铁矿石研究分析

摘要:选用两个在C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线及其最佳工艺条件下制取的三元复合助熔剂和五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品和生铸铁样品中C、S的分析性能分别进行研究并和其他助熔剂进行对比实验。结果表明，两种新型助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平:使仪器能进行各种样品中C、S的同时测定,其测定结果更准确、更精密、分析操作更简便、测定速度更快速。据此提出磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳分析方法。与此同时，进行不同助熔剂自身性能测试和对比实验，再次证实：选用的新型三元和新型五元复合助熔剂的优异分析性能源自于它们所具有的新材质特性，而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。关键词：铁矿石中硫与碳；生铸铁中碳与硫；高频红外法；多元复合助熔剂；制备；性能近几年来，高频加热红外吸收（HFIR）法测定铁矿石以及烧结矿、球团矿中硫的研究取得重要进展：提出多元助熔剂分析方法，如0.2g样品+0.6g Fe屑+0.3gV2O5粉末拌匀的分析方法〔1〕和0.5gFe屑+0.05-0.25g样品+1.5gWSn粒的分析方法〔2〕，新发布实施的国标分析方法中采用0.9gFe屑+0.4g样品+0.4gFe屑+1.9gW粒的分析方法〔3〕，使得HFIR法已能够取代传统的化学分析法，成为铁矿石中新的分析方法。然而到目前为止，国内外都还没有HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂可供使用，这些方法其实质都是使用一元的（或一元+二元的）助熔剂，都必须分别进行各种助熔剂的勺取，在电子天平上边称量边加入到装有样品的瓷坩埚中，其操作繁琐花费时间，必然影响仪器自动分析的连续性和降低分析速度，而且使得各种助熔剂的用量无法控制准确，更重要的是使这些外形各异、自身C.S含量不同、助熔剂性能不同的助熔剂，在样品上面按加入的先后分层或分堆堆积，从而造成被检测样品各部分的高频加热和C、S释放的不一致，成为影响分析结果准确度的重要因素。采用HFIR法测定生铁和铸铁中C、S〔4、5、6〕，因其称量少，且C、S又须同时测定，故亦存在着类似的样品难熔等主要问题。在自主设计并建成C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线后，我们一直在致力于新型助熔剂的研制工作〔7〕，现已成功开发并批量生产出多种HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂。本文选用一个新型三元复合助熔剂和一个新型五元复合助熔剂，对HFIR法测定铁矿石类样品中 C、S的分析性能进行研究，并和不同助熔剂进行对比试验，结果表明：两个新型多元复合助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平。据此提出包括磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳方法。与此同时，进行不同助熔剂自身性能测试与对比实验，再次证实：选用的新型三元和五元复合助熔剂的优异分析性能是源自它们所具有的新材质特性，而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。 1 实验部分1.1 C、S分析助熔剂生产工艺、设备和工具 C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线：自主设计和建成，其工艺流程和设备参见〔7〕容量可调取样勺：专利产品，使用前根据助熔剂用量调好并固定勺的容积，分析时可一勺按规定量把所用助熔剂取出并加入瓷坩埚中，省时又省工。1.2 分析仪器和试剂材料高频红外碳硫分析仪：选用国产经济型仪器，但具有程序加热和自动分析功能；根据使用需要，对分析气路进行一些必要的改进，并可与十万分之一电子天平配套使用，其测量灵敏度可达10-7%，检出限可优于10-5%，方法测定下限可低于10-4%〔8、9〕瓷坩埚：自产助熔剂:新型三元复合助熔剂、新型五元复合助熔剂、L-WA型W粒、L-Fe粒，L-Sn粒，均为自产。铁矿石样品：选用不同产地的铁矿石、磁铁矿、球团矿、烧结矿标样若干个；生铸铁样品选自不同产地的标样若干个；钢铁标样：超低碳硫纯铁YSBC20117C-2009和YSBC2012B-2008(上海钢研所)、碳素比色钢GBW01204a(上钢一厂)，均作为对比验证样用。仪器气路吸水剂：自制新产品，吸水容量大且吸水后不潮解变形，即不改变气阻。1.3实验方法助熔剂制备工艺实验：通过大量重复试验，确定出每一种助熔剂的最佳生产工艺条件。本文选用的三元复合和五元复合助熔剂以及用于对比实验的W粒、Fe粒、Sn粒助熔剂都是在它们的最佳生产工艺制取，均具有下列新材质特性：1）均匀一致的外形；2）内部晶粒更细更匀；3）其C、S含量降至最低且均匀一致；4）多元复合剂的组分及其质量比按照分析方法要求而配制，其助熔性能是组合了各组分固有助熔性能而成为一种新的综合性能。HFIR分析方法实验首先在选择适宜且保持一直不变的高频加热条件和红外分析条件下，进行一定量（一勺）不同助熔剂对同一铁矿石类样品中C、S的HFIR分析性能实验，并同时进行一定量助熔剂下该样品不同称量的测定实验，以确定该样品的最佳助熔剂及其样品的称量范围。接着，选用C、S含量较高的标样进行校正分析并确定好C、S校正系数，又进行所用助熔剂的空白值校正分析并确定出空白校正值后，再进行不同C、S含量的铁矿石和生铸铁标样的连续测定，以观察分析方法的准确度、精密度和线性。最后以超低碳硫纯铁标样为校正样，进行不同助熔剂自身分析性能实验，进而探讨新型多元复合助熔剂具有优异分析性能的成因。2 结果和讨论2.1不同助熔剂HFIR测定铁矿石类样品中C、S的分析性能设定HFIR仪的加热功率为95%、加热时间为21秒、红外C、S分析时间均为40秒、截止电平均为2、系数均为1.0000、空白值均为0.0000、样品称量范围按其C、S含量高低并参考〔1-3〕选定。在这些条件保持不变的下，进行不同助熔剂在HFIR测定铁矿石类样品中C、S，包括样品熔融情况，CO2和SO2释放情况、产生的挥发粉尘量、分析结果及其精密度等分析性能的试验，结果如表1。[siz

最近做了一批铁矿石样品，先用XRF法，做一遍试试，结果差强人意。样品处理：称取0.23g样品，加硼酸锂和偏硼酸锂混合试剂7g，加硝酸铵1g，加氧化钴0.112，溴化锂5滴。600度，氧化温度1100度熔融。测定结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106090926_298817_1601823_3.jpg结果发现，S的结果均为0。大家分析一下原因吧。有什么改进方法。去年我做的结果如下。硫的结果还是很不错的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106091039_298829_1601823_3.jpg