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粒径分布测试仪

仪器信息网粒径分布测试仪专题为您提供2024年最新粒径分布测试仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括粒径分布测试仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的粒径分布测试仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合粒径分布测试仪相关的耗材配件、试剂标物,还有粒径分布测试仪相关的最新资讯、资料,以及粒径分布测试仪相关的解决方案。

粒径分布测试仪相关的论坛

  • 有关树脂的粒径分布测试

    我最近在做溶剂型树脂的粒径测试,但由于溶剂对塑料测试盒有影响而无法进行,请问有没有更好的方法可以检测粒度分布?在此求助,谢谢[em44]

  • 关于粒径分布范围的疑问

    请各位高手帮帮忙!我测试颗粒度时设置了仪器自动测试三遍,三次的平均粒径都差不多,可在粒径分布图上每次的粒径分布范围的宽窄却相差很多,不解![em52] 我用的是BACKMAN N5的颗粒度计

  • 寻找测试粒径分布图的第三方实验室

    大家好:我在寻找能够测试粒径分布图的第三方检测机构,有知道的请推荐一下,位置最好在江浙沪一带。 我们主要想测试的是乳液,聚氨酯,颜料等,粒径在50微米以下。 谢谢了!

  • 粒径分布仪的采购问题

    想买台粒径分布仪,用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布,基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗? 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的,各有什么优缺点,谢谢。

  • 【求助】激光衍射粒度分布测试仪

    我单位需购买一台激光衍射粒度分布测试仪,测试样品为对苯二甲酸,现用筛分法测定粒度分布,粒度从45um到大于250um,平均粒度在110--130um之间。现要求如下:1当然要准确。2分析速度快。3能同时给出体积比和重量比 4仪器操作简单,但用工作站控制。 5仪器维护方便,比如样品池易清洗,更换镜头方便或不用换镜头。初步打算选择英国马尔文公司Mastersizer 2000型或美国贝克曼LS系列。请各位老大给个建议,特别是用过的老大!!!如果那位有LS系列的详细资料请发给我邮箱zyxdbox@yeah.net谢谢!!!!

  • WLP-202平均粒径测试仪操作规程

    辽宁丹东WLP-202平均粒径测试仪操作规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24636]WLP-202平均粒径测试仪操作规程[/url]

  • 测颗粒物粒径分布的机构

    我这边有雾化器,我想知道雾化器的效果,然后想通过测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]颗粒物粒径分布或者一些其他指标,这些指标可以在哪里测试呢?请高人指路

  • 【分享】微孔分布测试仪的主要特性

    微孔分布测试仪主要应用领域:催化剂,广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域;吸附剂,如活性炭、分子筛、活性氧化铝等,广泛用于环保领域;颜填料,无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等;陶瓷材料原料,氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、碳化硅等;炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等;新型电池材料,如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料;发光稀土粉末材料;磁性粉末材料,如四氧化三铁、铁氧体等;纳米粉体材料,包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料,纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等;其他,如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等  微孔分布测试仪的主要特性:  测试时间:多点BET法比表面积平均每个样品15分钟,孔径分布测试、孔隙度测试平均每个样品100分钟  主要功能:可实行BET比表面积(多点及单点)测试,Langmuir比表面积测试,炭黑外比表面积测定,吸附、脱附等温曲线测定,BJH孔径分布、总孔体积和平均孔径测定;  真空系统:极限真空度6×10-2Pa  微孔分布测试仪测量范围:比表面积≥0.01M2/g至无规定上限,孔尺寸0.7~400nm;  样品数量:可同时测定1-4个样品;  测量精度:≤±2%;  微孔分布测试仪的压力控制:高精度压力传感器,数字显示,精度0.2%,独特的充气与抽气速度自动控制系统  运行方式:高度自动化,智能化,长时间运行可以无人看管自行测试  测试气体:高纯氮气(不用氦气),氮气消耗量极小  微孔分布测试仪的吸附过程:样品不需要频繁从液氮杜瓦瓶中进出,液氮消耗极少  软件系统:在Windows平台上,提供过程控制和数据采集、处理、报告系统,多种测试方法可自由方便选择,在计算机屏幕上,同步显示吸、脱附,比表面积及微孔分布测量仪测试过程、可随时查看已完成部分的测试数据;本机软件功能强大、界面友好、兼容性高、使用方便;

  • 【求助】粒径分布仪哪个厂家的产品好一些

    想上一台粒径分布仪,用来检测钙、镁粉,苦于没有经验,不知道该如何选择合适的仪器,网上看到的都是粒度分析仪,敢问各位大侠该如何选择,国内、外那几个厂家的设备适合

  • 【讨论】同一光强分布为啥结果不同,大家分析一下粒径波动问题:)

    各位兄弟姐妹们,我快被岛津的激光粒度仪搞疯了。说来话长,最近测试了一个碳酸钙样品,测试的结果大部分在55纳米左右,其中也有部分在12微米左右,而且这个数据是跳跃性的,换句话说就是要么是55纳米,要么是12微米,而且两个分布都很窄。开始以为是超声、分散、洗涤或者其它人为因素造成的,但换了多个人测试后,都出现这个问题,并且大家使用的分散剂和超声处理完全相同。经过仔细观察,我发现就是同一次测试中也会出现跳跃,测试的两次光强分布曲线,经对比两者几乎完全相同,为什么粒径计算结果会相差两百多倍?而且为什么没有两个分布共同出现?为了进一步验证结果,我又做了透射电镜,发现其粒径大约在几十纳米左右。那这个情况如何解释,是超出激光粒度仪测试范围而导致机子傻了?或者说软件计算有问题?或者是……….希望各位老手能够指点迷津,多谢啦。以下附件是我的两次测量数据以及电镜照片(注:仪器上标识测试范围:30纳米-1000微米)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70501]光强数据及电镜[/url]

  • 【原创大赛】激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析

    激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

  • 求教,马尔文粒径分布仪3000

    大家好,请问一下,我们这边刚入手了一台马尔文激光粒度仪3000请问一下,我这边做出来的粒径分布的结果,我都需要注意那些结果呢?有谁能给我讲一下吗,谢谢啦。

  • 【原创大赛】 用HORIBALB-550激光力度分布仪测试硫化胶中炭黑粒径

    一、从硫化胶中提取炭黑。首先将硫化胶在高纯氮气保护下进行裂解,裂解温度是650℃为宜。之后将裂解后的残余物转移至铂金坩埚内,将样品加入适量氢氟酸。加入氢氟酸的目的是去除裂解残留物中二氧化硅,如果硫化胶中不含有二氧化硅,就将裂解后残余物转移至烧杯中,加入1:1的盐酸,目的是去除样品中的氧化锌。电炉上保持微沸5分钟,取下冷却。用定量滤纸过滤,过滤后将滤纸以及裂解残余物放入125℃烘箱内烘干备用。二、制备炭黑悬浊液准确称取烘干后的裂解残余物0.0050g于玛瑙研钵中,加入0.5毫升的分散剂,以每分钟200圈的速度,研磨30分钟。之后用玻璃滴管移取玛瑙研钵中的混合液于50毫升容量瓶中定容,摇匀。尽快用HORIBALB-550激光粒度分布仪进行测试。三、测试如果样品悬浊液静置于容量瓶中超过20分钟,那么要先将盛有悬浊液的容量瓶置于超声波清洗器中震荡20分钟,保持超声温度为25℃,超声频率为100赫兹。将HORIBALB-550激光粒度分布仪的折射率设定为炭黑,并且保持吸收池的温度为25℃。用玻璃滴管移取炭黑悬浊液于吸收池中,让悬浊液缓缓沿着吸收池的池壁缓缓流入,避免产生气泡。四、记录测试结果与数据筛选每个样品平行测试5次,得到平均粒径、中值粒径、标准偏差。标准偏差大于平均标准偏差7 %的数据为不合格数据要舍去。最后算出合格数据的平均粒度,平均中值,平均标准偏差。粒径测试结果如图1。

  • 代人求助:絮体粒径分布能否测量?

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  • 马尔文2000测定自来水中的粒径分布

    最近在测定河水中的粒径分布,当将样品过完3μm的滤膜后,再进行粒度分析,马尔文2000中,湿法进样遮光度基本上没有,再经过离心浓缩后,依然看不到遮光度,我想问下这是浓度太低的问题么?有什么好的解决方案么?

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    待测试样品:盐酸美克洛嗪分散剂:轻质矿物油仪器主机为:马尔文MS2000,配件为Hydro 2000S;泵转速为2000RPM;在加入分散剂后,仪器填充管路的过程中产生大量气泡,而且流动比较缓慢,且在样品池窗口中无法完全填充。求助各位大侠,这是什么原因引起的,且有没有什么解决方法?(该方法是原料厂家提供的粒径分布测试方法)

  • 新手求助:测乳化液粒径分布和相含率

    我做的植物油和水的乳化液,Tween 20为稳定剂,油的浓度为250ppm左右。第一次使用马尔文粒径分析仪及其软件,没经过培训就上了,仪器型号是ZES3600。问题1:在粒径分布一项中软件提示样品不稳定,得不出结果,如何解决?问题2:能得到油滴的相含率数据吗?(样品处理后浓度末知)问题3:PDL是什么意思?

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  • 粉体粒径分布实验室比对结果不满意?怎么办?

    粉体粒径分布实验室比对结果不满意?怎么办?

    [img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDc4YjMyYzM2YTM2NTY0NWYzMTk0MzVkYzM3MTNjZTcsMTYyNjc2MTA5MDE3OQ==[/img][color=#333333]粒度分布是评估原材料粉体中的重要指标之一,反应出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数,是原材料重点关注检测项目。近日,[/color][b][color=#1E9BE8]国高材分析测试中心联合4家实验室,针对原材料粉体添加剂的粒度分布开展了实验室间比对活动[/color][/b]。[color=#333333]结果表明,由于各实验室对配置的仪器型号及测试方法不同,导致了测试结果存在差异,这对材料质量控制一致性带来很大的挑战。因此,本文通过探究湿法测试粒度分布的影响因素,得出最优测试方法,经过方法固化后,提升此次参与比对实验室的质量控制一致性技术水平。[/color][align=center][img=,565,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261456300826_2495_4135567_3.png!w565x428.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDI2NTJiM2Q4NzA4MzE4ZWJmNjI5ZDQ5MTI2ZTYwMTMsMTYyNjc2MTA5MDE3OQ==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MThhZDliODAzMTI5ZDUyMTNiNGZkZGQ1OTlmZWMyZDAsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center][color=#77ADEE] [/color][b][color=#77ADEE]实验室比对结果分析[/color][/b][/align]本次实验室比对,选取滑石粉作为比对样品,颗粒形状非球形,在衍射和散射过程中,会存在不可避免的差异,故各实验室配置的仪器、测试方法不一致,更容易导致同一牌号和批次的样品测试结果存在较大的差异,其中上海、天津实验室与测试均值偏离程度较大。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjAwOWU4ZjJhMjMwOGVmMDllOWI0MzI2MmY3MjY3MDAsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center][img=,618,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261457024297_5877_4135567_3.png!w618x460.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTQ1MDg1Zjc3MzdmZGRhOTcxYmNlY2I1MDNlMjZlNzksMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center]图1 各实验室比对测试结果折线图[/align][align=center][color=#77ADEE] [/color][b][color=#77ADEE]测试影响因素探究[/color][/b][/align][b]1.分散方法对测试结果的影响[/b]通过查阅资料,得知测试粉体主要使用的的分散方法为超声分散和物理搅拌,通常情况下使用超声分散的方法居多,如重质碳酸钙等类型粉体部分实验室采用豆浆机搅拌或者磁力搅拌。选取常用用添加剂HQ-1250作为试验样品分别对三种分散方法进行探究。[align=center][img=,525,179]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261457311756_1050_4135567_3.png!w525x179.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZmU5YTFhNjczOTY5NTMxYWVmNzhhNTVjYTc0NjVmNTUsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center]图2 不同分散方法处理试样粒度分布图[/align]从三种分散方法测试的粒度分布图中可以识别出,超声分散处理试样分散效果更好,粒度分布图更合理,其余两种物理搅拌出现粉体结块现象。比较三种分散方法,超声分散法测试残差值最小,测试结果更贴近实际情况。[b](2)折射率对测试结果的影响[/b]折射率与材料的本身属性有关联,不同的晶体结构及颗粒物形状具有不同的折射率。颗粒在微观角度中形状是不一的,有球状、片状、针状等,对应的折射率是不一样的。当光束遇到颗粒物发生散射,不同形状的颗粒物散射程度不一。这往往需要在仪器中设置对应的折射率,从而使测试结果更准确。国高材分析测试中心对于测试频率较高的样品已经建立对应的测试数据库,但是对于未知样品默认选择折射率1.6。对于实际折射率偏差太大的样品往往会造成测试结果偏离技术指标要求。故折射率是测试过程中关键性参数。选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品,其中该样品的折射率为2.63,无吸收。设置折射率为1.50、2.63、3.00分别对试样进行验证。[align=center][img=,526,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261458041164_8292_4135567_3.png!w526x180.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDA3ZDM0NjY4MjdlZTIzODNjMjBlZTE5MmQ5NTE0ODUsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center]图3 不同折射率测试的粒度分布图[/align]三种折射率在激光粒度测试中均有比较大的粒度分布,其中折射率为1.50和3.00与标准物质技术指标有轻微偏离。所以设置的折射率在材料本质折射率附近对测试结果影响不明显,但是偏离太大,容易造成测试结果差异,偏离准确性。[b](3)遮光度对测试结果的影响[/b]遮光度是仪器测试粒度分布过程中的重要参数之一,激光粒度测试仪的测试原理是通过样品的激光损耗来确定样品的浓度,遮光度是指测量过程中每个激光束存储样品的指数。同样选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品。通过设置遮光率1% ~ 10%、10% ~ 20%、>30%三种遮光度范围进行验证。[align=center][img=,491,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261458300995_5393_4135567_3.png!w491x191.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmY4NDY4YjFjZjdmOGRjMTZhNzdhZWQ1OGY4NTBjNzYsMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][align=center]图4 不同遮光度测试的粒度分布图[/align]从图中可以明显看出,随着遮光度增加,粒度的平均分布明显变大,且残差值变大。由于遮光度太高大量的颗粒使激光发生多次衍射和散射,影响结果的准确性。通过与标准物质技术指标分析,最佳的遮光度为10% ~ 20%。[b](4)吸光度对测试结果的影响[/b]无论是无机材料或者是有机体,部分物质会吸收特定波长的光。当光束遇到无吸收光物质时光照强度无损耗发生散射,但遇到吸光物质时,不能光能被物质吸收,导致光强变弱,有一定程度影响到检测器中的电信号值,从而影响测试结果。吸光度通常在激光粒度测试仪中通常是10的倍数,通常设置数值0、0.001、0.01、0.1、1。测试准确性可以通过分析结果的残差值进行判断,光学领域中,残差值越小代表测试结果具有高的可信度。选取添加剂HQ-1250(碳化硅SIC无吸收,不适用于吸光度验证)作为试验样品,设置折射率为1.6,遮光度在10% ~ 20%,分别设置不同的吸收度进行验证。[align=center][img=,491,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261458561890_1100_4135567_3.png!w491x190.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NTMxOGI5MjRlNWZkNDJmY2Q0YzU5ODUwNDJlYWIzZmEsMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][align=center]图5 不同吸光度测试的粒度分布图[/align]通过分析测试结果,该测试样品在吸光度为0的时候呈现较好的正态分布,且残差值最小。测试样品在不同的吸光度条件下测试具有不同程度的偏离,所以选择合适的吸光度能够提高检测的准确性。部分样品本身材料会吸收光,如滑石粉,则需要选择合适条件进行测试。[align=center][color=#77ADEE] [/color][b][color=#77ADEE]统一测试方法后的比对[/color][/b][/align]本次粒度分布比对测试过程中考虑到测试方法不一致会导致结果存在差异,故统一测试方法及要求后进行比对测试,测试结果对比初次按照各实验室原有方法有明显的提升。规定测试参数:折射率为1.589,吸收率为0.1,折光率为10% ~ 15%,超声分散15s,搅拌进样转速为2200r/min。[align=center][img=,620,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261459262871_6092_4135567_3.png!w620x461.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Nzc4NWQyNjM0NTJiODcyNDNjZDVhZGRkNGE1ZTllOTQsMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTI5ZjRkNTQyYTRhY2EzMTJlZjkxOTg5NWY4NzJjNjksMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][align=center]图6 各基地统一方法后比对测试结果折线图[/align]统一测试方法后测试结果相比原有方法更稳定,各实验室的测试差异明显缩小,相对标准偏差(RSD)与极差有所缩小。故由此可得实验室间测试差异主要来源于测试方法不一致和材料本身的特性造成。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处[/color]

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