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润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜45°经过1min液面不再移动时的zui高温度,称为凝点。对于纯物质来说,有一个固定的凝点。如水在常压下0℃时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物,在温度渐渐降低时,会逐渐失去流动性。同一种油品,测定条件不同,其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数,必须在严格的规定条件下测定。低温下油品失去流动性有两种不同情况:含蜡少的油品是由于温度降低,油品粘度迅速增大,形成了均匀的玻璃状物质,粘度增大到某一程度而使油品失去流动性,称之为粘温凝固;对于含蜡多的油品来说,在温度降低的过程中,蜡结晶析出、长大并相连结成网状(骨架),将未凝的油品吸附、包围起来,从而使整个油品失去流动性,称之为构造凝固。可见,油品在凝点时,只是在特定条件下失去流动性而已,并不是真正的凝固。对于含蜡油品来说,凝点高低反映了含蜡量的多少,含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外,还与油中所含胶质、沥青质的数量有关,由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成,从而使原油凝点降低。试验步骤1. 在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银柱距离管底8~10mm。2. 装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管内壁距离要处处相等。装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上,在室温中静置冷却试样到35±5℃,然后将这套仪器放入SYD-510石油凝固点测定仪中。SYD-510石油凝固点测定仪的温度应比试样的预期凝点低7~8℃。当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在SYD-510石油凝固点测定仪中的仪器倾斜45°,并保持1min,但仪器的试样部分仍然要浸没在SYD-510石油凝固点测定仪中。然后,从SYD-510石油凝固点测定仪中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦试套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇1–2mL。4. 当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。注:试验温度低于–20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到–20℃后,才将试管浸在水浴中加热。5. 当试样液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。6. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后,采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高2℃又能使液面移动时,取使液面不移动的温度,作为试样的凝点。7. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度,要比*次所测出凝点高2℃。
润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的温度,称为凝点。1 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管巾,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过 1分钟,观察液面是否移动。2 仪器与材料 2.1 仪器 2.1.1 圆底试管:高度160士10毫米,内径20士1毫米,在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。 2.1.2 圆底的玻璃套管:高度130土10毫米,内径40士2毫米。 2.1.3 装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器:高度不少于160毫米,内径不少于120毫米,可以用陶瓷、玻璃、术材,或带有绝缘层的铁片制成。 2.1.4 水银温度计:符合 GB/T 514 《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定,供测定凝点高 厂一35 5的石油产IR,I使用。 2.1.5 液休温度计 符合 GB/T 514的规定,供测定凝汽低于一35℃的石油产品使用。 2.1.6 任何型式的温度计:供测冷却剂温度用。 2. 1.了 支架:有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 2.1.6 水浴。 2.2 材料 2.2.1 冷却剂:试验温度在。℃以上用水和冰 在0一一20'C用盐和碎冰或雪 在一20℃以下用工业乙醉 (溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰 (固体二氧化碳)。 注:缺乏 }几冰时。可以使用液态氮气或液态空气或其他适乌的冷却剂,也可使用半导体致冷器(当用液态空气时 应使它通人旋管 金属冷却器井江C, l"全)
[b]倾点[/b](POUR POINT),一油品尚能流动的zui低温度称为倾点。单位为℃或F。随着外界温度的下降,油品的流动变得愈来愈困难,zui终甚至于“丧失”流动性。对于石油而言,其低温下的流动性通常同时取决于两个因素:一是粘度随温度下降而增高,一是油品中原来呈溶解状态的石蜡分子因温度下降而以固体结晶析出。但对于环烷基型的石油,其低温下流动性的“丧失”主要决定于前一因素。平时所谓的倾点多指因蜡质析出而刚要使油品“丧失”流动性的那个温度,因此又称为“含蜡倾点(Waxy Pour Point)”。倾点愈高自然低温下的流动性愈差。但是由实验室小样测得的倾点数据并不能真正代表如储油罐中大量油品的实际倾点,事实上后者要低得多。而且对于石蜡基型石油只要以机械的方法破坏了蜡的结晶结构,即使在低于倾点的某一段温度范围内仍可顺利流动。为改善油品的低温流动性,尚可添加适量倾点下降剂(Pour Point Depressants)。至于环烷基型石油的倾点,在概念上与“含蜡倾点”不同,有人特称之为“粘度倾点(Viscosity Pour Point)”,这种油品不能通过机械的作用获得低于倾点的流动性。由于倾点是油品低温流动性的一种指示,因此在油品输送上有着实际的重要意义。[b]凝点/凝固点[/b](FREEZING POINT)是反映油品(通常是指柴油多些)低温性能的重要指标,是油品在特定的试验条件下,逐渐降低温度,当丧失其流动性那一瞬间的zui高温度即为凝点。但石油是一种混合物,它不像纯化合物那样有一确定的凝点,而是在一相当宽的温度范围内逐渐凝固,因此测定时所采用的条件对所得结果影响很大。对于航空燃料,由于在高空条件下使用,凝点有特殊意义。事实是由它规定了油品尚未析出固态烃(石蜡),因而尚未发生管线及过滤器堵塞的zui低允许操作温度。航空汽油的凝点一般要求控制在-60℃以下,喷气燃料Jet A-1按新修订的规定不得超过-47℃。对于同一样品,倾点一般较凝点高