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塑胶运动场量仪

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【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中挥发性有机化合物的测试方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中挥发性有机化合物的测试方法验证报告[/b][/align][align=center]国联质检：张苗苗[/align]一、方法概述本方法采用《学校运动场地塑胶面层有害物质限量挥发性有机化合物含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（T/310101002-C003-2016）将试样经甲醇稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使样品中各挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-火焰离子化检测器2.试剂2.1甲醇：色谱纯，不含任何干扰测试的物质。3.标准品3.1内标：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99%；如，十二烷、十四烷、乙二醇单丁醚等。3.2标记物：己二酸二乙酯，纯度大于99%3.3标准品：VOC及苯、甲苯、乙苯、二甲苯标品（正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯），浓度为1000μg/ml。 4.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度：260℃；检测器：FID，温度260℃：柱温：起始温度45℃保持4min,然后10℃/min升至260℃保持5min 载气流速：1.0ml/min 分流比：分流进样，分流比可调：进样量：1.0ul。三、测试步骤 1 密度按照GB/T 6750的规定测定试样的密度。 2 水分含量按照T/310101002-C003-2016附录F进行。 3 挥发性有机化合物（VOC）含量四、分析步骤1.校准1.1用甲醇作为溶剂稀释分别配制10ppm、20ppm、40ppm、50ppm、100ppm的标准溶液，再加入相同数量级的内标物（3.1）于同一配样瓶中，密封配样并摇匀。1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，优化仪器条件，将适量的校准混合物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，记录峰面积，计算每种化合物的相对校正因子；若出现未能定性的色谱峰或者校准用的化合物未商品化，假设其相对于十四烷的校正因子为1.0。2试样的测试2.1试样的配制：称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及被测物相同数量级的内标物(3.1)于配样瓶中，加入适量稀释剂10mL（2.1）于同一配样瓶中，密封并摇匀。五、结果处理1将1.0ul按照2.1配置的试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，并计算各种保留时间低于标记物化合物峰面积，然后按式1的计算公式分别计算试样中所含的有机化合物质量分数。[align=center][img=,234,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152142244172_2846_2904018_3.png!w234x85.jpg[/img][/align] 式中：m[sub]i[/sub],测试试样中挥发性有机化合物i的质量分数（g/g） R[sub]i[/sub],被测化合物i的相对校正因子； m[sub]is[/sub],内标物的质量，单位为（g） m[sub]s[/sub],试样的质量，单位为（g）； A[sub]i[/sub],被测化合物i的峰面积； A[sub]is[/sub],内标物的峰面积。塑胶跑道产品VOC按含量下列公式计算[align=center][img=,337,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152142417449_2723_2904018_3.png!w337x117.jpg[/img][/align]式中 VOC：测试试样中的VOC含量，单位为克每升（g/L） m[sub]i[/sub],试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克（g/g） ω[sub]w[/sub]，试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）； ρ[sub]s[/sub],试样的密度，单位为克每毫升（g/ml） ρ[sub]w[/sub],水的密度，单位为克每毫升（g/ml） 1000,转换因子。六、方法检出限用10ppm浓度的混合标准品重复6次分别计算每个组分的信噪比，以三倍的信噪比作为每个物质的检出限，以综合作为VOC方法的检出限。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]STDEV[/align][align=center]PPM[/align][/td][td][align=center]average/PPM[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丙醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]8.81 [/align][/td][td][align=center]8.76 [/align][/td][td][align=center]9.37 [/align][/td][td][align=center]9.35 [/align][/td][td][align=center]9.80 [/align][/td][td][align=center]4.80 [/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]5.10 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丙醇[/align][/td][td][align=center]10.04 [/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]10.05 [/align][/td][td][align=center]10.13 [/align][/td][td][align=center]9.66 [/align][/td][td][align=center]11.73 [/align][/td][td][align=center]6.78 [/align][/td][td][align=center]10.04 [/align][/td][td][align=center]6.62 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丁醇[/align][/td][td][align=center]9.90 [/align][/td][td][align=center]9.45 [/align][/td][td][align=center]9.46 [/align][/td][td][align=center]9.66 [/align][/td][td][align=center]8.67 [/align][/td][td][align=center]8.46 [/align][/td][td][align=center]5.35 [/align][/td][td][align=center]9.90 [/align][/td][td][align=center]5.75 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]10.05 [/align][/td][td][align=center]9.96 [/align][/td][td][align=center]9.95 [/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.98 [/align][/td][td][align=center]9.97 [/align][/td][td][align=center]0.35 [/align][/td][td][align=center]10.05 [/align][/td][td][align=center]0.35 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]10.02 [/align][/td][td][align=center]9.61 [/align][/td][td][align=center]10.22 [/align][/td][td][align=center]9.88 [/align][/td][td][align=center]9.86 [/align][/td][td][align=center]10.01 [/align][/td][td][align=center]1.90 [/align][/td][td][align=center]10.02 [/align][/td][td][align=center]1.91 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]10.01 [/align][/td][td][align=center]9.91 [/align][/td][td][align=center]9.92 [/align][/td][td][align=center]9.87 [/align][/td][td][align=center]9.93 [/align][/td][td][align=center]9.65 [/align][/td][td][align=center]1.13 [/align][/td][td][align=center]10.01 [/align][/td][td][align=center]1.14 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]9.80 [/align][/td][td][align=center]9.81 [/align][/td][td][align=center]9.70 [/align][/td][td][align=center]9.82 [/align][/td][td][align=center]9.81 [/align][/td][td][align=center]0.55 [/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]0.56[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丁醇[/align][/td][td][align=center]10.09 [/align][/td][td][align=center]9.15 [/align][/td][td][align=center]10.38 [/align][/td][td][align=center]9.29 [/align][/td][td][align=center]9.43 [/align][/td][td][align=center]9.87 [/align][/td][td][align=center]4.59 [/align][/td][td][align=center]10.09 [/align][/td][td][align=center]4.71 [/align][/td][/tr][/table]七、精密度八、回收率用不含VOC的空白溶剂，如甲醇，做空白加标回收率。[table][tr][td][align=center]名称测定次数[/align][/td][td][align=center]实际值/ppm[/align][/td][td][align=center]测定值/ppm[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丙醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.69 [/align][/td][td][align=center]96.90%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丙醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]98.90%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丁醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.45 [/align][/td][td][align=center]94.50%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.96 [/align][/td][td][align=center]99.60%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.61 [/align][/td][td][align=center]96.10%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.92 [/align][/td][td][align=center]99.20%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.80 [/align][/td][td][align=center]98.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丁醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.15 [/align][/td][td][align=center]91.50%[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法中VOC检出限分别为4.80mg/L，6.78mg/L，5.35mg/L，0.35mg/L，1.90mg/L，1.13mg/L，0.55mg/L，4.59mg/L；本方法的精密度分别为5.10%，6.62%，5.75%，0.35 %，1.91%，1.14%，0.56%，4.71%。符合《学校运动场地塑胶面层有害物质限量挥发性有机化合物含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（T/310101002-C003-2016）中给出挥发性有机化合物的精密度要求.对学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于测定学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量的测定。

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录D[/b][/align][align=center][b]国联质检：周琰[/b][/align]一、方法概述本方法采用《MOCA含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录D）称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，用外标法计算试样溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1丙酮，分析纯。3.标准品3.1 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准品；3.2 标准工作溶液：用丙酮将3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液；三、样品的处理称取0.5g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。移取1mL待测液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。四、分析步骤1.定性分析分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。2.定量分析移取1mL稀释后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析，选用选择离子方式进行定量。3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]MOCA标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]MOCA浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]162700[/align][/td][td][align=center]332026[/align][/td][td][align=center]836170[/align][/td][td][align=center]1558811[/align][/td][td][align=center]3343889[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9985[align=center][img=,531,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152137159324_8197_2904018_3.png!w531x428.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量：[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152137300787_8748_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]式中：X：试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量(g/kg)；A：样液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积；c：标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的浓度(mg/L)；V：试样溶液的体积，mL。As：标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积；m：试样的质量 (g)。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]10.15[/align][/td][td][align=center]10.17[/align][/td][td][align=center]10.14[/align][/td][td][align=center]10.15[/align][/td][td][align=center]10.16[/align][/td][td][align=center]10.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]10.15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.005[/align][/td][/tr][/table]3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.005×3.143=0.016μg/mL。为3×10[sup]-4[/sup]g/kg。七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]5.42[/align][/td][td][align=center]5.38[/align][/td][td][align=center]5.35[/align][/td][td][align=center]5.43[/align][/td][td][align=center]5.38[/align][/td][td][align=center]5.40[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]5.39[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.013[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.24%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷标准品2.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]24.66[/align][/td][td][align=center]24.61[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]24.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.48%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]4.12%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限为3×10[sup]-4[/sup]g/kg；本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷精密度为0.24%，本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的测定。

【原创大赛】小议塑胶跑道的安全性

小议塑胶跑道的安全性家里的小朋友今年9月就要上幼儿园了，参观过几次幼儿园，也特别留意了幼儿园设施的安全性和健康性，以前曾谈过幼儿园玩具的符不符和安全的问题（请见《中国国家标准 GB 6675-2014《玩具安全》，外一则》）。我注意到幼儿园里的大部分设施都做了保护小朋友的额外措施，比如活动场地和跑道都铺设了塑胶，墙壁都有一定高度的木板护墙，墙的凸角都加贴了厚的塑胶等，一切都是从小朋友的安全出发，这一点也使爸爸妈妈们更放心了。出于职业习惯，我总喜欢看看产品的标签，猜猜产品的材料，闻闻各种东西的味道，在室外活动场地我总觉得有种异样的味道，而且很熟悉，走出活动场地，味道就没了，我这才意识到那是塑胶场地和塑胶跑道发出来的味道，好在那天天气不热，而且没有太阳，所以味道并不大。这个塑胶的味道无处不在啊，小区里小朋友滑滑梯的地方，公园里供人们跑步的跑道，小朋友的游乐园，各种学校的跑道，一些网球场等等。这个气味让我不舒服，有点小小的恶心。想想宝宝以后就要在这样的环境度过好几年，就更不舒服了。上网查了些相关的新闻和讨论，发现这个问题还真是严重，下面是两条随机查到的新闻，摘录下来。乌鲁木齐26小新铺塑胶跑道有异味部分师生身体不适http://xinjiang.eol.cn/xinjiangnews_5507/20131016/t20131016_1028530.shtml2. 长沙一学校塑胶跑道味道刺鼻多名学生流鼻血http://hunan.sina.com.cn/news/m/2013-09-20/094570706.html3. 新区实验幼儿园塑胶操场气味严重，担心是否有毒http://www.wxmama.com/thread-327635-1-1.html上面都提到了劣质的塑胶跑道散发的臭味和有毒气体，而且已经对学生造成了危害。据文献报道，塑胶跑道生产，铺设和使用时会释放各种有毒化学物质对人体容易造成较大危害，塑胶跑道和场地还会造成热污染，减弱场地的散热能力，如果热天在这样的场地活动很可能会中暑。那难道就没有标准或规范来控制塑胶跑道的危害吗？现在查到的塑胶跑道和场地的国际标准有（哪位有更新的请及时告知我，谢谢了） ASTM F2157—02《人造表面的跑道标准(StandardSpecification for Synthetic Surfaced Running Tracks)》。该标准规定了跑道的厚度、摩擦、排水、拉伸强度等技术要求。德国标准DIN 18035 Part 6 A一1992《运动场合成地面标准，要求，检验，保养(Standard for Spots Grounds，Symhetic Surfacings，Requirements，Test，Maintenance)》规定了物理方面的和保养的要求。美国标准ANSIINFPA 150—2000《跑道》中规定了跑道建设、防火等要求。我国台湾标准CNS 6482《聚氨酯运动场所用铺设材料》和CNS 6483《聚氨酯运动场所用铺设材料检验法》分别规定了塑胶跑道的物理机械性能及检验方法。中国的标准GB/T14833-93，规定了塑胶跑道的技术要求、试验方法、检验规则、使用和维修。但是这些标准都没有规定塑胶跑道所含化学品的限量要求，更没有塑胶材料在使用中可能释放的有毒有害物质的限量要求和铺设施工中所用溶剂的要求。在欧盟，现有的法规体系可以很好的管控其中可能的安全风险，REACH法规中现在已经规定了100多种化合物为高关注度物质，并规定化学物质的含量不能超过0.1%，否则需要通报。在欧盟消费品安全的法规有 General Product Safety Directive 2001/95/EC (GPSD)规定所有消费品都需要满足的条件和要求。但是在国内好像没有相类似的法规，因此“无法可依”就成了最大的借口和最大的问题我们对现在我国所用的塑胶跑道和场地进行一个剖析一．塑胶场地种类塑胶运动场地根据使用的材料和铺装结构的不同, 可分为预制型塑胶跑道( 全塑型塑胶跑道) 、混合型塑胶跑道、复合型塑胶跑道。预制型塑胶跑道: 由防滑层及底胶层构成, 全部采用PU、EPDM 塑胶弹性体, 如使用 PU, 厚度为一般 9~ 13mm, 有较高的回弹性, 钉鞋可无条件地在胶面上使用, 是专业的田径运动场常用类型, 但造价较高。混合型塑胶跑道: 这种塑胶跑道胶面为双层结构, 防滑层及底层, 底层中含有 15%~ 25% 的废轮胎胶粒, 一般厚度为 9~ 12mm, 然后再浇铸一层 PU 等塑胶粒作为摩擦面层, 这种跑道现场浇铸, 整体性强, 适用于一般类型的运动场地, 其质量与使用寿命较全塑型塑胶跑道差, 成本适中, 性价比高, 目前国内的跑道多为此类型。复合型塑胶跑道: 也称双层型, 由塑胶粘合废轮胎胶粒(40%~ 60%) 的底胶层, 全塑型的面胶层及防滑层构成, 一般厚度为 9~ 25mm, 适用于塑胶跑道主辅道及高运动量场地, 造价较低, 质量较差, 使用寿命短。二．塑胶跑道和场地的材料所用的塑胶材料有PU材料和橡胶材料，两种材料的比较如下表目前安全问题最大的是PU类塑胶材料制成的跑道和场地，特别是TDI型的PU材料。TDI即甲苯二异氰酸酯 ( TDI) 有两种异构体: 2, 4- 甲苯二异氰酸酯和 2, 6- 甲苯二异氰酸酯。甲苯二异氰酸酯是水白色或淡黄色液体, 具有强烈的刺激性气味, 在人体中具有积聚性和潜伏性, 对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈的刺激作用, 吸入高浓度的甲苯二异氰酸酯蒸气会引起支气管炎、支气管肺炎和肺水肿; 液体与皮肤接触可引起皮炎, 与眼睛接触可引起严重刺激作用, 如果不加以治疗, 可能导致永久性损伤。长期接触甲苯二异氰酸酯可引起慢性支气管炎。对甲苯二异氰酸酯过敏者, 可能引起气喘、气急伴呼吸困难和咳嗽。在对石化中间产品的潜在毒性的研究中也表明: 二异氰酸甲苯酯是潜在毒性最大, 重点污染预防的主要对象。有专家认为, 当前普遍铺设的 TDI 聚氨酯塑胶跑道, 其原料内含有多种有毒、有害化学物质, 在 20 e 以上温度或紫外线照射下, 会释放出有毒气体。如果是一些不具备专业知识的人来铺设, 或者在铺设过程中有毒物质反应不完全, 这种塑胶跑道就会成为一个 / 毒气罐0。人在运动时的呼吸量是安静时的 20~ 30倍, 如果在不合格的 T DI 型聚氨酯运动面层上运动, 会吸入有害气体, 容易中毒, 产生头晕、恶心、呕吐等中毒反应, 尤其刺激呼吸道。据人民网体育在线讯, 20 世纪末, 当欧美明令禁止在各类学校继续使用含聚氨脂材料的运动场地时, 我们国家的大多数田径场上却仍然铺设着这种易脱粒、褪色甚至有毒的聚氨脂塑胶跑道。一些体育界人士对塑胶跑道基本持肯定的态度, 他们认为塑胶跑道在炎热、强光照射下, TDI 会释放出对人体有害的气体, 但这些有害物质的挥发性很小, 塑胶操场又在室外, 学生接触塑胶操场的时间相对要短。一般而言, 只要不超过大于或等于0. 7% 的室内装饰标准,塑胶场地就不会对人体造成什么伤害。但 0. 7%的室内装饰标准, 很难解决游离 TDI 的超标问题。气温在 20毫℃ 时 TDI 饱和蒸汽浓度为 142 mg/ kg,炎热天气时, 聚氨酯跑道的地表温度在 60℃以上,会使场地空间 TDI 挥发气体的浓度剧增, 一个标准的田径场面积在 1 万平方米左右, 同时向大气中排放 TDI 气体的总量不可小视。而单方面针对TDI, 各国都有制定相关的卫生标准和可能含有该物质的材料中的浓度限量。如我国的车间空气卫生标准规定，空气中TDI浓度不高于0．2mg／m3 ；美国为0．036mg,／m 3；法国为0.08m g/m3；瑞典为0．04mg/m3;英国为0.02mg／m3。在我国强制性国家标准GB 18581一2001及GB 18583—2001《室内建筑装饰装修材料有害物质限量》系列标准中对聚氨酯类装修材料中所含TDI的量分别进行了规定，要求小于0．7％和小于1％。此外我国化工行业标准HG/T 3608—1999聚酯聚氨酯木器涂料(Polyester Polyurethane coatings for woodenware) 中也规定了以TDI及多元醇和多元酸的反应产物为基料生产的清漆、有色透明漆和瓷漆中的游离TDI含量。但是没有对塑胶跑道的聚氨酯中TDI等有害物质残留进行特定的限量规定，而室内空气质量或装修材料的规定可能并不适合塑胶跑道。除了TDI，在PU材料的合成，跑道的铺设过程中还可能用到各种各样的有毒添加剂。所以我们强烈建议我国能制定针对

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离甲苯二异氰酸酯释放速率方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离甲苯二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][/align][align=center]国联质检：宋小莉[/align]一、方法概述本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 甲苯二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的甲苯二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。甲苯二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1593[/align][/td][td][align=center]3638[/align][/td][td][align=center]9409[/align][/td][td][align=center]19221[/align][/td][td][align=center]38918[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116174304_2447_2904018_3.png!w551x450.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116318334_6187_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中甲苯二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116539314_5955_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 甲苯二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.905[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][/table]甲苯二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0009×3.143=0.002μg/mL。游离甲苯二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，甲苯二异氰酸酯浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]20.298[/align][/td][td][align=center]20.362[/align][/td][td][align=center]20.172[/align][/td][td][align=center]19.978[/align][/td][td][align=center]20.545[/align][/td][td][align=center]20.331[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]20.281[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.073[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.36%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲苯二异氰酸酯标准品4.8mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]47.505[/align][/td][td][align=center]47.400[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]47.452[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]7.3539[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离甲苯二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)；本方法的甲苯二异氰酸酯精密度为0.36%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离甲苯二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离甲苯二异氰酸酯释放速率的测定。

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录H[/b][/align]一、方法概述本方法采用《短链氯化石蜡含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录H），称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取，萃取液经过弗罗里硅土柱净化，取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1丙酮，色谱纯；2.2正己烷，色谱纯；2.3洗脱液：正己烷-丙酮(3:1，体积比)。3.标准品3.1 C10-C13氯化石蜡混合标准储备溶液：100μg/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度；3.2 标准工作溶液：用正己烷将氯化石蜡混合标准储备溶液配制成5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的工作系列溶液。三、样品的处理1.提取称取0.5g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用正己烷溶解并定容，超声提取30min，完成后冷却混合均匀带净化。2.净化先用10mL正己烷淋洗活化弗罗里硅土固相萃取SPE小柱，取2mL萃取液上柱，静置5min，用5mL洗脱液(2.3)洗脱，用具塞锥形瓶收集洗脱液，流速每秒2滴。将洗脱液用氮气缓缓吹干，加入2mL正己烷，混匀待测试。四、分析步骤1.定性分析分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。2.定量分析分别取1μL各级标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪。选择离子方式进行定量，利用标准曲线进行定量。短链氯化石蜡标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]667187[/align][/td][td][align=center]1316832[/align][/td][td][align=center]2296367[/align][/td][td][align=center]5077307[/align][/td][td][align=center]6380415[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9975[align=center][img=,515,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152139041664_419_2904018_3.png!w515x413.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中短链氯化石蜡的含量：[align=center][img=,237,88]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152139464174_3294_2904018_3.png!w237x88.jpg[/img][/align]式中：X：试样中短链氯化石蜡的含量(g/kg)；c：从标准曲线上读取的试样溶液中短链氯化石蜡的浓度(μg/mL)；V：试样定容体积(mL)。f：稀释因子；m：试样的质量 (g)。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 短链氯化石蜡检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][/td][td][align=center]5.08[/align][/td][td][align=center]5.12[/align][/td][td][align=center]5.06[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]5.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]5.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.023[/align][/td][/tr][/table]短链氯化石蜡仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.023×3.143=0.07μg/mL。为3.5×10[sup]-3[/sup]g/kg。七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，短链氯化石蜡测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]17.96[/align][/td][td][align=center]18.03[/align][/td][td][align=center]17.98[/align][/td][td][align=center]18.02[/align][/td][td][align=center]17.99[/align][/td][td][align=center]18.00[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]18.00[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.06%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入短链氯化石蜡标准品1.3mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]12.61[/align][/td][td][align=center]12.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]12.63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]96.77%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.82%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的短链氯化石蜡检出限为3.5×10[sup]-3[/sup]g/kg；本方法的短链氯化石蜡精密度为0.06%，本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡的测定。

塑胶跑道高聚物总量的测定

最近在36246中小学运动场地塑胶跑道高聚物含量的实验。所用方法为GBT 14837.1-2014 橡胶和橡胶制品热重分析发测定...和GBT14837.2-2014帮忙看看这个是用点1方法还是点2方法，还是两个都要做？

【原创大赛】浅析塑胶跑道新国标：GB 36246-2018

文/张小润（华测检测建材产品线）[b]1塑胶跑道的发展历史[/b]塑胶跑道又称全天候田径运动跑道，因其具有平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能稳定等特性，有利于运动员速度和技术的发挥，从而能使其有效地提高运动成绩，同时降低摔伤率。塑胶跑道首次亮相体育馆是在1961年的美国，而我国运动场地合成材料面层的研制则始于1978年。从二十世纪九十年代起，各个经济发达省市开始在中小学建造合成面层运动场地。进入21世纪后，我国教育领域开始重视体育设施水平的提高，塑胶跑道的铺设量更是飞速增长，中国一跃成为塑胶跑道的使用大国。[b]2塑胶跑道[color=#191919]标准的修订背景[/color][/b]为了规范中小学校校内合成材料面层运动场地的质量，教育部体育卫生与艺术教育司负责起草了GB/T 19851.11-2005 《中小学体育器材和场地第11部分：合成材料面层运动场地》。该标准规定了合成材料运动场地铺设面层的技术要求、质量标准及检测方法，对物理性能制定了较详细的要求。标准自2005年发布实施以来，在一定程度上保障了合成材料面层运动场地的建设和使用。然而在2015年，塑胶跑道突然成为学生家长和媒体关注的焦点。不少地方学生出现了流鼻血、咳嗽、头晕、出红疹等症状，甚至有孩子凝血功能出现异常。家长怀疑跟塑胶跑道质量不合格有关，纷纷要求铲除塑胶跑道，“毒跑道”事件一时引发舆论热潮。为了规范市场，保证产品质量，保护学生身体健康，教育部组织修订了《中小学体育器材和场地第11部分：合成材料面层运动场地》，希望通过完善标准内容，明确规定合成材料面层中有害物质的限量要求，规范合成材料面层运动场地建设行业的发展秩序，促进行业健康有序发展，为我国广大中小学生提供一个安全可靠的运动环境。2016年10月，教育部向国家标准委提交了标准的修订立项申请，并申请立项为强制性标准，同时将标准名称修改为《中小学合成材料面层运动场地》。国家标准委于2016年12月28日下达了强制性国家标准计划项目《中小学合成材料面层运动场地》（计划编号为：20162706-Q-360）。随后，教育部装备研究与发展中心组织完成了意见稿，并于2017年10月26日发布通知公开征求意见。2018年5月14日，历时一年多的塑胶跑道新标准 GB 36246-2018《中小学合成材料面层运动场地》正式发布，并将在2018年11月01日强制实施。[b][color=#191919]3[/color][color=#191919] [/color]合成材料面层物理性能指标[/b][table][tr][td=2,1][b]测试项目[/b][/td][td][b]指标[/b][/td][/tr][tr][td=2,1]厚度[/td][td]田径场地平均厚度≥13mm[color=#191919]球类场地平均厚度≥8mm[/color][color=#191919]其他活动场地平均厚度≥10mm[/color][/td][/tr][tr][td=2,1]冲击吸收（%）[/td][td]田径场地35~50球类场地20~50多功能运动场地25~50[/td][/tr][tr][td=2,1]垂直变形（mm）[/td][td]0.6~3.0[/td][/tr][tr][td=2,1]抗滑值（BPN，20℃）[/td][td]田径场地≥47（湿测）球类场地及其他80~110（干测）[/td][/tr][tr][td=2,1]拉伸强度（MPa）[/td][td]渗水型面层≥0.4非渗水型面层≥0.5[/td][/tr][tr][td=2,1]拉断伸长率（%）[/td][td]≥40[/td][/tr][tr][td=1,2]耐老化性能[/td][td]拉伸强度（老化500h后）[/td][td]渗水型面层≥0.4非渗水型面层≥0.5[/td][/tr][tr][td]拉断伸长率（老化500h后）[/td][td]≥40[/td][/tr][tr][td=2,1]无机填料含量要求[/td][td]≤65%[/td][/tr][tr][td=2,1] 防滑胶粒高聚物含量要求[/td][td]≥20%[/td][/tr][tr][td=2,1]阻燃性能/（级）[/td][td]I[/td][/tr][/table][b] 4物理指标重要性说明[/b][color=#191919]4.1[/color][color=#191919]厚度[/color][color=#191919]，即[/color][color=#191919]合成材料面层表面与其底面之间的总垂直距离[/color][color=#191919]。[/color][color=#191919]厚度[/color][color=#191919]的薄厚将[/color][color=#191919]直接影响到场地的弹性，与场地的安全保护性能和运动性能息息相关[/color][color=#191919]。[/color][color=#191919]对处于生长发育期的青少年儿童来说，运动安全保护尤为重要。[/color][color=#191919]旧[/color][color=#191919]标准对面层厚度[/color][color=#191919]的[/color][color=#191919]规定[/color][color=#191919]较为繁冗复杂[/color][color=#191919]，[/color][color=#191919]新标准简化了场地类型，也提高了最低厚度要求。[/color][color=#191919]4.2冲击吸收，即合成材料面层对冲击力的减缓性能，表征合成材料运动场地在受到冲击时，对势能的吸收性能，它体现了合成材料运动场地对运动员的保护作用。冲击吸收数值越大，合成材料运动场地对能量的吸收能力就越强，对青少年的足底、脚踝、膝盖等部位的冲击就越弱。良好的冲击吸收性能让使用者进行较长时间的体育锻炼而不至于受到长期的慢性伤害。[/color][color=#191919]4.3垂直变形，即受力面垂直方向上的变形。垂直变形的数值大小可以客观地反映材料的柔软性。对于塑胶跑道来说，垂直变形越大，场地表面就越软。同时，如果场地的冲击吸收值越大，垂直变形值也相应变大，场地对青少年的运动保护性能就越好。新国标参照欧盟及国内现有相关标准，[/color][color=#191919]将垂直变形规定为0.6 mm～3 mm[/color][color=#191919]的合理范围值[/color][color=#191919]。[/color][color=#191919]4.4抗滑值，指合成材料运动场地面层通过滑动摩擦阻力吸收能量的程度，也就是面层能提供的摩擦力的大小。抗滑值大小能衡量运动人群在运动场地的安全保护程度。同时，运动场地的抗滑值并不是越大越好，如若太大，将会影响青少年的运动，故抗滑值应该也设定一个上限。新国标考虑到中小学校在雨天很少进行户外体育活动，针对不同场地类型设定了不同的抗滑值要求。[/color][color=#191919]4.5拉伸强度，指在拉伸试验中，试样直至断裂为止所受的最大拉伸应力，而拉断伸长率是材料在拉断时的位移值与原长的比值。这两项数值是衡量合成运动场地面层材料本身强度和韧性的指标，新国标在数值设定上，与现行国际田联技术要求、欧盟标准EN 14877-2013及国家标准GB/T 14833-2011和 GB/T 22517.6-2011保持一致。同时，为了验证运动场地面层材料耐老化的特性，新国标要求老化试验后，拉伸强度和拉断伸长率仍应符合加速老化前的指标要求。[/color][color=#191919]4.6无机填料含量。无机填料是橡胶制品的重要原材料之一，合理添加无机填料对于提高橡胶制品耐磨、导热、阻燃等性能具有重要的作用，但是如果添加过度，会造成橡胶制品的物理性能和抗老化性能大大下降，耐低温性能也下降，因此，将橡胶制品中无机填料的含量控制在合理范围是对其品质的有效保障。[/color][color=#191919]4.7[/color][color=#191919]高聚物含量[/color][color=#191919]。[/color][color=#191919]合成材料面层防滑胶粒的物理性能和抗老化性能对于整个合成材料面层物理性能和抗老化性能具有重要意义。在一定范围内，无机填料含量固定时，高聚物总量越高，其弹性越好，抗老化性能也越好。选用不同高聚物含量的颗粒对于整个合成材料运动场地面层的造价影响很大，这就造成施工方[/color][color=#191919]可能[/color][color=#191919]为降低成本大量使用劣质颗粒，[/color][color=#191919]从而[/color][color=#191919]极大[/color][color=#191919]地[/color][color=#191919]影响场地的性能和使用寿命。为保证颗粒的品质，[/color][color=#191919]并[/color][color=#191919]结合我国的行业发展现状，本标准参考德国DIN 18035-6:2014要求，规定合成材料面层防滑胶粒和人造草填充弹性颗粒中聚合物总量应≥20%。[/color][b]5合成材料面层化学性能指标[/b][table][tr][td=1,9][align=center]有害物质限量[/align][/td][td][align=center]3种邻苯二甲酸酯类化合物（DBP、BBP、DEHP）总和（g/kg）[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3种邻苯二甲酸酯类化合物（DNOP、DINP、DIDP）总和（g/kg）[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18种多环芳烃总和（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]≤50≤20[sup]a[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并芘/（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡（g/kg）[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][/tr][tr][td]4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷（MOCA）/（g/kg）[/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离甲苯二异氰酸酯(TDI)和游离六亚甲基二异氰酸酯（HDI）总和（g/kg）[/align][/td][td][align=center]≤0.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）/（g/kg）[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可溶性重金属[/align][/td][td][align=center]铅≤50、镉≤10、铬≤10、汞≤2[/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center]有害物质释放速率[/align][/td][td]总挥发性有机化合物（TVOC）（mg/（m[sup]2[/sup]• h））[/td][td][align=center]≤5.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲醛（mg/（m[sup]2[/sup]• h））[/align][/td][td][align=center]≤0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯（mg/（m[sup]2[/sup]• h））[/align][/td][td][align=center]≤0.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯和二甲苯、乙苯总和（mg/（m[sup]2[/sup]• h））[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二硫化碳[/align][/td][td][align=center]≤7.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]气味等级/级[/align][/td][td][align=center]≤3[/align][/td][/tr][/table][b]6化学性能重要性说明6.1有害物质限量[/b][color=#191919]6.1.1邻苯二甲酸酯类化合物。[/color][color=#191919]苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用，应用广泛。但该类物质在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌。此外，2[/color][color=#191919]017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构[/color][color=#191919]将[/color][color=#191919]二（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯[/color][color=#191919]（D[/color][color=#191919]EHP[/color][color=#191919]）列为[/color][color=#191919]2B类致癌物。[/color][color=#191919]合成材料面层中可能加入该类物质作为增塑剂，故其限值应从严限制。[/color][color=#191919]6.1.2[/color][color=#191919] [/color][color=#191919]18种多环芳烃总和及苯并芘。[/color][color=#191919]多环芳烃（[/color][color=#191919]PAHs[/color][color=#191919]）是指分子中含有两个或以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。苯并芘是人类发现的第一个环境化学致癌物，且致癌性很强，故常以苯并芘作为多环芳烃的代表。[/color][color=#191919]PAHs[/color][color=#191919]会存在于合成材料或橡胶制品中，考虑到其致癌性，含量也应从严限制。[/color][color=#191919]6.1.3短链氯化石蜡。[/color][color=#191919]石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作合成材料面层阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。根据欧盟化学物质信息系统，短链氯化石蜡（C[/color][color=#191919]10~C13[/color][color=#191919]）属于可能致癌的物质，长期接触可能引起皮肤干裂，可增加鼠类肝、甲状腺、肾的腺瘤和癌的发病率，并对水生生物有剧毒，可能对水生环境造成长期有害影响，是具有持久性、生物积累性、有毒物质的一类化合物。新国标参照欧盟法案规定，设定相同限量值小于等于1.5[/color][color=#191919]g/kg[/color][color=#191919]。[/color][color=#191919]6.1.4[/color][color=#191919] [/color][color=#191919]4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷（MOCA）[/color][color=#191919]M[/color][color=#191919]OC[/color][color=#191919]主要用作现浇型聚氨酯材料的扩链剂，已于2015年被列入我国《危险化学品目录》。哺乳动物试验表明MOCA能增加大鼠肺腺癌、肝腺瘤和肝癌、乳腺癌和乳腺纤维肿瘤等癌症效应水平，是疑似致癌物，在我国致癌性分类中为1A类（欧盟为1B类），应进行限值要求。[/color][color=#191919]6.1.5异氰酸酯类化合物[/color][color=#191919]异氰酸酯类化合物是聚氨酯类塑胶场地施工中的重要原料，施工时异氰酸酯组份与多元醇组份发生聚合反应生成大分子固体材料。MDI、TDI和HDI都被列入《危险化学品目录（2015版）》，属于1类皮肤和呼吸道致敏物。此类产品主要危害，一是挥发在空气中的蒸气会对人体呼吸道的刺激危害，二是异氰酸酯液体接触到身体皮肤和黏膜所产生的刺激损害。检测数据显示，合成材料运动场地面层中极少检出游离异氰酸酯。但出于对学生健康的保障，新国标对成品中的游离异氰酸酯含量进行了限定。[/color][color=#191919]6.1.6可溶性重金属[/color][color=#191919]由于室外运动场地受阳光照射、气流的影响，合成材料面层材料有可能形成可吸入颗粒物，因此除通过皮肤接触暴露外，还有可能通过呼吸道危害中小学生健康。因此，有必要规定可溶性重金属的含量限值。[/color][color=#191919]铅可作为聚氨酯材料的催化剂或者塑胶跑道面层的颜料存在于合成材料面层中。铅暴露对绝大多数的生物都有毒。青少年是铅中毒的易感人群，铅暴露严重损害身心健康，造成包括大脑和神经系统损伤、生长发育缓慢、学习和行为问题、听力和语言障碍等危害。[/color][color=#191919]镉是一种生物蓄积性强、毒性持久、具有“三致”作用的重金属，摄入过量的镉对生物体的危害极其严重，导致肾脏、肝脏、肺部、骨骼、生殖器官的损伤，对免疫系统、心血管系统等具有毒性效应，进而引发多种疾病。[/color][color=#191919]汞是一种全球性的污染物，主要通过水生食物链进行生物累积，对儿童造成严重的健康危害。[/color][color=#191919]环境中的铬主要以Cr[/color][sup][color=#191919]3+[/color][/sup][color=#191919]和Cr[/color][sup][color=#191919]6+[/color][/sup][color=#191919]两种价态存在。Cr[/color][sup][color=#191919]3+[/color][/sup][color=#191919]是人体必需的微量元素。金属铬和Cr[/color][sup][color=#191919]3+[/color][/sup][color=#191919]的毒性很小[/color][color=#191919]。但[/color][color=#191919]Cr[/color][sup][color=#191919]6+[/color][/sup][color=#191919]为强氧化剂，对皮肤、黏膜有刺激和腐蚀作用，已确认为致癌物，其毒性是Cr[/color][sup][color=#191919]3+[/color][/sup][color=#191919]的100倍。[/color][color=#191919]急性暴露于Cr[/color][sup][color=#191919]6+[/color][/sup][color=#191919]的情况下，出现呼吸短促、咳嗽和气喘；慢性暴露出现隔膜穿孔和溃疡、支气管炎、肺功能降低、肺炎等其它呼吸道效应。[/color][b]6.2有害物质释放速率[/b][color=#191919]6.2.1总挥发性有机化合物[/color][color=#191919]总挥发性有机化合物是一类有害物质的总释放量，相比于单项目标物的控制，采用该项指标可以有效避免目标物的遗漏。[/color][color=#191919]6.2.2甲醛[/color][color=#191919]甲醛是胶粘剂中常见的一种有害物质，塑胶跑道施工过程中使用了大量胶粘剂，其中部分种类的胶粘剂可能含有甲醛并以游离的形式释放到空气中，从而给人类身体健康带来危害。甲醛强烈的刺激性，容易对学生的呼吸道产生严重负面影响。[/color][color=#191919]6.2.3苯和苯系物[/color][color=#191919]塑胶面层原料中可能含有的苯和苯系物是对人体危害较大的一类有害物质，苯的毒性最大，是典型的中枢神经危害物和致白血病物质；甲苯、二甲苯、乙苯的毒性及化学性质相似，对人体也会产生严重危害。[/color][color=#191919]6.2.4二硫化碳[/color][color=#191919]二硫化碳是损害神经和血管的毒物，急性中毒表现为头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状，重度中毒可呈短时间的兴奋状态，继之出现谵妄、昏迷、意识丧失，并可因呼吸中枢麻痹而死亡。橡胶需要通过硫化把塑性的胶料转变成具有高弹性的橡胶，二硫化碳是重要的反应溶剂。尽管硫化温度较高，但是二硫化碳可能以单体形式被包裹在橡胶的网状结构中，没有挥发完全。在后期的使用过程中，紫外线、温湿度和表层材料的破损等自然或人为情况会导致游离二硫化碳重新被释放出来，造成学生健康损害。[/color][b]6.3 气味等级[/b][color=#191919]“有害的化学物质不一定有气味，有气味的化学物质也不一定有害”，但是运动场地的气味是使用者可直接感受到的，刺激性气味会引起使用者的强烈不适。气味评定一共分为五个等级，而新标准规定小于等于3级才算合格，希望通过这样严格的把关，对有害物质以及整个合成材料进行有效控制。[/color][color=#191919]近年来，国家和各地方政府陆续针对塑胶跑道出台和优化了一系列标准，严格限制不合格产品流入市场和学校，随着新的强制性国标推出，塑胶跑道的市场和使用必将得到进一步规范，学生的健康安全将会得到更加稳固的保障。[/color]

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：陈娇[/b][/align]一、方法概述本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，分析纯。3.标准品3.1 甲醇中七种苯系物标准品；3.2 标准工作溶液：用乙酸乙酯将苯系物标品配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。苯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]711[/align][/td][td][align=center]1318[/align][/td][td][align=center]3338[/align][/td][td][align=center]6593[/align][/td][td][align=center]13291[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,685,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122236527178_6950_2904018_3.png!w685x512.jpg[/img] [/align]甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1156[/align][/td][td][align=center]2167[/align][/td][td][align=center]5432[/align][/td][td][align=center]10791[/align][/td][td][align=center]21594[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9998[align=center][img=,679,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237054881_6841_2904018_3.png!w679x516.jpg[/img] [/align]乙苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1568[/align][/td][td][align=center]2941[/align][/td][td][align=center]7262[/align][/td][td][align=center]14623[/align][/td][td][align=center]29069[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9991[align=center][img=,680,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237156322_4990_2904018_3.png!w680x506.jpg[/img] [/align]对、间二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1459[/align][/td][td][align=center]2878[/align][/td][td][align=center]7231[/align][/td][td][align=center]14397[/align][/td][td][align=center]28689[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9996[align=center][img=,683,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237250521_9097_2904018_3.png!w683x514.jpg[/img] [/align]邻二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1677[/align][/td][td][align=center]3234[/align][/td][td][align=center]7923[/align][/td][td][align=center]15654[/align][/td][td][align=center]31373[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,678,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237365252_5039_2904018_3.png!w678x509.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理试样中苯系物释放速率：[align=center]EF[sub]i[/sub]=[img=,103,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122238236569_5380_2904018_3.png!w103x41.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中苯系物释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122238358222_1071_2904018_3.png!w27x19.jpg[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1.苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.987[/align][/td][td][align=center]9.983[/align][/td][td][align=center]9.984[/align][/td][td][align=center]9.986[/align][/td][td][align=center]9.985[/align][/td][td][align=center]9.986[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.985[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][/table]苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)2.甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.977[/align][/td][td][align=center]9.973[/align][/td][td][align=center]9.975[/align][/td][td][align=center]9.974[/align][/td][td][align=center]9.976[/align][/td][td][align=center]9.975[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.975[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00111[/align][/td][/tr][/table]甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)3.乙苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.993[/align][/td][td][align=center]9.996[/align][/td][td][align=center]9.994[/align][/td][td][align=center]9.998[/align][/td][td][align=center]9.995[/align][/td][td][align=center]9.997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.996[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][/table]乙苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。乙苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)4.二甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.967[/align][/td][td][align=center]9.963[/align][/td][td][align=center]9.965[/align][/td][td][align=center]9.966[/align][/td][td][align=center]9.964[/align][/td][td][align=center]9.965[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.965[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][/table]二甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。二甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度及加标回收对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]10.012[/td][td]10.031[/td][td]10.017[/td][td]10.022[/td][td]10.009[/td][td]10.015[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.018[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.008[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.08%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]10.200[/td][td]10.185[/td][td]10.095[/td][td]10.136[/td][td]10.156[/td][td]10.184[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.159[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.039[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.38%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]10.009[/td][td]10.015[/td][td]10.021[/td][td]10.023[/td][td]10.024[/td][td]10.012[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.017[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.006[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.062%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，二甲苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]29.995[/td][td]30.016[/td][td]29.989[/td][td]29.993[/td][td]30.034[/td][td]29.994[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]30.004[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.018[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.059%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二硫化碳中七种苯系物混标500μL定容到10ml，测定，苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]49.107[/align][/td][td][align=center]49.399[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]49.253[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.51%[/align][/td][/tr][/table]甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]49.326[/align][/td][td][align=center]49.608[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]49.467[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.93%[/align][/td][/tr][/table]乙苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]49.897[/align][/td][td][align=center]49.389[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]49.643[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.29%[/align][/td][/tr][/table]二甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]99.428[/align][/td][td][align=center]99.477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]99.452[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.45%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.005 mg/(m2h)；本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯精密度分别为0.08%、0.38%、0.062%、0.059%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率的测定。

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述本方法采用《18种多环芳香烃含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录G）称取塑胶面层非固体原料用乙酸乙酯溶解稀释后，经超声提取后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1乙酸乙酯3.标准品3.1 18种多环芳香烃(PAHs)混合标准溶液（1000ug/mL）；3.2 内标溶液 3.2.1 内标物1：萘-d8溶液； 3.2.2 内标物2：芘-d10溶液，或蒽-d10溶液，或菲-d10溶液； 3.2.3 内标物2：苝-d12溶液，或苯并芘-d12溶液，或三苯基苯溶液；3.3 内标物混合溶液的配制：移取适量内标物1(3.2.1)、内标物2(3.2.2)、内标物3(3.2.3)，用乙酸乙酯稀释成含内标物1质量浓度为0.3mg/L、内标物2质量浓度为0.42mg/L、内标物3质量浓度为0.96mg/L的混合内标液，至少使用3种内标物质。3.2 混合标准溶液配制：移取适量18种PAHs混合标准溶液(3.1)，用乙酸乙酯逐级稀释质量浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，再分别加入100μL内标物混合溶液(3.3)，混合均匀。三、样品的处理称取(0.2~0.3)g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，超声萃取60min，提取完成后冷却摇匀。用0.22μm有机滤膜过滤后自动进样器取0.5μL进样。四、分析步骤1.绘制标准曲线浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，取1μL进样。以定量选择离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。 [align=center][img=,690,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122245466986_3894_2904018_3.png!w690x472.jpg[/img][/align][align=center][img=,612,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122248340159_7917_2904018_3.png!w612x242.jpg[/img][/align][align=center][img=,462,496]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122250106386_9342_2904018_3.png!w462x496.jpg[/img][/align][align=center][/align][b][b][b] 五、结果处理试样中待测液中多环芳烃的含量X[sub]i[/sub]=[img=,69,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122250543540_1118_2904018_3.png!w69x41.jpg[/img]式中：X[sub]i[/sub]-试样中每种多环芳烃的含量，（mg/kg） c[sub]i[/sub]-待测液中每种多环芳烃的浓度(mg/L)；V-待测液的体积(mL)。m-试样的质量(g)；f -待测液的稀释因子。六、方法的精密度和检出限根据0.01μg/mL的标准样品，重复进样六次，6次进样峰面积计算精密度RSD(%)，以3倍信噪比计算检测限。[/b][/b][/b][table][tr][td][align=center]ID[/align][/td][td][align=center]组分名称[/align][/td][td][align=center]精密度RSD(%)[/align][/td][td][align=center]检出限(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][td][align=center]0.059[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]0.055[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.053[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.054[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][td][align=center]0.059[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center]6.2[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]苯并蒽[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]䓛 [/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][td][align=center]0.056[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]0.055[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苯并芘[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]0.054[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]苯并芘&苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]茚并芘[/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][td][align=center]0.058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]二苯并蒽[/align][/td][td][align=center]6.6[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]苯并苝[/align][/td][td][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.058[/align][/td][/tr][/table]七、空白加标回收率在本底中中分别加入18种多环芳烃化合物混标10μL定容到100ml，测定，多环芳烃化合物加标回收率见下表[table][tr][td=2,1][align=center] [/align][/td][td][align=center]1#(ug/mL)[/align][/td][td][align=center]2#(ug/mL)[/align][/td][td][align=center]平均值(ug/mL)[/align][/td][td][align=center]加标回收率(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差(%)[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]本底浓度(ug/mL)[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][td=3,1][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=1,17][align=center]加标回收值[/align][/td][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并蒽[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]䓛 [/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并芘[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并芘&苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚并芘[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][td][align=center]0.090[/align][/td][td][align=center]90.0[/align][/td][td][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并蒽[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]92.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并苝[/align][/td][td][align=center]0.090[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的18种多环芳烃检出限为0.053~0.061mg/kg；本方法的18种多环芳烃精密度RSD值均小于10%，本方法测定塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃的测定。

揭开塑胶跑道“有毒”疑云解析检测流程

学校“有毒”塑胶跑道问题引发了热议，继苏州、无锡、南京、常州等多地不少学生集中出现了流鼻血、头晕、起红疹等症状之后，东莞、广州等地学校事故重演。一时间造成了家长的恐慌和震惊，学校跑道是否安全成为了家长和学校心中待揭开的疑团。　　此后各地教育局纷纷下发了相关要求和措施，专项整治毒跑道问题，如成都市教育局就下发了《关于做好全市学校塑胶运动场环保状况排查工作的通知》。　　近期，应深圳福田美莲小学家委会和校方委托，EMTEK信测对其跑道进行了采样检测，根据国家相关规定，跑道中甲苯和二甲苯的总和标准是0.05g/kg，检测结果显示，甲苯和二甲苯总和含量比国家规定值超标20倍。　　EMTEK信测解析检测全过程，呼吁大家停止猜测，相信检测。　　第一步前期分析　　塑胶跑道的主要成分是聚氨酯，目前劣质塑胶的可能毒性污染物，主要来源于三个部分：　　①塑胶跑道中使用的溶剂中会挥发含有毒性的甲苯、二甲苯，该物质具有刺激性异味，会造成皮肤瘙痒、头晕等症状。　　②劣质塑胶跑道中含有重金属催干剂 -- 铅盐，该物质能促进跑道凝固定型，但是重金属铅会造成永久性污染。儿童的皮肤与这种塑胶跑道长期接触后，铅会渗透进身体内部，造成血铅超标，也就是铅中毒。　　③危害最大的，是跑道中使用的有毒塑化剂，它能增加劣质跑道弹性，使其弹性达到国家标准。塑化剂中最常见为邻苯二甲酸酯类塑化剂，过量使用甚至将导致男孩绝育。　　第二步取样　　在椭圆形跑道上均匀取样外圈跑道和内圈地板橡胶材料，参考GB/T 14833-2011合成材料跑道面层指定的方法对其中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等溶剂残留进行检测。然后用铝箔包装跑道材料样品，防止挥发，防止传输过程中材料样品被污染。其次，多点采集空气样品(教室、校外、操场)。在椭圆形跑道上方、教室均匀取样空气，并记录天气状况，取样地温湿度，风速等条件，对空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物进行检测;取样条件为500ml/min，采集10L。教室空气检测的结果将决定学校的课程安排。若教室空气检测结果正常，学校只需隔离操场，停止操场活动即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575352_2961690_3.jpg取样点和取样设备展示　　第三步样品前处理　　按照推荐性国家标准《合成材料跑道面层》对送检试样的要求，样品应在固化14天后进行测试。因事情紧急，EMTEK信测为更客观地检测操场情况，将样品放入烤箱加速其固化，剪样、称重、萃取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271815_575355_2961690_3.jpg样品前处理流程　　第四步测试分析　　先进的仪器设备，保证检测结果的真实有效。气相色谱质谱联用仪和热解析-气相色谱质谱联用仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271816_575356_2961690_3.jpg主要检测仪器　　针对跑道中含有的重金属，参考GB/T 14833-2011合成材料跑道面层中规定的方法对取样跑道橡胶材料中重金属铅、镉、汞、铬含量进行检测;　　针对跑道中使用的塑化剂，参考标准GB/T 22048-2008玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测;　　针对委托方描述的部分学生流鼻血现象，会将关注点集中在苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物上，补充进行了如下二项针对材料的挥发性有机物测试：　　参考ISO 12219-2：2012气袋法-汽车内饰件和材料的挥发性有机化合物释放量的测试方法，设定一定的模拟挥发温度，对取样跑道材料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物进行测试;　　参考VDA 278热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物，设定一定的模拟挥发温度，加速挥发跑道中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物，并对挥发物进行定量。　　校园中的有毒有害物质除了隐藏于塑胶跑道之外，人造草坪、课桌涂层、地板、体育器材、校服等都是容易超标的物品，作为第三方检测机构，我们支持相关部门加强对学校用品和设施的质量管控，从材料源头到生产过程，继而验收做全面的有害物质管控，还学生一份健康，给家长一份安心。

【求助】塑胶标识问题

1.塑料包材标识一般都是按美国SPI塑胶标识系统进行标识，但SPI具体是怎样规定的啊，谁有SPI塑胶标识的正式文件啊？？2.塑料部件一般是近ISO11469进行标识。但我们常提及的大于25公克的塑胶需按ISO11469进行标识，ISO11469中好像没有规定大于25公克的塑料部件才需要标识，这个25公克是那个文件规定的啊？？

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中总挥发性有机化合物释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center]国联质检：高秋荣[/align][align=right][/align]一、方法概述本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1甲醇，色谱纯。3.标准品3.1 甲醇中总挥发性有机化合物标准品；3.2 标准工作溶液：用甲醇将TVOC标品配制成10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。苯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2303[/align][/td][td][align=center]4555[/align][/td][td][align=center]9185[/align][/td][td][align=center]11534[/align][/td][td][align=center]22569[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9998[align=center][img=,642,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152121577294_2964_2904018_3.png!w642x420.jpg[/img] [/align]甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2282[/align][/td][td][align=center]4680[/align][/td][td][align=center]9506[/align][/td][td][align=center]11867[/align][/td][td][align=center]23614[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,655,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152122135624_8461_2904018_3.png!w655x432.jpg[/img] [/align]乙酸正丁酯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸正丁酯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2405[/align][/td][td][align=center]4906[/align][/td][td][align=center]10294[/align][/td][td][align=center]12821[/align][/td][td][align=center]25676[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,644,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152122272694_1400_2904018_3.png!w644x437.jpg[/img] [/align]正十一烷标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正十一烷浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2371[/align][/td][td][align=center]4931[/align][/td][td][align=center]10099[/align][/td][td][align=center]12770[/align][/td][td][align=center]25572[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9997[align=center][img=,629,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152122435696_4607_2904018_3.png!w629x424.jpg[/img] [/align]乙苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2253[/align][/td][td][align=center]4677[/align][/td][td][align=center]9640[/align][/td][td][align=center]12086[/align][/td][td][align=center]24255[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,626,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152123016536_2980_2904018_3.png!w626x429.jpg[/img] [/align]对二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2484[/align][/td][td][align=center]5138[/align][/td][td][align=center]10402[/align][/td][td][align=center]13056[/align][/td][td][align=center]26396[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,639,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152123311164_8292_2904018_3.png!w639x432.jpg[/img] [/align]间二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2669[/align][/td][td][align=center]5129[/align][/td][td][align=center]10500[/align][/td][td][align=center]13071[/align][/td][td][align=center]25770[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9998[align=center][img=,637,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152123458686_5124_2904018_3.png!w637x432.jpg[/img][/align]邻二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1765[/align][/td][td][align=center]3559[/align][/td][td][align=center]7258[/align][/td][td][align=center]9061[/align][/td][td][align=center]18047[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,640,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152123597224_7266_2904018_3.png!w640x427.jpg[/img] [/align]苯乙烯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TVOC标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯乙烯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]40 [/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]2600[/align][/td][td][align=center]5113[/align][/td][td][align=center]10608[/align][/td][td][align=center]13162[/align][/td][td][align=center]26076[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9998[align=center][img=,634,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152124211334_6415_2904018_3.png!w634x441.jpg[/img] [/align]五、结果处理所采空气样品中各组分有害物质浓度换算成标况下的浓度：[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152124395226_9208_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]Csi：标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg/m[sup]3[/sup])；Ci：所采空气样品中i组分的浓度(mg/m[sup]3[/sup])；P：采样时采样点的大气压力(kPa)；t：采样时采样点的温度(℃)。试样中TVOC释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152124559686_9377_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中TVOC释放速率(mg/(m2h))；：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱换气速率(次/h)；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1.苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]3.24[/td][td]3.75[/td][td]4.15[/td][td]4.68[/td][td]4.20[/td][td]3.97[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]4.00[/align][/td][/tr][/table]苯平均浓度检出限为4.00μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.56[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]苯释放速率检出限：6.40[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)2.甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.79[/td][td]3.31[/td][td]3.59[/td][td]3.62[/td][td]3.93[/td][td]3.09[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.39[/align][/td][/tr][/table]甲苯平均浓度检出限为3.39μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.17[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。甲苯释放速率检出限：5.42[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)3.乙酸正丁酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.49[/td][td]3.01[/td][td]3.36[/td][td]3.33[/td][td]3.62[/td][td]2.79[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.10[/align][/td][/tr][/table]乙酸正丁酯平均浓度检出限为3.10μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.98[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。乙酸正丁酯释放速率检出限：4.95[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)4.正十一烷检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.49[/td][td]2.91[/td][td]3.40[/td][td]3.36[/td][td]3.57[/td][td]2.80[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.09[/align][/td][/tr][/table]正十一烷平均浓度检出限为3.09μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.98[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。正十一烷释放速率检出限：4.95[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)5.乙苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.64[/td][td]3.18[/td][td]3.56[/td][td]3.55[/td][td]3.96[/td][td]2.97[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.31[/align][/td][/tr][/table]乙苯平均浓度检出限为3.31μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.12[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。乙苯释放速率检出限：5.30[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)6.对二甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.40[/td][td]3.03[/td][td]3.32[/td][td]3.32[/td][td]3.55[/td][td]2.83[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.07[/align][/td][/tr][/table]对二甲苯平均浓度检出限为3.07μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.96[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。对二甲苯释放速率检出限：4.90[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)7.间二甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.58[/td][td]3.22[/td][td]3.49[/td][td]3.39[/td][td]3.65[/td][td]2.84[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.19[/align][/td][/tr][/table]间二甲苯平均浓度检出限为3.19μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.04[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。间二甲苯释放速率检出限：5.10[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)8.邻二甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]3.55[/td][td]4.32[/td][td]4.86[/td][td]4.91[/td][td]5.12[/td][td]4.14[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]4.48[/align][/td][/tr][/table]邻二甲苯平均浓度检出限为4.48μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：2.87[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。邻二甲苯释放速率检出限：7.17[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)9.苯乙烯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果(μg/ml)[/align][/td][td]2.43[/td][td]2.99[/td][td]3.24[/td][td]3.27[/td][td]3.48[/td][td]2.73[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]3.02[/align][/td][/tr][/table]苯乙烯平均浓度检出限为3.02μg/mL。计算气体标品标况浓度检出限：1.93[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup]mg/m[sup]3[/sup]。苯乙烯释放速率检出限：4.83[color=#333333]×[/color]10[sup]-4[/sup] (mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]17.643[/align][/td][td][align=center]17.558[/align][/td][td][align=center]17.452[/align][/td][td][align=center]17.697[/align][/td][td][align=center]17.286[/align][/td][td][align=center]17.444[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]17.513[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.150[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.85%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]17.185[/align][/td][td][align=center]17.253[/align][/td][td][align=center]16.994[/align][/td][td][align=center]17.205[/align][/td][td][align=center]17.248[/align][/td][td][align=center]17.614[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]17.250[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.202[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.17%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，乙酸正丁酯测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]17.404[/align][/td][td][align=center]18.034[/align][/td][td][align=center]17.906[/align][/td][td][align=center]17.920[/align][/td][td][align=center]17.565[/align][/td][td][align=center]17.617[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]17.741[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.247[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.39%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，正十一烷测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]17.728[/align][/td][td][align=center]17.998[/align][/td][td][align=center]17.915[/align][/td][td][align=center]17.812[/align][/td][td][align=center]17.752[/align][/td][td][align=center]17.422[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]17.771[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.199[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.12%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]17.957[/align][/td][td][align=center]18.026[/align][/td][td][align=center]18.115[/align][/td][td][align=center]18.191[/align][/td][td][align=center]17.968[/align][/td][td][align=center]17.348[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]17.934[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.301[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]1.68%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，对二甲苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]18.054[/align][/td][td][align=center]17.700[/align][/td][td][align=center]18.411[/align][/td][td][align=center]17.967[/align][/td][td][align=center]17.811[/align][/td][td][align=center]17.552[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]17.916[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.302[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]1.69%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，间二甲苯测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]18.163[/align][/td][td][align=center]18.165[/align][/td][td][align=center]17.890[/align][/td][td][align=center]17.979[/align][/td][td][align=center]17.756[/align][/td][td][align=center]18.354[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]18.051[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.217[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.20%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，邻二甲苯测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]17.811[/align][/td][td][align=center]17.705[/align][/td][td][align=center]18.042[/align][/td][td][align=center]17.974[/align][/td][td][align=center]17.731[/align][/td][td][align=center]17.366[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]17.772[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.239[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.35%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，苯乙烯测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]17.712[/align][/td][td][align=center]18.253[/align][/td][td][align=center]18.045[/align][/td][td][align=center]18.176[/align][/td][td][align=center]17.779[/align][/td][td][align=center]17.811[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，ug/mL[/align][/td][td=6,1][align=center]17.963[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.226[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]1.26%[/align][/td][/tr][/table]八、方法准确度在本底中中分别加入甲醇中总挥发性有机化合物标准品400μL定容到10ml，测定，苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]40.154[/align][/td][td][align=center]40.191[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]40.173[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]100.43%[/align][/td][/tr][/table]甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.267[/align][/td][td][align=center]39.286[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.277[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.19%[/align][/td][/tr][/table]乙酸正丁酯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.851[/align][/td][td][align=center]39.131[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.491[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.73%[/align][/td][/tr][/table]正十一烷加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]38.995[/align][/td][td][align=center]39.388[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.192[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]97.98%[/align][/td][/tr][/table]乙苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.484[/align][/td][td][align=center]39.491[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.488[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.72%[/align][/td][/tr][/table]对二甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.729[/align][/td][td][align=center]39.860[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.795[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.49%[/align][/td][/tr][/table]间二甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.213[/align][/td][td][align=center]39.494[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.353[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.38%[/align][/td][/tr][/table]邻二甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.443[/align][/td][td][align=center]40.197[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.820[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.55%[/align][/td][/tr][/table]苯乙烯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]39.895[/align][/td][td][align=center]39.864[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]39.879[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.70%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲、邻二甲苯、苯乙烯检出限分别为6.40×10[sup]-4[/sup]、5.42×10[sup]-4[/sup]、4.95×10[sup]-4[/sup]、4.95×10[sup]-4[/sup]、5.30×10[sup]-4[/sup]、4.90×10[sup]-4[/sup]、5.10×10[sup]-4[/sup]、7.17×10[sup]-4[/sup]、4.83×10[sup]-4[/sup] mg/(m2h)；本方法的苯、甲苯、乙酸正丁酯、正十一烷、乙苯、对二甲苯、间二甲、邻二甲苯、苯乙烯精密度分别为0.85%、1.17%、1.39%、1.12%、1.68%、1.69%、1.20%、1.20%、1.26%本方法测定学校运动场地塑胶面层成品总挥发性有机化合物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品总挥发性有机化合物释放速率的测定。

为何塑胶跑道要进行氙弧灯老化加速试验？

[font=宋体]　　因为塑胶跑道是铺设在户外，而且常年面对阳光直射、高湿度、高温、雨水等的破坏，所以在研究塑胶跑道时对其要求必须是能抗一定的紫外线能力和耐气候老化能力。合成材料跑道面层俗称塑胶跑道，这种新型塑胶跑道主要是用在各种田径运动跑道上，主体材料是由聚氨酯预聚体、废轮胎橡胶、混合聚醚、[/font]EPDM[font=宋体]橡胶粒或[/font]PU[font=宋体]颗粒、颜料、助剂、填料组成。既然是户外的塑料产品，而且常年面对户外的各种环境考验，所以塑料跑道就必须做氙灯加速老化试验以此来验证塑胶跑道的老化性能。[/font][font=宋体]在国标[/font]GB/T14833-2011[font=宋体]标准中，第[/font]5.8[font=宋体]条面层材料耐久性性能测定中详细规定了塑胶跑道在制作成成品后，抽样取其一块片状的样品进行氙弧灯加速老化试验。其中氙灯老化试验就必须采用氙灯老化试验箱进行，氙灯老化试验箱的试验条件为：加速老化总时间[/font]168[font=宋体]小时，箱体内部保持[/font]80[font=宋体]℃的高温，将塑胶跑道的试样放进[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C27545.htm]氙灯试验箱[/url][/b]内进行测试，喷淋的周期为喷淋[/font]10[font=宋体]分钟，停止[/font]11[font=宋体]小时零[/font]50[font=宋体]分钟，然后在喷[/font]10[font=宋体]分钟，停止[/font]11[font=宋体]小时[/font]50[font=宋体]分钟以此循环，氙弧灯的辐照总量为[/font]3000MJ/[font=宋体]㎡。[/font][align=center][img=,500,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091620592180_6133_1385_3.png!w500x342.jpg[/img][/align][font=宋体]　　上述的氙弧灯加速老化试验对氙灯老化试验箱的要求较高，一般常见的氙弧灯加速老化试验的温度不会高于[/font]70[font=宋体]℃，这是因为在我们日常生活的环境中不大可能会出现高于[/font]60[font=宋体]℃的环境温度，所以大多数材料的氙弧灯加速老化试验的实验温度都在[/font]50[font=宋体]℃、[/font]60[font=宋体]℃、[/font]65[font=宋体]℃这三个温度点上。之所以塑胶跑道有这么高的老化温度要求是因为塑胶跑道常年处在太阳光的直射下，而且紧贴地面，在夏天高温的环境下地表因为吸热的原因和运动员在上面运动摩擦的原因会导致塑胶跑道的表面温度大大高于空气中的温度，所以此标准就规定了老化试验的温度为[/font]80[font=宋体]℃。[/font][align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091621166512_7598_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align][font=宋体]　　因为大多数的氙灯老化试验箱都是以[/font]W/[font=宋体]㎡来作为辐照度的单位，而氙弧灯的辐照总量[/font]3000MJ/[font=宋体]㎡换算成[/font]W/[font=宋体]㎡就是[/font]8333.33W/[font=宋体]㎡，然后用[/font]8333.33W/[font=宋体]㎡除以氙弧灯加速老化的时间[/font]168[font=宋体]小时就等于[/font]4960W/[font=宋体]㎡，然后再用[/font]4960W/[font=宋体]㎡除以滤光片的表面积就等于氙弧灯加速老化时的辐照度，即[/font]W/[font=宋体]㎡。（计算公式可以参考：[/font]1W=1[font=宋体]焦耳[/font]/[font=宋体]秒（[/font]J/S[font=宋体]），[/font]1[font=宋体]瓦时[/font](W[font=宋体]?[/font]h)=1W[font=宋体]×[/font]3600s=3600J1[font=宋体]千瓦时[/font]/[font=宋体]度[/font](kW[font=宋体]?[/font]h)=1000W[font=宋体]×[/font]3600s=3600000J[font=宋体]）。[/font]

【原创大赛】学校运动场地塑胶面层非固体原料中邻苯二甲酸酯类化合物的测试方法验证报告

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中邻苯二甲酸酯类化合物的测试方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录C[/b][/align][align=center]国联质检：魏巧娟[/align]一、方法概述本方法采用《邻苯二甲酸酯类化合物的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录C）称取塑胶面层非固体原料用乙酸乙酯溶解稀释后，经超声提取后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1乙酸乙酯3.标准品3.1 6种邻苯二甲酸酯类化合物标品（DBP、BBP、DEHP、DNOP：500mg/L；DINP、DIDP：5000mg/L）；3.2 混合标准工作溶液配制：将采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5μg/mL到10μg/mL，DINP、DIDP浓度从5μg/mL到100μg/mL之间的不少于五点的混合标准工作溶液。三、样品的处理称取(0.2~0.3)g(精确至0.1mg)样品于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，超声萃取20min，提取完成后冷却摇匀。用0.22μm有机滤膜过滤后自动进样器取0.5μL进样。四、分析步骤1.绘制标准曲线取5支50mL容量瓶，用邻苯二甲酸酯标品溶液(3.1)采用逐级稀释的方法配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5μg/mL到10μg/mL, DEHP、DNOP浓度从5μg/mL到100μg/mL之间的五点混合标准工作溶液。取1μL进样。以定量选择离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。DBP标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DBP浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]63945[/align][/td][td][align=center]121984[/align][/td][td][align=center]161563[/align][/td][td][align=center]246388[/align][/td][td][align=center]304625[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9980[align=center][img=,515,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152146217566_3961_2904018_3.png!w515x460.jpg[/img] [/align]BBP标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]BBP浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]20977[/align][/td][td][align=center]40610[/align][/td][td][align=center]48798[/align][/td][td][align=center]80488[/align][/td][td][align=center]101540[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9991[align=center][img=,501,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152146350036_5335_2904018_3.png!w501x465.jpg[/img] [/align]DEHP标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DEHP浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]46094[/align][/td][td][align=center]86120[/align][/td][td][align=center]109765[/align][/td][td][align=center]166766[/align][/td][td][align=center]206393[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9964[align=center][img=,504,466]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152146473696_6101_2904018_3.png!w504x466.jpg[/img] [/align]DNOP标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DNOP浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]94052[/align][/td][td][align=center]164930[/align][/td][td][align=center]230979[/align][/td][td][align=center]328770[/align][/td][td][align=center]426746[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,493,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152147005516_4242_2904018_3.png!w493x455.jpg[/img] [/align]R[sup]2[/sup]=0.9917DINP标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DINP浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]45573[/align][/td][td][align=center]80721[/align][/td][td][align=center]112879[/align][/td][td][align=center]164804[/align][/td][td][align=center]212454[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9945[align=center][img=,492,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152147128764_2616_2904018_3.png!w492x461.jpg[/img] [/align]DIDP标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻苯二甲酸酯标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DIDP浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]27643[/align][/td][td][align=center]48019[/align][/td][td][align=center]64154[/align][/td][td][align=center]98705[/align][/td][td][align=center]129928[/align][/td][/tr][/table][align=center]R[sup]2[/sup]=0.9955[img=,487,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152147286884_1020_2904018_3.png!w487x468.jpg[/img][/align]五、结果处理试样中每种邻苯二甲酸酯的含量W[sub]i[/sub]=[img=,231,69]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152147419596_9194_2904018_3.png!w231x69.jpg[/img]式中：W[sub]i[/sub]-试样中邻苯二甲酸酯i的含量（g/kg） p[sub]is[/sub]-标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度(mg/L)；A[sub]i[/sub]-试液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；A[sub]ib[/sub]-空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；A[sub]is[/sub]-标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和；V-溶液定容体积(mL)。m[sub]s[/sub]试样的质量(g)； [img=,16,22]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps2B62.tmp.png[/img]-稀释因子。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps2B73.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. DBP检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.006[/align][/td][/tr][/table]DBP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。2. BBP检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.006[/align][/td][/tr][/table]DBP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。3. DEHP检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.006[/align][/td][/tr][/table]DEHP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。4. DNOP检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0.93[/align][/td][td][align=center]0.94[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]0.95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.006[/align][/td][/tr][/table]DBP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.005g/kg。5. DINP检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.18[/align][/td][td][align=center]9.20[/align][/td][td][align=center]9.22[/align][/td][td][align=center]9.19[/align][/td][td][align=center]9.18[/align][/td][td][align=center]9.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.007[/align][/td][/tr][/table]DINP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.006×3.143=0.02μg/mL。为0.01g/kg。6. DIDP检出限结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]10.5[/align][/td][td][align=center]10.7[/align][/td][td][align=center]10.9[/align][/td][td][align=center]10.2[/align][/td][td][align=center]10.4[/align][/td][td][align=center]10.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]10.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][/table]DIDP仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.017×3.143=0.05μg/mL。为0.01g/kg。。七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，DBP测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]4.08[/align][/td][td][align=center]4.06[/align][/td][td][align=center]4.04[/align][/td][td][align=center]4.07[/align][/td][td][align=center]4.09[/align][/td][td][align=center]4.02[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]4.06[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.016[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.04%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，BBP测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]4.36[/align][/td][td][align=center]4.39[/align][/td][td][align=center]4.31[/align][/td][td][align=center]4.34[/align][/td][td][align=center]4.35[/align][/td][td][align=center]4.32[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]4.34[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.014[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.03%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，DEHP测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]3.88[/align][/td][td][align=center]3.85[/align][/td][td][align=center]3.81[/align][/td][td][align=center]3.83[/align][/td][td][align=center]3.82[/align][/td][td][align=center]3.84[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]3.84[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.03%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，DNOP测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]3.91[/align][/td][td][align=center]3.95[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][td][align=center]3.92[/align][/td][td][align=center]3.94[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]3.94[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.013[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.03%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，DINP测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]40.05[/align][/td][td][align=center]40.08[/align][/td][td][align=center]40.01[/align][/td][td][align=center]40.04[/align][/td][td][align=center]40.07[/align][/td][td][align=center]40.02[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]40.04[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.01[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.02%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，DIDP测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]40.17[/align][/td][td][align=center]40.19[/align][/td][td][align=center]40.21[/align][/td][td][align=center]40.13[/align][/td][td][align=center]40.11[/align][/td][td][align=center]40.17[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]40.16[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.04%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入邻苯二甲酸酯类化合物混标500μL定容到100ml，测定，DBP加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]2.47[/align][/td][td][align=center]2.44[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]2.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.24%[/align][/td][/tr][/table]BBP加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]2.48[/align][/td][td][align=center]2.42[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]2.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]3.01%[/align][/td][/tr][/table]DEHP加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]2.42[/align][/td][td][align=center]2.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]2.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]97.20%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.27%[/align][/td][/tr][/table]DNOP加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]2.41[/align][/td][td][align=center]2.46[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]2.43[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]97.20%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]3.61%[/align][/td][/tr][/table]DINP加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]24.77[/align][/td][td][align=center]24.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]24.74[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]4.24%[/align][/td][/tr][/table]DIDP加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]24.84[/align][/td][td][align=center]24.88[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]24.86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.44%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.83%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.005、0.01、0.01g/kg；本方法的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP精密度分别为0.04%、0.03%、0.03%、0.03%、0.02%、0.04%，本方法测定塑胶面层非固体原料中有害物质限量邻苯二甲酸酯类化合物数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于塑胶面层非固体原料中有害物质限量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

【仪器助力,科技冬奥】说说你知道的科学仪器用于北京2022年冬季奥运会的检测和基础保障

第24届冬季奥林匹克运动会（The XXIV Olympic Winter Games）即2022年北京冬季奥运会，于2022年2月4日星期五开幕，2月20日星期日闭幕。北京冬季奥运会设7个大项，15个分项，109个小项。北京赛区承办所有的冰上项目；延庆赛区承办雪车、雪橇及高山滑雪项目；张家口赛区的崇礼区承办除雪车、雪橇及高山滑雪之外的所有雪上项目。继2008年北京举办第29届夏季奥林匹克运动会（Beijing 2008 Games of the XXIX Olympiad）又称北京奥运会以来，第24届冬季奥林匹克运动会算上国内最高级别国际赛事。[color=#000000]“更快，更高，更强”是奥林匹克的口号，充分反映了奥林匹克运动所倡导的不断进取、永不满足的奋斗精神。奥运会纪录的频频打破，不但有运动员的刻苦训练，教练员的辛勤指导，科技尤其是对于运动场地的科技提升也扮演了重要的角色。就拿大家熟悉的田径运动场而言，最初的跑道是煤渣跑道（相信很多70后、80后的老伙伴们都跑过吧），后来改成了人工合成的塑胶跑道，与煤渣跑道相比，其弹性好，吸震能力好，为运动员的发挥和成绩的提高提供了物质基础。在1968年的墨西哥奥运会上，在首次使用的塑胶跑道赛场上创造了诸多的奥林匹克纪录。[/color][color=#000000]2022年中国北京即将举行冬季奥林匹克运动会，中国提出了“科技冬奥”的概念，中国冰雪运动必须走科技创新之路。高山滑雪比赛是冬季奥运会的重要组成部分，被誉为“冬奥会皇冠上的明珠“。高山滑雪的观赏性强，危险性大，比赛时运动员最高时速可达到248km/h。高山滑雪比赛均采用冰状雪赛道。[/color][color=#000000]助力2022北京冬奥会，依托科技部国家重点研发计划“科技冬奥”重点专项2020的“不同气候条件下冰状雪赛道制作关键技术”项目，中国科学院南京天文光学技术研究所南极团队和中国气象科学研究院共同合作研发了用于判断冰状雪赛道质量的冰雪粒径测量仪和冰雪硬度测量仪，其目的在于将冰状雪质量的人工主观判断，变成清晰可见的客观物理数据，通过对这些物理数据的科学分析，结合有经验的运动员的滑雪体验，掌握不同地点，不同天气条件下冰状雪赛道的制作方法。主要有如下两种仪器：冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪。[/color]欢迎大家以【仪器助力,科技冬奥】为主题“XXX仪器，助力冬奥XXX检测”形式+帖子链接参与本次活动，有效参与活动内容将获得1000积分奖励！

塑胶检验

有没有了解塑胶检验方面的老师？我想请教一下，可以有偿。

快速水分仪在塑胶行业中的应用

塑胶，粉体，胶体含水率过高能否达到注塑的工艺要求不？塑胶水分过高过低在注塑时易断，易裂，易凹，缩水，起泡等现象，快速水分检测仪为了降低成型产品出现花纹，断裂，裂变，缩水等现象，解决编织袋，编织布涂布复问题。检验母料，色母粒，色粉，助剂实际含水率是多少，是否需要经过预先干燥处理再使用，节约成本，对于来料产品进行快速水分检测，无需工作人员重复称重，干燥，换算，无需等待等现象，有效提高人员工作效率，减少企业经济损失。塑胶水分测定仪与国际烘箱加热法相比，特制加热光源可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，塑胶水分测定仪检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。操作简单，测试准确，显示部分采用液晶显示屏，使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接之功能。使用范围：快速水分检测仪可广泛应用于PP、ABS、ASA、PVC、PET、PPS、CA、CAP、PA66、PE、PA、PA6、等等塑胶塑料行业中，对原材料、半成品、成品进行水分的快速检测。另外，冠亚牌SFY-100水分测定仪，可应用月各种PE管材、PP管材、PVC管材、PODE管材等各种管材水分含量的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611151138_616464_0_3.jpg

塑胶丝印有哪些特点呢?

随着塑料工业的飞速发展和通用与工程塑料在强度和精度等方面的不断提高，塑料制品的应用范围也在不断扩大，塑料制品所占的比例正迅猛增加.一个设计合理的塑料件往往能代替多个传统金属件.塑料产品的用量也正在上升。塑胶模具是一种生产塑料制品的工具.它由几组零件部分构成，这个组合内有成型模腔。注塑成型时，模具装夹在注塑机上，熔融塑料被注入模具腔内，并在腔内冷却定型，然后前后模分开，经由顶出系统将制品从模腔顶出离开模具，最后模具再闭合进行下一次注塑，整个注塑过程是循环进行的。一般塑胶模具由动模和定模两部分组成，动模安装在注塑成型机的移动模板上，定模安装在注塑成型机的固定模板上。　　塑胶丝印的特点归纳起来主要有以下几个方面：　　1、胶丝印可以使用多种类型的油墨。即：油性、水性、合成树脂乳剂型、粉体等各类型的油墨。塑胶丝印吸塑所采用的油墨会比较特殊，它必须能够耐吸塑高温，而且要求安全可靠、适性好，从环保的角度、质量的角度等都必须具有明显的优势，用它印刷出来的产品不会有皲裂现象。　　2、不受承印物表面形状的限制及面积大小的限制。由前述可知，塑胶丝印不仅可在平面上印刷，而且可在曲面或球面上印刷。　　3、塑胶丝印压印力小。由于在印刷时所用的压力小，所以也适于在易破碎购物体上印刷。墨层厚实，覆盖力强。　　4、面柔软。塑胶丝印版面柔软且具有一定的弹性不仅适合于在纸张和布料等软质物品上印刷，而且也适合于在硬质物品上印刷，例如：玻璃、陶瓷等。　　深圳市源和塑胶电子有限公司是一家专业的塑胶喷油加工厂，主要是塑胶外壳喷油，塑胶喷油，http://www.szpenyou.com/欢迎大家来本公司进行合作!

塑胶有不同种类，消解有难易，针对不同塑胶，你会采用什么配比的酸来微波消解？

塑胶有不同种类，消解有难易，针对不同塑胶，你会采用什么配比的酸来微波消解？比如：PE(聚乙烯）；PVC（聚氯乙烯）；EPS（发泡胶）；ABS（丙烯腈─丁二烯─苯乙烯共聚合物）；EVA（乙烯─醋酸乙烯之共聚合物）；PA（聚酰胺尼龙）；PU（聚氨基甲酸乙酯）。

【分享】三维光学测量仪的特征及功能简介

三维光学测量仪又可称为三维影像测量仪或非接触式光学测量仪，是集光学、机械、电子、计算机图像处理技术于一体的高精度、高效率、高可靠性的测量仪器。三维光学测量仪采用非接触式三维测量方式，可进行快速精密的几何尺寸和形位公差的测量，具有了良好的刚性质量比，运动平稳、精确，确保了整机精度更高。三维光学测量仪采用国际先进的有限元分析技术设计，具有高精度、高性能高速度和高稳定性的特点。使用冷光源系统，可以避免容易变形的工件在测量是因为热变形所产生的误差，并避免了由于碰触引起的变形。三维光学测量仪可高效地检测各种复杂精密零部件的轮廓和表面形状尺寸、角度及位置，全自动地进行微观检测与质量控制；还可自动抓边、自动聚焦的功能使得最大程度减少了人为误差。三维光学测量仪适用于航空、航天、军工、汽车、模具、电子、机械、仪表、五金、塑胶等行业中的模具、螺丝、金属、配件、橡胶、PCB板、弹簧等以坐标测量为目的一切应用领域适用范围。

塑胶操场监测

我们这有个小学刚刚铺完塑胶操场，这个塑胶释放挥发性气体，有些学生已经有了中毒症状，委托我们检测站监测环境空气，请大家帮助，该监测哪些污染物呢？谢谢！

号外号外，塑胶假鱿鱼了

开门见山，这是亲身经历，不是道听途说哦。。本人真的买到了假鱿鱼，塑胶做的啊，跟真的灰常相似。但是一飞水就露馅了，立马卷起来而且一股胶臭味。不多说了，上图，大家观摩啊，避免像我一样上当受骗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305202237_440766_1639826_3.jpg没煮之前，很逼真的。。。所以我买了。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305202237_440764_1639826_3.jpg一飞水之后就卷成一团，而且明显缩小了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305202237_440765_1639826_3.jpg明显有一层塑料薄膜，弹性跟延展性灰常好，有点像。。。大家知道的。。介绍完毕。。。够劲暴吧。

潮州市高级中学运动场建设项目地块土壤污染状况初步调查报告公示

[font=宋体][/font][align=center][font=宋体]潮州市高级中学运动场建设项目地块土壤污染状况初步调查报告[/font][font=宋体][font=宋体]公示[/font] [/font][font=微软雅黑] [/font][/align][font=宋体]根据《中华人民共和国土壤污染防治法》第五十九条，要求拟流转、出让或用途拟变更为住宅用地（包括城镇住宅用地、农村宅基地）、公共管理与公共服务用地（包括机关团体用地、新闻出版用地、教育用地、科研用地、医疗卫生用地、社会福利用地、文化设施用地、体育用地、公园与绿地、公共设施用地）的建设用地，土地使用权人需开展土壤污染状况调查并编制调查报告，按要求报市生态环境局。项目地块拟划拨、用途变更为第一类用地居住用地，需要进行土壤污染状况调查。因此，[/font][font=宋体]潮州市[/font][font=宋体]政府项目建设中心[/font][font=宋体]委托[/font][font=宋体]广东广环检测技术有限公司[/font][font=宋体]开[/font][font=宋体]展土壤污染状况初步调查工作，为后期土地是否需要进行土壤[/font][font=宋体]采样[/font][font=宋体]调查，[/font][font=宋体]详细调查，[/font][font=宋体]风险评估和治理等工作提供科学参考，并为后续场地开发利用提供地块土壤污染状况的数据依据。[/font][font=微软雅黑][/font][font=宋体]现将有关信息进行如下公示：[/font][font=微软雅黑][/font][font=宋体]一、基本情况[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]潮州市高级中学运动场建设项目地块[/font][/font][font=宋体]（以下简称[/font][font=微软雅黑]“[/font][font=宋体]项目地块[/font][font=''Times New Roman'']”[/font][font=宋体]）位于[/font][font=Calibri][font=宋体]湘桥区潮州大道莲云村云里山及周围[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]地块总用地面积约[/font][font=Calibri]67855.77[/font][font=宋体]平方米[/font][font=宋体]。项目地块历史用地性质为农用地，未来规划用作[/font][font=宋体]教育[/font][font=宋体]用地。土地使用权人为[/font][font=宋体]潮州市高级中学[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]二、调查方式[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=宋体]现场踏勘、现场资料收集、人员访谈、现场检测、实验室分析等。[/font][font=微软雅黑][/font][font=宋体]三、调查结论[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font][font=宋体][font=宋体]根据收集的资料分析、现场勘查、现场快筛以及实验室数据、人员访谈的结果分析，判断地块内及周围区域当前和历史上的活动对地块影响不大，根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（[/font]HJ25.1-2019[font=宋体]）中技术规范，本地块的环境状况可以接受，不需要开展下一步布点采样调查。[/font][/font][b][font=微软雅黑][/font][/b][font=宋体]四、信息公示时间[/font][font=微软雅黑][/font][font=宋体] 公示期为7天，欢迎社会各界进行监督，对公示项目如有异议，请在公示期间以传真、邮寄或电子邮件方式向我单位提出意见，并提出异议理由及相关证明材料。单位意见请加盖单位公章并注明联系方式，个人意见请注明姓名、身份证号码和联系方式。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=宋体]联系人：陈哲[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=宋体]邮箱：[/font][font=宋体]caishaojie[/font][font=宋体]@[/font][font=宋体]gwjctesting[/font][font=宋体].com[/font][font=宋体][/font]

大家知道塑胶成分分析需要什么仪器吗

大家知道塑胶成分分析需要什么仪器吗？一般的FTIR 还需要什么呢，塑胶一般是PC PVC ABS等等

【讨论】塑胶如何测试甲醛

接到一个单子,测试甲醛的,材料是塑胶,我晕死了,咋整啊,兄弟姐妹们.

【原创】请问有塑胶行业的朋友吗?

我是刚从大学校门出来的,现在进入塑胶行业,对很多原料啊助剂这些都不是很了解,单位的实验室仪器也比较缺,都2个月了,好象还对塑胶没多大了解..[em53]

讨论塑胶的前处理方法

大家有没有做过塑胶类的样品啊？都是采用的什么方法，测试效果怎么样啊？

【原创大赛】中小学合成材料面层运动场地中4,4＇-二氨基-3,3＇-二氯二苯甲烷测定气相色谱-质谱法

一、方法概述硫化剂MOCA (101-14-4)的性状:1.白色粉未至浅黄色疏松针状结晶，加热变黑色 2.熔点101~104℃，相对密度1.44，熔融物相对密度1.26(107℃)，闪点230°F 3.溶于稀酸、酮、醚、醇和芳香烃，微溶于水 4.微有吸湿性 5.有燃烧和爆炸危险，有毒。白色粉未至淡黄色疏松针晶，加热变黑色。微有吸湿性。溶于酮和芳香烃。白色至淡黄色疏松针晶，加热变黑色。微有吸湿性。OCA是浇注型聚氨酯耐磨橡胶的硫化剂,广泛应用于机械工业、汽车和飞机制造业、采矿业和体育设施(例如塑胶跑道和塑胶地板)及各种轻工制造业,还可作聚氨酯[url=https://baike.so.com/doc/703117-744100.html][color=windowtext]涂料[/color][/url]和黏结剂的交联剂、环氧树脂的固化剂,并用来制取抗电性特高的产品。MOCA在溶解过程中,可耐160℃的高温,溶液在此温度下,保持淡黄色、透明状态,即使反复溶解也不会变色1.1测定范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定合成材料及其原料中4,4＇-二氨基[b]-[/b]3,3＇-二氯二苯甲烷(MOCA)含量的方法。方法适用于中小学新建、改建和扩建的室外合成材料面层运动场地的设计、选材、铺装、检测与验收测定。本方法MOCA的参考检出限为0.01g/kg。1.2 测定原理用适当的溶剂萃取试样，萃取液经过滤后加入蒽-d[sub]10[/sub]作为内标物，取适量样液用相色谱-质谱气联用仪进行分析，内标法定量。二、仪器、试剂耗材及标准品[b]表2.1 使用仪器情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]仪器型号[/align] [/td][td] [align=center]仪器厂家[/align] [/td][td] [align=center]仪器编号[/align] [/td][td] [align=center]性能状况[/align] [align=center]（计量/校准状态及日期等）[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪[/td][td]7890B-7955B[/td][td]安捷伦科技有限公司[/td][td]UNQD-YQ-324[/td][td]合格有效期：2020.11.29[/td][td] [/td][/tr][tr][td]色谱柱-聚二甲基硅氧烷毛细管柱[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]超声波发生器[/td][td]KQ-1500DE[/td][td]昆山市超声仪器有限公司[/td][td]UNQD-YQ-140[/td][td]合格有效期：2019.11.15[/td][td] [/td][/tr][tr][td]电子天平[/td][td]AE224[/td][td]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/td][td]UNQD-YQ-238[/td][td]合格有效期：2019.5.4[/td][td] [/td][/tr][tr][td]螺口刻度试管[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td]带密封盖[/td][/tr][/table][b] 表2.2 使用试剂情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]规格/批号[/align] [/td][td] [align=center]验收情况[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td]丙酮[/td][td]太仓沪试试剂有限公司[/td][td] [/td][td]符合[/td][td] [/td][/tr][tr][td]MOCA标准样品[/td][td]北京坛墨质检[/td][td] [/td][td]符合[/td][td] [/td][/tr][tr][td]蒽-d[sub]10[/sub][/td][td] [align=center]北京坛墨质检[/align] [/td][td] [align=center]GBW(E)082467[/align] [/td][td]符合[/td][td] [/td][/tr][/table]三、[b]试验步骤[/b]3.1试样的采集样品应在建设方（或代建方、使用方）、监理方及施工代表等相关人员见证下在铺装现场取样。3.1.1合成材料面层原料样品应对每次进场的原料取样，同一批次同一规格原料取一组样品。非固体每组取样量不少于250mL，多组分非固体原料按配比取样，配比最小的组分取样量不少于50mL,非固体原料在充分搅拌均匀后装入洁净干燥的玻璃瓶或其他不会导致化学污染的容器中密封保存，多组分非固体原料应将各组分单独取样包装。预制型面层和人造草面层样品规格不小于300mm×400mm×实际厚度，其他固体原料每组不少于500g。固体原料取样后装入聚乙烯或聚四氟乙烯袋密封保存。3.1.2合成材料面层成品样品[color=red] [/color]铺装现场裁取、挖取或平行制备的合成材料面层样品规格不小于300mm×400mm×实际厚度，取样后装入聚乙烯或聚四氟乙烯袋密封保存。对于现浇型面层样品，应在合成材料面层铺装后14d-28d内直接从运动场地上挖取一块样品。对于预制型面层和人造草面层样品，应在合成材料面层铺装后14d-28d内直接从运动场地上挖取一块样品。铺装后现场挖取的预制型面层样品按合成材料面层成品的要求进行检验；铺装后现场挖取的人造草面层样品中的填充颗粒按合成材料面层固体原料的要求进行检验，去除填充颗粒后的人造草面层按合成材料面层或成品的要求进行检验。3.2 试样制备取样品适量，冷冻研磨，选取粒径在0.85-1.40mm之间的细小颗粒，待用。注：对于现场取样的样品，制样前应去除底层附着物，以避免基础层对面层材料的污染。3.3标准曲线的绘制过程3.3.1定量分析中的校准方法：内标法3.3.2使用次数：每次分析样品时用新的标准溶液绘制曲线。3.3.3标准曲线的绘制：移取适量内标物蒽-d[sub]10[/sub]溶液，用丙酮稀释成质量浓度为50mg/L的内标溶液；移取适量MOCA标准溶液，用丙酮逐级稀释成质量浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的标准工作溶液,再分别加入100μL内标物溶液，以待测物的质量浓度为横坐标、待测物和对应内标物峰面积额比值为纵坐标作图，绘制曲线。3.4 试验分析步骤3.4.1仪器条件3.4.1.1气化室温度：250℃3.4.1.2柱温：35℃保持4min，然后以8℃/min升至300℃保持10min。3.4.1.3检测器温度：230℃3.4.1.4电离方式：EI3.4.1.5电离能量：70eV3.4.1.6扫描离子：266、231、98（m/z）3.4.1.7进样方式：不分流进样3.4.1.8载气：氦气（纯度≥99.999%）3.4.1.9载气流量：1.0mL/min3.4.1.10溶剂延迟：3.0min3.4.2样品预处理：称取0.5g样品，精确至0.1mg，放入螺口刻度试管，加入10ml丙酮并密封试管，置于超声波水发生器超声萃取60min。萃取完成后，取出冷却至室温并混合均匀，可依据实际情况直接进样，或者用丙酮稀释后用于测试。移取1ml待测液，加入100μL内标混合溶液混匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。3.5计算公式[img=,490,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241538596396_1585_3232436_3.png!w490x66.jpg[/img]式中：w-试样中MOCA的含量,g/Kg c—待测液中MOCA的浓度，mg/L c[sub]0[/sub]—空白试样中MOCA的浓度，mg/L V--待测液的体积，mL f--待测液的稀释因子 m--试样的质量，g[b]四、结果分析[/b]4.1标准曲线及线性范围MOCA标准曲线: [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td]MOCA标准曲线:浓度，μg/ml[/td][td]0.01[/td][td] [align=center]0.05 [/align] [/td][td] [align=center]0.1 [/align] [/td][td] [align=center]0.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.0 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center] 5229[/align] [/td][td] [align=center]30307 [/align] [/td][td] [align=center]68546 [/align] [/td][td] [align=center]244456 [/align] [/td][td] [align=center]566356 [/align] [/td][/tr][/table]R= 0.9992[img=,568,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241539498516_7001_3232436_3.png!w568x189.jpg[/img][img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241540002126_4024_3232436_3.png!w690x210.jpg[/img]4.2 方法检出限的验证根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检出限。做该检出限的样液浓度为：0.001g/kgMOCA检出限结果： [table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2 [/align] [/td][td] [align=center]3 [/align] [/td][td] [align=center] 4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6 [/align] [/td][td] [align=center]7 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测定结果S/N[/align] [/td][td] [align=center]3.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.7 [/align] [/td][td] [align=center]2.4 [/align] [/td][td] [align=center]2.5 [/align] [/td][td] [align=center] 3.5[/align] [/td][td] [align=center] 2.6[/align] [/td][td] [align=center]2.4 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S/N平均值[/align] [/td][td=7,1] [align=center]2.8 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差S（g/kg）[/align] [/td][td=7,1] [align=center]0.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]t[/align] [/td][td=7,1] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限，g/kg[/align] [/td][td=7,1] [align=center]0.0084[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准方法检出限，g/kg[/align] [/td][td=7,1] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]是否满足要求[/align] [/td][td=7,1] [align=center]是[/align] [/td][/tr][/table]MOCA检出限为0.0084g/kg。本实验室测定MOCA检出限为0.0084g/kg≤0.01，符合GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地MOCA的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检出限要求，故本实验室测定结果均符合要求。[b]4.3方法精密度验证[/b]对样品重复进行7次的测定，测定结果如下： [table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2 [/align] [/td][td] [align=center]3 [/align] [/td][td] [align=center] 4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6 [/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品浓度，μg/ml[/align] [/td][td] [align=center]0.0321[/align] [/td][td] [align=center]0.0329[/align] [/td][td] [align=center]0.0311[/align] [/td][td] [align=center]0.0312[/align] [/td][td] [align=center]0.0329[/align] [/td][td] [align=center]0.0314[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值，g/kg[/align] [/td][td=7,1] [align=center][color=blue]0.0319 [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]SD[/align] [/td][td=7,1] [align=center][color=blue]0.0008 [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD,%[/align] [/td][td=7,1] [align=center][color=blue]2.59 [/color][/align] [/td][/tr][/table]本实验室测定MOCA的精密度为[color=blue]2.59%[/color]≤15%，符合GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地中MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法精密度要求，故本实验室测定结果均符合要求。4.4准确度验证对样品进行加标回收测定结果如下： [table][tr][td] [align=center]项目[/align] [/td][td] [align=center]加标前浓度[/align] [align=center]（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]（μg）[/align] [/td][td] [align=center]加标后浓度[/align] [align=center]（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]平均加标回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]加标1[/align] [/td][td]0.00058[/td][td]0.28[/td][td]0.00113[/td][td]100.14[/td][td=1,2] 102.17[/td][/tr][tr][td]0.00060[/td][td]0.28[/td][td]0.00117[/td][td]104.19[/td][/tr][/table] [table=596][tr][td] [align=center]测定编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]MOCA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]m（g）[/align] [/td][td] [align=center]V（mL）[/align] [/td][td] [align=center]C（μg/mL）[/align] [/td][td] [align=center]MOCA含量（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]回收率%[/align] [/td][td] [align=center]平均回收率，%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标前1#[/align] [/td][td] [align=center]0.5033[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0291[/align] [/td][td] [align=center] 0.00058[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td=1,4] [align=center]102.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标前2#[/align] [/td][td] [align=center]0.5026[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0300[/align] [/td][td] [align=center] 0.00060[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标后1[/align] [/td][td] [align=center]0.5078[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0574[/align] [/td][td] [align=center]0.00113 [/align] [/td][td] [align=center]100.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标后2[/align] [/td][td] [align=center]0.5064[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0594[/align] [/td][td] [align=center]0.00117[/align] [/td][td] [align=center]104.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=6,1] [align=center]使用标准液加标，浓度为10.0ug/mL，加标28μL,加0.28μg标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=6,1] [align=center]使用标准液加标，浓度为10.0ug/mL，加标 μL,加 μg标[/align] [/td][/tr][/table]本方法的MOCA回收率为：102.17%，大于95%，符合GB36246-2018要求，故本实验室测定结果均符合要求。经测定，加标回收率都在GB/T 27417-2017(附录A)范围内，符合要求。[b]5 总结[/b]本实验室测得MOCA检出限为 0.0084g/kg；精密度为2.59%，加标回收率为102.17%，均大于95%，符合GB36246-2018[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法要求，故本实验室测定结果均符合要求。对中小学合成材料面层运动场地的MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法的测定。本方法的检出限为0.0084g/kg。小于GB36246-2018（附录H）中给出的最低检出浓0.01g/kg。本方法的精密度为2.59%，符合《中小学合成材料面层运动场地》（GB36246-2018）中给出MOCA样品的精密度要求.通过对MOCA测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定MOCA数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于MOCA的测定。

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