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液相电化

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液相电化相关的论坛

  • 【求助】液相色谱电化学检测器峰拖尾

    液相色谱连接紫外和电化学检测器(LC-UV-ECD),先流经紫外,再流经电化学检测器。原来我用普通的C18柱子做的,紫外图有拖尾现象,而电化学图拖尾很严重;最后我换了碳载量搞的柱子做,结果紫外不拖尾了,电化学图仍旧拖尾!我以为是两个检测器串联死体积太大的缘故,于是我就把紫外去掉直接接电化学检测器,结果电化学图还是拖尾,没有任何改变!是不是电化学检测器有问题,请高手指点!备注:我测得样品:黄芩苷和 槲皮素 流动相:甲醇:缓冲液(NH4HCOO/HCOOH PH = 3.0) = 60:40 电化学图谱:黄芩苷拖尾 槲皮素拖尾更严重 而且都比较宽 我的样品都是50ppm 进样量:10微升

  • 【原创大赛】液相注射氯苯类污染物的电化学检测方法研究

    论文题目:液相注射氯苯类污染物的电化学检测方法研究发表文章题目:Electrochemical DNA biosensor for screening of chlorinated benzene pollutants论文内容及概述:本论文的研究目的及意义:氯苯类污染物严重威胁着人类的健康,引起了社会极大的关注。目前多采用传统色谱方法对其进行检测,然而传统液相色谱检测仪器昂贵,需要复杂的样品预处理,很难实现样品的现场检测。我们设计了新型的液相泵系统注射氯苯类污染物样品到电化学DNA传感器检测池的检测方法。电化学DNA传感器结合了DNA和电化学的优点,总体来说,包括以下几个方面的优势:1)、特异性好,DNA分子双链之间通过特定的碱基配对而具有非常高的特异性识别能力。2)、稳定性好,离体DNA比多数蛋白质(酶)分子的热稳定性好,制成的传感器可以保存较长时间。3)、制备简单,可以大批量合成。4)、电化学响应快,操作比较简便。5)、灵敏度高,成本低廉,适合大批量筛查检测。然而电化学方法直接检测DNA产生的响应信号较低,微弱的响应信号容易受到噪声干扰,发生基线偏移,降低了仪器的灵敏度。而环境中基因毒性化合物的浓度低,引起的电信号变化不明显。本研究使用亚甲基蓝作为信号分子探针增大DNA电化学传感器的灵敏度,使得低至皮摩尔浓度的氯苯类化合物产生的电信号变化也能够被检测到。该检测方法不需要复杂的样品预处理,检测限低,仪器设备简单便携,能够实现环境中氯苯类污染物的现场检测,具有很好的应用前景。此外我们以六氯苯为模拟底物,通过紫外可见光谱和石英晶体微天平方法研究了六氯苯与DNA的作用原理;对氯苯类污染物引起人体健康危害的机理研究具有很好的参考价值。

  • 【求助】要买液相色谱!请报价!

    单位要购买一台液相色谱,还要一台电化学检测器,但是啥也不懂,邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价,沃特世有自己的电化学检测器,安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器,最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看,总觉得给经销商我的报价高了,但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下,安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多,两者在电化学上差别很多,差了将近17万,请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机;2、022脱气衍生装置;3、四元泵主动密封冲洗工具包;4、数模转换卡:500LAN卡;5、100位自动进样器:控温范围 4~40℃,1℃步进;6、智能型柱温箱:4℃~85℃;控温精度:0.1℃;控温准确度:0.5℃;7、自动进样器控温附件;8、色谱柱;9、C18色谱柱;10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极,双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜,5个/包 8、PEEK过滤膜,5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币:38+11.5=49.5万详细配置如下:1、2695 4元数码泵;2、在线脱气机;3、在线柱塞清洗;4、120位自动进样器(带温控4-40度);5、柱温箱(室温下15-650C);6、C18通用柱;7、保护柱套;8、保护柱芯2个/包;9、维护包;10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机;13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极,ISAAC参比电极;3、维护包希望各位帮我参谋参谋,别让我被人宰了!仪器采购指南:液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词:安捷伦液相色谱 液相色谱价格

  • 甲酸液相检测

    请问各位大神,用液相测甲酸根怎么测啊?我是做电化学还原的,电解液是碳酸氢钾,可能的产物有甲酸,现在要用液相检测看我的产物里面有没有甲酸,请问各位大神我改怎么测啊?麻烦各位大神帮帮我!!!谢谢了!

  • 液相电化学

    液相电化学

    我用agilent1200与metrohm751VA联用, 电化学检测基线出现下图的情况,不知什么原因http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106301659_302372_1928721_3.jpg

  • 液相色谱针座漏液

    安捷伦液相色谱自动进样器,在每次吸样品的时候针座漏液,进样后就不漏了,哪位大侠帮帮忙看看是怎么回事?我这是1260的液相,刚买半年,打电话工程师说转子密封不好了,我想不能这么快就坏了吧?

  • 46.7 高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

    46.7 高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

    【作者中文名】辛敏通; 杨滨; 李化; 黄璐琦;【作者英文名】XIN Min-tong; YANG Bin; LI Hua; HUANG Lu-qi (Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Scienes; Beijing 100700; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京;【摘要】目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875~1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131754_383602_2379123_3.jpg

  • 【讨论】用国产液相的兄弟姐妹们,你们心情好吗?

    我手头使用的一台国产液相液相,三天两头的出问题。生产厂家在我们这边(国内两大直辖市之一)没有维修服务点,遇到问题都是我打电话,然后自己维修,但是如果硬件真正出了问题,我还真搞不掂。今天液相的泵又出了问题,打电话联系,人家说我知道了,你那边我们没有维修服务点,我们目前也没有去你那个城市的计划,你就等着吧。我问等多久,人家说等到我们方便的时候。我#*&……%¥国产液相性能本来就不怎么样,售后要是还跟不上,那早晚要完蛋。

  • 【求助】一些液相色谱基础问题的求助

    小弟不是搞化学专业的,可是科室让我用科里的电化学液相色谱测多巴胺和谷氨酸。查文献发现流动相除了用水,甲醇/乙腈,缓冲盐之外还有用EDTA,三乙胺,乙二胺,庚烷磺酸钠,四氢呋喃,樟脑磺酸。应为我不是学化学的所以请问一下加这些都分别是做什么用的。我知道这些问题对于色谱达人来说也许幼稚,可我身边没人会 用液相色谱,[em0809]希望高手能帮我解答。谢谢各位了此外我还想问一下如果我用磷酸盐+甲醇水+EDTA+乙二胺或醋酸盐+乙腈水+EDTA做流动相试验完后分别应该用什么冲洗系统,要冲多长时间。(c-18反向柱,电化学检测器)液相色谱对小弟来说完全陌生,希望各位大哥能拉小弟一把。

  • 求购液相色谱

    我需要采购一台赛默飞的液相色谱仪 谁有好的建议啊?我电话13914681818 急!!!!

  • 【求助】液相色谱 测定样品问题?

    [size=3][b]儿茶酚胺测定[/b][/size]最近采用液相色谱-电化学检测器测定血浆和尿中的儿茶酚胺,不知各位有否这方面的经验,能否相互交流一下样品预处理条件和色谱条件,谢谢!

  • 液相色谱维修

    找寻一个专业修液相色谱的人士,联系QQ42264170,电话13691193494,联系时说明!

  • 【求助】安捷伦液相色谱价格

    单位要购买一台液相色谱,还要一台电化学检测器,但是啥也不懂,邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价,沃特世有自己的电化学检测器,安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器,最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看,总觉得给经销商我的报价高了,但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下,安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多,两者在电化学上差别很多,差了将近17万,请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机;2、022脱气衍生装置;3、四元泵主动密封冲洗工具包;4、数模转换卡:500LAN卡;5、100位自动进样器:控温范围 4~40℃,1℃步进;6、智能型柱温箱:4℃~85℃;控温精度:0.1℃;控温准确度:0.5℃;7、自动进样器控温附件;8、色谱柱;9、C18色谱柱;10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极,双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜,5个/包 8、PEEK过滤膜,5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币:38+11.5=49.5万详细配置如下:1、2695 4元数码泵;2、在线脱气机;3、在线柱塞清洗;4、120位自动进样器(带温控4-40度);5、柱温箱(室温下15-650C);6、C18通用柱;7、保护柱套;8、保护柱芯2个/包;9、维护包;10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机;13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极,ISAAC参比电极;3、维护包希望各位帮我参谋参谋,别让我被人宰了!

  • 热电高效液相色谱问题

    新置热电高效液相色谱ultimate3000,用了两次测16种多环芳烃,只走了标曲,发现在保留时间2.5分钟左右会出现响应值200左右的杂峰,打电话工程师说是流动相的峰,流动相是乙腈,流动相在液相会出峰吗?还是色谱柱不干净或者是流动相不干净造成的呢?

  • 30.6高效液相色谱法测定复方碘化钾滴眼液中维生素C的含量

    30.6高效液相色谱法测定复方碘化钾滴眼液中维生素C的含量

    【作者中文名】 何梅凤; 吴伟; 唐细兰; 【作者单位】 中山大学中山眼科中心药剂科; 中山大学中山眼科中心药剂科 广东广州; 广东广州; 【摘要】 建立测定复方碘化钾滴眼液中维生素C含量的高效液相色谱法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,检测波长为266 nm,柱温为20℃,样品用0.01 mol·L-1盐酸溶液稀释25倍,进样40μL。结果表明,维生素C的线性范围为4.056~40.56μg·mL-1,平均回收率为99.58%,RSD=1.22%。可见本方法操作简便,快速,结果准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011235_381010_1761902_3.jpg

  • 【求助】液相色谱 测定含量相关问题?

    高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,回收率不高各位老师,我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量,用的是电化学检测器,柱子是C18柱,用氧化铝吸附解析,找了几篇论文但是回收率不高,不知道是柱子没选对,还是前处理做的不好,或者是流动相不好,各位老师有什么意见可以知道一下吗?

  • 求助液相色谱仪,

    伍丰的液相能反控吗?反控那些参数,和岛津手动进样阀一样吗?山东的市场谁负责。速联系电话:13561399860

  • 安捷伦液相维修

    公司有安捷伦和岛津的液相 出现问题,请问深圳附近哪里有 维修的单位,能否告诉联系电话,感谢

  • 【求助】岛津-20A液相色谱峰拖尾

    我的岛津-20A液相色谱连了紫外检测器和电化学检测器,现在紫外有峰拖尾现象,电化学检测器峰拖尾更严重!对于电化学检测器,设置电位越低,风拖尾越严重!当然电位再高,也还有拖尾现象......当然,我的色谱柱是没问题的,我测过柱效了......我测得是黄酮类化合物,以前在其他仪器上测得峰都没有拖尾现象......请高手指点迷津......

  • 【求助】求购日立液相L-7420配件

    各位同仁,有一事请教,我用的是日立的液相L-7420,现在想买一根液相用的配管,直径是1.6mm的,还有液相用的刃环,不知道从哪家能买到啊,如果不是原厂的,哪有卖的。原厂的价格分别是多少。电话13842645725,谢谢各位了。

  • 液相色谱流动相小议

    液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外185~205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系: C乙腈=0.32C 2甲醇+0.57C甲醇 C四氢呋喃=0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm(或0.22μm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明"已滤过")。 用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。 离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。 在线(系统内)脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。

  • 【求助】高压液相色谱柱配件

    我生产了一种填料,想制备外径6.3,内径4.4mm,长度不定的高压液相色谱柱,不知该规格的316不锈钢管以及筛板,堵头等材料在何处购买,有知道者请告知,电话13808028258

  • 【分享】压电液相振荡理论的开拓者--中科院院士姚守拙

    压电液相振荡理论的开拓者--中科院院士姚守拙在湘雅一医院生化分析室里,短短几分钟,分析结果便在一种全新的生化分析仪上显示出来,而以前进行同样 的检测需要三四天时间。这一不久前刚刚通过鉴定的新型生化分析仪,便是根据中国科学院院士,湖南大学、湖南师范大学教授、博士生导师姚守拙创立的压电液相振荡理论研制的。   姚守拙1959年毕业于原苏联列宁格勒大学化学系,1962年从清华大学调入湖南大学。姚守拙长期从事化学基础理论研究,在发展交叉学科并应用于新型化学与生物传感器方面开展了一系列富有成效的创新工作,尤其是压电液相振荡理论的创立,在国际上具有奠基意义。   某些晶体在受到外界压力作用时,表面会产生电荷,这叫压电效应。利用压电原理做成的传感器叫做压电传感器。20世纪70年代,国际上公认压电传感器只能用于检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],不能检测液相。但在生活中,迫切需要用于液相检测的压电传感器,因为许多检测工作,如医学上的临床化验、化学中的各种研究、环保中的水质监测等都需要进行液相检测。为了解决这一世界性难题,姚守拙独辟蹊径,创立了压电液相振荡的系统理论,并与他的博士生周铁安等在学术界首先提出了完整的压电液相振荡性能定量关系公式,这就是著名的“姚-周公式”,根据这一公式可以精细地测定某种液体的质量、浓度、密度、电导率、介电率等。根据这一理论研制的压电液相振荡传感器灵敏度高,应用广泛。此外,他将压电传感与光谱电化学结合,创立了压电光谱电化学新方法,已成功应用于多种化学过程的研究,可同时提供电化学、质量、光谱等多维信息,是目前研究液体、固体界面过程的最有效方法。他还提出了非质量效应压电/体声波传感原理和多种新型压电传感装置,发展了多种微/痕量化学与生物传感技术,成功研制了磺胺类药物电极和抗菌类药物电极。   如今,姚守拙正致力于中草药标准体系的建立,已经研制出几十种标准品,建立了4个部颁标准方法,获得了4项国家发明专利。

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