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水中金属离定仪

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  • 重金属元年:水中重金属自动监测现状与对策
    政策解读重金属具有较强的迁移、富集、潜伏性和生物毒性,威胁生态环境安全和人体健康。“十三五”时期,重金属污染防控取得积极成效,但重金属污染防控仍任重道远,党中央、国务院对此高度重视,于3月7日发布了《关于进一步加强重金属污染防控的意见》。《意见》明确指出强化重点区域、重点行业重金属污染监控预警,对有色金属冶炼企业集中的工业园区、重点区域及其周边水、气、土壤等开展重金属长期跟踪监测,对铅、汞、镉、铬和砷五种重金属污染物排放量实施总量控制。管控的重点行业包括重有色金属矿采选业,重有色金属冶炼业,铅蓄电池制造业,电镀行业,化学原料及化学制品制造业,皮革鞣制加工业等6个行业。因此,为了贯彻落实“十四五”规划,切实抓好重金属污染防治,保护人民群众身体健康、促进社会稳定和谐,亟需开展重金属污染环境监测工作,提高生态环境监测现代化水平,为生态环境持续改善和生态文明建设实现新进步奠定坚实基础。1监测技术目前,我国重金属的测定方法包括前处理和测定两个部分,前处理主要采用传统酸消解及微波消解。测定方法包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。 分光光度法具有设备简单、 方法可靠、 简便快速 、 应用广泛等优点 , 已成为测定重金属的重要方法之一 ,但是其存在易被其他离子干扰等问题。电化学分析法在环境监测中占有重要地位。电化学方法主要是阳极溶出伏安法,大大降低了重金属的检出限值 。原子吸收法该方法具有灵敏度高 、检出限低、 分析速度快、选择性好、抗干扰能力强等优点 , 被列为测定地表水、废水中金属元素的标准分析方法。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限低,主要用于痕量重金属的检测,但目前由于仪器价格高、检测成本高等问题,尚未得到广泛应用。2重金属自动监测行业现状01标准规范方面l 自动在线监测仪标准不全:目前近年来,中国生态环境部陆续发布了总铅、总镉、总砷、六价铬在线监测仪标准规范,通过对产品性能检测、实际应用等进行定性评价。但目前,标准规范还不全面,需要进一步补充完善,为规范重金属在线监测行业提供技术保障l 目前尚未发布重金属自动在线监测仪的运行、安装、验收等标准规范02监测技术方面l 测定准确度低:市面上部分重金属自动监测产品无前处理过程,加之现场水样复杂,缺乏抗干扰能力,标液能测准,但面对实际水样测试,频繁“超标”、测定不准等问题就逐渐暴露出来;l 测定易受干扰:含重金属废水成分复杂,重金属测定过程中易受其它因素(色度、浊度、其他离子)干扰,监测过程中易发生沉淀,系统管路易堵塞,需要定期手工清洗;l 检测方法不适用:不同应用场景中(地表水、水源地、排放废水等)重金属浓度不同,对水质监测设备的检出限值、检测方法的适用性方面提出要求;l 创新性不强:目前整个重金属检测行业创新性不强,很多技术面临卡脖子问题,如ICP-MS中关键元器件国内尚不能实现自主研发;l 远程运维能力不足:目前,国家要求运维人员每周须到现场进行运维,耗费人力物力,且运维效率低,运维成本高。3对策(1)应该进一步完善重金属监测方面的法律法规,制定更合理、更严格的标准规范。加快重金属监测的先进技术分析方法的标准化工作,进一步完善重金属自动监测仪表(技术要求、运行、安装、验收等)的相关规范,为重金属精准管控提供有力保障;(2)目前能用于重金属监测的方法多,每种方法都具有一定的检出限值,在实际的监测过程中能够根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用。通常来说,对含量比较低的地表水和饮用水源地的重金属监测,使用电化学法和原子吸收法;而对于污染源企业排放废水来说,经济、准确的分光光度法也是一个好的选择;(3)企业自身应加强关键核心技术研发,建立以质量为基础的品牌发展战略。开展关键材料、设备的研发和生产,推进产学研用协同创新,解决卡脖子技术难关,全面提高我国重金属监测能力和水平;(4)加强智慧感知-远程运维监测体系建设。综合运用“监测数据+质控数据+流程日志+参数识别+平台反算”的数据防伪技术,结合远程质控测试、仪器校准、故障诊断等功能,建立自动预判、智能审核及人工审核相结合的多级数据审核机制,增强异常数据报警诊断。运用GIS定位、AI智能、自动控制等技术对运维人员、车辆、仪器设备、备品备件、运维维护等信息进行动态管理,实现运维全过程留痕。关于我们朗石是水质监测领域公认的技术领先企业,自成立以来一直潜心研究重金属监测技术:阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全,环境保护产品认证证书齐全,监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等,覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物,可以满足不同场景的应用,为了满足运维需要,还推出了WEIMS智慧运维平台,欢迎前来咨询。
  • 饮用水中痕量重金属的快速检测方法介绍
    p style="text-align: center "strong饮用水中痕量重金属的快速检测/strong/pp style="text-align: center "上海仪电科学仪器股份有限公司/ppstrong摘要:/strong饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法,实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示,饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测,其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比,阳极溶出伏安法具有设备体积小,操作简单,使用成本低廉等独特优点,使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。/ppstrong关键词:/strong饮用水,重金属,阳极溶出伏安法/pp /ppstrong一、实验原理/strong/pp长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的(如图1)。在一定电压条件下,先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面,随后通过施加反向电压,使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解,形成峰电流,峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用,溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。/ppbr//ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title="1.png" style="width: 402px height: 309px " width="402" vspace="0" hspace="0" height="309" border="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 溶出伏安法原理图/strong/ppstrong二、 使用仪器/strong/pp便携式重金属分析仪(SJB-801,上海仪电科学仪器股份有限公司),工作电极为玻碳电极,辅助电极为铂电极,参比电极为银/氯化银双盐桥电极;纯水机(GT-30,上海仪电科学仪器股份有限公司);微量进样器(WKYVI-1000,上海求精生化试剂仪器有限公司);分析天平(BSA224S,德国赛多利斯科学仪器有限公司)。/ppstrong三、溶液和试剂/strong/pp铅标准溶液(标准物质编号GBW(E)082058,浓度1000mg/L),镉标准溶液(标准物质编号GBW(E)082061,浓度1000mg/L),汞标准溶液(标准物质编号BW085523,浓度100mg/L)采购自深圳市华测标准物质研究所,使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。/pp铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂,由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。/pp浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯,采购自国药集团试剂有限公司。/ppstrong四、操作过程/strong/pp1、电极的准备/pp工作电极:工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨,并用去离子水冲洗,处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。/pp参比电极:参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时,配置好内溶液,打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中(注意参比内腔要保留一小段空隙),然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时,最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中,保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前,将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净,开始测试时,将加液塞打开。/pp对电极:对电极为铂电极,一般不需要处理,可直接使用。/pp2、重金属离子的分析/pp溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入1mL铅镉电解质溶液,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式,扫描溶出伏安法曲线,测定结束后,记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式,在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式,扫描溶出伏安曲线,测定结束后,记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。/pp饮用水中铅、镉、汞的测定(标准曲线法):测定水中铅和镉离子时,先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”,测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液,测定3浓度值,记下数据。测定水中汞离子时,先对工作电极进行预镀金膜操作,随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”,开始测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液,测定3次浓度值,记下数据。/pp饮用水中汞的测定(二次添加法):准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”,选择标准添加法,设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液,确认后开始测量,测试结束后,记下测定的汞离子的浓度值。/ppstrong五、结果与讨论/strong/pp1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:/pp为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能,对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子,在富集过程中,铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中,几种元素又可以被氧化和释放,形成尖锐的溶出峰,如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V,峰形尖锐,对称性较好,相互之间不产生干扰,因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title="2.png"//pp style="text-align: center "strong图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线/strong/pp采用峰面积作为相应信号,根据峰面积和浓度关系,绘制标准曲线(图3),R2分别为0.9961(Pb),0.9952(Cd),标准曲线的线性均良好,可见在0-100μg/L的浓度范围,铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title="3.jpg" style="width: 600px height: 194px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="194" border="0"//pp style="text-align: center "strong图3(a)铅离子标准曲线;(b)镉离子标准曲线/strong/pp汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果,在富集和测定前,需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后,不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试,结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV,峰形较好,对称性良好。/pp汞离子的标准曲线如图4B所示,R2为0.9878,标准曲线线性良好,可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子,可以通过溶出伏安法进行测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4 (A)汞溶出伏安曲线;(B)汞离子标准曲线/strong/pp2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定/pp饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定,结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L,重复性为± 0.4μg/L;镉离子浓度约为0.01μg/L,重复性为± 0.01μg/L;而饮用水中的汞离子浓度极地,低于溶出伏安法的最低检出限。/pp为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性,在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液,使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试,结果显示,对于铅离子、镉离子和汞离子,其加标回收率分别为98%,81%和50%。通过三种离子加标回收率,可以看出,标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时,回收率较高,测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子,标准曲线法的测试回收率较低,测试可靠性和误差较大,这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。/ppstrong表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子/strong/ptable width="577" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="86" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="175" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="200" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定值/span/pp style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style="font-size:15px font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="116" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:4px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"铅/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.90/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "98%/span/p/td/trtr style=" height:4px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "21.40/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"镉/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "81%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "16.20/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.20/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "50%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.99/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.6/span/p/td/tr/tbody/tablep二次添加法是电化学分析中的常用方法,该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中,通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线,从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的,可以降低实际样品中背景离子的干扰,实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试,结果显示,使用二次添加法进行测试时,汞离子测试的回收率提高到了92%,相对于标准曲线法,其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。/pp表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量/ptable width="570" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:32px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="83" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="180" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="170" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"测定值(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="137" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="83" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水水样/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="137" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:' Arial' ,' sans-serif' "92%/span/p/td/trtr style=" height:7px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样/span span style=" font-family:宋体"(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.83/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.16/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong六、结论/strong/pp本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明,阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测,在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测,结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准,饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测,其加标回收率在80%-100%,显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰,汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰,通过采用二次添加法,饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善,其测定回收率提高到92%。/pp本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪,测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系,获得较高的回收率,实验结果较为满意,符合快速检测的要求。该设备操作简单,便于携带和操作,灵敏度和准确度高,选择性好,运行费用低,体积小,特别适合现场的快速检测。/ppbr//ppstrong作者:/strong孟旭,工程师,18616817423,mengxu@lei-ci.com, br//ppstrong通讯地址:/strong上海市嘉定区安亭镇园大路5号。/p
  • “超级沙”可高效吸附水中重金属离子
    据英国广播公司(BBC)6月24日报道,美国科学家将普通沙子涂上便宜且来源丰富的氧化石墨,使其变身为“超级沙”,能有效地除去水中的汞和染料分子,普通沙子过滤10分钟就会饱和,而“超级沙”吸收重金属可超过50分钟,净水能力提高了5倍。这种成本低廉的实用产品可广泛应用于发展中国家,相关论文发表在美国化学学会出版的《应用材料与界面》杂志上。  参与此项研究的美国莱斯大学的高薇(音译)表示,当水被病原体、有机污染物和重金属离子污染时,普通粗沙的净化效率比细沙低,但细沙存在过滤速度慢的缺点。他们将具有很强吸附能力的氧化石墨同普通粗沙混合在一起放入水中,然后将混合物加热到105摄氏度,待水挥发掉,就得到了这种水流通过量大、净水效率更高“超级沙”。  该研究的领导者、莱斯大学的普利克尔阿加延表示,为了使该“超级沙”能有针对性地吸附污水中的某些有机污染物或特定金属,可对氧化石墨进行修改。  澳大利亚莫纳什大学的梅耐克马巨德表示,这项技术的另一优势是便宜,“超级沙”的性能可与市面上的活性炭相媲美,但却使用的是便宜且储量丰富的氧化石墨,如果能在室温下制造,会更具成本优势。  世界卫生组织(WHO)表示,撒哈拉以南非洲国家仅有60%的居民、大洋洲仅有50%的居民能方便地获得饮用水。用沙子净化水已有6000多年的历史了,这种涂了氧化石墨的“超级沙”有望让这些国家和地区的人民更方便地获得饮用水。
  • 废水中重金属元素怎么测?莱伯泰科有妙招!
    随着现代工业的发展和人类生活水平的提高,越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水,上游的化工厂等一旦被破坏,更是会严重污染水源,造成水中重金属元素超标,威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环,对如何合理选择治理方案,评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是,分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定,且不同元素需要不同的前处理方法,测定多个元素耗时时间长,工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),具有多元素同时测定,检出限低,精密度高、干扰小等优点,并且分析时间短,准确度高,线性范围宽,广泛用于水中重金属含量的测定。本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术,结合ICP-OES法测定废水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8种重金属元素,方法检出限为0.023~0.089mg/L,RSD为2.37~4.25%,加标回收率为84.1~107.6%。结果表明,微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点,可用于废水样品的批量分析。具体操作方法主要仪器与试剂ETHOS UP微波消解仪(意大利MILESTONE公司) iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质(Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni)上海市计量院测试技术研究院GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯实验室用水为超纯水。标准曲线的配制 分别吸取0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00mL混合标准溶液和0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中,用3%的硝酸定容,最终得到浓度分别为0.00,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/L的标准溶液。实验步骤 吸取25mL废水于微波消解罐中,然后加入2.5mL硝酸,2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐,设置消解程序如表1。消解完成后,待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐,用去离子水定容至50mL。表1 微波消解条件步骤时间t/min功率P/W温度℃1518001202518001203518001804151800180仪器工作条件冲洗泵速100rpm;分析泵速50rpm;RF功率1150W;雾化器流量0.5L/min;辅助气流量0.5L/min;冷却气流量12L/min。微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限3.1 线性范围用浓度为0.00mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准溶液,做标准曲线。表2 各元素的曲线拟合方程元素曲线拟合方程相关系数Pby=866.6x+8.30.9999Cdy=45192x+245.50.9999Asy=1974.4x+34.80.9998Sey=2246.8x+53.90.9999Cuy=33768x+299.70.9999Niy=13515x+102.70.9999Hgy=5482.6x+76.30.9995Cry=33132x+249.70.9999《污水综合排放标准》中**类污染物**允许排放的浓度要求,各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知,待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。3.2方法的检出限方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为:MDL=3s,s指连续11次测试空白的标准偏差,结果见表3。表3 ICP-OES测定水中各元素的方法检出限(mg/L)测定元素检出限测定元素检出限Pb0.079Cu0.089Cd0.043Ni0.031As0.028Hg0.027Se0.032Cr0.023各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间,低于《污水综合排放标准》**类污染物**允许排放浓度要求中各种金属元素的限值,符合分析要求。3.3方法精密度与准确度实验 取一所采水样,加入标准溶液,原样和加标样分别测定6次,计算精密度和回收率,测试结果见表4,加标回收率在84.1~107.6%之间,RSD为2.37~4.25%。表4 加标回收试验元素本底值(mg/L)加标量(mg/L)测定值(mg/L)回收率/%RSD/%Pb0.21170.20000.4187103.52.57Cd0.19240.20000.387897.72.37As0.15780.20000.356799.53.02Se0.19080.20000.386597.92.92Cu0.21220.20000.403495.62.87Ni0.22020.20000.410395.02.73Hg0.15110.20000.319384.14.25Cr0.19150.20000.4068107.62.64微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短,试剂用量少,检出限低,具有良好的精密度和准确度,加标回收率结果满意,完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。
  • 安捷伦MP-AES仪器平台同时在线监测水中多种重金属
    近年来,水中重金属污染事件频发,包括2006年湖南省岳阳县饮用水源砷污染事件、2011年福建紫金矿业铜酸水渗透事故、2012年广西龙江河镉污染事件等。重金属污染毒性较大、易在生物链中富集和扩大且不会随时间降解,因此水中重金属超标及其造成的问题已经严重危害到生态环境和人类的生命健康。  利好政策加速监测体系建设  《水污染防治行动计划》和《国家环境保护“十三五”科技发展规划》都明确提出,要建立水污染监测预警机制,保障监测数据的准确性。为了进一步完善国家地表水环境监测网,环保部于2016年印发了《十三五环境监测质量管理工作方案》,在质控手段的创新、环境监测能力的建设等方面提出了更高的要求。方案指出,要完善自动监测数据采集和远程质控系统,开发自动监测仪器关键参数的实时采集和传输功能以及水质自动监测仪器远程校准、维护等质控功能。同时,加强国家质控平台及环境空气、地表水、土壤环境监测质量核查能力建设,完善环境空气和地表水自动监测在线质控系统、国家网环境监测数据采集和远程控制系统等,提高国家质控能力水平。  在线监测是构建全国统一的生态环境监测规范体系中的重要一环。目前,常用的在线水质重金属监测技术包括比色法、阳极溶出法和电位滴定法。针对从水质监测过程中产生的大量数据进行分析,能够有效地提高水质监测的效率并扩大水质监测的范围,也有利于全面提高环境监测数据的真实性、准确性和可比性,为环境管理科学决策提供重要保障。  合作创新引领技术发展  作为环境领域的技术领导者,安捷伦对重金属检测技术及国内外相关检测标准有着深入的研究。凭借在环境分析和法规遵从性方面 40 多年的专业经验,安捷伦能提供高分析效率、高通量的工具,帮助用户和合作伙伴对水质进行可靠和高效的监测。  2012年,安捷伦携手中国广州分析测试中心(中广测)和广州伊创仪器有限公司(伊创科技),成功将微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)系统应用到在线监测领域,助力伊创科技和中广测研发出基于安捷伦MP-AES仪器平台的Online 5100 MP多参数重金属在线分析仪(5100 MP)。  伊创仪器负责人王加勇先生介绍搭载安捷伦MP-AES的5100 MP  在伊创科技负责人王加勇先生看来,MP-AES独特的优势就是可以使用空气运行、实现无人操作和远程控制的情况下实现多元素监测。通过搭载安捷伦MP-AES的5100 MP,可以通过一次采样分析即获得多个重金属元素的数据结果,及时了解水质情况。“远程监测还可以帮助用户进行快速响应。假如某条河流的成分在夜晚发生了一些变化,用户可以一边进行远程监测,一边派人过去,这样可以保证第一时间控制污染事件。”王加勇先生表示。  中广测是华南地区唯一的国家级分析测试中心,2013年与安捷伦合作建立了安捷伦-中广测联合技术中心,借助安捷伦先进的仪器平台,继续推动分析测试的新方法、新技术研究,共同提升行业的分析测试水平。中广测新技术实验室副主任郭鹏然研究员表示:“安捷伦的4210 MP-AES操作简单,以氮气作为工作气体,运营成本较低,安全性高,适用范围广,而且其自动化软件允许进行远程的元素分析,这就为环境的在线监测提供了可能性。”  MP-AES助力24小时监测  安捷伦行业领先的MP-AES系统是一款功能强大、低成本和易于使用的系统,适用于从常规分析到复杂贵金属分析等多种应用。安捷伦 MP-AES 系统使用空气运行,既可节约成本,又比需要可燃性气体的替代方法更为安全。全新推出的Agilent 4210 MP-AES 系统配备了先进阀切换系统、惰性矩管、温控雾室、多模进样系统和增强型诊断软件等,新的配置扩展了仪器的分析性能、样品通量和易用性。与传统的在线监测技术方法相比,MP-AES具有更低的检测限、更强的重复性、更好的稳定性和更高的安全性。  得益于安捷伦提供的MP-AES仪器平台,伊创5100 MP可以同时在线分析包括镉、铅、铜、锌、铬等在内的十几种重金属元素,并且能够实现远程监测、远程监控和远程服务,适合大型水质自动站进行省与省之间的断面监测和超级水质自动站的24小时在线监测工作。据王加勇先生介绍,搭载安捷伦MP-AES的5100 MP已投入应用到多个省市的水中重金属在线监测系统中,并且获得了来自终端用户的积极反馈。  结语  水是人类生命之源,是自然界和人类生存发展过程中不可或缺的重要因素。安捷伦作为业界公认的行业领导者和实验室首选合作伙伴,为客户提供全方位的解决方案,推动行业稳步健康发展,应对全球性的挑战。随着中国人民对生活品质和安全关注度的不断提高,安捷伦科技致力于为中国客户提供值得信赖的解决方案,共同提升生活质量。
  • 南开大学张新星质谱团队成果:揭示大气水中低价过渡金属高丰度的隐藏原因
    高中化学常识告诉我们,在水溶液中,三价铁离子和二价铜离子是稳定的,而二价铁离子和一价铜离子或由于快速氧化,或由于歧化,在水溶液中无法稳定存在。然而,与这个常识截然相反的观察是,在大气水(云水、雾水、雨水)中,低价的铁离子和铜离子通常以较大的丰度存在,很多时候甚至可以高达90%以上。现阶段科学家们认为大气水中的配体螯合以及多种光化学过程使得低价过渡金属可以稳定大量存在。  近日,南开大学张新星研究员团队利用微液滴化学的独特还原性质,在大气中或氛围精确控制的手套箱中(图1a)将三价铁和二价铜以及四种配体(图1b)的水溶液喷出,发现高价过渡金属离子可以自发还原成低价。由于云雾皆为微液滴,这一研究揭示了新的大气水中低价过渡金属高丰度的隐藏成因。该工作发表在近期的Journal of the American Chemical Society 杂志上。  图1. 三价铁离子被微液滴自发还原的质谱学研究  近年来,微液滴化学成为了当下最热门的研究领域之一。现有大量的实验和理论报道为微液滴气液界面存在的极高电场(~109 V/m)提供了证据,该电场可以撕裂氢氧根,生成羟基自由基和自由电子,该电子使微液滴中的物质发生自发的还原反应。以三价铁和草酸根配体为例,喷出微液滴后,质谱发现了大量的二价铁产物(图1c)。该团队共在六个体系中发现了过渡金属从高价自发还原到低价的现象。  值得一提的是,在大气中和在氮气保护的手套箱中的同一实验,在手套箱中展现了五倍丰度的还原产物(图1c),这意味着大气中必然有很多杂质在和过渡金属离子竞争微液滴中的电子。为了回答“微液滴中的电子到底去哪儿了”这一困扰该领域多年的科学问题,该团队通过精确控制手套箱中的气体成分(有无O2、有无CO2、有无NO2),发现空气中的O2、CO2和NO2都在争夺微液滴中的自发电子,分别生成了O2-、HCO2-以及NO2-(图2),有力地证明了:(1)微液滴中确有电子存在 (2)空气中的很多物种均可被该电子还原。  图2. 空气中微液滴内电子的去向研究  南开大学研究生苑旭、张冬梅为本文第一、第二作者,南开大学本科生梁驰予为本文第三作者。南开大学张新星研究员为本文通讯作者。Spontaneous Reduction of Transition Metal Ions by One Electron in Water Microdroplets and the Atmospheric ImplicationsXu Yuan, Dongmei Zhang, Chiyu Liang, and Xinxing Zhang*J. Am. Chem. Soc., 2023, DOI: 10.1021/jacs.3c00037
  • 简易纳米黏合系统能速查水中重金属
    可用于检测食品中汞和镉等有毒污染物  据物理学家组织网9月9日报道,瑞士和美国的一个研究小组在纳米粒子的基础上,设计出一种简单的纳米黏合搭扣系统,其颗粒上附着的细毛可及时发现并捕获汞、镉等重金属分子。该技术使检测水中及食用鱼体内有毒污染物变得更为容易且廉价。研究结果发表在9月9日的《自然材料》上。  甲基汞是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。它很容易在河流和湖泊中发现,被湖中的鱼虾吞食后,毒素会顺着食物链累积到金枪鱼和箭鱼等大型掠食性鱼类中,如果被人食用则会累积在人体大脑中。美国、法国、加拿大的公共卫生当局建议孕妇禁食鱼类,因为汞会损害胎儿神经系统的发育。而问题是,甲基汞很难被检测出来,同时目前的监测技术过于昂贵和复杂。  瑞士洛桑联邦理工学院和美国西北大学的研究人员说,这项技术将一条覆盖着一层多毛的纳米粒子的玻璃浸入到水中,当离子也就是带正电的粒子如甲基水银或是镉离子,进入到两条毛线之间,毛线即会收拢起来,将其捕获。电压测量装置会显示捕获的污染物数量,原理是被困在纳米黏合搭扣内的离子越多,产生的电力便会越多。通过改变纳米毛线的长度,研究人员可以检测各种特定种类的污染物。  研究人员说,该测量设备的成本只有几百美元。如果在现场做分析,结果可以立即获得。而用传统的方法,还必须取样送到实验室,用价值数百万美元的设备进行分析。  研究人员分别在芝加哥附近的密歇根湖和佛罗里达州的大沼泽地进行了测试。在分析相同的样品之后,如此简易低廉的设备与美国地质勘探局的设备检测报告得出了近乎相同的数据结果。研究人员说,该系统可以作为一种必要的公共卫生措施,检测饮用水和食品,特别是在将鱼投放到市场之前进行必要检测。
  • 苏州采购7套在线ICPMS用于监测水中重金属
    p  对于水质重金属分析仪,目前市场上大部分产品采用分光光度法或者阳极溶出伏安法,但是近期苏州市吴江区环境保护局采购了七套水中锑等重金属自动监测站,此次采购的产品采用ICPMS原理,总中标金额1350万元。/pp  详情如下:/pp  一、项目名称及项目编号:/pp  项目名称::水中锑等重金属自动监测站,7套(本项目不接受进口产品投标,具体要求详见招标文件)。/pp  项目编号:SZYC2018-WJ-G-014-B/pp  二、采购项目的简要说明:/pp  水中锑等重金属自动监测站,7套(本项目不接受进口产品投标,具体要求详见招标文件)。采购预算: 1380.00万元。/pp  五、中标信息:/pp  中标单位:苏州远正科学仪器有限公司/pp  中标单位地址:苏州工业园区东长路18号中国节能环保科技产业园41栋903/pp  中标金额:壹仟叁佰伍拾万元(13500000.00)/pp  中标项目内容:谱育科技SUPEC7010水中锑等重金属自动监测站7套(含二年运维服务,4套简易站房)。/p
  • 研究发现香蕉皮能净化水中重金属污染
    香蕉好吃且营养丰富,但大多数人可能不知道,看似“一无是处”的香蕉皮还蕴藏一些神奇的功能,比如保养皮具、擦亮银器等。此外,香蕉皮还可以吸附水中的重金属污染物。  巴西圣保罗州大学的研究人员发现,切碎的香蕉皮可有效去除饮用水中有害的铜、铅等重金属。用香蕉皮制成的水净化设备,即使连续使用11次,其吸附重金属污染的特性依然显著。  研究人员认为,香蕉皮能在水质净化领域发挥重要作用,因为同目前采用的净化方法相比,这一方法不但环保低廉,而且耐用性更好。  受矿冶产业和工农业污染影响,不少地区饮用水的重金属含量超标,严重危害人体健康。过去常用化学方法处理重金属污染,即在水中加入药剂与重金属反应,但这种方法不仅成本高,使用的药剂本身也可能有害。因此,开发廉价高效的水质净化方法是目前的一个科研难题。
  • 岛津推出海水中微量重金属元素的直接分析方法
    目前,我国水体重金属污染问题十分突出。重金属通过矿山开采,金属冶炼,金属加工及化工生产废水,化石燃料的燃烧,施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源,以及地质侵蚀,风化等天然源形式进入水体。重金属具有毒性大,在环境中不易被代谢,易被生物富集并有生物放大效应等特点,不但污染水环境,也严重威胁人类和水生生物的生存。   污染海洋的重金属元素主要有汞、镉、铅、锌、铬、铜等。海域受重金属污染,治理困难,应以预防为主,控制污染源;改进生产工艺,防止重金属流失,回收三废中的重金属,切实执行有关环境保护法规。对海域进行监测和监视是防止海域受污染的重要措施。 岛津公司长期关注环境污染问题,已拥有丰富的重金属元素检测手段和应用经验,为各国用户提供了一系列的相应解决方案。此次,为您介绍岛津公司推出的基于电加热原子吸收法的海水中微量元素的直接分析方法。在分析中使用的石墨炉原子化器GFA-EX7采用数字温度控制和数字气体控制,通过改造石墨炉和管道,可高精度地分析基体含量高的试样。本文介绍海水中重金属微量元素(Pb、Cd 、Cr)的分析。 有关“岛津电加热原子吸收法海水中微量元素的直接分析”的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162812.htm。关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
  • 项目案例|在线水中颗粒计数器opc-2300在某地表水厂稳定运行
    项目案例|在线水中颗粒计数器在某地表水厂稳定运行在线水中颗粒计数器在某地表水厂的稳定运行,犹如一位勤勉的哨兵,时刻守护着水质的纯净与安全。这款精密的仪器,以其高效的颗粒检测能力和稳定的运行性能,为水厂的水质监测提供了强有力的技术支持。 在这家地表水厂中,在线水中颗粒计数器发挥着至关重要的作用。它运用光阻法原理,能够迅速而准确地检测出水中各种大小的颗粒物的数量和颗粒大小,从而帮助水厂及时掌握水质状况,确保出厂水的安全卫生。 该计数器的稳定运行,得益于其精密的制造工艺和严谨的质量控制。从设计到生产,每一个环节都经过了严格把关,确保产品能够在恶劣的工业环境中长期稳定运行。此外,该计数器还具备自动校准和故障诊断功能,能够在出现问题时及时发出警报,为水厂的维护人员提供便利。 在线水中颗粒计数器的稳定运行,不仅提高了水厂的水质监测效率,还为水厂的节能减排做出了贡献。传统的水质监测方法往往需要耗费大量的人力和物力,而在线颗粒计数器则能够自动完成检测任务,降低了人力成本。同时,由于它能够实时监测水质状况,水厂可以根据实际情况调整处理工艺,减少不必要的能源消耗和污染物排放。 总的来说,在线水中颗粒计数器在某地表水厂的稳定运行,为水厂的水质监测提供了有力保障,同时也推动了水厂的节能减排工作。在未来,随着技术的不断进步和应用领域的不断拓展,相信这款仪器将在更多领域发挥重要作用。
  • 用户之声:使用ICPMS-2030同时分析饮用水中多种重金属元素
    电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是用于测定饮用水水质标准项目中规定的金属元素的分析方法。2016年,岛津发布了其ICP-MS系列的一款新产品ICPMS-2030。这款仪器在测定灵敏度、运行成本等方面都具有出众的表现。作为与日本岸和田市自来水局产业-政府合作研究项目的一部分,自2016年10月以来,岛津一直致力于一项合作研究,旨在论证现场饮用水检测的适用性,评估在净水处理工艺中引入化学物质带来的影响,以及考虑和评估是否应将饮用水中金属元素的分析方法从原子吸收法转换为ICP-MS法。 本文记叙了对日本岸和田市自来水局净水部门Ueda先生和Takasaki先生的采访。他们是ICPMS-2030的用户。 Ryo Ueda先生(右) Kazuya Takasaki先生请问你们是用什么类型的仪器来分析饮用水水质的呢?在我们市,我们基于饮用水水质标准中规定的51个测定项目和饮用水水质管理补充测定项目进行分析。我们使用的仪器有气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光光度计、汞分析仪、总有机碳定量分析仪以及色差与浊度仪。 你们在分析饮用水中的金属元素时,需要注意些什么呢?虽然这是分析工作的基础部分,但作为使用酸时的应对措施,我们要确保使用防护设备并进行适当的通风。其他我们特别注意的事项还有加酸后的溶解和分散、检测过程造成的污染、容器成分的洗脱、贮存过程中发生的吸附或弥散以及使用设备的进样系统稳定测定值。 目前你们在使用岛津ICPMS-2030,觉得这款仪器怎么样?我们获得的灵敏度允许测定比饮用水水质标准值或饮用水水质管理目标值的1/10还低的值。准确度、重复性以及中间精密度都非常有利于进行验证评价。由于可同时分析多种元素,我们以前采用原子吸收法需要一周或更长时间才能完成的每月水质检验工作,现在可在一天内完成。软件方面,如果创建好了模板文件,那么包括等离子体点火、自动校准、自动测定、自动保存、等离子体灭火在内的所有任务都可轻松进行。通过自动保存,将不再因为重复测定时覆盖以前的数据而导致数据意外丢失了。与以前使用原子吸收法(电加热,仪器配有双燃烧炉)进行测定相比,在氩气消耗量上并无明显差异。我们认为ICPMS-2030在性价比方面更占优势,因为与原子吸收法相比,它的运行时间更短,这就意味着电力成本更低,使用的耗材更少。还有,我们喜欢ICPMS-2030的紧凑型和简单化设计。将炬管、采样锥以及分离锥与旋流雾室连接或将它们从旋流雾室移除非常容易。我们已经使用这款仪器六个月了,它甚至不怎么需要维护,比如炬管清洁等,基本不需要。 就未来ICP-MS的功能和性能而言,你们有什么要求和需要?饮用水水质标准的制定是基于最新的科学知识,例如世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》。日本厚生劳动省(MHLW)健康科学委员会下的生活环境与水供应委员会在举行审议时参考这些标准,增加水质标准中的测定项目或修订标准值。我们希望保持并改进ICP-MS的功能和性能,以便能适应水质标准中任何新增的项目或标准值的改变。就目前ICP-MS的研发而言,我希望仪器能够做得更紧凑,消耗的氩气更少,同时保持现有的灵敏度。 最后,请尽管表达你们对这款仪器的或对我们公司的意见或要求。 作为一家使用分析仪器的检验机构,如果能为我们提供全面的维护支持系统,我们使用仪器时也会更放心。我们期待你们一如既往的支持。 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪饮用水水质标准中需要测定的金属元素种类繁多,ICP-MS正是一种有效的测定方法,因为它可以同时分析多种元素以及分析痕量元素。我们开发ICPMS-2030的目标是为用户带来“简便的操作”、“高精度的测定结果”以及“更低的运行成本”。岛津将继续开发更优秀的仪器,同时慎重对待用户的意见。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 单颗粒ICP-MS应用:水中银纳米颗粒的归宿
    过去二十年中,随着工程纳米材料产量和使用量迅速增加, 它们向环境中释放带来了潜在危害。因此,研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理,需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响,由于环境介质中纳米粒子浓度非常低,大多数分析技术并非适合。一直以来,颗粒尺寸采用光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)测量颗粒尺寸,这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。单颗粒ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等,检测ppb级(ng/L)浓度纳米颗粒。而且,它能够区分不同元素粒子。Ag,是一种是最常见被用于消费品并释放至环境中的低浓度纳米材料。本工作目的是调查SP-ICP-MS测定和定性环境水体中金属纳米粒子。图1. 地表水中银纳米粒子可能的归宿:(A) 溶解过程导致自由离子释放和更小颗粒;(B) 团聚成更大颗粒,根据团聚尺寸而沉淀离开水体;(C,D) 释放Ag+和纳米银吸附于水中其它固相;(E)形成可溶性复杂产物;(F)同水中其它成分反应导致共沉淀;(G)继续稳定的纳米银。样品地表水采自于加拿大蒙特利尔Rivière des Prairies河,0.2μm滤纸过滤后添加银纳米粒子。水样中纳米银悬浮物加入浓度2.5至33.1μg/L,并缓慢摇匀。在SP-ICP-MS分析前,样品稀释低于0.2μg/L Ag。悬浮银纳米粒子购于Ted Pella公司:柠檬酸包裹(40和80nm直径)和裸露(80nm直径)纳米银悬浮物(产品编号. 84050-40, 84050-80和15710-20SC)。实验实验数据采集使用珀金埃尔默NexION系列ICP-MS和纳米应用Syngistix模块软件,并使用下表的参数。实验结果上图为Syngistix数据采集交互界面,显示了地表水中银纳米离子(裸露纳米银,标称直径60nm,金属总浓度200.8ng/L)信号强度与采集时间关系图。每个纳米颗粒会形成一个脉冲信号,软件将信号的积分强度自动转换成颗粒的粒径信息。整体样品中不同粒径的颗粒信息就会如上图中显示出来,横坐标代表粒径,纵坐标代表相应半径颗粒的含量。以上三图分别为纯水和地表水中,柠檬酸包裹的80nm银颗粒,裸露的80nm银颗粒,和柠檬酸包裹的40nm银颗粒的平均粒径和颗粒状态比例,随时间的变化。所有情况下,纳米粒子的平均颗粒尺寸保持相对稳定。是否包裹,对纳米粒子溶解情况几乎无严重影响,5天均下降了20%左右。相同时间,柠檬酸包裹纳米银中可溶性银比率更高一些。裸露的80nm纳米银,地表水中平均颗粒直径和颗粒百分比高于去离子水。柠檬酸包裹纳米银,二者无明显差别。这可能是由于单独纳米粒子比柠檬酸包裹纳米粒子更易团聚。但总体来说,并未观察到严重地团聚现象。结论采用Syngisitx纳米应用模块研究地表水中银纳米颗粒的行为,无需使用任何手工数据处理过程。该技术允许有效选择性测定颗粒尺寸,团聚和一定时间内溶解低浓度范围。SP-ICP-MS可提供环境水体中低浓度的金属纳米颗粒归宿信息的唯一合适的技术。尽管这项研究只代表在特定情况下河水中纳米银颗粒测定技术的有效性,毫无疑问,也可应用于各种复杂基体中其它类型金属和金属氧化物纳米粒子。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • 日立ZA3000原子吸收双孔注入连续进样快速检测水中重金属含量
    近期,兰州自来水污染,江苏靖江因长江水源出现水质异常,8吨有毒化学物流入富春江等系列水污染事件引发了公众对水质安全的关注。水环境是同人民生活息息相关的几大自然要素之一,快速检测水环境中重金属等有毒有害元素是水环境安全的重要保障之一。  天美公司高度关注水环境安全问题,日立ZA3000原子吸收分光光度计最新搭载的双孔注入连续进样功能在快速检测水中重金属含量方面具有独特的优势,参照《水和废水检测分析方法(第四版)》,我们为您提供了检测地表水,地下水及废水中铅、镉、铜的解决方案。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s327145.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 水中油的测定标准修订 或对仪器厂商产生影响
    p  近日,环保部制定了《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》和《土壤 pH值的测定 电位法》两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,并予以发布。《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》是第二次修订,《土壤 pH值的测定 电位法》为首次发布。/pp  我国现行标准《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是 1996 年颁布的标准,2012年进行了第1次修订,该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法,采用四氯化碳作为萃取剂。/pp  红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,其灵敏度高,检出限低,测定不受油品的影响,能较全面检测水中油含量,但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为禁用试剂,我国承诺于2014年12月31日前停止使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。/pp  在对《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》(HJ 637-2012)的修订中,修改萃取剂为四氯乙烯代替了原标准中的四氯化碳 增加了自动萃取方式 增加了线性校正方法等。/pp  四氯乙烯,又称全氯乙烯, 是乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物,具有不易燃易爆, 毒性较低,沸点高( 121.1℃) 而挥发性较低等优点,也不受蒙特利尔公约限制,但它也具有一些缺点,一是四氯乙烯稳定性差,易光解,与臭氧反应生成光气和三氯乙酰氯 二是四氯乙烯提纯困难。因此,萃取剂的选择也是标准修订过程中的难点。/pp  由于红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,我国市场上测定水中油的红外分光光度计均采用四氯化碳为萃取剂,新标准的发布或将对相关仪器厂商带来影响。/pp  以下为标准具体内容:/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/7d3913c9-806f-4e99-b191-17a563228bdb.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/065b1f6c-a2ed-46b8-80c3-1f63cda09c62.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1f0eea07-7ec5-430d-a297-2e6a3102f7c0.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "土壤 pH值的测定 电位法(征求意见稿).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/bda61600-0d0e-40ca-9c41-0c6ae81e626a.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《土壤 pH值的测定 电位法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/p
  • 国内自动滴定仪首次成功运用于双氧水中控分析检测
    截至12月11日,巴陵石化化肥事业部为年产10万吨双氧水装置配套引进的两台“自动点位滴定仪”试运行“满月”,双氧水的氢化效率和氧化效率的分析检测时间由原来的半小时缩短到了10分钟以内,每年可节约人工及试剂成本12万元,该仪器的投用,也填补了国内自动滴定仪运用于双氧水中控分析检测的空白。   双氧水生产过程中氧化液的氧化效率、氢化液的氢化效率分析是工艺控制的重要项目,检测数据能否及时准确报出,直接影响双氧水的产量和质量。一直以来,这两项分析都是分析人员手动分析,存在做样时间长、化学试剂消耗大的情形。今年3月,化肥事业部年产10万吨双氧水新建装置投产后,质检中心双氧水分析班“原班人马”的工作量增加了三分之一,样品数据准时报出存在一定难度。  对此,该事业部决定在国内首次将“自动点位滴定仪”应用于双氧水中控分析检测领域。分析技术人员通过近10个月的反复调试和验证,于10月份建立了新仪器的最佳分析条件,完成了其可行性和可靠性证明。新仪器投用后,双氧水中控分析数据做到了及时准确报送。
  • 能“看”到水中颗粒物的“火眼金睛” ——Bettersize C400光学颗粒计数分析仪
    水是生命之源。我们日常看到的纯净水、矿泉水、自来水、井水、河水等各种各样的不同的水。那么,它们是不是真的干净,能不能直接饮用呢?肉眼很难分辨。其实,关于水质检测有严格的标准,其中很重要的一项就是水中不溶性颗粒物的检测。让我们用Bettersize C400来检测一下。右图. BettersizeC400光学颗粒计数器BettersizeC400采用国际先进的光阻与角散射结合技术,配合高灵敏度检测器和高速信号采集与传输系统,可准确的检测出0.5-400μm的颗粒数量和粒度分布。当水从毛细管测量区流过时,如果水中有颗粒,激光会因为颗粒的遮挡和散射产生瞬间变化信号,这个信号的大小与颗粒大小成正比,通过传感器将这些信号收集起来,再用专门的软件处理,就能得到颗粒个数和粒度分布信息。我们用Bettersize C400对某地河水样品进行不溶性颗粒测试,结果如下表和下图所示。从上表和图中可以看到,看起来与瓶装水没有什么差异的河水,每毫升居然有超过3000个不溶性颗粒,这些颗粒有泥沙、金属氧化物、盐类、矿物质、胶体、有机物、微生物等,它们有的对人体有益,有的对人体有害,有的对人体影响不大,但从饮用水安全角度看,即使看上去是清清的河水,也不宜直接饮用。在万不得已时要饮用河水,最好先用净水器去除其中的颗粒物。从上表和图中可以看出,经过过滤后的河水颗粒物去除率超过90%,安全性将大大提升。我们再用Bettersize C400分别对5种常见品牌的纯净水进行不溶性颗粒物含量测试,结果如下:从上表和图可以看出,市面上5种常见品牌的纯净水中,每毫升中所含的不溶性颗粒物很少,而且大于10微米的颗粒物几乎没有,与河水相比简直是天壤之别。可见,常见品牌的纯净水可以放心饮用。但纯净水中缺少微量元素,因此它不能替代最常用的自来水。通过上述试验可知,Bettersize C400光学颗粒计数分析仪能“看”到水中粒径很小、数量又很少的不溶性颗粒物,在水质检测方面将发挥着重要作用。
  • 植树节献礼丨重大突破,朗石重金属监测仪电极终身免维护!
    时逢植树节,朗石来献礼!礼是什么?问就是,电极终身免维护的重金属监测仪!NanoTek 9000 多参数重金属在线分析仪是朗石创新研发的,专门用于水中痕量重金属自动监测的仪器。它采用阳极溶出伏安法原理,可稳定、准确监测水中镉、铅、铜、锌等重金属的含量,测定下限达μg/L级别。阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法是指在一定的电位下,使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面,然后向电极施加反向电压,使微电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。阳极溶出伏安法的优势在于在合适的工作电极、合适的分析环境条件下,可以对水质中μg/L数量级的重金属进行精确的定量分析。基于聚合物修饰电极技术,朗石成功破局,创新研发了电极终身免维护的NanoTek 9000多参数重金属监测仪。电极终身免维护创新地解决了电极需打磨维护的问题,行业内首次实现了工作电极终身免维护。 测量周期短、废液量低独特的流程及反应体系,极大缩短多参数一次的测量周期同时节省了废液量,废液量低至40mL。定量下限低测量算法的优化,大大提升了仪器低浓度监测的准确性,定量下限得以突破,定量下限低至0.5ppb。朗石成立初期,自主研发的多参数重金属监测仪在云南省环境监测站的重大建设采购项目中,与来自美国、英国、澳大利亚的进口设备进行技术比对,凭借良好的准确性和稳定性成为了云南省环境监测站的最终选择,成就了“国产品牌击败洋品牌”的佳话。项目验收现场朗石人践行“绿水青山就是金山银山”,在实现多参数重金属准确监测的基础上不断突破创新,坚定地“守护水安全,创新水智慧”,为客户持续创造更大价值!
  • 一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下)
    一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下)关注我们,更多干货和惊喜好礼上一期,我们介绍了环境研究中元素形态变化、环境治理中的营养元素,有毒有害元素的变化等多个重金属分析方向的进展与前沿技术,本期我们同样以环境研究类顶ji期刊Environmental Science & Technology近3年的文章为例,一探环境研究重点方向之一:颗粒物研究。其中,纳米颗粒(Nanoparticle)和微米大气颗粒物(PM)又为两大热点。Nanoparticle随着纳米科技的快速发展以及纳米产品的大量普及,纳米颗粒的环境行为、生态毒性、与人类健康的关系等都逐渐成为国内外研究学者关注的焦点之一。1 创新技术,突破环境中nanoparticle 分析极限【前沿方向:水质】【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES / HR-ICPMS】前沿概览分析技术的局限性导致测量到的纳米颗粒(NPs)浓度比环境中预期NPs浓度高几个数量级。为了突破该局限性,来自法国的研究团队提出了将非传统的稳定同位素示踪与HRICP-MS结合的方法,进行NP分析,并在量子点条件下对该方法进行了评价:通过合成多同位素标记的111Cd77Se/68ZnS量子点,并以极低的浓度(0.1至5000 ppt)模拟了它们在天然地表水基质(河流,河口和海水)中的迁移。其结果验证了不同浓度下稳定同位素标记的ENPs在大多数地表水环境中的行为和毒性。22 ICP-MS 助力探索纳米硫化锌在有机固废中的变化【前沿方向:固废】【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-MS】前沿概览锌(Zn)是一种潜在的有毒微量元素,以化肥形式广泛存在于农用地的有机废弃物(OWs)中。OW中锌的形态是了解其在土壤中迁移转化、评估OW农业循环相关风险的关键参数。法国研究团队研究了OW处理对Zn形态的影响,以及在厌氧条件下OW中形成的纳米ZnS的化学不稳定性。3 ICP-OES 助力纳米零价铁颗粒吸附研究【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES】前沿概览在厌氧条件下,研究者对全氟烷基酸(PFAAs),特别是全氟辛烷磺酸(PFOS)在新合成的纳米级零价铁(nZVI)以及老化(氧化)的nZVI的吸附进行了研究。结果表明,nZVI的注入可以降低地下水中PFAA的浓度,其表面化学随老化而变化。4 ICP-OES,助力零价铁纳米颗粒转化机制研究【前沿方向:nanoparticle】【创新技术:ICP-OES】前沿概览研究人员探究了在水培和土壤条件下,黄瓜中的纳米级零价铁(nZVI)的转化。数据结果为黄瓜中两个潜在的nZVI转化机制奠定了研究基础:(1)与低分子量有机酸配体的相互作用以及(2)矿物质的溶解-沉淀。5 ICPMS-探索大气PM与健康潜在关系【前沿方向:大气】【前沿方向:环境与健康】【关键技术:ICPMS】前沿概览颗粒物(PM)的源解析研究将化学成分与排放源联系起来,而健康风险分析则将健康结果与化学成分联系起来。然而将排放源与环境测量中的健康风险联系起来的研究很少。研究者对微粒痕量元素进行了深入研究。在北京冬季测量PM2.5中的元素,严重污染天的14种微量元素的总含量比低污染天高1.3-7.3倍。Fe,Zn和Pb是最丰富的元素,与PM污染水平无关。Pb,Mn,Cd,As,Sr,Co,V,Cu和Ni主要以生物可利用形态存在。微粒痕量元素的来源可以分为粉尘,燃油燃烧,燃煤和交通相关排放等因素。在低污染天,与交通有关的排放占被测元素总质量的65%。但是,在严重污染天中,煤炭燃烧占主导地位(58%)。通过结合特定元素的健康风险分析的研究发现,与交通有关的排放在低污染天主要是由微粒痕量元素引起的健康风险,而在中度和重度污染天燃煤同样重要,甚至更为重要。总结赛默飞成熟的Nanoparticle分析软件、超高的分析灵敏度和分辨率,以及从光谱到四极杆质谱再到磁质谱,全线无机产品全面支持Nanoparticle环境研究不断深入。IC-ICPMS/IC-ICPMSMS“码”上下载填写表单即刻获取【赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪手册】延伸阅读● 一探前沿|环境研究顶ji期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(上)► 点击阅读参考文献:1. Environ. Sci. Technol. 2019, 53, 5, 2586–25942. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 22, 12987–129963. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 11, 6300–63084. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 17, 10057–100665. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 19, 10967–10974如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 清华大学环境学院李淼副教授团队开发磷掺杂单原子钴催化剂实现水中硝酸盐污染高效还原去除与能源利用
    全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨,不仅有助于水中硝态氮污染物的去除,而且有助于缓解社会对氨能源的需求,减少污染,降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中,易于运行并且高效,可将硝酸盐直接转化为氨。但通常,在硝酸盐的电化学还原过程中,在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气,制约氨的高效生成。因此,开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴(Co)金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈,通过缺陷碳的稳定固化作用,开发了一种磷(P)掺杂的单原子钴催化剂材料(如图1所示),可有效避免偶联反应发生,使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能,以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源,以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振(NMR)仪对产生的氨进行检测,14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明,磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度,提供了更多的固定位点负载单原子钴,并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响,提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算,创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法,从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究,分析反应路径和能量变化。结果表明,硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应,N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气,也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化,硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外,研究还发现,金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性,在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》(Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies)为题在线发表在《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄,论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授,环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。
  • 默克密理博药用胶囊中铬等重金属检测实验用水方案
    ——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭,你准备好了吗?国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品,各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用,“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求,TOC检查用水的规定,高效液相色谱(HPLC)的用水要求,以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范,QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求,明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS;ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势,也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS,ICP-AES还是ICP-MS,对于实验用水都有严格的要求:原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法,近年国内外新发布的相关国家标准(食品安全)都要求使用一级水(超纯水)作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法,因此应选择使用一级水(超纯水)。另一方面,各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求,从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法,药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm,即电阻率大于18MΩ(25℃)的超纯水;相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时,还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求? 表1 不同实验用水对比表水质指标纯化水去离子水蒸馏水Milli-Q超纯水电导率 5.1 μS/cm(25℃)0.2-200 μS/cm(25℃)1-200 μS/cm(25℃) 0.056 μS/cm(25℃)总有机碳(TOC) 500 μg/L(ppb)200-1000 μg/L(ppb)80-600 μg/L(ppb) 5 μg/L(ppb)*评估纯化水的电导率和TOC指标尚未达到一级水的要求(也未达到已二级水要求),水中离子和有机物浓度较高,不适合用于AAS等仪器分析。去离子水对水中的大部分离子进行了去除,但有机物、颗粒物及细菌的污染较高,且水质一致性、稳定性差,溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。蒸馏水虽然对各种污染物都有较好的去除,但各指标均未达到一级水要求。且水质一致性、稳定性差,溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。Milli-Q超纯水各指标均优于一级水要求,水质稳定,具有溯源性并可实时监控。是AAS、ICP、ICP-MS以及HPLC实验用水的最佳解决方案。* Milli-Q Integral或Elix+Milli-Q Advantage A10产水 QC实验室不仅使用AAS或ICP等仪器检测重金属,而且还需进行大量的HPLC检测和TOC检测,对水中的离子浓度和有机物浓度都有严格要求。因此,推荐QC实验室的用水的指标为电导率 0.056 μS/cm(25℃),即 电阻率 18 MΩ(25℃)TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中,超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度,水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响,容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高,存在光谱干扰及化学干扰,影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器,产生不同程度背景干扰;颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏,影响仪器性能和寿命;有机物——易形成有机金属化合物,影响检测准确度,同时易引起积碳,影响仪器性能。图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注: AAS测定水中的铬,上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线,线性欠佳,相关系数r 0.995,重复性和一致性差;下图为采用Milli-Q超纯水获得的曲线,线性好,相关系数r≥ 0.9999,重复性和一致性高。4. 默克密理博超纯水机技术特点介绍性能卓越的特制离子交换树脂离子交换树脂的品质直接影响到离子去除效果和水质稳定性。默克密理博采用专门定制的Jetpore优质离子交换树脂去除水中离子杂质,同时所选的材质经过严格经验,具有动力学结合性能好、容量高、超低有机污染物溶出等特点,特别为超纯水设备而定制。 图2 放大后的离子交换树脂对比图图注:左图为默克密理博采用的Jetpore优质离子交换树脂,右图为常规离子交换树脂。 优异的超纯水水质 表2 超纯水中常见重金属元素含量检测表元素符号采用AAS检测采用ICP-MS检测AAS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*ICP-MS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*铬Cr100未检出 (ND)0.123砷As100未检出 (ND)0.484镉Cd10未检出 (ND)0.082铅Pb100未检出 (ND)0.070.5* 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果,不代表仪器指标,仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系,配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置,同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求,并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范,可提供全面的3Q验证服务,满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理,符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统,数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器,可提供ppt或亚ppt级超纯水,适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一:带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二:新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral (更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988) 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂,其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质,每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测,Merck Millipore可提供如下试剂耗材序号名称货号备注1高纯硝酸1.01799.1000优级纯1.00441.1000超纯2铬标液 1.19779.0500AAS标液1.70312.0100ICP标液3重铬酸钾1.02403.0080 基准物质4磷酸二氢铵1.01126.0500优级纯5PFA容量瓶36208BR痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材,请联系默克密理博(400-889-1988)。
  • 一招搞定饮用水中的“钉子户”—全氟化合物
    全氟化合物是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性,难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内,这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性,它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中,同时也大大增加了它的排放来源。目前,全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水(自来水)中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如:新标准的出台,样品量繁多;精确净化技术要求高,操作繁杂;操作过程易引入干扰物质……针对这些情况,Detelogy亮出看家法宝:iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术,避免失速和堵柱,极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质,无特氟龙材质引起的内源性污染;采用十二通阀切换溶剂,避免共用进样针;进样前浸入式清洗进样针,避免交叉污染。得泰智造,必属精品智能控制终端和主机一体化设计,自动启停任意通道,匹配不同实验需求,可保存和调用不少于64种固相萃取方法,无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟,让我们来小试牛刀,Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案:水样的预处理:量取1 L待测水样,加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0,每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪,对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液(0.025 mol/L)62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。浓缩定容:将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能,可与iSPE-216/864组合使用,无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。* 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
  • 酸性矿山废水中微生物分布影响因素
    随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序,对测序结果进行了物种分布和聚类的分析,最终发现,影响微生物群落的主要因素并不是地域,而是环境的变化,如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等,相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究,加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解,为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献:ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.
  • 青岛成功开发水质重金属监测仪
    工作人员展示仪器  含重金属离子的废水是对水污染最严重、对人类危害最大的工业废水之一。12月9日记者了解到,青岛市正开发能自动监测水中重金属元素含量,并在线发送数据的仪器——水质重金属监测仪。这种机器可监测多种地表水和工业废水中含有的重金属离子,给环保帮上大忙。  12月10日,记者来到位于城阳区的水质重金属监测仪生产厂家,在厂房里看到了两个高约一点五米的“柜子”,这就是水质重金属在线自动监测仪。两台机器的外观相似,都由上下两个柜门、一个小型显示屏、一个类似自动取款机凭条口的小口组成。“两台仪器都是监测水中重金属元素浓度的,原理不同。左边利用的是光学法,右边利用的是电化学法。”该厂研发部的工作人员陈丽华告诉记者。  “光学法”指的啥?“不同的重金属离子和不同的药品反应,会生成新的物质,这些物质对各种光强的光吸收不一样。通过分析生成物对光的吸收量,就可以监测出离子浓度了。”陈丽华介绍说。电化学法就是把需要监测的水样中加上一些化学试剂,再插上电极,通电之后,这个构造相当于一个电池,会产生电压。离子的浓度不同,产生的电压也不同,通过已经设定好的浓度和电压的曲线关系来计算重金属离子的浓度。  记者看到,两台机器中间都固定着一个小容器,上方是两个泵,下方有五个贴着小标签的阀门,各个部件由细小的管子上下连通。陈丽华告诉记者,泵用来抽取水样和储存在下面“柜子”里的化学药品,打开阀门,泵会自动把需要的药品和水样抽到中间的反应杯里,结果经检测会在屏幕上显示。  陈丽华告诉记者,检测完之后的水样,如果重金属离子浓度大,会经过处理再排放出去,如果达标直接通过废水口排出。陈丽华告诉记者,“这台仪器可自动完成取水、反应、检测、显示结果等多个步骤,同时它相当于一台小电脑,把数据自动发送到外部连接的电脑上,随时报告水源地的重金属浓度,监测水质。”  “只要是排放废水的企业,这台机器都适用,环保局等环境监测单位也会用到它。”陈丽华告诉记者。据了解,目前电化学法在线自动监测仪正在改进中,预计2011年投入生产,光学法在线自动检测仪已经在东北、上海等地开始发挥作用了。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 废水中余氯的检测方法
    余氯是指水中加氯后会与水中的细菌、微生物、有机物等作用,这个过程会消耗一些氯,一段时间后水中还剩下一些氯。这些氯通常被称为余氯,通常是游离氯。一般饮用水、自来水、泳池池水、医疗废水等都需要检测余氯,余氯含量过高,对人体健康有较大的危害,因为其可以刺激眼鼻喉等呼吸道系统,浓度过高还会麻痹中枢神经,长期饮用或接触含余氯的水也会慢性中毒,致癌。基于以上危害,对于水中余氯我们要如何实现快速检测呢?解决方案检测方法:DPD法依据标准:HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定 N.N-二乙基对苯二胺(简称:DPD法) 分光光度法方法原理:在PH6.2-6.5条件下,游离氯直接与(DPD)发生反应,生成红色化合物,在相对应的波长下,采用分光光度法测定其吸光度。检测仪器:SH-3900A型多参数水质分析仪SH-3900A型多参数水质分析仪用于水样检测的智能仪器,可以快速、准确的检测水中主要污染物,如氨氮、总磷、总氮、化学需氧量(COD),各类阴离子如氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、挥发酚、余氯、总氯等,重金属元素等,广泛应用于环境、医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的水质检测。仪器特点:◆显示界面:8寸彩色触屏液晶显示,中文菜单人机交互,数据直读;◇仪器光源:进口光源,稳定可靠,自动开启与关闭,延长使用寿命;◆测试方式:支持比色管360°旋转比色及4联池比色皿自动比色两种测定方式;◇项目参数:支持所有水质常规项目及可定制化扩展项目;◆曲线调用:分类别标准曲线,简单直观,支持客户自定义及编辑曲线;◇曲线校准:具有标样一键校准功能;◆数据编辑:可对测量数据实时编辑及保存,方便客户整理检测结果;◇仪器校准:开机自动校准及预热;◆数据平台:支持物联网功能,数据实时上传至盛奥华云数据服务中心,方便客户日常管理及分析,为污水处理的平稳运行提供数据支持;◇光学结构:采用凹面闪耀全息光栅,性能卓越,3秒内切换至任意波长;◆领域扩展:支持光度计功能,可实现光度测量及全波长扫描功能;◇软件升级:可实现软件版本远程升级;◆散热方式:优化结构,配以大风量静音风扇高效降温,延长仪器使用寿命;◇流程优化:配套专用检测试剂及配件,减少客户操作步骤,简便安全;技术参数:性能参数物理参数波长范围190-1100nm屏幕参数8寸高清触摸彩屏光路稳定性≤±0.002Abs/h比色方式比色杯(皿),比色管光度重复性0.2%T用户曲线>240条杂散光≤0.005%T数据传输远程物联网光谱带宽2nm打印方式内置热敏型光度准确性±0.5%T操作界面中文AOS操作波长分辨率1nm仪器电源AC(220±10%)50Hz波长准确度±1nm使用环境温度0-50℃湿度10-90%波长重现性0.2nm仪器尺寸460*320*350mm吸光度重现性±0.003Abs仪器重量约20kg吸光度准确性230-900nm±0.005abs额定功率60W序号测定项目测量范围序号测定项目测量范围1COD5-6000mg/L(分段)21氰化物0-0.5mg/L2氨氮0.01-100mg/L(分段)22磷酸盐0-0.5mg/L3总磷0.001-8mg/L(分段)23铜0-2.5mg/L4总氮0.01-100mg/L(分段)24铁0-5mg/L5色度0-400度25锌0-1mg/L6浊度0-200NTU26镍0-5mg/L7悬浮物0-200mg/L27银0-1mg/L8硫化物0-1mg/L28锰0-5mg/L9总油0-16mg/L29总铬0-2mg/L10余氯0-3mg/L30六价铬0-2mg/L11苯胺0-2mg/L31氨氮(水杨酸)0-1mg/L12挥发酚0-2.5mg/L31硝酸盐氮(可见光)0-10mg/L13高锰酸盐指数0-10mg/L(分段)33总氮(可见光)0-10mg/L14硝酸盐氮(紫外)0-10mg/L34总硬度10-600mg/L15亚硝酸盐0-0.2mg/L35二氧化氯0-3mg/L16硫酸盐1-150mg/L36铝0-0.25mg/L17氟化物0-1.5mg/L37硅酸盐0.2-40mg/L18臭氧0-2mg/L38二氧化硅0.2-30mg/L19总氯0-3mg/L39氯离子10-400mg/L20甲醛0-4mg/L40阴离子表面活性剂0.1-2.5mg/L检测试剂:余氯试剂量程:0-3mg/L应用范围:适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯的测定。实验步骤:1、向试管1/2中加入水样2、分别加热专用试剂1和试剂2 0.5ml3、试管1/2中分别加入纯净水5ml4、摇匀调出曲线57号5、试管外壁擦干净后放入仪器中读数
  • 包装饮用水中食品添加剂的“去留”
    近年来,围绕各种“概念水”的争论一直是社会关注的焦点,而饮用水中添加食品添加剂究竟益大还是弊大,至今也没有一个定论。部分专家认为,关于饮用水对人体健康安全可能带来的影响,值得引起有关部门的高度关注,并应组织专门研究。  国家饮用水质量检测中心主任解增友认为,从长远来看,添加一定数量矿物质的包装水,应该是一个方向。但就目前我国的科技手段而言,现阶段能否保证长期饮用这些水的人的健康和安全尚不明确。根据2008年世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》,人体从水中摄取钙和镁的典型摄入量约为总摄入量的5%至20%。该组织2003年提供的一份报告中称,长期饮用低矿物质水会对肠黏道、新陈代谢和矿物质动态平衡或其他人体机能产生直接影响,将会使饮食中摄入的有毒金属增加。同时,该组织依据动物实验以及流行病学研究作出的报告表明,长期饮用低矿化度的水,将增加心血管病的发病率,同时还与运动神经元疾病、怀孕紊乱症、某些癌症的高发病率有关。因此,报告建议“各个国家政府在制定饮用水质量标准和处理原则时,应竭力促进该领域内有针对性的研究,以便制定详细的促进健康政策。对已经作出的规定,政府应确保该规定也能在家用处理设备和瓶装水生产中实施。”  部分业内人士认为,一些饮用水企业为了制造卖点,将自来水净化后,在其中添加各种食品添加剂,这样做违背国际食品法典中规定的营养素添加的基本原则,即“添加后不能引起新的不平衡,以及添加要有临床和亚临床的需要”。由于在水中添加的物质并没有经过权威论证,也没有临床实验报告,都是企业自己找专家,自行定标准,在水里添加多少矿物质,添加什么比例的矿物质,以及添加的矿化液质量等等都是企业说了算,如果企业在制定当中稍微把关不严,就容易出现问题,而以我国目前的科技手段,也保证不了长期饮用这些水的人的健康和安全。  我国著名水营养学专家李复兴在其专著中提到,当前,由于各个厂家添加到水中的化合物不同,给国家的产品质量监督带来了一定的难度,但是添加矿物质的水远远不如优质天然矿泉水。在添加矿物质的时候,要适当考虑各种离子的相互的平衡和拮抗作用,否则不仅不能给人带来健康,可能还会引起一些营养和健康方面的问题。  他表示,天然水中的矿物质是呈“水合离子”状态,每个矿物元素外面都包含着很多的水分子,而不是以单一的形式游离存在,每种天然水中的矿物元素所包含的水分子也不一样,这都是经过长期天然形成的结果。而人工添加的矿物质都是“非水合离子”,而我们人体吸收的矿物元素,都是在水合离子状态下吸收的,很多人都不清楚这一点。  但也有一些人认为,水中含有矿物质比不含矿物质好。他们认为,饮用水中的矿物质应该比食物中的矿物质更容易吸收,比如磷、钠、氟,都有很高的吸收率,对于锰等,大部分能吸收,但日常饮水最主要的目的还是为了人体水平衡的健康需要,补充的矿物质非常微量。他们同时指出,当前,由于经六道工艺滤净的纯净水在滤去有害杂质的同时,也将人体所需的矿物质过滤掉了,所以本着补充营养素的原则,在纯净水的基础上,适量添加符合国家规定的食品添加剂来提升其品质,使之不至于完全不含矿物质成分。  全国人大代表、吉林森工集团董事长柏广新、解增友等人认为,在没有进行全面科学实验之前,饮用水中添加食品添加剂和人工矿物质难保终生饮用安全。而目前市场上饮用水中的添加剂和人工矿物质由于添加种类单一,会带来新的不平衡。  柏广新说,添加食品添加剂必须要有临床和亚临床实验,目前没有看到任何生产矿物质水的企业有临床报告或说明,现阶段的添加方式不能保证人民群众的终生饮用安全。  与此同时,他们认为,“矿物质水”的名称有很大的误导性,广大消费者无法从名称上分辨与“天然矿泉水”的差别,是一种不正当的商业竞争行为。由于目前我国技术条件有限,尚不能确定哪些矿物质、多少含量的矿物质对人体无害,在没有充分监测、实验结论的情况下,我国应禁止在饮用水中使用食品添加剂,这样做既是对消费者生命健康安全负责,也符合《食品安全法》。  专家同时指出,饮用水标准是保证这个行业有序发展和消费者饮水安全的必要手段。现在仍然有效的《软饮料分类》是1996年制定的,其中明确规定了“瓶装饮用水是密封于塑料瓶、玻璃瓶或其他容器中不含任何添加剂可直接饮用的水”,但是,这一标准在现实中并没有执行。2008年末实施的《饮料通则》中,也悄悄将“不含任何添加剂”的限制取消,这使水市场的安全隐患陡然增加。  专家指出,从国际立法惯例看,发达国家一般禁止或对在饮用水中添加任何食品添加剂非常谨慎,美国在《联邦法规》21篇165章中明确规定,在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。欧盟委员会也要求所有的食品添加剂必须置于永久观察下,随着新技术的出现对食品添加剂的使用进行重新评估。他们建议,我国在制定饮用水细则时,可考虑参照这些国家和地区的标准来执行。
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