请教,waters的2414示差折光检测器,PS标样,测聚合物,如果要做普适校正的话,α、K常数文献上如果查不到的话,是不是要加装粘度检测器才可以算出α、K常数?waters公司说他们没有粘度检测器怎么办?
终于聊到了粘度检测器,博士刚刚接触的时候觉得这是GPC检测器中最复杂也是最有意思的检测器,事实证明,确实如此!好多故事,我们从GPC在线粘度检测器的起源聊起吧。话说1983年的时候,美国的MaxHaney博士(下图)在一个很大的石化公司实验室中做实验。很经典但很无聊的实验,使用乌式毛细管粘度计测粘度,一边盯着超级恒温槽中粘度计液面一手拿着一个秒表计时。有多无聊?一个高分子溶液配置若干浓度,检测每一个溶液的相对粘度,然后换算成增比粘度,然后多点外推得到特性粘度,然后利用Mark-Houwink方程计算粘均分子量,然后,再继续检测下一个样品……啊,这日子没法过了。[img=,414,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121137540226_7942_3200617_3.png!w414x271.jpg[/img]Max经常思维奔逸(褒义词啊),一天他看到了一个电路- 惠斯通电桥(上图)。通过惠斯通电桥可以准确检测电路的电阻。咦?既然这样的话,粘度不也是一种阻力吗?把导线换成流路岂不是可以检测溶液的粘度?Max相当兴奋,他第一时间把这个想法告诉了他的老板,但,他的老板不Care!并,希望他回到岗位继续看表测粘度。真绝望啊!要说一个成功男人的背后,基本都有一个伟大的女人。这个女人就是Max的老婆。回家后,Max和他太太诉说了心中的苦闷,他太太对于他的想法非常支持,并鼓励他把想法变为现实。于是,出现了与凝胶色谱连用的四毛细管粘度检测器(84年),于是出现了ViscotekCo,于是Max的老板成了他的第一个客户。 历史上曾经出现过不同设计的GPC粘度检测器,有W公司的三毛细管设计也有D公司的双毛细管设计,但事实证明,Max的四毛细管设计最为成功,在灵敏度和稳定性以及桥路平衡上实现了性能的最优,并成为唯一延续下来的经典。[b]特性粘度和在线粘度检测器工作原理微分粘度计—设计[/b][img=,663,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121142326136_3279_3200617_3.png!w663x286.jpg[/img]GPC在线粘度检测器再使用的过程中必须与一个浓度检测器一起连用,以提供每个流出组分的浓度信息,大部分时候是RI检测器。由于粘度检测器需要分流,在检测器序列中需要放在最后,而RI检测器的耐压性最差也需要放在最后,所以大部分公司的RI和粘度采用并联。也有公司例外,采用串联并把RI放在前端,但是RI必须进行良好的过压保护。常见的微分粘度计采用的是Haney发明的四毛细管桥路结构。如图所示,四根内径相同的毛细管(R1-R4)以与电路中常见的惠斯通电桥类似的平衡式桥路结构。微分压力传感器测量桥路中点(DP)的压力差以及入口与出口间(IP)的压力差。在毛细管R4上有一段延迟体积腔,它是测定高分子样品洗脱液时,用来提供溶剂经过R4毛细管的参比。此延迟体积腔应当满足以下要求:1.延迟体积腔的容量必须大于GPC柱的净洗脱量。2.延迟体积腔内的流阻必须远小于毛细管阻力。此外选用的毛细管其流阻应基本一致,使DP处的压力差为零,而且能使色谱泵引起的脉冲也相互抵消。下图所示,当样品从GPC被洗脱后,DP处的测量结果与样品粘度相关。图中第一个峰是当样品溶液流经毛细管R1、R2及R3,而溶剂流过毛细管R4时测得的。第二个倒峰是由延迟体积腔内的样品被冲洗进入R4引起的。此时,毛细管R4内流过的是样品溶液,而其他三根毛细管内则是溶剂。在计算过程中并不需要对这个峰进行分析。[img=,343,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121143218854_2799_3200617_3.png!w343x261.jpg[/img][align=left][b]微分粘度计—原理[/b][/align]伯努利方程描述了流体流经管路的变化情况,其进出口压力差与流速Q,粘度η与阻率R有关。[img=,222,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121143458576_457_3200617_3.png!w222x50.jpg[/img]如上图所示,DP处的信号等于流体流经管R3的压力差减去流经管R4和延迟体积的压力差。图中的第一个峰,在样品的洗脱过程中,由伯努利方程可以得到DP处测量值为:[img=,184,48]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121144081657_3849_3200617_3.png!w184x48.jpg[/img]式中,Q[sub]+[/sub]指正回路的流速,Q[sub]-[/sub]指逆回路的流速,η是样品的粘度,η[sub]0[/sub]是溶剂的粘度。类似的,IP点的测量值也可以用下式表示:[img=,107,51]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121144336566_9707_3200617_3.png!w107x51.jpg[/img]用上上式除以上式可以得到:[img=,164,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121144573246_5187_3200617_3.png!w164x68.jpg[/img]两回路流速之比可以用每个回路的相对阻力计算:[img=,155,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121145208899_7890_3200617_3.png!w155x57.jpg[/img]这里需要假设所有毛细管流阻都相同。[img=,153,35]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121146086806_3528_3200617_3.png!w153x35.jpg[/img]结合式上上式与上式可得到与样品粘度η和溶剂粘度η[sub]0[/sub]相关的表达式:[img=,123,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121146311926_9173_3200617_3.png!w123x69.jpg[/img]溶液比粘度即为:[img=,145,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121146589487_9751_3200617_3.png!w145x49.jpg[/img]将上式代入上上式,可得到微分粘度计的基本方程:[img=,145,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121147184887_8186_3200617_3.png!w145x49.jpg[/img][b]粘度函数[/b]微分粘度计能够准确灵敏的测量洗脱的高分子样品的比粘度。不过,我们的目标是要测得特性粘度,它是理论上无限稀释样品的比粘度与浓度的比值。[img=,109,70]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121147509716_6105_3200617_3.png!w109x70.jpg[/img]特性粘度传统的计算方法是通过外推得到当浓度为零时η[sub]sp[/sub]/C的比值。然而在色谱检测中,没有办法也没有必要运用这种方法。对于可用于低浓度范围的GPC方法,Solomon等人指出特性粘度的单点估计已经足够准确。[img=,217,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121148168826_6520_3200617_3.png!w217x63.jpg[/img]之前部分中,已介绍折光系数检测法可以计算色谱洗脱液的浓度曲线C[i][sub]i[/sub][/i]。在第二部分中,将光散射检测器与RI检测器联用则能计算色谱洗脱的分子量曲线。根据上上式的定义,同样也可以得到色谱的比粘度曲线,而粘度曲线可以由下式取得:[img=,274,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121148490276_9155_3200617_3.png!w274x71.jpg[/img]重均特性粘度的测量非常有价值,它代表了样品整体的特性粘度。可用传统的玻璃毛细管粘度计测量。有下面的推导证明:[img=,404,97]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121149251744_8359_3200617_3.png!w404x97.jpg[/img][b]在线粘度检测器表征分子结构应用——流体力学半径[/b]爱因斯坦揭示了溶液粘度与溶液中颗粒的流体力学半径有关。[img=,139,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121150062913_5511_3200617_3.png!w139x40.jpg[/img]Φ是溶液中总悬浮物体积中颗粒的体积分数。将其转化为浓度单位后,可与特性粘度、分子量以及流体力学半径有如下关系:[img=,163,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121150281797_5244_3200617_3.png!w163x49.jpg[/img][img=,344,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121150389827_5997_3200617_3.png!w344x273.jpg[/img]如果是三检测联用的GPC/SEC可以测量特性粘度与绝对分子量,进而得到R[sub]h[/sub]的绝对量,这对高分子研究十分有用。上图中是测得的R[sub]h[/sub]以及质量分数分布图。很明显在样品的整个分布范围内R[sub]h[/sub]能够被精确测量。R[sub]h[/sub]的测量对表征蛋白质尤其有应用价值。如下图所示,单体、二聚体以及三聚体能分别被准确的计算出来。[img=,419,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121150584557_4183_3200617_3.png!w419x408.jpg[/img][b]应用——支化[/b]高分子的长链支化度与特性粘度可以通过下式关联:[img=,132,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121151183667_4598_3200617_3.png!w132x67.jpg[/img][sub]M,br[/sub]代表了支化高分子当其分子量为M时的特性粘度,而[sub]M,lin[/sub]是在分子量为M时直链高分子的特性粘度。ε是与结构有关的一个参数,其平均值约为0.8。下图中是一个支链计算的实例。下图左边是直链与支化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)高分子样品以特性粘度对分子量作图得到的Mark-Houwind曲线。尽管在这类高分子中支化的数量不大,Mark-Houwink曲线依然清晰地表明支化分子与直链分子的区别。在上式中的g’可由此计算。下图右边中是支化PDMS样品的质量分数分布以及支化分布。左侧坐标轴是支链的数目,其范围涵盖了从无支链的低分子量,在一百万道尔顿分子量时平均4个支链的,以及在最高的分子量平均每分子8个支链。[img=,677,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121152133132_9622_3200617_3.png!w677x322.jpg[/img][b]Mark-Houwink曲线[/b]粘度计检测器还可以提供如分子构造、聚合以及支化等重要的结构信息。由上文可知,通过GPC的粘度检测器能够直接测量高分子样品的特性粘度,而特性粘度是溶液中高分子的密度倒数。作为一个直接而灵敏的结构参数,特性粘度也是高分子工业中的传统重要参数。著名的Mark-Houwink曲线:[img=,113,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121152359133_366_3200617_3.png!w113x31.jpg[/img]可通过特性粘度对分子量作双对数图得到。Mark-Houwink曲线是高分子结构分析中的重要曲线。它反映了高分子的结构变化,例如支化度或链刚性。其斜率是Mark-Houwink方程中的a,范围在0-2之间,当分子是固球体时为0,柱形结构时为2。 Mark-Houwink曲线斜率的变化可用来判断是否有支化发生。[b]结论[/b]粘度计检测器是三检测联用中最后的一个重要部分。我们已经介绍了使用RI检测器准确测定浓度曲线以及使用光散射技术准确测定分子量。粘度计检测器则能够测定所有重要的结构信息,使GPC/SEC能够用于测定高分子的支化程度或者的蛋白质的流体力学尺寸差异。这是三种不同的检测器完美组合达到的功能,而非任何单一或者双重的检测器能够实现。[b]普氏校正UniversalCalibration表征高分子真实分子量及其分布 [/b]在传统校准法的帖子中,当被测样品与用于校准的标样化学性质有区别时会导致误差的产生,并且这在日常实验中经常发生。因此,可以通过额外联用一个检测器(如四毛细管微分粘度计)对传统校准法进行改进,这就是普适校准法。普适校准式1967年的时候Benoit发现的一个现象而诞生的。当时,Benoit发现如果在分子量的基础上引入特性粘度,即Mw*IV,那么不同种类高分子的流出校正曲线会重合在一起。后面理论证实了,Mw*IV正比于分子体积Vh,这就解释了这个现象,因为GPC本身就是按照分子体积而不是分子量进行分离的。粘度检测器最早应用于普适校准法。普适校准法是一种色谱柱校准方法,不要求标样和被检测的样品具有相同分子结构。当分子量很低或者[i]dn/dc[/i]值较小时,这种方法依然可以应用。但是,对于大部分的高分子,光散射技术测定分子量是较好的选择。粘度检测器同时也可以测量高分子的其他性质,尤其是与体积和结构有关的性质,因此三检测联用系统是本技术的发展趋势。下面将介绍两个检测器联用系统的应用实例。正如之前所描述的,GPC的原理是通过大分子的流体力学半径或流体力学体积进行分离。因此,要准确校准色谱柱,需要在流体力学体积与保留时间之间找到关联(如通用校准法),而非分子量与保留体积之间(如传统校准法)。联用粘度计检测器可以实现这个目的。它能够直接测量特性粘度,而特性粘度与高分子的分子密度是成反比的。分子质量与特性粘度的乘积与流体力学体积有如下关系:MW • IV = 5/2 • N[sub]A[/sub] • V[sub]h[/sub]由于粘度计检测器通常与浓度检测器(RI或UV/VIS)联用可以直接测量特性粘度(IV),所以我们就可以Log(V[sub]h[/sub])对保留体积(RV)作图得到校准曲线。具体步骤如下所示:1.分子量已知的窄分布系列样品进样2.测量信号峰的保留体积3.根据信号峰计算IV4.以Log(V[sub]h[/sub])对保留体积(Rv)作图得到校准曲线[img=,353,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121153231470_6913_3200617_3.png!w353x326.jpg[/img][align=center][b]普氏校正曲线,所有种类的标准样品都落在以分子体积-流出时间为坐标的一条曲线上[/b][/align]由此,在分析未知样品时,RV[sub]i[/sub]的每个数据点都可以通过校准曲线找到Y = Log(Mw[sub]i[/sub] • IV[sub]i[/sub])。由于使用了粘度计计算IV[sub]i[/sub],可推导得到Mw[sub]i[/sub] =10[sup]Y[/sup]/ IV[sub]i[/sub].[img=,408,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121153457203_7557_3200617_3.png!w408x349.jpg[/img]综上所述,我们就能使用在传统校准法中推导的公式来计算Mn,Mw与Mz均值。好了,祝大家生活愉快,身体健康!
各位老师:最近正准备接触一台PL的多检测器GPC,有关其中粘度检测器和光散射检测器的原理不太懂,粘度检测器中的DP和IP说的是什么意思,它们的数值代表了什么?光散射检测器中15度和90度说的是什么意思,数值代表什么?请懂的的老师给点指导,或者从哪里能得到这些信息。非常感谢。
50年前,美国陶氏公司的研究人员开创性的发明了GPC分离技术,它是一项伟大的发明,几乎改变了聚合物表征的全貌。它运用体积排除的原理,根据不同大小的聚合物在凝胶空隙中停留时间的长短,分离出不同分子量的聚合物,从而达到测定分子量分布的目的。聚合物不同分子量的级分被GPC分离后,需要送到在线检测器进行检测,不同的检测器表征聚合物属性的侧重点也不同。目前商用检测器有示差折光检测器,红外检测器,光散射检测器和粘度检测器,GPC可以与若干检测器联用,如三检测器GPC,四检测器GPC等。 下面选择三检测器GPC进行详细说明: 红外检测器根据比尔-朗伯定律得到浓度数据,光散射检测器信号跟重均分子量和浓度相关,粘度检测器信号跟特性粘数和浓度相关,因此根据红外检测器的浓度数据,可以间接得到聚合物不同级分的重均分子量和特性粘数。红外检测器GPC联用可以直接得到聚合物分子量分布的曲线,基线稳定、几乎没有杂质峰,应用广泛,逐渐突出其重要性。 不过,重均分子量和特性粘数的计算结果是假定三检测器可以同时检测聚合物级分,因此有必要在三检测器GPC数据处理软件中考虑体积的衰减。 粘度检测器联用的另一应用是,从Mark-Houwink曲线偏离线性曲线的程度,间接得到g'值,从而推断出聚合物长支链的情况。
关于GPC凝胶色谱仪器的问题各位前辈,具体什么都还不懂,希望各位多多照顾,现在遇到一个问题,具体是gpc-粘度检测器联用好还是lc-gpc联用好?主要用于测定聚合物的粘均分子量及K、α值,结合光散射检测器检测聚合物的绝对重均分子量!希望大家多多给点意见,平时看大家的帖子受益匪浅,这次也来发下,寻求帮助
关于GPC凝胶色谱仪器的问题各位前辈,具体什么都还不懂,希望各位多多照顾,现在遇到一个问题,具体是gpc-粘度检测器联用好还是lc-gpc联用好?主要用于测定聚合物的粘均分子量及K、α值,结合光散射检测器检测聚合物的绝对重均分子量!希望大家多多给点意见,平时看大家的帖子受益匪浅,这次也来发下,寻求帮助!
[color=#DC143C]HPLC有多少种检测器?你见过几个?用过那些呢?简要的说下其工作原理吧。[/color]1)紫外可见吸收检测器(UV)2)光电二极管阵列检测器(PAD或DAD)3)示差折光检测器(RID)4)蒸发光散射检测器(ELSD) 5)荧光检测器(FLD)6)电导检测器(CD)7)安培检测器(AD)8)质谱检测器(MSD)9)化学反应检测器10)介电常数检测器11)电位测定检测器12)放射性检测器13)光电导检测器14)红外光谱检测器15)库仑阵列电化学检测器16)粘度检测器
有经验的各位达人,最近需要配GPC,想只配示差和激光光散射检测器 能做绝对分子量检测吗? 如果加上粘度检测器,大约成本增加多少?另外,如果是waters 或 Aglient 的仪器,配其他品牌的激光光散射,兼容性怎么样?谢谢!
FWS系列在线液体粘度传感器及监测装置粘度是衡量液体抵抗流动能力的一个重要的物理参数 粘度的测量和石油,化工,电力,冶金及国防等领域的关系非常密切,是工业过程控制,提高产品质量,节约与开发能源的重要手段。在物理化学,流体力学等科学领域中,粘度测量对了解流体性质及研究流动状态起着重要的作用。 实际工程和工业生产中,经常需要在线检测流体的粘度,以保证最佳的过程运行环境与产品质量,从而提高生产效益。通过在线测量过程中的液体粘度,可以得到液体流变行为的数据,对于预测产品工艺过程的工艺控制,输送性以及产品在使用时的操作性有着重要的指导价值。液体的特性往往与产品的其他特性如颜色,密度,稳定性,固体成分含量和分子量的改变有关系,而检测这些特性的最方便和灵敏的方法就是在线检测液体的粘度.在生产过程中 根据工艺技术要求的范围进行在线粘度检测,可以最大限度的减少产品的报废率和生产线的停工期. 对润滑油来讲粘度是衡量润滑能力的一个重要指标。当润滑油经过被润滑的运动副表面时,局部的高温高压会使润滑油氧化,同时各种杂质的掺入也会降低润滑油的流动性,导致粘度升高。因此,实时监测润滑油的粘度变化能反映润滑油的质量状态及剩余寿命。 FWS系列在线液体粘度传感器(以下简称传感器)主要用于在线实时监测液体粘度,可广泛应用于石油,化工,电力,冶金及国防等领域. 主要应用在:控制液体的雾化水平或流动性,油品调合的一致性和连续性,评估流体质量,监视和控制生产过程等方面。如粘合剂,化工制品,原油石油产品,油漆油墨涂料,聚合物。它不仅结构简单,使用方便,而且响应快,价格低。具有简洁的工业在线安装形式。该传感器与控制室中的二次仪表或控制器相连,还可以实现数据存储、温度补偿及控制功能。 二、技术参数 1. 测量方式: 柱塞探头.在线实时测量.: 2. 测量参数:液体粘度 粘度范围:0 - 20000CP(型号分类对应测试量程-见附件) 3. 测量分辨率: 0.5cP 4. 输出信号:: 频率信号(10-100KHz) 5. 响应时间: 小于20.5秒 6. 工作温度: -10℃ -180℃ 7. 输入电压 直流12V, 1.2A8. 最大流体压力: 常压 和高压
如题,配置示差检测器,四桥式粘度检测器,光散射检测器。在测试过程中,发现在粘度检测器在测试后期会出现一个宽阔的负峰?为什么会出现呢?怎么解决。如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303141153_430174_2585500_3.jpg
应用案例:判断鱼眼到底是未融物还是胶仪器:3检测器GPC-IR和3检测器TREF检测器:IR4, IV, LS 在拉膜过程中出现的鱼眼到底是未未融物还是胶体?分析人员将膜中的鱼眼精心的挑选出来,用好的膜料和鱼眼料做了3检测器GPC-IR分析和3检测器TREF分析,得到如下图的信息,左侧是3检测器GPC-IR分析结果,右侧是3检测器TREF分析结果。红色为鱼眼料,蓝色为好的膜料。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510191004_570314_1664_3.jpg讨论:(1)3D GPC-IR分析结果我们可以看出鱼眼料分子量较大。(2)3D TREF分析结果我们可以看出鱼眼料和好的膜料的红外、特性粘度及光散射结果的峰温都是一样的,说明没有明显的支链,鱼眼是未融物,而不是胶体或者交联聚合物。解决鱼眼的问题是提高拉膜温度。
GPC与场流分离仪在用途上很相似,都可以用来分析聚合物、蛋白质、生物大分子材料的分子量分布。因此,在GPC上得到广泛应用的多检测器技术,在场流分离仪FFF上同样可以、并且也已经得到了广泛应用。但是,我看到不少客户,特别是年轻的朋友们,例如:在读的研究生、本科生等等,对多检测器技术不是很了解,于是,就把当年我们做美国viscotek公司的多检测器GPC的销售的时候,外商提供的一个培训文件,贴上来,供大家学习。近日,我看到,我们的帖子:“场流仪与多检测器GPC联用”,得到不少朋友的光顾,更是深感特别有必要好好地、严肃认真地、全面地宣传和普及正确的多检测器技术知识,而不是像有些厂家那样,只宣传对自己有利的内容。因此,viscotek公司的这个文件还是很有价值的。其中,第26页也介绍了分析样品分子量的其它方法,其中之一就是场流分离仪,以及膜渗透压、冰点下降等等方法,这些知识也是非常有帮助。客观公正地说,viscotek公司的产品,设计合理性、特别是检测器连接顺序这方面,是目前商品化的GPC产品中最好的,但是制造工艺显得稍微有些粗糙了。德国postnova公司自己不生产粘度检测器,因此,在多检测器技术上,目前只有21角度、9角度和7角度激光散射检测器,以及其它的浓度型检测器可供客户选择。由于只有激光散射MALS一个定性检测器,因此,MALS 与RI 或者 UV/DAD 检测器在连接顺序上就要简单一些了,不论谁在前谁在后,对分子量分布的影响都不是很明显。但是一旦连上粘度IV检测器,还是应该采取并联的方法的:从GPC柱子或者场流分离通道盒的后面分出两路,浓度型检测器一路,而MALS和IV在另一流路。这样就保证了定性的检测器——MALS和IV的较大的样品池死体积,不会影响到浓度型检测器准确测试样品的分子量分布/尺寸分布的数据!而美国viscotek公司的RI检测器,是可以承受反压/背压的,因此其RI检测器可以串联在MALS检测器之后、IV检测器之前的位置,这是其独有的技术,但仅限于M302型、M305型和M350型GPC上。多检测器技术中的计算方法,例如:马克—霍温克方程、斯托克梅尔—爱因斯坦公式等等,不论是GPC,还是FFF,都是一样的。相关内容,其实在“高分子物理”教材中也有介绍,只不过我们提供的这个讲义,讲得更实用一些。另外,高物教材中没有的ZIMMER-STOCKMAYE 公式,也是计算相对支化的重要公式!这个,在FFF中也适用。文件中有些内容,还是有一定难度的。如果大家有问题,欢迎交流、切磋啊。
[size=16px]流动相是六氟异丙醇,沸点58℃,粘度大,现在用的柱温45摄氏度,三根柱子串联,压力还是很大1200psi,基线不好。设备是Waters的e2695,色谱柱7.8*300mm, 示差检测器的最高温度是55℃,我想用55℃做,这个有点不放心,有老师给个建议吗?[/size][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302101818473183_6059_3929349_3.png!w690x430.jpg[/img]
求助各位老师,我想就只测溶液的粘度(一般是室温条件下25摄氏度就行)但是找不到可以做检测的仪器,酸碱度在2-10,不好用流变仪,求助各位老师有没有就简单只测粘度的仪器或检测机构,帮忙测一下粘度
近日,德国postnova分析仪器公司推出了完全自主知识产权的、带温控的四毛细管粘度检测器、以及配套的多检测器GPC软件:NovaSEC,结合原有的单泵、自动进样器、带半导体制冷功能的柱温箱、21个角度或9个角度的激光散射检测器、各型浓度型检测器(示差、紫外、紫外荧光、蒸发光散射等等)、馏分收集器等产品,就组成了SC2000型中温型多检测器凝胶渗透色谱仪 Multi-Detector GPC。目前,已经有价格表了,欢迎广大中国用户来电来函咨询!SC2000型仪器,全套设备,都是postnova公司自己生产的,因此,包括激光散射检测器、粘度检测器、自动进样器、馏分收集器在内的所有硬件,都在NovaSEC软件控制之下,不像有些厂家,自己无法生产泵、自动进样器等设备,还需要跟其它HPLC厂家配套使用,就带来了硬件和软件兼容性问题、软件操作复杂等等的问题。SC2000型GPC,还可以很方便地升级成非对称流动场场流分离仪——客户只需要再购买交叉流泵和样品聚集泵、升级软件到NovaFFF即可。PN3310型四毛细管粘度检测器、SC2000GPC的英文版产品资料,我们会在“最新版产品资料”那个帖子中贴出来,请大家稍等些日子。
近年来,一些企业开始加大了在研发领域的投入,对于石化-化工、化学制药/生物制药、环境工程、先进制造等行业的一些企业来说,场流分离仪、或者多检测器凝胶渗透色谱仪,都是非常重要的高分子-生物大分子材料、纳米材料的表征手段,对于提高产品质量与性能、促进企业科技进步与产品升级换代,都是有相当助益的。但是,有些企业,在采购多检测器SEC/FFF时,没有充分调研、没有实地考察、或者调研的是落后的技术而不是当代最先进的分析技术等等,都造成了企业采购这类较大型、较昂贵的仪器时,出了岔子,造成了失误,既没有解决企业科研研发的需求,又白白浪费了宝贵的资金,只留下了深刻的教训,令人非常惋惜。这方面的教训,远比经验多得多啊。大约在2007年吧,中原某知名化工企业的尼龙分厂研发部门,想采购一台GPC/SEC来分析自己合成的尼龙样品,我们通过该厂质检部门了解到这个信息,就找到相关负责人,推荐我们当时代理的美国viscotek的公司三检测器GPC,就是现在英国马尔文公司的这个多检测器GPC/SEC产品,当时还没有被马尔文公司收购。我们向这个客户介绍的是一套解决方案,包括:三检测器中温型GPC、甲酸流动相方案及配套的耐腐蚀型GPC柱子(也是viscotek公司自己生产的惰性柱)。但是,客户方面的具体负责人、主管研发的厂领导,都对我们的产品与技术,表现得挺不屑的,我从他们的言语态度中就可以看出来了。按说,客户也调研得挺广泛的,跟北京某知名高校的化纤专业的教授聊过,此人被认为是国内的化纤领域的表征的高手,推荐的是用间甲苯酚做流动相-溶剂的高温GPC方案,选用的是另一家W公司,呵呵,世界知名的、大型分析仪器企业,以HPLC技术、特别是精密的液相泵技术而闻名于世。按照当时客户领导的原话的意思:人家W 公司可是世界级大企业、大公司啊,你们名不见经传啊,呵呵。客户中具体负责的人也吹毛求疵,说是甲酸腐蚀性很大,GPC柱子、GPC仪器受得了吗。唉,难道间甲苯酚就没有腐蚀性吗?虽然我很努力推销,但是最终,那个W还是笑到了最后,中标了高温GPC。但是,没过多久,就接二连三出现了戏剧性的一幕幕,呵呵。先是,买完这个高温GPC没两三个月,我们就听说,这台仪器使不起来,我们也很好奇,就辗转去打听,得知:由于间甲苯酚太贵了,一升要6、7千元人民币,客户使不起,开机后加热至高温120度,就要好几个小时,此时就一直在跑流动相间甲苯酚啊,像扔钱一样啊,哗哗流淌,呵呵。如果用甲酸做流动相、在中温下做,要便宜得多啊,可以用国产甲酸(当然最好先蒸馏一下),才几十、或百十来块钱一升啊。间甲苯酚,没有国产的。第二件事,是该集团公司另一家新建的工厂:尼龙安全气囊丝厂,全套从德国一家化工企业引进生产线,随生产线带进来两台德国SCHOTT肖特公司的乌氏毛细管粘度仪,并且该仪器在技术包中给定的方法,就是用甲酸作溶剂溶解尼龙样品,再用乌氏毛细管粘度法测试特性粘度,再计算粘均分子量。这两台粘度仪的甲酸方法,震惊了尼龙厂研发的那些客户,他们都没想到,国外同行连尼龙的粘度测试,都用甲酸做溶剂了,而中国国标方法中,是用浓硫酸作溶剂的。当然,没有一种HPLC型仪器能承受得了浓硫酸的腐蚀性。而该新建厂的人员询问德国外商方面为啥用甲酸作溶剂,得到的答复居然是:为了方面与GPC数据做比对!!!可见,国外的尼龙生产企业用户,早已经用甲酸做流动相-溶剂了啊!这就说明:一方面,这家企业调研尼龙的GPC分析方法时,不够充分,没有调研国外最先进技术;我们向他们介绍了甲酸和中温型GPC的方法,他们又不信;其次,国内搞化纤表征的人,也落后了,还在死抱着过时的技术,而不知道外面的世界变了,技术早已更新进步了啊!实际上,间甲苯酚体系、高温GPC分析尼龙,根本性的错误,在于尼龙在间甲苯酚中的dn/dc值很小,小于0.05,因此,示差折光检测器的信号,与样品浓度不成正比!无论温度高低,这一情况几乎无变化,所以,这个方法是错的。这也从一个侧面证明一件事:那就是,GPC方法,特别是有机相溶剂体系,绝不是随便找个有机溶剂能把样品溶解了就可以用GPC做分子量分布了的!溶解样品的溶剂,不一定能用作GPC/SEC的流动相!如果说,同集团另一个厂的SCHOTT粘度仪用甲酸做溶剂,只是让这家尼龙厂研发部门相关人员稍显后悔的话,那么没多久接下来发生的第三件事,就可以说,沉重打击了他们了:那就是他们口中所谓的世界级大企业、HPLC专家,突然宣布停产高温GPC ! 这下可咋办,本来就使不起来的仪器,还停产了,那么零备件供应和维修,都成了问题了啊!几乎可以预料,这台仪器的下场,就是歇菜了啊。采购费用100多万元,全都打了水漂了。这家尼龙企业,成了世界级大企业W在停产高温GPC之前,宰的最后几个客户之一,真荣幸啊,可赶上这拨儿了!老北京歇后语之一:麻子敲门~~坑人到家了。我们在本论坛开篇时就说过:常言道:假的真不了,真的假不了。做多检测器GPC/FFF的厂家的工程师,都是高分子专业人士,有的工程师,例如:POSTNOVA这边一位女士,负责应用的经理,有三十几年HPLC/GPC/FFF及多检测器的经验啊!德国退休年龄晚,女性65岁退休,所以这位老工程师目前还在POSTNOVA工作。而许多HPLC厂家的人,都是搞药学、生物的、搞小分子的,不太懂高分子,所以,客户很容易被忽悠了。从这个故事当中,总结出来一个最重要的教训就是:不要盲目迷信大企业、名牌企业。要从实际应用出发!还有几个故事,都是失败的教训,我也会慢慢跟大家说道说道的,今儿就先写到这儿吧。
我最近在做一种制剂的有关物质检查。原先是在岛津的机器上UV检测器做的,主药在254nm处有最大吸收,故确定在此波长下检测。然后专家认为应该对杂质检查中杂质的检测波长进行优化,而不是依据主药的最大吸收波长来测。但是我们岛津没有配备DAD,是到Agilent1100上做的全波长扫描,但是很奇怪在Agilent的仪器上原本7分多钟的主药峰变成了20多分钟甚至更长,或者干脆就不出峰。进了好几针重现性很差,其他色谱条件都没有变动,就是换了一台仪器。而同一个样品再换到岛津上检测又是好的了。另外我的待测样品有点粘度,不知道是不是跟这个有关?真的百思不得其解这其中的问题所在,望高人帮忙想一下,非常感谢!
粘度是润滑油重要的指标,润滑油是否适宜使用,首先就要看粘度是否处在要求的范围。粘度不合适,那么润滑油就不宜使用,因此粘度是润滑油常见的检测项目。在检测粘度时,一般有运动粘度或者粘度两种检测,其中尤以运动粘度居多。1粘度检测为什么要确定温度?要检测润滑油的粘度,我们都是选定一个温度,在该温度下进行测量,因为粘度会随着温度变化而变化。同一种润滑油,在不同温度下测出的粘度是不一样的。当温度升高,润滑油会变稀,粘度减小。当温度降低,润滑油的粘度增大,油变稠。2检测粘度,40度还是100度?目前,润滑油一般是在40℃或者100℃测量粘度,具体在40℃还是100℃,要看具体情况,并不是随意测定。关于粘度的测定温度,是接近于设备运转的温度。一般来说,工业润滑油在40℃时检测粘度,因为工业设备的运转温度比较接近这个范围。另外,润滑油的粘度变化在低温时相对更显著,因此,如果想检测一些异常因素引起的粘度变化,例如润滑油里进水、混入燃油、氧化引起的粘度变化等等,在40℃低温下相对更容易检测出来。但是,有些设备的运转温度相对较高,为了让检测温度接近使用温度,我们应当在高温下检测粘度,例如汽车发动机,一般是在100℃检测粘度。3计算润滑油的粘度指数:有些设备在运转中可能经历较大的温度变化,对于这种情况,我们需要测量一个高温粘度和一个低温粘度。例如多级油用于温度变化较大的润滑场合,多级油就是在两个温度分别测定粘度,一个高温粘度,一个低温粘度。通过这两个粘度,我们可以计算出润滑油的粘度指数。对于运转中温度变化较大的情况,润滑油的粘度指数是一项很重要的指标。粘度指数高,说明润滑油在温度变化中,粘度相对更为稳定。4小结:总之,在检测润滑油的粘度时,要弄清楚这几个问题: 设备正常运行时的温度。 设备运转中,是否会出现较大的温度波动(大于20-30℃)? 如果要和其它的油样进行粘度对比,测定条件(包括温度)应当保持一致
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]运动粘度测定仪的检测原理[/color][/font]运动粘度测定仪的检测原理主要基于斯托克斯定律,即当一个小球在粘度恒定的液体中沉降时,其沉降速度与液体的粘度和小球的直径有关。具体来说,运动粘度测定仪通过测量一定体积的液体在一定温度下通过加压器的精密空间内流动所需的时间来计算液体的粘度。此外,该仪器还利用了牛顿黏性定律,即在恒定剪切力作用下,液体的剪切变形与时间成正比。因此,运动粘度测定仪也可以通过测量液体的剪切力和时间来计算液体的粘度。在实际应用中,运动粘度测定仪的主要部件包括测量系统、温度控制系统和样品输送系统。测量系统由加压器、传感器和计算机控制单元等组成,可以施加压力打开样品流动通道,检测流量并将其传输到计算机控制单元中进行分析和计算,产生粘度值。温度控制系统可以维持样品的温度在测量过程中保持恒定,以确保测量结果的准确性。样品输送系统则包括样品接收系统和样品输送部分,用于将待测液体输送到测量系统中进行测量。综上所述,运动粘度测定仪的检测原理基于斯托克斯定律和牛顿黏性定律,通过测量液体的流动时间或剪切力和时间来计算液体的粘度。这种仪器在石油、化工、医药、食品等领域中广泛应用,可以快速、准确地测量液体的粘度,为生产和质量控制提供重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402081003295316_9391_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
单丝检测器和双丝检测器的区别
热导检测器与微池热导检测器有什么不同?请高手指点!谢谢!
紫外检测器与示差检测器原理是什么? 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。 紫外:只要具有光吸收的都可以. 示差: 存在光的对比差或折射率 任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。 紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。 示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。 很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。 各自的用途? 紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测. 示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。 示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。 紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。 示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。 紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测. 示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质. 用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。 它们有什么各自优点? 紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单. 示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。 紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。 示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。 紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应. 紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。 它们之间的区别? 示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。 示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。 而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)
石油产品恩氏粘度计之油品粘度的检测意义和常用方法 衡量流体粘滞性大小的物理单位称为粘度。粘度分为动力粘度μ(动力粘度又称为粘度)、运动粘度γ和条件粘度。 一 油品粘度的检测意义 1.粘度对生产的意义 粘度是工艺计算的主要参考数据之一。例如,计算流体在管线中的压力损失,需查雷诺数,而雷诺数与粘度有关。 在生产上可以从粘度变化判断润滑油的精制深度。通常是:未经精制的馏分油粘度经硫酸精制的馏分油粘度用选择溶剂精制的馏分油粘度。 2.粘度对润滑油油的意义 粘度是润滑油的zui重要的质量指标,正确选择一定粘度的润滑油。可保证发动机稳定可靠的工作状况。随着粘度的增大,会降低发动机的功率,增大然料消耗。若年度过大,会造成起动困难 若年度过小,会降低油膜的支撑能力,使摩擦面之间不能保持连续的润滑层,增加磨损。润滑油的牌号,大部分以产品标准中运动粘度的平均值来划分。如:冷冻机油、机械油等,以50度运动粘度的平均厘拖数划分 汽缸油、齿轮油等,按100℃运动戮度的平均厘拖数划分。粘度对于润滑油的输送有重要意义。当油的粘度增大时,输送压力便要增加。 3.粘度对喷气燃料的意义 燃料雾化的好坏是喷气发动机正常工作的zui重要条件之一。喷气燃料的粘度对燃料雾化程度影响zui大。为了保证喷气发动机在不同温度下,所必需的雾化程度,在燃料规格标准中规定了不同温度下的粘度值。 4. 粘度对柴油的意义 粘度是柴油的重要性质之一,它可决定柴油在内燃机内雾化及燃烧的情况。粘度过大,喷油嘴喷出的油滴颗粒大且不均匀,雾化状态不好,与空气混合不充分,燃烧不完全。同时,柴油能对柱塞泵起润滑作用,粘度过小,会影响油泵润滑,增加柱塞磨损。
[size=16px] 石油产品运动粘度测定仪可以检测什么 在石油化工行业中,对于各类石油产品的检测和控制是保证产品质量和性能的关键环节。其中,运动粘度是衡量石油产品性能的重要指标之一,对于指导生产、质量控制以及产品研发都具有重要的意义。为了准确、高效地测定石油产品的运动粘度,石油产品运动粘度测定仪应运而生,成为行业内备受推崇的检测仪器。 检测范围 喷气燃料油:适用于检测喷气燃料油的粘度,以确保其具有良好的流动性,满足发动机的运行要求。 柴油:通过测定柴油的运动粘度,可以评估其在中国市场的适用性,以及在发动机中的燃烧性能。 润滑油:润滑油的运动粘度对于机械设备的润滑和保护至关重要。该仪器可快速测定润滑油的运动粘度,保障设备正常运行。 深色石油产品:对于颜色较深的石油产品,如重油、渣油等,该仪器同样能够准确地测定其运动粘度。 使用后的润滑油:通过对使用后的润滑油进行运动粘度检测,可以评估润滑油的性能衰减程度,为更换润滑油提供参考。 原油:在炼油过程中,对原油的运动粘度进行检测,有助于评估其加工性能和产品质量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311161125495196_2481_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)
石油产品恩氏粘度计分析油品粘度的检测意义 衡量流体粘滞性大小的物理单位称为粘度。粘度分为动力粘度μ(动力粘度又称为粘度)、运动粘度γ和条件粘度。因采用不问的特定粘度计,又分为思氏粘度、赛氏粘度、雷氏粘度等。 一 油品粘度的检测意义 1.粘度对生产的意义 粘度是工艺计算的主要参考数据之一。例如,计算流体在管线中的压力损失,需查雷诺数,而雷诺数与粘度有关。 在生产上可以从粘度变化判断润滑油的精制深度。通常是:未经精制的馏分油粘度经硫酸精制的馏分油粘度用选择溶剂精制的馏分油粘度。 2.粘度对润滑油油的意义 粘度是润滑油的zui重要的质量指标,正确选择一定粘度的润滑油。可保证发动机稳定可靠的工作状况。随着粘度的增大,会降低发动机的功率,增大然料消耗。若年度过大,会造成起动困难 若年度过小,会降低油膜的支撑能力,使摩擦面之间不能保持连续的润滑层,增加磨损。润滑油的牌号,大部分以产品标准中运动粘度的平均值来划分。如:冷冻机油、机械油等,以50度运动粘度的平均厘拖数划分 汽缸油、齿轮油等,按100℃运动戮度的平均厘拖数划分。粘度对于润滑油的输送有重要意义。当油的粘度增大时,输送压力便要增加。 3.粘度对喷气燃料的意义 燃料雾化的好坏是喷气发动机正常工作的zui重要条件之一。喷气燃料的粘度对燃料雾化程度影响zui大。为了保证喷气发动机在不同温度下,所必需的雾化程度,在燃料规格标准中规定了不同温度下的粘度值。 4. 粘度对柴油的意义 粘度是柴油的重要性质之一,它可决定柴油在内燃机内雾化及燃烧的情况。粘度过大,喷油嘴喷出的油滴颗粒大且不均匀,雾化状态不好,与空气混合不充分,燃烧不完全。同时,柴油能对柱塞泵起润滑作用,粘度过小,会影响油泵润滑,增加柱塞磨损
配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?
DAD检测器谁家的比较好呀,DAD检测器和荧光检测器有什么区别,是否可以用DAD检测器替代荧光检测器。感谢!
今天看到载气流速对浓度型检测器和质量型检测器的影响,但是不明白浓度型检测器和质量型检测器的原理是什么,浓度型检测器怎么就对浓度敏感,而质量型检测器又怎么对质量敏感的?哪位高手知道恳请指导一二。
老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别,反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了,出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢?还是知道是质量检测器和浓度检测器,就证明自己高大上了?