在线荧光仪

节能灯电子粉/荧光粉粘度在线测量电子粉是制造节能灯管的关键材料之一，其涂粉的厚度直接影响灯管的特性与寿命。同时灯管的荧光粉涂粉层厚度不一致，是影响节能灯管光效一致性的主要原因之一。国际上先进的节能灯管生产公司，对涂粉工艺采取较严了的控制：在不停搅拌粉浆桶悬浮液的过程中在线监测粉浆桶内悬浮液的粘度变化成为了首选的先进工艺。目前，深圳先波科技公司生产的一种新型的FWS-3在线粘度监测传感器已在节能灯管生产企业得到应用并取得很好的效果。FWS-3型在线液体粘度传感器是各类涂料，各种基质的胶油墨 食品、制药、化学处理、橡胶、油、或任何需求高精度与快速反应时间粘度测定法应用的理想选择. 新型超声振动方法在一个较宽的连续与实时测量范围内保证了极好的精确度与可重复型.用于悬浮状的、腐蚀状的、流动的以及泡沫状等难测量涂料的极好的解决方案。采用超声波振动技术。国际先进水平 高精度,长期稳定,无运动部件,无维护. 不受环境的影响应用于很宽范围的工作温度,工作压力以及流体粘度变化 无须特殊安装. 图1是传感器外形图。 **节能灯管生产企业是一个专业生产节能灯的大企业，我们就其在生产过程监测电子涂料的应用数据进行，说明在线粘度传感器的优越性能。企业使用的为有机涂料（有机溶性粘结剂为硝棉胶液、醋酸丁脂为溶剂）。生产过程中采用机械或者磁力恒温搅拌对涂料进行恒速搅拌，其示意图如图2所示 图3显示的是对于配比好的电子涂料添加溶剂稀释电子涂料粘度传感器的输出响应曲线，本曲线是以添加溶剂相对于配比好的电子涂料的重量百分比（WT%）为Y轴，以传感器的输出响应为Y轴拟合的。由曲线可以看出传感器的输出对电子涂料添加有机稀释剂的浓度呈线性响应。且趋势明显。 图4显示的是生产过程的涂料动力粘度和传感器输出的对应曲线。在生产过程中用旋转粘度计对电子涂料进行粘度测量并对应传感器输出拟合的曲线。 丛图4可以看出，传感器的输出对电子涂料的动力粘度的响应呈线性关系，随着电子涂料粘度的增加，传感器输出提供的频率值呈线性下降趋势，且响应敏感。 结论：由以上的生产数据可以看出，FWS-3在线粘度传感器可以灵敏准确在线监测电子涂料粘度的变化，而且输出数据稳定 重复性好，完全克服了电子涂料的流动性以及悬浮状的影响。并可以按设定值进行声光报警，以便提醒操作人员及时采取措施。在保证节能灯生产工艺控制，提高节能灯质量和寿命中发挥重要的作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104160856_289159_1826493_3.jpg

1.产品描述本项目产品采用紫外荧光和红外光度法结合的方式，实现了在线预警和定量测定相结合，便于客户及时发现异常情况和采取措施；可采用时间或事件触发进行采样和留样，便于样本溯源，追查污染源；模块化的的设计，便于客户自由选择；本项目属于差异化的产品，目前市场上还没有，在在线测油仪高端产品市场占有先机。预期本项目产品的市场规模在1万台左右，广泛的应用于水源地、污染源、化工工艺过程控制等领域。 1.1产品定位主要厂家为美国特纳、加拿大亚捷、德国DECKMA、哈希等高端品牌产品，国内厂家为先河环保、泰安科瑞、吉科仪、北斗星等公司。1.2产品应用领域水源地、污染源、化工工艺过程控制等领域。 1.3应用模式Ø根据仪器技术特点，做一款适合户外使用的在线仪表；Ø兼顾独立在线仪器以及预留第三方软件接口；

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221659_67571_1609636_3.jpg[/img]SA-10型原子荧光形态分析仪 北京吉天仪器有限公司技术参数 元素 形态 最小检出量(ng) 分析时间(min) 精密度 线性范围 相关系数 As As(III) 　0.04 　　DMA 　　　0.08　　　　　0.999 　　MMA　　　　0.08 　　As(V)　　　0.2 Se　SeCys　　　0.3 　　SeMeCys　　1.0　　　　　0.999 　　Se(IV)　　　0.3 　　SeMet　　　2.0 主要特点 用于As、Se、Hg、Sb等元素的形态分析 在线消解装置（专利）：使得管路大大缩短，避免了柱后峰形展宽，提高了仪器分析性能。 气液分离装置（专利）：旋风式的载气进气方式大大降低了进入原子荧光检测器的水汽含量，提高了分析灵敏度，其与采用Nafion管除水效果相当，另外，其排废方式使得基线平稳。 专用的液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱仪接口（专利）：可以有效的把柱后流出液和氢化物发生液体混合。 数据可以COM形式输出，配接本公司专用的液相色谱-原子荧光检测软件，可以实现连续的检测。数据也可以电平方式输出，直接可配接色谱工作站软件。 原有吉天公司原子荧光用户可以升级到形态分析功能。 应用领域： 食品卫生检验、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农业及其产品检测、临床监测、教育及科研 仪器介绍 SA-10形态分析仪系统采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析，快速简单，峰形尖锐，完全基线分离。SA-10形态分析仪可用于能够形成氢化物的金属元素的形态分析，如砷、硒、汞元素。 、

地表水体的富营养化引起藻类及其它浮游生物迅速繁殖，导致溶解氧下降，水质恶化，鱼类和其它生物大量死亡，甚至引发供水危机。色素是藻类光合作用时吸收、转化和传递光能的主要物质，叶绿素以多种形式存在于藻类植物中，大约占有机物干重的1-2%，是估算其生物量的重要指标，快速准确测定水体中叶绿素a浓度对于评价水体营养状态和水质管理具有重要意义。 叶绿素测定方法有很多，大致分为萃取测定、荧光活体测定及水华遥感监测。萃取分析利用有机溶剂萃取植物细胞叶绿素进行光谱光度测定，根据分析技术的不同分为分光光度法、荧光法和高效液相色谱法。萃取分析只要操作准确，提取完全，可以得到准确和重复性好的结果，但是过程繁琐，不方便用于连续监测。 AOA在线藻类分析仪利用叶绿素荧光特性进行分类定量分析，活体测量，无需样品预处理，仪器操作简单，可以快速地获得大量叶绿素数据，广泛运用在在线监测。为保证在线分析仪的有效运行，需要用标准样品来校准、性能考核和日常数据质量控制，但国内还未开发叶绿素的标准样品和质控样品，已知叶绿素含量（用萃取方法测定）的浮游植物悬浮液被认为是最好的标样替代品。当水体发生水华，生物多样性下降，往往是一种藻类成为绝对优势，可作为纯种藻类标准样品，本文将几个代表性的比对实验整理分析，探讨误差原因。[b]1.比对方法[/b]1.1清洗AOA在线藻类分析仪蠕动泵、测量室及其底盖，检查纯水透光率值。1.2水样不经任何处理，测量叶绿素浓度值。1.3剩余水样酌量加入1%碳酸镁悬浊液(按1升水量加入1ml)，防止酸化。1.4带回实验室，尽快分析，实验室分析方法依据《无水乙醇热浴超声法测定淡水中的叶绿素a》[sup][/sup]。[b]2实验2.1微囊藻水样2.1.1样品来源[/b] 2014年8-10月某水库出现铜绿微囊藻水华，采集水华“浓密”处水样作为标准储备液，分别取0、2、5、10、15、20、25、50、100ml，用纯水稀释成500ml，检查两种方法叶绿素a和藻密度线性。取水库水华严重区、进水口、湖心和出水口四个水样，做实际水样比对分析。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011537059882_3331_3247383_3.jpg!w690x690.jpg[/img][b]2.1.2实验结果[img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011538312332_220_3247383_3.png!w690x361.jpg[/img][/b]表1微囊藻稀释水样比对结果[b][img=,622,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011539397062_938_3247383_3.png!w622x352.jpg[/img][/b]图2微囊藻水样线性比对[img=,690,215]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011611492722_7678_3247383_3.png!w690x215.jpg[/img]表2含微囊藻实际水样比对表1、表2和图2表明，两种测量方法的结果与藻类数量之间存在非常显著的相关性，但AOA在线分析仪测量结果低于分光光度法，浓度越高，差异性越大。[b]2.1.3结果分析[/b]2.1.3.1分光光度法误差分析 萃取后叶绿素，对光照和氧气很敏感，极易造成不可逆的分解，因此，节时高效是分光光度法的质量保证，而温度是质控措施的关键。在超声波萃取过程，提高温度加快叶绿素溶出速度，同时，叶绿素降解的速度也是加快的，最佳超声波萃取条件：60℃萃取25分钟，2小时内完成测定。另外，实验室遮光也是必要。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011541253150_3659_3247383_3.jpg!w690x690.jpg[/img]2.1.3.2AOA荧光法误差来源 AOA在线藻类分析仪原理：叶绿素具有荧光特性，一定的激励光，任何一种藻产生的荧光强度与其所含叶绿素a成正比，几种不同藻混合体产生的荧光强度等于各自荧光的总和。采用325纳米、450纳米、525纳米、570纳米、590纳米和610纳米作为激励光,其中325纳米是用来补偿黄色物质（有机物），测定685nm的光强，计算总叶绿素a值和不同藻的浓度。（1）水样原始性状发生变化暗室环境下，激励光照到藻上，能量分成三部分：光合作用、叶绿素自发荧光和热能辐射。如果藻的活性强，光合作用消耗的能量就越多，产生荧光的强度越小，反之，如果藻的活性弱，荧光强度就强。荧光能量和光合作用的能量是相互竞争的，叶绿素荧光常常被认为光合作用无效指标的依据。比对实验的样品，从采样经实验室样品处理，到水质自动监测站仪器分析，剩余样品送回实验室做分光光度法比对，再紧凑也需要3-4天完成，运输、保存过程，叶绿素在活体内也和其它物质处于不断更新变化中，可能衰老、也可能分解破坏，比对实验要求的同步水平也不可能实现，这是比对误差不可忽视的部分。（2）微囊藻特殊的细胞结构使水样分布不均匀微囊藻群体有胶鞘和伪空泡，可以自由漂浮在水中，水样在实验室静置一天后，出现明显的分层，测量过程难以保证均匀分布。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011542423667_4598_3247383_3.jpg!w690x690.jpg[/img]（3）工作温度与校准温度不一致参考各类荧光法仪器说明书，浮游生物悬浊液的荧光反应受温度的影响很大，有些仪器的温度补偿2%⁄ ℃,但这种经验补偿不能保证准确的现场测量，因为每一种浮游植物的荧光强度随温度变化程度不同。这台AOA藻类分析仪安装测试在冬季，这次比对实验在9月份进行，温差亦有影响。（4）浊度的影响 实验室分光光度法经过0.8um滤纸过滤，比色扣除750nm吸光度值，只要操作正确，浊度的影响很小。水中的悬浮颗粒物对激励光和产生的荧光有反射、散射和阻挡的作用，造成激励光和荧光产量的下降，YSI3026传感器检测结果：1NTU的 浊度影响大约是0.03ug/L叶绿素。 除色素以外的细胞结构（细胞壁、胶被、储藏物质）以溶解有机碳为主要成分，对紫外光和蓝光具有强烈的吸收，也可视为影响测定的悬浮物，AOA在线藻类分析仪称之为黄色物质，用325纳米补偿。铜绿微囊藻细胞壁分为两层，内层是纤维素，外有胶鞘，有相当的厚度，互相溶合形成多细胞群体。图5显示黄色物质与叶绿素含量相关，AOA的测量结果反映了铜绿微囊藻细胞群体特征。分光光度法和AOA扣除浊度方法各有不同，是否有可比性，有待进一步了解。[img=,586,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011543564741_5446_3247383_3.png!w586x305.jpg[/img]图5（5）水样镜检微囊藻绝对优势，视野内不见其它藻类，AOA分析结果有少量绿藻、硅藻，其它的比对实验也出现藻类识别错误。[b]2.2薄甲藻水样[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011545089042_4958_3247383_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/b]图6[b]2.2.1实验结果[/b][img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011547036798_1735_3247383_3.png!w690x289.jpg[/img]表3薄甲藻水样比对结果2.2.2结果分析2.2.2.1镜检视野内为单一薄甲藻，与AOA定性结果相差较大。从图7可知，绿藻和硅甲藻的光谱图很相似，从光谱图识别绿藻和硅甲藻是困难的，AOA的藻类分类和藻密度估量值仅能作为参考，要将监测数据做水体生态评估的依据，必须结合实验室镜检和萃取分析方法。[img=,690,496]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011547417547_4700_3247383_3.png!w690x496.jpg[/img]图72.2.2.2薄甲藻AOA测量值约为光度法的1/3，薄甲藻有鞭毛，可以自由游动，离开有利的生活条件则很快失去活性，沉入水底不再活动，且细胞内容物溶出。不能保证水样原始性状，是叶绿素a比对测定误差的主要来源。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011548482013_3683_3247383_3.jpg!w690x690.jpg[/img][color=#423B3B]2.2.2[/color][color=#423B3B].3[/color][color=#423B3B]薄甲藻细胞内容物溶出后，显微镜照片清楚看到细胞壁很薄，AOA测量结果印证黄色物质影响极小。[/color][b]2.3小球藻[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011550015246_3694_3247383_3.jpg!w690x920.jpg[/img]图9 小球藻[/b]垃圾渗滤液水样，实验室放置几周，变绿，镜检结果：小球藻绝对优势，少量硅藻。[b]2.3.1实验结果[/b][img=,690,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011551332128_4472_3247383_3.png!w690x367.jpg[/img]表4小球藻水样比对[b]2.3.2结果分析[img=,537,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011552368052_2948_3247383_3.png!w537x303.jpg[/img][/b]图10小球藻水样线性分析2.3.2.1藻类分类与实验室镜检结果基本吻合；2.3.2.2低浓度出现少量蓝藻，因为仪器刚做完微囊藻样品，检测室可能有少量残留，比对实验之前彻底清洗检测室很有必要；2.3.2.3分光光度法相关系数小于AOA，并非方法不可行，而是叶绿素萃取太依赖分析人员的操作，稍有疏忽就会造成萃取损失，相比之下仪器要稳定可靠些。2.3.2.4小球藻叶绿素a测量结果AOA/分光光度法比值0.7-1.5，高于铜绿微囊藻和薄甲藻。两种方法测量结果比较接近的原因是因为小球藻不会运动，活体样品保持比较稳定的悬浮液状态，而AOA测量结果高于分光光度法的误差，一方面来自叶绿素和藻密度系数的确定，一方面来自萃取的损失。[img=,601,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011554177672_7731_3247383_3.png!w601x407.jpg[/img]图11AOA仪器校正界面 荧光测定仪校准即确定叶绿素和藻密度相关系数，可以给活体叶绿素传感器提供的最好标准物是浮游植物悬浮液，此悬浮液亦有部分用萃取方法测定叶绿素含量，并且应该从监测地点获得，这样的标准物质产生的荧光可以尽可能接近现场的生物体。荧光测定同时受浊度、温度、细胞活性、不同藻的种类、大小、形状、和叶绿素种类的影响，这些都大大限制活体测量的准确度。2.4不同水体样品分析[img=,690,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011555277271_2806_3247383_3.png!w690x267.jpg[/img]表5不同水体样品分析2.4.1与单一藻类样品结果一致，绿藻含量高的水样AOA测量值偏高，微囊藻水样上浮分层、甲藻和裸藻活性降低下沉造成水样不均匀分布，是比对结果偏低的一个因素。而在线监测时，水样中的藻类足够鲜活，吻合度会好些。2.4.2按照AOA提供的分类方法（图12），绿藻和蓝藻分类结果与镜检匹配，单一种类薄甲藻检测结果显示为绿藻、隐藻、蓝藻、极少量甲藻，镜检中数量可观的硅藻、裸藻在AOA测量结果中未见。[img=,600,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011602453540_1118_3247383_3.jpg!w600x350.jpg[/img]图122.4.3水库水质良好，杂质少，其它水体有机杂质含量相对高，AOA黄色物质测量结果与水体洁净程度吻合。[b]小结[/b]：萃取分析耗时长，不方便用于连续监测，需要有经验、高效率的分析人员才能得到准确、重复性好的结果。活体荧光法简便易操作，但准确度受更多因素的限制。两种方法不可互相替代，而应该取长补短，互为参照。参考文献 王丽娟，章岳蓬，郭步平等. 无水乙醇热浴超声法测定淡水中的叶绿素a.当代环保，2010，2（4）：14-17.