" width="404"/br/strong材料薄膜制备过程示意图/strong/centerp  来源:公开资料/pp strong 5 图像类别/strong/pp  strong(1)明暗场衬度图像/strong/pp  明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上,让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。/pp  暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度,使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/c458ccf5fa5c4ffa9cb948e2d28b76b0.png" height="306" width="237"/br/strong明暗场光路示意图/strong/centercenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/701e2e4343ea4409b3afdd92e1717804.jpeg" height="318" width="294"/br/strong硅内部位错明暗场图/strong/centerp  来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp  strong(2)高分辨TEM(HRTEM)图像/strong/pp  HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息) 结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。/pp  /pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/264c1d9b2f454ea9b8aa548033200a33.png" height="312" width="213"//centerp style="text-align: center "strongHRTEM光路示意图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/d53de1201a4e41948d4d095401c3dc3b.jpeg" height="234" width="321"/br/strong硅纳米线的HRTEM图像/strong/centerp  来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp  strong(3)电子衍射图像/strong/pp  选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。/pp  会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。/pp  微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。 br//pp  /pcenterp style="text-align:center"img alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/f6fc1e403ef74234af93d4f9979429cd.png" height="296" width="227"//ppstrong电子衍射光路示意图/strong/p/centerp  来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/b0631c33d4b44f10bf9bdb0f908830c5.png" height="174" width="173"//centerp style="text-align: center "strong单晶氧化锌电子衍射图/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ac3b6fb7b03421096ee3af0790b9acb.png" height="174" width="175"//centerp style="text-align: center "strongstrong无定形氮化硅电子衍射图/strong/strong/pcenterimg alt="" src="http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/02f2f6c3980a4450a36bc7bbc36f10e5.png" height="174" width="170"/br/strong锆镍铜合金电子衍射图/strong/centerp  来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]/pp  strong6 设备厂家/strong/pp  世界上能生产透射电镜的厂家不多,主要是欧美日的大型电子公司,比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司,日本的日立(Hitachi)等。/pp  strong7 疑难解答/strong/pp  strongTEM和SEM的区别:/strong/pp  当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息,透射电镜收集透射电子的信息。/pp  SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来,从而转化为可观察的表面 TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,一般为10到100纳米内,甚至更薄。/pp  strong简要说明多晶(纳米晶体),单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理:/strong/pp  单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网格的格点上。/pp  多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相贯线为圆环,因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。/pp  非晶的衍射花样为一个圆斑。/pp strong 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?/strong/pp  晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象做出解释。/pp  strong8 参考书籍/strong/pp  《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信,叶恒强,吴玉琨著 /pp  《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著 /pp  《透射电子显微学进展》 叶恒强,王元明主编 /pp  《高空间分辨分析电子显微学》 朱静,叶恒强,王仁卉等编著 /pp  《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅,及川哲夫合著,刘安生译。/pp  来源:中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》/p
  • 2021年度中国市场电镜新品盘点(18款): 场发射、扫描透射成主流
    经历2020年疫情笼罩,2021年全球电镜市场规模回暖,规模再次以个位数速率增长,作为最大需求单一市场国家,中国则实现20%以上增长。电镜新品发布也迎来活跃一年,发布新品不仅低、中、高端产品基本覆盖,大部分主流品牌皆有输出,国产方面也多点开花。以下对2021年在电镜新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充或邮件(yanglz@instrument.com.cn )。2021年电镜发布新品速览(按发布时间顺序)类型品牌产品名称型号描述SEM蔡司新一代Gemini场发射扫描电镜系列GeminiSEM 360GeminiSEM 460GeminiSEM 560高分辨,不挑样日本电子肖特基场发射电镜JSM-IT800(i)/(is)适用观测半导体器件聚束科技高通量(场发射)扫描电镜Navigator-100B PLUS国产高通量场发射升级款祺跃科技原位高温扫描电镜-国产原位高温日本电子新型扫描电子显微镜JSM-IT510钨灯丝电镜升级飞纳台式场发射扫描电镜Phenom Pharos G2分辨率提至1.8nm日立两款场发射扫描电子显微镜SU8600SU8700聚焦自动获取大量数据功能国仪量子场发射扫描电镜SEM5000国产场发射扫描电镜TEM日本电子新一代冷冻电镜CRYO ARMTM 300II (JEM-3300)速度、操作、通量全面升级赛默飞球差校正透射电镜Spectra Ultra适合电子束敏感材料的球差电镜赛默飞扫描透射电镜Talos F200E为半导体行业设计纳镜鼎新高通量生物扫透电镜智眸365(Smart View 365)国产高通量生物扫描透射电镜聚焦离子束显微镜赛默飞聚焦离子束扫描电子显微镜 (FIB-SEM)Helios 5 PXL Wafer DualBeam聚焦半导体领域其他日本电子超微电子衍射平台Synergy-ED电镜-x射线衍射平台赛默飞定制球差校正电镜Spectra φ定制球差电镜扫描电镜:11款齐发,9款场发射!扫描电镜方面,场发射产品成为新品主流,蔡司和日立分别发布3款、2款场发射电镜,日本电子发布场发射和钨灯丝升级产品,飞纳台式场发射电镜分辨率提升至1.8nm。国产方面,国仪量子也加入场发射产品行列,聚束科技发布高通量场发射升级产品,祺跃科技则基于其原位力学技术,发布原位高温扫描电镜。蔡司|新一代Gemini场发射扫描电镜系列【3款】Gemini系列新品,左至右:GeminiSEM 360,GeminiSEM 460,GeminiSEM 560【发布会专题】 发布时间:3月24日参考价格:300-600万元蔡司此次发布的GeminiSEM 360,GeminiSEM 460,GeminiSEM 560是Gemini电子光学系统针对不同的应用场景衍生出的三款新型号。GeminiSEM 360搭载1型Gemini镜筒,是一款高通用性成像工具。其物镜为静电透镜+磁透镜复合透镜,在提高其电子光学性能的同时将它们对样品的影响降至更低。即使对极具挑战的样品也能进行高品质成像。Beam booster技术具有镜筒内的电子加减速功能,可确保获得小束斑和高信噪比;Gemini镜筒内带有平行设计的镜筒内二次电子和背散射电子探测器,可实现信号的高效采集,同步获取形貌衬度和成分衬度像。GeminiSEM 460搭载2型Gemini镜筒,专为应对复杂的分析工作而设计。它除了复合透镜和镜筒内加减速设计以外,利用双聚光镜设计实现更加灵活的束流调节。用户可以在小束流的高分辨成像模式与大束流的分析模式之间进行无缝切换,对称设计的EDS接口可让您获得无阴影的成分分布图,而物镜无漏磁设计可以让您获得无畸变的大面积EBSD花样。您还可以通过加装各种原位实验附件将Gemini 460升级为一个自动化原位实验平台。GeminiSEM 560搭载3型Gemini镜筒,带给用户极致的高分辨成像体验。该款镜筒拥有两个可协同工作的电子光学系统:Nano-twin透镜和新型电子光学引擎Smart Autopilot,可通过聚光镜优化所有工作条件下的电子束会聚角,进一步提升分辨力;还可实现1倍到200万倍的无缝过渡,大视野导航和亚纳米成像一镜到底。日本电子|场发射电镜JSM-IT800半透镜版本(i)/(is)新型肖特基场发射扫描电子显微镜JSM-IT800【产品链接 】 发布时间:8月31日参考价格:200-400万元JSM-IT800 集成了用于高分辨率成像的透镜内肖特基 Plus 场发射电子枪、创新的电子光学控制系统“Neo Engine”, 以及追求易用性的GUI“ SEM中心”可以完全整合JEOL 的x射线能谱仪。JSM-IT800 有五种不同物镜版本:混合镜头版本 (HL),这是一种通用 FE-SEM;超级混合镜头版本(SHLs/SHL,功能不同的两个版本),可实现更高分辨率的观察和分析;以及新开发的半透镜版本(i/is,两个不同功能的版本),适用于半导体器件的观察。半透镜通过在物镜下方形成的强磁场透镜会聚电子束来实现超高分辨率。此外,该系统有效地收集从样品发射的低能量二次电子,并使用上部透镜内检测器 (UID) 检测电子。因此,它可以对倾斜样品和横截面样品进行高分辨率观察和分析,这正是半导体器件故障分析所需的。此外,它对于电压对比度观察也非常有用。聚束科技|高通量(场发射)扫描电子显微镜 Navigator-100B PLUS高通量(场发射)扫描电子显微镜 Navigator-100B PLUS【 产品链接 】 发布时间:8月参考价格:500-700万元成像速度在同等条件下是同类机型的10倍以上,可在72小时内以4nm 像素完成对10x10 mm2 区域的无遗漏采集。 新机型在硬件部分模组提升较大,配备新型电子枪,电子束落点能量范围可达30keV,涵盖绝大多数扫描电镜落点能量需求范围。分辨率可达1.0nm (15keV下), 且在1-3kV低加速电压下即可获得1.5nm高分辨率的同时,仍能保持1‰以下的低图像畸变。具备高度智能化,包括简单快捷全景光学导航、一键全自动换样、全景光学导航、实时聚焦追踪,可以实现全自动超大区域(100mm×100mm)全息地图集式拍摄,并绘制成全景地图式信息浏览。祺跃科技|原位高温扫描电镜祺跃科技原位高温扫描电镜新品【发布详情】 发布时间:10月14日新开发的扫描电镜设计理念包括样品室空间从紧凑到合理,样品台承载能力较大、成像探测器承温能力提升、保证高真空足够的抽气能力等,达到追求时序信息的目标。本次新品实现整机国产化的核心部件包括高温二次电子探测器、三维移动平台与大载荷拉伸平台、1400度原位加热器、超大结构样品腔室和超高真空系统等。保障电镜极端环境长时间稳定运行的相关模块包括冷阱、等离子清洗、极靴屏蔽、红外测温等。同时兼容EDX和EBSD等,还预留设置了多种通讯接口,为今后拓展更多原位技术留有余地。 日本电子|钨灯丝扫描电镜升级产品JSM-IT510钨灯丝扫描电子显微镜JSM-IT510【产品链接】 发布时间:11月8日参考价格:130-200万元为了满足基础研究、工业现场对更快获取结果数据等, JSM-IT510系列进一步提升了InTouchScope™ 的可操作性。借助新增的Simple SEM功能,现在可以将日常工作 “交给”仪器。主要特点包括:新型“Simple SEM”功能、最新型低真空二次电子探头 (LHSED)、 扫描电镜图像和能谱的一体化、实时立体三维图像、实时分析功能、新的导航放大功能、0 倍放大、显示X射线产生区域、SMILE VIEW™ Lab管理软件等。飞纳|第二代肖特基场发射台式扫描电镜Phenom Pharos G2飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom Pharos G2【 产品链接 】 发布时间:11月24日参考价格:200-300万元Phenom Pharos G2, 集背散射电子成像、二次电子成像和能谱分析功能于一体。高亮度肖特基场发射电子源,使用户可以轻松获得高分辨率图像,且低电压性能优异。Pharos G2分辨率提升至1.8nm,采用热场发射电子源,信噪比高,使用寿命长,保证长期稳定的性能。飞纳台式场发射扫描电镜能谱一体机标配背散射电子成像、二次电子电子成像和能谱分析功能,可对各种样品进行高分辨成像及元素分析。日立|全新场发射扫描电镜SU8600和SU8700全新冷场发射扫描电镜SU8600(左)和热场发射扫描电镜SU8700(右)【发布会专题】 发布时间:12月9日全新一代冷场发射扫描电镜SU8600不光保留了日立传统冷场电镜的优点,还采用了新型冷场电子枪,可选择更多种类的探测器,而且具有全新的自动数据获取功能,这些技术的加入使得SU8600的成像、分析能力以及自动化性能都有了质的飞跃。具体特点包括:强大自动化功能、成熟的电子光学系统、强大的图像显示和存储、简便的操作等。全新一代热场发射扫描电镜SU8700是一款集高分辨观察、高效率分析、自动化操作等特点于一身的扫描电镜。全新的自动数据获取功能,电子光学系统,多探头检测系统等技术的加入使得SU8700的成像和分析能力有了质的飞跃。具体特点包括:强大的自动化功能、全新的电子光学系统、高效的分析能力、丰富的样品适用性、简便的操作等。国仪量子|场发射扫描电子显微镜SEM5000场发射扫描电镜SEM5000【 发布信息 】 参考价格:200-300万元新品场发射扫描电子显微镜SEM5000,是一款高分辨的多功能扫描电镜,分辨率优于1 nm,放大倍数超过一百万倍。SEM5000的新型镜筒,优化了电子光路设计,采用高压隧道技术,在高电压和低电压下均能实现高质量成像;系统配置了无漏磁物镜,实现了无漏磁高分辨成像,适用于磁性样品分析;可选配多种探测器及其它分析仪器,能够满足用户的各种需求。将广泛应用于锂电池材料、新型纳米材料、半导体材料、矿物冶金、地质勘探、生物等领域。透射电镜:冷冻电镜、球差电镜,国产扫描透射透射电镜方面,面向高端市场的扫描透射电镜成为新品主流。日本电子新一代冷冻电镜JEM-3300年初上市。赛默飞球差电镜新品Spectra Ultra、扫描透射电镜新品Talos F200E更加关注半导体领域。国产方面,基于生物到实验室和生物物理所合作,针对病理组织样本高通量成像需求的专用扫描透射电子显微镜SmartView发布。日本电子|新型冷冻电镜JEM-3300新型冷场发射低温电子显微镜(cryo-EM)——CRYO ARM™ 300 II (JEM-3300)【 产品链接 】 发布时间:1月22日参考价格:3000-5000万元JEM-3300新型冷冻电镜基于“快速、易于操作、获得高对比度和高分辨率图像”的理念而开发。与之前的CRYO ARM™ 300相比,JEM-3300可进行高质量数据的快速采集、操作简便,并在通量方面有大幅提升。主要特点:通过最佳电子束控制实现高速成像,独特的“Koehler mode”照射模式允许均匀电子束照射到样品的特定位置,JEM-3300吞吐量相比上一代提升两倍或更高;提高了高质量图像采集的硬件稳定性,配备了一种新型冷场发射枪(cold FEG)、新的柱内 Omega 能量过滤器;系统升级后可操作性更高等。赛默飞| 球差校正透射电镜Spectra Ultra 新一代扫描透射电镜Spectra Ultra S/TEM【产品详情】 发布时间:3月3日参考价格:2500-5000万元全新Spectra Ultra在数分钟内即可灵活优化高级成像和分析条件。出于加快材料研究进程以及高通量需求,用户现在可以以非常快的速度稳定地调节加速电压。这极大扩展了研究的样品范围,最大程度地减少了电子束损伤,并显著降低了工具的优化耗时。“配置了Ultra-X的Spectra Ultra改变了材料科学研究人员和半导体从业者的游戏规则。它可以通过迅速施加不同的加速电压来显著减少电子束损伤,并且用户将能够检测极低浓度的轻元素。”赛默飞世尔材料科学副总裁Rosy Lee表示,“此外,与其他商业化解决方案相比,用户可以以更高的分辨率快速成像快速分析,以研究新材料和改进现有材料。”赛默飞| Talos F200E扫描透射电镜Talos F200E扫描透射电镜发布时间:3月17日参考价格:600-1500万元Talos F200E (S)TEM提供原子级分辨率成像、快速EDS)分析和增强的数据可靠性,专为满足半导体行业日益增长的需求而设计。且具有成本效益,易用性高,帮助半导体实验室实现快速的样品表征,加快可以量产的速度,提高制程良率。“随着创新的步伐不断加快,半导体企业要求其分析实验室加快周转时间,并在各种设备和工艺技术上提供更可靠和可复现的(S)TEM数据,以支持他们的业务,”赛默飞半导体事业部副总裁Glyn Davies表示,“Talos F200E通过提供高质量的图像数据、快速的化学分析和行业领先的缺陷表征等特质,可以为客户提供高性价比、易用的解决方案。”纳镜鼎新|高通量生物扫描透射电子显微镜SmartView高通量生物扫透电子显微镜智眸365(Smart View 365)【产品详情】 发布时间:7月28日智眸365(Smart View 365)以其高通量、全自动、超高清图像的优越特性在降低人员工作强度的同时为专家分析和诊断病理提供更多的信息,有效提高诊断的效率与正确率。满足专业用户对超微病理诊断的需求。主要特点包括:高通量高效率,插入病理切片样品仓,选定工作模式,一次性自动连续完成多至500个样品成像等;高分辨,分辨率高达0.9nm STEM图像;高稳定运行,长寿命、超稳定的场发射电子源;使用简单等。聚焦离子束显微镜赛默飞|Helios 5 EXL晶圆聚焦离子束扫描电子显微镜Helios 5 EXL晶圆聚焦离子束扫描电子显微镜【产品详情】 发布时间:4月21日参考价格:700-1500万元Helios 5 EXL旨在满足半导体厂商随着规模化经营而不断增加的样品量以及相应的分析需求。这款产品拥有的机器学习和先进的自动化能力,可提供精确的样品制备,以支持5纳米以下节点技术和全环绕栅极半导体制程以及良率提高。赛默飞半导体事业部副总裁Glyn Davies 表示:“半导体实验室正面临着巨大的压力,在不增加成本的情况下,他们需要更快地提供TEM分析数据,以支持制程监控并提升学习曲线,Helios 5 EXL可以通过可扩展的、可复现的和高精度的TEM样品制备来应对这一挑战。”其他新品:扩展技术与定制产品日本电子|超微电子衍射平台Synergy-ED超微电子衍射平台Synergy-ED发布时间:5月31日日本电子与Rigaku公司联合开发出Synergy-ED,一个超微电子衍射平台(ED),通过将日本理学的结构分析技术和设备(如其高灵敏度检测器)与日本电子的透射电子显微镜相结合,将两者的核心技术结合起来,希望新品的技术能够应用于材料研究、化学和药物开发等领域,并为利用电子衍射进行单晶结构分析提供新的解决方案。在以前困难的亚微米范围内,结构分析成为可能。赛默飞|定制球差校正电镜Spectra φ定制的高分辨率扫描透射电子显微镜Spectra φ发布时间:5月20日定制的高分辨率扫描透射电镜Spectra φ,用以支持莫纳什大学在先进材料方面的研究。该仪器安装在澳大利亚莫纳什电子显微镜中心(MCEM)。Spectra φ提供增强的电子束灵活性,以优化复杂材料系统的高速多维成像。Spectra φ 的设计和制造符合由MCEM 和澳大利亚科学院院士Joanne Etheridge教授领导的团队的规格。通过将 Spectra φ 纳入其仪器阵容,莫纳什大学将继续推动对重要能源相关的开创性研究,包括高效光伏设备、电池、材料轻量化、低功耗电子产品和清洁发电等。
  • 原位液体环境透射电镜技术初相遇
    p  撰文:王文/pp  在透射电子显微镜中,搭建nano-lab,原位观察纳米材料在外场,如力、热、光、电、磁等作用下的行为,对于纳米材料研究者已经并不陌生。目前,原位电镜研究进行地如火如荼,并取得了很多令人瞩目的成果。今天,就为大家简单介绍一下原位透射电镜技术中的一种——液体环境透射电镜(Liquid cell TEM)。/pp  strong一、为什么要研究液体环境透射电镜技术?/strong/pp  绝大多数的液体,包括水和其他有机溶剂,有着较大的饱和蒸气压,无法在透射电镜的高真空环境中存在,因此在研究液体环境中纳米材料的行为时,需要构建液体存放单元,将液体与电镜中高真空环境隔离开来,这就需要利用Liquid cell TEM。Liquid cell TEM实际上就是通过微纳加工,制作液体存放单元(Liquid cell),然后将它固定在普通样品杆或者专用液体样品杆头部,放入电镜进行观察。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ad89408b-a05e-4162-a393-3ace84a9b2e2.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center " strong 图 1. Liquid Cell 结构示意图/strong/pp  strong二、原位液体透射电镜技术发展史/strong/pp  In-situ Liquid cell TEM的雏形可以追溯到1934年,比利时布鲁塞尔自由大学的Morton,利用两片铝箔包裹样品的方法首次尝试活体生物样品的透射电子显微学研究,但是由于铝片及液体层较厚,其分辨率仅能达到微米量级。/pp  近年来得益于微纳加工技术以及微流控技术的进步,Liquid cell的制备得到突破性进展。2003年F. M. Ross设计制作的原位电化学Liquid cell芯片,是近代Liquid cell制备的里程碑。其结构如图2所示,底层硅片沉积一层多晶金电极,与顶层硅片之间通过SiO2环垫片胶合形成电化学反应器,顶层硅片有两个容器,分别引出两个电极用来施加电偏压。使用时将液体注入,通过毛细作用流入观察窗口,然后将Liquid cell密封,放入电镜中观察。由于成像电子束需要透过100nm氮化硅薄膜窗口,以及接近1μm液体层空间分辨率仅为5nm。这种在两层硅片之间形成液体腔室,采用氮化硅薄膜做观测窗口的芯片,是后续很多改进Liquid cell的发展原型。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/472b1387-271a-44da-a837-6d00c56951ea.jpg" title="2.jpg"//pp  strong图2 (A). Liquid cell示意图,(B)二电极Liquid cell光学照片(Rosset al., Nat. Mater., 2003, 532)。/strong/pp  目前Liquid cell制作方式主要有两种,一类是closed cell,另一类是包含液体流通管道的flow cell(见图3)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/f501f1c1-4897-4d45-a12b-57c2381ca6f6.jpg" title="3.jpg"//pp  strong图 3. A.closed cell 三维结构示意图,B. 沿A图中横线横断面结构图(Zhenget al., Science, 2009, 1309)C. flow cell结构示意图(de JongeN et al., PNAS, 2009, 106)./strong/pp  2009年郑海梅报道了一种超薄氮化硅窗口Liquid cell如图3A& B,其氮化硅薄膜厚度仅为25nm,上下层芯片之间用超薄铟垫片键合形成Liquid cell室,观测窗口内液体层厚度约为200nm。在此基础上,2014年Liao等人对超薄氮化硅窗口Liquid cell技术进行改进,将氮化硅薄薄膜度进一步减小为13nm,液体层厚度约为100nm,有效地将空间分辨率提高到原子级。/pp  2009年Neils de Jonge等人设计了开放Liquid cell,如图3C,在无需冷冻和干燥的条件下,原位观察完整细胞中的单个分子。其液层厚度约为7μm,空间分辨率可以达到4 nm。/pp  除了采用氮化硅薄膜作为观测窗口,2012年Jong Min Yuk首次提出利用石墨烯薄膜制备Liquid cell,并原位研究了钯纳米晶体的生长过程,如图4。利用石墨烯作为观察窗口材料,可以有效较少甚至忽略电子散射进而实现原子级分辨率。随后,利用石墨烯作为电子束透射窗口,衍生出了多种复杂的石墨烯Liquid cell结构。特别的,2014年JongMin Yuk利用Liquid cell观察了硅纳米颗粒表面各向异性锂化过程,使得利用石墨烯Liquid cell进行电化学研究成为可能。但由于石墨烯薄膜很薄,很难放置常规的电化学电极,石墨烯Liquid cell用来研究电化学过程仍然受到很大的限制。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/d7943de3-4150-46a7-b462-f5f785b7233b.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "  strong图 4 石墨烯 Liquid cell 示意图(Li et al.,Science 2010,330)./strong/pp  Liquid cell TEM不仅可以用来原位观察液体环境中纳米材料的行为,还可以在Liquid cell芯片和液体杆上集成加热、冷冻元件,用于纳米材料功能性测试,极大地拓宽了透射电镜的研究范围。如Haimei Zheng 课题组Kai-Yang Niu等利用可加热Liquid cell,原位研究了柯肯达尔作用下,氧化铋空心纳米颗粒的形成过程。K.Tai利用冷冻平台,研究了结晶期间冰中的相变,以及结晶前表面与金颗粒的动态相互作用。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a142ae6e-5b9c-46c5-805d-1c81aab4e20f.jpg" title="5.jpg"//pp  strong图5. A.Hollownanoparticle growth dynamics via Kirkendall effect (Paul Alivisatoset al., Nano Lett,2013,13). B.The dynamic interactions of Aunanoparticles at the ice crystallization front (Dillon et al.,Microsc. Microanal, 2014, 330)/strong/pp  综上,目前Liquid cell芯片多是基于硅基衬底加工,窗口材料一般采用超薄氮化硅薄膜,Haimei Zheng课题组可以将氮化硅薄膜做到13nm左右,其他课题组以及商业化Liquid cell窗口材料一般做到30nm左右,窗口大小50*50μm。分辨率可以达到原子级,接近电镜固有分辨率。并且可以集成加热和冷冻功能,但对liquid cell稳定性要求较高,并不容易实现。/pp strong 三、原位液体透射电镜技术的应用/strong/pp  利用In-situ Liquid cell TEM可以观察纳米颗粒成核和生长的过程,用实验证明一直存在争议的问题,例如纳米颗粒液相生长过程中主导机制是单体附加,还是颗粒融合。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/deb70f24-dd19-4eba-8290-004651bb1c0e.jpg" title="6.jpg"//pp strong 图 6. Video images showing simple growth by means of monomer addition (left column) or growth by means of coalescence (right column). (Zheng et al., Science, 2009, 1309)/strong/pp  可以研究异质纳米晶体生长过程/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 246px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/d3a4a6f9-e362-45d2-9efc-3eb88e58cc1c.jpg" title="7.jpg" height="246" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp  strong图7. Comparison of Pdgrowth on 5 and 15 nm Au seeds. (a, d)Starting dark-field STEM images of a 5 nm(a) and a 15 nm (c) Au nanoparticles in 10 μM aqueous PdCl2 solution (samescale). (b,e) The same two particles after Pd deposition (84 s total beamexposure). (c, f) Schematic illustration of the Pd growth morphology for thetwo sizes of Au seed nanoparticles (E. A. Sutter et al., Nano Lett, 2013, 13) ./strong/pp  可以研究纳米颗粒自组装过程/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 409px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a1977cd7-4f4d-412b-a23d-ae50c19761d1.jpg" title="8.jpg" height="409" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp  strong图8.TEM images of NPassembly formed under electron beam irradiation (a,b) and drop casting (c,d) onSiNx TEM grid. The scale bar is 100 nm (Jungwon Park et al., ACS NANO, 2012, 6) ./strong/pp  可以研究锂离子电池锂化过程。Huang 等人在开放 Liquid cell 中原位研究锂离子电池锂化过程中,氧化锌纳米线的膨胀、伸长和螺旋行为。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/965878a3-55a6-46c9-b846-05e5d30fc04a.jpg" title="9.jpg"//pp  strong图 9. Schematic of the experimental setup(Li et al.,Science 2010,330)./strong/pp  还可以用来观察一些生物样品。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a94ef351-8826-4e37-be8b-e3ff343c362c.jpg" title="10.jpg"//pp  strong图 10. Image of the edge of a fixed COS7 cell after 5-min incubation with EGF-Au(de Jonge N et al., PNAS, 2009, 106)./strong/pp  当然Liquid cell TEM的研究内容不仅局限于这些,感兴趣的可以阅读Hong gang Liao 2016年发表在Annu. Rev. Phys.Chem.的一篇综述文章Liquid Cell Transmission Electron Microscopy。/pp  看到这里,估计有人会问,在研究过程怎么排除电子束对反应过程的影响呢?电子束的确是让人又爱又恨的存在,既需要利用它来成像,又不希望它与研究材料发生相互作用影响实验结果。不过,别担心,Liquid cell TEM领域大牛Ross已经为你提供了量化电子束影响的理论依据!说到这里,小编不禁要感叹,Ross是一位学术造诣很深又乐于分享的大牛。某次会议有幸向Ross当面请教,她非常nice地鼓励了我蹩脚的英语和并不成熟的想法,并且很耐心地给我讲解,我们刚入门的科研人需要这样优秀的偶像。/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ef62778c-b47c-42b7-af9f-ca7df8f18d17.jpg" title="00.jpg"//pp strong 四、国内研究现状/strong/pp  08年以来国内的透射电镜发展十分迅速,目前国内应该有超过60台带有球差校正的透射电镜,而且这一数字还在迅速增加。其中做Liquid cell TEM相关研究的课题组也有不少,并取得了不少重量级研究成果,鼓掌~~~~目前国内从事Liquid cell TEM研究的课题组主要有:浙江大学张泽院士、厦门大学廖洪刚教授、北京工业大学隋曼龄教授、上海交通大学邬剑波研究员、华东理工大学陈新教授,等。当然,还有弱弱的小编~(如有遗漏,恕小编才疏学浅)。/pp  那么最后一个问题来了,想做in-situ Liquid cell TEM研究去哪里找芯片呢?目前Liquid cell芯片和液体样品杆已经部分商业化,如Hummingbird 和Protochip等,但其售价比较昂贵,适合土豪课题组。很多课题组仍然在使用自制液体芯片,或与其他国内微纳加工公司合作。/pp  小编只是抛砖引玉,为大家做一下简单介绍一下,如有兴趣,可以先参阅Frances M. Ross, Honggang Liao, Xin Chen三位的综述文章。没错,其中有两位是中国人,而且目前在国内任职,小编是如此骄傲~~~/p
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