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天然射线灰分仪

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天然射线灰分仪相关的资讯

  • 关于赛默飞X射线衍射仪新品发布会,这有一份“剧透”!
    X射线衍射仪 (XRD) 能够帮助研究人员快速获得材料结构和物相信息,已在高校院所、研究机构以及一些工业用户中广泛应用。作为一种常用的科学仪器,XRD的更新换代对于材料分析效率和精度的提升具有重要意义,对于科学研究的突破和工业生产的优化也非常关键。在过去的一段时间里,赛默飞X射线衍射仪不断推陈出新,通过全球领先的科学技术平台,发布了多款革新性产品,帮助科研人员提升分析效率、工业用户把控产品质量。现在,赛默飞正式推出一款采用θ/θ Bragg-Brentano光学的立式X射线衍射仪——ARL EQUINOX Pro。它不仅具有先进的软、硬件配置,更是基于“整体最优”的设计原则实现了仪器系统运行的整体性优化,大大提升了分析工作的准确性、精确性、易用性和安全性,能够出色地完成各类粉末晶体的衍射分析。2024年5月17日,赛默飞将联合仪器信息网举办“极致探索,晶透未来——赛默飞X射线衍射仪新品发布会”,在线揭幕新品,并集中展示赛默飞在化学分析领域的最新成果,深入探讨其在主量元素分析、锂电行业应用等方面的解决方案。发布会期间,还将有精美礼品放送,期待广大专家、新老客户和行业同仁们的参与!
  • 如何造出优质X射线衍射仪——访“朱良漪奖”获得者丹东浩元
    朱良漪,原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长,是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者,影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神,以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中,由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”,共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。  “朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意,更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今,“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发四届,先后有12项分析仪器创新成果、14位青年创新科学家获奖。  2021年度朱良漪分析仪器创新奖已经完成评审,最终获奖结果即将揭晓公布。在此之前,中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网将联合走访“朱良漪分析仪器创新奖”往届获得者,倾听了解他们在获奖之后的新成就与新感受。获奖证书  获奖项目与应用  2019年,由丹东浩元仪器有限公司(简称:丹东浩元)自主研制的DX-2700B型X射线衍射仪获得 “朱良漪分析仪器创新奖”之“创新成果奖”。评审组认为:该产品设计制作了高精度测角仪,提高了测量结果的精度 高速一维半导体阵列探测器用于X射线衍射仪的衍射线探测,极大提高了样品测量速度和强度 高频高压、金属陶瓷X射线管应用于X射线衍射仪,提高了仪器的稳定性和精度 具有较好的经济效益。DX-2700BH型X射线衍射仪  丹东浩元传承和发扬“朱良漪创新奖”的精神,在技术创新和科学经营企业的过程中,累计承担了国家3项部级立项任务,多项市级立项任务,都较好的完成了科技创新任务,并获得了20多项科技成果(专利、著作权等)并转化为生产力,提高了企业的创新发展实力,提高了经济效益和社会效益 在技术合作方面,同清华大学、上海交通大学、哈尔滨工业大学、吉林大学、同济大学、西安电子科技大学、中科院物理所等国内外大专院校、科研院所,开展了广泛的技术交流和“产学研”合作等活动,实现了技术与应用的优势互补和双赢并进的合作目标 与法国巴黎南大学嵇宁教授开展X射线应力仪技术研究合作,成功解决镍基单晶飞机发动机叶片应力测量的技术方案,为X射线应力仪进一步研发奠定坚实基础。  企业创新实力的增强,技术成果的提升,一方面提升了企业的市场竞争能力和市场占有率,另一方面,更加提升了企业的品牌知名度。  产品技术再升级  近两年,丹东浩元将获奖项目DX-2700B型X射线衍射仪成功技术升级为DX-2700BH型X射线衍射仪以及DX-2800高分辨X射线衍射仪,在产品性能及技术水平方面进行了提升,进一步提升衍射仪用高频高压固态60kV高压发生器、高精密X射线衍射角度测量装置、中英文版衍射数据处理软件品质。完善高温高压原位测量装置、高温附件、低温附件、三维(五维)多目的样品测量装置、电池原位测量等衍射仪用附件性能。最终实现自主知识产权、百分之百国产化、自主可控、性能达到世界先进水平的高端多功能系列化X射线衍射仪。进一步完成具有特色和通用性的优质X射线衍射仪的制造和产业化基地建设。  此外,丹东浩元还完成了X射线应力测定仪产业化及示范应用项目,研发的DST-17型高分辨X射线应力测定仪通过省级新产品鉴定,该产品技术达到国际领先进水平。开发出具有国际先进水平的DS-21L型应力测定仪(实验室用)、DS-21P应力测定仪(便携式),为航空、航天、核电、高铁行业工件制造的品质提供有效的检测手段。 X射线应力测定仪产品实现批量产业化目的后,丹东浩元还将再争取“朱良漪分析仪器创新奖”。丹东浩元产品掠影  新起点 新目标  丹东浩元表示,“十四五”开局,随着国家进一步支持国产分析仪器,公司与国外厂家的竞争得到了良好的改善,国内产品占有率有了很大的提升,在国家相关产业政策扶持下,公司将进一步完善产品,解决目前高端衍射仪、高端X射线应力测定仪依赖进口局面,为我国相关领域,特别是国防领域新材料、新装备的发展提供可靠的检测设备,解决“卡脖子”问题。  丹东浩元将一如既往积极进取,不断创新。明确市场定位,走专业化,创新化,品牌化的道路,着力打造中国分析仪器顶尖品牌,为振兴民族科学仪器做出更大的贡献。最后,丹东浩元祝愿国产分析仪器早日能产品性能赶超进口,全面占领国内市场,为祖国的繁荣与发展贡献一份力量。后续也希望在新产品鉴定方面和高端人才培养与招聘方面得到帮助与指导。
  • 【朗铎科普】手持式X射线荧光光谱仪辐射大吗?对人体有伤害吗?
    手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子,电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时,优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计,只要操作得当,不会对人体造成伤害。尽管如此,我们在使用仪器时依然要注意安全,这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示,人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗,其中,来自宇宙射线的为0.4毫西弗,来自地面γ射线的为0.5毫西弗,吸入(主要是室内氡)产生的为1.2毫西弗,食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗;乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗;每天抽20支烟,一年有0.5至1毫西弗;一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上,赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时,不会发出任何电离辐射(即X射线)。对于一个给定的辐射源,三个因素决定了人体所接受的辐射剂量:1受照射时间受照射的时间越长,人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近,所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如,距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此,当仪器快门打开时,应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端,以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多,材质密度越大,所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置,反向散射屏蔽附件也十分有效,对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意:错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责:使用时,设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时,应放到安全地方存放。测量时,不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时,安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时,不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208:1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分:通用技术要求》中,对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是:设备的单次检查剂量不应大于5μGy;在距设备外表面5cm的任意处(包括设备的入口、出口处),X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy(戈瑞):吸收剂量,指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J(焦耳)时称为1Gy。即:1Gy=1J/kg。Sv(毫西弗):有效剂量,是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关,而且与射线种类、能量有关。(1Sv=1J/kg,1mSv=10-3 Sv)首先设备本身应带有射线的屏蔽装置,比如说防护铅板和铅玻璃。其次,管头有光闸或者防护罩,主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分,计量相对于要照射面更小,且波长变长,对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述,只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪,是不会对人体造成伤害的,手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域,尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析,而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料,例如:塑料,木材,纸或陶瓷时,请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时,如果有需要,可以配备有正规机构认证的剂量计。
  • 关于举办“X-射线衍射分析技术”培训通知
    X-射线衍射(XRD)分析技术作为材料结构表征的重要手段,业已成为探索物质微观结构的必不可少的方法之一。随着其用途范围的日益拓展,X射线衍射技术在材料、化学、生物医药、环境、物理等学科及地质矿产、钢铁冶金、冶金建材、石油化工、能源环保、电子信息、新药研发、航空航天等产业部门及司法、考古、商品鉴定等领域都得到广泛的应用。近年来随着新技术的大量出现和引入,XRD软、硬件技术和应用功能不断推陈出新,并迅猛发展。X射线衍射技术的理论教学也受到理工农医在校学生和社会科研院所科技工作者的普遍欢迎,为适应广大分析技术工作者的需求,进一步提高XRD用户的应用和研究水平,推动XRD分析应用的进一步发展,上海交通大学分析测试中心特举办“X-射线衍射分析技术”培训班,全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。现将有关事项通知如下:1、 培训目标:了解X-射线衍射的原理与衍射仪的基本结构(涵盖粉末和单晶衍射);了解X-射线衍射检测/校准项目及相关要求;掌握国家标准中X-射线衍射的检测方法;上机实践训练。(一)掌握XRD的测试技术,了解仪器维护方法,确保机器运转最佳状态。(二)面对数据分析中的常见问题,学员可理论联系实际,找到问题原因所在,掌握X-射线衍射分析技术的一般方法及技巧。2、 时间地点: 培训时间:2023年10月16日-10月18日 上海(时间安排:授课2天,考核1天)3、 课程大纲:课程内容10月16日上午X-射线衍射技术基本原理(晶体结构、倒易空间、布拉格衍射方程等)10月16日下午X-射线衍射测试原理及技术要点(各种衍射几何、多物相定性定量分析、测量的误差产生的根源及改进的方法)10月17日上午XRD谱图分析方法10月17日下午XRD仪器结构、功能和主要性能指标(包括零维、一维、二维衍射模式)10月18日上午X-射线衍射仪基本操作(调试操作与维护,仪器类型:Aeris 600、Mini Flex 600及Bruker D8系列)。10月18日下午考核4、 主讲专家:主讲专家来自上海交通大学分析测试中心,熟悉ATP 005 X-射线衍射分析技术大纲要求,具有NTC教师资格,长期从事X-射线衍射技术研究的专家。5、 授课方式:(1) 讲座课程;(2) 仪器操作6、 培训费用:(一)培训费及考核费:每人3000元(含报名费、培训费、资料费、考试认证费),食宿可统一安排费,用自理。(二)本校费用:每人1500 元(含报名费、培训费、资料费、考试认证费;必须携带学生证)。7、 颁发证书:本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放,证书有以下作用:具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明;各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明;大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培 训委员会(NTC)网站上查询(https://www.cstmedu.com/)。 8、 报名方式:(一)请详细填写报名回执表(附件1)和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表(附件2),邮件反馈。 (二) 注:请学员带一寸彩照2张(背面注明姓名)、身份证复印件一张,有学生证的学员携带学生证复印件。 (三) 报名截止时间是10月10日16:00前。 (四) 如报名人数不足5人取消本次培训。9、 联系方式联系人:吴霞(报名相关事宜)、饶群力(技术咨询)电话: 021-34208499-6102(吴霞)、021-34208499-6212(饶群力)E-mail:iac_office@sjtu.edu.cn官方网址:iac.sjtu.edu.cn
  • 新品上市丨多功能粉末 X 射线衍射仪:XRDynamic 500
    安东帕推出了创新的自动化多功能粉末 X 射线衍射仪:XRDynamic 500XRDynamic 500:早在 2021 年 8 月,选定的客户和合作伙伴公司就可以看到材料表征X射线产品线(MCX)的新产品,随后在 10 月中旬正式上市。五年来,Anton Paar GmbH、Anton Paar ShapeTec GmbH 和 AXO Dresden 的研究人员在Josef Gautsch 的领导下开发了自动化多功能粉末 X 射线衍射仪。XRDynamic 500 作为一个重要决定的结果自20世纪50年代以来,安东帕一直在 X 射线技术领域开展业务。当时,展出公司历史上第一台科学分析仪器——Kratky 小角度 X 射线相机。它不仅标志着安东帕在商业领域取得的成功,同时也标志着安东帕进入制造测量仪器领域。自20世纪60年代开始,安东帕生产X 射线衍射仪附件的温控台和 Kratky 小角度 X 射线相机,多年来通过飞利浦(现马尔文帕纳科)以及西门子(现布鲁克)进行销售。此后发生了很多事情,正如首席执行官 Friedrich Santner 所描述的那样:“当时,公司规模太小,无法自主研发完整的 X 射线衍射 (XRD) 仪器,并且没有全球分销渠道,我们不得不依赖强大的合作伙伴。一步一步,我们的 X 射线部门得到了进一步发展,现在可以自豪地展示强大的产品组合,并将在未来几年中不断扩大。”“几年前,我们开始开发自己的 X 射线源,因为我们的 SAXS 仪器需要它们,它们也可用于 X 射线衍射仪,”材料表征 - X 射线(MCX)产品线经理 Petra Kotnik 说。 2019 年,国际知名公司 AXO Dresden 加入了Anton Paar GmbH,该公司致力于 X 射线光学器件开发和生产。 “基于公司内部的专业知识和交叉销售潜力,我们决定进入XRD业务领域。XRDynamic 500 是这一决定的成果。”研究什么?X 射线的波长与原子之间的距离非常相似。这使得可以“观察”材料内部,并检查材料中原子的排列方式。通过这种方式,可以确定材料的机械、热和电性能。因此,X 射线不仅在科学领域和医学领域有着重要作用,同时在工业应用领域也有着重要作用。可以分析材料的类型、组成及各种成分的比例。使用 XRDynamic 500,用户还可以在不同温度、气体或湿度的影响下测试样品。任何类型的粉末都是 X 射线衍射仪的潜在样品。 “我们的星球上有无数粉末,它们具有各种各样的功能。这也使得 XRDynamic 500在每个行业都具有极大的吸引力,”Petra Kotnik 解释说。 “基本上,XRDynamic 500 旨在用于基础研究以及科学和工业领域的应用研究和开发。”XRDynamic 500 有什么特别之处?该仪器的核心是 TruBeam 概念,它汇集了一系列不同的功能和组件,最重要的是真空光学单元。 “X 射线束不仅与样品相互作用,而且与空气中的分子相互作用,这会立即增加背景信号。因此,当真空进行时,可以降低噪音并提高数据质量。抽真空的光学单元要求仪器内所有不同的光学元件都被适当地封装和自动化。我们可以在不同的光束几何、不同的光学元件和不同的样品台之间自由切换。这种高度自动化是任何竞争对手都无法比拟的。此外,仪器和样品可自动进行校准,提高了结果的可靠性,”Petra Kotnik 解释说。 唯一非安东帕制造的关键部件是由捷克公司 Advacam 提供,是用于 XRDynamic 500 的 X 射线探测器。 Advacam 使用 Timepix3 芯片 - 欧洲核子研究中心开发的最新探测器技术。欧洲核研究组织 (CERN) 是位于日内瓦附近的一个主要研究机构。CERN进行基础物理研究,特别是借助著名的粒子加速器研究物质的结构。最近几个月,在Mülheim, Ruhr的马克思-普朗克研究所和格拉茨技术大学已经使用 XRDynamic 500 进行了多次测试。测试人员对软件的直观操作印象特别深刻,控制软件功能强大且复杂,但仍具有用户友好性。鉴于材料表征领域新的成功篇章的先决条件。Friedrich Santner很高兴:“祝贺整个MCX团队取得这一伟大成就。因此,XRDynamic 500在即将到来的100周年纪念日前完成这一任务。”
  • 一份采购进口X射线衍射仪的专家论证公示
    近日,浙大城市学院预算150万元申请采购一台进口X射线衍射仪,用于先进材料增材制造创新研究中心材料表征的科研活动。该设备的采购已由5名校外专家(含1名法律专家)进行了论证,并予以公示。详情如下:一、 采购人名称:浙大城市学院二、 进口产品公示编号:importedProduct2022061998776336三、 采购项目名称:浙大城市学院X射线衍射仪设备四、 申请理由:在听取了采购单位的设备调研论证报告后,技术评审专家一致认为进口设备在X射线强度(进口设备:光管焦斑为0.4×12mm,1000万cps vs 国产设备:光管焦斑为1×10mm,70万cps)、探测器类型(进口设备:采用二维能量色散阵列探测器 vs 国产设备:采用闪烁晶体计数探测器)、分析软件功能性(进口设备:具备标样定量分析以及结构精修功能 vs 国产设备:无标样定量分析以及结构精修功能,需要大量的人工计算分析)等方面涉及多项技术专利,具有国产设备不可替代性。如采用国产设备,无法满足先进材料增材制造创新研究中心对于材料表征的科研需求,实验结果产出慢,严重限制了科研论文的发表速度。法律评审专家认为该设备的采购符合《政府采购进口产品管理办法》(财库[2007] 119号)第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》(财办库[2008] 248号)二、三的认定情形,且该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》。因此该设备的采购符合国家相关进口产品的法律规定。五、 论证专业人员信息及意见:姓名职称工作单位刘彬教授中南大学刘金龙研究员浙江大学唐谊平教授浙江工业大学刘世锋教授西安建筑科技大学吴启才法学副教授浙江泰杭律师事务所刘彬:浙江大学城市学院拟采购的X射线衍射仪主要用于测定金属及非金属材料的晶体结构,织构及应力,是材料分析必备检测设备。目前国际市场上,X射线衍射仪占有率较大的品牌有德国布鲁克、日本理学,国产设备主要有北京普析、丹东通达。国产X射线衍射仪在X射线强度、灵敏度及分析软件等方面较进口设备存在较大差距,具体体现在:1. 进口设备的X射线光管焦斑为0.4×12mm,而国产设备只能做到1×10mm的X射线光管焦斑,精细焦斑的X射线光斑可以获得更高的X射线强度。2. 进口设备采用二维能量色散阵列探测器,而国产设备采用闪烁晶体计数探测器.阵列探测器是现在衍射仪的核心,使用该探测器可以导致衍射强度提高100以上,灵敏度提高10倍以上,是科研工作必不可少的。3. 进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修功能,是XRD数据分析不可或缺的工具。国产设备的软件无标样定量分析以及结构精修功能,需要大量的人工计算分析,实验结果产出慢,且容易出现错误,限制了科研论文的发表速度。综上,进口设备更能满足采购单位对于材料分析的检测要求,因此建议采购进口设备。刘金龙:浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪,主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的建设,用于材料成型及机械制造类的科研工作。设备应具备分析材料的物相、结构、残余应力等信息的功能。采购单位在日常科研工作中的一部分样品无法研磨成粉末,因此需要用到微区分析的方法,而微区分析要求设备需配备点光源、XYZ样品台以及定位装置。目前只有进口设备同时具备以上装置,并能够实现自动进样。配备大面积二维探测器的衍射仪能够通过延长曝光时间来累计衍射信号强度,从而得到可以用于分析的数据结果。目前也只有进口衍射仪才配有二维的阵列探测器,能够将衍射强度以及灵敏度分别提高100倍和10倍以上。此外,进口XRD设备测试数据的角度精度能够达到0.0001°,而国产设备目前能够实现的最小步进精度只有0.001°,精度相差一个数量级。显然,国产仪器部分性能指标达不到要求,不满足采购单位需要,建议该项目采购进口设备。唐谊平:浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪,主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的科研工作,此设备应具备材料结构及成分分析的功能,具有精细焦斑的X射线光斑有助于获得更高的X射线强度(进口设备焦斑尺寸0.4×12mm,国产设备焦斑尺寸1×10mm);探测器是X射线衍射仪的核心部件,进口设备探测器为二维能量色散阵列探测器,而国产设备采用闪烁晶体计数探测器,二者相比计数强度相差甚远(进口设备1000万cps,国产设备70万cps);进口设备的最小步长及角度重现性均优于国产的(进口0.0001度,国产0.001度)。因此,进口品牌在X射线光管焦斑尺寸、计数强度及精度等方面较国产设备存在巨大优势,国产设备计数强度低,不能进行微量成分信息的获取及精细结构的分析,建议采购进口设备。刘世锋:X射线衍射仪(XRD)是用于测定金属及非金属材料的晶体结构、织构及应力的重要设备,是增材制造中心用于金属3D打印材料物相鉴别、内应力检测的必需设备。目前,国产设备的X射线光管焦斑只能做到1×10mm,焦斑强度很低,并采用闪烁晶体计数探测器;相比之下,进口设备的焦斑可达0.4×12mm,并采用二维能量色散阵列探测器,衍射强度是国产设备的100倍,灵敏度是国产设备的10倍。此外,进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修软件,可以提高识别的精度,是研究痕量组分的必备手段,而目前国产设备不具备此功能。因此,建议采购进口设备。吴启才:(一)浙大城市学院拟采购的进口产品符合《政府采购进口产品管理办法》(财库[2007] 119号)第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》(财办库[2008] 248号)二、三的认定情形;(二) 该商品未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》;(三) 通过市场调查,国产设备目前在X射线衍射强度、灵敏度以及分析软件性能指标达不到要求,不满足采购单位需要。该设备属于国家非限制进口仪器设备,符合国家相关进口产品的法律规定,建议该项目采购进口设备。【相关会议推荐】为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状,掌握相关应用知识,仪器信息网将于2022年7月15日组织召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议,邀请业内资深技术专家聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法,以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。参会方式(手机电脑均可听会):1、官网免费报名(报名链接);2、通过审核后您将收到短信通知;3、会议当天点击短信链接,输入报名手机号,即可听会。
  • 【网络研讨会】X射线衍射技术及应用进展
    Webinar仪器信息网:网络讲堂X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法,但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段,应用范围已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中。仪器信息网将于2022年7月15日组织“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会。在X射线衍射分析中,不同靶材的特征辐射会激发与之对应的某些元素极强的荧光效应,引起测试数据整体背景偏高,弱衍射峰检测灵敏度降低,干扰样品的精确分析。马尔文帕纳科在锐影衍射仪上搭建了独特的高清光路,以准单色化入射光路模块BBHD或聚焦光反射镜模块配合全新的全波长能量色散检测器1Der,为用户提供全元素无荧光干扰的高质量衍射数据。高清光路技术适用于衍射仪中常用的铜、钴、钼、银等靶材,用户可根据样品情况自由选择靶材,获得最佳可能测试结果。此外,传统台式衍射仪受体积限制,一般仅用于常规粉末衍射测试。马尔文帕纳科新一代台式衍射仪Aeris可配备基于PreFIX预校准概念设计的薄膜掠入射附件和透射衍射附件,将样品测试范围拓展至多晶薄膜、高分子、药物等受困于择优取向的轻吸收样品,为空间受限的用户提供更多选择。7月15日(周五),马尔文帕纳科将参与仪器信息网网络讲堂“X射线衍射技术及应用进展主题网络研讨会”,由XRD产品经理王林博士为大家带来《X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展》为主题的报告,向您介绍不断发展的功能附件搭配PreFIX专利技术,解锁立式或台式XRD的新技能。主题网络研讨会现已开放报名通道,期待您的关注和参与!■ 会议日期:2022年7月15日(周五)■ 会议时间:09:30-17:00■ 报告时间:14:30-15:00■ 活动类型:网络会议直播,需提前注册可以通过微信公众号“马尔文帕纳科”在线报名免费会议~ 报告嘉宾介绍 王 林 博士中国区 XRD 产品经理马尔文帕纳科王 林 博士,马尔文帕纳科中国区XRD产品经理。2004年毕业于清华大学物理系获学士学位,2011年于澳大利亚University of Wollongong伍伦贡大学获得博士学位,博士期间研究方向为超导薄膜材料。毕业后即加入帕纳科公司,从事XRD应用研究及技术支持。微观世界大有可为We' re BIG on small!Info关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析,打造出客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们:马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱:info@malvern.com.cn官方网址:www.malvernpanalytical.com.cn收录于合集 #XRD 12个下一篇【网络研讨会】线上线下同步直播,金属行业X射线分析技术高级培训班
  • X射线衍射技术解决珍珠粉鉴别难题
    记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉,浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发,攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。  采用新的鉴别技术,珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价,认为这一新的鉴别方法为国内首创,属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。  长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中,首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异,并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法,经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证,结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测,准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准,并报相关部门备案。  2010年9月19日,央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕:贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道,全面质疑珍珠粉的可信性和安全性,一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法,有望从根本上规范市场,打击制假售假,对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。  2010年中国淡水珍珠产量近1800吨,占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%,是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。
  • 210万!上海交通大学采购粉末X射线衍射仪
    一、项目基本情况项目编号:招设2022A00009(招标编号:1069-224Z20221091)项目名称:上海交通大学粉末X射线衍射仪采购项目预算金额:210.0000000 万元(人民币)采购需求:详见附件合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:/3.本项目的特定资格要求:3.1投标人或制造商(如适用)有效的营业执照;3.2本次招标所涉及到的产品若非自主研发生产,投标人须提供制造商针对本项目的授权书;3.3参加本次招标活动前3年内,投标人在经营活动中没有违法记录,无利用不正当竞争手段骗取中标,无行贿犯罪记录。三、获取招标文件时间:2022年04月24日 至 2022年04月29日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼5楼或微信公众号报名方式:见其它补充事宜售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年05月17日 10点00分(北京时间)开标时间:2022年05月17日 10点00分(北京时间)地点:上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、响应人报名时须先登录“上海交通大学数字化采购平台(https://pboffice.sjtu.edu.cn )”进行供应商网上注册。咨询电话:400-101-0335请关注“中世建咨”微信公众号,主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记。报名时须提交的资料:(1)法定代表人授权书及被授权人身份证(需加盖公章)2、投标人在投标前需在机电产品招标投标电子交易平台上完成注册。评标结果将在机电产品招标投标电子交易平台公示。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:上海交通大学     地址:中国上海市东川路800号        联系方式:陈老师、张老师 021-54744366      2.采购代理机构信息名 称:上海中世建设咨询有限公司            地 址:上海市曹杨路528弄35号            联系方式:沈思骏、宋文凯 021-52555817            3.项目联系方式项目联系人:沈思骏、宋文凯电 话:  021-52555817
  • 150万!清华大学高温催化气氛X射线衍射仪采购项目
    项目编号:清设招第2022104号项目名称:清华大学高温催化气氛X射线衍射仪采购项目预算金额:150.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01X射线衍射仪1套是设备用途介绍 :X射线衍射仪主要是对材料晶型结构、宏观应力或微观应力、晶粒大小、结晶度测定等分析表征,是材料研究中不可缺少的分析工具。主要用于在催化剂研究中的应用,包括催化剂的剖析、研制及应用过程中各阶段物相组成、活性组分变化状况分析等。简要技术指标 :1)半导体阵列探测器通道宽度(像素点尺寸):≤ 60 μm 。2)高温原位样品台温度范围:室温~800℃。3)自动进样器样品位数≥35位。合同履行期限:合同签订后150日内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • X射线衍射仪成功用于珍珠粉掺假检测
    1月6日,浙江省诸暨珍珠产业技术创新服务平台启动,此举有望根除行业李鬼,让诸暨珍珠彻底走出“贝壳门”。  不久前,央视《每周质量报告》披露,珍珠行业存在使用贝壳粉冒充珍珠粉的猫腻,全球淡水珍珠的73%来自诸暨,行业李鬼让当地支柱产业蒙尘。  其实,赶跑贝壳粉是个世界性的难题。  珍珠孕育在贝壳里,它们是母与子的关系,有着几乎相同的化学成分,靠手摸、眼观,无法区分,就算用上仪器,也难办。因为至今没出台珍珠粉国家标准。  新成立的科技平台,就是要用高科技分出珍珠粉和贝壳粉。科技平台的先期研究,已接近成功:纯的贝壳粉能现原形,80%的贝壳粉和20%的珍珠粉掺在一起,也能搞定,二者若是一半一半,也能行,如果贝壳粉再掺得少一点,难度就大了。  科技平台找到了X射线衍射仪,在射线下,珍珠粉和贝壳粉将在电脑屏幕上呈现不同的波谱图。接下来,要寻找并确定纯正珍珠粉的精确波谱图,把它作为行业标准:和它波谱图不同的产品,肯定有问题。  年内,诸暨产的珍珠粉都将通过科技平台的检测,获得一份体检报告。
  • 一份采购进口X射线残余应力分析仪的论证公示
    近日,浙大城市学院预算158.59万元申请采购一台进口X射线残余应力分析仪,该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家(含1名法律专家),进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家认证,现予以公示。详情如下:一、 采购人名称:浙大城市学院二、 进口产品公示编号:importedProduct202208743286259三、 采购项目名称:浙大城市学院X射线残余应力分析仪设备四、 申请理由该设备的采购已经由归口部门科研处组织5名熟悉该产品性能的专家(含1名法律专家),进行了X射线残余应力分析仪的可行性论证及进口设备专家论证,论证会就设备购置的理由和必要性进行了充分论述,同时对国内外厂商设备的技术参数进行了详尽的对比分析,并对设备采购后的使用效益进行了预期成果评估。在听取了采购单位的设备需求调研报告后,技术评审专家认为进口设备在探测器技术(进口设备:圆形全2维面探测器 VS 国产设备:1维线探测器)、2θ角度范围宽(进口设备:120°~169° VS 国产设备:144°~168°)、可测试材料种类(进口设备:可测试铁素体、马氏体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨等多种材料 VS 国产设备:标配Cr靶可测试材料种类为3种,含铁素体、奥氏体、铝合金等材料)、测试效率(进口设备:1次X射线入射即可完成残余应力测试 VS 国产设备:至少5~7次)、X射线管功率(进口设备:45W VS 国产设备:12W)、高精度(进口设备:基于500个衍射峰进行残余应力拟合 VS 国产设备:残余应力拟合采用的最多衍射峰数量为20个)等方面涉及多项技术专利,具有国产设备不可替代性。五、 论证专业人员信息及意见论证专业人员专家人员职称专业人员工作单位专家一教授重庆大学专家二副教授哈尔滨工程大学专家三副教授上海交通大学专家四副教授上海交通大学机械与动力工程学院专家五律师福建杰斐逊律师事务所专家一:X射线残余应力分析仪可实现材料的残余应力检测,对准确、全面的评估材料的表面力学性能有极其重要的作用。目前国际市场上,占有率较大的品牌有日本Pulstec,芬兰Stresstech等等。主要参数性能指标:1. 探测器技术:圆形全二维面探测器;2. 冷却方式:内置风冷。国内市场上的国产设备,占有率较大的国产品牌有邯郸AST,丹东Haoyuan等等。主要参数性能指标: 1. 探测器技术:一维线阵测器;2. 冷却方式:水冷。国产设备无法满足申请单位需求,具体体现在:1. 探测器技术:目前还停留在一维线阵探测器水平,而进口设备已圆形全二维面探测器技术;2. 冷却方式:水冷,设备产生的热量太大,需要水冷才能满足需求,产生热量大容易烧坏X射线管,有潜在的使用风险。综上,结合浙大城市学院对X射线残余应力分析仪探测器技术要求必须采用大尺寸圆形全二维面探测器且需要内置风冷的方式;同时在设备应用中,国产设备的测角仪装置会限制复杂形状样品的原位测量,对于复杂形状样品的测量难以胜任,而进口设备由于采用大尺寸圆形全二维面探测器技术,因此设备可避免传统测角仪装置带来的测试局限。因此,建议采购进口设备。专家二:X射线残余应力分析仪可对金属零件进行残余应力检测,通过对材料残余应力检测分析,可为材料的加工、处理等工艺的改善优化提供实验上的数据支持,促进实现材料表面改性。目前国际市场上,占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标:1. 标配Cr靶可测试材料种类:5种(含:铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料);2. 2θ角度范围:120°~169°。国内市场上,占有率较大的国产品牌主要是邯郸AST等。主要参数性能指标:1. 标配Cr靶可测试材料种类:3种(含:铁素体、奥氏体、铝合金等材料);2. 2θ角度范围:144°~168°。国产设备无法满足单位需求,具体体现在:1. 标配Cr靶可测试材料种类:只能测3类材料,功能上不及进口设备;2. 2θ角度范围:范围比较窄,功能上不及进口设备更为宽。综上,结合浙大城市学院对铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等多种材料的残余应力测试需求,以及需要较大范围的2θ角度范围(120°~169°)保证性能,因此建议采购进口设备。专家三:X射线残余应力分析仪可对各种金属工件进行残余应力测试表征,残余应力对工件的疲劳断裂、服役寿命等至关重要,可靠的残余应力数据获取对研究材料的失效行为有着极其重要的意义。目前国际市场上,占有率较大的品牌有日本pulstec、日本Rigaku等等。主要参数性能指标:1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数:1次;2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量:500个。国内市场上,占有率较大的品牌有丹东Haoyuan等。主要参数性能指标:1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数:5~14次;2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量:5~28个。国产设备无法满足单位需求,具体体现在:1. 完成残余应力测试需要X射线入射次数:需要多次才能完成残余应力测量,不如进口设备测试效率高;2. 残余应力拟合采用的最多衍射峰数量:只能达到几个或几十个的量级,不如进口设备的500个得到的数据信息丰富。综上,结合浙大城市学院高精度、高效的残余应力测试需求,需要1次X射线入射即可最多获取500个衍射峰用于残余应力检测分析,因此建议采购进口设备。专家四:X射线残余应力分析仪是对零件进行残余应力检测的重要科研设备。目前国际市场上,占有率较大的品牌有日本Pulstec、德国Huber等等。主要参数性能指标:1. 标配Cr靶可测试材料种类:5种(含:铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金等材料);2. V靶可测试材料种类:4种(含:钛合金、铜、钨、碳化钨等材料);3. 衍射信息呈现方式:支持3种模式(2D德拜环、3D德拜环、衍射峰)。国内市场上,占有率较大的国产品牌有AST、Haoyuan等等。主要参数性能指标:1. 标配Cr靶可测试材料种类:3种(含:铁素体、奥氏体、铝合金等材料);2. Cu靶可测试材料种类:2种(含:钛合金、钨等材料);3. 衍射信息呈现方式:1种模式(衍射峰)。国产设备无法满足单位需求,具体体现在:1)标配Cr靶可测试材料种类:只能测3种,不如进口设备的多;2)Cu靶可测试材料种类:只能测2种,不如进口设备的多;3)衍射信息呈现方式:只能采用1种模式,不如进口设备功能强大。综上,结合浙大城市学院对多种材料(铁素体、奥氏体、铝合金、镍合金、镁合金、钛合金、铜、钨、碳化钨)的残余应力测试及丰富衍射信息的需求,因此建议采购进口设备。专家五:(一)浙大城市学院拟采购的进口设备符合《政府采购进口产品管理办法》(财库【2007】119号)第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》(财办库【2008】248号)二、三的认定情形。(二)该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术条目》。(三)根据市场调研,国产设备在探测器技术、2θ角度范围、可测试材料种类、测试效率等方面存在数据不准确、可重复性差、效率低等问题,与进口设备相比存在较大差距,不满足采购单位需求。该设备属于国家的非限制进口仪器设备,符合国家相关进口产品的法律规定,建议该项目采购进口设备。六、联系方式1、采购人名称:浙大城市学院联系人:胡敏联系电话:0571-88011058地址:杭州市拱墅区湖州街48号2、同级政府采购监督管理部门联系人:厉先生监管部门电话:0571-89580456传真:0571-89580456地址:杭州市中河中路152号614办公室七、附件:进口专家意见论证.pdf
  • Science:X射线激光器给生物分子拍部纳米电影
    威斯康星大学Milwaukee分校的研究团队,用X射线激光器以慢动作的形式展示了一个光敏性生物分子的快速动态。&ldquo 人们能够在这一技术的基础上,以原子水平的空间分辨率和超快的时间分辨率制作纳米世界的电影,&rdquo 领导这项研究的Marius Schmidt教授说。  研究人员将PYP蛋白(photoactive yellow protein)作为模式系统,PYP是一种蓝光感受蛋白,在特定细菌的光合作用中起作用。PYP蛋白捕获蓝光光子之后,会经过一系列中间结构获得光子的能量,然后再回到初始状态。PYP光循环的绝大多数步骤已经被人们研究过了,是验证新方法的理想模型。  为了获得PYP的动态快照,研究人员制造了微小的PYP晶体,这些晶体的直径大多小于0.01毫米。他们在LCLS(目前最强的X射线激光器)系统中喷射这些微晶体,并用精确同步的蓝光脉冲启动它们的光循环。LCLS生成了极短极密集的X射线快照,捕捉到了PYP在光循环不同阶段的形态改变,分辨率达到了前所未有的0.16纳米。随后研究人员将自己获得的快照组成视频,展示了慢动作的PYP光循环。  这项研究再现了PYP光循环的所有已知过程,验证了这个新技术的可靠性,同时还揭示了PYP光循环的更多细节。这一技术的时间分辨率非常高,能揭示不到1皮秒的分子活动,这是以前无法想像的。  &ldquo 这是一个真正的突破,&rdquo 文章的共同作者Henry Chapman教授说。&ldquo 我们现在可以在原子水平上对动态过程进行时间分辨研究。&rdquo   与其他方法相比,X射线激光器在研究超快分子动态时有着更多的优势。该技术能生成世界上最明亮的X射线,提供飞秒级别的时间分辨率。X射线激光器成像时使用新鲜样本,样本中不会积累辐射伤害,而且特别适合研究非常小的晶体。实际上,一些很难结晶的生物分子只能用X射线激光器进行研究。另外,晶体小也有助于分子的同步,使人们能更灵敏的检测到分子发生的改变。换而言之,X射线激光器能够揭示其他方法无法企及的分子动态。
  • 意大利通过X射线衍射、电子探针等技术首次获得白磷钙矿结构完整表征
    意大利国家研究委员会晶体学研究所(CNR-IC)与罗马一大、罗马三大以及英国ISIS脉冲介子和中子源合作开展了一项研究,详细分析了白磷钙矿(whitlockite)的结构,并首次获得完整表征,这一研究也将有助于改进生物医学材料的性能。相关论文发表在《Crystals》上。白磷钙矿是一种稀有的天然磷酸钙,存在于陆地花岗岩岩石和球粒陨石中,可作为合成磷酸三钙的天然替代物。合成磷酸三钙是一种生物材料,用于骨科和牙科领域的填料和涂料。合成磷酸三钙是合成羟基磷灰石的替代品,后者与人类骨骼与牙齿的矿物质成分非常相似,但在某些情况下(例如用作骨假体)表现得很脆弱。研究人员在通过X射线衍射对白磷钙矿进行初步分析,利用中子衍射氢原子进行定位,使用电子探针以确认其化学成分,并使用红外光谱法对衍射结果进行补充。研究人员表示,基于对天然材料的研究,可以进一步改进与其类似的合成材料的性能,降低其脆弱性以及用作假体时的排斥风险,从而改善假体的安全性及整体表现,更好地应用于生物医学等领域。
  • 李福生教授团队:手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究
    手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生,电子科技大学教授、博士生导师)摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱(X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF)由于具有快速、无损、精确等优点,在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪(TS-XH4000),利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测,检出限低,可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点,目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5],日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发,采用智能AI算法,可实现盲测,检出限低,可测微量元素;采用全球首创9mm*5mm腰形窗口,保护探头、便于测细小物品及不规则物品;安全性高,所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖,自检安全保护;且工作状态有灯带提示,配有物料感应功能,利于物体识别,很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有,不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪(基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器)利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量,测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外,团队结合新型人工智能算法,例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10],设计了计算机校正软件,实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别,基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等,可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源(X射线光管)、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成,结构示意图如图1所示。X射线管配有电源(最大电压50kV,最大电流200mA)。在仪器测量之前,需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳,然后通过检测纯元素的X射线光谱,完成能量刻度的定标,实现从通道数到能量刻度数的转换。接着,将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中,完成采集完信号后并解析信号,最终反演物质的元素含量等信息,并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件,其软件界面如图2所示。其主要功能包括:能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据,为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持,旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜(Cu)元素含量的可行性。如图3所示,本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪,型号为TS-XH4000-SOIL,该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品,样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中,将实验样品分为训练集和测试集两个集合,分别用于外部验证和内部验证。然后,基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响,选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入,基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数,分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型,通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型,利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测,结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到,对训练集数据进行直接预测时,采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果,其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356),然而,对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803),预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中,变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省,其中每个产地各选择5份,共20份,并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品,产地为湖南省,样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本,命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质,本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征,将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析,如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分,比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性,利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示,两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先,两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分,比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用,本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先,通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益,选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着,分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模,Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后,根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估,选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示,为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9070, RMSE为0.0007; Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果,R2为0.88,RMSE为0.0037。如表3和表4所示,为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9869,RMSE为0.0002; Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果,SDD探测器Fe建模结果,R2为0.9099,RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好,这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪,结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性,提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此,本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生,电子科技大学教授,博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然,具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院,并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇,拥有2项国际发明专利和50多个国内专利,出版学术专著1册,参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面,成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪,且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定,具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性,可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采,铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等,对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail:lifusheng@uestc.edu.cn
  • 高分子表征技术专题——同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者:赵景云,昱万程,陈威,陈鑫,盛俊芳,李良彬作者机构:中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介:昱万程,男,1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业,2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系,北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变,同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬,男,1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业,2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究,2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员,兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编,《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力,在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势,合理设计同步辐射原位研究装置,实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例,首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程,帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后,选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境,简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用,帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解,以期引发读者的思考,积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments. Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源,同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性,并且可精确计算. 至今,我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展,从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前,我国正在积极建设和规划第四代先进光源,如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段,是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛,例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前,上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站,可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台,我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息,可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料,通过不同的加工工艺,所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如:聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜,通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道,还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此,温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样,有小型的剪切和拉伸流变仪,也有模拟实际工业生产的大型原位装备,如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外,通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,如用于光学膜的光学双折射检测系统,可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力,以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识,本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例,详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识;在此基础上,我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣,进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用,取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置,研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前,需根据所要研究的具体科学问题,明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后,购买或研制原位装置. 样品制备完成后,利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后,在预先申请的机时时间段内,携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作,最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制,并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例,详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体,是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比,PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下,PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC),因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然,结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明,PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂,在Tc以上至近Tg的范围内,存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中,PDMS出现了α' ,α,β' 和β 4种晶型 [7],对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构,掌握晶型间的转变规律,才能深入认识和理解材料的性能,实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而,由于在线低温拉伸等研究条件的限制,PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少,并缺乏基础数据和定量模型. 其中,尚未完全解决的问题主要有以下2个方面:(1) PDMS可形成多种晶型,但所有晶型的晶体结构尚未完全确定;(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变,但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS,实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后,我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求,其能量范围为5~20 keV,光子通量达到1011 phs/s @10 keV,时间分辨率达到100 ms,X射线波长 λ=0.124 nm,可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后,需要解决样品环境的控制问题,即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研,我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备,如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而,这些商业化设备都存在明显的不足,并不能满足我们的实验需求. 例如:TST350虽可实现与同步辐射联用,然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率,其样品空间很小,所能达到的应变空间十分有限,因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂;此外,TST350采用按压式夹具,在拉伸过程中存在严重的打滑现象,即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸,并不能与同步辐射联用. 因此,我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中,需要解决的主要难点问题有:(1) 单轴拉伸至断裂,即大应变的实现;(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃);(3) 样品的打滑现象;(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制,在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发,在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此,样品能以卷绕的方式无限拉长,可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变,同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机,并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统,装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块,采用液氮降温的方法,使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触,需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304,流道和样品腔采用一体式加工设计,避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度,结果表明当环境温度为室温时,样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c)),可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空,外部采用吹氮气的方式,可以有效解决窗口结霜的问题,从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸,并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题,低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则,设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验,我们想要强调的是,在真正开展同步辐射在线实验前,离线预实验非常重要. 一方面,可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证,将在线实验的每个步骤都离线模拟重复,确保在有限的机时内高效执行实验计划;另一方面,在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验,通过离线预实验,可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法,如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外,在进行在线实验时,需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定,保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行,获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此,在原位实验的过程中,除了获得不同实验条件下的样品散射信号外,还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号,然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的,扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时,也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析,通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别:ψα=90°,ψα' =80/100°,ψβ=60°/120°,ψβ' =42°/72°和109°/138°. 从方位角峰值的变化,能够清晰地看出PDMS在低温拉伸过程中的结构演变.图3(a)给出了PDMS在-60 ℃下单轴拉伸过程中典型的二维WAXS衍射图和相应的应力-应变曲线,可以明显看到随着应变的增大,PDMS发生了应变诱导结晶.图3(b)中则给出PDMS在拉伸过程中WAXS衍射峰(2θ≈10.42°)的方位角分布演化(从拉伸方向逆时针积分). 可以看到,随着应变的增大,在ψ=60°和120°的位置首先出现2个峰,这是β晶型(011)晶面的衍射信号. 随着应变的进一步增加,2个峰合并成赤道方向(ψ=90°)的尖峰,这是α晶型(001)晶面的衍射信号. 方位角峰的转变表明晶体随着应变的增加从β晶转变为α晶. 通过多峰拟合,可以获得峰值位置(图3(b)中的红色虚线)和相应的半高峰宽(FWHM),并将二者对应变进行作图,如图3(c)所示. 当应变较低时(ε0.68),峰值位置始终位于120°附近,FWHM约为35°. 当应变增大至1.00时,峰值位置急剧变为90°且随着应变的进一步增大而几乎保持不变. 随着峰值位置的转变和应变的增大,FWHM先增加后减小. 峰值位置和FWHM的演变均表明当ε0.68时,发生β晶到α晶的固-固相转变,并在ε≈1时完成转变. 由于2种晶型的衍射峰的2θ值重叠(如图4(b)中的1D积分曲线),除了通过方位角峰位演化判断β-α型晶体结构转化,还可分别对β晶和α晶在相应的方位角范围内进行mask积分(如图4(a)所示45°倾斜Iob和赤道方向Ieq).图4(c)以归一化形式给出了结晶度(χc),Iob和Ieq随应变增大的变化关系,通过与相应的应力-应变曲线比较,从而得到拉伸诱导的β-α相变的临界应变值.Fig. 3Stress-strain (σ-ε) curve and selectedin situ 2D WAXS patterns acquired during uniaxial tensile deformation at -60 ℃(a), the evolution of the azimuthal intensity distribution of diffraction peaks at 2 θ of about 10.42° (b), and the corresponding peak position and FWHM of the characteristic peaks (c) (Reprinted with permission from Ref.[ 6] Copyright (2018) American Chemical Society).Fig. 4(a) The mask protocols of 2D WAXS patterns for integration of samples stretched toε=0.24 andε=1.36 at -60 ℃, respectively. The red enclosed area is the oblique masked (Iob) signal of (011) plane ofβform, the blue enclosed areas is the equatorial (Ieq) masked signals of (001) plane ofαform. (b) 1D diffraction intensity profiles of 2D WAXS scattering patterns at different strains. (c) The stress (σ), crystallinity (χc) and equatorial (Ieq) and oblique (Iob) masked relative crystal content curves with the normalized coordinate (Reprinted with permission from Ref.‍[6] Copyright (2018) American Chemical Society).使用同样的数据处理方法,分别得到PDMS在低温下不同晶体结构SIC和固-固相转变的临界应变,根据临界应变在温度-应变二维空间中绘制PDMS低温拉伸过程的非平衡结构演化相图.图5是不同填料含量增强的PDMS在低温拉伸下的结构演化相图. 从相图可以看出,填料的含量(纳米SiO2)对PDMS在低温拉伸过程中α' ,β' ,α和β晶型间结构转变的影响十分复杂. 结合核磁、SAXS等多尺度表征手段可以对中间态α' 和β' 到α和β的转变可能遵循的机理进行研究,如晶体滑移或旋转,分析得到晶体内部分子链螺旋结构、晶体间排列和晶体之间的结构转变机理. 通过建立对微观结构转变规律的认识,并结合宏观力学性能数据,我们可以分析出PDMS材料低温失弹的微观结构原因.Fig. 5The non-equilibrium crystallization phase diagram for SIC of PDMS with 10 phr (a), 25 phr (b), 40 phr (c), and 55 phr(d) filler in strain-temperature (ε-T) space (Reprinted with permission from Ref.[7] Copyright (2018) American Chemical Society).2同步辐射原位研究高分子薄膜加工的多尺度结构高性能高分子薄膜的制备方法和技术是工业界和学术界需要共同攻克的难题. 高分子薄膜加工包括从熔体、溶液到薄膜的固化过程和薄膜后拉伸过程,具有多步骤、多加工参数和多尺度结构演变的特点. 成膜过程的主要研究内容是流动场诱导结晶,包括加速成核和生长、诱导新晶型以及改变晶体形貌. 在后拉伸过程中,薄膜则可能发生晶体的破坏与重构、无定形区的微相分离、纤维晶形成以及微孔的成核和扩大等结构变化. 高分子薄膜加工过程中复杂的多尺度结构演化最终决定了其服役性能. 例如:干法制备聚烯烃微孔隔膜需要通过塑化挤出、风刀骤冷和流延辊高倍拉伸后才能得到初始预制膜. 在每个步骤中,环境温度、湿度、应变、应变速率、乃至挤出机螺杆长径比和口模流道的设计等因素都会对预制膜的结构与性能产生影响.通常,高性能薄膜的制备是在远离平衡态的加工条件(如高速拉伸)下进行的. 由于现有理论和实验条件的限制,非平衡问题不能简单地通过外延平衡理论解释. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射表征技术可以实时跟踪高分子材料在非平衡加工过程中不同尺度的结构演化,系统研究应变速率、温度等复杂外场作用下高分子材料结构与性能的关系. 通过研制贴近实际工业生产加工条件的原位研究装置,并开展同步辐射原位实验,可建立高分子材料的非平衡加工相图,从而进一步指导实际工业生产,实现高性能高分子材料的精准加工.在这里,笔者想要再次强调的是在明晰具体的材料体系和所需的实验条件后,需针对性地设计控制样品环境的原位装置,才能充分发挥出同步辐射硬X射线散射表征技术的优势. 目前,本课题组研制的同步辐射原位研究装置可分为复杂外场单轴拉伸装置和大型原位加工装置2类,前者主要模拟复杂外场下高分子材料的单轴拉伸过程,后者可以在较小的同步辐射线站空间内模拟高分子材料的实际加工过程. 依托这些同步辐射原位研究装置,可以就流动场诱导结晶、晶体的熔融再结晶、晶体固-固相转变等现象针对性地设计原位实验,加深对高分子材料加工背后基础物理问题的理解.2.1复杂外场下单轴拉伸复杂外场通常指温度场、流动场以及溶液、气压等样品环境. 通过复杂外场单轴拉伸实验可以模拟样品在实际加工中的形变过程的微观结构演化规律. 温度场的控制是高分子材料加工和服役性能的关键,聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等常用塑料的加工温度窗口远高于室温(150~250 ℃),而天然橡胶(NR)、硅橡胶等弹性体其低温环境(0~-150 ℃)的服役性能更受研究者关注. 流动场包括剪切、拉伸外场,以拉伸场为例,拉伸速率对高分子材料内部结构演化规律,例如晶体的破坏、晶体结构转变等都有显著的影响. 工业中通常使用对拉的方式对样品进行单轴拉伸,而这种拉伸方式常由于拉伸比、腔体体积等原因受到限制. 因此,单轴拉伸通常根据材料和实验需要在对拉和辊拉2种方式中择优使用.图6(a)为采用对向拉伸的恒幅宽拉伸装置,装置的最大拉伸比可以达到700% (初始长度20 mm),拉伸速率范围在0~1000 mm/min,温度区间为室温至200 ℃[11,12].图6(b)为采用辊拉方式拉伸的高速拉伸装置,装置不受最大拉伸比限制,应变速率范围为10-2~102 s -1,温度范围为-40~300 ℃[13,14]. 考虑到在原位实验中的应用,装置被设计和建造得尽可能小型化. 高速拉伸装置配合上海光源高通量线站BL19U2使用Lambda 750K探测器可实现的最高分辨率为0.5 ms. 为了同步获得高速拉伸过程中的真实应变,利用时间分辨可达0.1 ms的高速CCD相机拍摄样品的拉伸过程.Fig. 6Constant width stretching device (a) and high speed stretching device with wide-temperature range (b).使用研制的复杂外场原位单轴拉伸装置主要用来研究流动场诱导结晶[15]以及后拉伸过程晶体形变与破坏. 流动场诱导高分子结晶是功能薄膜流延加工的关键,是熔体或溶液挤出口模冷却固化的过程,对于理解功能薄膜非平衡物理和指导实际工业生产具有重要意义. 流动诱导链段构象经过中间有序态发展为晶体,目前仍缺乏更多证据说明中间态结构的普适性、中间态的晶型、以及中间态的温度和流动场依赖性等问题. 为揭示详细的多步骤中间态,通过使用高时间分辨的同步辐射WAXS和SAXS联用技术,控制拉伸温度,对聚乙烯(PE)进行熔体拉伸,构建PE在温度-应力参数空间上非平衡流动场诱导结晶和熔融相图[16](图7(a)). 相图包含熔体、非晶δ相、六方(H)晶和正交(O)晶4个相区,并证实了拉伸诱导的δ相能够作为亚稳的中间相促进结晶发生,这支持了有序中间态是流动诱导结晶中的普遍规律的观点. 除了聚乙烯流动场诱导结晶的非平衡相图,针对功能膜加工的需要,工程实验室还系统构建了聚丁烯(PB)流动场诱导结晶的非平衡相图[17],如图7(b)所示,这些工作都为当前功能薄膜从感性粗放到理性精准加工积累了基础数据[18,19].Fig. 7Stretch induced crystallization non-equilibrium phase diagram of PE melt in temperature-stress space (a) (Reprinted with permission from Ref.[16] Copyright (2016) Springer Nature) and PB melt in temperature-strain rate space (b) (Reprinted with permission from Ref.[17] Copyright (2016) Wiley-VCH Verlag).在更大尺度上,即片晶和片晶间无定形的结构转变仍需要进一步研究工作. 笔者所在课题组以由高取向片晶簇构成的硬弹性聚乙烯、聚丙烯流延膜为研究对象,在室温下进行冷拉,研究取向片晶(如图8(a)和8(b))在不同拉伸外场中的结构演化与非线性力学行为的关系. 如图8(c)和8(d)所示,研究发现片晶簇的微屈曲和片晶间无定形相发生微相分离. 以α松弛温度和接近熔点为边界将温度分为3个区域,图9给出了高取向等规聚丙烯薄膜在温度-应变二维参数空间中的微观结构演化相图. 这些微观结构的演化规律解释了温度效应对材料的宏观非线性力学行为的影响[20,21]. 显然,研究形变机理对功能薄膜在后拉伸加工过程中的温度、应变及应变速率等参数的选择具有重要的指导意义.Fig. 8The structural evolution model of highly oriented lamella by uniaxial tensile (Reprinted with permission from Ref.[20] Copyright (2018) Elsevier).Fig. 9The structural evolution diagram of the highly oriented lamella in temperature-strain space (Reprinted with permission from Ref.[21] Copyright (2018) American Chemical Society).针对新能源电池隔膜加工需要,还系统构建了聚烯烃等工业预制膜后拉伸加工中的应变-温度空间或双向拉伸空间的非平衡相图[22,23],如图10所示. 通过模拟半晶高分子薄膜后拉伸加工,跟踪拉伸过程中晶体和无定形相的演化过程,不仅有助于指导高分子材料后拉伸加工中结构与性能调控,还可以为构建锂电池隔膜加工的材料基因组积累必要的结构和力学信息数据库.Fig. 10The structural diagram of processing in temperature-strain (a) (Reprinted with permission from Ref.‍[22] Copyright (2019) John Wiley and Sons) and biaxial stretch ratio (b) (Reprinted with permission from Ref.‍[23] Copyright (2019) Elsevier) spaces for PE gel film.2.2大型加工原位装置高分子薄膜的成型方法有很多,其中比较常见的有流延,吹塑和挤出拉伸(单向和双向)3种加工工艺. 目前,我国薄膜加工生产线和配套工艺主要还是依赖进口,国内生产线制造和薄膜加工企业处于成长阶段,缺乏原创高端产品. 究其原因,主要是缺乏相关基础和应用研究的支撑. 在真实的高分子加工过程中,伴随大应变、高应变速率、高温度(压力)变化等,高分子材料的结构经历复杂的非线性、非均匀和非平衡演变,相关研究极具挑战性. 当前的大多数原位研究仍处于模型化阶段,如利用低剪切水平的剪切热台、改造的流变仪等,不能反映真实加工条件下的物理行为. 因此,需要研制大型加工原位装置以最大程度地还原实际加工环境. 大型加工原位装置的研制主要的难点在于在能实现样品的复杂形变和环境温度的控制的前提下,需将产业化的装置设备缩小至能够满足同步辐射光源线站的空间限制的要求. 非常值得一提的是,上海光源即将建成开放的USAXS工业实验站(BL10U1)的空间将大大增加(长24 m,宽8 m,高6 m),可以放置大型工业应用原位实验装置. BL10U1的建成运行将大大降低对大型原位装置的尺寸限制. 下面我们以原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置为例,详细介绍大型加工原位装置及相关的研究应用.双向拉伸工艺可以制备具有优良服役性能的高分子薄膜(如BOPP和BOPA薄膜),其加工是一个非常复杂的过程,涉及高分子多尺度结构(分子链、晶格、片晶和球晶等)在多加工外场参数(如应力和温度)耦合作用下的协同转变. 因此,研究双向拉伸过程的结构转化动力学和机理,可以从基础原理上指导双向拉伸薄膜的加工,提高产品性能. 为实现双轴拉伸外场作用下高分子薄膜材料的多尺度结构演化在线跟踪,笔者所在课题组研制了与同步辐射技术联用的原位双向拉伸装备(见图11). 装备能够实现多种拉伸模式,其中包括受限、非受限单向拉伸,同步、异步双向拉伸. 装置的温度、速度、拉伸倍率、拉伸方式等外场参数均可独立控制,形变线速度范围为0.1~300 mm/s,双向拉伸比可达5×4,最高温度可达250 ℃. 该装备与同步辐射硬X射线光束线站联用,可实现0.1~500 nm尺度范围内的结构检测,时间分辨率为0.5 ms. 双向拉伸装置采用计算机高速控制-采集系统,控制系统采用PLC控制面板,可以远程控制电机运转,实现同步辐射光源棚屋外的控制. 该装备配备了力学信息采集系统,可同时采集拉伸过程中水平和垂直方向的力学信息,结合多尺度结构数据,可构建加工-结构-性能的关系,揭示双向拉伸外场作用下的高分子材料结构演化机理[24].Fig. 11The schematic diagram, and physical map used with synchrotron radiation of film biaxial stretching device (Reprinted with permission from Ref.[25] Copyright (2019) American Chemical Society).天然橡胶的优异力学性能通常归因于其应变诱导结晶行为. 受限于实验条件,目前大多数的研究均集中于单轴拉伸过程中的应变诱导结晶,然而接近于实际使用条件的多轴变形下的应变诱导结晶却很少报道. 本课题组采用高通量的原位同步辐射WAXS技术,结合在线双轴拉伸装置,研究了在双轴拉伸条件下天然橡胶的应变诱导结晶行为[25]. 利用同步辐射硬X射线散射研究天然橡胶双向拉伸形变过程物理,建立天然橡胶在真正服役条件下的多维外场-结构数据库.图12所示的二维WAXS结果表明,在双轴拉伸情况下,天然橡胶的应变诱导结晶行为会得到抑制:当两垂直方向的拉伸比比值为1时,室温下试样即使拉伸至断裂也不会出现结晶. 双轴拉伸阻碍了天然橡胶的SIC. 这一发现挑战了SIC在天然橡胶中在多轴变形下的自增强机制的共识.图13针对天然橡胶在多维拉伸空间的应变诱导结晶,提出了一种理论上的应变诱导结晶模型,即将构象熵和链段取向对成核位垒的贡献解耦. 将结晶度(χc)、无定形取向参数(f)和取向无定形的含量(Oa)在双向拉伸应变空间内定量化,提出模型:ΔG*f=ΔG*0−TΔSf−(TΔSori+ΔUori),其中,ΔG*f是成核位垒,ΔG*0是静态条件的成核位垒,ΔSf是构象熵减,ΔUori是取向造成的自由能变. 将几种结构参数定量化,得到应变空间内的结晶度分布. 基于该模型,二维应变空间的结晶度与实验结果高度吻合,并有助于建立更具有普遍意义的半结晶聚合物的流动诱导结晶理论模型.Fig. 122D WAXD patterns of the NR samples at the maximum planar draw ratio (λx×λy), where (a-h) denote stretch conditions of free uniaxial stretch (FS), CS, andvy=0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, and 0.7 mm/s, respectively.vx remains constant at 1 mm/s, whose direction is given by a two-head arrow in the center (Reprinted with permission from Ref.‍[25] Copyright (2019) American Chemical Society).Fig. 13Distributions of (a) crystallinity (χc), (b) Hermans' orientation parameter of the amorphous phase (f), (c) weight portion of the oriented amorphous phase (Oa), (d) absolute value of entropy reduction (ΔSf), and (f) theoretically fitted crystallinity (χc (P)) in λx versus λy space. Gradient directions of contours for Δ Sf,f, andχc (e) (Reprinted with permission from Ref.[ 25] Copyright (2019) American Chemical Society).高分子吹膜加工是非线性、非平衡的多尺度结构快速演化过程,并伴随拉伸场、温度场和气氛环境等复杂外场,其过程模型如图14(a). 吹膜加工过程中,熔体拉伸、吹胀和降温主要发生在熔体出口模到霜线前后的阶段,这一阶段也是决定材料吹膜加工性能和薄膜使用性能最为关键的阶段. 利用同步辐射硬X射线散射技术的优势,考虑到同步辐射实验线站的空间限制条件等因素,研制了与同步辐射联用的原位挤出吹塑成膜装置(见图14(b)),并配合升降机、红外测温、高速CCD相机等其他单元形成吹膜加工原为在线检测系统[26,27],建立了吹膜加工过程原位在线检测方法[28]. 原位挤出吹塑成膜装置将工业薄膜吹塑装备小型化,实现了整个吹膜过程原位在线结构检测,吹膜过程加工参数连续可调,能够真实模拟实际加工过程. 利用同步辐射技术实现WAXS/SAXS同步采集,可获得结晶度、晶粒尺寸、取向度、片晶长周期等结构信息及其演化动力学信息,并且可以同步获得膜泡不同位置温度场及流动场信息. 基于该系统可建立吹膜加工过程原位在线研究方法并开展不同分子结构/加工参数下聚乙烯(PE)棚膜、PBAT(poly(butyleneadipate-co-terephthalate))地膜等薄膜产品的原位在线研究. 原位挤出吹塑成膜装置是高性能高分子薄膜加工领域研究方法技术的突破,有利于深入研究高分子薄膜加工物理,有效支撑了高性能薄膜产品的研发[29~31].Fig. 14The model of film blowing process (a) and the physical map of the film blowing device used with synchrotron radiation (b).通过PE材料的同步辐射在线吹膜实验总结了吹膜加工过程结构演化规律. 通过对晶体取向度、结晶度等数据的分析,根据吹膜过程的结构演化提出了相应的模型图(图15),并将结构演化过程分为4个区域. I区(霜线位置51~61 mm):拉伸诱导熔体结晶及滑移网络的拉伸. Ⅱ区(61~65 mm):晶体交联网络的拉伸. Ⅲ区(65~92 mm)及Ⅳ区(92~160 mm):不可形变网络的填充. 以上结论表明大量的晶体形成是对不可形变网络的填充,这一过程类似于静态等温结晶[32].Fig. 15The model of evolution of structural parameters during film blowing (Reprinted with permission from Ref.‍[32] Copyright (2018) American Chemical Society).基于对于吹膜过程从高分子缠结网络-晶体交联网络-晶体网络的理解,通过设计变温吹膜实验研究了温度和外部流场对不同拓扑结构的聚乙烯吹膜的影响. 研究发现不同吹胀比(12和20)的线性和长链支化聚乙烯(MPE和LPE)对温度和流动场具有不同的响应. 通过同步辐射硬X射线散射在吹膜过程中对PE的微观结构演变的进一步分析揭示了3种不同类型的网络演化(如图16):(1) 温度诱导结晶主导过程(MPE);(2) 流动诱导结晶主导过程(LPE-20);(3) 成核和生长由温度和流动的耦合效应(LPE-12)确定. 预计目前的结果将指导薄膜吹塑的加工,并为远离平衡条件下的流动场诱导结晶研究提供新的观点[33].Fig. 16The different types of the structure and network evolutions of TIC, TIC coupled with FIC, and FIC. The scale bar of SEM images is 500 μm. (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2019) American Chemical Society).基于同步辐射硬X射线散射实验结果,可以得到从缠结网络到可变形晶体网络,再到最终不可变形晶体支架的网络演化. 这些结构演化信息能够帮助完善数学模型,进一步优化和开发新的吹膜设备和方法. 吹膜过程的原位研究为高性能高分子薄膜的高效研发提供了可能的解决方案. 原位挤出吹塑成膜装置通过改变加工参数来调节链的取向,在生产具有特定性能的聚合物薄膜方面具有很大的潜力.3总结和展望同步辐射硬X射线散射技术在高分子表征中已得到广泛的应用. 研制与同步辐射联用的原位在线研究装置是用好同步辐射硬X射线散射技术的关键. 高效地使用同步辐射硬X射线技术需要我们根据不同高分子材料的特定性能,分析样品所处的外部复杂坏境,设计富有创新性的实验,再根据样品环境“量身打造”同步辐射原位表征装置. 依托高亮度的现代同步辐射光源如上海光源,配合超快探测器的使用,实现高时间、高空间分辨的多尺度结构表征.小型的同步辐射原位在线研究装置可用来研究拉伸、剪切等简单流动场和复杂外场(温度、应变、应变速率、溶液环境等)耦合条件下的结晶、晶体网络破坏等物理问题. 大型加工原位装置通过将大型加工装置小型化至可与同步辐射光束线站联用,真实反映高分子材料在实际工业加工过程中微观结构演化规律. 本文中涉及的原位研究装置均为笔者所在课题组根据研究内容自主设计并制造,大部分零部件是非标的,需要定制. 我们诚挚欢迎有相关原位研究装置需求的读者与我们联系,以期更好地发挥这些装置的作用,共同扩展它们的应用范围. 本课题组致力于发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中进行搜索最优参数的能力,从理论上切实指导实际生产加工.参考文献1Li Haohu(李浩虎),Yu Xiaohan(余笑寒),He Jianhua(何建华).Modern Physics(现代物理知识),2010,22(3):14-192Li Xiaodong(李晓东),Yuan Qingxi(袁清习),Xu Wei(徐伟),Zheng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:10.1002/pcr2.100436Zhao J,Chen P,Lin Y,Chang J,Lu A,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2018,51(21):8424-8434.doi:10.1021/acs.macromol.8b018727Zhao J,Chen P,Lin Y,Chen W,Lu A,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2020,53(2):719-730.doi:10.1021/acs.macromol.9b021418Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201810052796.3.2018-06-12.doi:10.3390/land100606319Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201820097340.4.2018-01-19.doi:10.3390/land1006063110Chen P,Zhao J,Lin Y,Chang J,Meng L,Wang D,Chen W,Chen L,Li L.Soft Matter,2019,15(4):734-743.doi:10.1039/c8sm02126k11Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201220733325.7.2013-11-06.doi:10.3390/land1006063112Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201210579459.2,2013-11-23.doi:10.3390/land1006063113Chang Jiarui (常家瑞).Structural Evolution and Mechanical Behavior of Typical Elastomer Meterials in a Wide Range of Strain Rate(典型弹性体材料在宽应变速率范围内的结构演化与力学行为).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,201914Li Liangbin(李良彬),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Wang Zhen(王震),Ye Ke(叶克),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201710070789.1.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063115Wang Z,Ma Z,Li L.Macromolecules,2016,49(5):1505-1517.doi:10.1021/acs.macromol.5b0268816Wang Z,Ju J,Yang J,Ma Z,Liu D,Cui K,Yang H,Chang J,Huang N,Li L.Sci Rep,2016,6(1):1-8.doi:10.1038/srep3296817Ju J,Wang Z,Su F,Ji Y,Yang H,Chang J,Ali S,Li X,Li L.Macromol Rapid Commun,2016,37(17):1441-1445.doi:10.1002/marc.20160018518Xu Jiangli(徐佳丽),Meng Lingpu(孟令蒲),Lin Yuanfei(林元菲),Chen Xiaowei(陈晓伟),Li Xueyu(李薛宇),Lei Caihong(雷彩红),Wang Wei(王卫),Acta Polymerica Sinica(高分子学报),2015, (4):38-44.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1430319Lin Yuanfei(林元菲).Study of the Intrinsic Deformation Mechanism ofiPP Oriented Lamellar Stacks(等规聚丙烯取向片晶的本征形变机理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2018.doi:10.31219/osf.io/k7ehx20Lin Y,Li X,Meng L,Chen X,Lv F,Zhang Q,Li L.Polymer,2018,148:79-92.doi:10.1016/j.polymer.2018.06.00921Lin Y,Li X,Meng L,Chen X,Lv F,Zhang Q,Zhang R,Li L.Macromolecules,2018,51(7):2690-2705.doi:10.1021/acs.macromol.8b0025522Lv F,Wan C,Chen X,Meng L,Chen X,Wang D,Li L.J Polym Sci,Part B:Polym Phys,2019,57(12):748-757.doi:10.1002/polb.2482923Wan C,Chen X,Lv F,Chen X,Meng L,Li L.Polymer,2019,164:59-66.doi:10.1016/j.polymer.2019.01.02124Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Lin Yuanfei(林元菲),Chen Xiaowei(陈晓伟),Xu Jiali(徐佳丽),Li Xueyu(李薛宇),Zhang Rui(张瑞),Zhang Qianlei(张前磊).China patent, CN.ZL201420449291.8.2014-12-10.doi:10.3390/land1006063125Chen X,Meng L,Zhang W,Ye K,Xie C,Wang D,Chen W,Nan M,Wang S,Li L.ACS Appl Mater Inter,2019,11(50):47535-47544.doi:10.1021/acsami.9b1586526Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201720215641.8.2018-01-30.doi:10.3390/land1006063127Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201710131585.4.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063128Zhang Qianlei(张前磊).Study on Physics of Polymer Film Stretching Processing(高分子薄膜的拉伸加工物理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2019.doi:10.30919/es8d50529Zhao H,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Zhang M,Wang Y,Ji Y,Chen W,Wang D,Meng L,Li L.Polym Test,2020,85:106439.doi:10.1016/j.polymertesting.2020.10643930Zhao H,Li L,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Wang Y,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Biomacromolecules,2019,20(10):3895-3907.doi:10.1021/acs.biomac.9b0097531Zhang Q,Chen W,Zhao H,Ji Y,Meng L,Wang D,Li L.Polymer,2020,198:122492.doi:10.1016/j.polymer.2020.12249232Zhang Q,Li L,Su F,Ji Y,Ali S,Zhao H,Meng L,Li L.Macromolecules,2018,51(11):4350-4362.doi:10.1021/acs.macromol.8b0034633Zhao H,Zhang Q,Li L,Chen W,Li L.ACS Appl Polym Mater,2019,1(6):1590-1603.doi:10.1021/acsapm.9b00391原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111&lang=zh《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111
  • 综述:粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中,粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势,即其是非破坏性的,药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片(企业商用)_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应,即使对于含有多成分的固体制剂而言,其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化,可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面,除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外,多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛,其优势在于只需要提供药物结构信息,无需标样,操作过程简单,测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面:①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定,PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定;对于固体制剂而言,则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景(企业商用)_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱,与实测图谱比对,能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分,通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物,所得到的粉末衍射图谱差异较小,难以判定,需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用,克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶,DSC只能对其进行单向测定,不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化,需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化,PXRD表征此变化中观察到的晶型,最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外,人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择,已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据,通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验(企业商用)_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变,如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合,改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近,得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息,分析更加完整,故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式,通过最小二乘法进行优化, 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法,结合布拉格衍射和漫散射分析,从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较,发现多变量校准增强了线性关系,降低了预测误差,而传统的单变量校准受到峰值失真,变量选择等的影响,其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法,与计算机软件技术相结合, 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量,在其内容上越来越丰富,应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物,建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线,可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点,本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比,这种方法简单、快速,但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小,难以区分,需联合其他方法来解决这类问题,并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以,联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响,PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来,作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息,与计算机软件的结合,使处理数据更加简单化,分析更加完整,逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自:夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会(07月23日)/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:30-15:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p高分子材料的X射线衍射表征/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国科学院长春应用化学研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:00-15:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国医药工业研究总院副研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:30-16:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p天津大学工程师/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong点击链接或扫描下方二维码,即可进入报名页面,获得与专家及时交流的机会!/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、报名链接:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、参会报名二维码/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width="250" height="250" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px "//ppbr//p
  • 帕纳科举办X射线仪器用户会 强调以客户为中心
    p  strong仪器信息网讯/strong 2016年9月19-23日,帕纳科第14届中国用户X射线分析仪器技术交流会在北京雁栖湖畔举办,近150位来自全国各地的专家、同行共聚一堂,探讨X射线分析仪器最新技术及应用进展。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_0487.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/2a6e5c5b-6483-4e0b-ba45-f00ccc2a49f5.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="现场3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3091ada8-3ecc-4e82-8c39-9640a63c7dab.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong会议现场/strong/pp  两年一届的“帕纳科用户技术交流大会”已经整整经历了28个年头,它不仅是X射线分析仪器用户进行技术交流的重要平台,更是帕纳科公司不可或缺的文化品牌。值得一提的是,与很多公司的用户会不同,帕纳科专门设立了帕纳科中国用户X射线分析仪器技术交流会常设组织委员会,有8位专家(用户)组成,他们负责搜集大家的反馈意见,选择大家最关注的问题,为每一届用户会出谋划策。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="顾然1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/d05a8420-f2ae-42d4-8054-0dd86148e48e.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong帕纳科中国区总经理顾然致欢迎辞/strong/pp  从客户的角度出发,切实加强售后服务和用户体验,这是帕纳科近两年一直在传递的理念。帕纳科中国区总经理顾然在致辞中谈到,最近几年,公司致力于战略调整,不仅仅继续秉承“产品领先”的理念,更注重从客户需求的角度出发,致力于改善售后服务、应用培训、方法开发、物流管理,让客户得到更加满意的售后体验。/pp  在这样的方向引导下,近一两年来,帕纳科不但加大售后及运营管理方面的投入,而且把客户满意度作为考核员工的核心指标之一,不断对员工进行专业技能以及服务态度的培训,加大力气精简内部报价、下单、订货、发货、派工等流程,增加备件库存,缩短派工及备件等待时间。为了提升客户满意度,快速响应,今年4月1日起,帕纳科中国CCC(即“专家快速响应中心”)也正式投入运营,有两位资深专家值班,第一时间快速响应客户现场的问题。/pp  顾然说,以上所有投入和努力都是希望解决客户的后顾之忧,让客户真正正正感觉到购买的不仅是帕纳科的产品,还有一流的售后服务和培训,让客户感受到产品以外的增值服务!/pp  在本次会议中,主办方围绕X射线分析仪器的技术和应用进展开展了多形式的学术交流活动,包括大会报告、荧光及衍射分会场报告、相关的技术座谈及团队活动等。/pp  其中,大会报告阶段,共安排了5位专家进行报告,详细内容如下:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="Simon Milner1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/dbede691-be21-480a-babd-247008090f37.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong帕纳科总部产品市场经理 Simon Milner博士/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:X射线分析仪器技术的回顾与展望/strong/pp  帕纳科总部产品市场经理Simon Milner博士详细介绍了X射线光管、光学部件、探测器等的技术进展,以及多种组合技术的应用优势,包括WDXRF+EDXRF+XRD、WDXRF+EDXRF、WDXRF+XRD等。Simon Milner博士在报告的最后还预告,帕纳科近期即将发布新的XRD产品,值得大家期待。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="麦振洪1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/64d78052-a99e-4257-b7c4-b181477eae87.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中科院物理研究所 麦振洪教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:X射线自由电子激光——新一代光源/strong/pp  麦振洪教授从现有X射线光源的局限讲起,介绍了新一代光源——X射线自由电子激光(XFEL)的优势、发展现状以及在生物、化学、材料等方面的应用。据介绍,近年来国际上XFEL发展十分迅速,已建成两台硬X射线、两台软X射线FEL用户装置,另有4台硬X射线与5台软X射线FEL装置和分支在建和预研中,多台XFEL在建议和设计中。麦振洪教授还特别详细介绍了中国X射线自由电子激光项目的投资布局情况。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="罗立强1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/b40dc2a6-5d71-48bd-af12-c3304fcae622.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong国家地质实验测试中心 罗立强教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:X射线光谱仪研发与应用研究进展/strong/pp  作为最早一批使用帕纳科Zetium的用户,罗立强教授从多个方面详细介绍了X射线光谱仪研发与应用进展,包括多功能组合(ED-WD)、多器件组合(ED-DCC)、多技术组合以及多应用组合等。罗立强教授指出,多功能、多技术、多方法的交叉结合,是XRS发展的未来趋势 而XRS微区和形态分析设备的小型化也必将极大推动该学科的进步和发展。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="陈小龙1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/9b995207-777d-450d-8482-c54ae47ee1fb.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国物理学会X射线衍射专业委员会主任、中科院物理研究所 陈小龙教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:结构分析和新材料探索及新效应/strong/pp  报告中,陈小龙教授通过多个案例分析介绍了多晶X射线衍射在新材料探索中所起到的重要作用。陈小龙教授介绍到,用多晶衍射数据直接求解结构日臻成熟,新的设备、新的算法、计算能力的提高将使得直接求解更复杂的结构成为可能。同时,陈小龙教授也指出实验室用衍射仪在工业应用中发挥越来越重要的作用。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="卓尚军1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/396dd0a3-7175-4138-a808-9fa41aeeedb9.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中科院上海硅酸盐研究所测试中心主任 卓尚军教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong报告题目:空气滤膜的X射线荧光光谱分析/strong/pp  卓尚军教授的报告介绍了大气颗粒物及其测量方法的研究现状、面临的困境及检测标准(《环境空气颗粒物中无机元素的测定 波长色散、能量色散-X射线荧光光谱法》(征求意见稿))等相关情况,重点介绍了利用 XRF测量空气滤膜的优缺点,并提出了一些使用过程中的问题,与在座的各位探讨。/pp  此外,会议过程中,主办方还进行了2014-2015年度优秀期刊论文颁奖典礼(XRF和XRD)。该奖项的设立是为了更好地开展帕纳科公司与中国用户之间的X射线分析仪器应用技术交流、鼓励用户在X射线分析仪器应用技术方面相互学习、共同提高,确保帕纳科的技术交流能够实现经常化、持续进行。据悉,除了中国用户优秀期刊论文评选之外,帕纳科在全球也在进行优秀论文评选活动,重点支持年轻的工作者。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="颁奖 XRF1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c113ea7c-17df-44d1-beaf-2aa65c9e4e86.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong部分获奖代表与颁奖嘉宾合影/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="合+影hao1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/659be62c-2631-4f80-8efd-58b08f187fc7.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong与会代表合影/strong/p
  • 210万!上海交通大学粉末X射线衍射仪采购项目(重新招标)
    项目编号:招设2022A00009(招标编号:1069-224Z20221091)项目名称:上海交通大学粉末X射线衍射仪采购项目预算金额:210.0000000 万元(人民币)采购需求:详见附件合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 2011科学仪器优秀新品入围名单:光谱、X射线、波谱类
    第六届“科学仪器优秀新产品”评选活动于2011年3月份开始筹备,截止到2012年2月10日,共有257家国内外仪器厂商申报了533台2011年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2012中国科学仪器发展年会新品组委会初评,在所有申报的仪器中约有三分之一进入了入围名单。  本届新品评审专业委员会邀请了超过60位业内资深专家按照严格的评审程序,对入围的新品进行网上评议。最终获奖的仪器将在“2012年中国科学仪器发展年会”上颁发证书,并在多家专业媒体上公布结果。  2011年度共申报了43台光谱类仪器,其中23台入围;2011年度共申报了17台X射线类仪器,其中10台入围;2011年度共申报了4台波谱仪器,其中3台入围。现公布“光谱、X射线、波谱类”仪器入围名单,排名不分先后。仪器名称型号创新点上市时间公司名称PerkinElmer等离子体发射仪Optima 8000查看2011年3月珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000查看2011年12月聚光科技(杭州)股份有限公司电感耦合等离子体扫描型发射光谱仪ICP-2011查看2011年10月北京东西分析仪器有限公司安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪MP-AES 4100查看2011年9月安捷伦科技有限公司火花直读光谱仪1000型查看2011年1月北京纳克分析仪器有限公司台式直读光谱仪FOUNDRY-MASTER Xpert查看2011年9月牛津仪器(上海)有限公司新一代火花直读光谱仪SPECTROLABSPECTROLAB查看2011年6月德国斯派克分析仪器公司金属原位分析仪OPA-200查看2011年11月北京纳克分析仪器有限公司PerkinElmer 原子吸收光谱仪PinAAcle 900查看2011年3月珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)铅镉测试专用仪SP-3882AAS查看2011年10月上海光谱仪器有限公司PerkinElmer 红外光谱仪Frontier查看2011年3月珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)WQF-520A傅立叶变换红外光谱仪WQF-520A查看2011年8月北京北分瑞利分析仪器(集团)公司Cary630傅里叶变换红外光谱仪Cary 630查看2011年9月安捷伦科技有限公司Agilent 手持式红外分析系统-4100 EXCOSCAN手持式现场测量傅里叶变换红外光谱仪4100查看2011年9月安捷伦科技有限公司紫外可见分光光度计UV-2600/2700UV-2600/2700查看2011年10月岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司Eppendorf BioSpectrometer紫外/可见光分光光度计BioSpectrometer查看2011年11月艾本德中国有限公司紫外-可见分光光度计Ultra-6000查看2011年6月北京普源精电科技有限公司超微量紫外可见分光光度计B-500查看2011年12月上海元析仪器有限公司Aqualog吸收和三维荧光扫描光谱仪Aqualog查看2011年10月法国HORIBA JobinYvon S.A.S(HORIBA Scientific)宝石专用拉曼光谱仪Gem Ram查看2011年7月必达泰克光电科技(上海)有限公司STSSTS查看2011年7月海洋光学亚洲分公司超高灵敏度的光纤光谱仪AvaSpec-ULS2048x16查看2011年1月北京爱万提斯科技有限公司高性能影像校正光谱仪 OmniEvo“谱王”OmniEvo查看2011年5月北京卓立汉光仪器有限公司1000W波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)1000W查看2011年10月深圳市华唯计量技术开发有限公司波长色散X射线荧光光谱仪XF-8100型查看2011年1月北京东西分析仪器有限公司SUPER XRF 2400SUPER XRF 2400查看2011年1月江苏天瑞仪器股份有限公司E 3Epsilon3查看2011年3月荷兰帕纳科公司Ux-230 XRF(能量色散X荧光光谱仪)Ux-230查看2011年6月深圳市华唯计量技术开发有限公司第二代手持式X荧光光谱仪-xSORT 环境重金属监测SPECTRO xSORT 环境重金属监测查看2011年10月德国斯派克分析仪器公司用于检测大米中的镉 X射线荧光检测仪器SEA1300VX查看2011年7月精工盈司电子科技(上海)有限公司Niton FXL X射线现场实验室Niton FXL查看2011年4月赛默飞世尔科技便携式元素分析仪(东莞代表处)手持式四代X荧光分析仪系列Genius XRF查看2011年7月江苏天瑞仪器股份有限公司D8 Venture X射线单晶衍射仪D8 Venture查看2011年8月德国布鲁克AXS北京代表处(BRUKER AXS GMBH)picoSpin核磁共振波谱仪picoSpin查看2011年3月北京中科科尔仪器有限公司含天然气水合沉积物核磁共振测试系统miniMR60查看2011年11月上海纽迈电子科技有限公司微型电子自旋共振波谱仪Micro-ESR查看2011年5月上海加美华科贸有限公司  本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应,申报仪器数量较去年大幅增加。需要特别指出的是,有些厂商虽然在网上进行了申报,但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点,有说服力的证明材料以及详细的仪器样本,因此这次没有列入入围名单。另外,由于本次参与申报的厂家较多,产品涉及门类也较多,对组织认定工作提出了很高的要求,因此不排除有些专业性很强的仪器没有被纳入进来。  所有入围新品的详细资料都可以在新品栏目进行查阅,如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况并不相符,或并非2011年上市的仪器新品,请您于2012年3月5日前向“年会新品评审组”举报和反映情况,一经核实,新品评审组将取消其入围资格。  传真:010-82051730  Email:xinpin@instrument.com.cn  点击查看所有仪器新品
  • 开创X射线研究的新时代!美国X射线激光器成功产生第一束X射线
    美国劳伦斯伯克利国家实验室新升级的直线加速器相干光源(LCLS)X射线自由电子激光器(XFEL),成功产生了第一束X射线。此次升级的X射线闪光每秒高达100万次,是其前身的8000倍,它改变了科学家探索原子尺度超快现象的能力,这些现象对于从量子材料到清洁能源等广泛应用至关重要,将开创X射线研究的新时代。科学家将能够以前所未有的分辨率检查量子材料的细节,揭示不可预测和转瞬即逝的化学事件,研究生物分子如何发挥生命功能,以最快的时间尺度研究世界,开辟全新的科学研究领域。本文摘自国外相关研究报道,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • 岛津参加全国X射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心(ICDD)研讨会
    由中国物理学会 X 射线衍射专业委员会、中国晶体学会粉末衍射专业委员会和国际衍射数据中心等单位共同主办的全国 X-射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心(ICDD)研讨会是X-射线衍射技术最专业、最全面的学术会议。该系列学术会议每三年举办一次。本次为第13届该研讨会,于7月28日至8月1日在兰州组工大厦顺利召开,共吸引到约400多位国内外X射线专家从业者及仪器厂商与会,堪称业内一次盛会。 此次会议共安排学术报告129个,分大会和分会报告进行分享和交流。其中根据涉及前沿领域,设立了4个分会场,包括:衍射理论和方法、新材料和衍射应用、薄膜和低维材料、工业应用及其它。另外,为满足广大X射线衍射从业者的需求,特别安排了4个专题报告的培训班,涉及残余应力分析、织构测量、小角X射线散射等,得到了与会代表的一致好评。大会现场 作为有着100多年历史,从事X射线设备研发、生产、销售一体的仪器厂商,岛津企业管理(中国)有限公司受邀参加了此次会议。并带来了X射线全线产品展示,包括X荧光光谱技术、电子探针显微镜、X射线衍射技术、X射线光电子能谱技术,受到了与会代表的广泛关注。岛津展位关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 天瑞仪器参与制定三项能量色散X射线荧光光谱仪行业标准
    2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》(以下简称“三项标准”)。三项标准将于2017年4月1日正式实施。这三项行业标准均由天瑞仪器起草撰写。天瑞仪器作为在国内最大的X荧光光谱仪生产厂商,X荧光光谱仪产品齐全、种类繁多,包括能量色散X射线荧光光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪等,基本覆盖了X荧光光谱仪的所有产品。其在业内的知名度获得了国家标准化管理委员会的认可。2010年,全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会任命天瑞仪器为三项标准的主编单位。 天瑞仪器手持式合金分析仪 EXPLORER5000本次起草编撰历时4年。经过多次的验证、讨论及意见征求, 2014年1月,天瑞仪器依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改并形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。二十世纪七十年代末,我国引进能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已具备自主生产能量色散X射线荧光光谱仪的能力。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻成熟。目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平。但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的品质,目前国内还没有统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。三项标准的实施将打破能量色散X射线荧光光谱仪行业的乱象,将规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展 将为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益 将使相关学术交流中,实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性 将为仪器的生产及制造过程中提供可做为验收依据的参考数据。 天瑞仪器食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X近几年,天瑞仪器在X射线荧光光谱仪行业屡创辉煌,譬如,自主研发生产的食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X,采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现食品中微量重金属有害元素的快速检测,操作简单,自动化程度高,可同时检测24个样本;在多年同时式波长色散X射线荧光光谱仪的研发和产品化基础上,在国家重大科学仪器设备开发专项资金支持下,融合独有的科技创新和发明,推出了国内第一台商业化顺序式波长色散X射线荧光光谱仪——WDX 4000,为土壤重金属检测提供新支持;成功研发EXPLORER手持式能量色散X射线荧光光谱仪,促进了仪器的小型化与便携化等。 天瑞仪器顺序式波长色散X射线荧光光谱仪 WDX 4000今后,天瑞仪器将继续以“行业领导者”为目标,不断提升技术水平,使国产仪器媲美国外,走向国际。同时,天瑞仪器着眼于日益严峻的环保形势,积极调整产品结构,致力于环保解决方案的提供,守护碧水蓝天。与时俱进开拓创新,用科学技术服务于国家,服务于人民,是每一个天瑞人的追求。
  • 第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会回放视频上线
    2023年7月18日,仪器信息网成功举办了第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会,依托成熟的网络会议平台,为X射线衍射技术相关研究、应用等人员提供了一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台。本次会议,10位业内技术和应用专家,聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用等分享报告,吸引超700人报名听会(会议链接)。经征求报告嘉宾意见,其中9个报告将设置视频回放,便于大家温故知新。第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会(按报告时间排序)报告题目报告嘉宾回放链接原位X射线衍射技术及其应用程国峰(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)点击查看安东帕全自动粉末X射线衍射仪先进技术及其应用介绍郭健宁(安东帕(上海)商贸有限公司 应用工程师)点击查看掠入射X射线衍射原理、测试方法及其应用张吉东(中国科学院长春应用化学研究所 研究员)点击查看布鲁克全新台式XRD-D6 Phaser跨界而来王通(布鲁克(北京)科技有限公司 XRD销售经理)点击查看XRD研究单晶超导薄膜过热熔化机制饶群力(上海交通大学 表面与性能分析平台副主任/研究员)点击查看X射线原理及其应用技术董学光(中铝材料应用研究院 试验中心主任助理/高级工程师)点击查看基于XRD数据精修晶体结构模型的数学原理贺蒙(国家纳米科学中心 正高级工程师)点击查看XRD数据分析--物相鉴定和定量分析徐春华(国际衍射数据中心 中国区首席代表)点击查看X射线衍射技术在药品研发和申报环节中的应用周丽娜(天津大学化工学院国家工业结晶技术研究中心 高级工程师)点击查看
  • 第五届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会回放视频上线
    2024年6月4日,仪器信息网成功举办第五届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会,依托“3i讲堂”,为业内人士提供了一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台,帮助广大工作者了解X射线衍射技术发展现状、掌握相关知识。本次会议,10位嘉宾聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用等分享报告,吸引超700人报名听会(会议链接)。经征求报告嘉宾意见,其中7个报告将设置视频回放,便于大家温故知新。第五届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会(按报告时间排序)报告题目报告嘉宾回放链接粉末衍射结构确定简介孙俊良(北京大学化学与分子工程学院 教授、中国晶体学会秘书长)点击查看XRD在材料学科中的测试应用毛晶(天津大学材料学院 测试中心副主任 高级工程师)点击查看安东帕自动化多功能衍射仪XRDynamic 500在电池领域的应用及优势郭健宁(安东帕(上海)商贸有限公司 应用工程师)点击查看XRD原位技术在锂电材料中的应用王通(布鲁克(北京)科技有限公司 区域销售经理)点击查看XRD在金属材料织构与微结构研究中的应用刘施峰(重庆大学材料科学与工程学院 副教授)点击查看二维XRD应用实例:矿物,生物和工程材料的纤维织构表征王晓东(昆士兰科技大学中央分析研究所 高级科研设备专家(XRD))点击查看XRD数据分析--常见的三种定量分析方法徐春华(国际衍射数据中心 中国区首席代表)点击查看
  • 【视频回放】“X射线成像技术及应用”主题网络研讨会
    2021年10月13日,仪器信息网成功举办了“X射线成像技术及应用”主题网络研讨会,依托成熟的网络会议平台,为X射线成像技术相关研究、应用等人员提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台,让大家足不出户便能聆听到精彩报告。本次会议,6位从事X射线成像技术的专家学者及厂商代表分别带来了精彩报告,近400人报名听会,整个会议得到了参会专家和听众的高度认可。本次网络研讨会的可回放视频已上线,欢迎点播:“X射线成像技术及应用”主题网络研讨会报告题目报告嘉宾回放链接X射线CT在土壤和根系研究中的应用周虎中国农业大学 教授不回放汽车零部件的CT分析黄军飞岛津企业管理(中国)有限公司 高级工程师回放链接X射线CT成像技术在高强钢疲劳损伤中的应用刘珑齐鲁工业大学(山东省科学院) 副研究员回放链接三英X射线CT产品线和应用介绍袁春晖天津三英精密仪器股份有限公司 市场经理回放链接工业CT大视野扫描及重建算法研究陈云斌中国工程物理研究院应用电子学研究所 助理研究员回放链接X射线探测器的设计、研制及应用秦秀波中国航天科工集团第二研究院 专业副总师/高级工程师不回放
  • 【视频回放】X射线衍射技术及应用进展主题网络会
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "2020年7月23日,仪器信息网成功举办了“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会,依托成熟的网络会议平台,为X射线衍射技术相关研究、应用等人员提供了一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次会议,6位从事X射线衍射技术的专家学者及仪器厂商代表分别带来了精彩报告。据统计,约600人报名参会,实际出席率70%左右,整个会议得到了参会专家和网友的高度认可。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/60444b87-432c-4b8d-831a-05fffe3ef150.jpg" title="1920-420.jpg" alt="1920-420.jpg"//pp dir="ltr" style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px margin-top: 15px "strong报告回放视频如下,点击span style="color: rgb(0, 176, 240) "蓝色/span文字即可进入:/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse: collapse border: none " align="center"tbodytr class="firstRow"td width="580" colspan="2" valign="middle" style="background: rgb(204, 192, 217) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center"p“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会/p/td/trtrtd width="234" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p报告题目/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p演讲嘉宾/p/td/trtrtd width="246" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰(中国科学院上海硅酸盐研究所研究员)/p/td/trtrtd width="234" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pa href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113155.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "赛默飞实时XRD系统及其特色应用/span/a/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材(赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师)/p/td/trtrtd width="234" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pa href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113154.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "高分子材料的X射线衍射表征/span/a/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东(中国科学院长春应用化学研究所研究员)/p/td/trtrtd width="234" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pa href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113156.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "X射线衍射(散射)技术在材料表征中的进展/span/a/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p陈京一(马尔文帕納科公司资深XRD应用专家)/p/td/trtrtd width="234" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮(中国医药工业研究总院副研究员)/p/td/trtrtd width="234" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="305" valign="top" style="background: rgb(229, 223, 236) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜(天津大学工程师)/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px margin-bottom: 15px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 14px "注:仅蓝色字体为可回放报告。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px margin-bottom: 15px "关于“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会更多信息,请点击会议官网:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px margin-bottom: 15px "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px margin-bottom: 15px "br//p
  • X射线荧光光谱(XRF)应用日益增长
    p  作为一种快速、准无损的分析技术——a href="http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target="_self" title=""strongX射线荧光光谱(XRF)/strong/a得到了广泛的应用。为了了解当前XRF的使用范围和新领域的增长潜力,我们请一些专家对于XRF的最重要的应用领域、以及面临的挑战、与其他技术的竞争优势等问题进行了评论。/pp  XRF在地质相关领域的应用不断在增长,“地质学家、地质工程师、实验室技术人员、钻井地质学家、钻井液录入工和地球化学家都使用XRF,”陶氏化学的研究科学家Lora Brehm指出。例如,使用便携XRF系统配合井下采矿和能源勘探,以及化学地层研究是进行核心扫描。“由于电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)和原子吸收光谱(AAS)需要使用酸分解样品,以至于不适于现场分析,但XRF完全可以,特别是小型化的仪器。”/pp  芝加哥洛约拉大学副教授Martina Schmeling也表达了同样的意见,“便携性和现场易用性显然是XRF的发展趋势,”并称XRF在天然气勘探等领域也可以应用,而且该方法具有非常出色的稳定性和易用性。“与质谱(MS)方法相比,XRF有很多优势,其中最主要的一点是不需要载气和其他消耗品,”她说到。“需要重点记住的一件事是,火星上有XRF,而没有ICP-MS。”/pp  华盛顿州立大学的分析化学助理教授Ursula Fittschen,从更广泛的角度看待XRF与其他技术的竞争。他指出,XRF的使用取决于分析物的含量水平和其他因素。“传统XRF仪器最具吸引力的是在耐火材料分析等应用中具有ppm级水平,”但是,她指出,对于ppb级的微量元素分析, ICP-OES是主力,只要样品量不受限制、消解又很简单。对于有限的样本,微观分析工具如全反射XRF或石墨炉原子吸收光谱可能是一个更好的选择。“对于ppt水平的检测,需要ICP-MS,”她补充道。/pp  几个专家都提到了如钢铁行业的质量控制过程中的应用,“钢铁产品的精度非常高,波散XRF是必要的,”京都大学教授Jun Kawai说,“一台有40块晶体的XRF仪器能够同时测量40个元素。”/pp  XRF在工业领域的应用不只是用于质量控制,CTL集团的首席科学家Don Broton指出。“物相鉴定和无标分析的XRF增强了制造工厂迅速评估替代材料和配方的能力,以及不同制造过程的副产品,”他说。“更好地表征这些‘废品’使其能够得到更多的循环使用,会加快带来一个绿色的未来。”/pp  维也纳大学教授Christina Streli表示,“未来,XRF在文物、环境、医学和其他领域的应用价值,将会被越来越多的人看到。”/pp  洛萨拉摩斯国家实验室的George Havrilla同意这一观点,并称,在文物研究领域XRF已经证明了它的价值。“micro XRF对艺术品的快速成像分析将给艺术起源带来新见解,”他说。“这些技术揭示了色素是在不断降解的,使我们明白,我们今天看到的一些艺术品的颜色与当初艺术家画上去时是不一样的。”/pp  Havrilla还指出,光学镊子的最新进展使得用XRF能够检测到单个细胞的“mechanical manipulation”,进而使活体细胞内容物的元素成像成为可能,这可以让我们对生物机制有新的理解。/pp  日本筑波国家材料科学研究所教授、团体领袖Kenji Sakurai,也看到了XRF进行化学状态分析的进展,包括X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线近边吸收(XANES) 技术的XRF检测在同步加速器中应用取得的重要成就。“我相信,在科学和许多工程领域XRF化学状态分析将带来新的机遇。”/pp style="text-align: right "编译:刘丰秋/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong更多X射线荧光光谱(XRF)仪器,请见仪器信息网仪器专场:/strong/span/ppspan style="color: rgb(192, 0, 0) "strong  /strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target="_blank" title="" style="color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongX荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪)/strong/span/a/ppbr//p
  • 岛津高性能成像X射线光电子能谱仪技术研讨会在中科院城市环境研究所成功举办
    2019年12月12日,由中国科学院城市环境研究所分析测试中心和岛津公司联合主办的“高性能成像X射线光电子能谱仪技术研讨会”在厦门中科院城市环境研究所成功举办,四十多位高校和研究所的老师参与了本次研讨会。中科院城市环境研究所分析测试中心张娴主任中科院城市环境研究所分析测试中心张娴主任介绍了分析测试中心发展规模、技术队伍和能力建设等方面情况,并做了“X射线光电子能谱仪在材料分析中的应用”专题报告。报告对XPS分析技术、仪器构成、样品制备及图谱解析进行了详细讲解,并结合中科院城市环境研究所分析测试中心购置的岛津X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA及分析应用实例,介绍了该仪器在热催化材料、水处理纳滤膜材料、光催化材料、海水淡化膜材料以及天然有机物等方向的研究成果。岛津公司分析计测事业部市场部宋玉婷博士岛津公司分析计测事业部市场部宋玉婷博士做了“岛津X射线光电子能谱最新应用”报告,X射线光电子能谱仪是表面分析领域中一种崭新的分析技术,通过测量固体样品表面约10nm左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量及价态分析。报告中主要介绍XPS原理、技术特点以及XPS在催化材料、电池材料、薄膜材料、电子器件等材料中的应用案例,旨在让科研工作者对XPS表面分析技术在材料领域的应用有所了解。报告结束后,现场各位老师就其报告内容与宋玉婷博士在现场进行了更深入的交流讨论。 现场交流讨论岛津公司X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA 中科院城市环境研究所分析测试中心XPS实验室实操演示接着,研讨会开展XPS实操演示,与会老师前往中科院城市环境研究所分析测试中心XPS实验室观摩“岛津高性能成像X射线光电子能谱仪AXIX SUPRA上机操作及软件演示”,分析测试中心的许珍老师及岛津宋玉婷博士在仪器前进行了详细的操作讲解和演示。 本次XPS研讨会现场交流十分精彩,实际操作和应用相结合更加贴近与会老师实际需求。通过本次XPS 技术研讨会的成功举办,推动了该领域研究人员的互相交流学习,取得了很好的效果,与会老师对本次研讨会给予了一致的好评。
  • 岛津赢得一份15亿日元的X射线仪器订单
    2013年1月17日消息 据《日本时报》(The Japan Times)报道,精密仪器制造商岛津制作所宣布其获得了一个来自于伊拉克政府部门的订单,合同内容为133套X射线医疗仪器,价值为15亿日元。  今年2月份,这133套仪器将被安装在伊拉克公立医院,其中106部被用于胃部X射线检查,27套被用于胸部X射线检查。岛津公司本周二表示,伴随着伊拉克新医院的兴建和医疗仪器的更新,其目标是进一步扩大岛津在伊拉克的销售份额。  据悉,在伊拉克政府的要求下,岛津制作所在1978年成立了巴格达办事处,是日本医疗仪器制造商在伊拉克建办事处的第一家公司。1990年海湾战争开始后,这家位于京都的跨国仪器生产商不得不撤出伊拉克,但在2003年又通过一家当地的代理机构恢复了业务往来。(编译:刘玉兰)
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