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聚酯树脂酸定仪

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聚酯树脂酸定仪相关的资讯

  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 一次性餐具或添有害物“美容”将致癌中毒
    近日,国际食品包装协会公布了“2010年度中国食品包装行业‘十大隐忧产品’”,其中就包括了人们日常生活中几乎离不开的快餐盒、食品袋、一次性纸杯、保鲜膜等物品。请关注——   打破砂锅   在饭店用餐后,用一次性塑料餐盒把剩菜打包带回家 到菜市场买熟食,用塑料袋提回家 到朋友家做客,用洁白发亮的纸杯喝水 透明耐用的太空杯,即使一个不小心摔在地上,也不会破……谁也不会想到,这些在日常生活中经常用到的东西,一旦选择不慎,就有可能买到劣质、有毒产品,危害到消费者的健康和安全。   为提高消费者对这些产品的警惕,1月28日,国际食品包装协会公布了“2010年度中国食品包装行业‘十大隐忧产品’”,其中包括一次性塑料餐饮具、食品用塑料袋、置物盘、纸杯、太空杯与婴儿奶瓶、PVC(聚氯乙烯)保鲜膜等。   警惕伪劣产品误导消费者   一次性塑料餐饮具中最常见的是发泡塑料餐盒,很多快餐店使用的都是便宜、劣质的发泡塑料餐盒。国际食品包装协会秘书长董金狮说,为降低成本,在劣质的一次性塑料餐饮具生产中,企业大量使用工业级碳酸钙、滑石粉、石蜡等有毒有害原辅材料,或加入有致癌作用的荧光增白剂掩盖杂质,甚至添加了来源不明的废塑料。如长期使用,有毒有害物质将渗入食物内,可能导致消费者慢性中毒。   食品用塑料袋也是消费者经常使用的产品,由于直接与食品接触,国家对食品用塑料袋不仅原料要求高,而且要求应在食品袋上注明“食品用”字样。然而,目前市场上非正规的食品用塑料袋,不仅没有标注字样,甚至是用废塑料等违规原辅材料、染色生产的 有的是伪造或冒用他人QS生产许可证欺骗消费者 还有部分食品用塑料袋厚度不足0.015毫米,属于国家明令的淘汰类产品。   董金狮说,由于宣传力度不足,许多消费者都不了解非食品用与食品用塑料袋间的区别,使用非食品用塑料袋盛装食品的情况时有发生。   密胺餐具又称仿瓷餐具,去年国家质量监督检验检疫总局对劣质仿瓷餐具进行了围剿,但劣质餐具改头换面照样出现在市场上。目前市场上部分置物盘是用有毒尿素甲醛树脂生产的仿瓷餐具,再穿“置物盘”新衣,并在产品上印制盛装水果等食品图案,放在正规仿瓷餐具旁销售,误导消费者将“置物盘”当作可盛装食品的器具。   其实,即使是合格的密胺仿瓷餐具,对使用条件也有要求,尤其是不能用微波炉加热。合格密胺餐具使用温度不应超过150℃,用脲醛树脂生产的不合格餐具耐温只是80℃。在80℃以上,脲醛树脂仿瓷餐具就会挥发致癌物质甲醛。   长期使用含双酚A产品易致癌   2010年度中国食品包装行业“十大隐忧产品”评选提示,目前市场上充斥着大量不合格纸杯,主要原因是劣质纸杯生产厂家为减少成本,使用回收废纸、废塑料进行生产 为增白,还在原料里增加了一些国家明令禁止用于食品包装生产的荧光剂等 为使纸杯外图案更鲜艳,使用劣质含苯型油墨,由于含有苯、甲苯、二甲苯等有害溶剂,汞、铅、砷等重金属,对人体存在严重危害。   而太空杯与婴儿奶瓶之所以入选“十大隐忧产品”,是因为部分不法企业在生产太空杯与婴儿奶瓶时,添加了双酚A。双酚A大量用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等,可用作聚氯乙烯稳定剂、塑料抗氧化剂、紫外线吸收剂、农用杀菌剂、橡胶防老剂等。   双酚A属低毒品,实验证明,人体长期使用含有双酚A的食品包装,有可能导致前列腺癌、乳腺癌、糖尿病及心脏、肝脏等器官的病变。目前,欧盟各国逐渐对有机化工原料双酚A下达了禁令。   部分超市出售熟食用PVC保鲜膜包裹,由于PVC保鲜膜内含较多增塑剂,用它包装肉食、熟食、油脂食品或用微波炉加热,均可能导致增塑剂与氯乙烯单体溶出到食物中。有些消费者用PVC保鲜膜包裹身体减肥,也会导致增塑剂和氯乙烯单体溶出,威胁健康。此外,由于对健康和环境存在危害,PVC热收缩膜、食品包装材料及添加剂、奶制品包装袋、商品过度包装也被列入2010年食品包装行业“十大隐忧产品”。   认清标志,正规途径购买   为了加强食品包装的安全性,国家质量监督检验检疫总局早在2006年开始对食品用塑料包装、容器、工具等制品实施市场准入(QS)制度,部分生产企业陆续取得了国家颁布的生产许可证。国家标准化管理委员会也在2009年12月1日正式实施《塑料一次性餐饮具通用技术要求》等。   董金狮建议消费者,在使用一次性塑料餐饮具时,注意盒底是否有QS标志和编号 食品用塑料袋是否有注明“食品用”字样,厚度是否大于0.015毫米 应去大型商场和正规超市购买置物盘、纸杯、太空杯与婴儿奶瓶、PVC保鲜膜等,购买时注意密胺餐具底部是否有QS标志和编号 而合格纸杯上应有生产许可标识(QS)、生产日期和厂家信息 使用PVC保鲜膜时要注意“不能接触带油脂食品”“不得微波炉加热”“不得高温使用”等。   由于纸杯目前执行的标准为轻工部的行业标准《纸杯》,标准中并没有对油墨提出要求,董金狮呼吁,应尽快出台纸杯的国家标准,禁止使用劣质含苯型油墨,确保纸杯的质量安全。
  • 新年首发 | 月旭新品:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱
    单双硬脂酸甘油酯是化妆品的原料之一,是食品糖果的添加剂,是药物软膏的增稠剂,是塑料行业中的脱模剂、增塑剂、抗静电剂,是乳胶分散剂及合成石蜡的配合剂。它是万能的辅料,也是检验人员最不愿意见到的辅料,多少厂家的色谱柱败在它的含量测定项目下。月旭科技的研发团队在无数个夜以继日,卧薪尝胆后,又一次为广大客户推出了检测辅料的利器:Xtimate® GPC-GLY。这是一根全新的GPC凝胶色谱柱Xtimate® GPC-GLY是月旭公司的专有开发产品,它基于高度交联且全多孔的高性能苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。Xtimate® GPC-GLY填料的孔径分布窄,并且具有较长的使用寿命和出色的柱效。这是为检测单双硬脂酸甘油酯而打造的色谱柱中国药典四部-单双硬脂酸甘油酯含量测定单双硬脂酸甘油酯应用案例色谱柱:Xtimate® GPC-GLY,单双硬脂酸甘油酯专用柱(2支串联使用)。流动相:四氢呋喃;检测温度:RID40℃;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:40μl。各位小伙伴们心动不如行动,赶快来订购吧!
  • 中石化(海南)聚酯新材料有限公司150.00万元采购磁粉探伤仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置无损检测项目招标公告 海南省-儋州市 状态:公告 更新时间: 2022-10-27 招标文件: 附件1 中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年 PBST连续聚合装置无损检测项目招标公告 1.招标条件 6万吨/年PBST连续聚合项目已由中国石油化工股份有限公司发展计划部以《关于海南炼化公司6万吨/年PBST连续聚合项目基础设计的批复(石化股份计项【2021】46号》批准建设,项目业主为中石化(海南)聚酯新材料有限公司,建设资金来自企业自筹,项目出资比例为中国石化海南炼油化工有限公司50%、中国石化仪征化纤有限责任公司45%、海南省洋浦开发建设控股有限公司5%,招标人为中石化(海南)聚酯新材料有限公司,招标代理机构为中国石化集团招标有限公司茂名分部。中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置无损检测项目已具备招标条件,现进行公开招标。 2.项目概况与招标范围 2.1建设地址:海南省洋浦经济开发区嘉洋路西延长线中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置区。 2.2标段划分:1个标段。 2.3标段合同估算金额:150万元(不含税)。 2.4标段招标范围:中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置工程建设的现场焊接焊缝RT、UT、MT、PT无损检测及物资入库无损检测。 3.投标人资格要求 3.1投标人应具备以下基本资格条件: (1)在中华人民共和国境内注册的企业法人; (2)持有特种设备检验检测机构核准证(无损检测机构B级及以上),获准从事射线照相检测(RT)、超声波检测(UT)、磁粉检测(MT)、液体渗透检测(PT)、衍射时差法超声检测(TOFD)等工作; (3)持有辐射安全许可证; (4)持有质量管理、环境管理、职业健康安全管理体系认证证书; (5)2018年以来有石油化工装置无损检测项目(单项合同金额≥100万元)业绩。 (6)财务状况良好,具有足够资产及能力并有效地履行合同。 3.2本次招标不接受联合体投标。 3.3本次招标投标人主要人员资格要求为: (1)项目经理持有特种设备检验检测人员证(无损检测人员),取得射线照相检测(RT)Ⅱ级、超声波检测(UT)Ⅱ级从业人员资格证书,并持有特种设备检验检测人员注册证书(注册于投标人单位,包含所对应检测专业及级别),2018年以来有石油化工装置无损检测项目(单项合同额≥100万元)的项目经理执业业绩。 (2)技术负责人持有特种设备检验检测人员证(无损检测人员),取得射线照相检测(RT)Ⅲ级和超声波检测(UT)Ⅲ级从业人员资格证书;持有特种设备检验检测人员注册证书(注册于投标人单位,包含所对应检测专业及级别),2018年以来有石油化工装置无损检测项目(单项合同额≥100万元)的技术负责人执业业绩。 (3)检测项目(RT-射线照相检测、UT-超声波检测、MT-磁粉检测、PT-液体渗透检测)专业检测人员(各专业2人及以上)持有国家市场监督管理总局(原国家质量监督检验检疫总局)颁发的中华人民共和国特种设备检验检测人员证(无损检测人员),取得对应检测项目专业Ⅱ级及以上从业人员资格证书;特种设备检验检测人员持有特种设备检验检测人员注册执业证书(注册于投标人单位,包含所对应检测专业及级别)。2018年以来有石油化工装置无损检测执业业绩。 3.4符合第一章基本资格条件的同一母公司的多个子公司(含子公司的子公司),参与本标段投标的投标人不得超过两家。 3.5投标人应慎重考虑并决策是否参与本招标项目的投标。若获取了招标文件后决定不参与投标,请在递交投标文件截止时间5天前书面通知招标人或招标代理机构。 4.注册、申领电子印章与招标文件及相关资料获取 4.1本招标项目采用全流程电子招标投标的方式,通过中国石化电子招标投标交易网(以下简称交易平台)在线完成发标、投标、评标等工作。 4.2投标人须登录交易平台进行注册、申领企业CA数字证书的电子印章(以下简称CA章)、获取招标文件等。 4.3获取招标文件、图纸等相关资料时间: (1)获取开始时间:2022年10月29日08时30分。 (2)获取截止时间:2022年11月03日08时30分。 (3)投标人应在文件获取截止时间前,按照交易平台提示支付标书款。 5.投标文件编制及递交 5.1编制方式:投标文件须采用投标人文件制作工具进行编制。 5.2递交时间:投标截止时间前均可递交。 5.3投标截止时间:2022年11月18日09时00分。 5.4递交方式:登录交易平台上传(投标人应保存投标文件上传成功回执,递交时间即为上传成功回执时间)。 6.开标 6.1开标时间:2022年11月18日09时00分。 6.2本项目远程在线开标 7.其他 7.1本次招标对投标人不作经济补偿。 7.2请投标人注意:在开标前自己的身份应对其他投标人保密。 8.招标人 名称:中石化(海南)聚酯新材料有限公司; 地址:海南省洋浦经济开发区嘉洋路西延长线; 邮编:578001; 联系人:陆爱军; 电话:13952526069; 电子邮箱:luaj.yzhx@sinopec.com。 招标代理机构 名称:中国石化集团招标有限公司茂名分部; 地址:广东省茂名市双山四路7号; 邮编:525011; 联系人:陶 熔; 电话:0668-2234172; 电子邮箱:taorong.mmsh@sinopec.com。 9.发布公告的媒介 本公告同时在中国石化电子招标投标交易网(https://ebidding.sinopec.com)和中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 10.公告发布期限 本公告发布期限:从本公告规定的招标文件获取时间起,到获取截止时间止。 11.异议受理 招标人异议受理部门名称 中石化(海南)聚酯新材料有限公司 联系人姓名及办公电话 马献波/089828820712 电子邮箱 maxb.hnlh@sinopec.com 说明:潜在投标人对本公告内容或招标文件其他内容有异议的,请将相关异议材料(加盖单位章)的扫描件通过邮件方式递交招标人异议受理部门 招标代理机构:中国石化集团招标有限公司茂名分部 2022年10月29日 招标公告.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:磁粉探伤仪 开标时间:2022-11-18 09:00 预算金额:150.00万元 采购单位:中石化(海南)聚酯新材料有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中国石化集团招标有限公司茂名分部 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置无损检测项目招标公告 海南省-儋州市 状态:公告 更新时间: 2022-10-27 招标文件: 附件1 中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年 PBST连续聚合装置无损检测项目招标公告 1.招标条件 6万吨/年PBST连续聚合项目已由中国石油化工股份有限公司发展计划部以《关于海南炼化公司6万吨/年PBST连续聚合项目基础设计的批复(石化股份计项【2021】46号》批准建设,项目业主为中石化(海南)聚酯新材料有限公司,建设资金来自企业自筹,项目出资比例为中国石化海南炼油化工有限公司50%、中国石化仪征化纤有限责任公司45%、海南省洋浦开发建设控股有限公司5%,招标人为中石化(海南)聚酯新材料有限公司,招标代理机构为中国石化集团招标有限公司茂名分部。中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置无损检测项目已具备招标条件,现进行公开招标。 2.项目概况与招标范围 2.1建设地址:海南省洋浦经济开发区嘉洋路西延长线中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置区。 2.2标段划分:1个标段。 2.3标段合同估算金额:150万元(不含税)。 2.4标段招标范围:中石化(海南)聚酯新材料有限公司6万吨/年PBST连续聚合装置工程建设的现场焊接焊缝RT、UT、MT、PT无损检测及物资入库无损检测。 3.投标人资格要求 3.1投标人应具备以下基本资格条件: (1)在中华人民共和国境内注册的企业法人; (2)持有特种设备检验检测机构核准证(无损检测机构B级及以上),获准从事射线照相检测(RT)、超声波检测(UT)、磁粉检测(MT)、液体渗透检测(PT)、衍射时差法超声检测(TOFD)等工作; (3)持有辐射安全许可证; (4)持有质量管理、环境管理、职业健康安全管理体系认证证书; (5)2018年以来有石油化工装置无损检测项目(单项合同金额≥100万元)业绩。 (6)财务状况良好,具有足够资产及能力并有效地履行合同。 3.2本次招标不接受联合体投标。 3.3本次招标投标人主要人员资格要求为: (1)项目经理持有特种设备检验检测人员证(无损检测人员),取得射线照相检测(RT)Ⅱ级、超声波检测(UT)Ⅱ级从业人员资格证书,并持有特种设备检验检测人员注册证书(注册于投标人单位,包含所对应检测专业及级别),2018年以来有石油化工装置无损检测项目(单项合同额≥100万元)的项目经理执业业绩。 (2)技术负责人持有特种设备检验检测人员证(无损检测人员),取得射线照相检测(RT)Ⅲ级和超声波检测(UT)Ⅲ级从业人员资格证书;持有特种设备检验检测人员注册证书(注册于投标人单位,包含所对应检测专业及级别),2018年以来有石油化工装置无损检测项目(单项合同额≥100万元)的技术负责人执业业绩。 (3)检测项目(RT-射线照相检测、UT-超声波检测、MT-磁粉检测、PT-液体渗透检测)专业检测人员(各专业2人及以上)持有国家市场监督管理总局(原国家质量监督检验检疫总局)颁发的中华人民共和国特种设备检验检测人员证(无损检测人员),取得对应检测项目专业Ⅱ级及以上从业人员资格证书;特种设备检验检测人员持有特种设备检验检测人员注册执业证书(注册于投标人单位,包含所对应检测专业及级别)。2018年以来有石油化工装置无损检测执业业绩。 3.4符合第一章基本资格条件的同一母公司的多个子公司(含子公司的子公司),参与本标段投标的投标人不得超过两家。 3.5投标人应慎重考虑并决策是否参与本招标项目的投标。若获取了招标文件后决定不参与投标,请在递交投标文件截止时间5天前书面通知招标人或招标代理机构。 4.注册、申领电子印章与招标文件及相关资料获取 4.1本招标项目采用全流程电子招标投标的方式,通过中国石化电子招标投标交易网(以下简称交易平台)在线完成发标、投标、评标等工作。 4.2投标人须登录交易平台进行注册、申领企业CA数字证书的电子印章(以下简称CA章)、获取招标文件等。 4.3获取招标文件、图纸等相关资料时间: (1)获取开始时间:2022年10月29日08时30分。 (2)获取截止时间:2022年11月03日08时30分。 (3)投标人应在文件获取截止时间前,按照交易平台提示支付标书款。 5.投标文件编制及递交 5.1编制方式:投标文件须采用投标人文件制作工具进行编制。 5.2递交时间:投标截止时间前均可递交。 5.3投标截止时间:2022年11月18日09时00分。 5.4递交方式:登录交易平台上传(投标人应保存投标文件上传成功回执,递交时间即为上传成功回执时间)。 6.开标 6.1开标时间:2022年11月18日09时00分。 6.2本项目远程在线开标 7.其他 7.1本次招标对投标人不作经济补偿。 7.2请投标人注意:在开标前自己的身份应对其他投标人保密。 8.招标人 名称:中石化(海南)聚酯新材料有限公司; 地址:海南省洋浦经济开发区嘉洋路西延长线; 邮编:578001; 联系人:陆爱军; 电话:13952526069; 电子邮箱:luaj.yzhx@sinopec.com。 招标代理机构 名称:中国石化集团招标有限公司茂名分部; 地址:广东省茂名市双山四路7号; 邮编:525011; 联系人:陶 熔; 电话:0668-2234172; 电子邮箱:taorong.mmsh@sinopec.com。 9.发布公告的媒介 本公告同时在中国石化电子招标投标交易网(https://ebidding.sinopec.com)和中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)上发布。 10.公告发布期限 本公告发布期限:从本公告规定的招标文件获取时间起,到获取截止时间止。 11.异议受理 招标人异议受理部门名称 中石化(海南)聚酯新材料有限公司 联系人姓名及办公电话 马献波/089828820712 电子邮箱 maxb.hnlh@sinopec.com 说明:潜在投标人对本公告内容或招标文件其他内容有异议的,请将相关异议材料(加盖单位章)的扫描件通过邮件方式递交招标人异议受理部门招标代理机构:中国石化集团招标有限公司茂名分部 2022年10月29日 招标公告.pdf
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 中山大学王山峰教授团队《Addit. Manuf.》:一种可超快打印组织工程支架的光固化树脂
    近日,中山大学材料科学与工程学院王山峰教授团队创新地使用超支化反应型稀释剂去优化聚富马酸丙二醇酯(PPF)树脂,充分利用了面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)的快速制备优势,实现了可降解、无细胞毒性组织工程用多孔支架的超快、高精度打印,同时显著提高支架结构的模量、韧性、和形变回复率。相关成果以“Projection printing of scaffolds with shape recovery capacity and simultaneously improved stiffness and toughness using an ultra-fast-curing poly(propylene fumarate)/hyperbranched additive resin”为题发表在国际著名期刊《Additive Manufacturing》上(Doi:10.1016/j.addma.2021.102446)。该期刊的影响因子为10.998,在工程-制造领域中排名第一。PPF是一种可注射、可光固化、可降解不饱和聚酯,在骨组织工程上具有优异应用前景。在以往使用PPF树脂和立体光刻技术打印组织工程支架的报道中,富马酸二乙酯(DEF)是作为反应型稀释剂来调节树脂粘度以获得流动性和可打印性,然而在固化速度和所制备支架结构的力学性能上需要提高。在此论文中,经筛选后超支化聚酯丙烯酸酯(HPA)作为反应型稀释剂与PPF形成新型光固化树脂,并与PPF/DEF树脂在流变性质、热性能、固化速度、固化深度、临界固化能量、打印速度、打印精度,以及打印出的多孔支架结构的力学性质上进行全面的对比研究。实验结果表明HPA可有效降低PPF的玻璃化转变温度和粘度,以获得打印时的流动性,同时,HPA极大加速了PPF的光交联过程。PPF/HPA树脂固化需要的临界能量极低,仅为2.1 mJ/cm2,低于PPF/DEF树脂的六分之一。在保证高精度的前提下,使用面投影微立体光刻3D打印技术快速成型的特性最为亮眼。对于PPF/HPA树脂,每打印一层曝光时间仅为0.1-2 s,比目前已公开报道的使用紫外光交联方法的3D打印技术至少缩短了一半。在50微米的分辨率下,PPF/HPA树脂的打印速度可达18 cm/h,而PPF/DEF树脂的打印速度仅为其五分之一。得益于更完善的交联网络,使用PPF/HPA树脂打印的支架结构比PPF/DEF树脂支架具有更低的收缩率、更高的刚度和韧性,以及更好的形变回复能力,具有4D打印的特性。初步体外细胞实验也证明这些支架的细胞相容性好,为在支持骨组织修复上使用奠定了基础。图1 面投影微立体光刻技术(nanoArch P140,摩方精密)快速制备PPF/HPA支架图2 PPF/HPA、PPF/DEF两种树脂的打印速度对打印分辨率和光强的依赖关系图3 PPF/HPA支架结构的优异力学性能论文为中山大学材料科学与工程学院独立完成,第一作者为硕士研究生利文杰,第二作者为博士研究生成肖鹏,其导师王山峰教授、王苑讲师为共同通讯作者。该研究得到中国国家自然科学基金(51973242)、中山大学“百人计划”启动经费、广州市科技计划重点项目(201704020145)、和广东省基础与应用基础区域性联合研究计划(2020A1515110674)的支持。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102446
  • 大连化物所发展出利用生物质合成共聚酯单体新方法
    近日,中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所催化与新材料研究室(十五室)研究员张涛与研究员王爱琴/李宁团队,联合生物能源化学品研究组研究员(DNL0603)王峰团队,发展出一种利用乙醛和丙烯酸酯的生物质合成共聚酯单体新方法。  随着现代社会的快速发展,各行各业对性质可调的共聚酯需求越来越高。聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-环己烷二甲醇酯)(PCTA)作为一种代表性的共聚酯,其性质可以通过间苯二甲酸来调控。与传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比,PCTA具有更高的耐化学腐蚀性、抗冲击性、玻璃化温度和透明度等特点,可广泛应用于化妆品容器、家用电器和医疗包装等领域。目前,PCTA单体主要由石油下游产品制备获得。为了减少对化石能源的依赖性,发展温和可持续路线制备PCTA单体具有重要意义。  该合作团队在生物质合成路线(Angew. Chem. Int. Ed.)的基础上,发展出一种以生物质基平台化合物丙烯酸酯和乙醛为原料,合成共聚酯PCTA单体的新方法。该过程包括三步反应,分别是乙醛与丙烯酸酯的Morita-Baylis-Hillman反应、H2SO4/SiO2催化一步脱水/Diels-Alder反应、Pd/C催化脱氢反应,总收率为61%;此外,改变上述过程的第三个反应催化剂,即利用Pd/C-Cu/Zn/Al双床层催化剂进行催化加氢反应,可获得另外一种重要的增塑剂单体——UNOXOLTM二醇(CHDM),该过程的总收率为67%。此外,合作团队还运用生命周期评价(LCA)方法将本工作中的生物质路线与传统石油路线进行对比,表明该生物质路线展现出积极的碳减排能力。该研究为共聚酯单体的合成提供了新方法,并为生物质资源转化提供了新思路。  近日,相关研究成果以Production of Copolyester Monomers from Plant-Based Acrylate and Acetaldehyde为题,发表在《德国应用化学》上,并被选为热点文章(Hot Paper)。研究工作得到国家自然科学基金、大连化物所所内合作项目、洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金等的支持。  论文链接
  • 均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体——岛津XPS用户成果分享
    团队介绍:李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,中科院特聘研究员,国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位,随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究,2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授(Professor Andy Hor, 现香港大学副校长)研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持,在兰州化学物理研究所开始独立研究工作,研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化,主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源(生物质、二氧化碳)的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇,论文H因子30,其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节,申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”(2012)、中科院院长优秀奖(2005)等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯(PHA)是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发,发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键,插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团,催化转化数(TON)高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后,催化剂可以循环使用二十次而不失活,为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例,开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2,并表现出高的催化活性和稳定性;如图1所示,利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律,结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量,发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+,结合动力学分析,推断Ni0是C=C加氢的活性中心,而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量,实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配,获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言,其合成策略显示出:高的原子经济性,高能源利用率,原料来源可持续,并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 86项分析测试方法国标本月起正式实施
    仪器信息网讯 2014年12月1日,国家标准化管理委员会发布了12月起将要实施的国家标准目录,共382项。仪器信息网编辑经过整理,据不完全统计,其中相关的分析测试标准共有86项,详细目录如下表所示。 2014年12月份实施的分析检测国家标准 标准编号 标准名称 代替标准号 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的&gamma 能谱分析方法 GB/T 11743-1989 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 GB/T 16801-2013 织物调理剂抗静电性能的测定 GB/T 16801-1997 GB/T 18851.5-2014 无损检测 渗透检测 第5部分:温度高于50℃的渗透检测 GB/T 18851.6-2014 无损检测 渗透检测 第6部分:温度低于10℃的渗透检测 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 GB/T 208-2014 水泥密度测定方法 GB/T 208-1994 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 GB/T 24148.7-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第8部分:铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 GB/T 2679.1-2013 纸 透明度的测定 漫反射法 GB/T 2679.1-1993GB/T 2679.12-2013 纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GB/T 2679.12-1993 GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 GB/T 30397-2013 皮鞋整鞋吸湿性、透湿性试验方法 GB/T 30398-2013 皮革和毛皮 化学试验 致敏性分散染料的测定 GB/T 30399-2013 皮革和毛皮 化学试验 致癌染料的测定 GB/T 30412-2013 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 湿度传感器法 GB/T 30419-2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 30564-2014 无损检测 无损检测人员培训机构指南 GB/T 30565-2014 无损检测 涡流检测 总则 GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T 30702-2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 GB/T 30706-2014 可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 GB/T 30708-2014 低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价方法 GB/T 30709-2014 层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 GB/T 30710-2014 层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 GB/T 30711-2014 摩擦材料热分解温度测定方法 GB/T 30758-2014 耐火材料 动态杨氏模量试验方法(脉冲激振法) GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 GB/T 30777-2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 GB/T 30791-2014 色漆和清漆 T弯试验 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 GB/T 30824-2014 燃气热处理炉温度均匀性测试方法 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 GB/T 30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定 GB/T 30924.2-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯(EVAC)模塑和挤出材料 第2部分:试样制备和性能测定 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GB/T 5161-2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5161-1985 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 GB/T 5616-2014 无损检测 应用导则 GB/T 5616-2006 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 GB/T 8941-2013 纸和纸板 镜面光泽度的测定 GB/T 8941-2007 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 GB/T 12604.7-2014 无损检测 术语 泄漏检测 GB/T 12604.7-1995 GB/T 12604.8-2014 无损检测 术语 中子检测 GB/T 12604.8-1995 GB/T 12735-2014 带传动 农业机械用V带 疲劳试验 GB/T 12735-1991 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 GB/T 4516-2013 家用缝纫机 缝厚能力测试方法 GB/T 4516-1995 GB/T 4517-2013 家用缝纫机 送料方向稳定性测试方法 GB/T 4517-1995 GB/T 4518-2013 家用缝纫机 缝料层潜移量测试方法 GB/T 4518-1984 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵研制成功
    我公司成功研制泵头、流路材料是聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵。 TBP-k 系列恒流泵(PEEK泵、柱塞泵、耐腐蚀泵、中压泵、输液泵)采用聚醚醚酮(PEEK)树脂这种性能优异的特种工程塑料,PEEK不溶于浓硫酸外的几乎所有溶剂。TBP-k 系列恒流泵可以广泛用于化工、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品等行业,满足以上行业恒压恒流精确输送酸碱腐蚀性液体。 主要特点 &bull 耐酸碱溶剂腐蚀:采用PEEK特种工程塑料、红宝石、氧化锆陶瓷 &bull 压力脉动小:双柱塞结构,宝石球寿命长; &bull 流量精确:进口宝石柱塞和宝石,误差小; &bull 内建过压保护和流量校正系统 ; &bull 电脑控制:通过 RS232 接口与电脑通讯 &bull 大屏幕液晶显示; &bull 排气装置:有效除去输送液体中的气泡。
  • 国标委发布89项分析测试方法国家标准
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准,其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国  家  标  准  名  称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率(PRI)的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分:校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分:容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分:连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分:毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分:临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分:饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分:电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R)第8部分:铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆 T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 两岸框架协议互降关税 仪器仪表位列其中
    两岸经济合作框架协议的签署,标志着两岸经济关系进入一个新阶段,也将对两岸经济的未来发展产生重大和深远影响:一是有利于两岸共同提升经济竞争力。二是有利于两岸共同增进广大民众福祉。三是有利于两岸共同促进中华民族整体利益。四是有利于两岸共同应对区域经济一体化的机遇和挑战。   ———中共中央台办、国务院台办主任王毅   从国台办获悉,6月29日下午,海峡两岸关系协会会长陈云林与台湾海峡交流基金会董事长江丙坤在重庆签署了备受关注的《海峡两岸经济合作框架协议》(ECFA)。据悉,ECFA包括序言和5章16条及5个附件,内容涉及双方合作措施、货物贸易、服务贸易、投资、经济合作等程序内容。   逐步消除贸易关税壁垒   根据协议内容,ECFA的目标为:加强和增进双方之间的经济、贸易和投资合作;促进双方货物和服务贸易进一步自由化,逐步建立公平、透明、便利的投资及其保障机制 扩大经济合作领域,建立合作机制。   在协议中,双方同意逐步减少或消除双方之间实质多数货物贸易的关税和非关税壁垒;逐步减少或消除双方之间涵盖众多部门的服务贸易限制性措施;提供投资保护,促进双向投资;促进贸易投资便利化和产业交流与合作。   双方同意在不迟于协议生效后6个月内,就货物贸易协议、服务贸易协议、建立适当的争端解决程序以及建立投资保护机制等问题展开磋商,并尽速完成、达成协议。   经贸社团互设办事机构   协议提出,为强化并扩大协议的效益,两岸双方将加强经济合作。合作领域包括但不限于以下内容:知识产权保护与合作;金融合作;贸易促进及贸易便利化;海关合作 电子商务合作;研究双方产业合作布局和重点领域,推动双方重大项目合作,协调解决双方产业合作中出现的问题 推动双方中小企业合作,提升中小企业竞争力;推动双方经贸社团互设办事机构。   双方同意在协议生效后6个月内开始实施货物贸易早期收获计划。同时,双方还将成立“两岸经济合作委员会”,负责处理与协议相关的事宜。   知识产权协议同时签署   ECFA的一大亮点是,根据早期收获计划,大陆将对539项原产于台湾的产品实施降税,包括农产品、化工产品、机械产品、电子产品、汽车零部件、纺织产品、轻工产品、冶金产品、仪器仪表以及医疗产品等十类。台湾将对267项原产于大陆的产品实施降税,包括石化产品、机械产品、纺织产品及其他产品等四类。双方将在早期收获计划实施后不超过2年的时间内分3步对早期收获产品实现零关税。   此外,双方6月29日还签署了《海峡两岸知识产权保护合作协议》。双方同意依各自规定,确认对方专利、商标及品种权第一次申请日的效力。 附录:海峡两岸经济合作框架协议早收产品清单   一、大陆对台湾降税的产品   农产品(18项)   包括其他活鱼、其他生鲜鱼、其他冷藏冷冻鱼、生鲜甲鱼蛋、鲜兰花、金针菇、香蕉、柳橙、柠檬、哈密瓜、火龙果及茶叶等。   石化产品(88项)   1.基本原料:航空煤油、润滑油、丙烯、异丙醇、二甲苯、氯乙烯、临苯二甲酸二辛酯等   2.特用化学品:界面活性剂、碳黑、树脂、胶及黏合剂等   3.塑料原料:聚丙烯(pp)、苯乙烯聚合物(ps)、丙烯酸共聚物、聚四亚甲基醚二醇、聚碳酸酯、聚亚安酯、其它烯烃之聚合物等   4.塑料制品:塑料片、板、膜、聚甲基丙烯酸甲酯板、氯乙烯聚合物板、人造革等   机械产品(107项)   1.工具机:切削金属的数控卧式车床、切削金属的其它数控车床、切削金属的数控钻床、数控平面磨床、研磨机床、砂轮机、抛光机床、插床、拉床、锯床或切断机、龙门刨床、锻造或冲压机床及锻锤、非数控冲孔、开槽机、冲剪两用机及工具机零件等   2.产业机械:纸处理机械、纺织机械、印刷机、造纸机、橡塑料加工机、过滤机、热处理机械及升降机   3.其它机械:泵类、流体传动机械、滚压机等   4.机械零组件:阀、机械刀具、机械零组件、压缩积及风扇及承轴等   纺织产品(136项)   1.纺织中上游:棉纱、棉布、棉与化纤混纺布、与棉混纺合成纤维棉梭织物、再生纤维布、合成纤维布、人造纤维纱线、合成纤维棉、合成纤维棉纱、再生纤维棉纱、合成纤维棉梭织布、再生纤维棉缩织布及化纤填充物等   2.纺织下游:特殊纺织品、针织物、钮扣、擦拭布、其它织物及不织布等   3.纺织制品:袋包箱、衬衫及套头衫、泳衣、袜、内衣及毛巾等   4.鞋类:鞋面、橡胶及塑料制品外底及鞋跟、鞋靴零件等   运输工具(50项)   1.汽车:汽车零组件   2.自行车:自行车整车及零组件   其他产品(140项)   1.钢铁:热轧卷材、非合金钢冷轧卷材、钢丝、不锈钢等   2.水泥:水泥熟料及白水泥等   3.染颜料:酸性、直接、活性染料及制品、钛白粉等   4.运动器材:其它高尔夫球用具等   5.医疗器材:人造关节、健身及康复器械等   6.仪器:测量仪器等   7.模具:金属拉拔模、金属模、注模或压模等   8.金属制品:铝及铝制品,铜及铜箔制品等   9.玻璃:lcd玻璃   10.橡胶:汽车、自行车及机车轮胎11.漆及油墨:油漆、清漆、其它引刷油墨等   12.电子:照相机、投影仪等用物镜、其它照相机及其它光学仪器用组件、麦克风及其座架、音频扩大器、其它电视录像模块及零件、视频摄像机、数字相机零件、放电灯管、其它电子管、稀土永磁体、其它金属永磁体等   13.电机:变压器零件、电源零件、静止式变流器及电感器零件、锂离子电池、熔断器、可编程序控制器、通用信号发生器、同轴电导体、玩具电动机、微电机、玩具用电动机微电机零件、铜制绕组电线、无接头电导体等   14.小家电:气扇、贮备式热水器、真空吸尘器、食物研磨机、电熨斗、电饭锅、烤箱等   15.手工具:钳子、扳手、锤子、螺丝刀等   二、台湾对大陆降税的产品   石化产品(42项)   (1)基本原料:油品包括杂酚油、燃料油、石油焦 石化原料包括蚁酸(甲酸)、醋酸(乙酸)、醋酸乙酯等   (2)特用化学品:胶及黏合剂、碳黑、界面活性剂、树脂等   (3)塑胶原料包括其他烯烃之聚合物(pp)、丙烯酸聚合物、聚碳酸树脂等   机械产品(69项)   (1)其他机械:液压缸、气压缸、泵、喷水蒸汽机或喷砂机、流体传动、办公室机器等   (2)机械零组件:机械刀具、压缩机及风扇、机械零组件、阀、轴承、密合垫或类似接合垫等   (3)产业机械:热处理机械、过滤器 纸处理机械、其他印刷机纺织机械、橡/塑胶加工机等   纺织产品(22项)   (1)纺织中上游:棉纱、棉布、人造纤维纱线、合成纤维棉等   (2)纺织下游:不织布、针织物、尼龙、pu合成皮其他织物等   运输工具(17项)   (1)其他车辆:婴儿车及其零件   (2)自行车:自行车及其零组件   其他产品(117项)   (1)化学品:无机化学品、有机化学品、沐浴乳等芳香剂、杂项化学品包括活性碳、松香及树脂酸、其他触媒及化学制品等   (2)染料:酸性染料、其他合成有机染料等   (3)运动器材:其他高尔夫球设备、其他球、一般体能设备、体操或竞技比赛用物品及设备等   (4)仪器:仪器或器具之零件   (5)模具:挤压模、冷压及冲压金属片机器冲头及模、金属用射出模或压缩、其他橡胶或塑胶用模   (6)金属制品:精炼铜管、铝板及其他铅片、扁条及箔   (7)橡胶:小客车、大客车、脚踏车轮胎等   (8)玻璃:其他铅水晶玻璃器、信号用玻璃等   (9)游乐设备:其他游乐场转台、射击场及其他游乐场之娱乐设备   (10)电子:永磁体、电视摄影机、灯泡及电子管、物镜、电视或电影摄影机或放映机用附加镜头、光学元件、吊灯及电照明配件等   (11)电机:防爆型马达、其他电动机、其他交换式电源供应器、二氧化锰乾电池、蓄电池、熔丝装置等   (12)杂项制品:眼镜、保温瓶及其他真空保温器皿、扫帚、牙刷、原子笔、铅笔及蜡笔等
  • 卫生部:蔗糖聚酯等为新型食物,质量要求被指定
    卫生部批准蛋白核小球藻、乌药叶、辣木叶为新资源食品,变更新资源食品蔗糖聚酯的食用量,公布梨果仙人掌(Opuntia ficus-indica(Linn.)Mill,米邦塔品种)为普通食品。并且公告了食品中这些物质的具体使用量,详见公共。 2012年 第19号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《新资源食品管理办法》有关规定,现批准蛋白核小球藻、乌药叶、辣木叶为新资源食品,变更新资源食品蔗糖聚酯的食用量,公布梨果仙人掌(Opuntia ficus-indica(Linn.)Mill,米邦塔品种)为普通食品。生产经营上述食品应当符合有关法律、法规、标准规定。   特此公告。   附件:蛋白核小球藻等4种新资源食品.doc   卫生部   2012年11月12日
  • CO2基聚酯闭环生命周期与功能化合成新进展!
    【研究背景】CO2是地球上丰富且廉价的C1资源,因其在减少温室气体排放和可持续化学品生产中的潜力而备受关注。将CO2直接用于制备高附加值的材料,如可降解聚合物和功能性材料,已广泛应用于化工、能源和环境等领域。与传统的石油基材料相比,CO2基材料具有原料来源广泛、环境友好等优点。然而,CO2的化学惰性以及与其他单体共聚过程中热力学和动力学的不利条件,使得这类材料的高效合成面临巨大挑战。有鉴于此,青岛科技大学Braunstein院士、化工学院刘绍峰教授团队、Xiaohui Kang、沈勇、李志波教授团队合作在CO2与烯烃共聚的研究中取得了新进展。该团队设计并成功合成了δ-内酯3-乙烯基-6-乙烯基四氢-2H-吡喃-2-酮(EVP),并通过磷腈/脲二元催化体系实现了EVP的化学选择性开环聚合(ROP)。这一突破不仅成功地制备了高摩尔质量(Mn达16.1 kgmol&minus 1)且分布窄(Ð 2直接转化为高附加值聚合物提供了新的技术路径和理论依据。【表征解读】本文通过一系列先进的表征手段对所研究的材料进行了深入分析,以揭示其结构和性能的微观机制。首先,使用布鲁克AVANCE NEO 400&thinsp MHz核磁共振(NMR)光谱仪记录了1H和13C NMR谱图,结合相关性谱(COSY)和异核单量子相干谱(HSQC)技术,帮助作者准确地对NMR谱进行归属。这些结果揭示了聚合物的结构特征及其分子链的排列情况,为后续的性能分析提供了重要依据。针对聚合物的热性能,本文通过差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)进行了系统的表征。DSC实验中,在氮气气氛下,以5&thinsp °C/min的升温速率测定了聚合物的玻璃化转变温度(Tg),得到了&minus 21.9&thinsp °C的结果,表明该材料在低温条件下的热稳定性较好。同时,TGA实验显示在氮气环境下样品的热分解温度(Td)为486.5&thinsp °C,这为该材料的高温应用提供了良好的基础。通过这些热性能的微观机理表征,作者揭示了材料的热稳定性与其分子结构之间的关联,进而挖掘了其在高温应用中的潜力。为进一步了解聚合物的分子量分布和链结构,本文使用了凝胶渗透色谱(GPC)分析。通过高纯度的THF溶剂,在40&thinsp °C下以1.0&thinsp mL/min的流速进行GPC分析,获得了聚合物的分子量(Mn = 6.5&thinsp kgmol&minus 1)及其分散性(Ð = 1.24)。这些数据表明,该聚合物的合成方法有效且控制了分子量的分布,为材料的后续改性和应用奠定了基础。在探讨聚合物的分解性能时,本文采用了Sn(Oct)2催化的降解实验,结果显示聚合物在150&thinsp °C下能有效降解为回收的乙烯基单体,回收率达到96%。这一发现不仅展示了该材料的可回收性,同时也为绿色化学和可持续发展提供了新的思路。总之,经过NMR、DSC、TGA和GPC等多种表征手段的综合应用,本文深入分析了聚合物的微观结构与性能之间的关系,揭示了其在高温稳定性、热性能以及分解性等方面的优越表现。这一系列的研究成果为制备新型材料提供了理论依据,推动了材料科学的发展,为后续的应用探索奠定了基础。通过不断优化合成和表征手段,作者期待能在功能性材料的设计和应用中实现更大的突破。【图文速递】图1:EVP及其衍生物的合成及聚合反应。图2:磷腈/脲二元催化体系。图3:堆叠的1H NMR谱图(400 MHz,CDCl3)。图4:poly(EVP)ROP的表征。图5:反应机制的计算研究。图6:poly(EVP)ROP的后功能化、表征及化学循环利用。【结论展望】在直接利用二氧化碳(CO2)制备先进/高附加值材料的目标中,CO2/烯烃共聚物的合成非常具有吸引力,但也充满挑战。由CO2与1,3-丁二烯经端聚合反应(telomerization)合成的δ-内酯3-乙烯基-6-乙烯基四氢-2H-吡喃-2-酮(EVP)是一种很有前途的单体。然而,其化学选择性的开环聚合(ROP)由于不利的热力学条件以及通常条件下高度活性的C=C双键的竞争性聚合而受阻。在此,作者报道了通过磷腈/脲二元催化体系对EVP的化学选择性ROP,专一性地产生线性不饱和聚酯poly(EVP)ROP,其摩尔质量(Mn)可达16.1 kgmol&minus 1,分布窄(Ð 1.6),并且可以完全回收再生至原始单体,从而建立了单体-聚合物-单体的闭环生命周期。在这些聚酯中,CO2的含量达到33 mol%(29 wt%)。通过密度泛函理论(DFT)计算研究了其意外的化学选择性原因。poly(EVP)ROP具有每个重复单元中两个不同反应活性的C=C双键,能够依次参与功能化反应,从而合成双功能聚酯。作者在此披露了一种从易得原料中简便合成双功能和可回收聚酯的方法。文献信息:Zhang, J., Jiang, L., Liu, S. et al. Bifunctional and recyclable polyesters by chemoselective ring-opening polymerization of a δ-lactone derived from CO2 and butadiene. Nat Commun 15, 8698 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-52090-2
  • 2010年国家仪器及分析测试标准制修订计划汇总
    近日,国家标准化管理委员会决定下达2010年国家标准制修订计划的通知,请各单位组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位,抓紧落实和实施计划,在标准起草中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成国家标准制修订任务。   本批制修订计划共计2385项,其中制定1195项,修订1101项,国家标准样品89项(见附件2)。其中有关仪器及分析测试的制定标准共220项(见下表),修订标准334项(见附件1)。 2010年国家标准制定计划项目汇总表 序号 计划编号 项目名称 标准性质 完成时间 主管部门 技术归口单位 起草单位 采用国际标准 1 20100116-T-469 光伏电池用硅材料表面Fe、Cu、Ni、Cr、Zn、Na、K、Al 金属杂质含量测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   2 20100118-T-469 光伏电池用硅材料中B、Al受主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   3 20100119-T-469 光伏电池用硅材料中Fe、Cu、Ni、Cr、Zn金属杂质含量的ICP-MS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   4 20100120-T-469 光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的SIMS测量方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国半导体设备和材料标准化技术委员会 中国电子科技集团公司第四十六研究所   5 20100131-T-469 车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国醇醚燃料标准化技术委员会 国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西省醇醚清洁燃料行业技术中心、山西华顿实业有限公司   6 20100140-T-469 电子电气产品中多环芳烃的测定气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 深圳检验检疫局、广东检验检疫局、宁波检验检疫局、南京检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究所、福建检验检疫局、浙江检验检疫局   7 20100141-T-469 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 中国计量科学研究院、广东检验检疫局、深圳检验检疫局、中国电子技术标准化研究所、北京检验检疫局、福建检验检疫局、浙江检验检疫局   8 20100215-T-469 颗粒材料 物理性能测试 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心   9 20100216-T-469 粒度分析 电阻法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心 ISO 13319:2007 10 20100217-T-469 粒径分析的结果表征 第6部分 粒形的描述与定量表征 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会 北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心 ISO 9276-6 11 20100223-T-469 粗苯中三苯含量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国煤化工标准化技术委员会 河南济源金马焦化有限公司、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心等   12 20100256-T-469 分枝杆菌菌种鉴定基因芯片检测方法 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司   13 20100257-T-469 疾病易感基因SNP型检测基因芯片 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国生物芯片标准化技术委员会 博奥生物有限公司   14 20100258-T-469 轻质石油馏分和石油产品中烯烃、总芳烃和苯的测定 气相色谱法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院   15 20100259-T-469 燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 IP 501/05 16 20100272-T-469 岩心分析方法 推荐 2011 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石化股份胜利油田分公司地质科学研究院、中国石油勘探开发研究院 API RP 40:1998 17 20100273-T-469 油气化学勘探试样测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国石油天然气标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所   18 20100300-T-469 饲料原料光学显微镜检查 第2部分:图谱 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)、山东六和集团有限公司   19 20100301-T-469 饲料中苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇的测定 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 成都市产品质量监督检验院   20 20100302-T-469 饲料中二恶英及具有二恶英毒性的多氯联苯的测定 高分辨率气相色谱-高分辨率质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国科学院生态环境研究中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、国家环境分析测试中心、中国科学院大连化学物理研究所   21 20100303-T-469 天然维生素E中生育酚和生育三烯酚的测定 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国饲料工业标准化技术委员会 中国农业科学院农业质量与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]、江苏春之谷生物制品有限公司、南京农业大学   22 20100318-T-469 化学品 两栖动物蜕变试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、国家质检总局进出口化学品安全研究中心、中化标准化研究所、常州出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局   23 20100319-T-469 稀有鮈鲫急性毒性试验 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国危险化学品管理标准化技术委员会 上海市检测中心、环境保护部化学品登记中心、中科院水生生物研究所、中国检验检疫科学研究院、南京环境保护研究所、沈阳化工研究院安评中心   24 20100320-T-469 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 - 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 20903:2006 25 20100321-T-469 表面化学分析 样品的分析前处理 推荐 2013 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室 ISO 18117:2006 26 20100322-T-469 块状试样波谱法定量点分析 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 22489:2006 27 20100367-T-469 镧镁合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院   28 20100371-T-469 镨钕镝合金化学分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国稀土标准化技术委员会 国家稀土产品质量监督检验中心、包头稀土研究院   29 20100475-T-469 PPR、PPB、PPH管材材质鉴定分析方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   30 20100476-T-469 氨基树脂、酚醛树脂及其包装容器制品中甲醛迁移的测定 乙酰丙酮法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   31 20100477-T-469 包装件和容器水蒸气透过性测试方法 红外传感器法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   32 20100478-T-469 包装件和容器氧气透过性测试方法 库仑计检测法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   33 20100479-T-469 给水塑料管道轴向线膨胀系数试验方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 上海市建筑科学研究院集团(有限)公司、上海建科检验有限公司   34 20100480-T-469 化妆品中保泰松含量的测定方法 高效液相色谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京)   35 20100481-T-469 化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京)   36 20100482-T-469 化妆品中氯磺丙脲、氨磺丁脲、甲苯磺丁脲的测定 液相色谱/串联质谱法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心(北京)   37 20100483-T-469 聚氯乙烯革、聚氨酯革材质鉴定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   38 20100484-T-469 聚酯树脂及其成型品中的锑含量的测定 原子荧光光度法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 国家包装产品质量监督检验中心(广州)   39 20100485-T-469 塑料薄膜与水接触角度的测量 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院 ISO 15989:2004 40 20100486-T-469 天然皮革定性PCR检测方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   41 20100487-T-469 硬质酚醛泡沫制品甲醛释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   42 20100488-T-469 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚释放量的测定方法 推荐 2012 国家标准化管理委员会 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会 广州市质量监督检测研究院   43 20100518-T-449 2-硫代巴比妥酸(TBA)值的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOCS Cd19-90 44 20100521-T-449 谷物及其制品中磷、铝、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌、镍、锡、钼、铷、锶、钨、钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 ISO 660:2009 45 20100523-T-449 粮油检验 谷物及其制品水溶性膳食纤维的测定 酶重量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AACC32-06 46 20100524-T-449 粮油检验 谷物中可溶性糖的测定 铜还原-碘量法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) AOAC 931.02-2000AOAC 933.02-2000AOAC 959.11:2000 47 20100525-T-449 粮油检验 粮油籽粒水分活度的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AOAC Official Method 978.18 48 20100526-T-449 粮油检验 小麦粉淀粉损伤测试 仪器法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局科学研究院 AACC 76-33、ICC 172 49 20100527-T-449 粮油检验 小麦粉溶剂保持力的测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 中国农业科学院作物科学研究所. AACC 56-11:2000、AACC 56-10:1994 50 20100529-T-449 食用油脂中矿物油的检测 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 国家粮食局标准质量中心、河南工业大学   51 20100530-T-449 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的高效液相色谱测定 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 上海市粮食科学研究所   52 20100531-T-449 植物油脂 卵磷脂中磷脂含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测法 推荐 2012 国家粮食局 全国粮油标准化技术委员会 武汉产品质量监督检验所(国家饮料及粮油制品质量监督检验中心)、武汉工业学院 ISO 11701:2009 53 20100540-T-432 木材及其复合材料耐火试验方法 锥形量热仪法 推荐 2012 国家林业局 全国木材标准化技术委员会 北京盛大华源科技有限公司、中国林业科学研究院木工所 ISO 5660-1:2002 54 20100573-T-421 商业轮转胶印纸张印刷适性标准及检验方法 推荐 2013 国家新闻出版总署 全国印刷标准化技术委员会 金东纸业(江苏)股份有限公司   55 20100574-T-456 卷烟 侧流烟气中苯并[a]芘的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司   56 20100575-T-456 卷烟 侧流烟气中烟草特有亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司   57 20100576-T-456 卷烟 主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定 气相色谱质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司   58 20100577-T-456 卷烟 主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定 气相色谱-质谱联用法 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、河南中烟工业有限责任公司   59 20100578-T-456 烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的测定 推荐 2012 国家烟草专卖局 全国烟草标准化技术委员会 福建省农业科学研究院中心实验室   60 20100602-T-334 电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素 推荐 2011 国土资源部 全国珠宝玉石标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、桂林工学院   61 20100617-T-360 初中理科教学仪器配备要求 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所   62 20100618-T-360 高中理科教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所   63 20100619-Q-360 教学实验室设备易燃品、毒害品储存柜的安全要求 强制 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 上海联盈实验室设备有限公司、教育部教学仪器研究所   64 20100620-T-360 教学用玻璃仪器一般质量要求和试验方法 推荐 2013 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 浙江省教育技术中心、嘉兴市教育装备与信息中心、四川隆昌玻璃仪器厂   65 20100623-T-360 小学数学科学教学仪器配备标准 推荐 2012 教育部 全国教学仪器标准化技术委员会 教育部教学仪器研究所   66 20100630-T-306 分子光谱多元校正定量分析通则 推荐 2012 科学技术部 全国仪器分析测试标准化技术委员会 北京化工大学 ASTM E 1655-00 67 20100642-T-326 犬细小病毒PCR检测及病毒基因分型 推荐 2012 农业部 全国动物防疫标准化技术委员会 扬州大学、江苏畜牧兽医职业技术学院   68 20100644-T-326 转基因植物及其产品成分检测抗病毒转CP基因番木瓜定性PCR方法 推荐 2012 农业部 全国农业转基因生物安全管理标准化技术委员会 农业部甘蔗及制品质量监督检验测试中心(转基因生物产品成分检测室)   69 20100645-T-326 蔬菜、水果及其制品 葡萄糖、果糖和蔗糖的测定 离子色谱法 推荐 2012 农业部 全国蔬菜标准化技术委员会 中国农业科学院蔬菜花卉研究所、农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)   70 20100802-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第1部分:防腐性的评定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-1:2001 71 20100803-T-608 纺织品 含纤维素纺织品抗微生物的测定 土埋试验 第2部分:长期防腐性的确定 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 中纺标(北京)检验认证中心有限公司等 ISO 11721-2:2001 72 20100804-T-608 纺织品 静电性能的评定 静电衰减法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海佰洁静电检测技术中心、国家纺织制品质量监督检验中心、上海晨隆静电科技有限公司、上海防静电工业协会   73 20100805-T-608 纺织品 全氟辛烷磺酰和全氟辛酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 浙江出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、东华大学等   74 20100806-T-608 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第x部分:二醋酯纤维 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 上海市纺织工业技术监督所、国家棉印染产品质量监督检验中心等 ISO 105-F07: 2001 75 20100807-T-608 纺织品 色牢度试验 拼接互染色牢度 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院、纺织工业标准化研究所   76 20100808-T-608 纺织品 总铅、总镉含量的测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 纺织工业标准化研究所、中纺标(北京)检验认证中心有限公司   77 20100809-T-608 纺织制品中附件镍释放量测定及限量 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国纺织品标准化技术委员会 宁波出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所   78 20100812-T-608 服装磨损试验及评价方法 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国服装标准化技术委员会 温州市质量技术监督检测院、上海市服装研究所. BS 7754:1994 79 20100814-T-608 毛巾产品毛圈抗钩拉力测试方法 推荐 2012 中国纺织工业协会 全国家用纺织品标准化技术委员会 山东滨州亚光毛巾有限公司   80 20100815-T-608 丝绸 氨基酸的测定 推荐 2011 中国纺织工业协会 全国丝绸标准化技术委员会 浙江丝绸科技有限公司等   81 20100960-T-609 太阳光伏玻璃光学性能测试方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心, , 有限公司、中国建筑材料科学研究总院   , 82 20100961-T-609 特种玻璃高温弹性性能试验方法 脉冲激振法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司、中国建筑材料科学研究总院   83 20100962-T-609 氮化硅结构工程陶瓷微粉技术要求 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 山东淄博恒世科技发展有限公司、山东硅苑新材料科技股份有限公司   84 20100963-T-609 精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度试验方法 十字交叉法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司   85 20100964-T-609 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国工业陶瓷标准化技术委员会 上海应用技术学院、中国科学院上海硅酸盐研究所 ISO 20502:2005 86 20100965-T-609 建筑玻璃风险检测及寿命预测方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国建筑用玻璃标准化技术委员会 中国建筑材料检验认证中心有限公司   87 20100966-T-609 低密度矿物棉毯绝热材料热阻评价方法 推荐 2012 中国建筑材料联合会 全国绝热材料标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院 ASTM C653:1997 88 20100968-T-609 硅酮结构密封胶中有害增塑剂的检测方法 推荐
  • 睿科推出针对水和牛奶中双酚A检测的整体解决方案
    双酚 A(Bisphenol A,缩写为BPA),是一种重要的常见有机化工原料,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素,扰乱内分泌,影响胚胎健康发育,对婴儿发育、免疫力有影响,造成儿童性早熟,患上多动症,甚至致癌等。 世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国:2011年1月26日,美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管,提供一年免责期,以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟:从2011年3月1日起,禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶,并从2011年6月1日起,禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国:我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本:《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。 睿科仪器推出双酚A检测方法 目前,双酚A检测方法有气质联用法,高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器(厦门)有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。 1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯 适用范围:液态奶和婴儿奶粉 分析过程:取3g加3毫升水(浓缩液态奶)或6g(奶粉)样品,用10mL乙腈分两次萃取,过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。 固相萃取流程: 活化:12mL 甲醇、12mL 水 淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O 洗脱:6.5 mL 50 % CAN 结果: 双酚A levels (ng/g) 回收率(%) RSD % 2.5 (n=8) 94 2.820.0 (n=5) 94 3.9 8.0 (n=8) 85 2.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A 适用基底:环境水样和饮用水 样品准备:用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。 注:双酚A 的pKa 值约为9.5。 固相萃取流程: 1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去离子水,1mL 100mM 的醋酸溶液; 2. 上样:将水样加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min; 3. 淋洗:5 mL 去离子水,抽干; 4. 洗脱:5 mL 甲醇。 使用GC/MS 检测: 1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液; 2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解; 3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化,涡旋混匀; 4. 70℃下加热20-30min; 5. 冷却后 GC 进样分析。 仪器条件: 色谱柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50&mu m df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷) 进样器温度:250℃ 柱温程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min 进样量:2&mu L Reeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统 更多信息请联系: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • 食品坚果中油脂的酸价测定方法—电位滴定法
    近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理: 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法,采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱
  • 戴安公司BPA及其他酚类的检测方案
    双酚A,也称BPA,学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。通俗讲,就是用来生产防碎塑料,工业上叫做聚碳酸酯。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。   目前国内外双酚A的毒性研究资料主要为动物调查和实验研究结果,关于双酚A毒性作用的人群流行病学调查和人体试验研究的报道相对较少。动物试验发现双酚A有模拟雌激素的效果,即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。此外,有资料显示双酚A 具有一定的胚胎毒性和致畸性,可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。   研究表明,制造塑料容器的PC材质可能会释放有毒的双酚A,温度愈高释放愈多速度也愈快。   中国率先得出双酚A对男性性功能有危害的直接证据   中国科学家专门针对双酚A对男性内分泌的影响进行了以人体作为试验对象的研究。在这项试验中,研究人员将一组在中国工厂里暴露于双酚A 环境中5年以上的男性工人,与另一组5年之内没有暴露于双酚A环境中的工人进行对比研究。结果表明,暴露于双酚A环境中的男性工人发生勃起功能障碍的风险是对照组的4倍,且出现射精困难的可能性是对照组的7倍。本研究结果是关于长期暴露于双酚A环境对健康有害的第一项直接证据。   多年来,动物研究结果就已发现,双酚A与癌症、糖尿病、心血管病等诸多健康问题有关。人们长期质疑双酚A是一种内分泌干扰物质,可扰乱人体激素分泌,包括性激素。而如今这种怀疑已经被证实了。   但在&ldquo 剂量大小决定危害&rdquo 的传统毒理学观点引导下,人们一直以为:日常生活环境中人们接触的双酚A浓度很低,不足以构成对人体的危害。直到20世纪80年代,官方沿用标准方法检测双酚A之后给出的结论仍然是:只有当双酚A的剂量远远高于当前人体内的含量时,才有可能引起器官衰竭、白血病和体重急剧下降。在这样的认识下,双酚A被人们放心地广泛应用。在民间与厂商、官方之间久拖未决的&ldquo 低剂量双酚A有害还是安全&rdquo 的争论中,各大化工厂商仍在不停地生产各种含双酚A的产品,并远销海外。   由于关于双酚A的各项研究结果和不良事件的发生,如&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件,许多国家都对这种化学物质的生产和使用进行了整顿。比如,美国已经率先禁止婴儿奶瓶等食品和饮料容器中使用化学物质双酚A 加拿大政府去年就明令禁止进口和销售含双酚A成分的聚碳酸酯塑料婴儿奶瓶 今年早期,法国参议院人员就开始制定双酚A禁止政策。   然而到目前为止,国家还没有关于双酚A在某领域的禁用政策出台,国内媒体对双酚A事件也还未表现出足够的关注。因此,在日常生活中需多加注意。建议人们在购买和使用塑料产品(尤其是婴儿产品)时注意查看产品说明标签中是否含有这种化学物质成分,尽量选择不含双酚的产品。   业界反应   加拿大最大的运动产品零售商Forzani Group从其500多个商店撤下了所有含有双酚A的水瓶,其它零售商则紧随其后   沃尔玛超市以及其他一些主要零售商,已动手将含双酚A的食物容器下架   一些婴儿用品商店也在逐步淘汰含有双酚A的产品   有生产厂家开始宣传推广不含双酚A的婴儿奶瓶   各国出台双酚A限制法规   挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。   加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。   美国   1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用 (BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。   2)纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。   3)伊利诺斯州: 2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。   4)马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。   就目前的技术而言,测定酚类化合物可以采用气相色谱&mdash 氢火焰离子化检测器法(GC-FID)或质谱检测器法(GC- MS)。然而,由于样品中的不挥发性物质具有毒化气相色谱柱的可能性,采用液相色谱连接UV/DAD、电化学和荧光检测器的方法也有很多报道。以下文档为戴安公司针对该类物质的检测方法:   BPA及其他酚类的检测.pdf
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 上海禾工电位滴定仪为您破解“常见食品酸价超标”
    一、 坚果类食物  如花生、瓜子、核桃、松子等等,这些食物含油脂较多,存放时间长了就会产生“哈喇味”,这就说明其中的油脂酸败了。  二、 食用油  很多人不知道食用油也会变质。尤其是过年过节的时候,亲朋好友会把食用油当做礼品相送,有的人家里会存有很多桶油。这些保存的有,超过保质期就容易酸败。  三、 油炸食品  像方便面、馓子、薯片、炸糕等这些都属于油炸食品,油炸食品不仅含油多,含水分也多,更容易产生哈喇味。  对于酸价超标的危害,在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻甚至损害肝脏。 酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。那么,酸价的测定方法有哪些呢?试纸法、比色法、色谱法、近红外光谱法、电位滴定法等都可以测定食品的酸价。其中,电位滴定法因其操作方便、指示灵敏、搅拌均匀等特点被广泛应用。自动电位滴定仪已广泛用于食品、农业、环保、化工、冶金等行业的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类电位滴定的容量分析中。与手工滴定测定油脂酸价的方法对比,全自动电位滴定不会受样品颜色干扰,滴定终点判断更为精确,检测结果更为可信 同时操作更为简便,凸显了自动化检测的优势。 禾工CT-1Plus多功能电位滴定仪是一款具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪,除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行颜色判断终点的传统滴定,全方面覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。 上海禾工将为首次申请测样的客户,免费测样两个样品。并承诺在7天内提供样品检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案! 如何免费获得测试服务机会? 1.测试申请您可以直接拨打我司服务热线:021-51001666也可以联系我们的QQ:2851298505我们的工程师会和您确认样品测试需求! 2.寄送样品请将样品寄送到:上海市嘉定区复华路复华高新技术园区B4-1上海禾工科学仪器有限公司 3.报告寄送一般情况下我们会在收到样品当天根据您的要求进行样品测试,测试结果将会在7天内发送至您的邮箱。
  • 国产好仪器 | 禾工:把解决用户痛点放在第一位
    “国产好仪器”项目自2013年推出,至今已有11年发展历程。多年来,“国产好仪器”始终致力于寻找优秀的仪器产品、仪器品牌为代言,通过广泛宣传,从满足用户实际工作需求出发,在用户心中塑造起国产仪器的丰碑,以推动国产仪器的健康快速发展。为此,仪器信息网特发起启动“国产好仪器诞生记”约稿活动。接下来,让我们走近上海禾工科学仪器有限公司,了解国产好仪器公司诞生背后的故事!上海禾工科学仪器有限公司总监 陈军阳仪器信息网:首先,恭喜贵司产品入选“国产好仪器”,凭借多年接触科学仪器的经验,您认为什么样的仪器才能称为“好仪器”?陈军阳:“国产好仪器”坚持“用户说好才是真的好”的标准,通过大量用户的深入调研,从各个具体应用场景出发,筛选出满足用户实际工作需求,符合“用户说好才是真的好”标准的好仪器。我们上海禾工科学仪器始终坚持“好仪器”最重要的是要满足用户的需求,解决用户的痛点,必须要具备良好的性能、稳定性和可靠性,此外,还应该具有良好的用户体验,操作简单、方便,易于维护和保养的特点。仪器信息网:请您具体介绍下贵公司入选“国产好仪器”的产品,采用了哪些核心技术?请您分享下这台“国产好仪器”诞生背后的故事。陈军阳:首届2014年“国产好仪器”我司产品申请AKF-2010高精度智能卡尔费休水分测定仪成功入选。凭借产品质量以及服务优势打动了用户,赢得了用户的口碑相传。优势如下:①国家中小型企业技术创新基金立项支持项目!②替代进口产品,结果不满意,无理由退货!③制药,化工,涂料,食品饮料,农药化肥众多行业的近千份样品案例分析!④“售后30天质量问题无理由退换货”,无需质量问题,不满意就退货!2022年届我们公司申请两款仪器:AKF-V6卡尔费休水分测定仪和CT-1 Plus多功能全自动电位滴定仪也都成功入选“国产好仪器”。①AKF-V6卡尔费休水分测定仪,是禾工科学仪器推出的全新一代全自动容量法卡尔费休水分测定仪。它是一款集多项全新核心技术于一体的高性能高性价比的水分测试仪。这款仪器采用了7寸液晶触摸屏,实时曲线显示,方便的记录查询和方法设置,提升操作体验,支持全自动滴定分析、一键智能、多终点识别、三级权限管理、审计追踪、中英文界面切换,为客户提供稳定,可靠,简单易用,高性价比仪器选择。广泛用于新能源锂电、医药、石油化工、日用化工、农业、科研院所等行业。②CT-1PLUS多功能全自动滴定仪,是禾工科学仪器推出具备颜色滴定和自动电位滴定功能于一体的新一代滴定仪。仪器采用模块化设计,由高精度计量管滴定装置、控制装置和检测装置三部分组成,除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定外,还可以进行通过颜色判断终点的传统滴定。 仪器可以自动判断终点,可实现固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。支持自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。仪器还具备以下特点:1.可选配自动颜色判定模块,机器人视觉原理精确颜色判断,用于无法有效进行电位滴定的分析需求。2.经久耐用并小于1ul的滴定控制精度,使得滴定仪寿命更长,结果更准确。3.测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告,测试方法和测试记录条数无限制。4.整机模块化设计、智能控制、智能计算、简单的操作完成复杂的分析过程。广泛应用于以下行业:化工行业:水泥氯离子、预聚体NCO、树脂酸值、树脂羟值、树脂环氧当量石油行业:油品酸值、 油品碱值食品行业:酸价、过氧化值、氯离子、钙离子制药行业:药品纯度、氯离子、钙离子、碘含量新能源/锂电:锂盐纯度、残碱含量、氯离子、游离酸环保行业:硬度、碱度、氯离子仪器信息网:您认为该款产品获得用户认可的关键是什么?为实现“用户说好才是真的好”的标准,使产品获得用户认可,贵司采取了哪些举措?陈军阳:AKF-V6容量法水分仪和CT-1 Plus电位滴定仪获得用户认可的关键在于其能够满足用户的需求,解决用户的痛点,为了客户带来了价值。我司一直秉承客户第一,品质取胜的理念,为了产品获得用户认可,我们公司采取了以下举措: &bull 深入了解用户需求通过与用户的沟通和交流,了解用户的需求和痛点,为产品的研发和改进提供依据不间断的对客户进行巡访支持,为客户提供良好服务的同时,也收集客户的建议和需求,跟客户建立良好的合作关系&bull 持续创新不断投入研发力量,进行技术创新和产品升级,提高产品的性能和质量&bull 严格的质量控制建立完善的质量管理体系,对产品进行严格的质量控制,确保产品的稳定性和可靠性公司从研发到生生产,按照ISO9001标准进行严格要求,保证产品质量,提供高品质产品&bull 优质的售后服务建立专业的售后服务团队,为用户提供及时、高效、优质的售后服务,不仅为客户提供售前的免费咨询,免费做样,还提供上门安调培训服务,定期客户巡访,为客户提供贴心服务,同时公司承诺30天内无理由退货,为客户提供安心保障仪器信息网:按照“用户说好才是真的好”的标准,您认为国产仪器哪些方面做的好?哪些方面还有待提升?陈军阳:按照“用户说好才是真的好”的标准,国产仪器在以下方面做得比较好:同国外仪器相比,国内仪器在以下方面占有优势:&bull 性价比高国产仪器在保证一定质量的前提下,价格相对较低,具有较大的价格优势,能满足许多用户在预算有限情况下的需求。&bull 售后服务好国内国产仪器厂商培养的有专业的工程师,能够提供上门指导等较为完整的售后服务,且响应速度快,维修方便。部分国产仪器的软件可以实现个性化服务。比如我们上海禾工科学仪器就是7*24小时响应速度,仪器也可以针对不同行业的具体需求提供定制化服务。&bull 功能齐全国产仪器在功能上通常能够满足用户的应用需求,具有较高的实用性;同时可以满足多种实验和检测需求。&bull 售后支持会给客户提供长期技术方案支持,我们不是用户买完仪器结束了服务,购买仪器只是我们禾工服务的开始。&bull 性能逐渐提升国产仪器的性能指标不断提高,检测准确度和结果平行性等方面并不逊色于进口仪器。与一些进口仪器相比,国产仪器在以下几方面还有提升的空间:&bull 产品质量和性能:国产仪器产品质量和性能参差不齐,部分国产科学仪器在测量精度、稳定性和可靠性等方面与进口产品相比尚有差距,产品质量也仍有提升空间。&bull 技术创新:我国科学仪器行业仍面临着缺乏原始创新的困境,许多领域的前沿突破都依赖于从国外引进的技术。高端科学仪器的关键共性技术和核心部件亟待突破,这在一定程度上制约了我国开展基础研究和产出创新成果。&bull 品牌建设:国产仪器品牌在市场上的知名度和影响力相对较弱,用户对国产仪器品牌的认知度和信任度有待提高。&bull 市场推广:国产仪器在市场推广方面的投入相对较少,缺乏有效的市场营销策略和手段,导致国产仪器在市场上的竞争力不足。综上所述,国产仪器在产品质量、技术创新、品牌建设和市场推广等方面还有待提升,同时也需要加强宣传推广,提高用户对国产仪器的认知度和信任度。仪器信息网:在当前大环境下,您认为国产仪器核心竞争力是什么?在存量市场时期,国产仪器企业该如何掘金?陈军阳:在当前大环境下,国产仪器的核心竞争力在于其能够更快的满足用户的更多需求,提供高性价比的产品和优质的售后服务。同时,国产仪器处于当前国家政策大力支持的良好环境之下,应抓住市场机遇,加强技术创新和品牌建设,提高产品的技术水平和稳定性,提升品牌影响力。在存量市场时期,国产仪器企业可以通过以下方式掘金: &bull 加强技术创新不断投入研发力量,进行技术创新和产品升级,提高产品的性能和质量,满足用户的需求。&bull 拓展市场渠道加强国内市场推广和渠道建设,拓展市场份额,提高产品的知名度和美誉度,拓展国外市场,用良好的性价比和质量,拓展国外市场&bull 提升产品层次提升产品层次,扩大中高端市场份额&bull 提供个性化服务根据用户的需求,提供个性化的产品和服务,满足用户的特殊需求&bull 加强合作与联盟与其他高校、科研机构等加强合作与联盟,共同开展技术研发和市场推广,提高企业的竞争力(本文撰稿人:禾工科学仪器总监 陈军阳)多年来,仪器信息网“国产好仪器”始终坚持以“用户说好才是真的好”为不变的宗旨,以用户长期使用的真实反馈为基础,为的就是筛选出品质卓越、性能稳定的国产佳品,并为之代言,助力国产科学仪器的崛起。如今,全新“国产好仪器”再度扬帆起航,我们也欢迎更多的优秀国产仪器厂商参报,了解更多相关信息或报名参加“国产好仪器”可点击此处。
  • 岛津推出双酚A(BPA)含量及迁移量测定应对方案
    双酚A(BPA)是世界上使用最广泛的工业化合物之一,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶以及其他数百种日用品的制造过程中。可以说BPA的身影无处不在。 全世界每年生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。极低剂量的双酚A也会对健康产生影响,尤其对胎儿和新生儿来说,其&ldquo 外成的影响&rdquo 可能通过产生变异而造成危害。因此,双酚A的安全性问题成为了公众关注的焦点。 欧盟从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。我国自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶;自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。随着相关国家政策法规和我国卫生部发布公告,涉及双酚A的行业将全面开展检测业务,尤其是商检,质检,CDC等以及生产企业将对此加大检测力度。 近日,长期关注商品安全并以全面先进的检测综合解决方案致力于保障商品安全的岛津公司,推出了LCMS法测定消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的解决方案。使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明,双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数达0.9999;消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0mg/kg和0.01 mg/kg,0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%,方法的重现性良好。如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:《双酚A含量及迁移量的测定》。岛津LCMS-2020采用独特设计的离子源和离子光学系统,具有超快速扫描、高速正负极性切换功能,实现高灵敏度、高稳定性。操作和维护简单方便。更具备独有的多顺序测定方式,一次进样可测得多种分析条件下的数据,大幅提高分析效率。除LCMS-2020之外,岛津公司的LC-20A、LCMS-8030可用于分析双酚A项目。 【参考:双酚A相关法规及政策】 1.挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。 2.加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。 3.美国 1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用(BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。 2).纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。 3).伊利诺斯州:2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。 4).马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。 4.欧盟食品接触塑料和塑料制品的新条例(EU)No.10/2011规定从2011年3月1日禁止生产含双酚A的塑料奶瓶,6月起禁止任何双酚A塑料奶瓶进口到成员国。 5.我国于2009年3月对食物接触材料中双酚A 的迁移量做了限量标准(GB/T 23296.16-2009),规定水基食品模拟物中双酚A的测定低限为0.3 mg/L。 6.欧盟2002/72/EC法则规定双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测(检出限为0.2~0.7 mg/kg)。 7.美国食品与药品管理局(FDA)规定双酚A 可作为食品接触材料的原料使用。EPA(1993)规定最大可接受剂量或者参考剂量是0.05 mg/kg bw/day。 8.日本《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5 mg/kg。 9.我国卫生部等六部门于2011年5月30日联合发布公告,从6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。 关于岛津   岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。   目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心 覆盖全国30个省的销售代理商网络 60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。   岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。   更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相
    应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率,对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性,所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜(TEM)TEM放大倍数可达近百万,可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大,约占全部测试工作的半数以上或90%以上,是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种:顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列,使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点:每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间。缺点:但是需要的空间过大,使样品远离下方物镜,不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。优点:样品台体积较小且占用空间较少,可布置于物镜内上部,利于提高电镜分辨率。缺点:不可能一次投入多个样品网中,每换一个样品都要打破一次样品室内真空,稍有不方便。支撑网的选择:支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法:• 复型法:• 超薄切片法:• 薄膜试样(电解双喷减薄,离子减薄,FIB等)1. 支持膜法适用范围:纳米颗粒(防止样品从铜网缝隙中漏出)支持膜种类:• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程:• 制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇• 分散:使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜(两种方法):(a)滴样:用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住,并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液,使其保持夹持状态直至干燥为止(推荐)(b)捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样制备关键和注意事项:• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理:利用电子束透明膜(碳、塑料、氧化物薄膜)复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围:在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求:非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好,耐轰击,有足够的强度和刚度。复型法分类:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。(1)塑料一级复型样品上滴特定溶液,溶液在样表面展平,多余的用滤纸吸掉,溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型(2)碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面,将试样置于真空镀膜装置内,将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型(3)萃取复型图 萃取复型(4)塑料-碳二级复型通俗地说,塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型,对试样无损害,耐电子束辐照,复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围:生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项:• 迅速:最短时间内取样,投入固定液• 体积小:所取样品体积不超过1mm3• 轻:轻轻操作,使用锋利器械,避免拉、锯、压• 准确:所取部位有代表性• 低温:在0~4℃内操作4.离子剪薄法适用范围:用于非金属材料或非均匀金属制备过程:• 预处理:按预定取向切割成薄片,机械抛光减薄到几十μm,把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置:• 抛光:获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围:只能制备金属试样,首选大块金属。样品准备:• 磨抛厚度均匀,避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样,试合适的条件制备步骤:• 样品接正极、电解液接负极,电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后,自动停机• 获得中间薄,边缘厚,呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择:根据样品;不损伤仪器优点:条件易控制,快速,重复性好,成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法(FIB)适用范围:适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理:采用从液态金属镓中提取离子束,并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法:铣削阶梯法,削薄法(H-bar)铣削阶梯法:• 预处理:铣削出两个反向的阶梯槽,中间留出极薄的TEM试样• 标记:刻蚀出定位标记• 定位:用离子束扫描定位标记,确定铣削区域• 铣削:自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法(H-bar):• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜(SEM)扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单,无需包埋和切片。样品要求:样品须为固体;达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则:• 表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;• 新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;• 磁性样品预先去磁;• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法:块状样品块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法:• 双面胶粘于铜片表面,借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上,并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起,对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲,使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法:将少量颗粒放入烧杯内,加乙醇适量,超声震荡5分钟,然后用滴管加入铜片内,使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热,将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出,一种形成蒸气流并将其射入固体(称为衬底或基片)的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理:离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子;在阴极(靶)与阳极(试样)之间电压加速时,荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料;生成的中性原子,向四面八方飞溅,射落在样品表面,从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点:• 对任何待镀材料来说,溅射都是可能的,只要它能够制成靶材即可(适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备);• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好;• 消耗贵金属少,每次仅约几毫克;• 溅射工艺具有良好的可重复性,膜厚可控,同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1.直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了,由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用;沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积)2.射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率:13.56MHz特点:• 电子作振荡运动,延长了路径,不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用,使之类似直流溅射。3.磁控溅射原理:用磁场使电子移动方向发生变化,电子移动轨迹被束缚与拉长,工作气体中电子电离几率增加,电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效,可以在更低气压下溅射,而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围,仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点:低温,高速,有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点:• 靶材利用率低(10%-30%),靶表面不均匀溅射;• 反应性磁控溅射中的电弧问题;• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体,反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上,对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质,或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分,均可用此法进行。反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上,放入离子溅射仪,加盖,旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时,在5 X10-1mmHg左右,按下“启动”键,用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金,镀金1分钟后即自动停止镀金,关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术(Cryo-SEM)可以实现液体,半液体和电子束敏感样品的直接观测,例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻,断裂和镀膜制样(喷金/喷碳)后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上(温度可至-185°C)观察。适用范围:塑料,橡胶及高分子材料,组织化学,细胞化学等样品制备要求:能够保持本身的结构,又能抗脱水和电子辐射方法:(a)通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态,也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻(b)采用喷雾冷冻装置(spray-freezing equipment),结合基质混合冷冻技术(spray-freezing),可在极短时间内将两种溶液(如受体和配体)混合(ms量级),然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节,也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算,确定合金组织在三维空间中的形态,进而建立合金成分,组织与性能之间定量关系。制样过程:样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法:金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点:所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择:主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物:金刚石切割片• 钢铁材料:氧化铝(Al2O3)切割片和CBN切割片• 有色金属:碳化硅(SiC)切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术(以下简称镶样)是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持,以便于试样抛磨,提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用:对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶,会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料:一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂:收缩率低,固化时间长;边缘保护好,用于真空浸渍,适用于多孔性材料;• 丙烯酸树脂:黄或白,固化时间较短,适合批量大、形状不规整样品镶样;对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好;尤其是对印刷电路板的封装;• 聚酯树脂:黄色、透明、固化时间较长;适用于大批量无孔隙的试样制样,适用期长;真空浸渍:多孔材料(如陶瓷或热喷涂层)需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷(例如抽出,开裂或未开孔等)。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质,才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源:司特尔公司热镶应用:适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料:目前,通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料(如胶木粉),热塑性塑料(如聚氯乙烯),冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状,抗酸碱耐腐蚀性能良好,但柔软。热镶试样图片来源:司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作:研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面,用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形,但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨,还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬,几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品,须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮,在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉,做好之后使用酒精冲淋,使用吹风机吹扫。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
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