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气相填充

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气相填充相关的资讯

  • 应对“更高”存储器件的ALD填充技术
    对3D NAND、DRAM和逻辑芯片制造商来说,高深宽比复杂架构下的填隙一直是一大难题。对此,泛林集团副总裁兼电介质原子层沉积(ALD)产品总经理Aaron Fellis介绍了StrikerFE增强型ALD平台将如何以其高性能推进技术路线图的发展。沉积技术是推进存储器件进步的关键要素。但随着3D NAND堆栈的出现,现有填充方法的局限性已开始凸显。泛林集团去年推出的StrikerFE增强版原子层沉积(ALD)平台可解决3D NAND和DRAM领域的半导体制造难题。该平台采用了被称为“ICEFill”的先进电介质填充技术,可用于先进节点下的3D NAND和DRAM架构以及逻辑器件。泛林集团副总裁兼电介质ALD产品总经理Aaron Fellis指出,填充相关技术的需求一直存在,但原有的那些方法已不能满足新的需求,尤其是3D NAND堆栈越来越高。他表示:“除了堆叠层数非常高以外,为了能整合不同步骤,还要通过刻蚀来满足不同的特征需求。最终我们需要用介电材料重新进行填充,这种材料中最常见的则是氧化硅。”Fellis指出,化学气相沉积、扩散/熔炉和旋涂工艺等半导体制造行业一直以来使用的传统填充方法总要在质量、收缩率和填充率之间权衡取舍,因此已无法满足3D NAND的生产需求,“这些技术往往会收缩并导致构建和设计的实际结构变形”。由于稳定、能耐受各种温度且具备良好的电性能,氧化硅仍然是填隙的首选材料,但其沉积技术已经有了变化。以泛林集团的Striker ICEFill为例,该方案采用泛林独有的表面改性技术,可以实现高选择性自下而上的无缝填充,并同时能保持原子层沉积(ALD)固有的成膜质量。Fellis表示:“标准ALD技术能大幅提升沉积后的成膜质量,这样就解决了收缩的问题。”采用ICEFill先进电介质填隙技术的StrikerFE增强版原子层沉积平台可用于3D NAND和DRAM架构的填充在Fellis看来,即使能通过高密度材料实现良好的内部机械完整性,标准ALD仍可能导致某些器件中出现间隙,而且其延展性可能出现问题。而采用自下而上填充的ICEFill则能实现非常高质量的内部成膜且不会收缩。“它的可延展性非常高。”他表示,这意味着可用其满足任何步骤的填充需求,包括用于提升机械强度和电性能等,“在所制造的器件内部某一特定间隙中,填充材料都具有统一的特性。”用于存储器件的沉积技术有自己的路线图,而推动其发展的各种存储技术进步也同时决定了现有技术的“保质期”,Fellis表示,“技术将向更高和更小发展”。预料到3D NAND堆栈增高带来的挑战,泛林集团早已开始着手改进其Striker产品。他说:“随着客户按自己的路线图发展,我们看到他们需要提高成膜性能的需求。堆叠依然是创新的推动力。”美国半导体产业调查公司VLSI Research总裁Risto Puhakka表示,作为ALD技术的主导者,泛林集团的技术需求反映了存储行业的普遍需求,即通过提升存储密度来满足人工智能等应用的高存储需求,但同时还要避免成本提升。而3D NAND等存储器件随着堆栈高度不断提升,对填充技术也提出了更高的要求。Puhakka说:“堆栈相关的制造难题越来越多,芯片制造商也会担心花费过高的问题。”在这种情况下,继续使用非常熟悉的材料(例如氧化硅)有助于更好地预测成本。
  • 赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包!
    赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包&mdash 探索分离纯化新方式! 100套色谱柱样品包免费送! 为感谢广大新老客户对步琦的支持,即日起用户只要在步琦网站上注册,就有机会免费获取一套色谱柱样品包。另赠送白色咖啡杯一个。 数量有限,登入网站赶紧注册吧,机会不容错过!http://www.buchi.com/Win-one-of-100-sample-kits.33940.0.html 欢迎浏览:www.buchi.com/cartridges 步琦公司的快速预填充色谱柱采用高质量的硅胶填料和填充工艺,可获得最优化的色谱分离条件,实现目标物的一步分离。色谱柱规格从4g到330g ,填料种类有硅胶,C18, 胺基,氰基,二醇基和磺酸基(SCX-2)。 另外,为了分离复杂样品, 步琦提供了高效硅胶柱,更小的填料大小实现更高的分离能力。为了满足大量样品的分离工作,我们还提供800g ,1600g 的硅胶柱和C18柱。广泛的填料种类和多种尺寸大小的色谱柱,为各种分离纯化工作提供解决方案。 高质量的硅胶填料进行了优化,以提供高效和可重复性的分离: 粒度分布小,金属离子含量低,含水量控制和中性pH值是获得高分辨率和可重现性分离的关键因素。此外,优化的填充工艺保证了不同批次之间的重现性和快速分离条件下的高效性。因此,分离纯化工作可以更快,节约成本。 步琦制备色谱Sepacore系统预填充色谱柱通过标准的Luer-lock接口可以连接在任何公司的快速色谱系统中。然而,只有当色谱柱联用于步琦的快速制备色谱Sepacore系统,才能充分发挥其优势。快速制备色谱Sepacore系统具有放大到任何规模的性能,流速高达250mL/min,耐压高达50 bar (725 psi),提供高分离能力。因此,步琦公司的广泛色谱柱可满足任何分离纯化的应用需求。
  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0~500 ng/L,检出限在1.7~3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%~97.2%之间,RSDs为3.4%~9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
  • ChemPlus® 应用报告 | 药物制剂研究中的胶囊粉末填充
    胶囊填充是制药工艺的关键步骤之一,在医药公司中,实验人员通常需要进行小批量胶囊药物的生产,用于研究目的。传统的手工或半自动化填充的方式存在因大量重复操作所导致的效率低下、精度差、填充量不一致和数据难以审计追踪等问题。因此,胶囊填充工艺的自动化、高效化和精确化成为行业的重要发展方向。随着科技的不断进步与需求的日益增长,固体试剂的自动化称量技术应运而生。自动化固体加样仪的引入,通过高精度的控制系统和自动化机械装置,能够在无需人工值守的情况下实现固体试剂称量的自动化和标准化,显著提升了整体实验效率和样品质量。本报告分享了晶泰科技 ChemPlus 桌面型固体加样仪在胶囊填充中的应用,并分析其对提升填充效率和保证胶囊样品质量等方面起到的作用。● 测试方案在药物制剂研究中,常用的胶囊规格是 0、1、2 和 3 号这四种。为了验证设备在极端条件下的可靠性,我们在此次测试中选取了直径较小的胶囊(直径 5.3mm)作为容器。利用 ChemPlus 桌面型固体加样仪,我们对药企使用较多的三种胶囊粉末进行了测试(药品名称以代号 A、B、C 表示)。本次测试主要目的是验证 ChemPlus 的加粉效率是否达标,是否存在因胶囊直径过小而造成的漂粉现象,以观察评价其在胶囊填充场景中的表现。● 测试数据表 1:胶囊粉末测试结果● 胶囊漂粉验证表 2:胶囊漂粉验证结果根据上述测试数据,可以看到 ChemPlus 在面对不同目标量程的加样任务时,均能准确且稳定地称量出流动性各异的胶囊粉末,其标准偏差被严格控制在 ±0.1mg 以内。很好地解决了自动化称量中流动性良好的粉末加不准,流动性较差的粉末难以顺利加入的问题。此外,胶囊由于其口径较小,易于发生交叉污染,进一步增加了加粉操作的难度。尽管如此,ChemPlus 凭借其独特的粉桶设计,仍然成功地完成了对胶囊孔板的加粉任务。根据表 2 的结果,加粉结束后,并未观察到任何漂粉现象。特别值得一提的是,ChemPlus 通过其精准的计量和控制系统,确保了每个胶囊填充量的准确性和一致性,大幅减少了人为误差,显著提升了胶囊样品的质量。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的固体称重加样操作。&bull 高通量:可放置多种固体原料和接收容器,全面提升效率;&bull 适用范围广:样品无需特殊处理,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末;&bull 智能算法参数调节:自适应加粉算法,多类型粉末智能识别;&bull 压电陶瓷激振技术:多类型粉末出粉更流畅;&bull 除静电:有效降低静电效应,加样更准确;&bull 成本可控:耗材价格低廉,节省成本;&bull 占地小:整机尺寸小,桌面型;&bull 兼容性广:可兼容多种实验室常用尺寸小瓶;&bull 数据追踪:条形码或二维码样品管理,支持审计追踪。综上所述,使用 ChemPlus 桌面型固体加样仪进行胶囊粉末的加样操作,可以将实验人员从繁琐耗时的称量操作中解放出来,不仅能够节省大量的人工操作时间,显著提升实验效率,还极大地减少了人为误差,确保胶囊填充过程的准确性和一致性。因此,ChemPlus 是胶囊填充中不可或缺的实验工具。
  • 中国水产院携手清华大学推出首台基于微填充床反应器降解废水处理系统
    随着我国经济水平的不断提高,水产养殖业迎来了快速发展,淡水水产养殖业也日益趋向集约化高密度水产养殖。然而,高密度繁殖环境下,水污染已经成为一个突出的问题。水环境状况的优劣不但是养殖成败和水产品质量是否安全关键的所在,而且水产养殖中过量的杀菌剂和抗生素等危害物长期积累将对环境、生物和人类健康构成潜在的风险。目前,对于养殖废水处理技术,常用的传统方法有物理处理技术、化学处理技术、理化综合处理技术等。其中,物理处理技术主要去除污水中的漂浮物、悬浮物和少量的油,由于具有较强的可操作性,被广泛使用。化学处理方法主要针对无法通过物理方法解决的污染问题。理化综合处理技术又包括膜分离技术、生物处理技术、活性污泥处理技术、生物膜处理技术等。由于传统的处理方法处理时间长(60 min以上)、处理效果差(50%及以下),因此开发新的高效降解方法意义重大。近日,中国水产科学研究院研究团队在Chemosphere杂志在线发表了题目为“Rapid Degradation of Refractory Organic Pollutants by Continuous Ozonation in a Micro-packed Bed Reactor”的研究论文。为突破传统方法降解效率低、耗时长的技术瓶颈,该团队与清华大学化工系张吉松副教授合作,开发了一种微填充床反应器和臭氧氧化相结合的连续处理系统,对水产养殖废水中孔雀石绿及沙星类抗生素等有机危害物进行了快速、连续、高效的降解。连续液流微反应器原理图由于微填充床反应器可以提高气液传质速率,增加臭氧在液相中的溶解度,因此可以显著提高降解水产养殖废水的效率。在连续反应71 s后,孔雀石绿和沙星类抗生素的去除率即可达到95%-100%,COD去除率高达80%-85%。此外,本系统中未反应完的臭氧可99.9%转化为氧气,这不仅消除了臭氧对水生生物的危害而且增加了水中的溶解氧,保障了渔业生态系统的健康可持续发展。据了解,这是一套国际上首次提出基于微填充床反应器降解废水的处理技术,也是中国水产科学研究院研究自主知识产权研发仪器的核心技术。该处理系统成本约为5万元左右,污染物去除率约为99.9%,COD去除率约为80%,对高浓度和低浓度的水产养殖废水都能进行有效的降解。 微反应处理系统连续降解鱼缸中孔雀石绿的过程
  • 科普干细胞填充技术,揭秘干细胞抗衰原理
    你可能经常能够在耳边听到别说干细胞,干细胞是一个什么样的概率,是个什么东西你真的了解吗?今天小编就带你来深入了解我们常说的:干细胞!什么是干细胞?干细胞是一类具有无限的或者永生的自我更新能力的细胞、能够产生至少一种类型的、高度分化的子代细胞,干细胞(stem cell,SC)的“干",译自英文“stem”,意为“茎干”,“干”和"起源”。干细胞群的功能即为控制和维持细胞的再生。 一般来说,在干细胞和其终末分化的子代细胞之间存在着被称为“定向祖细胞”的中间祖细胞群,它们具有有限的扩增能力和限制性分化潜能。这些细胞群的功能是增加干细胞每次分裂后产生的分化细胞的数量。干细胞是具有多向分化潜能、自我更新能力的细胞,是处于细胞系起源顶端的最原始细胞,在体内能够分化产生某种特定组织类型的细胞。干细胞与衰老的关系构成人体的200余种细胞中,大部分为终末分化细胞,高度分化使其失去了再分裂的能力,最终会衰老、死亡;但同时机体也保留了一部分未分化的原始细胞,即干细胞。这些细胞在特定条件下或者产生新的干细胞,或者按一定的程序分化形成新的功能细胞,从而使组织和器官保持生长和衰退的动态平衡,当衰退的进程大于再生长的能力时表现为衰老;如果细胞再生能力更强,那么组织衰老的进程将被延缓甚至阻断。 干细胞的功能、特点使得其在创伤修复、神经再生和抗衰老等临床医学领域具有广阔应用前景。已有研究证明,干细胞在心血管疾病、代谢病、帕金森氏综合征、肝硬化、白血病等多种疾病的治疗中疗效显著;而干细胞抗衰老更是《Science》杂志评选出的1999年度10大科学进展之一,由此引发的“再生医学”革命不容小觑。可想而知,干细胞抗衰老效应的发挥取决于是否能够动员足够数量的理想的干细胞。 干细胞美容应用延缓衰老、永葆青春,自古以来就是人类不懈追求的目标,美容行业所说的抗衰老是以形体形象为主,祛皱、提拉等项目都属于抗衰项目,延缓肌肤衰老!尚恩控股集团联合国内外医美领域专家,对干细胞美容应用展开深入研究,干细胞美容抗衰老是目前临床上的主要应用,主要通过对自体干细胞进行体外培养、扩增、纯化,再移植到人体指定部位,激活皮肤干细胞的再生和修复,降低细胞老化速率,增强肌肤内部支撑结构,从而达到除皱、祛疤、减肥、丰胸等效果,医佳颜活性因子抗衰便是运用了干细胞再生特性,对面部凹陷进行再生填充,修饰面部脸型,起到紧致提拉祛皱的美容抗衰功能。
  • 梅特勒托利多“趣味填充,轻松得奖”获奖名单揭晓
    经过两个月的激烈角逐,“趣味填充,轻松得奖”游戏已经圆满结束。用最短时间完成游戏的前5名,进入我们的“Top5”排行榜;截止到活动结束的前400名游戏成功者,也幸运地成为获奖选手。我们将尽快与获奖者取得联系,并将奖品邮寄到您的手中。另外,我们还要感谢参与本次活动但遗憾没有获奖的网友们,希望大家继续将这份热情投入到以后的活动中,突出重围,获得大奖! 最后,再一次感谢大家的积极参与!获奖名单如下为了保证游戏的公平,我们已经筛选掉重复申请礼品的用户。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 入围“TOP5”排行榜者,各获赠瑞士军刀一把。 地址获奖者姓名北京唐祖超河南潘伟江苏龚连标江苏林涛四川罗小平恭喜以上五位参与者!希望大家再接再励,继续参与以后的活动,争取获得更丰厚的奖品。screen.width-300)this.width=screen.width-300" 前400名游戏成功者,各获赠精美相架一套。地址获奖者姓名北京 aa浙江aneh江苏chenyanwei四川fanxiaojun江苏GuHaven浙江huanghailong北京kangguanghua上海leiwang山东linlin浙江liuliu上海macoking北京mb广东qinza福建sghfnaps江苏shaohujun浙江shuyan江苏SongHao北京tianyuliang北京wangchao江苏wuhw福建 XuWells北京yuzhiyong江苏zhangjingpin河南zxh辽宁傲菊北京 蔡昆浙江蔡立培辽宁操则平湖北车超江苏陈东亮河北陈刚吉林陈海波上海陈灰根浙江陈洁广东陈敬阳江苏陈军江西陈磊河南陈磊浙江陈琳玲四川陈尚朴江苏陈淑军内蒙古陈艳书浙江陈燕飞海南 陈涌盛广东陈远琪浙江谌荣春上海仇丽江苏仇平江苏崔斌江苏崔兆兵北京 代立红福建 戴展书山东单联旭山西邓超北京邓恭云南邓华广东邓世云陕西丁继英北京 丁庆维河南董鑫江苏杜丽霞上海冯爱军上海冯度山东冯峻凯河南冯毅上海傅明君山东傅旺广东郜振军上海戈萌黑龙江耿汉斌天津古广明江苏顾旭北京 郭镜园山东国新毅陕西韩娜河南杭卫华江苏贺宁河北贺彦磊江苏洪志忠辽宁侯金枝湖南侯静四川侯峡浙江胡斌妹辽宁胡广阳广东胡可哲山东胡鑫黑龙江胡永恒上海华文娟广东黄剑勇河南黄娈淇广东黄琳广东黄路兵福建 黄顺清江苏黄松北京黄云奎河南黄治国河南黄治军山东姜成义云南蒋金和江苏蒋平伟江苏金一鸣上海金中一河南鞠坤浙江雷伟上海李兵山东李发明山东李锋广东李海燕辽宁李华润山东李景峰辽宁李俊莹河南李利娟北京李留祥湖北 李农广东李蕊北京李世龙四川李雪上海李雪冬四川李英军河北李永彩陕西 李子瑛山东梁斌广东梁浩江苏梁莎福建 林爱兰上海林国仕广东林汉滨江苏林洁陕西林琳江苏林榴生山东刘安杰北京 刘超江苏刘德凯北京刘东杰河南刘宏飞重庆刘晶江苏刘雷四川刘立鑫安徽刘鹏程广东刘乔辽宁刘时光山东刘文庆湖北刘熙河南刘宪章河南刘晓红河南刘晓丽辽宁刘欣欣四川刘元宪江苏刘智香北京陆俊上海陆丽娟山东路长水北京闾进广东罗明四川马发良甘肃马金刚天津马君北京马晓娜陕西 马亚玲陕西毛凯福建 宁庄满河北牛占斌北京逄洪波福建彭英前湖北 彭勇上海齐炜辽宁綦宝朋浙江钱红明江苏秦飞四川卿盈盈江苏邱建国安徽邱文伟北京 权万锋吉林任汉涛河南任利宾广东任培武浙江任育林江苏沙维山东邵红光江西邵伟松江苏沈建华上海沈晓明江苏盛积庆湖北 石美江苏史红艳北京 史建坤山西 史鹏江苏史小虎上海司海立河南宋拥军黑龙江宋永搂安徽宋友保上海宋志国黑龙江孙雪松宁夏 孙彦军天津孙燕军浙江孙元贵陕西谈琼陕西 谭耀庭福建 汤海港广东汤锡銮上海唐捷北京 唐年令上海唐平江苏唐银洁四川陶兵河南田忠文重庆万里飞安徽汪胜忠山西 王春江苏王东山东王芳广东王革非广东王亘四川王华江苏王建重庆王军强广东王乐和广东王丽云南王黔明山东王善友辽宁王铄山西王晓东山东王永良河南王媛安徽王召前山东王志磊江苏卫建峰北京 魏春艳江苏文丽吉林闻永强浙江吴光省福建吴火生福建 吴培明江苏吴娉北京吴周亭河北武伟江苏武正飞上海夏海燕辽宁夏海舟湖北夏靖辽宁夏军江西鲜华湖北 向良勇江苏谢锋安徽谢军广东谢君霞重庆谢勇山东辛显义安徽徐嘉江苏徐剑江苏徐黎珺北京 徐鹏湖北徐清平上海徐文杰辽宁徐忠安徽许永钢福建许永禄山东许志鹏山东闫军四川羊以刚吉林杨波湖北 杨电北京杨海江四川杨宏云南杨建钊江苏杨明珠江苏杨盛锋河北杨士冬湖北 杨文兵北京 杨阳江苏姚文华浙江叶瑞彬安徽叶文兵广东伊超广东易亚章浙江尹华军辽宁于斥非安徽于峰浙江余金娥江苏袁文胜上海曾梁平四川翟大庆重庆张兵山东张成德黑龙江张海波四川张华述山东张建波重庆张军安徽张凯江苏张珂北京张雷浙江张磊山东张良银四川张明月江苏张楠辽宁张思源河北张卫鹏广东张文超山东张雪峰山东张赞成山东张泽宇辽宁章海波湖北章静江西赵峰浙江赵洪春江苏赵力平江苏赵炜上海赵颖莹广东赵宗利河南郑秋芬湖南周岸青黑龙江周宝国福建周道春江苏周峰山东周虹伯湖北周能上海朱炅旻江苏朱慧湖北 朱继文上海朱万贵北京朱希龙湖北朱云福建庄云鹏如您对本次活动有任何的意见或建议,欢迎与我们联系。您可发送邮件至:ad@mt.com,并请在邮件标题中注明“趣味填充,一键滴定游戏活动”;或拨打客户互动中心热线:4008-878-788,留下您的宝贵意见。我们会尽快给您回复。再次感谢各位网友的支持!
  • 羽绒服充绒量多少谁说了算
    产品标注模棱两可 保暖指标未设下限羽绒服充绒量多少谁说了算  “最近这几天真冷,穿着羽绒服居然都不管用,风一吹就透了。”连日来,我国大部分地区严寒持续,羽绒服保暖性能成为网友热议的话题。人们购买羽绒服时,往往关心含绒量,却忽视了直接关系保暖性能的充绒量指标。  记者近日走访发现,市面上销售的一些羽绒服只标注含绒量,却并未标明充绒量。业界对此是否规定充绒量具体数值,也存有争议。为何有的企业对充绒量的标注“讳莫如深”?中间是否有空子可钻?是否需要规定充绒量下限值?  充绒量标注很少见  根据相关标准,充绒量是指羽绒服填充的全部羽绒重量,通常以克计量。根据《羽绒服装》标准规定,含绒量是指绒子和绒丝在羽毛羽绒中的含量百分比。绒子是朵绒、未成熟绒、类似绒、损伤绒的总称,绒丝是指从绒子或毛片根部脱落下来的单根绒丝。  国家强制性标准《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》规定,含有填充物的产品,应标明填充物的种类和含量,羽绒填充物应标明含绒量和充绒量。  记者12月19日走访北京市销售羽绒服的百货商城、专卖店及超市发现,充绒量成了一些厂商的“隐私”。在朝阳区金河谷百货商城,一款售价320元的羽绒服,不管是商品外标签,还是衣服内标签,填充物一栏未见充绒量身影,反而出现“乌龙”标注。该衣服外标签含绒量一栏,印着“鸭绒90%”,但内部标签填充物一栏,却清楚标着“蚕丝棉”,没有任何羽绒成分。与金河谷百货商城一路之隔的爱莉莎内衣销售店,店中有羽绒类内衣、夹克两种羽绒服装,产品标签标注的充绒量显示,其含量分别为81克和58克。  除路边相对散乱的小百货商城外,一些正规商场售卖的羽绒服,也存在填充物标注不规范现象。记者12月19日晚在物美超市惠新店看到,一款“兴业王”品牌的休闲羽绒服,标签显示填充物为90%羽绒、10%羽毛。至于羽绒是何种类型羽绒,并未明示。另外,摆在超市通道显要位置的几款真维斯品牌羽绒服,内、外标签均未标注充绒量克数。“鱼与熊掌不可兼得。”面对记者想要既轻薄又保暖的羽绒服需求,超市一品牌羽绒服销售员笑言,轻薄型羽绒服,穿着时尚轻盈,但往往风一吹就透了。  指标规范尚存争议  从往年羽绒服产品质量抽查结果看,与充绒量相关的质量问题集中表现为,标签标注含量与实际重量不符,常表现为实际充绒量少,保暖性打折。  记者查阅羽绒服相关标准发现,我国并未对充绒量作出具体数值规定。只是《羽绒服装》(GB/T14272-2011)规定,成品的充绒量允许偏差为-5%,即标签标注的含量,与实际含量相差不应大于5%。  从生产情况看,羽绒服中填充多少克的羽绒,完全是企业行为。一些企业把充绒量指标当作“隐私”,不免让人怀疑,企业是否在打充绒量的主意?  在此情况下,有无必要规定羽绒服中充绒量的下限值,业界也存有争议。  据媒体报道,江苏省消费者协会秘书长童天武曾表示,为规范羽绒服行业,维护消费者合法权益,协会准备向国家标准委建议,修订完善羽绒服国家标准,对不同类型的羽绒服“充绒量”下限分别作出规定。近日,记者通过拨打该协会服务热线等方式,试图联系采访童天武,可惜未能如愿。  针对充绒量有没有必要制定统一规范的标准,或者根据不同区域、不同衣服款式,因地制宜制定细化指标?中国纺织品商业协会秘书长雷利民表示,细化指标,由企业自身掌握,可能更好一些。如果需要分区域、分人群,生产差别性产品,应该是企业自身来把握,产品宣传时可以突出这一点。  与雷利民的看法类似,中国羽绒工业协会秘书长董禹灼认为,羽绒类的服装类型多样,要针对充绒量制定细化的指标,从客观情况看难度较大。以羽绒服为例,保暖性能与含绒量、充绒量、填充材质、面料等多方面相关,相互间的搭配协调度比较重要。  消费者认知有误区  记者采访了解到,一些消费者购买羽绒服时,存在认识误区。不清楚含绒量和充绒量两者的区别,经常误认为“含绒量”高,就代表里面的羽绒多,就一定暖和。但实际情况并非如此。  从市场现状看,生产企业往往将羽绒服含绒量标注在内标签上。如同一款衣服,大小型号不同,充绒量也不同,一般型号越大,充绒量越大。走访来看,市面销售的同一品牌、款式羽绒服,从最小号到最大号,充绒量一般相差六七十克。那么,企业生产羽绒服时,成本考量是基于小型号,还是大型号?最小型号到最大型号之间的成本差价有多大?一些企业是否在这方面钻空子牟利?  中国羽绒工业协会秘书长董禹灼提醒消费者,选购羽绒服时,应根据自身实际需求,选择不同款式的服装 如果比较注重保暖性,在含绒量一致的前提下,多考虑充绒量的多少。羽绒服充绒量的多少,基本上由生产企业说了算。但消费者在消费时,多关注、比较充绒量,会倒逼企业在此上面做足文章,不钻空子。另外,是否需要出台相应的产品指导性规范,仍值得探讨。比如能否像家电能效指标一样,将类似于保暖指数的指标,清楚标于产品标签上,有利于消费者明白消费。
  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 液相色谱填料技术进展概况
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong  ——液相色谱填料技术进展/strong/pp  2 液相色谱填料技术进展/pp  近年来,液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1 基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp  范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中,填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2),因此,提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径,不仅使柱效更高,而且即使在较高的线速度下,理论塔板高度也不会增大,使色谱柱的分离性能得以保持,并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗,更加绿色环保。2000年前,人们专注于键合相类型的开发。2003 年,在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米,SB-C18柱)快速分析色谱柱,该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍,开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时,耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出,使得采用小粒径色谱柱,通过提高流速加快分析速度,能有效提高分辨率和灵敏度,从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今,以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用,例如,使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱,其时间可以控制在10 min 以内,见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2 理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3 中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp  中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注,适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定,若需使用小粒径(约2μm)填充剂,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要,色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2 表面多孔型填料技术/span/strong/pp  表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles,SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles),商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18,该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核,外面包裹一层0.25μm的多孔层,平均孔径为300 ,主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径,同时可以减小涡流扩散,缩短传质路径和减弱传质阻力,即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前,一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核,外部为0.5 μm 厚度的全多孔层,它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效,而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半,见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右,故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行,使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型,发展非常迅速,2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,2015年底则发展到了16家,键合相的类型超过了12 种,填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm,而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp  由于柱压与填料粒径的平方成反比,如图4 所示,在完成同一组化合物的快速分离时,相同柱尺寸条件下,2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当,而压力仅为亚2 微米填料的一半,这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议,包括2015 年12 月北京色谱年会上,讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计,在Pittcon 2014 上,关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4 亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3 整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp  整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱,又称为棒状柱,是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比,整体柱具有更好的多孔性和渗透性,可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式,用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析,这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱,以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时,分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料,柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm),又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米),如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多,如Chromolithsup® /sup整体柱,该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力,因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在,流动相流过整体化柱床时的压力非常低,这有利于提高流速来获得快速分析的结果,即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下,最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5 整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4 不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp  由于反相色谱分离基于多种作用力的结果,不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术,其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同,对化合物的分离能力不同,故而表现出不一样的选择性。比如,在碳链中嵌入极性的酰胺基团,不仅能够使键合相的水相兼容性增加,而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力,使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同,使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如,苯基柱可以提供π-π 作用,用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl,PFP)柱(则除了提供π-π 作用外,还可以提供偶极作用、静电作用等,提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp  一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性,一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护,比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护,使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中,而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中,洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下,使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp  在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面,除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术,还使用硅胶- 有机杂化颗粒,或者在硅胶表面进行聚合物包覆,提高硅胶在碱性条下的稳定性,同时降低硅  醇基在碱性条件下的解离,避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm),这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势,具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5 多种分离模式的应用/span/strong/pp  目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱,不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高,其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用,如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition,LCCC)和多维色谱技术等。/pp  HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法,它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中,流动相中水的比例越小,则洗脱能力越弱 反之,洗脱能力越强。化合物的极性越小,则保留越弱 反之,则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容,并能提高质谱的灵敏度,避免使用离子对试剂,避免进行衍生化,是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相,而采用高比例的有机相为流动相。/pp  SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术,该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点,非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC,常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱,某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp  LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时,分子排阻色谱(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography,IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下,存在2 种分离机制的临界点,被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption point,CAP)。在这一点,聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离,与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关,聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前,这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析,对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要,比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp  另外,当样品组分非常复杂时,使用一种分离模式进行分离变得非常困难,多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中,第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上,一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp  若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography),一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp  常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统,通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如,将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析,可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性,降低色谱峰重叠,使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时,使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp  因此,广大色谱工作者面临的问题是:如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求,如何利用现有设备发挥更快的分析效率,如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "  本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分,详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p
  • 小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法
    5月23日,根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。小柴胡颗粒,中成药名。为和解剂,具有解表散热,疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定,补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位:广东省药品检验所 复核单位:湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法(BJY 202304)【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议色谱柱的内径为4.6mm,粒径为2.7μm);以甲醇为流动相A,0.5%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.6ml;检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~105→2595→7510~4025→5575→4540~5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g,加水煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至近干,加入50%乙醇溶液25ml,密塞,超声处理(功率350W,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,摇匀,滤过,滤液用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品,混匀,研细,取约1g﹝规格(1)﹞、0.4g﹝规格(3)﹞、0.3g﹝规格(2)、规格(4)﹞或0.25g﹝规格(5)﹞(均相当于含黄芩生药量0.056g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率350W,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入超高效液相色谱仪,测定,即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰,其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致,且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1:黄芩苷;峰4:汉黄芩苷;峰5:黄芩素注:规格(1)每袋装10g;(2)每袋装5g(无蔗糖);(3)每袋装4g(无蔗糖);(4)每袋装3g(无蔗糖);(5)每袋装2.5g(无蔗糖)。起草单位:广东省药品检验所 复核单位:湖南省药品检验检测研究院
  • 迪马全球技术总监李广庆谈液相色谱柱和填料技术发展历程及最新趋势
    p style="text-align: justify "  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "  为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况,仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "  /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:1903年俄国植物化学家茨维特(Tswett)首次提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。之后,相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年,英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作,提出了关于气-液分配色谱的比较完整的理论和方法,把色谱技术向前推进了一大步,这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中,通常使用100μm粒径的无定形硅胶,但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "  60年代中后期,低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合,使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低,因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相,并且发展了高压匀浆技术,解决了HPLC固定相的填充问题,使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱,进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度,极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "  80年代,针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献,同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "  90年代,随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展,为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此,各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现,同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "  21世纪初期,为适应超快速分离的要求,Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的,且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中,由于使用了高效填料,并不需要很长的柱长,直型柱既有利于加工,又利于填充,是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合,如以膜为分离介质时,也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时,因柱长较长,也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下,液相色谱中均使用管形直型柱,而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的,主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中,便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "  对于色谱柱类别来说,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同,色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同,可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等;而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "  正相色谱填料,其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段;反相色谱填料,其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段;离子交换色谱填料,其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团;疏水性相互作用色谱填料,其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段;尺寸排阻色谱填料,其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同,可分为亲水性和亲油性两大类,其中用作水相体系的凝胶过滤填料,主要含羟基等亲水性基团;亲和色谱填料,其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:目前液相色谱柱有哪些新技术?液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决? 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相,但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面:strong快速分离材料/strong,主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种;strong高选择性分离材料/strong,包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种;strong绿色环保分离材料/strong,包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "  色谱分析既需要快速高效的色谱柱,又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网:液相色谱柱主要应用领域有哪些?未来色谱柱的应用将如何发展?您认为哪些应用领域还有拓展空间?/span/strong/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用,已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际,人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战,而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息,成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具,正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "  在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下,液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面:1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相,以适应大量极性药物分析的需要;2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相,以适应液质应用的需要;3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料,以适应强极性组分分离的需要;4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料,以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求;5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料,以适应越来越复杂的生物样品分析的需要,以及越来越高的分析要求;6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱,以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "  现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求,因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大,发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要,必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用,同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请问贵公司的主流产品有哪些?这些产品的技术优势是什么呢?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李庆广博士: /strong目前,我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列:Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil(领航)2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil(钻石)色谱柱(一代、二代、Plus)、Spursil(思博尔)色谱柱、Inspire(英帕尔)色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil(铂金)色谱柱、Silversil(银光)色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "  我们每个系列都有自己特有的技术优势,比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品,自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来,以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代),采用迪马专有的硅胶键合技术,拥有超高的碳载量和超强的分离能力,深受用户的好评。Diamonsil Plus,不但具备钻石一代和钻石二代的优势,同时具有超长的使用寿命和超高的柱效,而且在快速分析的同时又不失分离度,极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今,在国内外核心期刊上,使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "  另外,Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱,是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质,采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度,理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离,优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战,高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时,在高流速和高压力下,仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂,减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "  Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱,适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱,采用专有技术保证低柱压,使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离,且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪(HPLC)及超高压液相色谱仪(UHPLC),方法开发更灵活,不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度,便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "  /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请问贵公司的主推产品主要应用在何领域?同时这些产品在应用方面有哪些解决方案?/strong/span/pp style="text-align: justify " strong 李庆广博士/strong:目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学,医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求,且针对不同应用领域,提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤,在提高工作效率的基础上大幅度降低成本,也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "  比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案:氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90%乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品,利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;有机溶剂用量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质,净化效果优异;分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强,与样品杂质可以达到基线分离,分析时间比较短。/ppbr//p
  • 关于液相色谱XB-C18填料的秘密,带你一探究竟
    选用超高纯的硅胶基质,独有的专利技术生产出的高品质色谱填料优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度填料在填充及分离纯化中,将承受大的机械压力,所以对填料的机械强度要求通常比分析用的填料更高。填料的机械强度是一项极重要的质量指标,关系到填料的寿命和生产过程。装填次数频繁需要十分稳定的填料,如果机械强度不够,引起填料破碎,势必引起柱压提高、柱效下降而影响性能。这就需要高机械强度和牢固的键合技术来延长填料寿命,从而提高客户生产效率和降低客户在分离纯化上的成本。超高纯全多孔球形硅胶(纯度99.999%)保证色谱填料的高分离效率均匀的粒径分布和孔径分布保证良好的分离效率和较大的上样量细的颗粒可增加塔板数、分辨率,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力且形成高柱压;粒径分布窄的填料容易装填均匀,获得更紧密、稳定的柱床,减小涡流扩散系数,提高柱效;孔径分布窄可以提高有效表面积,提高上样量。因此,均匀的粒径分布和孔径分布是对良好分离效果和较大上样量的保障。超低的金属含量重金属含量在填料的优劣评判中是重要的标准,重金属含量低,填料对于分离物质的非特异性吸附低,峰型对称,月旭科技所选用硅胶填料的重金属含量测定极低,都在1ppm以下,这是经过第三方检测机构进行认证。从源头控制了重金属含量限,这是填料品质的保证。钠、镁、镉、铬、汞、铜、铁、钙含量测试方法:电感耦合等离子体发射光谱仪测试良好的批与批间重现性填料各批次之间的化学和机械稳定性、孔结构及比表面积等具有高度的重现性,以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。50批Ultimate XB-C18 10μm 120Å批次间重现性pH稳定性考察XB-C18与不同品牌的填料在pH为1.3和10的极端条件下进行测试。试验结果见下图:填料的广泛应用Ultimate XB-C18填料广泛应用于天然产物、化学原料药及生物活性物质的制备分离。下一期给大家带来Xtimate系列的填料介绍,敬请期待...
  • 安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱
    安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日,加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度(RRHD)色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径(300Å )色谱柱的阵营,进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱(UHPLC)进行蛋白质一级结构的分析,有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道:&ldquo 现在,快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现,只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相,是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m,孔径 300Å ,将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性,即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形,并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用,基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格,50 mm 和 100 mm,用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 卷烟香气知多少?岛津GCMS、NDI一起来解惑(上篇)
    烟叶种类繁多,即使是同一品种烟叶,其香气也因干燥的方法、时间、发酵过程中的温度和湿度等不同而相异。此外,不同地区的烟叶成分和化学特性也不同,烟叶的营养价值和风味也因土壤成分和气候条件而异。某些品牌的卷烟为了增强口感和香气,并减少烟叶特有的臭味化合物,会在烟叶天然香气的基础上,添加调味剂;部分卷烟的过滤嘴中会添加甜味微胶囊。卷烟点燃后的气味会随着燃烧而变化——初期平淡气味之后,随之会感觉到微甜,继而是强烈而苦涩的烟味。气味也与烟丝的填充情况有关,如果碎叶填充过多,烟气气味会变强,有时会有刺激性的香味;如果碎叶填充松散,烟气气味就会变淡,有时甚至感觉不到香气。本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040NX结合固相微萃取(SPME)对三种不同品牌卷烟的烟叶气味组分进行分析,并利用岛津台式X射线CT系统Xseeker 8000测量卷烟烟丝的填充度,与GCMS测量数据相结合,综合分析不同品牌特征气味化合物、卷烟点燃后的香气变化以及烟丝填充度对卷烟香味的影响。使用岛津特色香味物质数据库(Smart Aroma Database)和异味数据库(Off-Flavor Analyzer)快速筛查卷烟气味成分(GCMS)香味数据库和异味数据库是岛津基于GCMS针对气味检测开发的专业性数据库,数据库包含数百种香味或异味化合物的保留时间、保留指数、特征离子/离子对、半定量校准曲线以及非常重要的气味特征等信息,无需标准品即可轻松进行气味组分的泛靶向分析。01分析流程三种不同品牌的市售香烟,将卷筒纸展开,称取约500 mg的干燥烟叶于固相微萃取小瓶中(每个品牌3支,n=3)。将50 mL气密注射器从过滤嘴侧插入香烟中,点燃后每1分钟收集30mL,并将10mL密封在小瓶中进行固相微萃取。02各品牌烟叶特征化合物分析使用多组学方法包(Multi-omics analysis Package)对在香味数据库筛查出的206种气味化合物和异味数据库筛查出的89种化合物进行主成分分析。如图中的载荷图所示,在PC1的右侧检测到许多甜味化合物,如5-甲基糠醛和香叶醇。因此,以绿色显示的样本组被指定为“香烟A品牌(甜香烟)”。同样在PC1的左侧,在PC2的下部检测到坚果味的2-甲基吡嗪和咖喱味的对乙烯基愈创木酚,红色显示的样本组被指定为“香烟B品牌(辛辣香烟)”。由于含有大量具有塑料气味的间二甲苯,蓝色样品组被标记为“香烟C品牌(标准香烟)”。并通过层次聚类分析的柱状图证实了用主成分分析直观识别的聚类分离(如下图所示)。03火山图分析,捕捉随时间变化将甜烟点燃后两分钟内检测到的化合物浓度与燃烧最后两分钟内的化合物浓度进行比较(如下图)。图中左上方绿色显示的是在前2分钟内检测到的浓度较高的化合物,右上方红色显示的是在最后2分钟内检测到的浓度较高的化合物。04小结利用香味数据库和异味数据库可以轻松建立卷烟烟叶气味成分中及点燃卷烟后气味成分变化的筛查方法,并利用检测到的气味组分,通过主成分分析、层次聚类分析、火山图分析等多种手段,综合分析不同品牌、不同燃烧过程中气味差异,基于此可以更好地指导卷烟品质的提升或是开发新香型卷烟。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国电动汽车充电设备计量检定规程填补国内空白
    25届世界电动车大会正吸引着全球的目光。11月8日,我国能源服务企业科陆电子自主创新研发的系列化电动汽车充电设备检测产品和深圳计量质量检测研究院推进电动汽车充电设备计量检定规程在深圳发布。这对推动我国电动汽车充电设备向规范化、产业化方向发展具有里程碑的意义,填补了国内空白。  中国电动车行业的蓬勃兴起,给电动车充电站行业带来巨大商机和广阔的市场。国家电网计划年底前在全国27个城市建设75座电动汽车充电站和6029个充电桩试点。南方电网也全力推动充电设施的大规模建设。按规划,到2012年,仅深圳就将建设各类新能源汽车充电站(桩)12750个。  电动汽车充电站就像加油站,充电桩就像加油机一样,都是电动汽车推广应用的基础条件,直接影响电动汽车推广应用的效果,因此充电设备的检测成为迫切需要解决的问题,而检测设备和检测技术规程在我国都是空白。  为解决充电计量检测瓶颈,深圳计量质量检测研究院参与和承担了电动汽车充电系统的计量技术研究,包括检定规程的起草、直流电能溯源体系的研究等。由其主持编写的广东省地方检定规程《电动汽车充电桩(站)》已经在广东省质量技术监督局立项。作为计量检定规程的重要技术支撑,科陆电子率先研发了电动汽车充电设备系列检测产品CL6310交流充电桩检定装置、CL6311交流充电桩现场检定装置、CL6321直流充电机(桩)检定装置、CL6322直流充电机(桩)现场检定装置、CL6320便携式直流电能表检定装置、DDSF72-NZ1单相多费率直流电能表等,性能指标达到国际先进水平。  世界电动汽车协会主席陈清泉院士,科技部、相关省市政府官员及企业界代表等参加了当日召开的成果发布会。
  • 一招鲜,吃遍天! 小仪器也能有大作为
    仪器信息网讯 2016年4月12日,北京博赛德科技有限公司的“VOCs罐采样及分析技术交流会(北京站)”在北京东煌凯丽酒店成功举办。北京博赛德重要合作伙伴—美国ENTECH公司总裁兼研发总监Daniel B. Cardin先生以美国EPA TO 15标准为主线为参会者介绍了Entech公司的VOCs罐采样及预浓缩进样技术。来自环保机构、科研院所、高校以及第三方检测机构等的80余人参加了本次交流会。美国ENTECH公司总裁兼研发总监Daniel B. Cardin先生  Cardin先生首先介绍了采样罐钝化技术。为减少采样、储存过程中气体的吸附损失,采样罐与气体接触部位都需要进行钝化处理,ENTECH公司独有的Silonite 熔融硅表面涂覆技术,可消除罐体的活性点,减少罐体的吸附和表面反应,降低氧化腐蚀、增加气体的保存时间。熔融硅涂层的厚度不同,其颜色也不同,目前常用罐体的涂层厚度为800~1000埃米,颜色为粉红色或者浅绿色。每个罐体在出厂之前ENTECH都会将其加标保存30天,然后进行回收率测试,以保证罐子的密封性和钝化质量。采样罐内壁展示  除罐体之外,进样阀也是实现采样罐精确采样的关键部件。ENTECH公司采用了特殊设计的蓝宝石进样限流阀,实现精准流量测量的同时,减少了采样死体积,同时实现了快速安装和拆卸。不同进样阀与罐体的配合可以实现多种采样方式,如5-30秒快速采样、1-60分钟慢速采样、0.25小时-1月长时间采样和0.25小时-1周的多罐体采样。  为了配合采样之后的实验室分析,ENTECH公司还生产多种可与市场上主流GC或GCMS相连接的预浓缩及自动进样系统。如,7200大气预浓缩进样系统采用三级冷阱预浓缩和除水、除CO2技术,实现了VOCs气体的浓缩以提高检测限 7650罐自动进样器配备气动Z轴机械臂可实现20个采样罐的自动进样 4700高精度稀释仪采用压差测量方式替代传统的质量流量计,允许多达4路的标气瓶被稀释到PPB至亚PPB级水平,提高配气精度的同时,减少了配置过程中标气的浪费,节约成本。  当然,采样罐可以多次使用的重要条件之一是有一套合适的清洁系统。3100D自动清罐系统通过对采样罐进行多次排空和填充氮气或零级空气的操作,用来彻底去除上次采样期间引入的挥发性有机化合物,从而实现采样罐的重复利用,独立的排空和填充流路,避免了罐子间的交叉污染。  随着国家对挥发性有机物治理的重视,我国用户对VOCs采样罐的需求也在增加,但广大用户在使用中的一个重要问题是分析质量很难把握和追踪。北京博赛德科技有限公司总经理张晓红女士在接受采访中提到:“ENTECH公司的产品在设计中就增加了质控考虑,并且Entech正在与美国EPA合作对TO -15中的质控要求进一步细化,未来将推出更多可以方便实现质量控制和追踪的新产品。”  北京站是“VOCs罐采样及分析技术交流会”的第一站,在未来的两个星期内,博赛德还将在石家庄、郑州、武汉、济南、重庆、成都、广州等城市举办技术交流会。交流会现场撰稿:李学雷  关于博赛德:  北京博赛德科技有限公司成立以来,一直致力于帮助用户寻找先进的有机样品检测的解决方案,从POPs类样品的采集,到各种种类繁多的有机物的前处理以及在线及现场应急监测手段,竭力将全球前沿的科技研究成果带到中国。作为全球众多知名前处理分析仪器生产厂商在华的独家代理及合作伙伴,其产品主要包括美国CDS、ENTECH、FMS、INFICON、瑞士CTC、意大利DANI、TCR等公司。
  • 十一种化学气相沉积(CVD)技术盘点
    CVD(化学气相沉积)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术,包括大范围的绝缘材料,大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说,它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内,然后他们相互之间发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子,它是由硅烷和氮反应形成的。化学气相沉积法是传统的制备薄膜的技术,其原理是利用气态的先驱反应物,通过原子、分子间化学反应,使得气态前驱体中的某些成分分解,而在基体上形成薄膜。化学气相沉积包括常压化学气相沉积、等离子体辅助化学沉积、激光辅助化学沉积、金属有机化合物沉积等。不过随着技术的发展,CVD技术也不断推陈出新,出现了很多针对某几种用途的专门技术,在此特为大家盘点介绍一些CVD技术。等离子体增强化学气相沉积(PECVD)等离子体增强化学气相沉积是在化学气相沉积中,激发气体,使其产生低温等离子体,增强反应物质的化学活性,从而进行外延的一种方法。该方法可在较低温度下形成固体膜。例如在一个反应室内将基体材料置于阴极上,通入反应气体至较低气压(1~600Pa),基体保持一定温度,以某种方式产生辉光放电,基体表面附近气体电离,反应气体得到活化,同时基体表面产生阴极溅射,从而提高了表面活性。在表面上不仅存在着通常的热化学反应,还存在着复杂的等离子体化学反应。沉积膜就是在这两种化学反应的共同作用下形成的。激发辉光放电的方法主要有:射频激发,直流高压激发,脉冲激发和微波激发。等离子体增强化学气相沉积的主要优点是沉积温度低,对基体的结构和物理性质影响小;膜的厚度及成分均匀性好;膜组织致密、针孔少;膜层的附着力强;应用范围广,可制备各种金属膜、无机膜和有机膜。【市场分析】上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇高密度等离子体化学气相淀积(HDP CVD)HDP-CVD 是一种利用电感耦合等离子体 (ICP) 源的化学气相沉积设备,是一种越来越受欢迎的等离子体沉积设备。HDP-CVD(也称为ICP-CVD)能够在较低的沉积温度下产生比传统PECVD设备更高的等离子体密度和质量。此外,HDP-CVD 提供几乎独立的离子通量和能量控制,提高了沟槽或孔填充能力。但是,HDP-CVD 配置的另一个显著优势是,它可以转换为用于等离子体刻蚀的 ICP-RIE。 在预算或系统占用空间受限时,优势明显。听起来可能很奇怪。但是这两种类型的工艺确实可以在同一个系统中运行。虽然存在一些内部差异,例如额外的气体入口,但两种设备的核心结构几乎完全相同。在HDP CVD工艺问世之前,大多数芯片厂普遍采用PECVD进行绝缘介质的填充。这种工艺对于大于0.8微米的间隔具有良好的填孔效果,然而对于小于0.8微米的间隙,PECVD工艺一步填充具有高的深宽比的间隔时会在间隔中部产生夹断和空洞。在探索如何同时满足高深宽比间隙的填充和控制成本的过程中诞生了HDP CVD工艺,它的突破创新之处在于,在同一个反应腔中同步地进行沉积和刻蚀工艺。微波等离子化学气相沉积(MPCVD)微波等离子化学气相沉积技术(MPCVD)适合制备面积大、均匀性好、纯度高、结晶形态好的高质量硬质薄膜和晶体。MPCVD是制备大尺寸单晶金刚石有效手段之一。该方法利用电磁波能量来激发反应气体。由于是无极放电,等离子体纯净,同时微波的放电区集中而不扩展,能激活产生各种原子基团如原子氢等,产生的离子的最大动能低,不会腐蚀已生成的金刚石。通过对MPCVD沉积反应室结构的结构调整,可以在沉积腔中产生大面积而又稳定的等离子体球,因而有利于大面积、均匀地沉积金刚石膜,这一点又是火焰法所难以达到的,因而微波等离子体法制备金刚石膜的优越性在所有制备法中显得十分的突出。微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积(ECR-MPCVD)在MPCVD中为了进一步提高等离子体密度,又出现了电子回旋共振MPCVD(Electron Cyclotron Resonance CVD,简称ECR-MPCVD)。由于微波CVD在制备金刚石膜中的独有优势,使得研究人员普遍使用该方法制备金刚石膜,通过大量的研究,不仅在MPCVD制备金刚石膜的机理上取得了显著的成果,而且用CVD法制备的金刚石膜也广泛的用于工具、热沉、光学、高温电子等领域的工业研究与应用。超高真空化学气相沉积(UHV/CVD)超高真空化学气相沉积(UHV/CVD)是制备优质亚微米晶体薄膜、纳米结构材料、研制硅基高速高频器件和纳电子器件的关键的先进薄膜技术。超高真空化学气相沉积技术发展于20世纪80年代末,是指在低于10-6 Pa (10-8 Torr) 的超高真空反应器中进行的化学气相沉积过程,特别适合于在化学活性高的衬底表面沉积单晶薄膜。石墨烯就是可以通过UHV/CVD生产的材料之一。与传统的气相外延不同,UHV/CVD技术采用低压和低温生长,能够有效地减少掺杂源的固态扩散,抑制外延薄膜的三维生长。UHV/CVD系统反应器的超高真空避免了Si衬底表面的氧化,并有效地减少了反应气体所产生的杂质掺入到生长的薄膜中。在超高真空条件下,反应气分子能够直接传输到衬底表面,不存在反应气体的扩散及分子间的复杂相互作用,沉积过程主要取决于气-固界面的反应。传统的气相外延中,气相前驱物通过边界层向衬底表面的扩散决定了外延薄膜的生长速率。超高真空使得气相前驱物分子直接冲击衬底表面,薄膜的生长主要由表面的化学反应控制。因此,在支撑座上的所有基片(衬底)表面的气相前驱物硅烷或锗烷分子流量都是相同的,这使得同时在多基片上实现外延生长成为可能。低压化学气相沉积(LPCVD)低压化学气相沉积法(Low-pressure CVD,LPCVD)的设计就是将反应气体在反应器内进行沉积反应时的操作压力,降低到大约133Pa以下的一种CVD反应。LPCVD压强下降到约133Pa以下,与此相应,分子的自由程与气体扩散系数增大,使气态反应物和副产物的质量传输速率加快,形成薄膜的反应速率增加,即使平行垂直放置片子片子的片距减小到5~10mm,质量传输限制同片子表面化学反应速率相比仍可不予考虑,这就为直立密排装片创造了条件,大大提高了每批装片量。以LPCVD法来沉积的薄膜,将具备较佳的阶梯覆盖能力,很好的组成成份和结构控制、很高的沉积速率及输出量。再者LPCVD并不需要载子气体,因此大大降低了颗粒污染源,被广泛地应用在高附加价值的半导体产业中,用以作薄膜的沉积。LPCVD广泛用于二氧化硅(LTO TEOS)、氮化硅(低应力)(Si3N4)、多晶硅(LP-POLY)、磷硅玻璃(BSG)、硼磷硅玻璃(BPSG)、掺杂多晶硅、石墨烯、碳纳米管等多种薄膜。热化学气相沉积(TCVD)热化学气相沉积(TCVD)是指利用高温激活化学反应进行气相生长的方法。广泛应用的TCVD技术如金属有机化学气相沉积、氯化物化学气相沉积、氢化物化学气相沉积等均属于热化学气相沉积的范围。热化学气相沉积按其化学反应形式可分成几大类:(1)化学输运法:构成薄膜物质在源区与另一种固体或液体物质反应生成气体.然后输运到一定温度下的生长区,通过相反的热反应生成所需材料,正反应为输运过程的热反应,逆反应为晶体生长过程的热反应。(2)热解法:将含有构成薄膜元素的某种易挥发物质,输运到生长区,通过热分解反应生成所需物质,它的生长温度为1000-1050摄氏度。(3)合成反应法:几种气体物质在生长区内反应生成所生长物质的过程,上述三种方法中,化学输运法一般用于块状晶体生长,分解反应法通常用于薄膜材料生长,合成反应法则两种情况都用。热化学气相沉积应用于半导体材料,如Si,GaAs,InP等各种氧化物和其它材料。高温化学气相沉积(HTCVD)高温化学气相沉积是碳化硅晶体生长的重要方法。HTCVD生长碳化硅晶体是在密闭的反应器中,外部加热使反应室保持所需要的反应温度(2000℃~2300℃)。高温化学气相沉积是在衬底材料表面上产生的组合反应,是一种化学反应。它涉及热力学、气体输送及膜层生长等方面的问题,根据反应气体、排出气体分析和光谱分析,其过程一般分为以下几步:混合反应气体到达衬底材料表面;反应气体在高温分解并在衬底材料表面上产生化学反应生成固态晶体膜;固体生成物在衬底表面脱离移开,不断地通入反应气体,晶体膜层材料不断生长。中温化学气相沉积(MTCVD)MTCVD硬质涂层工艺技术,在20世纪80年代中期就已问世,但在当时并没有引起人们的重视,直到20世纪90年代中期,世界上主要硬质合金工具生产公司,利用HTCVD和MTCVD技术相结合,研究开发出新型的超级硬质合金涂层材料,有效地解决了在高速、高效切削、合金钢重切削、干切削等机械加工领域中,刀具使用寿命低的难高强度题才引起广泛的重视。目前,已在涂层硬质合金刀具行业投入生产应用,效果十分显著。MTCVD技术沉积工艺如下。沉积温度:700~ 900℃;沉积反应压力:2X103~2X104Pa;主要反应气体配比: CH3CN:TiCl4:H2=0.01:0.02:1;沉积时间:1一4h。金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料,以热分解反应方式在衬底上进行气相外延,生长各种Ⅲ-V主族、Ⅱ-Ⅵ副族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行,衬底温度为500-1200℃,用直流加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方),H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。MOCVD适用范围广泛,几乎可以生长所有化合物及合金半导体,非常适合于生长各种异质结构材料,还可以生长超薄外延层,并能获得很陡的界面过渡,生长易于控制,可以生长纯度很高的材料,外延层大面积均匀性良好,可以进行大规模生产。激光诱导化学气相沉积(LCVD)LCVD是利用激光束的光子能量激发和促进化学气相反应的沉积薄膜方法。在光子的作用下,气相中的分子发生分解,原子被激活,在衬底上形成薄膜。这种方法与常规的化学气相沉积(CVD)相比,可以大大降低衬底的温度,防止衬底中杂质分布截面受到破坏,可在不能承受高温的衬底上合成薄膜。与等离子体化学气相沉积方法相比,可以避免高能粒子辐照在薄膜中造成损伤。根据激光在化学气相沉积过程中所起的作用不同可以将LCVD分为光LCVD和热LCVD,它们的反应机理也不尽相同。光LCVD是利用反应气体分子或催化分子对特定波长的激光共振吸收,反应分子气体收到激光加热被诱导发生离解的化学反应,在合适的制备工艺参数如激光功率、反应室压力与气氛的比例、气体流量以及反应区温度等条件下形成薄膜。光LCVD原理与常规CVD主要不同在于激光参与了源分子的化学分解反应,反应区附近极陡的温度梯度可精确控制,能够制备组分可控、粒度可控的超微粒子。热LCVD主要利用基体吸收激光的能量后在表面形成一定的温度场,反应气体流经基体表面发生化学反应,从而在基体表面形成薄膜。热LCVD过程是一种急热急冷的成膜过程,基材发生固态相变时,快速加热会造成大量形核,激光辐照后,成膜区快速冷却,过冷度急剧增大,形核密度增大。同时,快速冷却使晶界的迁移率降低,反应时间缩短,可以形成细小的纳米晶粒。除以上提到的薄膜沉积方法外,还有常压化学气相沉积(APCVD)等分类技术。
  • “花花公子”“天九王”等品牌服装抽查不合格
    辽宁省工商局委托辽宁省纤维纺织检测中心于2010年2月至3月底对沈阳、辽阳、本溪等城市流通领域经销的纺织品和服装商品进行了质量监督抽查。共抽查了100个批次商品,有64个批次商品不合格,不合格率为64%。  此次抽查发现的主要问题是:纤维成分含量问题突出。本次抽查为不合格的64个批次商品中,纤维成分及含量不合格的有60个批次,占不合格总数的93.8%。其中蚕丝被等被类商品主要问题依然是填充物纤维成分含量不合格。如有的蚕丝被标识标注蚕丝100%,而经检验其填充物为蚕丝与涤纶、粘纤等化学纤维的混合物,个别严重者标注为100%蚕丝,实际不含一点蚕丝。  pH值超标问题严重。此次抽查的床上用品另一主要不合格项目为pH值不合格。pH值(酸碱性)超标,会破坏人体皮肤表面的弱酸性物质保护层,并使皮肤受到其他病菌的侵害。pH值太高或太低都会刺激皮肤发痒过敏。因此,GB18401-2003标准要求pH值在4.0-7.5之间。而在本次抽查的不合格商品中有的商品pH值竟高达9.5。可想而知,这样的床上用品将对消费者的身心健康造成多大的伤害。  染色牢度不合格。在抽查中,有部分服装(主要是裤子)耐干摩擦染色牢度不达标,其中牛仔裤较为突出。这意味着这类服装在日常穿着时与白色等衣物摩擦,将导致白色衣物直接被染色污染,影响正常使用。  对抽查的不合格商品的经销企业,辽宁省工商局要求各市局要依据有关法律法规进行查处,通知相关企业限期整改。各级工商机关要进一步加强对流通领域商品质量的监管,督促经销企业进一步完善进货检查验收制度,切实维护广大消费者的合法权益。  纺织品服装商品监督抽查不合格商品明细表  辽宁省工商行政管理局2010年1季度商品监督抽查统计表被抽查单位名称商品名称标称商标生产日期或批号规格标称生产企业主要不合格项目标准实测值沈阳家乐福商业有限公司针织毛衣金典达****120上海赛威服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒55%高支45%锦纶、羊毛沈阳乐购超市有限公司针织毛衫云谊****110台州市椒江云谊针织制衣厂纤维成分含量(%)标识:羊毛81.6%羊绒5.8%锦纶12.6%涤纶、羊毛、腈纶沈阳乐购超市有限公司羊毛型不倒绒保暖内衣非凡之恋****XL无锡非凡之恋服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:面层棉78.4±5聚酯纤维19.6±5 氨纶2±0.6中间连接层:羊毛5±1.5竹炭10±3精棉85±5里层:聚酯纤维100面层:涤纶42.2棉54.7氨纶3.1中间连接层:无里层:涤纶100沈阳乐购超市有限公司休闲裤金典苹果****36卿云隆制衣有限公司纤维成分含量(%)标识:棉100%棉、氨纶沈阳乐购超市有限公司女上衣昱卓****185/104A、XXXXL北京普利达服饰有限公司纤维成分含量(%) 标识:面料:羊毛28.3%晴纶71.7% 理料:醋酸绸100%面料:涤纶、粘纤理料:100%涤纶沈阳乐购超市有限公司羊毛衫KIN DON****120深圳市金盾服饰有限公司纤维成分含量(%) 标识:羊绒16.8%超细羊毛64.7%抗起球纤维18.5% 腈纶、涤纶、粘纤沈阳乐购超市有限公司男V领毛衫澳斯羊****105温岭市美佳达制衣厂纤维成分含量(%)标识:羊毛50.2%莱赛尔纤维35%桑蚕丝14.8%粘纤、腈纶、涤纶 沈阳乐购超市有限公司休闲毛衫爵士老爷车****115张家港市塘桥镇妙桥圣达曼针织制衣厂纤维成分含量(%)标识:羊毛20%天丝20%海岛棉45%抗起球纤维15%涤纶100%沈阳乐购超市有限公司纯棉绣花四件套雅思曼****枕套48×74cm 床单245×250cm 被套200×230cm 上海丝绢纺织品有限公司PH值4.0-7.5GB18401-2003 B类9.1沈阳家乐福商业有限公司塔湾店毛衫金源洋****125香港金源洋(国际)集团有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒15%超细羊毛85%棉100涤纶、粘纤沈阳家乐福商业有限公司塔湾店羊毛衫萨帝达****120中山市高尔玛制衣厂纤维成分含量(%)标识:羊绒30%超细美丽诺羊毛70% 羊毛、涤纶、锦纶沈阳家乐福商业有限公司塔湾店羊毛衫奥倩********桐乡亿富针织制衣厂纤维成分含量(%)标识:绵羊绒90%抗起球亚克力10%羊毛、锦纶沈阳家乐福商业有限公司塔湾店贡缎蚕丝被锦佩****160×210cm上海锦佩工艺品有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:棉100填充物:柞蚕丝50±10涤纶50±10面料:棉100填充物:涤纶65.6桑蚕丝34.4北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司亿派龙休闲服饰亿派龙****38****纤维成分含量(%) 标识:100%COTON涤纶、棉 北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司针织衫纯香****XXL经销商:沈阳顺海龙商贸有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒25%羊毛45%天丝22%抗起球纤维8%涤纶、锦纶、羊毛、氨纶、粘纤 北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司毛衫富皇车****125 185/100A广东省普宁市流沙新坛开发区纤维成分含量(%)标识:羊绒8.8%超细美丽诺羊毛65%莱赛尔26.2%涤纶、粘纤、腈纶北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司针织衫东方金盘鼠****125袋鼠集团(中国)有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒18.2%羊毛52.8%纳米纤维29% 涤纶、腈纶、粘纤北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司羊毛衫LAOEYU****110 170/88A浙江金鳄服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒21.8%超细美丽诺羊毛66.6%抗起球环保纤维11.6%粘纤、腈纶北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司裤子红驼伯爵****32红驼伯爵服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:100%棉棉、氨纶北京华联综合超市股份有限公司沈阳第二分公司外套仙迪诺曼****XXL 175/96A广州仙迪诺曼服饰有限公司纤维成分含量(%)染色牢度(级)标识:面料:羊毛65%涤纶35% 里料:涤纶100%标准 B类:耐水色牢度(沾色)≥3耐酸汗渍色牢度(沾色)≥3耐碱汗渍色牢度(沾色)≥3 面料:涤纶、粘纤里料:100%涤纶 面料:2-3 面料:2 面料:2北京华联综合超市股份有限公司沈阳第二分公司女上装RDD****XL 175/96A深圳市天启宏慈服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:羊毛50±5涤纶50±5里料:涤纶100 面料:羊毛49.8涤纶41.0粘纤9.2里料:涤纶100北京华联综合超市股份有限公司沈阳第二分公司女大衣茗源****XXL 175/96A北京鄂尔达服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:粘胶55%羊毛45%里料:涤纶100%面料:羊毛、涤纶里料:涤纶100%北京华联综合超市股份有限公司沈阳第二分公司上衣EAWDO COLIECTION****均码艾唯都(国际)服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:45%羊毛35%棉20%氨纶涤纶、棉北京华联综合超市股份有限公司沈阳第二分公司女大衣唯影款号:W942D802170/92A XL北京绿宾服装服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:羊毛63±5涤纶20±5粘纤17±5里料:涤纶100面料:羊毛58.2涤纶28.2粘纤13.6里料:涤纶100沈阳大润发商业有限公司大衣金玉名人****XL 170/92A北京金伊人服装有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:羊毛65±5涤纶35±5里料:涤纶100 面料:羊毛34.4涤纶57.9锦纶7.7里料:涤纶100沈阳大润发商业有限公司毛衣外套稻草人****120深圳市稻草人服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒18.5%澳洲超细羊毛81.5%涤纶、腈纶、锦纶、羊毛沈阳大润发商业有限公司男式半拉链高领绒衫卡邦奴****115 175/92A上海欧狐服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊毛22%晴纶18%锦纶20%涤纶40%涤纶、羊毛、腈纶沈阳大润发商业有限公司男式针织衫上格****125 185/100A上格针织制衣厂纤维成分含量(%)标识:羊毛80%羊绒20%涤纶100%沈阳大润发商业有限公司羊毛衫名鼠****120 180/100A广东名鼠股份有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒76.3%羊毛23.7%羊毛、腈纶、锦纶沈阳大润发商业有限公司毛衣外套银元鹭****115上海富皇服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:天丝羊绒19.8%超细羊毛60.2%抗起球纤维20%腈纶、涤纶、粘纤、锦纶、氨纶沈阳大润发商业有限公司羊毛衫利图****110 170/88A佛山市顺德区均安镇利生制衣厂纤维成分含量(%)标识:羊绒18%羊毛71%抗起球纤维11%涤纶、腈纶、粘纤沈阳大润发商业有限公司女裤佩丽雅****32广州欣姿制衣厂纤维成分含量(%)标识:95%棉5%氨纶涤纶、粘纤、氨纶欧亚集团沈阳联营有限公司天久王女裤天九王****17088A浙江天九王服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:粘纤69.1%锦纶27.4%氨纶3.5%锦纶、氨纶欧亚集团沈阳联营有限公司女裤瑞岚德****XL 170/76A北京瑞岚德服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊毛50%腈纶50%粘纤、羊毛、腈纶、涤纶欧亚集团沈阳联营有限公司女裤诗影****160/67A北京市京都诗影服装服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:羊毛49±5腈纶51±5里料:涤纶100面料:羊毛51.0腈纶47.1涤纶1.9里料:涤纶100辽阳市文圣区休闲牛仔服饰店(瓦萨琪)休闲裤WASAQI色号:526#33****纤维成分含量(%)标识:棉80±5涤纶10±3抗皱丝10±3棉51.5涤纶45.8氨纶2.7辽阳市文圣区乔治英皇精品店毛衫UKing-Divid货号:09315105上海路尔服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒18.8%羊毛71.2%抗起球纤维10%涤纶、锦纶、羊毛辽阳市文圣区伯明上海家纺经销行床单、枕套(三件套)裕鑫********沙岭康家裕鑫床上用品厂pH值标准(B类):4.0-7.59.5辽阳市文圣区金典服饰店西裤外星狐货号:B-06533石狮市长益制衣发展有限公司纤维成分含量(%)标识:面料:麻55%棉25%抗皱丝20%衬布:100%涤纶面料:涤纶、粘纤衬布:无辽阳市文圣区金丝狐专卖店羊毛衫查尔王子货号:3501120上海英夏贸易有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒38%超细美丽诺羊毛52%莱赛尔10%涤纶、粘纤、腈纶辽阳市文圣区富扬商行羊毛衫(T恤)VarentannoBanri货号:81-2110、170/88A海宁华伦天奴意志力服饰有限公司纤维成分含量(%)标识:羊绒22%精纺羊毛68%抗起球纤维10%涤纶、粘纤、腈纶辽阳市文圣区伯明上海家纺经销行贵族型蚕丝被宇和****150×200cm上海宇和岛家用纺织品有限公司纤维成分含量(%)pH值标识:B类面料:100%棉填充物:100%天然蚕丝 4.0-7.5面料:100%棉填充物:粘纤与柞蚕丝混合物9.2辽阳市文圣区中韩床上精品总汇蚕丝被真丝尔****200×230cm上海宝尔家居服饰有限公司纤维成分含量(%)pH值标识:B类面料:100%棉填充物:100%天然蚕丝4.0-7.5面料:100%棉填充物:涤纶与粘纤混合物(观察口有柞蚕丝)9.0辽阳市文圣区爱茉莉家纺店丝棉提花四件套爱茉莉****被套200×230cm床单250×245cm枕套48×74cm×2南通爱茉莉家用纺织品有限公司纤维成分含量(%)pH值标识:B类面料:粘纤55±5棉45±5里布、拼边:棉1004.0-7.5面料(花):粘纤38.3棉61.7里布、拼边:棉100 面料(花):8.2里布、拼边:7.3辽阳市文圣区金丝狐专卖店休闲裤/西裤U.S.K.T.Z货号:801-08#34#总代理:上海彪马服饰有限公司纤维成分含量(%)耐干摩擦色牢度(级)标识:棉45±5莱卡40±5抗皱丝15±4.5标准:B类≥3涤纶96.4氨纶3.6 2-3辽阳市文圣区休闲牛仔服饰店休闲牛仔七栖鸟款号:822031创丰制衣有限公司纤维成分含量(%)耐干摩擦色牢度(级)标识:棉85±5氨纶15±4.5标准:B类≥3棉53.8涤纶46.2 2-3辽宁华润万家生活超市有限公司毛衫AOLUNAOYANG货号:6808110、170/88A發財羊(香港)国际集团有限公司纤维成分含量(%) 标识:羊绒20%超细羊毛80%涤纶100%辽宁华润万家生活超市有限公司毛衫爵士丹顿货号:2905115、175/92A上海舒中服饰有限公司纤维成分含量(%) 标识:B类羊绒12.8%超细美丽诺羊毛75.9%莱赛尔11.3%涤纶、粘纤、腈纶辽宁华润万家生活超市有限公司毛衫、针织品辉煌娇货号:891XXL鄂尔多斯市东胜区豪群羊绒制品有限责任公司纤维成分含量(%)耐汗渍色牢度(级)标识:绵羊绒90±5抗起球纤维10±3≥3锦纶58.1羊毛41.9 2-3辽宁华润万家生活超市有限公司精品男衫大红鹰货号:99501125上海瀛海服饰有限公司纤维成分含量(%) 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标识:面料:棉100 填充物:蚕丝20±10十孔纤维80±10面料:100填充物:无孔涤纶83.0柞蚕丝17.0沈阳商业城股份有限公司西装PLAYBOY花花公子型号: A30-287110290180/98B上海金芒果制衣有限公司纤维成分含量(%) 标识:面料:羊毛97.5%桑蚕丝2.5%里料:涤纶100%面料:羊毛、涤纶里料:100%涤纶沈阳商业城股份有限公司服装(西服)Brdencilu货号:560170/96A保罗登喜路服饰有限公司纤维成分含量(%) 标识:面料:50%羊毛50%涤纶里料:100%涤纶面料:羊毛、涤纶、粘纤里料:100%涤纶沈阳商业城股份有限公司女上衣乡奴货号:A5008165/92A北京牛士服饰有限公司纤维成分含量(%) 标识:面料:羊毛50%粘纤50%里料:涤纶100%面料:羊毛、涤纶、粘纤里料:100%涤纶本溪华联商厦有限公司环保被套梦迪妮****200cm×230cm上海瑞居家用纺织品有限公司耐干摩擦色牢度(级)标准:B类≥32-3
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
  • 北分天普气相色谱仪分析及应用培训班通知
    我公司经过调查了解,目前,国内不少单位的色谱工作者,对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解,从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好;从而能较好的开展色谱分析应用工作;我公司在气相色谱的制造技术和分析应用,技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上,我公司具有相当的优势,表现在: 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机; 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱; 3、 生产供应色谱用气源,包括全自动高纯氢气发生器,全自动高纯氮气发生器及空气发生器; 4、 生产供应多种色谱进样器,其中包括:自动顶空进样器,自动热解吸进样器,六通阀气体定量进样器,毛细管柱分流进样器等; 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员,具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品,而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用,也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造,得到了广泛用户的欢迎。 综上所述,我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班,并将根据报名人数及地区分布情况,准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划,特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰:高级工程师,中国色谱学会副理事长,北京北分天普仪器技术公司副总经理; 李洪盛:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司总工程师; 张美骏:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 (一) 理论课(3天) 1、 现代气相色谱仪发展状况简介; 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成; 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 5、 气相色谱仪维护保养; 6、 填充柱色谱分析技术; 7、 毛细管柱色谱分析技术; 8、 顶空进样色谱分析技术; 9、 热解吸进样色谱分析技术。 (二)实习课(1天) 1、 提供的设备。 气相色谱仪:2台(TCD1台,FID1台) 色谱柱: 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱:PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源:A、高压瓶气:N2、H2、Air B、气体发生器:全自动H2发生器1台,全自动N2发生器1台,全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行,上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器(TCD)色谱仪实验,另组以氢火焰检测器(FID)色谱仪试验。 4、 试验方式:A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至: 单位:北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址:北京市海淀区温泉北分厂内 邮编:100095 电话:010-62443209-808 传真:010-62474263 邮箱:bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划,届时将发详细的通知及相关收费, 我方在收到回执5个审核工作日内,将发出报到通知。
  • 中国电科超声扫描显微镜填补国内空白
    近日,中国半导体行业协会、中国电子材料行业协会、中国电子专用设备工业协会、中国电子报共同评选出“第四届(2009年度)中国半导体创新产品和技术”36个项目。中国电子科技集团公司第45研究所研发的SSJ-100超声扫描显微镜荣获此奖项。  SSJ-100超声扫描显微镜是一种离线的检测分析设备,在失效分析、工艺过程开发、关键生产工序的监控及小批量产品检测方面有很大的优势,填补了国内空白,并且在各类超声图像的构建与分析、超声发射接收装置、聚焦承片装置等多方面拥有相关专利及自主知识产权的核心技术。该产品可用于各类半导体器件封装如QFN、BGA、FlipChip、CSP、MCM等内部损伤及不连续性等各种缺陷的无损检测及可视化分析,并可用于MEMS的内部无损检测、制造工艺分析以及陶瓷、玻璃、金属、塑料等各种材料的特征、特性分析。相对于X射线的无损检测,超声扫描显微镜可以完整反映器件内部粘接层、填充层、结合层等各方面的内部缺陷,作为无损检测的新一代技术,它拥有不可替代的优势。它以良好的技术支持切实为用户解决问题,在与国外同类产品的竞标中获得了用户的认可,受到了众多用户的好评。该产品不但在技术上成为用户产品生产的可靠保障,而且真正降低了国内用户的生产成本。
  • 案例分享 | MOCON为气调包装机提供在线质量保证
    Bagel Bakery是一家快速扩张的烘培公司,总部位于德国中东部的Droß dorf,专门生产美式传统烘焙产品如贝果、松饼和布朗尼等。产品主要在德国销售,为了满足整个欧洲大陆的出口市场的快速增长,这些烘培产品用二氧化碳进行填充包装,以保持新鲜并延长货架期。Bagel Bakery公司最近在气调包装生产线上安装了一台Dansensor MAP Check 3在线气体分析仪。Dansensor MAP Check 3持续不断监测包装内的残余氧气,并自动调整二氧化碳流速,以确保填充准确的气体量——以最少的二氧化碳流量将氧气排空到预定水平。二氧化碳使用量的降低不仅节省了成本,没有多余的气体排放减少了通风需求。给生产线提供了更舒适的工作条件。“降低二氧化碳的消耗成本Bagel Bakery的总经理Christian Kiefer解释道:“我们一直在使用MOCON Europe上一代的在线气体分析仪,一直非常满意。如果包裹中的氧气水平过高,我们会收到提醒,但我们不知道是否使用了过量的二氧化碳进行填充。”新的Dansensor MAP Check 3解决了这个问题。Kiefer先生说:“自从我们安装了新仪器以来,我们注意到我们的二氧化碳消耗量显著下降将近25%,按照目前的价格,这意味着我们将在不到一年的时间内收回购买仪器的成本费用。毫无疑问,这项投资非常值得。”Christian Kiefer,德国Bagel Bakery 总经理Kiefer先生还对Dansensor MAP Check 3的易操作性印象深刻。人机界面很好,它提供了大量统计数据和数据记录,让你可以登录并查看它的运行水平。这些优点远远领先于旧机器,每个使用过它的人都很高兴。总的来说,它非常高效地完成了我们希望它做的事情,而且易于处理和使用。”未来的安装计划Kiefer表示:随着公司的扩张和新生产线的增加,Dansensor MAP Check 3很可能将部署在更多线路上。我们会在未来的面包包装生产线上使用这项技术,投入设备只需几个月就能收回成本,因此,选择安装它是毫无疑问的。”MAP气体分析仪Dansensor MAP Check 3
  • 如何精确控制冷媒充注,提高制冷系统能效比
    随着全球对环保和能效的日益重视,制冷系统的能效和稳定性成为了关注的焦点。在这一背景下,电子冷媒压力表能够提供精确的压力和温度数据,成为了优化制冷系统运行、提高能效以及减少能源浪费的关键工具。01传统机械冷媒表性能单一精度差在制冷系统的安装以及维护过程中,操作人员需要观察蒸发压力、冷凝压力、过热度、过冷度等系统的关键运行参数,来判断系统是否存在潜在故障源,从而快速准确地定位并修补系统。冷媒压力表,也称制冷剂压力表或加氟表,主要用于检测系统冷媒不同阶段的压力值,方便工作人员掌握设备的运行状况,在空调热泵调试维修过程中被广泛应用。传统机械冷媒表虽然能够满足基本的测量需求,但在精度、功能、操作便捷性等方面存在明显的不足。它们容易受到环境温度和压力变化的影响,导致测量结果不准确。此外,传统机械表通常仅限于测量压力,无法同时测量温度等其他重要参数。随着制冷技术的不断进步,电子数显冷媒压力表逐渐崭露头角。华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表,就是一款高精度、高量程、多用途的专业型冷媒测试数字压力表,用户可以比以往更快、更可靠和更灵活地处理制冷系统和热泵上的所有测量。02多功能冷媒表让制冷更高效更环保华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表在空调冷媒循环系统的检测和维护方面表现出色,支持压力测试、温度测试、真空负压测量,覆盖了40种常用制冷剂特性参数测量。1压力测试压力测量可用于检查制冷系统的泄露密封性。使用传统冷媒表测量气密性,测量数值往往会受到环境温度影响而变得巨大,测量人员只能选择特定环境条件或者花费很长的测量时间。DT-8921电子冷媒压力表测量范围广泛,高压承压达到800PSI,量程从0至500PSI,测量精度为±1PSI,分辨率达到0.1PSI。有两个带温度补偿的高精度宽量程电子压力传感器,可以有效降低温度对测量的影响,快速、准确地测量高低压。2真空负压测量抽真空是空调安装维护过程中的重要步骤,它主要是为了清除系统中的不凝性气体以及水分。很多制冷系统在运行一段时间之后,发现压力偏高,电流偏大,这些可能是系统抽真空没有彻底的原因。DT-8921电子冷媒压力表在测量常规压力的同时也能测量制冷系统的真空负压。同时还能从屏幕上看到水分蒸发温度、环境温度以及它们的差值,实现制冷系统及热泵抽真空过程中精确可靠的测量。3温度测量压缩机长时间过热不仅会降低电机绝缘性能和可靠性,还会降低润滑能力,导致润滑油碳化和酸解。DT-8921电子冷媒压力表温度测量范围-40~204°,精度±1℃,分辨率0.1℃,有两个外接钳式温度探头接口,将探头夹在压缩机的进气口和排气口处,可以快速检测两处温度差,判断压缩机是否过热。可以同时连接3个温度探头,同时测量周围环境温度。华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表还具备自动检测蒸发和冷凝温度,自动热泵模式无需切换制冷剂软管等功能。适用于各种制冷系统,如HVAC空调系统、汽车空调系统、热泵等,能够满足抽真空、冷媒填充、保压测试等维护工作的需求。在全球追求环保和能效的时代背景下,华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表不仅是制冷系统和热泵维护的得力助手,更是推动行业进步的重要力量。选择华盛昌,就是选择专业、高效与可靠的测量解决方案,为制冷行业的可持续发展注入新的活力。
  • 两会提案:充分发挥央企所属质检中心作用
    全国政协委员、中国企联副会长、中国机械工业集团有限公司董事长任洪斌在两会上提出《关于充分发挥中央企业所属国家级质检中心作用》的提案。  任洪斌认为,质检中心在促进国家经济发展和社会稳定中发挥着不可替代的作用,但目前仍然存在某些问题。主要表现有:  一是国家级质检中心重复建设问题比较严重。二是国家级质检中心发展环境不均衡。  为充分发挥已有国家质检中心的作用,避免重复投资和建设以及国家同类质检中心间的相互竞争,任洪斌提出以下建议:  第一,从国家层面加强顶层规划,完善和重构国家质检体系。从全局着眼,由国家各级相关部门联合建设高效、科学、权威的国家级质检中心体系,营造国家级质检中心公平、有序、不断创新的发展局面,形成公众意识有基础、质量检验有诚信、市场竞争有秩序、经济发展有保障的质量安全文化建设氛围。  第二,充分发挥中央企业现有国家级质检中心能力。中央企业拥有深厚的行业背景和丰富的行业资源,独具特色的产、学、研相结合的科技创新体系,在众多领域拥有科研开发和产品竞争优势,是推动中国行业发展和技术进步的中坚力量。应充分发挥中央企业现有国家级质检中心的作用,在任务分派、资金投入、税收等方面给予平等的待遇。
  • 我国科学家实现储存环单束团流强高于20mA和同步辐射单脉冲超快硬X射线成像
    近日,上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍,结合束团纯化系统,实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20mA(图1),支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像,其成像时间分辨率达到60 ps,并被应用到气泡动力学的超快测量,清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像,尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程(图2),为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。   上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔,运行频率1500 MHz,自2006年进行理论与模型腔设计研究,后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务,开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月,完成4.2K下模组的水平测试,结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m;2021年8月,完成隧道内安装就位、降温和信号调试;2021年11月9日以来的带束调试,在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时,束团长度(半高宽)从55 ps拉长至122 ps;混合填充1个单束团和520个束团串时,束团长度(半高宽)拉长至165.7 ps,拉伸倍数约3倍,且单束团内的流强高于24 mA,皆优于系统设计指标,为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。   快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站,该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台(图3),其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器(最短成像曝光时间60 ps)、高速X射线成像探测器(成像帧频达到5 M fps)、快速X射线成像探测器(成像帧频达到100000 fps)、快门系统(控制通光时间 1 ms)、同步定时系统(定时精度达到5 ps)等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是,研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器(图4a);与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器(图4b);可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像,时间分辨率可达60 ps,空间分辨率可达1.3 μm,对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示,为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像,可以清晰观测到一次激光加载后,水中气泡在两个时刻上不同的结构变化,两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs(为电子绕储存环一周的时间)。   此外,实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明,上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶,我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展,这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑,特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力,并对关键工程材料设计具有重要指导意义。
  • swop 2017有点“甜”——国际甜点加工和包装设备大咖即将登场
    p  中国甜点市场具有无限的发展潜力,消费者的要求也在不断提高。但与此同时,中国本土甜点企业在面对国际品牌却缺少强有力的竞争点,无论是从品牌的口味、包装层面。是时候做出改变,充分发挥创造力和高效性生产出新口味、新包装的产品了。好消息是:swop 2017的甜点加工和包装机器制造商可以通过高效的生产线和有创意的包装方案来助力。/pp  中国本土甜点企业亟需发力/pp  统计数据显示,2016年1-10月中国糖果、巧克力制造总产值为593.71亿元,累计增长率为17.64%。此外,另有数据表明,我国糖果巧克力市场高于全球糖果巧克力市场年均增速近6 个百分点,消费潜力高达200 亿元。在欧洲,瑞士每年人均消费巧克力10 公斤 而中国每年人均消费巧克力只有40~70 克。中国人均年消费巧克力只要达到1千克,就是全球最大的巧克力市场。因此,中国也成为了世界上最有发展潜力、增幅最快的市场,赢得了世界主要巧克力品牌的青睐。外资食品巨头亿滋宣布,将通过引进旗下一个新的巧克力品牌正式进军中国巧克力市场。由此,亿滋成为继玛氏、费列罗、雀巢、好时之后,又一家进入中国内地巧克力市场的外资企业。/pp  反观中国本土,中粮集团去年宣布出售金帝巧克力,老品牌金帝黯然落幕。中国食品饮料行业研究员朱丹蓬表示,金帝曾在中国巧克力品牌前十名之列,如今出局,将令中国品牌主流巧克力的前10名中不再存在中国本土公司,这也同样意味着中国本土巧克力品牌已经完全退出中国主流巧克力市场。/pp  有研究显示,国产巧克力品牌的劣势地位主要由于生产研发、加工制造、包装设计、营销宣传方面的投入不足。科技是第一生产力,巧克力产业的竞争主要是品牌的竞争,我国糖果巧克力企业亟须进行品牌培育、引进先进技术和设备,加大对巧克力的新口味、新功能、新的工艺和包装设计等领域进行多方面创新,才能有效提高市场竞争力。/pp  国际甜点加工和包装设备大咖即将登场助力/pp  将于2017年11月7-10日在上海新国际博览中心举行的swop包装世界(上海)博览会上,将会展出很多国际领先的适用于甜点和焙制食品的创新型加工和包装设备。目前已有多家来自欧洲的甜点加工和包装机械生产商已经积极报名参展,将来自中国和亚洲的甜点行业视为其目标群,为其提供先进的产品和服务。/pp  创立于半个世纪前(1934年)的德国企业Theegarten-Pactec是小型糖果包装领域创新和技术领导者。有些机器最多可以在1分钟内包裹2,300个糖果,使用并捻的包裹方式。目前该公司主要聚焦于工业 4.0 的课题,使生产数字化以及利用最新的软件加强人机之间和机器之间的通讯。“使生产流程透明化、始终可检索重要数据、正确分析数据以及最后得出正确的操作步骤,都蕴含了巨大的提高能效的潜力。”Theegarten总经理 Markus Rustler 先生说道。为实现这一目标,该公司早在 2011 年就开始编辑用户界面和准备相关的机器操作人员数据和管理数据。“由此,我们设计了一个平台,使我们设备的性能更加透明化。借此,可设置例如能耗损失与时间、环境温度或其他参数的关系,并为查找错误和自测帮助提供支持。此外,通过明确机器自动的维修和维修间隔,优化了维护和清洁流程的直观性支持。自动化和数字化的优点:由少数甚至只要一位操作人员即可操作通讯技术相关的机器。并且通过将用户界面整合到移动终端设备中,可在全球任意位置检索和编辑机器数据”。Rustler 先生说道。Theegarten-Pactec 是swop 2015年的参展商,此次再次参加swop 2017,也正是看中swop这个平台能够助其开拓中国糖果市场。/pp  德国韦尼格罗德的Chocotech是一家拥有近百年历史的公司,是全球知名的硬糖、咀嚼糖、果冻、焦糖、奶油杏仁糖、棉花糖、水果糖和巧克力生产设备供应商。Chocotech相继在1925年和1930年生产出了全球第一批糖果包装机和第一台巧克力调温机,其生产的PRAL I PACK包装机,适合于包装各种形状平底的巧克力,如心形、小熊形状、兔子形状的巧克力,可以包装成刷包、信封折叠式的巧克力。2014年Chocotech建成了3,000平方米的“糖果”厨房,展示各种糖果生产设备和机械。/pp  外形,是体现高档巧克力精致和完美的关键。传统上,是将液体巧克力浆倒入现有的包括两个半壳在内的模具内,在冷却内壁的同时使用多轮轴浇注工艺模压成型。空心产品在浇注过程中的一个关键点,是由不同外壳厚度所带来的风险。德国的Winkler+Dü nnebier公司以“快速壳冷却(Flash Shell Cooling)”的方法为制造商生产复活节兔子、小熊和“圣诞老人”开辟了新途径。一种低温印模短暂地浸入液体巧克力中,由此在印模上产生一层薄薄的凝固层,然后成型。设备能够精确地在几秒钟内就模压出复杂的半壳,并令整个产品表面形成均匀的2毫米厚度的壳。所有的块状成分,例如坚果——如果它们在模压之前就与巧克力均匀混合——也可以一并加工。/pp  Hä nsel的工厂和机器拥有当今最先进的技术,在全球范围内被成功使用,使其客户以高效的方式生产高质量的糖果。Hä nsel的定制化工厂可以生产未填充、中心填充、糖心、层压和无糖等各类型的糖果和药用糖果。也可以生产层积式糖果和其它特殊类型的糖果,比如牛奶糖或太妃糖等。/pp  由此,在选择糖果巧克力等甜点的包装材料和使生产线实现现代化时,这些先进的加工、包装技术和设备均可充分发挥其价值。在swop 2017现场,可对这些创新产品进行详细了解。同时,swop也将重点邀请来自费列罗、好时、德芙、百乐嘉利宝、悠哈、明治、格力高、瑞士莲、徐福记、金丝猴等国内知名的糖果巧克力生产商组团参观。/pp  有意向参观,请访问官网:www.swop-online.com提前预登记免除现场排队快速入场,更可获取精美礼品一份,或可扫描官方微信二维码,及时了解展会信息。/pp /p
  • 远离雾霾,还你一片蓝天之实时监测
    据环保局称,1月2日,包括北京在内的共计有72座城市发布了黄色、橙色和红色雾霾警报,整改措施仍未全面实施,一些受雾霾严重影响的城市企业减排评估表现不佳。好在这两天多数地区均迎来一场雨,希望洗去雾霾,警报逐渐解除,空气质量能够好转。 在这种时候,对空气质量的实时监控就更加凸显出重要性,使用光离子化检测(PID),能够以极高灵敏度检测挥发性有机物(VOCs)。*光离子化* 光离子化是指分子吸收高能光子导致该分子的离子化。离子化产生的电流与分子浓度成正比,因此提供了各种化合物定量分析的简单方法。该技术不具破坏性,因此还可以与其他检测器联合使用来进行更多的扩展分析。*PID灯* PID 灯提供直流工作和射频工作两种版本。一般来说,直流工作是气相色谱等固定安装仪表的首选,这些仪表需要连续监测并可支持高压电源。对于手持式检测器,射频版提供应对更小尺寸和低功率驱动需求的解决方案。*贺利氏PID灯* 贺利氏特种光源制造射频和直流版的各种标准设计PID 灯。客户还可以获益于我们的专业设计知识,因为我们技术团队可与OEM 合作,按他们的尺寸和性能要求设计和制造产品。 *应用* 挥发性有机化合物气体检测 气相色谱(GC) 质谱法(MS) 空气和土壤现场监测 急救响应 瓶罐顶空筛检 泄漏检测 封闭空间中的人身安全*优势* 用于手持式和固定安装仪表的直流或射频驱动PID灯 匹配您的特定应用而定制PID灯 不同的填充气体和窗口材料,光子能量9.6-11.8eV,在气体监测中敏感度更高 高纯度窗口材料输出更多光子 专利的吸气剂技术和高纯度填充气体确保更长的使用寿命 自动化生产确保工艺和质量稳定
  • 欧盟通过修订REACH法规附录17第50条的最终提案
    近期,欧盟通过了有关修订REACH法规附录17第50条的最终提案。预计此提案将于2013年内发布在欧盟官方公报上,并于2015年末正式生效。  REACH法规附录17第50条主要是限制轮胎的填充油中的多环芳香烃(PAHs),此次提案将多环芳香烃(PAHs)的限制扩展到了能长期或短期重复接触皮肤或口腔的产品。具体信息如下:范围限值(任一多环芳香烃的含量)包括并不仅限于以下产品: 运动器材如自行车、高尔夫球杆、球拍 家用器具、手推车、步行支架 家用工具 服装、鞋类、手套、运动服装 表带、腕带、面具、头箍1毫克/千克玩具,包括儿童运动器材和儿童用品0.5毫克/千克  受限制的多环芳香烃(PAHs)列表: 名称CAS No.1苯并[a]芘50-32-82苯并[e]芘192-97-23苯并[a]蒽56-55-34屈218-01-95苯并[b]荧蒽205-99-26苯并[j]荧蒽205-82-37苯并[k]荧蒽207-08-98二苯并[a,h]蒽53-70-3
  • 想换个水浴?不如先读下这篇文章~
    水浴槽的选购重要的是价格还是性价比? 有限的实验室预算,有可能会让你认为价格是决定购买水浴槽的最重要因素。然而,低劣的设备最终会使你在整个使用周期里花费更多。 先进的水浴设备具有更高的便利性和实用性,它们会影响你实验的总使用成本,因此花上几分钟认真选择是非常有必要的。01水浴常见问题槽内液体跑干未及时填充导热液体导致空转“有效防止槽内液体跑干” 除了万能烤箱,水浴槽似乎是实验室中最常见的设备之一。它的操作非常简单,用户可将样品直接置于水浴槽中进行恒温试验。 Huber水浴槽所有型号均配备了符合安全等级III/FL(DIN 12876)的高温和低液位保护系统,根据不同应用可适当调整相应参数。 水浴槽的操作非常安全便捷,可在无人监控的情况下连续工作,通过USB线连接电脑能够远程控制,达到持续监控的目的。如果出现故障或过温现象,设备将紧急启动电路关闭系统。值得的额外花费02填充液体耗时太长?浴槽填充轻松快捷“液体填充简便快捷” 沙漠研究所在其众多在线安全文件中的一份文件中写道,“在给浴槽注水时,除非你的浴槽有自动断水装置,否则不要离开这个区域。” 这似乎是非常浅显的道理。但我们要提出一个问题,“为什么要在填充浴槽时离开?是耗时太久吗?” 除了低液位报警提醒以外,huber的水浴槽能够轻易地填充液体,用户仅需短短几分钟甚至几秒钟即可完成。整个操作安全便捷,并且能在控制器端同步显示填充的具体液位。03 Huber水浴槽多种浴槽型号满足不同应用要求“支持内外循环系统 ” 浴槽自带的马达系统,可以有效搅拌使各个方向的液体达到迅速地升温/降温,实现更均匀的温度分布和更精确的控制。 强大的压力抽吸泵可确保将热量最佳地传递到外部连接的应用。 现代控制技术。Huber的控制器界面非常简洁,支持触控式操作和可编程控制。当结合水浴槽复杂的安全功能,用户依然可以通过图形导航,轻松地进行设置及操作。 低温冷却装置。Huber多款装置允许用户处理低于室温的样品。结构紧凑,易于安装,并且非常精确。 设备拥有恒温实验室设备中最先进的技术。Huber的水浴槽设备包括CC系列和KISS系列。这两种系列都配有开口浴槽,具有经典结构的实验室用恒温器。加热型恒温水浴/油浴最高工作温度为+300°C,加热制冷型恒温水浴/油浴温度范围从-90 到 +200°C。浸入式恒温控制器和桥式浸入式加热器适用于各种体积的加热。Ministats是世界上体积最小的同时加热和制冷的油浴, 适合放置于通风橱中使用和接外循环系统的首选。 除此之外,我们的水浴槽还具备出色的性价比,比如维护成本,以及在精确控制温度的情况下更高质量的研究成果等。It takes two to tango。Huber水浴设备专为实验室项目设计制作,我们欢迎您随时致电/邮件咨询特殊需求,我们将致力于为您的应用提供最完美的解决方案。Huber China富博(广州)仪器设备有限公司电话:+86 20 89001381 邮箱:info@huber-china.com网址:www.huber-china.com
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