尿液系统分析仪

前言：医院化验室一般配备台式尿液分析仪（普遍使用光积分球）。近几年，随着床边检验（POCT）的普及，在光学传感器创新器件颜色传感器芯片出现后，有便携式设计的尿液分析仪面世，为走入家庭运用创造了条件。下面通过拆解恩普生尿液分析仪Ui pro，帮助大家认识新型传感器，了解掌上尿液分析仪结构原理，正确使用及维护维修。[b]一、仪器外观[/b]这是主机、充电器（数据线）、试纸（11AI），可以检测尿液11项指标(LEU、NIT、UBG、PRO、PH、BLD、SG、KET、BIL、GLU、VC)。采用五键电容触摸屏进行控制操作，有配套的APP：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337011604_6963_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器前端，有USB充电及通讯口、试纸条输送口：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337015030_5255_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器后端，有试纸条运动敞口：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337019425_5847_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仪器背面，有标签、电路复位孔。这个仪器内置锂电池，当外接电源时，电压5V、功率2W，很省电：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337022535_744_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]二、检测原理[/b] 尿液试纸条上分布有11个涂有不同试剂的色块。浸过尿液的试纸条，上面的试纸色块由于化学反应而发生颜色变化。颜色深浅与尿液中的各种成分有关，某种成分浓度越高颜色越深。颜色的深浅与光的反射率成比例，只要测得试纸色块对照射光的反射率，即可计算出尿液中各成分的浓度。 仪器开机，待自检后，在试纸条托架上，放上浸过尿液的试纸条，内部步进电机在MCU程序驱动下，将试纸条托架逐步送进仪器，内部的照射光依次照射试纸条上的试纸色块，光传感器对试纸色块的反射光进行检测，然后传送MCU进行分析处理，结果由LCD显示。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337026651_3769_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]三、拆解过程[/b]1、取下仪器背面四颗胶塞，内部有固定螺丝，用十字改刀旋下[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337031326_4621_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]2、内部结构及原理内部元件分布标示如下：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337036076_9823_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337041307_5360_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]根据观察，绘出仪器电路原理框图如下：[img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337045403_3901_1807987_3.png!w690x394.jpg[/img]可见，这款掌上尿液分析仪已经取消台式机光积分球结构，故体积可以大大缩小。3、主要电子元件及功能内置电池，采用锂离子电池3.7V、1380mAH[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101337006819_1444_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]U6是锂电池管理芯片，丝印CDV 471 AF3Z：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346132257_8400_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]主板上U1是MCU，被抹去了型号，隐约可见是ST（意法半导体）公司的单片机。X2是圆柱体晶振。在小电路板上，U3是ST公司的单片机STM32F 101C8T6，Y2是陶瓷滤波器（8M），无线模块在其背面：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346139067_5565_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]X1是16MHz晶振：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346145298_5355_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]U4是仪器步进电机驱动器，采用llegro(耀创科技)公司低电压双路全桥式电动机驱动器A3906：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346150738_2760_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]掀开主电路板，下面是显示电路板及触摸屏控制板：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346156407_9051_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]显示板上，U1是合泰公司的LCD驱动芯片HT1622：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346162587_2405_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]用十字改刀卸下检测头电路板4颗固定螺丝：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346168997_9866_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346173448_487_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]取下检测头，能看清托架位置检测采用霍尔元件，型号是04E。图中红色箭头是对试纸条的照射光（白光LED）与反射光（进入光传感器）示意：[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101354017846_6751_1807987_3.jpg!w690x518.jpg[/img]将检测头电路板支架移开，传感器看得更清楚：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101346126298_9607_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这枚光传感器采用了美国TAOS公司的TCS颜色传感器。正是由于这枚传感器的运用，才使得尿液分析仪得以小型化。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350198138_2234_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]该传感器是美国TAOS公司的可编程颜色/频率转换器，型号TCS3200D。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350203737_296_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]TCS3200D传感器相关知识：[/b] TCS3200D是一款全彩颜色感应芯片。能在一定的范围内检测和测量几乎所有的可见光。它适合于色度计测量应用领域。比如彩色打印、医疗诊断、计算机彩色监视器校准以及油漆、纺织品、化妆品和印刷材料的过程控制。TCS3200D采用8脚SOIC表面贴片式封装，在单一芯片上集成有8×8=64个光电二极管阵列。其中16个光电二极管有红色滤镜，16个光电二极管有绿色滤镜，16个光电二极管有蓝色滤镜，16个光电二极管没有滤镜，可以透过全部光信息。工作时，可以通过两个可编程引脚来动态选择所需要的滤镜。还可以通过两个可编程引脚来选择100%、20%或2%地输出比列因子，或关闭电源模式，以适应不同测量范围。 TCS3200D内部，将光电二极管阵列与电流频率转换器集成在一个COMS芯片上，输出数字量信号。这样，可以直接与MCU或其它逻辑电路连接，不再需要另外的A/D转换电路、调理电路，电路变得十分简单。下图是TCS3200参数、引脚及逻辑控制图表：[img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350209257_8172_1807987_3.jpg!w690x256.jpg[/img]绘出检测头结构示意图如下：[img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350214888_3411_1807987_3.jpg!w690x426.jpg[/img][b]检测头工作原理：[/b]试纸条托架在步进电机驱动下，将试纸条送到检测孔下方，浸过尿液的试纸色块在白光LED照射下，其反射光被颜色传感器接收并输出数字量到MCU进行处理，得出结果并显示出来。[color=#4BACC6] [/color]拆下试纸条托架移动的驱动电机看看，卸下两颗固定螺丝：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350219817_3755_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]拆下这个微型步进电机，但通体没有型号标识：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101400300197_6439_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]试纸条托架：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101350192537_1192_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]四、使用注意事项[/b]除了按照使用说明书的要求，规范操作。还应注意以下几点：1、测试时，仪器应平放，不要晃动。避免试纸条位置滑动，影响检测失败。[color=#4A4A4A]2[/color][color=#4A4A4A]、[/color]测试时，要避免外界强光的干扰，不要照射试纸条托架内部。3、不要放置在高温或太阳直射地方，防止损坏内部锂电池。4、清洁仪器托架时，避免水溶液进入仪器内部，损坏电路元件。[b]结束语：[/b]颜色传感器的问世及应用，给部分光学仪器带来了电路结构的巨大变化，电路简化、体积缩小、检测结果更加精准。特别是一些临床医学检验仪器，小型化、成本降低，更容易进入家庭。为人们预防疾病、保健康养发挥了积极作用。

[align=center][b][color=#ff0000]一、什么是MSA？[/color][/b][/align][color=#222222] 根据个人的理解给大家举个例子：初中化学课上，我们都学习过读取试管中溶液量的时候，为确保读取值的准确度我们需要让视线与页面平直，这是一个简单的测量系统分析的问题。[/color][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811070943392860_8625_1626275_3.png!w690x413.jpg[/img][color=#222222] 分析英文Measurement System Analysis，缩写MSA，简单地说测量系统分析就是“对测量系统所作的分析”。为了理解MSA的含义，我们可以把它分解成两个部分，[/color][b][color=#c48648]一个是“测量系统”，一个是“分析”。[/color][/b][color=#c48648][b]01、什么是测量系统？[/b][color=#222222][b] [/b] 我们知道测量就是一个对被测特性赋值的过程，测量系统其实就是这个赋值过程涉及到的仪器或量具、标准、操作、方法、夹具、软件、人员环境等要素的集合。系统中各个要素对测量结果的影响可能是独立的，也可能是相互影响的。[/color][b]02、什么是“分析”？ [/b][color=#222222] 测量系统分析的根本对象不是零件，而是测量系统输出的变差。“分析”代表了一系列的分析方法。[/color][/color][align=center][b][color=#ff0000]二、MSA的目的？[/color][/b][/align][color=#222222] MSA的目的就是通过测量系统输出变差的分析，判断测量系统是不是可接受的，如果不可接受，进而采取相应的对策。需要注意的是，世界上没有绝对完美的测量系统，因此测量系统误差可以减少但不能绝对消除。在质量领域我们把变差视为头号大敌，认为变差小是一种美。然而在自然界，变差就是多样性，本身就是一种美。[/color][align=center][b][color=#ff0000]三、MSA方法论[/color][/b][/align][color=#222222] MSA涉及多种方法，每一种都跟统计有关。对大多数人来说，这些方法往往难以被记住，包括我自己。为了便于理解记忆，我们先对“变差”进行剥丝抽茧，即进行结构，看看那些指标可以用于表征测量系统的测量变差。[/color][b][color=#ff6600]01第一层[/color][/b][color=#222222] 测量观察到的总变差=零件间变差+测量系统误差，其中零件间变差是指不同零件间客观存在的真实差异，由零件本身决定；测量系统误差就是我们MSA的对象，即由测量系统能力决定的测量偏差。[/color][b][color=#ff6600]02第二层[/color][/b][color=#222222] 测量系统误差=精确度+准确度，精确度研究的是测量变差的波动范围，没有考虑与真值的差异；准确度研究的是测量变差离真值（或参考值）的差异。[/color][b][color=#ff9900]03第三层[/color][/b][color=#222222]A、精确度=重复性+再现性；[/color][color=#222222]B、准确度=偏倚+稳定性+线性。[/color][b] MSA的研究变差的指标其实就是上面等号右边的5个，所以MSA方法论包括了：1、重复性研究[/b][color=#222222] 同一个人，用同样的设备/方法/设置，在相同的环境，测量同一个产品多次所观察到的变差；主要研究设备导致的误差。[/color][color=#222222]理解举例：你去买黄金饰品的时候，同一个营业员对你看上的金饰用相同的量具3次称重，你发现3次测量结果波动很大，这就是重复性不好。[/color][b]2、再现性研究[/b][color=#222222] 不同的人，用同样的设备/方法/设置，在相同的环境，测量同一个产品所观察到的变差；主要研究人导致的误差。[/color][color=#222222]理解举例：接上面的例子，这时另外一个营业员过来用同样的工具、方法对同样的金饰称3次，发现和第一个人测量的平均值比，此人的测量平均值差异也很大，那么就是说的再现性的问题。[/color][b]3、偏倚研究[/b][color=#222222] 观测到的均值和基准值（参考值）之间的差异。[/color][color=#222222] [/color][color=#222222] 理解举例：金饰的真值假设为50g，而今天你测量10次得到平均值为45g，那么5g的差异就是偏差。[/color][b]4、稳定性研究[/b][color=#222222] 在不同时间区间测量时得到的偏倚大小的情况，好的稳定性意味着什么时候测量偏倚都差不多。[/color][color=#222222] [/color][color=#222222]理解举例：接上面例子，一个月后，用同样的量具测那个真值50g的饰品10次，得到平均值40g，比一个月前少了10g，这说明稳定性很不好。[/color][b]5、线性研究[/b][color=#222222] 如测量结果随量程的变化始终保持很小的偏倚，那么测量系统的线性就很好。[/color][color=#222222]理解举例：上面那个量具，第一次测量真值50g的金饰偏倚假比为0.5g，第二次测量真值200金饰得到偏差为5g，也就是说随着量程变大，变差也越来越大，这个系统的线性非常糟糕。[/color][align=center][b][color=#ff0000]四、MSA之不可忽视的分辨率[/color][/b][/align][color=#222222] 分辨率即测量装置的敏感度（最小刻度），分辨率高时被测对象的微小变差都可以被测出，分辨率低则不然；举例，用最小单位分别为1分米和1厘米的软尺来测量人的高度，哪个误差更小不言而喻了吧。选取测量装置分辨率的一个经验法则是：装置的分辨率即最小刻度值至少为被测特性的尺寸规范或者过程变差的十分之一。一般来说分辨率由测量设备/装置自身决定，与人的操作和环境无关系。前面金饰的例子很夸张，也许我们应该从分辨率的角度找找原因。[/color][align=center][b][color=#ff0000]五、总结[/color][/b][/align][color=#222222] 综上，一个完整的MSA过程逻辑上及理论上，应该遵循如下步骤：分辨率-＞准确度（偏倚、线性、稳定性）-＞精确度（重复性、再现性）。当然，在实际工作中，根据不同的情况会有所侧重。比如在我们公司涉及检具、操作者、三坐标机等，三坐标机本身的定期校准也会涉及分辨率、偏倚、线性和稳定性；检具上百分表的应用就涉及分辨率的确认；PPAP提交前一般需要作重复性再现性分析；每年度对检具的三坐标精度校准涉及稳定性确认。[/color][color=#222222][/color][color=#222222][/color]

人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物，研究显示，该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制，在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合，通过改变淋巴细胞的趋化，促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留，从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率，进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的，停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明，口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切，优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex，已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞，促进神经保护与修复过程，降低MS的复发率，延缓损伤的进展过程，减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量，减轻病灶的严重程度。药物及受试者：盐酸芬戈莫德为本所研制，十名男性健康受试者（年龄18～45周岁，体重65±10kg）。色谱条件色谱柱：Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈（0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪，W-负离子模式；毛细管电压2200 V；锥孔电压35 V；离子源温度120℃；脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流量10L /h；锥孔气流量700 L /h；质量扫描范围m /z 50 ~ 1200；扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集：人尿液样品的收集五名男性健康受试者（年龄18～45周岁，体重65±10kg），服药前一周内未服任何药物。服药7天，每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片，受试期间统一饮食，自服药时起收集尿液，收集8天尿液，共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱)，用甲醇活化后待用。取尿样1mL，用酸调pH值至5.0，涡旋，3500prm离心10min，上清液上于固相萃取柱，用2mL水洗涤后，再用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，减压蒸干，残渣加50%甲醇200μL，涡旋，11000prm离心10min，取2μL进行分析。结果分析：通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据，在给药后的尿液中共推测出了8个代谢（如下图）所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论：1、 经过对于给药人体尿液样品分析，初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种，其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相，原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度，从而可以减少色谱峰的展宽，得到较好的峰型，此外，使用乙腈洗脱，其粘度较低，可以减小系统压力。在水相中加入TFA，可以进一步改善化合物的峰型，减少拖尾，此外，TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率，因此，使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱，可以使样品分析在 9min之内完成。

植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。

三阀四柱系统分析煤气组分问题请教（我写的很详细的）我更换新柱子并老化好了，并且将检测器也热清洗了下。现在仪器基线也很稳定，已经没有硬件问题了。不过，我在调试做样的时候，发现谱图和原来有些不一样了。仪器设置条件我没改，校正表我改变保留时间，也还是不行。 关于分析运行时间的控制，我还有点不完全明白，我整理了下，发上来。望大侠给予解答。谢谢！！ [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137592]对煤气分析运行时间控制的问题.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137593]附件1：高炉煤气分析方法条件.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137594]附件2：6890N阀控制.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903092117_137595_1634236_3.jpg[/img]

天然气四阀六柱系统分析切割不良的案例分析案例：用户使用GC-2014四阀六柱系统分离天然气和炼厂气。样品组成： 氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、C4烃类。检测器： TCD载气： 氢气和氮气使用一段时间之后，发现分析天然气的时候，定量结果偏差较大。甲烷的计算含量明显偏低。故障诊断的时候，首先考察和比对色谱图：正常色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211192136_405396_1604036_3.jpg异常色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211192137_405397_1604036_3.jpg可以看出C6 色谱峰和氧气氮气色谱峰存在异常。（用户的样品为天然气，应该没有高含量的C6，主要组分是甲烷。并且氮气峰部分有明显异常，氧气峰丢失。初步怀疑C1部分的切换出现了问题。）要检查问题，首先需要了解该色谱系统原理（限于篇幅，只做一点简略的讲述）。该系统的分离原理图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211192137_405398_1604036_3.jpg样品首先灌满定量环，然后阀1切换，样品进入Col 1，该柱的主要目的是将C6色谱峰预分离出来并且反吹进入TCD1。当C6组分和其他组分基本分离，阀1再次动作，C1-C5组分进入Col 2。C6组分被反吹。Col 2 组分将氧、氮、C1-C2组分和C3、C4组分再次预分离，将C1-C3组分推入Col3和Col4。并且将C4各个组分分离开，进入TCD1。然后C2组分在Col 3上分离，C1、氧、氮在Col 4 上分离。所以在色谱图上，依次得到的组分是C6、C3和C4、C2、C1（包含氧氮）。用户色谱图上的C6位置色谱峰异常增大，由于天然气中主要的组分是CH4，那么显然是C1组分的切换时间出了问题，切换时间偏小，致使甲烷被切换到Col 1 中。于是修改色谱程序中与阀3动作相关的语句，延后了该阀的动作时间。故障解除。

[font=宋体] 一台优利特[/font]Uritest-200A[font=宋体]尿液分析仪，使了[/font]10[font=宋体]多年，真是耐用。但还是经不住岁月的磨练，液晶屏幕上出现数条缺线故障，检测功能是正常的。拆机检修一下。[/font][font=宋体][b]一、机器情况[/b][/font][font=宋体]优利特[/font]Uritest-200A[font=宋体]尿液分析仪，采用干化学法，是一款经典的尿液分析仪。外观见下图：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010039232007_2338_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]仪器后部，有电源插座、打印机接口、计算机数据接口：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010039457503_4833_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]仪器使用[/font]URIT 11A[font=宋体]尿液试纸，可以检测人尿中的白细胞、蛋白质、酮体、隐血等[/font]11[font=宋体]项指标：[/font][img=,690,614]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010040073659_2804_1807987_3.jpg!w690x614.jpg[/img][font=宋体]故障现象，液晶屏幕有数条缺线故障，上部比较集中，影响观看，担心故障进一步恶化，检修一下。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010040274231_1077_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]二、拆机[/b][/font][font=宋体]卸下仪器后部[/font]2[font=宋体]颗固定螺丝：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010040570531_1340_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]再卸下仪器底部箭头所指[/font]2[font=宋体]颗固定螺丝，其它螺丝不要去动：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010041227667_1611_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]轻松分开仪器，内部很干净整洁。仪器上盖内部固定显示电路板，外观没有污染等异常现象：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010041516806_3528_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]仪器型号太老，显示电路板上元件用得比较多，机器做工足。仔细看，固定螺丝上都点有红漆，没有维修过：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010042167925_9467_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]取下显示电路板，看见液晶屏是用黑漆铁框架固定的，打扫一下灰尘后装回去：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010043394589_1359_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]三、故障原因分析及处理[/b][/font][font=宋体]液晶显示屏用黑漆铁框架固定在显示电路板上，但坑爹的是，见下图红箭头处，黑漆铁框架[/font]10[font=宋体]个脚桩穿过[/font]PCB[font=宋体]板后，扭一下固定，只要拆一、二次就会断掉。这种结构是不让维修啊！[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010044173142_1865_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]由于仪器有[/font]10[font=宋体]多年历史了，考虑到液晶屏导电橡胶条老化，很可能拆开后就很难复原，就不拆下液晶屏。用手指逐步按压一下电路板两边，用尖嘴钳将黑漆铁框架[/font]10[font=宋体]个脚桩原地左右扭一下（幅度不能大，防止扭断），使得液晶屏与电路板接触加强一下：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010044472103_3866_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010046519148_8729_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]装还原，开机，故障现象减轻，还有三条缺线，问题不大，用用再说。见下图：[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010048225239_7123_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]小结：[/b]本故障是仪器使用时间长，液晶显示屏与显示电路板接触不良引起，只要清理一下液晶显示屏导电橡胶条与电路板金手指的接触点，一般都能解决。但本仪器液晶显示屏不是用螺丝固定在电路板上，而是铁皮桩脚扭一下固定，稍不注意，不好复原。在缺线故障不太严重情况下，只是用力加强一下液晶屏与电路板接触。如果故障严重，也只能拆下黑漆铁框架进行处理，千万注意对铁皮桩脚不要用力过度使其折断。[/font]

尿液分析是我们科涉及的一个常规样本，每年均有一些样品需要检测。以前最常用AAS来分析，ICP-MS来了以后我们尝试用它来分析，但是因为尿液盐分含量比较高，而ICP-MS对盐分要求在0.2%以下，故我们是经常稀释很多倍在上机检测，但是有些元素含量很小，稀释后，在我们的实验室环境下ICP-MS也无能为力，所以我们开始利用安捷伦7700x带的高盐进样装置（HMI）来对尿液进行分析。 有人会问我为什么要分析尿液呢？现在我就来回答这个问题。因为生产生活中避免不了要接触一些重金属，而有些重金属是通过尿液来排除的，因此检测尿液中某些重金属的含量可以间接反映出体内吸收了多少重金属。但是检测尿液中的重金属也并非适合每一个人，因为单纯的日常生活并不会接触太多的重金属，只有那些长期从事重金属接触行业较多的工人才容易出血尿中重金属浓度偏高，比如，长期在铅蓄电池长上班的工人容易出现尿中铅超标，长期从事电焊作业的工人容易出现尿中锰、铬浓度超标。而且伴随铅、铬、锰超标的同时更容易出现体内其他有益的微量元素流失进而导致其缺乏，所以监测这些工人的尿液中的铅、锰、铬就显得意义重大。 前不久，接了一批电焊作业工人的尿样，有15个，下面我就以这15个尿样中铅、锰等元素的检测过程跟大家分享一下。欢迎讨论和发表意见。先看样品吧，样品用尿管收集的，为防止尿管本底待测元素的污染，在收集尿液前将尿管浸泡在30%的硝酸中过夜。于第二天将尿管洗净并用去离子水冲洗干净，至于烘箱中，80度烘干。收集来的尿样如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311291345_479964_1615758_3.jpg

三阀四柱系统分析煤气组分问题请教（我写的很详细的）我更换新柱子并老化好了，并且将检测器也热清洗了下。现在仪器基线也很稳定，已经没有硬件问题了。不过，我在调试做样的时候，发现谱图和原来有些不一样了。仪器设置条件我没改，校正表我改变保留时间，也还是不行。 关于分析运行时间的控制，我还有点不完全明白，我整理了下，发上来。望大侠给予解答。谢谢！！ [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137587]对煤气分析运行时间控制的问题.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137588]附件1：高炉煤气分析方法条件.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137589]附件2：6890N阀控制.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903092113_137590_1634236_3.jpg[/img]

一台优利特200A型尿液分析仪，由于使用时间长、维护不好，试纸条传送皮带被溢出的尿液长期浸蚀及使用消毒液擦拭，齿牙及带基变质断裂剥落，无法工作。该仪器是经典机型但较老，原装皮带不易采购且价格奇高。测量皮带轮机构数据后，花30多元网购一条橡胶同步皮带，稍加改造后进行更换，恢复正常工作。下面介绍过程。[b]一、故障情况[/b] 仪器外观见图1,最多可以检测尿液11项指标。该仪器工作原理是：试纸条浸过尿液后，试纸条上的每一个试剂块与尿液中相应的成分发生反应，呈现出不同颜色变化。尿液中的成分浓度越高，颜色变化越深。在步进电机驱动下，传送皮带将试纸条送到仪器光积分球检测器窗口，测定每一试剂块对单色光（550nm、620nm、720nm三组）的反射率，从而得出尿液中每一成分的浓度值。传送皮带损坏后，仪器不能工作。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091438274682_7214_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]卸下机器后背两颗及底部两颗固定螺丝（图2、图3）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091439222492_6100_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091439230022_2195_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]从仪器后方揭开仪器上盖（图4）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091440220602_2262_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]看见试纸条传送皮带位于光积分球检测器下面，已经崩溃，只剩下筋线和一些残体（图5）：[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909092255378371_9484_1807987_3.jpg!w690x920.jpg[/img][b]二、采购代用皮带[/b]该机器原装皮带是下面这个形状（图6），中间是搁放试纸条通道，两边是挡板，属于非标专用聚氨酯梯形同步带。[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091442061982_1731_1807987_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 网上销售该原装皮带的商家很少，且价格混乱，200～500元一条。网上销售标准橡胶同步皮带的商家却不少，可以从中选择一款接近参数的皮带来使用。 测量原皮带参数：节距3mm，节线长（周长）670mm，梯形齿，带厚1.7mm，带宽15mm。查询资料，XXL型（超轻型）同步带最接近其参数，但网上许多商家都没有货。只好选择稍接近的S3M型橡胶同步带，型号660 S3M 15,其节距3mm、节线长（周长）660mm、修正圆弧齿（接近梯形齿）、宽度15mm，包邮才30多元一条。实物见下图（图7），它没有试纸条挡板，需要自己加工一下。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091445234322_6483_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]三、更换皮带[/b]松开皮带张紧轮支架侧面的两颗固定螺丝（图8）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091446060932_6265_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]松开皮带张紧轮支架端头的一颗固定螺丝（图9）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091446490222_7045_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]松开皮带张紧机构后，除去原皮带残骸（图10）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091447436352_1718_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]清理两只带轮上的齿牙残骸，用乙醇洗净（图11、图12、图13）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091448411372_4937_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091448432590_8077_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091449254402_4424_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]安装新购的皮带（图14）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091450059422_175_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]调节张紧轮支架的三颗固定螺丝，使皮带松紧距离合适。图15是安装好皮带的情况：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091451339571_8588_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]四、给皮带加装试纸条传送带底层及挡板[/b] 用黑色EVA单面自粘泡棉胶带（厚0.5～1.0mm，不能用太厚的），网上1～3元多一卷，制作试纸条传送带底层及挡板。这个网购的自粘泡棉胶带厚1mm，宽15mm，长10米，单面粘胶（可选购3M胶,粘贴效果更好）,见图16：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091452199707_9086_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 先裁剪670mm长的泡棉胶带1根，粘牢在同步带表面作为底层，接口处剪成尖三角形对接，涂一点软性的强力鞋胶。这样做的目的，一是抬高试纸条搁放基础，使光路信号距离合适；二是给橡胶同步皮带增加一层耐尿液防护层（这个成本极低，以后可以轻松更换）。（图17）：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091453191762_2396_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]再裁剪4.5mm宽、675mm长的泡棉胶带2根，粘牢在皮带两边沿，留出中间通道搁放试纸条（图18），对接口处涂一点软性的强力鞋胶：[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091453595417_7040_1807987_3.jpg!w690x920.jpg[/img]装还原，试机，自检通过，皮带传送工作正常（图19）。仪器校验后，就可用于项目检测。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091454428520_7898_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]结束语：[/b]一些仪器的非标皮带，不好配。偶尔找到了原厂件，价格太贵，对于老仪器没有必要，找替代品是一个较好的办法。更换前，需要根据皮带负荷性质来选用替代品（分析是否必须采用完全相同的型号或可以允许稍有不同），有些皮带张紧机构有一定的调节距离范围，可以选择略短一点或长一点的皮带。总的来说，选择代用皮带，更换难度不大，花工时不多，成本低，效果不错。

盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。药物及实验动物：盐酸芬戈莫德为本所研制，实验用大鼠为Wistar雄性大鼠，6-8周龄，体重范围约200-250g/只，本所实验中心提供；大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱：Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈（0.05%TFA）质谱条件结果分析：通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据，在给药后的尿液中共鉴定出了8个代谢产物（如下图）所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的胆汁样品、空白胆汁样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据，在给药后的胆汁中共推测出了4个代谢产物(如下图)。所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。结果与讨论：经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析，初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种。