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四氯化碳分析仪

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四氯化碳分析仪相关的论坛

  • 四氯化碳问题

    最近我做的三滤甲烷四氯化碳参数。四氯化碳空白一直很高,峰面积要达到5000uv*s。平常只有几百 !但是标准曲线拉的出来的。三氯甲烷正常的。这是什么原因。

  • 四氯化碳采购

    关于石油类测量中使用的四氯化碳,请问国产的有那个厂家生产的比较好?以前用的天津的IR分析纯试剂,做验收一直做都不合格。

  • 【资料】有机溶剂的纯化——四氯化碳!

    四氯化碳沸点76.8℃,折光率1.460 3,相对密度1.595。四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时,可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起,在50~60℃时振摇30min,然后水洗,再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次(氢氧化外的用量减半)。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。最后将四氯化碳用氯化钙干燥,过滤,蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥,因有爆炸危险。

  • GCMS测定水样中三氯甲烷四氯化碳,四氯化碳不出峰

    GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。

  • 四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    [align=center][b] 四氯化碳、四氯乙烯方法验证[/b][/align][align=center][b]化工室:陈娇[/b][/align]方法概述本方法采用《水质 挥发性卤代烃顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ620-2011)水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经过一段时间平衡,水中的挥发烃逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,挥发性卤代烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器(ECD)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中挥发性卤代烃的浓度进行测定,可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水2.2甲醇:色谱纯2.3抗坏血酸3.标准品3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml;甲醇中四氯乙烯20mg/ml。三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中,尽快分析,如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存,洁净的水样直接进行色谱分析,浑浊的水样需过滤后测定。四、分析步骤1.绘制标准曲线取6支10mL容量瓶,用取标准品(3.1),配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL 0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制曲线。四氯化碳标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯化碳浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]0.012 [/align][/td][td][align=center]0.016 [/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]4404[/align][/td][td][align=center]8126[/align][/td][td][align=center]1144[/align][/td][td][align=center]14375[/align][/td][td][align=center]18125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,520,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016336021_2490_2904018_3.png!w520x281.jpg[/img] [/align]四氯乙烯标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯乙烯浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.2 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]9597[/align][/td][td][align=center]17667[/align][/td][td][align=center]25729[/align][/td][td][align=center]33646[/align][/td][td][align=center]42588[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,513,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016467431_8686_2904018_3.png!w513x281.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111017001318_2827_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]式中:C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积,mL;V[sub]2[/sub]-测定取样体积,mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 四氯乙烯检出限结果: [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]40.37[/align][/td][td][align=center]40.16[/align][/td][td][align=center]44.26[/align][/td][td][align=center]65.58[/align][/td][td][align=center]59.97[/align][/td][td][align=center]35.46[/align][/td][td][align=center]47.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]47.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0. 25ug/L。2、 四氯乙烯检出限结果: [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]76.53[/align][/td][td][align=center]79.41[/align][/td][td][align=center]88.51[/align][/td][td][align=center]128.73[/align][/td][td][align=center]115.54[/align][/td][td][align=center]66.91[/align][/td][td][align=center]91.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]92.52[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.20[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0.20 ug/L。七、方法精密度四氯化碳对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][/tr][/table]四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.109[/align][/td][td][align=center]0.105[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.612[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0071[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]6.12%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验,结果如下:[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.080[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.158[/align][/td][td][align=center]97.50%[/align][/td][td=1,2][align=center]96.88%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.082[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.159[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注:使用储备液加标,浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table] 对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验,结果如下:[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][td=1,2][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注:使用储备液加标,浓度为0.4mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L;本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%,符合(HJ620-2011)中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。

  • 有关水中四氯化碳的测定

    我在分析水中四氯化碳发现曲线线性时好时坏,感觉它不稳定,不知是不是发生了水解反应或是顶空瓶对它有吸附

  • 实验室用途四氯化碳使用量登记

    我国于2005年起实施了四氯化碳使用配额管理,对实验室和分析用途四氯化碳的试剂生产实行总量控制和配额管理,控制住了四氯化碳试剂的产量。然而,在ODS实验室和分析用途管理方面,仍存在大量技术问题和困难。据调研发现,我国多个国家标准、行业标准涉及使用四氯化碳;试剂四氯化碳使用涉及上万家的试剂经销商、大学、分析机构和企业实验室;在列入不豁免清单的8项用途中,由于我国水中油测试(即测试水中油、油脂和总石油烃)的国家标准修订还未完成,仍需要使用四氯化碳,因此作为特例需要申请缔约方大会豁免用途批准;在国际上不推荐使用的23个项目中,我国仍有14项采用四氯化碳。为统计四氯化碳使用量,有关部门开通了《中国实验室用途ODS管理平台》,要求涉及国内实验室及分析用途相关单位、试剂生产企业、试剂经销商、实验室、分析机构、大学及替代技术提供方。对实验室和分析用途的试剂四氯化碳产品生产、销售和使用均要在该网站进行登记、注册及备案。四氯化碳确实是一个问题呀!

  • 【求助】请问 那家的四氯化碳试剂纯度性价比更好?

    我们用红外测油仪做水中油含量分析时,按国家标准需要用四氯化碳试剂进行萃取。因为是我们是测油仪生产厂家,在对仪器调试时,需要的四氯化碳试剂要求纯度很高,现在我们购入的试剂纯度不高,需要进行复杂纯化处理,费时费力。希望大家能帮忙提供下四氯化碳的生产厂家。谢谢!

  • 氯仿和四氯化碳标准溶液的配制

    我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

  • 还是四氯化碳的问题

    按照行标:水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB T 16488-1996)标准里面对四氯化碳的要求:“5.5 四氯化碳:在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度值应不超过0.12(4cm 比色皿、空气池做参比)。”不知道版友们有没有按照这个要求来检查?我同事用5cm的比色皿,检查了最近买的、版友们推荐的四氯化碳,在3067.43cm-1处有一强度达0.235的锐锋,你怎么看?部分版友提到的比色皿光程问题,因强度已达0.235,所以多出的1cm光程也就可以忽略不计了,因为标准要求的只有0.12

  • 【讨论】红外测油仪用四氯化碳的再处理

    红外测油仪所用四氯化碳一般都需要精制。精制的方法有活性炭吸附法和水浴蒸馏法。水浴蒸馏法较为繁琐, 一般常用活性炭法,即在整瓶四氯化碳中加人约活性炭, 放置, 从精滤器中过滤, 一般其空白值都能符合测定要求, 没有四氯化碳锐锋出现。初次接触,我们实验室没有精滤器,请教一下能不能用一般漏斗和普通定性滤纸过滤啊?

  • 配置的四氯化碳梯度,测定是发现四氯化碳峰面积没什么变化。和空白差不多大。

    这几天测定四氯化碳发现四氯化碳峰面积不发生变化。差不多和空白一样,做曲线的时候用的是三氯甲烷,四氯化碳混标。三氯甲烷没有问题,线性还可以,但是四氯化碳真的是无力吐槽。不知道各位大佬之前有没有遇到这种情况。我们用的是东西分析的仪器,ECD检测器,色谱柱型号为KB-Pesticides B。顶空进样器恒温时间为1小时,恒温温度75℃。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081738285828_4209_3035298_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081738288504_4310_3035298_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081738283266_9672_3035298_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081738284536_4474_3035298_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081738294868_8925_3035298_3.png[/img]

  • 废弃四氯化碳的处理

    做油类和油烟,需要用四氯化碳做萃取剂,可是检测后的四氯化碳怎么处理合适啊,公司想自己处理,没有联系专门的处理公司,我存了20多瓶了,想处理掉,但不知怎么处理危害小,请各位有经验的老师提供一下意见吧

  • 水中三氯甲烷四氯化碳测定

    本人新手,刚开始做三氯甲烷四氯化碳,标液是新拆的,仪器各项条件不动,用的之前同事调好的,稀释标液用的水是蒸馏水煮沸20分钟,水浴平衡1小时,配的混标,做出来的峰面积与之前做的差五六百倍,而且三氯甲烷线性良好,四氯化碳不成线性,是什么原因啊注:手动顶空进样,进样60uL

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的检测

    瓦利安450GC,HP-5毛细管柱,分析三氯甲烷四氯化碳时,柱温65度,检测器300度,进样品200度,分流比1:10,尾吹29ml/min,载气流速1.0ml/min,条件对吗?进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗? 上星期用CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时,进空气空白样30ul时,有一个大峰出来,我估计这个大峰是氧气峰,是这样吗?。为什么改用HP-5柱分析时,没有呢?且用HP1701柱分析时,四氯化碳先出峰,且浓度到100ug/L时峰才很明显,这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。 听工程师讲,按水中国标顶空法做样品时,要进500ul上部空气样才行?是这样吗?那顶空瓶要多大的? 顶空瓶20ml的,取10ml水样,行吗?

  • 三氯甲烷和四氯化碳标准曲线做不好

    各位大侠,做三氯甲烷(2,5,10,20,30ug/L)和四氯化碳(0.2,0.5,1,2,3)的标准曲线做不好啊,做了多次,每次三氯甲烷的只有两个9,四氯化碳的只有一个9,配的混标

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    水中三氯甲烷四氯化碳的测定,按照国标方法采用顶空进样,但是两个目标峰做不成线性,相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化,部分分解了好像。求助各位老师,帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L,四氯化碳1-5ug/L。

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    水中三氯甲烷四氯化碳的测定,按照国标方法采用顶空进样,但是两个目标峰做不成线性,相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化,部分分解了好像。求助各位老师,帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L,四氯化碳1-5ug/L。

  • 水质中的三氯甲烷四氯化碳出现未知大峰

    水质中的三氯甲烷四氯化碳出现未知大峰

    出现未知峰,很奇怪: 做水质的,使用的是新的福立9790GC,顶空进样器,ECD检测器,柱子是se-30的非极性柱,所有仪器都是新的,瓶子烘过,三氯甲烷标样是100ug/L,四氯化碳标样是10ug/L。第一个图是空气样,第二个图是加三氯甲烷标样,第三个图是加四氯化碳。1.8min是三氯甲烷,2.1min左右是四氯化碳。不知道0.4min和1.3min是什么峰,请各位大侠帮忙分析下。第一个图是只有空气的顶空瓶所跑出来的图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181335_597299_2175926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181336_597300_2175926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606181336_597301_2175926_3.jpg

  • 【原创】ECD测三氯甲烷线性很差,而四氯化碳很好,原因?

    做生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳,三氯甲烷标准曲线浓度范围由4到30ppb,四氯化碳由0.4到2ppb,曲线做出来后三氯甲烷线性只有两个9,而四氯化碳的线性有4个9,因为配的是混标,操作都是一样的,造成这种区别的原因是什么呢?不可能三氯甲烷的线性范围就那么窄对不?我们检测站楼下实验室有人用分析纯三氯甲烷来萃取做阴离子等项目,我有时候在没使用仪器的时候会把实验室开窗通风,这会不会是环境中含三氯甲烷影响检测呢?望大师解答

  • 三氯甲烷四氯化碳

    生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳四氯化碳出峰异常,求助,在相同条件下,国庆节之前的图谱和现在的图谱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091356053151_8883_5403883_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091356056296_9159_5403883_3.png[/img]

  • 【讨论】乙酸丁酯能不能代替四氯化碳??

    我公司做循环冷却水中的铜离子测定?根据国家标准《GBT 13689-2007 铜的测定》要用四氯化碳进行萃取!!!可四氯化碳毒性太大了,打算尝试用乙酸丁酯代替之。在这里乙酸丁酯能代替四氯化碳作萃取剂嘛?望高手解答。如有关于有机萃取剂的资料 也希望能共享下。

  • 修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好(已解决,捕集阱温度不准造成的)

    修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好(已解决,捕集阱温度不准造成的)

    我们是民用水处理行业,为了验证自己产品性能,现在加标三氯甲烷和四氯化碳,验证没滤芯对这两种化学物质的去处效果,我们仪器是用的PE公司的GC-MS型号600,顶空进样器,以前做多好好的,两种物质能很好的分开,但是自从顶空坏过修好后,再按以前的条件,已经不能把两者很好的分离了,试了大量的条件,还是分析效果不好,有没有和我们做一样物质的,仪器也差不多的,帮帮我分析分析那里可能有问题,3.02的时候是三氯甲烷,3.41的时候是四氯化碳http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501061_2682106_3.jpg条件优化过后3.21是三氯甲烷,3.62是四氯化碳,虽然比之前好一点,但是感觉还是没有回到修顶空之前的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501062_2682106_3.jpg

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