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粒径分级采样仪

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粒径分级采样仪相关的论坛

  • 【求助】关于颗粒物分级采样的问题

    粉尘采样中TSP就应该包括PM10,PM5,PM2.5等吧,同样PM10采样是指粒径是10以下的,不是单纯粒径是10的吧分级采样中,我见过一个泵分出几个管,每个管采不同的粒径,不知道有没有那种就只有1个管,通过冲击器还是叫什么的装置,来采不同粒径的,请专业人事指点一下这种方法可行吗,我觉得如果用一个装置来实现,比如第一层采PM10,第二层采PM5,等等,那么之间不会互相影响么?因为以前看过一个TSI的还是哪的说明书上好象有这样的一个东西可能我说的也不太明白

  • 粉体学-粒径的测定方法

    1 、显微镜法 本法主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径,电子显微镜可以测定纳米级的粒径。本法方便、可靠,能用于测定散剂、混悬剂、乳剂、混悬型软膏剂等粉体粒径,可测粒径范围为 0.2 ~100μm。  2 、筛分法 其是粒径与粒径分布测量中使用最早、应用最广,且简单快速的方法。即利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法。将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列,将一定量的粉体样品置于最上层,振动一定时间,称量各个筛号上的粉体重量,求得各筛号上的不同孔径重量百分数,由此获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。  3 、库尔特计数法 本法测得的粒径为等体积球相当径,可以求得以个数为基准的粒度分布或以体积为基准的粒度分布,通常可用于测定粉末药物、混悬液、乳剂、脂质体等制剂,也可用于注射剂的不溶性微粒检查。  4 、沉降法 是通过监测混悬液粒子的沉降速度,利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒子大小的关系,即Stocks 定律,来测定粒子有效径的方法。  5 、比表面积法 利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理,通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

  • 不同原理的粒度仪与粒径

    由于颗粒形状的复杂性,颗粒测量只能采用等效粒径的概念,和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器,采用不同的等效粒径:激光衍射(散射)仪器采用的是散射粒径,近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径(沉降速度与同质球体等效)。库尔特(电阻法)粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒,各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒,各种仪器测量结果差别不可预测,因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒,不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据,交给具有一定的学习功能软件,今后遇到同类样品即使大小不同,也可给出相关性令人满意的结果。

  • 【讨论】一次粒径和二次粒径问题

    粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。

  • 粒径分布仪的采购问题

    想买台粒径分布仪,用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布,基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗? 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的,各有什么优缺点,谢谢。

  • 等效粒径定义

    简单地说,粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道,只有圆球形的几何体才有直径,其他形状的几何体并没有直径,如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是,由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量,所以在实际的粒度分布测量过程中,人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径,另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小,这似乎是矛盾的。其实,在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径,而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时,就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。   不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。

  • 【分享】粒径检测仪

    与大家共享粒径检测仪[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36098]超细微粒粒径检测仪[/url]

  • 【求助】关于粒径测试

    我们一台欧美克的激光粒度仪LS900用了近两年,基本还好现在测试时有个问题是对于砂磨后浆料(我们生产钛白粉的),测试方法是一滴浆料+5滴六偏+3min超声但是D100在1μm以上,我尝试了很多种方法,后得出延长超声时间能减小粒径请教各位达人,这种浆料粒径测试是不是超声时间越长,粒径越小呢

  • 粒径测量方法

    本来想加个附件的,居然没传上来,还是发个自己东拚西凑的吧,不过有问题别问我,我只用过筛子和激光粒径,别的都不懂。(1)筛分法:筛分法是一种最传统的粒度测试方法,它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。(2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,它还常用来观察和测试颗粒的形貌(3)刮板:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法,我以前玩过一次,别人给我看,我看不出有什么区别。(3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小,(4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。(5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒,我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。(6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。(7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。(8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。(9)电镜:有别的专栏介绍,知道可以测的

  • 【仪器心得】马尔文粒径仪Nano S90技术讲解

    [align=center][font='宋体'][size=21px]马尔文[/size][/font][font='宋体'][size=21px]粒径仪[/size][/font][font='宋体'][size=21px]Nano S90[/size][/font][font='宋体'][size=21px]技术讲解[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]万华化学(宁波)有限公司质检中心 王叶婷[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=18px]使用现状[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]目前实验室有2台Nano S90系列的粒径仪,主要用来测试乳液中粒径项目。2台设备使用已将近8年的时间,总体感受是仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定、维护成本小,操作也比较简单。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='宋体'][size=18px]仪器[/size][/font][font='宋体'][size=18px]原理[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]粒径仪的原理相对比较简单,是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于颗粒在分散体系中布朗运动,颗粒所引起的光散射会发生变化。粒径越大的颗粒布朗运动速度越慢,所引起的光散射变化就越慢;粒径越大的颗粒布朗运动速度越快,所引起的光散射变化就越快[/size][/font][font='宋体'][size=16px],颗粒粒度的大小与动态光散射的变化快慢关系符合Stoke-Einstein方程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Zetasizer Nano利用动态光散射的原理,通过累积距法和分布分析两个方法求解Stoke-Einstein方程,得到被测物的颗粒[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的平均[/size][/font][font='宋体'][size=16px]粒度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Z-average,分布系数PDI和分布图[/size][/font][font='宋体'][size=16px](依照光强的粒度分布)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]应该指出的是粒度依据不同的检测方法,会有不同的值,比如用显微镜(二维投影面)和筛分法(最小横截粒度)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]所测量出来的一个笔的粒度是不一样的,因此比较颗粒的粒度,首先要指明它的测量方法。[/size][/font][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=18px]仪器[/size][/font][font='宋体'][size=18px]结构[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]Zetasizer Nano由激光器(包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]633nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氦氖气体激光器和滤光片)、样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]槽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、检测器和数据处理系统组成。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]激光器的寿命为6-7年的自然寿命,不管使用与否,其寿命都在减少。激光器使用前需要预热30min[/size][/font][font='宋体'][size=16px],以保证激光稳定[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不建议频繁开关,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可一直持续打开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]样品槽由控温单元和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色皿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]组成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。仪器开机后,控温单元自动将控温在25℃。值得注意的是控温单元只能保证样品槽的温度是设定值,而不能保证放入的样品温度达到设定值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。控温单元加热样品的时间长短通过平衡时间来控制,一般为120S,可通过设置不同的时间比较测量值来确定需要设置的平衡时间。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品槽盖子由按钮控制,打开样品槽的盖子只能通过按[/size][/font][font='宋体'][size=16px]钮,而不能用手掰开。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盛放样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色皿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前班里有两种材质,一种是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一次性的聚四氟乙烯比色皿DTS0012,另一种是可重复利用的玻璃比色皿PCS8501(不能用碱洗)。比色皿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盛放样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最低10mm,最高15mm。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]放入样品槽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时比色皿上的标识(对于一次性管为三角形标识,对于玻璃管为G标识)要朝向样品槽的按钮方向[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。当样品的实际温度与测量温度相差较大时,可使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盖子(平常放置于左侧的样品架上)保温,以使得样品能更快的达到测试温度。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]因为Zetasizer Nano[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测量的是光散射的快慢,因此检测器在垂直于光路前进方向的左侧。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203281551541508_5435_3989257_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]仪器左侧的样品架[/size][/font][/align][align=left]4、 [font='宋体'][size=18px]使用操作[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=16px]开关机[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]开机时,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]先开仪器电源开关,通电后,仪器会有第一声蜂鸣声。接着仪器会进行自检[/size][/font][font='宋体'][size=16px],自检通过后,仪器会有第二声蜂鸣声。当仪器控温达到25℃,会有连续两声蜂鸣。当仪器通过自检后,即可双击Zetasizer software,以连接仪器。连接上仪器后,在软件界面的右下方Nano处会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]显示绿色。也可以通过观察仪器样品槽按钮周围的指示灯来判断仪器的工作状态:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]若灯为红绿相间,表明仪器自检通过,但未受软件控制;[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]若灯为全绿,表明仪器正受软件控制;[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]若灯为全红,表明仪器自检时发生故障,这时应该拨打售后电话联系工程师上门维修;[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]若灯是静止的,表明仪器不在工作;[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]若灯是呼吸的,表明仪器正在工作,这时不能打开样品槽盖子,若非要打开,必须先在软件中停止测量,再打开盖子。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关机时,先关闭软件,再关闭仪器电源开关。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='宋体'][size=16px]新建测量文件[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测量文件是个数据库,里面可存储无上限条的记录,每个记录对应每个单次测量结果。测量文件的后缀为.dts,新建后,自动跳为当前工作表,之前打开的工作表退回后台,可通过查看软件操作界面左上方的Zetasiz[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]er-[测量文件名],来查看当前的测量文件是哪一个。可通过定期建立测量文件来管理数据库。值得注意的是,测量方法的编辑必须是以测量文件的存在为基础的[/size][/font][font='宋体'][size=16px],因此编辑方法测量时,一定要确认当下的测量文件是否是所要选择的,否则会造成数据存储的混乱。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测量文件的显示表单可通过测量文件中的configure进行配置。[/size][/font][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=16px]编辑测量方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测量方法是在菜单项Measuare的下拉项进行选择编辑。下拉项有:Manual、start[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]SOP以及SOP player[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Manual选项[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要重新[/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑[/size][/font][font='宋体'][size=16px]完整的参数。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]start SOP是调用已编辑好并存为SOP的方法。SOP[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] player是序列分析。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]Manual参数编辑:[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Measurement type[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测量粒径时,选择的类型为Size;[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Sample[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]a、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]信息和注释。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、被测样品的折光率和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吸收率。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]这两个参数的作用是用于将光强的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]粒径分布图转换为数量的粒径分布和体积的粒径分布。目前可选的只有聚苯乙烯乳液和蛋白质,可[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新建样品类型,编辑其折光率和吸收率[/size][/font][font='宋体'][size=16px],来新增。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、分散介质。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要设置的参数是在测定温度下对应的分散介质的粘度和折射率。因为动态光散射测量的是流体力学半径,与粒子扩散系数有着很大的关系,所以这两个参数的设置对结果的计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]非常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重要。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]若这一项参数没有编辑对,可在测量后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Edit-result中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重新设置,重新计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px],重新计算后会保留原测量记录,生成一条新的记录,重新处理的记录的result origin会显示为Edited([/size][/font][font='宋体'][size=16px]当[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Workplace 类型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为summary[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会显示[/size][/font][font='宋体'][size=16px])。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分散介质的类型也可以在列表中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和新建,对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]列表中已有的类型,若温度显示为any temperature,则说明系统有该分散介质的粘度-温度曲线和折射率-温度曲线,能够根据测量温度和曲线获得相应的参数值,若温度显示为某一特定温度,则说明系统只有该温度下对应的粘度和折射率。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新建一个分散介质时,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其中有一个参数Dielectric constant 可随意填入一值,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不影响结果,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但不能不填。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、General option。此项无需设置。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]e[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、温度。设置测量时样品槽的温度和所需要的平衡时间。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]f、比色皿类型。选对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测量所用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色皿类型[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3)、Measurement[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]a、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置测量持续参数,包括单次测量采样次数(用于判断样品的稳定性)和每个采样之间的时间间隔。测量持续参数一般使用Automatic[/size][/font][font='宋体'][size=16px],系统会根据样品的稳定性选择采样次数,越不稳定的样品采样次数越多,当采样次数小于等于20次,样品的稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]才[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以接受[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]b、设置单个样品的测量次数和命名补充。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4)、Data processing。此项无需设置。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]设置好参数后,点击OK确认,弹出的对话框即为Manual测量的样信息和参数。点击START可测量样品,测量一个后,点击Setting[/size][/font][font='宋体'][size=16px]编辑样品信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可继续测量。[/size][/font][/align][align=left]4、 [font='宋体'][size=16px]样品测试[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]Nano只能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]低浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px],太浓的样品会有多重散射效应而影响测试结果。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对于浓度较高的样品,应该稀释后测量。样品溶液可以有颜色,但应该是比较透明的。样品也不能太稀,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]太稀的样品不稳定,有可能测不出结果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。可通过配制多个不同稀释倍数的样品,通过测量比较,相邻稀释倍数间的两个样品的粒径测得值相对偏差小于10%,可确定相邻稀释倍数中的较小稀释倍数为样品测试的适宜稀释倍数[/size][/font][font='宋体'][size=16px](前提:两个测量的PDI都要好)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left]5、 [font='宋体'][size=16px]数据分析[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1)、查看分布系数PDI。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]PDI反映样品的稳定性和均一性,是关乎数据质量最重要的指标。当PDI0.7时,说明当前的样品状态不适合用动态光散射法来测粒径;当0.21,则说明体系中有极少量颗粒存在(可能是灰尘,可能是气泡)。一般来说,颗粒的粒径越大,倒S曲线上沿(平台)就越宽(可通过比较平台的宽度,通过夹逼来确定粒径的范围)。倒S曲线中段的斜率越大,说明颗粒的分布越均匀。若倒S曲线中段出现两个斜率范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px],若分布图没问题,则应该会出现两个分散区(两个峰,分布图上最多可能出现3个峰)。若中段曲线出现拖尾、齿形,则说明样品可能存在如下问题:1、样品中有团聚现象而导致样品的不均匀,该团聚现象若是浓度太高引起的,可通过稀释来解决这个问题;2、温度平衡的不好。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]5)、查看count rate和Attenuator[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]count rate(光强)的合理范围为100-500,Attenuator(衰减器)的极限个数为11。当Attenuator处在极限值时,count rate还不在合理范围内,则说明仪器硬件出现了故障(样品和标准品多次出现这种情况)。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]6)、一般读取第二组或第三组测量数据作为测量结果(仪器条件和样品更为稳定)。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px])、关闭测量文件[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]数据分析完后,读取相应数据后,及时关闭测量文件,以避免测量文件打开过多而导致数据存储路径混乱等现象。[/size][/font][/align][align=left]5、 [font='宋体'][size=18px]标准验证[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]Nano测量的依据是光散射变化的快慢,所以测量颗粒粒径时,不存在校准的概念[/size][/font][font='宋体'][size=16px],只有通过标准验证仪器是否正常可用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]标准测试时,标准品的准备与样品相同,测试时选择tools-Macros-Installation test。这是运行一个宏,每次运行完宏,系统就会把上一次做标准测试的记录覆盖掉,因此运行前,应该先做好[/size][/font][font='宋体'][size=16px]前一次标准品测试文件的备份。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]马尔文提供的标准品只有一种。[/size][/font][/align][align=left]6、 [font='宋体'][size=18px]日常维护[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色皿注意防尘[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2、样品槽日常需要注意防尘[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203281551549360_6271_3989257_3.jpeg[/img][/align]

  • 激光粒度仪测试气溶胶粒径的研究

    气溶胶(Aerosol)是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统,气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶,气溶胶除了对我们的生活造成不便之外,还可被广泛应用于各种科学研究中,包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测,有害气溶胶对人体危害程度的研究等等,由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键,因此,在使用气溶胶过程中,对于粒径大小的检测尤为重要,本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪,在开放空间内(避免气溶胶相互凝并)直接检测,读取气溶胶粒径,为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前,在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中,最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯(DOP)或与之类似的油性介质(如DOS、DEHP、玉米油等),在一定的压力和特制喷嘴作用下,通入压缩空气,在液体内部产生气泡,气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶,将气溶胶通入过滤材料上表面,并在风力作用下穿过过滤材料,对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度,即可计算得出过滤效率。除此之外,经常用到的气溶胶介质还有NaCl,将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶,并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器,用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测,在研制过程中,产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一,一直无法有效确认,由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间,属于亚微米级别,国外仪器价格昂贵,国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径,经过反复比较测试,济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围,有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料:ZR-1300型气溶胶发生器(青岛众瑞智能,油性气溶胶发生器);Winner311XP型激光粒度仪(济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm);PAO-4(聚α烯烃);2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP(青岛众瑞实验室)1.2测试方法:1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热,使用标准粒子进行校准;b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中,接通电源,打开气溶胶发生器开关,调节喷雾压力到合适范围,输出 PAO气溶胶;c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中,待稳定后,开始采集读数;d)采集读数结束后,形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热,使用标准粒子进行校准;b)配制 2%NaCl水溶液,加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中,接通电源,打开气溶胶发生器开关,调节喷雾压力到合适范围,输出含水 NaCl气溶胶;c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中,加热干燥,形成的干燥气溶胶通过除静电装置后,输出测试用 NaCl气溶胶;d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中,待稳定后,开始采集读数;e)采集读数结束后,形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件(包括喷雾压力、喷嘴数量)下,多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径,得出检测数据基本一致,Winner311XP仪器测试稳定性好,结果保持了较高的一致性,PAO气溶胶检测结果如图二所示;2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大,包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响,可根据标准中对粒径的要求,通过改变实验条件,逐步探寻最佳的喷雾参数,为仪器研发提供很好的数据支持, NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器,检测范围0.1μm~100μm,覆盖了整个常见气溶胶粒径范围,可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面,目前全国各地环境监测站普遍将 PM10(空气动力学粒径小于 10μm)及 PM2.5(空气动力学粒径小于 2.5μm)颗粒物检测作为重点,每小时向公众报告检测数据,PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的,各种不同流量(包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min)的切割器,质量良莠不齐,经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测,使用Winner311XP可有效解决这个问题,之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力,如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测,对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面,在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上,过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求,有的采用ISO标准,有的采用美国标准,还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源,这些都无法保证检测数据的准确性,随着新的检测标准的推行,对气溶胶粒径提出了明确的要求,这样在检测过程中,检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定,Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面,生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面,由于粒径是影响其特性的最关键指标,粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中,为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持,仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好,产品品质值得信赖。

  • 关于粒径分布范围的疑问

    请各位高手帮帮忙!我测试颗粒度时设置了仪器自动测试三遍,三次的平均粒径都差不多,可在粒径分布图上每次的粒径分布范围的宽窄却相差很多,不解![em52] 我用的是BACKMAN N5的颗粒度计

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    我要用离子交换树脂分离糖、氨基酸、有机酸,目前使用的732、717树脂粒径为0.3-1.2mm,这样对实验结果的影响大不大?如果大,如何获取100目或60目的小粒径树脂?可以直接买到吗?还是用大粒径的再加工?谢谢!

  • 使用动态雷射粒径分析仪分析碳煙的溶劑

    请问使用动态雷射粒径分析仪进行不同粒径的碳黑(carbon black)侦测时,要以什么当作溶剂较好,目前以乙醇当溶剂的试验结果,碳黑粒子无法分散好,测到的好像都是凝结体(aggregate)的粒径,并非真实碳黑粒子的粒径。

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    一直在做Au的纳米颗粒方面的东西,有个问题一直比较困扰。我的颗粒理论是0.8-1 nm的,粒径分布比较均匀,但是观察时有这么一个问题:如果简单分散到碳膜上(普通碳膜,非超薄),那么颗粒在1.0 -1.1nm左右,但如果分散到纳米线上,悬空观察,则是0.9 nm左右。后者应该比较可信,因为纳米线有特征晶格条纹做内标。前者应该也可以,是用金标样做过校正的。那么是不是碳膜的厚度影响了纳米颗粒的粒径测量?还是说在分散到纳米线上和分散到碳膜上,颗粒发生了一定的形变?多谢!

  • 【原创】近红外粒径测量应用

    【原创】近红外粒径测量应用

    “粒径测量”应用---------------美国Brimrose公司漫反射测量是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的主要测量方式。一个内在的困难通常是基线的漂移和由于样品的粒径不同而产生的内在的不均匀光散射。漫反射光线的物理性质作为研究主题已有一百多年。在课题(1-4)中已刊印了大量文章。对不透明固体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的很多定量应用,关注的是使样品的粒径均匀并最大限度地再现。这经常导致较大近红外样品的研磨、过筛和磨碎。由不均匀或不同粒径样品引起的“讨厌”的毛病,然而却服从物理定则。如果峰或基线漂移发生,那么它服从的那些现象能用来测量他们的直接原因。换句话,粒径能从我们经常不得不处理的“问题”中确定。分类法一套Luminar 2000 声光可调滤波器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],配有光纤反射探头,用于粉末测量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]由相同化学组成,只有粒径不同的多种物质获得,这些光谱被比较。使用二阶微分变换来提高光谱中的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的早期工作显示微分变换能减少粒径问题。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41724_1638147_3.jpg[/img] 即使忽略水的吸收峰(大约在1440 nm 和1920 nm),在两个样品尺寸中仍有两个峰的尺寸和波长不同,两个样品光谱中的波长不同只能是由颗粒尺寸不同引起的。在先前的著作(5)中这些吸收差异服从一个可预测的模式。这对有机或无机物质是正确的。在最初两个糖的吸收光谱中见到基线漂移通过二阶微分处理只是大部分被消除,解释为所有的光学因素不能被轻易消除。使用标准化功能已做了一些工作,有这种用途的少数商业软件包是可以得到的。几种代表性医药材料被测定大小,它们的平均粒径由参照方法(激光散射)测定。在图2中显示了三个有代表性的筛子孔径的阿司匹林的吸收光谱(摘自美国药典)。40、100、200目的晶粒包括了从颗粒到“微米化的”(所以这么叫因为颗粒大小是微米级的或百万分之一米)的全部。物质的主要特征是一样的,只是吸收值随粒径增长。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41725_1638147_3.jpg[/img] 在长波区的差异较大的事实在图3中被证实。在这张图中,粒径的倒数作为四个不同波长吸收的函数被绘制成图。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702071023_41726_1638147_3.jpg[/img]对无机盐、有机盐及不确定化合物得到类似的结果。它们甚至不需要有传统的近红外生色团,因为散射是物理现象,而不是化学现象。能够看出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以用于快速测定固体物质的粒径。然而一个公司的每一个产品可能要求专用的校正集,近红外提供一种低廉的、易于操作的能够定量测定粒径的方式。

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