塑料颗粒测试仪

微波消解ICP-AES测定EC681K塑料颗粒中氯和溴 卤素材料主要起到阻燃的作用，被广泛应用在电子电器以及他的附件包括外壳、PCB板、连接线及包装材料中。在电子电器产品中添加卤素可以提高燃点，但燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。当释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径，同时氯气具有很强的毒性，影响人的呼吸系统。此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。研究表明卤素的大量添加，燃烧或废弃后这些毒素对人体有致癌、致突变等风险。随着环境保护人士及政府组织的重视，并逐渐开始规定卤素在产品中的添加量，提出无卤化概念。目前国际电工协会、国际印刷电路协会及各大厂商都规定了卤素含量的允许限值。氯限值≤900ppm，溴限值≤900ppm，溴+氯含量≤1500ppm。卤素分析仪器中，最常用的分析仪器为ED-XRF（X射线荧光光谱仪）和IC(离子色谱仪)。很有有文献用ICP-AES测试塑料产品中卤素。测试非金属元素是发射光谱分析中的一个比较特殊的问题，由于非金属元素的激发位能高，共振线有大多处于真空在外区域。因此需要配置特别的光源或者真空紫外光谱仪。本文采用ICP-AES，建立电子电器中卤素的测定方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 MIRESTONE ETHOS1微波消解仪（莱伯泰科），配有聚四氟乙烯高压消解罐；JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)。氯和溴标准溶液均为 1000μg/mL(有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸分析级（MERCK）。EC681K标准塑料颗粒（上海安谱），实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211135_566945_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211135_566946_2042772_3.jpg1.2 仪器主要工作参数微波消解仪的工作参数见表1，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数见表2。表1 微波消解仪的工作条件 阶段 功率 升温程序 保持温度 持续时间 1 1300 5.0 160 7.0 2 1300 5.0 200 7.0 3 1300 5.0 200 20 表2 ICP-AES最佳工作条件 参数 设定值 参数 设定值 射频功率 1100 W 雾化器流量 1.0mL/min 反射功率 ≤5 W 蠕动泵进样量 2.5mL/min 载气流量 0.6 L/min 积分时间 5s 冷却气流量 12L/min 雾化器清洗时间 10s 辅助气流量 5 L/min 重复测量次数 3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211135_566947_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211135_566948_2042772_3.png1.3 试验方法称取0.5 g样品（精确到0.0001 g）至聚四氟乙烯微波消解管中，加6 mL硝酸，轻轻摇晃消解管使样品被酸浸湿，盖上密封内盖，套上保护套筒后固定于框架里，依次安装在消解仪旋转架上，放入微波消解仪，设置消解程序后按仪器工作条件进行微波消解。同时做空白试验。冷却后用超纯水定容至25mL容量瓶中，待测。1.4 标准溶液的配置各单元元素标准溶液均为1000μg/mL，根据待测样品各元素含量配置成所需要标准使用液（μg/mL），具体如表3所示。表3 各元素标准使用液 元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 Cl 0 1 5 10 20 [td

微波消解ICP-AES测定EC681K塑料颗粒中氯溴硫元素 卤素材料由于具有阻燃的性能，被广泛应用于在电子电器以及他的附件包括外壳、PCB板、连接线及包装材料中。在电子电气产品中添加卤素可以提高燃点，但燃烧时，会散发出卤化气体（氟，氯，溴，碘），迅速吸收氧气，从而使火熄灭。当释放出的氯气浓度高时，引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径。最常用的分析仪器为ED-XRF（X射线荧光光谱仪）和IC(离子色谱仪)。 测试非金属元素是发射光谱分析中的一个比较特殊的问题，由于非金属元素的激发位能高，共振线有大多处于真空在外区域。因此需要配置特别的光源或者真空紫外光谱仪。由于我们采购的ICP-AES厂家说可以测试卤素，本文就采用电感耦合等离子体发射光谱仪，建立电子电气产品中卤素及硫的测定方法。备注:由于原创时间截止及仪器紫外区真空未达到问题，氯溴暂时不能检测，后续补上，本次只讨论硫元素的检测。1 实验部分1.1 试剂硫酸根标准溶液 1000 μg/mL(国家有色院);硝酸分析级（MERCK）。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311454_530597_2042772_3.png 1.2 试验方法称取0.20 g样品（精确到0.0001 g）至100 mL聚四氟乙烯消解管中，加6 mL硝酸，按仪器工作条件进行微波消解。同时做空白试验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311454_530598_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311454_530599_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311454_530600_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311454_530601_2042772_3.png2 测试2.1 仪器及工作条件JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68 MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.4 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0 mL/min，蠕动泵进样量:2.5 mL/min，积分时间[font='Times New Rom

概述：塑料米是塑料原料的俗称，塑料原料大多数形状被制作成颗粒状，颜色不加染色剂只有本色跟透明，就像大米，所以被人们称作塑料米，同时又被称作塑料颗粒。在塑料米的生产加工工艺中，水分含量的控制至关重要，SFY-20D塑料米水分测定仪能够快速精准的检测出塑料米的水分含量，对生产加工具有指导性的意义，能够达到提高制品的成品率。一、塑料米水分测定仪说明书A、工作原理 采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。B、操作步骤 第一步：按校准键，放砝码，自动校准。（定期效准，不用每天开机效准） 第二步：取样xg，按测试键开始工作。 第三步：仪器加热中，仪器正在显示丢失的水分值。 第四步：测定结束，仪器显示最终水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211015_01_2233_3.pngC、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。D、技术参数 1、称重范围：0-90g 可调试测试空间为3cm 2、水分测定范围：0.01-100% 3、样品质量：0.100-90g 4、加热温度范围：起始-205℃ 加热方式：可变混合式加热 微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种 　　　红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸：380×205×325(mm) 8、电源：220V±10% 9、频率：50Hz±1Hz 10、净重：3.7Kg二、普通塑料米性能1. ABS：（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定。外观为不透明呈象牙色的颗粒，无毒、无味，吸水率低其制品可着各种颜色，并具有90%的高光泽度。ABS相对密度为1.05。火焰呈黄色，有黑烟，烧焦但不滴落，并发出特殊的肉挂味。2. PA：名称叫尼龙（聚酰胺）。具有耐磨、强韧、质轻、耐药品、耐热、耐寒、易成型、自润滑、无毒、易染色等优点。室温下PA具有较高的拉伸强度和冲击强度，而且使用温度广泛，一般可达-40℃--100℃。另外，它流动性好的特点。3. POM： (聚甲醛)(赛钢~特灵). 密度:1.41-1.43克/立方厘米。A:高结晶，乳白色粒料，很高刚性和硬度。B:耐磨性及自润滑性仅次于尼龙，并具有较好的韧性、温度，温度对其性能影响不大。C:耐反复冲击性好过PC及ABS。D:耐疲劳性是所有塑料中最好的。E:加入增强材料对收缩率影响很大。F:材料坚韧有弹性不易吸水分。4. PC： A:高透明度（接近PMMA亚克力），非结晶体，耐热性优异。B：成型收缩率小，高度的尺寸稳定性，用于精度较高产品。C：抗冲击强度高居热塑料之冠，刚硬而有韧性。D：非常好的热稳定性，光洁度，抑制细菌性，阻燃性和看污染性。E：耐疲劳强度差，耐磨性不好，对缺口敏感，而应力并裂性差。5. PP：（聚丙烯）质轻，可浮于水中。高洁晶，耐磨性好，优于HIPS，高温冲击性好，硬度低于ABS。突出的延伸性和看疲劳性能。未着色时呈白色半透明，蜡状；比聚乙烯轻。透明度也较聚乙烯好，比聚乙烯刚硬。6. HDPE：(高密度聚乙烯) HDPE是一种结晶度高为85-90%、非极性的热塑性树脂。半透明状。HDPE具有很好的电性能，特别是绝缘介电强度高，使其很适用于电线电缆。中到高分子量等级具有极好的抗冲击性。收缩大易变形。7. LDPE：(低密度聚乙烯)LDPE分子量较低，分子链有支链，洁晶度较低，（55-60%）密度小，质地柔软，透明性较HDPE好。耐冲击，耐低温性极好，但耐热性及硬度都低。吸湿性小，可不必干燥。流动性好，流动性对压力敏感。收缩大易变形。8. HIPS：HIPS为PS的改性材料，分了中含有5-15%橡胶成份，其韧性比PS提高了四倍左右，冲击强度大大提高。它具有PS具有成型加工、着色力强的优点。HIPS制品为不透明性。HIPS吸水性低，加工时可不需预先干燥。9. PS：(聚苯乙烯) 特点：一种透明的仿玻璃状的材料，比重为每立方厘米1。05克，于水基本相同，钢硬而脆，敲打时发出金属般的叮当声，声音响而清脆，俗称响胶，无毒，无味。PS的流动性好，分解温度高，而融化比重比较稳定，他成为注塑机测定塑化效率的指标参数。优点：高频绝缘材料，有良好的电弧性。透明度极高，成型后表面光泽。容易印刷。PS能自由着色，无毒，无味，不致菌类生长。缺点：机械性能差，质硬而脆，受到熔剂的侵蚀，容易开裂，硬度低，易刮伤。耐热性差，热变形温度低。10. AS：（苯乙烯-丙烯睛共聚体) 不易产生内应力开裂。透明度很高，其软化温度和搞冲击强度比PS高。xz9bP8 该料易吸湿，加工前需干燥一小时以上，其流动性比PS稍差一点。11. PMMA：（亚克力） 特点：透明性极好（92%）,强度较高,有一定的耐热、耐寒性、耐腐蚀、绝缘性良好，综合性能超过聚苯乙烯,但质脆，易熔于有机溶剂，如作透光材料,其表面硬度稍低，容易擦花。 适于制作透明绝缘零件和强度一般的零件：如眼镜、放大镜、激光扫描等透光性产品。

一位废旧塑料加工企业订购了一套125型大棚膜聚乙塑料造粒机全套机组。他配置的是50型塑料破碎清洗机，该破碎机集破碎、清洗与一体，加工以后直接进入漂洗池，因为塑料颗粒产品的品质与原材料的清洁度有直接关系，又考虑到他场地非常宽敞，漂池的尺寸由原计划的15米改为18米。这样在捞料机的漂洗下，原材料达到了造粒的理想要求。再经过专用捞料上料机滤干水分，就可以上塑料造粒机出颗粒了，由于前期设备预算的原因他使用的是石英管电加热全自动控制系统，如果使用电磁加热系统可以省点百分之四十以上，使用成本会大大降低，由于我国电力资源紧张的现状和后期的使用成本，希望广大废旧塑料加工企业考虑换代电磁加热系统。另外电磁加热系统的功率、稳定性更高，出来的塑料条进入冷却槽冷却后经切粒机切粒以后就生产出高品质的塑料颗粒产品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205010843_364371_2500719_3.jpg（欢迎分享信息，但涉嫌广告的词已经被咔嚓了）

由于塑料的轻便和便宜,随处可以用到塑料。下面就简单介绍一下塑料的各种特性和用途。塑料为合成的高分子化合物,可以自由改变形体样式。塑料是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的,它的主要成分是合成树脂。广义的塑料定义指具有塑性行为的材料,所谓塑性是指受外力作用时,发生形变,外力取消后仍能保持受力时的状态。塑料的弹性模量介于橡胶和纤维之间受力能发生一定形变。软塑料接近橡胶,硬塑料接近纤维。狭义的塑料定义是指以树脂(或在加工过程中用单体直接聚合)为主要成分以增塑剂、填充剂、润滑剂、着色剂等添加剂为辅助成分,在加工过程中能流动成型的材料。由于生产塑料的企业越来越多，对原料的质量把控尤为重要。国家相继推出针对塑料行业的测试仪器以及测试标准。 在塑料的热分析测试中，DSC差示扫描量热仪用的频率最高。主要用来针对塑料的氧化诱导时间测试、玻璃化转变温度测试、固化度、结晶、分解温度等等，相对应国标有GBT 19466.6-2009，GBT 23257-2009等。由于差示扫描量热仪研发技术难度大，目前国内做的比较成熟的没几家，南京大展机电技术研究所是国内热分析仪器做的最早的一家，1992年左右就推出了差示扫描量热仪，目前塑料行业市场用的比较多，做的比较成熟。另外一家，北京恒久科学仪器有限公司，也是国内做的相对比较早的，1996年公司成立的，也是相对做的比较成熟的。这几年由于国内市场需求量大，国外进口设备也在陆续进入中国市场，如德国耐驰、美国的TA、日本的岛津等等。 根据塑料性能不同，可以将塑料分为两大类，分别是热固性、热塑性。热固性塑料主要以树脂为主，树脂的一个主要测试项为玻璃化转变温度，即物质由固态向玻璃态（粘流态）转变的温度；热塑性塑料主要是用在给水管道等方面的通用性塑料，主要测试其氧化诱导时间。根据塑料的特性以及测试要求，将塑料的分类大致如下图：[img=,608,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031717_01_2781725_3.png[/img] （上面的分类图自己绘的图，一格一格画的，画的对称性不是很好，大家见谅） DSC差示扫描量热仪针对热塑性塑料的氧化诱导时间测试图谱及图谱分析，如下图： [img=氧化诱导期图谱,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031721_01_2781725_3.png[/img] 如上图所示，氧化诱导期测试的步骤为，在氮气氛围保护下，仪器升到200℃，然后切换成氧气（注意：很多标准要求，达到200℃时，恒温5分钟之后，再通氧气，目的是让温度更加稳定），选配气体时，气体的纯度要高。通过软件分析，通氧之后40分钟左右，出现向上的一个氧化峰，表示氧化了，分析得出氧化诱导时间OIT=40.60min。由于现在很多塑料颗粒的生产厂商，都是通过一些回料、废料，加入抗氧剂，再次生产利用。由于生产搅拌不均匀，导致抗氧剂分散的也不均匀，最终同一批料可能会出现，氧化诱导时间有长、有短。建议同一批料，在不同位置取样，做三次分析。 DSC差示扫描量热仪针对热固性塑料的玻璃化转变温度测试图谱及图谱分析，如下图： [img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041141_01_2781725_3.png[/img]如上图所示，树脂的玻璃化测试，第一个峰是玻璃化转变温度Tg，后面的一个固化峰，接着是融化峰。这边只对玻璃化进行分析，玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。由于高分子结构要比低分子结构复杂，其分子运动也就更为复杂和多样化。根据高分子的运动力形式不同，绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变，从分子机构上讲，玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象，而不象相转变那样有相变热，所以它既不是一级相变，也不是二级相变 (高分子动态力学中称主转变)。在玻璃化转变温度以下，高聚物处于玻璃态，分子链和链段都不能运动，只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动 而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动，但是链段开始运动，表现出高弹性质，温度再升高，就使整个分子链运动而表现出粘流性质。以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段，以DSC测试为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动(如上图，玻璃化温度达到时，基线向下移动)。通过变化前，以及变化后的切线分析得出，该样品的玻璃化转变温度Tg=78.6℃[img=,61,112]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,134]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,61,136]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,49,99]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,288,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,46,2]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,46,4]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]

1，塑料粒子，以PP为例，在测试TGA的时候，如表格结果所示(主要是初始分解温度)，不同批次之间算不算有大差别，或者说两个批次就是不一致，相差多少方可判定两种材料不一致。(这里的两个批次间隔时间较长2014年和2015年)。2，塑料粒子TGA测试结果的判定有没有参考标准，比如在一些塑料物性表中会有熔点的测试项目和国际标准，为什么没有塑料分解温度的测试项目，是因为分解温度不稳定吗还是其他什么原因。(题外:DSC测试熔点的判定，不同批次间相差多少可判定不一致，除熔点外，熔融焓有无比较的意义。)3，在塑料制品和粒子生产中的质量评价中，如何以TGA和DSC来评价各批次制品和粒子的稳定性或一致性。在用TGA和DSC对塑料制品和粒子进行评价时，一般用哪些指标或参数来评价。求解以上疑问，谢谢。补充：有没有相关塑料及原料热分析测试的研究文章和文献，求推荐。电脑不能上传图片，是手机端上传的，不会编辑，抱歉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251136_575013_2148614_3.jpg