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液相反接

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液相反接相关的资讯

  • 海洋局康菲污染检测结论相反 被指取样时间不同
    环渤海油污谁之过?  国家海洋局与康菲对于污染检测结论完全相反,而康菲称取样时间不同。  取样时间不同?  导致河北省乐亭县扇贝大量死亡的油污到底来自何处?康菲石油公司与国家海洋局的结论截然相反。  康菲7月底公布的检测结果显示,7月18日辽宁绥中东戴河浴场沿岸、河北京唐港浅水湾浴场采样结果均与蓬莱19—3油田不相符。7月19日,国家海洋局公布的鉴定结果却称,上述两个地方发现的油污颗粒均来自蓬莱19—3油田。  康菲方面8月2日在回复中国经济时报记者的邮件中指出,检测结果与国家海洋局有不一致是由于取样时间不同。  对于该说法,接受本报记者采访的分析人士则不认同。中投顾问能源行业研究员周修杰8月2日晚间对本报记者表示,即便国家海洋局与康菲石油公司委托的第三方检测机构采样检测时间地点存在一定差异,但两者相差实在太大了,因此不能简单地以时间地点存在差异作为借口。  根据康菲石油官方网站的公告,已经采样的8个区域中,除7月22日山海关吸油栏采样的监测结果与蓬莱19—3油田相似外,7月22日天龙寺、7月18日绥中东戴河、7月22日唐山浅水湾等区域与蓬莱19—3油田不相符,此外还有2个区域的漏油情况尚无定论。中国经济时报记者注意到,最早的采样时间为7月18日。  环保机构采用了国家海洋局的结论。自然之友公众参与项目负责人杨洋8月2日向本报记者解释,环保组织做出的结论认为渤海漏油事故已污染到辽宁、河北、山东等区域,判断依据就是采信的国家海洋局的结论,“中国的环保机构并没有调查取样的资格,在人力和技术上并不具备条件。”  检测机构有争议?  环保组织达尔问自然求知社的邵文杰曾在环渤海区域进行了长达1个月的走访。他告诉中国经济时报记者,7月20日他们在河北乐亭县走访时发现,海洋沿线的油污随处可见,海滩上漂浮着大量黑点。  “当地渔民在6月中旬就看到海面上有大块油污漂浮到岸边,7月份开始扇贝和鱼类大量死亡,渔民相信两者之间存在一定联系。”邵文杰说。  河北京唐港浅水湾浴场与河北省乐亭县扇贝养殖区相距不到5海里,依据河北省唐山市水产局一位人士的描述,7月中旬,河北京唐港浅水湾浴场甚至能踩出油来。8月2日晚间该人士向本报记者分析,“如果河北京唐港浅水湾浴场被渤海蓬莱19—3油田污染,乐亭县扇贝也应该是被同样的油源污染。”  康菲方面表示,由于有报告指出在渤海湾沿岸可能发现油污颗粒,公司迅速部署了海岸巡查。一旦发现油污颗粒,就会立即采样送检,以确定是否来自蓬莱19—3油田的溢油。“检测由一家具备丰富经验的第三方中国实验室进行,其采样和送检活动将持续。”  但康菲方面并未公开“第三方中国实验室”的具体名称,也未向本报记者做出回应说明,只是表示正在日以继夜地加快清理进度,以争取在8月10日前完成清理工作,并将遵循相关政府机构与法律条款的要求执行赔偿。  知情人士告诉本报记者,国内有检测石油污染源的组织和机构数量较多,但具备国家权威部门认可资质的只有少数几家,大多集中在相关政府部门旗下。  周修杰认为,如果国家海洋局与康菲石油公司对污染源争执不下时,应当在河北乐亭渔民起诉中海油和康菲时,由法院指定另外一家具备检测资质的第三方机构进行检测,这也是不认可当事者聘请第三方出具的检测报告时,通常采用的做法。
  • 广州地化所等揭示液相二次有机气溶胶的来源和形成机制
    二次有机气溶胶(SOA),是大气细颗粒物(PM2.5)的重要组分,对空气质量,全球气候变化和人体健康有着重要的影响。近年来,越来越多的研究证明有机前体物在云雾滴和含水气溶胶中的液相化学转化是二次有机气溶胶生成的重要途径。由于植物排放前体物(如植物挥发、生物质燃烧)比化石燃料源(如燃煤、机动车排放)前体物的极性更强、更亲水,过去的研究多聚焦于植物排放前体物转化生成液相二次有机气溶胶(aqSOA)的过程,缺乏对液相二次有机气溶胶中人为化石燃料源贡献的精准量化。   中国科学院广州地球化学研究所和瑞典斯德哥尔摩大学、日本中部大学合作,通过测定液相二次有机气溶胶单体分子的碳十四(14C)同位素,给出了化石源碳对中国大气中液相二次有机气溶胶生成巨大贡献的关键科学证据。相关研究成果于近日以Large contribution of fossil-derived components to aqueous secondary organic aerosols in China为题在线发表在Nature communications上。   14C同位素的半衰期约为5730年,经过漫长地质演化,煤、石油、天然气等化石燃料中的14C已完全衰变,而生物质的14C丰度,却和当前大气基本保持一致。因此,14C可以准确量化液相二次有机气溶胶分子中生物碳源和化石碳源的相对占比。研究团队在位于珠三角西南部的鹤山大气环境监测超级站采集了一整年的大气细颗粒物(图1),以大气颗粒物中草酸为主的一系列小分子有机酸作为液相二次有机气溶胶的示踪物。14C分析显示,当鹤山站的气团起源于内陆时,液相二次有机气溶胶标志性化合物的化石来源碳占比达到了55%到70%(图2)。相反,当气团起源于南海沿岸时,液相二次有机气溶胶分子中的生物来源碳占比可达近70%,这与内陆气团形成了鲜明对比(图2)。在我国几个重点城市群,研究人员同样观测到化石来源碳在冬季对液相二次有机气溶胶形成的巨大贡献。   过去基于整体气溶胶组分的14C分析结果,大多认为有机气溶胶主要由生物质来源碳贡献。该研究表明,在中国典型城市,液相二次有机气溶胶分子可大量来源于化石燃料。这一认识对更好地模拟二次有机气溶胶生成、评价其气候和环境效应,以及更精准地控制空气污染,具有重要意义。   相关研究工作获得国家自然科学基金重点项目、“一带一路”科学组织联合研究专项项目等的支持。图1 研究区位置及采样活动中的后向气流轨迹、气溶胶光学厚度(AOD550)和气溶胶基础表征参数。图2 沿海背景和大陆气团中草酸的二维双碳同位素(δ13C、Δ14C/Fm)特征。
  • 高效液相色谱仪的日常维护与保养
    p一、 流动相的要求br/ /pp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点:/pp1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。/pp2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度,如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,还会缩短柱子的使用寿命。/pp3 粘度要低(应 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。/pp4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。/pp5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在 对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。br/ /pp二、色谱泵的使用与维护br/ /pp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作: /pp1 防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 /pp2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。 /pp3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。br/ /pp三、色谱柱的使用与维护br/ /pp 在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 /pp1 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。/pp2 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。 /pp3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 /pp4 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 /pp5 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。/pp6 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 /pp7 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 /pp8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 /pp9 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。 /pp10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 /pp11 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。 br/12 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。/ppbr//p
  • 最大降幅超70%!2023年1-9月液相色谱海关进口数据解析
    进入2023年下半年以来,经济下行压力不断加大,宏观经济环境的低迷也对科学仪器行业产生了不小的影响。在已公布的多家外企的二三季度财报中,包括安捷伦、赛默飞、丹纳赫、沃特世等纷纷提到中国制药及生物市场发展受限,引起相关业务收入下滑明显。液相色谱,作为制药领域的核心分析仪器,在过去的几年间,受中国生物制药市场快速发展的带动,市场连续双位数高速增长。而在今年大环境的影响下,市场情况掉头直下,多家企业都对2023乃至于2024年液相色谱市场情况持悲观态度。目前为止,我国液相色谱仪仍高度依赖进口,其中安捷伦、沃特世、岛津、赛默飞占据绝大多数市场,市场占有率高达90%以上。进口数据的变化在一定程度上可以反映我国液相色谱仪整体市场的变化。为了探究2023年液相色谱仪市场的实际情况,仪器信息网特别对前三季度液相色谱仪海关进口数据进行了深度解析,为大家了解中国液相色谱仪市场做一个参考。本文以海关液相色谱仪(Hs编码:90272012)的数据为统计依据。市场低迷持续扩大 Q3近腰斩2023年1-9月,海关统计我国进口液相色谱仪共11839台,同比下降30%;进口额4.99亿美元,同比下降31%,一朝回到了2017-2018年的水平。而从分月数据看,市场更加不容乐观,同比下降幅度呈现逐月加大的趋势。特别是三季度以来,无论是进口台数还是进口额,同比下降都接近50%,液相色谱仪进口市场颓势难掩。表1 2023年1-9月海关进口液相色谱仪逐月数据表(红色代表下降,绿色代表增长)主要进口国市场表现不一 德国跌幅扩大至70%2023年1-9月,我国30个省市从德国、日本、新加坡等25个国家和地区,累计进口11839台液相色谱仪,比上年同期减少5086台、降幅30%;进口额达到4.99亿美元,同比减少2.27亿美元,降幅31%。进口金额TOP5的国家为德国、日本、新加坡、瑞典和美国。综合来看, 2022年同期,5个国家进口台数合计15426台,占比超过90%,而2023年这一数据则为10241,占比约85%,表明TOP5的综合进口占比在下降,进口的合作方更加多样化。从台数上,TOP5的国家除了日本和美国之外,台数降幅均超过了平均水平;而从进口金额来看,日本和瑞典相对降幅较少,而德国、新加坡和美国则降幅远超平均值。2023年1-9月液相色谱仪主要进口国变化图分别来看,德国作为安捷伦、赛默飞两大公司液相色谱主产地,是进口数量最多、进口金额最高的国家(进口4002台,1.7亿美元,均价4.3万美元)。但是与去年同期相比,进口台数下降43.3%,进口金额下降44%,均价基本持平。日本是岛津主产地,其进口数量、进口金额均列第二(进口2716台、9723万美元,均价3.6万美元)。与去年同期相比,进口台数下降12.1%,进口金额下降5.2%,每台均价略有提升。同时,在进口额方面,日本也超过新加坡成为第二大国家。相较于其他主流国家,日本无论是台数、进口额下降都相对较少,可能是由于相关企业市场拓展积极以及在今年的国际贸易中,日元汇率相对占优。2022-2023年1-9月液相色谱仪主要进口国家数据表新加坡是沃特世的主产地,其进口数量、进口金额均列第三(进口1547台、7764万美元,均价5.0万美元)。与去年同期相比,进口台数下降39.4%,进口金额下降42.4%,每台均价略有下降。瑞典进口的液相色谱仪数量大幅下降,但是进口额变化不大,台均单价大幅,从5.7万到8.7万,在整体市场不佳的情况下,反而高端产品进口增长。美国则正好相反,其进口台数下降相对较少,然而进口金额则降幅最大,台均价格跌至2.1万左右。具体来看逐月进口金额同比变化。可以看到,日本进口的液相色谱仪在2月及4月有2次较大幅度的增长,其余月份虽也受大环境影响同比下降,但仍基本低于平均水平。德国进口的液相色谱仪进口金额,除1-3月,优于平均水平之外;从4月开始,不仅同比降幅均超越整体平均水平,还呈现逐渐扩大的趋势,特别是到8、9月份,更是同比下降了70%以上。而新加坡及美国进口的液相色谱仪,从1月开始,就呈现同比下降的趋势。特别是新加坡,1-7月降幅一直大于平均水平,而近2个月有收窄趋势。重庆进入主要进口省市TOP10 逆势正增长接下来详细看下我国30个省市采购进口液相色谱仪的情况:2023年1-9月液相色谱仪主要进口省市前10比较表(红色代表降幅超过平均水平,绿色代表增长)进口台数和金额TOP3分别是上海市、广东省、北京市。这三个省份进口液相色谱仪合计占全国近50%。与去年同期相比,前10的主要进口省市差别不大,仅重庆超过安徽省跃居第10,重庆也成为前10省市中唯一正增长的省市。相对来说,江苏省和湖北省降幅较大。总体来说,从海关数据就可以看出,2023年对于进口液相色谱市场来说,是非常艰难的一年,这在相对应的主要生产企业的财报中也有一些体现。降本增效,成为了众多进口企业接下来一段时间的主旋律。而我们也要看到,海关进口数据的变化也不能简单完全对应我国液相色谱市场的情况,一方面,安捷伦、岛津、赛默飞、沃特世这几大主流企业,在最近的1-2年间,不约而同地扩大了其液相色谱产品在华生产规模,更有企业将全系列产线都转向国内工厂生产。本土供应增长,势必会影响进口产品的数量。而另一方面,国产品牌也在积极布局,扩大自身市场占有率。2023年也是国产液相色谱企业相对活跃的一年,无论是市场活动还是资本动作都有不少。在国内市场受阻的情况下,不少企业也在寻求海外市场的突破。那么我国液相色谱仪出海情况如何呢?接下来,仪器信息网将对液相色谱出口情况进行盘点,欢迎持续关注。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图(黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb)图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 311万!河海大学采购固相反应实验仪、差热分析仪等仪器设备
    一、项目基本情况项目编号:JSHC-2022121151A1(AH20220189)项目名称:河海大学常州新校区力材院实验室教学仪器采购预算金额:311.9500000 万元(人民币)采购需求:分包一预算:60.6万元人民币;分包一:材料专业实验室无机非金属材料方向教学仪器;分包一产品清单:序号产品名称数量1固相反应实验仪5台2差热分析仪4台3分析天平2台4影像式烧结点试验仪4台5 试验台18张6展示台(简易书桌)16张合同履行期限:合同生效后90天内设备安装调试合格本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无(本项目不属于专门面向中小企业采购的项目)3.本项目的特定资格要求:3.1满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,具体为:(1)具有独立承担民事责任的能力,提供法人或其他组织的营业执照等证明文件,复印件加盖公章;(2)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度,提供开标时间前的财务报表复印件加盖公章(法人或者其他组织成立未满六个月的可以不提供);(3)具有履行合同所必需的设备和专业技术能力,提供证明材料或承诺函(自行编写);(4)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录,提供纳税凭据复印件加盖公章(依法免税的应提供相应文件说明)、依法缴纳社会保障资金的凭据复印件(凭据可以是缴费的银行单据、专用收据、社会保险缴纳清单或者所在社保机构开具的证明等,依法不需要缴纳社会保障资金的应提供相应文件说明);(5)参加政府采购活动前三年内(成立时间不足三年的、自成立时间起),在经营活动中没有重大违法记录,提供声明函原件(自行编写,重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚)。3.2落实政府采购政策需满足的资格要求:无(本项目不属于专门面向中小企业采购的项目)3.3本项目的特定资格要求:(1)本项目不接受进口产品投标(注:指产品而非构成产品的零部件或者原材料,本文件所称进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品);(2)采购代理机构将通过“信用中国”网站(http://www.creditchina.gov.cn)中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn )查询供应商在采购公告发布之日前的信用记录并保存,通过以上查询渠道,供应商不得有被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录;(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;(4)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目的其他采购活动;三、获取招标文件时间:2023年01月16日 至 2023年01月31日,每天上午8:30至11:30,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:线上方式:本项目通过邮箱获取采购文件。 采购文件售价:500.00元人民币,售后不退。 获取采购文件须提供的资料:加盖公章的授权委托书原件或扫描件、加盖公章的被委托人身份证复印件或扫描件,及汇款凭据的截图(付款码见附件)(转账时请务必备注公司名称+1151A1+分包号)。 获取采购文件电话:025-83609953 邮箱:jshc3333@163.com售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2023年02月06日 14点30分(北京时间)开标时间:2023年02月06日 14点30分(北京时间)地点:南京市建邺区嘉陵江东街8号综合体B3栋一单元16层五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜供应商必须在递交投标文件截止时间前,将投标文件密封好邮寄或送至江苏省南京市建邺区嘉陵江东街8号综合体B3栋一单元16层,李娆收 联系方式:025-83603378/83609953。逾期送达或未密封的投标文件将被拒收(建议通过顺丰或EMS方式邮寄)。供应商应充分考虑投标文件邮寄在途时长,以及注重文件包装的严密性、防水性。供应商承诺:自行承担邮寄标书丢失、破损等风险以及由此导致的流标、投标被否决的后果。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:河海大学、江苏长荡湖旅游控股有限公司、江苏省金坛长荡湖旅游度假区管理办公室地址:南京市西康路1号联系方式:杨老师 025-837864502.采购代理机构信息名称:江苏省华采招标有限公司地址:025-83603378联系方式:李工/张工3.项目联系方式项目联系人:李工电话:025-83603378
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 珂睿科技吕辉访谈录——攻坚高端液相色谱关键技术,把握市场机遇,以专业化产品应用方案助力销售业绩的逆势增长!
    2023年匆匆而过,随着国内经济下行的压力不断增大,中国科学仪器市场面临层层挑战。在国际环境复杂严峻、行业竞争内卷加剧等多重背景下,科学仪器企业迎来了巨大考验。当行业不景气,我们频繁听到的是生意难做、下调预期、减薪裁员等消息。但也是在这样变幻的环境中,仍有一些仪器企业在年底交出了增长的成绩单,他们是谁,他们做对了什么?越是艰难的时刻,越是要坚定信心。仪器信息网特别策划“那些逆势增长的仪器企业,做对了什么?”主题约稿活动,面向广大科学仪器企业征稿,挖掘企业在逆势中的闪光点,为晦暗的中国科学仪器市场添一抹亮色。观大势、看宏观、察长远,仪器信息网诚邀广大企业家参与,让我们携手前行,共克时艰。本文特别与成都珂睿科技有限公司市场销售总监吕辉展开深入对话。吕辉拥有多年外资企业高级管理经验,凭借对中国分析仪器市场的运行规律的掌握和企业销售策略规划经验,带领珂睿科技实现了2023年销售业绩的逆势提升。在本文中,他将结合中国分析仪器市场特点、国产仪器行业发展规律和未来市场趋势进行分析,并佐以国产分析仪器企业的优秀管理经验与各位观众分享。成都珂睿科技有限公司市场销售总监 吕辉仪器信息网:首先请您简单介绍一下珂睿科技2023年遇到的最大挑战及简要回顾?俗语称“车到山前必有路,船到桥头自然直”? 与之相反2023年珂睿则选择“遇山开路、遇桥掌舵”的市场开拓方式直面2023年分析仪器市场中遇到的各种压力和挑战。2023年中国分析仪器行业的采购增速大幅放缓,政府项目经费缩减,规模化采购项目数量锐减,国产生物制药行业和与之关联的临床检测行业也未能释放应有的采购需求。在多方面因素影响下,国内液相色谱品类的采购同期比也出现大幅下滑的态势。2023年液相色谱仪进口台数同比下降35.4%(参考海关2023年1-11月份数据),外资企业和国产制造商纷纷降低收益预期,行业裁员潮也纷至沓来,国内分析仪器市场迎来了多年未遇的“寒冬”,而这对处于尚处于成长关键期的珂睿科技无疑是更严酷的挑战。以珂睿主营的液相色谱产品来说:销售竞争态势愈加激烈,一座座“高山”摆在珂睿销售团队面前。在前路不明的情况下,实现企业销售额的“逆势增长”几乎是一项不可能完成的任务。2023年末的国产仪器销售业绩数据也证明了市场的严酷性。一众国产分析仪器企业的销售业绩喜忧参半。与之形成鲜明对比的是:珂睿科技2023年销售业绩可以用“逆风飞扬”来形容。2023年销售业绩同比实现近100%的增长,是敏锐挖掘商机的市场开拓能力和强大的产品力助力珂睿实现逆势增长。回顾2023年的市场热点,国产质谱产业的快速兴起应排在首位。可以说2023年是“国产质谱产业的元年”。国产质谱在食品安全、环境保护、教育科研以及临床领域的需求快速升温,并释放了巨大采购需求。同期融资市场对质谱的关注度和投资欲望也不断提升。甚至连众多外资企业也开始大规模布局进口质谱产品的本土化生产,一时间临床质谱、通用型液质联用、研究型高分辨液质以及便携型国产质谱产品纷纷问世。随之而来的“重大商机”就是色谱前端产品的需求量快速增加,超高效色谱仪成为质谱厂商争相寻找的热门OEM产品。也有的质谱制造商选择采用进口产品进行液质联用仪的配套,这种方案虽然可以在短期内解决质谱仪的数据稳定性,但是在配套成本控制、进口货源供应、售后维护等方面存在诸多问题。此时国产液相色谱产品又多为常压液相色谱产品,在液质联用仪的匹配及稳定性方面表现欠佳,寻找珂睿这样的国产超高效液相色谱供应商成为众多质谱厂商的迫切需求。珂睿科技凭借其较高的国产化率和过硬的产品性能赢得先机,完美匹配各类国产质谱仪产品。珂睿超高效液相色谱的核心技术是采用输液稳定性更好的串联泵体系,匹配独立直驱的丝杠式输液泵系统,便于打造更加稳定的四元、二元超高效液相色谱系统。珂睿超高效液相色谱具备超低脉动输液能力,流速波动控制的更加优秀,可显著提升液质联用仪的信号的稳定性和色谱分离的重现性。经过多家企业的严苛测试,率先捕获一众质谱研发机构、制造企业的高度关注,2023年实现OEM发货量同比226%的飞越式增长。在获得国产质谱产业链认可的同时,超稳定的使用体验也为中国质谱真正赢得国内用户的信任提供了强大的技术支撑。一改用户对国产质谱信号稳定性差,质谱基线波动大,色谱分离分析能力不足的陈旧认识。仪器信息网:2023年马上就要过去,请您总结这一年贵公司的业绩情况?取得哪些突出成果,有哪些“闪光时刻”?2023年珂睿有多个“闪光时刻”:从20套双鱼系统的成功销售到100套超高效液相色谱产品成功交付,都标志着珂睿已经完成技术研发型企业到销售型企业的华丽变身。同年9月中国仪器仪表协会分析仪器分会专家组亲临珂睿科技走访调研,开启了珂睿科技的“星光大道”;11月在第二十五届中国国际高新技术成果交易会上珂睿新一代超高效液相色谱系统荣获“优秀产品”奖。2023年企业在不断挖掘基础功能性零部件开发的同时,更加注重市场策略的研究和应对,秉承“敬畏科学仪器发展规律,敬畏市场运行规律”的经营理念。珂睿的销售收入和订单量均较2022年均实现了近100%的同比增长。根据销售数据预测:2024年珂睿第二个100套产品的销售周期将从36个月缩短至8个月;2024年珂睿科技业绩增速将大幅加快并有望实现研发投入和销售盈利的双向平衡;至2025年底将实现年销售量500套以上的优秀业绩并将成功开启“珂睿特色发展模式”。这些成果不仅体现客户对珂睿高技术附加值产品的认可和信赖,更加验证“珂睿特色”市场销售模式的独创性和有效性。仪器信息网:今年许多仪器企业都面临困境,市场需求下降,业绩表现不佳。您认为科学仪器行业今年面临的挑战和机会分别有哪些,市场压力主要源自哪些方面?2023年分析仪器行业销售整体预冷是源自“产业升级”带来的阵痛:传统化学药品的开发和生产终将逐步转向生物制药,产业革命的号角已经吹响。在此之前临床检测行业尚需强化检测项目的应用项目的合作开发,以具有竞争力的检测项目提升服务质量。2023年这些市场变化也成为产业升级是必然的趋势。而随着相关领域相继走出困境,分析仪器产业也将在2024年迎来未来10年最值得拥抱的属于国产仪器的“红利期”。仪器信息网:贵公司能在如此的背景下实现整体营收或某个产品线的逆势增长,您认为做对了什么,应对挑战采取了哪些有效措施?关注的市场有哪些重大机会?是否有新的业务增长2023年珂睿科技能够实现逆势增长,主力产品超高效液相色谱仪功不可没。2023年超高效液相色谱的产品线布局正好契合国产质谱产品爆发的强劲的市场需求。超高效液相色谱较常规液相色谱分析效率更高、稳定性更好、与液相色谱质谱联用的适配性更强。而多数色谱制造商在产品研发初期多会更青睐成本较低的常压色谱产品以通过降低产品售价抢占低端分析仪器产品市场份额的目标。珂睿选择了与之相反的道路:秉承“做难而正确的事”并主攻高性能超高效液相色谱产品研发,深挖最具特色的产业化方案。历经多年关键技术及零部件的开发历程,打造具备完善的超高效液相色谱研发、生产能力及国产化零部件供应链体系,走在了市场热点到来之前。专业化、系统化的多维液相色谱应用技术开发也是珂睿能够逆势增长的关键因素。珂睿的应用技术研发中心也长期致力于行业“痛点”解决方案研究。2023年珂睿开发的“污水中毒品及代谢物综合解决方案”,“毛发中毒品及代谢物综合解决方案”深得公安司法领域用户的青睐。与之匹配的双鱼二维液相色谱产品也成功实现了20套产品的成功销售,成为国内分析仪器行业中以专业化应用方案获客的优秀案例。2024年珂睿更加看重智能化产业革命的商机,着力开发软件+硬件结合的智能化色谱产品,发布新一代超高效智能化液相色谱系统,突破国外高端色谱的技术封锁,实现国产液相色谱产品的“弯道超车”。珂睿新一代超高效智能化液相色谱系统珂睿也十分重视国内常规液相色谱市场,在2023年积极拓展研发思路,着手独立研发适用于制药行业的网络版液相色谱软件系统。本系统借鉴国外先进软件系统的设计理念,深入研究制药领域法规需求,构建全新的网络化使用环境,可以完美应对法规市场对追踪审计和数据安全性的严苛要求。最新网络化软件产品即将在2024年向终端用户发售。珂睿即将推出的全新常压液相色谱产品会更加关注产品的性价比。以高端液相色谱制造工艺拓展全新HPLC产品的使用体验,让用户能够花更少的钱,感受更高端的使用体验。在未来珂睿将实现多系列产品线和全压力范围的液相色谱产品覆盖能力,多元化的发展思路将实现更高速稳健的企业发展。在拓宽产品线的同时,提升产品的专业化应用方案的开发,让液相色谱能够应用于各行各业。仪器信息网:贵公司今年在海外出口或本土化层面开展了哪些工作,给公司带来了哪些实质性进增长?珂睿科技不但强化国内业务的提升,更加关注海外业务的拓展。2023年珂睿先后在俄罗斯、中亚等新兴市场中找到商机,更加看好被业界视为“最具挑战性”的欧洲市场。2024年珂睿希望利用本品牌硬核的技术实力和产品加工工艺赢得欧美客户的青睐。目前珂睿已经确认参加2024年在德国举办的慕尼黑生化仪器展,并计划登陆欧洲市场,在海外率先展示其最新款的超高效液相色谱产品,提升海外市场的开拓能力,将“做难而正确的事”的企业宗旨进行到底。仪器信息网:越是在艰难的时刻,越考验企业的管理能力。您认为仪器企业想要实现降本增效,在产品创新、市场营销、人员管理、售后服务等方面有哪些行之有效的办法?珂睿科技借鉴欧美企业的高效率管理方案,兼顾市场/销售团队的人才培养、核心研发团队的功能性建设同时秉承“以客户服务为先”的售后服务理念,着力提升企业的标准化和运营管理能力。珂睿管理方式的探索也源于珂睿科技的多位创始人拥有多年外资企业高级管理经验。凭借其掌握的先进管理思想,实现在工作效率、绩效管理、营销策划和结果评价等多方面的流程化管理,管理体系对标国际一流企业。相信在科学管理技能的加持下,珂睿科技将具有更加美好的发展预期。仪器信息网:您如何预判2024年的经济走势和行业走向?2024年将会是分析仪器行业新一轮的“行业整理期”,在同类产品快速增加的大市场环境下,销售业务的竞争将更加激烈,产品的“价格战”也会延续。生产方面如何制造出物美价廉的分析仪器产品是摆在众多友商面前首要难题,也是珂睿即将面临的挑战。 销售方面如何深挖增量市场需求、盘活存量市场的需求、强化海外销售能力将成为企业致胜关键。同时珂睿也将坚持“底线思维”:以更具竞争力的产品赢得市场的认可,以独具特色的经营方式提升企业销售业绩。仪器信息网:公司明年有哪些重大发布或重磅新品可以向广大读者提前预告?2024年珂睿将发布具备智能化方案的超高效液相色谱新品,新品将随机配备全新的网络化软件系统或单机版智能化软件控制系统。同时也会在2024年中期发布更具性价比的常压液相色谱系列产品、制备/半制备色谱产品以及全新的GPC凝胶色谱产品以构建品类齐全的珂睿“家族化”液相色谱产品群。在丰富产品线的同时,更加注重提升各品类产品的竞争力提升。销售策略方面也将秉承以“应用技术开发为先导”的方针,拓展新兴领域,新兴行业,保障业绩稳定高速的发展。  欢迎投稿:  “那些逆势增长的仪器企业,做对了什么?”——仪器信息网主题约稿函
  • 襄樊市免费开放实验室,帮助农民鉴别化肥真假
    3月15号到4月15号,襄樊市质监部门免费开放全市范围内的实验室,帮助农民鉴别化肥真假。  农民朋友只需带上化肥监督员证、村委会证明或能够证明农民身份的有效证件,即可前往当地质监部门检测化肥。襄樊市质监部门负责人表示,将严格按照检验规程为农民进行了检测,并在第一时间里将检验结果通知送样人。
  • 国家动力电池产品质量监督检验中心在襄樊筹建
    由国家质量监督检验检疫总局组织的专家组日前就国家动力电池产品质量监督检验中心的筹建情况在襄樊市调查研究。  国家动力电池产品质量监督检验中心是以湖北省蓄电池质量监督检验中心为主体建设单位,武汉理工大学、襄樊学院等四家单位协同建设。襄樊市政府拟在航空航天工业园这一项目划拨100亩土地,项目建成后将成为全国动力电池、电驱动控制系统及充电系统零部件产品的检测中心、标准中心和研发中心。项目预算总投资1.513亿元,计划年内立项,2011年到2012年一季度完成安装调试并投入试运行,2012年6月通过国家验收。  座谈会上,调研组听取了湖北省、襄樊市质量技术监督部门的情况汇报。调研组建议省市相关部门继续加大对筹建工作的支持力度,加强人才培养,不断提升中心的发展能力与水平,进一步推动襄樊乃至全国新能源汽车产业的发展。
  • 叮!您有一份色谱柱维修报告,请注意查收!
    当您的色谱柱出现异常,您知道其中的原因和预防方案吗?今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告,让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象,查找其中的原由,并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现:柱压变高,柱效变低,出峰峰形异常等。原因分析:1、中药类样品成分复杂,如前处理方式不当,则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端,导致色谱柱压力升高,柱效下降,峰形异常,或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累:生物类样品易在柱头累积,导致柱压升高,柱效下降。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,也会积压在筛板和柱头端,引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质,生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案:1、中药等成分复杂的样品:开发合适的前处理方法,采用SPE小柱、萃取等方法,减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累:定期进行色谱柱的冲洗维护,推荐使用乙腈-水-三氟乙酸(50:50:0.1)作为洗脱试剂,低流速过夜冲洗。3、其他:如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除,从而污染柱筛板和柱头的情况,建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱,且在保护柱能力下降后,要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%;柱效下降10%;分离度下降10%,均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱,建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护,目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现:1、柱压升高,柱效低,峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结,打开色谱柱后,会发现,填料颜色不变,但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析:1、流动相配置时间过长,流动相长菌,或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中,样品成分复杂,容易被柱头端填料吸附,特别如样品中含有蛋白类物质,在柱头端填料进行富集,则易导致填料污染板结。3、其他:如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除,样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案:1、流动相按需配置,纯水流动相一次配置使用不超过24小时,其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案,可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾或前延,出峰漂移等。此类损伤的色谱柱,异常再生或维修一般无法改善。原因分析:1、除了特殊说明,硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8,流动相或样品溶液的pH较高或较低,均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高,加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击,导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相,本身的性质较易脱落,是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案:填料塌陷有两种填料异常的形式:键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内,样品溶液pH异常,使用保护柱,或者更换月旭LP(耐受pH≤2)系列或Xtimate 系列(耐受pH≥8)。2、根据色谱柱的键合相性质,选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相,避免使用非极性溶剂;中级性键合相,避免使用中等极性溶剂;极性键合相,避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明,硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书,选择适宜的柱温,避免高温。3、避免压力脉冲,高压等。需要注意,月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用,反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱,不建议反接冲洗色谱柱,以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现:一般会出现柱压高,柱效低,峰形拖尾等。原因分析:1、使用的过滤膜材质不对或质量不好,引入了新的物质到流动相或样品中,导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗,析出,堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中,有机相比例高于60%,变换速率过快,有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案:1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材(请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章)。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换,建议一周更换一次,仪器系统定期使用40度温水,有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相(参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法)。4、减缓流动相的变化速率,降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用,如活化时发现压力偏高,说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失,此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后,压力依然偏高,则可能是不当运输引起了筛板堵塞,需要联系厂家寄回维修排查。
  • 迪马全球技术总监李广庆谈液相色谱柱和填料技术发展历程及最新趋势
    p style="text-align: justify "  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "  为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况,仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "  /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:1903年俄国植物化学家茨维特(Tswett)首次提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。之后,相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年,英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作,提出了关于气-液分配色谱的比较完整的理论和方法,把色谱技术向前推进了一大步,这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中,通常使用100μm粒径的无定形硅胶,但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "  60年代中后期,低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合,使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低,因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相,并且发展了高压匀浆技术,解决了HPLC固定相的填充问题,使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱,进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度,极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "  80年代,针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献,同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "  90年代,随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展,为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此,各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现,同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "  21世纪初期,为适应超快速分离的要求,Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的,且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中,由于使用了高效填料,并不需要很长的柱长,直型柱既有利于加工,又利于填充,是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合,如以膜为分离介质时,也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时,因柱长较长,也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下,液相色谱中均使用管形直型柱,而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的,主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中,便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "  对于色谱柱类别来说,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同,色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同,可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等;而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "  正相色谱填料,其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段;反相色谱填料,其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段;离子交换色谱填料,其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团;疏水性相互作用色谱填料,其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段;尺寸排阻色谱填料,其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同,可分为亲水性和亲油性两大类,其中用作水相体系的凝胶过滤填料,主要含羟基等亲水性基团;亲和色谱填料,其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:目前液相色谱柱有哪些新技术?液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决? 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相,但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面:strong快速分离材料/strong,主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种;strong高选择性分离材料/strong,包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种;strong绿色环保分离材料/strong,包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "  色谱分析既需要快速高效的色谱柱,又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网:液相色谱柱主要应用领域有哪些?未来色谱柱的应用将如何发展?您认为哪些应用领域还有拓展空间?/span/strong/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用,已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际,人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战,而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息,成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具,正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "  在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下,液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面:1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相,以适应大量极性药物分析的需要;2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相,以适应液质应用的需要;3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料,以适应强极性组分分离的需要;4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料,以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求;5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料,以适应越来越复杂的生物样品分析的需要,以及越来越高的分析要求;6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱,以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "  现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求,因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大,发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要,必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用,同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请问贵公司的主流产品有哪些?这些产品的技术优势是什么呢?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李庆广博士: /strong目前,我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列:Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil(领航)2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil(钻石)色谱柱(一代、二代、Plus)、Spursil(思博尔)色谱柱、Inspire(英帕尔)色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil(铂金)色谱柱、Silversil(银光)色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "  我们每个系列都有自己特有的技术优势,比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品,自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来,以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代),采用迪马专有的硅胶键合技术,拥有超高的碳载量和超强的分离能力,深受用户的好评。Diamonsil Plus,不但具备钻石一代和钻石二代的优势,同时具有超长的使用寿命和超高的柱效,而且在快速分析的同时又不失分离度,极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今,在国内外核心期刊上,使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "  另外,Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱,是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质,采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度,理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离,优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战,高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时,在高流速和高压力下,仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂,减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "  Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱,适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱,采用专有技术保证低柱压,使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离,且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪(HPLC)及超高压液相色谱仪(UHPLC),方法开发更灵活,不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度,便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "  /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请问贵公司的主推产品主要应用在何领域?同时这些产品在应用方面有哪些解决方案?/strong/span/pp style="text-align: justify " strong 李庆广博士/strong:目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学,医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求,且针对不同应用领域,提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤,在提高工作效率的基础上大幅度降低成本,也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "  比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案:氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90%乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品,利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;有机溶剂用量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质,净化效果优异;分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强,与样品杂质可以达到基线分离,分析时间比较短。/ppbr//p
  • 液相色谱企业赛分科技上市路漫漫,难点在哪?
    很早人们就发现,太阳光通过三棱镜折射后会形成红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫,像彩虹一样,这种现象在1666年被牛顿证明白光含有七种单色光。像太阳光这种复色光经过色散系统(如棱镜)分光后,单色光按波长(或频率)大小依次排列的图案,被成为光谱。  1906年,俄国植物学家茨维特在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入装有碳酸钙微粒的玻璃柱子上部,然后加入石油醚使其自由流下,结果使不同的色素在柱中得到分离而形成不同颜色的谱带,按光谱的命名方式,这种方法因此得名为色谱法。  以后色谱法逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”二字仍被人们沿用至今。  苏州赛分科技股份有限公司(下称“赛分科技”)是一家研发、生产、销售用于药物分析检测和分离纯化的液相色谱材料的企业,在2022年12月30日向上交所科创板递表。赛分科技拟发行不超过4,072.09万股普通股,募资8亿元,用于20万升/年生物医药分离纯化用辅料项目、研发中心建设项目、补充流动资金。保荐机构为中信证券,审计机构为容诚。目前已回复第二轮问询。  有媒体研读其招股书(特指赛分科技2022年12月30日提交的申报稿)后,认为赛分科技此次上市之路或有波折。为何?  一、实控人减持数年,控制权或旁落  2002年2月,36岁的学霸黄学英与妻子一起,和另一对夫妻在美国特拉华州共同成立Sepax Technologies, Inc(美国赛分),并担任董事长至今。当时黄学英任职为美国杜邦研发中心资深化学家,2005年他离开了工作五年的以科研为基础的化工巨头美国杜邦。  美国赛分主要从事分析色谱产品的研发、生产及销售,2009年同时成为Agilent Technologies Inc.(美国安捷伦科技有限公司及其关联公司)和Wyatt Technology(怀雅特技术公司)的OEM供应商。  自己的产品却贴上别人的标签,不知这是不是有违黄学英从杜邦出来自己创立公司的本意,从双方保持合作至今来看,应该是欣然接受的。  黄学英为江苏南京人,同样在2009年,他和沈建林、潘鼎在苏州创立苏州赛分科技有限公司(下称“赛分有限”),即赛分科技的前身,注册资本1,000万元,黄学英出资比例90%。2012年4月,赛分有限注册资本增至2,000万元,由三位老股东按原始出资比例认缴。  此后,到2021年9月赛分有限整体变更为股份公司前,黄学英一直在转让自己的出资额,受让方有看好公司发展的个人投资者,有员工持股平台,有黄学英的好友组建的投资平台,也有外部投资机构。  根据转让数量与转让价格,我们测算这9年间黄学英的6次有价转让大约可以套现4,400万元:  令人不解的是,表中的外部投资机构高新同华、华泰大健康一号和二号、道兴投资在受让黄学英出资额三个月后就对赛分有限进行了增资 复星惟盈更是在和黄学英签署《股权转让协议后》的两天,又和赛分有限签署了增资协议。而且这些投资机构的增资价格均高于受让黄学英出资额的价格,对复星惟盈来说,差不多同时签署的两份合同,整体估值却差了6,000万元。  据招股书,到了2019年年初的时候,黄学英直接持有赛分有限的出资比例已由设立时的90%大幅降至36.69%。报告期(2019年至2022年1-6月)内前两年赛分有限未发生股权变动,近半年赛分科技未发生股份变动。2021年却很热闹,股改前赛分有限有2次股权转让、1次增资,股改后赛分科技有2次外部机构增资、1次资本公积转增资本。  因此到了报告期末,赛分科技股东共计32名,黄学英直接持股比例已下降至25.20%。若此次IPO成功,黄学英直接持股比例会进一步被稀释至22.68%,就算加上通过员工持股平台而间接持股的5.75%,合计比例也才28.43%(见下图)。  自己本有90%的绝对控制权,却陆续将所持股份对外转让至30%都不到,不知这是不是有违黄学英回国创立企业的初衷,但从他可以套现4,400万元来看,可能是不亦乐乎的。  科创板上市审核问答第5问关于实控人认定有要求:发行人股权较为分散但存在单一股东控制比例达到30%的情形的,若无相反的证据,原则上应将该股东认定为控股股东或实际控制人。由此可知30%是一般而言认为控制权较为稳定的最低比例,如果低于这个比例,可能会存在其他股东通过收购公司股权或其他途径导致现有实控人的控制地位不稳的风险,进而对公司的发展战略和经营方针存在不利影响,甚至损害中小股东的利益。  此外,外部投资机构华泰大健康一号、高新同华、国寿疌泉和复星惟盈,入股赛分科技后均委派了董事,除复星惟盈外其他投资机构持股比例都在5%以上。因此赛分科技目前董事会的9名董事中,3名独立董事全部系由黄学英提名,6个非独立董事席位上述投资机构占据了4席,其余为董事长黄学英和员工持股平台委派的董事。  即便加上独立董事黄学英能控制的表决权不到三分之二,何况上交所2023年8月4日发布的《科创板股票上市规则(2023年8月修订)》中明确“要求独立董事履职不受上市公司及其主要股东、实际控制人等单位或者个人的影响”。  二、科创属性或不够“硬”  赛分科技招股书中关于其科创属性披露见下图,认为其自身符合相关要求:  图中的4项指标需同时符合,其中“形成主营业务收入的发明专利数量”这一项几乎是踩线达标。研发费用、收入及员工数量是否有水分我们下文再讨论,此处就先由从专利说开去,来看看赛分科技的科技实力到底如何。  1.专利少于同行  赛分科技与可比企业专利取得数量比较情况如下图:  赛分科技表示,与其同处国内医药分离纯化领域、以液相色谱材料为主营产品的上市公司仅纳微科技一家,而纳微科技(688690.SH)专利中还有光电、仪器设备等相关的专利,经过咨询业内专业人士筛选后,其色谱材料相关的专利为28项。赛分科技自身色谱材料相关专利为18项。  据了解比美国赛分成立晚五年的纳微科技未曾公布披露以不同领域分类的专利数量,先不论赛分科技咨询的专业人士筛选得是否准确,筛选后的纳微科技细分专利数量仍然比赛分科技的数量高。  2.市场占有率低  一般来说市场份额能够最直观的反映企业在市场上的地位,市场占有率越高,说明产品的竞争力越强。  赛分科技的主营产品包括分析色谱和工业纯化:分析色谱产品主要用途是将每组成分精确地分离开来并准确测定其含量,通常应用于药品的分析检测 工业纯化产品的主要用于实现目标成分的提取,侧重于对目标物的捕获以及杂质的去除,以确保最终药品的纯度。  黄学英2002年先创立美国赛分的时候,就是以色谱材料领域起家的。后被苏州的赛分科技收购,成为赛分科技境外业务的核心运营主体,自身具备采购、生产及销售模式。报告期内分析色谱产品收入占比在60%以上。  据问询回复,分析色谱柱市场主流厂商均为境外上市公司。因无相关公开数据和行业报告,尚无可获取这些主流厂商在我国的市场份额。于是赛分科技结合关于我国分析色谱市场规模预测的相关行业研究,自己测算出在分析色谱市场其2022年国内市场占有率为5.68%。  这个比例是不高的,至少与2021年相比还有所下降。据招股书,2021年中国色谱柱市场规模达到12.5亿元,以赛分科技2021年分析色谱柱收入0.81亿元测算,其市场份额为6.48%。  其实从网上可检索到很多专业机构对我国色谱柱行业的研究报告,在赛分科技2023年6月披露问询回复之前,某家咨询机构已推出《2023-2029年中国色谱柱行业发展战略规划及市场规模预测报告》,并被多家主流媒体推荐,据说其核心数据已更新至2022年12月底。以下为该报告对外展示的部分内容截图:  该报告提到色谱柱行业重点企业的目录和内容都没有看到赛分科技的身影,我们不禁想套用一下国内当红带货主播近日引发人们热议的句式:在色谱柱领域发展二十余年,市场份额仍不理想、没被专业机构视作重点企业,有的时候要找找自己的原因,有没有认真研发提升产品竞争力?  工业纯化领域方面就更不用说了,赛分科技自己也说前期聚焦于分析色谱业务,工业纯化业务仍处于起步阶段,自2020年起才开始积极布局。该领域同样被国外主流厂商占据主导地位,2021年五大国际主流厂商占据了约54%-67%的全球市场份额。赛分科技自己测算的其2022年色谱介质市场的国内占有率为0.98%,可以说是很低了。  3.产品优势是否“优”了个寂寞?  赛分科技在经营规模远低于可比企业、市场份额也较低的情况下,仍然认为其核心产品的关键性能指标总体持平甚至个别指标优于Cytiva(美国思拓凡公司)、Tosoh(日本东曹株式会社,股票代码4042.T)等全球主流厂商同类产品比如赛分科技报告期内收入占比最高的产品体积排阻色谱柱,赛分科技选取分析色谱领域主流厂商Tosoh在全球最大的医药综合服务平台之一VWR上销量排名第一的产品相比较。对比结果显示赛分科技的体积排阻色谱柱粒径更小、可耐受pH范围更广、耐高温性能更佳、能分离的蛋白质分子量范围更广、耐压性更高、可耐受的盐浓度范围更广。  六个“更”字显得方方面面都比国外最牛的产品要好,可是赛分科技的体积排阻色谱柱在2019年至2022年的收入占比分别为39.32%、37.24%、30%、27.84%,在2019年至2021年的毛利占比分别为42.16%、39.74%、31.97%,均呈下降趋势。  按理说,既然是如此好的产品,是赛分科技成立后首先推出的产品,也是由2006年就加入美国赛分的研发部总监Mathew George博士主导研发的产品,不是应该继续往前推,去和国外产品抢市场吗?怎么就慢慢退居二线了呢?  赛分科技在报告期内重点开拓市场的是工业纯化业务,其核心产品亲和层析填料收入规模及比重不断增加,2022年收入占比23.72%,在赛分科技所有产品中排名第二,仅次于体积排阻色谱柱。  对于该产品赛分科技选取了Cytiva、纳微科技及经销商Thermo Fisher(股票代码TMO.N)的相关产品进行比较。一共7个指标,有4个指标基本相同或无显著差异,有2个指标赛分科技与两个可比企业无显著差异,还剩一个指标不置可否,只说和其他企业存在区别。  这样看来,赛分科技主推的亲和层析填料貌似并没有独自优于主流厂商的地方。如果没有显著的技术优势,国外大佬先不谈,仅仅是国内的纳微科技可能就会让赛分科技望尘莫及。赛分科技坦言,纳微科技由于进军该领域较早,已先于自己完成对部分客户的生产阶段替换。下游企业商业化生产阶段如果替换填料供应商,涉及的工作主要依次包括小试、中试、PPQ、药监局审批等,总替换周期通常需要18个月以上。这意味着赛分科技想再次替换纳微科技,似乎没那么容易。  总而言之,赛分科技的科创属性从定量和定性两方面都表现得差强人意。赛分科技表示,在分析色谱领域将“凭借先进的技术水平、优异的产品性能及优质的客户资源,预计未来将进一步推动国产化率的提升”,在工业纯化领域将“在部分医药项目中实现供应商替换,并用于大规模商业化生产,预计未来将逐步打破由国外巨头和进口产品主导的竞争格局,进一步推动国产化率的提升”。然而,科创属性不是靠口号喊出来的,也不是用饼画出来的。  三、经销疑云  赛分科技报告期内经销收入占比分别为38.99%、29.14%、29.63%和21.45%,据招股书其境内销售采用直销为主,经销为辅的业务模式 境外由于国外客户数量分布广泛,采用直销和经销相结合的业务模式,境外经销商客户Thermo Fisher在报告期内一直位居前五大客户。  1.股东“送”来的“一次性”经销商?  值得注意的是,赛分科技之前“素未谋面”的千络供应链(上海)有限公司成为2021年第二大客户、第一大经销客户,也从而将当年经销模式下新增客户收入占比整体拉高至34.05%。  千络供应链分别于2021年7月、9月向赛分科技支付预付款,合计1,491万元(含税),采购色谱填料1,500L(工业纯化业务)。赛分科技当期确认收入1,319.47万元,实现营业利润1,149.65万元。  上述交易之后,千络供应链未再次采购,而且据审核问询,2021年年末该批填料千络供应链并未对外销售,2022年末未销库存数量还有700L,之后的销售情况千络供应商拒绝提供。  对这诸多不合常理之处,赛分科技的解释长达19页,涉及当事人也较多:什么这批填料的终端客户为北京生物,来自其疫苗生产项目的需求 该疫苗项目的研发工作主要由国药中生研究院负责,后续转产则由北京生物承接,两者均为国药集团下属企业 北京生物通过谈判采购招标确定中标方为国药集团旗下采购平台—国药化学试剂,千络供应链系国药化学试剂的采购代理商。  我们将赛分科技解释内容的主要节点按时间顺序重新整理如下:  不得不说,表中反映的信息量有些大。2019年才成立的外商独资企业千络供应链如何成为国药化学试剂的采购代理商?未实现销售的700L填料目前的情况为何拒绝提供?国药化学试剂对接赛分科技时,为何为商业谈判而不涉及履行招投标程序?为何未公布中标结果前就开始找生产商?离职的陈志后来新增的500L填料采购是否源自北京生物相关疫苗生产项目所需填料的复购需求?  超出本文讨论内容的我们不予置评,要关注的是,国药中生基金入股赛分科技从尽调到最后签署合同,正好与这笔1,500L合同前后交易的时间差不多。如果将千络供应链的这笔交易纳入客户国药集团,赛分科技测算出2021年国药集团这家股东关联客户收入合计占当期主营业务收入的比例高达12.92%。这很难让人不觉得是客户的关联方给与的特殊照。  赛分科技表示向千络供应链销售产品的单价与向其他客户销售同类产品的单价较为接近,不存在重大差异。但其实这里比较的不应该是价格差异了,而应该比较的是销售机会,尤其是在报告期,尤其是科创属性对营业收入有要求。  2.实控人“关注”的非买断式经销商?  在遇到国药集团这样的有资源有实力的股东之前,赛分科技自己为收入也费了些心思。一边宣称经销业务是买断式经销,一边又以“提高经销商相应市场需求的能力”为由,在2020年确定了一批重点合作的经销商名单,并口头承诺给予较合同约定更为宽松的信用政策及退换货政策,但签订的协议仍然是买断式销售协议,即合同约定的信用政策与实际执行存在差异。  于是这些经销商们在2020年四季度“备货式”采购,2020年末经销商未实现销售的存货金额为343.42万元,这批存货赛分科技在2020年确认收入661.71万元。  上述存货中金额前两位的经销商是山东创祥化工科技有限公司和通化捷创科技有限公司,分别持有“备货”库存72.23万元、67.26万元,产品大类均主要为硅胶机智填料。你说巧不巧,山东创祥实控人的配偶刘立峰系赛分科技的前员工。刘立峰2016年3月入职赛分科技,担任销售工程师,2017年6月从离职后加入山东创祥。  此外,实控人黄学英对这两家经销商也格外关注。问询回复显示,“备货”相关合同履行的内部审批大多是运营长审批后销售总监审批就行,但山东创祥与通化捷创的审批流程是销售总监审批后总经理亲自审批:  其实,这种操作赛分科技肯定自己都觉得不合理、不合规。不然的话,为何协议约定的条款不敢按实际执行的情况来写?中介机构也觉得不合规,要求赛分科技与上述重点合作经销商协商后于2021年1-5月陆续收回尚未实现终端销售的商品,并作为发出商品列报。  可能中介机构认为主动整改了应该没什么问题,谁知上交所发出灵魂拷问-存货的含义,收回的存货能否按照赛分科技控制的库存商品进行管理和盘点?结果,赛分科技于2023年7月10日进行了会计差错更正,将2020年4季度经销商提前备货采购而发送至相关经销商的商品由“存货”重分类至“其他流动资产”。  赛分科技如果能将这些心思多花在研发上,可能这二十年结出的果会更大更甜。  综上所述,赛分科技科创属性或不突出,市场份额低,技术优势不显著 变相向经销商压货,股东关联客户“介绍”业务,以小见大可知内控不够规范,收入疑有水分 连创始人都多年减持所持的股份,可能难以说服潜在投资者对赛分科技保持信心 加之其持股比例已在30%边缘,日后控制权或旁落,或对企业经营发展可能有不利影响。  2023年8月,赛分科技已完成两轮问询。从所披露的信息来看,赛分上市的挑战远不止上面那些。  原材料采购量、领取量数据矛盾  报告期(2019年至2022年上半年)各期末,赛分科技的营收规模分别为7,373.07万元、9,766.97万元、15,488.71万元、7,493.60万元,净利润分别为-1,064.81万元、938.57万元、2,162.02万元、977.11万元,扣非后的归母净利润为-964.01万元、646.82万元、2,001.72万元、492.27万元。2022年上半年赛分科技的经营成果受非经常性损益影响较大,其中购买的理财产品及结构性存款获取的投资收益为利润出了一份力。  与纳微科技相比,2020年刚扭亏为盈的赛分科技在营收规模及利润方面尚有一定差距。2022年1-6月,纳微科技的半年度利润已突破亿元大关。  赛分科技生产的色谱柱和色谱填料,根据应用可划分为分析色谱和工业纯化两大领域。分析色谱材料的微球粒径通常在10微米及以下,主要用于药物的研发分析、质量控制和小量样品的制备,实现对不同组分的分离,分析色谱产品多以填装成柱的色谱柱形态存在。工业纯化色谱填料(又称“层析介质”)的微球粒径通常在10微米以上,主要在药物的临床研究阶段以及工业化生产阶段用于分离纯化,实现目标成分的提取,工业纯化类色谱产品形态多为散装层析介质,便于药企大规模纯化使用。  赛分科技生产产品所需的原材料包括基质及基质生产试剂、色谱柱柱管及配件、表面功能化用试剂等。其中,基质及基质生产试剂主要为琼脂糖、多孔硅胶、聚合物单体等。据首轮问询回复文件,2019年至2022年,赛分科技采购琼脂糖的金额分别为2.79万元、23.52万元、996.69万元、890.58万元。  赛分科技还在首轮问询回复文件里披露了琼脂糖、多孔硅胶、聚合物单体采购量、领用量和产品产量的匹配关系表,但是表格中琼脂糖仅在2021年和2022年有采购量,分别为3,051.50L、2,543.50L,另外两种原材料多孔硅胶、聚合物单体则披露了2019年至2022年的四年的采购量。为什么琼脂糖2019年和2020年有采购额,却没有披露采购数量?首轮问询回复文件中提及,赛分科技在2019年及2020年尚未规模化开展琼脂糖基质填料生产,不知是否是此因素影响。  然而,赛分科技的信披显然不够充分。赛分科技在首轮问询回复文件中分析存货中原材料的去向时,2019年期初,琼脂糖结存数量为10.52L,2019年至2022年的各期入库量分别为0L、107.00L、3,083.90L、2,828.56L,对应的入库金额分别为0万元、78.15万元、1,074.68万元、1,057.48万元。琼脂糖仅2019年没有入库量,其后三年入库数量均高于前文披露的采购数量。琼脂糖2019年至2022年的入库金额也与前文披露的采购金额不一样,除2019年的入库金额低于采购额外,其余三年的入库金额均高于采购额。  分析存货中原材料去向的表格下有一条注释,“上表金额勾稽差异系汇率波动所致”。以上数据的差异若是汇率波动导致,那为什么该表格中琼脂糖2021年和2022年的生产领用数量、研发领用数量又与之前披露琼脂糖采购量、领用量和产品产量的匹配关系时同期的生产领用量、研发领用量一致?  再来看赛分科技另一种原材料滤片的生产领用和研发领用数量情况,在首轮问询回复文件中也出现了数据打架的情况。  根据首轮问询回复文件,赛分科技在披露“色谱柱柱管采购量、领用量和产品产量的匹配关系”时,滤片2020年的生产领用量为39,747.00个,研发领用量为2,155.00个 2022年的生产领用量为44,626.00个,研发领用量为6,515.00个。但是赛分科技披露存货中滤片的使用去向时,2020年滤片的生产领用量和研发使用量分别为39,743.00个、2,155.00个,2022年的生产领用量和研发领用量分别为44,626.00个、6,495.00个。  扬州一、二期项目多处数据有变  赛分科技在工业纯化领域形成了系统完善的技术及产品体系,为满足生物制药下游分离纯化需求,于2017年12月成立全资子公司赛分科技扬州有限公司(下称“扬州赛分”),建设占地达41,405㎡的生产基地,专注色谱层析介质的生产。据招股书,扬州一期工程建设抗体、疫苗、胰岛素等药物专用介质八条生产线,年产能达24,760升,在2021年正式投产。  这次IPO,扬州赛分实施建设的募投项目“20万升/年生物医药分离纯化用辅料”也就是扬州二期工程建设项目。  从招股书披露的扬州一期工程相关信息来看,一期工程项目的全称或为“新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目”。  根据扬州市邗江区人民政府官网2019年8月公示的项目环评文件,新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目的投资总额为20,000.00万元,在扬州生物科技园征地41,405㎡并分两期来建设,其中一期新建色谱层析介质生产线5条(含1条小批量线),形成年产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,760升 二期新建色谱层析介质生产线4条,形成年产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,000升。其中一期土建工程包括车间1、车间2、仓库1、公用工程房、综合楼及其他公用配套工程 二期土建工程包括车间3、车间4、车间5、仓库2、产品应用中心等,另外配套环保工程在一期工程建设过程中一次性建成。  从江苏卓环环保科技有限公司(下称“江苏卓环”)2022年8月编制的项目竣工环境保护验收监测报告来看,新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目的实际投资金额缩减至10,000.00万元,在实际建设中,一期建设车间一、车间二生产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,760L/年,生产规模未发生变化。一期工程在2020年6月开工,2021年3月竣工,于同年6月通过竣工环境保护验收。二期在车间一生产胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计13,000L/年,放弃建设8,000L小分子生产线,而且二期土建工程(三座生产车间、一座仓库、一座产品应用中心)也未建设。二期于2021年11月开工,2022年3月竣工。建成后,项目的合计规模为34,760L/年。以上新增产能比招股书披露的扬州一期工程产能多出了10,000L/年,并且投产时间也存在分歧。  据招股书(签署日期2022年12月24日),扬州二期工程“20万升/年生物医药分离纯化用辅料”建设项目的投资总额为41,467.68万元,拟使用募集资金33,423.41万元,年新增20万升色谱介质产能,建设周期为两年。  根据扬州市邗江区人民政府官网去年12月公示的20万升/年生物医药分离纯化用辅料项目环评文件(江苏卓环于去年11月编制的项目环评文件)。该份文件中,扬州赛分要利用现有厂区内的预留用地来建设之前放弃的土建工程(车间三、车间四、车间五、仓库二等),同时建设配套公用工程、辅助工程、环保工程等。扬州二期工程也将分成两期来建设,其中一期工程依托车间一现有生产线,通过延长工作时间实现年产药物分离纯化用辅料4,000L/a,二期工程新建四条生产线,年产药物分离纯化用辅料196,000L/a。项目投资总额为55,000.00万元,施工期为一年。  赛分科技的招股书签署日期与扬州二期工程项目环评文件的编制时间仅相差一个月,但是项目的投资金额与建设周期均发生了重大变化,不知道该环评是否需要重新报批。
  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 液相大师班!点击收获成为液相分析大师的方法
    3 月 20 日,安捷伦广州用户卓越中心实验室(COE LAB)举行了在线固相萃取-二维液相色谱测定维生素 A、D、E 解决方案大师班。本次液相大师班,共有18 位用户参与,分别来自于政府实验室、生产企业、第三方检测行业的 12 个单位,涉及食品、乳制品、保健品等领域的脂溶性维生素 A、D、E 的分析工作。现行维生素分析方法有哪些困难?无论是现行的国标方法《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定》,还是国际比较通用的行业和标准方法,乳品、食品等基质中的维生素 A、D、E 都要经过皂化、提取、洗涤和浓缩等一系列样品前处理后才能上机测定。尤其对于 VD,由于实际样品中 VD 含量低、基质干扰严重,还需要采用半制备正相色谱净化后再检测。实际操作时,由于正相净化方法易受流动相、色谱柱等条件影响,极易造成收集不完全,导致结果不准确,常常需要进行样品复测。总体而言,维生素 A、D、E 需要 3 次进样(VA、E 分析,VD 净化,VD 分析)才能得到结果,加之样品前处理极其繁琐,往往需要耗时 8 小时以上才能给出样品分析报告,分析效率非常低下。安捷伦方案的提升在哪里?为了解决国标方法前处理、分析流程复杂的问题,安捷伦液相色谱应用中心相继开发了中心切割二维液相色谱法和在线固相萃取-二维液相色谱法(online SPE-2DLC ),一次进样即可同时得到维生素 A、D、E 的分析结果。中心切割法使用在线方式净化 VD,使得前处理时间较国标方法节省 57%,总流程时间节省 59%。对于 online SPE-2DLC 方案,前处理更为简单,样品只需皂化完成后简单定容、过滤后即可上机测定。一个小时即可完成样品前处理,使得人工前处理时间节省 86%,总流程时间节省 83%。图 1. 用户参加在线固相萃取-二维液相色谱法理论学习图 2. 用户参加安捷伦维生素 A、D、E 解决方案理论学习图 3. 用户参加安捷伦自动化方案在食品分析中的应用理论学习图 4. 用户参加上机操作本次培训,用户通过半天的理论学习和半天的上机操作,切身体验了 online SPE-2DLC 方案的高效和简便,纷纷表示:这套方案既重复性好、准确性高,又彻底把他们从繁杂的前处理工作中解脱出来。同时,运行成本上,人力、耗材、仪器费用成本也大大降低。整个样品分析的效率提高了 4-6 倍。关于安捷伦液相大师班安捷伦液相大师班源于 2013 年,是为具有一定液相色谱使用经验的用户提供高阶培训的研讨会,通过理论与实践相结合的方式为用户提供液相色谱领域最新技术和解决方案的免费培训。至今已在全国举办了近百场,近千位用户通过大师班掌握了HPLC 到 UHPLC 方法转化,使用基于阀的方法开发系统加速方法开发,二维液相色谱解决复杂体系分析等技巧。加入安捷伦液相大师班错过了广州场不要紧,我们后期分别在上海(4 月 24 日)和北京(5 月 16 日)两个城市推出“维生素 A、D、E 快速分析”主题的液相大师班。请联系安捷伦当地销售报名,名额有限,先到先得。想成为液相大师,奈何事务缠身,不能抽身参加现场培训怎么办?也不要慌,我们专门为像你这样的“大忙人”预留了视频学习资料,访问 https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/vitamin-ade,填写注册信息即可下载视频学习资料。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 悟空液相可靠性的背后 ——一台液相色谱仪的测试之旅
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 2019年10月22日下午,北京中奥马哥孛罗酒店,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在这里举行。悟空液相色谱仪K2025终于向人们揭开了它神秘的面纱。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2018年,山东悟空仪器有限公司成立。作为济南海能仪器股份有限公司的四大品牌之一,悟空仪器主要发力液相“战场”。两年来,海能仪器投入千万资金,启用具有10年液相色谱研发经验的团队,目的就是想在精准、合规的基础上,打造一款可靠、友好的经典液相色谱产品。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而本次发布的液相色谱新品K2025产品特性即为可靠、友好、精准、合规。为了让用户用上真正可靠的液相色谱仪,在北京航空大学可靠性实验室,K2025用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如在环境适应性测试中,K2025分别在海拔4850m的低气压环境、-40℃极寒环境、70℃极热环境、48小时5%浓盐酸腐蚀的环境贮存,最终的结果都是测样正常,试验通过。即使经历10倍重力加速度碰撞后,测样结果亦同样正常。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "再比如,在高度加速试验环节,K2025经历了环境温度5℃、0℃、-5℃的低温步进试验;环境温度25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的高温步进试验;低温0℃、高温50℃的快速温变循环试验及组件综合试验。在这样的测试环境下,K2025同样经受住考验,通过验证。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "正如视频里所说,全方位可靠性试验只为仪器的可靠!/span/pp style="text-indent: 2em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=6380A1BCFEC7A8E69C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/ppbr//p
  • “创新液相,品匠人心” 上海科哲开启液相色谱元年
    p style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "“我们想进台液相,美国的太贵,日本的不想买,咱们国产的液相哪家的最好呢?听销售讲的话,答案会五花八门,希望有这方面的专家指点下,难道我们这么大的中国真的就没有可以信赖的品牌吗?我们非得去买外国货吗?”/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f88cdcb6-a06e-4ac7-9a05-afa0b6906edb.jpg" title="12.png" alt="12.png"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "这样的困惑好像在中国液相色谱用户中始终存在。/span/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "从1903年俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术已走过百年历史。根据仪器信息网调查显示,中国液相色谱仪市场仍以进口为主,strong进口产品市场占有率超过90%/strong。/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "事实上,随着技术不断发展,国产仪器很多已经可以做到从硬件到软件全部自主研发生产,在仪器性能和指标上实现了大幅提升,也涌现出多个国产液相色谱品牌。如今,又有一家仪器企业加入到国产液相色谱的研发生产行列,这家公司就是上海科哲生化科技公司(以下简称“上海科哲”)。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong上海科哲总工程师张建明说,“我们就是要做值得中国用户信赖的液相色谱!”/strong/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "2020年9月9日,上海科哲联合仪器信息网共同举办span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz/" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong创,新液相;品,匠人心”——液相色谱新品发布会/strong/span/a。上海科哲的产品专家、行业领军人物都将“空降”直播间,与广大网友一起分享液相色谱最新技术进展。strong(点击下图即可报名)/strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz/" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/136e1047-96e1-4477-9ea9-5aaf15b740bd.jpg" title="w690h350hplcwb.jpg" alt="w690h350hplcwb.jpg" width="550" height="279" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "strong活动日程/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="margin-left: 8px border-collapse: collapse "tbodytr style=" height:33px" class="firstRow"td width="70" nowrap="" style="background: rgb(197, 217, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"时间/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="background: rgb(197, 217, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"环节/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="background: rgb(197, 217, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"嘉宾/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:00--14:05/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"opening/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:05--14:10/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"致辞/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"张建明(上海科哲总工程师)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:10--14:40/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"国产液相色谱的机遇与挑战/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " x:str="" height="33"pspan style="font-size:15px color:black"李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心教授)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:40--15:10/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"做让国人信赖的国产液相色谱/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"张建明(上海科哲总工程师)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:10--15:11/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖互动(三等奖)/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:11--15:13/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"用户声音/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"科哲用户(药企及科研单位等)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:13--15:15/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"新品揭幕/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"新品揭幕/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:15--15:35/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"液相色谱在span2020/span版药典一部中的应用/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"邹晓伟(上海科哲液相色谱产品专家)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:35--15:38/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖互动(二等奖)/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:38--15:58/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"荧光液相色谱法在食品药品环境分析中的应用/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"杨佩华(上海科哲产品经理)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:58--16:18/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"制备色谱在spanCRO/span企业的应用解决方案/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"李延娟(上海科哲应用工程师)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"16:18--16:20/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖互动(一等奖)/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 32px margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"除此之外,更有strong华为spanP40/span手机、华为智能音箱、小米电动牙刷/strong等超多好礼等你来拿,还等什么,赶快报名参会吧!/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 570px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d017740b-9e02-41b3-8d66-16d4a4761096.jpg" title="奖品图片.png" alt="奖品图片.png" width="550" height="570" border="0" vspace="0"//pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "strongspan style=" line-height:125%"span style="text-indent: 32px "点击链接即可报名参加本次新品发布活动:/spanspan style="text-indent: 32px "br/a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz/" target="_blank"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz//a/span/span/strong/pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "strongspan style=" line-height:125%"关于上海科哲/span/strong/pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"上海科哲是一家按照德国模式建立的技术型公司,具有强大的科研生产实力,以匠人之心提供优质产品。先谈span100%/span的性能,再谈性价比,以进口产品的水准要求自己,致力于打造优质国货,为我国人民创造价值。/span/pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"2020/spanspan style=" line-height:125%"年是上海科哲生化的匠人型液相色谱仪诞生元年,其利用自己的检测器、全产业链的优势,为客户提供高端、高质的定制化产品。“不求最大,但求最佳”,改变人们对国产液相色谱仪器低端、性能不佳的固有印象,让更多人用上高性能的优质液相色谱仪器。/span/p
  • 色谱图出现双峰了?别慌,给我三分钟帮你解决!
    各位小伙伴在做实验过程中通常会遇到各种奇奇怪怪的问题,其中色谱峰出现双峰可以说是经常会遇见的一类问题。遇见双峰了该怎么去解决呢,这里听小编慢慢道来。HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。色谱双峰指的是一种物质,但在色谱图中出现双峰,这种情况分为四种原因。 1.色谱柱堵塞或污染 如果你分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰(出峰越快,出现双峰的可能性越少),尤其采用单一纯物质时,可以判定色谱柱出问题(柱头受损或柱头固定相变脏或流失)。如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头端堵塞,将色谱柱反接冲洗维护,一般情况下可以解决。如果峰拖尾,双峰强弱相差不大,柱头填料受污染或键合相流失可能性更大,这时可以对色谱柱维修处理或者使用新的色谱柱,维修建议交由厂家处理。 2.溶剂极性及进样量不合适许多小伙伴对此可能不以为然,一般的书籍和文献都不会提到这方面的内容,而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,以及各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解,溶解方法是用流动相溶解,但是很多情况是不一致的。当用极性强度大的试剂做溶剂时,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主,样品进样量大,如20ul,单一的纯物质出双峰,第二峰比第yi峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。 另一个原因是,进样量不一定大,但浓度很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。 3.样品的特性和PH值不了解有些样品由于其化学结构的特点,存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时,在一个特定的条件下,一种物质将出现双峰,甚至三峰。这时一般双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其改变pH,双峰现象将消失。 pH对峰形的影响在缓冲液流动相平衡过程中非常明显,当连续进样时,受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外,在样品分析时,流动相的pH尽量远离被分析物的等电点,否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试剂分析时,选择不好条件也会容易引起双峰的产生。 4.仪器参数设置不合理参比波长设置错误,例如设置分析波长254nm,参比波长400nm,这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物,在400nm处也有强的紫外吸收,比254nm更高。这样其出峰时,由于背景的抵扣作用,本来一个峰会变成对称的二个峰,而且如果将二峰之间的峰谷反转180度,恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大,或者取消。 以上就是小编给各位小伙伴整理的出现双峰的原因和对应解决方案,高效液相色谱是一套非常精密的分析系统,一旦出现异常峰形需要认真排查原因,找到合适解决方案。各位小伙伴若还有任何疑问,欢迎咨询我们的当地销售或经销商。
  • 柱压偏高的原因排查及解决方案-下篇
    ➩ 柱压偏高的原因排查及解决方案-上篇之前在上篇中小编已经给大家分享了几点原因及解决方案,今天继续为您分析解答。五、色谱柱保存不当原因:色谱柱如较长时间不用,重新启用后需按说明书的活化方法重新活化后再使用,否则也会出现柱压升高,柱效下降。解决办法:按说明书重新活化色谱柱。 原因:除另有规定外,一般反相色谱柱都需保存在高比例有机相中,以防止微生物滋生。否则,重新启用时,会因微生物滋生而导致柱压异常升高。 解决办法:这种情况,可以尝试用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。六、样品污染原因:待检测样品成分复杂,部分成分死吸附在柱头端,导致柱压升高,柱效下降。 6.2 解决办法解决办法1:中药项目往往样品会比较脏,使用一定时间后,会因柱头污染导致色谱柱性能下降,这种情况下,可将色谱柱反接并按说明书的异常冲洗方法进行冲洗。解决办法2:加保护柱,保护柱为一种牺牲式拦截污染,有一定的使用寿命。做的过程中关注柱压,如柱压升高10%,则需更换保护柱芯。有些柱温箱无法放入保护柱,则可偿试将保护柱接在柱前,进样品后,但这种情况需对比不加保护柱的分析图谱,确定没有因保护柱与检测色谱柱的柱温差异而产生色谱图差异的情况下,才可以使用。解决办法3:检测样品建议采用小孔径的滤头或滤膜(如0.22μm)进行过滤后再进样,以尽量减少污染物进入色谱柱。解决办法4:定期维护色谱柱(确认为样品污染导致柱效下降,而不是填料塌陷的):对于确认是样品污染导致色谱柱使用一段时间柱效下降的,建议对该项目使用的色谱柱反接后按说明书的异常再生方法进行定期维护;这种处理的好处是,能减少柱子污染物聚集,延长色谱柱使用寿命。当一根柱子经过异常再生后,性能参数仍无法满足检测,说明色谱柱已接近寿命,这种情况下,可以将柱子反接检测,还能再用一段时间。检测蛋白类样品,容易因蛋白聚集导致柱压升高,柱效下降,这种情况,可以用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速过夜冲洗色谱柱。七、其他原因仔细检查系统及操作,根据具体的原因采取相应的措施。
  • 《我与伍丰液相的故事》--------伍丰成立20周年“用户与伍丰液相的故事”征文二等奖
    我与伍丰液相的故事江门市易齐中药饮片有限公司 梁永锋第一次接触液相色谱仪是在大学的实验室里,那一台就是伍丰公司出产的单泵液相,在学校也没怎么操作。毕业后踏上社会,接触液相多了,知名厂家各种名牌Waters,Agilent,Thermo等等。一般现在的企业都拒绝国产品牌的液相,因为国产品牌的发展史还没更好的展现出来,直到我来到了一家新成立的私人企业(江门市易齐中药饮片有限公司),公司选择买国产的液相,开始我是拒绝的,但最后因为私人企业,资金短缺,所以还是选择了伍丰公司的液相LC-100。 在接触伍丰液相之前,我最多只算是会用液相,谈不上深入了解。自从买了伍丰液相,就开始对液相有了更多的认识。首先感谢伍丰广州分公司的陈才经理,从我们公司采购开始,陈经理从销售到售后服务一直跟进着,液相维护问题都帮我们解决,还指导我如何维修,让我更懂液相。机器拆多了,简单的问题现在自己都能处理。非常感谢伍丰公司对我们公司给予的各项售后服务支持工作。 再来说说LC-100这台仪器的优点,泵的流速流量准确度高,检测器的灵敏度强,总体来说精密度高,操作简单,分离度也很好。很多人对人参和红参的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的两个峰的分离都很头疼, 但LC-100都可以完美地分离出来(附图):而且四针的定性定量的重复性也很好,相对标准偏差RSD基本都能达到要求(附图): 到今年用伍丰液相已经差不多三年了,公司文件再验证也已在九月完成了,泵的美好数据如下: 整套液相最喜欢、最满意的就是自动进样器了,3年以来基本无损坏,无故障,进样量精确,扎针无误,用惯了再也不想手动进样了。 总的来说,伍丰液相色谱系统完全能满足企业生产、符合GMP要求,技术方面能达到要求,细节方面有待提高,希望伍丰日渐完善,让我们使用者更省心更省力,也感谢伍丰公司带给我液相方面的知识和技术支持。
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 日立液相,呵护祖国花朵
    烟酸也称维生素B3,在人体内还包括其衍生物烟酰胺。烟酸是人体必需的 13种维生素之一,是一种水溶性维生素。在人体内转化为烟酰胺,而烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢、组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。烟酸与烟酰胺统称维生素PP,用于治疗糙皮病,也可用作血管扩张药,治疗高血脂症等。在婴幼儿食品中添加烟酸,可以促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍,使皮肤更健康。 在此参照《GB 5413.15-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 第一法高效液相色谱法》,使用日立液相色谱仪Primaide,对婴幼儿食品中的烟酸和烟酰胺进行了测定。 图为.色谱分析条件 图为.烟酸和烟酰胺标准曲线烟酸和烟酰胺在0.10 ~ 25.00 mg/L的浓度范围内,均得到了R2 = 1.0000的优异线性。 图为.实际样品的测定结果 对奶粉和米粉中的烟酸和烟酰胺进行测定,并进行加标回收率实验。烟酸和烟酰胺的回收率均是90.20%~104.00%,证明此检测方法适用于婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定。 日立液相色谱仪Primaide兼具优异性能和故障率低等优点,适用于科研、生产、品控和检测等部门,是您检测工作的得力助手。 值此六一国际儿童节来临之际,祝各位小盆友和大盆友节日快乐!关于日立液相色谱仪Primaide的详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 依利特液相色谱仪新产品即将上市
    经过多年的市场实践,依利特液相色谱仪产品系统已经得到了众多的用户肯定,在原有的P200Ⅱ型、P230型高效液相色谱仪的基础上,依利特将于今年内推出最新型液相色谱仪,P1200型实用型高效液相色谱仪,和P233豪华型高效液相色谱仪,届时国产液相色谱仪质量将更为出色,新型液相色谱仪仍将保持强有力的价格优势,同时产品外观设计、性能指标均将达到国际一流水平。 至此,依利特液相色谱仪系统将拥有如下全系列产品: 1、P200Ⅱ型中控分析型液相色谱仪(等度、梯度); 2、P230型通用分析型液相色谱仪(等度、梯度); 3、P230P型半制备型液相色谱仪(等度、梯度); 4、P270型制备型液相色谱仪(等度、梯度); 5、P280型大流量制备型液相色谱仪(等度、梯度); 6、P1200型实用型液相色谱仪(等度、梯度); 7、P233型豪华型液相色谱仪(等度、梯度); 8、LU230型四元低压梯度系统; 同时,我们还备有各种通用型检测器,如:紫外检测器、示差折光检测器,二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器等。 加上自动进样器,在线脱气机等辅助设备,目前依利特系列液相色谱仪已非常齐备。
  • 精馏干货第二期:汽液相平衡
    什么是汽液相平衡?汽液相平衡,即汽相与液相间的相平衡。对于二元或者多元体系的混合物,在封闭条件下,存在汽-液两相共存的现象,一定的温度和压力下,两相达到一种动态平衡时,即该混合物的汽相和液相组成趋于稳定,不随时间变化,此时这种动态平衡即为该混合物在该条件下(一定温度和压力)的汽液相平衡。为什么要收集汽液相平衡数据?1. 相平衡在自然界和工业界都是非常重要的,在石油和化工领域有重要指导意义。物质的相平衡并不是独立的,而是与空间、压力、温度和组成相关。相平衡研究从二元体系的汽液相平衡到多元体系的相平衡慢慢发展。虽然二元或者三元组分的相平衡只是实际情况的一种简化,因为在通常情况下,会有更多组分是共同存在的。但是,相关研究表明这些二元或三元组分的相平衡数据对于多元体系的相平衡研究是有代表性和指导意义的。2. 作为化工热力学的主要研究内容之一,测量、关联和推算不同体系在不同条件下的理化性质具有重大意义。其中,相平衡研究在化工热力学研究领域占有重要位置。作为化工基础数据的重要组成部分,相平衡数据具有重要的理论和实际价值。相平衡数据不仅对化工设备选型有重大意义,而且对分离单元等操作过程的设计也非常重要,如精馏、萃取和结晶等过程。相平衡数据对化工过程工艺的优化,如温度、压力等条件的选取也具有指导意义。对生产装置的设计与评估、相平衡理论的发展,这些都需建立在相平衡数据的测定和研究的基础之上。3. 二元或多元体系混合物的汽液相平衡是确定理论蒸馏级数及其他蒸馏条件的重要基础。 图1:相图与蒸馏理论塔板数的关联尽管通过文献查询、理论计算能得到大量的汽液相平衡数据,但随着化工生产的不断发展,这些数据远不能满足需求。许多物系的相平衡数据,很难由理论直接计算得到,须由实验测定分析。因此,越来越多的学者通过实验获取或验证相平衡数据。鉴于此,相平衡装置是化工实验室必备的基础设备。如何测定汽液相平衡数据?目前最常用测定汽液相平衡的方法是循环法——即在常压或减压条件下,采用玻璃制作的平衡釜,利用循环法建立体系相平衡,从而获得汽液相平衡数据。 图2:罗斯釜(Rose Kettle)1-釜液 2-加热丝 3-液相取样口 4-液相液体 5-汽液提升管 6-汽液分隔器7-温度计套管 8-汽相取样口 9-汽相冷凝液 10 -球形冷凝管 11-加料口汽液相平衡时同时进行汽相和液相双循环,从而使汽液两相的平衡时间变短,尽可能缩短实验时长,提高实验效率。汽液相平衡实验常用到的玻璃平衡釜主要为罗斯釜(如上图所示)。在工作时,罗斯釜的釜内循环为: 物料在釜内的底部被加热至沸腾→汽液相混合物通过汽液分隔器→液体完成回到釜内,完成液体循环→汽相通过球形冷凝器冷凝回到釜底,完成回流。由循环法测定汽液相平衡数据的方法有很多,我们提到的罗斯釜也是基于该原理,基本原理如下图3所示:由A到B为蒸汽循环线,B到A为液体循环流,在到达平衡时,A和B容器的组分不随时间变化,这时从中取样并进行GC分析组成,即可以得到一组汽液相平衡数据。 图3:循环法的工作原理在进行汽液相平衡实验时往往遇到以下问题:● 因样品组成沸点较高,常压条件已不能满足使用要求,要求装置配备真空系统,同时也要求装置的密封性和完整性;● 对于一些气体样品,常温常压不能进行测试,要求装置配备过压系统,也要求装置的密封性和耐压性;● 建立相平衡的速度慢,而且没有配备双循环的冷凝装置,导致汽相有可能混入小液滴,液相有可能出现返混;● 需要大量且繁琐的重复性验证实验,耗时耗力,要求装置自动化程度高;● 取样效率低,而且准确度和重复性都不好,特别是真空或者过压操作时。这些问题,Pilodist自动汽液相平衡装置VLE110统统可以解决! Pilodist 自动汽液相平衡装置VLE11001 相平衡装置配备真空操作模块、过压操作模块以及相平衡釜的伴热装置,最 低真空度到1mbar,过压操作到3bar(绝压)。02 相平衡装置需为一体化设计,集成相平衡釜、混合室、加热系统、汽液两相冷却系统等,其中相平衡釜为双层夹套设计,且外层镀银,尽可能维持绝热操作。03 仪器特有的设计,样品在进入相平衡釜之前,汽液混合物在扩展交换区强烈传质,使得汽液两相之间能迅速达到平衡,汽液分离室的设计维持液滴不会进入汽相,液相出来后不会返混。而且汽液两相可单独取样,均为液体,方便GC进样分析。 图4:VLE循环主体结构图仪器能够迅速的达到相平衡状态:这是由于体系中同时有汽相和液相两相在体系内循环,在冷凝后,同时回到混合仓内(1.1)中。在进入汽液分离室之前(1),汽液相的混合物会经过一个加长的接触区域(1.2)以保持汽液间进行强烈的传质,该汽液分离室的设计可以有效的避免液相被夹带进入汽相。随后经过各自的冷凝器,汽相和液相又会回到混合仓中。04 仪器配备相平衡控制系统,基于windows操作系统的相平衡控制软件,操作简便,过程参数可追溯,查看过程压力稳定性;可显示设置值和实际值;控制加热温度、真空度、控制电磁阀取样等。同时配备工业触摸屏,防尘和防水等级为IP65。 图5:VLE控制系统参数设置 图6:IP65工业触摸屏05 三种取样方式收集汽相、液相样品,通过控制电磁阀分别从汽相或液相取样;也可以使用气密性的注射器直接从流体循环回路中抽取汽液两相样品;针对存在混溶间隙的样品可以通过取样针取样。● 通过控制电磁阀,分别从接收器5A汽相取样,接收器5B液相取样;● 通过气密性注射器,分别从1.15汽相取样口取样,1.16液相取样口取样;● 针对不互溶体系,可以用取样针从取样口1.5汽相取样,从1.14液相取样。如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优 秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!PILODIST德国PILODIST是德祥集团旗下代理品牌之一。德国PILODIST公司源自于全球实力强悍的蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术,为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。
  • 液相色谱,你问我答(十四)
    问什么是液相系统的梯度滞留体积?它对分析有什么影响?答:梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟,因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统,就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样,你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积,然后是进样器的连接管路。通常,这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中,梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵,可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常,连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子,而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品,这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点,但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了,只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头,这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时,我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析!由于梯度到达柱子需要时间,因此梯度一开始就延迟了,开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显,那么色谱图中前期的峰就会明显不同,而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的,如果换仪器后保留时间不一样,那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断,但是还是不叫复杂… .问我同意,那确实有点复杂,但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗?答:如果在低压系统中混合体积较大,那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度,但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统,现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度,即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上,梯度还是按通常的运行,但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟,但是小的可以忽略了。当梯度运行完后,柱子会重新开始平衡,也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度,我们只要知道设计的程序,泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外,如果在不同的仪器上运行同样的梯度,延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然,以上都是假设梯度发生器稳定工作,可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢?怎么确定系统的梯度确实是想要的呢?答:有个标准测试非常有用,参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子,在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮,然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样,你就必须要了解这点。对系统了解的越多,在梯度分析中浪费的时间就会越小。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 大增近20% 2021液相色谱进口数据盘点
    仪器信息网讯 色谱仪是目前应用最广泛的实验室分析仪器之一。每年国内色谱仪市场近百亿,其中以液相色谱、气相色谱、离子色谱等品类居多;不过,目前中国色谱仪市场仍以进口为主,通过分析海关色谱仪的进口情况,可以从一个侧面反映中国色谱市场的整体情况。在我国,海关主要通过HS编码对进出口商品进行分类划分。其中,色谱仪相关的HS编码主要有三个:气相色谱仪(HS90272011)、液相色谱仪(HS90272012)、其他色谱仪(HS90272019)。仪器信息网对2021年海关进口色谱仪相关数据进行了整理,之后将分门别类地对其进行分析。液相色谱仪根据仪器信息网统计,2021年1-12月,我国共进口液相色谱仪19617台,进口额约为8.02亿美元;而2020年同期,进口液相色谱仪16583台,进口额约为6.73亿美元。与去年同期相比,进口台数增长18.30%,进口额增长约19.21%。从本网持续跟踪数据来看,2018年以来,我国海关进口液相色谱仪数量一直维持在16000-17000台左右,2021年液相色谱仪进口市场时隔数年,迎来大幅增长。从逐月进口数据看,2021年海关进口液相色谱仪,除2月份受春节长假影响,进口数量较低之外,逐月变化不大。而与2020年数据相比,2021年3-8月,海关进口液相色谱仪数量和金额远超以往。根据海关数据,无论是从数量和金额上,2021年,我国前五大液相色谱进口国均为德国、日本、新加坡、瑞典、美国。德国是液相色谱的主要进口国,2021年我国从德国进口液相色谱仪8505台,占总进口量的超过43%;其次是日本,进口3693台,占总进口量近19%;新加坡则排在第三,进口2650台,占总进口量的约13.5%;从瑞典进口1567台,占总进口量的8%;从美国进口1529台,占总进口量的7.8%。从进口额来看,比例则略有不同。2021年我国从德国进口液相色谱仪金额约3.4亿美元,占总进口额的43%;其次是新加坡,进口额约1.3亿美元,占总进口额近19%;日本排在第三,进口额约1.2亿美元,占总进口量的约15%;从瑞典进口额约为1亿美元,占总进口额的13%;从美国进口额为4800万美元,占总进口额的6%左右。对主要进口国家的数据进行分析可以看出。2021年,我国从德国进口的液相色谱仪台数增长较为明显,从日本、美国进口仪器数量也在持续增长。安捷伦、赛默飞等主流企业的液相色谱生产地均位于德国,从数据来推测,两家可能在2021年取得了不错的业绩增长。而通过海关进口液相色谱仪的企业注册地数据,可以大致了解到进口色谱仪在国内的“落脚地”。可以看出,2021年,上海市、北京市、江苏省、广东省、浙江省等省进口液相色谱仪数目较多,而这些省份也是我国经济较为发达,对外贸易频繁的省份。从过去3年各省份进口液相色谱情况看,上海、广东、江苏逐年增长,较为活跃。而北京、山东则平稳略有起伏。有关气相色谱及其他色谱进出口情况,请持续关注本网后续系列文章。
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
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