现在我们使用的液化气中绝大部分都掺混不同程度的二甲醚。虽经过多次曝光和查处而部分销售公司、液化气站仍乐此不疲,“利”字当头!那么问题来了,该如何辨别与分析液化气中有没有二甲醚?如果有二甲醚又有多少?对分析仪器设备有何要求?我们山东鲁创分析仪器有限公司将做以下探讨: 二甲醚又称甲醚,是一种无色无味的易燃压缩化工液体,具有轻微醚香味,在工业领域具有广泛的用途等。同时由于它具有优良的燃烧特性,也被用在一些燃料当中。由于二甲醚对铜件、密封垫、连接管具有较强的腐蚀性从而造成泄漏的危险。但由于工业二甲醚和液化气具有较大的利益上的巨大差异,在液化石油气中掺混二甲醚已经成为行业内半公开的秘密。 液化石油气是一种清洁燃料,腐蚀性小,燃烧发热量大。液化石油气主要用于工业燃料、民用燃料和化工原料,系天然石油经过催化裂化一系列作用下发生分解、异构化、氢转移等反应后即得产品液化气。只有充分掌握了液化石油气中的组分及其含量,才能更好的建立一个快速准确的分析方法,以检验液化石油气中杂质的含量。 关于液化石油气的分析测试方法,我们采用GC-9860气相色谱仪六通阀直接进样测定液化石油气及其杂质。选择TCD检测器上进行了定性和定量分析,此方法简便、快速、准确。 1、仪器设备 山东滕州市鲁创分析仪器有限公司液化气二甲醚分析仪:GC-9860气相色谱仪;LCH-300氢气发生器;N2000色谱工作站;TCD检测器做定量分析。 2、色谱分离条件 (1).色谱柱:3mmX6M不锈钢色谱柱,担体癸二氰,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。 (2).分离条件:TCD热导检测器;载气为高纯氢气(鲁创LCH-300氢气发生器); 3、取样方法: 采用六通定量阀手动进样(电子自动切换),抽取进厂钢瓶液相管的气化试样,估计可能这种取样方法缺少样品的代表性。因此我们把不同批次的原料钢瓶分别取其满瓶与放完料后的空瓶试样进行测定对照。此法操作简便、快速,基本能代表原料组份的含量,但在冬季、室外温度低,给取样带来困难,同时亦有分析结果上的误差存在。
由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时,掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益,同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚,虽可燃烧(性质和液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似)但热值低于液化石油气,对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生爆炸等安全隐患。特点:1、液化气中二甲醚分析仪是中科谱分析仪器公司全新研制的具有针对性的一款小型分析仪器,具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作2、仪器的体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确更是满足了广大液化气站客户的需求,通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃(不包括炔烃)成分;同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚、甲醇含量;3、GC-2020适用于为液化石油气的生产企业;液化石油气运输企业;液化石油气储罐站;液化气分装站质量把关液化气中二甲醚分析原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。相关配置液化气中二甲醚分析仪采用微型TCD检测器配高精度六通阀进样系统,独立集成电路控制氢气发生器仪器配置的高纯氢气发生器(纯度≥99.99%(替代了氢气钢瓶)由电解池、开关电源、压力控制、干燥净化、流量显示等系统组成,通过电解氢氧化钾水溶液制氢。本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高等优点,设有液体回流装置,可有效的确保仪器无返液现象,并设有超压断电功能,保证仪器使用安全液化气中二甲醚分析柱该分析柱具有分离效果好(能将液化气和二甲醚完全分离开),柱效高,使用寿命长等特点
液化气安全使用常识 目前,生活中广泛使用的液化气,是由丙烷和异丁烷为主要成分组成的混合气体,其特点是易挥发、易燃、易爆。当液化气在空气中的含量达到1.9-11%时,一旦遇到明火,就引起燃烧或爆炸。因此,在使用过程中,应注意以下事项: 1、盛装液化气的钢瓶严禁过量灌装,否则,当温度升高时可能引致爆炸。通常家庭中使用的钢瓶灌装量有15公斤、10公斤、5公斤、2公斤等几种规格,按照国家有关规定,其灌气量偏差应分别控制在14.5公斤±0.5公斤、9.5公斤±0.3公斤、4.8公斤±0.2公斤、1.9公斤±0.1公斤之内,否则,均属违法灌装。用户发现过量灌装钢瓶应拒绝使用。 2、灌气后的钢瓶不得暴晒、雨淋、水浸、碰撞,不得靠近热源、卧放钢瓶及用明火检查钢瓶或炉具的密封性能,应采用肥皂水或洗洁精检查其封性。 3、钢瓶内的残液不得向河流、地沟或下水道排放,不得倒入厕所,不得在室内任意排放,应由气站处理。换气时严禁钢瓶与钢瓶互灌。 4、定期检查钢瓶与炉具的连接胶管是否完好,以防止胶管老化开裂,产生泄漏。一般来说,胶管用了3-5年后就要更换。 5、严禁灌装和使用过期未检钢瓶。按国家的有关规定,钢瓶每4年须检测一次。若发现钢瓶有严重腐蚀、减薄、阻陷、裂纹等,应缩短检测周期。每个钢瓶在瓶体或护罩上都注明制造日期。经检测的钢瓶在瓶阀挂有一环形铁牌注明下次应检测的日期,应留意。 6、当发现室内有液化气泄漏时,应首先关闭阀门,打开窗户,使液化气通过自然通风扩散,严禁有火种。当瓶装液化气在使用过程中出现漏气燃烧时,应立即关闭角阀,用湿布灭火,随后要及时将钢瓶送钢瓶检测站维修。
一.研究动机: 我们看到电视和报纸有关土壤下陷的各种报导,有提到中部好多地方出现了「土壤液化」的现象,我们不了解「土壤液化」到底是怎么回事?是什么原因造成的?为什么会造成灾害呢?研究目的: (一) 了解土壤液化的意义、成因和现象。 (二) 由模拟实验了解土壤液化的基本状况。 (三) 探讨不同水量对土壤液化的影响。 (四) 探讨不同大小的外力对土壤液化的影响。 (五) 探讨震动力量对土壤液化的影响。 (六) 探讨土壤液化的程度与承载力的关系。二.研究设备与器材: (一)250cc的塑料杯、700cc的塑料筒、注射针筒、量筒、量杯、砝码(500公克、100公克)、水桶、铲子、米达尺、1公升的塑料筒。(二)六种土壤―灾区现场喷砂口的2种细砂土、种花的细砂土、荒地的土、田里的土、工地的土。(三)照相机、简易摆动碰撞器、简易震动器(旧电风扇改装)。三.研究过程与方法:【研究一】了解土壤液化的意义、成因和现象。 1.(文献探讨)从各种报纸和相关研究报告加以讨论、分析,得到下面的结论: (1)土壤液化的意义和成因―它是一种自然的现象,是松软的砂土层,它受到强大的外力时,使地下水有机会进入土壤中,进而造成土壤的水分饱和,就变成像泥浆一样的液体状态,这种现象称为「土壤液化」。 (2)土壤液化造成的现象―有:喷砂或喷泥水现象、土壤承载力减弱、地层下陷或断裂、建筑物倾斜或塌陷等现象。 2.(现场勘查) 88年12月5日和12月11日两次我们在老师和家长的带领 下,前往中部作现场的勘查: (1)勘查结果与纪录 【研究二】各种土壤成分的分析和比较。1.实验材料:6种土壤—甲(大肚溪喷砂口细砂土)、乙(仑雅里水井的喷砂)、丙(种花的细砂土)、丁(荒地的土)、戊(稻田的土)、己(工地的土) 。2.实验方法: (1)将6种土壤分别晒干并捣碎,观察各种土壤的土质、粗细。 (2)6个试管各倒进10cc的水。 (3)每种土壤各拿10立方公分,分别放进试管中。 (4)封住管口然后用力上下摇晃,使土壤完全混合。 (5)静放一天,观察沉淀后的土壤分层情形。3.实验结果:4.讨论: 经过观察和沉淀分析法的比较,发现丙(种花的细砂土)的土质、粗细与成分,最接近甲和乙土壤样本的成分,因此就采用丙做为下面实验的材料。 【研究三】土壤液化的简单模拟实验。 1.实验材料:种花的细砂土、水。 2.实验方法: (1)在10个塑料杯中装入细砂土(5个150立方公分,5个200立方公分)。 (2)用针筒将水打入杯中(先打入20cc的水,每次再加10cc的水)。 (3)每次打完水观察1分钟,等整杯土壤都潮湿时再摇晃杯子。 (4)观察、比较并纪录土壤液化的情形。 3.实验结果: 4.讨论: (1)土壤中水分向上扩散的高度,随着水量的增加而升高,速度也越快。 (2)土壤也会随着水量的增加而逐渐下陷,水不再增加会停止下陷。 (3)整杯土壤都潮湿再摇晃,摇晃次数越多表土渗出的水量越多。当表土开 始渗水时有软化的情形,用手轻压表土感觉软软的,用手挤压杯子,表土 会上升,放手就恢复原状,整杯土壤就像果冻一样。这应该就是土壤液化! (4)所以足够的水和适当的外力是土壤液化的主要因素。 【研究四】不同水量对土壤液化的影响。1. 实验方法:(1) 在5个塑料杯中各装入200立方公分的细砂土。(2) 用针筒将水打入杯中(先打入30cc的水,每次再加10cc的水)。(3)注水到土壤渗水软化为止,观察、比较并纪录土壤变化的情形。2. 实验结果: 3.讨论: (1)水会造成土壤的液化,水量越多土壤越快液化,下陷也越深。 (2)当水量达到一个限度后土壤会停止下陷。 (3)实验之后的整杯土壤静放到隔天,表土的水会减少,土壤还会下陷大约0.1〜0.2公分。【研究五】不同大小的外力对土壤液化的影响。 (实验一)向下碰撞法:1. 实验方法: (1)在5个塑料杯中各装进200立方公分的细砂土。 (2)每个杯子用针筒打进60cc的水。 (3)经3分钟后,将杯子在1公升的塑料容器内5公分的高度放下,碰撞容 器底部,到土壤全面渗水液化为止。 (4)观察、比较并纪录土壤变化的情形。 (实验二)重物侧面碰撞法: 1.简易摆动碰撞器:铁杆加摆长80公分(包括长12公分的500公克砝码)2.实验方法: (1)在5个塑料筒中各装进500立方公分的细砂土。 (2)把160cc的水打进塑料筒中。(3)用简易摆动碰撞器碰撞塑料筒的侧边,到土壤完全渗水液化为止。 (4)观察并记录土壤变化的情形。3.实验结果: (每次碰撞塑料筒都变换侧边) 4.讨论:﹝实验一和实验二﹞(1)碰撞次数会影响土壤液化:次数越多土壤液化越严重,土壤下陷更深。(2)开始碰撞时土壤会裂开,有些部分会裂成大小不同的小土块,再经过碰撞后小土块会逐渐变成小圆球形,越来越小越潮湿,最后完全不见。(3)当土壤渗水时就是液化的现象,轻轻压下软软的,好像果冻一样。【研究六】震动力量对土壤液化的影响。 ﹝实验一﹞时间相同,震动力量不同:1. 实验方法:(1) 9个塑料杯各装进200立方公分的土壤,各打进50cc的水。(2) 每3杯为1组,分别放在简易震动器上,用3种不同的震动力量(电风扇转动的速度)来震动。(每次震动时间3秒钟)(3) 比较土壤液化的速度。2. 实验结果: (1速最快,2速第二,3速最慢)(液化速度¬最快第二®最慢) ﹝实验二﹞震动力量相同,时间不同:1.实验方法:(1)把200立方公分的土壤装进塑料筒中,打入50CC的水。(2)把塑料筒放在震动器上开第3速的力量,震动到土壤完全液化为止。 (3)实验5遍,计时并观察土壤的变化情形。2.实验结果: 3.讨论:﹝实验一和实验二﹞ (1)震动速度越快,土壤液化越快,越容易下陷。 (2)震动的时间越长,土壤液化的情形越严重,下陷也越深。 (3)震动的力量比碰撞的力量更容易使土壤液化和下陷。【研究七】土壤液化的程度与承载力的关系。1. 实验方法:(1)将200立方公分的土壤分别装进5个塑料杯中,都打进40CC的水。 (2)把100公克的砝码放在塑料杯内的土壤上面。 (3)再把杯子放在电风扇上,开第三速的力量来震动。(4)每3秒钟把杯子拿下来,观察并记录砝码下陷的情形。(5)最后把100公克的砝码放在【研究六】﹝实验二﹞中已液化的五杯土壤 中,观察砝码下陷情形。3. 讨论:(1)把砝码放在干燥的土壤上不会下陷,表土顶多留一点小痕迹。(2)当土壤含有水分变潮湿时,砝码会有些下陷,再加上外力砝码下陷越深。(3)震动越久土壤液化越严重,承载力量也越小,砝码陷得越深。(4)把100公克的砝码放在液化的土壤上,会慢慢下陷。如果再加上外力 (如敲打、碰撞、震动),砝码下陷的速度变快,甚至完全沉没。四. 结果与讨论: (一) 综合以上的实验结果,我们的结论是:1. 松软的砂土层含有足够的地下水再受到强大的外力,会造成土壤液化和下 陷的现象,所以「水」和「外力」是造成土壤液化和下陷的两个重要因素。 2.土壤含水量越多越容易液化,也越容易下陷。 3.土壤液化时通常会渗水,会变软,像泥浆也像果冻一样。 4.土壤含水后,加上外力(摇晃、碰撞、震动)的影响,土壤越容易液化和下 陷;外力越大或作用越久,液化和下陷的情形越严重。 5.土壤逐渐液化,承载重物的力量变小;液化越严重,承载的力量越小。 (二)在本实验后我们了解到:1. 土壤中水分越多外力越大,土壤的液化和下陷越快越严重;土壤液化时,土 质变软、出现裂痕、大量渗水,甚至喷砂,变得像果冻或流沙一样;结果承 载力量变弱,上面如果有重物,会倾斜,甚至塌陷。2. 我们再对照921地震有关的灾害报导以及几次现场的勘查,发现彰化县员林仑雅里、伸港大肚溪口等受灾地区,大多是粉砂或细砂土壤,比较疏松,含水量较多,所以
大家做液化气分析用的是归一法还是校正归一法?待测液化气含量浓度变化很大的话,发现用不论用归一还是校正归一做就来含量都有偏差,只有标气浓度和待测液化气浓度差不多得时候能做准确,假如待测液化气浓度和标气浓度差别很大,怎么做含量都有很大的偏差,不知道如何解决?请老师指教。
近日,偶然在网上看到“微量进样器(液化)” ,但不知道其中的[液化]是十么意思呢?有谁能解释一下呢?[em0809]
石油液化气中二甲醚检测分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],按照即将颁布执行的国家标准,我们成功研制了针对此项分析任务的液化气专业分析仪,并开发了相应的检测方法,可检测液化气组分、及液化气中掺混的二甲醚,分析时间在15分钟内,为用户提供准确、快速的检测手段,同时可为用户提供良好的培训学习机会及。 液化气中二甲醚分析仪器配置: 1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样)(GC7980A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]) 2、色谱专用工作站(电脑打印机自配) 3、色谱柱:液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件 此配置满足国家标准: (1) GB 10410.3-89《液化石油气组分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法(色谱法)》 检测石油液化气中二甲醚分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析,不包括炔烃。成份:空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)
其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]液化气体样品是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样的一个难点。所谓液化气体,是指取样状态是液体,常温差压下是气体的样品。例如液化石油气、液体丙烯等。 在开始谈液化气体样品进样之前,让我们来谈谈液化气体的采样工作。液化气体在工艺管线中必然是高压的,温度则可能是高温,也可能是常温,或者低温。由于它是高压的,因此正确取样必然要用钢瓶等耐压容器。一些特殊情况下我们也直接在现场节流气化后用气袋或球胆取样,但这种取样办法的代表性是值得怀疑的。而且,只有以液体采样回来,才能谈得上液化气体样品进样问题。否则直接参考气体样品了。液化气体是液体,它的受热膨胀系数是比较大的,同时正因为它是液体,因此它也不具有可压缩性。如果我们在钢瓶中取了满满一钢瓶的低温液化气体样品,直接拿回实验室的时候,会发生什么问题呢?例如低温液体丙烯或者液化气。那么回到实验室的路上,样品温度会逐渐升高到室温。这个时候液体膨胀比容器(固体)膨胀要大,而液体又不可压缩,因此内部会产生极大的压强,导致容器阀门损坏,发生泄漏。或者由于阀门质量太好,导致钢瓶受压变形,甚至发生破裂,发生危险。说实话,由于这个原因造成钢瓶阀门泄露的问题很普遍,我也见过圆筒型钢瓶受压变成近似球形的情况。这样做很危险。国家压力容器标准禁止取样过满。以前的标准是最多取80%容器容积的液化气体样品,有人高速我说现在最多允许取50%,这个我确实没有确认过,希望了解最新标准的朋友们跟帖说明一下。为了定量排放取到刚瓶中的液化气体,钢瓶的一个阀门必须带有溢流管。取样后,应现场马上进行溢流,确保采取合适容积的样品。
[align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]
液化气与醋酸的反应后剩余的液化气中含有少量的酸(ppm的量)用什么方法来测定?现在用的是酸碱中和法 即:1、液化气往装有氢氧化钠的溶液里吸收后用盐酸来滴定中和掉之前的碱液 剩余的体积来计算酸的含量2、将氢氧化钠改成水来吸收液化气中的酸 以上两种方法对结果差的比较大 第一种如果结果是500PPM 第二种为40ppm请问以上方法来测对吗 2个分析方法的结果误差在哪里 可否用色谱来分析即吸收的液体用色谱来分析 FID检测器
大家分析液化气总硫都用的什么方法?GB 11174-2011只规定了SH/T 0222-1992电量法,但是现在紫外荧光法测气体中的硫含量其实更方便,稳定。想用紫外法测成品液化气的总硫但是没有标准依据。大家的实验室都用的什么方法呢?
请问安捷伦有液化气进样阀吗?就是气体进样,在定量管中液化为液体的那种麻烦知道的高人指点一下,谢谢!
各位大侠:我们实验室用到的火焰光度计,它要用到液化气钢瓶,,我们实验室有专门的钢瓶间(实验楼边上),遇到这种情况,以你们的经验,液化气钢瓶也应该和其他钢瓶(空气,氮气)放在钢瓶间吗?如果直接放在火焰光度计的房间会不会不安全,原则上是不是不允许?谢谢回复!你的意见对我很重要。。。。。。
又来麻烦大家了,看了很多东西,有的懂有的不懂。大家能不能告诉我从哪找一些有关化验液化气方面的内容,比如哪个峰表示的是什么,怎么判断。我从网上怎么也搜不到啊,怎么都没有化验液化气的啊!!愁人
想问一下各位,明胶液化试验中可以往明胶中加入什么物质可以使明胶在37度不溶于水啊
对木质液化产物的主要成分定量,我采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,色谱柱用DB-1,检测器用FID。液化产物的主要成分是醚类,醇类和酯类,我要定量出主要成分的质量百分含量,应该选择哪一种的定量的方法更准确呢?还有就是面积百分含量如何转换成质量百分含量呢?
液化气深加工过程中,像碳四芳构化,碳四异构化等工艺,对液化气中硫含量、二烯烃含量都有比较高的要求,否则会造成催化剂中毒、失活。但是液化气中的碱性氮对于这两个工艺的催化剂也会造成中毒、失活。而且是不可逆的失活。这个问题一直困扰着国内几十家液化气深加工企业。有文献介绍可以通过电化学滴定的方法来分析。但是仔细研究了一下,发现这个方法有很多局限性,首先是液化气是气体,取样进入电解池的话,代表性差,重复性差。其次是要配前处理装置,处理过程中会造成碱性氮损失,造成结果偏低。是否可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法来分析呢?这个碱性氮又包含哪些组分呢?
[b]石油液化气天然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法[/b]一、简述二甲醚是一种新型绿色环保能源,其性能与液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似,是一种潜代石油产品的新型洁净燃料,自身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好,热效率高,燃烧过程中无残液,无黑烟,是一种,清洁的燃料。实验数据证明,以不超过25%比例与液化气掺烧时,与液化气的潜代比为1:1。要严把混配比例关,秋冬季节为1:5或1:6,春夏季节为1:4或1:3。二甲醚掺入液化气中可使液化气燃烧更加完全,能把残液部分带出,降低析炭的可能性,并降低尾气中的CO与碳氢化合物含量;另外,二甲醚还可掺入城市煤气和天然气中混烧,可解决城市煤气高峰时气量不足问题,同时改善煤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,提高热值。 我公司现推荐一种液化气,二甲醚,液化气中二甲醚分析方法,现在市场液化气多数掺混二甲醚。想知道液化气各组分百分含量是多少? 液化气中有没有二甲醚?有多少二甲醚?液化气中想掺混二甲醚,掺混后含量是多少?购进原料二甲醚纯度是多少吗?二、方法原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。 [url=https://www.antpedia.com/standard/2031573532.html]GC[/url]-2020液化气分析仪是滕州中科谱分析仪有限公司全新研发的一款小型分析仪器,具有体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确,稳定快等特点,通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃(不包括炔烃)成分。同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚含量;非常适合液化气站对于液化气含量的控制;而且对液化气贩起到了威慑的作用三、仪器及材料[b]1.GC-2020[/b] 液化气分析仪 [b]([/b]石油液化气天然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测专用[b]): 热导检测器(TCD)[/b]气源:氢气作载气,氢气纯度≥99.99%(氢气发生器)2.数据处理: N2000双通道色谱工作站3.进样器: 六通阀,定量管1ml4.色谱柱: ¢3*6米液化气中二甲醚分析柱5.取样器: 采样袋2L6.电脑: 自备\附:国家标准液化气组分[table][tr][td]名称[/td][td]化学式[/td][td]含量(﹪)[/td][td]名称[/td][td]化学式[/td][td]含量(﹪)[/td][/tr][tr][td]甲烷[/td][td]CH4[/td][td]0.01-1[/td][td]异丁烯[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][/tr][tr][td]乙烷[/td][td]C2H4[/td][td]0.01-1[/td][td]反丁烯-2[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][/tr][tr][td]乙烯[/td][td]C2H4[/td][td]0.01-1[/td][td]顺丁烯-2[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][/tr][tr][td]丙烷[/td][td]C3H8[/td][td]0.01-20[/td][td]1.3-丁二烯[/td][td]C4H6[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]丙烯[/td][td]C3H8[/td][td]0.01-50[/td][td]异戊烷[/td][td]C5H12[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]异丁烷[/td][td]C4H10[/td][td]0.01-20[/td][td]正戊烷[/td][td]C5H12[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]正丁烷[/td][td]C4H10[/td][td]0.01-20[/td][td]1-戊烯[/td][td]C5H9[/td][td]0.01-5[/td][/tr][tr][td]正丁烯[/td][td]C4H8[/td][td]0.01-10[/td][td]正己烷[/td][td]C6H14[/td][td]0.01-2[/td][/tr][/table]
[em28] 我们公司贞元集团,从事液化气经营,汽车改装燃液化气,如果液化气中的油渍残留含量高,会影响使用,不知通过什么方法能有效除去油渍
有没有做液化气分析的? 做组分测定,及二甲醚检测,用什么色谱比较适用,谁给推荐一下?
3月8日,首个全国产化大型氢液化器——5吨/天级大型氢液化系统在北京通过测试验收,总体性能达到国际先进水平。[align=center][img=1710310034204063668.jpg]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/bb6669dd-b2e9-49e2-b1ba-94ac4bda2ce9.jpg[/img][/align][align=center]5吨/天级大型氢液化系统[/align]该液化器为中国科学院先导专项任务成果,由中国科学院理化技术研究所研制。该所低温工程与系统应用研究中心研究员彭楠告诉记者,该装备应用了氦制冷循环、正仲氢连续转化技术和自主知识产权低温透平膨胀机。按照任务书指标要求,系统满负荷稳定运行时间8.5小时,低负荷稳定运行时间73小时。在满负荷运行条件下,氢气液化率3070.2升/小时(约5.17吨/天),液氢产品的仲氢含量98.66%,液化系统能效比12.98千瓦时/千克液氢(含液氮损耗)。[来源:中国石油和化学工业联合会][align=right][/align]
soil liquefaction 土壤液化为一类地盘破坏的方式。土壤液化主要发生在砂质土壤为主并且地下水位较高的区域,例如海岸地区、河水行经的冲积平原区或旧河道分布区等。这些区域常分布一些充满地下水而饱和的疏松砂土,由于它们本身的结构较弱,很容易因为外力而发生土壤结构的改变。 在平时,地下水的压力与土壤层间的压力维持一个平衡状态,地下水与土壤层之间保持接口上的稳定,并不会侵入上面的土层。但是当地震发生受到应力的影响时,地下水的移动情形将大过砂土能将多余水分排出的速率。这时土体孔隙中的水压力,由于来不及消散而累积上升,并导致土壤剪力强度降低。当此情形继续演变,孔隙水压会增大到足以使土粒在孔隙水中悬浮,这时土层颗粒的承载力顿时会被水给取代,土壤结构内部会变成像液体一样可以流动的情形,最终导致整个地盘失去承载力并且大量变形。此时若砂土层液化的位置较浅,或者地表分布疏松的孔隙,泥水还可借着压力沿着裂隙喷发到地表,形成喷砂的现象。这是地面上判别土壤液化十分重要的指标。土壤液化发生的区域容易造成地上建筑物的倾斜、下陷、结构性损坏、甚至倒塌的情形。因此经过地质调查容易发生土壤液化的区域是不宜进行建筑开发的。
用3M公司生产的3M菌落总数片测试物质的菌落总数,有液化的现象产生。请教一下有用过这种方法检测的朋友产生液化的原因是什么呢?谢谢!
最近正在进行一项工作,需要测液化气液体的各组分含量,但测试结果平行度较差,个人考虑可能是各组分沸点差别较大,气化时不同步引起。但没有什么好的办法解决。不知各位有什么看法。另外欢迎做液化气分析的板油提意见。
有客户委托到液化天然气LNG站点进行取样,以前只去过压缩天然气CNG,LNG零下160度直接取样感觉好像不妥,也没有类似的取样标准?有没有作过的朋友提示一下.
液化气采样器适用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油气、天然气及相同操作条件下的其它气体、液体的采样、储存和运输。可以根据客户要求对内壁衬防腐涂层,防止气体样品中微量元素被不锈钢表面吸附,并装配压力表和预留容积管、带防暴片装置。将液化气采样器的入口与连接软管连接好,关闭控制阀、排出阀和入口阀,打开采样口的阀,再打开控制阀和排出阀,用试样冲洗采样管;将其置于直立状态,出口阀在顶部,当连接软管冲洗完毕后,关闭排出阀和入口阀,打开控制阀,然后缓慢地打开入口阀,打开出口阀,让[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]试样部分地充满容器,关闭控制阀,从出口阀排出部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]试样,再关闭出口阀,并用打开出口阀的方法排出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的残余物,重复冲洗至少三次。 当zui后一次冲洗液化气采样器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]残余物排完后,立即关闭排出阀,打开控制阀和入口阀,并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]试样充满容器,关闭入口阀和控制阀,打开排出阀,待完全卸压后,拆卸连接于采样口和液化气采样器的连接软管。此前若发现泄漏或任一个阀门被打开,则该样应报废。采用柔性连接技术,从而减少了罐内液体扰动对浮臂的冲击力量,延长了罐内装置的使用寿命;采样工不需上罐,只需打开采样箱即可采样,既安全简便又节省了时间,特别是在恶劣气候条件下,更能显示其优越性;使用罐下采样器,可减少静电效应的危险;采样管线采用不锈钢结构,既保证了样品的纯净,又增强了管线的防腐蚀性能。
[b] 影响小麦B淀粉液化程度(以葡萄糖值表示)的因素是很多的,包括B淀粉的组分,B淀粉浆的 PH值、浓度以及加酶量、反应时间、反应温度等。 这里单就B淀粉浆的浓度、加酶量、反应时间、反应温度等四个因素对B淀粉液化的影响进行探讨。 物料浓度对B淀粉液化的影响 [b]当加酶量、反应时间、反应温度、 PH值等条件相同时,小麦B淀粉的液化程度先是随着B淀粉浆浓度的增加而增加,当B淀粉浆浓度增加到一定值时,又随着浓度的增加而减小。这是因为底物的浓度在一定限度内增加时,就会有更多的淀粉酶和淀粉结合形成淀粉酶—底物复合物促使淀粉水解,同时淀粉及其水解产物糊精的浓度在低浓度范围内增加对淀粉酶活力稳定性具有明显的促进作用,从而可以使反应速度加快。[/b] [/b][align=left][b]反应时间对B淀粉液化影响 [/b][/align] [b]对照上面两图可以知道,经过相同的反应时间后,加钙离子的B淀粉浆液化程度大于未加钙离子的,特别是当反应时间大于30min后,加钙离子的B淀粉浆的DE值仍旧有较大的增大,而未加钙离子的B淀粉浆的DE值几乎不再增大。 这是因为钙离子的存在使酶分子保持适当的构型,具有最高的活力和最高的活力稳定性,这一点在反应温度对淀粉液化的影响中体现得更加明显。未加钙离子的酶在较长时间的反应后更容易失活。 事实上,不同来源的α一淀粉酶都含有钙离子,是一种金属酶,如果把钙离子从酶中全部除掉, 酶活力完全消失,再加入足量的钙,其活力能完全恢复。 钙的需要量为每分子酶蛋白质需要4mol或更多。工业酶制剂本身含有的钙量往往低于这个数值,而且钙的存在对于酶活力的范围有增广的效果,所以在制备小麦B淀粉糊精时有必要添加一定量的氯化钙。 在其它条件相同时,随着反应时间的增加,B淀粉浆的DE值增大,特别在较短的反应时间小于30min内,DE值增加很快,此后增加速度明显下降,这应该是随着反应的进行,底物即淀粉的浓度下降,产物浓度增加以及酶在长时间高温下活力降低(无论加钙离子还是未加钙离子)等原因造成的。 当达到这个浓度限度后,淀粉及其水解产物对淀粉酶活力稳定性的提高作用趋于缓和,而此时更主要的是淀粉浆粘度比较大,将不利于淀粉酶在其中的分散,也就是使许多淀粉酶没有机会和淀粉相接触结合形成淀粉酶—底物复合物,对淀粉进行酶解了,所以此时底物浓度增加水解反应速度反而下降。 在B淀粉浆浓度约为18Be时,葡萄糖值最大,即反应速度最大。这一点与不少资料对其它淀粉水解研究的结论相符合。[/b]
不久前公司购进了一台色谱仪,卖家派了个业务员来给我们培训,培训只有短短的2天半,而且那个业务员对出峰这方面也是一知半解,他给我们的液化气成分的出峰顺序是:空气甲烷、乙烷乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、正异丁烯、二甲醚、反二丁烯、顺二丁烯、异戊烷、正戊烷。后来我断断续续地从网上看了 一些资料,发现一些论坛上给出的液化气的出峰顺序跟给我们培训的那个业务员说的有很大的不同。由于小弟刚刚出来工作,刚刚接触色谱仪,而且在学校学的是文科专业,所以对这些很是困惑。请问各位大虾,液化气的成分(假设该种成分是存在的)的准确出峰顺序是怎样的?另外,我看了一些资料,说是可以用标气先做一个谱图,然后用标气谱图跟要分析的谱图对比,这样就很方便的得知。但是,在液化气可能存在的十几种成分中,一个一个的用标气来做,对我们这种小公司显然是不现实的。所以,我还想请教下,不知各位大虾有没有做过那种标气谱图?如有,可否传一些给小弟看下?小弟将感激不尽。
我们打算分析液化气中的砷,不知道采用什么仪器和方法 希望各位网友给指点一二。如果采用原子吸收方法,不知道能实现不,砷的含量大约是20ppb,样品前处理复杂吗??还有一个问题 液化气中的氯能分析吗
使用过火焰光度计的版友,应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单:只要随便找一家普通的液化气站,直接充装就可以~ 也就是说,火焰光度计使用的气体,和民众们做饭用的气体是一样一样的~~ 但是在2012.3.15,央视的315晚会中,却曝光了常州及其他发达地区的液化气站,普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为,(二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大,并且其浓度越高,导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大)。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心,以至于在观看晚会的过程中,就开始寻找辨别二甲醚的方法。 方法一:(简单型) 1、目测火焰法:纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色(类似于氢火焰色),掺入了二甲醚后,由于燃烧效率低,火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象(火焰不稳定,对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大)。 2、耳听声音法:掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍,燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。 3、鼻闻法:由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的,常会混入未反应完的残留甲醇,因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。 4、经验比对法:由于二甲醚的燃烧热量比液化气低,掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长,会显得“不耐用”。 方法二:(复杂型) 1 范围 本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚,或由合成气直接合成的二甲醚,或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。 结构式:CH3OCH3 相对分子质量:46.07(按2005 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协 议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件,其版本适用于本 标准。 GB 190-1990 危险货物包装标志 GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法 GB 5842-1986 液化石油气钢瓶 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB/T 7373-1987 工业用二氟一氯甲烷(F22) GB/T 7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法 GB/T 9722-2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则 GB 14193-1993 液化气体气瓶充装规定 GB 15380-2001 小容积液化石油气钢瓶 SH/T 0232-1992 液化石油气铜片腐蚀试验 SH 0233-1992 液化石油气采样法 3 性状 无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ~ 0.680 g/cm3。 4 要求 二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0 甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5 水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3 铜片腐蚀试验≤ — 1级 酸度(以H2SO4计)/﹪ ≤ 0.0003 — 注:Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 5.3 二甲醚含量的测定 5.3.1 方法提要 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,在选定的色谱操作条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分得到分 离,用热导检测器检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物, 用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢气,体积分数≥99.8 %。 5.3.2.2 氮气,体积分数≥99.8 %。 5.3.2.3 空气,经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.4 校准用标准样品:市售,本底样品为二甲醚,内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等),各组分含量应与实际样品情况接近。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:配有热导检测器(TCD)可进行毛细管柱操作,或配有火焰离子化检测器 (FID)和甲烷化转化器(转化一氧化碳、二氧化碳)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722-2006 的规定。 5.3.3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。 5.3.3.3 进样器:1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器,有良好的密封性),或具有加热装置的自 动六通阀,配有1mL定量环。 5.3.3.4 采样器:不锈钢材质,双阀型液化石油气采样器,符合SH 0233-1992 规定,工作压力大于3.1 MPa。 5.3.3.5 恒温水浴。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等 分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 毛细管柱法填充柱法 色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱) 二乙烯基苯和苯乙烯共聚物,粒度0.18mm~0.25 mm 柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管 色谱柱长/m 30 3 柱内径/mm 0.53 3 膜厚/μm 40.0 — 检测器热导检测器火焰离子化检测器 柱箱温度 初始温度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升温到150℃ 初始温度50℃,保持6min,以10℃/min的速度升温到80℃,保持9min,以10℃/min的速度升温到150℃,保持15min,汽化室温度/℃ 250 150 检测器温度/℃ 250 360 六通阀阀箱温度/℃ 100 100 甲烷化转化器温度/℃ 360 载气流量/(mL/min) — 30(N2) 载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) — 燃气流量/(mL/min) — 30(H2) 助燃气流量/(mL/min) — 300(Air) 分流比5:1 — 进样量/mL(气体) 0.1 1 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 校正因子的测定 5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门,调节合适的流量,用 校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空,取校准用标准样品进样分析;或用玻璃注射器从校 准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次,取三次峰面积平均值为测定结果。 5.3.5.1.2 结果计算