凝胶固相萃取仪

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

参考《中国药典》2015版，建立了全自动凝胶净化色谱、固相萃取净化，气相色谱配电子捕获检测器检测人参、西洋参中农药残留的方法。样品经乙腈提取，凝胶净化色谱、固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，涡旋使溶解，用气相色谱带电子捕获检测器检测。结果表明回收率良好，重现性高。

本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

中药是我国宝贵的文化遗产, 但是我国中药材种植长期处于小农经济状态, 中药材生产基地建设零星分散, 在中药材的种植过程中农药的滥用情况时有发生, 导致中药材农药残留状况颇为严重，因此《中国药典》2015版中在人参和西洋参的检测项目中新增加了农残检测，并明确规定了相关农药残留的最大限量值和检测方法。有机氯类农药是一种含有有机氯元素的有机化合物, 对防治植物病、虫害起到重要作用, 是农业上迄今为止生产量最大、使用面积最广的一类有机合成农药。具有蒸气压低、挥发性小、脂溶性强以及结构稳定, 不易被生物体内酶降解等系列特性, 长期使用造成环境污染、人和动物的蓄积毒性。也有研究发现有机氯农药干扰人体内分泌系统，直接通过细胞介导发挥其致癌性。土壤是植物和一些生物的营养来源，土壤中的持久性有机污染物会在生物链上发生传递和迁移。人参是我国药学的宝贵遗产。人参生长的环境受到污染，直接影响人参的产品质量，威胁人类的健康，也会造成进入国际市场产生障碍。特别是我国台湾和香港地区近两年对从大陆进口药食两用中药材中农药残留问题非常敏感。本文参考《中国药典》2015版，建立了利用全自动凝胶净化色谱（FLEXI）、固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器（Gas Chromatography –ElectronCaptureDetector，GC-ECD）检测人参中22种有机氯类残留量的检测方法。在乙腈提取、经凝胶净化色谱结合固相萃取净化，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1mL，用气相色谱带电子捕获检测器检测（GC-ECD）。结果表明回收率良好，重现性高。

本方法用SPE1000全自动固相萃取系统，对动物源性食品中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸进行萃取净化，其加标回收率78.61~84.68%，重复性RSD为3.2%。说明SPE1000全自动凝胶净化定量浓缩固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

鸡蛋样品脂肪含量高,色素重,净化步骤多采用凝胶渗透色谱(Gel permeation chromatography,GPC)，由蛋白和蛋黄加标后的ASE-GPC 紫外色谱图可以看出,蛋白萃取液中大分子类杂质浓度较低,蛋黄萃取液中大分子类杂质明显。

凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography，GPC)法是目前逐渐被广为使用的、新的前处理方法，具有省时、方便，环境污染小，有效去除色素和脂肪等大分子的特点。

本实验使用了莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的64种SVOC，AutoClean全自动凝胶净化系统净化，MultiVap-10平行定量浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

海产品中均含有一定量的脂肪、蛋白质及色素等大分子污染物，必须通过凝胶渗透色谱和固相萃取等净化手段消除基质干扰， 否则会污染进样口、离子源和四级杆，影响仪器灵敏度。以在线浓缩凝胶渗透色谱进行净化处理，能很好地去除海产品基质中大部分大分子脂肪和色素等杂质，净化效果好，，目标化合物98 种，能满足仪器要求。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

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2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

凝胶色谱柱(GPC) 具有自动化程度高、可有效去除样品中大分子物质( 如蛋白质、脂肪等干扰物质) 等优点，常被用来与固相萃取柱(C18 或HLB 萃取柱) 或填充硅胶柱串联使用，从而达到样品净化的目的。GPC应用虽已较为广泛，但针对其净化和加标回收49 种 BFＲs 类化合物的资料却少有报道。

硝基苯是一种广泛应用的化学原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等其他有机试剂，应用于印染、国防、塑料、医药及农药行业。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对生态系统产生一系列的生态影响和环境效应同时通过植物的富集也会对人体产生危害。土壤中的硝基苯通常采用提取、净化、浓缩、进样的模式进行分析，其中净化方法常用的有凝胶渗透色谱法和固相萃取法。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中硝基苯类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

摘要：中药材中PAHs的检测属于痕量分析,其基质复杂,含有色素、糖类化合物.萜内脂有机酸、甾类、挥发油等多种成分.国内目前通用的食品中PAHs检测方案CB 5009.265- 2016 对于中药类复杂基质的检测并不完全适合.已有文献报道的针对中药.PAHs前处理方法主要有固相萃取法[+.45]、液液萃取法[14].凝胶渗透色谱( GPC)结合SPE法1、固相微萃取法[四]。独点萃取法叫。其中固相葦取法样品.用量少,净化结果明显、回收率高,集样品纯化和富集于一身.填料可选择性强，特别适合痕量成分分析,具有明显的技术优势回。目前已广泛应用于环境、制药.食品等领城.本研究考察了鸡血滕,牡蛎、耽珀,百合,丹参.陈皮、厚朴、金银花.银杏叶鱼腥草、平贝母、白豆蔻，枸杞等多种基质，根据前处理的难易程度及样品的洁净情况,最终选择了难、中、易三种样品,即简单基质平贝母,稍复杂基质厚朴,复杂基质丹参作为论述对象.本文采用正己烷振荡提取,通过Florsil柱和Proelut-PAH多环芳烃专用萃取柱联合使用对提取液进行净化，CC-MS检测，建立了丹参、平贝母和厚朴3种中药材中18种PAHs的分析方法.该方法操作简单净化效率高、分析速度快,适用于类似基质中药材中PAHs的检测。

土壤中的多环芳烃可以通过索氏提取、微波萃取、加速溶剂萃取等多种方式进行提取。但土壤样品的复杂性使得提取液中含有大量干扰物质，影响多环芳烃的后续分析。因此，需要对提取液进行净化处理。通常净化有固相萃取和凝胶渗透色谱等方法，这些净化方法效果较好，但操作烦琐费时，溶剂用量大。分散式固相萃取是一种新型净化方法，将吸附剂直接加入到提取液中振摇净化，步骤少，溶剂的耗量少。三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（MRM）能有效降低背景干扰，提高了分析灵敏度。因此，本方案利用分散式固相萃取法对土壤中16种多环芳烃进行提取。再使用基质校准曲线和多反应监测模式（MRM）减少了基质效应，有效降低了背景干扰，提高了分析灵敏度。本方法前处理操作简单，重复性好，能有效地降低分析成本。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

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