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陶瓷阻抗分析仪

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陶瓷阻抗分析仪相关的资讯

  • 流式研发快讯|实时阻抗流式细胞分析仪研究取得进展
    实时阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC)研发进展单细胞电学特性生物传感与分析技术为单细胞生物物理学研究提供了新维度。该技术已被证明在全血分析、肿瘤细胞分型和免疫细胞状态评估方面具有重要的应用潜力。然而,现有的电学检测方法难以实现高通量实时性分析,限制了需要大量系统实验的单细胞电学特性研究的开展。 近日,中国科学院微电子研究所健康电子中心研究员黄成军、副研究员赵阳团队,在单细胞电学特性流式分析方法及高通量实时分析仪器研究方面取得重要进展。该团队提出了快速并行物理拟合求解器,仅需0.62 毫秒即可在线求解出单个细胞膜比电容和细胞质电导率。与传统求解器相比,在不损失准确度的前提下,速度提升了27000倍,且不需要任何数据预采集和预训练过程,进一步实现了基于物理模型信息的实时阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC)(图1)。该技术可在50分钟内实时表征高达100902个单细胞,具有高稳定性、高通量、实时化和全流程自动化等特点。作为示范应用,该团队对药物处理后HL-60中性粒细胞脱粒现象这一典型的快速变化的生物过程进行实时表征分析。与普遍采用的神经网络辅助加速方法对比研究表明,piRT-IFC具有速度快、准确度高和泛化能力强的优势,具备广泛的应用潜力。 相关研究成果以piRT-IFC: Physics-informed real-time impedance flow cytometry for the characterization of cellular intrinsic electrical properties为题,发表在《微系统与纳米工程》(Microsystem and Nanoengineering)上。该研究由微电子所和计算技术研究所合作完成。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、北京市和中国科学院的支持。近年来,该课题组面对单细胞物理特性检测存在敏感机理不明和技术实现困难等关键技术瓶颈,开创性提出了基于微流控技术的“交叉压缩通道”敏感新原理和单细胞电学模型,建立了基于微流控芯片的单细胞电学特性高通量定量检测方法,检测参数包括细胞膜比电容和胞浆电导率,通量比膜片钳等常规方法高10000倍,并进一步研发出实时高通量单细胞电学特性流式分析仪(图2)。仪器入选中国科学院自主研制科学仪器名录,与首都医科大学宣武医院、首都医科大学附属北京胸科医院、计算所等单位合作,成功用于脑卒中动物模型、癌症病人样本、药物模型等领域的多种细胞的分析,为肿瘤/脑卒中等精准诊断、药物筛选等提供了有力工具,并发现了新型标志物,验证了相关药物候选分子的作用、获得授权专利。论文链接 图1. 实时阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC)原理样机、核心微流控芯片、设备交互界面、典型结果和自动化实时数据处理流程 图2. 基于微流控芯片技术的单细胞电学特性活体单细胞分析仪(左)及核心微流控芯片(右)
  • 174万!华北电力大学介电阻抗分析仪采购项目
    项目编号:22CNIC-031692-040项目名称:华北电力大学介电阻抗分析仪项目预算金额:174.5500000 万元(人民币)最高限价(如有):174.5500000 万元(人民币)采购需求:名称:介电阻抗分析仪数量:1套技术要求:▲1.分析仪频率范围:10 μHz~40MHz;▲3.电容测试范围:3fF~1F;▲4.温控范围:-150°C~400°C;合同履行期限:自签订之日起5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 550万!浙江大学宁波“五位一体”校区教育发展中心原位扫面电子显微镜及阻抗分析仪项目
    项目编号:NBMC-20221186G 项目名称:浙江大学宁波“五位一体”校区教育发展中心原位扫面电子显微镜及阻抗分析仪项目 预算金额(元):5500000 最高限价(元):5000000,500000 采购需求: 标项一 标项名称: 原位扫面电子显微镜 数量: 1 预算金额(元): 5000000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途: 高真空分辨率(SE二次电子):0.5nm@15kV (减速模式)等 备注: 标项二 标项名称: 阻抗分析仪 数量: 1 预算金额(元): 500000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:阻抗测试精度典型值为:±0.045%等 备注: 合同履约期限:标项 1,合同签订生效之日起9个月内货到采购人指定地点,安装调试完成并通过验收合格 标项 2,合同签订生效之日起5个月日内货到采购人指定地点,安装调试完成并通过验收合格 本项目(否)接受联合体投标。
  • R&S推出全新LCX测试仪,强化高性能阻抗测量产品组合
    R&S LCX系列的LCR表能够用于传统的阻抗测量以及针对特定元件类型的专门测量,并提供研发所需的高精度以及生产测试和质量保证所需的高速度。用于高精度阻抗测量的R&S LCX LCR测量仪。   罗德与施瓦茨推出的新款高性能通用阻抗测试仪系列能够覆盖广泛的应用领域。R&S LCX支持的频率范围为4Hz至10 MHz,不仅适用于大多数传统家用电源的50或60 Hz频率以及飞机电源的400 Hz频率,还适用于从低频震动传感器到工作在几兆赫的高功率通信电路的所有设备。   对于选择合适的电容、电感、电阻和模拟滤波器来匹配设备应用的工程师来说,R&S LCX提供了市场领先的高精度阻抗测量。与此同时,LCX还支持以生产使用精度进行更高速度的质量控制和监控测量。测试方案包含生产环境所需的所有基本软件和硬件,包括远程控制和结果记录,仪器的机架安装,以及用于全系列测试的夹具。   R&S LCX使用的自动平衡电桥技术通过测量被测设备的交流电压和电流(包括相移)来支持传统的阻抗测量。然后用该数据来计算任何给定工作点的复阻抗。作为一种通用LCR测量仪,R&S LCX涵盖了许多应用,如测量电解电容和直流连接电容的等效串联电阻(ESR)和等效串联电感(ESL)。   此外,除了全方位的阻抗测量之外,用户还可以测试变压器及测量直流电阻。为了研究元件的阻抗值在不同频率和电平下的变化,选配装置R&S LCX-K106能支持以频率、电压或电流作为扫描参数,进行动态阻抗测量。   R&S LCX系列推出两个型号:R&S LCX100的频率范围为4 Hz至300 kHz,R&S LCX200的基本配置频率范围为4 Hz至500 kHz,可选配覆盖高达 10 MHz 所有频率的选件。两种型号均配备出色的测量速度、精度和多种测量功能。包括:配备大型电容式触摸屏和虚拟键盘,支持所有主要测量工作的点击测试操作。   用户也可以使用旋钮设置电压、电流和频率值。不常用的功能则可以使用菜单操作。设置、结果和统计数据可以显示在屏幕上,还能导出以便进行自动后处理。用户最多可选择四个测量值并绘制成时间曲线,将最大值和最小值显示在屏幕上,一目了然地进行通过/失败分析。   罗德与施瓦茨的子公司Zurich Instruments AG生产的MFIA阻抗分析仪作为R&S LCX的完美补充,能够支持更多材料的阻抗研究。通过MFIA,研究人员可以表征半导体或进行材料研究,范围包括绝缘体、压电材料、陶瓷和复合材料,组织阻抗分析、细胞生长、食品研究、微流体和可穿戴传感器。
  • 2129万!尧山实验室2024年陶瓷基复合材料实验设备采购项目
    一、项目基本情况 1、项目编号:平采招标-2024-79 2、项目名称:尧山实验室2024年陶瓷基复合材料实验设备采购项目 3、采购方式:公开招标 4、预算金额:21,290,000.00元 最高限价:21290000元 序号 包号 包名称 包预算(元) 包最高限价(元) 序号包号包名称包预算(元)包最高限价(元)1平公资采2024609号-1第一标段208000020800002平公资采2024609号-2第二标段126000012600003平公资采2024609号-3第三标段650000065000004平公资采2024609号-4第四标段395000039500005平公资采2024609号-5第五标段110000011000006平公资采2024609号-6第六标段160000016000007平公资采2024609号-7第七标段480000048000005、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 5.1项目采购内容:包1:1200℃不锈钢节能箱式电炉一套,1300℃节能箱式电炉一套,1600℃节能箱式电炉一套,1200℃单温区管式炉一套,1600℃真空气氛管式炉一套,高低温介电阻抗温谱仪一套,高温绝缘材料电阻率测量系统一套,高温压电温谱仪一套,HPC高性能计算集群一套。包2:热重分析仪一套、热膨胀仪一套。说明:主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包3:X射线光电子能谱仪一套。说明:主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包4:大功率微区X射线衍射仪一套。说明:主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包5:原位红外光谱仪一套、紫外可见近红外分光光度计一套。说明:主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包6:闪射法导热仪一套。说明:主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包7:200KV透射电子显微镜一套。说明:主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。5.2标包划分:本项目划分7个标段5.3质量要求:合格标准;5.4供货期:签订合同后进口设备90日历天;国产设备60日历天;完成交货、安装、调试、验收。5.5质保期:进口设备1年,国产设备3年。所有设备厂家终身保修、软件免费升级更新,质保期外上门服务,免收人工费等,零配件费按80%折扣收取。 6、合同履行期限:同供货期 7、本项目是否接受联合体投标:否 8、是否接受进口产品:是 9、是否专门面向中小企业:否 二、获取招标文件 1.时间:2024年07月29日 至 2024年08月18日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外。) 2.地点:平顶山市公共资源交易中心网。 3.方式:本项目只接受网上报名,不接受其它形式报名。潜在投标人报名需凭CA数字证书通过全国公共资源交易平台(河南省平顶山市)(网址:http://ggzy.pds.gov.cn/)“投标人登录”入口进入交易系统进行报名。具体操作请查看以下链接:链接地址:http://ggzy.pds.gov.cn/fwzn/11020.jhtml办理CA证书:http://ggzy.pds.gov.cn/tzgg/10814.jhtml 4.售价:0元 三、凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称:尧山实验室 地址:平顶山市城乡一体化示范区未来路南段(平顶山学院湖滨校区) 联系人:贾老师 联系方式:17612715557 2.采购代理机构信息(如有) 名称:河南大明建设工程管理有限公司 地址:郑州市花园路27号河南省科技信息大厦12楼 联系人:王先生 联系方式:18737514111 3.项目联系方式 项目联系人:王先生 联系方式:18737514111
  • 快速可靠的新一代全二维面探残余应力分析仪助力氮化硅陶瓷领域获新进展
    随着科技和工业技术的快速发展,人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料,一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中,氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点,成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一,在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值,已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面,工程陶瓷具有硬、脆的特性,使得其机械加工性能较差,因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中,工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用,很容易产生严重的塑性变形,从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响,特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此,探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷,以氮化硅陶瓷为研究对象,进行了一系列磨削实验。研究表明:(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后,次表面的裂纹主要是纵向裂纹,该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸,最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时,磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中,表面残余压应力先增大后减小;裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时,表面残余压应力最大,裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外,残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布,在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度,可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作,更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术,并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合,具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点,不仅可以在实验室使用,还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作! 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献:[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stress in Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666
  • 中科院微观磁共振重点实验室成功实现高分辨电阻抗医学成像
    p  记者从中国科学技术大学获悉:该校杜江峰院士领导的中科院微观磁共振重点实验室在医学电阻抗成像方面取得重要进展,他们利用参数化水平集方法实现了高分辨的电阻抗图像重建。该成果发表在医学成像领域国际顶级期刊《医学影像》上。/pp  电阻抗成像技术是根据生物体内不同组织在不同功能状态下具有不同电阻抗的原理,通过在生物体体表注入安全激励电流,测量体表响应电压,重建生物体内部的电阻抗分布,从而反映体内结构及功能的新型医学成像技术。由于电阻抗成像具有功能成像的特点,而且对人体无害、使用方便、设备价格相对低廉,成为近年来国内外研究的热点。但电阻抗重建图像通常分辨率较低且对模型误差极为敏感,因此开发高效、稳定且具有高分辨能力的成像算法是电阻抗技术的关键和难点。/pp  杜江峰院士团队通过利用近年来发展起来的参数化水平集方法及临床医学上现有信息,设计了新的电阻抗成像算法,成功实现高分辨的电阻抗图像重建,并通过大量仿真实验验证了算法的有效性和可行性,结果表明该算法不仅具有高分辨图像重建能力,而且对医学电阻抗成像中普遍存在的模型误差、参数优化设置方式等具有很好的稳定性。/pp  据介绍,该研究成果有望推动电阻抗成像技术向更为实用的应用方向发展,例如肺部临床电阻抗成像等。/p
  • 阻抗流式、在体流式了解一下|iCFCM2023之流式新技术新产品专场
    流式细胞仪器技术的发展日益更新,而在近几年,阻抗流式和在体流式引起了大家兴趣和研究。阻抗流式因其具有对生物细胞进行无标记表征的潜力,而且其芯片制造过程简单,可以探测细胞结构的不同部分备受关注。在体流式,因其可实现免抽血、实时、动态、连续、无创、定量检测/监测人体或动物循环系统中的细胞、分子、纳米颗粒等目标物质,获取多维度的科研或临床数据,直接反映人或实验动物体内环境真实的分子、生理、代谢、药物等方面的参数和状态,区别于传统离体检测方式。此外,还有基于微流控芯片技术的流式分选,以及质谱流式、组织成像质谱流式等技术也广泛应用于科学研究。不断迭代创新的流式细胞技术能解决哪些关键问题?又有哪些创新的研究进展?仪器信息网第五届流式细胞网络会议(iConference on Flow Cytometry,iCFCM 2023)特设【流式新技术新产品】专场。该专场由北京大学魏勋斌教授、清华大学王文会教授、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所王策研究员、中国科学院微电子研究所赵阳研究员等4位专家学者在线分享流式研发及应用进展。不仅如此,贝克曼库尔特、美天旎生物、Standard BioTools也将在本会场分享流式细胞仪技术与应用解决方案。 部分精彩报告预览 报告题目:可无创免抽血动态监测循环(肿瘤)细胞的光学活体流式细胞仪报告人:魏勋斌 北京大学医学技术研究院 副院长/教授【摘要】 活体流式细胞仪结合实时高速荧光影像方法和体外流式细胞仪的原理,实现了活体、实时、无损、定量检测循环系统内细胞群体。由于避免了抽血,该光学技术可长时间、连续地对同一活体的循环系统内细胞进行动态监测。这项技术可用于循环肿瘤细胞的监测,适用于肿瘤研究和血液细胞的免疫分析研究等报告题目:阻抗流式单细胞表征新方法报告人:王文会 清华大学 副教授【摘要】 单细胞的生物物理特性可揭示细胞的基本结构及生理状态,对疾病诊断意义重大。针对单细胞本征特性表征过程中尚存在的问题,提出了一系列高效、实时在线、防堵塞、多模态和准确的阻抗流式术表征新方法,丰富了阻抗流式细胞术的技术体系。报告题目:从技术参数角度看流式细胞仪发展趋势报告人:王策 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 研究员【摘要】 流式细胞仪器技术是一种多学科交叉技术。自上世纪70年代问世以来得以快速发展。尤其是近十年随着半导体技术、生物技术的进步呈现加速的趋势。临床与科研需求的推动也促进了流式细胞仪器在多参数、高灵敏、高通量、智能化等方面的发展以及流式光谱、成像等新功能形态的出现。报告题目:细胞电学流式分析方法与仪器报告人:赵阳 中国科学院微电子研究所 副研究员【摘要】面对单细胞固有电学特性测不快、传感原理不明等难题,我们提出一种基于交叉压缩通道的检测方法,将检测通量提升了1万倍。并设计了一种基于物理模型快速求解器的实时阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC),实现了“细胞进,结果实时出”的全流程自动化处理能力,并验证其在未知细胞样本上具有相较神经网络加速方法更好的泛化能力。以上仅为部分报告嘉宾预告,更多精彩内容请查看会议页面:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icfcm2023/ iCCA 2023 交流群 温馨提示:1) 报名后,直播前助教会统一审核,审核通过后,会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。
  • 2023流式朋友圈(下)|收购融资深耕布局+阻抗流式崭露头角
    回顾流式朋友圈2023,市场行业喜讯连连,仪器信息网特别盘点了2023年中国流式细胞仪市场新产品、新技术等行业动态信息,分为上、下篇,本期将回顾盘点2023年度流式细胞仪市场融资并购企业动态、相关政策标准以及重要成果进展。欢迎持续补充:liuld@instrument.com.cn上篇:2023流式朋友圈|新品内卷伴随精进+临床赛道涌现国产新玩家——PART01——流式企业收购融资,深耕布局2023年11月青岛瑞斯凯尔完成超亿元B轮融资2023年10月层浪生物荣获北京市“专精特新”中小企业称号https://www.instrument.com.cn/news/20231110/691612.shtml 2023年10月3i流式快讯|正熙生物融资数千万,发力流式荧光检测临床应用https://www.instrument.com.cn/news/20231008/686654.shtml 浙江正熙生物技完成A轮数千万元融资。由浙江复聚投资管理有限公司(以下简称 " 复聚投资 ")与湖州协兴投资发展有限公司合作基金参与投资。围绕流式检测的科研应用及临床落地,公司组建了具备多年研发与商业化经验的核心团队:90后创始人张洋博士师从著名免疫学家、美国科学院院士、霍华德休斯医学研究所Jason Cyster教授, 是中国大陆首位毕业于全球顶尖医学院加州大学旧金山分校(UCSF) 的免疫学博士,张洋博士同时具有美国耶鲁大学工商管理(MBA)和医疗管理(MPH)双硕士学位。2023年9月3i流式快讯|凯普瑞生物完成数千万元Pre-A轮融资,聚焦免疫分型https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684389.shtml 本轮融资由黄埔医药基金和亚宝药业集团联合投资,锐翎资本担任独家财务顾问。这是凯普瑞继2022年6月完成天使轮融资后的新一轮融资。本轮融资主要用于研发团队的拓展、创新产品的研发和美国子公司销售团队的加强,提升全球市场占有率。河南凯普瑞生物技术有限公司是以临床、科研的流式试剂及配套的流式细胞仪,以及特色荧光为一体的国家高新技术企业,拥有二十余位行业专家构建的强大科学家团队,其中教授6人,博士10余人。公司有以ICCS国际临床流式细胞学会候任主席王飒教授为首的国际顶尖流式专家顾问团队。2023年9月围绕高端流式分析 苏州医工所携手苏州四正柏共建联合研究中心https://www.instrument.com.cn/news/20230914/684031.shtml 双方代表签订了战略合作协议。双方将紧密围绕高端流式细胞分析技术方向合作共建“苏州医工所-四正柏联合研究中心”,在仪器和试剂开发、成果转化及产业化方面开展深入合作。2023年8月星赛生物牵头国家重点研发计划"高通量拉曼流式细胞分选仪"|茅台股份等共同申报https://www.instrument.com.cn/news/20230815/679723.shtml “该项目由星赛生物牵头,联合中国科学院青岛生物能源与过程研究所、中国科学院长春光学精密机械与物理研究所、贵州茅台酒股份有限公司等10家企事业单位共同申报,主攻有别于荧光流式和质谱流式等传统技术的拉曼流式新赛道,总经费达4020万元。”“高通量拉曼流式细胞分选仪”项目服务协议签约仪式2023年7月层浪生物与碧迪医疗达成MateCyte代理合作,并加入碧迪质量体系https://www.instrument.com.cn/news/20230725/676648.shtml 2023年7月24日,碧迪医疗与层浪生物在上海举办MateCyte流式细胞仪签约仪式。双方的本次合作将围绕MateCyte两激光流式细胞仪展开,从产品质量、售后服务等维度进行全方位合作。通过发挥各自优势,为流式工作者提供更优质的产品及服务,为广大患者提供更好的诊疗体验,共同促进健康中国流式技术的高质量发展!2023年8月CURIOX在韩国KOSDAQ挂牌上市,专注细胞洗涤https://www.instrument.com.cn/news/20230811/679208.shtml2023年8月10日,细胞洗涤领域领先的高科技公司Curiox Biosystems正式在韩国KOSDAQ挂牌上市。Curiox成功上市,标志着Curiox在生物技术创新发展道路上的一个胜利。Curiox表示还将在细胞洗涤领域持续深耕,不断为客户带来更好的细胞前处理解决方案。同时也会专注于于不断拓展技术应用场景,为更多领域的科学家提供创新的样本处理方法。2023年5月宸安生物流式质谱通过国家临检中心室间质量评价https://www.instrument.com.cn/news/20230811/679298.shtml宸安生物全资子公司重庆晟都医学检验实验室参加了由国家卫生健康临床检验中心(NCCL)举办的2023年全国流式细胞术-淋巴细胞亚群室间质量评价。此次考核的评估项目共包含CD3+、CD3+CD4+、CD3+CD8+、CD3-CD16+CD56+以及CD3-CD19+五项指标。报告显示,宸安生物的旗舰产品Starion星瀚®流式质谱系列以五项指标满分的佳绩通过了本次评估,再次证明了其在实际使用中的卓越检测精度和准度!2023年3月凯普瑞携手谱康医疗开拓流式应用市场https://www.instrument.com.cn/news/20230307/654543.shtml3月3日,河南凯普瑞生物技术有限公司与杭州谱康医学科技有限公司签署战略合作协议,以期推动流式细胞术在生命科学研究和临床研究中的发挥更大作用。2023年2月安捷伦发布NovoCyte流式细胞仪合规性软件https://www.instrument.com.cn/news/20230222/652651.shtml 安捷伦科技公司发布新的NovoExpress软件,该软件为NovoCyte流式细胞仪系统引入了集成的合规工具。合规性支持功能使用户能够满足FDA 21 CFRPart 11和附录11中定义的监管要求。流式细胞仪作为细胞分析工具用于治疗开发、制造、诊断和预后应用,新的NovoExpress软件进一步加强了对这些客户的支持。NovoCyte系统将安捷伦仪器和软件相结合,提供了可自动化和可审计的工作流程。使数据完整性符合FDA 21 CFRPart 11和附录11中定义的电子记录和电子签名的要求是制药和生物制药制造客户需要攻克的难关。2023年2月Cytek宣布将收购Luminex流式细胞术和成像业务https://www.instrument.com.cn/news/20230214/651336.shtml 2月13日,Cytek官网发布消息称CytekBiosciences将收购DiaSorin的流式细胞术和成像业务。早在2021年4月12日,意大利体外诊断公司DiaSorin宣布以18亿美元全资收购美国Luminex公司,引起了中国诊断行业和投资圈的广泛关注。Amnis®成像流式细胞仪的四次易主之路2011年,默克密理博收购成像流式细胞仪制造商Amnis;2018年,Luminex宣布以7500万美元收购MilliporeSigma的流式细胞仪组合Amnix和Guava;2021年,意大利体外诊断公司DiaSorin(索宁)宣布以18亿美元全资收购美国Luminex公司;(https://www.instrument.com.cn/news/20210506/579330.shtml)2023年,Cytek宣布将收购Luminex流式细胞术和成像业务。——PART02——崭露头角的阻抗流式细胞技术3i流式KOL|清华大学王文会教授团队在阻抗流式细胞术上取得系列进展https://www.instrument.com.cn/news/20231030/689623.shtml单细胞的生物物理特性可揭示细胞的基本结构及生理状态,对疾病诊断意义重大。仪器信息网特邀清华大学王文会教授团队分享在阻抗流式细胞术上取得系列进展。从Coulter计数器发展而来的阻抗流式细胞术IFC具有通量大的优势,在技术和应用上取得了很大的进展,但在提取单细胞的本征参数方面还存在低效、解算慢、模态单一、准确性未知、易堵塞等问题。基于常用的电阻抗流式器件结构和测量架构(图),清华大学王文会教授团队近年在解决以上这几个问题方面取得了一系列进展。图:阻抗流式细胞术基本架构3i流式研发快讯|实时阻抗流式细胞分析仪研究取得进展https://www.instrument.com.cn/news/20230728/677224.shtml中国科学院微电子研究所健康电子中心研究员黄成军、副研究员赵阳团队,在单细胞电学特性流式分析方法及高通量实时分析仪器研究方面取得重要进展。实时阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC)原理样机、核心微流控芯片、设备交互界面、典型结果和自动化实时数据处理流程 ——PART03——政策标准+专家共识指南国家药典委拟立项《流式细胞术指导原则的建立》课题 https://www.instrument.com.cn/news/20240226/706014.shtml 2023年11月6日,国家药典委公布药品标准制修订拟立项课题(第一批)承担单位,其中《流式细胞术指导原则的建立》课题由药典委生物制品处承担。课题名称:《流式细胞术指导原则的建立》研究目的:为药物研发、药物疗效和毒性生物标志物检测、细胞药物和组织产品的表征及药品质量控制提供分析指导原则。流式细胞术相关专家共识序号专家共识杂志1流式细胞术的临床应用专家共识《中华检验医学杂志》2基于多参数流式细胞术精细化分析外周血免疫细胞亚群的中国专家共识《中华预防医学杂志》3TBNK淋巴细胞检测在健康管理中的应用专家共识《中华健康管理学杂志》4新型冠状病毒感染康复期人群健康体检特殊项目的专家共识《中华健康管理学杂志》5实体肿瘤外周血细胞免疫功能实验室检测专家共识,《中华检验医学杂志》6慢性淋巴细胞白血病微小残留病检测与临床解读中国专家共识(2023年版)《中华血液学杂志》7淋巴细胞亚群检测在血液肿瘤中应用的专家共识《国际检验医学杂志》8急性淋巴细胞白血病微小残留病检测 与临床解读中国专家共识(2023年版)《中华血液学杂志》9中国蕈样肉芽肿诊疗及管理专家指南(2023版)《罕见病研究》10艾滋病免疫重建不全临床诊疗专家共识(2023版)《中华传染病杂志》11奥密克戎变异株所致重症新型冠状病毒感染临床救治专家推荐意见,《中华结核和呼吸杂志》12流式细胞术的临床应用深圳市成人新型冠状病毒奥密克戎变异株感染重症临床救治专家共识专家共识《新发传染病电子杂志》——PART04——大型会议+重要活动1、第五届流式细胞技术网络会议(iCFCM2023)2023年10月16日-19日,仪器信息网网络讲堂成功举办第五届流式细胞术网络会议,大会为期3.5天,开设多个主题会场,聚焦流式细胞仪新技术、新应用,共吸引近2000流式人参会。(点击查看回放)预告|2024年度第五届流式细胞术网络会议拟定于10.22-10.25在线举办,欢迎推荐或引荐新技术、新产品、新应用非商业报告,欢迎流式厂家提前预定赞助报告位置等多种赞助形式。2、细胞生物学前沿技术交流会(流式细胞分析分选技术专场)https://www.instrument.com.cn/news/20230417/660743.shtml2023年4月13-14日,由中国科学院上海生命科学大型仪器区域中心主办,中国科学院分子细胞科学卓越创新中心公共技术中心承办的“细胞生物学前沿技术交流会(流式细胞分析分选技术专场)”在上海顺利召开。会议通知发出后,得到了领域内众多专家学者的积极响应和热情支持,来自全国各科研院所、高校、政府实验室以及企事业单位的专业技术人员、研究人员﹑企业CEO、产品经理、博士后以及在读研究生等百余人相聚上海。仪器信息网受邀参加本次会议,并进行相应报道。3、第十一届陆道培医疗流式细胞术临床应用及新进展学习班2023年11月24-26日由北京医学检验学会、中国中西医结合学会检验医学专业委员会、中国非公立医疗机构协会血液病专业委员会、陆道培医疗(北京陆道培生物技术有限公司、信纳克(北京)生化标志物检测医学研究有限责任公司)、厦门弘爱医院联合举办的2023年度“第五届北京医学检验学会暨第五届中国中西医结合学会检验医学专业委员会流式细胞分析诊断专家委员会学术年会暨第十一届陆道培医疗流式细胞术临床应用及新进展学习班”在厦门国际会议中心酒店召开。大会有来自全国各地的500多名流式专家和同仁共襄盛举,共话流式。本次大会由北京陆道培医院陆鸣冈院长、厦门弘爱医院应敏刚院长、中国中西医结合学会检验医学专业委员会杨曦明主任委员、中国中西医结合学会检验医学专业委员会流式细胞分析诊断专家委员会顾问刘贵建主任、中国医学科学院北京协和医学院肿瘤医院崔巍主任担任大会荣誉主席,由中国中西医结合学会检验医学专业委员会流式细胞分析诊断专家委员会主任委员陆道培医疗医学检验科王卉主任担任本次大会主席,由陆道培医疗流式细胞室陈曼主管担任本次大会执行主席。4、全国流式细胞术质量管理与能力提升学术大会暨第四届丝路流式高峰论坛https://www.instrument.com.cn/news/20230530/667509.shtml2023年5月26至27日,“全国流式细胞术质量管理与能力提升学术大会暨第四届丝路流式高峰论坛”在乌鲁木齐市尊茂银都酒店成功举办。本次会议由中国医药质量管理协会(CQAP)医学检验质量管理专业委员会流式与细胞鉴定质量管理专业主办,新疆维吾尔自治区人民医院临床检验中心承办。本次大会是医学检验细分专业流式细胞技术领域的一次盛会,内容全面丰富,来自全国各地近300名专家学者现场参与了本次会议。本次会议旨在推动流式细胞术在临床诊疗和科研中的应用,提高检测质量水平,共同交流探索流式细胞术的临床应用及广阔前景。生命科学系列线上报告征集1、分子生物学、细胞生物学、肿瘤免疫等生命科学相关报告:欢迎踊跃推荐或自荐;2、推荐或自荐安排:1)凡期望能够在本次会议上发表演讲的单位与个人,都可直接推荐或自荐,演讲为线上PPT报告形式,每个报告30分钟(含约5分钟线上答疑互动时间);2)推荐或自荐演讲人时,请写明演讲人姓名、单位、主要从事研究内容、演讲题目及详细联系方式(邮箱、电话号码),并发送至liuld @instrument.com.cn ;流式技术|应用|市场主题约稿为帮助广大实验室用户及时了解前沿技术进展、创新产品与解决方案,仪器信息网特此约稿。投稿文章将于话题专栏展示并在仪器信息网相关渠道推广,投稿邮箱:liuld@instrument.com.cn,关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系:13683372576(同微信)。彩蛋时间2023年年初,我们曾借用人工智能ChatGPT预测了备受关注的流式细胞仪市场规模以及10家具有良好发展前景流式细胞仪企业(点击查看),各位觉得ChatGPT对2023的预测准确吗?那么2024年,各位看官认为发展前景更好的国产、进口流式厂商TOP5分别是哪几家呢?请在评论区留下你的看法吧
  • 国内首次光伏发电宽频阻抗现场实测成功
    近日,中国电力科学研究院新能源研究中心(以下简称“中国电科院新能源中心”)联合国网宁夏电力有限公司在宁夏回族自治区海原县第六十六光伏电站,顺利完成光伏发电宽频阻抗现场实测。这是国内首次对光伏逆变器完成全工况扫频实测试验,表明我国在探索和解决新能源并网宽频振荡等方面取得新的突破。据了解,电力系统受扰后会产生几赫兹到几千赫兹的振荡,造成系统功率传输不稳,威胁电网安全稳定运行。随着国内新能源发电装机规模的快速发展,新能源基地宽频振荡风险日益增大。阻抗特性分析是新能源宽频振荡问题分析与策略验证的有效手段。此次现场实测的组串式光伏逆变器具有单机容量小、同一发电单元内多机耦合强等特点,给阻抗特性实测提出更大挑战。据介绍,6月5日,宁夏海源县330千伏变电站出现69赫兹超同步振荡。该变电站接有3个风电场、5个光伏电站,新能源总装机容量1220兆瓦。在振荡发生后,中国电科院新能源中心依托可再生能源并网全国重点实验室,通过仿真分析,复现了现场震荡现象,精准定位振荡风险源,并提出采用逆变器多参数协调优化的阻抗重塑振荡抑制方法。8月24日,在宁夏中卫第六十六光伏电站,中国电科院新能源中心利用新能源发电宽频阻抗测量装置,对振荡抑制策略改造前后光伏逆变器阻抗特性进行了宽频带(2—1000赫兹)、全工况(大功率、中功率、小功率)扫频实测试验,证实现场光伏逆变器震荡抑制策略优化成功。国网宁夏电力有限公司称,此次现场实证试验的成功,进一步验证了阻抗特性分析及阻抗重塑技术在解决实际工程振荡问题的有效性,是探索和解决新能源并网宽频振荡问题的又一里程碑事件。试验为宽频振荡问题的分析和解决提供新思路、新方法、新装备,为解决沙戈荒、深远海等大规模新能源基地宽频振荡问题,提升新能源基地并网稳定性及送出能力提供了技术支撑。
  • 3i流式KOL|清华大学王文会教授团队在阻抗流式细胞术上取得系列进展
    本文作者:王文会 清华大学精仪系 长聘副教授王文会,清华大学精仪系长聘副教授,博士生导师,入选国家海外高层次人才引进计划青年项目。主要从事微操作器件和系统、机器人自动化技术、及其在生命科学仪器领域的应用研究工作。项目来源包括国家重点专项、科技创新2030—“脑科学与类脑研究”重大项目、国家自然科学基金仪器项目、面上项目等;在Small,Lab Chip,Small Methods,Biosensors and Bioelectronics,Analytical Chemistry,IEEE Trans等期刊上发表50多篇SCI论文,获得授权发明专利12项(包括2项美国专利)。近年的研究兴趣在于单细胞操控和理化特性表征技术、系统及应用。清华大学王文会教授团队在阻抗流式细胞术上取得系列进展对单细胞生物特性的表征有助于揭示细胞的基本结构、功能信息及其病理状态,基于单细胞的研究可以更深层次揭示生命的本质和规律,对生命科学研究、疾病诊断和个性化医学意义重大。细胞内的生理变化常伴随着化学和物理修饰重组,可以通过生物化学和生物物理的方法对单细胞进行表征。生物化学方法通常利用生化标记识别细胞及其状态,特异性高,但是需要先验知识且检测成本高。而生物物理方法利用细胞的机械、电学等固有表型特征,能够实现对单细胞的快速无创无标记表征,方便对细胞进行后续操作如分选、培养和组学分析等。目前,单细胞生物物理特性表征已有不少经典方法,如原子力显微镜、光镊和膜片钳等,提供了有效的手段,但是这些技术检测流程繁琐、系统复杂且通量低。而作为一种能够精确操控微尺度流体的新兴手段,微流控技术所需样本体积小、生物相容性高且响应速度快,使得其成为当前单细胞研究中不可或缺的工具。微流控技术不断地应用于单细胞生物物理表征。在电学特性方面,研究者已成功利用电旋转、电阻抗谱和阻抗流式技术测量细胞膜电容等电学参数;在机械特性方面,研究者基于诱导变形原理,成功利用光、机、电、声等物理场实现对细胞杨氏模量等机械参数的测量。从Coulter计数器发展而来的阻抗流式细胞术IFC具有通量大的优势,在技术和应用上取得了很大的进展,但在提取单细胞的本征参数方面还存在低效、解算慢、模态单一、准确性未知、易堵塞等问题。基于常用的电阻抗流式器件结构和测量架构(图1),清华大学王文会教授团队近年在解决以上这几个问题方面取得了一系列进展。图1. 阻抗流式细胞术基本架构针对单细胞本征特性是否可用阻抗流式表征的问题,利用最小流阻流体捕获原理(Lab on a Chip, Outside Front Cover, 2021, 2486-2494 Lab on a Chip, Outside Back Cover, 2016, 4507-4511),设计U型微流道结构(图2),可以使同一个细胞以流式流经一组IFC电极后,到达设有另一组EIS电极的捕获点位。在两组电极处分别进行阻抗流式测量和阻抗谱测量,结果发现离散的阻抗流式数据点与阻抗谱数据吻合度极高,在三个量级的流速(10-1000 nL/min)下,其相对偏差5%,证明了阻抗流式术可以替代阻抗谱实现对单细胞阻抗本征参数的提取,同时该结构也允许流式和阻抗谱测量同时进行,实现在通量和准确性上的相互补充(Analytical Chemistry, 2019, 91(23): 15204)。图2. 阻抗流式细胞术与阻抗谱互补针对电学本征参数的计算往往通过复杂的生物物理模型离线拟合,耗时较长,难以满足下游操控分析环节的实时在线需求的问题,提出了神经网络赋能的实时在线电学本征参数提取技术,基于神经网络实现对单细胞电学本征参数的加速求解(图3)。相比传统的梯度拟合计算方法,单细胞事件的推理时间约为0.3 ms,速度提升了10000倍,在实验部署中,电学本征参数测量通量接近100/秒。获得的本征参数用于细胞分类,可将准确率从不到80%提升到93%。通过让同一批细胞来回往复测量区进行十次电学测量,本征参数的变化4%;对细胞的染色与培养表明,细胞仍保持活性且增殖率和控制组的细胞没有特别明显的差别,证明电学表征不会显著影响细胞活力(Lab on a Chip, Outside Back Cover & 2021 Hot Articles, 2022, 240-249)。图3. 神经网络加速求解细胞电学本征参数针对阻抗流式通常只求解电学特性参数的局限,提出基于阻抗数据的电学-机械双模态本征参数提取技术(图4)。利用流道结构和电极的空间耦合以及阻抗测量的高时空分辨率特性,使阻抗信号同时包含细胞电学特性及通过收缩通道过程中挤压的动态形变信息。通过构建电阻抗-细胞形变映射模型,发现测量电阻与细胞伸长量成正比,从而能够将测得的阻抗信号定量映射到细胞机械形变。同时采用分时复用传感策略,利用差分传感信号将电脉冲和幂律时变阻抗信号以分时复用的方式集成,从而实现单细胞电学-机械双模态本征特性表征。在不需要使用相机的情况下,仅使用阻抗数据后,测量的通量大幅提高。通过获得的数据,首次发现1 μM级浓度的细胞松弛素可能是诱导处理细胞骨架发生显著变化的阈值。针对常用的细胞分类任务,基于神经网络利用电学-机械双模态本征参数实现了明显高于基于单一电学特性和机械特性的93.4%高分类准确率,相比电学和机械特性分类准确率的绝对值分别提高了12.3%和5.1%,说明单细胞生物物理特性的多模态测量能够更特异地对细胞进行表型分析(Small Methods, Back Cover, 2022, 6(7), 2200325 Small, Frontispiece, 2023, DOI: 10.1002/smll.202303416)。图4. 使用电阻抗同时求解电学-机械学本征特性参数针对单细胞电学表征准确性未知的不足,利用辛醇辅助脂质体组装方法合成了类细胞大小的脂质体,以脂质体作为单壳模型粒子,结合阻抗测量芯片与测量系统构建了测量平台,提出了单细胞电学模型测量准确性评估和相应的补偿技术(图5)。研究发现,当传感区尺寸接近被测粒子时,通过模型拟合得到的电学本征参数与真值的相对误差小于10%,此时电极间距与流道宽度主要通过影响测量体积分数而对测量准确性产生影响,从而基本验证了单细胞电学测量模型的准确性。但是由于电学测量模型通过对流道中间高度电场强度进行建模计算,共面电极产生的电场在流道高度方向的不均匀衰减将导致流道高度对电学模型测量准确性的影响最大,测量相对误差高达30%(ACS Sensors, 2023, 8(7), 2681–2690)。而这种误差,可以通过在流道中设计合适的电极,将粒子的空间位置与电极上的响应信号对应起来(Analytical Chemistry, Supplementary Cover, 2023, 95(15), 6374-6382)。这样,通过响应信号,推导出粒子的瞬间空间位置,代入对应的电学模型中,即可实现更为准确的单细胞电学特性测量。图5. 合成类细胞脂质体评估电阻抗测量的准确性及位置误差估计针对窄流道电阻抗易堵塞的问题,提出了在阻抗流式术中使用非导电粘性鞘液的方法(图6)。此前的研究还没有搞清使用流道和鞘液在阻抗测量方面的准确性是否有变化,以及使用什么样的鞘液性能更好。因此,首先在流道MC和鞘液SC上下游两处布置了电极测量阻抗,发现文献中报道过的辛醇和去离子水表现不一样,其中去离子水作鞘液时,阻抗准确性降低显著,而辛醇则变化不大。由此推断鞘液-主流道溶液界面的稳定性至关重要。通过使用具有不同粘性的PEG溶液作为鞘液,实验证明粘性越高,鞘液-主流道溶液界面的稳定性越高,准确性越高。此外,PEG溶液还能让阻抗测量的信噪比(1.42x)、灵敏度(7.92x)都有所提升,在半小时的实验中没有观察到堵塞或堵塞的迹象。从获得的电阻抗信号中解算出细胞电学参数,并用于典型的细胞分类应用,其准确度可达93%,与不使用鞘液的阻抗流式取得的最好表现相当(Lab on a Chip, Inside Back Cover, 2023, 23, 2531-2539)。图6. 使用非导电粘附鞘液提升电阻抗测量性能以上这些进展,丰富了阻抗流式细胞术的技术体系,提出的技术和方法对平台的架构关系并不是紧密耦合,其适用性较为宽广,可在阻抗流式细胞术的不同平台实现中灵活选用。致谢:感谢国家自然科学基金的资助,NSFC (no. 62174096, 52105572)。
  • 流式进展|清华大学王文会团队: 基于阻抗流式细胞术的单细胞样本“一步式”分选除盐质谱预处理系统
    原标题:清华大学王文会团队: 基于阻抗流式细胞术的单细胞样本“一步式”分选除盐质谱预处理系统——01——研究背景单细胞质谱检测技术为单细胞化学特性分析提供了一种强有力的免标记分析手段,并在癌症分析、药物刺激、免疫分析等临床应用中展现出潜在价值。然而单细胞质谱往往需要进行必要的预处理操作,如将目标细胞从混合细胞群体样本中分离出来以提高质谱检测的准确性;除盐操作去除细胞常见缓冲液中的非挥发性盐,降低基质效应提高质谱检测灵敏度。目前这些预处理往往是通过多种设备或手动操作完成,效率较低;开发有效的一步式预处理方法对于单细胞质谱分析意义重大,但目前这方面的研究较为缺乏。为此,清华大学的王文会教授团队提出一种基于阻抗流式细胞术IFC的“一步式”分选除盐质谱预处理系统,经过处理的细胞样本可直接兼容现有的免标记质谱流式、液滴微萃取等单细胞质谱分析手段。研究工作以“Microfluidic Impedance Cytometry Enabled One-Step Sample Preparation for Efficient Single Cell Mass Spectrometry”为题发表在期刊Small上,并被选为Frontispiece。本工作基于IFC原理设计微流控芯片结构,结合压电驱动实现一步式单细胞分选除盐操作,将目标细胞从细胞群中分离出来的同时实现其外基质的置换。经实验验证,系统的分选效率99%、除盐效率99%,并被证实了在癌细胞和血细胞的分离、癌变细胞与正常细胞的分离与质谱检测方面的功能。图1. 基于阻抗流式细胞术的“一步式”分选除盐质谱预处理系统示意图——02——研究内容本工作中搭建了具有四层结构的微流控芯片,如图1所示。利用IFC进行细胞的电学及尺寸特性表征实现不同细胞的识别,待其流经分选区域时由压电执行单元对目标细胞进行分选,通过合适的流速配比,执行单元将目标细胞推至作为下鞘液的质谱兼容的挥发性盐溶液中,同时实现样本的分选与除盐。芯片采用两套电极,其中第1套用于单细胞电学表征,第2套用于表征确认除盐效率。图2. 微流控芯片结构及其工作流程示意图以商用均一性较好的6 μm和10 μm直径的PS微球对系统的分选效率进行了表征。在约9000个样本的实验中,系统展现出了99.53%的分选成功率,同时样本中的10 μm微球纯度由2.48%提升至92.23%,实现了约37倍的富集效率,如图3所示。此外在模拟血液中CTCs分离的实验中,在HeLa癌细胞与人体外周血单核细胞PBMC的混合样本中分选出HeLa细胞,其纯度由15.78% 提升至87.34%,展示出巨大的临床应用潜能。图3. 微流控系统的分选性能评估从定量的角度,以270 mM NaCl溶液作为样本液、去离子水作为下鞘液为例验证了系统的除盐效率,单次分选操作引入的NaCl物质的量仅为0.77±0.16 pMol,即使在300 cells/s的分选通量下除盐效率也能够达到99.62%;同时在实际的细胞样本测试中可以看出,未经除盐的样本信号被完全淹没,而经过该系统除盐后的能够清晰分辨单细胞的典型代谢与脂质峰,证实了系统优秀的除盐性能。图4. 微流控系统的除盐性能评估该系统进一步用于正常乳腺上皮细胞MCF-10A和癌变的乳腺癌细胞MDA-MB-468的分选与检测。通过双频点的锁相检测,分别表征了两类细胞的电学特性,并据此进行了分选操作,结果表明MCF-10A细胞的纯度由 10.64% 提升至77.78%,展现出了约7.31 倍的富集效率。此外将收集到的细胞样本直接与免标记质谱流式装置级联实验,同时表征了两类细胞的代谢特征,结果表明,部分显著差异表达的代谢和脂质可能是致使细胞电学特性差异的原因,充分验证了系统在多模表征与临床分析中的应用价值。图5. 正常细胞与癌变细胞的电学与代谢特性表征分析——03——总结展望本工作提出的基于IFC的一步法单细胞样品质谱预处理方法极大地方便单细胞质谱分析,突破了复杂操作和不必要的损耗。作为一个独立的样品制备模块,本微流控系统能够兼容多种质谱分析方法,为高效的质谱样品制备提供新的范式,进而为单细胞的多模态(如电学特性、代谢特征)表征提供新的思路。论文信息Microfluidic Impedance Cytometry Enabled One-Step Sample Preparation for Efficient Single-Cell Mass Spectrometry ;Junwen Zhu, Siyuan Pan, Huichao Chai, Peng Zhao, Yongxiang Feng, Zhen Cheng, Sichun Zhang, Wenhui Wang * (王文会,清华大学);Small, 2024, https://doi.org/10.1002/smll.202310700作者简介本工作的完成单位为清华大学精密仪器系、精密测试技术与仪器全国重点实验室。精仪系王文会教授为通讯作者,精仪系博士研究生朱焌文为第一作者。清华大学张四纯教授、程振助理研究员、清华大学博士生潘思远、柴惠超、赵鹏、丰泳翔为论文工作做出了重要贡献。本研究得到了国家自然科学基金的资助。【相关阅读】有望提高2个数量级微流控介电泳分离通量!清华大学王文会Advanced Materials封面成果速递https://www.instrument.com.cn/news/20240604/722338.shtml 3i流式KOL|清华大学王文会教授团队在阻抗流式细胞术上取得系列进展https://www.instrument.com.cn/news/20231030/689623.shtml
  • 助力江苏先进陶瓷产业高质量发展-真理光学出席2023中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会
    2023年5月24-26日第二届中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会暨第十二届中国(宜兴)工业陶瓷产业创新发展峰会在江苏宜兴青龙山会议中心盛大举行。江苏宜兴为世界陶瓷名镇,宜兴紫砂陶瓷闻名海内外。江苏宜兴陶瓷产业园区是江苏省唯一一家以陶瓷为特色产业的开发区。自2002年国家火炬计划宜兴非金属材料产业基地建成以来,宜兴市形成了以工业陶瓷、耐火材料为主体的非金属材料产业集群,产品涵盖蜂窝陶瓷等先进结构陶瓷、电子器件封装外壳等功能陶瓷以及轻质隔热耐火砖等耐火材料。丁蜀镇作为宜兴非金属材料产业发展的主阵地、主窗口,不断加强规划引领、政策撬动、资源集聚,连续11年举办工业陶瓷产业发展高峰论坛,一批骨干企业在产品升级、科技进步、市场拓展等方面取得喜人成绩。本届大会主题为“新陶瓷 新范畴 新任务”,重点围绕新能源、新材料,关注解决国家“卡脖子”工程需求和陶瓷基础材料的新应用,分设“工陶大家说”沙发论坛,先进陶瓷与半导体、新能源融合发展研讨会,先进陶瓷增材制造技术与应用论坛,工业陶瓷标准制定、检验检测研讨会,全国耐火材料标准化技术委员会标准审查、宣贯及讨论会等活动,来自英国、德国、意大利等国家和19个省的企业代表、40余家大学(学院)和科研院所的专家、教授齐聚一堂,为江苏乃至中国先进陶瓷产业高质量发展共襄盛举。 真理光学作为一家致力于提供精密颗粒表征分析解决方案的专业化公司非常荣幸地受到大会邀请参与本届陶瓷大会。真理光学一直在为客户提供卓越的产品和服务,并不断推进科技创新。此次参展,真理光学展示的LT3600系列全自动激光粒度仪和Nanolink系列纳米粒度及Zeta电位分析仪,是该公司最新推出的高性能仪器,被广泛应用于现代工业、化工、医药、食品等领域,尤其适用于先进陶瓷领域的粒度控制、浆料分散体系评价等方面。先进陶瓷产业作为江苏宜兴当地支柱产业,主要产品集中于高端电子陶瓷和结构陶瓷制造,而高纯度、纳米化和表面电荷等关键参数对于先进陶瓷材料的性能、稳定性以及生产过程中的质量控制都具有非常重要的影响。因此,真理光学展示的这些高端颗粒仪器不仅可以提升陶瓷生产企业的质量控制能力,同时也可以推动陶瓷材料的研发和创新。 展会期间,真理光学的技术人员与各方专家、企业代表深入交流,不断优化产品性能和服务质量,为将来更好的发展奠定了坚实的基础。通过积极参与本次(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会,真理光学凭借精湛的产品获得了很多当地先进陶瓷企业的关注,进一步提升了真理光学品牌影响力。 目前,真理光学已经成为中国颗粒分析仪器行业的佼佼者,依托技术创新和优质服务,在海内外市场中得到了广泛的认可和好评。真理光学秉持“科学态度 工匠精神 成就高端颗粒仪器”理念,为中国先进陶瓷产业高质量发展提供更加可靠的粒度检测解决方案和优质服务。我们期待在未来的合作中,与各位客户和伙伴一起携手共进,共同迎接陶瓷产业的新挑战、新机遇。
  • 弗尔德仪器亮相第十一届先进陶瓷国际研讨会--发布陶瓷行业解决方案
    2019年5月25-29日,由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会(CICC-11)于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会,CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会,交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科,汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚,应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会,为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作,弗尔德仪器应陶瓷行业所需,能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch(莱驰)粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology(莱驰科技)粒度粒形分析仪、德国Eltra(埃尔特)元素分析仪、CarboliteGero(卡博莱特盖罗)烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验,需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品,行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra(埃尔特)元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平,加热称重在同一台仪器上完成,大大简化了人工操作,能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型(CIM)是一种新型陶瓷成型技术,在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合,喂料的注射成型,生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中,排胶过程最重要的使温度缓慢上升,大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)热壁炉——GLO系列,能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧,整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧,并向内传导热量,整个炉膛壁是热的,所以叫做热壁炉,也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺,是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子,这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉,是排胶烧结一体炉,能够在空气环境下排胶和烧结,最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型(CIM)对粉末特殊的要求,以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology(莱驰科技)干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头(CCD)专利技术,能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2
  • 中国首套UO2陶瓷抗断强度试验装置在长春机械院研制成功
    4月23日,长春机械科学研究院有限公司为中国核动力研究院四所研发制造的UO2陶瓷抗断强度试验装置顺利通过中国核动力研究院专家组验收,这是长春机械院为我国重大科研项目提供的又一台高精尖试验测试设备,其技术达到国际先进水平。 该设备在环境模拟、夹具设计、挠度测量、数据采集、温度控制等多方面进行了创新,完全符合GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》,GB/T14390-2008《精细陶瓷高温弯曲强度试验方法》,JIS R1612-2010《精细陶瓷弯曲蠕变试验方法》。 UO2陶瓷抗断强度试验装置的成功研制,打破国外对我国核动力研究领域的封锁局面, 为我国在常用核动力燃料-UO2陶瓷的高温/常温力学性能研究提供了技术保障。 长春机械院作为中国核工业集团公司试验测试领域战略合作伙伴,先后为核工业集团提供过大吨位超低温电液伺服动静试验机、ITER TF支撑多维加载测试平台、摩擦磨损试验机、高、低周疲劳试验机、电子万能试验机等多批次、多台套高性能试验测试设备。 UO2陶瓷抗断强度试验装置主要用于UO2陶瓷在室温及高温环境下的弯曲强度试验和弯曲蠕变试验。UO2陶瓷是最常用的陶瓷燃料,具有熔点高(2865℃),高温稳定性好等特点,普遍用于核动力的轻水反应堆中,是核动力研究的重要方向。 中国核动力研究设计院隶属于中国核工业集团公司,是中国唯一集核反应堆工程研究、设计、试验、运行和小批量生产为一体的大型综合性科研基地。是以研究设计核动力为主,带动其它堆型反应堆相关技术研究设计的国家战略高科技研究设计院。在我国高新技术领域和先进能源开发工业体系中占有重要的地位。关注:【长春机械院】微信号:cimachtest
  • 网络研讨会‖10月16日,中山大学博导在线讲解电化学阻抗谱相关内容,立即报名!
    10月16日,中山大学博导在线讲解电化学阻抗谱相关内容,立即报名!主题:‍‍‍‍电化学阻抗谱 基本原理、应用与解析‍‍‍‍时间:2022年10月16日(周日)14:00腾讯会议号:983-316-239会议内容:‍‍‍‍‍‍电化学阻抗谱的基本概念与特点‍‍‍‍‍‍电化学阻抗谱在电化学测试与分析中的必要性和重要性电化学阻抗谱在典型体系中的应用电化学阻抗谱解析方法及其实现主讲人:曹发和 博士 中山大学材料学院教授博士生导师 主要开展面向复杂苛刻环境的材料开发、失效机制和服役评价方面的工作,核心是应用具有时间和空间分辨的微区技术(如扫描电化学显微镜和扫描振动电极等)和宏观电化学技术(电化学阻抗谱,电化学噪声等)揭示材料的组织结构、腐蚀反应与环境行为的关系以及内在机制,推动基于化学/电化学反应研究腐蚀行为的范式。 担任中国腐蚀与防护学会常务理事,中国腐蚀与防护学会腐蚀电化学及测试方法专业委员会秘书长和中国腐蚀与防护学会青年工作委员会委员,并担任《中国腐蚀与防护学报》和《电化学》编委以及《Corrosion Communications》副编辑等。 承担国家/省部级科研项目近20项 发表学术论文120余篇,SCI他引超过3500次 申请国家发明专利10项,已授权5项 获省部级科技进步二等奖1项和中国腐蚀与防护学会杰出青年成就奖1次。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 3i流式回顾|Randox收购阻抗流式细胞仪开发商Cellix
    2023年6月,专注于诊断生物芯片开发的Randox宣布完成对Cellix的收购,Cellix总部位于柏林,聚焦开发用于细胞分析的微流体工具和阻抗流式细胞仪。此次收购将Randox的技术能力扩展到台式流式细胞术领域,用于个性化医疗和改善预防性医疗保健。“收购Celix补充并扩大了Randox的产品,使更广泛的科学家和临床医生更容易使用流式细胞术,”Randox实验室董事总经理Peter FitzGerald说。“我们期待将赛利克斯在细胞术方面的专业知识与我们对诊断的奉献精神相结合,并相信这种组合将使我们能够简化工作流程,从而为患者带来更好的结果。Cellix首席执行官Vivienne Williams说:“我们的团队非常高兴能与Randox联手,在更广泛的科学界扩大对我们技术的访问。Cellix的专业团队一直致力于开发基于阻抗的细胞术,用于细胞分析,这些细胞分析得到了包括颠覆性技术创新基金在内的项目的支持。凭借Randox强大的全球影响力和对研发的奉献精神,我们期待继续开发我们的技术并扩大我们的客户足迹。
  • 2017上海陶瓷展,你看对重点了吗?
    2017年6月7日,上海已进入初夏,炎热的天气抵挡不住观众如火的热情,第九届上海国际工业陶瓷展览会在上海新国际博览中心拉开帷幕。为期三天的陶瓷展吸引了众多专业观众前来切磋洽谈,弗尔德仪器展位,人潮涌动,产品推广活动火热进行中。好不容易挤进2017上海陶瓷展,您可别看错了重点。弗尔德(上海)仪器设备有限公司携加热处理、研磨粉碎、粒径分析、元素分析四大板块多款产品亮相于W1馆C39-C40展位,为固体样品的前处理及分析提供了领先多方位的解决方案,看点丰富。弗尔德(上海)仪器设备有限公司(Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.)其前身是弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司,是弗尔德集团在华设立的全资子公司,总部位于上海,在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Retsch Technology(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite?Gero(卡博莱特?盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。步入W馆,首先引入眼帘的就是弗尔德仪器的展位,现场展示的进口样机格外引人注目。德国Retsch(莱驰)PM100行星式球磨仪适用于粉碎和混合软性的、中硬性的、极硬的、脆性及韧性样品。可以干磨和湿磨,由于巨大的离心力,该仪器能迅速将样品粉碎至纳米级别,除了常规实验室样品粉碎,还可用于纳米研磨及机械合金制备。 为了满足日新月异的科技发展需求,Retsch(莱驰)推出了最新产品高能球磨仪Emax。Emax是一台全新设计的高能球磨仪,最高运转速度达2000转/分,是目前市面上最高转速的研磨仪。它可以在短时间内制备纳米级的样品颗粒。独有的水冷设计保证了研磨过程的高效和样品温度安全性。Emax因而成为高能机械研磨的最佳实验室设备。Carbolite Gero(卡博莱特盖罗)是弗尔德仪器旗下加热设备品牌,专注于进口马弗炉、真空气氛炉、定制炉等研发。展位上的紧凑型开合式管式炉EST吸引不少客户驻足咨询。这类管式炉外形紧凑,可选垂直型和水平型,加热丝内嵌在炉体的保温材料中,最高温可达1200℃。配合使用工作管适配器,能使用不同外径的工作管,灵活方便。 此外,德国Eltra(埃尔特)推出的碳硫分析仪、氧氮氢分析仪备受业内人士的关注。Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者,其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料等行业。Eltra拥有精密的分析仪并能提供整体解决方案,为全球千万客户所信赖。介绍了这么多看点,你看对了吗?仪器展示之余,弗尔德仪器2017年全球回馈活动火热进行中,奖品为VR游戏机和迷你3D打印机二选一,心动不如行动,立即登录官网官网了解详情吧!
  • 关注有礼:康塔仪器粉末冶金陶瓷展与您相约
    2016年4月27-29日,美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位,共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215,凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众,可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是:孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面,这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品,是高质量高性能气体吸附分析系统的代表,共有8个型号,采用彩色触摸屏,完全自动化、操作简单,因为可以不使用氦气,运行成本低;一次可以分析多个样品,因而测量效率高,可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外,材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的;因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状,是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能(如渗透率等)可以用压汞法等来测定,上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪,可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降,还对孔形非常敏感。孔隙率不变时,孔径小的材料透过性小,但因颗粒间接触点多,故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸,一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下,尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理,发展出用分级的球形粉末为原料,制成均匀的多孔结构,用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管,发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术:是基于电脑的强大软件控制,拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号,适用于不同的压力(即孔径)和流速范围,以实现材料特性和仪器性能(灵敏度、准确度、再现性)的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要,而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等;为了制出预定性能的材料,通常要对粉末进行预处理,如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪,则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY,干法湿法两用,具备颗粒计数功能,可提供50个以上的粒径/形貌分析参数,无疑是满足此类应用的优选产品。
  • 相约郑州!欧美克亮相第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛
    2021年9月27-29日,第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛在郑州隆重举行。欧美克仪器携拳头产品Topsizer出席本次会议,与近400名新型陶瓷产业链相关企业和科研院校的专家共同交流,助力科研单位企业成果转化,共同推动行业发展!先进陶瓷作为国家大力发展的新材料行业重要分支,近年来发展迅速,结构陶瓷、功能陶瓷、电子陶瓷市场都在快速拓展。新型陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷,不同于以天然岩石、矿物、粘土等原料的传统陶瓷,它是采用人工合成的高纯度无机化合物为原料,在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料,具有一系列优越的物理、化学和生物性能,其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的。新型陶瓷按化学成份分为氧化物陶瓷(如Al2O3、ZrO2、MgO、CaO、BeO、ThO2等)和非氧化物陶瓷(如碳化物、硼化物、氮化物和硅化物等);按性能特征分为高温陶瓷、超硬质陶瓷、高韧陶瓷、半导体陶瓷、电解质陶瓷、磁性陶瓷、导电性陶瓷等;按其应用可分为结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷又称工程陶瓷,主要利用陶瓷的强度、刚度、韧性、耐磨性、硬度、疲劳强度等力学性能的陶瓷材料,主要种类有高强度陶瓷、(超)高温陶瓷、(超)低温陶瓷、高韧性陶瓷、超硬度陶瓷和纳米陶瓷等。功能陶瓷是利用陶瓷的电磁光声热等性能及其藕合效应的陶瓷材料,包括电子陶瓷、敏感陶瓷、光学陶瓷、生物陶瓷、磁性陶瓷和超导陶瓷等。随着新型陶瓷陶瓷生产工艺的不断进步,新型陶瓷越来越广泛地应用到新能源汽车、高铁、半导体装备、航空航天、风电、石油化工、冶金等众多领域。随着新型陶瓷产业的高速发展,粒度、粒形分析仪器在新型陶瓷的研发和生产应用领域越来越多地发挥出高性能的检测分析功能。在制备新型陶瓷时,物料粉体的形状、粒度大小、粒度分布等工艺参数直接影响粉料的流动性和堆积密度。堆积密度较大的、粒度分布合理的圆形颗粒能够制成优质的坯料。而当颗粒形状不规则,且细颗粒较多时,容易造成拱桥效应,降低粉料的容重和流动性。因此,需要准确把握陶瓷粉体物料的各项参数。经过近30年的粒度粒形深耕发展,欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线,能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案,并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间,新老朋友纷纷来到欧美克展台,共同交流激光粒度分析仪在新型陶瓷行业的应用心得。在本次展会上,欧美克现场展示了拳头产品Topsizer激光粒度分析仪。Topsizer激光粒度分析仪是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪,是一款全自动干、湿二合一激光粒度分析仪,采用红蓝双色光源设计和定制光电控测器,确保仪器具有宽广的测试范围、高灵敏度、良好的重现性和重复性,优异的测试性能能够满足绝大多数固体粉末或乳液中颗粒的粒度分布检测要求。Topsizer激光粒度分析仪而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪,其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能,良好的测试性能也一直备受陶瓷行业用户的青睐。LS-609激光粒度分析仪欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业,始终致力于为陶瓷粉料工业提供专业、完善的粒度解决方案。面对陶瓷元件市场的持续火爆和国产替代市场的巨大潜力,欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线,用更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力陶瓷粉料行业的新发展、新方向!
  • 建筑卫生陶瓷新国标将实施
    有消息称,建筑卫生陶瓷行业7项新国家标准即将于2011年下半年正式推行。这7项新国家标准是刚刚落幕的第三届全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会首次年会暨国家标准审议会的全国建筑卫生陶瓷标准化委员会专家组最新审议通过的。  即将实行的标准包括:  《建筑卫生陶瓷分类及术语》国家标准  《节水型卫生洁具》国家标准  《便器用压力冲水装置》国家标准  《便器用重力式冲洗装置》国家标准  《防静电陶瓷砖》国家标准  《陶瓷地砖表面防滑性试验方法》  《建筑卫生陶瓷用原料粘土》国家标准。  据悉,其中第1项国家标准是对gb/t9195-1999《陶瓷砖和卫生陶瓷分类及术语》的修订其他6项都是新制定的国家标准,涉及建筑陶瓷、卫生洁具、建筑卫生陶瓷用原料等。  年会宣布了国家标准化管理委员会《关于全国建筑卫生陶瓷标准化委员会(sac/tc249)换届的批复》,第三届全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会由87名委员组成,李转任主任委员,尹虹、武庆涛、缪斌、张旗康、宋子春任副主任委员,刘幼红任委员文章出处是华夏陶瓷网兼秘书长,王博、张锦华任委员兼副秘书长。  第三届全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会副秘书长、潮州市陶瓷行业协会秘书长张锦华表示这些标准都是最新制定,拥有行业内的最高发言权,对企业和行业的发展影响较大。业内专家分析表示,标准的制定肯定会综合考虑大多数企业的情况,大多数企业是可以达到标准的。  据悉,新的国家标准将再次修订,并将于2011年下半年正式执行,届时,可能这些新的国家标准也将强制性推行。  记者采访了部分企业,业内人士普遍认为这些标准实施后会在一定程度上提升行业的水平,淘汰部分落后的小企业,但如果不强制实行的话,效果并不会明显。也有业内人士表示在新标准执行后新的器型可能会依照国家标准,但以前的器型还是不会作大的改动,因为部分改变,有可能会影响销售。  长葛市科技局副局长、长葛市卫生陶瓷协会秘书长张建民表示这次制定的新国标要求更严格高效,对于长葛卫生陶瓷提出了更高的要求,但长葛的许多企业已经达到了标准要求,他们也肯定会做到,将很好地执行这些新标准。
  • 北师大获捐古陶瓷被疑赝品 律师称将组专家检验筛选
    北师大接受校友捐赠的6000件古陶瓷是否真的存在赝品?近日,北师大校友邱季端向母校捐赠古陶瓷一事,因此种质疑而沸沸扬扬。  邱季端的委托律师———大成律师事务所钱卫清律师在接受专访时告诉南都记者,截至目前,这些藏品还没有请相关的专家、部门做专门的鉴定。之前在收藏的过程中,找了很多收藏界人士做初步咨询、现场实地观摩,初步分析,没有做严格意义上的科检、老化痕迹分析、化学物理措施的检验。  此外,钱卫清表示,目前古陶瓷还没有捐出来,都还在库房里,质疑者都不知道捐赠的是什么,质疑是“无源之水”。古陶瓷“现身”的时间还没有确定,会分阶段交付给北师大。接下来他们也准备组建一个专家团队来进行筛选、确定。  捐赠是回报社会  邱季端向母校北师大捐赠6000件古陶瓷的事一波三折。先是有古玩圈人士站出来质疑,捐赠的古陶瓷中存在赝品 随后邱季端的委托律师钱卫清发表声明称,“凡无据诽谤者均将依法追究法律责任”。  上周末,北师大教育学部2015级博士生刘昕鹏向学校递交了公开信,希望学校牵头组织专项调查,并公布调查结果,以正视听。刘昕鹏告诉南都记者,他已经和教育学部的老师见过面了,“老师说学校已经关注到该事的社会影响并在着手处理,但处理尚需一段时间。”  8月1日,邱季端的委托律师钱卫清接受了南都记者的专访。钱卫清此前已经代理过多起文物收藏方面的案件,对于古玩圈的事,钱卫清表示自己很清楚,自己也是玩古玩藏品的。  钱卫清告诉南都记者:“我介入得比较晚(捐赠一事)。捐赠的整个流程都是我在帮忙把控,让捐赠符合法律程序。不过之前可能有些准备不足,比如如何面对社会质疑。”  邱季端为什么想把古陶瓷捐给北师大?钱卫清称,邱的这个想法已有几年。前几年邱曾对厦门的学校进行捐赠,但是数量没有这么大。而邱是北师大的校友,捐赠是出于回报社会的目的。  藏品还没经过鉴定  邱季端捐赠事件中,最引人关注的是藏品中是否有赝品。钱卫清向南都记者解释称,从几个层面来看,这些质疑都是不成立的。  第一,这些东西都没有亮相,目前还是一个捐赠意向,质疑者都不知道捐赠的是什么,质疑是“无源之水”,如果说是捕风捉影,可现在风都还没有。第二,很多质疑是因为从网上找了一些流传的图片,说这些藏品是邱季端收藏的,但无法证实这些图片上的藏品就是邱季端的,也无法证实这几件藏品在这次捐赠范围内。第三,即便是库房里藏品的照片,光凭远距离拍摄的图片,怎么能判定是真还是假?  不过,钱卫清坦言目前这些藏品还没有请相关的专家、部门做鉴定。“之前在收藏的过程中,找了很多收藏界人士做初步的咨询、现场实地观摩,初步分析。没有做严格意义上的科检、老化痕迹分析、化学物理措施的检验。”  钱卫清称,接下来他们将组建一个专家团队来进行筛选、确定。“确保这些东西以后能够进入博物馆”。  钱卫清告诉南都记者,一个现实问题是,目前国内对古陶瓷的鉴定,还没有专门机构。国博有专家,但他们不对外提供服务 研究古陶瓷的就那么几个人,也没有能力对外服务。  也有业内人士表示,鉴定目前来说是眼学为主,没有公认权威的仪器鉴定,这也是为什么现在围绕这件事,大家争执不下的重要原因。  “邱季端藏品有20万件”  曾有古玩圈人士分析,如果邱季端捐赠的6000件藏品都是真的,毛估市场价将达到1 .2万亿元人民币。邱季端如何获得这些古陶瓷,一直为公众所讨论。  钱卫清告诉南都记者:“他(邱季端)的藏品已经有20万件,6000件对他来说不是很大,但对一般的收藏者来说,6000多件是天文数字了。”  钱卫清称,他不太清楚邱具体收藏的品类和数量。来源有多方面,邱的企业主要在香港,获得藏品的途径有拍卖,以及从文物商店、古玩城、收藏家那里买。“总之所有来源途径都是合法的,没有任何证据说明他去参加了盗墓、倒卖或走私文物。”  不过,钱卫清坦言,目前古陶瓷还没有捐出来,都还在库房里,邱的库房分散在厦门、深圳等多个地方。他近期将会去库房看一看。  至于公众何时能看到这6000件古陶瓷的“真身”,南都记者了解到,截至目前仍然没有时间表。不过,捐赠的古陶瓷会分阶段交付给北师大,第一阶段预计将交付10 %。分期分批进行鉴定评估认证,整个过程全部完成,再到博物馆建成需要花费数年的时间。现在博物馆的立项等等都没有定,这一项还没有进行讨论。  对话  邱季端的委托律师钱卫清:  “到时候可以公开展示、公开打擂”  南都:你认为目前的质疑是无稽之谈,为什么?  钱卫清:三个原因。第一,质疑的人就是掌握了收藏界、文博界话语权的人 第二,掌握了中国古陶瓷核心利益的利益集团 第三,也是最重要的,为什么表现出这种论调,因为邱季端的6000件捐赠将坏了他们的财路。之前的市场混乱,鉴宝乱象、拍卖乱象频出。随便一个鸡缸杯就能拍2 .8亿元,而类似的杯子我这里就有200件,其中有几十件不比拍卖的差。这种乱象就是被操纵的,通过不断地抬高价格,控制和垄断市场。  南都:所以你认为是利益冲突?  钱卫清:现在邱季端把收藏的6000多件古瓷器居然捐出来了,居然不要钱,这意味着什么?可能会颠覆之前藏品市场的秩序。所以他们发现事态不妙,一定要推断下定论说这些藏品都是假的,一定要掐死在萌芽状态。  南都:那你怎么保证邱季端捐赠的藏品是真的?  钱卫清:我们请专家,会考虑既要有相关资质,也要有收藏实践的,再辅之以高科技,对邱季端的这些藏品进行鉴定。专家主要是我们来请,同时也会考虑邀请第三方机构的力量。经过鉴定评估,如果发现确实不太靠谱的,会退回去。并不是说6000件必须都是国家一级、二级文物,作为一个收藏者,邱季端的认知能力也是有限的。  南都:捐赠的时候走了什么程序?  钱卫清:程序很简单,因为捐赠行为不需要经过国家审批,两方面同意,我愿意捐你愿意接收就可以了。至于后面,考虑到要建博物馆,就要按照博物馆条例履行一些手续,有些需要认证,有些需要鉴定,有些需要评估。展览的时候尽可能规范、准确地标识。  但也不能100%地准确,古陶瓷毕竟历史悠久。即使有一些偏差,比如把元代写成了明代的也没有关系,我又不拿它去交易、不拿它去骗钱。本身捐给学校就是让大家去学习、交流、研究、提升的。  南都:可是这6000件藏品被收进博物馆后,他手中其他类似藏品会不会也跟着身价倍增?或者原本是假的然后就洗白了?  钱卫清:进了博物馆的东西是不能进入市场交易的。比如我手中有10件同样的古陶瓷,一件被博物馆收了,其他9件就会价值连城吗?不可能的,还是要按照市场规律来,人家愿意来买、该是什么价格还是什么价格。  南都:鉴定环节会怎么样?  钱卫清:到时候也可以公开展示、公开打擂,你说这个是假的,我们可以讨论,而不是恶意诽谤。只要你更有学识,有更多证据,我们也会采纳你的意见,共同提高我们的认识。
  • “100家实验室”专题:访清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称:陶瓷实验室)。  清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上,1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目,1991年正式批准建设,1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室  陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到:“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人,其中中国工程院院士2名,中国科学院院士1名,博士生导师25人,杰出青年基金获得者7人,长江学者4人,新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。  “陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向,属于应用基础研究类型的国家重点实验室,主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求,进行集中研究。”  目前,陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目,以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是,陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面,取得了国际高水平的科研成果。  陶瓷实验室占地约6000m2,有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套),总价值10000万余元,如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置,高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析,使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能:物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验,测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试,用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)  此外,陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院),占地2500m2,现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室,也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果,其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心,包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心,还与美国企业建立了生物功能材料中心。  通过了解,陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时,也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。  (1)在新型陶瓷的制备技术,信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地,研制成功具有自主知识产权的工艺装备,开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地,占地166亩,现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线,预计实现年产值2亿元。  (2)在功能陶瓷领域进展显著,所研制的高性能铁电压电陶瓷材料,其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化,取得了显著经济与社会效益。另外,高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化,这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下,在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地,对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项  附录1:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室  http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm  附录2:潘伟教授简介  潘伟,清华大学教授,博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位,1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990~1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作,至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记,副系主任,系主任,系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记,新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任,清华大学教代会提案委员会主任委员,清华大学学位委员会委员,材料科学与工程学位分委员会主席。  兼任中国硅酸盐学会常务理事,中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长,中国复合材料学会理事,《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。  近期主要研究:高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料,陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料,纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。  获得清华大学学术新人奖励,北京市科学技术二等奖,国务院政府特殊津贴,获得授权发明专利15项,发表论文350余篇,其中SCI收录论文220篇。  附录3:新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉  1978年“高压钠灯”全国科学大会奖   1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖,清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科   1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖,重点实验室立项   1995年 国家重点实验室通过正式验收开放   1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖   1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀   2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一   2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖   2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖   2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖   2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。
  • 陶瓷铅镉溶出检测前处理实现自动化
    《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目,首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,提高了检测效率和准确性,降低了劳动强度,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日,由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书,这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前,2011年12月20日,此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”,成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功,一直以来,日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博,我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一,主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡,是铅镉溶出量实验的重要步骤,该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室,由人工负责配置和添加醋酸溶液,存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年,随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大,大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度,加快产品检验检测和放行速度,成为当务之急。 因此,研制一套根据产品的器型和容积,既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸,又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置,对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度,具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析,发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中,对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新,国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室,也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室,淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到,自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关,勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况,在充分研讨的基础上,及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题,并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月,课题获得国家质检总局批准立项后,该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组,通过广泛进行资料调研,收集相关测试方法标准,结合检测实践,认真整理分析,制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统,以实现数据的采集及分析控制;使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面;为减少控制误差,采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位;使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力,淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验,设计出了能够配制4%标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸,经配液箱搅拌均匀后,将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪,再通过自动定位装置的控制,实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测,该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量,能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量,达到了预期的设计要求,实现了设备的自动化运行,大大提高了检测效率,降低了劳动强度,改善了工作环境。目前,该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中,效果良好。 相关背景 2010年8月,国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》(编号:2009IK110)科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会,听取了该项目的工作报告和技术报告,审阅了相关课题材料,现场查看了设备的运行、操作,并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为,该项目技术资料完整,数据详实可靠;采用PLC自动化控制技术,利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备,实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,将有效提高检测效率和准确性,降低劳动强度,减少对人体健康危害和环境的污染,填补了国内外同类研究的空白,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。
  • 西南首家陶瓷检测国家重点实验室通过验收
    5月9日,广西检验检疫局国家陶瓷检测重点实验室(广西玉林)顺利通过由国家质检总局组织的专家组核查验收,这标志着西南地区首家陶瓷检测领域国家重点实验室通过验收,将承担检验检疫执法的技术保障工作。  广西玉林是传统的日用陶瓷生产和出口大市,在生产和出口规模、产业集聚等方面都具备了较好的基础。目前,玉林辖区日用陶瓷出口企业共46家(出口金额在1000万美元以上的企业共6家),据2012年相关数据显示,出口日用陶瓷货值占玉林辖区总出口额53%,占全国日用陶瓷出口额8%左右,位居全国各市第三位。产品主要出口到德国、巴西、英国、意大利、马来西亚、秘鲁、墨西哥、法国、日本、阿联酋等国家。  据悉,近年来,由于受国际金融危机和国际技术壁垒影响,玉林日用陶瓷的出口量受到了较大的影响。据检验检疫部门统计数据显示,2011年,玉林辖区检验出口日用陶瓷共1.1万多批,货值2.6亿多美元,同比分别下降19.2%和6.9% 2012年,共检验出口日用陶瓷9000多批次,2.4亿多美元,与2011年相比分别下降16.83%和6.87%。国家陶瓷检测重点实验室通过核查验收,将有效提升检验检疫检测技术能力,发挥科研、技术创新重要力量、突破国外技术壁垒,为保障玉林日用陶瓷质量安全示范区建设提供技术支撑,有效拉动广西玉林陶瓷行业进步,促进地方经济发展。  据介绍,该实验室是在2009年12月被国家质检总局规划为国家级陶瓷检测重点实验室的,2008年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量认证(CMC)。目前,该国家级重点实验室年均上机样品量达6万多件,采集数据达12万之多。拥有大型进口仪器设备原子吸收、ICP、激光粒度仪、放射性检测仪、维氏硬度仪、原子荧光仪、微波消解仪、安捷伦气相、液相色谱仪、水刀等先进仪器设备100余台/套。可以开展的认证陶瓷检测项目主要有:铅镉溶出量、白度、抗热震性、光泽度、吸水率、釉面维氏硬度、变形、容积、口径误差、高度误差、重量误差、缺陷尺寸、色差、外观质量、放射性核素检测等。  国家质检总局专家组认为该重点实验室在管理水平、人员情况、仪器设备、环境设施、技术能力、检测业务量、可持续发展能力等方面要素均满足了国家重点实验室的验收标准和要求,认为该实验室是一个集检测、科研、开发、信息一体化的科技服务平台,是科研技术人才的培养中心。这是广西检验检疫局获得国家质检总局批准建设并通过核查验收的第七家国家检测重点实验室。国家质检总局科技司肯定广西检验检疫局在国家陶瓷检测重点实验室建设、科研能力、人才培养、提升检测技术等方面取得的成效,并表示将在仪器设备、人员培训、科研项目等方面继续加大对基层实验室的支持力度,促进基层实验室基础建设全面提高。玉林市政府对国家陶瓷检测重点实验室顺利通过验收表示祝贺,希望检验检疫部门发挥好重点实验室科技服务平台的作用,为推动玉林陶瓷产业持续健康发展,扩大出口做出更大贡献。
  • 江西欲申报国家建筑卫生陶瓷检测中心
    3月23日下午,由国家铜铅锌质检中心主任、高工吴安平、安徽质检院主任、高工方明、湖北省质检院总工、教授张晓黎和杭州质检院总工、高工顾红峰四位国家质检总局成员组成的专家调研组就江西省申报筹建国检中心的单位--国家建筑卫生陶瓷检测中心(宜春)进行调研考察。江西省质监局副局长蔡伟、宜春市政府副市长王庆、宜春市质监局局长肖群以及高安市委书记皮德艳、市长杨玉平、副市长何文、徐结强等江西省、宜春市、高安市三级相关单位领导陪同参观调研并参加座谈会。  下午3点,国家质检总局专家调研组参观了江西新明珠建材有限公司展厅,并在该公司三楼会议上就中国建筑陶瓷产业基地申报国家建筑卫生陶瓷质检中心召开调研座谈会。重点对申请所在地的地域资源状况,企业发展规模、资源占有总量 人才队伍建设以及当地政府支持国检中心建设的政策、措施等方面进行调研,对江西省申报国检中心资格进出初步审核。  座谈会上,宜春市人民政府副市长王庆介绍了江西省建陶产业的发展情况,尤其是高安作为国家级建筑卫生陶瓷产业基地在近两年来所取得的重大成绩。据悉,到目前为止,江西省共签约陶瓷生产线400多条,其中高安市目前在生产107条生产线,成为江西省最大的陶瓷生产及出口加工产区,随着产业规模的不断发展,希望有一个国家级的检验中心来支撑,同时,该检验中心成立后可以辐射周边传统陶瓷产区,服务于湖南、湖北等新兴产区。  高安市委书记皮德艳在座谈会介绍了高安建陶产业发展情况及在商检、口岸作业区、铁路专用线等方面的硬件配套项目建设情况,这次申报国检中心就是为了积极推动产区企业的发展和出口市场,希望在短时间内提升高安国家级的建陶产业基地的知名度,做强做大建陶产业基地。在座谈会上,专家调研组对江西省申报国家质检中心提出了相关建议:建议江西省在申报国家质检中心上立足点要高,检测标准不仅要根据国家级标准来执行,还要达到国际级检测标准 作为国家级质检中心不仅是产业的助推器,更要做好各种调研、分析工作。  据了解,江西省委省政府高度重视建陶基地建设和国家检验中心建设,省长吴新雄在2009年两会期间的多次会议讲话中强调“国检中心”的重要性,亲自与国家质检总局领导联系“国检中心”事宜,并在走访国家有关部委过程中要求在江西设立建筑卫生陶瓷检验中心 宜春市委市政府把建陶产业作为支柱产业来发展,把“国检中心”建设列入全市重点项目,成立了以王庆副市长为组长的领导小组。到目前为止,高安市政府在筹建“国检中心”共投入260万元,其中先期下拨基础设施和设备购置等筹建资金30万元,组建了国检中心筹建技术专家团,聘请了3名技术专家。同时,该市计划在三年内,还将每年投入300万元引进和送出培养,培养和引进陶瓷、检测相关专业技术人才30名,建立领军人才培养基金,制定相应的培养方案和政策。  座谈会结束后,国家质检总局专家调研组参观了中国建陶产业基地铁路专用线和口岸作业区,考察了基地国检中心选址、规划及实训中心,对江西省建筑卫生陶瓷产品质量监督检验站进行指导。
  • 医用陶瓷材料力学测试,且看我英斯特朗
    陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料,它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛,涵盖科研、医疗、工业、建筑等,具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料,在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用,其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定,同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时,采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统,借助Bluehill软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具,安装不同直径的砧子,装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行,亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求,夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度,解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中,无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦,这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时,神经和脊髓就会受到压迫,引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年,医学上往往采用颈椎融合术解除此病患,然而这种手术通常会导致颈骨不能运动,造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况,全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件,即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构,植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘,使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外,医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效,以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机,安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器,有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同,英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性,选择冲击能量和落锤点,客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据,然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外,英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能,在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测,测出其三点抗弯强度。另外,英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上,然后将器具安装在Instron万能材料试验机上,使用缝合线(直径为0.3~0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面,通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载,加载速度为1.0mm/min,直至粘接界面断裂,即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。
  • 欧盟新指令提高陶瓷铅、镉限量标准
    欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升,修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升,从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日,欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出,从2006年5月20日起,允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易;从2007年5月20日起,不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外,新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升,修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升,从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为,这次限量标准的修订,对我国陶瓷产品出口,甚至对我国整个陶瓷产业,将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为,欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改,部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲,导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施,来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场,转向美国等市场,从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此,欧盟修改限量标准,可能会引起连锁反应,使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛,业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者,我国大部分陶瓷产品属于低档产品,产量大,附加值低。如果短时间内产品销量骤降,企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博,据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计,如果按照欧洲新的标准,将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示,广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品,抽样合格率为82.1%%。抽查发现,有6种产品铅溶出量严重超标,最高为国家标准规定的24.98倍;其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量,我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量,陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到,铅、镉溶出量超标问题,长期以来一直在困扰着陶瓷行业,至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料,但只是部分颜色能够实现,对于大红颜色等,仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年,这一技术难题得不到攻破,中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍,欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先,我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业,需要根据新的技术要求全部重新考核,考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式,也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制,其技术难度非常之大,到目前为止仍无法到位。其次,我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级,使得实验室工作必须与之齐头并进。比如,原来仅需要原子吸收就可以做到的检测,必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本,降低检测速度。 而从消费者角度看,随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强,人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入,严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此,专家认为,从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题,才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量,企业应加快研究对策,努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来,提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究,尽快建立起新的检验监管体系,提高检测能力,确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明,碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK),提高了 25.5%。在第一步烧结过程中,碳热还原过程显著降低了氧含量,增加了晶间二次相的N/O比,在半成品 Si3N4样品中,有Y2Si4O7N2第二相出现,β-Si3N4 含量较高,棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中,第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5,极大降低了晶格氧含量,得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面,使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升,所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法,该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高,降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本,随着技术的不断改进,有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称,其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中,原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4,但是在烧结过程中晶型转变并不完全,未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变,得到更高的 β/(α + β)相比,目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变,如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见,随着烧结时间的延长,氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行,晶粒不断长大,β-Si3N4含量不断增加,晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响,发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后,试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高,样品热导率呈现增加的趋势,可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种,能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变,得到大尺寸的氮化硅晶粒,可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种,氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响,结果表明,当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率,达到了108 W/(mK),但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现,适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比,使晶粒生长更加充分,得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴,各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状,也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征,β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK),因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列,促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异,在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体会受到力矩的作用,通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能,氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积,B 是外加磁场,μ0 是真空中的磁导率,χc 和 χa,b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a,b 轴的磁化率,|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数,N0 是阿伏伽德罗常数,kB 是玻尔兹曼常数,T 是温度。当 ΔE 大于 U 时,粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知,若 c 轴具有较高的磁化率,棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低,棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc > χa,b (b) χc<χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场,可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc<χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷,制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型,在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷,并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明,升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化,而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时,发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象,有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型,得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现,在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场,从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向,c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段,在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长,目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段,需要通过合适的方法,在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长,这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化,对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求,商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3~0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料,选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多,如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长,流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图,下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素,浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂,每一种成分对浆料的性能都有重要影响,并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势,但是在实际操作中由于应力的释放机制不同,容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片,在保持配方不变的情况下,需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时,Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型,流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示:(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数,浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力,一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片,需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下,适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中,一般使用共沸混合物作为溶剂,溶解效果更佳,这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性,这与溶剂的表面张力有关,可以用式(6)解释: (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知,γlv 越小,则 θ 越小,表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定,需要加入分散剂,其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿,降低粉体颗粒表面势能使之更易分散,并且使颗粒之间的势垒升高,从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时,浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定,分散剂的用量也要把控。若用量过多,则产生的粒子很容易粘结,不利于获得珠状颗粒 若用量过少,容易被分散成小液滴,单体不稳定,随着反应的进行,分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片,然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片,然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高,远低于文献报道的水平(>150 W/(mK)),通过改善工艺、优化各组分的配比,制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料,是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前,制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等,每种方法各有优劣,下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密,促进 α→β 晶型的快速转变,有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料,通过两步气压烧结法,制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h,然后在 1900℃下烧结 12h,通过两步气压烧结的反应,极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变,氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃,保温 6h,最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂,采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式,具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂,采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明,由于外加电场的作用,颗粒之间容易滑动,有利于颗粒间的重排,从而得到大晶粒颗粒,使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺,以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂,制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min,然后在 1900℃ 下保温 3h,获得了致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料,采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体,进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷,比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明,通过延长烧结时间,进一步降低晶格氧含量,可以获得更高的导热系数。此外,他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为,发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时,在烧结 24 h 后,得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷,相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK)),热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂,在1780℃下低温无压烧结,制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现,虽然烧结方式不一样,但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时,需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素,因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能,在大功率半导体器件领域越来越受欢迎,有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素,如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等,导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前,就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响,但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化,引入额外的氧杂质,因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前,烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点,选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结,减少晶界相,还能降低晶格氧含量,促进晶型转变。因此,高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量,在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产,流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响,氮化硅基体的致密度不高,而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显,如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。
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