液相预柱压力升高除了用流动相反冲还能怎么办? 我们公司用的是OA-5000的手性柱,预柱压力为12kgf/cm2,(正常情况应该是只有几公斤压力的)用流动相反冲2小时压力仍没有下降。主柱压力升高除了冲洗和反冲还能怎么办?可以用什么有机溶剂洗吗?柱子的性质就是流动相中一定要含有铜离子。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]反冲柱子时,柱子末端没有连检测器,但仪器面板显示基线一直下降后 又上升 不明白这是为什么?仪器的压力平稳 请教各位大神
液相色谱柱到底应不应该反冲?反冲会影响柱效吗?市场上所有的色谱柱两端填料粒度都一致吗?欢迎讨论
想做油品中的芳烃组成分析,查到的标准、文献都说是用氰基柱或氨基柱,正庚烷做流动相,为了使油品中的极性组分流出,需要在分析过程中用到反冲技术,即切换反冲阀,非极性或弱极性溶剂直接反冲,使吸附在柱中的极性物质得到洗脱,想请教大家,这种弱极性溶剂直接反冲法会不会影响柱子的使用寿命?
2011.5.24 更新. 反冲对于洗掉色谱柱头积累的密封圈磨损下来的碎屑以及其他污染物很比较好的作用.但nixiaolong同学提出了很好的问题: 楼主 文章中 不断提到反冲色谱柱 可是有些工程师 不建议 我们这么做 会降低柱效. 反冲色谱柱是否会降低柱效呢? 1. 简单来说,绝大多数硅胶基质的色谱柱,正用反用都是一样,没有多大区别. 反着用也不会对色谱柱柱效产生影响。 2. 小心起见的话,建议大家看随色谱柱来的一小页的说明. 上面可能都有注明该色谱柱是否可以反冲.如果没说,一般都是可以反冲的。 3. 还有一个问题,就是反冲后,是把柱子调回来用,还是就这么反着用呢? 在有些色谱柱压力高的时候,反冲一段时间后,压力下降到正常。换回正常的方向没多久又开始升高,这个时候,可以考虑就将色谱柱反着用。 4. 有一种情况下,色谱柱不能长期反冲,就是色谱柱前后筛板孔径不一致的时候。有些3u色谱柱入口筛板孔径可能是2u,出口0.5u。 这样可以让色谱柱承受更大的压力(因为出口比较小)。 这种情况下,反冲一小段时间问题不大,但是时间长了以后,可能造成有些填料被冲出色谱柱,造成柱效下降的情况。如何防止这个问题出现呢? 还是那句话,看说明书,看手册。 RTFM!与大家共勉:)2011.5.22 要重新开始学习色谱的一些原理和故障诊断,开这个帖子,跟大家分享一下学习笔记。欢迎大家交流。也算是对自己的一种监督。学习资料来自LCGC杂志的各个专栏。做液相的同学基本都会碰到分叉峰. 很多时候,这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题.这里我们一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题的一些指导性的方法.1. 首先,我们需要判断,这到底是一个峰,还是两个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105222154_295550_1871836_3.jpg A图主峰前面有一个肩峰.这到底是峰形不好,还是另外一个化合物没分开呢?判断办法:降低该成分在样品中的浓度. B图是降低该成分浓度后,进样后得到的色谱图.如果这是一个峰,那肩峰也应该响应变小. 但是,这个例子里,肩峰没有变小,这应该是另外一个化合物.这时候,我们就要考虑如何改变方法,将这两个东西分开.2. 所有峰的峰形都不好.一般来说,一个样品都会出多个峰. 峰形不好,绝大多数时候,在每个峰上面都会出现. 比如像下面这样:A图是所有峰都拖尾. B 图是所有峰都有肩峰,也可以说峰分叉.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105222156_295552_1871836_3.jpg这种情况一般都是色谱柱头塌陷或者柱头的筛板被堵导致的. 为什么导致峰型问题呢? 请看下面的图.A图是正常的柱头.B图是筛板被堵的柱头.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105222156_295553_1871836_3.jpg正常情况下,所有样品分子都是均匀通过色谱柱的,形成一个对称的峰形.堵塞得情况下,有一部分样品分子进入色谱柱就会收到阻扰,导致时间拖后,形成拖尾.对于色谱柱塌陷的情况,用同样的方法,大家也不难理解.[f
反冲c18柱,要注意哪些,冲的时间一般多久,流速控制在多少,用哪些溶剂冲洗比较好。我清洗柱子一般用甲醇。。老师们,给点宝贵的意见。??
之前做液相测一个物质出一个峰,柱子卸下来又装上,原来的一个峰变成两个,咨询工程师,说是柱头污染,可以用反冲方法,求助各位大侠我用的是Kromasil柱,能反冲吗,用什么条件冲呢,谢谢。
请问专家我在做高效液相色谱,每次开机柱子的压力总是很高,要反冲以后才会好点!请问如何控制他的柱压?我们做过样品后都是先用甲醇:水=10:90冲20分钟,再用甲醇冲20分钟,压力可以降下来,可下次开机又会高!谢谢
如题:紫外检测器堵了,冲了几个小时都没效果,反过来冲一会儿压力就降下来了。检测池反冲对仪器有没有害?
各位老师有了解高效液相反相色谱的吗?求告知高效液相反相色谱原理?
色谱柱反冲VS不反冲,讨论这个话题的前提是柱子两端是一样的!有人说柱子不能反冲,说是对填料影响较大或者……有人说柱子能反冲,说是一般柱子的前端最容易污染,反冲易于柱子冲洗不知那个正确?在平时大家都是怎样做的》为什么?
液相色谱预柱压力升高公司用的是OA-5000的手性柱,预祝前压力为2kgf/cm2,接上预柱压力为12,比正常的要高,用液相色谱流动相反冲了2小时没有效果,请问还能怎么处理?还有就是接上主柱之后的压力为76,比以前要高(以前68),冲了没作用,柱压如果高了除了用流动相冲或反冲之外还有别的方法吗?因为这根柱子的流动相中一定要含有铜离子。请高手指点一下,在这里谢过了!
问题: 各位大神,这是什么原因啊,今天反冲检测器一直很高回复: 柱压过高吗?
高效液相出现双峰重叠对照品是腺嘌呤和枸橼酸,供试品为CPDA1昨天流动相缓冲液是磷酸缓冲液,用的是磷酸氢二钠4.5g,磷酸二氢钠1.6g,二硫酸四丁基胺0.3g,+900ML注射用水用磷酸调PH到2.5(PH计确认无误),加水至1000ML,和HPLC级甲醇15:85混得流动相。今天也是同样配了2000ML。先使用昨天配的流动相稀释和平衡柱子(排除清洗操作和稀释的浓度问题)昨天使用时出峰很正常但是下峰收尾略拖长,但是今天出现双峰重叠现象,起初伴有平头峰,量程问题已经解决,但腺嘌呤和总枸橼酸依然重叠,枸橼酸对照品提前出峰(时间和腺嘌呤相近),是否是流动相问题,但是若是流动相问题昨天做液相出图很正常,分离的很好,还是缓冲液冰箱里放过夜失灵??求解~ [b]问题补充:[/b]发现柱压下降,现试图反冲柱子,不知道有么有效果
近期经常用到月旭的柱子,说明书中有提到“反冲”这个概念,好多情况下如使用了缓冲盐,使用了离子对试剂都要求反冲柱子,这可把我懵坏了,以前一直用的是安捷伦的柱子,一直没有涉及到“反冲”,还严禁“反冲”,关于“反冲”这个概念,大家是怎么看的,什么时候适合“反冲”呢?
为什么有些色谱柱可以反冲,而有些色谱柱却不能反冲?由于色谱柱的使用寿命与日常维护密切相关,而日常维护的方法与色谱柱能否正、反向使用也有较大的关系,以前大多数的柱子都要求用户不能反向使用或冲洗,而现在Welch公司的色谱柱出现了要求反冲的维护方式,这里面到底有什么样的原因和不同,哪种方式可能更好一些,大家先来讨论一下,以期增加大家对反向冲洗维护这种方式的了解。美国Welch公司的色谱柱可以正向使用也可以反向使用,可以正向冲洗也可以反向冲洗,而有些色谱柱只能正向使用或冲洗,不能反向使用或冲洗,这是为什么?可以正、反向使用或冲洗的色谱柱,反向使用时和正向使用时对样品的色谱行为是否相同?不能反向使用或冲洗的色谱柱,反用或反冲后对色谱柱有什么影响?
问题: 有老师在么,有谁用过岛津LC-2030一体机的,进样器堵了,我想问下改怎么反冲?回复: 你看下泵右侧那边有六通阀、你看一下,理论上可以调换管路反冲问题: 我就是想问下几号接几号[Chuckle]回复: 进样针抬起, 56调换。回复2: 直接把进样针的端口接在柱子的端口,开泵就行了。 不知道就去找说明书吧
大家好,我的柱子本身的压力在11兆帕左右,不包括柱芯,250/4.6的碳18柱,新的柱子压力应该在7兆帕左右吧,我的柱压高了,但是在分析时压力能在20以内,而且峰形也正常,但是听说反冲对柱子不好,所以一直不敢反冲,昨天用0.1的流量用甲醇反冲了2个小时,结果没有效果,请问我这种情况该不该反冲,如果反冲的话究竟对柱子影响多大?我用了一年多了,还没有饭冲过。
如题,用的AB的二手3200qtrap,走的血清样品,每走一段时间后保留时间都会往前飘,用异丙醇反冲柱子后会恢复,会是液相哪里出了毛病?还是样品不干净
谁有噻呋酰胺的液相反相分析方法 关键是波长多少 。。。谢谢!!
跪求 ,莠去津的 液相反相分析方法 谢谢
网上对柱子是否可以反冲有争议,什么样的柱子可以反冲?反冲后是正着用还是反着用?
求大神帮忙解决,ICS600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]反冲时接废液的是哪个口?
问题: 有老师在么,有谁用过岛津LC-2030一体机的,进样器堵了,我想问下改怎么反冲?回复: [Awkward]你看下泵右侧那边有六通阀、你看一下,理论上可以调换管路反冲 进样针抬起 56调换 直接把进样针的端口接在柱子的端口,开泵就行了。 不知道就去找说明书吧
请问大家非极性物质可以用液相反相柱进行分离吗?比如石油醚提物,氯仿提物。会不会对反相柱造成什么损伤呀?谢谢大家!
看《色谱柱的维护和使用注意事项》中,有这样的一条规定:③ 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 想了解一下,什么样的色谱柱可以反冲,什么样的不能反冲?两者之间的差别到底在哪里?极限的色谱柱,可以反冲吗?
常在极限版面混的版友都知道, 月旭的柱子有个特色是:坚决提倡“正用反冲”!“正用反冲”的原理是:每天你用完了柱子,最后不得冲柱子吗?冲的时候,建议把月旭柱子反着冲。因为脏东西一般都积聚在进样端,反冲可以很容易的把脏东西冲出去。用这样的方法对柱子进行日常维护,可以大大大大大……的延长柱子的寿命!“正用反冲”的实际效果:按照月旭工程师指导,在日常维护时选择“正用反冲”方法的用户,他们的色谱柱的使用寿命可以至少延长5倍以上!为什么月旭柱子可以“正用反冲”?取决于两个原因:第一,月旭柱子两端的筛板采用了相同孔径;第二,月旭公司高超的装柱工艺,使填料装填的非常紧实,无论正冲反冲都不会改变柱床结构而影响柱子的稳定性。由于“正用反冲”只是月旭公司对客户的一个保养建议,并非强制。所以并不是每一个购买了月旭柱子的客户,我们都会对他说“正用反冲”。只有对柱子“寿命”不满时,我们才会主动建议。我们给用户建议“正用反冲”时,有很多客户还是持怀疑态度,不敢这么做。还有一些客户觉得“正用反冲”很麻烦! 比如最近我就遇到一个,这个客户以前用的是某国内知名厂家柱子,做一个中药品种,说“新柱子上来效果很好,用不了多久就峰形变差”。我分析他是样品比较脏,把柱子污染导致的,就建议采用月旭的柱子,因为月旭柱子可以反冲,这样就可以延长使用寿命,但是客户说“好麻烦啊!”所以我就想问问大家,每天下班前冲柱子的时候,反着冲,冲好再正着接好,留着第二天备用。这个是很麻烦的事吗?
请问大家什么是反冲色谱柱?怎么冲啊?反冲的主要意义是什么?
柱子是用来做生物样品的,柱子用了一段时间压力高了将近50-60bar,正冲用乙腈-水梯度洗脱没有效果,反冲用水-异丙醇-二氯甲烷-异丙醇-水-乙腈冲洗 ,正过来以后压力还是没有降低,请高手帮忙!
[size=4]进行系统维护时,检测池常规的酸洗,水冲,异丙醇浸泡,都是顺着系统流向冲洗,有进行反冲的吗,反冲时有哪些注意事项?这里提一点,注意检测池的耐压范围,防止检测池破裂。[/size]