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卡尔费休水分分析仪

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卡尔费休水分分析仪相关的论坛

  • 卡尔费休水分测定仪是什么仪器

    卡尔费休水分测定仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卡尔费休水分测定仪是什么仪器[/color][/font]卡尔费休水分测定仪是一种用于测定各种样品中水分含量的仪器,它采用先进的微机电路,可以测定性质不同的液体、固体中微量水分的含量。该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点。样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果。卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、化工、制药、农业、电力、石油等行业。对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器,进行间接测定。此外,卡尔费休水分测定仪也常被称为卡尔费休法,是石油产品水分的测定常用方法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。因此,卡尔费休水分测定仪是一种重要的分析仪器,为各行各业提供了准确、快速的水分测定方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402231333349639_3838_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 卡尔费休水分测定仪(卡氏水分测定仪)容量法与电量法区别

    卡尔费休测定法有容量法和电量法  1.卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:1、先向滴定池中注入一部分溶剂;2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;3、注入被测样品;4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;5、排放废液。简单的说,就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【求助】卡尔费休水份分析仪校准

    请问,我买的卡尔费休水份仪校准用的标准水包装是8ml每瓶,但是每次大概只须用2-3ml,剩下的好像无法保存阿,求教有没有什么好方法?试剂好贵!

  • 卡尔费休水分仪可以检测什么样品

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]  卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点:  液体样品:  石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。  电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。  食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。  固体样品:  化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。  医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。  无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。  气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。  卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括:  显示系统:LED五位十进制数字  滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法)  电解电流:电解电流自动控制(最大400MA)  测定范围:0.0001%(1ppm)至100%  滴定速度:0.6mg/min(最大值)  灵敏阈:0.1ugH2O  适用环境温度:5~40°C  此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]

  • 卡尔费休水分仪的原理是什么

    卡尔费休水分仪的原理是什么

    [size=16px]  卡尔费休水分仪的原理是什么  卡尔费休水分仪的原理是基于卡尔费休法,是一种测定样品中水分含量的化学方法。其基本原理是水分与卡尔费休试剂中的碘反应生成碘化物,同时伴随着电子转移的过程。卡尔费休试剂中的碘化物在电流的作用下被还原为元素碘,而同时试剂中的碘也被还原为离子态。在反应中,水分含量越高,反应中产生的元素碘越多。  此外,也有水分测定仪的工作原理基于物质引起的折射率变化。在测量过程中,样品被放在特殊的测量室中,内壁涂有不反射光的颜色。激光照射样品时,一部分光线被样品吸收,而另一部分则被反射。当激光入射角度改变时,样品的折射率也会随之改变。因此,通过比较样品的折射率差异,就可以计算出样品的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061009083103_8119_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 卡尔费休水分仪的采购指南

    卡尔费休水分仪的使用领域: ①药 物:抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂 ②有机化工:碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸 ③无机化工:盐、酸、碱 ④石油化工:原油、汽油、机油、润滑油 ⑤化 肥:尿素 ⑥农 药:农药、农药乳化剂 ⑦染 料:光亮剂、染料、染料中间体 ⑧食品饮料:米、面粉、奶粉、啤酒 ⑨表面活性剂:洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂 ⑩化 妆 品:洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏水分仪分类有哪些①半自动卡尔费休水分仪;②全自动的卡尔费休水分仪怎样选择水分仪?1、手动的水分测定仪:需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。(沛欧水分仪:全自动水分仪)2、全密闭测试系统:裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。(沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。)3、计量泵的寿命问题:计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。(沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵,彻底解决了泵腐蚀问题)。4、电极问题:该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。(沛欧水分仪的电极是双铂金电极)。

  • 卡尔费休水分测定仪行业应用

    卡尔费休水分测定仪行业应用

    [size=16px]  卡尔费休水分测定仪行业应用  卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用:  医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。  食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。  石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。  其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。  综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【求助】关于卡尔费休水分测定的问题

    同事在实验室用卡尔费休水分测定仪测定四氯乙烯的水分,但是每次加进去之后,显示水分均为0,其实是仪器根本就没有了反应。后来又测别的样品也是0,才知道刚才的卡尔费休试剂已经不能用了。换了新的卡尔费休试剂后,别的样品可以测得水分,但是加入四氯乙烯之后,马上卡尔费休试剂就不能用了。不知道哪位高手知道什么原因,是根本就不能测呢,还是四氯乙烯和卡尔费休试剂发生了什么反应,有什么改良的方法?在此谢过。

  • 卡尔费休 水分

    请教一下各位老师 在水分测定仪中加入滴定度更高的卡尔费休液时(例如:在滴定度2.7的卡尔费休中加入滴定度3.2的卡尔费休液) 需要重新标定吗

  • 卡尔费休水分仪的基本注意事项

    卡尔费休水分仪的基本注意事项

    在冶金、化工、制药、食品、农业行业中,都要对水分含量进行测量,如原材料或成品的水分含量测定,这些通常会用到卡尔费休水分仪。然而在实际使用过程中,操作人员往往会对仪器使用不熟练,现在这里作个简单的介绍,希望对大家有所帮助。 一、卡尔费休的操作安全措施 卡尔费休其中的化学物扩散性非常强,会对人体产生很大的伤害,在使用时要具有很好的通风条件下工作。在更换试剂的时候,注意通风,防止人体吸收到有害气体。工作时戴上护理眼镜和安全手套,以免有害试剂撒落到眼睛与手上,如撒落到眼睛和手上及时清洗,比较严重者可到医院进行治疗。 二、卡尔费休试剂应用时注意事项 采购卡尔费休试剂时,需看清试剂的保质期,然后根据自己的需求来采购试剂,随时买随时用,要在没有阳光晒到的地方储存,可以延长它的储存时间。并要避光,才能长期储存。 卡尔费休试剂分为两种应用,一种是含吡啶试剂的,它有很重的刺鼻异味,另一种是不含吡啶试剂,它没有刺鼻的异味。选择两种试剂时,可根据含水量和样品的检测准确度不同来确定。如含水量底、检测准确度高的选择含吡啶卡尔费休试剂,反之选择不含吡啶卡尔费休试剂。 三、卡尔费休电极污染与保养注意事项 电极污染会直接影响到电极的灵敏度,如电极长期对油性样品分析,它的表面会被油性样品污染,导致灵敏度降低,使电极测得结果反映滞后,会对卡尔费休试剂使用过量,溶液颜色变样,这是要对电极进行清洗。有些污染物人眼看不到的,从测得的结果可以观察到电极反映缓慢,直接影响电极的准确度。 如果灵敏度检测样品降低时,说明电极被污染严重,此时将电极放入稀硝酸溶液中浸泡,到一定时间后取出,清水冲洗,滤纸擦净。如水分测定仪在一段时间内不使用,应该把泵管中的卡尔费休试剂清理干净,免得试剂散发后结晶堵塞到管路。 四、卡尔费休试剂滴定度的标定 每天要对卡尔费休滴定度进行使用前的样品测试。进行滴定度标定时,可用一定含水量基准物,有些基准物是液体,用容器瓶密封装。测试一支减少一支,具有较高的准确度,其产生费用较大:如果基准物质是固体的,准确度高,对基准物的储存要求较高。受潮就会比较麻烦。 通常采用简单的纯水法进行标定。用专用注射器取出水量,通常取一定数量的水进行标定,反复几次,取均值,算出卡尔费休试剂的滴定度。

  • 卡尔-费休水分测定仪使用中注意的问题

    卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

  • 卡尔费休水分仪电极怎么活化

    [size=16px]  卡尔费休水分仪电极怎么活化,卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种,以下是详细的步骤和注意事项:  丙酮清洗法:  使用干净的专用纸张,沾取少量丙酮。  小心翼翼地擦拭电极,确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。  等待丙酮完全挥发后,电极方可继续使用。  稀硝酸浸泡法:  将电极浸入稀硝酸溶液中,浸泡时间通常为24小时。  取出电极后,用清水进行彻底漂洗,去除残留的硝酸溶液。  使用滤纸轻轻擦拭电极,直至干净为止。  重铬酸钾溶液清洗法:  使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗,清洗时间一般为1分钟。  该方法可以快速活化电极,提高电极的灵敏度。  清洗后,用清水冲洗电极,并用滤纸擦干。  极细沙纸打磨法:  在特殊情况下,如样品急需分析,时间紧迫,可采用此方法。  使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,注意力度要适中,避免损坏电极。  擦磨后,用滤纸拭净电极表面。  注意事项:  在进行电极活化时,务必小心谨慎,避免损坏电极。  使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时,要注意安全,避免直接接触皮肤和眼睛。  清洗和活化后,要确保电极表面干燥、清洁,没有残留的液体或污染物。  总结:  卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况,选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性,延长其使用寿命。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406040945256017_1593_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]  卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性:  一、准备工作  准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。  准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。  二、校准仪器  将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。  按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。  三、运行标定  运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。  根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。  四、重复标定  使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。  根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。  五、比较结果  将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。  如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。  六、记录和维护  将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。  定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。  此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项:  所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。  在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。  避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。  标定过程需要进行多次,以确保准确性。  遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 卡尔费休测水分,精度有多少》?

    不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的?5%以内?还是其他??有没有人做过研究:能测到多少含量的水分还是准确的??比如说:样品中含有水分有20%左右,用卡尔费休法测试结果准不准确??误差大概有多少?

  • 【讨论】卡尔费休水分仪维修

    问:用过ZWS-2型水分仪的朋友,该型号的仪器故障率很高,一般是自己单位专人维修还是返厂维修?返厂维修的周期太长,自己维修很麻烦的,因其维修度很低,有时明知是哪的问题也无法做更换。对这方面有经验的同仁可否传递一些宝贵经验?一般故障:1.吸液慢,注液慢2.滴定没有终点(一般是主板问题,如何更换?)3.吸液或注液时活塞与电机间有喀嚓声。4.更换三通阀的技巧?以上故障均与电极没有关系的情况下产生。曾经想过换一种型号的仪器,也试过几种其他型号的,因测量范围和溶解性问题(样品的水分不适合微量水分仪,样品在卡尔费休中溶解好,在库仑电解液中溶解不好),一直没有一种合适的型号代替。[em09508]

  • 卡尔费休水分测定仪使用注意事项3

    3、电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。 当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。 仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。

  • 卡尔费休水分测定仪的使用

    简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次,确定准确的试剂水当量后,再进行样品测定。

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]  采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。  GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。  [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]  其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:  H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3  C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3  在电解过程中,电极反应如下:  阳极:2I--2e→I2  阴极:I2 2e→2I-  2H 2e→H2↑  产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。  依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算:  式中:W---样品中的水分含量,μɡ   Q---电解电量,mC   18---水的分子量   [b] 2.仪器设计特点[/b]  2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图  GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1  2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图  WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。  图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。

  • 卡尔费休法测定水分

    用卡尔费休法测定水分时,样品在甲醇中难容,但在酸性条件下易容,因此加入一点醋酸,可以吗?卡尔费休法对测定液pH值对结果影响大吗

  • 卡尔费休水分仪使用的水份标液

    大家好,请问各位在使用卡尔费休水分仪时,有使用水标准物质吗,在什么情况下,需要用这个STD来预滴定?另外有没有气味小点的这种water standrad

  • 如何选购卡尔费休试剂与测定水分?

    卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善,当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处,已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与,用有机碱中和反响生成的酸,运用含羟基的醇类,使其生成安稳的商品,从而使反响彻底,其反响式为(1-1)、(1-2): I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 (1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 (1-2) 容量法卡氏试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度(滴定浓度)的卡尔费休试剂测定待测样品,由耗费的试剂体积(ml)即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品参加后,因为化学反响(1-2),生成甲基硫酸化合物(RNSO2R2)而使溶液成为黄色,由此可用目测法断定结尾,即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾,其原理为:在浸入溶液中的南北极间加一电压,若溶液中有水存在,阴极极化,南北极之间无电流经过。滴定至结尾时,溶液中一起有碘及碘化物存在,阴极去极化,溶液导电,电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上,此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液(测醛酮) 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液(柠檬酸) 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液(测糖果) 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白: 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液(1100)配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液(A液)和溶液(B液)。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

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