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最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱,达到40万左右。笔者分析可能存在三方面:第一进样口或色谱柱受到污染了;第二载气可能受到污染了;第三检测器受到污染了。对于第一点,通过不接色谱柱,直接用堵头,观察检测器响应值,发现响应值异常的高,故判断故障在检测器这边。对于第二点,本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送,其它仪器响应正常,故排除气体污染。综合前两点,故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点:1)检测器端尾吹有空气进入(笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处,均为发现漏液。)2)检测器内部受到污染,进行热清洗,将检测器温度设为375℃,通过4个小时的高温清洗,信号值降到2000左右,当温度回到300℃时,通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题,恳请高手指点!!!!
1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸?解吸效率如何?买的混标是甲醇溶液中的,标准图谱分的很好,标准方法推荐用二硫化碳解吸,结果样品中二硫化碳的峰很宽,把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱,ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰?混标只出了五种成分的峰,没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测?有参考条件吗?
同行的数据分析假的离谱无语