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液相氨基

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液相氨基相关的资讯

  • 天美公司液相色谱、氨基酸分析仪应用技术讲座成功举办
    应江南大学生物工程学院邀请,天美(中国)科学仪器有限公司于2012年11月28日在生物工程学院成功举办&ldquo 高效液相色谱、氨基酸新技术的发展和应用&rdquo 主题讲座,来自生物工程学院、食品学院、医药学院及国家重点实验室60多位师生参加了本次讲座。 公司液相事业部总监马克刚先生与大家一起分享了&ldquo 常规液相色谱(HPLC)技术的新发展&rdquo ,并重点介绍了Chromaster和Primaide 液相产品的特点,特别是这两款液相产品在液相色谱仪技术发展上的突破,以及这些技术上的突破在实际应用中体现出的优异性能。 市场工程师刘小芳为大家介绍了氨基酸分析技术的发展及在各领域中的应用。L-8900专为氨基酸分析而设计的串联双柱塞微量泵、3um分离柱、专利反应柱及TDE2尖端衍生单元,受到参会人员的高度关注,特别是来自生物工程学院、食品学院众位老师。 讲座后,针对液相和氨基酸相关技术及使用过程中遇到的应用问题进行现场答疑,相互间展开了热烈的讨论。通过这样的方式,也让我们了解到了客户的需求和真正的关注点。我们定当以此为己任,为客户提供更好的产品和服务。公司介绍:天美(中国)科学仪器有限公司(&ldquo 天美(中国)&rdquo )是天美(控股)有限公司(&ldquo 天美(控股)&rdquo )的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。 继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司 和美国IXRF等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方
    沃特世公司推出新型生物体液氨基酸分析系统 - 基于超高效液相色谱UPLC的解决方案第一台基于超高效液相色谱的系统用于尿液和血浆中氨基酸的定量分析新奥尔良 –2008年3月3日 – 沃特世公司(股票代码:WAT)于2008年3月2日至6日在行业内最大的年度展会匹茨堡大会上推出MassTrak™ AAA Solution 氨基酸解决方案,用于临床研究中尿液和血浆生理学氨基酸的分析。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案使用超高效液相色谱,是为可靠再现的氨基酸分析而优化的完整解决方案。沃特世(Waters) MassTrak Amino Acid Analysis (AAA) Solution 氨基酸分析解决方案是第一台带有紫外/可见检测的超高效液相色谱(UPLC)系统,结合沃特世公司ACQUITY UPLC 技术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品,在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。该系统被预先配置所要求的仪器、方法、化学品、流动相、标准样品和消耗品,并可以在35分钟之内分离多至四十二种氨基酸。MassTrak AAA Solution 氨基酸分析解决方案的推出标志着沃特世公司坚定不移迎接临床研究实验室各种挑战的决心。沃特世公司在匹茨堡大会展位# 2639号展示新型超效氨基酸分析系统。如欲获取更多关于沃特世公司在大会上的活动信息,请浏览网站 www.waters.com/pittcon。 关于沃特世公司(www.waters.com)50年来,沃特世公司(美国纽约股票交易代码WAT)在全球范围内,通过传递实用,可持续发展的创新技术,为实验室依赖型单位和组织,在人体保健,环境管理,食品安全和水质分析领域建立商业优势。潜心钻研相互关联的整合分离科学,实验室信息管理,质谱和热分析技术,拥有专家水平的客户服务团队, 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。2007年,沃特世公司年销售额14.7亿美元,5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。Waters, MassTrak, ACQUITY, UltraPerformance LC, UPLC 和 AccQTag是沃特世公司商标。Pittcon 是匹茨堡分析化学和应用光谱学大会的注册商标。 媒体查询, 请联络:沃特世科技(上海)有限公司蔡卓尔小姐电话:+86 21 68794052 传真:+86 21 68794588Email:joy_cai@waters.com 网址:www.waters.com www.waterschina.com
  • 《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准征求意见
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日附件下载关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺检测试剂盒产品优势检测试剂盒适用仪器Agilent 1290-6470 LC-MS/MS 以及6430 / 6465 / 6495系列SCIEX QTRAP 6500+ LC-MS/MS 以及4500 / 5500 / 7500系列检测试剂盒技术专利检测试剂盒关于 曼哈格 & 博莱克
  • 国生产力促进中心协会发布《特殊医学用途配方食品蛋白质( 氨基酸)组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求, 《特殊医学用途配方食品蛋白质(氨基酸)组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制,现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件:《特殊医学用途配方食品蛋白质(氨基酸)组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日
  • 中国生产力促进中心协会发布《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位:根据《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)规定,由相关企业、社会团体、技术研究机构等单位联合起草的《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位组织专家审阅,提出具体的修改意见和建议,并填写《标准征求意见反馈表》,于2024年3月24日前反馈给协会标准化工作委员会。联 系 人:马天翔 电子邮箱:mtx4000@163.com。联系电话:13426228880附件:1、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿2、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明3、标准征求意见反馈表 中国生产力促进中心协会标准化工作委员会2024年2月23日中生协标委[2024]03号.pdf团体标准-特医食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-编制说明(征求意见稿).pdf团体标准-特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-征求意见稿.pdf征求意见反馈表.doc
  • 宁夏化学分析测试协会关于《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准征求意见的通知
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf
  • 广东省农业标准化协会发布《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》等2项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》《兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》等2项团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿(见附件1)进行审查和把关,提出宝贵意见建议,并将意见反馈表(见附件2)于2023年8月23前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处,逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持!附件1:《兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法》征求意见稿《兽药产品中 8 种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法》征求意见稿附件2:团体标准征求意见反馈表(联系人:钱波;电话/传真:020-85161829;邮箱:gdnybzh@163.com) 广东省农业标准化协会2023年7月24日附件1:兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量的同时测定 高效液相色谱-蒸发光散射法-征求意见稿.pdf兽药产品中8种药物含量的同时测定 高效液相色谱-二极管阵列法-征求意见稿.pdf附件2: 团体标准征求意见反馈表.doc
  • 中国粮食商业协会立项《发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准
    各有关单位:依据《中国粮食商业协会团体标准管理办法》的规定,经我会6月12日标准立项评审会专家评审,中国农业科学院农产品加工研究所等单位申报的《重金属污染稻谷安全利用技术规范》等2项团体标准(详见附件)符合立项要求,现予以立项并公告。请牵头起草单位按照中国粮食商业协会团体标准工作要求及流程,抓紧组织协调、深入开展调查研究、广泛征求意见、加强与企业沟通交流,确保标准的适用性和有效性,按时高质量完成标准的编制工作。同时欢迎社会各界和相关企业及个人,积极参与标准的编制工作。如有单位(或个人)对立项标准存有异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至邮箱:cgta01@163.com联系人:戚道依,电话:010-80985979。联系地址:北京市东城区建国门内大街8号中粮广场8层。 附件:团体标准立项清单 中国粮食商业协会团体标准立项清单序号标准名称制定/修订完成时间牵头单位及主要起草人1重金属污染稻谷安全利用技术规范制定2023年10月中国农业科学院农产品加工研究所2发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法制定2024年6月陈克明食品股份有限公司中国粮食商业协会2023年6月20日
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 国家市场监督管理总局对《粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见
    有关单位:经研究,现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738,查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定(脱镁叶绿素a,a'和焦脱镁叶绿素)制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种(配套系) 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种(配套系)木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分:灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分:滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分:130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机 司机室和控制站 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1244起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 中西部3.6亿元气相液相等仪器采购项目开标
    2010年3月25日,中招国际招标有限公司发布公告,在“食品药品监督管理系统中西部地区药检仪器设备配备项目”公开招标中,最终安捷伦科技以3501.6万元人民币中标90台气相色谱仪,北京超越未来以3126.6万元人民币中标80气相色谱仪 沃特世科技以7139.24万元人民币中标249台液相色谱仪,安捷伦科技以2735万元人民币中标79台液相色谱仪,北京超越未来以3407.2万元人民币中标99台液相色谱仪,戴安以260.814万元中标6台液相色谱仪 沃特世科技以2923.8万元人民币中标11台液质联用仪 捷盛依科以728.2万元人民币中标11台氨基酸分析仪。详情请见附件。附件:食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目公开招标中标结果公告   招标人名称:国家食品药品监督管理局  招标代理机构名称:中招国际招标有限公司   招标代理机构联系人:尹德淳、王巍  联系方式:010-62108164、62108161  招标项目名称:食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目  招标编号:TC09P950  定标日期:2010年3月25日  招标公告日期:2010年1月18日  开标日期:2010年3月11日  中标情况如下:  A01包-气相色谱仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:800万元  A02包-气相色谱仪:  中标供应商名称:北京超越未来科技发展有限公司  中标金额:780万元  A03包-气相色谱仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:1160万元  A04包-气相色谱仪:  中标供应商名称:北京超越未来科技发展有限公司  中标金额:864.6万元  A05包-气相色谱仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:1541.6万元  A06包-气相色谱仪:  中标供应商名称:北京超越未来科技发展有限公司  中标金额:1482万元  A07包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:1374.45万元  A08包-液相色谱仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:1155万元  A09包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:2541.25万元  A10包-液相色谱仪:  中标供应商名称:北京超越未来科技发展有限公司  中标金额:3230万元  A11包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:1185.8万元  A12包-液相色谱仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:1453.4万元  A13包-红外分光光度计:  中标供应商名称:东方科学仪器进出口集团有限公司  中标金额:1655.4万元  A14包-红外分光光度计:  中标供应商名称:中国仪器进出口(集团)公司  中标金额:1470.5万元  B01包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:672万元  B02包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:391.3万元  B03包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:389.9万元  B04包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:388.89万元  B05包-液相色谱仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:195.65万元  B06包-液相色谱仪:  中标供应商名称:戴安(上海)分析仪器有限公司  中标金额:260.814万元  B07包-液相色谱仪:  中标供应商名称:北京超越未来科技发展有限公司  中标金额:177.2万元  B08包-液相色谱仪:  因投标人不足三家,重新组织采购。  B09包-液相色谱仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:126.6万元  B10包-液相色谱仪:  因投标人不足三家,重新组织采购。  B11包-液质联用仪:  中标供应商名称:沃特世科技(上海)有限公司  中标金额:2923.8万元  B12包-液质联用仪:  因投标人不足三家,重新组织采购。  B13包-液质联用仪:  中标供应商名称:北京倍卓三优科技发展有限公司  中标金额:868.9824万元  C01包-薄层扫描仪:  因投标人不足三家,重新组织采购。  C02包-热重分析仪:  中标供应商名称:中国医药对外贸易公司  中标金额:1207.8万元  C03包-氨基酸分析仪:  中标供应商名称:北京捷盛依科科技发展有限公司  中标金额:728.2万元  C04包-氨基酸分析仪:  中标供应商名称:北京倍卓三优科技发展有限公司  中标金额:418.6万元  C05包-自动生化分析仪:  中标供应商名称:东方科学仪器进出口集团有限公司  中标金额:655.2万元  C06包-气质联用仪:  中标供应商名称:安捷伦科技(上海)有限公司  中标金额:240万元  C07包-气相色谱仪(顶空进样):  中标供应商名称:东方科学仪器进出口集团有限公司  中标金额:690万元  A01包-A06包评标委员会成员名单:杨新科、刘淑洁、王少亭、崔云龙、严苏黎、谢平、宋京都  除A01包-A06包外其他各包评标委员会成员名单:戴琳、王平、顾利民、芦春艳、朱衍勇、张秋生、王梅  中招国际招标有限公司  2010年3月25日相关新闻:中西部地区将采购3.6亿元气相液相等仪器
  • 赛分科技推出抗体分析液相色谱方法包
    抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质,它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成,两条重链和两条轻链,通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化,其中羧基端区域高度保守,而氨基端区域在氨基酸序列上可变,从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下,抗体分子被裂解为各种片段,通过HPLC分离,结合电泳和质谱等手段,抗体的结构可被了解和鉴定。近日,赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离,可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外,为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法(Zenix&trade SEC) 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法(Antibodix&trade WCX) 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法(Bio-C8) Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考:http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站:www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——耗材
    在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后,今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到,在液相色谱产品生态链中,硬件、软件提供了实现分离功能的平台,而“分离材料是色谱分离的心脏”,基于不同类型、不同性质的分离材料,华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系,包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起,以产品生态链的形式,大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求,开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱,产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同,又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ(极性包埋)、硅胶、氨基、二醇基键合相,主要应对常规的分离检测需求;• Alphasil XD系列为特色产品系列,包括C18AQ(极性共聚)、C18CH(表面正电荷修饰)、酰胺、苯基键合相,主要应对分离困难的应用场景;• Alphasil S系列为定制产品系列,当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相,分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离,未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱,目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相,得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力,核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效,结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪,为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析,样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求,推出了SelectPrep系列样品前处理产品,基质类型涵盖硅胶、聚合物,产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等,目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时,结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题,华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式,解决用户的痛点问题。例如,针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题,华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法,并整理成SOP,为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说:“经过多年的发展,华谱科仪建立了分离材料研发能力,并积累了丰富的开发经验,完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术,结合用户需求,未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态,结合应用支持和售后服务,华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链,华谱人将不断创新,让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 中西部地区将采购3.6亿元气相液相等仪器
    2010年1月18日,中招国际招标有限公司发布公告,国家食品药品监督管理局就“食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目”进行招标,此次招标仪器种类涉及气相色谱、液相色谱、液质、红外分光光度计、薄层扫描仪等,招标台数与预算金额分别为:气相170台、8160万人民币;液相361台、1.1亿人民币;液质17台、5100万人民币;红外178台、3417万人民币;薄层扫描仪176台、4752万人民币。详情请见附件。附件:  食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目招标公告  招标人名称:国家食品药品监督管理局  招标代理机构名称:中招国际招标有限公司  招标代理机构地址:北京市海淀区皂君庙14号院9号楼  招标代理机构联系人:尹德淳、朱宏波、王巍  联系方式:010-62108164、62108145、62108161  招标项目名称:食品药品监督管理系统中西部地区药检所仪器设备配备集中采购项目  招标性质:公开招标  招标编号:TC09P950 招标内容:A类:包号名称数量(台)预算(人民币万元)交货期A01气相色谱仪20960 合同签订后90天内A02气相色谱仪20960A03气相色谱仪(西部地区)291392A04气相色谱仪(中部地区)221056A05气相色谱仪(中部地区)411968A06气相色谱仪(西部地区)381824A07液相色谱仪(中部地区)511785A08液相色谱仪(西部地区)331155A09液相色谱仪(中部地区)953325A10液相色谱仪(西部地区)953325A11液相色谱仪(中部地区)441540A12液相色谱仪(西部地区)431505A13红外分光光度计(西部地区)931785.6A14红外分光光度计(中部地区)851632B类:包号名称数量(台)预算(人民币万元)交货期B01液相色谱仪15675合同签订后90天内B02液相色谱仪14630B03液相色谱仪14490B04液相色谱仪9405B05液相色谱仪7315B06液相色谱仪6270B07液相色谱仪4180B08液相色谱仪3135B09液相色谱仪3135B10液相色谱仪145B11液质联用仪113300B12液质联用仪3900B13液质联用仪3900C类:包号名称数量(台)预算(人民币万元)交货期C01薄层扫描仪1764752合同签订后90天内C02热分析仪(TG和DSC)181209.6C03氨基酸分析仪11792C04氨基酸分析仪7504C05自动生化分析仪14873.6C06气质联用仪3288C07气相色谱仪(顶空进样)20768  投标截止日期:2010年2月8日上午9:30(北京时间),逾期收到或不符合规定的文件恕不接受。  开标日期:2010年2月8日上午9:30(北京时间)  开标地点:中招国际招标有限公司一楼开标大厅  招标文件购买日期:2010年1月18日起至投标截止时间(节假日除外),每天上午9:30~11:30,下午1:30~4:30时(北京时间)。  招标文件购买地点: 中招国际招标有限公司(北京市海淀区皂君庙14号院9号楼518房间)  招标文件售价:第B10包售价人民币100元,其他每包售价人民币500元,售后不退。  有意向的投标人可在以上地点获得有关招标文件的信息。  投标人资格要求:  1.注册资金要求  A类:A类A01、A02包投标人注册资金须在500万元(含)以上 A类A03、A04、A05、A06、A07、A08、A09、A10、A11、A12、A13、A14包投标人注册资金须在1000万元(含)以上。  B类:B类第B03、B04、B05、B06、B07、B08、B09、B10包,投标人注册资金须在300万元(含)以上 第B01、B02、B12、B13包,投标人注册资金须在500万元(含)以上 第B11包,投标人注册资金须在1000万元(含)以上。  C类:C类第C01、C02包投标人注册资金须在1000万元(含)以上 第C03、C04、C05、C07包投标人注册资金须在500万元(含)以上 第C06包投标人注册资金须在300万元(含)以上。  2.所投产品需允许在中华人民共和国境内销售。  3.若需经过国家相关部门型式批准或办理计量器具许可证的产品,投标时需提供证明文件。  4.制造商必须通过ISO质量管理体系认证。  5.投标人所投产品2006年至今在中华人民共和国境内具有销售业绩。  6.每个包同一仪器主机制造商只能有一家投标人参与投标,否则将导致其投标被拒绝。  7.所投产品的制造商需成立三年以上(需在2007年1月1日前成立)。  8.若为代理商投标则需提供原厂商授权。  9.本次招标不接受联合体。  10.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录。  11.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度。  12.参加政府采购活动近三年内,在经营活动中没有重大违法记录。    中招国际招标有限公司  2010年1月18日
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 197万!清华大学超高效液相二维分离系统采购项目
    项目编号:CMEETC-227XO133KK593(清设招第20221583号)项目名称:清华大学超高效液相二维分离系统购置项目采购方式:竞争性谈判预算金额:197.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):197.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01超高效液相二维分离系统2套是设备用途介绍:主要用于氨基酸、多肽、蛋白质、核碱、核苷、核苷酸、核酸(RNA、DNA),小分子药物等化合物的分离和定量测定。简要技术指标:流速精密度:0.070%RSD。,详见公告附件。合同履行期限:合同签订后90日内到货,到货后14日内完成安装调试,合同货物整体质量保证期为验收合格之日起12个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style="line-height: 1.5em "  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "  一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "  南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "  液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "  “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "  为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "  陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "  进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "  “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "  论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p
  • 沃特世公司增加超高效液相色谱UPLC产品线的相关产品
    沃特世公司增加超高效液相色谱UPLC产品线的相关产品从实验室到生产线新奥尔良 –2008年3月3日 – 为响应实验室应对生产力和性能挑战的要求,沃特世公司(纽约股票代码:WAT) 今天宣布新增加超高效液相色谱UltraPerformance LC (UPLC)产品线的相关产品。增加的产品-包括新仪器,化学品和功能-于2008年3月2日至6日第1次在第59届匹茨堡分析化学和应用光谱学大会上展出。新型特殊应用, 基于超高效液相色谱UPLC的液相质谱系统新型PATROL UPLC Process Analyzer 巡查UPLC过程分析仪是实时在线过程分析技术(PAT) 系统,它能够检测和定量生产线上复杂多成分生产样品和最终产品。在核心技术平台沃特世公司ACQUITY™ 超高效液相色谱™ (UPLC) 系统的基础上设计, 巡查PATROL UPLC 将现在的液相色谱(LC) 分析从离线的质量控制(QC) 实验室直接移到生产流程中,可通过实时分析,减少过程周期时间、保证产品质量,从而极大提高生产效率。 沃特世(Waters)MassTrakAminoAcidAnalysis(AAA)Solution氨基酸分析解决方案是第一台结合沃特世公司ACQUITY PLC 术和沃特世公司专利AccQTag™ 衍生化学品的系统,在研究设定范畴内分析尿液和血浆样品中的氨基酸。针对食品测试实验室面临日益严格的食品安全法规标准的挑战,沃特世公司超高效液相色谱UPLC 食品安全系统是一步到位的解决方案,可分析兽药残留,杀虫剂,霉菌毒素,海洋毒素和各种食品中非法染料。该系统包括沃特世公司ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统和一台Quattro Premier™ XE 三重四极质谱,可在非常低的浓度下灵敏而选择性地测定污染物。新型超高效液相色谱UPLC 柱化学品在2008年匹茨堡大会上,沃特世公司UPLC 色谱柱的产品线继续壮大,推出两种新型C18 键合相,1.8 µ m 微米高强度硅胶(HSS) UPLC 颗粒。 ACQUITY UPLC HSS C18 色谱柱将高覆盖率,同完全C18 端基键合相和耐用高效的HSS 颗粒结合。推出的此款UPLC色谱柱拥有卓越峰型,强保留能力,酸性条件下长色谱柱寿命 和优异的批次间重复性等优异性能。该色谱柱将在全球立即投放。ACQUITY UPLC HSS C18 对碱性色谱柱的选择性能是第三款为1.8 微米高强度硅胶(HSS)颗粒开发的键合相,并且是目前开发的第八款UPLC 色谱柱化学品。ACQUITY UPLC HSS C18 SB 色谱柱化学品的特殊设计与优化,使其在低pH值条件下对碱性化合物的选择不同。ACQUITY UPLC HSS C18 SB 色谱柱将端基中性配体密度C18键合相与耐用,高效的HSS颗粒相结合,生产的UPLC色谱柱为低pH值条件下的碱性化合物提供替代选择性。VanGuard™ 预柱化学品新品在2007年匹茨堡大会上,沃特世公司推出市面上第一款为保护和延长超高效液相色谱UPLC 色谱柱而设计的VanGuard 预柱。在二零零八年匹茨堡大会上,沃特世公司宣布推出另外一款VanGuard 预柱形式的 UPLC 色谱柱化学品。该款UPLC 化学品将立刻融入ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱系列,包括BEH Shield RP18 HSS T3 和 HSS C18。接下来的ACQUITY UPLC色谱柱系列中,BEH C8, BEH Phenyl, BEH HILIC 和 HSS C18 SB 将在2008年中投放市场。UPLC技术新的科学报告沃特世公司科学家将以墙报和发言的形式在本周发表工作成果,介绍UPLC 技术的新应用。· 全氟化合物· 宠物食品中三聚氰胺及相关化合物· 天然蛋白结构和结构变异的肽指纹图谱· 食品和饲料中键合以及游离氨基酸· 洁净确认研究支持 · 提高完整抗体解析的通量 · 微生物和毛细管量级的生物实验· 细胞培养基中水溶性维生素和氨基酸的分析· 生理学氨基酸· 药物相互作用· 药物发现中物理化学特性解析· 辛伐他汀杂质中一种未知杂质的结构解析· 快速筛选和鉴定人参中的天然产物经同行评审的UPLC的科学杂志文章超过两百篇作为世界顶尖实验室快速采用UPLC技术的又一里程碑,UPLC使用者发表的经同行评审的科学杂志文章最近第一次超过两百篇。自从第一次在2004年匹茨堡大会上发布至今,沃特世公司UPLC技术以经变革了实验室的分离科学。关于沃特世公司(www.waters.com)50年来,沃特世公司(美国纽约股票交易代码WAT)在全球范围内,通过传递实用,可持续发展的创新技术,为实验室依赖型单位和组织,在人体保健,环境管理,食品安全和水质分析领域建立商业优势。潜心钻研相互关联的整合分离科学,实验室信息管理,质谱和热分析技术,拥有专家水平的客户服务团队, 沃特世技术突破和实验室解决方案为用户的成功提供了持久的平台。2007年,沃特世公司年销售额14.7亿美元,5000名员工,为全球客户努力推进科学发现并保障卓越性能。(Waters,UltraPerformance LC, UPLC, ACQUITY UPLC, ACQUITY, PATROL, MassTrak, AccQTag, VanGuard, Quattro Premier, 和BEH Technology是沃特世公司商标。) 沃特世科技(上海)有限公司蔡卓尔小姐电话:+86 21 68794052 传真:+86 21 68794588Email:joy_cai@waters.com 网址:www.waters.com www.waterschina.com
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
    铝元素如果通过注射液进入静脉,会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液,对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前,《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日,国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件),原文链接点击:原文链接。公示稿中,辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比,最终形成3个通用方法,即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述,每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法,本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件:根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100µL;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法:取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL,分别加入盐酸 0.5mL,并在 50℃水浴中水解30min 后,精密量取水解液 0.1mL,精密加入衍生试剂 0.9mL,混匀。衍生试剂:取流动相 30mL,加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL,混匀即得,该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全,并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件:复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。
  • 世界主流药典标准中液相色谱柱应用情况分析
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong  ——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3 液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp  新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部,形成通则并对通则制定了更为合理的编码,液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1 《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp  液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用,使用方法也更加合理。以二部化药为例,在修订的415 个品种中,有的新增了液相色谱检测方法,如本芴醇在有关物质检查项下,采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法,规定杂质Ⅰ与主成分的分离度,以及杂质峰面积等要求,并列出了杂质Ⅰ的结构信息,这不仅使杂质的信息更加明确,而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订,如叶酸的含量检测中,通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵,增加了叶酸的保留,流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL,这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1 2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2 2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp  但是,与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比,在中国药品标准中,包括在《中国药典》中,高效液相色谱柱的应用显得较为单调,缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出,在各类药品分析中,绝大部分方法采用的是反相液相色谱法,色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比,2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2 各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp  strong3.2.1 关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp  美国药典对色谱柱分类则较为详细,收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种,除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外,还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性,是否封端,是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同,以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等,以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱,L2柱常作为保护柱使用。由此可知,美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp  不过,尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异,美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp  在英国药典中,当用到特定色谱柱时,色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp  和欧美药典相比,《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放,色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类:如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱),氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱),苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp  为解决这一矛盾,满足某些特殊分析目的,或为了简化色谱柱选择的过程,新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp  如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中,含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18,4.6 mm× 250 mm,5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测,避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端,从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上,这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供,除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比,才能规定具体的色谱柱品牌,否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp  表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例,以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3 中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp  由表3可以看出,美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径,还对固定相进行了详细的描述,如封端的十八烷基键合硅胶,适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶,碱去活封端十八烷基硅烷硅胶,二异丙基氰基柱等。/pp  另外,以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例,表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strong表4 美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp  从表4 可见,美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述,也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说,提供了色谱柱选择方面的便利性。总之,在中国药典中,无论是色谱柱填料种类,还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述,均显得较为简单、粗放,科学性和严谨度均有待提高。br//pp  strong3.2.2 关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp  为满足系统适用性的要求,当选择1 根合适的色谱柱时,其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要,当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时,各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中,无论是等度还是梯度条件,色谱柱的粒径可以减小50%,不能增大 柱长有70% 的变化选择余地,流速也可有50% 的变化范围,色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过,从USP 37 起,在等度条件下,色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定,要求L/dp 保持恒定,或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下,则色谱柱尺寸不宜发生变化,否则需要做方法的验证,见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5 美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp  中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定,但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中,如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离,常对色谱柱有更苛刻的要求,即使明确了色谱柱填料具体种类,常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽,会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异,无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp  按照仪器公司商业化的概念,采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法,采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是,简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法,至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求,当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时,其变化的范围是允许的,只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上,填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程,粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是,量变到一定程度必然引起质变,质变是量变的必然结果,当粒径降低到一定程度时,高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变,进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此,使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时,方法验证是必要的,但是,中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp  尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载,并不是否认此技术革新,而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题,也是对这一技术革新在药物分析,特别是在标准中应用的一种认同,对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问,亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp  strong3.2.3 对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp  由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富,为了避免方法描述中的不确定性,建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结,国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分,建立相应的色谱柱列表,以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合,提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时,为建立方法提供了更多的选择,应鼓励在建立分析方法时,药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱,不要仅限于常规C18 柱等。/pp  从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看,细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响:一方面,由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析,从而可获得最佳的分离效果 另一方面,在复杂体系分离时,如中药成分分析或化学药有关物质测定中,如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息,有利于克服复杂基质的干扰,提高方法的可靠性,或提高色谱柱的选择性。/pp  在建立相关药品标准时,应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时,在充分比对验证的前提下,是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp  为了提高色谱柱的使用寿命,当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时,建议尽可能地使用保护柱,并在方法中说明。在许多品种分离分析中,美国药典都采用了预柱,这对保护色谱柱不受污染,提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp  建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述,提出方法转化的要求,这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4 结语/span/strong/pp  液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离,亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用,各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多,在制定药典或相关药品标准时,有必要细化色谱柱的分类,从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp  span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong  本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分,详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p
  • 美康生物液相色谱质谱联用仪获批上市 助力临床质谱发展
    p style="text-align: justify line-height: 1.75em "  12月18日,美康生物发布公告称,公司全资子公司美康盛德医疗科技(苏州)有限公司产品液相色谱质谱联用仪近日取得江苏省药监局颁发的《医疗器械注册证》,获准上市。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  该产品基于液相色谱-质谱联用技术,以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,与配套的检测试剂共同使用,在临床上用于对来源于人体血液样本中的无机或有机化合物进行定性或定量检测,包括诊断指示物(内源性物质:氨基酸、维生素、激素)和治疗监控化合物(外源性物质:治疗/毒性药物)。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  美康生物表示,此次液相色谱质谱联用仪医疗器械注册证的取得,有利于增强公司在维生素、药物浓度、激素、氨基酸等临床质谱检测领域的市场拓展能力,对公司未来的经营将产生积极影响。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "据记载,2018年仪器信息网曾刊登过赛默飞世尔科技于美康生物科技股份有限公司达成战略合作的相关资讯,双方的合作得到苏州市及高新区政府的积极关注,根据协议,美康生物将依托赛默飞的先进质谱技术平台,在中国江苏医疗器械科技产业园筹建质谱仪器和试剂盒的研发及生产基地,通过双方技术力量整合,优势互补,双方将联合研发、注册、生产医用质谱仪及配套试剂盒产品。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "关于美康生物:/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "  美康生物成立于2003年,是一家专业从事医学诊断产品研发、生产、销售及服务的国家高新技术企业。美康生物主要业务为体外诊断试剂、仪器及独立第三方医学诊断服务,目前已取得190余项体外诊断试剂产品注册证,18项诊断仪器产品注册证书,产品线涵盖生化、发光、血球、尿液、质谱、血脂亚组分检测VAP和POCT等,是我国行业内能够同时提供诊断试剂和诊断仪器的供应商之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//ppbr//p
  • 十问十答|关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)
    第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化?1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候,为了防止盐在色谱柱或系统中析出,可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲,再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团,容易与醇类物质发生酯化反应,所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化?氰基柱既可以用在正相模式,又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命,推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷:乙酸乙酯=90:10进行质控,所以如需要使用反相模式,请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化?一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱,首次使用色谱柱前,应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量,分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高, 为了防止盐在色谱柱或系统中析出,应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积,再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗?硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重,寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗:Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项?Q6. 氨基酸分析仪中,使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么活化?在使用长期停止使用的色谱柱之前,用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中,使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱脏了的时候怎么冲洗?Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么保存?如果色谱柱超过半年不使用,建议使用以下流动相冲洗保存:使用0.2M的氢氧化钠(氢氧化锂)水溶液清洗色谱柱,用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱,最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项?有机相比例不高于10%,避免高温停泵(0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵)。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别?Shim-pack Amino-Na:大概可分析19个化合物,一针分析时间为90分钟,分析速度快,化合物少;Shim-pack Amino-Li:大概可分析38个化合物,一针分析时间为180分钟,分析速度慢,化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充,欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支!往期推荐十问十答第1期:关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期:气相色谱柱的选型入门实验小妙招|关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘|疏水作用色谱柱,让药物分析更高效
  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 戴安液相免费培训-LC Seminar:更清洁、更环保
    增加实验室效率,降低成本,减少您液相实验室内环境污染In today’s economy, this is an excellent opportunity to review laboratory methods and procedures, and explore initiatives that improve efficiency, reduce cost, and minimize your environmental footprint. This FREE seminar focuses on techniques and technologies that benefit your LC lab operations and help you operate the lab in a more practical, leaner, and greener way. The full-day seminar agenda is divided into three sessions: Ion Chromatography, HPLC/UHPLC, and Sample Preparation. Attend any or all sessions as required. Register online at http://www.dionex.com/lean-green or call 1.800.784.3269. On-site registration starts at 8:30 am and remains open throughout the day, allowing you to attend any/all sessions of interest. 更多信息请关注这里http://www.dionex.com/en-us/events/lp79310.html 戴安公司成立于1975年(纳斯达克股票:DNEX),位于美国硅谷Sunnyvale。公司奋斗目标是不断为全球化学工作者提供高科技产品,帮助减少繁复而耗时的实验室工作环节。公司成立同年,戴安公司发明了世界第一台离子色谱,该项革命性的分析技术使得全球化学工作者能够从混合物中快速分离鉴别出各项离子成分。历经几十年的发展,到目前为止戴安各项成熟技术已被大大扩展,包括离子色谱仪IC(全球市场份额80%),高效液相色谱HPLC包括毛细管和微流量液相色谱Nano-LC(全球市场份额40%),氨基酸直接分析仪AAA-Direct,快速溶剂萃取仪ASE和固相萃取仪Autotrace及在线分析仪器等。 Dionex Corporation was founded in 1975 with the goal of helping chemists become more productive by providing them with products that eliminate repetitive, time-consuming tasks. At the time, Dionex was developing ion chromatography (IC), an innovative analytical technique that enabled chemists to quickly separate, isolate, and identify ionic components of chemical mixtures. Since then, the scope of Dionex technology has expanded to include a broad range of techniques, including IC, high-performance liquid chromatography (HPLC) including capillary and nano LC, AAA-Direct,accelerated solvent extraction (ASE).
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
  • 创新通恒柱后衍生液相系统鉴定会圆满召开
    仪器信息网讯  2011年4月8日,受北京创新通恒科技有限公司(以下简称为创新通恒)委托,中国仪器仪表行业协会在北京上地信息产业基地组织召开了“北京创新通恒科技有限公司柱后衍生高效液相色谱系统专家鉴定会”。中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长和展览部欧阳良主任共同主持会议,中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任专家鉴定组组长,出席会议的专家还有:国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任、中国农业大学应用化学系凌云教授、天津国际生物医药联合研究院贾明宏教授、中粮集团杨永坛高工和中国石油科学研究院武杰研究员。  鉴定会现场  中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长主持鉴定会  北京创新通恒科技有限公司董事长崔万臣先生  北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生  鉴定会上,创新通恒公司董事长崔万臣先生首先对专家的到来表示热烈地欢迎,公司董事兼总工沈志刚先生简要介绍了创新通恒公司的情况及未来发展的重点。沈志刚先生介绍道,“创新通恒成立于2000年,今年恰是公司成立十周年之际。经过十年发展,从公司最初的产品只有LC2000分析型液相色谱仪,到现在产品已经覆盖了实验室型分析、半制备、中试型制备、工业级制备液相色谱系统……今后产品的发展方向侧重于:完善工业化色谱系统,做到定制产品的差异化 DNA&RNA合成仪的进一步完善 超临界萃取设备的研发 多种检测手段的开发应用等。总之,公司将始终致力于生命科学、绿色环保低碳领域的研究和探索,打造‘中国制造’的创新通恒品牌,冲出国门,走向全球。”  北京创新通恒科技有限公司应用技术支持部负责人张浩女士  随后,创新通恒应用支持部负责人张浩女士就柱后衍生高效液相色谱系统的研发背景、技术创新及应用进行了详细的介绍。公司从事柱后衍生系统的研制可以追溯到2008年,当年农业部发布了行业标准NY/T761-2008,大量客户咨询氨基甲酸酯类农残检测的柱后衍生系统,而此类设备在国内处于空白,国外仪器价格又比较昂贵 同时,柱后衍生系统的应用写入药典和国标,成为药品和食品有害物残留检测的标准方法,正是在此背景下,创新通恒基于多年液相色谱领域的积累与沉淀,成功研制出柱后衍生高效液相色谱系统。  柱后衍生高效液相色谱系统  在技术创新方面,(1)专门设计小内径管路及无死体积的接头,减少了色谱柱后与衍生装置之间的死体积 (2)衍生管路采用了螺线形环绕设计,使整体衍生管路和加热棒均匀接触,解决加热不均匀问题 (3)设计了紊流装置,使得色谱柱流出液与衍生液可以反应完全 (4)首创性地将衍生装置和泵一体化设计,减少了仪器的体积,并可完成衍生反应的功能。在应用方面,公司应用支持部门利用该系统做了“氨基甲酸酯类农残分析”。  专家们考察仪器性能  中科院生态环境研究中心牟世芬研究员  专家组讨论  在创新通恒公司的研制工作报告、检测报告、用户使用报告和查新报告等汇报完毕后,专家组针对性的进行提问和讨论。最终专家组认为:创新通恒公司能够从市场出发,确立仪器研发项目,满足用户需求 而在仪器设计方面,一体化衍生装置填补了国内空白,并研发了紊流装置 不过在应用方面的实例较少,希望能完善应用实例。此外,专家组希望国产仪器在应用方面多投入,推出相应的应用软件包等产品,更好地满足其所面对的中低端用户的需求。参会的国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任表示,示范中心愿与更多的国产仪器公司合作,在应用方面做更多的工作。  经鉴定委员会专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:  一、该研究项目紧跟检测需求,具有重要现实意义。随着人们对食品安全检测以及其他日常生活相关检测的日渐重视,微量检测的需求日益迫切,荧光检测作为除质谱之外的一种最优的检测方法,与其相关的衍生设备的研发,具有相当的前瞻性和现实意义。  二、一体化衍生设备的研制,填补了国内空白。一体化衍生设备具有节约实验室空间,一机多用的优点,实现了成本的极大节约以及设备的多功能化,减少了设备闲置的可能性。  三、设备性能优良。通过实验数据报告和用户报告,显示出该系统的高稳定性以及高灵敏度,基本可以达到国外同类产品的性能指标。  四、具有自己的生产线,可实现规模化生产。在公司具有液相色谱系统生产能力的基础上,拓展了生产产品的种类。由于具有多年的生产经验积累,生产线成熟,因此具有对该产品进行规模化生产的能力。  五、价格相对便宜,易于推广。与国外同类产品相比,价格相对便宜,对于国内用户而言,占有一定的价格优势,因此易于该产品的推广。
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