进口原油萃取仪

请问用固相微萃取或顶空法来做原油的分析可行性如何？

有没有知道进口固相萃取什么牌子好，价格区间？

进口固相萃取装置和国产的差别大么？谢谢！

大家用的固相微萃取（SPME）都是国产的还是进口的呀？进口的有点贵（默克的），国产的便宜又不知道使用效果如何大家有用国产的吗？效果咋样~有木有人做过对比最近看了个国产的，“贞正”~价钱还行，但不知道具体使用效果咋样。有用过的大哥们分享一下经验哈

请问各位老师，做农残，有哪个牌子的全自动萃取仪比较好用?哪个型号?进口的，一次能同时萃取多个最好！谢谢

【仪器心得】SPE固相萃取仪使用心得 1. 固相萃取简述 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。其作用机理和液相色谱相同。它结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。分析目标物由于不同的官能团相互作用而被吸附。样品溶液（通常是水溶液）通过吸附剂时候，目标化合物由于吸附剂的不同相互作用而被保留，其它组分透过吸附性流出小柱，然后用另一种溶液选择性的目标物洗脱下来，从而实现了对复杂样品的分离，纯化和富集。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101407153299_2073_1615838_3.jpg!w690x496.jpg 图1 SPE固相萃取的基本原理和操作流程图和实物图 2. SPE固相萃取的一般操作流程： 1） 活化Conditioning固相萃取SPE小柱：加入适当的溶剂使吸附剂的官能团展开润湿，除去吸附剂上面可能的杂质干扰物。 2） 加载Loading样品（上样）：小柱加入样品。 3） 保留Retention：当样品通过吸附性，目标化合物等保留强的化合物被吸附剂吸附而留着小柱里面。 4） 干燥Drying：用气流（真空）除去水分。 5） 淋洗Rinse & Washing：加入适当溶剂把非目标物等干扰物除去。 6） 洗脱Elution：加入适当溶剂（洗脱能量较强的溶剂），把目标物洗脱出来。 7） 适当浓缩Concentration (如果需要)：除去过量溶剂。 8） 进样GCMS。 2007年购置一套美国SUPELCO 12管防交叉污染固相萃取装置，包括大体积样品取样器，小柱连接适配器，进口GAST无油真空泵，进口真空缓冲瓶等。采用进口无油真空泵，要贵一些，但效果好一些，耐用。 3. SPE固相萃取仪使用 对于香精香料行业，SPE固相萃取适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等极性溶剂基质中香精的提取。利用SPE固相萃取提取进行了许多不同基质的香气香味样品的提取，完成不少项目。也完成了许多含油脂样品的塑化剂和香精香料成分的提取。 应用举例: 冰红茶饮料固相萃取香气香味成分: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101406599530_4394_1615838_3.jpg!w690x346.jpg 图12 冰红茶饮料固相萃取总离子色谱图（TIC） 4. SPE固相萃取仪的优缺点 SPE固相萃取在合适的吸附剂（和目标物）匹配下，重现性好。使用有机溶剂量很少（和液液萃取相比）。吸附性有选择性，对不同化合物吸附效果不同。有时候需要复合吸附剂。SPE固相萃取装置较贵一些。 4. SPE固相萃取仪注意事项 SPE固相萃取处理的样品需要是干净清洁的液体。对于有气泡样品，例如啤酒，碳酸饮料，汽水等样品，需要先超声脱气后过小柱。浑浊样品需要澄清，例如离心或过滤等。发现饮料样品处理时候（未过滤离心处理），会出现堵塞小柱，加入硅藻土，Mg2SO2有改善。高浓度的乙醇或极性溶剂样品，需要用去离子水稀释后提取。其它基质的样品做相应的予处理。 （全文完）

单位打算购买一台固相萃取仪，进口的买不起，国产的哪个品牌好用呢？各位在用的高手请指点一下，价钱大概多少，非常感谢！

粮谷农残的国标中要求要用快速溶剂萃取仪，进口的太贵，没有那么多预算，国产的似乎只有吉天的吧，有人用过没有吉天的快速溶剂萃取仪么，怎样？多谢

超临界萃取应用领域有哪些?请知道的说一说,最好是现在就在用的,谈谈你们使用后有什么看法.想做香料提取方面,公司研发.进口的产品一般是在操作压力和温度上有很大优势,但这一点在我们的实验中应用上很重要吗?

实验室又来钱了，大领导说买个进口快速溶剂萃取吧，不了解啊，有那些厂家生产这个的？

本实验室最近需购买固相萃取装置，但是有一些问题不清楚，请高手指教！请问固相萃取装置的大体积取样器与快速干燥装置的作用是什么？快速干燥装置是不是就是氮吹仪，如果不是，那两者有什么区别？固相萃取装置哪些部件属于易耗品，购买需要注意什么？现在固相萃取装置进口的哪一种比较好？问题比较多，还请不吝赐教！！！

前段时间购买了一个进口固相萃取装置，传说是日本GL公司的，从一个比较有名的代理公司购买的（dikma），但是此装置上面没有任何公司标志，就外包装上面有公司标志，因此我对此表示怀疑。我想知道日本GL公司的固相萃取装置就是一个玻璃壳子加一个盖吗？真的没有印上GL的标志吗？[em09511]

请问下大家，固相萃取主要做小体积的血样，尿样。选择哪种品牌的效果好呢？（进口设备）

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

进口的好用，感觉太浪费了，如果有国产的，且萃取效果又好的话，不防采用一下

请问用固相萃取货顶空法来做原油的分析可行性如何？

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

刚才在样品前处理部分，有很多人问我固相萃取柱价格.的确作农药残留，现在乙腈价格升的很快，昨天我们实验室告知乙腈又涨价了。因此在提取部分，尽量将进口的乙腈换成国产的天津产的,过CARB/NH2柱时用进口的乙腈。说到固相萃取柱进口国产价格相差很大，农药残留成本很多在固相萃取柱上，用的最多的(按照多残留方法）是C18规格（2.0g/12ml用在粮油农药测定，蔬菜没有必要）、CARB/NH2(500mg/500mg/6mL)、Florisil硅镁柱(1.0g/6mL),通过对各供应商产品的比较,我们一般用国产的,效果也不错,C18价格在20~30元左右,CARB/NH2在30多一点,FLORISIL在15元左右.

实验室按照红外法测定水中总油（不需要区分植物油、动物油），现在使用振荡器萃取，手工转移到红外检测。想进一步解放劳动力，特咨询路过大侠使用全自动液液萃取仪或者使用全自动红外法测油仪的经验？（ps:初步网搜了下，为啥进口的少见呢？）

1. 尽量慢　　我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。　　对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失 所以要慢，给它们一个充分作用的机会。　　如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。　　举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟，而在过样品液时，25ml的液体最多2 小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。　　2. 尽量少　　在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。　　因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。　　3. 实验条件不宜过分细化　　固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。　　在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。　　4. 只用一次　　固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。　　因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。　　5. 慎用固相萃取器　　所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。　　建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。　　至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。　　目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。　　6. 不可忽视传统的液体萃取　　有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。　　关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。　　7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳　　在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。

【仪器心得】同时蒸馏萃取仪使用心得 我最早使用同时蒸馏萃取（SDE）是1991-1992年的事情了。那是我在加拿大Adadia大学食品科学与技术学院工作学习时候使用过，但当时只是进行水果类的萃取，应用范围很有限，只是初步学习了这种提取技术，发表过一篇文章罢了。 进口SDE同时蒸馏萃取仪还是非常贵的，但确实加工水平和加工精度是非常好的，令人赞叹佩服。2003年，我提供详细图纸尺寸，上海一家玻璃仪器厂家，有一位技术高超的玻璃老师傅。虽然这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，这位资深水平很高的师傅终于在几次改动试验，制作了合格的同时蒸馏萃取仪。后来国内一些厂家也开始仿制SDE同时蒸馏萃取仪。 1. 同时蒸馏萃取介绍和基本原理 同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。 基本原理（以轻质溶剂为例）： 同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。 样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图和实物图。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091505563412_2413_1615838_3.jpg!w690x455.jpg 图1 SDE同时蒸馏萃取仪示意图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091506220434_4587_1615838_3.jpg!w500x866.jpg 图2 SDE同时蒸馏萃取仪实物图 2. 同时蒸馏萃取仪使用 同时蒸馏萃取主要是因为一些油脂基质，例如各种植物油，动物油的香精香料样品，市场样品等无法直接进样进行GCMS分析，因为会污染GCMS系统。 另外一些天然的动植物材料的提取和一些市场样品的提取之用的。可以用于含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的香气提取。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的香气提取。 利用同时蒸馏提取之后，经过浓缩，干燥，进入GCMS就无什么问题了。 在后来的许多年时间内，应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。 同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。 3. SDE同时蒸馏萃取的优缺点3.1同时蒸馏萃取方法的优点： ① 由于是反复蒸馏萃取，所以溶剂使用量少，效率高。 ② 分离样品基质中高沸点和不挥发性物质，只是收集到挥发性成分，不会使GCMS受到高沸点物质的污染，例如油脂样品中的甘油三脂不会污染仪器。 ③ 容易操作。设备不贵。重线性好。 ④ 适合于水质样品或水溶性溶剂样品和含蛋白质，油脂等样品。浓缩放大倍数高，利于痕量化合物的提取。 3.2 同时蒸馏萃取方法的缺点： ① 浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低，例如性较强的酸、麦芽酚、香兰素等的回收率低。 ② 不适合提取新鲜食品中的香气香味物质，如新鲜水果蔬菜等，香气香味物质可能由于加热而改变，不能反映新鲜水果或蔬菜的现有风味，只能是煮熟的香气香味。 ③ 可能由于加热，香气香味化合物分解或转化为其它化合物，也可能由于加热，香气化合物或基质分解有新物质形成等，如糖类生成糠醛，油脂分解为低碳醛等。也可能发生氧化、酯化、分解等反应。 ④ 部分高沸点的组分难以随水蒸气一起蒸出来，例如某些高级脂肪酸无法蒸出来。 ⑤ 对于易产生泡沫的食品材料，洗衣粉洗涤液洗发露等日化材料等，为了防止起泡，需加入消泡剂，而给GCMS测定时候带来硅氧烷化合物的干扰。 （全文完）

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

EDGE全自动加压流体萃取仪 EDGE ——革命性萃取技术 萃取应用是把目标分子从样品基体上完整分离出来的过程，同时能够保证目标化合物形态的完整性。美国 CEM 公司发明了 EDGE 革命性萃取技术 , *结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术，全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程，萃取效率高，重复性好，符合 USEPA 3545 标准方法，而且比通常的加压流体萃取技术 ASE 大幅度地缩短了萃取时间，速度提高了 6 － 20 倍 , 成为科研实验室的*仪器。 EDGE 萃取仪基本技术特点： 符合标准：US EPA 3545，3545A，HJ 783 PFE 加压流 体萃取法，特别适用于土壤和沉积物、 有机物的提取 Q-Cup 技术，*结合加压流体萃取＋固相离散萃取 提取 30g 样品只需 5min，20-40mL 萃取液 样品基体影响小，可以萃取固体、半固体、含水分的样品一键式操作，实现萃取、过滤、分离、冷却和冲洗全自动过程 一次性处理 12 个样品，双样品架共放置 24 个样品 Q-Cup 萃取单元技术 Q-CupTM *的开放单元设计，在压力流动萃取基础上同时产生固相离散萃取的双效应，过程中动态压力振荡迫使试剂上下双向循环，增进了化合物析出效率，实现大量样品的快速萃取和过滤。溶剂用量少，单样品只需20ml溶剂，萃取速度提高到过去加压流体萃取ASE的6倍，5min 即完成萃取。Q-Cup 单元是由抗污染高强度铝合金制成，可以进行高效加压加热，单元由可拆装的部件构成，便于拆装和清洗。 传统的方法如索氏提取，非常耗时且需要使用大量的溶剂。自动化方法往往需要繁琐的样品制备过程。EDGE 是目前可达到的zui快的样品萃取系统，使用少量的溶剂即可实现样品萃取。Q-Cup 样本架由两个容易组装的部件构成，在几秒钟内即可准备好样品。 EDGE 一键式操作和全自动工作过程 EDGE 使用 Q-Cup 技术，*结合加压流体萃取和固相离散萃取两种效应，大大提高了萃取产量和效率。EDGE 使样品制备非常容易，Q-Disc ?滤膜置于 Q-Cup 底部，并将底盖旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤样品，如需要可以通过加入 NaSO4进行样品干燥。EDGE 仅使用 40mL 溶剂即可萃取反应，进行包括动态压力振荡离散萃取、样品浸润和系统清洗。工作腔快速加热，2min 内温度即可达到 180℃。 1）自动样品加载 自动进样器将 Q-Cup 加载至工作腔，并自动加盖加压密封。 2）双向自动溶剂添加 溶剂分别从 Q-Cup 的底部和顶部双向自动加入，浸润样品。 3）自动加热和双向压力萃取腔 自动加热，增加工作腔萃取压力，并形成双向试剂循环，动态压力振荡迫使溶 剂离散于化合物之间，加速萃取过程，完成萃取条件。 4）自动萃取液提取收集 一旦完成萃取， 在线自动过滤净化，萃取残渣与萃取液直接分离，样品将会通 过 Q-Cup 滤膜过滤而出，通过冷却盘管，zui终进入收集瓶。 5）自动清洗功能 残渣与萃取液直接分离自动过滤收集后，仪器自动进行清洗。 https://img63.chem17.com/caa32adb4eb7dc448f56baafb4beccdadecf2a20b809fcf120bb8ac33b7029803567bf7216426a47.jpg EDGE全自动加压流体萃取仪 EDGE全自动加压流体萃取仪技术规格 1.技术方法加压流体萃取法（ PFE），结合固相离散萃取（DSPE）2.Q-Cup萃取单元 技术由高强度铝合金罐体结构及滤片和螺纹盖组合而成， 一次性完成试剂添加、萃取、过滤、分离、冷却和冲洗全过程3.适合标准 US EPA 3545，3545A，HJ 783，适用于土壤和沉积物、有机 物、药物、食品和聚合物的快速萃取4.温度范围0-100－200℃5.振荡压力0-2000psi（约13.8MPa）6.样品批量一次性处理12个样，双样品架共放置24个样品7.收集瓶40ml、60ml或其他规格的玻璃接收瓶8.萃取体积11ml、22ml、34ml、66ml或其它规格

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

请教各位有经验的老师，国产的固相萃取柱都有哪些品牌呀？与进口的相比会差别很大吗？

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

谁知道固相萃取仪比液液萃取的优点在何处