同步吸收三光仪

[size=16px][b]首先让我们了解什么是杂散光[/b]：[b][font=宋体]杂散光是[/font][font=宋体]指非吸收光的其它波长的入射光[/font][font=宋体]。由于光源[/font][font=宋体]发出的光经过单色器[/font][font=宋体]时有可能从单色器舱内及其它光学[/font][font=宋体]元件表面发生反射[/font][font=宋体]，从光学元件表面以及大气[/font][font=宋体]中的灰尘[/font][font=宋体]也可以发生散射，这些都会产生杂散光。比方说，现给定波长为450纳米，那么其它不是450纳米的光对于450纳米，就是杂散光。[/font][/b][/size][b] 现有检定规程对该指标的检定是很不完善的，对于[font=宋体]棱镜型可见分光光度计，只在420纳米处检定杂散光，[b][font=宋体]对于[font=宋体]光栅型可见分光光度计，只在360纳米处检定杂散光，对于紫外可见的，另再在220纳米处检定杂散光。很显然是不完备的，按理也应该每一100纳米，检定一次杂散光。当然现今也受到标准物质的限制。[/font][/font][/b][/font][font=宋体][b][font=宋体][font=宋体] 按理应该是办法总比问题多，关键是对问题的重视与否！[/font][/font][/b][/font][/b]

分光光度计检定波长误差和杂散光项目的意义 分光光度计可用于许多部门的化学物质定量分析，也是被纳入强制检定目录的计量仪器，它的准确度在实验中极其重要。目前我国的计量检定规程规定分光光度计计检定中需要检定波长误差、透射比测量准确度、杂散光等参数，其中，波长误差和杂散光的检定是经常不被重视的项目。这两项参数到底有没有检定的不要呢？今天我们就讨论一下这些参数进行检定的意义与目的。 一、波长误差 波长误差定义为波长测量值与真实值之差，其实质是仪器波长指示器的波长读数与单色系统实际给出的波长值之差。分光光度计的波长误差包括系统误差和随机误差。波长系统误差根据来源可分为两种情况： 1、波长机构误差：来源于仪器单色系统与波长装置在制造中的缺陷。如仪器单色系统内的色散元件、透镜或反射镜，波长装置中的度盘刻线、传动机构等零部件在制造过程中不可避免存在一定的加工误差。这些加工误差对生产过程来说是随机产生的，但对仪器就形成了固有的系统误差。 2、波长调整误差：由于单色系统与波长装置未调节到最佳状态造成的。有可能是波长装置各部件与狭缝的相对位置未处于最佳状态，或使用过程中相对位置移开了最佳状态，由此产生的误差可能很大，但可以通过调整减小或消除。 当仪器存在波长误差时，若分析中采用绝对测量法测量样品浓度，测量结果与波长有密切关系，因此时根据波长指示器设置的波长测定点实际已偏离了文献在提供吸收系数或计算公式时规定的波长。当规定的波长测定点位于尖锐的吸收峰上时，波长点的较小位移也会引起吸光度测量值的较大变化。在与已知浓度标样比较求得未知浓度的相对测量法中，如果波长误差在已知和未知样品分别测量中大小与方向基本相同，已知和未知样品同时在仪器上直接比对，波长误差对测量结果的影响可忽略不计。 二、杂散光 杂散光全称杂散辐射率，定义为仪器探测器在给定标称波长处所吸收的辐射中，夹杂有不属于入射辐射光束的或入射光束带通以外的辐射光线通量和总辐射光线通量之比，其主要来源有： 1、仪器内部光学元件加工时造成的散射缺陷及元件表面受灰尘、油污、划痕等造成的污染、擦伤； 2、单色器暗盒内部表面涂料的性质、表面不平整、划痕等造成的反射、散射； 3、狭缝口的缺陷； 4、狭缝较宽带入的带通之外的辐射及暗盒与吸收样品室未盖严从外部漏入的光线； 5、未经样品吸收而直达检测器的标称波长及被样品部分吸收的非标称波长的剩余部分； 6室内环境空气不清洁，由悬浮微粒造成的散射。 杂散光给分光光光度计测量带入的误差不可低估，是一重要分量。当杂散光不被样品吸收时，吸光度测量值总是低于其真实值，且随样品浓度增大吸光度增高而误差增大。当杂散光有可能被样品吸收时，对吸光度测量值的影响就比较复杂，不仅与杂散光的波长分布有关，还与被测样品的光谱特性有关，但总是使测量值高于真实值。所以杂散光会对采用绝对测量法测量时带入误差。用相对测量法求未知样品浓度时，由于杂散光影响吸光度与浓度的线性关系，只有在未知样品与已知样品同时比对且浓度较接近时，引起的影响可忽略不计。 结束语 可见检定规程所规定的所有检定项目都是有实际的检测意义的，这些参数、指标在仪器使用过程中如果存在较大的误差，就会对测量结果产生明显影响，所以在检定过程中，严格执行检定规程是十分必要的。

A Aobs S=0.01S=0.100S=1.00S=2.00S=3.000.10.10000.09990.09890.09780.09660.20.20000.19970.19750.19500.19310.50.49990.49900.49070.48160.47271.00.99960.99610.96260.92810.89621.51.4991.4871.3841.2931.2172.01.9961.9591.7011.5261.4013.02.9592.6991.9591.6781.5094.03.6992.9591.9961.6971.521（A列为真实值、Aobs为在各杂散光下的吸收读数值、S为杂散光值）杂散光这项指标主要与单色器的质量与个数有关。有些价格10万以上的紫外分光光度计中配备了双单色器，杂散光大约在0.0003%t。市场主流紫外分光光度计主要是单单色器，杂散光一般是0.01-0.1%t左右。但双单色器只有吸光度在4A2.5时有一定优势，①A2的时候双单色器和单单色器在4位有效数字内是没有太大区别的。②而在吸光度测量误差计算中，当吸光度A=0.4343时，吸光度测量误差最小。故在一般测量时吸光度值A值都控制在0.2—0.8之间，光度测量误差才较小。所以双单色器在科研院校中并没有特定的优势，只有在不方便稀释特定样品的时候才有优势。根据吸收定律，要使测定浓度的相对误差最小，应满足条件http://s19.photo.store.qq.com/http_imgload.cgi?/rurl4_b=98603b7d70846ba16aa8dbe2df8782922f0052f464d6c0e97379f775830166e195fbaf725b0706a74c08d83fa8f5cf89df989febec6504a40105d020870b0a7d82cbbca682d75782d03c8476b39d76bc9dd9d441补充一下，现在很多特殊样品都找到了适合的溶剂，但因数量巨大不做赘述。以下是几种常见溶剂的选择所选择的溶剂应易于溶解样品且不与样品作用，且在测定波长区间内吸收小，不易挥发。下表为某些常见溶剂可用于测定的最短波长可用于测定的最短波长(nm) 常见溶剂 200 ---------------------- 蒸馏水，乙腈，环己烷 220 ---------------------- 甲醇，乙醇，异丙醇，醚 250 ---------------------- 二氧六环，氯仿，醋酸 270 ---------------------- N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，乙酸乙酯，四氯化碳 (275) 290 ---------------------- 苯，甲苯，二甲苯 335 ---------------------- 丙酮，甲乙酮，吡啶，二硫化碳(380)

杂散光是所有光学仪器系统中固有的一种有害的非检测光，对仪器的测量精度影响很大。对于光谱分析仪系统而言，杂散光的影响更加不可忽略。在光谱仪中，杂散光是形成系统背景光谱的主要原因，若背景光谱较强，则可能影响到微弱光信号的检测，大大地降低系统的信噪比，同时会直接影响测量信号的准确度及单色性。 　　目前市场上大多数光谱仪制造商所提供的快速CCD光谱仪分光都采用平面光栅与多块聚光镜的组合，会产生极大的杂散光，对测量结果影响很大。新一代CMS-3S快速光谱分析仪，采用世界先进的全息凹面衍射光栅和东芝高性能的线性CCD陈列探测器。优化了高性能CCD与全息凹面平场衍射光栅的匹配设计，通过求解关于不同像差项的非线性方程组来达到消除具体像差、补偿像面的目的，只需一个光学元件，很好的解决了大多数厂家对快速光谱仪测试过程中产生极大杂散光，使光学匹配更完美，系统所获得的光谱更纯，线性更好。　　杂散光的控制远远达不到用全息凹面平场衍射光栅只需一个光学元件的超低效果。除了低杂散光，采用全息凹面平场衍射光栅对提高其热稳定性也有很好的帮助。在很宽的温度范围内测量结果几乎没有波长漂移, 并且光谱谱峰有良好的保持效果。

荧光分散光谱与非分散光谱Cathodulumenscence wavelength non-dispersive 和dispersive 的分析系统有什么区别啊

杂散光是光学系统中所有非正常传输光的总称，杂散光对光学系统性能的影响因系统不同而变化。因此，在光学设计中，杂散光成为光学设计工作中的一个重要指标.在UV仪器中，杂散光产生的原因比较复杂，有暗室密封程度引起的漏光和透射镜面残余反射引起的杂散光，反射镜老化发生漫反射后产生的杂散光和光栅老化产生的部分反射光等引起的杂散光还有光栅分光倍频产生的杂散光等等。 对于UV仪器，杂散光对于测量高浓度样品时会产生很大的误差。因为比尔定律是严格按照单色光实现的，杂散光只贡献不需要的光能量，造成吸光度与样品浓度不成比尔定律，因为测量高浓度样品时透过率很低，透过样品的单色光能量很低，而此时杂散光可能相对能量较高，造成此时的吸光度与样品浓度不成比尔定律，引起较大误差。 所以仪器档次不同，杂散光指标不同，可用于测量的吸光度范围就不同。 比如：UVmini-1240 杂散光指标 小于0.05% 可用吸光度范围 -0.3-3.0Abs UV-2450 杂散光指标 小于0.0015% 可用吸光度范围 -4-5Abs UV-3600 杂散光指标 小于0.00008% 可用吸光度范围 -6-6Abs 仪器老化后，引起杂散光升高，造成测量吸光度不准。 杂散光指标对UV是一个很重要的指标。

(1)光源红外光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源。是一种能够发射高强度的连续红外线的物体。①能斯特灯。能斯特灯是一直径为l~3mm、长为2~5cm的中窄棒或实心棒。它由稀有金属锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成，在两端绕有钳丝以及电极。此灯的特性是：室温下不导电，加热至800~C变成导体，开始发光。因此工作前须预热，待发光后立即切断预热器的电流，否则容易烧坏。能斯特灯的优点是发出的光强度高，工作时不需要用冷水夹套来冷却；其缺点是机械强度差，稍受压或扭动会损伤。②硅碳棒。硅碳棒光源一般制成两端粗、中间细的实心棒，中问为发光部分，直径约5 cm、氏约5 cm，两端粗是为了降低两端的电阻，使之在工作状态时两端呈冷态。和能斯特灯相比，其优点是坚固，寿命长，发光面积大。另外，由于它在室温下是导体，J二作前不需预热。其缺点是工作时需要水冷却装置，以免放出大量热，影响仪器其他部件的性能。(2)样品室红外吸收光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的样品槽，如果需要对特殊的样品(如超细粉末等)进行测定，则需要装配相应的附件。(3)单色器单色器由狭缝、准直镜和色散元件(光栅或棱镜)通过一定的排列方式组合而成，它的作用是把通过吸收池而进入入射狭缝的复合光分解成为单色光照射到检测器。①棱镜。早期的仪器多采用棱镜作为色散元件。棱镜由红外透光材料如氯化钠、溴化钾等盐片制成。常用于红外仪器中的光学材料的性能。盐片棱镜由于盐片易吸湿而使棱镜表面的透光性变差，且盐片折射率随温度增加而降低，因此要求在恒温、恒湿房问内使用。近年来已逐渐被光栅所代替。②光栅。在金属或玻璃坯子上的每毫米问隔内刻划数十条甚至上百条的等距离线槽而构成光栅。当红外线照射到光栅表面时，产生乱反射现象，由反射线间的_F涉作用而形成光栅光谱。各级光栅相互重叠，为了获得单色光必须滤光，方法是在光栅前面或后面加一个滤(4)检测器红外分光光度计的检测器主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。此外还有可在常温下工作的硫酸三苷肽(TGS)热电检测器和只能在液氮温度下工作的碲镉汞(MCT)光电导检测器等。①高真空热电偶。它是根据热电偶的两端点由于温度不同产生温差热电势这一原理，让红外线照射热电偶的一端。此时，两端点问的温度不同，产生电势差，在回路中有电流通过，而电流的大小则随照射的红外线的强弱而变化，为了提高灵敏度和减少热传导的损失，热电偶是密封在一高真空的容器内的。②测热辐射计。它是以很薄的热感原件做受光面，装在惠斯登电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时，由于温度的变化，热感原件的电阻也随之变化，以此实现对辐射强度的测量。但由于电桥线路需要非常稳定的电压，因而现在的红外分光光度计已很少使用这种检测器。③气体检测器。常用的气体检测器为高莱池，它的灵敏度较高。当红外光通过盐窗照射到黑色金属薄膜2上时，2吸收热后，使气室5内的氪气温度升高而膨胀。气体膨胀产生的压力，使封闭气室另一端的软镜膜凸起。另一方面，从光源射出的光到达镜膜时，它将光反射到光电池上，于是产生与软镜膜的凸出度成正比，也是最初进入气室的辐射成正比的光电流。这种检测器可用于整个红外波段。但采用的是有机膜，易老化，寿命短，且时间常数较长。不适用于扫描红外检测。光电检测器和热释电检测器由于灵敏度高，响应快，因此均用作傅里叶变换红外吸收光谱仪的检测器(有关这两种检测器的详细内容可参阅有关专著)。(5)放大器及记录机械装置由检测器产生的电信号是很弱的，例如热电偶产生的信号强度约为10叫V，此信号必须经电子放大器放大。放大后的信号驱动光楔和电机，使记录笔在记录纸上移动。色散型红外分光光度计按照其结构的简繁、可测波数范围的宽窄和分辨本领的大小，可分为简易型和精密型两种类型。前者只有一只氯化钠棱镜或一块光栅，因此测定波数范围较窄，光谱的分辨率也较低。为克服这两个缺陷，较早的大型精密红外分光光度计一般备有几个棱镜，在不同光谱区自动或手动更换棱镜，以获得宽的扫描范围和高的分辨能力。目前精密型红外分光光度计已采用闪耀光栅作色散元件，利用数块光栅自动更换，可使测定的波数范围2．傅里叶变换红外吸收光谱仪驱动装置傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成构造： 活塞目光源一迈克尔逊干涉仪一检测器一记录系统一工 卞动镜B作站光(源~发6-出13)的。光被分束器分为两束，一束经光源t———兰竺≥H定镜A光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜合并后的光束以一恒定速度Vm作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测，经卤检测器过A／D转换后，通过计算机记录数据。(1)光源的作用要求光源能发射出稳定、能量强、发射度 计算机C≥—圈记录仪小的具有连续波长的红外线。一般用能斯特灯、 图6 13傅里叶变换红外吸收硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。(2)迈克尔逊干涉仪FT—IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。(3)检测器检测器一般可分为热检测器和光检测器两大类。热检测器的工作原理是：把某些热电材料的晶体放在两块金属板中，当光照射到晶体上时，晶体表面电荷分布变化，由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三苷钛(DTGS)、钽酸锂(LiTa03)等类型。光检测器的工作原理是：某些材料受光照射后，导电性能发生变化，由此可以测量红外辐射的变化。最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲(MCT)等类型。(4)记录系统——红外工作软件傅里叶变换红外吸收光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机上进行的。与经典色散型红外吸收光谱仪相比，FT—IR具有如下优点：①具有扫描速度极快的特点，一般在ls内即可完成光谱范围的扫描，扫描速度最快以达到60次／s；②光束全部通过，辐射通量大，检测灵敏度高；⑧具有多路通过的特点，所有频率同时测量；④具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨率达到0．1cm一一是很容易做到的；⑤具有极高的波数准确度。若用He—Ne激光器，可提供0．01cm，的测量精度；⑥光学部件简单，只有一个可动镜在实验过程中运动。

固体三光气的使用使用时，视具体反应体系而定，一般说来体系中若含有引发其分解的物质（有机胺，活性碳，有机碱）时，无需加任何引发剂，反应即可顺利进行。否则，则加入1-5%（本品重量）的DMF或吡啶等有机碱于另一相（一般分为两相反应，一相为固体光气溶液，另一相为与光气反应物质），控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等，该溶剂应不是引发其分解的物质，而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。此为在网上见到的最多的引用和转载。下面是我自己的使用心得：三光气，固体，易溶于大多数有机溶剂，其分解后相当于三分子的光气，可以做定量反应，毋需过量太多。从一些文献看，第一、三光反应应该是不忌水的，因为我在http://www.orgsyn.org 上见到一篇用NaHCO3水溶液做碱的反应，不过我一般还是使用重蒸后的溶剂； 第二、从多篇文献上看，既可以先滴加胺，也可以先滴加三光气，也有文献说同时滴加胺和三光气的，但是严禁将胺和三光先混合在滴加，我曾经将胺和三光混合过，会瞬间产生大量的热，冒出气泡，胺溶液变为棕红色，这样的溶液即使可以反应，我相信其效果也会大大降低。实际中，我将三光滴加到胺中时，无明显现象发生，而将胺滴加到三光中，如果滴加稍快，便会发现大量的HCl白烟。 第三，使用三光的反应最好加入少量三光分解剂：如上诉所说的DMF、吡啶，我一般用DMF，因为吡啶在紫外下会有荧光，干扰反应判断，有文献报道氯离子可以定量的分解光气，我同事在溶液中加入NaCl，也取得了很不错的反应效果； 第四，反应中胺的作用，主要是结合三光分解出的HCl，所以，胺和三光的比例是3比1，反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄，如果过多则颜色会变深至棕红色，并在紫外下显两到三个荧光点，其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷（四比一）展开时其Rf值约为0.7，在MS+上常有130峰出现。

[align=center][b][size=3][font=宋体]高性能紫外分光光度计杂散光的测定[/font][/size][/b][/align]（受字数限制，还有一部分内容在下一篇帖子里）[size=3][font=宋体]杂散光是光谱仪器的误差源之一。在紫外可见分光光度测试中，若在测试波长处的杂散光为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]％，试样的吸收度为[/font][font=Times New Roman]1A[/font][font=宋体]（即透光度为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]），受杂散光的影响，透光度变为[/font][font=Times New Roman]10.1[/font][font=宋体]％（即[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]＝[/font][font=Times New Roman]0.9957[/font][font=宋体]），引进了[/font][font=Times New Roman]0.43[/font][font=宋体]％的误差。若杂散光为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]％，则误差增至[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]％，所以杂散光的影响是不容忽视的。[/font][/size][size=3][font=宋体]一般认为，杂散光就是仪器的单色器在设定波长谱带之外的透射光能量[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]与设定波长谱带内全部透射光能量[/font][font=Times New Roman]Io[/font][font=宋体]之比，即[/font][font=Times New Roman]I/Io[/font][font=宋体]的比值。杂散光一般用截止滤光法测定。从物理的概念和实际测量的角度出发，有的作者把杂散光定义为：截止滤光片（或者截止滤光液）截止点波长以外某处的透射光能量[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]与该处除去滤光片（或滤光液）换上参比片（或参比液）测得的总透射能量[/font][font=Times New Roman]Io[/font][font=宋体]之比，即[/font][font=Times New Roman]I/Io[/font][font=宋体]的比值[/font][font=Times New Roman][1.2][/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]国家专业标准[/font][font=Times New Roman][3-5][/font][font=宋体]规定，紫外可见分光光度的杂散光指标为[/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体]％～[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]％，而一些高性能紫外分光光度计的杂散光指标为[/font][font=Times New Roman]0.0001[/font][font=宋体]％（[/font][font=Times New Roman]10—6[/font][font=宋体]），但仪器相应的透光度最小分度值为仅为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]％～[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][font=宋体]％，对小于[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的杂散光无法直接读数。本文提出的方法是：（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）将仪器测光范围设定在[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]档，在测定波段扫描，利用仪器自身记录纸的分格将透光度标度扩展到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体]；（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）利用自制的[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]％（或[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]％）减光片使参比光强度减小到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体]（或[/font][font=Times New Roman]1/10[/font][font=宋体]），从而使仪器的透光标度扩展到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体]（或[/font][font=Times New Roman]1/10[/font][font=宋体]）。二者综合使用或只使用其中的一种，使仪器的透光度标度可在[/font][font=Times New Roman]×1[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]×0.001[/font][font=宋体]内扩展，以适应不同水平杂散光的测定。透光度最小标度可达[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。用这一方法测试了若干台高性能紫外分光光度计的杂散光，获得了较满意的结果。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.[/font][font=宋体]减光板的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]取黑色薄胶片（或涂黑薄铝片），按图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]制成[/font][font=Times New Roman]14mm×35mm[/font][font=宋体]的长方形，距上端[/font][font=Times New Roman]3mm[/font][font=宋体]处弯成直角，，以便在滤光片槽中取放（参见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）。[/font][/size][size=3][font=宋体]如仪器无滤光片槽，可制成[/font][font=Times New Roman]11mm×35mm[/font][font=宋体]或其他适当尺寸，以便在吸收池座光路上固定。开启分光光度计，将狭缝设定在最大档，波长设定在可见光波段（如[/font][font=Times New Roman]580nm[/font][font=宋体]），另取同样大小的白纸片插入光路，白纸片上可见一方形光斑，用笔划出大致位置。取出白纸，与黑胶片或黑铝片重叠，在光斑向内[/font][font=Times New Roman]1mm[/font][font=宋体]范围内用针刺出若干小孔（参见图[/font][font=Times New Roman]1a[/font][font=宋体]），将减光片插入仪器试样光路并读数，直到透光度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1.01[/font][font=宋体]％～[/font][font=Times New Roman]1.20[/font][font=宋体]％），即制成[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]％减光片。用同样方法按图[/font][font=Times New Roman]1b[/font][font=宋体]制成[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]9.0[/font][font=宋体]％～[/font][font=Times New Roman]12.0[/font][font=宋体]％）减光片。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]截止滤光液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]取在[/font][font=Times New Roman]105[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]烘[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时再放冷至室温的分析纯试剂，按相应标准用蒸馏水配置成[/font][font=Times New Roman]12g/L KCl[/font][font=宋体]溶液，[/font][font=Times New Roman]10g/L NaI[/font][font=宋体]溶液和[/font][font=Times New Roman]50g/L NaNO2[/font][font=宋体]溶液，作为截止滤光液，保留余下的蒸馏水作参比液。溶液应在临用时新配。[/font][/size]

紫外强吸收,可见和红外波段没有很明显的吸收峰出现,用532nm波长激光激发,请问材料是否会有三光子吸收出现? 还有一个问题就是:一种材料在紫外可见红外波段范围内是否可能没有特征吸收峰出现?如果是的话,那么是为什么?先谢过了

各位老师们，我时常在想关于分光光度计的杂散光问题，在李昌厚老师的书里对杂散光有一个通俗的定义，那就是：在不该有光的地方有光，按照这个说法，我想是否能将这不该“有光的地方”分成三个。1：从狭缝出来，经过滤色片，再经一些镜子反射 首先，光通过滤色片，杂光可以被滤除一部分，况且，一般仪器的单色器的密封性都是比较好的，这一区域出现的杂散光应该来说是比较少的2：经镜子反射后出来，样品池的一段， 因这是仪器与外界接触最多的部分，况且时间久了，样品池盖有可能漏光，这里应该是产生杂散光最多的一部分，3：最后，也因是样品池盖的问题，有一些不该有的光被检测器接收 对于第二部分，是否也可以将放置比色皿的样品池架也做成密封的呢，在上方加一个可以活动的盖子，用时掀开，放置好比色皿后再盖上，当然在光路上要留有小孔了， 关于这个问题，我想了很久，也没有去试验过，总觉得有点异想天开的感觉，请大家指教。

[align=center][font=黑体]紫外、可见分光光度计杂散光检定的建议（修改稿）[/font][size=4][font=黑体][/font][/size][/align][align=center][size=4][font=楷体_GB2312]刘彦刚[/font][/size][/align][align=center][size=3][font=楷体_GB2312]（江西省萍乡市计量所，萍乡337000）[/font][/size][/align][align=center][font=楷体_GB2312][size=3][/size][/font][/align][size=3][font=黑体]摘 要[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]本文介绍了现行检定规程[/font][font=Times New Roman]JJG178[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]2007[/font][font=宋体]《紫外、可见、近红外分光光度计》杂散光检定方法，及其检定波长规定的意图。指出并论证了，因为受到现有杂散光标准物质的限制，现行检定规程规定的杂散光检定存在需要进一步完善之处。提出了紫外、可见分光光度计杂散光检定的建议。[/font][/size][size=3][font=黑体]关键词[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分光光度计；杂散光；检定；建议[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=4][font=黑体]0 [/font][/size][size=4][font=黑体]引言[/font][/size][size=3][font=宋体] 杂散光是[/font][/size][size=3][font=宋体]指非吸收光的其它[url=http://baike.baidu.com/view/45341.htm][color=windowtext]波长[/color][/url]的[url=http://baike.baidu.com/view/992593.htm][color=windowtext]入射光[/color][/url]。由于[url=http://baike.baidu.com/view/56137.htm][color=windowtext]光源[/color][/url]发出的光经过[url=http://baike.baidu.com/view/1268894.htm][color=windowtext]单色器[/color][/url]时有可能从单色器舱内及其它[url=http://baike.baidu.com/view/47271.htm][color=windowtext]光学[/color][/url]元件表面发生[url=http://baike.baidu.com/view/77128.htm][color=windowtext]反射[/color][/url]，从光学元件表面以及[url=http://baike.baidu.com/view/2759.htm][color=windowtext]大气[/color][/url]中的[url=http://baike.baidu.com/view/20486.htm][color=windowtext]灰尘[/color][/url]也可以发生散射，这些都会产生杂散光。杂散光的存在会对比尔定律产生[url=http://baike.baidu.com/view/880873.htm][color=windowtext]偏移[/color][/url][/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][size=3][font=宋体]杂散光是反映[/font][/size][/size][size=3][font=宋体]紫外、可见分光光度（以下简称分光光度计）计性能水平高低的一项重要的性能指标，自然也是必须检定的一项重要的检定项目。[/font][/size][size=3][/size]

球面镜用来矫正近视和老花，棱镜用来矫正斜视，其实散光并不那么好矫正 。 散光，是眼睛的一种屈光不正常状况，与角膜的弧度有关。人类的眼睛并不是完美的，有些人眼睛的角膜在某一角度区域的弧度较弯，而另一些角度区域则较扁平。造成散光的原因，就是由于角膜上的这些厚薄不匀或角膜的弯曲度不匀而使得角膜各子午线的屈折率不一致，使得经过这些子午线的光线不能聚集于同一焦点。这样，光线便不能准确地聚焦在视网膜上形成清晰的物像，这种情况便称为散光。 为什么会有散光?它的原因很多，最主要的是由于眼睛的角膜弯曲度发生变化所造成的。角膜也叫“黑眼珠”，是眼球前面的一个窗户，它不仅光滑透明，而且呈完整的半球形。它的主要功能是通过光线，把光线集中起来，使它进入瞳孔达到眼底的视网膜，绪成焦点，然后再反映到大脑，使人们能清楚地看到外界景象。所以，当半球形的角膜曲度发生变化，像一块磨得不平的镜片，表面呈现凹凸不平、不规则态的时候，外来的光线就不能在视网膜上结成焦点，而是弥散四方，使大脑对外界物体的认识出现一片模糊，这样就产生了散光。这种散光，医学上称为不规则的散光。由于角膜弯曲度改变太多，所以很难用眼镜矫正。 　　 还有一种叫做有规则的散光，是由于角膜弯曲度在某一方向与它的垂直方向不一致的时引起。如下图所示： 单纯性近视散光示意图http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/5202e5f27f57112bb07ec5a4.jpg 很明由于角膜弯曲度水平方向与它的垂直方向不一致，垂直方向聚焦在视网膜，而水平方向没有聚焦在视网膜。 它的类型很多，有单纯远视散光，有单纯近视散光；有复性远视散光与复性近视散光以及混合散光等，它多数是由于角膜的屈光能力不同所造成，并与近视或者远视同时存在，是可以用眼镜矫正的。

一个紫外可见光度计，光谱带宽是0.1nm 0.2nm 2nm 5nm,杂散光是万分之一。如果选定500nm波长，光谱带宽设定为0.2nm那实际通过比色皿的波长为500+-0.2nm那万分之一的杂散光是指 500+-0.2的万分之一吗光谱带宽设定为2nm，那实际通过比色皿的波长为500+-2nm 那万分之一的杂散光是多少光谱带宽不同，杂散光也会不同吗？还是杂散光就是一个固定的比值

[color=#00008b]每台仪器购买后都有一个验收的程序，你是怎么做的呢？或者你的公司验收程序是怎么样的呢？在这一段时间内，我们就集中讨论一下光谱仪器在验收方面的知识，欢迎您参与讨论！你的回帖也许会对其他的板油带来极大的帮助！[/color]========================================[size=6]*[/size]=========================================[size=3][b]【光谱仪器验收】第三期：[/b][color=#dc143c][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]在购买、到货后怎么做验收呢？有哪些项目要做吗？[/b][/color][/size][color=#0021b0]欢迎您的回帖！[/color][em09505]

吸收光谱，透射光谱，反射光谱三者的区别与联系是什么？

有一个问题，小弟我不太理解双单色器杂散光低，大家都知道那双单色器是如何实现低杂散光的？欢迎大家讨论！

看了很多厂家的仪器宣传材料,说杂散光有多小多小,但没有具体注出来检测介质和条件.下面我总结一下,也希望和大家讨论!!! 1 有在220nm用NaI溶液测定的,但很多厂家都没有指出具体的浓度,而岛津2550的材料中提到用10g/L的. 2 有在360nm用NaNO2溶液的,但同样没有指出浓度,我也没有查到,不知道具体多少 3 还有在340nm用UV-39滤光片测定的 写什么的都有,不过在此我还是想说说,能否有个统一,这样大家在选购的时候,有个比较.要不真没有可比性. 今天去看展览了,问了几个仪器厂家的人,说一般低杂散光很难用溶液测定的,因为溶液产生的信号早被噪声淹没了,一般用专用滤光片.所以,我觉得厂家说杂散光有多低,我们只能这么认为,还有什么办法.还透露,普通用户根本用不了那么低的杂散光.

在原子化过程中，由于样品的基体产生分子吸收和光散射，对原子化过程造成干扰。一般采用背景扣除的方式消除干扰。 目前原子吸收光谱仪采用最多的是塞曼效应、氘灯校正和自吸校正三种。不同扣背景方式的工作原理和适用范围差别较大。讨论：1、除过这三种扣背景方式，还有其他的扣背景方式吗？2、这三种扣背景方式的工作原理和适用范围分别是啥？3、大家在实验中扣背景时，最常见的问题有哪些？欢迎大家讨论！

分子吸收和光散射的时间分辨谁先谁后?[em31]

内容摘要：根据光吸收定律，在理论上，吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零，斜率为￡6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的，或者不通过零点，这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大，则为正偏离吸收定律；吸光度比理论值小，为负偏离吸收定律。1.物质的吸收光谱曲线物质的吸收光谱曲线是通过实验获得的，具体方法是：将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，分别测出它们对各种波长光的吸收程度(用吸光度A表示)，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，画出曲线，此曲线即称为该物质的光吸收曲线(或吸收光谱曲线)，它描述了物质对不同波长光的吸收程度。图2—21所示为三种不同浓度的 KMnOt溶液的三条光吸收曲线。由图中可以看出：①高锰酸钾溶液对不同波长的光的吸收程度是不同的，对波长为525nm的绿色光吸收最多，在吸收曲线上有一高峰(称为吸收峰)。光吸收程度最大处的波长称为最大吸收波长(常以Amax表示)。在进行光度测定时，通常都是选取在A。。。的波长处来测量，因为这时可得到最大的灵敏度。②不同浓度的高锰酸钾溶液，其吸收曲线的形状相似，最大吸收波长也一样。所不同的是吸收峰峰高随浓度的增加而增高。③不同物质的吸收曲线，其形状和最大吸收波长各不相同。因此，可利用吸收曲线来作为物质定性分析的依据。2.光吸收定律(1)朗伯一比尔定律朗伯定律：当一束平行的单色光垂直照射到一定浓度的均匀透明溶液时，入射光被溶液吸收的程度与溶液厚度的关系为式中，志为另一比例常数，它与入射光波长、液层厚度、溶液性质和温度有关；c为溶液浓度。这就是比尔(Beel’)定律。比尔定律表明；当溶液液层厚度和入射光通量一定时，光吸收的程度与溶液浓度成正比。必须指出的是：比尔定律只能在一定浓度范围内才适用。因为浓度过低或过高时，溶质会发生电离或聚合而产生误差。光吸收定律(朗伯一比尔定律)：当溶液厚度和浓度都可改变时，这时就要考虑两者同时对透射光通量的影响，与入射光的波长、物质的性质和溶液的温度等因素有关。这就是朗伯一比尔定律，即光吸收定律。它是紫外一可见分光光度法进行定量分析的理论基础。光吸收定律表明：当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。光吸收定律应用的条件：一是必须使用单色光；二是吸收发生在均匀的介质中；三是吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。(2)吸光系数K称为吸光系数，其物理意义是：单位浓度的溶液液层厚度为1cm时，在一定波长下测得的吸光度。K值的大小取决于吸光物质的性质、入射光波长、溶液温度和溶剂性质等，与溶液浓度大小和液层厚度无关。但K值大小因溶液浓度所采用的单位不同而异。①摩尔吸光系数e。当溶液的浓度以物质的量浓度(mol／L)表示，液层厚度以厘米(cm)表示时，相应的比例常数K称为摩尔吸光系数。以e表示，其单位为L／(m01．cm)。这样，可以改写成A—abe’.摩尔吸光系数的物理意义是：浓度为ltool／L的溶液，于厚度为1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度。摩尔吸光系数是吸光物质的重要参数之一，它表示物质对某一特定波长光的吸收能力。e愈大，表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，测定的灵敏度也就愈高。因此，测定时，为了提高分析的灵敏度，通常选择摩尔吸光系数大的有色化合物进行测定，选择具有最大e值的波长作入射光。一般认为s6×10。L／(。mol·cm)属高灵敏度。摩尔吸光系数由实验测得。在实际测量中，不能直接取1mol／L这样高浓度的溶液去测量摩尔吸光系数，只能在稀溶液中测量后，换算成摩尔吸光系数。已知含Fe。+浓度为500tzg／L溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A—O．197，计算摩尔吸光系数。②质量吸光系数。质量吸光系数适用于摩尔质量未知的化合物。若溶液浓度以质量浓度p(g／L)表示，液层厚度以厘米(cm)表示，相应的吸光度则为质量吸光度，以n表示，其单位为L／(g·cm)。这样可表示为A—n(3)吸光度的加和性在多组分体系中，在某一波长下，如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用，则体系在该波长处的总吸光度等于各组分吸光度的和，即吸光度具有加和性，称为吸光度加和性原理。各吸光度的下标表示组分1，2，…，n。吸光度的加和性对多组分同时定量测定、校正干扰等都极为有用。(4)影响吸收定律的主要因素根据光吸收定律，在理论上，吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零，斜率为￡6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的，或者不通过零点，这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大，则为正偏离吸收定律；吸光度比理论值小，为负偏离吸收定律。引起偏离光吸收定律的原因主要有下面几方面。①入射光非单色性引起偏离。吸收定律成立的前提是：入射光是单色光。但实际上，一般单色器所提供的入射光并非是纯单色光，而是由波长范围较窄的光带组成的复合光。而物质对不同波长光的吸收程度不同(即吸光系数不同)，因而导致了对吸光定律的偏离.入射光中不同波长的摩尔吸光系数差别愈大，偏离光吸收定律就愈严重。实验证明，只要所选的入射光，其所含的波长范围在被测溶液的吸收曲线较平坦的部分，偏离程度就要小。②溶液的化学因素引起偏离。溶液中的吸光物质因离解、缔合，形成新的化合物而改变了吸光物质的浓度，导致偏离吸收定律。因此，测量前的化学预处理工作是十分重要的，如控制好显色反应条件，控制溶液的化学平衡等，以防止产生偏离。③比尔定律的局限性引起偏离。严格说，比尔定律是一个有限定律，它只适用浓度小于O．01 mol／I。的稀溶液。因为浓度高时，吸光粒子问平均距离减小，以致每个粒子都会影响其邻近粒子的电荷分布。这种相互作用使它们的摩尔吸光系数e发生改变，因而导致偏离比。尔定律。为此，在实际工作中，待测溶液的浓度应控制在0．01 mol／L以下。

今天用原子吸收光谱仪测定Cu、Pb、Zn三种元素，换了3次灯，真是麻烦啊，原子吸收联测技术真是要快点普及啊，多元素联测仪器，便宜一点吧！各位筒子们，您对原子吸收多元素联测怎么看？

色散型红外吸收光谱仪中“扇形镜”是做什么用途的？哪位知道请告知，多谢！

能量色散光谱仪-钴标样是否是通用的？一般价位是多少？

正曲线为何会发生弯曲呢?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]常见问题处理?光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子，随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了。在高浓度下，分子不成比例地分解 相对于稳定的原子温度，较高浓度下给出的自由原子比率较低。(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性 (2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸 (3)由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条，校正曲线表现出更大的弯曲(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时，不同元素的基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光度下降多 浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。

石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　主要区别在：　　1、原子化器不同　　火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。　　石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　2、操作条件的选择　　火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)　　3、精确度　　火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级　　石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级　　4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。　　石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。原子吸收光谱仪的组成　　原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　A 光源　　作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性　　一般采用：空心阴极灯 无极放电灯　　B 原子化器(atomizer)　　可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。　　a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成　　特点：操作简便、重现性好　　b 石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。　　d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。　　C 分光系统(单色器)　　由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成　　色散元件为棱镜或衍射光栅　　单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领　　D 检测系统率　　由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成原子吸收光谱仪最佳条件的选择　　A 吸收波长的选择　　B 原子化工作条件的选择　　a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)　　b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)　　C 光谱通带的选择　　D 检测器光电倍增管工作条件的选择原子吸收光谱仪干扰及消除方法　　干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰　　化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂　　背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法（选自网络）

△E转动 在每一个电子能级上有许多间距较小的振动能级，在每一个振动能级上又有许多间距更小的转动能级。由于这个原因，处在同一电子能级的分子，可能因振动能量不同而处于不同的能级上。同理，处于同一电子能级和同一振动能级上的分子，由于转动能量不同而处于不同的能级上。 当用光照射分子时，分子就要选择性的吸收某些波长（频率）的光而由较低的能级E跃迁到较高能级E‘上，所吸收的光的能量就等于两能级的能量之差： △E= E‘－E 其光的频率为：γ=△E/h 或光的波长为：λ=hc/△E 由于分子选择性的吸收了某些波长的光，所以这些光的能量就会降低，将这些波长的光及其所吸收的能量按一定顺序排列起来，就得到了分子的 吸收光谱。 二、分子吸收光谱类型 远红外光谱、红外光谱及紫外-可见光谱三类。 分子的转动能级跃迁，需吸收波长为远红外光，因此，形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。 分子的振动能级差一般需吸收红外光才能产生跃迁。在分子振动时同时有分子的转动运动。这样，分子振动产生的吸收光谱中，包括转动光谱，故常称为振-转光谱。由于它吸收的能量处于红外光区，故又称红外光谱。 电子的跃迁吸收光的波长主要在真空紫外到可见光区，对应形成的光谱，称为电子光谱或紫外-可见吸收光谱。（选自网络）

各位同行： 你们好！今天下厂检定一台北京瑞利分析仪器公司的近紫外可见分光光度计VIS-7220N。按理其杂散光应在360nm处检定，但由于当时没太注意，弄成了用使波长420nm的杂散光滤光片，在420nm处检定，测得杂散光为0.3%；后来发现错了，所以又用使波长360nm的杂散光滤光片，在360nm处检定，但测得杂散光反而为0.0%。不知为什么会是这样？我觉得：应该是波长越短处测得的杂散光越大，因为在波长越短处测杂散光，截止的波长段越少，则能透过的杂散光波长范围越大，自然测得的杂散光应越大才对。但为什么现在在420nm处测得的杂散光反而较在360nm处测得的杂散光更大？