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台式光谱分析仪

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台式光谱分析仪相关的资讯

  • 日立分析仪器为台式光谱仪系列新增强大解决方案,以应对涂镀层行业的常见挑战
    日立分析仪器是日立高新技术公司(tse:8036)旗下一家从事分析和测量仪器的制造与销售业务的全资子公司。今日,日立分析仪器为台式光谱仪系列新增强大解决方案,以应对涂镀层行业的常见挑战。ft系列涂镀层测厚仪旨在对生产质量控制发挥关键作用,其在金属饰面处理和电子市场中的具有广泛应用。ft110a 和 ft150 系列为复杂形状的大型零件测量以及小型特征超薄涂层测量提供了新型解决方案。这两种仪器均属于台式 edxrf(能量色散x射线荧光)光谱仪,具有功能强大的软件和硬件,旨在提高样品分析量,任何操作员都可获得高质量的结果。ft110aft150轻松处理复杂样品ft110a 包含多个特征,用于测量通常难以处理的零件。可配置全封闭或开槽门的大型腔室,可装入汽车零部件和装饰五金件,与处理小型紧固件一样容易。自动对焦程序可以在离样品表面 80mm 的位置进行测量,非常适合测量凹陷区域或快速测量不同高度的多个零件。自动接近功能提供一键式定位功能,可将x射线组件设置在理想距离,以获得有复验性的结果。宽视角摄像头将呈现整个样品的图像,以便轻松定位所需的测量位置。只需点击图像中的特征,它将自动对准进行分析。测量纳米级的涂层ft150 配置高端组件,可以提供精细结构上的超薄涂层的元素分析。毛细聚焦管聚焦x射线束直径小于20μm,实现在样品上聚焦更大强度,并测量小于传统准直器可测量的特征。高灵敏度、高分辨率vortex硅漂移探测器(sdd)充分利用光学元件测量微电子设备和半导体上的纳米级涂层。高精度载物台和具备数字变焦功能的高清摄像头可快速定位样品特征,以提高样品分析量。日立分析仪器产品经理 matt kreiner 表示:“受到40年xrf镀层测厚仪研发经验启发,ft110a 和 ft150 使用的智能功能解决了涂镀层分析中最难的一些挑战。ft110a 的样品处理能力和 ft150 的微焦分析能力补全了我们全套涂镀层测厚仪系列,我们很高兴为客户提供这些新型解决方案。”关于日立高新技术公司日立高新技术公司总部位于日本东京,从事科学和医疗系统、电子设备系统、工业系统和先进工业产品等广泛领域的活动。公司2017财年的综合销售额约为6877亿日元(约合63亿美元)。关于日立分析仪器公司日立分析仪器是2017年7月成立并隶属于日立高新技术集团的全球性公司,总部位于英国牛津。其研发和生产运营部门位于芬兰、德国和中国,在全球许多国家可提供销售和支持服务。我们的产品系列包括:ft系列、x-strata 和 maxxi 微焦斑 xrf 分析设备可测量单层和多层合金涂层厚度,可应用于质检和过程控制和科研实验室。lab-x5000 和 x-supreme8000 台式 xrf 分析仪可为石油、木材处理、水泥、矿物、采矿和塑料等多种行业提供质量保证和过程控制。我们的 pmi-master、foundry-master 和 test-master 系列直读光谱仪被世界各行各业用来进行快速和精确的金属分析。这些仪器采用光学发射光谱技术可测定所有重要元素,其检测限低,精度高,包括钢中的碳和几乎所有金属中所有技术相关的主要元素和微量元素。x-met8000 手持分析设备,采用高精度 xrf 技术,可为很多行业提供简单、快速和无损的合金分析,包括废旧金属分拣和金属品级筛选。vulcan 手持分析设备,采用 libs 激光技术,可一秒检测金属合金,为检测量大的金属行业客户提供了最佳检测解决方案。
  • 日立分析仪器发布全新LAB-X5000台式XRF光谱仪
    尽管手持式设备分析样品非常方便,但其缺乏台式 XRF 光谱仪具有的可靠性、灵活性和强大的能力。45年来,LAB-X 一直是全球实验室仪器业界的翘楚,近期,这一久经考验的产品系列又迎来了新成员。下面,我们的 XRF 专家 Matt Kreiner 将为大家介绍日立分析仪器 LAB-X-5000 令人振奋的强大功能。 一键测量堪称实验室仪器使用简洁化的巅峰。您只需载入样品,按下绿色的“开始”键,仅需几秒钟分析结果就会自动显示。没有复杂的菜单、繁杂的按钮和反复的确认。就像按下手持分析仪的扳机一样,只需按下按钮,就可完成仪器的基本操作。 大触屏 相比上一代产品 LAB-X3500,LAB-X5000 的体积更加小巧紧凑,同时还配备有7英寸的触摸屏。屏幕可显示分析结果,如果有需要,您只需点击若干屏幕选项即可快速调整检测方法。工业级的触摸屏经过大量化学及物理抗性测试,可耐受检测环境下常见的各类溶剂及其他腐蚀性物质。 更优秀的数据处理能力 仪器除配套有打印机外,还可通过 USB 和网络连接将数据导出。依靠 LiveConnect 云服务,LAB-X5000 可轻松集成到 QA/QC 数据系统内。如此一来,质量经理就可实时接收到大型车间内不同位置多台分析仪的更新数据,甚至可以收到全世界不同位置车间内一系列设备的数据。这一功能可让本地和全球质量体系的构建更加便捷。提供通过/未通过设置功能,方便设备使用机载软件可运行常规通过/未通过试验。此外,对于条件比较复杂的检测,LAB-X5000 还可提供名为 SmartCheck 的智能检验功能。举例来说,如果一项检测涉及三种元素,其中之一未在一份样品中检出,操作人员通常就需要联系经理询问进一步措施。而通过设置,SmartCheck 可在类似情况下向操作人员提供指导 – 例如,未检出一种元素是否影响生产继续。这一功能强大、直观的机载软件使任何人员均可轻松使用该设备。灵活可编程LAB-X5000 中已经预加载了大部分常用功能,其中包括石油、润滑剂的含硫检测、纸张和膜片以及木材防腐剂的含硅检测等。依靠设备完善的软硬件配置,众多行业内的操作人员可以在拿到设备后直接开始检测工作。但是,LAB-X5000 的先进功能还可用于根据应用情况修正测试条件。相比上一代产品,新设备的高分辨率检测器可分析更多不同的元素,而且耗时更短。这样一来,在针对复杂矿物质及其他材料调研并制定检测方法时,就可以更加灵活、高效。久经考验LAB-X5000 秉承历代产品型号的可靠性、安全性。样品杯位于样品支架内,可旋转进入设备后部,并在封闭环境下通过 X 射线管和检测器安全进行分析。分析结束后,样品会旋转返回以便取走。如果在装载或卸下样品过程中不慎遗洒,或不慎将样品遗忘在仪器内也不要紧,X射线管和检测器有自我保护装置,可保证安全。此外,新型号的 LAB-X 产品所接受的测试水平也超过了上一代。设备的开始按钮经受了400,000次测试,主过滤系统经受了120万次测试,同时转盘经受了700,000次测试。摔落测试、振动测试、化学测试...所有你能想到的都在 LAB-X5000 上进行了充分的测试。 所以,LAB-X5000令人振奋的最主要原因,也许就是它容纳了一台优秀质量控制检测仪器所具备的全部优点,同时实现更快、更方便、更灵活。
  • 台式余氯分析仪器新品上市
    水是我们生活中不可或缺的一种资源,在以前人们都是可以直接喝生水的。但是到了现在,科技发达了,污染也变得严重,水质也就相应受到了影响。由于科学家发现生水中含有大量寄生虫危害身体健康的物质,于是人们便开始使用氯气消毒,但含氯过高也同样会对人体产生危害。所以,余氯分析仪出现了。B1110台式余氯分析仪器可测量水中的余氯和总氯,具有操作简便、灵敏度高等特点。广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。仪器特点1、利用**高性能、长寿命(10万小时)、高亮度光源,配以窄带滤光系统,光学稳定性极强,不易受到各种光的干扰,因而仪器精度高、稳定性好2、大屏幕LCD中文显示,中文菜单操作,简便、直观3、测量数据可保存,工作曲线除出厂标定曲线外,还留有用户自行标定曲线4、主机机壳采用模后ABS材料,防腐蚀性好5、采用高性能、低功耗16位单片机系统。技术参数测量范围:(0.02~10.00)mg/L分为两个量程:(0.02~2.00)mg/L,(2.00~10.00)mg/L。示值误差:≤±3%(F.S)重复性 :≤3%光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A外形尺寸:主机(带打印):340nm×250nm×130nm;主机(不带打印):266nm×200nm×130nm;环境温度:(5~45)℃ 相对湿度: ≤85%供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz重量:4kg
  • 绿洁水务携台式激光颗粒物分析仪等产品亮相“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,杭州绿洁水务科技有限公司的台式激光颗粒物分析仪、在线颗粒物分析仪以及在线综合毒性监测仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。台式激光颗粒物分析仪  杭州绿洁水务科技有限公司推出的台式激光颗粒物分析仪,能够同时检测8个指定粒径(1.5-200微米之间)的颗粒物数量和分布,且选用液晶屏显示方式,水样流速为60ml/min,通讯接口RS-485(4线),工作电压220VAC(50Hz)或自备电源,可移动使用,非常方便,为新一代水处理工艺(膜处理)提供安全保障。在线颗粒物分析仪  同时,杭州绿洁水务科技有限公司还提供在线颗粒物分析仪,适用于供排水、食品、制药、石化等行业。在线综合毒性监测仪  该仪器能监测超过5000种物质的生物综合毒性,每45min左右完成一次检测,侧标准差小于5%,主要用于水源地突发事件的应急检测,是国内第一台基于发光菌法的在线综合毒性仪。目前,市场上的综合毒性仪多采用发光菌法且大部分为进口产品,价格要100多万,绿洁水务公司针对中国水质特点,自主研发的在线综合毒性监测仪成本仅为国外同类产品的一半,且维护费用低。  关于杭州绿洁水务科技有限公司:  杭州绿洁水务科技有限公司是在外引美国水处理行业资深专家,内依托国内优势院校相关学科结成长期战略合作的基础上组建起来的。公司专注于研发、生产、销售水质检测、监测设备,同时能提供饮用水水质检测、水处理工艺过程监测和城镇供水系统安全预警网络等整体解决方案及咨询的服务。此外,公司配套建有一个水处理检测、监测设备综合中试试验中心,质量管理标准计量和教研实验室,支撑公司所专注产业和服务的持续发展。
  • 得利特科技创新-台式电导率分析仪
    水质检测仪,通过测量水的PH值、盐度以及温度等参数来分析水质的一种仪器。水质检测仪工作时除了能够精确地测量PH值外,还能够准确测量纯水和高盐度水中的电导率,并根据溶液的化学性质准确地将电导率转化成盐度。水质检测仪在环境保护、水质的检测和水资源保护中起到了重要的作用。得利特为了适应大潮流,不断引进技术及人才开发水质分析仪器,这边,我公司又研发出来一台实验室台式电导率仪,下面让技术员给您讲解一下吧!B1010台式电导率仪采用嵌入式系统设计,集信号采集、数据处理、显示功能与一体,智能化程度高,测量精确,操作方便;用于测量水溶液导电能力的强弱,从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等,广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业,也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计,速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术,全部贴片(SMT)工艺,实现低功耗,提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳,防水设计,稳重坚固。5、增强型塑料外壳,美观坚固。6、关键参数密码保护,防止非操作人员对本机误操作,保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计,操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。
  • 水质分析仪器新品-台式PH分析仪
    工欲善其事必先利其器。科学仪器是科研人员的重要工具,位于科技创新链的源头。科研的竞争,往往也是科学仪器的竞争。然而,在这个领域,现状让人唏嘘:中国被卡脖子到离开国外供应,就寸步难行的境地。按照中国科学院电工研究所副所长韩立的说法,我国高端科学仪器现状惨淡—多种科学仪器基本被国外厂商垄断,某些类型的仪器国内厂商市场占有率甚至趋近于零。B1020 台式PH分析仪采用嵌入式系统设计,集信号采集、数据处理、显示功能与一体,智能化程度高,测量精确,操作方便。用于水溶液的pH值,广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业,也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计,速度快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术,全部贴片(SMT)工艺,实现低功耗,提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳,防水设计,稳重坚固。5、增强型塑料外壳,美观坚固。6、简单的人性化键盘设计,操作快速、通俗易懂。技术参数显 示:192×64点阵液晶,可选择显示中文或英文量 程:(0.00~14.00)pH分 辨 率:0.01pH基本误差:±0.02pH响应时间:1分钟达到变化的90%温度传感器: Pt1000测温范围:( 0.0~99.9)℃测温精度: ±0.5℃温度分辨率: 0.1℃水样温度:(5~60)℃环境温度:(5~45)℃环境条件:湿度:≤90%RH(无冷凝)储运温度:(-25~55)℃(不包括电极,电极要高于0℃)供电电源:交流(85~265) V、频率(45~65)Hz功 率:≤5W外形尺寸:205mm×210 mm×80mm(长×宽×高)重 量:1.5kg创新点:1、关键参数密码保护,防止非操作人员对本机误操作,保证仪器的基本性能。2、补偿温度自动测量或手动输入。3、复合pH玻璃电极,测量准确,响应迅速。4、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。
  • 环境水质检测新方向|得利特台式余氯分析仪器
    中国是全球较大的水质分析仪器市场之一,预计未来5年内,中国水质分析仪器市场增长速度惊人。这一巨大的市场来自于中国愈加严格的政策法规,国控和地方控制的污染源排放口自动监测以及分布在各地的江河湖泊的水质自动监测站,为水质分析仪器市场提供了大量的应用机会。同时,作为工业大国,工业的发展也为现在水质分析仪器带来了机遇。B1110台式余氯分析仪器可测量水中的余氯和总氯,具有操作简便、灵敏度高等特点。广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。 仪器特点1、利用**高性能、长寿命(10万小时)、高亮度光源,配以窄带滤光系统,光学稳定性极强,不易受到各种光的干扰,因而仪器精度高、稳定性好。2、大屏幕LCD中文显示,中文菜单操作,简便、直观。3、测量数据可保存,工作曲线除出厂标定曲线外,还留有用户自行标定曲线。4、主机机壳采用模后ABS材料,防腐蚀性好。5、采用高性能、低功耗16位单片机系统,性能佳。6、十几年的水质监测仪器生产经验,确保产品的品质。技术参数测量范围:(0.02~10.00)mg/L分为两个量程:(0.02~2.00)mg/L,(2.00~10.00)mg/L示值误差:≤±3%(F.S)重 复 性 :≤3%光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A外形尺寸:主机(带打印):340nm×250nm×130nm主机(不带打印):266nm×200nm×130nm环境温度:(5~45)℃相对湿度: ≤85%供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz重 量:4kg
  • 飞纳电镜携帕纳科 XRF 及台式离子研磨抛光仪 1060 参加慕尼黑上海分析生化展
    慕尼黑上海分析生化展(analytica China)是亚洲最大的分析和生化技术领域的国际性博览会,是业内领军企业全面展示最新技术、产品和解决方案的最佳平台。慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)将于 2016 年 10 月 10 - 12 日在上海新国际博览中心 N1,N2,N3 馆举行。飞纳电镜携帕纳科台式 XRF 及台式离子研磨抛光仪 1060 在 N3.3205 展出,欢迎广大参加本次慕尼黑上海分析生化展的观众们前来参观,体验飞纳台式扫描电镜,帕纳科台式 XRF 及台式离子研磨抛光仪三款台式科学仪器带来的突破与惊喜。一、台式扫描电镜: 飞纳电镜来自于世界领先的扫描电镜制造商 Phenom-World,是快捷、出众、可靠的电镜成像分析设备,主要应用于材料科学,生命科学,工业制造,地球科学,电子,鉴定,教育等领域。飞纳台式扫描电镜自推出以来,深受广大高校老师和学生的欢迎。 飞纳电镜独特的集成化设计,体积小巧,主无需配备专业的实验室,提供在诸多领域中要求的高分辨率以及高质量分析成像。高性价比、操作简便、快速成像的飞纳台式扫描电镜成为工程师,技术员,研究员以及科教专家观测微米以及纳米结构的首选。飞纳电镜具有以下主要优点:1)15 秒抽真空,30 秒快速成像,无需喷金,可直接观测样品;2)独家配置光学导航,方便用户实时定位扫描样品的位置;全触控界面及自动马达样品台,操作便捷;3)是世界上唯一采用 CeB6 灯丝的台式扫描电镜,寿命长(1500 小时,是普通钨灯丝寿命的 20-30 倍)、亮度高、色差低,图像细腻;4)独有的防震设计,能够最大限度的减小外界环境对电镜的干扰,采用软件保护硬件模式,对于电镜起到很好的保护作用;5)功能多样化的样品杯及软件拓展功能;应用软件终生免费升级,国外工程师可 24 小时通过网络对电镜的性能进行监测和调试,后期维护简单。 二、台式X射线荧光光谱仪 作为元素成分分析的一种方法,帕纳科台式 XRF 在环保领域、食品领域、材料领域、化学化工等众多领域有着广泛的应用。XRF 是一种物理分析方法,相比于化学方法,XRF 无需强酸消解等样品前处理步骤,不会产生二次污染,操作简单,检出限可达到 ppm 级。 帕纳科作为飞利浦的分支机构,现已成为全球最大的 X 射线分析仪器生产厂家,是专业的 X 射线仪器制造商。帕纳科台式 XRF 继承了飞利浦节能高效的传统,采用最新一代硅漂移探测器,具有优越的性能。其主要特点如下: 1.提供快速简单精确的元素分析方法,一般 3 分钟即可得到检测结果;2.超高的分辨率(135eV)以及优秀的检出限(ppm 级到亚 ppm 级),可检测元素范围 C(6)-Am(95);3.对样品状态的强大兼容性,可以测试规则、不规则样品、粉末样品、熔融样品以及液体样品等;4.超快学习上手性能,仅需简单培训即会操作使用;5.自主提供的独特的陶瓷光管,实现完美的仪器匹配和光管超长寿命;6.超小占地面积,占地面积不超过 0.2 平米;7.无损分析,无需强酸消解。在测定中不会引起化学状态的改变,同一试样可反复多次测量,重现性好。 三、台式离子研磨抛光仪:台式离子研磨抛光仪一台高质量的 SEM 样品制备台式精密仪器,满足几乎所有材料应用的样品制备。Fishione 具有目前最先进技术的离子研磨抛光系统,设计精巧,操作方便,性能稳定。可用于制备各种材料的高质量扫描电镜样品,满足苛刻的成像及分析所要求的样品制备。台式离子研磨抛光仪进行加工的材料来源种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝焊缝截面、集成电路焊点、芯片 BGA 切片、多层薄膜截面、颗粒纤维断面、复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM 样品。台式离子研磨抛光仪具有以下特点:1、具有高能量双离子束源,可同时聚焦在样品表面,大大提高了研磨抛光速度;2、具有预真空锁,将真空舱体与外部环境隔离,保证样品转移过程中极佳的真空环境;3、可以对样品进行实时的原位观察;4、具有高度自动感应功能,同时可利用编程对样品进行重复定位、调节旋转速度和往复摆动角度。
  • TA仪器隆重推出业界崭新的台式高压热重分析仪TGA
    美国, 特拉华州New Castle 市。2017年8月8日-TA仪器宣布全新台式高压热重分析仪Discovery HP-TGA 750隆重上市。该仪器实现了Rubotherm与TA团队的完美合作,将两者顶尖技术融合一体。Discovery HP-TGA 750是世界上第一台桌面式高压热重分析仪。全新的Discovery HP-TGA核心是具有美国专利认证的超高分辨率磁悬浮天平和全新的温控系统,共同提供了业界内无可比拟的灵敏度和精确度。HP-TGA 750拥有更高的分辨率,是应用于快速反应动力学实验的理想设备。优化设计的小体积样品腔,以便于快速的气体置换和充压。新颖紧凑的高性能加热炉提供更快的加热和冷却速率,高出竞争对手系统几个数量级。HP TGA 750被优化设计应用于高压条件下的样品测试,甚至能满足极端苛刻的气氛环境。Discovery HP-TGA 750测量在可控的实验条件如温度、时间、气氛下样品重量的变化。可用于表征样品热稳定性和成分分析。覆盖很广的材料领域,包括高分子聚合物、金属、无机物等。它非常适用于科研、产品质控和过程研发等实验室。TA仪器总裁Terry Kelly发表评论说:“Discovery HP-TGA 750是Rubotherm 科学家们和TA热分析团队一次了不起的合作。他们开发了独特的专利技术,融合了其他业界领先的能力,例如TRIOS分析软件。新的仪器会为TA开辟新的市场,而且进一步扩展我们在热分析领域的全球领先地位。”Discovery HP-TGA 750来自于标准化设计,其产品特色是具有高压样品仓,可提供极高的加热及冷却速率实现快速升降温,并消除不必要的反应,以满足更准确和精确的反应过程模拟。HP-TGA 750同时集成了的气体分配、气体混合和自动气体切换的压力控制系统,以及方便操作的触摸屏。除此之外,与所有Discovery产品线一样,配置TA行业领先的TRIOS软件,集仪器控制与数据分析于一体。TA 仪器是沃特世公司(纽约证交所:WAT)的子公司,是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市,于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系方式(中国区)热线:800-820-3812邮箱:info@tainstruments.com.cn
  • 电导率方法转换的桥接试验:从使用台式仪和探头转换为使用自动化的Sievers M9 TOC分析仪
    究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers M9总有机碳(TOC)分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效,并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化,水分子自然离解成离子,从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率,并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此,国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论,给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求,并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段,以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格,但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言,最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ,如果要进行离线测量,测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料,不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子,因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶(DUCT,Dual Use Conductivity and TOC)的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明,即使用DUCT瓶保存样品长达5天,也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点,比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量,而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率,转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪(SN#0043)配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪(Mettler Toledo SevenCompact Meter)一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶(HMI 77500-01)两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样(STD 74470-01)(如果适用)一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样,25°C(CAT#5887-16)10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2(请见下图)中的“样品电导率校准(Sample Conductivity Calibration)”系统任务,或者用M9的触摸屏,用100 μS/cm标样组(STD 74470-01)来校准M9分析仪,确保校准正确。02用100 μS/cm标样组(STD 74470-01)来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头,确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪,请选择以下校准标样路径:菜 单(Menu)/校准(Calibration),设置(Settings)/校准标样(Calibration Standard)/定制标样(Customized Standard)。输入100 μS/cm KCl标样,25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染,所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术,用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样,这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积,请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感,因此必须先运行最低电导率标样,最后运行最高电导率标样,方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出,对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时,应使用已知化合物的纯标样。例如,上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较,必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样,由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样,因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术,用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样,用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感,因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样,最后运行最高电导率标样,方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来,因此建议将样品瓶放在二次容器(即防洒容器)中,以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表,确保选择25°C作为参考温度,并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度,这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线,因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中,然后按“读取(Read)”键。待测量稳定后,表会提示“保存(Save)”或“退出(Exit)”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上,然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据,包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线,可以看到R² 值和斜率,便于进行方法比较。图2中的数据显示,配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据,包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线,可以看到R² 值和斜率,便于进行方法比较。图3中的数据显示,Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示,Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率,更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异,部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时,电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析,从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时,需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后,空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时,Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外,Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式,容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式,数据不会受到机构审查。此外,在使用台式仪表和探头时,通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据,而使用USB来传送数据时,容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后,台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品,费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求,每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时,就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点,及其卓越的分析结果,那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头,转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率,就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较,请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程,而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能,从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示,用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示,当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时,可以有诸多优点,例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等,这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 牛津仪器推出针对中国市场的台式直读光谱新产品
    p  strong仪器信息网讯/strong 2015年10月27日,牛津仪器在第十六届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2015)上隆重推出了新一代光电直读光谱新产品——FOUNDRY-MASTER Smart。牛津仪器中国区总经理张鹏、牛津仪器工业分析部全球战略经理诸伟、牛津仪器工业分析部亚太区销售总监Adrian Smith等出席了新品发布会。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0dcbf0dc-f88b-4653-a04f-8130c9666bea.jpg" title="发布会现场.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strongFOUNDRY-MASTER Smart发布会现场/strong/pp  牛津仪器拥有近20年的直读光谱仪生产经验,现有落地式、台式、便携式及移动式的全系列直读光谱产品。为了更好的满足不同用户的需求,近年来牛津仪器先后推出了多款新产品。span style="font-size: 16px "如2013年推出的专为中国中小型铸造企业量身定制的桌面式全谱火花直读光谱仪FOUNDRY-MASTER Xline,2014年推出的仪器自身重量只有15kg的便携式金属分析仪PMI-MASTER Smart。/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/f538909b-351e-413e-9e1e-302c50f2f853.jpg" title="揭幕..jpg"//pp style="text-align: center "strong牛津仪器中国区总经理张鹏与牛津仪器工业分析部亚太区销售和服务总监Adrian Smith/strong/pp style="text-align: center "strong为新产品揭幕/strong/pp  此次牛津仪器推出的FOUNDRY-MASTER Smart直读光谱新品是一款台式直读光谱仪,它的体积非常小,只有415× 665mm,是常规台式直读光谱仪的1/4,重量只有35kg,占地面积只有0.276msup2/supsub,/sub运输和安装都非常方便。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/6cdd6af6-bf0a-4f1e-afcf-65fb0004019f.jpg" title="新品.jpg"//pp style="text-align: center "strongFOUNDRY-MASTER Smart/strong/pp  牛津仪器工业分析部亚太区销售和服务总监Adrian Smith介绍说:“FOUNDRY-MASTER Smart是我们专门针对中国市场推出的一款产品。这款产品采用了牛津仪器移动式光谱的核心技术,同时它的设计与以往的产品相比在设计上有很大的不同,我们去掉了真空系统,改为采用氩气吹扫技术,来确保仪器拥有更高的分析性能。最重要的是与以往的产品相比,这款产品的精密度和准确度有了很大的提升,但是我们拟定的销售价格并没有提升,我们希望能够为中国用户提供高性价比的产品,也相信这款产品能够在中国市场发挥它的长处。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/aa84cdfa-215c-4111-8f9d-e60867936d33.jpg" title="Adrian Smith.jpg"//pp style="text-align: center "strong牛津仪器工业分析部亚太区销售和服务总监Adrian Smith/strong/pp  另外据介绍,FOUNDRY-MASTER Smart拥有开放式的火花台,适合复杂的形状不规则的样品。它的日常功能操控非常简单,开启和检测速度都非常快。其分析结果形式多样化,包括成分、牌号、含量和统计数据等。分析结果可以自动储存、打印、传输到远程设备,超出校准范围或材料规格会有明显的标记。/pp  同时FOUNDRY-MASTER Smart对来自63个国家超过20万种材料和标准片提供600多万个牌号记录,并且用户只需几个按钮就能更新设备上的牌号库,因此使得用户无需花时间专门查找标准和牌号目录。/pp  当前从对废旧金属进行痕量元素分析、来料检测、再到铸造过程中的质量控制和成品检测等,每一个环节都离不开金属材料分析,无缝质量控制对任何金属加工都至关重要。相信这款FOUNDRY-MASTER Smart能够为金属加工行业寻求高性价比和可靠金属分析的人员能供理想的解决方案。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0b14b5d5-1169-44fc-983f-b7beedcc7156.jpg" title="牛津仪器展位.jpg"//pp style="text-align: center "strong牛津仪器展位/strong/p
  • 斯派克发布SPECTROLAB S 台式直读光谱仪-华普通用新品
    - 20秒内获得高准确度的结果(例如:低合金钢)- 定期维护的工作量(火花台清洗)减少8倍- 元素在低合金钢中平均检测限改善2倍,元素在纯铝中的平均检测限改善5倍- 仪器的占地面积减少27%- 单一标样实现整个系统的标准化, 此项每天可节省30分钟工作时间作为电弧/火花创新技术,40多年来,SPECTRO全心投入开发出世界的发射光谱仪。今天,斯派克公司完美引入CMOS探测器技术,彻底改变了高端电弧/火花分析技术的走向及未来。在所有同类分析仪中,SPECTROLAB S所提供分析速度超出想象,元素检测限低至极限,同时她也可以提供超长的正常运行时间和非常具有前瞻性的灵活性。 SPECTROLAB S 拥有世界上基于CMOS的探测器的记录系统,该系统非常适合于高端金属分析。从微量元素到多基体应用,它提供了极其快速、高度准确、异常灵活的技术选择。样品的分析速度是仪器先进性的重要标志,SPECTROLAB S的推出完全满足了金属分析市场对速度的需求。例如:当检测低合金钢时,它可以在20秒或更短的时间内提供高准确度的测量值!从技术指标和实际使用效果看,SPECTROLAB S均是目前金属冶炼厂选的、高性能的光谱仪。对于金属再加工生产商、汽车和航空航天制造商、以及成品和半成品、电子产品、半导体等制造商来说,她给出的解决方案同样出色。创新点:独立双光室,确保所有分析谱线都获得最佳分辨率。 SPECTROLAB S 配备两套完整的专用光学系统。一个光室精确测量波长从120到240纳米(nm) 另一个光室,波长范围从210到800纳米(nm)。 两个光室都采用先进的CMOS检测器,具备恒温装置和压力补偿功能 2、等离子发生器数字光源和点火板 可靠的新型高能LDMOS等离子发生器光源,为SPECTROLAB S 输出超级稳定的火花放电,频率最高1000 Hz。结果:最短的测量时间(例如:分析低合金钢小于 20 秒)。该系统还允许特定应用的火花参数设置,以优化分析性能。 3、精密氩气控制系统 SPECTROLAB S 采用全新程控流量。软件根据分析程序精密设置氩气流量。节约了氩气消耗。氩气阀体直接耦合到火花台,无需管道连接。避免漏气。 4、火花台清理间隔大大延长 坚固的陶瓷内芯避免积尘粘附。流畅的气路设计确保了最少的粉尘残留(使得清理间隔时间延长了8倍);对于大样品量输出的全自动光谱仪系统尤为重要。 5、快速读出系统 斯派克的GigE创新读出系统确保海量数据的极速处理,从而支持卓越的仪器性能表现。实现了独特的全光谱范围谱图记录。 6、超低检出限。SPECTROLAB S 采用的 CMOS+T技术,在关键元素的检测限方面,超越光电倍增管技术的性能。通过配置最佳参比通道,工作曲线可以最大程度获得优化。可以快速定量分析ppm量级的高纯金属或合金中的痕量元素。SPECTROLAB S 台式直读光谱仪-华普通用
  • 东西分析“小型台式及车载应急检测气相—(四极杆)质谱联用仪产业化示范”课题通过验收
    “东西分析公司”承担的科技部“十一五”科技支撑计划“小型台式及车载应急检测气相—(四极杆)质谱联用仪产业化示范”课题顺利通过验收  5月6日-7日,在北京东西分析仪器有限公司厂部召开了“小型台式及车载应急检测气相—(四极杆)质谱联用仪产业化示范”课题验收会,国家质检总局、科技部、国家审计署等部委领导及技术专家、财务专家等近20人组成课题验收组对北京东西分析仪器有限公司承担的科技部“十一五”科技支撑计划“科学仪器设备研制与开发”项目——“小型台式及车载应急检测气相—(四极杆)质谱联用仪产业化示范”课题进行了验收,验收会由质检总局科技司候玲林司长主持。课题验收会现场  科技部条财司王建伦博士介绍了“科学仪器设备研制与开发”项目整体开展情况,质检总局科技司姚泽华处长介绍了课题验收的有关要求,门头沟区科委田军副主任从政府角度对课题承担单位做了介绍,候司长宣布了财务和课题验收办法。  课题验收组长由国内知名仪器专家蒋士强研究员担任,验收组首先听取了课题负责人做的课题自评价报告和财务及技术报告,测试专家组宣读了测试报告。然后验收组现场参观了生产线,观看了仪器演示。课题承担单位接受了验收组的技术、财务、产业化方面的质询,并一一作了认真的回答。  经过了课题验收组的认真讨论,给出了一致通过课题验收的结论。但同时,领导和专家也提出了一些我们工作上的不足之处,给出了中肯的意见和建议。  与会领导和专家对东西分析公司在本课题工作中取得的成绩表示了肯定,科技部平台中心张渝英主任肯定了东西分析公司20多年来踏踏实实为民族科学仪器做出的贡献,表示很不容易,精神可嘉,希望企业能总结一些科学仪器产业化方面的经验出来,供国内仪器厂商借鉴。  候司长在发言中表扬了我公司在本课题中为国家做出的贡献,在质谱方面走在了国内的前列,并强调关键是解决了国内质谱仪器的“有”和“无”,从而使同类进口仪器大幅降价,为国家节省了大量资金。最后勉励东西分析仪器有限公司在“十二五”中继续把本课题质谱产品后续工作做得更好,要高起点的把企业做大做强,做成民族仪器的知 名品牌。  北京东西分析仪器有限公司杨开敏董事长最后对验收组莅临企业表示欢迎,对与会领导和专家的表扬及意见表示感谢,并表示会认真总结经验教训,改进不足,不辜负领导和专家的希望,同时也希望大家今后继续对“东西分析”给予关注和支持,把民族仪器的品牌做大做强。
  • 全新LAB-X5000台式XRF光谱仪的六大特点
    尽管手持式设备分析样品非常方便,但其缺乏台式 XRF 光谱仪具有的可靠性、灵活性和强大的能力。45年来,LAB-X 一直是全球实验室仪器业界的翘楚,近期,这一久经考验的产品系列又迎来了新成员。下面,我们的 XRF 专家 Matt Kreiner 将为大家介绍日立分析仪器 LAB-X-5000 令人振奋的强大功能。 一键测量 堪称实验室仪器使用简洁化的巅峰。您只需载入样品,按下绿色的“开始”键,仅需几秒钟分析结果就会自动显示。没有复杂的菜单、繁杂的按钮和反复的确认。就像按下手持分析仪的扳机一样,只需按下按钮,就可完成仪器的基本操作。 大触屏 相比上一代产品 LAB-X3500,LAB-X5000 的体积更加小巧紧凑,同时还配备有7英寸的触摸屏。屏幕可显示分析结果,如果有需要,您只需点击若干屏幕选项即可快速调整检测方法。工业级的触摸屏经过大量化学及物理抗性测试,可耐受检测环境下常见的各类溶剂及其他腐蚀性物质。 更优秀的数据处理能力 仪器除配套有打印机外,还可通过 USB 和网络连接将数据导出。依靠 LiveConnect 云服务,LAB-X5000 可轻松集成到 QA/QC 数据系统内。如此一来,质量经理就可实时接收到大型车间内不同位置多台分析仪的更新数据,甚至可以收到全世界不同位置车间内一系列设备的数据。这一功能可让本地和全球质量体系的构建更加便捷。 提供通过/未通过设置功能,方便设备使用 机载软件可运行常规通过/未通过试验。此外,对于条件比较复杂的检测,LAB-X5000 还可提供名为 SmartCheck 的智能检验功能。举例来说,如果一项检测涉及三种元素,其中之一未在一份样品中检出,操作人员通常就需要联系经理询问进一步措施。而通过设置,SmartCheck 可在类似情况下向操作人员提供指导 – 例如,未检出一种元素是否影响生产继续。这一功能强大、直观的机载软件使任何人员均可轻松使用该设备。 灵活可编程 LAB-X5000 中已经预加载了大部分常用功能,其中包括石油、润滑剂的含硫检测、纸张和膜片以及木材防腐剂的含硅检测等。依靠设备完善的软硬件配置,众多行业内的操作人员可以在拿到设备后直接开始检测工作。但是,LAB-X5000 的先进功能还可用于根据应用情况修正测试条件。相比上一代产品,新设备的高分辨率检测器可分析更多不同的元素,而且耗时更短。这样一来,在针对复杂矿物质及其他材料调研并制定检测方法时,就可以更加灵活、高效。 久经考验 LAB-X5000 秉承历代产品型号的可靠性、安全性。样品杯位于样品支架内,可旋转进入设备后部,并在封闭环境下通过 X 射线管和检测器安全进行分析。分析结束后,样品会旋转返回以便取走。如果在装载或卸下样品过程中不慎遗洒,或不慎将样品遗忘在仪器内也不要紧,X射线管和检测器有自我保护装置,可保证安全。此外,新型号的 LAB-X 产品所接受的测试水平也超过了上一代。设备的开始按钮经受了400,000次测试,主过滤系统经受了120万次测试,同时转盘经受了700,000次测试。摔落测试、振动测试、化学测试...所有你能想到的都在 LAB-X5000 上进行了充分的测试。 所以,LAB-X5000令人振奋的最主要原因,也许就是它容纳了一台优秀质量控制检测仪器所具备的全部优点,同时实现更快、更方便、更灵活。
  • 学术前沿 | 全球最新实验室台式XAFS/XES谱仪,助力材料化学领域结构分析与应用
    引言自W. C. R?ntgen于1895年发现X射线以来,X射线应用技术得到了长足发展,包括X射线衍射、吸收、散射、荧光及光电子谱学等(图1a)。其中Maurice de Broglie在1913年次测到了X射线吸收边, 1920年Friche和Hertz次发现了X射线精细结构(X-ray absorption fine structure),但直到上世纪七十年代Sayers、Stern和Lytle开创性地通过傅里叶变换从X射线吸收谱中得到了详细结构参数,短程有序理论(SRO)才被人们所广泛接受。随着同步辐射光源(Synchrotron X-ray light sources)的大量应用,XAFS技术(图1b,包含XANES(X-ray absorption near-edge structure)和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure ))才逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。由于XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离,配位数,无序度等,被广泛应用于物理,化学,材料,生物和环境科学等领域,解决了一系列重大科学问题。 图1. x射线应用技术概括及XAFS技术分类 然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射x射线光源, 而其不像其他设施容易被大众所获得,大地限制了XAFS技术在各领域的大范围应用。近年来实验室用台式xafs谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。2013年台实验室用台式XAFS谱仪诞生于美国华盛顿大学物理系gerald t. seidler教授课题组,并于2015年成立了easyXAFS公司,致力于实验室用台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。台式XAFS谱仪采用了有的x射线单色器设计,无需使用同步辐射光源,在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的x射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析,价态分析,配位结构解析等。工作原理美国easyxafs公司的台式XAFS/XES谱仪其工作原理如图2a所示,光路图为:X射线源---球面弯曲晶体(sbca)---X射线探测器(SDD)。其特有的罗兰环单色器工作原理如图2b所示,x射线源和SDD探测器均设有滑动杆,在x射线照射过程中,两者可以随之进行滑动调节,其中满足布拉格方程的单色x射线被sbca重新汇聚于罗兰环的另一点,并被x射线探测器检测和收集, 从而获得不同能量的单色x射线。 图2. (a)xafs/xes谱仪光路图;(b)罗兰环单色器工作原理图产品特点美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪具有以下特点:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常使用(如图3) 图3. 台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图 2. labview软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试 (如图4) 图4. 台式实验室用XAFS/XES谱仪内部结构图及7位自动样品轮图 3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化(如图5) 图5. 手套箱内集成的台式实验室用XAFS/XES谱仪实物图 4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求(如图6所示) 图6. 台式xafs/xes谱仪(a)XAFS及(b)XES工作实物及光路示意图(插图) 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图7所示,其测得的Ni元素的EXAFS, Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致 图7. 台式xafs/xes谱仪与同步辐射光源测得的(a, b)Ni EXAFS, (c) Ce和U L3-edge的XANES谱图数据对比 6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求 7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠应用解析美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪已在全球拥有众多的用户,应用领域包括材料、化学、催化、能源和环境等等,相关成果发表在j. am. chem. soc., j. phys. chem. c, chem. mater., anal. chem.等重要期刊。相关案例如下:1. 化合物价态分析美国华盛顿大学化学系的brandi m. cossairt课题组使用easyxafs公司实验室台式xafs谱仪对溶液相合成的金属磷化物产物的Co元素进行k边xanes谱图分析(图8),十分便捷地获得了合成产物的价态信息,通过与标准样品谱图对比,十分准确快捷的对合成产物的物相组成(CoP或Co2P)给出了鉴别,与其他方法获得的信息高度一致,如XRD, NMR等。 图8. 金属磷化物的(a)合成机理图,(b)透射电镜TEM照片,(c)不同Co化合物的x射线衍射谱以及(d)台式XAFS/XES谱仪测得的不同化合物的Co K-edge XANES谱图 除此之外,X射线发射谱(xes,x-ray emission spectroscopy), 又可称为波长色散x射线荧光谱(wdxrf,wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy),通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的x射线荧光能量和强度进行分析,也可以的给出分析原子的氧化态,自旋态,共价,质子化状态,配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的xes元素分析(包括p, s, v,zn, cr, ni, as, u, etc. )。如图9所示,通过对不同化合物中p元素的特征kα和kβ轨道能的xes谱图进行定性和定量,可以方便的得到inp量子点中的p元素价态及表面缺陷信息,相比于NMR等技术更加简单方便。其他的实例(如图10)还包括使用特征s元素的 kα XES谱图对不同生物炭中的低含量s元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析,V, As, U和Zn的特征XES谱图,和通过Cr元素特征Kα XES对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。图9. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的P元素特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图对InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析 图10. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的Cr, V, As, U, Zn和S的特征Kα或Kβ轨道能的XES谱图对化学物种元素的价态进行定性和定量分析2. 电池材料价态分析XAFS技术在电池材料,尤其是正材料,在充放电过程中化学态的分析,有着重要的意义,可以帮助科学家们了解电材料的制备过程,电池组装,运行条件等因素对其化学态的影响,有利于人们更深入地了解电池的工作原理,优化电池结构的设计。如图11所示,采用easyXAFS公司生产的台式XAFS/XES谱仪,科学家们能够方便的通过XANES技术对一系列电材料的化学态进行分析,包括充电和放电态,如LiCoO2, VOPO4, NMC(镍锰钴三元电材料)等等。图11. 通过台式XAFS/XES谱仪的不同材料中特定元素的XANES或Kα轨道能的XES谱图来对化学物种元素(Co, V, Ni, etc.)的价态进行定性和定量分析3. 原位电池/催化测试近年来原位测试技术越来越受到大家的关注,对不同物理化学过程中材料的物理化学性能进行原位的表征,更加深入的获得材料的实时结构信息。美国easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪为原位进行样品目标原子的近邻化学结构信息表征提供了可能。如图12所示,通过对锂电池正材料LiNixMnyCo1-x-yO2在不同充放电状态下的XANES谱图进行分析,可以很方便的得到在不同充放电状态下不同金属元素Ni, Mn和Co的价态信息,为进一步电池材料和结构的优化提供重要的实验依据。 图12. LiNixMnyCo1-x-yO2的化学结构示意图以及通过台式XAFS/XES谱仪测得的金属Co, Mn和Ni在不同充放电状态下的XANES谱图 【参考文献】[1] G. T. Seidler, D. R. Mortensen, et.al., A laboratory-based hard x-ray monochromator for high-resolution x-ray emission spectroscopy and x-ray absorption near edge structure measurements. Rev. Sci. Instrum. 2014, 85, 113906.[2] S. K. Padamati, W. R. Browne, et.al., Transient Formation and Reactivity of a High-Valent Nickel(IV) Oxido Complex, J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718-8724.[3] M. E. Mundy, B. M. Cossairt, et.al., Aminophosphines as Versatile Precursors for the Synthesis of Metal Phosphide Nanocrystals, Chem. Mater. 2018, 30, 5373-5379.[4] E. P. Jahrman, J. R. Sieber, et.al., Determination of Hexavalent Chromium Fractions in Plastics Using Laboratory-Based, High-Resolution X-ray Emission Spectroscopy, Anal. Chem., 2018, 90, 6587-6593.[5] W. M. Holden, S. Cheah, et.al., Sulfur Speciation in Biochars by Very High Resolution Benchtop Kα X-ray Emission Spectroscopy, J. Phys. Chem. A, 2018, 122, 5153-5161.[6] J. L. Stein, B. M. Cossairt, et.al., Probing Surface Defects of InP Quantum Dots Using Phosphorus Kα and Kβ X-ray Emission Spectroscopy, Chem. Mater. 2018, 30, 6377-6388.[7] R. Bès, K. Kvashnina, et al., Laboratory-scale X-ray absorption spectroscopy approach for actinide research: Experiment at the uranium L3-edge, J. Nucl. Mater. 2018, 507, 50-53.[8] E. P. Jahrman, G. T. Seidler, An Improved Laboratory-Based XAFS and XES Spectrometer for Analytical Applications in Materials Chemistry Research. Rev. Sci. Instrum., 2019, 90, 024106.
  • 激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪
    成果名称激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪(LIBRAS)单位名称四川大学生命学院分析仪器研究中心联系人林庆宇联系邮箱lqy_523@163.com成果成熟度□研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介: 台式LIBS(左)、便携式LIBS(右) 手持式LIBS 技术背景 作为一种激光光谱分析技术,同其他光谱分析技术相比较而言,激光诱导击穿光谱(简称,LIBS)技术具有诸得天独厚的优势,特别是分析速度快,无需样品前处理,多元素同时分析以及所有元素都可测定等优势,这些优势都已经使LIBS技术逐渐成为一种非常流行的元素分析手段,在冶金地质、航空航天等众多应用领域也逐渐得到尝试性的使用。基于上述技术优点,本中心开发了激光诱导击穿光谱系列仪器,包括:台式LIBS系统,便携式LIBS仪器以及手持式LIBS分析仪,相关仪器的样机已展开多次的优化升级,实现了LIBS仪器的国产化突破。但是,虽然LIBS技术有上述众多优点,但是该技术本身却只是一种原子发射光谱技术,利用该技术也只能对被分析样品进行元素分析,获取被分析物质单一的元素构成信息,不能得到相关组成元素的结构信息,因此,利用单一的LIBS技术无法对样品进行全面系统的检测分析。而在地质勘探、石油录井等实际应用需求中,往往不仅仅要求对组成样品的元素进行分析,更重要的是要获取被分析物的结构信息,特别是关于地层岩石的岩性、结构以及矿物种类的综合信息,在这一点上,单纯靠LIBS技术肯定是无法实现的。因此,开发出一种即可实现元素分析,又同时可实现结构鉴定的快速原位光谱分析技术就显得十分重要。Raman光谱作为一种非破坏性的光谱分析技术,是很具吸引力的。该技术利用低能量激光作用于样品表面,通过接收物质所产生的散射光谱,知道物质的振动转动能级情况,从而可以鉴别物质结构、分析物质的性质。Raman光谱技术可以提供快速、简单、可重复、且无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头测量,一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。因此,Raman光谱技术和LIBS技术从仪器构成、光路设计到结果分析等方面都有着诸多相同或相似之处,将这两种技术结合在一起,开发出可同时得到原子光谱、分子光谱的激光光谱分析系统将有非常广阔的应用潜力。仪器先进性LIBRAS仪器可用于分析样品的原子光谱与分子光谱的原位同时分析测量,在获得同一微区位置元素组成信息的同时可以得到分子结构的相关信息,为进一步了解物质结构的微观世界提供了强有力的工具。该仪器作为国家重大科学仪器设备开发专项的自主研发成果,不仅填补了国内技术和行业的两项空白,更一举填补了风冷型高能激光系统的世界空白。目前市场上能够同时获取原子和分子信息的测量仪器十分有限,LIBRAS仪器的成功研制将进一步引领科学仪器的发展方向。LIBRAS仪器实现了激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用技术从理论方法到产品实践的跨越,创造性地将常规联用技术中的激光单脉冲能量进行了数量级的提升。该仪器是世界首款整机系统高度集成且无需水冷装置的多功能联用仪器。而且,仪器的体积小,体重轻,结构紧凑,性能参数卓越。LIBRAS仪器能够更好地服务于地质、生物医学及环境污染监测等多个领域,为相关产业提供有效的原位快速分析新装备,降低分析成本,提高生产效率,彰显了该仪器广阔的市场前景及应用空间。仪器关键技术研发1. 独特的光学设计。采用一套光学系统,实现两种不同波长激发的两种不同类型信号的获取,光学系统内无任何移动镜片组件,结构稳,性能强。2. 创造性的高能风冷脉冲激光系统。采用自主研发风冷脉冲激光器作为LIBS光源,单脉冲能量100 mJ,整机无需水冷,体积紧凑。3. 创造性的实现高能激光器的低压低功耗供电。激光器可采用锂电池供电,使仪器的便携化成为可能。性能指标光斑尺寸:LIBS光路100 µ m;Raman光斑20 µ m;分析距离:40 mmLIBS部分:激光波长1064 nm;脉冲激光能量100 mJ;激光频率1 Hz(可联系激发);脉冲宽度8-10 ns;光谱接收范围:可全谱接收(200-800选配);Raman部分:激光波长532nm;能量 20 mW;光谱接收范围:540-750 nm(选配)应用前景:LIBRAS技术是LIBS技术的提升和扩展。由于Raman光谱可以用来研究分子的振动和转动情况,提供物质内部的结构信息,各种简正振动频率及有关振动能级的情况,但在物质所含元素,尤其是次要元素和痕量元素的检测方面,能力及其有限。而在油气开采、地质勘探、冶金、电力生产、环境卫生和深空探测等领域,如果既要检测物质中的主要、微量和痕量元素,也要知晓物质中分子组份和结构信息,单独的Raman技术,以及其他的现有光谱检测技术(比如,电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、气相色谱分析法等)都不能完成任务,只有把LIBS技术和Raman技术有机结合起来才能满足此要求。以油气开采为例:在录井现场完成分析,可以快速的做出解释评价,及时为勘探开发的的决策提供依据,减少了钻井现场等措施的时间,避免决策的失误。通过应用该技术,提高录井解释符合率上升10%以上,每年减少10%试油工作量,仅西南油气田每年可以节约勘探成本5-6亿元人民币。在国内外油气田推广应用,每年可以节约勘探开发成本50-60亿元人民币。降低油气勘探开发成本,扩大油气开发规模,为国民经济的持续发展做贡献。除此以外,例如在冶金、地质等领域,亦可以带来相当巨大的经济效益。知识产权及项目获奖情况:专利1:单脉冲激光源的双波长同轴激光诱导击穿-脉冲拉曼光谱联用系统及方法(发明专利,已提交);专利2:激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用仪自动化测控系统(发明专利,已提交);专利3:激光诱导击穿/拉曼光谱联用分析仪(外观专利,已提交);其他:LIBRAS仪器入选&ldquo 2014中国科学仪器与分析测试行业十大新闻&rdquo 。
  • HORIBA推出紧凑型台式拉曼光谱仪
    日前,HORIBA推出最新的台式拉曼光谱仪——MacroRAM。据介绍,这台拉曼光谱仪可以让用户的拉曼测量更简单,即使在处理复杂样品时也不逊色。MacroRAM拉曼光谱仪  120 mm焦距仪、像差校正平场凹面光栅、薄型背照式CCD、冷却到-50℃,该仪器可以在用户支付得起的套装条件下提供最佳的灵敏度。  MacroRAM采用紧凑和稳健的设计,包括1级激光安全,这样的设计意味着它可以在大多数环境中使用,涵盖从本科教学实验到工业质控等领域。而且该仪器体积只有17英寸×17英寸,适合大多数实验室的工作台。  此外,MacroRAM还为操作者配备了灵活的样品室/台,为液体样品(比色皿)以及固体样品提供适合的样品夹,而且恒温的比色皿支架也可用于需要控制温度的测量。此外,标准光纤端口可以适应更大的或形状不规则的样品。  “MacroRAM可以测量的样品类型非常灵活,从极微量的液体到大的固体都可以,” 光谱部门产品线经理Francis Ndi说,“它给用户带来简便的拉曼测量,同时保持高的测量水平。”  据悉,目前MacroRAM还只是在北美地区销售。
  • 日立分析仪器推出OE750 ——新一代高性能OES光谱仪,用于全面金属分析控制
    中国,2019年12月5日:日立分析仪器(Hitachi High-Tech Analytical Science)是日立高新技术公司(TSE:8036)旗下的一家全资子公司,主要从事分析和测量仪器的制造和销售,其已推出一款开创性的OE750型新型直读光谱仪,用于铸造厂和金属生产中,要求严格的金属规格分析。由于复杂的供应链,以及作为基础材料使用的废旧金属数量的增加,铸造厂和金属制造商在控制熔体中的杂质和痕量元素时,面临着更多的压力。新型OE750型直读光谱仪具有前所未有的性能水平。它涵盖金属中所有元素的光谱,并实现对某些元素的最*低检出限。因此,此款分析仪具备价格高昂的同类仪器所能提供的功能水平,可为众多铸造厂和金属制造商提供优质分析。 OE750实现高分辨率和宽动态范围要归功于采用了先进CMOS探测器技术的革命性新光学理念。其中有四项专利正处于申请状态。因此,这种新型分析仪能覆盖非常宽的波长范围;这意味着该分析仪能测量金属中ppm级别的所有元素。这对于满足当今严格的金属规格分析至关重要,该分析仪可以满足新的ASTM E415标准中关于碳钢和低合金钢的试验方法的要求。 OE750是铝铸件的理想光谱仪,因为它可以测定亚共晶和过共晶铝硅合金中含量极低的磷。它可以分析锑、铋、锶和钠,以及杂质和痕量元素,从而确保这些元素能够被控制在铝熔体中,以优化结构改造。创新性光学设计能实现更短的启动时间,因为光学系统的体积相对较小。这有助于那些需要在多点测量验证熔体质量的工厂实现高批量生产。 除了新的光学设计之外,OE750还有其他支持大批量金属分析的技术特性。它有一个新的密封火花台,具有优化层流设计,可降低氩气消耗,降低污染的可能性,并大大降低维护要求。带有低压氩气吹扫的独特中压系统可减少泵的使用。这可将泵的功耗降低90%,并避免油气污染,从而增加可靠性和仪器的正常运行时间。这使得OE750具有高可靠性和低运行成本。 除创新性硬件技术外,新型OE750还包括可提高性能的软件。例如,它包括日立牌号数据库,该数据库包含来自69个国家的339,000多种材料的1,200多万条记录和标准,减少了人工查阅牌号目录的时间和潜在错误。可选的炉料校正软件会自动计算添加至熔体中的正确材料量,使其符合规范。 日立OES产品业务开发经理Wilhelm Sanders表示:“在过去,铸造厂和金属加工企业在购买仪器时,不得不在高分析性能和可接受价格范围之间作出选择。现在有了新型OE750,他们无需想出折中方案了。OE750能凭借一套可使用的解决方案提供全面的金属分析。”关于日立分析仪器:日立分析仪器是日立高新技术集团于2017年7月组建的全球性公司。该公司总部位于英国牛津,其在芬兰、德国和中国设立有研发中心和组装工厂,并在全球多个国家建立有销售和支持机构。我们的产品类别包括:? 移动式和台式OES系列:广泛应用于全球各行各业中,快速和精确的金属分析。直读光谱技术可测定所有重要元素,并提供低检测限和高精度,包括钢中的碳和几乎所有金属中所有技术相关的主要和痕量元素。? X-MET8000手持式光谱仪:使用精*准的XRF技术为成千上万的企业提供简单、快速和无损的材料分析。例如合金分析、废金属分拣和金属牌号筛选。? Vulcan手持式分析仪:使用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,只需一秒即可识别金属合金,是世界上分析速度最快的分析仪之一。这对需要处理大量金属的企业而言非常有利。? X-Strata和FT系列微焦斑XRF光谱仪:可测量单层和多层镀层(包括合金层)的镀层厚度,专为质量控制、过程控制以及实验室研究而设计。? Lab-X5000和X-Supreme8000台式XRF光谱仪:可为石油、木材处理、水泥、矿物、采矿和塑料等多种行业提供质量保证和过程控制服务。 关于日立高新技术公司:日立高技术公司总部位于日本东京,从事分析和医疗解决方案(临床分析仪、生物技术产品和分析仪器的制造和销售)等多个领域的活动,纳米技术解决方案(半导体制造设备和分析设备的制造和销售)和工业解决方案(在社会和工业基础设施及移动性等领域提供高附加值解决方案)。 公司2018财年的合并收入约为7311亿日元[66亿美元]。想要了解更多信息,请及时跟我们联系!
  • Cytek 发布全新台式高维细胞分选仪,助力超高分辨单细胞分析
    仪器信息网讯 6月7日,Cytek Biosciences宣布推出全新的台式高维细胞分选仪- Cytek Aurora CS。全新台式流式细胞分选仪发布,实现超高分辨细胞分析Cytek Aurora CS流式细胞分选系统据了解,该流式细胞分选仪采用Cytek独特的全光谱分析技术(Full Spectrum Profiling, FSP™ ),Aurora CS可在单细胞水平提供超高分辨率的数据结果,帮助科学家和研究人员将复杂实验简单化,轻松解决最具挑战性的细胞分析,如高自发荧光的细胞分析、或关键生物标志物表达水平低的细胞分析等。使用Aurora CS,研究人员可以从微孔板或试管中轻松分选活细胞或其他颗粒,用于下游分析实验,如单细胞RNA测序、蛋白质组学和细胞生物学研究等。Cytek于2017年首次推出了其旗舰级产品-Aurora流式细胞分析系统,Aurora系统利用突破性的Cytek FSP™ 技术,采集来自多个激光器激发的荧光素全光谱信号,轻松分辩单细胞上的多种荧光标记,显著提高了高参数细胞分析的灵敏度,极好的解决了流式检测受技术局限的问题。Aurora CS基于同样的FSP™ 技术,保持了与Aurora一致的优秀特性和强大功能。独特的光学设计和解析方法能让使用者体会到更高的灵活性, 不仅可广泛选择大量新的荧光染料,且无需为每个应用重新设置仪器。先进的光学系统和低噪音电子系统,带来超强灵敏度和卓越分辨率的细胞分析体验,包括分析那些高自发荧光或关键生物标志物表达水平低的细胞。Cytek Aurora分析系统和Aurora CS分选系统,利用Cytek独有的FSP™ 技术,可以检测标记在每个细胞上的多种荧光探针的全光谱信号,在单管样本中,即可完成高度复杂方案(40色方案)的分析和分选,使科学家们能够更深入更完整的了解生物系统。结合FSP™ 技术和高端分选特性,Aurora CS为研究人员提供了一个可应用于多种生物学场景和分选条件的解决方案。搭配SpectroFlo CS软件,在更短的设置时间下,即可轻松实现6路分选、自定义分选、自动液滴延迟和分选液流监控等操作,满足各种科学研究与应用的需求。网络会议预告 点击报名参会
  • 瑞士万通DS2500近红外光谱液体分析仪被提名科学家选择奖
    瑞士万通DS2500近红外光谱液体分析仪(以下简称DS2500L)获得科学家选择奖之“Best New Spectroscopy Product of 2020”的提名。DS2500L是瑞士万通新款台式近红外光谱分析仪,专为各种液体和粘性样品的常规分析而设计,覆盖了近红外光谱区 和可见光谱区。不同于傅里叶变换系统,DS2500L还可以检测到样品色度的变化,比如由 于老化造成的颜色变化。DS2500系列产品具有IP65认证和稳定的分光系统,这是一种高度耐用的解决方案,甚至是高速振动的环境下,也可以保护仪器核心部件免受外界环境影响。用于分光的高精度数字光栅能够保证快速地采集数据,使结果可以在30秒内获得。 关于科学家选择奖(Scientists’ Choice Awards)“科学家选择奖(Scientists’ Choice Awards)”奖是为了表彰那些对全球科学进步影响非常大的新技术。“2020年科学家选择奖”(General Lab、Separations和Spectroscopy)的获奖者由《科学》杂志主编兼出版商克里帕克(Kerry Parker)在芝加哥向业界领导和科学家宣布。瑞士万通公司(Metrohm AG)因为在SelectScience平台上获得了客户一致的好评被授予“评论家的选择-年度分析科学公司”奖(Reviewers’ Choice – Analytical Science Company of the Year)。
  • 成果速递丨实验室台式XAFS谱仪用于精确分析多组分固体氧化物成分
    CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和实验室的X射线吸收谱(XAFS)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品,CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果;(b) 样品,CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料,利用基于大气氛围的高温固相法进行合成,得到产物。如图1所示,图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后,得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4,对应的物质的量比为2.09:1。随后,该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品,CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱,如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性,其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是,CeO2主要包含三个低强度的峰,且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV,介于Ce4+和Ce3+,说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析,以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准,对样品的XANES谱图进行拟合,终得到非常理想的拟合结果。可以看出,根据线性拟合的结果,可以很好的重现样品的数据:0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图,可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4,而不会生成新的物质,诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中,研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试,同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能,实现了样品中主要成分的鉴定,得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.
  • 安徽客户实地参观得利特实验室台式磷酸根分析仪
    安徽几位客人来我公司主要是参观油品检测仪器的生产厂家。在参观完我们公司的生产车间和办公楼以后,给我们公司很高的评价,很希望能与我公司进行深一步的合作。通过我们面对面的交流,我公司发现安徽市场是比较成熟的市场,油品分析仪器目前在该地区应用的比较广泛,竞争也比较激烈。只有扎实的产品质里和良好的售后服务,才能在在上海市场取得—席之地。公司总经理为客户专业介绍了开口闪点测定仪和运动粘度测定仪。在友好的气氛中,会谈取得了很好的结果,我们双方都对将来的市场前景充满展望。 得利特公司整合石化科学研究院,中国计量科学研究院,北京铁道科学研究院,计量总站等油品方面、仪器方面、设备方的专家为技术班底,集思广益,推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品,得到用户的广泛赞誉。公司以雄厚的技术实力和客户就是上帝的宗旨为用户提供专业贴心的咨询培训服务,包括设备润滑咨询服务,设备润滑知识培训,润滑系统方案设计、实验室建设方案,第三方油品检测。确保客户解决设备润滑的相关问题!B1050磷酸根分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—20mg/L (大量程可选0-50)示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 01 mg/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;
  • easyXAFS发布台式X射线吸收精细结构谱仪新品
    台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES) 美国easyXAFS公司最新推出台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,提供XAFS和XES两种测量模式,并轻松相互切换。以极高的灵敏度和光源质量,广泛应用在催化、电池等研究领域,实现对元素的测定、定量和价态分析等。 XAFS300 XES100easyXAFS 产品参数 X射线源: XAFS: 1.2-kw XRD(Mo/w) XES: 100w XRF 空冷管(Pd/W)能量范围: 5-12keV 可达19keV分辨率: 0.5-1.5eV样品塔: 7位自动样品轮布拉格角: 55-85 deg检测器: SDD单晶尺寸: 球面单晶(Si/Ge) 直径10cm,曲率半径100cm软件: LabVIEW, 脚本扫描扩展: 仪器可外接设备,控制样品条件分析仪校准: 预先校准,快速插拔更换 easyXAFS 产品优势 - 无需同步辐射光源- 科研级别谱图效果- 台式设计,实验室内使用- 可外接仪器设备,控制样品条件- 可实现多个样品或多种条件测试- 操作便捷、维护成本低 easyXAFS 应用案例谱图展示 1、XAFS300 2、XES100 ■ XES Mode ■ XAFS Mode easyXAFS 已发表文章1. Jahrman, Seidler, et al., J. Electrochem. Soc. 2019.2. Jahrman, Holden, et al., Rev. Sci. Instrum. 2019.3. Bès, Ahopelto, et al., J. Nucl. Mater. 2018.4. Mundy, Cossairt, et al.,Chem Mater 20185. Jahrman, Seidler, and Sieber, Anal. Chem., 20186. Holden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018.7. Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018.8. Padamati, Angelone, et al., JACS, 20179. Mortensen, Seidler, et al., Phys Rev B, 2017.10. Valenza, Jahrman, et al., Phys Rev A, 201711. Mortensen, Seidler, et al., XAFS16 conference proceedings.12. Seidler, Mortensen, et al., XAFS16 conference proceedings.13. Seidler, Mortensen, et al., Rev. Sci. Instrum. 2014.创新点:1、采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源即可进行测试;2、台式设计,方便实验室使用;3、提供两种测量模式:XAFS和XES。台式X射线吸收精细结构谱仪
  • easyXAFS发布台式X射线吸收精细结构谱仪新品
    台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES) 美国easyXAFS公司最新推出台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,提供XAFS和XES两种测量模式,并轻松相互切换。以极高的灵敏度和光源质量,广泛应用在催化、电池等研究领域,实现对元素的测定、定量和价态分析等。 XAFS300 XES100easyXAFS 产品参数 X射线源: XAFS: 1.2-kw XRD(Mo/w) XES: 100w XRF 空冷管(Pd/W)能量范围: 5-12keV 可达19keV分辨率: 0.5-1.5eV样品塔: 7位自动样品轮布拉格角: 55-85 deg检测器: SDD单晶尺寸: 球面单晶(Si/Ge) 直径10cm,曲率半径100cm软件: LabVIEW, 脚本扫描扩展: 仪器可外接设备,控制样品条件分析仪校准: 预先校准,快速插拔更换 easyXAFS 产品优势 - 无需同步辐射光源- 科研级别谱图效果- 台式设计,实验室内使用- 可外接仪器设备,控制样品条件- 可实现多个样品或多种条件测试- 操作便捷、维护成本低 easyXAFS 应用案例谱图展示 1、XAFS300 2、XES100 ■ XES Mode ■ XAFS Mode easyXAFS 已发表文章1. Mundy, Cossairt, et al.,Chem Mater 20182. Jahrman, Seidler, and Sieber, Anal.Chem., 20183. Holden, Seidler, et al.,J.Phys.Chem.A, 2018.4. Holden, Seidler, et al.,J.Phys.Chem.A, 2018.5. Stein, Holden, et al., Chem.Mater., 2018.6. Padamati, Angelone, et al.,JACS, 20177. Mortensen, Seidler, et al., Phys Rev B, 2017.8. Valenza, Jahrman, et al., Phys Rev A, 20179. Mortensen, Seidler, et al., XAFS16 conference proceedings.10. Seidler, Mortensen, et al., XAFS16 conference proceedings.创新点:1、采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源即可进行测试;2、台式设计,方便实验室使用;3、提供两种测量模式:XAFS和XES。台式X射线吸收精细结构谱仪
  • 为破环境“毒铬”,台式XAFS/XES谱仪“乘风破浪”而来
    “铬”污染对环境的危害铬是一种地球上含量十分丰富的元素,在自然界中主要以铬铁矿的形式存在。常见化合价有+2、+3、+6三种,其中,三价铬和六价铬对人体健康有害,六砎铬的毒性比三价铬约高100倍,是强致突变物质,可诱发肺癌和鼻咽癌,三价铬有致畸作用。近年来,生产金属铬和铬盐过程中产生的固体废渣——铬渣,以及由于风化作用进入土壤中的铬,容易氧化成可溶性的复合阴离子,经过淋洗转移到地面水或地下水中,已成为铬污染的重要环境污染问题。因此,测试表征方法的可靠性至关重要,可方便人们了解铬在环境和产品中的形态。许多国际组织制定了针对Cr(VI)表征的标准方案,以满足RoHS(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)对诸多消费品材料中Cr(VI)含量的限制 (RoHS规定大铬(VI)的质量分数为0.1%)。目前可用于准确表征固体样品中Cr(VI)含量的分析手段屈指可数,且存在系统性和实用性的缺陷。传统的比色分析法,在使用湿法化学提取方法(如液相萃取方法EPA 3060a)对塑料、矿石和尾矿以及油漆污泥进行处理时,Cr(VI) 往往会出现价态转变和萃取不完全的问题,大大低估了样品中Cr(VI)的质量分数。因此发展合适的测试方法来分析环境和制成品中Cr的形态和含量显得至关重要。“乘风破浪”的台式XAFS/XES谱仪现今常用的X射线光谱技术,例如X射线光电子能谱(XPS)仅能对样品表面进行分析,无法获得体相结构信息,且需要超高真空度,通常无法对塑料,环氧树脂和树脂进行测试;X射线荧光光谱(XRF)可用作元素分析技术,但其能量分辨率较低,无法实现对Cr元素不同化合物的甄别(图1)。近年来,基于同步加速器的X射线吸收精细结构谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES)技术,得到了长足的发展和应用。其优点是样品需求量非常小,可以研究自然界不同样品中目标元素的电子结构,被广泛用于玻璃,土壤,塑料,煤,铬鞣革和超镁铁矿岩石中的Cr元素的价态和含量的分析。但XAFS和XES技术受限于同步辐射加速器光源,导致该技术无法在环境和工业应用领域进行有毒元素的合规性验证。图1. 传统XRF技术因其能量分辨率较低,导致无法对不同化合物Cr元素进行甄别 近期美国华盛顿大学Gerald Seidler教授等人成功设计并完成实验室台式XAFS/XES谱仪easyXAFS的开发工作(图2a),其以罗兰环为基本几何构型,使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA),实现了大的计数率/光通量和宽的布拉格角范围的技术提升,使XAFS (图2b)和XES分析(图2c)次在实验室内成为了可能,是分析环境和制成品中Cr形态和含量的。图2. (a) easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen (b)XAFS工作原理示意图;(c)XES工作原理示意图 “铬”个击破:XAFS/XES在环境元素分析中的应用 图3显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员利用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。图3. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料 台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发特定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图4中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr 元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS一致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱特征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。图4. 背景扣除和积分归一化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱 此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图5),利用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm别的定量分析。图5. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归一化) 未来展望XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需少量的样品,就可由实验室测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境领域及工业届的标准测试方法。 参考文献:[1] Analytical Chem. 90, 6587 (2018)[2] J. Phys. Chem. A 122 5153 (2018)[3] Rev. Sci. Instrum. 88 073904 (2017)
  • 光电直读/手持光谱技术应用、中美市场展望纵谈 ——日立分析仪器金属分析论坛访谈录
    p   2019年5月18日,a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190519/485475.shtml" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "日立分析仪器金属分析论坛· 2019广西理化检验专场在广西柳州成功举办/span/a。吸引150余位来自柳州及周边金属检验相关质检单位、特检、铸造、高校院所等行业专家及用户代表参会。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/acfc08e8-f698-4a68-a424-213104957cd1.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "论坛现场/span/pp  论坛间隙,仪器信息网编辑分别与日立分析仪器亚太和美洲区销售与服务负责人Adrian Smith、柳州市产品质量安全检验所高级工程师钟运技,针对光电直读、手持X射线荧光光谱仪、手持激光诱导击穿光谱仪等新技术及应用,各类仪器在中美市场发展趋势与特点等进行了交流访谈。/phr style="height:1px border:none border-top:1px solid #555555 "/p  strongspan style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) "访谈摘要/span/strong/pp  ◆ 金属分析论坛背景/pp  ◆ 加入日立高新近两年进展/pp  ◆ OES、手持光谱中国市场展望/pp  ◆ OES、手持光谱中、美市场特点/pp  ◆ 专家用户声音/phr style="height:1px border:none border-top:1px solid #555555 "/p style="text-align: center "strongspan style="background-color: rgb(255, 0, 0) color: rgb(255, 255, 255) "金属分析论坛背景:6年20余场,本次三方合办/span/strongbr//pp  日立分析仪器(原牛津仪器工业分析业务)自2012年7月起,在中国各大城市开启金属分析系列论坛活动,论坛拟定活动周期为每季度一次,截至目前已举办20余次。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/95740b74-e64e-4eaf-bff7-a4a7d64bed01.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "日立分析仪器亚太和美洲区销售与服务负责人Adrian Smith/span/pp  本次论坛由广西理化检验联合协会、日立分析仪器(上海)有限公司、广州明阳机电有限公司联合举办。三方除了本次合办金属论坛也,已有10年余的合作。日立分析仪器本次论坛主要负责提供技术报告及相关仪器设备的展示与观摩答疑。本次论坛首次走进柳州,并得到当地相关专家、用户等积极参与,参与者多为当地金属检测相关单位中理化实验室的一线检测专家。论坛现场气氛活跃,参加了多次金属分析论坛的日立分析仪器亚太和美洲区销售与服务负责人Adrian Smith将本次论坛称为“最成功的一次”论坛之一。/pp style="text-align: center "span style="background-color: rgb(255, 0, 0) color: rgb(255, 255, 255) "strong加入日立高新近两年:融合顺利,强强效应逐步显现/strong/span/pp  2017年7月,日立高新技术集团正式完成对牛津仪器工业分析业务的收购。并且,牛津仪器工业分析部纳入日立高新技术后,成立了一家新的跨国公司——日立分析仪器,隶属于日立高新技术集团。收购完成近两年来,双方融合情况如何?有哪些新的进展?/pp  Adrian Smith表示,“牛津仪器与日立分析仪器做的都非常好,许多过渡融合工作都在新公司(日立分析仪器)正常运行背后完成的,这样就最大程度减弱了对客户的影响,所以这一点我认为大家做的非常好。”/pp  strong得益于并购形式/strong——本次并购形式是牛津仪器工业分析业务的人员团队整体转移到新公司(日立分析仪器),这使得整个过渡阶段十分流畅,也帮助本次收购顺利完成。因为在中国市场,用户们更倾向于与相对稳定的团队打交道,不希望在服务/销售团队呈现新的面孔。而本次并购的整体转移,便避免了并购过渡阶段与客户之间沟通的断层现象,将对整个业务的影响降低到最低。/pp  strong强强效应之市场交叉推广/strong——本次论坛上,Adrian Smith除了介绍了日立分析仪器的产品技术,同时也分享了日立高新旗下兄弟部门的热脱附质谱仪、热分析、锂电专用X射线颗粒污染分析装置等相关业务。如Adrian Smith所言,加入日立高新之后,与日立高新其他业务部门间有着很好的合作。一个典型的案例是日立高新中另外一个兄弟部门,相互配合,对双方的产品进行交叉培训、交叉推广、交叉销售,这样可使得双方的产品可以面对更广泛的客户,并促进大家有能力来面对中国更多潜在市场。/pp  strong强强效应之研发合作/strong——据介绍,日立分析仪器的的原班研发团队,以及日立高新在日本本土的研发团队,目前正在协作研发多款新品新技术,虽然还不便透露更多信息,相信不久会有诸多惊喜呈现。另一方面,日立分析仪器的一个兄弟部门拟将日本生产的部分产品转移到中国生产,而日立分析仪器在上海的生产基地则恰能满足要求,进而达成合作。/pp style="text-align: center "strongspan style="background-color: rgb(255, 0, 0) color: rgb(255, 255, 255) "OES、手持光谱中国市场展望/span/strong/pp  strong光电直读市场需求:CCD型速增、PMT型稳定、CMOS型登场/strong/pp  Adrian Smith认为,“过去几年,CCD直读光谱仪(OES)增长明显快于PMT直读光谱仪,这是一个趋势。后退10年,可以看到PMT比CCD的OES要多,但如今的现实就是,CCD的市场量,特别是市场需求要远远大于PMT。CCD的整个市场划分比较明显,其中低端产品的那一部分,就我个人来看,数量占比很大。因为很多用户在第一次购买OES时,他们只需要基础款,所以倾向于便宜低端的。而这也是为什么近些年来,许多中国本土OES制造商进入到这个市场、进入到低端市场中来的原因。/pp  PMT型OES市场而言,个人认为,这个量是很稳定的,增长不多也不会减少很多。因为这也是PMT的一个特性,有一批固定客户群,有一些PMT客户的PMT已经用了很长时间,甚至使用了20年,这些客户也到了更新设备的时间,而买新的设备的话也基本上还会采购PMT,所以整个这个市场很稳定。/pp  你可以看到日立分析仪器的产品组合在之前是没有PMT的,我们有自己的发展计划,如你看到的,日立分析仪器在2018年发布的FOUNDRY-MASTER Pro2这款产品中,率先采用了最新的检测器技术,即CMOS技术,这项技术要比传统的CCD技术性能指标更高,更加靠近PMT的性能指标。所以客观来见,通过发布具有CMOS技术的FMP2,日立分析仪器整个产品的性能指标,越来越接近PMT的OES。”/pp  strong手持LIBS、手持XRF:手持LIBS或将占去整个手持市场的10%/strong/pp  激光诱导击穿光谱(LIBS)技术已有较长历史,从台式LIBS,到日立分析仪器首次将其技术实现便携商业化产品——Vulcan系列手持LIBS。Adrian Smith表示,“在发布第一代Vulcan产品时,非常挑战,我们也学到很多,归纳总结了许多经验,所以Vulcan系列产品具有很好的稳定性,性能指标很好,同时非常可靠,但是我们没有停下来,一直在探索。”正如所言,a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190528/485995.shtml" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "5月23日,日立分析仪器全球推出Vulcan升级系列产品——Vulcan+系列/span/a,巩固其市场地位。该系列功能进一步加强,在以往稳定、可靠基础上,性能指标进一步提高。/pp  据介绍,日立分析仪器Vulcan系列全球销量已超过1500台。诚然,Vulcan系列在某种意义上讲,是对其手持XRF产品销售的一个侵蚀。但Adrian Smith表示,“对于我们来说,同样庆幸,因为客户接受了我们的手持LIBS产品,同时也接受了我们的新技术。从市场情况讲,Vulcan系列在中国过去两年有长足的发展,但从中国现状来看,手持XRF市场容量要比手持LIBS的市场要大很多。近两年来,日立分析仪器在手持XRF市场份额也呈现增长,特别是在金属应用领域。个人判断,将来手持LIBS的市场量将来几年内会占到整个手持产品的10%。若日立分析仪器在未来几年能把Vulcan的技术指标提升的更高,或许手持LIBS所占比例能达到20%或更高。”/pp  strong日立分析仪器新品新技术进展:OES新品层出,手持XRF全面升级/strong/pp  日立分析仪器在产品研发上,基本每年都会推出新产品。/pp  strongOES方面/strong,2016年下半年,推出FOUNDRY-MASTER Smart,一款紧凑型产品,至今三年,市场反应良好 2017年,推出一款高端产品FOUNDRY-MASTER Pro2,性能更佳 2019年,又推出一款中端产品FM EXPERT。可以看到,过去三年里,日立分析仪器先后推出了高、端、低端OES。同时,据透露,日立分析仪器近期也将发布另一款台式的、更加高端的台式直读光谱仪,面向更加高端的用户。整体而言,日立分析仪器在OES方面,几乎每年推出一款产品,且产品覆盖的范围越来越广。/pp  测厚方面,日立分析仪器2018年推出一款X-Strata920 SDD,是原X-Strata920型的升级版,主要是采用了全SDD探测器,使得这款产品指标特别是相关测试行业的指标大幅提升。/pp  strong手持XRF方面,/strong过去三年主要是对已有产品的升级、改良,主要在软件方面。基本是每半年推出一款新软件,对其中的一些问题改善、同时提升性能。在此基础上,X-MET8000在硬件及软件方面获得市场越来越好的正向反馈。其中一个比较重要的软件就是ExTOPE,该软件应用在手持XRF,可以让用户的手机、仪器实现通讯,现场测试数据通过手机上传至云端。所以对于实验室管理人员,可以坐在监控室、实验室,登录云端,实时监测到现场实际采集的数据,这将是一个重大突破。/pp  strong手持LIBS方面,/stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190528/485995.shtml" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "5月23日,日立分析仪器全球推出Vulcan升级系列产品——Vulcan+系列/span/a,巩固其市场地位。/pp style="text-align: center "strongspan style="background-color: rgb(255, 0, 0) color: rgb(255, 255, 255) "OES/手持光谱中、美市场特点:中国业绩超美国,美国钢铁值黄金期/span/strong/pp  strong中国市场业绩超美国,将加强中国市场服务、应用及直销/strong/pp  2016年,笔者曾与Adrian Smith采访交流,彼时,其全球业务业绩来看,中国市场排在美国市场之后,居于次位。此时,日立分析仪器在2018年的业绩。中国市场已超美国市场,位列首位。Adrian Smith表示,“日立分析仪器在中国的业务有了长足的进步,中国市场已成为业务拓展的重中之重。针对中国市场,日立分析仪器制定了一个五年战略计划,虽然一些细节不便公布,但有一点可以明确,计划中我们将对服务和应用做更大的投入,比如对代理商其进行更全面的服务和应用培训,让他们有能力面对客户的需求和市场竞争。另一方面,在整个业务中,无论是应用还是服务方面,日立分析仪器将越来越多的推动直销,推动更多直销活动,以推进我们与本土的客户有更加密切的联系。”/pp  strong两应用实验室建成,研发中国市场针对性产品/strong/pp  利用2017年加入日立高新的契机,目前,日立分析仪器已经在上海和广州建立两处应用实验室,并投入使用。上海方面,实验室由原来的牛津仪器搬移至闵行制造基地,这样,其实验室便与生产制造部门设置在同一个厂区内,应用工程师可以将更多的应用工作与生产制造部门分享。这就客观的促进了非常有效的沟通。因为我们在生产过程中,有很多的质量检测、质量管理层,他们可以很清楚知道我们工程师在做什么、需要什么、如何来改善生产,同时我们的服务部门也在一个厂区,所以,我们的服务、应用、制造在一起,通过这样一个实验室,可以把我们的产品质量、研发进一步提高。/pp  另外,日立分析仪器曾经开展了针对中国市场长期战略的讨论,讨论中提到,结合中国市场变化快、市场大、竞争激烈等特点,利用日立分析仪器的核心技术,来研发一些符合中国市场特征的针对性产品。/pp  strong美国市场:金属行业正值黄金期,雇佣难促进仪器自动化发展/strong/pp  作为日立分析仪器亚太和美洲区销售与服务负责人,Adrian Smith也谈到了对美国市场的看法。“美国市场竞争也十分激烈,另外就日立分析仪器业务相关领域来讲,比如美国的钢铁市场,近两年来是美国的黄金期,也是近20年中最好的时期,所以对于日立分析仪器相关仪器的需求呈增长趋势。从客户的角度看,近两年仪器的变化就是自动化程度越来越大,在仪器的分析测试过程中,融入越来越多自动化的元素或概念。其中一个原因是美国人工成本很高,但更主要的原因是这几年很难雇到合适的人在钢铁行业工作。另外需要指出的是,通过近来拜访的许多中国客户来看,中国市场对分析仪器自动化的需求也越来越大。”/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(255, 0, 0) "strong专家用户声音:好数据一看设备,二看标样/strong/span/pp  柳州市产品质量安全检验所高级工程师钟运技从事分析相关工作已有20余年,加入柳州市产品质量安全检验所也已经有15年。柳州市产品质量安全检验所是广西质监系统内成立最早的综合性法定产品质量检验机构,下设国家茧丝绸产品质量监督检验中心(柳州)、广西汽车零部件产品质量监督检验中心、广西壮族自治区预应力机具产品质量监督检验中心等12个质检中心和质检站。钟运技就职于广西汽车零部件产品质量监督检验中心,负责机械、金属、汽车零部件、电工等相关产品质量监督检验工作。相关检测工作过程中,便使用到了日立分析仪器的直读光谱仪FOUNDRY-MASTER Pro和台式X射线荧光光谱仪X-Strata980。据介绍这台FOUNDRY-MASTER Pro采购于2009年,出厂编号为44L0026,是这个系列产品在中国市场落地的第一批产品,如今十年过去,依旧在一线正常工作。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/e8518dc3-db0f-412c-b07f-abca34876579.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="300" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "钟运技正在进行汽车内饰RoHS检测/span/pp  多年广泛样品检测下来,钟运技不断对ICP、原子荧光、原子吸收、光谱、碳硫仪等积累了丰富的操作经验,也成为实验中心操作过大型分析仪器设备最多的人员之一。关于直读光谱的测试数据,钟运技认为,起到关键影响因素的主要一是仪器设备是否靠得住,二是标样是否靠得住。其他比如人为操作,由于现在仪器设备都比较容易上手,区别可能是在对磨样的熟练程度、砂轮的新旧等,但这些不是决定因素。仪器设备方面,要求重复性、精度要高,经验来看,FOUNDRY-MASTER Pro经得住了近10年使用的考验,且每年做国际能力比对试验,用这台设备做每年也都是通过的。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 262px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/ce0375e1-248d-4b7e-a524-a0b4e8a03873.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="350" height="262" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "工作运行中的FOUNDRY-MASTER PRO/span/pp  标准样品方面,由于标样的定制过程是由几十甚至百余个不同单位的定的数据最后取方差得来的,且这些数据可能采取的方法包括ICP、滴定法、碳硫法等,不同方法间也可能有误差 另外由于标样铁元素含量在99%以上,主要是测试的是碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜等微量元素,测量的基体效应也会带来误差,这也就可能造成某些标准样品本身的真值是偏大或偏小的(虽然相对的概率不高)。如果在测试过程中恰好使用了真值有偏差的标准样,那测试样品的数据就会始终偏高或偏低。当然这是不可避免的,可以通过长期测试,根据积累经验,有意避开那些有偏差的标准样品。/p
  • 聚焦I四方光电激光光谱技术的十年布局,助推高端气体分析仪器国产化提速
    在第一台激光器诞生60多年后的今天, 随着激光光源、探测技术、实验装置和数据处理等各方面技术的飞跃发展, 激光光谱技术作为微观感知领域的核心技术, 已经成为物理、化学、生物、环境以及天文学等领域中研究光与物质相互作用的重要手段, 从实验室基础研究到各领域应用第一线都扮演着无可替代的角色。拉曼光谱技术早有布局,突破工业过程气体分析技术瓶颈在工业过程气体监测领域,傅里叶红外(FITR)、质谱(MS)、气相色谱(GC)等原理的气体分析仪各有优点。傅里叶红外技术一个气室很难适合不同的量程,也无法分析H2、02、N2甚至不同的碳氢化合物;质谱分析技术对于同质量的气体分子识别度很低;气相色谱分析需要载气,对于不同类型气体需要切换不同的分离柱。而得益于激光技术的普及以及各种高精度光谱分析模块的出现,激光拉曼光谱气体分析技术发展迅速。该产品主要定位于石油天然气、页岩气、石化、大型煤化工等工业过程高端市场。四方光电副总经理、高级工程师石平静向记者介绍:随着我国对大型能源装备国产化要求的提高,针对高端气体分析仪器领域进口替代需求,为加快解决激光拉曼光谱气体分析仪在不同行业的应用问题,公司早在2012年就开始着手激光拉曼光谱气体分析仪的研究,并作为牵头单位实施国家重大科学仪器设备开发专项“激光拉曼光谱气体分析仪器的研发与应用”项目。通过开发专项的研发,四方光电形成了包括光路及光谱分析、拉曼信号增强、拉曼分析测控软件、智能算法等技术,解决了激光器功率、温度、压力等外部因素的波动对测量精度的影响问题,共获授10项发明专利。通过拉曼信号增强的技术突破及自主研制宽光谱范围的拉曼光谱分析模块,四方光电激光拉曼光谱气体分析仪可以满足天然气多组分快速同步分析。分析时间由原先行业的100秒至几十分钟缩短为10秒,提高了10倍以上;可快速测量CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C3H8、C3H6、C4+、CO、CO2、H2、O2、N2、H2S、H2O、CH3OH、CH3-NO、NO等十余种气体,用一台激光拉曼光谱气体分析仪,配套采用不同应用场景的行业应用软件,就可以解决天然气页岩气成分、煤气化、高炉转炉焦炉、石油炼化等工业流程多组分气体在线监测的行业难点。图1:四方光电激光拉曼光谱气体分析仪(左:实验室台式分析仪 右:在线防爆型分析系统)深耕TDLAS技术,筑就气体分析产业高地近红外和中红外光谱区域新激光器的可用性又推动了气体测量传感器的发展,这些传感器现在广泛应用于工业过程。基于可调谐二极管激光吸收光谱 (TDLAS) 分子,如 O2、CH4、H2O、CO、CO2、NH3、HCI和HF,可以在连续、实时操作中以高选择性和灵敏度进行原位检测。使用波长调制光谱 (WMS) 等灵敏的检测技术,通常可以在1秒的积分时间内进行低 ppb和ppm浓度测量。检测限值可以通过使用抽取式采样和长的多通道池来提高。当前TDLAS 已成为工业过程中用于困难测量任务的公认技术,因为它与高温、高压、粉尘水平和腐蚀性介质兼容,可以确定气体浓度、温度、速度和压力。石平静表示,基于四方光电气体传感技术平台,打造高端气体分析科学仪器是公司重要的长期战略。公司深耕激光TDLAS技术研究多年,旨在提升基于激光光谱测量技术的专业能力,进一步聚焦实验室和过程分析领域,实现业务可持续性发展,为工业客户提供从产品研发和工艺流程设计,到生产制造和质量控制的全方位专业支持。基于对TDLAS技术及激光器的自主研发,公司推出了GasTDL-3100高性能原位激光过程气体分析仪,采用对射式设计,响应时间快速,在原位式测量中以秒计算,可在线及时反应被测气体O2、CO、CO2或者CH4浓度,避免了采样式测量带来的时间延迟;在高温、高粉尘、高水分、高腐蚀性、高流速等恶劣测量环境下具有良好的适应性;气体浓度不易失真,测量精度高。可以广泛用于冶金、石化、水泥、电力、环保等行业。图2:四方光电TDLAS原位激光过程气体分析仪依托激光核心技术积累,发力环境气体监测正当时在环境监测烟气排放领域,基于TDLAS可调谐半导体激光吸收光谱技术,公司开发了GasTDL-3000激光氨逃逸气体分析仪,适用于在线监测脱硝工艺出口NH3的浓度,采用高温伴热抽取技术,可以有效降低气体冷凝损耗,实时准确地反应逃逸氨的变化,为环保监测提供可靠数据支持。图3:四方光电TDLAS激光氨逃逸气体分析仪“近年来,TDLAS激光气体检测技术以其高效、方便和卓越的通用性也正成为目前解决煤矿瓦斯、燃气报警等环境问题的研究热点”,石平静还告诉记者,在工业领域和日常生活中甲烷一直被广泛应用 ,是典型的易燃易爆气体,及时精准检测,对工矿安全运行、人身安全及环境保护有着十分重要的作用。TDLAS全光学设计、灵敏度高、电绝缘性好、不受电磁干扰、易于微机连接、能实现远距离传输,在易燃易爆物集散地、高温等极端环境中具有不可比拟的独特优势,是目前最有前景的一种甲烷监测传感技术。目前国内外市场上的甲烷传感器种类繁多,TDLAS调谐激光式方法相比于催化燃烧和氧化物半导体三种方法,是一种比较高端的甲烷测量方法,具有精度高、范围大、响应速度快、抗干扰、稳定性好,环境适应性高。近日,四方光电研发推出的一款激光甲烷气体传感器,按管廊标准要求进行设计,可应用于地下管廊(网)、地下井室石油化工、燃气生产运输等有甲烷气体的环境。图4:四方光电TDLAS激光甲烷传感器十年厚积,以激光光谱技术夯实高端医疗呼吸机用氧气传感器领导力地位四方光电坚持“1+3”发展战略,医疗健康气体传感器领域成果转化能力进一步提高,目前有制氧机超声波氧气传感器(取代传统的氧化锆氧气传感器)、激光氧气传感器(取代电化学和顺磁氧气传感器)、超声波肺功能检查仪等。氧气传感器是呼吸机、麻醉机的重要关键部件,开发高性能的医用氧气传感器,打破国外主流呼吸机企业和国外传感器供应商的技术垄断非常必要,是实现高端医疗呼吸机、麻醉机真正国产化的必要条件。呼吸机用氧气传感器国内目前主要采取电化学与顺磁测量氧气浓度,前者使用寿命短,通常使用一年就需要更换,且用一段时间会有偏差,需要不定期校准;后者价格昂贵,对气体压力比较敏感,需要进行压力补偿。针对目前呼吸机用氧气传感器存在的缺陷和技术难点,四方光电基于TDLAS可调谐激光光谱技术原理,就激光器选型与封装技术、氧气传感器控温及驱动电路设计、快速响应微小型气室设计以及信号解调及算法处理等多个方面进行研究,研制出具有较高精度、高稳定性、快速响应的激光氧气传感器,该产品替代同类进口产品,加快补齐我国高端医疗装备的短板,实现自主可控。 图5:四方光电快速激光氧气传感器写在结尾四方光电长期专注于气体传感器以及高端气体分析仪器的研发和产业化,依托省级技术中心、湖北省气体仪器仪表工程中心两个技术平台,四方光电积极融入国家技术创新体系,先后获得国家科技部创新基金重点项目、国家重大科学仪器专项、工信部物联网发展专项、湖北省重大技术创新项目、武汉市重大科技成果转化项目等多个项目的支持,逐步建立了包括红外、紫外、热导、激光拉曼、TDLAS、超声波、电化学、MEMS金属氧化物半导体等原理的气体传感器技术平台,这个平台为四方光电的高端气体分析仪器国产化提供了强有力的动力。最新发展的激光拉曼光谱、可调谐半导体激光吸收光谱TDLAS 等气体分析技术,配合公司常年发展积累的红外、热导、顺磁等原理的气体分析仪器技术,四方光电已经形成我国自有自主知识产权的高、中端完整的气体分析仪器应用解决方案,将大力推动钢铁冶金、煤化工、石油炼化、天然气等国家战略产业以及医疗健康等领域高端装备的国产化。
  • 成果速递 | 新一代实验室台式XAFS谱仪助力能源存储材料研究与应用
    X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)作为一种先进的X射线应用技术(图1a),近年来应用和影响十分广泛。然而,与大多数其他光谱方法不同,XAFS技术主要用于在的设施上进行的一些研究,即同步辐射光源,而不为一般实验研究人员所获得。为了方便研究人员在实验室内进行XAFS测试,在过去的几十年里,实验室用的台式XAFS仪器发展迅速,尤其是近期根据美国华盛顿大学Gerald Seidler教授等人的总体概念而设计成功的实验室用台式XAFS谱仪(图1b),它以罗兰环为基本几何构型,并使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA)。2015年基于该设计的easyXAFS公司正式成立(图1c),并在XAFS仪器的设计和性能方面进行了多方的改进,致力于商用实验室台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。具体来说,他们在仪器内部集成了一个更高功率的X射线源,增长了光源和检测器支架的长度,通过旋转实现了SBCA位置的跟踪 (移除了一个机械自由度),并采用了Gerald Seidler教授和Devon Moretensen博士共同提出的无倾斜光学对准技术,再次移除了两个额外的机械自由度。这些优化大地降低了仪器的机械自由度,实现了更大的计数率/光通量和更宽的布拉格角范围,仪器的稳定性显著增强且更易于使用,使扩展的X射线吸收精细结构(EXAFS)测量和分析次在实验室内成为了可能,适用于较宽的能量范围和解决各种实验室研究问题(详细请见图1 d-g)。图1. (a) XAFS技术示意图;(b)罗兰环单色器设计;(c)easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen (d-g) XAFS300+型号XAFS谱仪内部结构图作为一项具前途的应用领域,电能储存的发展离不开XAFS谱学表征。X射线吸收近边结构(XANES)作为一种有力的表征,可在不同的细节水平上研究电池材料的电子特性。例如,常规方法使用XANES评估电池材料在循环过程中的氧化还原可逆性;此外,许多XANES的例子也表明其可解决更复杂的形态研究,包括镍钴铝氧化物正材料的锂化动力学,辨别在锂锰晶石电中的可溶锰离子,评估锂硫电池中硫化物沉淀和活性物质利用不足的情况,并作为预测锂硫电池的次优容量的重要依据。图2. (a) 使用台式XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4电池电材料中V元素的K边的XANES谱图对比;(b)使用台式XAFS谱仪获得的NMC电池电材料中Ni元素在充放电状态下的K边的XANES谱图对比;(c,e, f)不同充电状态下NMC中Ni, Mo和Co元素的XANES谱图;(d)不同充电速率下Ni元素的K边位置对比多种因素表明锂离子电池(LIB)正材料可作为实验室X射线吸收谱仪的理想系统。这是因为典型的正金属氧化物层的厚度通常会给出X射线吸收边步长 ?μx ~1 - 2, 表明其进行XAFS分析研究是可行的。另外,目前锂电池正材料的电化学活性元素通常为3d过渡金属,其K边能量一方面足够高,使得一些空气衰减完全可以接受,另一方面又足够低,使SBCA和其它基于布拉格方程的能量分析器仍然有很好的效率。在这里,我们展示了几个XAFS研究的结果,这些包括一些代表性能源存储材料的XANES分析(图2a),原位电池研究(图2b-f),超电容器电材料研究(图3a-f)以及对照金属箔EXAFS谱图(图3 g-j)。这些研究结果有力地证明了实验室实用性XAFS光谱仪可以广泛适用于众多样品透射模式下的XAFS分析。 图2a中为使用实验室XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4的XAFS谱图,两者非常一致,并且一些对阐明金属中心的分子对称性非常重要的XANES前边缘特征的细节信息也都可清晰获得体现。图2b为两种不同状态(充/放电)的NMC电材料中Ni金属的XANES,两者存在着非常明显的区别。其两个吸收峰边缘位置的明显变化, 通常可归因于Ni元素在充放电状态下氧化态的变化,证实了台式XAFS谱仪在锂电池正材料中特定元素氧化还原行为监测上的突出能力。另外,我们还证实,基于现代实验室日常分析的XAFS谱仪不仅可应用于非原位锂电池电材料的氧化态表征,也可用于与工业应用相关的标准锂电池包充放电速率影响的原位研究。如图2 c-f所示,使用台式XAFS谱仪在实验室环境下通过XANES进行研究,可以观察NMC电池材料中Ni元素在较高的电池充电速率下其氧化态的变化,甚至支持快速充放电研究, 并可拓展到其它储能研究中的应用(如超电容器)。华盛顿大学的曹国忠教授等人使用实验室台式XAFS研究了三种不同的类型导电聚合物(V?-V2O5/PANI, V?-V2O5/PEDOT和V?-V2O5/PPy)包裹的V2O5纳米纤维在聚合过程中在界面处生成?的情况(图3 a-f)。这些表面的V?会形成一个局部的电场,促进V?-V2O5/PPy纳米微粒的电荷转移动力学,且伴生的V4+和V3+还可以催化氧化还原反应,显著地提高超电容器的整体性能。通过对三种不同CP涂层的异同进行了比较和讨论发现,V?在CP中的分布取决于其聚合条件和包覆厚度。另外,研究人员将XAFS和XPS技术有机结合起来,全面的阐述了V?在表面层和体中的存在及其对电化学的影响,这种改善的电材料的电荷转移动力学有望用于下一代储能系统中。图3. (a-c) 使用台式XAFS谱仪得到的V?-V2O5/PANI, V?-V2O5/PEDOT和V?-V2O5/PPy中V元素的XANES谱图对比;(d)V?-V2O5/PANI的SEM图像及XANES;(e)KVOH和VOH的XRD和V元素的XANES谱图对比;(f)使用XPS和XANES表征V?-V2O5/PEDOT计算的得到的V2O5中氧空位的含量对比;(g-j)使用台式XAFS谱仪得到的V箔片的EXAFS谱图及其R和k空间变换谱图这种可以在不改变锂电池包结构或使用与快速充电应用相关的时间分辨技术下进行原位分析的技术,可以用来评估一些模型系统的充放电和健康状态。与传统同步加速器相比反馈速度更快,如带有多价电荷载体的电池或负离子氧化还原机制,在这些模型中电荷转移位点通常是不明确的。作为未来的发展方向, 基于实验室的XAFS研究模式可以作为电池退化机制研究的一个有用研究模型(其通常需要频繁和长期的XAFS分析和监测),加速新材料的发现和LIBs的操作模式的改进。参考文献:[1] An improved laboratory-based x-ray absorption fine structure and x-ray emission spectrometer for analytical applications in materials chemistry research. Rev. Sci. Instrum. 90, 024106 (2019).[2] Laboratory-Based X-ray Absorption Spectroscopy on a Working Pouch Cell Battery at Industrially-Relevant Charging Rates. Journal of The Electrochemical Society, 166 (12) A2549-A2555 (2019).[3] Interface Engineering V2O5 Nanofbers for High-Energy and Durable Supercapacitors. Small 2019, 15, 1901747.[4] Structural engineering of hydrated vanadium oxide cathode by K+ incorporation for high-capacity and long-cycling aqueous zinc ion batteries. Energy Storage Materials 29 (2020) 9–16.[5] Tailoring Energy and Power Density through Controlling the Concentration of Oxygen Vacancies in V2O5/PEDOT Nanocable Based Supercapacitors. ACS Appl. Mater. Interfaces 2019, 11, 16647?16655.[6] V2O5–Conductive polymer nanocables with builtin local electric field derived from interfacial oxygen vacancies for high energy density supercapacitors. J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 17966.
  • 【热点应用】台式能谱仪可以用于土壤环境污染检测吗?
    在业内认知中,由于普通的台式能谱仪检测能力有限,一般不能胜任土壤环境重金属污染检测。马尔文帕纳科Epsilon4 型台式能谱仪集多项先进技术于一身,具有了可以媲美落地式XRF的检测能力,在环境污染检测中体现了较高的精度和良好的稳定性。随着社会经济的发展,环境污染问题日益加剧。为了实现可持续发展,我国近年出台了一系列环保标准,以指导污染风险评估、管控与治理,对污染的监管也达到了前所未有的力度。污染检测的重要目标之一是重金属污染物,常用检测方法包括质谱法(MS)、原子吸收法(AAS)以及X射线荧光光谱法(XRF)。因样品均质化要求,质谱法和原子吸收法等检测方法只能通过液体进样,这就需要额外的消解成本。例如依据HJ 787-2016要求,使用原子吸收法检测固废中的铅(Pb),需要使用盐酸、硝酸、氢氟酸,高氯酸在电热板或微波对样品进行消解;依据HJ 803-2016要求,对于土壤中锰、钡、钒等11种元素,采用电感耦合等离子发射光谱法分析,则需要使用王水。消解试剂的使用一方面引入外来干扰,另一方面也增加了实验室运行成本。检测来自污染地区的高浓度样品时,带来仪器污染与堵塞风险,而稀释会产生操作误差。除以上问题外,漫长的前处理削弱了检测结果的时效性。XRF用于环境污染检测相对而言,XRF方法时可不需消解直接进样,可连续报出多元素测量结果,实现快速检测,提高时效性。配套制样设备简易,避免了对于XRF检测精度的影响,同时不需消解、不产生废水废气,减轻实验室负担。除固体外,XRF分析液体、薄膜、植物同样可行,适应于多种工况。XRF内部无复杂管路,无污染与堵塞风险,检测浓度范围从ppm级至100%,无论痕量元素还是高浓度样品同样适用。目前围绕XRF检测技术已经有《HJ 780-2015 土壤与沉积物无机元素测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《HJ830-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散荧光光谱法》、《HJ829-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散荧光光谱法》等标准面世, XRF检测技术被认可为锌、镍、铜等元素的等效分析方法。能量色散X射线荧光光谱技术在土壤污染物检测中,标准建议的方法并未包括能量色散型X射线荧光光谱技术,主要是由于土壤样品元素分析的复杂性和对仪器准确性和重复性的高要求,使得一般的能量色散型X射线荧光光谱仪不能满足污染物的测定。作为世界第一台商用X射线分析仪器的制造商(飞利浦分析仪器部,马尔文帕纳科的前身),马尔文帕纳科在XRF设计制造方面拥有丰富的经验和独特的技术。其推出的高性能Epsilon4 台式能谱仪,简称E4,是经历过20余年、多代能谱仪产品不断进化而来,其在设计上显著减小了体积的同时又保有充足的样品位空间,以满足大量样品测量需求;装配了高性能X射线管、高分辨SSD探测器和超高计数处理器及全功能算法软件,使得E4在部分应用上具有媲美落地式XRF的检测能力。在仪器使用过程中,用户最为关注的是方法的准确度与稳定性。目前常用的方法是将国家标准物质的检测强度与浓度拟合,拟合相关系数越接近1,说明方法越准确。稳定性则通过国家标准样品连续测定结果的相对偏差进行评定,偏差越小说明方法越稳定。在陕西省某环境监测站E4型能谱仪的应用中,针对20种元素,E4工作曲线拟合相关系数分布在在0.9321至0.9999之间,平均相关系数为0.9899,具体系数见下表。使用能谱仪对于16种常见土壤及水系沉积物国家标准物质中20种元素进行连续多次测量,连续检测值标准偏差较小,具体数值见下表。以上实验证明了E4型能谱仪器具有较高的精度与良好的稳定性。表1 20种元素检测值与证书参考值相关系数表表2 16种国家标准物质各元素多次测量值标准偏差数值表另一个实验是测定土壤中的营养素和有毒元素。26个经认证的土壤参考样品作为标准品制成压片样品,用于Epsilon4 校准曲线的建立。要测试该方法的准确性和精度,实验中使用了中国土壤参考样品GSS8连续进行五次测量。表3中所示的经认证的平均测量浓度和标准偏差展现了30分钟测量时间内极佳的准确性和精度。表3 通过对土壤参考样品 GSS8 的五次连续测量,可获得准确性和重复性结果综上所述,马尔文帕纳科Epsilon4 台式能谱仪分析速度快、适应范围广,整机紧凑而测量位充足,分析精密且安全可靠。目前已经得到了国家海洋局一二三所、北京环监站、上海环科院、南开大学等多家单位的高度认同,并广泛应用于土壤、水系沉积物、空气滤膜、污水,甚至植物果实等环境样品的检测。随着人民对于美好生活需要的日益增长,我们会欣喜地看到XRF分析技术在环境分析领域取得更加丰硕的成果。
  • 重要成果!1000 mA/cm²高活性OER,easyXAFS台式X射线吸收精细结构谱仪解析电催化剂
    电化学分解水是一种将间歇性能源(如风能,太阳能)转化为氢能的有效途径,有利于推动碳中和。开发廉价高活性的氧析出(OER)电催化剂是该技术走向实际应用的关键之一。研究表明,过渡金属催化剂在OER过程中可重构形成具有更高活性的羟基氧化物,且杂原子的加入可促进这一表面重构反应。基于此,太原理工大学与新南威尔士大学合作提出一种原位重构策略,以FeB包覆的NiMoO作为预催化剂进行表面重构,获得了高活性的OER催化剂。作者利用美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收光谱仪XES150解析了催化剂的精细结构,并结合多种其他表征技术及理论计算,证明重构过程形成的稳定高价态Ni4+物种可促进晶格氧活化进而提升OER反应。该项工作揭示了催化活性的提升机理,并实现了1000mA/cm2级别的超高反应电流,以“Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities”为题发表于期刊Applied Catalysis B: Environmental。 本文中使用的台式X射线吸收光谱仪XES150无需同步辐射光源,可以在实验室内测试XAFS和XES数据,谱图数据与同步辐射光源谱图数据完全一致。仪器推出至今,已在全球拥有100+用户群体,市场份额遥遥领先,久经时间考验,细节打磨更完善,稳定性可靠性更高。设备还可实现1wt %载量样品的XAFS、 0.1wt %载量样品的XES测试以及原位拓展测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电极/催化材料的结构变化等。凭借设备的上述优势,台式X射线吸收光谱仪XES150为本研究的电催化剂解析提供了重要的技术支撑。图1. 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES 图一展示了催化剂的合成示意图,NiMoO/FeB 预催化剂通过原位重构形成NiFeOOH,其中的准金属硼诱导形成纳米片/纳米棒结构。所得的催化剂的OER活性高于纯NiOOH和贵金属RuO2(图2a)。该催化剂仅需1.545 V vs. RHE即可驱动1000 mA/cm2电流,性能优于其他文献报道(图2b)。作者利用台式XES150 system (Easy XAFS LLC, USA)测试了样品X射线吸收谱。通过Ni-K边 X射线吸收近边结构 (XANES) 光谱分析Ni的电子态。白线峰与 1 s 到 4p 跃迁相关。在 NiFeOOH 的 XANES 光谱中白线峰峰值位于 8352.66 eV,高于 NiOOH(图 2c),这表明NiFeOOH中Ni的平均氧化态高于NiOOH中的平均氧化态,并且NiFeOOH中形成了更多的Ni4+物种。 同时,由于金属 4p 轨道的离域,NiFeOOH吸收边向较低能量移动,峰展宽且边缘跃迁强度增加(即 1 s→4p),这些对配体-金属共价性敏感的特征性变化表明Ni-O 共价键增加(图 2d)。作者进一步分析拟合了Ni K-边的傅立叶变换扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)的k3χ数据,以探究局部原子结构(图2e-2h)。与NiOOH 相比,NiFeOOH 的 Ni-O 散射路径原子间距离从 1.98 &angst 减小到 1.85 &angst ,证明 Ni-O 键的共价性质的增加。 Ni-O 散射路径的偏移归因于NiOOH 和 NiFeOOH 中不同的局部配位环境,这是由于其中NiOOH 和 NiO2物相的比例不同。 上述结果表明,NiFeOOH 中的稳定态物种主要是 Fe 掺杂的 NiO2 物质,这是由 Fe 掺杂和重构过程(即中等高电位下的电化学极化)引起的。 Ni4+生成量的增加导致Ni-O共价性增大,从而促进晶格氧的活化,提升OER催化反应活性。图1. NiMoO/FeB 预催化剂与NiFeOOH 催化剂的合成示意图。图2. (a) 催化剂的LSV曲线。(b)本文催化剂过电势与其他文献报道对比图。(c)(d)Ni-K边XANES谱图。(e)Ni-K边EXAFS谱图。(f)NiO, (g) NiOOH,及 (h) NiFeOOH的EXAFS拟合结果。参考文献:[1]. Yijie Zhang et al., Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities, Applied Catalysis B: Environmental, Volume 341, February 2024, 123297.相关产品1、台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XEShttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C327753.htm
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